WO2020079795A1 - 石英ガラス製ダミーウエハ - Google Patents

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quartz glass
dummy wafer
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abrasive grains
sandblasting
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浅野　睦己
国吉　実
谷口　隆
本多　啓志
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東ソー・クォーツ株式会社
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    • B24—GRINDING; POLISHING
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    • B24C1/04—Methods for use of abrasive blasting for producing particular effects; Use of auxiliary equipment in connection with such methods for treating only selected parts of a surface, e.g. for carving stone or glass
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24—GRINDING; POLISHING
    • B24C—ABRASIVE OR RELATED BLASTING WITH PARTICULATE MATERIAL
    • B24C11/00—Selection of abrasive materials or additives for abrasive blasts
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
    • H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
    • H01L21/30—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
    • H01L21/31—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26 to form insulating layers thereon, e.g. for masking or by using photolithographic techniques; After treatment of these layers; Selection of materials for these layers

Definitions

  • the present invention is a dummy wafer made of quartz glass, which is used by being set in a semiconductor device manufacturing apparatus together with a silicon wafer of a semiconductor substrate for products in a batch type semiconductor device processing apparatus, and the distribution of film forming gas in the semiconductor device manufacturing apparatus is
  • the present invention relates to a quartz glass dummy wafer for reducing variations in film thickness formed by making uniform.
  • ALD Atomic Layer Deposition
  • CVD Chemical Vapor Deposition
  • a batch type vertical heat treatment apparatus is used to form a plurality of silicon wafers at once.
  • Patent Document 1 and Patent Document 2 a method of arranging a dummy wafer having a surface area equivalent to that of a silicon wafer on which semiconductor elements are formed in an apparatus for the purpose of reducing variations in film thickness on a plurality of silicon wafers. It has been known.
  • Patent Document 1 JP-A-2005-173154
  • Patent Document 2 JP-A-2017-22233
  • the surface area is adjusted by changing the number of grooves formed as rectangular unevenness so as to have a surface area equivalent to that of a silicon wafer forming a semiconductor element.
  • Laser processing, mechanical processing, and the like are known as means for forming an uneven pattern on the surface.
  • the dummy wafer is required to have less metal impurities that lead to defective semiconductor elements, and each metal element is less than 1 ⁇ 10 10 atoms / cm 2 as metal impurities on the surface of the dummy wafer. Is being sought.
  • An object of the present invention is to provide a clean dummy wafer for manufacturing a semiconductor device containing less metal impurities.
  • the side surface of the irregularities formed on the surface of the quartz glass substrate is an inclined surface, which enhances the physical cleaning effect such as scrubbing with a brush and water flow with a shower, and reduces metal impurities after cleaning.
  • the dummy wafer for manufacturing a semiconductor device is one in which projections having a flat top surface and inclined side surfaces are arranged periodically.
  • the pitch of the protrusions is 100 to 2500 ⁇ m
  • the width of the flat top surface of the protrusions is 50 to 2450 ⁇ m
  • the height difference of the unevenness is 50 to 700 ⁇ m
  • the inclination angle of the side faces of the protrusions is 5 to 25 degrees with respect to the vertical.
  • the side surface of the unevenness formed on the substrate surface of the dummy wafer for semiconductor device manufacturing of the present invention is an inclined surface, a high cleaning effect can be obtained, and metal impurities on the surface of the dummy wafer are 1 ⁇ 10 10 atoms / cm 2 or less for each element. It is possible to prevent the semiconductor device to be manufactured from being a defective product because it is a clean dummy wafer with few metal impurities.
  • the top view which shows the shape of the quartz glass substrate of the dummy wafer of this invention.
  • the perspective view and sectional view of the example of the uneven pattern of the present invention The perspective view and sectional view of other examples of the uneven pattern of the present invention.
  • the substrate 1 is used.
  • the irregularities When the irregularities are formed in the region near the outer peripheral edge of the quartz glass substrate 1, the irregularities come into contact with the wafer boat when the dummy wafer is inserted into the wafer boat, which is a holding member, and the convex portions are scraped or cracked to generate dust. There is a nature. Therefore, depending on the size of the quartz glass substrate 1 and the shape of the holding portion of the wafer boat, a protrusion having a flat top surface in a portion excluding a width of 4 to 12 mm from the outer peripheral edge of the quartz glass substrate 1 toward the inside, or It is preferable to provide concave portions having a flat bottom periodically, and the boundary is indicated by E.
  • a desired shape is obtained by performing surface processing by combining photolithography and sandblasting. Unevenness can be formed, the side surface of the unevenness can be an inclined surface, and the surface roughness can be adjusted.
  • the surface area of the dummy wafer can be changed by changing the size of the irregularities formed on the surface of the quartz glass substrate 1. The formation of the unevenness increases the area of the side surface portion of the formed unevenness as compared with the case where the surface of the quartz glass substrate is flat.
  • FIG. 2 is a case where projections 2 having a flat top surface and inclined surfaces 4 on a side surface are formed periodically, and as shown in FIG. Are arranged at a cycle a (interval between the protrusions 2), the flat top surfaces 2 a of the protrusions 2 are quadrangular, and the side surfaces are inclined to form slopes 4 and the protrusions 2 are trapezoidal.
  • the width b of the flat top surface of the projection 2 the height c from the top surface 2a to the flat portion of the recess 3 and the inclination angle ⁇ of the side surface of the unevenness, the area of the side surface of the projection 2 can be increased or decreased. Therefore, the surface area of the dummy wafer can be adjusted to a desired value.
  • the period (interval) a of the protrusions 2 is preferably 100 ⁇ m to 2500 ⁇ m, and particularly preferably 100 ⁇ m to 1000 ⁇ m.
  • the width b of the flat top surface 2a of the projection 2 is preferably set to a value smaller than the cycle a of the projection 2, but if it is made too small with respect to the cycle a of the projection 2, the width of the side surface of the projection 2 becomes narrow. Therefore, the area of the side surface of the protrusion 2 is reduced. Therefore, the width b of the flat top surface 2a of the protrusion 2 is preferably set to 50 to 2450 ⁇ m, and particularly to a value smaller than the cycle a of the protrusion 2 by about 50 ⁇ m to 500 ⁇ m.
  • the height c from the top surface 2a of the protrusion 2 to the flat bottom 3a of the recess 3 is preferably 50 to 700 ⁇ m.
  • the unevenness of the uneven shape in which the top surface 2a is periodically provided with the projections 2 is inverted, and the recesses 3 of the flat bottom surface 3a are provided periodically to make the surface uneven. is there. Also in this case, the surface area of the dummy wafer can be adjusted in the same manner as in the case where the projections 2 having the flat top surface 2a are periodically provided.
  • the inclination angle ⁇ of the inclined side surface 4 of the projection 2 and the concave portion is increased, the cleaning property of the inclined side surface 4 is improved, but if it is made too large, the flat portion of the groove 3 is reduced, and therefore the surface area is increased too much. I can't.
  • the inclination angle ⁇ of the inclined side surface 4 of the protrusion 2 is preferably 5 to 25 degrees, and more preferably 6 to 10 degrees.
  • the surface roughness Ra of the protrusion 2 and the recess 3 is large, stains remain on the fine irregularities on the surface, and cleaning failure tends to occur. Therefore, the surface roughness Ra is preferably 1.6 ⁇ m or less.
  • the projections 2 having a flat top surface are periodically provided by photolithography and sandblasting, the inclined side surfaces 4 and the bottom portions 3a of the recesses 3 have the same surface roughness by sandblasting, but are protected by a photoresist film. Since the surface roughness before sandblasting is maintained on the top surface 2a of the projection 2 which is a part, the surface roughness may differ between the sandblasted part and the non-processed part. The roughness may be Ra 1.6 ⁇ m or less.
  • the surface roughness may be different between the sandblasted portion and the non-machined portion, but the surface roughness Ra1. It may be 6 ⁇ m or less.
  • the projections 2 and the recesses 3 have different values of the surface roughness Ra, there is a problem that it is difficult to discriminate foreign substances during the surface inspection. Therefore, after the unevenness is formed by sandblasting, the entire surface of the substrate is sandblasted to form the entire surface. It is preferable to have a uniform surface roughness.
  • each element is less than 1 ⁇ 10 10 atoms / cm 2 as metal impurities on the surface of the member.
  • the tip of the defective portion may be further chipped and dust may be generated. Therefore, the protrusion 2 or the recess 3 formed on the surface may be damaged. It is preferable that the peripheral edge portion 3b has a defect of 0.02% or less.
  • a photoresist film is formed on the portion corresponding to the convex and concave portions (the portion which becomes the flat top surface 2a), and the photoresist film is not formed on the portion which becomes the concave portion.
  • the entire surface of the quartz glass substrate 1 is subjected to sandblasting, so that a portion where the photoresist film does not exist is selectively shaved off to form a concave portion. Get the uneven shape. Since the surface of the quartz glass substrate 1 is ground by sandblasting, the amount of the lower side cut by sandblasting is small, so that the side surface of the protrusion 2 or the concave portion 3 is formed as the inclined surface 4.
  • the inclination angle ⁇ of the inclined surface 4 of the protrusion 2 or the inclined surface 4 of the side surface of the recess 3 can be changed by adjusting the pattern of the photoresist film, the abrasive injection pressure of sandblast, the abrasive injection nozzle angle, and the like. it can. Further, the height c of the uneven shape can be changed by adjusting the processing time by sandblasting. Further, the surface roughness of the processed surface can be changed by changing the size of the abrasive grains used for sandblasting.
  • the etching proceeds isotropically, and the side surface of the formed uneven shape is curved, so that a predetermined inclination angle cannot be obtained.
  • the concavo-convex shape is formed by cutting or grinding using a grindstone, the concavo-convex side surface becomes almost vertical, and since the edge of the concavo-convex occurs due to the influence of tool accuracy and machine accuracy, the inclination angle of the concavo-convex side surface is set It is difficult to process at an angle.
  • the uneven shape is formed by CO 2 laser processing, if the suction removal of the fused silica glass soot by the CO 2 laser is not complete, the remaining soot blocks the laser light, so that the slope of the uneven shape slope becomes a predetermined angle. It is easy to make a part that does not become.
  • the thickness of the photoresist film used for photolithography is preferably 50 to 100 ⁇ m. If it is thinner than this, resistance to sandblasting is insufficient, and it is difficult to obtain a set uneven shape, and if it is thick, high resolution cannot be obtained. Therefore, it is necessary to form an uneven shape having a fine cycle of 100 ⁇ m or less. Is difficult.
  • the developer of the photosensitive material used for photolithography is preferably an alkaline aqueous solution. Little swelling or elution of the photosensitive material and high adhesion to the member surface can be obtained.
  • the abrasive grains used for sandblasting are preferably alumina type abrasive grains, silicon carbide type abrasive grains, silicon nitride type abrasive grains, and diamond type abrasive grains. Since the alumina-based abrasive grains have a high specific gravity, they have a high processing ability and can form an uneven shape in a short time. Since the silicon carbide-based abrasive grains are formed from carbon element and silicon element, the components do not contain impurities that may be metal impurities and can be processed cleanly. Silicon nitride-based abrasive grains and diamond-based abrasive grains also do not contain impurities that may be metal impurities in their components and can be processed cleanly.
  • the abrasive grain count used for sandblasting is preferably # 400 to # 2000. When it is rougher than # 400, it is difficult to obtain a processed surface having a surface roughness Ra of 1.6 ⁇ m or less. When it is finer than # 2000, the surface roughness of the processed surface is not a problem, but the processing time is significantly increased and the productivity is reduced, which is not preferable.
  • the sandblasting may be performed by using one type of abrasive grains for the entire process, or by switching the abrasive grains during the process and using two or more types in combination.
  • Example 1 A disk-shaped quartz glass substrate having a thickness of 1.5 mm and a diameter of 300 mm whose both surfaces were mirror-polished was prepared. After laminating a 100 ⁇ m-thick dry film resist for sandblasting (MS7100 manufactured by Mitsubishi Paper Mills) on one surface of the substrate, UV exposure is performed using a film mask, and then development is performed with an alkaline aqueous solution in which sodium carbonate is dissolved. Then, a photoresist film having a periodic pattern was formed.
  • MS7100 dry film resist for sandblasting
  • sandblasting was performed by spraying # 800 alumina abrasive grains from the nozzle onto the surface of the quartz glass substrate from the vertical direction and scanning the entire surface. After that, the quartz glass substrate is dipped in a resist stripping solution to strip and remove the remaining photoresist film, and projections on a flat surface are periodically formed in a lattice pattern on a portion excluding 7 mm from the outer peripheral edge of one side surface of the quartz glass substrate. To obtain a dummy wafer.
  • the period a of the protrusion 2 was 500 ⁇ m
  • the width b of the flat portion of the protrusion was 370 ⁇ m
  • the height c from the flat surface 2a of the protrusion 2 to the bottom surface 3a of the recess 3 was 350 ⁇ m.
  • the average inclination angle ⁇ of the uneven side surface 4 was 6.5 degrees.
  • the completed quartz glass dummy wafer is dipped in aqua regia mixed with hydrochloric acid and nitric acid at a volume ratio of 3: 1, the recovered aqua regia is evaporated to dryness, the residue is dissolved with acid, and then inductively coupled plasma mass spectrometry is performed.
  • the amount of metal impurities was measured by the method. The value obtained by dividing the obtained amount of metal impurities by the surface area of the member was defined as the amount of metal impurities on the surface of the member.
  • Example 2 Using the same procedure as in Example 1, by using # 400 silicon carbide abrasive grains for sandblasting, protrusions having a flat surface in a lattice pattern were periodically formed on a portion excluding 7 mm from the outer peripheral edge of one surface of the quartz glass substrate. The provided uneven shape was formed.
  • the period a of the protrusion 2 is 500 ⁇ m
  • the width b of the flat top surface 2a of the protrusion 2 is 370 ⁇ m
  • the height c from the flat top surface 2a of the protrusion to the flat bottom surface 3a of the recess 3 is 350 ⁇ m
  • the average inclination angle of the uneven side surface ⁇ was 7.3 degrees. It was washed by the same procedure as in Example 1, and after drying, the protrusion 2 formed on the surface was visually inspected for defects.
  • Example 3 By the same procedure as in Example 1, a concavo-convex shape in which protrusions having a flat top surface were periodically provided in a lattice pattern was formed in a portion excluding 6 mm from the outer peripheral edge of the one side surface of the quartz glass substrate.
  • the period a of the protrusion 2 is 2,500 ⁇ m
  • the width b of the flat top surface 2a of the protrusion 2 is 2,320 ⁇ m
  • the height c from the flat top surface 2a of the protrusion 2 to the flat bottom surface 3a of the recess 3 is 700 ⁇ m
  • the uneven side surface is
  • the average inclination angle ⁇ of was 6.9 degrees. Washing was performed in the same procedure as in Example 1, and after drying, the trapezoidal projections formed on the surface were visually inspected for defects, and as a result, two defects were found.
  • Example 4 In the same procedure as in Example 1, after the remaining resist film was peeled off and removed, the entire surface was again sandblasted, and the surface of one side of the wafer except for 7 mm from the outer peripheral edge of the quartz glass substrate 1 was flattened with a lattice pattern. A dummy wafer having a concavo-convex shape in which projections 2 on the top surface were periodically provided was obtained.
  • the period a of the projections 2 is 500 ⁇ m
  • the width of the flat top surface 2a of the projections 2 is 200 ⁇ m
  • the height c from the flat top surface 2a of the projections 2 to the flat bottom surface 3a of the recesses 3 is 350 ⁇ m
  • the angle ⁇ was 23.2 degrees. Washing was performed in the same procedure as in Example 1, and after drying, the trapezoidal projections formed on the surface were visually inspected for defects, and as a result, two defects were found.
  • Example 5 By the same procedure as in Example 1, a concavo-convex shape in which protrusions having a flat surface were periodically provided in a lattice pattern was formed on a portion of the surface of one side of the quartz glass substrate 1 excluding 7 mm from the outer peripheral edge.
  • the period a of the projection 2 is 500 ⁇ m
  • the width b of the flat top surface 2a of the projection 2 is 390 ⁇ m
  • the height c from the flat top surface 2a of the projection 2 to the flat bottom surface 3a of the recess is 200 ⁇ m
  • the average inclination angle ⁇ of the uneven side surface. was 9.9 degrees. Washing was performed in the same procedure as in Example 1, and after drying, the trapezoidal protrusions formed on the surface were visually inspected for defects, and as a result, there were 5 defects.
  • Example 6 By the same procedure as in Example 1, a concavo-convex shape in which protrusions having a flat surface were periodically provided in a lattice pattern was formed on a portion of the surface of one side of the quartz glass substrate 1 excluding 7 mm from the outer peripheral edge.
  • the period a of the protrusion 2 is 200 ⁇ m
  • the width b of the flat top surface 2a of the protrusion 2 is 70 ⁇ m
  • the height c from the flat top surface 2a of the protrusion to the flat bottom surface 3a of the recess is 500 ⁇ m
  • the average inclination angle of the uneven side surface ⁇ was 5.7 degrees.
  • the same procedure as in Example 1 was carried out, and after drying, the protrusions 2 formed on the surface were visually inspected for defects. As a result, 23 defects were found.
  • Example 7 In the same procedure as in Example 1, a dry film resist for sandblasting (MS7050 manufactured by Mitsubishi Paper Mills) having a photosensitive material thickness of 50 ⁇ m was used to form a grid on a portion excluding 7 mm from the outer peripheral edge of one surface of the quartz glass substrate. An uneven shape was formed by periodically providing protrusions having a flat surface in a pattern. The period a of the projections 2 is 200 ⁇ m, the width b of the flat top surface 2a of the projections is 140 ⁇ m, the height c from the flat top surface of the projections to the flat bottom surface of the recesses is 200 ⁇ m, and the average inclination angle ⁇ of the uneven side surfaces is 7 It was 1 degree. Washing was performed in the same procedure as in Example 1, and after drying, the trapezoidal protrusions formed on the surface were visually inspected for defects, and as a result, 11 defects were found.
  • MS7050 manufactured by Mitsubishi Paper Mills
  • Example 8 By the same procedure as in Example 1, a concavo-convex shape in which concave portions 3 having a flat bottom surface 3a were periodically provided in a lattice pattern was formed in a portion excluding 7 mm from the outer peripheral edge of one surface of the quartz glass substrate 1.
  • the period a of the concave portions 3 is 500 ⁇ m
  • the width d of the flat bottom surface 3a of the concave portion 3 is 390 ⁇ m
  • the height c from the flat top surface 2a of the convex portion 2 to the flat bottom surface 3a of the concave portion 200 is 200 ⁇ m
  • the average tilt angle ⁇ was 9.8 degrees. Washing was carried out in the same procedure as in Example 1, and after drying, visual inspection of the flat portion excluding the concave portion formed on the surface revealed three defects.
  • Comparative Example 1 By the same procedure as in Example 1, projections 2 having a flat top surface 2a in a grid pattern were periodically provided in a portion except for 7 mm from the outer peripheral edge of one surface of the quartz glass substrate 1 to form an uneven surface.
  • the period a of the protrusion 2 is 500 ⁇ m
  • the width b of the flat top 2a of the protrusion 2 is 370 ⁇ m
  • the height c from the flat top 2a of the protrusion 2 to the flat bottom surface 3a of the recess 3 is 350 ⁇ m
  • the average inclination angle of the uneven side surface is 3.3 degrees. Washing was carried out in the same procedure as in Example 1, and after drying, the projections 2 formed on the surface were visually inspected for defects, and as a result, 10 defects were found.
  • Comparative example 2 A quartz glass substrate having a thickness of 1.5 mm and a diameter of 150 mm whose both surfaces were mirror-polished was prepared.
  • the quartz glass substrate 1 was placed on a microslicer, and a # 800 diamond grindstone was used to periodically form protrusions 2 having a flat top surface in a lattice pattern on one surface of the quartz glass substrate to form an uneven shape.
  • the period a of the projections 2 is 500 ⁇ m
  • the width b of the flat top surface 2a of the projections 2 is 350 ⁇ m
  • the height c from the flat top surface 2a of the projections 2 to the flat bottom surface 3a of the recesses 3 is 800 ⁇ m
  • the uneven side surfaces 4 are
  • the average tilt angle ⁇ was 1.1 degrees. Washing was carried out in the same procedure as in Example 1, and after drying, the projections 2 formed on the surface were visually inspected for defects, and as a result, there were 8 defects excluding the outer peripheral portion.
  • Example 1 shows the specifications of the irregularities of the quartz glass dummy wafers of Examples and Comparative Examples, and the measurement results of the amount of metal impurities and the surface roughness.

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Abstract

【課題】表面に凹凸を形成した半導体素子製造用ダミーウエハの凹凸面の金属不純物の洗浄除去を容易にし、清浄な凹凸面の石英ガラスダミーウエハを提供する。 【解決手段】石英ガラスの表面に形成した凹凸の側面を傾斜面とし、上部表面側から凹凸の斜面を目視可能とし、ブラシによるスクラブ、シャワーによる水流等の物理的洗浄効果を高めて金属不純物を少なくする。また、凹凸形成時の加工面粗さＲａを１．６μｍ以下にすることにより洗浄効率を高めて金属不純物の残留を防止可能とした。フォトリソグラフィとサンドブラストを組合せた加工によって所望の凹凸側面の傾斜、および所望の加工面粗さの凹凸を形成する石英ガラス製ダミーウエハを製造できるようにした。

Description

石英ガラス製ダミーウエハ
　本発明はバッチ式半導体装置処理装置に製品用半導体基板のシリコンウエハと共に半導体装置製造装置内にセットして使用する石英ガラスからなるダミーウエハであって、半導体装置製造装置内における成膜ガスの分布を均一化することによって形成される膜厚のバラツキを小さくするための石英ガラス製のダミーウエハに関する。
　半導体製造において、シリコンウエハにＡＬＤ(Atomic Layer Deposition)やＣＶＤ(Chemical Vapor Deposition)などの成膜処理が行われる。バッチ式縦型熱処理装置を用いてシリコンウエハ複数枚を一度に成膜処理することが行われている。
　特許文献１および特許文献２に示されるように、複数枚のシリコンウエハにおける成膜厚のバラツキ低減を目的として、半導体素子を形成するシリコンウエハと同等の表面積を持つダミーウエハを装置内に配置する手法が知られている。
　また、ダミーウエハとして、特許文献１（特開２０１５－１７３１５４号公報）及び特許文献２（特開２０１７－２２２３３号公報）に示されるように、表面に矩形の凹凸を形成することにより、表面積を拡大することが知られている。また、特許文献２に示されるように、矩形の凹凸として形成する溝の本数を変更することによって半導体素子を形成するシリコンウエハと同等の表面積を有するように、表面積を調整することが知られている。表面に凹凸パターンを形成する手段として、レーザ加工や機械加工等が知られている。
特開２０１５－１７３１５４号公報 特開２０１７－２２２３３号公報
　半導体素子の微細化に伴い、ダミーウエハには、半導体素子の不良に繋がる金属不純物がより少ないことが求められ、ダミーウエハ表面の金属不純物として各金属元素は、１×１０１０ａｔｏｍｓ/ｃｍ２より少ないことが求められてきている。
　表面に凹凸を形成して表面積を拡大したダミーウエハを作製する場合に、表面に形成する凹凸の側面が垂直の場合、その後の洗浄によっても凹凸の側面に加工時の汚れが残りやすく、金属不純物量が多くなるという問題があった。また、凹凸形状の高低差が大きい場合や、凹凸形成時の加工面の表面粗さが大きい場合にも、同様に洗浄不良となりやすい問題があった。
　本発明は、金属不純物の少ない清浄な半導体素子製造用ダミーウエハを提供することを目的とするものである。
　石英ガラス基板の表面に形成する凹凸の側面を傾斜面とし、ブラシによるスクラブやシャワーによる水流等の物理的洗浄効果を高め、洗浄後の金属不純物を減少させるものであり、石英ガラス基板の少なくとも一面に、平坦な頂面で側面が傾斜面である突起が周期的に配列されている半導体素子製造用ダミーウエハである。
　更に、突起の周期が１００～２５００μｍ、突起の平坦な頂面の幅が５０～２４５０μｍ、凹凸の高低差が５０～７００μｍ、突起の側面の傾斜角度が鉛直に対して５～２５度、突起と凹部の表面粗さがＲａ１．６μｍ以下である半導体素子製造用ダミーウエハである。
　本発明の半導体素子製造用ダミーウエハの基板表面に形成した凹凸の側面を傾斜面としたことにより、高い洗浄効果が得られ、ダミーウエハ表面の金属不純物を各元素各々１×１０１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ２以下とすることができ、金属不純物の少ない清浄なダミーウエハであり、製造する半導体素子が不良品となることを防止することができる。
本発明のダミーウエハの石英ガラス基板の形状を示す平面図。 本発明の凹凸パターンの実施例の斜視図と断面図。 本発明の凹凸パターンの他の実施例の斜視図と断面図。 本発明の凹凸パターンの実施例の詳細断面図。
　ダミーウエハは、成膜処理を行うシリコンウエハの保持部材のウエハボートにセットされることから、図１に示すように、成膜処理を行うシリコンウエハと同一形状、同一直径の円板状の石英ガラス基板１が使用される。
　石英ガラス基板１外周縁に近い領域に凹凸を形成した場合、ダミーウエハの保持部材であるウエハボートに挿入する際、凹凸がウエハボートに接触し、凸部が削れたり割れたりして発塵する可能性がある。このため石英ガラス基板１のサイズ、およびウエハボートの保持部の形状にもよるが、石英ガラス基板１の外周縁から内側に向かって幅４～１２ｍｍを除く部分に頂面が平坦な突起、または底部が平坦な凹部を周期的に設けることが好ましく、その境界をＥで示す。
　図１に示す石英ガラス基板１の表面の少なくとも一面に側面が傾斜面４の凹凸（図２参照）を形成する製造方法として、フォトリソグラフィとサンドブラストを組合せて表面加工を行うことにより、所望の形状の凹凸を形成でき、その凹凸の側面を傾斜面とすることができ、更には表面粗さを調整することができる。
　石英ガラス基板１の表面に形成する凹凸の大きさを変更することにより、ダミーウエハの表面積を変更することが可能である。凹凸の形成により、石英ガラス基板表面が平坦な場合に比べ、形成した凹凸の側面部分の面積が増加する。
　図２に示す例は、頂面が平坦で側面が傾斜面４である周期的に配列された突起２を形成した場合であって、図４に各部分の大きさを示すように、突起２は、周期ａ（突起２の間隔）で配列されており、突起２の平坦な頂面２ａは四角形であって側面は傾斜して斜面４となっており突起２は台形状である。突起２の平坦な頂面の幅ｂ、頂面２ａから凹部３の平坦な部分までの高さｃ、及び凹凸の側面の傾斜角度θを変更することにより、突起２の側面の面積を増減できるのでダミーウエハの表面積を所望の値に調整することができる。
　突起２の周期ａを大きくすると、形成する突起２の数が少なくなり、突起２の側面４の面積が少なくなる。このため突起２の周期（間隔）ａは１００μｍ～２５００μｍが好ましく、特に１００μｍ～１０００μｍが好ましい。
　突起２の平坦な頂面２ａの幅ｂは、突起２の周期ａより小さい値に設定するのが好ましいが、突起２の周期ａに対し小さくし過ぎた場合、突起２の側面の幅が狭くなり、突起２の側面の面積が少なくなる。このため突起２の平坦な頂面２ａの幅ｂは、５０～２４５０μｍ、特に突起２の周期ａより５０μｍ～５００μｍ程度小さい値に設定することが好ましい。
　突起２の頂面２ａから凹部３の平坦な底部３ａまでの高さｃを大きくすると、加工時に突起２の間である凹部３に異物が残りやすく、その後の洗浄不良につながりやすい。また、突起２の欠損が発生しやすくなるため好ましくない。このため突起２の頂面２ａから凹部３の平坦な底面３ａまでの高さｃは、５０～７００μｍとするのが好ましい。
　図３に示す例は、頂面２ａが平らな突起２を周期的に設けた凹凸形状の凹凸を反転し、平坦な底面３ａの凹部３を周期的に設けて表面を凹凸形状としたものである。この場合も、前記の頂面２ａが平らな突起２を周期的に設けた場合と同様にダミーウエハの表面積を調整することができる。
　突起２及び凹部の傾斜した側面４の傾斜角度θを大きくすると、傾斜側面４の洗浄性は向上するが、大きくし過ぎた場合、溝３の平坦な部分が減少するので表面積をあまり増大させることができない。また、逆に小さい場合には突起２の傾斜側面４に対する高い洗浄効果が得られにくくなる。このため突起２の傾斜側面４の傾斜角度θは５～２５度が好ましく、特に６～１０度がより好ましい。
　突起２及び凹部３の表面粗さＲａが大きい場合、表面の微細な凹凸に汚れが残り、洗浄不良となりやすい。このため表面粗さＲａは、１．６μｍ以下が好ましい。フォトリソグラフィとサンドブラストにより頂面が平らな突起２を周期的に設ける場合、傾斜側面４と凹部３の底部３ａはサンドブラスト加工により同じ表面粗さになるが、フォトレジスト膜で保護されている非加工部である突起２の頂面２ａは、サンドブラスト加工前の表面粗さが維持されるため、サンドブラスト加工部と非加工部で表面粗さが異なるものとなる場合があるが、いずれの部位も表面粗さがＲａ１．６μｍ以下であれば良い。
　頂面２ａが平坦な突起２を周期的に設けた凹凸を反転した場合も同様にサンドブラスト加工部と非加工部で表面粗さが異なる場合もあるが、いずれの部位も表面粗さがＲａ１．６μｍ以下であれば良い。
　突起２と凹部３で表面粗さＲａの値が異なると表面検査の際に、異物が判別しにくい等の問題があるので、サンドブラストによる凹凸を形成後に基板全面にサンドブラスト加工を実施して全面を均一な表面粗さにするのが好ましい。
　ダミーウエハには、半導体素子の不良に繋がる金属不純物がより少ないことが求められるため、部材表面の金属不純物として各元素各々１×１０１０ａｔｏｍｓ/ｃｍ２より少ないことが好ましい。
　石英ガラス基板の表面に凹凸を形成する際、表面、特に凹凸の側面と底面に金属不純物の付着が起こる。このため加工後に洗浄を行う必要があり、金属イオンやパーティクルを除去するため洗浄剤とブラシおよびシャワーを用いた洗浄を行い、その後クリーンルーム内で超純水を用いた洗浄とリンス、および乾燥を行う。洗浄の際、フッ化水素酸を用いたエッチングを組み合わせて行うことが好ましい。サンドブラスト処理で発生したマイクロクラックやマイクロチッピングの先端部、及び微粉化した石英をエッチングにより溶解することにより、表面からのパーティクルの発生を防止する。
　基板表面に形成した突起２、あるいは凹部３の周縁部３ｂに欠損が生ずると、欠損部分の先端部などが更に欠けて発塵する可能性があるので表面に形成した突起２、あるいは凹部３の周縁部３ｂの欠損は０．０２％以下とするのが好ましい。
　石英ガラス基板に周期的な凹凸部を形成するには、フォトリソグラフィとサンドブラストで加工を行うことが好ましい。フォトリソグラフィにより、凹凸形状の凸部に相当する部位（平坦な頂面２ａとなる部分）にフォトレジスト膜を形成し、凹部となる部分にはフォトレジスト膜を形成しない。
　フォトレジスト膜形成後、石英ガラス基板１表面全面にサンドブラスト加工を行うことにより、フォトレジスト膜が存在しない部位が選択的に削り取られて凹部が形成されるので、フォトレジスト膜を除去して所定の凹凸形状を得る。サンドブラストによって石英ガラス基板１の表面から削られるため、サンドブラストによって切削される下側の切削量が少ないので突起２または凹部３の側面は傾斜面４に形成される。
　フォトレジスト膜のパターン、サンドブラストの砥粒噴射圧力、および砥粒噴射ノズル角度等を調整することにより、突起２の傾斜面４あるいは凹部３の側面の傾斜面４の傾斜角度θを変更することができる。また、サンドブラストによる加工時間を調整することにより、凹凸形状の高さｃを変更することができる。
　また、サンドブラストに使用する砥粒サイズを変更することにより、加工面の表面粗さを変更することができる。
　凹凸形状をフォトリソグラフィとフッ酸による湿式エッチングで形成した場合、エッチングは等方的に進むことから、形成された凹凸形状の側面が湾曲してしまい、所定の傾斜角度を得ることができない。
　凹凸形状を砥石を用いた切削加工、研削加工で形成した場合、凹凸側面は、ほぼ垂直となり、また、工具精度および機械精度の影響により刃先のぶれが起こるため、凹凸側面の傾斜角度を所定の角度で加工することが難しい。
　凹凸形状をＣＯ２レーザ加工により形成する場合、ＣＯ２レーザにより溶解した石英ガラススートの吸引除去が完全でない場合、残存したスートがレーザ光を遮ることにより、凹凸形状斜面の傾斜が所定の角度にならない部位ができやすい。
　フォトリソグラフィに用いるフォトレジスト膜の厚さは５０～１００μｍが好ましい。これより薄いとサンドブラストに対する耐性が不足し、設定した凹凸形状を得ることが難しく、厚い場合には、高い解像度が得られないことから、１００μｍ以下の周期の微細な周期の凹凸形状を形成することが困難である。
　フォトリソグラフィに用いる感光性材料の現像液はアルカリ性水溶液が好ましい。感光性材料の膨潤や溶出が少なく、部材表面への高い密着性が得られる。
　サンドブラストに用いる砥粒はアルミナ系砥粒、炭化ケイ素系砥粒、窒化ケイ素系砥粒、およびダイヤモンド系砥粒であることが好ましい。アルミナ系砥粒は比重が高いことから加工能力が高く、短時間で凹凸形状を形成できる。炭化ケイ素系砥粒は炭素元素およびシリコン元素から形成されることから、成分中に金属不純物となり得る不純物を含まず、清浄な加工ができる。
　窒化ケイ素系砥粒、およびダイヤモンド系砥粒も、成分中に金属不純物となり得る不純物を含まず、清浄な加工ができる。
　サンドブラストに用いる砥粒の番手は＃４００～＃２０００が好ましい。＃４００より粗い場合は加工面の表面粗さＲａ１．６μｍ以下を得ることが難しい。＃２０００より細かい場合は加工面の表面粗さは問題ないが、加工時間が大幅に増加し、生産性が低下するため好ましくない。
　サンドブラスト加工は全加工を１種類の砥粒で行っても良いし、加工の途中で砥粒を切り替え、２種類以上を組み合わせて使用しても良い。
　以下に、本発明を実施例によって具体的に説明するが、本発明は実施例に限定されるものではない。
実施例１
　両面を鏡面研磨した厚さ１．５ｍｍ、直径３００ｍｍの円板状石英ガラス基板を用意した。
　基板の片面に感光性材料を厚さ１００μｍのサンドブラスト用ドライフィルムレジスト（三菱製紙製ＭＳ７１００）をラミネートした後、フィルムマスクを用いてＵＶ露光を行い、その後、炭酸ナトリウムを溶解したアルカリ性水溶液による現像を行い、周期的なパターンのフォトレジスト膜を形成した。
　続いて、石英ガラス基板表面に対し鉛直方向から＃８００のアルミナ系砥粒をノズルから噴射して全面を走査することにより、サンドブラスト加工を行った。その後、石英ガラス基板をレジスト剥離液に浸漬し、残存したフォトレジスト膜の剥離除去を行い、石英ガラス基板の片側表面の外周縁から７ｍｍを除く部分に、格子パターンで平坦面の突起を周期的に設けたダミーウエハを得た。
　突起２の周期ａは５００μｍ、突起の平坦な部分の幅ｂが３７０μｍ、突起２の平坦面２ａから凹部３の底面３ａまでの高さｃが３５０μｍであった。凹凸側面４の平均傾斜角度θは６．５度であった。
　サンドブラスト処理後に、中性洗剤（ライオン（株）製ママレモン）とブラシおよびシャワーを用いた洗浄とリンスを行った後、フッ化水素酸を用いたエッチングを行い、サンドブラスト処理で発生したマイクロクラックやマイクロチッピングの先端部、および微粉化した石英ガラスを溶解した。さらに洗剤（花王（株）製クリンスルーＫＳ－３０３０）とブラシおよびシャワーを用いた洗浄とリンスを行い、その後クリーンルーム内で超純水を用いた洗浄とリンスを行い乾燥させた。
　乾燥後に表面に形成した台形状の突起２の欠損を目視により検査した結果、欠損は６カ所であった。
　完成した石英ガラス製ダミーウエハを、塩酸と硝酸を３：１の体積比で混合した王水に浸漬後、回収した王水を蒸発乾固させ、残渣を酸で溶解した後、誘導結合プラズマ質量分析法で金属不純物量を測定した。得られた金属不純物量を部材の表面積で除した値を部材表面の金属不純物量とした。
実施例２
　実施例１と同じ手順で、サンドブラストに＃４００の炭化ケイ素系砥粒を用いて、石英ガラス基板の片側表面の外周縁から７ｍｍを除く部分に、格子パターンで表面が平らな突起を周期的に設けた凹凸形状を形成した。
　突起２の周期ａは５００μｍ、突起２の平坦頂面２ａの幅ｂは３７０μｍ、突起の平坦な頂面２ａから凹部３の平坦な底面３ａまでの高さｃは３５０μｍ、凹凸側面の平均傾斜角度θは７．３度であった。
　実施例１と同じ手順で洗浄を行い、乾燥後に表面に形成した突起２の欠損を目視により検査した結果、１１カ所であった。
実施例３
　実施例１と同じ手順で、石英ガラス基板の片側表面の外周縁から６ｍｍを除く部分に、格子パターンで頂面が平坦な突起を周期的に設けた凹凸形状を形成した。
　突起２の周期ａは２，５００μｍ、突起２の平坦頂面２ａの幅ｂは２，３２０μｍ、突起２の平坦な頂面２ａから凹部３の平坦底面３ａまでの高さｃは７００μｍ、凹凸側面の平均傾斜角度θは６．９度であった。
　実施例１と同じ手順で洗浄を行い、乾燥後に表面に形成した台形状の突起の欠損を目視により検査した結果、欠損は２カ所であった。
実施例４
　実施例１と同じ手順で、残存レジスト膜の剥離除去後に再度、全面にサンドブラスト加工を行い、ウエハの片側表面の石英ガラス基板１の外周縁から７ｍｍを除く部分に、格子パターンで表面が平坦な頂面の突起２を周期的に設けた凹凸形状を形成したダミーウエハを得た。
　突起２の周期ａは５００μｍ、突起２の平坦な頂面２ａの幅は２００μｍ、突起２の平坦な頂面２ａから凹部３の平坦な底面３ａまでの高さｃは３５０μｍ、凹凸側面の平均傾斜角度θは２３．２度であった。
　実施例１と同じ手順で洗浄を行い、乾燥後に表面に形成した台形状の突起の欠損を目視により検査した結果、欠損は２カ所であった。
実施例５
　実施例１と同じ手順で、石英ガラス基板１の片側表面の外周縁から７ｍｍを除く部分に、格子パターンで表面が平らな突起を周期的に設けた凹凸形状を形成した。
　突起２の周期ａは５００μｍ、突起２の平坦頂面２ａの幅ｂは３９０μｍ、突起２の平坦頂面２ａから凹部の平坦な底面３ａまでの高さｃは２００μｍ、凹凸側面の平均傾斜角度θは９．９度であった。
　実施例１と同じ手順で洗浄を行い、乾燥後に表面に形成した台形状の突起の欠損を目視により検査した結果、欠損は５カ所であった。
実施例６
　実施例１と同じ手順で、石英ガラス基板１の片側表面の外周縁から７ｍｍを除く部分に、格子パターンで表面が平らな突起を周期的に設けた凹凸形状を形成した。
　突起２の周期ａは２００μｍ、突起２の平坦な頂面２ａの幅ｂは７０μｍ、突起の平坦な頂面２ａから凹部の平坦な底面３ａまでの高さｃは５００μｍ、凹凸側面の平均傾斜角度θは５．７度であった。
　実施例１と同じ手順で洗浄を行い、乾燥後に表面に形成した突起２の欠損を目視により検査した結果、欠損は２３カ所であった。
実施例７
　実施例１と同じ手順で、感光性材料の厚さが５０μｍであるサンドブラスト用ドライフィルムレジスト（三菱製紙製ＭＳ７０５０）を用いて、石英ガラス基板の片側表面の外周縁から７ｍｍを除く部分に、格子パターンで表面が平らな突起を周期的に設けた凹凸形状を形成した。
　突起２の周期ａは２００μｍ、突起の平坦な頂面２ａの幅ｂは１４０μｍ、突起の平坦な頂面から凹部の平坦な底面までの高さｃは２００μｍ、凹凸側面の平均傾斜角度θは７．１度であった。
　実施例１と同じ手順で洗浄を行い、乾燥後に表面に形成した台形状の突起の欠損を目視により検査した結果、欠損は１１カ所であった。
実施例８
　実施例１と同じ手順で、石英ガラス基板１の片側表面の外周縁から７ｍｍを除く部分に、格子パターンで底面３ａが平坦な凹部３を周期的に設けた凹凸形状を形成した。
　凹部３の周期ａは、５００μｍ、凹部３の平坦な底面３ａの幅ｄは３９０μｍ、凸部２の平坦な頂面２ａから凹部の平坦な底面３ａまでの高さｃは、２００μｍ、凹凸側面の平均傾斜角度θは９．８度であった。
　実施例１と同じ手順で洗浄を行い、乾燥後に表面に形成した凹部を除く平坦な部分の欠損を目視により検査した結果、欠損は３カ所であった。
比較例１
　実施例１と同じ手順で、石英ガラス基板１の片側表面の外周縁から７ｍｍを除く部分に、格子パターンで平坦な頂面２ａを有する突起２を周期的に設けて凹凸面を形成した。
　突起２の周期ａは５００μｍ、突起２の平坦な頂部２ａの幅ｂは３７０μｍ、突起２の平坦な頂部２ａから凹部３の平坦な底面３ａまでの高さｃは３５０μｍ、凹凸側面の平均傾斜角度θは３．３度であった。
　実施例１と同じ手順で洗浄を行い、乾燥後に表面に形成した突起２の欠損を目視により検査した結果、欠損は１０カ所であった。
　比較例２
　両面を鏡面研磨した厚さ１．５ｍｍ、直径１５０ｍｍの石英ガラス基板を用意した。
　石英ガラス基板１をマイクロスライサーに設置し、＃８００のダイヤ砥石を用いて、石英ガラス基板の片面に格子パターンで頂面が平坦な突起２を周期的に設けて凹凸形状を形成した。
　突起２の周期ａは、５００μｍ、突起２の平坦な頂面２ａの幅ｂは３５０μｍ、突起２の平坦な頂面２ａから凹部３の平坦な底面３ａまでの高さｃは８００μｍ、凹凸側面４の平均傾斜角度θは１．１度であった。
　実施例１と同じ手順で洗浄を行い、乾燥後に表面に形成した突起２の欠損を目視により検査した結果、外周部を除く欠損は８カ所であった。
比較例３
　実施例１と同じ手順で、サンドブラストに＃３２０のアルミナ系砥粒を用いて、ウエハの片側表面のウエハ外周縁から７ｍｍを除く部分に、格子パターンで頂面が平らな突起２を周期的に設けた凹凸形状を形成した。
　突起の周期ａは５００μｍ、突起２の平坦な頂部２ａの幅ｂは３７０μｍ、突起の平坦頂部２ａから凹部３の平坦な底面３ａまでの高さｃは３５０μｍ、凹凸側面の平均傾斜角度θは８．１度であった。
　実施例１と同じ手順で洗浄を行い、乾燥後に表面に形成した突起の欠損を目視により検査した結果、欠損は１９カ所であった。
　実施例及び比較例の石英ガラス製ダミーウエハの凹凸の諸元、及び金属不純物量と表面粗さの測定結果を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
１　　　石英ガラス基板
２　　　突起
２ａ　　突起の平坦な頂面
３　　　凹部（溝）
３ａ　　凹部の底面
Ｅ　　　凹凸を形成する境界を示す線
４　　　傾斜面（側面）
ａ　　　突起の周期(間隔)
ｂ　　　突起の平坦な頂部の幅
ｃ　　　突起と凹部の高低差
ｄ　　　凹部の幅
θ　　　傾斜面の角度

Claims (5)

  1. 半導体素子の製造において反応性ガスを吸着させることを目的とした石英ガラス製のダミーウエハであって、石英ガラス基板の少なくとも一面に、平坦な頂面を有し側面が傾斜面である突起が周期的に配列されており、突起の周期が１００～２５００μｍ、平坦な頂面の幅が５０～２４５０μｍ、頂面から溝の平坦な部分までの高さが５０～７００μｍ、突起の側面の傾斜角度θが鉛直に対し５～２５度であり、突起及び凹部の表面粗さがＲａ１．６μｍ以下であることを特徴とする半導体素子製造用ダミーウエハ。
  2. 半導体素子の製造において反応性ガスを吸着させることを目的とした石英ガラス製のダミーウエハであって、石英ガラス基板の少なくとも一面に、平坦な底面を有し側面が傾斜面である凹部が周期的に配列されており、凹部の周期が１００～２５００μｍ、凹部の底面の幅が５０～２４５０μｍ、凹部の深さが５０～７００μｍ、凹部の側面の傾斜角度θが鉛直に対し５～２５度であり、表面粗さがＲａ１．６μｍ以下であることを特徴とする半導体素子製造用ダミーウエハ。　
  3. 石英ガラス基板表面に周期的に配列された凹凸を形成するパターンのフォトレジスト膜を形成し、サンドブラストによって傾斜面を有する凹凸を形成する半導体素子製造用ダミーウエハの製造方法。
  4. 請求項３の製造方法において、フォトレジスト膜の厚さが５０～１００μｍ、現像液がアルカリ性水溶液であり、サンドブラストに用いる砥粒がアルミナ系砥粒、炭化ケイ素系砥粒、窒化ケイ素系砥粒、ダイヤモンド系砥粒のいずれか若しくはそれらの混合物であることを特徴とする半導体素子製造用ダミーウエハの製造方法。
  5. 請求項４の製造方法において、サンドブラストに用いる砥粒の番手が＃４００～＃２０００の範囲であることを特徴とする半導体素子製造用ダミーウエハの製造方法。
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