WO2020054445A1 - 調光素子の製造方法 - Google Patents

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平井　真理子
武本　博之
千亜剛 小川
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    • G02F1/1334—Constructional arrangements; Manufacturing methods based on polymer dispersed liquid crystals, e.g. microencapsulated liquid crystals

Definitions

  • the present invention relates to a method for manufacturing a light control element.
  • a dimming device utilizing the light scattering effect of a composite of a polymer and a liquid crystal material.
  • the liquid crystal material has a structure in which the liquid crystal material is phase-separated or dispersed in the polymer matrix, the refractive index of the polymer and the liquid crystal material are matched, and a voltage is applied to the composite.
  • a transmission mode for transmitting light and a scattering mode for scattering light can be controlled.
  • the dimming device In order to realize such a drive, the dimming device generally has a configuration in which a dimming layer including the composite is sandwiched by a base material having a transparent electrode layer, and supplies a driving signal from an external circuit. Then, a part of the transparent electrode layer is exposed to function as an extraction electrode portion.
  • the above-mentioned extraction electrode part usually cuts (half cut) from the upper surface of the light control element to the light control layer or the upper transparent electrode layer-attached substrate using a cutting blade or a laser beam, similarly to other liquid crystal display elements.
  • a cutting blade or a laser beam similarly to other liquid crystal display elements.
  • the transparent electrode layer used as the extraction electrode portion may be damaged, which may cause disconnection.
  • the absorptance of laser light since the absorptance of laser light is low and the output may vary depending on the material of the base material, it may be difficult to perform high-precision half-cut processing. In particular, in the case of a thin light control element, the above-mentioned problem becomes remarkable.
  • the present invention has been made to solve the above problems, and a main object of the present invention is to provide a method for obtaining a light control element having an extraction electrode portion without performing half-cut processing.
  • a method of manufacturing a light control device having an extraction electrode portion includes a first substrate with a transparent electrode layer, a second substrate with a transparent electrode layer disposed so that the transparent electrode layers face each other, and a liquid crystal sandwiched between the substrate with a transparent electrode layer. Having a light modulating layer, having an extending portion extending in a direction perpendicular to the thickness direction, obtaining a light modulating film, in the extending portion, inserting a peeling means between the substrates with the transparent electrode layer.
  • the substrate with a transparent electrode layer has a crack bending diameter of 0.1 mm to 5 mm.
  • the light control film has a first extension portion and a second extension portion, and the manufacturing method includes the step of: forming the base material with the transparent electrode layer on the first extension portion.
  • a peeling means is inserted between the base material with the transparent electrode layer to peel the other base material with the transparent electrode layer from the light control film, and the other transparent electrode layer. Bending the peeled portion of the coated base material outward and breaking the base material, wherein the first base material with transparent electrode layer and the base material with second transparent electrode layer have a crack bending diameter of 0.1 mm to 5 mm. It is.
  • the peel strength at the interface between the substrate with the first transparent electrode layer and the liquid crystal light modulating layer and / or the interface between the second substrate with the transparent electrode layer and the liquid crystal light modulating layer. Is from 0.2 N / 25 mm to 5 N / 25 mm.
  • the substrate with the first transparent electrode layer and / or the substrate with the second transparent electrode layer is a transparent substrate and a transparent electrode layer provided on one side of the transparent substrate.
  • the material for forming the transparent base material includes at least one selected from glass, a cycloolefin-based resin, and an acrylic resin.
  • the substrate with the first transparent electrode layer and / or the substrate with the second transparent electrode layer is a transparent substrate and a transparent electrode provided on one side of the transparent substrate. And a hard coat layer provided on the other side of the transparent substrate.
  • the substrate with the first transparent electrode layer and / or the substrate with the second transparent electrode layer is a transparent substrate and a transparent electrode provided on one side of the transparent substrate.
  • a hard coat layer provided on the other side of the transparent substrate and between the transparent substrate and the transparent electrode layer.
  • the thickness of the liquid crystal light control layer is 15 ⁇ m or less.
  • a dimming device having an extraction electrode portion can be easily obtained without performing a half-cut process.
  • FIG. 1 is a schematic sectional view of an example of a light control film applicable to the present invention
  • (b) is a schematic top view thereof
  • (c) is a schematic top view of another example of a light control film.
  • FIG. It is an outline side view explaining an example of a peeling process of a substrate with a transparent electrode layer.
  • FIG. 3 is a schematic top view illustrating an example of a step of peeling a substrate with a transparent electrode layer shown in FIG. 2. It is a schematic side view explaining the shape of a peeling means. It is the schematic explaining the positional relationship of a light control film and a peeling means. It is the schematic explaining an example of the removal process of the base material with a transparent electrode layer.
  • FIG. 2 is a schematic top view of the light control film produced in Example 1.
  • FIG. 4 is a schematic diagram illustrating a peeling step in the first embodiment.
  • FIG. 4 is a schematic diagram illustrating a peeling step in the first embodiment. It is the schematic explaining the measuring method of a crack bending diameter.
  • the method for manufacturing a liquid crystal element having an extraction electrode portion includes: A first transparent electrode layer-attached base material and a second transparent electrode layer-attached substrate arranged such that the transparent electrode layers face each other, and a liquid crystal light modulating layer sandwiched between the transparent electrode layer-attached substrates.
  • a light control film preparation step To obtain a light control film having an extending portion extending in a direction orthogonal to the thickness direction (a light control film preparation step);
  • a peeling means is inserted between the transparent electrode layer-attached substrates, and one of the transparent electrode layer-attached substrates is peeled from the light control film (a step of peeling the transparent electrode layer-attached substrate).
  • the manufacturing method may further include any additional steps as necessary. Hereinafter, each step will be described in detail.
  • FIGS. 1A and 1B are a schematic cross-sectional view and a schematic top view, respectively, of an example of a light control film applicable to the present invention.
  • FIG. 1C is a schematic top view of another example of the light control film applicable to the present invention.
  • the light control film 100 includes a first base material 10 with a transparent electrode layer, a second base material 20 with a transparent electrode layer, and the base materials 10 and 20 with a transparent electrode layer. And a liquid crystal light control layer 30 interposed between the liquid crystal light control layers.
  • the light control films 100 and 100 ' have an extension 40 extending in a direction orthogonal to the thickness direction.
  • one of the base members with the transparent electrode layer is removed from the extension portion to expose the transparent electrode layer of the other base member with the transparent electrode layer.
  • an extraction electrode portion is formed. Since one extraction electrode portion is usually provided for each transparent electrode layer, it is preferable that the light control film has two extending portions.
  • a dimming element a device having an extraction electrode portion and capable of being connected to an external circuit
  • a dimming film a device having no extraction electrode portion
  • the first base material 10 with a transparent electrode layer includes a first transparent base material 12 and a first transparent base material 12 provided on one side thereof. It has a transparent electrode layer 14 and a first hard coat layer 16 provided on the other side.
  • the first transparent electrode layer-attached base material 10 includes a first transparent base material 12 and a first transparent electrode layer, instead of the first hard coat layer 16 or in addition to the first hard coat layer 16. 14 may have a second hard coat layer (not shown). Further, the first substrate with a transparent electrode layer may have neither the first hard coat layer nor the second hard coat layer.
  • the first substrate with a transparent electrode layer has a first hard coat layer, and more preferably has both a first hard coat layer and a second hard coat layer.
  • an alignment film may be provided on the surface of the transparent electrode layer according to the drive mode.
  • the crack bending diameter of the first transparent electrode layer-attached substrate is typically 0.1 mm to 5.0 mm, preferably 1.0 mm to 4.0 mm. Since the substrate with a transparent electrode layer having a crack bending diameter in the above range can be easily split at a desired position and removed, the extraction electrode portion can be formed without performing half-cut processing.
  • the crack bending diameter means a minimum bending diameter that can be bent without generating a crack, and as shown in FIG. 11, in a U-shaped film bending test method, between parallel plates. The film is bent in a U-shape, and the distance between the plates is narrowed. This value is defined by the distance between the plates when the film breaks.
  • the surface resistance of the substrate with the first transparent electrode layer is preferably from 0.1 ⁇ / ⁇ to 1000 ⁇ / ⁇ , more preferably from 0.5 ⁇ / ⁇ to 300 ⁇ / ⁇ , and still more preferably 1 ⁇ / ⁇ . ⁇ 200 ⁇ / ⁇ .
  • the haze value of the substrate with the first transparent electrode layer is preferably 20% or less, more preferably 10% or less, and further preferably 0.1% to 10%.
  • the total light transmittance of the substrate with the first transparent electrode layer is preferably 30% or more, more preferably 60% or more, and further preferably 80% or more.
  • the first transparent electrode layer can be formed using, for example, a metal oxide such as indium tin oxide (ITO), zinc oxide (ZnO), and tin oxide (SnO 2 ).
  • the metal oxide may be an amorphous metal oxide or a crystallized metal oxide.
  • the first transparent electrode layer can be formed by a metal nanowire such as a silver nanowire (AgNW), a carbon nanotube (CNT), an organic conductive film, a metal layer, or a laminate thereof.
  • the first transparent electrode layer can be patterned into a desired shape according to the purpose.
  • the thickness of the first transparent electrode layer is preferably 0.01 ⁇ m to 0.10 ⁇ m, and more preferably 0.01 ⁇ m to 0.045 ⁇ m.
  • the first transparent electrode layer is typically provided directly on one surface of the first transparent base material (if a hard coat layer is provided, the surface of the hard coat layer) using a method such as sputtering. .
  • the first transparent substrate is formed of any appropriate material as long as a substrate with a transparent electrode layer having the above-mentioned crack bending diameter is obtained. Specifically, a glass substrate or a polymer substrate is preferably used.
  • the above-mentioned polymer substrate is typically a polymer film mainly containing a thermoplastic resin.
  • the thermoplastic resin include cycloolefin resins such as polynorbornene; acrylic resins; polyester resins; polycarbonate resins; and cellulose resins. Among them, a cycloolefin resin or an acrylic resin can be preferably used. Since these resin films have flexibility and relatively high brittleness at the same time, they can be easily broken by bending.
  • the above thermoplastic resins may be used alone or in combination of two or more.
  • the thickness of the first transparent substrate is preferably 20 ⁇ m to 200 ⁇ m, more preferably 30 ⁇ m to 100 ⁇ m.
  • the first hard coat layer and the second hard coat layer provide the light control film with abrasion resistance and surface smoothness, and make the crack bending diameter of the first transparent electrode layer-attached substrate within the above range.
  • Can contribute to The hard coat layer is, for example, a cured layer of any appropriate ultraviolet curable resin.
  • the ultraviolet curable resin include an acrylic resin, a silicone resin, a polyester resin, a urethane resin, an amide resin, and an epoxy resin.
  • the hard coat layer is formed by applying a coating liquid containing such a monomer or oligomer of an ultraviolet-curable resin and, if necessary, a photopolymerization initiator to the first transparent substrate, and drying the dried coating layer. By irradiating the substrate with ultraviolet rays to cure the substrate.
  • the thickness of the hard coat layer is preferably 0.4 ⁇ m to 40 ⁇ m, more preferably 1 ⁇ m to 10 ⁇ m.
  • the thickness of the hard coat layer is easily cracked at the time of bending, and the crack of the hard coat layer triggers the cracking of the transparent base material.
  • the substrate can be cracked.
  • the thickness of the hard coat layer (the total thickness when the first and second hard coat layers are formed) is 1% to 20%, preferably 2%, of the thickness of the first transparent substrate. % To 15%.
  • the second substrate with a transparent electrode layer 20 includes a second transparent substrate 22 and a second transparent substrate 22 provided on one side thereof. It has a transparent electrode layer 24 and a third hard coat layer 26 provided on the other side.
  • the second transparent electrode layer-attached base material 20 may be replaced with the third hard coat layer 26 or in addition to the third hard coat layer 26, and may include the second transparent base material 22 and the second transparent electrode layer 24, a fourth hard coat layer (not shown) may be provided.
  • the second substrate with a transparent electrode layer may have neither the third hard coat layer nor the fourth hard coat layer.
  • the substrate 20 with a second transparent electrode layer has a third hard coat layer, and more preferably has both a third hard coat layer and a fourth hard coat layer.
  • an alignment film may be provided on the surface of the transparent electrode layer according to the drive mode.
  • the crack bending diameter of the substrate with the second transparent electrode layer is typically from 0.1 mm to 5.0 mm, preferably from 1.0 mm to 4.0 mm.
  • the substrate with a transparent electrode layer having a crack bending diameter in the above range can be easily split at a desired portion and removed, so that the extraction electrode portion can be formed without half cutting.
  • the surface resistance of the second substrate with a transparent electrode layer is preferably from 0.1 ⁇ / ⁇ to 1000 ⁇ / ⁇ , more preferably from 0.5 ⁇ / ⁇ to 300 ⁇ / ⁇ , and still more preferably 1 ⁇ / ⁇ . ⁇ 200 ⁇ / ⁇ .
  • the haze value of the substrate with the second transparent electrode layer is preferably 20% or less, more preferably 10% or less, and further preferably 0.1% to 10%.
  • the total light transmittance of the substrate with the second transparent electrode layer is preferably 30% or more, more preferably 60% or more, and further preferably 80% or more.
  • the second transparent electrode layer, the second transparent base material, the third hard coat layer, and the fourth hard coat layer are respectively the first transparent electrode layer, the first transparent base material, and the first hard base material.
  • the same description as the coat layer and the second hard coat layer can be applied.
  • the second substrate with a transparent electrode layer may have the same configuration as the first substrate with a transparent electrode layer, or may have a different configuration.
  • the liquid crystal light control layer 30 typically has a structure in which a liquid crystal compound is dispersed in a resin matrix. Specific examples include a light control layer including a polymer dispersed liquid crystal, a light control layer including a polymer network liquid crystal, and the like.
  • the polymer-dispersed liquid crystal has a structure in which liquid crystals are phase-separated in a polymer.
  • the polymer network type liquid crystal has a structure in which a liquid crystal is dispersed in a polymer network, and the liquid crystal in the polymer network has a continuous phase.
  • the peel strength at the interface between the liquid crystal light control layer and the substrate with a transparent electrode layer is relatively small.
  • the peel strength at the interface between the liquid crystal light control layer and the substrate with the first transparent electrode layer is preferably 0.2 N / 25 mm to 5 N / 25 mm, and more preferably 0.6 N / 25 mm to 3 N / 25 mm.
  • the peel strength at the interface between the liquid crystal light control layer and the substrate with the second transparent electrode layer is preferably 0.2 N / 25 mm to 5 N / 25 mm, more preferably 0.6 N / 25 mm to 3 N /. 25 mm.
  • the adjustment of the peel strength can be performed by, for example, changing the viscosity and polarity of the resin matrix to change the adhesion and the adhesion to the base material with a transparent electrode layer (mainly, the transparent electrode layer). Specifically, by using a highly flexible resin matrix, using a non-polarized or low-polarized resin matrix by previously reacting a polar group such as a carboxyl group, by reducing the cohesive force of the resin matrix, and the like. Peel strength can be reduced.
  • any suitable non-polymerized liquid crystal compound is used.
  • nematic, smectic, and cholesteric liquid crystal compounds can be used. From the viewpoint of realizing excellent transparency in the transmission mode, it is preferable to use a nematic liquid crystal compound.
  • the nematic liquid crystal compound include biphenyl compounds, phenylbenzoate compounds, cyclohexylbenzene compounds, azoxybenzene compounds, azobenzene compounds, azomethine compounds, terphenyl compounds, biphenylbenzoate compounds, and cyclohexylbiphenyl compounds.
  • the content ratio of the liquid crystal compound in the liquid crystal light control layer is, for example, 10% by weight or more, preferably 30% by weight or more, more preferably 35% by weight or more, and further preferably 40% by weight or more.
  • the content ratio is, for example, 90% by weight or less, preferably 70% by weight or less.
  • the peel strength at the interface between the liquid crystal light control layer and the substrate with a transparent electrode layer can also be adjusted by the content ratio of the liquid crystal compound. When the content ratio of the liquid crystal compound is increased, the peeling strength can be reduced because the bonding area between the transparent electrode layer and the resin matrix decreases, and when the content ratio of the liquid crystal compound is reduced, the peel strength can be increased.
  • the resin forming the resin matrix can be appropriately selected according to the light transmittance, the refractive index of the liquid crystal compound, the adhesion to the substrate with a transparent electrode layer, and the like.
  • water-soluble resins or water-dispersible resins such as urethane resins, polyvinyl alcohol resins, polyethylene resins, polypropylene resins, and acrylic resins, and liquid crystal polymers, (meth) acrylic resins, silicone resins, and epoxy resins And a curable resin such as a fluorine resin, a polyester resin, and a polyimide resin.
  • water-soluble or water-dispersible urethane resins and acrylic resins can be preferably used.
  • the content ratio of the matrix forming resin in the liquid crystal light control layer is, for example, 90% by weight or less, preferably 70% by weight or less, more preferably 65% by weight or less, and further preferably 60% by weight or less.
  • the content is, for example, 10% by weight or more, preferably 30% by weight or more.
  • the thickness of the liquid crystal light control layer is preferably 30 ⁇ m or less, more preferably 20 ⁇ m or less, and still more preferably 15 ⁇ m or less.
  • the lower limit of the thickness of the liquid crystal light control layer can be, for example, 5 ⁇ m. In the processing of a light control film having a liquid crystal light control layer having such a small thickness, the effects of the present invention can be particularly preferably obtained.
  • the liquid crystal light control layer can be manufactured by any appropriate method.
  • an emulsion method and a phase separation method can be given.
  • the emulsion method it is easier to control the adhesion between the liquid crystal light control layer and the substrate provided with the transparent electrode layer than the phase separation method, so that it may be advantageous from the viewpoint of obtaining the above-mentioned preferable peel strength.
  • the method for producing the liquid crystal light modulating layer of the emulsion method is, for example, by applying an emulsion coating liquid containing a matrix-forming resin and a liquid crystal compound to the transparent electrode layer surface of the first substrate with a transparent electrode layer. Forming a layer, and drying the coating layer to form a resin matrix on the matrix forming resin.
  • the emulsion coating liquid is preferably an emulsion containing a liquid mixture of a matrix forming resin and a coating solvent in a continuous phase and a liquid crystal compound in a dispersed phase.
  • a liquid crystal light modulating layer having a configuration in which a liquid crystal compound is dispersed in a resin matrix can be formed.
  • a light control film is obtained by laminating a substrate with a second transparent electrode layer on a liquid crystal light control layer.
  • extension portion 40 is a portion where the one substrate with a transparent electrode layer and the liquid crystal light control layer are removed to be an extraction electrode portion.
  • the base material with the transparent electrode layer can be easily broken.
  • the entire extension may be the extraction electrode, or a part of the extension may be the extraction electrode. In the case where the entire extension portion is used as the extraction electrode portion, one of the base materials with a transparent electrode layer is broken at the base portion (the portion indicated by a dotted line in the drawing) of the extension portion.
  • the extension portion has a substantially rectangular shape in a top view, but is not limited to this shape, and may have any appropriate shape that can function as an extraction electrode portion.
  • the light control film having the extension portion can be obtained, for example, by manufacturing or purchasing the long light control film and punching it into a corresponding shape.
  • a peeling means is inserted between the transparent electrode layer-attached substrates in the extending portion, and one of the transparent electrode layer-attached substrates is removed. Peel from the light control film.
  • the liquid crystal light control layer containing the dispersed liquid crystal compound has a smaller cohesive force than the base material with the transparent electrode layer, and preferably, the peel strength at the interface between the liquid crystal light control layer and the base material with the transparent electrode layer is set relatively small. Therefore, the peeling means can be easily inserted between the substrates with the transparent electrode layer, and as a result, the peeling of the substrate with the transparent electrode layer can be induced.
  • FIGS. 2 and 3 are a schematic side view and a schematic top view, respectively, illustrating an example of a step of peeling the substrate with a transparent electrode layer.
  • the light control film 100 is placed on the worktable 300, and the peeling means 200 is applied to the entire area of the extending portion 40 along the direction in which the base of the extending portion 40 (the line indicated by the dotted line in the drawing) extends. Is inserted. In the region where the peeling means is inserted, the substrate with the transparent electrode layer located above can be peeled from the light control film.
  • the light control film is preferably fixed on a work table using a suction disk or the like.
  • the shape of the peeling means 200 is not limited as long as it can be inserted between the transparent electrode layer-attached substrates and one of the transparent electrode layer-attached substrates can be peeled off.
  • the peeling means is typically a thin plate-shaped member, preferably a thin plate-shaped blade member (for example, a razor blade-shaped blade member) having an edge on the side to be inserted.
  • FIGS. 4A and 4B are schematic side views for explaining the shapes of the double-edged and single-edged peeling means, respectively.
  • the cutting edge angle ⁇ may preferably be 10 ° to 40 °, more preferably 15 ° to 35 °, and even more preferably 20 ° to 30 °.
  • the thickness d of the peeling means is preferably 50 ⁇ m to 1000 ⁇ m, more preferably 60 ⁇ m to 600 ⁇ m.
  • FIG. 5 is a schematic diagram illustrating a positional relationship between the light control film and the peeling unit when the peeling unit is inserted.
  • P1 the center height of the liquid crystal light control layer 30 in the light control film 100 placed on the worktable
  • P2 ⁇ P1 is preferably ⁇ 100 ⁇ m or more.
  • P2-P1 is preferably between -50 and 50. According to such a positional relationship, even when the thickness of the liquid crystal light control layer is small (for example, about 10 ⁇ m thick), it is possible to suitably insert the peeling means between the base materials with the transparent electrode layer and peel it. it can.
  • the peeling means sandwiches the base material with a transparent electrode between the work table and the work table when inserted into the light control film. Therefore, it is preferable that the peeling means has elasticity so that the peeling means can be bent upward in response to stress.
  • a peeling means can be formed using a metal such as stainless steel.
  • the moving speed of the peeling means at the time of insertion can be preferably 1 mm / sec to 100 mm / sec, more preferably 2 mm / sec to 50 mm / sec, and still more preferably 3 mm / sec to 30 mm / sec.
  • the insertion angle ⁇ 1 of the peeling means in the thickness direction of the light control film is, for example, ⁇ 30 ° to 30 °, preferably ⁇ 20 ° to 20 °, more preferably ⁇ with respect to a direction (horizontal direction) perpendicular to the thickness direction. It can be 10 ° to 10 °.
  • the edge of the peeling means (preferably, the edge on which the blade is cut) and the edge of the extension are parallel to each other.
  • the pressing may be performed, or the pressing may be performed at a non-parallel angle.
  • the angle ⁇ 2 formed between the edge of the peeling means and the edge of the extension portion is, for example, 1 ° to 40 °, more specifically, 5 ° to 30 ° or 10 °. ° to 25 °.
  • Step of Removing Substrate with Transparent Electrode Layer In the step of removing the substrate with transparent electrode layer, the peeled portion of the substrate with a transparent electrode layer is broken by bending it outward. In the present invention, since a substrate with a transparent electrode layer having a predetermined crack bending diameter is used, the peeled portion can be easily broken by the bending.
  • FIG. 6 is a schematic view illustrating one embodiment of the step of removing the liquid crystal light control layer.
  • the exfoliated portion of the transparent electrode layer-attached substrate is sandwiched by a gripper 400 having a substantially U-shaped cross section whose tip is sharper than the bent bending diameter of the substrate.
  • the peeled portion of the second transparent electrode layer-attached substrate 20 is lifted upward.
  • FIG. 7 is a schematic view illustrating another embodiment of the step of removing the liquid crystal light control layer.
  • the peeled portion is bent outward while the tip of the transparent electrode layer-attached base material that is not peeled off is pressed by a holding jig 500 whose tip is sharper than the bending bending diameter of the base material (FIG.
  • the peeled portion of the substrate 20 with the second transparent electrode layer is lifted upward).
  • the holding jig 500 the starting point of bending can be favorably controlled, and as a result, the substrate with a transparent electrode layer can be easily broken at a desired position.
  • the transparent electrode layer in the corresponding portion of the other transparent electrode layer-containing substrate can be exposed. It can be used as an extraction electrode.
  • the remaining liquid crystal light control layer is swollen or dissolved using a solvent capable of swelling or dissolving the liquid crystal light control layer. Then, it is removed by wiping with a rag or the like. Thereby, the transparent electrode layer of the other substrate with a transparent electrode layer can be exposed.
  • solvents capable of dissolving the liquid crystal compound and dissolving or swelling the resin matrix for example, alcohols such as anhydrous ethanol, methanol, and isopropanol (IPA), and esters such as ethyl acetate and methyl acetate.
  • alcohols such as anhydrous ethanol, methanol, and isopropanol (IPA)
  • esters such as ethyl acetate and methyl acetate.
  • ketones such as methyl ethyl ketone (MEK) and methyl isobutyl ketone (MIBK); waters such as alkaline washing water and pure water; or a mixed solvent thereof.
  • MEK methyl ethyl ketone
  • MIBK methyl isobutyl ketone
  • the light control film preferably has two extending portions. Therefore, in one extension part, the peeling step and the removal step of one transparent electrode layer-attached base material are performed, and then, if necessary, the light control film is turned upside down, and in the other extension part, the other By performing the peeling step and the removing step of the substrate with a transparent electrode layer described above, it is possible to obtain a dimming element in which an extraction electrode portion is formed for each transparent electrode.
  • the fracture bending diameter of the U-shaped film bending tester is such that the transparent electrode layer is located outside the transparent substrate between the two parallel plates and the transparent electrode layer-attached substrate is U-shaped.
  • the board was bent and arranged, and the gap between the boards was reduced, and the gap between the boards when the substrate was cracked was measured.
  • ⁇ Peel strength at the interface between the substrate with a transparent electrode layer and the liquid crystal light control layer was determined according to JIS K 6854-3: 1999. At a speed of 300 mm / min in a direction of 180 °, and the peeling stress was measured.
  • Example 1 Preparation of light control film (preparation of first and second transparent electrode layer substrates) Corona treatment was performed on both surfaces of a cycloolefin-based transparent substrate (Norbornene-based resin film, product name “ZF-16”, thickness: 40 ⁇ m, Re [590]: 5 nm, manufactured by Zeon Corporation). Thereafter, a coating solution consisting of 49 parts of trifunctional acrylic PETA, 1 part of an initiator (Irgacure 907) and 50 parts of ethyl acetate is applied to each surface, and after drying the ethyl acetate, high-pressure mercury UV is irradiated at 300 mJ / m 2.
  • a coating solution consisting of 49 parts of trifunctional acrylic PETA, 1 part of an initiator (Irgacure 907) and 50 parts of ethyl acetate is applied to each surface, and after drying the ethyl acetate, high-pressure mercury UV is irradiated at 300 mJ /
  • a hard coat layer having a thickness of 2 ⁇ m was formed.
  • an ITO layer having a thickness of 25 nm was formed on one surface by a sputtering method, and annealed at 140 ° C. for 1 hour to form an ITO crystal film (transparent electrode layer) of 100 ⁇ / ⁇ .
  • the first and second substrates with a transparent electrode layer having the configuration of [hard coat layer / cycloolefin-based transparent substrate / hard coat layer / transparent electrode layer] were obtained.
  • the crack bending diameter of the obtained first and second substrates with a transparent electrode layer was 2 mm.
  • the second substrate with a transparent electrode layer was laminated on the liquid crystal light control layer such that the transparent electrode layer faced the liquid crystal light control layer to obtain a light control film.
  • the obtained light control film was punched out with a Thomson blade to obtain a light control film having two extended portions as shown in FIG.
  • the peel strength at the interface between the liquid crystal light control layer and the substrate with a transparent electrode layer in the light control film was measured, the peel strength was 0.9 N / 25 mm, and the liquid crystal light control layer and the second transparent electrode were separated. Peeled between layers with the layered substrate.
  • Step of peeling off the second transparent electrode layer-attached substrate The light control film having the above-mentioned extended portion was placed on an adsorption table and fixed so that the first transparent electrode layer-attached substrate was on the lower side.
  • the peeling means a stainless steel thin plate (blade angle 22 °, thickness 120 ⁇ m) having one blade on one end is used, and the height of the blade tip of the peeling means coincides with the center height of the liquid crystal light control layer. And the angle ⁇ 2 between the edged edge of the peeling means and the edge of the extension was set to 20 °. From this state, as shown in FIG. 2 and FIG. 3, when the peeling means was horizontally moved toward the light control film at a speed of 5 mm / sec. It entered along the layer between the liquid crystal light control layer. By moving the peeling means so as to trace the entire area of the extending portion, the substrate with the second transparent electrode layer in the area was peeled from the light control film.
  • the tip of the second transparent electrode layer-attached substrate is held down along the base of the extension (at a position 20 mm from the tip of the extension) as a holding jig.
  • the tip of the peeled second transparent electrode layer-attached base material was pushed upward with a finger in a 45 ° direction while applying a sharp stainless steel metal plate having a diameter of 0.1 mm.
  • the substrate with a transparent electrode layer was cracked, thereby exposing the liquid crystal light control layer.
  • Step of removing and removing the substrate with the first transparent electrode layer The light control film is turned upside down and placed on an adsorption table to be fixed, and the same as in the step of removing and removing the substrate with the second transparent electrode layer. Then, when the first substrate with a transparent electrode layer in the other extension was split, the liquid crystal light control layer did not remain on the second substrate with a transparent electrode layer, and the ITO electrode surface was exposed. I was
  • Example 1 In the same manner as in Example 1, a light control film having two extending portions as shown in FIG. 8 was obtained. The obtained light control film was placed and fixed on an adsorption table such that the substrate with the first transparent electrode layer was on the lower side. The surface of the light control film (specifically, the surface of the base material with the second transparent electrode layer) is irradiated with a carbon dioxide gas laser so as to trace the base portion of the extension portion (the line indicated by the dotted line in the figure). When cut processing was performed, the liquid crystal light control layer began to be deformed by heating as compared with the second transparent electrode layer-attached base material, so that the half cut could not be performed.
  • Example 2 In the same manner as in Example 1, a light control film having two extending portions as shown in FIG. 8 was obtained. The obtained light control film was placed and fixed on an adsorption table such that the substrate with the first transparent electrode layer was on the lower side. By tracing the base portion of the extension portion (the line indicated by the dotted line in the figure) using a half-cutter (a single-cut cutter product name “Kirinook 209B”) with respect to one extension portion, Half cut processing for cutting the base material with the transparent electrode layer 2 was performed.
  • a half-cutter a single-cut cutter product name “Kirinook 209B”
  • the base material with the second transparent electrode layer was cut only halfway, and was half cut. Did not. With respect to the remaining 18 light control films, the cut pieces of the substrate with the second transparent electrode layer were peeled off, and the liquid crystal light control layer was exposed. Anhydrous ethanol was dropped on the exposed portion of the liquid crystal light modulating layer to swell, and then wiped off with a rag to expose the ITO electrode surface of the first transparent electrode layer-attached base material to form an extraction electrode portion.
  • the 18 light control films are turned upside down, placed on an adsorption table and fixed, and the other extension is subjected to a half-cut process for cutting the first transparent electrode layer-attached base material in the same manner as described above.
  • the first substrate with a transparent electrode layer was cut only halfway, and was not half-cut.
  • the cut pieces of the substrate with the first transparent electrode layer were peeled off, and the liquid crystal light control layer did not remain on the substrate with the second transparent electrode layer. The electrode surface was exposed.
  • a conduction test was performed by applying a sine wave voltage of an effective voltage of 50 V (60 Hz) to the 20 light control elements obtained in Example 1. As a result, it was confirmed that all the dimming elements changed to the transmission mode, and the energizing operation was performed. On the other hand, a sine wave voltage of an effective voltage of 50 V (60 Hz) was applied to the 17 dimming elements obtained in Comparative Example 2 to perform a conduction test. As a result, it was confirmed that 15 light modulating elements changed to the transmission mode and the energizing operation was performed. However, the haze did not change and the energizing operation was not confirmed for the two light modulating elements. An analysis was performed on the two light control elements that did not conduct electricity, and it was found that the first transparent electrode layer was disconnected.
  • the manufacturing method of the present invention is suitable for manufacturing a light control device having a liquid crystal light control layer.
  • this is advantageous when the thickness of the liquid crystal light control layer is small and it is difficult to stably form the extraction electrode portion by half-cutting using a laser or a half-cutter.

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Abstract

本発明は、取出し電極部として使用する側の透明電極層を断線させることなく取出し電極部を有する調光素子を得る方法を提供する。本発明の取出し電極部を有する調光素子の製造方法は、透明電極層同士が対向するように配置された第１の透明電極層付基材（１０）および第２の透明電極層付基材（２０）と該透明電極層付基材間に挟持された液晶調光層（３０）とを有し、厚み方向と直交する方向に延出した延出部を有する、調光フィルム（１００）を得る工程と、該延出部において、該透明電極層付基材間に剥離手段（２００）を挿入して、一方の透明電極層付基材（２０）を該調光フィルム（１００）から剥離する工程と、および、該一方の透明電極層付基材（２０）の剥離部分を外方に折り曲げて折り割る工程と、を含み、該一方の透明電極層付基材（２０）の割れ屈曲直径が、０．１ｍｍ～５ｍｍである。

Description

調光素子の製造方法
　本発明は、調光素子の製造方法に関する。
　従来、ポリマーと液晶材料との複合体による光散乱効果を利用した調光素子の開発が行われている。このような調光素子においては、ポリマーマトリクス内で液晶材料が相分離または分散した構造をとることから、ポリマーと液晶材料の屈折率をマッチングすること、および、該複合体に電圧を印加して液晶材料の配向を変化させることによって、光を透過させる透過モードと光を散乱させる散乱モードとを制御することができる。このような駆動を実現するため、上記調光素子は、通常、上記複合体を含む調光層を透明電極層付基材で挾持させた構成を有するとともに、外部回路から駆動信号を供給するために透明電極層の一部を露出させて取出し電極部として機能させる。
　上記取出し電極部は、通常、他の液晶表示素子と同様に、切断刃またはレーザー光を用いて調光素子の上面から調光層または上側の透明電極層付基材までを切断（ハーフカット）して下側の透明電極層を露出させること、および、下面から調光層または下側の透明電極層付基材までを切断して上側の透明電極層を露出させることによって形成される（例えば、特許文献１および２）。
　しかしながら、切断刃を用いたハーフカット加工では、取出し電極部として使用する側の透明電極層を傷付けてしまい、断線の原因となる場合がある。また、レーザー光を用いたハーフカット加工では、基材の形成材料によってレーザー光の吸収率が低く、出力が変動し得る為、精度の高いハーフカット加工が困難な場合がある。特に、薄型の調光素子においては、上記問題が顕著になる。
特開２００８－２２５３９７号公報 特開２００８－２２５３９８号公報
　本発明は上記の課題を解決するためになされたものであり、その主たる目的は、ハーフカット加工をすることなく取出し電極部を有する調光素子を得る方法を提供することにある。
　本発明の１つの局面によれば、取出し電極部を有する調光素子の製造方法が提供される。該製造方法は、透明電極層同士が対向するように配置された第１の透明電極層付基材および第２の透明電極層付基材と該透明電極層付基材間に挟持された液晶調光層とを有し、厚み方向と直交する方向に延出した延出部を有する、調光フィルムを得ること、該延出部において、該透明電極層付基材間に剥離手段を挿入して、一方の透明電極層付基材を該調光フィルムから剥離すること、および、該一方の透明電極層付基材の剥離部分を外方に折り曲げて折り割ること、を含み、該一方の透明電極層付基材の割れ屈曲直径が、０．１ｍｍ～５ｍｍである。
　１つの実施形態において、上記調光フィルムが、第１の延出部および第２の延出部を有し、上記製造方法が、該第１の延出部において、上記透明電極層付基材間に剥離手段を挿入して、一方の透明電極層付基材を上記調光フィルムから剥離すること、該一方の透明電極層付基材の剥離部分を外方に折り曲げて折り割ること、該第２の延出部において、上記透明電極層付基材間に剥離手段を挿入して、他方の透明電極層付基材を上記調光フィルムから剥離すること、および、該他方の透明電極層付基材の剥離部分を外方に折り曲げて折り割ること、を含み、上記第１の透明電極層付基材および第２の透明電極層付基材の割れ屈曲直径が、０．１ｍｍ～５ｍｍである。
　１つの実施形態において、上記第１の透明電極層付基材と上記液晶調光層との界面および／または上記第２の透明電極層付基材と上記液晶調光層との界面の剥離強度が、０．２Ｎ／２５ｍｍ～５Ｎ／２５ｍｍである。
　１つの実施形態において、上記第１の透明電極層付基材および／または上記第２の透明電極層付基材が、透明基材と該透明基材の一方の側に設けられた透明電極層とを有し、該透明基材の形成材料が、ガラス、シクロオレフィン系樹脂およびアクリル系樹脂から選択される少なくとも１種を含む。
　１つの実施形態において、上記第１の透明電極層付基材および／または上記第２の透明電極層付基材が、透明基材と、該透明基材の一方の側に設けられた透明電極層と、該透明基材の他方の側に設けられたハードコート層とを有する。
　１つの実施形態において、上記第１の透明電極層付基材および／または上記第２の透明電極層付基材が、透明基材と、該透明基材の一方の側に設けられた透明電極層と、該透明基材の他方の側および該透明基材と該透明電極層との間に設けられたハードコート層とを有する。
　１つの実施形態において、上記液晶調光層の厚みが、１５μｍ以下である。
　本発明によれば、ハーフカット加工することなく、簡便に取出し電極部を有する調光素子が簡便に得られ得る。
（ａ）は、本発明に適用可能な調光フィルムの一例の概略断面図であり、（ｂ）は、その概略上面図であり、（ｃ）は、別の例の調光フィルムの概略上面図である。 透明電極層付基材の剥離工程の一例を説明する概略側面図である。 図２に示す透明電極層付基材の剥離工程の一例を説明する概略上面図である。 剥離手段の形状を説明する概略側面図である。 調光フィルムと剥離手段との位置関係を説明する概略図である。 透明電極層付基材の除去工程の一例を説明する概略図である。 透明電極層付基材の除去工程の別の例を説明する概略図である。 実施例１で作製した調光フィルムの概略上面図である。 実施例１における剥離工程を説明する概略図である。 実施例１における剥離工程を説明する概略図である。 割れ屈曲直径の測定方法を説明する概略図である。
　以下、本発明の実施形態について説明するが、本発明はこれらの実施形態には限定されない。
　本発明の取出し電極部を有する液晶素子の製造方法は、
　透明電極層同士が対向するように配置された第１の透明電極層付基材および第２の透明電極層付基材と該透明電極層付基材間に挟持された液晶調光層とを有し、厚み方向と直交する方向に延出した延出部を有する、調光フィルムを得ること（調光フィルムの準備工程）、
　該延出部において、該透明電極層付基材間に剥離手段を挿入して、一方の透明電極層付基材を該調光フィルムから剥離すること（透明電極層付基材の剥離工程）、および
　該一方の透明電極層付基材の剥離部分を外方に折り曲げて折り割ること（透明電極層付基材の除去工程）、を含む。当該製造方法は、必要に応じて、任意の付加的な工程をさらに含んでもよい。以下、各工程について詳細に説明する。
Ａ．調光フィルムの準備工程
　図１（ａ）および（ｂ）はそれぞれ、本発明に適用可能な調光フィルムの一例の概略断面図および概略上面図である。また、図１（ｃ）は、本発明に適用可能な調光フィルムの別の例の概略上面図である。図１（ａ）に示されるとおり、調光フィルム１００は、第１の透明電極層付基材１０および第２の透明電極層付基材２０と、該透明電極層付基材１０と２０との間に挟持された液晶調光層３０と、を有する。また、図１（ｂ）、（ｃ）に示されるとおり、調光フィルム１００、１００’は、厚み方向と直交する方向に延出した延出部４０を有する。本発明の製造方法においては、当該延出部において一方の透明電極層付基材を除去して他方の透明電極層付基材の透明電極層を露出させる。これにより、取出し電極部が形成される。取出し電極部は、通常、各透明電極層に対して１つずつ設けられることから、調光フィルムは、２つの延出部を有することが好ましい。なお、本明細書において、取出し電極部を有し、外部回路との接続が可能であるものを調光素子と称し、取出し電極部が形成されていない状態のものを調光フィルムと称する場合がある。
Ａ－１．第１の透明電極層付基材
　図１（ａ）に示されるとおり、第１の透明電極層付基材１０は、第１の透明基材１２とその一方の側に設けられた第１の透明電極層１４と、他方の側に設けられた第１のハードコート層１６とを有する。第１の透明電極層付基材１０は、第１のハードコート層１６に代えて、あるいは、第１のハードコート層１６に加えて、第１の透明基材１２と第１の透明電極層１４との間に第２のハードコート層（図示せず）を有するものであってもよい。また、第１の透明電極層付基材は、第１のハードコート層および第２のハードコート層のいずれをも有さないものであり得る。好ましくは、第１の透明電極層付基材は、第１のハードコート層を有し、より好ましくは第１のハードコート層および第２のハードコート層の両方を有する。また、図示しないが、駆動モードに応じて、透明電極層表面に配向膜が設けられてもよい。
　第１の透明電極層付基材の割れ屈曲直径は、代表的には０．１ｍｍ～５．０ｍｍであり、好ましくは１．０ｍｍ～４．０ｍｍである。当該範囲の割れ屈曲直径を有する透明電極層付基材は、所望の箇所で簡単に割り折って除去することができることから、ハーフカット加工を行うことなく取出し電極部を形成することができる。なお、本明細書において、割れ屈曲直径とは、割れが発生しないで曲げることができる、最小の曲げ直径を意味し、図１１に示すように、Ｕ字型フィルム屈曲試験法において、平行な板の間にフィルムをＵ字状に屈曲させて配置し、その板の間隔を狭くしていき、フィルムが割れるときの板の間隔によって規定される値である。
　第１の透明電極層付基材の表面抵抗値は、好ましくは０．１Ω／□～１０００Ω／□であり、より好ましくは０．５Ω／□～３００Ω／□であり、さらに好ましくは１Ω／□～２００Ω／□である。
　第１の透明電極層付基材のヘイズ値は、好ましくは２０％以下であり、より好ましくは１０％以下であり、さらに好ましくは０．１％～１０％である。
　第１の透明電極層付基材の全光線透過率は、好ましくは３０％以上であり、より好ましくは６０％以上であり、さらに好ましくは８０％以上である。
　第１の透明電極層は、例えば、インジウム錫酸化物（ＩＴＯ）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）、酸化錫（ＳｎＯ２）等の金属酸化物を用いて形成され得る。この場合、金属酸化物は、アモルファス金属酸化物であってもよく、結晶化金属酸化物であってもよい。あるいは、第１の透明電極層は、銀ナノワイヤー（ＡｇＮＷ）等の金属ナノワイヤ、カーボンナノチューブ（ＣＮＴ）、有機導電膜、金属層またはこれらの積層体によって形成され得る。第１の透明電極層は、目的に応じて、所望の形状にパターニングされ得る。
　第１の透明電極層の厚みは、好ましくは０．０１μｍ～０．１０μｍであり、より好ましくは０．０１μｍ～０．０４５μｍである。
　第１の透明電極層は、代表的には、スパッタ等の方法を用いて、第１の透明基材の一方面（ハードコート層が設けられている場合はハードコート層表面）に直接設けられる。
　第１の透明基材は、上記割れ屈曲直径を有する透明電極層付基材が得られる限りにおいて、任意の適切な材料から形成される。具体的には、ガラス基材または高分子基材が好ましく用いられる。
　上記高分子基材は、代表的には熱可塑性樹脂を主成分とする高分子フィルムである。熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリノルボルネン等のシクロオレフィン系樹脂；アクリル系樹脂；ポリエステル系樹脂；ポリカーボネート樹脂；セルロース系樹脂等が挙げられる。なかでも、シクロオレフィン系樹脂またはアクリル系樹脂が好ましく用いられ得る。これらの樹脂フィルムは、フレキシブル性を有しつつも同時に比較的高い脆性を有することから、屈曲により簡便に折り割ることができる。上記熱可塑性樹脂は、単独で、または２種以上組み合わせて用いてもよい。
　第１の透明基材の厚みは、好ましくは２０μｍ～２００μｍであり、より好ましくは３０μｍ～１００μｍである。
　第１のハードコート層および第２のハードコート層は、調光フィルムに耐擦傷性および表面平滑性を付与するとともに、第１の透明電極層付基材の割れ屈曲直径を上記範囲内とすることに寄与し得る。ハードコート層は、例えば、任意の適切な紫外線硬化型樹脂の硬化層である。紫外線硬化型樹脂としては、例えば、アクリル系樹脂、シリコーン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ウレタン系樹脂、アミド系樹脂、エポキシ系樹脂等が挙げられる。ハードコート層は、このような紫外線硬化型樹脂のモノマーまたはオリゴマーと必要に応じて光重合開始剤等を含む塗工液を第１の透明基材に塗工および乾燥し、乾燥した塗工層に紫外線を照射して硬化させることにより形成され得る。
　ハードコート層の厚みは、好ましくは０．４μｍ～４０μｍであり、より好ましくは１μｍ～１０μｍである。ハードコート層の厚みを当該範囲とすることにより、屈曲時にハードコート層が割れ易くなり、ハードコート層の割れをきっかけにして透明基材の割れが誘発され、結果として、容易に透明電極層付基材を割ることができる。１つの実施形態において、ハードコート層の厚み（第１および第２のハードコート層が形成される場合は合計厚み）は、第１の透明基材の厚みの１％～２０％、好ましくは２％～１５％に設定され得る。
Ａ－２．第２の透明電極層付基材
　図１（ａ）に示されるとおり、第２の透明電極層付基材２０は、第２の透明基材２２とその一方の側に設けられた第２の透明電極層２４と、他方の側に設けられた第３のハードコート層２６とを有する。第２の透明電極層付基材２０は、第３のハードコート層２６に代えて、あるいは、第３のハードコート層２６に加えて、第２の透明基材２２と第２の透明電極層２４との間に第４のハードコート層（図示せず）を有するものであってもよい。また、第２の透明電極層付基材は、第３のハードコート層および第４のハードコート層のいずれをも有さないものであり得る。好ましくは、第２の透明電極層付基材２０は、第３のハードコート層を有し、より好ましくは第３のハードコート層と第４のハードコート層の両方を有する。また、図示しないが、駆動モードに応じて、透明電極層表面に配向膜が設けられてもよい。
　第２の透明電極層付基材の割れ屈曲直径は、代表的には０．１ｍｍ～５．０ｍｍであり、好ましくは１．０ｍｍ～４．０ｍｍである。該範囲の割れ屈曲直径を有する透明電極層付基材は、所望の箇所で簡単に割り折って除去することができることから、ハーフカットをすることなく取出し電極部を形成することができる。
　第２の透明電極層付基材の表面抵抗値は、好ましくは０．１Ω／□～１０００Ω／□であり、より好ましくは０．５Ω／□～３００Ω／□であり、さらに好ましくは１Ω／□～２００Ω／□である。
　第２の透明電極層付基材のヘイズ値は、好ましくは２０％以下であり、より好ましくは１０％以下であり、さらに好ましくは０．１％～１０％である。
　第２の透明電極層付基材の全光線透過率は、好ましくは３０％以上であり、より好ましくは６０％以上であり、さらに好ましくは８０％以上である。
　第２の透明電極層、第２の透明基材、第３のハードコート層および第４のハードコート層についてはそれぞれ、上記第１の透明電極層、第１の透明基材、第１のハードコート層および第２のハードコート層と同様の説明が適用できる。第２の透明電極層付基材は、第１の透明電極層付基材と同じ構成を有していてもよく、異なる構成を有していてもよい。
Ａ－３．液晶調光層
　液晶調光層３０は、代表的には、樹脂マトリクス中に液晶化合物が分散した構造を有する。具体例としては、高分子分散型液晶を含む調光層、高分子ネットワーク型液晶を含む調光層等が挙げられる。高分子分散型液晶は、高分子内において液晶が相分離した構造を有している。高分子ネットワーク型液晶は、高分子ネットワーク中に液晶が分散された構造を有しており、高分子ネットワーク中の液晶は、連続相を有している。
　本発明においては、透明電極層付基材を簡便に剥離する観点から、液晶調光層と透明電極層付基材との界面の剥離強度が比較的小さいことが好ましい。液晶調光層と第１の透明電極層付基材との界面の剥離強度は、好ましくは０．２Ｎ／２５ｍｍ～５Ｎ／２５ｍｍであり、より好ましくは０．６Ｎ／２５ｍｍ～３Ｎ／２５ｍｍである。同様に、液晶調光層と第２の透明電極層付基材との界面の剥離強度は、好ましくは０．２Ｎ／２５ｍｍ～５Ｎ／２５ｍｍであり、より好ましくは０．６Ｎ／２５ｍｍ～３Ｎ／２５ｍｍである。
　上記剥離強度の調整は、例えば、樹脂マトリクスの粘度や極性を変化させて、透明電極層付基材（主として、透明電極層）に対する密着性や接着性を変化させることによって行われ得る。具体的には、柔軟性の高い樹脂マトリクスを用いること、カルボキシル基等の極性基を予め反応させて無極性化または低極性化した樹脂マトリクスを用いること、樹脂マトリクスの凝集力を下げること等によって剥離強度を低下させることができる。
　上記液晶化合物としては、非重合型の任意の適切な液晶化合物が用いられる。例えば、ネマティック型、スメクティック型、コレステリック型液晶化合物が挙げられる。透過モードにおいて優れた透明性を実現する観点からは、ネマティック型液晶化合物を用いることが好ましい。上記ネマティック型液晶化合物としては、ビフェニル系化合物、フェニルベンゾエート系化合物、シクロヘキシルベンゼン系化合物、アゾキシベンゼン系化合物、アゾベンゼン系化合物、アゾメチン系化合物、ターフェニル系化合物、ビフェニルベンゾエート系化合物、シクロヘキシルビフェニル系化合物、フェニルピリジン系化合物、シクロヘキシルピリミジン系化合物、コレステロール系化合物等が挙げられる。
　液晶調光層における液晶化合物の含有割合は、例えば１０重量％以上、好ましくは３０重量％以上、より好ましくは３５重量％以上、さらに好ましくは４０重量％以上である。該含有割合は、例えば９０重量％以下、好ましくは７０重量％以下である。液晶化合物の含有割合によっても液晶調光層と透明電極層付基材との界面の剥離強度を調整できる。液晶化合物の含有割合を上げると、透明電極層と樹脂マトリクスとの接着面積が減るため剥離強度を下げることができ、液晶化合物の含有割合を下げると剥離強度を上げることができる。
　上記樹脂マトリクスを形成する樹脂としては、光透過率、上記液晶化合物の屈折率、透明電極層付基材との密着力等に応じて適切に選択され得る。例えば、ウレタン系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、アクリル系樹脂等の水溶性樹脂または水分散性樹脂および液晶ポリマー、（メタ）アクリル系樹脂、シリコーン系樹脂、エポキシ系樹脂、フッ素系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリイミド樹脂等の硬化型樹脂が挙げられる。なかでも、水溶性または水分散性のウレタン系樹脂およびアクリル系樹脂が好ましく用いられ得る。
　液晶調光層におけるマトリクス形成用樹脂の含有割合は、例えば９０重量％以下、好ましくは７０重量％以下、より好ましくは６５重量％以下、さらに好ましくは６０重量％以下である。また、該含有割合は、例えば１０重量％以上、好ましくは３０重量％以上である。
　液晶調光層の厚みは、好ましくは３０μｍ以下、より好ましくは２０μｍ以下、さらに好ましくは１５μｍ以下である。液晶調光層の厚みに下限は、例えば５μｍとすることができる。このように厚みの小さい液晶調光層を有する調光フィルムの加工において、本発明の効果が特に好適に得られ得る。
　液晶調光層は、任意の適切な方法で作製され得る。具体例としては、エマルション方式および相分離方式の作製方法が挙げられる。エマルション方式によれば、相分離方式よりも液晶調光層と透明電極層付基材との密着性等の制御が容易であることから、上記好適な剥離強度を得る観点において有利となり得る。
　エマルション方式の液晶調光層の作製方法は、例えば、第１の透明電極層付基材の透明電極層面に、マトリクス形成用樹脂と液晶化合物とを含むエマルション塗工液を塗工して塗工層を形成すること、および、該塗工層を乾燥させて該マトリクス形成用樹脂に樹脂マトリクスを形成させること、を含む。該エマルション塗工液は、好ましくはマトリクス形成用樹脂と塗工溶剤の混合液を連続相に含み、液晶化合物を分散相に含むエマルションである。エマルション化された塗工液を塗工および乾燥することにより、樹脂マトリクス中に液晶化合物が分散された構成を有する液晶調光層が形成され得る。代表的には、液晶調光層上に第２の透明電極層付基材を積層することにより、調光フィルムが得られる。
　Ａ－４．延出部
　延出部４０は、一方の透明電極層付基材および液晶調光層が除去されて、取出し電極部とされる部分である。調光機能を発揮する調光部本体と一辺においてのみ接続するように延出部を設けることにより、簡便に透明電極層付基材を折り割ることができる。延出部全域が取出し電極部とされてもよく、延出部の一部が取出し電極部とされてもよい。延出部全域が取出し電極部とされる場合、延出部の付け根部分（図中、点線で示される部分）で一方の透明電極層付基材が折り割られる。
　図示例では、延出部は、上面視略矩形状を有するが、当該形状に限定されず、取出し電極部として機能し得る任意の適切な形状を有することができる。
　延出部を有する調光フィルムは、例えば長尺状に形成された上記調光フィルムを作製または購入し、対応する形状となるように打ち抜き加工することによって得られ得る。
Ｂ．透明電極層付基材の剥離工程
　透明電極層付基材の剥離工程においては、延出部において、透明電極層付基材間に剥離手段を挿入して、一方の透明電極層付基材を調光フィルムから剥離する。分散した液晶化合物を含む液晶調光層は透明電極層付基材よりも凝集力が小さく、また、好ましくは液晶調光層－透明電極層付基材界面の剥離強度が比較的小さく設定されることから、剥離手段が透明電極層付基材間に容易に挿入され得、その結果として、透明電極層付基材の剥離が誘導され得る。
　図２および図３はそれぞれ、透明電極層付基材の剥離工程の一例を説明する概略側面図および概略上面図である。図示例においては、作業台３００の上に調光フィルム１００を載置し、延出部４０の付け根（図中の点線で示されるライン）の延びる方向に沿って延出部全域に剥離手段２００を挿入している。剥離手段が挿入された領域において、上方に位置する透明電極層付基材が調光フィルムから剥離し得る。なお、調光フィルムは、好ましくは吸着盤等を用いて作業台上に固定されている。
　剥離手段２００の形状は、透明電極層付基材間に挿入して一方の透明電極層付基材を剥離可能である限りにおいて制限されない。剥離手段は、代表的には、薄板状の部材であり、好ましくは挿入する側の端辺に刃付けがなされた薄板状の刃部材（例えば、剃刀刃状の刃部材）である。
　剥離手段に刃付けがなされている場合、片刃であってもよく、両刃であってもよい。また、刃先の先端は、鋭利であってもよく、丸みを帯びた丸刃であってもよい。図４（ａ）および（ｂ）はそれぞれ、両刃および片刃の剥離手段の形状を説明する概略側面図である。刃先角度αは、好ましくは１０°～４０°、より好ましくは１５°～３５°、さらに好ましくは２０°～３０°であり得る。また、剥離手段の厚みｄは、好ましくは５０μｍ～１０００μｍ、より好ましくは６０μｍ～６００μｍである。
　剥離手段は、液晶調光層を切削して透明電極層付基材間に進入する場合と、透明電極層付基材－液晶調光層間の界面剥離を誘導する場合とがあると考えられる。よって、必ずしも切削によって剥離手段を液晶調光層内に進入させる必要はなく、界面近傍に剥離手段を押し当てて界面剥離を誘導してもよい。図５は、剥離手段の挿入時における調光フィルムと剥離手段との位置関係を説明する概略図である。作業台に載置した調光フィルム１００中の液晶調光層３０の中心高さをＰ１とし、剥離手段２００の端辺先端の高さをＰ２とした場合、Ｐ２－Ｐ１を好ましくは－１００μｍ～１００μｍ、より好ましくは－６０μｍ～６０μｍ、さらに好ましくは－４０μｍ～４０μｍの範囲とすることができる。また、透明電極層付基材の厚みを１００とした場合、Ｐ２－Ｐ１は好ましくは－５０～５０の間である。このような位置関係によれば、液晶調光層の厚みが薄い場合（例えば、約１０μｍ厚）であっても、剥離手段を好適に透明電極層付基材間に挿入し、剥離することができる。
　剥離手段は、調光フィルムに挿入される際に、作業台との間で透明電極付基材を挟む形になる。したがって、剥離手段は、応力に応じて上方に屈曲できるような弾力を有することが好ましい。このような剥離手段は、ステンレス等の金属を用いて形成され得る。
　挿入時における剥離手段の移動速度は、好ましくは１ｍｍ／秒～１００ｍｍ／秒、より好ましくは２ｍｍ／秒～５０ｍｍ／秒、さらに好ましくは３ｍｍ／秒～３０ｍｍ／秒とすることができる。
　調光フィルムの厚み方向における剥離手段の挿入角度θ１は、該厚み方向と直交する方向（水平方向）に対して例えば－３０°～３０°、好ましくは－２０°～２０°、より好ましくは－１０°～１０°とすることができる。
　また、剥離手段を延出部側面に押し当てる際には、剥離手段の端辺（好ましくは刃付けがなされている端辺）と延出部の端辺とが互いに平行な角度をなすように押し当ててもよく、非平行な角度をなすように押し当ててもよい。非平行な角度をなすように押し当てる場合、剥離手段の端辺と延出部の端辺とのなす角度θ２は、例えば１°～４０°、より具体的には５°～３０°または１０°～２５°とすることができる。
Ｃ．透明電極層付基材の除去工程
　透明電極層付基材の除去工程においては、上記透明電極層付基材の剥離部分を外方に折り曲げることによって折り割る。本発明においては、所定の割れ屈曲直径を有する透明電極層付基材が用いられることから、当該折り曲げによって簡便に剥離部分を折り割ることができる。
　図６は、液晶調光層の除去工程の１つの実施形態を説明する概略図である。当該実施形態においては、透明電極層付基材の剥離部分を、先端が当該基材の曲げ屈曲直径よりも鋭利である断面略コの字型の形状を有する把持具４００で挟んだ状態で外方に折り曲げる（図示例では、第２の透明電極層付基材２０の剥離部分を上方に持ち上げている）。把持具４００を用いることにより、屈曲起点を良好に制御でき、結果として、透明電極層付基材を所望の位置で簡便に折り割ることができる。
　図７は、液晶調光層の除去工程の別の実施形態を説明する概略図である。当該実施形態においては、透明電極層付基材の剥離されていない部分を、先端が当該基材の曲げ屈曲直径よりも鋭利である押さえ冶具５００で押さえながら、剥離部分を外方に折り曲げる（図示例では、第２の透明電極層付基材２０の剥離部分を上方に持ち上げている）。押さえ冶具５００を用いることにより、屈曲起点を良好に制御でき、結果として、透明電極層付基材を所望の位置で簡便に折り割ることができる。
　上記のように一方の透明電極層付基材の剥離部分を折り割って除去することにより、他方の透明電極層付基材の対応部分における透明電極層を露出させることができ、当該露出部分を取出し電極として用いることができる。剥離部分が除去されたフィルム表面に液晶調光層の一部または全部が残存している場合、当該液晶調光層を膨潤または溶解可能な溶剤を用いて残存する液晶調光層を膨潤または溶解させ、次いで、ウエス等で拭き取って除去する。これにより、他方の透明電極層付基材の透明電極層を露出させることができる。このような溶剤としては、液晶化合物を溶解し、かつ、樹脂マトリクスを溶解または膨潤しうる溶剤、例えば、無水エタール、メタノール、イソプロパノール（ＩＰＡ）等のアルコール類、酢酸エチル、酢酸メチル等のエステル類、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）、メチルイソブチルケトン（ＭＩＢＫ）等のケトン類、アルカリ洗浄水、純水等の水類、またはこれらの混合溶剤等を用いることができる。
　なお、上述のとおり、調光フィルムは、好ましくは延出部を２つ有する。よって、一方の延出部において、一方の透明電極層付基材の剥離工程および除去工程を行い、次いで、必要に応じて調光フィルムを上下反転させてから、他方の延出部において、他方の透明電極層付基材の剥離工程および除去工程を行うことにより、各々の透明電極に関して取出し電極部が形成された調光素子が得られ得る。
　以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明はこれら実施例になんら限定されるものではない。各特性の測定方法は以下の通りである。また、特に明記しない限り、実施例および比較例における「部」および「％」は重量基準である。
≪割れ屈曲直径≫
　割れ屈曲直径は、Ｕ字型フィルム屈曲試験機において、図１１に示すように平行な２枚の板の間に透明基材よりも透明電極層を外側にして透明電極層付基材をＵ字状に屈曲させて配置し、その板の間隔を狭くしていき、基材が割れるときの板の間隔を測定した。
≪透明電極層付基材と液晶調光層との界面の剥離強度≫
　透明電極層付基材と液晶調光層との界面の剥離強度は、ＪＩＳ　Ｋ　６８５４－３：１９９９接着強さ試験方法に従って２５ｍｍ幅の短冊状の試験片に剥離のきっかけを作った後、室温にて、３００ｍｍ／分の速さで１８０°の方向にピールし、その剥離応力を測定した。
［実施例１］
１．調光フィルムの準備工程
（第１および第２の透明電極層付基材の作製）
　シクロオレフィン系透明基材（日本ゼオン社製、ノルボルネン系樹脂フィルム、製品名「ＺＦ－１６」、厚み：４０μｍ、Ｒｅ［５９０］：５ｎｍ）の両面にコロナ処理を行った。その後、各々の面に３官能アクリルＰＥＴＡ４９部、開始剤（Ｉｒｇａｃｕｒｅ９０７）１部、酢酸エチル５０部からなる塗工液を塗布し、酢酸エチルを乾燥後、高圧水銀ＵＶを３００ｍＪ／ｍ２照射することにより、２μｍ厚のハードコート層を形成した。さらに、一方の面に、スパッタ法により２５ｎｍ厚のＩＴＯ層を形成し、１４０℃で１時間アニールして、１００Ω／□のＩＴＯ結晶膜（透明電極層）を形成した。このようにして、［ハードコート層／シクロオレフィン系透明基材／ハードコート層／透明電極層］の構成を有する第１および第２の透明電極層付基材を得た。得られた第１および第２の透明電極層付基材の割れ屈曲直径は、２ｍｍであった。
（液晶化合物の作製）
　下記の組成の化合物を１５０℃で２０分混合し、その後室温に徐冷するにより、Δｎ＝０．１２、粘度＝２１ｃＰ、Δε＝１０．１、液晶温度＝３～５２℃の液晶化合物（１）を得た。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000001
 （液晶調光層の作製）
　ウレタンエマルション溶液（楠本化成社製、製品名「ＮｅｏＲｅｚ　Ｒ９６７」）５０部（固形分）に、液晶化合物（１）　５０部を添加し、ホモジナイザーで攪拌することにより、液晶化合物の液滴（平均粒径：５μｍ）を含むエマルション塗工液を得た。エマルション塗工液を第１の透明電極層付基材の透明電極層側表面に塗布および乾燥させ、これにより、１２μｍ厚の液晶調光層を形成した。
（調光フィルムの作製）
　液晶調光層上に、透明電極層が液晶調光層に対向するように第２の透明電極層付基材を積層して、調光フィルムを得た。次いで、得られた調光フィルムをトムソン刃で打ち抜くことにより、図８に示すような２つの延出部を有する調光フィルムを得た。なお、当該調光フィルムにおける液晶調光層と透明電極層付基材との界面の剥離強度を測定したところ、剥離強度は０．９Ｎ/２５ｍｍであり、液晶調光層と第２の透明電極層付基材との層間で剥離した。
２．第２の透明電極層付基材の剥離工程
　上記延出部を有する調光フィルムを第１の透明電極層付基材が下側となるように吸着台に載せて固定した。剥離手段として、１つの端辺に両刃が刃付けされたステンレス製の薄板（刃先角度２２°、厚み１２０μｍ）を用い、該剥離手段の刃先先端の高さと液晶調光層の中心高さとが一致するように、かつ、剥離手段の刃付けされた端辺と延出部の端辺とのなす角度θ２が２０°となるようにセットした。当該状態から、図２および図３に示すように、剥離手段を５ｍｍ／秒の速度で調光フィルムに向かって水平移動させたところ、該剥離手段は、第２の透明電極層付基材と液晶調光層との層間に沿って進入した。当該延出部全域をなぞるように該剥離手段を移動させることにより、当該領域の第２の透明電極層付基材を調光フィルムから剥離した。
３．第２の透明電極層付基材の除去工程
　図９、図１０に示すように、延出部の付け根に沿うように（延出部の先端から２０ｍｍの位置に）、押さえ冶具として、先端が直径０．１ｍｍの鋭利なステンレス金属板をあてながら、剥離した第２の透明電極層付基材の先端を指で上方に４５度の方向に押し上げたところ、金属板の先端で容易に第２の透明電極層付基材が割れ、これにより、液晶調光層が露出した。
　液晶調光層の露出部分に無水エタノールを滴下して膨潤させた後、ウエスでふき取ることにより、第１の透明電極層付基材のＩＴＯ電極面を露出させて、取出し電極部を形成した。
４．第１の透明電極層付基材の剥離工程および除去工程
　調光フィルムを上下反転させて吸着台に乗せて固定し、上記第２の透明電極層付基材の剥離工程および除去工程と同様にして、他方の延出部における第１の透明電極層付基材を割ったところ、液晶調光層は第２の透明電極層付基材上に残留しておらず、ＩＴＯ電極面が露出していた。
　計２０枚の調光フィルムに対して上記と同様の処理を行って、取出し電極部を有する調光素子を得た。
［比較例１］
　実施例１と同様にして、図８に示すような２つの延出部を有する調光フィルムを得た。得られた調光フィルムを第１の透明電極層付基材が下側となるように吸着台に載せて固定した。延出部の付け根部分（図中の点線で示すライン）をなぞるように調光フィルム表面（具体的には、第２の透明電極層付基材表面）に炭酸ガスレーザーを照射して、ハーフカット加工したところ、第２の透明電極層付基材よりも液晶調光層が加熱変形し始めたために、ハーフカットができなかった。
［比較例２］
　実施例１と同様にして、図８に示すような２つの延出部を有する調光フィルムを得た。得られた調光フィルムを第１の透明電極層付基材が下側となるように吸着台に載せて固定した。一方の延出部に関して、ハーフカッター（オルファ社製、一枚切カッター製品名「キリヌーク２０９Ｂ」）を用いて延出部の付け根部分（図中の点線で示すライン）上をなぞることにより、第２の透明電極層付基材を切断するハーフカット加工を行った。
　計２０枚の調光フィルムに対して上記ハーフカット加工を行ったところ、２枚の調光フィルムにおいて、第２の透明電極層付基材が途中までしか切断されておらず、ハーフカットされていなかった。残りの１８枚の調光フィルムについて、第２の透明電極層付基材の切断断片をはく離したところ、液晶調光層が露出した。液晶調光層の露出部分に無水エタノールを滴下して膨潤させた後、ウエスでふき取ることにより、第１の透明電極層付基材のＩＴＯ電極面を露出させて、取出し電極部を形成した。
　上記１８枚の調光フィルムについて、上下反転させて吸着台に載せて固定し、他方の延出部に関して、上記と同様にして第１の透明電極層付基材を切断するハーフカット加工を行ったところ、１枚の調光フィルムにおいて、第１の透明電極層付基材が途中までしか切断されておらず、ハーフカットされていなかった。残りの１７枚の調光フィルムについて、第１の透明電極層付基材の切断断片を剥離したところ、液晶調光層は第２の透明電極層付基材上に残留しておらず、ＩＴＯ電極面が露出していた。
≪通電検査≫
　実施例１で得た２０枚の調光素子に対して、実効電圧５０Ｖ（６０Ｈｚ）の正弦波電圧を印加して通電検査を行った。その結果、全ての調光素子が透過モードに変化し、通電動作することが確認できた。一方、比較例２で得た１７枚の調光素子に対して、実効電圧５０Ｖ（６０Ｈｚ）の正弦波電圧を印加して通電検査を行った。その結果、１５枚の調光素子が透過モードに変化し、通電動作することが確認できたが、２枚の調光素子はヘイズが変化せず、通電動作が確認できなかった。通電動作しなかった２枚の調光素子について分析を行ったところ、第１の透明電極層が断線していた。
　本発明の製造方法は、液晶調光層を有する調光素子の製造に好適である。特に、液晶調光層の厚みが小さく、レーザーやハーフカッターを用いたハーフカット加工では安定的に取出し電極部を形成することが困難な場合に有利である。
　１０　　　第１の透明電極層付基材
　１２　　　第１の透明基材
　１４　　　第１の透明電極層
　１６　　　第１のハードコート層
　２０　　　第２の透明電極層付基材
　２２　　　第２の透明基材
　２４　　　第２の透明電極層
　２６　　　第３のハードコート層
　３０　　　液晶調光層
１００　　　調光フィルム
２００　　　剥離手段

Claims (7)

  1. 　透明電極層同士が対向するように配置された第１の透明電極層付基材および第２の透明電極層付基材と該透明電極層付基材間に挟持された液晶調光層とを有し、厚み方向と直交する方向に延出した延出部を有する、調光フィルムを得ること、
    　該延出部において、該透明電極層付基材間に剥離手段を挿入して、一方の透明電極層付基材を該調光フィルムから剥離すること、および、
    　該一方の透明電極層付基材の剥離部分を外方に折り曲げて折り割ること、を含み、
    　該一方の透明電極層付基材の割れ屈曲直径が、０．１ｍｍ～５ｍｍである、
    　取出し電極部を有する調光素子の製造方法。
  2. 　前記調光フィルムが、第１の延出部および第２の延出部を有し、
    　該第１の延出部において、前記透明電極層付基材間に剥離手段を挿入して、一方の透明電極層付基材を前記調光フィルムから剥離すること、
    　該一方の透明電極層付基材の剥離部分を外方に折り曲げて折り割ること、
    　該第２の延出部において、前記透明電極層付基材間に剥離手段を挿入して、他方の透明電極層付基材を前記調光フィルムから剥離すること、および
    　該他方の透明電極層付基材の剥離部分を外方に折り曲げて折り割ること、を含み、
    　前記第１の透明電極層付基材および第２の透明電極層付基材の割れ屈曲直径が、０．１ｍｍ～５ｍｍである、請求項１に記載の製造方法。
  3. 　前記第１の透明電極層付基材と前記液晶調光層との界面および／または前記第２の透明電極層付基材と前記液晶調光層との界面の剥離強度が、０．２Ｎ／２５ｍｍ～５Ｎ／２５ｍｍである、請求項１または２に記載の製造方法。
  4. 　前記第１の透明電極層付基材および／または前記第２の透明電極層付基材が、透明基材と該透明基材の一方の側に設けられた透明電極層とを有し、
    　該透明基材の形成材料が、ガラス、シクロオレフィン系樹脂およびアクリル系樹脂から選択される少なくとも１種を含む、請求項１から３のいずれかに記載の製造方法。
  5. 　前記第１の透明電極層付基材および／または前記第２の透明電極層付基材が、透明基材と、該透明基材の一方の側に設けられた透明電極層と、該透明基材の他方の側に設けられたハードコート層とを有する、請求項１から４のいずれかに記載の製造方法。
  6. 　前記第１の透明電極層付基材および／または前記第２の透明電極層付基材が、透明基材と、該透明基材の一方の側に設けられた透明電極層と、該透明基材の他方の側および該透明基材と該透明電極層との間に設けられたハードコート層とを有する、請求項１から５のいずれかに記載の製造方法。
  7. 　前記液晶調光層の厚みが、１５μｍ以下である、請求項１から６のいずれかに記載の製造方法。
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