WO2020050371A1 - 磁気記録媒体 - Google Patents

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magnetic
recording medium
less
magnetic powder
magnetic recording
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潤 寺川
山鹿　実
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ソニー株式会社
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Definitions

  • the present disclosure relates to a magnetic recording medium.
  • Patent Document 1 describes that it is effective to reduce the thickness of a magnetic layer to 200 nm or less, particularly 100 nm or less, in order to cope with short-wavelength recording indispensable for improvement of recording density. I have.
  • the reproduction output of the magnetization signal is weakened, and as a result, a phenomenon occurs in which the electromagnetic conversion characteristics (for example, SNR (Signal-to-Noise Ratio)) are deteriorated.
  • SNR Signal-to-Noise Ratio
  • An object of the present disclosure is to provide a magnetic recording medium that can obtain good electromagnetic conversion characteristics.
  • the present disclosure is directed to a magnetic recording medium used in a recording / reproducing apparatus having a shortest recording wavelength of 50 nm or less, comprising: a magnetic layer containing spinel-type ferrite magnetic powder;
  • the magnetic recording medium has a thickness of 85 nm or less and a saturation magnetic flux density of the magnetic layer of 1600 Gauss or more and 2000 Gauss or less.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view of a magnetic recording medium according to an embodiment of the present disclosure. It is a graph which shows an example of an SFD curve.
  • barium ferrite particles have been widely used as magnetic powder for magnetic recording media.
  • the saturation magnetization .sigma.s of the barium ferrite particles is about 50 emu / g, and the saturation magnetization .sigma.s is insufficient for thinning the magnetic layer, so that the reproduction output of the magnetization signal is weakened and a good SNR is obtained. It may not be possible to do so.
  • FeCo-based alloy metal magnetic powder
  • An FeCo-based alloy has been conventionally used as a magnetic powder having a high saturation magnetization ⁇ s.
  • a coercive force is developed due to shape anisotropy, an extreme decrease in coercive force due to fine particles is caused. Occurs. Therefore, FeCo-based alloys are not suitable for high-density magnetic recording media.
  • spinel type ferrite particles having a high saturation magnetization ⁇ s are used as the magnetic powder.
  • the magnetic recording medium 10 includes a long base 11, a base layer 12 provided on one main surface of the base 11, a magnetic layer 13 provided on the base layer 12, and And a back layer 14 provided on the surface. Note that the underlayer 12 and the back layer 14 are provided as necessary and may not be provided.
  • the magnetic recording medium 10 has a long tape shape, and runs in the longitudinal direction during recording and reproduction. Note that the surface of the magnetic layer 13 is the surface on which the magnetic head runs.
  • the magnetic recording medium 10 is configured to be able to record a signal at a shortest recording wavelength of 50 nm or less, more preferably 46 nm or less, and is used for a recording / reproducing apparatus having a shortest recording wavelength of 50 nm or less, preferably 46 nm or less.
  • the lower limit of the shortest recording wavelength is preferably 30 nm or more from the viewpoint of the influence of the magnetic powder size on the transition width.
  • the linear recording density of the magnetic recording medium 10 is preferably 500 kbpi or more and 850 kbpi or less.
  • the shortest recording wavelength is obtained as follows.
  • a magnetic recording medium 10 on which data is recorded over the entire surface is prepared, and a data recording pattern of a data band portion of the recording layer 13 is observed using a magnetic force microscope (Magnetic Force Microscope: MFM) to obtain an MFM image.
  • MFM Magnetic Force Microscope
  • NANO SCOPE manufactured by Digital Instruments and its analysis software are used.
  • Measurement by MFM is performed on three 2 ⁇ m ⁇ 2 ⁇ m measurement areas at different locations, that is, three MFM images are obtained.
  • the magnetic recording medium 10 is preferably used in a recording / reproducing apparatus having a ring-type head as a recording head.
  • the magnetic recording medium 10 may be used for a library device.
  • the library device may include a plurality of the recording / reproducing devices described above.
  • the “perpendicular direction” means a direction perpendicular to the surface of the magnetic recording medium 10 in a flat state (the thickness direction of the magnetic recording medium 10), and the “longitudinal direction” This means the longitudinal direction (running direction) of the magnetic recording medium 10.
  • the base 11 is a nonmagnetic support that supports the underlayer 12 and the magnetic layer 13.
  • the base 11 has a long film shape.
  • the upper limit of the average thickness of the substrate 11 is preferably 4.2 ⁇ m or less, more preferably 3.8 ⁇ m or less, and even more preferably 3.4 ⁇ m or less.
  • the lower limit of the average thickness of the substrate 11 is preferably 3 ⁇ m or more. When the lower limit of the average thickness of the base 11 is 3 ⁇ m or more, a decrease in the strength of the base 11 can be suppressed.
  • the average thickness of the base 11 is determined as follows. First, a magnetic recording medium 10 having a width of 1/2 inch is prepared, cut out to a length of 250 mm, and a sample is prepared. Subsequently, the layers other than the sample substrate 11 (that is, the underlayer 12, the magnetic layer 13, and the back layer 14) are removed with a solvent such as MEK (methyl ethyl ketone) or diluted hydrochloric acid. Next, the thickness of the sample (substrate 11) was measured at five or more positions using a laser holometer manufactured by Mitutoyo as a measuring device, and the measured values were simply averaged (arithmetic average) to obtain the substrate 11 Is calculated. The measurement position is randomly selected from the sample.
  • a solvent such as MEK (methyl ethyl ketone) or diluted hydrochloric acid.
  • the substrate 11 includes, for example, at least one of polyesters, polyolefins, cellulose derivatives, vinyl resins, and other polymer resins.
  • the base 11 includes two or more of the above materials, the two or more materials may be mixed, copolymerized, or laminated.
  • Polyesters include, for example, PET (polyethylene terephthalate), PEN (polyethylene naphthalate), PBT (polybutylene terephthalate), PBN (polybutylene naphthalate), PCT (polycyclohexylene dimethylene terephthalate), PEB (polyethylene-p- Oxybenzoate) and polyethylene bisphenoxycarboxylate.
  • Polyolefins include, for example, at least one of PE (polyethylene) and PP (polypropylene).
  • the cellulose derivative includes, for example, at least one of cellulose diacetate, cellulose triacetate, CAB (cellulose acetate butyrate) and CAP (cellulose acetate propionate).
  • the vinyl resin includes, for example, at least one of PVC (polyvinyl chloride) and PVDC (polyvinylidene chloride).
  • polymer resins include, for example, PA (polyamide, nylon), aromatic PA (aromatic polyamide, aramid), PI (polyimide), aromatic PI (aromatic polyimide), PAI (polyamideimide), aromatic PAI (Aromatic polyamideimide), PBO (polybenzoxazole, for example, Zylon (registered trademark)), polyether, PEK (polyetherketone), polyetherester, PES (polyethersulfone), PEI (polyetherimide), It contains at least one of PSF (polysulfone), PPS (polyphenylene sulfide), PC (polycarbonate), PAR (polyarylate) and PU (polyurethane).
  • the magnetic layer 13 is a recording layer for recording a signal.
  • the magnetic layer 13 has magnetic anisotropy in the vertical direction. That is, the axis of easy magnetization of the magnetic layer 13 is oriented in the vertical direction.
  • the magnetic layer 13 contains, for example, a magnetic powder and a binder.
  • the magnetic layer 13 may further include at least one type of additive such as a lubricant, an antistatic agent, an abrasive, a hardener, a rust inhibitor, and non-magnetic reinforcing particles, if necessary.
  • the upper limit of the average thickness of the magnetic layer 13 is preferably 85 nm or less, more preferably 70 nm or less, and even more preferably 50 nm or less.
  • the upper limit of the average thickness of the magnetic layer 13 is 85 nm or less, magnetization can be uniformly recorded in the thickness direction of the magnetic layer 13 when a ring-type head is used as a recording head, so that electromagnetic conversion characteristics (for example, SNR) Can be improved.
  • the lower limit of the average thickness of the magnetic layer 13 is preferably 30 nm or more, more preferably 35 nm or more.
  • an output can be secured when an MR type head is used as a reproducing head, so that electromagnetic conversion characteristics (for example, SNR) can be improved.
  • the average thickness of the magnetic layer 13 is determined as follows. First, the magnetic recording medium 10 is thinned perpendicularly to its main surface to prepare a sample, and a cross section of the test is observed by a transmission electron microscope (TEM). The apparatus and observation conditions are described below. Equipment: TEM (H9000NAR manufactured by Hitachi, Ltd.) Accelerating voltage: 300 kV Magnification: 100,000 times Next, using the obtained TEM image, the thickness of the magnetic layer 13 is measured at least at 10 or more positions in the longitudinal direction of the magnetic recording medium 10, and the measured values are simply averaged. (Arithmetic average) to determine the average thickness of the magnetic layer 13. Note that the measurement position is randomly selected from the test pieces.
  • the saturation magnetic flux density of the magnetic layer 13 is 1600 Gauss or more and 2000 Gauss or less, preferably 1800 Gauss or more and 1950 Gauss or less, more preferably 1850 Gauss or more and 1900 Gauss or less. If the saturation magnetic flux density is less than 1600 Gauss, the output becomes insufficient as the thickness of the magnetic layer 13 is reduced, so that the electromagnetic conversion characteristics (for example, SNR) may be reduced. On the other hand, if the saturation magnetic flux density exceeds 2,000 Gauss, the GMR (Giant Magnetoresistive), TMR (Tunneling Magnetoresistive) head or the like that reads the magnetization signal is saturated, and the electromagnetic conversion characteristics (for example, SNR) may be similarly reduced. There is.
  • the above saturation magnetic flux density is obtained as follows. First, a measurement sample is cut out from the long magnetic recording medium 10, and the MH loop of the entire measurement sample is cut in the vertical direction (thickness direction) of the measurement sample using a vibrating sample magnetometer (VSM). Measure. Next, the coating film (the underlayer 12, the magnetic layer 13, the back layer 14, etc.) is wiped off using acetone or ethanol or the like, leaving only the substrate 11 as a sample for background correction. The MH loop of the substrate 11 is measured in the vertical direction (thickness direction). Thereafter, the MH loop of the substrate 11 is subtracted from the MH loop of the entire measurement sample to obtain the MH loop after the background correction.
  • VSM vibrating sample magnetometer
  • the saturation magnetization m s (emu) is determined from the obtained MH loop. It should be noted that all of the above measurements of the MH loop are performed at room temperature (25 ° C.). Also, it is assumed that "demagnetizing field correction" is not performed when measuring the MH loop in the direction perpendicular to the magnetic recording medium 10.
  • the method for calculating the average thickness d of the magnetic layer 13 is as described above.
  • the saturation magnetization amount m s (emu / cc) is calculated using the determined volume v (cc) and the saturation magnetization amount m s (emu). Subsequently, by applying a 4 ⁇ the calculated saturation magnetization m s, and calculates the saturation magnetic flux density.
  • the magnetic powder contains magnetic particles of iron oxide having spinel-type ferrite as a main phase (hereinafter referred to as “spinel-type ferrite magnetic particles”).
  • the spinel-type ferrite magnetic particles have, for example, a cubic shape or a substantially cubic shape.
  • a magnetic powder containing spinel-type ferrite magnetic particles is referred to as spinel-type ferrite magnetic powder.
  • the magnetic powder has uniaxial anisotropy and is vertically oriented in a magnetic field.
  • “uniaxial anisotropy” means uniaxial crystal magnetic anisotropy.
  • the magnetic powder can be vertically orientated in the magnetic field in the step of forming the magnetic layer 13.
  • good electromagnetic conversion characteristics for example, SNR
  • the magnetic powder can be synthesized, for example, by a glass crystallization method.
  • the axis of easy magnetization of the magnetic powder is perpendicular or almost perpendicular. That is, the magnetic powder is dispersed in the magnetic layer 13 such that the square surface of the magnetic powder is perpendicular or almost perpendicular to the thickness direction of the magnetic layer 13. Cubic or substantially cubic cubic ferrite magnetic powder can reduce the contact area between particles in the thickness direction of the medium and suppress aggregation of particles as compared with hexagonal plate-like barium ferrite magnetic powder. That is, the dispersibility of the magnetic powder can be improved.
  • the square surface of the spinel-type ferrite magnetic particles is exposed from the surface of the magnetic layer 13.
  • Performing short-wavelength recording on a square-shaped surface of spinel-type ferrite magnetic powder with a magnetic head has a higher density than recording short-wavelength on a hexagonal surface of hexagonal plate-shaped barium ferrite magnetic powder with the same volume. This is advantageous from the viewpoint of recording. From the viewpoint of high-density recording, it is preferable that the surface of the magnetic layer 13 be covered with a square surface of spinel-type ferrite magnetic particles.
  • the average particle size of the magnetic powder is preferably 25 nm or less, more preferably 23 nm or less.
  • a region having a size equal to a half of the recording wavelength is an actual magnetization region. Therefore, by setting the average particle size of the magnetic powder to be equal to or less than half of the shortest recording wavelength, a particularly good SNR can be obtained.
  • the average particle size of the magnetic powder is 25 nm or less, particularly good SNR can be obtained in the magnetic recording medium 10 configured to record a signal at the shortest recording wavelength of 50 nm or less.
  • the lower limit of the average particle size of the magnetic powder is not particularly limited, but is, for example, 10 nm or more.
  • the average particle size of the above magnetic powder is determined as follows. First, the magnetic recording medium 10 to be measured is processed by an FIB (Focused Ion Beam) method or the like to produce a thin section, and a cross section of the thin section is observed by a TEM (Transmission Electron Microscope). Next, 500 magnetic particles are randomly selected from the taken TEM photograph, the maximum particle size of each particle is measured, and the particle size distribution of the maximum particle size of the magnetic powder is determined.
  • the “maximum particle size” means a so-called maximum Feret's diameter, and specifically, the maximum of the distance between two parallel lines drawn from all angles so as to be in contact with the contour of the magnetic particle. A thing. Thereafter, the median diameter (50% diameter, D50) of the maximum particle size is determined from the particle size distribution of the determined maximum particle size, and this is defined as the average particle size of the particles (average maximum particle size).
  • the spinel ferrite contained in the magnetic particles is cobalt ferrite containing Co.
  • the cobalt ferrite may further include at least one selected from the group consisting of Ni, Mn, Al, Cu, and Zn, in addition to Co.
  • Cobalt ferrite has, for example, an average composition represented by the following formula (1).
  • Co x M y Fe 2 O Z ⁇ (1) M is, for example, at least one metal selected from the group consisting of Ni, Mn, Al, Cu, and Zn.
  • X is 0.4 ⁇ x ⁇ 1.0
  • Y is a value in the range of 0 ⁇ y ⁇ 0.3, where x and y satisfy the relationship of (x + y) ⁇ 1.0, and z is 3 ⁇ z ⁇ 4.
  • a part of Fe may be replaced by another metal element.
  • the saturation magnetization ⁇ s of the magnetic particles be 53 emu / g or more and 85 emu / g or less.
  • Such a high saturation magnetization ⁇ s is made possible by spinel-type ferrite magnetic powder, and it is difficult to obtain such a high saturation magnetization ⁇ s with barium ferrite magnetic powder.
  • the saturation magnetic flux density of the magnetic layer 13 can be set to 1600 Gauss or more when the saturation magnetization ⁇ s is 53 emu / g ⁇ ⁇ s or more.
  • the saturation magnetization amount s is equal to or less than 85 emu / g
  • the saturation magnetic flux density of the magnetic layer 13 can be equal to or less than 2000 Gauss.
  • the saturation magnetization ⁇ s is determined as follows. First, a magnetic powder sample having a predetermined shape is prepared. The magnetic powder sample can be freely prepared within a range that does not affect the measurement, such as compaction to the measurement capsule and attachment to the measurement tape. Next, after obtaining the MH loop of the magnetic powder sample using the VSM, the saturation magnetization ⁇ s is obtained from the obtained MH loop. The measurement of the MH loop is performed in an environment at room temperature (25 ° C.).
  • the ratio Y / X between the main peak height X and the subpeak height Y near zero magnetic field is preferably 1.0 or less, more preferably 0.8 or less, It is even more preferably 0.5 or less (see FIG. 2).
  • the ratio Y / X exceeds 1.0, the variation in the particle size of the magnetic powder increases, and the variation in the magnetic characteristics of the magnetic powder may increase.
  • the above ratio Y / X is determined as follows using VSM or a superconducting quantum interferometer (Superconducting Quantum Interference Device: SQUID).
  • VSM Superconducting Quantum Interference Device
  • SQUID Superconducting Quantum Interference Device
  • magnetic powder is sampled in a predetermined shape. The type of sampling can be freely performed within a range that does not affect the measurement, such as compaction to the measurement capsule and attachment to the measurement tape.
  • the MH loop of the magnetic powder sample is measured, and the SFD curve is calculated from the obtained MH loop.
  • a program attached to the measuring instrument may be used, or another program may be used.
  • the measurement of the MH loop is performed at room temperature (25 ° C.).
  • binder examples include a thermoplastic resin, a thermosetting resin, and a reactive resin.
  • thermoplastic resin examples include vinyl chloride, vinyl acetate, vinyl chloride-vinyl acetate copolymer, vinyl chloride-vinylidene chloride copolymer, vinyl chloride-acrylonitrile copolymer, acrylate-acrylonitrile copolymer, acrylic Acid ester-vinyl chloride-vinylidene chloride copolymer, acrylate-acrylonitrile copolymer, acrylate-vinylidene chloride copolymer, methacrylate-vinylidene chloride copolymer, methacrylate-vinyl chloride copolymer , Methacrylate-ethylene copolymer, polyvinyl fluoride, vinylidene chloride-acrylonitrile copolymer, acrylonitrile-butadiene copolymer, polyamide resin, polyvinyl butyral, cellulose derivatives (cellulose
  • thermosetting resin examples include a phenol resin, an epoxy resin, a polyurethane curable resin, a urea resin, a melamine resin, an alkyd resin, a silicone resin, a polyamine resin, and a urea formaldehyde resin.
  • Polar functional groups such as SH, —CN, and epoxy groups may be introduced.
  • the amount of these polar functional groups introduced into the binder is preferably from 10 -1 to 10 -8 mol / g, more preferably from 10 -2 to 10 -6 mol / g.
  • lubricant examples include esters of monobasic fatty acids having 10 to 24 carbon atoms and any of monohydric to hexahydric alcohols having 2 to 12 carbon atoms, mixed esters thereof, difatty acid esters, and trifatty acid esters. Is mentioned. Specific examples of the lubricant include lauric acid, myristic acid, palmitic acid, stearic acid, behenic acid, oleic acid, linoleic acid, linolenic acid, elaidic acid, butyl stearate, pentyl stearate, heptyl stearate, octyl stearate. Octyl stearate, octyl myristate, and the like.
  • Antistatic agent examples include carbon black, a natural surfactant, a nonionic surfactant, a cationic surfactant, and the like.
  • abrasive examples include ⁇ -alumina, ⁇ -alumina, ⁇ -alumina, silicon carbide, chromium oxide, cerium oxide, ⁇ -iron oxide, corundum, silicon nitride, titanium carbide, titanium carbide having an ⁇ conversion of 90% or more.
  • Needle-like ⁇ obtained by dehydrating and annealing the raw materials of titanium, silicon dioxide, tin oxide, magnesium oxide, tungsten oxide, zirconium oxide, boron nitride, zinc oxide, calcium carbonate, calcium sulfate, barium sulfate, molybdenum disulfide and magnetic iron oxide Examples thereof include iron oxides and, if necessary, those which have been surface-treated with aluminum and / or silica.
  • curing agent examples include polyisocyanate.
  • examples of the polyisocyanate include aromatic polyisocyanates such as an adduct of tolylene diisocyanate (TDI) and an active hydrogen compound, and aliphatic polyisocyanates such as an adduct of hexamethylene diisocyanate (HMDI) and an active hydrogen compound. No.
  • the weight average molecular weight of these polyisocyanates is preferably in the range of 100-3000.
  • anti-rust examples include phenols, naphthols, quinones, heterocyclic compounds containing a nitrogen atom, heterocyclic compounds containing an oxygen atom, and heterocyclic compounds containing a sulfur atom.
  • Nonmagnetic reinforcing particles for example, aluminum oxide ( ⁇ , ⁇ or ⁇ alumina), chromium oxide, silicon oxide, diamond, garnet, emery, boron nitride, titanium carbide, silicon carbide, titanium carbide, titanium oxide (rutile or Anatase-type titanium oxide).
  • the underlayer 12 is for alleviating the unevenness on the surface of the base 11 and adjusting the unevenness on the surface of the magnetic layer 13.
  • the underlayer 12 may include a lubricant and supply the lubricant to the surface of the magnetic layer 13.
  • the underlayer 12 is a nonmagnetic layer containing nonmagnetic powder and a binder.
  • the underlayer 12 may further include at least one additive such as a lubricant, an antistatic agent, a curing agent, and a rust inhibitor, if necessary.
  • the average thickness of the underlayer 12 is preferably 0.6 ⁇ m or more and 2.0 ⁇ m or less, more preferably 0.8 ⁇ m or more and 1.4 ⁇ m or less.
  • the average thickness of the underlayer 12 is determined in the same manner as the average thickness of the magnetic layer 13. However, the magnification of the TEM image is appropriately adjusted according to the thickness of the underlayer 12.
  • the non-magnetic powder includes, for example, at least one of inorganic particle powder and organic particle powder. Further, the non-magnetic powder may include carbon powder such as carbon black. One type of non-magnetic powder may be used alone, or two or more types of non-magnetic powder may be used in combination.
  • the inorganic particles include, for example, a metal, a metal oxide, a metal carbonate, a metal sulfate, a metal nitride, a metal carbide or a metal sulfide. Examples of the shape of the nonmagnetic powder include various shapes such as a needle shape, a spherical shape, a cubic shape, and a plate shape, but are not limited to these shapes.
  • the binder is the same as that of the magnetic layer 13 described above.
  • the lubricant, antistatic agent, curing agent, and rust inhibitor are the same as those of the magnetic layer 13 described above.
  • the back layer 14 includes a binder and a non-magnetic powder.
  • the back layer 14 may further include at least one additive such as a lubricant, a curing agent, and an antistatic agent, if necessary.
  • the lubricant and the antistatic agent are the same as in the magnetic layer 13 described above.
  • the non-magnetic powder is the same as the underlayer 12 described above.
  • the average particle size of the non-magnetic powder is preferably from 10 nm to 150 nm, more preferably from 15 nm to 110 nm.
  • the average particle size of the non-magnetic powder is determined in the same manner as the above-described average particle size of the magnetic powder.
  • the nonmagnetic powder may include a nonmagnetic powder having two or more particle size distributions.
  • the upper limit of the average thickness of the back layer 14 is preferably 0.6 ⁇ m or less.
  • the thickness of the underlayer 12 or the base 11 can be kept large even when the average thickness of the magnetic recording medium 10 is 5.6 ⁇ m or less.
  • the running stability of the magnetic recording medium 10 in the recording / reproducing apparatus can be maintained.
  • the lower limit of the average thickness of the back layer 14 is not particularly limited, it is, for example, 0.2 ⁇ m or more.
  • the average thickness of the back layer 14 is determined as follows. First, a magnetic recording medium 10 having a width of 1/2 inch is prepared, cut out to a length of 250 mm, and a sample is prepared. Next, the thickness of the sample was measured at five or more points using a laser holometer manufactured by Mitutoyo as a measuring device, and the measured values were simply averaged (arithmetic average) to obtain an average thickness T of the magnetic recording medium 10. [ ⁇ m] is calculated. The measurement position is randomly selected from the sample. Subsequently, the back layer 14 of the sample is removed with a solvent such as MEK (methyl ethyl ketone) or diluted hydrochloric acid.
  • MEK methyl ethyl ketone
  • the thickness of the sample is measured again at five or more points using the laser holometer described above, and the measured values are simply averaged (arithmetic average) to obtain the average thickness of the magnetic recording medium 10 from which the back layer 14 has been removed. Calculate T 1 [ ⁇ m].
  • the upper limit of the average thickness (average total thickness) of the magnetic recording medium 10 is preferably 5.6 ⁇ m or less, more preferably 5.0 ⁇ m or less, and even more preferably 4.4 ⁇ m or less.
  • the lower limit of the average thickness of the magnetic recording medium 10 is not particularly limited, but is, for example, 3.5 ⁇ m or more.
  • the average thickness of the magnetic recording medium 10 is determined by the procedure described in the method of measuring the average thickness of the back layer 14 described above.
  • the total thickness of magnetic layer and underlayer 12 is preferably 1.1 ⁇ m or less, more preferably 0.8 ⁇ m or less, and even more preferably 0.6 ⁇ m or less.
  • the lower limit of the total thickness of the magnetic layer 13 and the underlayer 12 is preferably 0.3 ⁇ m or more from the viewpoint of the supply of the lubricant from the underlayer 12. The method of measuring the average thickness of the underlayer 12 and the magnetic layer 13 is as described above.
  • the upper limit of the coercive force Hc in the longitudinal direction of the magnetic recording medium 10 is preferably 2000 Oe or less, more preferably 1900 Oe or less, and even more preferably 1800 Oe or less.
  • the coercive force Hc in the longitudinal direction is 2000 Oe or less, excellent electromagnetic conversion characteristics (for example, SNR) can be obtained even at a high recording density.
  • the lower limit of the coercive force Hc measured in the longitudinal direction of the magnetic recording medium 10 is preferably 1000 Oe or more.
  • the coercive force Hc measured in the longitudinal direction is 1000 Oe or more, demagnetization due to magnetic flux leakage from the recording head can be suppressed.
  • the coercive force Hc is obtained as follows. First, except that the MH loop is measured in the longitudinal direction (running direction) of the magnetic recording medium 10 and the substrate 11, the MH loop after the background correction is set in the same manner as the above-described method of measuring the saturation magnetic flux density. obtain. Next, the coercive force Hc is obtained from the obtained MH loop.
  • the squareness ratio S 1 in the perpendicular direction (thickness direction) of the magnetic recording medium 10 is 65% or more, preferably 70% or more, more preferably 75% or more.
  • the squareness ratio S 1 is 65% or more, the vertical orientation of the magnetic powder becomes sufficiently high, so that more excellent electromagnetic conversion characteristics (for example, SNR) can be obtained.
  • the squareness ratio S 2 in the longitudinal direction (running direction) of the magnetic recording medium 10 is preferably 35% or less, more preferably 30% or less, and even more preferably 25% or less.
  • the squareness ratio S 2 is 35% or less, the vertical orientation of the magnetic powder becomes sufficiently high, so that more excellent electromagnetic conversion characteristics (SNR) can be obtained.
  • the squareness ratio S 2 is determined in the same manner as the squareness ratio S 1 except that the MH loop is measured in the longitudinal direction (running direction) of the magnetic recording medium 10 and the base 11.
  • the peak ratio Y / X between the main peak height X and the subpeak height Y near zero magnetic field is preferably 1.0 or less, more preferably 0.1% or less. 8 or less, still more preferably 0.5 or less (see FIG. 2).
  • the peak ratio Y / X is 1.0 or less, it is possible to suppress the magnetic powder from containing a large amount of low coercive force components in addition to the spinel-type ferrite magnetic particles that contribute to actual recording. Therefore, it is possible to suppress the deterioration of the magnetization signal recorded on the adjacent track due to the leakage magnetic field from the recording head, so that it is possible to obtain more excellent electromagnetic conversion characteristics (for example, SNR).
  • the peak ratio Y / X is determined as follows. First, an MH loop after background correction is obtained in the same manner as in the above-described method of measuring the saturation magnetic flux density. Next, an SFD curve is calculated from the obtained MH loop. For the calculation of the SFD curve, a program attached to the measuring instrument may be used, or another program may be used. The absolute value of the point where the calculated SFD curve crosses the Y axis (dM / dH) is “Y”, and the height of the main peak seen near the coercive force Hc1 in the MH loop is “X”. Calculate the peak ratio Y / X.
  • Activation volume V act is preferably 8000 nm 3 or less, more preferably 6000 nm 3 or less, still more preferably 5000 nm 3 or less, particularly preferably 4000 nm 3 or less, most preferably 3000 nm 3 or less.
  • the activation volume V act is 8000 nm 3 or less, the dispersion state of the magnetic powder becomes good, so that the bit inversion region can be reduced, and the magnetic field recorded on the adjacent track is reduced due to the leakage magnetic field from the recording head. Signal degradation can be suppressed. Therefore, more excellent electromagnetic conversion characteristics (for example, SNR) can be obtained.
  • V act is determined by the following equation derived by Street & Woolley.
  • V act (nm 3 ) k B ⁇ T ⁇ ⁇ irr / ( ⁇ 0 ⁇ Ms ⁇ S) (However, k B : Boltzmann constant (1.38 ⁇ 10 ⁇ 23 J / K), T: temperature (K), ⁇ irr : irreversible magnetic susceptibility, ⁇ 0 : magnetic permeability in vacuum, S: magnetic viscosity coefficient, Ms: saturation magnetization (emu / cm 3 )
  • the irreversible magnetic susceptibility ⁇ irr , the saturation magnetization Ms, and the magnetic viscosity coefficient S substituted in the above equation are obtained as follows using VSM.
  • the measurement direction by the VSM is a vertical direction.
  • the measurement by the VSM is performed at room temperature (25 ° C.) on a measurement sample cut out from the long magnetic recording medium 10. Also, it is assumed that "demagnetizing field correction" is not performed when measuring the MH loop in the vertical direction.
  • the irreversible susceptibility ⁇ irr is defined as the slope of the residual coercive force Hr in the slope of the residual magnetization curve (DCD curve).
  • a magnetic field of -1193 kA / m (15 kOe) is applied to the entire magnetic recording medium 10, and the magnetic field is returned to zero to be in a remanent magnetization state.
  • a magnetic field of about 15.9 kA / m (200 Oe) is applied in the opposite direction to return to zero again, and the residual magnetization is measured.
  • a measurement is performed by repeatedly applying a magnetic field 15.9 kA / m larger than the applied magnetic field and returning the applied magnetic field to zero, plotting the residual magnetization amount with respect to the applied magnetic field, and measuring the DCD curve. From the obtained DCD curve, the point where the amount of magnetization is zero is defined as the residual coercive force Hr, and the DCD curve is differentiated to obtain the slope of the DCD curve in each magnetic field. In the slope of the DCD curve, the slope near the residual coercive force Hr is ⁇ irr .
  • Magnetic viscosity coefficient S First, a magnetic field of ⁇ 1193 kA / m (15 kOe) is applied to the entire magnetic recording medium 10 (measurement sample), and the magnetic field is returned to zero to be in a remanent magnetization state. Thereafter, a magnetic field equivalent to the value of the residual coercive force Hr obtained from the DCD curve is applied in the opposite direction. The magnetization amount is continuously measured at constant time intervals for 1000 seconds with the magnetic field applied. The relationship between the time t and the magnetization amount M (t) obtained in this manner is compared with the following equation to calculate the magneto-viscous coefficient S.
  • M (t) M0 + S ⁇ ln (t) (However, M (t): magnetization amount at time t, M0: initial magnetization amount, S: magnetic viscosity coefficient, ln (t): natural logarithm of time)
  • Magnetic powder-forming component a glass crystallization method using a glass-forming component and a spinel-type ferrite magnetic powder-forming component (hereinafter, simply referred to as “magnetic powder-forming component”). Is made.
  • Glass-forming components include sodium borate (Na 2 B 4 O 7 ).
  • the magnetic powder forming component can be dissolved in the glass in the melting and amorphizing steps described below.
  • quenching conditions for vitrification in the melting and amorphizing steps described below are relaxed. Thereby, an amorphous body can be obtained not by quenching the melt with a twin-roll quenching device but by quenching the melt by putting it into water.
  • the crystallized glass non-magnetic component
  • the magnetic powder can be extracted.
  • the ratio of sodium borate to the total amount of the glass forming component and the magnetic powder forming component is preferably 35 mol% or more and 60 mol% or less.
  • the ratio of sodium borate is 35 mol% or more, an amorphous body having high homogeneity can be obtained.
  • the proportion of sodium borate is 60 mol% or less, a decrease in the amount of magnetic powder obtained can be suppressed.
  • the glass forming component preferably further contains at least one of an alkaline earth metal oxide and a precursor of the oxide.
  • the glass forming component further includes at least one of an oxide of an alkaline earth metal and a precursor of the oxide, the glass softening point of the glass can be increased, and the formation of magnetic powder near the glass softening point can be achieved.
  • the component can be crystallized. Therefore, the glass becomes soft when the temperature reaches the temperature at which the constituents of the magnetic powder are crystallized, and the sintering of the precipitated magnetic powder can be suppressed.
  • Alkaline earth metal oxides include, for example, at least one of calcium oxide (CaO), strontium oxide (SrO) and barium oxide (BaO), and among these oxides, strontium oxide and barium oxide It is particularly preferred to include at least one of them. This is because the effect of increasing the glass softening point by strontium oxide and barium oxide is higher than the effect of increasing the glass softening point by calcium oxide.
  • CaO calcium oxide
  • BaO barium oxide
  • strontium oxide and barium oxide It is particularly preferred to include at least one of them. This is because the effect of increasing the glass softening point by strontium oxide and barium oxide is higher than the effect of increasing the glass softening point by calcium oxide.
  • calcium oxide is used as the oxide of the alkaline earth metal, it is preferable to use calcium oxide in combination with at least one of strontium oxide and barium oxide from the viewpoint of increasing the glass softening point.
  • alkaline earth metal oxide As the precursor of the alkaline earth metal oxide, a substance which generates an alkaline earth metal oxide by heating at the time of melting in the melting and amorphizing steps described below is preferable.
  • examples of such substances include, but are not limited to, alkaline earth metal carbonates.
  • the alkaline earth metal carbonate includes, for example, at least one of calcium carbonate (CaCO 3 ), strontium carbonate (SrCO 3 ), and barium carbonate (BaCO 3 ), and among these oxides, strontium carbonate and It is particularly preferred to include at least one of barium carbonate.
  • Alkaline earth metal oxides are unstable because they combine with CO 2 or moisture in the air, so rather than using alkaline earth metal oxides as glass forming components, alkaline earth metal oxides
  • a precursor eg, an alkaline earth metal carbonate
  • the molar ratio of alkaline earth metal oxide to sodium borate is preferably 0.25 or more and 0.5 or less.
  • the molar ratio is less than 0.25, the glass softening point of the glass becomes low, and the glass may be softened before the magnetic powder is given sufficient crystallinity in the crystallization step described below. is there. Therefore, the precipitated magnetic powder may be sintered and the particle size of the magnetic powder may be increased.
  • the molar ratio exceeds 0.5, the glass softening point of the glass becomes too high, and hexagonal ferrite magnetic powder is precipitated together with the spinel-type ferrite magnetic powder, and the variation in coercive force Hc of the magnetic powder becomes large. There is a possibility that it will end up. Therefore, when the magnetic powder is applied to the magnetic recording medium 10, the S / N may be reduced.
  • the component for forming the magnetic powder contains at least one of cobalt oxide (CoO) and a precursor of cobalt oxide, and iron oxide (Fe 2 O 3 ).
  • a precursor of cobalt oxide a substance that generates cobalt oxide by heating during melting in the melting and amorphizing steps described below is preferable.
  • Such a substance includes, for example, cobalt carbonate (CoCO 3 ), but is not particularly limited thereto.
  • the obtained mixture is heated and melted at a high temperature (for example, about 1400 ° C.) to obtain a melt, and the melt is rapidly cooled to obtain an amorphous body (glass body).
  • a high temperature for example, about 1400 ° C.
  • the melt is rapidly cooled to obtain an amorphous body (glass body).
  • a liquid quenching method such as a metal twin roll method or a single roll method, or a method of pouring the melt into water can be used.
  • a method of pouring the melt into water is preferred.
  • the amorphous body is heat-treated and crystallized by a heating device to precipitate spinel-type ferrite magnetic powder in the crystallized glass, thereby obtaining a magnetic powder-containing body.
  • the magnetic powder is precipitated in the crystallized glass (non-magnetic component), it is possible to suppress sintering of the particles and obtain a magnetic powder having a fine particle size.
  • the amorphous body is heat-treated at a high temperature, a magnetic powder having good crystallinity and high magnetization ( ⁇ s) can be obtained.
  • the heat treatment is performed in an atmosphere having a lower oxygen concentration than the air atmosphere.
  • the oxygen partial pressure during the heat treatment is 1.0 kPa or less, preferably 0.9 kPa or less, more preferably 0.5 kPa or less, and still more preferably 0.1 kPa or less. Note that the oxygen partial pressure in the atmosphere is 21 kPa.
  • the coercive force Hc of the magnetic powder can be 2500 Oe or more.
  • an inert gas such as nitrogen or Ar gas may be introduced into the heating device containing the amorphous body, May be evacuated using a vacuum pump to a low pressure state.
  • the temperature of the heat treatment is preferably 500 ° C to 670 ° C, more preferably 530 ° C to 650 ° C, for example, about 610 ° C.
  • the heat treatment time is preferably 0.5 hours or more and 20 hours or less, more preferably 1.0 hour or more and 10 hours or less.
  • the glass softening point of the nonmagnetic component glass is close to the crystallization temperature of the component forming the magnetic powder. If the glass softening point is low and the glass softening point is far from the crystallization temperature, the glass softens when it reaches the temperature for crystallizing the constituents of the magnetic powder, and the precipitated magnetic powder sinters. Therefore, the size of the magnetic powder may increase.
  • the crystallized glass which is a non-magnetic component, is removed with, for example, a weak acid or warm water, and the magnetic powder is taken out. Thereby, the desired magnetic powder is obtained.
  • a coating material for forming an underlayer is prepared by kneading and dispersing a nonmagnetic powder, a binder and the like in a solvent.
  • a magnetic layer, a binder, and the like are kneaded and dispersed in a solvent to prepare a coating material for forming a magnetic layer.
  • the following solvent, dispersing device and kneading device can be used.
  • Examples of the solvent used in the above-mentioned paint preparation include ketone solvents such as acetone, methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone and cyclohexanone, alcohol solvents such as methanol, ethanol and propanol, methyl acetate, ethyl acetate, butyl acetate and propyl acetate.
  • ketone solvents such as acetone, methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone and cyclohexanone
  • alcohol solvents such as methanol, ethanol and propanol, methyl acetate, ethyl acetate, butyl acetate and propyl acetate.
  • Ethyl lactate such as ethylene glycol acetate, ether solvents such as diethylene glycol dimethyl ether, 2-ethoxyethanol, tetrahydrofuran, dioxane, aromatic hydrocarbon solvents such as benzene, toluene, xylene, methylene chloride, ethylene chloride, Halogenated hydrocarbon solvents such as carbon tetrachloride, chloroform, and chlorobenzene are exemplified. These may be used alone, or may be used by being appropriately mixed.
  • a continuous twin-screw kneader for example, a continuous twin-screw kneader, a continuous twin-screw kneader that can be diluted in multiple stages, a kneader, a pressure kneader, a kneader such as a roll kneader can be used.
  • the present invention is not particularly limited to these devices.
  • Examples of the dispersing apparatus used for preparing the above-mentioned paint include, for example, a roll mill, a ball mill, a horizontal sand mill, a vertical sand mill, a spike mill, a pin mill, a tower mill, a pearl mill (for example, “DCP Mill” manufactured by Erich Co., Ltd.), a homogenizer, and a super homogenizer.
  • a dispersing device such as a sonic disperser can be used, but is not particularly limited to these devices.
  • the base layer 12 is formed by applying the base layer forming paint on one main surface of the base 11 and drying it.
  • the magnetic layer 13 is formed on the underlayer 12 by applying a coating material for forming a magnetic layer on the underlayer 12 and drying it.
  • the magnetic powder is magnetically oriented in the thickness direction of the base 11 by, for example, a solenoid coil.
  • the magnetic powder may be magnetically oriented in the traveling direction (longitudinal direction) of the base 11 by, for example, a solenoid coil, and then may be magnetically oriented in the thickness direction of the base 11.
  • the back layer 14 is formed on the other main surface of the base 11. Thereby, the magnetic recording medium 10 is obtained.
  • the obtained magnetic recording medium 10 is rewound around a large-diameter core, and a hardening treatment is performed. Finally, the magnetic recording medium 10 is cut into a predetermined width (for example, 1/2 inch width) after performing a calendar process. As described above, the intended elongated magnetic recording medium 10 is obtained.
  • the magnetic recording medium 10 is used for a recording / reproducing apparatus having a shortest recording wavelength of 50 nm or less, includes a magnetic layer 13 containing spinel type ferrite magnetic powder, and has an average thickness of 85 nm.
  • the saturation magnetic flux density of the magnetic layer 13 is 1600 Gauss or more and 2000 Gauss or less. Thereby, good electromagnetic conversion characteristics (for example, SNR) can be obtained.
  • the base film the average thickness of the (base), the average thickness t 1 of the magnetic layer, the average thickness t 2 of the base layer, the average thickness of the back layer, the average thickness T of the magnetic tape (magnetic recording medium), the saturation magnetic flux density B m, the squareness ratio S 1 in the vertical direction, SFD squareness ratio S 2 and the magnetic powder in the longitudinal direction are those obtained by the measurement method described in the above-described embodiment.
  • Example 1 (Process of mixing raw materials) First, sodium borate (Na 2 B 4 O 7 ) and strontium carbonate (SrCO 3 ) as glass forming components, and iron oxide (Fe 2 O 3 ) and cobalt carbonate (CoCO 3 ) as magnetic powder forming components And prepared. The prepared raw materials were mixed so that the molar ratio of Na 2 B 4 O 7 : SrCO 3 : Fe 2 O 3 : CoCO 3 was 44: 16: 24: 16 to obtain a mixture.
  • Na 2 B 4 O 7 sodium borate
  • SrCO 3 strontium carbonate
  • Fe 2 O 3 iron oxide
  • CoCO 3 cobalt carbonate
  • a coating material for forming a magnetic layer was prepared as follows. First, the first composition having the following composition was kneaded with an extruder. Next, the kneaded first composition and the second composition having the following composition were added to a stirring tank equipped with a disper, and premixed. Subsequently, the mixture was further mixed with a sand mill and filtered to prepare a coating material for forming a magnetic layer.
  • Aluminum oxide powder 5 parts by mass ( ⁇ -Al 2 O 3 , average particle size 0.2 ⁇ m)
  • Carbon black 2 parts by mass (Tokai Carbon Co., Ltd., trade name: Seast TA) Note that, as the magnetic powder, the cobalt ferrite magnetic powder obtained as described above was used.
  • Vinyl chloride resin 1.1 parts by mass (resin solution: resin content 30% by mass, cyclohexanone 70% by mass)
  • n-Butyl stearate 2 parts by mass Methyl ethyl ketone: 121.3 parts by mass
  • Toluene 121.3 parts by mass
  • Cyclohexanone 60.7 parts by mass
  • a coating for forming an underlayer was prepared as follows. First, a third composition having the following composition was kneaded with an extruder. Next, the kneaded third composition and the fourth composition having the following composition were added to a stirring tank equipped with a disper, and premixed. Subsequently, the mixture was further mixed with a sand mill and subjected to a filter treatment to prepare a coating material for forming an underlayer.
  • a paint for forming a back layer was prepared as follows. The following raw materials were mixed in a stirring tank equipped with a disper, and a filter treatment was performed to prepare a coating for forming a back layer.
  • Carbon black manufactured by Asahi Corporation, trade name: # 80
  • Polyester polyurethane 100 parts by mass
  • N-2304 manufactured by Nippon Polyurethane Industry, trade name: N-2304
  • Methyl ethyl ketone 500 parts by mass
  • Toluene 400 parts by mass
  • Cyclohexanone 100 parts by mass
  • a magnetic tape was prepared as follows. First, a long PEN film (base film) having an average thickness of 4.0 ⁇ m was prepared as a support. Next, a coating for forming an underlayer was applied on the PEN film, and dried to form an underlayer having an average thickness t 2 of 1.015 ⁇ m after calendering on one main surface of the PEN film. Next, a magnetic layer forming coating material was coated on the underlying layer, followed by drying, the average thickness t 1 after the calendering treatment on the underlayer was formed a magnetic layer of 85 nm.
  • the magnetic powder was magnetically oriented in the thickness direction of the PEN film by a solenoid coil.
  • the drying conditions of the magnetic layer-forming coating material (temperature and time of drying) was adjusted, the squareness ratio S 1 in the vertical direction of 70%, setting the squareness ratio S 2 in the longitudinal direction of 30%.
  • a coating material for forming a back layer was applied to the other main surface of the PEN film and dried to form a back layer having an average thickness of 0.4 ⁇ m after calendering. Then, a curing treatment was performed on the PEN film on which the underlayer, the magnetic layer, and the back layer were formed. Thereafter, a calendar process was performed to smooth the surface of the magnetic layer.
  • Example 2 Reducing the heat treatment temperature for the magnetic powder synthesis, except that the 1650Gauss saturation magnetic flux density B m to obtain a magnetic tape in the same manner as in Example 1.
  • Example 3 A magnetic tape was obtained in the same manner as in Example 2, except that the average thickness t 1 of the magnetic layer after the calendering treatment was 70 nm, and the average thickness of the underlayer after the calendering treatment was 1.030 ⁇ m.
  • Example 4 Except that the average thickness t 2 of the underlying layer after calendering and 0.915 ⁇ m to obtain a magnetic tape in the same manner as in Example 2.
  • Example 5 Magnetic layer forming coating material drying conditions (drying temperature and drying time) was adjusted, the squareness ratio S 1 in the vertical direction of 60%, except that setting the squareness ratio S 2 in the longitudinal direction of 40% Example 2 Similarly, a magnetic tape was obtained.
  • Example 6 Magnetic layer forming coating material drying conditions (drying temperature and drying time) was adjusted, the squareness ratio S 1 in the vertical direction of 65%, except that setting the squareness ratio S 2 in the longitudinal direction of 35% Example 2 Similarly, a magnetic tape was obtained.
  • Example 7 A cobalt ferrite magnetic powder (Co 0.7 Cu 0.3 Fe 2 O 4 ) was obtained in the same manner as in the production method of the magnetic powder of Example 1 except that copper oxide was added as a raw material. A magnetic tape was obtained in the same manner as in Example 2 except that this magnetic powder was used.
  • Example 8 A cobalt ferrite magnetic powder (Co 0.7 Zn 0.3 Fe 2 O 4 ) was obtained in the same manner as in the production method of the magnetic powder of Example 1, except that zinc oxide was added as a raw material. A magnetic tape was obtained in the same manner as in Example 2 except that this magnetic powder was used.
  • Example 9 A cobalt ferrite magnetic powder (Co 0.7 Mn 0.3 Fe 2 O 4 ) was obtained in the same manner as in the production method of the magnetic powder of Example 1 except that manganese oxide was added as a raw material. A magnetic tape was obtained in the same manner as in Example 2 except that this magnetic powder was used.
  • Example 10 A magnetic tape was obtained in the same manner as in Example 2, except that the average thickness t 1 of the magnetic layer after the calendering treatment was 70 nm, and the average thickness of the underlayer after the calendering treatment was 1.130 ⁇ m.
  • Comparative Example 3 A magnetic tape was obtained in the same manner as in Comparative Example 1, except that the average thickness t 1 of the magnetic layer after the calender treatment was 90 nm, and the average thickness t 2 of the underlayer after the calender treatment was 1.010 ⁇ m.
  • Example 7 A magnetic tape was obtained in the same manner as in Example 2, except that the average thickness t 1 of the magnetic layer after the calendering treatment was 90 nm, and the average thickness t 2 of the underlayer after the calendering treatment was 1.010 ⁇ m.
  • SNR magnetic conversion characteristics
  • MTS Transport manufactured by Mountain Engineering II
  • a ring head having a gap length of 0.2 ⁇ m was used as a recording head
  • a GMR head having a distance between shields of 0.1 ⁇ m was used as a reproducing head.
  • the relative speed was 6 m / s
  • the recording clock frequency was 160 MHz (recording wavelength 100 nm)
  • the recording track width was 2.0 ⁇ m.
  • the SNR was calculated based on the method described in the following document. The results are shown in Table 1 as relative values with the SNR of Example 2 being 1 dB.
  • Y.Okazaki “An Error Rate Emulation System.”, IEEE Trans. Man., 31, pp. 3093-3095 (1995)
  • the recording wavelength is set to 100 nm instead of 50 nm for the following reason. That is, in a recording / reproducing system using a short wavelength, the output / noise ratio when recording / reproducing at a recording wavelength twice the shortest recording wavelength is generally used as the SNR.
  • the SNR at twice the recording wavelength has a higher correlation with the error rate than the SNR at the shortest recording wavelength.
  • the tape noise may be hidden by the system noise of the recording / reproducing system, and the noise characteristics of the medium may not be correctly reflected. Particularly in the case of high linear recording density recording, the noise characteristics of the media are often not correctly reflected.
  • Table 1 shows the configurations and evaluation results of the magnetic tapes of Examples 1 to 10 and Comparative Examples 1 to 7.
  • t 1 average thickness of the magnetic layer
  • t 2 average thickness of the underlayer
  • T average thickness of the magnetic recording medium
  • B m saturation magnetic flux density
  • S 1 squareness ratio in the vertical direction (without demagnetization correction)
  • S 2 Squareness ratio in the longitudinal direction (running direction)
  • Table 1 shows the following.
  • a magnetic tape used in a recording / reproducing apparatus having a shortest recording wavelength of 50 nm or less has (1) a magnetic layer containing cobalt ferrite magnetic powder, (2) an average thickness t 1 of the magnetic layer is 85 nm or less, saturation magnetic flux density B m of 3) magnetic layer, if it is more than 1600Gauss, it is possible to obtain a good SNR.
  • the saturation magnetic flux density B m of the magnetic layer is preferably 1800Gauss above (see Example 1 and 2).
  • the squareness ratio in the longitudinal direction of the magnetic tape is preferably 35% or less, more preferably 30% or less (see Examples 2, 5, and 6).
  • the squareness ratio of the magnetic tape in the vertical direction is preferably 65% or more, more preferably 70% or more (see Examples 2, 5, and 6).
  • the sum of the average thicknesses of the magnetic layer and the underlayer is preferably 1.1 ⁇ m or less (see Examples 3 and 10).
  • the present disclosure may employ the following configurations.
  • the spinel-type ferrite magnetic powder contains magnetic particles having a cubic shape or a substantially cubic shape, The magnetic recording medium according to any one of (1) to (3), wherein the square surface of the magnetic particles is exposed from the surface of the magnetic layer. (5) The magnetic recording medium according to (4), wherein square surfaces of the magnetic particles are spread on the surface of the magnetic layer. (6) The magnetic recording medium according to any one of (1) to (5), wherein the spinel ferrite magnetic powder is a cobalt ferrite magnetic powder. (7) The magnetic recording medium according to any one of (1) to (6), wherein the spinel ferrite magnetic powder has an average size of 25 nm or less.

Landscapes

  • Magnetic Record Carriers (AREA)
  • Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)

Abstract

磁気記録媒体は、最短記録波長が５０ｎｍ以下である記録再生装置に用いられる磁気記録媒体であって、スピネル型フェライト磁性粉を含む磁性層を備え、磁性層の平均厚みが、８５ｎｍ以下であり、磁性層の飽和磁束密度が、１６００Ｇａｕｓｓ以上２０００Ｇａｕｓｓ以下である。

Description

磁気記録媒体
　本開示は、磁気記録媒体に関する。
　近年、世界で扱うデータ量の増加に伴い、塗布型磁気記録媒体の高容量化の要求が高まっている。高容量化のためには、記録トラック密度を高めるか、もしくは線記録密度を高めることが望まれる。特に線記録密度が高まるにつれ、短波長記録に対応するために磁性層を薄層化する必要がある。
　例えば特許文献１には、記録密度の向上に不可欠な短波長記録に対応するために、磁性層の厚さを２００ｎｍ以下、特に１００ｎｍ以下に薄膜化するのが効果的であることが記載されている。
特開２０１１－１００５０３号公報
　しかしながら、磁性層を薄層化すると、磁化信号の再生出力が弱まり、結果として電磁変換特性（例えばＳＮＲ（Signal-to-Noise Ratio））が劣化する現象が起こってしまう。
　本開示の目的は、良好な電磁変換特性を得ることができる磁気記録媒体を提供することにある。
　上述の課題を解決するために、本開示は、最短記録波長が５０ｎｍ以下である記録再生装置に用いられる磁気記録媒体であって、スピネル型フェライト磁性粉を含む磁性層を備え、磁性層の平均厚みが、８５ｎｍ以下であり、磁性層の飽和磁束密度が、１６００Ｇａｕｓｓ以上２０００Ｇａｕｓｓ以下である磁気記録媒体である。
　本開示によれば、良好な電磁変換特性を得ることができる。なお、ここに記載された効果は必ずしも限定されるものではなく、本開示中に記載されたいずれかの効果またはそれらと異質な効果であってもよい。
本開示の一実施形態に係る磁気記録媒体の断面図である。 ＳＦＤ曲線の一例を示すグラフである。
　本開示の実施形態について以下の順序で説明する。
１　概要
２　磁気記録媒体の構成
３　磁性粉の製造方法
４　磁気記録媒体の製造方法
５　効果
［１　概要］
　近年、磁気記録媒体の磁性粉としてバリウムフェライト粒子粉が広く用いられている。しかしながら、バリウムフェライト粒子粉の飽和磁化量σｓは５０ｅｍｕ／ｇ程度であり、磁性層の薄層化に対して飽和磁化量σｓが不足するため、磁化信号の再生出力が弱まり、良好なＳＮＲが得られなくなる虞がある。
　飽和磁化量σｓが高い磁性粉としては、ＦｅＣｏ基合金（メタル磁性粉）が従来より用いられていたが、形状異方性により保磁力を発現しているため、微粒子化による極端な保磁力低下が発生する。したがって、ＦｅＣｏ基合金は、高密度の磁気記録媒体には適していない。
　そこで、上記の点を踏まえて、本発明の一実施形態に係る磁気記録媒体では、磁性粉として、高い飽和磁化量σｓを有するスピネル型フェライト粒子粉を用いている。
［２　磁気記録媒体の構成］
　まず、図１を参照して、一実施形態に係る磁気記録媒体１０の構成について説明する。磁気記録媒体１０は、長尺状の基体１１と、基体１１の一方の主面上に設けられた下地層１２と、下地層１２上に設けられた磁性層１３と、基体１１の他方の主面上に設けられたバック層１４とを備える。なお、下地層１２およびバック層１４は、必要に応じて備えられるものであり、無くてもよい。
　磁気記録媒体１０は長尺のテープ状を有し、記録再生の際には長手方向に走行される。なお、磁性層１３の表面が、磁気ヘッドが走行される表面となる。磁気記録媒体１０は、５０ｎｍ以下、より好ましくは４６ｎｍ以下の最短記録波長で信号を記録可能に構成されており、最短記録波長が５０ｎｍ以下、好ましくは４６ｎｍ以下である記録再生装置に用いられる。最短記録波長の下限値は、磁性粉サイズが転移幅に及ぼす影響の観点からすると、３０ｎｍ以上であることが好ましい。磁気記録媒体１０の線記録密度は、５００ｋｂｐｉ以上８５０ｋｂｐｉ以下であることが好ましい。
　最短記録波長は、以下のようにして求められる。データが全面に記録された磁気記録媒体１０を準備し、その記録層１３のデータバンド部分のデータ記録パターンを磁気力顕微鏡（Magnetic Force Microscope：ＭＦＭ）を用いて観察し、ＭＦＭ像を得る。ＭＦＭとしてはDigital Instruments社製、NANO SCOPEとその解析ソフトが用いられる。当該ＭＦＭ像の測定領域は２μｍ×２μｍとし、当該２μｍ×２μｍの測定領域は５１２×５１２（＝２６２，１４４）個の測定点に分割される。場所の異なる３つの２μｍ×２μｍ測定領域についてＭＦＭによる測定が行われ、すなわち３つのＭＦＭ像が得られる。得られたＭＦＭ像の記録パターンの二次元の凹凸チャートからビット間距離を５０個測定する。当該ビット間距離の測定は、NANO SCOPEに付属の解析ソフトを用いて行われる。測定された５０個のビット間距離のおよそ最大公約数となる値を磁化反転間距離の最小値Ｌとする。なお、測定条件は掃引速度：１Ｈｚ、使用チップ：NANO WORLD社製　ＭＦＭＲ、リフトハイト：２２５μｍ、補正：Flatten order 3である。磁化反転間距離の最小値Ｌを２倍することにより、最短記録波長が求められる。
　磁気記録媒体１０は、記録用ヘッドとしてリング型ヘッドを備える記録再生装置で用いられることが好ましい。磁気記録媒体１０は、ライブラリ装置に用いられてもよい。この場合、ライブラリ装置は、上述の記録再生装置を複数備えるものであってもよい。
　なお、本明細書において、“垂直方向”とは、平坦な状態の磁気記録媒体１０の表面に対して垂直な方向（磁気記録媒体１０の厚み方向）を意味し、“長手方向”とは、磁気記録媒体１０の長手方向（走行方向）を意味する。
（基体）
　基体１１は、下地層１２および磁性層１３を支持する非磁性支持体である。基体１１は、長尺のフィルム状を有する。基体１１の平均厚みの上限値は、好ましくは４．２μｍ以下、より好ましくは３．８μｍ以下、さらにより好ましくは３．４μｍ以下である。基体１１の平均厚みの上限値が４．２μｍ以下であると、１データカートリッジ内に記録できる記録容量を一般的な磁気記録媒体よりも高めることができる。基体１１の平均厚みの下限値は、好ましくは３μｍ以上である。基体１１の平均厚みの下限値が３μｍ以上であると、基体１１の強度低下を抑制することができる。
　基体１１の平均厚みは以下のようにして求められる。まず、１／２インチ幅の磁気記録媒体１０を準備し、それを２５０ｍｍの長さに切り出し、サンプルを作製する。続いて、サンプルの基体１１以外の層（すなわち下地層１２、磁性層１３およびバック層１４）をＭＥＫ（メチルエチルケトン）または希塩酸等の溶剤で除去する。次に、測定装置としてMitutoyo社製レーザーホロゲージを用いて、サンプル（基体１１）の厚みを５点以上の位置で測定し、それらの測定値を単純に平均（算術平均）して、基体１１の平均厚みを算出する。なお、測定位置は、サンプルから無作為に選ばれるものとする。
　基体１１は、例えば、ポリエステル類、ポリオレフィン類、セルロース誘導体、ビニル系樹脂、およびその他の高分子樹脂のうちの少なくとも１種を含む。基体１１が上記材料のうちの２種以上を含む場合、それらの２種以上の材料は混合されていてもよいし、共重合されていてもよいし、積層されていてもよい。
　ポリエステル類は、例えば、ＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）、ＰＥＮ（ポリエチレンナフタレート）、ＰＢＴ（ポリブチレンテレフタレート）、ＰＢＮ（ポリブチレンナフタレート）、ＰＣＴ（ポリシクロヘキシレンジメチレンテレフタレート）、ＰＥＢ（ポリエチレン－ｐ－オキシベンゾエート）およびポリエチレンビスフェノキシカルボキシレートのうちの少なくとも１種を含む。
　ポリオレフィン類は、例えば、ＰＥ（ポリエチレン）およびＰＰ（ポリプロピレン）のうちの少なくとも１種を含む。セルロース誘導体は、例えば、セルロースジアセテート、セルローストリアセテート、ＣＡＢ（セルロースアセテートブチレート）およびＣＡＰ（セルロースアセテートプロピオネート）のうちの少なくとも１種を含む。ビニル系樹脂は、例えば、ＰＶＣ（ポリ塩化ビニル）およびＰＶＤＣ（ポリ塩化ビニリデン）のうちの少なくとも１種を含む。
　その他の高分子樹脂は、例えば、ＰＡ（ポリアミド、ナイロン）、芳香族ＰＡ（芳香族ポリアミド、アラミド）、ＰＩ（ポリイミド）、芳香族ＰＩ（芳香族ポリイミド）、ＰＡＩ（ポリアミドイミド）、芳香族ＰＡＩ（芳香族ポリアミドイミド）、ＰＢＯ（ポリベンゾオキサゾール、例えばザイロン（登録商標））、ポリエーテル、ＰＥＫ（ポリエーテルケトン）、ポリエーテルエステル、ＰＥＳ（ポリエーテルサルフォン）、ＰＥＩ（ポリエーテルイミド）、ＰＳＦ（ポリスルフォン）、ＰＰＳ（ポリフェニレンスルフィド）、ＰＣ（ポリカーボネート）、ＰＡＲ（ポリアリレート）およびＰＵ（ポリウレタン）のうちの少なくとも１種を含む。
（磁性層）
　磁性層１３は、信号を記録するための記録層である。磁性層１３は、垂直方向に磁気異方性を有する。すなわち、磁性層１３の磁化容易軸は、垂直方向に向いている。磁性層１３は、例えば、磁性粉および結着剤を含む。磁性層１３が、必要に応じて、潤滑剤、帯電防止剤、研磨剤、硬化剤、防錆剤および非磁性補強粒子等のうちの少なくとも１種の添加剤をさらに含んでいてもよい。
　磁性層１３の平均厚みの上限値は、好ましくは８５ｎｍ以下、より好ましくは７０ｎｍ以下、さらにより好ましくは５０ｎｍ以下である。磁性層１３の平均厚みの上限値が８５ｎｍ以下であると、記録ヘッドとしてリング型ヘッドを用いた場合に、磁性層１３の厚み方向に均一に磁化を記録できるため、電磁変換特性（例えばＳＮＲ）を向上することができる。
　磁性層１３の平均厚みの下限値は、好ましくは３０ｎｍ以上、より好ましくは３５ｎｍ以上である。磁性層１３の平均厚みの上限値が３０ｎｍ以上であると、再生ヘッドとしてはＭＲ型ヘッドを用いた場合に、出力を確保できるため、電磁変換特性（例えばＳＮＲ）を向上することができる。
　磁性層１３の平均厚みは以下のようにして求められる。まず、磁気記録媒体１０を、その主面に対して垂直に薄く加工して試料片を作製し、その試験片の断面を透過型電子顕微鏡（Transmission Electron Microscope：ＴＥＭ）により観察を行う。以下に、装置および観察条件を示す。
　装置：ＴＥＭ（日立製作所製Ｈ９０００ＮＡＲ）
　加速電圧：３００ｋＶ
　倍率：１００，０００倍
　次に、得られたＴＥＭ像を用い、磁気記録媒体１０の長手方向に少なくとも１０点以上の位置で磁性層１３の厚みを測定した後、それらの測定値を単純に平均（算術平均）して磁性層１３の平均厚みを求める。なお、測定位置は、試験片から無作為に選ばれるものとする。
　磁性層１３の飽和磁束密度が、１６００Ｇａｕｓｓ以上２０００Ｇａｕｓｓ以下、好ましくは１８００Ｇａｕｓｓ以上１９５０Ｇａｕｓｓ以下、より好ましくは１８５０Ｇａｕｓｓ以上１９００Ｇａｕｓｓ以下である。飽和磁束密度が１６００Ｇａｕｓｓ未満であると、磁性層１３を薄層化していくにつれて出力が不足するため、電磁変換特性（例えばＳＮＲ）が低下する虞がある。一方、飽和磁束密度が２０００Ｇａｕｓｓを超えると、磁化信号を読み取るＧＭＲ（Giant Magnetoresistive）、ＴＭＲ（Tunneling Magnetoresistive）ヘッド等が飽和することにになるため、同様に電磁変換特性（例えばＳＮＲ）が低下する虞がある。
　上記の飽和磁束密度は、以下のようにして求められる。まず、長尺状の磁気記録媒体１０から測定サンプルを切り出し、振動試料型磁力計(Vibrating Sample Magnetometer：ＶＳＭ)を用いて測定サンプルの垂直方向（厚み方向）に測定サンプル全体のＭ－Ｈループを測定する。次に、アセトンまたはエタノール等を用いて塗膜（下地層１２、磁性層１３およびバック層１４等）を払拭し、基体１１のみを残してバックグラウンド補正用のサンプルとし、ＶＳＭを用いて基体１１の垂直方向（厚み方向）に基体１１のＭ－Ｈループを測定する。その後、測定サンプル全体のＭ－Ｈループから基体１１のＭ－Ｈループを引き算して、バックグラウンド補正後のＭ－Ｈループを得る。得られたＭ－Ｈループから飽和磁化量ｍs（ｅｍｕ）を求める。なお、上記のＭ－Ｈループの測定はいずれも、室温（２５℃）にて行われるものとする。また、Ｍ－Ｈループを磁気記録媒体１０の垂直方向に測定する際の“反磁界補正”は行わないものとする。
　次に、Ｍ－Ｈループの測定に用いた測定サンプルの面積Ｓと、磁性層１３の平均厚みｄとを用いて、測定サンプルの体積ｖ（＝Ｓ×ｄ）（ｃｃ）を求める。なお、磁性層１３の平均厚みｄの算出方法は上述した通りである。そして、求めた体積ｖ（ｃｃ）と飽和磁化量ｍs（ｅｍｕ）とを用いて、飽和磁化量ｍs（ｅｍｕ／ｃｃ）を算出する。続いて、算出された飽和磁化量ｍsに４πをかけることにより、飽和磁束密度を算出する。
（磁性粉）
　磁性粉は、スピネル型フェライトを主相とする鉄酸化物の磁性粒子（以下「スピネル型フェライト磁性粒子」という。）を含む。スピネル型フェライト磁性粒子は、例えば、立方体状またはほぼ立方体状を有している。なお、以下では、スピネル型フェライト磁性粒子を含む磁性粉をスピネル型フェライト磁性粉という。
　磁性粉は、一軸異方性を有し、垂直方向に磁場配向している。ここで、“一軸異方性”とは、一軸結晶磁気異方性を意味する。磁性粉が一軸異方性を有することで、磁性層１３の形成工程において、磁性粉を垂直配向に磁場配向させることができる。磁性粉が垂直方向に磁場配向していることで、良好な電磁変換特性（例えばＳＮＲ）を得ることができる。磁性粉は、例えば、ガラス結晶化法により合成されうるものである。
　磁性粉の磁化容易軸は、垂直またはほぼ垂直方向を向いている。すなわち、磁性粉は、磁性粉の正方形状面が磁性層１３の厚み方向と垂直またはほぼ垂直となるように、磁性層１３内に分散されている。立方体状またはほぼ立方体状の立方晶フェライト磁性粉では、六角板状のバリウムフェライト磁性粉に比べて、媒体の厚み方向における粒子同士の接触面積を低減し、粒子同士の凝集を抑制できる。すなわち、磁性粉の分散性を高めることができる。
　スピネル型フェライト磁性粒子の正方形状面が、磁性層１３の表面から露出していることが好ましい。スピネル型フェライト磁性粉の正方形状面に磁気ヘッドにより短波長記録を行うことは、同一体積を有する六角板状のバリウムフェライト磁性粉の六角形状面に短波長記録を行う場合に比べて、高密度記録の観点で有利である。磁性層１３の表面には、高密度記録の観点からすると、スピネル型フェライト磁性粒子の正方形状面が敷き詰められていることが好ましい。
　磁性粉の平均粒子サイズは、好ましくは２５ｎｍ以下、より好ましくは２３ｎｍ以下である。磁気記録媒体１０では、記録波長の１／２のサイズの領域が実際の磁化領域となる。このため、磁性粉の平均粒子サイズを最短記録波長の半分以下に設定することで、特に良好なＳＮＲを得ることができる。磁性粉の平均粒子サイズが２５ｎｍ以下である場合には、５０ｎｍ以下の最短記録波長で信号を記録可能に構成された磁気記録媒体１０において、特に良好なＳＮＲを得ることができる。磁性粉の平均粒子サイズの下限値は特に限定されるものではないが、例えば１０ｎｍ以上である。
　上記の磁性粉の平均粒子サイズは、以下のようにして求められる。まず、測定対象となる磁気記録媒体１０をＦＩＢ（Focused Ion Beam）法などにより加工して薄片を作製し、ＴＥＭ（Transmission Electron Microscope）により薄片の断面観察を行う。次に、撮影したＴＥＭ写真から５００個の磁性粒子を無作為に選び出し、それぞれの粒子の最大粒子サイズを測定して、磁性粉の最大粒子サイズの粒度分布を求める。ここで、“最大粒子サイズ”とは、いわゆる最大フェレ径を意味し、具体的には、磁性粒子の輪郭に接するように、あらゆる角度から引いた２本の平行線間の距離のうち最大のものをいう。その後、求めた最大粒子サイズの粒度分布から最大粒子サイズのメジアン径（５０％径、Ｄ５０）を求めて、これを粒子の平均粒子サイズ（平均最大粒子サイズ）とする。
　スピネル型フェライト磁性粒子に含まれるスピネル型フェライトは、Ｃｏを含むコバルトフェライトである。コバルトフェライトが、Ｃｏ以外にＮｉ、Ｍｎ、Ａｌ、ＣｕおよびＺｎからなる群より選ばれる１種以上をさらに含んでいてもよい。
　コバルトフェライトは、例えば以下の式（１）で表される平均組成を有する。
　ＣｏxＭyＦｅ2ＯZ　・・・（１）
（但し、式（１）中、Ｍは、例えば、Ｎｉ、Ｍｎ、Ａｌ、ＣｕおよびＺｎからなる群より選ばれる１種以上の金属である。ｘは、０．４≦ｘ≦１．０の範囲内の値である。ｙは、０≦ｙ≦０．３の範囲内の値である。但し、ｘ、ｙは（ｘ＋ｙ）≦１．０の関係を満たす。ｚは３≦ｚ≦４の範囲内の値である。Ｆｅの一部が他の金属元素で置換されていてもよい。）
　磁性粒子の飽和磁化量σｓが、５３ｅｍｕ／ｇ以上８５ｅｍｕ／ｇ以下であることが好ましい。このような高い飽和磁化量σｓはスピネル型フェライト磁性粉により可能となるものであり、バリウムフェライト磁性粉ではこのような高い飽和磁化量σｓを得ることは困難である。磁性層１３を構成する組成にも依存するが、目安として、飽和磁化量σｓが５３ｅｍｕ／ｇ≦σｓ以上であると、磁性層１３の飽和磁束密度を１６００Ｇａｕｓｓ以上にすることができる。一方、飽和磁化量σｓが８５ｅｍｕ／ｇ以下であると、磁性層１３の飽和磁束密度を２０００Ｇａｕｓｓ以下にすることができる。
　上記の飽和磁化量σｓは、以下のようにして求められる。まず、所定形状の磁性粉サンプルを作製する。磁性粉サンプルは、測定用カプセルへの圧密、測定用テープへの貼り付け等、測定に影響を及ぼさない範囲で自由に作製することができる。次に、ＶＳＭを用いて、磁性粉サンプルのＭ－Ｈループを得たのち、得られたＭ－Ｈループから飽和磁化量σｓを求める。なお、上記のＭ－Ｈループの測定は、室温（２５℃）の環境下にて行われるものとする。
　磁性粉のＳＦＤ（Switching Field Distribution）曲線において、メインピーク高さＸと磁場ゼロ付近のサブピークの高さＹとの比率Ｙ／Ｘが、好ましくは１．０以下、より好ましくは０．８以下、さらにより好ましくは０．５以下である（図２参照）。比率Ｙ／Ｘが１．０を超えると、磁性粉の粒子サイズのばらつきが大きくなり、磁性粉の磁気特性のばらつきが大きくなる虞がある。
　上記の比率Ｙ／Ｘは、ＶＳＭまたは超伝導量子干渉計（Superconducting Quantum Interference Device：ＳＱＵＩＤ）を用いて、以下のようにして求められる。まず、磁性粉を所定の形にサンプリングする。サンプリングの形式は、測定用カプセルへの圧密、測定用テープへの貼り付け等、測定に影響を及ぼさない範囲で自由に行うことができる。次に、磁性粉サンプルのＭ－Ｈループを測定し、得られたＭ－ＨループからＳＦＤ曲線を算出する。ＳＦＤ曲線の算出には測定機に付属のプログラムを用いてもよいし、その他のプログラムを用いてもよい。ここで、Ｍ－Ｈループの測定は、室温（２５℃）にて行われる。次に、求めたＳＦＤ曲線がＹ軸（ｄＭ／ｄＨ）を横切る点の絶対値を「Ｙ」とし、Ｍ－Ｈループで言うところの保磁力Ｈｃ近傍に見られるメインピークの高さを「Ｘ」として、比率Ｙ／Ｘを算出する。
（結着剤）
　結着剤としては、例えば、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、反応型樹脂等が挙げられる。熱可塑性樹脂としては、例えば、塩化ビニル、酢酸ビニル、塩化ビニル－酢酸ビニル共重合体、塩化ビニル－塩化ビニリデン共重合体、塩化ビニル－アクリロニトリル共重合体、アクリル酸エステル－アクリロニトリル共重合体、アクリル酸エステル－塩化ビニル－塩化ビニリデン共重合体、アクリル酸エステル－アクリロニトリル共重合体、アクリル酸エステル－塩化ビニリデン共重合体、メタクリル酸エステル－塩化ビニリデン共重合体、メタクリル酸エステル－塩化ビニル共重合体、メタクリル酸エステル－エチレン共重合体、ポリフッ化ビニル、塩化ビニリデン－アクリロニトリル共重合体、アクリロニトリル－ブタジエン共重合体、ポリアミド樹脂、ポリビニルブチラール、セルロース誘導体（セルロースアセテートブチレート、セルロースダイアセテート、セルローストリアセテート、セルロースプロピオネート、ニトロセルロース）、スチレンブタジエン共重合体、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、アミノ樹脂、合成ゴム等が挙げられる。
　熱硬化性樹脂としては、例えば、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン硬化型樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、アルキッド樹脂、シリコーン樹脂、ポリアミン樹脂、尿素ホルムアルデヒド樹脂等が挙げられる。
　上記の全ての結着剤には、磁性粉の分散性を向上させる目的で、－ＳＯ3Ｍ、－ＯＳＯ3Ｍ、－ＣＯＯＭ、Ｐ＝Ｏ（ＯＭ）2（但し、式中Ｍは水素原子またはリチウム、カリウム、ナトリウム等のアルカリ金属を表す）や、－ＮＲ１Ｒ２、－ＮＲ１Ｒ２Ｒ３+Ｘ-で表される末端基を有する側鎖型アミン、＞ＮＲ１Ｒ２+Ｘ-で表される主鎖型アミン（但し、式中Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３は水素原子または炭化水素基を表し、Ｘ-はフッ素、塩素、臭素、ヨウ素等のハロゲン元素イオン、無機イオンまたは有機イオンを表す。）、さらに－ＯＨ、－ＳＨ、－ＣＮ、エポキシ基等の極性官能基が導入されていてもよい。これら極性官能基の結着剤への導入量は、１０-1～１０-8モル／ｇであるのが好ましく、１０-2～１０-6モル／ｇであるのがより好ましい。
（潤滑剤）
　潤滑剤としては、例えば、炭素数１０～２４の一塩基性脂肪酸と、炭素数２～１２の１価～６価アルコールのいずれかとのエステル、これらの混合エステル、ジ脂肪酸エステル、トリ脂肪酸エステル等が挙げられる。潤滑剤の具体例としては、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、エライジン酸、ステアリン酸ブチル、ステアリン酸ペンチル、ステアリン酸ヘプチル、ステアリン酸オクチル、ステアリン酸イソオクチル、ミリスチン酸オクチル等が挙げられる。
（帯電防止剤）
　帯電防止剤としては、例えば、カーボンブラック、天然界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤等が挙げられる。
（研磨剤）
　研磨剤としては、例えば、α化率９０％以上のα－アルミナ、β－アルミナ、γ－アルミナ、炭化ケイ素、酸化クロム、酸化セリウム、α－酸化鉄、コランダム、窒化珪素、チタンカ－バイト、酸化チタン、二酸化珪素、酸化スズ、酸化マグネシウム、酸化タングステン、酸化ジルコニウム、窒化ホウ素、酸化亜鉛、炭酸カルシウム、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、２硫化モリブデン、磁性酸化鉄の原料を脱水、アニール処理した針状α酸化鉄、必要によりそれらをアルミおよび／またはシリカで表面処理したもの等が挙げられる。
（硬化剤）
　硬化剤としては、例えば、ポリイソシアネート等が挙げられる。ポリイソシアネートとしては、例えば、トリレンジイソシアネート（ＴＤＩ）と活性水素化合物との付加体等の芳香族ポリイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート（ＨＭＤＩ）と活性水素化合物との付加体等の脂肪族ポリイソシアネート等が挙げられる。これらポリイソシアネートの重量平均分子量は、１００～３０００の範囲であることが望ましい。
（防錆剤）
　防錆剤としては、例えばフェノール類、ナフトール類、キノン類、窒素原子を含む複素環化合物、酸素原子を含む複素環化合物、硫黄原子を含む複素環化合物等が挙げられる。
（非磁性補強粒子）
　非磁性補強粒子として、例えば、酸化アルミニウム（α、βまたはγアルミナ）、酸化クロム、酸化珪素、ダイヤモンド、ガーネット、エメリー、窒化ホウ素、チタンカーバイト、炭化珪素、炭化チタン、酸化チタン（ルチル型またはアナターゼ型の酸化チタン）等が挙げられる。
（下地層）
　下地層１２は、基体１１の表面の凹凸を緩和し、磁性層１３の表面の凹凸を調整するためのものである。下地層１２が、潤滑剤を含み、磁性層１３の表面に潤滑剤を供給するようにしてもよい。下地層１２は、非磁性粉および結着剤を含む非磁性層である。下地層１２が、必要に応じて、潤滑剤、帯電防止剤、硬化剤および防錆剤等のうちの少なくとも１種の添加剤をさらに含んでいてもよい。
　下地層１２の平均厚みは、好ましくは０．６μｍ以上２．０μｍ以下、より好ましくは０．８μｍ以上１．４μｍ以下である。なお、下地層１２の平均厚みは、磁性層１３の平均厚みと同様にして求められる。但し、ＴＥＭ像の倍率は、下地層１２の厚みに応じて適宜調整される。
（非磁性粉）
　非磁性粉は、例えば無機粒子粉または有機粒子粉の少なくとも１種を含む。また、非磁性粉は、カーボンブラック等の炭素粉を含んでいてもよい。なお、１種の非磁性粉を単独で用いてもよいし、２種以上の非磁性粉を組み合わせて用いてもよい。無機粒子は、例えば、金属、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物または金属硫化物等を含む。非磁性粉の形状としては、例えば、針状、球状、立方体状、板状等の各種形状が挙げられるが、これらの形状に限定されるものではない。
（結着剤）
　結着剤は、上述の磁性層１３と同様である。
（添加剤）
　潤滑剤、帯電防止剤、硬化剤および防錆剤はそれぞれ、上述の磁性層１３と同様である。
（バック層）
　バック層１４は、結着剤および非磁性粉を含む。バック層１４が、必要に応じて潤滑剤、硬化剤および帯電防止剤等のうちの少なくとも１種の添加剤をさらに含んでいてもよい。潤滑剤および帯電防止剤は、上述の磁性層１３と同様である。また、非磁性粉は、上述の下地層１２と同様である。
　非磁性粉の平均粒子サイズは、好ましくは１０ｎｍ以上１５０ｎｍ以下、より好ましくは１５ｎｍ以上１１０ｎｍ以下である。非磁性粉の平均粒子サイズは、上記の磁性粉の平均粒子サイズと同様にして求められる。非磁性粉が、２以上の粒度分布を有する非磁性粉を含んでいてもよい。
　バック層１４の平均厚みの上限値は、好ましくは０．６μｍ以下である。バック層１４の平均厚みの上限値が０．６μｍ以下であると、磁気記録媒体１０の平均厚みが５．６μｍ以下である場合でも、下地層１２や基体１１の厚みを厚く保つことができるので、磁気記録媒体１０の記録再生装置内での走行安定性を保つことができる。バック層１４の平均厚みの下限値は特に限定されるものではないが、例えば０．２μｍ以上である。
　バック層１４の平均厚みは以下のようにして求められる。まず、１／２インチ幅の磁気記録媒体１０を準備し、それを２５０ｍｍの長さに切り出し、サンプルを作製する。次に、測定装置としてMitutoyo社製レーザーホロゲージを用いて、サンプルの厚みを５点以上で測定し、それらの測定値を単純に平均（算術平均）して、磁気記録媒体１０の平均厚みＴ［μｍ］を算出する。なお、測定位置は、サンプルから無作為に選ばれるものとする。続いて、サンプルのバック層１４をＭＥＫ（メチルエチルケトン）または希塩酸等の溶剤で除去する。その後、再び上記のレーザーホロゲージを用いてサンプルの厚みを５点以上で測定し、それらの測定値を単純に平均（算術平均）して、バック層１４を除去した磁気記録媒体１０の平均厚みＴ1［μｍ］を算出する。なお、測定位置は、サンプルから無作為に選ばれるものとする。その後、以下の式よりバック層１４の平均厚みｔ［μｍ］を求める。
　ｔ［μｍ］＝Ｔ［μｍ］－Ｔ1［μｍ］
（磁気記録媒体の平均厚み）
　磁気記録媒体１０の平均厚み（平均全厚）の上限値が、好ましくは５．６μｍ以下、より好ましくは５．０μｍ以下、さらにより好ましくは４．４μｍ以下である。磁気記録媒体１０の平均厚みが５．６μｍ以下であると、１データカートリッジ内に記録できる記録容量を一般的な磁気記録媒体よりも高めることができる。磁気記録媒体１０の平均厚みの下限値は特に限定されるものではないが、例えば３．５μｍ以上である。
　磁気記録媒体１０の平均厚みは、上述のバック層１４の平均厚みの測定方法において説明した手順により求められる。
（磁性層と下地層の総厚）
　磁性層１３と下地層１２の平均厚みの総和は、好ましくは１．１μｍ以下、より好ましくは０．８μｍ以下、さらにより好ましくは０．６μｍ以下である。磁性層１３と下地層１２の平均厚みの総厚が１．１μｍ以下であると、単位体積当たりに含まれる磁性層１３の割合が増加することにより、体積容量を向上させることができる。磁性層１３と下地層１２の平均厚みの総厚の下限値は、下地層１２からの潤滑剤の供給の観点からすると、０．３μｍ以上であることが好ましい。下地層１２および磁性層１３の平均厚みの測定方法は、上述した通りである。
（保磁力Ｈｃ）
　磁気記録媒体１０の長手方向における保磁力Ｈｃの上限値が、好ましくは２０００Ｏｅ以下、より好ましくは１９００Ｏｅ以下、さらにより好ましくは１８００Ｏｅ以下である。長手方向における保磁力Ｈｃが２０００Ｏｅ以下であると、高記録密度であっても優れた電磁変換特性（例えばＳＮＲ）を得ることができる。
　磁気記録媒体１０の長手方向に測定した保磁力Ｈｃの下限値が、好ましくは１０００Ｏｅ以上である。長手方向に測定した保磁力Ｈｃが１０００Ｏｅ以上であると、記録ヘッドからの漏れ磁束による減磁を抑制することができる。
　上記の保磁力Ｈｃは以下のようにして求められる。まず、Ｍ－Ｈループを磁気記録媒体１０および基体１１の長手方向（走行方向）に測定すること以外は上記の飽和磁束密度の測定方法と同様にして、バックグラウンド補正後のＭ－Ｈループを得る。次に、得られたＭ－Ｈループから保磁力Ｈｃを求める。
（角形比）
　磁気記録媒体１０の垂直方向（厚み方向）における角形比Ｓ1が、６５％以上、好ましくは７０％以上、より好ましくは７５％以上である。角形比Ｓ1が６５％以上であると、磁性粉の垂直配向性が十分に高くなるため、より優れた電磁変換特性（例えばＳＮＲ）を得ることができる。
　角形比Ｓ1は以下のようにして求められる。まず、上記の飽和磁束密度の測定方法と同様にして、バックグラウンド補正後のＭ－Ｈループを得る。次に、得られたＭ－Ｈループの飽和磁化Ｍｓ（ｅｍｕ）および残留磁化Ｍｒ（ｅｍｕ）を以下の式に代入して、角形比Ｓ1（％）を算出する。
　角形比Ｓ1（％）＝（Ｍｒ／Ｍｓ）×１００
　磁気記録媒体１０の長手方向（走行方向）における角形比Ｓ2が、好ましくは３５％以下、より好ましくは３０％以下、さらにより好ましくは２５％以下である。角形比Ｓ2が３５％以下であると、磁性粉の垂直配向性が十分に高くなるため、より優れた電磁変換特性（ＳＮＲ）を得ることができる。
　角形比Ｓ2は、Ｍ－Ｈループを磁気記録媒体１０および基体１１の長手方向（走行方向）に測定すること以外は角形比Ｓ1と同様にして求められる。
（ＳＦＤ）
　磁気記録媒体１０のＳＦＤ（Switching Field Distribution）曲線において、メインピーク高さＸと磁場ゼロ付近のサブピークの高さＹとのピーク比Ｙ／Ｘが、好ましくは１．０以下、より好ましくは０．８以下、さらにより好ましくは０．５以下である（図２参照）。ピーク比Ｙ／Ｘが１．０以下であると、実際の記録に寄与するスピネル型フェライト磁性粒子の他に低保磁力成分が磁性粉中に多く含まれることを抑制することができる。したがって、記録ヘッドからの漏れ磁界により、隣接するトラックに記録された磁化信号が劣化することを抑制することができるので、より優れた電磁変換特性（例えばＳＮＲ）を得ることができる。
　上記のピーク比Ｙ／Ｘは、以下のようにして求められる。まず、上記の飽和磁束密度の測定方法と同様にして、バックグラウンド補正後のＭ－Ｈループを得る。次に、得られたＭ－ＨループからＳＦＤカーブを算出する。ＳＦＤカーブの算出には測定機に付属のプログラムを用いてもよいし、その他のプログラムを用いてもよい。算出したＳＦＤカーブがＹ軸（ｄＭ／ｄＨ）を横切る点の絶対値を「Ｙ」とし、Ｍ－Ｈループで言うところの保磁力Ｈｃ１近傍に見られるメインピークの高さを「Ｘ」として、ピーク比Ｙ／Ｘを算出する。　　　
（活性化体積Ｖact）
　活性化体積Ｖactが、好ましくは８０００ｎｍ3以下、より好ましくは６０００ｎｍ3以下、さらにより好ましくは５０００ｎｍ3以下、特に好ましくは４０００ｎｍ3以下、最も好ましくは３０００ｎｍ3以下である。活性化体積Ｖactが８０００ｎｍ3以下であると、磁性粉の分散状態が良好になるため、ビット反転領域を低減することができ、記録ヘッドからの漏れ磁界により、隣接するトラックに記録された磁化信号が劣化することを抑制できる。したがって、より優れた電磁変換特性（例えばＳＮＲ）を得ることができる。
　上記の活性化体積Ｖactは、Ｓｔｒｅｅｔ＆Ｗｏｏｌｌｅｙにより導出された下記の式により求められる。
　Ｖact（ｎｍ3）＝ｋB×Ｔ×Χirr／（μ0×Ｍｓ×Ｓ）
（但し、ｋB：ボルツマン定数（１．３８×１０-23Ｊ／Ｋ）、Ｔ：温度（Ｋ）、Χirr：非可逆磁化率、μ0：真空の透磁率、Ｓ：磁気粘性係数、Ｍｓ：飽和磁化（ｅｍｕ／ｃｍ3））
　上記式に代入される非可逆磁化率Χirr、飽和磁化Ｍｓおよび磁気粘性係数Ｓは、ＶＳＭを用いて以下のようにして求められる。なお、ＶＳＭによる測定方向は、垂直方向とする。また、ＶＳＭによる測定は、長尺状の磁気記録媒体１０から切り出された測定サンプルに対して室温（２５℃）にて行われるものとする。また、Ｍ－Ｈループを垂直方向に測定する際の“反磁界補正”は行わないものとする。
（非可逆磁化率Χirr）
　非可逆磁化率Χirrは、残留磁化曲線（ＤＣＤ曲線）の傾きにおいて、残留保磁力Ｈｒ付近における傾きと定義される。まず、磁気記録媒体１０全体に－１１９３ｋＡ／ｍ（１５ｋＯｅ）の磁界を印加し、磁界をゼロに戻し残留磁化状態とする。その後、反対方向に約１５．９ｋＡ／ｍ（２００Ｏｅ）の磁界を印加し再びゼロに戻し残留磁化量を測定する。その後も同様に、先ほどの印加磁界よりもさらに１５．９ｋＡ／ｍ大きい磁界を印加しゼロに戻す測定を繰り返し行い、印加磁界に対して残留磁化量をプロットしＤＣＤ曲線を測定する。得られたＤＣＤ曲線から、磁化量ゼロとなる点を残留保磁力Ｈｒとし、さらにＤＣＤ曲線を微分し、各磁界におけるＤＣＤ曲線の傾きを求める。このＤＣＤ曲線の傾きにおいて、残留保磁力Ｈｒ付近の傾きがΧirrとなる。
（飽和磁化Ｍｓ）
　まず、上記の飽和磁束密度の測定方法と同様にして、バックグラウンド補正後のＭ－Ｈループを得る。次に、得られたＭ－Ｈループの飽和磁化Ｍｓ（ｅｍｕ）の値と、測定サンプル中の磁性層１３の体積（ｃｍ3）から、Ｍｓ（ｅｍｕ／ｃｍ3）を算出する。なお、磁性層１３の体積は測定サンプルの面積に磁性層１３の平均厚みを乗ずることにより求められる。磁性層１３の体積の算出に必要な磁性層１３の平均厚みの算出方法は、上述した通りである。
（磁気粘性係数Ｓ）
　まず、磁気記録媒体１０（測定サンプル）全体に－１１９３ｋＡ／ｍ（１５ｋＯｅ）の磁界を印加し、磁界をゼロに戻し残留磁化状態とする。その後、反対方向に、ＤＣＤ曲線より得られた残留保磁力Ｈｒの値と同等の磁界を印加する。磁界を印加した状態で１０００秒間、磁化量を一定の時間間隔で継続的に測定する。このようにして得られた、時間ｔと磁化量Ｍ（ｔ）の関係を以下の式に照らし合わせて、磁気粘性係数Ｓを算出する。
　Ｍ（ｔ）＝Ｍ０＋Ｓ×ｌｎ（ｔ）
（但し、Ｍ（ｔ）：時間ｔの磁化量、Ｍ０：初期の磁化量、Ｓ：磁気粘性係数、ｌｎ（ｔ）：時間の自然対数）
［３　磁性粉の製造方法］
　次に、磁性層１３に用いられる磁性粉の製造方法について説明する。この磁性粉の製造方法は、ガラスの形成成分と、スピネル型フェライト磁性粉の形成成分（以下単に「磁性粉の形成成分」という。）とを用いてガラス結晶化法により、スピネル型フェライト磁性粉を作製するものである。
（原料混合の工程）
　まず、ガラスの形成成分と磁性粉の形成成分とを混合し、混合物を得る。
　ガラスの形成成分は、ホウ酸ナトリウム（Ｎａ2Ｂ4Ｏ7）を含む。ガラスの形成成分がホウ酸ナトリウムを含むことで、後述の溶融およびアモルファス化の工程において磁性粉の形成成分をガラスに溶かすことができる。また、後述の溶融およびアモルファス化の工程におけるガラス化のための急冷条件が緩和される。これにより、溶融物を双ロール急冷装置により急冷するのではなく、溶融物を水中に投入することで急冷することでも、アモルファス体を得ることができる。更に、後述の磁性粉取り出しの工程において、熱水等により結晶化ガラス（非磁性成分）を除去し、磁性粉を取り出すことができる。
　ガラスの形成成分および磁性粉の形成成分の総量に対するホウ酸ナトリウムの割合は、３５ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下であることが好ましい。ホウ酸ナトリウムの割合が３５ｍｏｌ％以上であると、均質性の高いアモルファス体を得ることができる。一方、ホウ酸ナトリウムの割合が６０ｍｏｌ％以下であると、得られる磁性粉の量の減少を抑制することができる。
　ガラスの形成成分は、アルカリ土類金属の酸化物および当該酸化物の前駆体のうちの少なくとも１種を更に含むことが好ましい。ガラスの形成成分がアルカリ土類金属の酸化物および当該酸化物の前駆体のうちの少なくとも１種を更に含む場合、ガラスのガラス軟化点を高めることができ、ガラス軟化点付近で磁性粉の形成成分を結晶化することができる。したがって、磁性粉の形成成分が結晶化する温度に達した時点でガラスが柔らかくなり、析出した磁性粉が焼結してしまうことを抑制することができる。
　アルカリ土類金属の酸化物は、例えば、酸化カルシウム（ＣａＯ）、酸化ストロンチウム（ＳｒＯ）および酸化バリウム（ＢａＯ）のうちの少なくとも１種を含み、これらの酸化物のうちでも酸化ストロンチウムおよび酸化バリウムのうちの少なくとも１種を含むことが特に好ましい。酸化ストロンチウムおよび酸化バリウムによるガラス軟化点上昇の効果は、酸化カルシウムによるガラス軟化点上昇の効果に比べて高いからである。なお、アルカリ土類金属の酸化物として酸化カルシウムを用いる場合には、ガラス軟化点を上昇させる観点からすると、酸化カルシウムを酸化ストロンチウムおよび酸化バリウムのうちの少なくとも１種と組み合わせて用いることが好ましい。
　アルカリ土類金属の酸化物の前駆体としては、後述する溶融およびアモルファス化の工程における溶融時の加熱によりアルカリ土類金属の酸化物を生成する物質が好ましい。このような物質としては、例えば、アルカリ土類金属の炭酸塩が挙げられるが、特にこれに限定されるものではない。アルカリ土類金属の炭酸塩は、例えば、炭酸カルシウム（ＣａＣＯ3）、炭酸ストロンチウム（ＳｒＣＯ3）および炭酸バリウム（ＢａＣＯ3）のうちの少なくとも１種を含み、これらの酸化物のうちでも炭酸ストロンチウムおよび炭酸バリウムのうちの少なくとも１種を含むことが特に好ましい。アルカリ土類金属の酸化物は、空気中のＣＯ2または水分と化合し不安定であるため、ガラスの形成成分としてアルカリ土類金属の酸化物を用いるよりも、アルカリ土類金属の酸化物の前駆体（例えばアルカリ土類金属の炭酸塩）を用いる方が正確な計量が可能である。
　ホウ酸ナトリウムに対するアルカリ土類金属の酸化物のｍｏｌ比（アルカリ土類金属の酸化物／ホウ酸ナトリウム）は、０．２５以上０．５以下であることが好ましい。上記ｍｏｌ比が０．２５未満であると、ガラスのガラス軟化点が低くなり、後述の結晶化の工程において磁性粉に十分な結晶性が付与される前に、ガラスが軟化してしまう虞がある。したがって、析出した磁性粉が焼結し、磁性粉の粒子サイズが大きくなってしまう虞がある。一方、上記ｍｏｌ比が０．５を超えると、ガラスのガラス軟化点が高くなり過ぎ、スピネル型フェライト磁性粉と共に六方晶フェライト磁性粉が析出し、磁性粉の保磁力Ｈｃのバラツキが大きくなってしまう虞がある。したがって、磁性粉を磁気記録媒体１０に適用した場合に、Ｓ／Ｎが低下してしまう虞がある。
　磁性粉の形成成分は、酸化コバルト（ＣｏＯ）および酸化コバルトの前駆体のうちの少なくとも１種と、酸化鉄（Ｆｅ2Ｏ3）とを含む。酸化コバルトの前駆体としては、後述する溶融およびアモルファス化の工程における溶融時の加熱により酸化コバルトを生成する物質が好ましい。このような物質としては、例えば、炭酸コバルト（ＣｏＣＯ3）が挙げられるが、特にこれに限定されるものではない。
（溶融およびアモルファス化の工程）
　次に、得られた混合物を高温（例えば１４００℃程度）で加熱、溶融し溶融物を得たのち、この溶融物を急冷することでアモルファス体（ガラス体）を得る。ここで一部微結晶体が析出していても、後の熱処理の際に粗大にならない程度であれば問題ない。
　溶融物の急冷方法としては、例えば、金属双ロール法もしくは単ロール法等の液体急冷法、または溶融物を水中に投入する方法を用いることができるが、製造設備の簡略化の観点からすると、溶融物を水中に投入する方法が好ましい。
（結晶化の工程）
　続いて、加熱装置により、アモルファス体を熱処理し結晶化することで、結晶化ガラス中にスピネル型フェライト磁性粉を析出させ、磁性粉含有体を得る。この際、磁性粉は結晶化ガラス（非磁性成分）中で析出するため、粒子が互いに焼結することを抑制し、微細粒子サイズの磁性粉を得ることができる。また、アモルファス体を高温で熱処理するため、結晶性が良好な高磁化（σｓ）の磁性粉を得ることができる。
　熱処理は、大気雰囲気よりも酸素濃度が低い雰囲気で行われる。このような雰囲気で熱処理が行われることで、磁性粉の保磁力Ｈｃを向上し、かつ、磁性粉に一軸異方性を付与することができる。熱処理時の酸素分圧は、１．０ｋＰａ以下、好ましくは０．９ｋＰａ以下、より好ましくは０．５ｋＰａ以下、更により好ましくは０．１ｋＰａ以下である。なお、大気雰囲気の酸素分圧は２１ｋＰａである。熱処理時の酸素分圧が１．０ｋＰａ以下であると、磁性粉の保磁力Ｈｃを２５００Ｏｅ以上にすることができる。熱処理時の雰囲気を大気雰囲気よりも酸素濃度が低いものとするためには、アモルファス体を収容した加熱装置内に窒素、Ａｒガス等の不活性なガスを導入してもよいし、加熱装置内を真空ポンプを用いて真空引きし低圧の状態にしてもよい。
　熱処理の温度は、好ましくは５００℃以上６７０℃以下、より好ましくは５３０℃以上６５０℃以下、例えば６１０℃程度である。熱処理の時間は、好ましくは０．５時間以上２０時間以下、より好ましくは１．０時間以上１０時間以下である。
　非磁性成分であるガラスのガラス軟化点と磁性粉の形成成分の結晶化温度は近いことが好ましい。ガラス軟化点が低く、ガラス軟化点と結晶化温度とが離れていると、磁性粉の形成成分を結晶化するための温度に達した時点でガラスが柔らかくなり、析出した磁性粉が焼結し易くなり、磁性粉のサイズが大きくなる虞がある。
（磁性粉取り出しの工程）
　その後、例えば弱酸または温水により、非磁性成分である結晶化ガラスを除去し、磁性粉を取り出す。これにより、目的とする磁性粉が得られる。
［４　磁気記録媒体の製造方法］
　次に、上述の構成を有する磁気記録媒体１０の製造方法について説明する。まず、非磁性粉および結着剤等を溶剤に混練、分散させることにより、下地層形成用塗料を調製する。次に、磁性粉および結着剤等を溶剤に混練、分散させることにより、磁性層形成用塗料を調製する。磁性層形成用塗料および下地層形成用塗料の調製には、例えば、以下の溶剤、分散装置および混練装置を用いることができる。
　上述の塗料調製に用いられる溶剤としては、例えば、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン系溶媒、メタノール、エタノール、プロパノール等のアルコール系溶媒、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸プロピル、乳酸エチル、エチレングリコールアセテート等のエステル系溶媒、ジエチレングリコールジメチルエーテル、２－エトキシエタノール、テトラヒドロフラン、ジオキサン等のエーテル系溶媒、ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素系溶媒、メチレンクロライド、エチレンクロライド、四塩化炭素、クロロホルム、クロロベンゼン等のハロゲン化炭化水素系溶媒等が挙げられる。これらは単独で用いてもよく、適宜混合して用いてもよい。
　上述の塗料調製に用いられる混練装置としては、例えば、連続二軸混練機、多段階で希釈可能な連続二軸混練機、ニーダー、加圧ニーダー、ロールニーダー等の混練装置を用いることができるが、特にこれらの装置に限定されるものではない。また、上述の塗料調製に用いられる分散装置としては、例えば、ロールミル、ボールミル、横型サンドミル、縦型サンドミル、スパイクミル、ピンミル、タワーミル、パールミル（例えばアイリッヒ社製「ＤＣＰミル」等）、ホモジナイザー、超音波分散機等の分散装置を用いることができるが、特にこれらの装置に限定されるものではない。
　次に、下地層形成用塗料を基体１１の一方の主面に塗布して乾燥させることにより、下地層１２を形成する。続いて、この下地層１２上に磁性層形成用塗料を塗布して乾燥させることにより、磁性層１３を下地層１２上に形成する。なお、乾燥の際に、例えばソレノイドコイルにより、磁性粉を基体１１の厚み方向に磁場配向させる。また、乾燥の際に、例えばソレノイドコイルにより、磁性粉を基体１１の走行方向（長手方向）に磁場配向させたのちに、基体１１の厚み方向に磁場配向させるようにしてもよい。磁性層１３の形成後、基体１１の他方の主面にバック層１４を形成する。これにより、磁気記録媒体１０が得られる。
　その後、得られた磁気記録媒体１０を大径コアに巻き直し、硬化処理を行う。最後に、磁気記録媒体１０に対してカレンダー処理を行った後、所定の幅（例えば１／２インチ幅）に裁断する。以上により、目的とする細長い長尺状の磁気記録媒体１０が得られる。
［５　効果］
　一実施形態に係る磁気記録媒体１０は、最短記録波長が５０ｎｍ以下である記録再生装置に用いられるものであり、スピネル型フェライト磁性粉を含む磁性層１３を備え、磁性層の平均厚みが、８５ｎｍ以下であり、磁性層１３の飽和磁束密度が、１６００Ｇａｕｓｓ以上２０００Ｇａｕｓｓ以下である。これにより、良好な電磁変換特性（例えばＳＮＲ）を得ることができる
　以下、実施例により本開示を具体的に説明するが、本開示はこれらの実施例のみに限定されるものではない。
　本実施例において、ベースフィルム（基体）の平均厚み、磁性層の平均厚みｔ1、下地層の平均厚みｔ2、バック層の平均厚み、磁気テープ（磁気記録媒体）の平均厚みＴ、飽和磁束密度Ｂm、垂直方向における角形比Ｓ1、長手方向における角形比Ｓ2および磁性粉のＳＦＤは、上述の一実施形態にて説明した測定方法により求められたものである。
［実施例１］
（原料混合の工程）
　まず、ガラスの形成成分としてのホウ酸ナトリウム（Ｎａ2Ｂ4Ｏ7）および炭酸ストロンチウム（ＳｒＣＯ3）と、磁性粉の形成成分としての酸化鉄（Ｆｅ2Ｏ3）および炭酸コバルト（ＣｏＣＯ3）とを準備した。そして、準備した原料をＮａ2Ｂ4Ｏ7：ＳｒＣＯ3：Ｆｅ2Ｏ3：ＣｏＣＯ3がｍｏｌ比で４４：１６：２４：１６となるように混合し、混合物を得た。
（溶融およびアモルファス化の工程）
　次に、得られた混合物を１４００℃で１時間加熱し溶融させ溶融物を得たのち、この溶融物を水中に投入しアモルファス体（ガラス体）を得た。なお、上記加熱の際に、炭酸ストロンチウムから炭酸が除去され、酸化ストロンチウムが生成される。また、炭酸コバルトから炭酸が除去され、酸化コバルトが生成される。
（結晶化の工程）
　続いて、得られたアモルファス体を、酸素分圧０．１ｋＰａの雰囲気中で６１０℃、１．５時間、熱処理し結晶化させ、コバルトフェライト磁性粉を析出させた。これにより、結晶化ガラス中にコバルトフェライトが析出された磁性粉含有体が得られた。
（磁性粉取り出しの工程）
　その後、非磁性成分である結晶化ガラスを熱水により除去してコバルトフェライト磁性粉（ＣｏＦｅ2Ｏ4）を取り出した。そして、取り出されたコバルトフェライト磁性粉の平均粒子サイズを求めた。その結果、平均粒子サイズは１９ｎｍであった。
（Ｘ線回折による分析）
　上述のようにして得られたコバルトフェライト磁性粉をＸ線回折により分析した。その結果、コバルトフェライトのピークが確認されたのに対して、六方晶フェライトや非磁性成分（結晶化ガラス）のピークは確認されなかった。これにより、上記の結晶化の工程では、六方晶フェライト磁性粉の析出を抑制でき、かつ、上記の磁性粉取り出しの工程では、熱水により結晶化ガラスを除去できることがわかった。
（磁性層形成用塗料の調製工程）
　磁性層形成用塗料を以下のようにして調製した。まず、下記配合の第１組成物をエクストルーダで混練した。次に、ディスパーを備えた攪拌タンクに、混練した第１組成物と、下記配合の第２組成物を加えて予備混合を行った。続いて、さらにサンドミル混合を行い、フィルター処理を行い、磁性層形成用塗料を調製した。
（第１組成物）
磁性粉（上述の作製工程により得られたコバルトフェライト磁性粉）：１００質量部
塩化ビニル系樹脂（シクロヘキサノン溶液３０質量％）：１０質量部
（重合度３００、Ｍｎ＝１００００、極性基としてＯＳＯ3Ｋ＝０．０７ｍｍｏｌ／ｇ、２級ＯＨ＝０．３ｍｍｏｌ／ｇを含有する。）
酸化アルミニウム粉末：５質量部
（α－Ａｌ2Ｏ3、平均粒径０．２μｍ）
カーボンブラック：２質量部
（東海カーボン社製、商品名：シーストＴＡ）
　なお、磁性粉としては、上述のようにして得られたコバルトフェライト磁性粉を用いた。
（第２組成物）
塩化ビニル系樹脂：１．１質量部
（樹脂溶液：樹脂分３０質量％、シクロヘキサノン７０質量％）
ｎ－ブチルステアレート：２質量部
メチルエチルケトン：１２１．３質量部
トルエン：１２１．３質量部
シクロヘキサノン：６０．７質量部
　最後に、上述のようにして調製した磁性層形成用塗料に、硬化剤として、ポリイソシアネート（商品名：コロネートＬ、東ソー株式会社製）：４質量部と、ミリスチン酸：２質量部とを添加した。
（下地層形成用塗料の調製工程）
　下地層形成用塗料を以下のようにして調製した。まず、下記配合の第３組成物をエクストルーダで混練した。次に、ディスパーを備えた攪拌タンクに、混練した第３組成物と、下記配合の第４組成物を加えて予備混合を行った。続いて、さらにサンドミル混合を行い、フィルター処理を行い、下地層形成用塗料を調製した。
（第３組成物）
針状酸化鉄粉末：１００質量部
（α－Ｆｅ2Ｏ3、平均長軸長０．１５μｍ）
塩化ビニル系樹脂：５５．６質量部
（樹脂溶液：樹脂分３０質量％、シクロヘキサノン７０質量％）
カーボンブラック：１０質量部
（平均粒径２０ｎｍ）
（第４組成物）
ポリウレタン系樹脂ＵＲ８２００（東洋紡績製）：１８．５質量部
ｎ－ブチルステアレート：２質量部
メチルエチルケトン：１０８．２質量部
トルエン：１０８．２質量部
シクロヘキサノン：１８．５質量部
　最後に、上述のようにして調製した下地層形成用塗料に、硬化剤として、ポリイソシアネート（商品名：コロネートＬ、東ソー株式会社製）：４質量部と、ミリスチン酸：２質量部とを添加した。
（バック層形成用塗料の調製工程）
　バック層形成用塗料を以下のようにして調製した。下記原料を、ディスパーを備えた攪拌タンクで混合を行い、フィルター処理を行うことで、バック層形成用塗料を調製した。
カーボンブラック（旭社製、商品名：＃８０）：１００質量部
ポリエステルポリウレタン：１００質量部
（日本ポリウレタン社製、商品名：Ｎ－２３０４）
メチルエチルケトン：５００質量部
トルエン：４００質量部
シクロヘキサノン：１００質量部
（成膜工程）
　上述のようにして作製した塗料を用いて、磁気テープを以下のようにして作製した。まず、支持体として、長尺状を有する、平均厚み４．０μｍのＰＥＮフィルム（ベースフィルム）を準備した。次に、ＰＥＮフィルム上に下地層形成用塗料を塗布し、乾燥させることにより、ＰＥＮフィルムの一方の主面上にカレンダー処理後の平均厚みｔ2が１．０１５μｍの下地層を形成した。次に、下地層上に磁性層形成用塗料を塗布し、乾燥させることにより、下地層上にカレンダー処理後の平均厚みｔ1が８５ｎｍの磁性層を形成した。なお、磁性層形成用塗料の乾燥の際に、ソレノイドコイルにより、磁性粉をＰＥＮフィルムの厚み方向に磁場配向させた。また、磁性層形成用塗料の乾燥条件（乾燥温度および乾燥時間）を調整し、垂直方向における角形比Ｓ1を７０％、長手方向における角形比Ｓ2を３０％に設定した。
　続いて、ＰＥＮフィルムの他方の主面上にバック層形成用塗料を塗布、乾燥させることにより、カレンダー処理後の平均厚みが０．４μｍのバック層を形成した。そして、下地層、磁性層、およびバック層が形成されたＰＥＮフィルムに対して硬化処理を行った。その後、カレンダー処理を行い、磁性層表面を平滑化した。
（裁断の工程）
　上述のようにして得られた磁気テープを１／２インチ（１２．６５ｍｍ）幅に裁断した。これにより、長尺状を有する、平均厚みＴが５．５μｍの磁気テープが得られた。
［実施例２］
　磁性粉合成時の熱処理温度を低減し、飽和磁束密度Ｂmを１６５０Ｇａｕｓｓとしたこと以外は実施例１と同様にして磁気テープを得た。
［実施例３］
　カレンダー処理後の磁性層の平均厚みｔ1を７０ｎｍ、カレンダー処理後の下地層の平均厚みを１．０３０μｍとしたこと以外は実施例２と同様にして磁気テープを得た。
［実施例４］
　カレンダー処理後の下地層の平均厚みｔ2を０．９１５μｍとしたこと以外は実施例２と同様にして磁気テープを得た。
［実施例５］
　磁性層形成用塗料の乾燥条件（乾燥温度および乾燥時間）を調整し、垂直方向における角形比Ｓ1を６０％、長手方向における角形比Ｓ2を４０％に設定したこと以外は実施例２と同様にして磁気テープを得た。
［実施例６］
　磁性層形成用塗料の乾燥条件（乾燥温度および乾燥時間）を調整し、垂直方向における角形比Ｓ1を６５％、長手方向における角形比Ｓ2を３５％に設定したこと以外は実施例２と同様にして磁気テープを得た。
［実施例７］
　原料として酸化銅を加えたこと以外は実施例１の磁性粉の製造方法と同様にしてコバルトフェライト磁性粉（Ｃｏ0.7Ｃｕ0.3Ｆｅ2Ｏ4）を得た。この磁性粉を用いたこと以外は実施例２と同様にして磁気テープを得た。
［実施例８］
　原料として酸化亜鉛を加えたしたこと以外は実施例１の磁性粉の製造方法と同様にしてコバルトフェライト磁性粉（Ｃｏ0.7Ｚｎ0.3Ｆｅ2Ｏ4）を得た。この磁性粉を用いたこと以外は実施例２と同様にして磁気テープを得た。
［実施例９］
　原料として酸化マンガンを加えたこと以外は実施例１の磁性粉の製造方法と同様にしてコバルトフェライト磁性粉（Ｃｏ0.7Ｍｎ0.3Ｆｅ2Ｏ4）を得た。この磁性粉を用いたこと以外は実施例２と同様にして磁気テープを得た。
［実施例１０］
　カレンダー処理後の磁性層の平均厚みｔ1を７０ｎｍ、カレンダー処理後の下地層の平均厚みを１．１３０μｍとしたこと以外は実施例２と同様にして磁気テープを得た。
［比較例１］
　磁性粉合成時の熱処理温度を調整し、飽和磁束密度Ｂmを１５００Ｇａｕｓｓとしたこと以外は実施例１と同様にして磁気テープを得た。
［比較例２］
　磁性粉合成時の熱処理温度を調整し、飽和磁束密度Ｂmを１４００Ｇａｕｓｓとしたこと以外は実施例１と同様にして磁気テープを得た。
［比較例３］
　カレンダー処理後の磁性層の平均厚みｔ1を９０ｎｍ、カレンダー処理後の下地層の平均厚みｔ2を１．０１０μｍとしたこと以外は比較例１と同様にして磁気テープを得た。
［比較例４］
　カレンダー処理後の下地層の平均厚みｔ2を１．１１５μｍとしたこと以外は比較例１と同様にして磁気テープを得た。
［比較例５］
　磁性層形成用塗料の乾燥条件（乾燥温度および乾燥時間）を調整し、垂直方向における角形比Ｓ1を５５％、長手方向における角形比Ｓ2を４５％に設定したこと以外は比較例１と同様にして磁気テープを得た。
［比較例６］
　磁性層形成用塗料の乾燥条件（乾燥温度および乾燥時間）を調整し、垂直方向における角形比Ｓ1を６０％、長手方向における角形比Ｓ2を４０％に設定したこと以外は比較例１と同様にして磁気テープを得た。
［比較例７］
　カレンダー処理後の磁性層の平均厚みｔ1を９０ｎｍ、カレンダー処理後の下地層の平均厚みｔ2を１．０１０μｍとしたこと以外は実施例２と同様にして磁気テープを得た。
（ＳＮＲ）
　記録／再生ヘッドおよび記録／再生アンプを取り付けた１／２インチテープ走行装置（Mountain Engineering II社製、MTS Transport）を用いて、２５℃環境における磁気テープのＳＮＲ（電磁変換特性）を測定した。記録ヘッドにはギャップ長０．２μｍのリングヘッドを用い、再生ヘッドにはシールド間距離０．１μｍのＧＭＲヘッドを用いた。相対速度は６ｍ／ｓ、記録クロック周波数は１６０ＭＨｚ（記録波長１００ｎｍ）、記録トラック幅は２．０μｍとした。また、ＳＮＲは、下記の文献に記載の方法に基づき算出した。その結果を、実施例２のＳＮＲを１ｄＢとする相対値で表１に示した。
　Y.Okazaki: ”An Error Rate Emulation System.”,IEEE Trans. Man., 31,pp.3093-3095(1995)
　本評価において、記録波長を５０ｎｍではなく１００ｎｍとしているのは、以下の理由による。すなわち、短波長を用いた記録再生系では、ＳＮＲとしては一般的に最短記録波長の２倍の記録波長で記録再生した際の出力／ノイズの比を用いることが多い。また、２倍の記録波長でのＳＮＲは、最短記録波長でのＳＮＲよりもエラーレートとの相関性が高い。更に、最短記録波長でＳＮＲ計測を行った場合、記録再生系の波長特性によっては、テープノイズが記録再生系のシステムノイズに隠れてしまい、メディアのノイズ特性を正しく反映しない場合もある。特に高線記録密度記録の場合、メディアのノイズ特性を正しく反映しない場合が多い。
　表１は、実施例１～１０、比較例１～７の磁気テープの構成および評価結果を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 ｔ1：磁性層の平均厚み
ｔ2：下地層の平均厚み
Ｔ：磁気記録媒体の平均厚み
Ｂm：飽和磁束密度
Ｓ1：垂直方向における角形比（反磁界補正なし）
Ｓ2：長手方向（走行方向）における角形比
　表１から以下のことがわかる。
　最短記録波長が５０ｎｍ以下である記録再生装置に用いられる磁気テープでは、（１）コバルトフェライト磁性粉を含む磁性層を備え、（２）磁性層の平均厚みｔ1が、８５ｎｍ以下であり、（３）磁性層の飽和磁束密度Ｂmが、１６００Ｇａｕｓｓ以上であると、良好なＳＮＲを得ることができる。
　ＳＮＲをさらに向上するためには、磁性層の飽和磁束密度Ｂmが、好ましくは１８００Ｇａｕｓｓ以上である（実施例１、２参照）。
　ＳＮＲをさらに向上するためには、磁気テープの長手方向における角形比が、好ましくは３５％以下、より好ましくは３０％以下である（実施例２、５、６参照）。
　ＳＮＲをさらに向上するためには、磁気テープの垂直方向における角形比が、好ましくは６５％以上、より好ましくは７０％以上である（実施例２、５、６参照）。
　ＳＮＲをさらに向上するためには、磁性層と下地層の平均厚みの総和が、１．１μｍ以下であることが好ましい（実施例３、１０参照）。
　以上、本開示の実施形態およびその変形例について具体的に説明したが、本開示は、上述の実施形態およびその変形例に限定されるものではなく、本開示の技術的思想に基づく各種の変形が可能である。
　例えば、上述の実施形態およびその変形例において挙げた構成、方法、工程、形状、材料および数値等はあくまでも例に過ぎず、必要に応じてこれと異なる構成、方法、工程、形状、材料および数値等を用いてもよい。また、化合物等の化学式は代表的なものであって、同じ化合物の一般名称であれば、記載された価数等に限定されない。
　また、上述の実施形態およびその変形例の構成、方法、工程、形状、材料および数値等は、本開示の主旨を逸脱しない限り、互いに組み合わせることが可能である。
　また、本開示は以下の構成を採用することもできる。
（１）
　最短記録波長が５０ｎｍ以下である記録再生装置に用いられる磁気記録媒体であって、
　スピネル型フェライト磁性粉を含む磁性層を備え、
　前記磁性層の平均厚みが、８５ｎｍ以下であり、
　前記磁性層の飽和磁束密度が、１６００Ｇａｕｓｓ以上２０００Ｇａｕｓｓ以下である磁気記録媒体。
（２）
　前記スピネル型フェライト磁性粉が、一軸磁気異方性を有する（１）に記載の磁気記録媒体。
（３）
　前記スピネル型フェライト磁性粉が、前記磁性層の厚み方向に配向している（１）または（２）に記載の磁気記録媒体。
（４）
　前記スピネル型フェライト磁性粉が、立方体状またはほぼ立方体状を有する磁性粒子を含み、
　前記磁性粒子の正方形状面が、前記磁性層の表面から露出している（１）から（３）のいずれかに記載の磁気記録媒体。
（５）
　前記磁性層の表面には、前記磁性粒子の正方形状面が敷き詰められている（４）に記載の磁気記録媒体。
（６）
　前記スピネル型フェライト磁性粉が、コバルトフェライト磁性粉である（１）から（５）のいずれかに記載の磁気記録媒体。
（７）
　前記スピネル型フェライト磁性粉の平均サイズが、２５ｎｍ以下である（１）から（６）のいずれかに記載の磁気記録媒体。
（８）
　前記磁気記録媒体の平均厚みが、５．６μｍ以下である（１）から（７）のいずれかに記載の磁気記録媒体。
（９）
　前記磁性層の下に設けられた下地層をさらに備え、
　前記磁性層と前記下地層の平均厚みの総和が、１．１μｍ以下である（１）から（８）のいずれかに記載の磁気記録媒体。
（１０）
　垂直方向における角形比が、６５％以上である（１）から（９）のいずれかに記載の磁気記録媒体。
（１１）
　前記磁気記録媒体が長尺状を有し、
　長手方向における角形比が、３５％以下である（１）から（１０）のいずれかに記載の磁気記録媒体。
（１２）
　前記磁気記録媒体が長尺状を有し、
　長手方向における保磁力が、２０００Ｏｅ以下である（１）から（１１）のいずれかに記載の磁気記録媒体。
　１０　　磁気記録媒体
　１１　　基体
　１２　　下地層
　１３　　磁性層
　１４　　バック層

Claims (12)

  1. 　最短記録波長が５０ｎｍ以下である記録再生装置に用いられる磁気記録媒体であって、
    　スピネル型フェライト磁性粉を含む磁性層を備え、
    　前記磁性層の平均厚みが、８５ｎｍ以下であり、
    　前記磁性層の飽和磁束密度が、１６００Ｇａｕｓｓ以上２０００Ｇａｕｓｓ以下である磁気記録媒体。
  2. 　前記スピネル型フェライト磁性粉が、一軸磁気異方性を有する請求項１に記載の磁気記録媒体。
  3. 　前記スピネル型フェライト磁性粉が、前記磁性層の厚み方向に配向している請求項１に記載の磁気記録媒体。
  4. 　前記スピネル型フェライト磁性粉が、立方体状またはほぼ立方体状を有する磁性粒子を含み、
    　前記磁性粒子の正方形状面が、前記磁性層の表面から露出している請求項１に記載の磁気記録媒体。
  5. 　前記磁性層の表面には、前記磁性粒子の正方形状面が敷き詰められている請求項４に記載の磁気記録媒体。
  6. 　前記スピネル型フェライト磁性粉が、コバルトフェライト磁性粉である請求項１に記載の磁気記録媒体。
  7. 　前記スピネル型フェライト磁性粉の平均サイズが、２５ｎｍ以下である請求項１に記載の磁気記録媒体。
  8. 　前記磁気記録媒体の平均厚みが、５．６μｍ以下である請求項１に記載の磁気記録媒体。
  9. 　前記磁性層の下に設けられた下地層をさらに備え、
    　前記磁性層と前記下地層の平均厚みの総和が、１．１μｍ以下である請求項１に記載の磁気記録媒体。
  10. 　垂直方向における角形比が、６５％以上である請求項１に記載の磁気記録媒体。
  11. 　前記磁気記録媒体が長尺状を有し、
    　長手方向における角形比が、３５％以下である請求項１に記載の磁気記録媒体。
  12. 　前記磁気記録媒体が長尺状を有し、
    　長手方向における保磁力が、２０００Ｏｅ以下である請求項１に記載の磁気記録媒体。
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