WO2019211535A2 - Composition insecticide contenant une silice hydrophobe - Google Patents

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WO2019211535A2
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Arnaud Vilbert
René Chelle
Sandrine LEVIER
Aurèlien COURAUD
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Definitions

  • the invention relates to a composition having a concomitant repellent and insecticidal action, said composition comprising hydrophobic silica as an insecticidal component and a repellent agent.
  • the state of the art describes numerous insecticidal compositions for controlling insects, especially crawlers.
  • the patent application FR3049163 describes a method of controlling crawling insect infestations, including bed bugs, located in a defined surveillance area. For the implementation of such a method, it is used simultaneously but in two separate compositions a repellent agent consisting of geraniol and / or citronellal and an insecticidal agent. It is described that the atmospheric diffusion of the repelling agent makes it possible to flush out the pests from their hiding places. In addition, the repellent action is completed by a second insecticidal action which may be a silica.
  • the patent application FR3049163 describes two different compositions for exercising the repellency activity and the insecticidal activity and does not mention in any case a composition combining the two activities. In addition, no mention is made of any hydrophobic silica in a stable composition containing the repellent agent.
  • the patent application W001 / 80645 or its equivalent EPI 276377 describes a gelled biocidal composition containing hydrophobic silica.
  • the composition in the form of aerated gel can be sprayed as liquids using conventional spray equipment.
  • the microparticles of hydrophobic silicas confer an acaricidal and insecticidal activity. Nevertheless, the authors recommend adding, in the composition, other insecticidal agents to increase the spectrum of the biocidal activity as well as a gelling agent to increase the stability.
  • the composition comprises, by weight, from 30 to 97% water, from 0.2 to 5% of a gelling agent, from 2 to 5% silicone-treated hydrophobic silica microparticles and from 0.004 to 20% by weight.
  • a biocidal agent such as hydroxycoumarin or synthetic insecticides (pyrethroids).
  • hydroxycoumarin or synthetic insecticides pyrethroids
  • the silica used has a particle size of micrometric order, ideally around 40 ⁇ m.
  • the gelled composition defined above is obtained under high shear conditions, 1500 to 6000 rev / min, so as to cause a fine fragmentation of the water into tiny droplets covering the hydrophobic silica microparticles.
  • the problem described in this application is to stabilize the composition.
  • the solution provided is the mandatory presence of a gelling agent to obtain the desired stability. It is therefore not at all suggested the possibility of obtaining a composition containing stable hydrophobic silica without gelling agent.
  • GB 1430207 discloses an aqueous gel composition for the treatment of air comprising, by weight, 89 to 95% water, 0.23 to 2.0% hydrophobic silica microparticles and 3 to 5 % of a volatile active ingredient, perfume or insecticide.
  • Said silica is used here in a small percentage, to increase the mechanical strength of the gel but also to improve the thermal stability thereof.
  • the composition may include a surfactant for also increasing the stability of the volatile active ingredient in the aqueous medium.
  • the composition is in gel form obtained by virtue of the presence of a carrageenan gelling agent. There is no disclosure of a stable composition combining a repellent agent and nano-sized hydrophobic silica particles in a stable composition without a gelling agent.
  • the invention therefore relates to a stable composition
  • a stable composition comprising, in the presence of suitable solvents, a combination of a repellent agent and hydrophobic silica particles, said silica having the distinction of fulfilling its role of insecticide by mechanical and non-chemical action.
  • composition according to the invention is intended to be applied to any type of surface, including walls, soil, tiles, plastic, fabric, a biological membrane such as skin for sea target pests defined above.
  • the composition For the composition to be stable and effective, it is imperative that the combined "insecticidal / repellent" effect be maintained in its functional state. In other words, each of these two elements must be able to fulfill its own function in the composition.
  • the repellent agent degrades over time; this results in a decrease or even a loss of the repulsive activity vis-à-vis the targeted pests.
  • the invention is based on a composition in which the repellent agent is protected from the degradation observed in the presence of hydrophobic silica particles.
  • the subject of the present invention is therefore a stable and effective composition for controlling harmful arthropods comprising at least one repellent agent and a hydrophobic silica, characterized in that the silica is in the form of fine particles and the composition comprises at least one stabilizing agent of the repellent agent.
  • the repellent agent is used within the composition to trigger the movement of pests even though they may be in perfect quiescent state in their hiding places.
  • the hydrophobic silica particles and the repellent agent being within the same composition, they will be simultaneously distributed to the location where the said pests are located, the latter will therefore be directly in contact with the silica particles, and will be killed.
  • the repellent agent is taken from the group consisting of an essential oil, monoterpene derivatives of essential oils of alcohols, aldehydes or esters type.
  • the essential oils may especially be thyme essential oil, peppermint essential oil, or mixtures thereof.
  • the repellent agent is a monoterpene derivative, such as geraniol or citronellal. Geraniol works well on most pests.
  • the repellent agent is present within the composition in concentrations ranging from 0.5 to 15%, preferably between 0.9 and 2.5% by total weight of the composition.
  • the composition according to the invention therefore comprises, as a second essential ingredient, a hydrophobic silica.
  • Hydrophobic silicas have been chosen because they preserve their insecticidal activity in an aqueous medium, unlike hydrophilic silicas.
  • hydrophobization chemical treatment processes, called “hydrophobization”, which make it possible to transform the hydrophilic silica particles into hydrophobes.
  • the technique of plasma polymerization may be mentioned.
  • the above-mentioned post-treated silica particles are thus obtained by a known hydrophobization process.
  • the hydrophobization which may be partial or total, takes place for example by coating a thin layer of organosilicone compound on the hydrophilic silica particles, or by covalent grafting of alkylchlorosilane or polydimethylsiloxane compounds. at sites located on hydrophilic silica particles.
  • the chemical nature of the hydrophobic silica particles obtained may be different depending on the method used and / or the nature of the hydrophobic compound employed.
  • the hydrophilic silica particles are of mineral origin.
  • hydrophobic silicas according to the invention have the particularity of presenting an insecticidal activity by direct mechanical means.
  • hydrophobic silica kills insects by abrasive and / or absorbing effect.
  • the abrasiveness of the silica induces lesions of the cuticle of the insects, causing injury, and thus causing the loss of the internal liquid of the insect and its death.
  • the silica also acts by absorption of the fatty parts of the cuticles. The absorption of epicuticular wax present on the surface of the cuticle, decreases its sealing and induces a desiccation of the insect by loss of the internal liquid.
  • the hydrophobic silica used in the composition according to the invention is chosen with a specific particle size in order to have an increased efficiency. Indeed, the finer the particles, the more they will offer a large contact surface, resulting in increased absorption and abrasiveness. Similarly, their nanoscale size can be inserted and act in the fine and sensitive places of the insect, such as joints joints, mouthparts and stigmas.
  • the hydrophobic silica particles of the composition have an average size of between 1 nm and 20 ⁇ m, preferably between 70 and 200 nm.
  • the hydrophobic silica particles may be of plant origin or of mineral origin.
  • the hydrophobic silica particles are of plant origin and may be chosen from rice silica, bamboo fibers, or mixtures thereof.
  • the hydrophobic silica particles are of mineral origin and may be chosen from the group formed by 1,1,1-trimethyl-N- (trimethylsilyl) silanamine, the post-treated pyrogenic silica, the post-treated diatomaceous earth, post-treated silicon dioxide, insoluble metal silicates, or mixtures thereof.
  • the hydrophobic silica used in the composition according to the invention is 1,1,1-trimethyl-N- (trimethylsilyl) silanamine, or diatomaceous earth or their mixture.
  • the hydrophobic silica particles represent from 1 to 99%, preferably from 2 to 40% and more preferably from 4 to 8% by total weight of the composition.
  • the composition according to the invention comprises a stabilizing agent of the repellent agent.
  • the stabilizing agent may be selected from a weak base, an ether or mixtures thereof. Indeed, surprisingly, the addition of a weak base and / or an ether makes it possible to stabilize or even prevent the degradation of the repellent agent, within the composition over time and consequently, to maintain optimally the repulsive effect associated with it.
  • the weak base may be an amine selected from triethanolamine, dihydroxypropylamine, triisopropanolamine, or mixtures thereof.
  • the ether may be 2,5,7,10-tetraoxaundecane or a glycol ether chosen in particular from dipropylene monomethylether glycol, propylene glycol methyl ether and propylene glycol ether.
  • the agent or stabilizing agents represent between 0.5 to 35%, preferably between 2 and 10% by total weight of the composition.
  • the stabilizing agents used within the composition are triethanolamine, triisopropanolamine, 2,5,7,10-tetraoxaundecane or dipropylene glycol monomethyl ether or mixtures thereof.
  • composition according to the invention therefore comprises at least from 0.5 to 15% of repellent agent, from 1 to 99% of hydrophobic silica particles, and from 0.5 to 35% of stabilizing agents, in total weight of the composition. .
  • composition according to the invention may be provided in different galenical forms, especially in the form of powder, liquid, gel, suspension, aqueous dispersion.
  • the composition therefore comprises additional ingredients, such as solvents, water, inert filler or other additives that those skilled in the art will adapt to the desired result.
  • the composition according to the invention comprises at least one liquid solvent.
  • the solvent component provides several functions.
  • the liquid solvent is a delivery vector for the other constituents of the composition, it ensures the good dispersion of the hydrophobic silica particles, makes it possible to adapt the viscosity of the composition, and / or may be a diluent for the repellent agent.
  • Said solvent is an aqueous solvent and / or a non-aqueous solvent miscible with water.
  • the solvent (s) will be chosen so as to obtain a homogeneous mixture of the various ingredients of the composition.
  • the solvent is especially chosen in a non-limiting manner from ethers, alcohols, ketones, carbonates or their mixtures.
  • the solvent is chosen from ethanol, propanol, isopropanol, acetone, methyl ethyl ketone, methylpropylketone, methylbutylketone, propylene carbonate, ethers such as 2,5,7,10-tetraoxaundecane, or glycol ethers chosen in particular from dipropylene glycol monomethyl ether, propylene glycol methyl ether and propylene glycol ether, or a mixture of these solvents.
  • composition according to the invention also advantageously contains water in addition to the solvent.
  • the water serves mainly as a distribution vector, and furthermore ensures the link between the hydrophobic silica particles and the miscible non-aqueous solvent (s). It has been observed that restoring this link makes it possible, on the one hand, to make these two entities compatible with each other (silica particles and miscible non-aqueous solvent), and secondly, to facilitate the setting up, subsequently, an aqueous dispersion.
  • the nature, the number and the proportions of the solvent in the composition will be adapted to the type of galenic formulation of the composition according to the invention.
  • the composition may be in the form of a powder.
  • this embodiment of the invention makes it possible to directly distribute the composition by means in particular of a powder duster.
  • the composition therefore comprises the repellent agent, the hydrophobic silicone particles, the stabilizer agent of the repellent agent, the solvent, here diluent of the repellent agent and a filler. solid.
  • Said solid filler is an inert powder selected from the group consisting of talc, ralumine, feldspar, calcium carbonate, dolomite, calcium silicate, clay and mixtures thereof. Inert powder means that it has no significant insecticidal action against the target pests.
  • the manufacturing process consists, firstly, in mixing the inert powders and hydrophobic silicas.
  • the composition in powder form therefore comprises a non-aqueous liquid solvent of the repellent agent which preferably represents 4 to 10% by weight of the composition.
  • the solvent is also stabilizing the repellent agent.
  • a powder-type composition according to the invention therefore comprises at least 0.5 to 15% of repellent, 1 to 99% of hydrophobic silica particles, and 0.5 to 35% of stabilizing agents, and 0 to 80% of inert powder, the percentages being expressed by total weight of the composition.
  • the composition is in a liquid form and comprises the repellent agent, the hydrophobic silicone particles, the stabilizing agent of the repellent agent, the liquid solvent and optionally water.
  • Said liquid solvent is an aqueous solvent and / or non-aqueous, miscible with water selected from the previously listed solvents.
  • the composition comprises at least from 0.5 to 15% of repellent agent, from 1 to 99% of hydrophobic silica particles, and from 0.5 to 35% of stabilizing agents, and from 10 to 80% of solvent. , the percentages being expressed as the total weight of the composition.
  • the liquid form is sprayable so that the composition can be dispensed by means of an aerosol.
  • the composition consists of a powder, said powder is dispersed in a liquid solvent which makes it compatible with a propellant gas to dispense the aerosol composition.
  • the liquid solvent represents from 10 to 80% by weight of the composition, without the propellant gas.
  • the composition is in the form of a gel.
  • the composition is, by its ingredients and in particular the hydrophobic silica, a composition in gel form even in the absence of organic gelling agent.
  • the composition may have a viscosity of between 5 and 250 Poises at room temperature.
  • the intrinsic viscosity of the composition according to the invention allows better contact with pests.
  • Such a composition according to the invention also has the advantage of being sufficiently viscous to remain localized on the areas to be treated against pests, even and especially in the absence of additional gelling agent.
  • the Applicant has furthermore shown that, surprisingly, the addition of a gelling agent or thickener goes against the insecticidal effectiveness of the composition.
  • One of the essential characteristics of the composition according to the invention is therefore not to contain gelling agents or thickeners.
  • the composition in liquid or gel form thus comprises, with respect to the weight of the total composition:
  • the solvent when 2,5,7,10-tetraoxaundecane, dipropylene glycol monomethyl ether or propylene glycol ether are used as the solvent, alone or as a mixture, they can represent from 35 to 75% by weight.
  • gel weight preferably 40 to 70% and are used in the presence of alcohol of 2 to 10% by weight.
  • the aqueous solvent may represent from 10 to 30% by weight of the gel.
  • the composition in liquid or gel form comprises: from 4 to 8% by weight of hydrophobic silica (s) finely particulate (s),
  • repellent agent (s) from 0.9 to 2.5% by weight of repellent agent (s),
  • hydrophobic silica s
  • finely particulate s
  • 1,1,1-trimethyl-N- (trimethylsilyl) silanamine 1,1,1-trimethyl-N- (trimethylsilyl) silanamine, or Diatomaceous earth or their mixture .
  • repellent agent chosen from geraniol or citronellal or their mixture
  • the pH of the composition in liquid form or gel is between 7.5 and 10, preferably between 8.8 and 9.5.
  • the present invention therefore relates to a method of eliminating insects and more specifically crawling insects of the bug type or cockroaches, which consists in bringing the pests into contact with an insecticidal composition combining a repellent agent and hydrophobic fine silica particles.
  • the invention relates to a stable composition for controlling harmful arthropods comprising at least hydrophobic silica particles and a repellent agent, taken from the group consisting of essential oils or monoterpenic derivatives of essential oils such as alcohols, aldehydes or esters, characterized in that the composition further comprises at least one stabilizing agent for the repellent agent, selected from a weak base, an ether or mixtures thereof.
  • the invention relates to a composition characterized in that the repellent agent is geraniol, citronellal or a mixture thereof.
  • the invention relates to a composition characterized in that the hydrophobic silica particles have a mean size of between 70 nm and 200 nm.
  • the invention relates to a composition characterized in that it comprises at least 0.5 to 15% repellent, 1 to 99% hydrophobic silica particles, and 0.5 to 35% stabilizers, by weight total of the composition.
  • the invention relates to a composition characterized in that it comprises, in addition, an aqueous solvent or a non-aqueous solvent miscible with water selected from ethers, glycol ethers, alcohols, ketones, carbonates or mixtures thereof.
  • the invention relates to a composition characterized in that the solvent is ethanol, propanol, isopropanol, acetone, methyl ethyl ketone, methyl propyl ketone, methyl butyl ketone, propylene carbonate, 2,5,7,10 tetraoxaundecane, dipropylene glycol monomethyl ether, propylene glycol methyl ether and propylene glycol ether, alone or in admixture.
  • the invention relates to a composition characterized in that the solvent is ethanol and 2,5,7,10-tetraoxaundecane or dipropylene glycol monomethyl ether.
  • the invention relates to a composition characterized in that it is in the form of powder, liquid, gel, suspension or aqueous dispersion.
  • the invention relates to a composition characterized in that it is in powder form and further comprises a solid filler which complements the composition to 100% by weight, said solid filler is an inert powder chosen from the group formed by talc, alumina, feldspar, calcium carbonate, dolomite, calcium silicate and mixtures thereof.
  • the invention relates to a composition characterized in that it constitutes a liquid comprising a powder dispersed in a liquid solvent, said solvent compatibilizes the powder with a propellant gas.
  • the invention relates to a composition characterized in that it constitutes a gel free of organic gelling agent.
  • the invention relates to a composition characterized in that it constitutes a gel having a viscosity of between 5 and 250 Poises at ambient temperature, said composition comprising, relative to the weight of the total composition:
  • hydrophobic silica finely particulate (s);
  • repellent agent from 0.5 to 10% by weight of repellent agent (s);
  • the complement containing 100% by weight being constituted by a liquid solvent.
  • the invention relates to a composition characterized in that it constitutes an aqueous dispersion obtained by diluting a gel according to claim 17 by adding 40 to 75% by weight of an aqueous solvent.
  • hydrophobic silica finely particulate (s)
  • repellent agent (s) from 0.9 to 2.5% by weight of repellent agent (s),
  • the invention preferably relates to the use of the composition according to the invention for eliminating crawling insect pests such as bedbugs, cockroaches, blackcurrants, weevils, fleas and mites such as ticks.
  • the invention also relates to a method for killing harmful insects, characterized in that it uses a composition according to the invention.
  • the invention relates to a method characterized in that it comprises the following steps: a.
  • the composition is applied to the areas to be treated, b. the repellent present in the composition triggers the movement of the pests out of their dwelling, c. the pests are brought into contact with the hydrophobic silica particles of composition causing their death.
  • Figure 1 Evolution of the geraniol content in a powder-form composition.
  • Figure 2 Evolution of bedbug mortality treated with an aqueous dispersion obtained from a gel.
  • Figure 3 Evolution of the mortality of bed bugs treated with compositions A and B without and with gelling agent.
  • the nonlimiting examples which follow serve only to illustrate the invention, without limiting its scope.
  • the insecticidal composition according to the invention corresponds to the following formulation, hereinafter referred to as "ZIF-77” containing as a geraniol repellant active agent in the presence of a stabilizing agent. It is in the form of a powder. It is tested against a reference composition "ZIF-78" whose composition is given in Table 1 below. It will be noted that the only difference between the two compositions is the presence of stabilizing agent in the composition according to the invention "ZIF-77".
  • composition "ZIF-77” which contains triethanolamine as a stabilizing agent, makes it possible to maintain the geraniol stable for at least 35 days, whereas a deterioration of the geraniol is observed within the reference composition.
  • "ZIF-78" does not contain a stabilizing agent.
  • the insecticidal gel hereinafter referred to as "ZIDIF-102C1" comprises: - 47.8% by weight of 2,5,7,10-tetraoxaundecane,
  • insecticide gel "ZIDIF-102C1"
  • the aqueous dispersion is obtained by diluting the aforementioned "ZIDIF-102C1" gel by adding 50% by weight of tap water. Said aqueous dispersion therefore comprises:
  • citronellal 65.9% by weight of water
  • Cockroach test the procedure is the same as for Ht bugs. It is observed that all cockroaches are killed in less than 48 hours, while individuals who served as "control" survive for at least 5 days.
  • composition was placed at different temperature and time conditions to evaluate its stability. The evaluation was performed at T0, after 2 weeks at 54 ° C, after 6 months at 40 ° C. At each survey, the composition showed a homogeneous appearance, no phase shift or settling. The dosage of geraniol remained in accordance with the control specifications.
  • composition according to the invention thus shows good chemical and physical stability. It comes in liquid form and can be packaged in a nozzle sprayer
  • the clay, the diatomaceous earth and the silicas are mixed.
  • geraniol is diluted in tetraoxaundecane. This solvent / repellent mixture is then sprayed onto the powder mixture.
  • compositions according to the invention have a very good chemical and physical stability as well as an efficiency on the treatment of creeping pests even and especially in the absence of additional gelling agents or thickeners.

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Abstract

La présente invention a pour objet, une composition pour lutter contre des arthropodes nuisibles comportant au moins un agent répulsif et, en tant qu'insecticide, des particules de silice hydrophobe, caractérisée en ce qu'elle comporte, en outre, au moins un agent stabilisant de l'agent répulsif. Il est permis, selon la composition de l'invention, de protéger un agent répulsif de la dégradation en présence de particules de silice hydrophobe.

Description

DESCRIPTION
COMPOSITION INSECTICIDE CONTENANT UNE SILICE
HYDROPHOBE
L’invention concerne une composition ayant une action concomitante répulsive et insecticide, ladite composition renfermant de la silice hydrophobe, en tant que constituant insecticide, et un agent répulsif.
L’état de la technique décrit de nombreuses compositions insecticides pour lutter contre les insectes, notamment les rampants.
La demande de brevet FR3049163 décrit un procédé de lutte contre les infestations d’insectes rampants, notamment de punaises de lit, situés dans un espace de surveillance délimité. Pour la mise en œuvre d’un tel procédé, on utilise simultanément mais au sein de deux compositions distinctes un agent de répulsion constitué de géraniol et/ ou de citronellal et un agent insecticide. On décrit que la diffusion atmosphérique de l’agent de répulsion permet de débusquer les nuisibles de leurs cachettes. Par ailleurs, l’action répulsive est complétée par une seconde action insecticide qui peut être une silice. La demande de brevet FR3049163 décrit deux compositions différentes pour exercer l’activité de répulsion et l’activité insecticide et ne mentionne en aucun cas une composition combinant les deux activités. De plus il n’est pas fait mention d’une quelconque silice hydrophobe au sein d’une composition stable contenant l’agent répulsif.
La demande de brevet W001/80645 ou son équivalent EPI 276377 décrit une composition biocide gélifiée contenant de la silice hydrophobe. La composition sous la forme de gel aéré peut être pulvérisée comme des liquides en utilisant des équipements de pulvérisation classiques. Les microparticules de silices hydrophobes confèrent une activité acaricide et insecticide. Néanmoins, les auteurs préconisent de rajouter, dans la composition, d’autres agents insecticides pour augmenter le spectre de l’activité biocide ainsi que d’un agent gélifiant pour augmenter la stabilité. La composition comprend, en poids, de 30 à 97% d’eau, de 0,2 à 5% d’un agent gélifiant, de 2 à 5% de microparticules de silice hydrophobes traitées au silicone et de 0,004 à 20% d’un agent biocide comme l’hydroxycoumarine ou des insecticides synthétiques (pyréthrinoïdes). Il est indiqué que lorsque la quantité de microparticules de silices hydrophobes dépasse 5% en poids, le gel devient excessivement poussiéreux ce qui le rend impropre à l’usage. La silice utilisée présente une taille de particule d’ordre micrométrique, idéalement autour des 40 pm. La composition gélifiée ci-dessus définie est obtenue dans des conditions de cisaillements élevées, 1500 à 6000 tours/min, de manière à provoquer une fine fragmentation de l’eau en minuscules gouttelettes recouvrant les microparticules de silice hydrophobe. Le problème décrit dans cette demande est de stabiliser la composition. La solution apportée est donc la présence obligatoire d’un agent gélifiant afin d’obtenir la stabilité recherchée. Il n’est donc nullement suggéré la possibilité d’obtenir une composition contenant de la silice hydrophobe stable sans agent gélifiant.
Le brevet GB 1430207 décrit une composition de gel aqueux pour le traitement de l’air comprenant, en poids, de 89 à 95% d’eau, de 0,23 à 2,0% de microparticules de silice hydrophobe et de 3 à 5% d’un ingrédient actif volatil, parfum ou insecticide. La dite silice est ici utilisée en faible pourcentage, pour augmenter la résistance mécanique du gel mais aussi améliorer la stabilité thermique de celui-ci. La composition peut renfermer un tensioactif destiné à augmenter également la stabilité de l’ingrédient actif volatil dans le milieu aqueux. La composition est sous forme de gel obtenu grâce à la présence de gélifiant de type carraghénane. Il n’est pas décrit de composition stable combinant un agent répulsif et des particules de silice hydrophobe d’une taille nanométrique, dans une composition stable sans agent gélifiant.
La demande de brevet US2008181968 décrit une composition de pesticides non toxique stable ayant des propriétés fongicides et insecticides. Le Géraniol et le Citronellal sont cités entre autres huiles essentielles. Mais il n’est aucunement fait mention de présence de silices hydrophobes insecticides.
Les arthropodes rampants nuisibles cibles de la présente invention sont constitués préférentiellement par des insectes rampants, notamment les punaises de ht, les blattes, les ténébrions, les charançons, les puces et des acariens comme les tiques. Les insectes volants, notamment les mouches, moustiques, guêpes ou frelons pourraient également être traités par la composition selon l’invention.
Malgré l’état de l’art décrivant diverses compositions, il reste nécessaire de mettre au point des produits permettant d’éliminer efficacement les arthropodes rampants et notamment les punaises de ht, ou blattes, difficiles à localiser et à faire sortir de leur logement afin de les éliminer.
L’invention concerne donc une composition stable comprenant, en présence de solvants adéquats, une combinaison d’un agent répulsif et de particules de silice hydrophobe, ladite silice ayant la particularité de remplir son rôle d’insecticide par action mécanique et non chimique.
La composition selon l’invention est destinée à être apphquée sur tout type de surface, notamment les murs, le sol, le carrelage, le plastique, le tissu, une membrane biologique comme la peau pour mer les nuisibles cibles ci-dessus définis.
Pour que la composition soit stable et efficace, il est impératif que l’effet combiné « insecticide/répulsif » soit maintenu dans son état fonctionnel. En d’autres termes, chacun de ces deux éléments doit pouvoir remplir sa propre fonction dans la composition. Or, la demanderesse a constaté que dans une composition combinant ces deux actifs, l’agent répulsif se dégrade au cours du temps ; il en résulte une baisse, voire une perte de l’activité répulsive vis-à-vis des nuisibles visés. L’invention repose sur une composition au sein de laquelle l’agent répulsif est protégé de la dégradation observée en présence de particules de silice hydrophobe. La présente invention a, par conséquent, pour objet une composition stable et efficace pour lutter contre des arthropodes nuisibles comportant au moins un agent répulsif et une silice hydrophobe, caractérisée en ce que la silice est sous forme de particules fines, et que la composition comporte au moins un agent stabilisant de l’agent répulsif.
L’agent répulsif est utilisé au sein de la composition pour déclencher le déplacement des nuisibles alors même qu’ils peuvent être en parfait état de quiescence dans leurs cachettes. Les particules de silice hydrophobe et l’agent répulsif se trouvant au sein d’une même composition, ils seront simultanément distribués à l’endroit où sont localisés lesdits nuisibles, ces derniers vont donc se trouver directement en contact avec les particules de silice, et seront tués.
Selon un mode de réalisation, l’agent répulsif est pris dans le groupe formé par une huile essentielle, des dérivés monoterpéniques des huiles essentielles de type alcools, aldéhydes ou esters. Les huiles essentielles peuvent être notamment l’huile essentielle de thym, l’huile essentielle de menthe poivrée, ou leurs mélanges. Préférentiellement, l’agent répulsif est un dérivé monoterpénique, tel le géraniol ou le citronellal. Le géraniol donne de bons résultats sur la plupart des nuisibles.
L’agent répulsif est présent au sein de la composition dans des concentrations allant de 0.5 à 15%, préférentiellement entre 0.9 et 2.5% en poids total de la composition.
La composition selon l’invention comprend donc en second ingrédient essentiel une silice hydrophobe. Les silices hydrophobes ont été choisies en raison du fait qu’elles préservent leur activité insecticide en milieu aqueux, à l’inverse des silices hydrophiles. De manière connue, il existe de nombreux procédés de traitement chimique, appelés « hydrophobisation », qui permettent de transformer les particules de silices hydrophiles en hydrophobes. On peut citer par exemple la technique de la polymérisation au plasma. Les particules de silice post-traitées susmentionnées sont ainsi obtenues grâce à un procédé d’hydrophobisation connu. D’une manière générale, l’hydrophobisation, qui peut être partielle ou totale, s’opère par exemple, par enrobage d’une fine couche de composé organosiliconé sur les particules de silices hydrophiles, ou encore par greffage covalent de composés alkylchlorosilanes ou polydiméthylsiloxanes sur des sites situés sur les particules de silices hydrophiles. Il en résulte que la nature chimique des particules silices hydrophobes obtenues peut être différente selon le procédé utilisé et/ ou selon la nature du composé hydrophobe employé. Avantageusement, les particules de silices hydrophiles sont d’origine minérale.
Les silices hydrophobes selon l’invention ont la particularité de présenter une activité insecticide par voie mécanique directe. De par sa nature et ses caractéristiques physiques, la silice hydrophobe tue les insectes par effet abrasif et/ ou absorbant. L’abrasivité de la silice induit des lésions de la cuticule des insectes, provoquant des blessures, et entraînant ainsi la perte du liquide interne de l’insecte puis sa mort. En parallèle, la silice agit également par absorption des parties grasses des cuticules. L’absorption des cires épicuticulaires présentes à la surface de la cuticule, diminue son étanchéité et induit une dessiccation de l’insecte par perte du liquide interne.
La silice hydrophobe utilisée dans la composition selon l’invention est choisie avec une taille de particule spécifique afin de présenter une efficacité accrue. En effet, plus les particules seront fines, plus elles proposeront une surface de contact importante, d’où une capacité d’absorption et d’abrasivité accrue. De même, leur taille nanométrique permet de pouvoir s’insérer et agir aux endroits fins et sensibles de l’insecte, tels les jointures des articulations, les pièces buccales et les stigmates.
Selon un mode de réalisation particulier et afin d’augmenter leur efficacité, les particules de silice hydrophobe de la composition ont une taille moyenne comprise entre lnm et 20 mth, préférentiellement entre 70 et 200nm.
Les particules de silice hydrophobe peuvent être d’origine végétale ou d’origine minérale.
Selon une variante, les particules de silice hydrophobe sont d’origine végétale et, peuvent être choisies parmi la silice de riz, les fibres de bambou, ou leurs mélanges.
Selon une autre variante, les particules de silice hydrophobe sont d’origine minérale et peuvent être choisies dans le groupe formé par de la l,l,l-triméthyl-N-(triméthylsilyl) silanamine, la silice pyrogénée post-traitée, de la terre de diatomée post-traitée, du dioxyde de silicium post-traité, des silicates métalliques insolubles, ou leurs mélanges. Selon un mode de réalisation préférentielle, la silice hydrophobe utilisée dans la composition selon l’invention est la 1,1,1 -triméthyl-N- (trimé thylsilyl) silanamine, ou la Terre de Diatomée ou leur mélange. Les particules de silice hydrophobe représentant de 1 à 99%, préférentiellement entre 2 et 40% et plus préférentiellement entre 4 et 8% en poids total de la composition
Selon un mode de réalisation préférentiel est afin d’assurer une stabilité de l’agent répulsif en présence des particules de silices hydrophobes, la composition selon l’invention comprend un agent stabilisant de l’agent répulsif.
L’agent stabilisant peut être choisi parmi une base faible, un éther ou leurs mélanges. En effet, de manière surprenante, l’ajout d’une base faible et/ ou d’un éther permet de stabiliser voire d’empêcher la dégradation de l’agent répulsif, au sein de la composition au cours du temps et par conséquent, de conserver de manière optimale l’effet répulsif qui lui est associé.
Selon un mode de réalisation, la base faible peut être une amine choisie parmi la triéthanolamine, la dihydroxypropylamine, la triisopropanolamine, ou leurs mélanges. L’éther peut être le 2,5,7,10- tétraoxaundécane ou un éther de glycol choisi notamment parmi le monométhyléther de dipropylène glycol, le méthyléther de propylène glycol et l’éther de propylène glycol. L’agent ou les agents stabilisants représentent entre 0.5 à 35%, préférentiellement entre 2 et 10% en poids total de la composition. De façon préférentielle les agents stabilisants utilisés au sein de la composition sont la triéthanolamine, la triisopropanolamine, le 2,5,7,10-tétraoxaundécane ou le monométhyléther de dipropylène glycol ou leurs mélanges.
La composition selon l’invention comprend donc au moins de 0,5 à 15% d’agent répulsif, 1 à 99% de particules de silice hydrophobe, et 0,5 à 35% d’agents stabilisants, en poids total de la composition.
La composition selon l’invention peut être déclinée sous différentes formes galéniques, notamment sous forme de poudre, liquide, gel, suspension, dispersion aqueuse. Afin d’obtenir de telles formes galéniques stables et efficaces, la composition comprend donc des ingrédients supplémentaires, tels des solvants, eau, charge inerte ou autres additifs que l’homme de l’art adaptera au résultat recherché.
La composition selon l’invention comporte au moins un solvant liquide. Le constituant solvant assure plusieurs fonctions. Le solvant liquide est un vecteur de distribution pour les autres constituants de la composition, il assure la bonne dispersion des particules de silice hydrophobe, permet d’adapter la viscosité de la composition, et/ ou peut être diluant de l’agent répulsif. Ledit solvant est un solvant aqueux et/ou un solvant non aqueux miscible à l’eau. Le ou les solvants seront choisis de façon à obtenir un mélange homogène des différents ingrédients de la composition. Le solvant est notamment choisi de façon non limitative parmi les éthers, alcools, cétones, carbonates ou leurs mélanges. Avantageusement, le solvant est choisi parmi l’éthanol, le propanol, l’isopropanol, l’acétone, la méthyléthylcétone, la méthylpropylcétone, la méthylbutylcétone, le carbonate de propylène, les éthers tel le 2, 5, 7,10-tétraoxaundécane, ou les éthers de glycols choisis notamment parmi le monométhyléther de dipropylène glycol, le méthyléther de propylène glycol et l’éther de propylène glycol, ou un mélange de ces solvants. Dans un mode particulièrement préféré, lorsque le 2,5,7,10-tétraoxaundécane, le monométhyléther de dipropylène glycol, le méthyléther de propylène glycol, l’éther de propylène glycol ou leur mélange est utilisé, un solvant de type alcool est ajouté.
La composition selon l’invention contient également avantageusement de l’eau en plus du solvant. L’eau sert principalement de vecteur de distribution, et assure en outre, le lien entre les particules de silices hydrophobes et le (ou les) solvant(s) non aqueux miscible(s). Il a été observé que rétablissement de ce lien permet, d’une part, de rendre compatible ces deux entités entre elles (particules de silice et solvant non aqueux miscible), et d’autre part, de faciliter la mise en place, ultérieurement, d’une dispersion aqueuse.
La nature, le nombre et les proportions du solvant dans la composition seront adaptés au type de formulation galénique de la composition selon l’invention. Selon un mode de réalisation, la composition peut être sous forme d’une poudre. Avantageusement, ce mode de réalisation de l’invention permet de distribuer directement la composition au moyen notamment d’un poudreur.
Dans le cas d’une composition sous forme de poudre, la composition comprend donc l’agent répulsif, les particules de silicones hydrophobes, l’agent stabilisant de l’agent répulsif, le solvant, ici diluant de l’agent répulsif et une charge solide. Ladite charge solide est une poudre inerte choisie dans le groupe formé par le talc, ralumine, le feldspath, le carbonate de calcium, la dolomie, le silicate de calcium, l’argile et leurs mélanges. Par poudre inerte, on entend qu’elle ne présente aucune action insecticide significative vis-à-vis des nuisibles cibles. Dans le cas d’une composition selon l’invention sous forme de poudre, le procédé de fabrication consiste, dans un premier temps, à mélanger les poudres inertes et silices hydrophobes. Ensuite, l’agent répulsif préalablement dilué dans un solvant est pulvérisé sur le mélange de poudres. Il est alors absorbé et adsorbé sur les différentes poudres de la composition. La composition sous forme poudre comprend donc un solvant liquide non aqueux de l’agent répulsif qui représente préférentiellement 4 à 10% en poids de la composition. Dans un cas particulier selon l’invention, le solvant est également stabilisant de l’agent répulsif.
Une composition de type poudre selon l’invention comprend donc au moins de 0,5 à 15% d’agent répulsif, 1 à 99% de particules de silice hydrophobe, et 0,5 à 35% d’agents stabilisants, et 0 à 80% de poudre inerte, les pourcentages étant exprimés en poids total de la composition.
Selon un autre mode de réalisation, la composition est sous une forme liquide et comprend l’agent répulsif, les particules de silicones hydrophobes, l’agent stabilisant de l’agent répulsif, le solvant liquide et optionnellement l’eau. Ledit solvant liquide est un solvant aqueux et/ ou non aqueux, miscible à l’eau choisis parmi les solvants précédemment listés. Dans un tel cas la composition comprend au moins de 0,5 à 15% d’agent répulsif, 1 à 99% de particules de silice hydrophobe, et 0,5 à 35% d’agents stabilisants, et 10 à 80% de solvant, les pourcentages étant exprimés en poids total de la composition.
Dans un mode préférée, la forme liquide est pulvérisable de façon à pouvoir distribuer la composition au moyen notamment d’un aérosol. La composition est constituée d’une poudre, ladite poudre est dispersée dans un solvant liquide qui la rend compatible avec un gaz propulseur pour distribuer la composition en aérosol. Dans un tel cas, le solvant liquide représente de 10 à 80% en poids de la composition, sans le gaz propulseur.
Selon un autre mode de réalisation particulièrement préféré, la composition est sous forme d’un gel. En effet, de façon surprenante, la composition constitue, de par ses ingrédients et notamment la silice hydrophobe, une composition sous forme de gel même en l’absence d’agent gélifiant organique. La composition peut présenter une viscosité comprise entre 5 et 250 Poises à température ambiante. La viscosité intrinsèque de la composition selon l’invention permet un meilleur contact avec les nuisibles. Une telle composition selon l’invention présente également l’avantage d’être suffisamment visqueuse pour rester localisée sur les zones à traiter contre les nuisibles, même et surtout en l’absence de gélifiant additionnel. La demanderesse a de plus montré que, de manière surprenante, l’ajout d’un gélifiant ou épaississant allait à l’encontre de l’efficacité insecticide de la composition. Une des caractéristiques essentielles de la composition selon l’invention est donc de ne pas contenir de gélifiant ou d’épaississants.
Selon un mode préféré selon l’invention, la composition sous forme liquide ou gel comprend donc par rapport au poids de la composition totale :
- de 2 à 25% en poids de silice(s) hydrophobe(s) finement particulaire(s),
- de 0,5 à 10% en poids d’agent(s) répulsif(s),
- de 0,5 à 10% en poids de base(s) faible(s),
- le complément à 100% en poids étant constitué par le solvant liquide et / ou l’eau.
De manière plus préférentielle, lorsque le 2,5,7,10-tétraoxaundécane, le monométhyléther de dipropylène glycol ou l’éther de propylène glycol sont utilisés en tant que solvant, seuls ou en mélange, ils peuvent représenter de 35 à 75% en poids du gel, préférentiellement 40 à 70% et sont utilisés en présence d’alcool de 2 à 10% en poids. Avantageusement, le solvant aqueux peut représenter de 10 à 30% en poids du gel.
Selon un mode préféré selon l’invention, la composition sous forme liquide ou gel comprend : - de 4 à 8% en poids de silice(s) hydrophobe(s) finement particulaire(s),
- de 0,9 à 2.5% en poids d’agent(s) répulsif(s),
- de 0,8 à 5% en poids de base(s) faible(s),
- de 22 à 50% en poids de solvant
- de 30 à 80% d’eau.
Selon un mode particulier préférentiel, la composition sous forme liquide ou gel comprend :
- de 4 à 8% , en poids de silice(s) hydrophobe(s) finement particulaire(s), choisi parmi le 1,1,1- triméthyl-N-(triméthylsilyl) silanamine, ou la Terre de Diatomée ou leur mélange.
- de 0,9 à 2.5% en poids d’agent(s) répulsif(s), choisi parmi le géraniol ou le citronellal ou leur mélange
- de 0,8 à 5% en poids de base(s) faible(s), choisi parmi les amines. - de 22 à 50% en poids de solvant, choisi parmi le 2,5,7, 10-tétraoxaundécane, le monométhyléther de dipropylène glycol, l’éther de propylène glycol , l’éthanol ou leur mélange
- de 30 à 80% d’eau.
Avantageusement, le pH de la composition sous forme liquide ou gel est compris entre 7,5 et 10, préférentiellement entre 8,8 et 9,5.
Selon un mode de réalisation, la composition constitue une dispersion aqueuse obtenue par dilution d’un gel tel que ci-dessus défini en y ajoutant de 40 à 75% en poids d’un solvant aqueux, et préférentiellement de l’eau adoucie. La dilution est définie de manière à obtenir la bonne viscosité et faciliter la pulvérisation de la composition en sortie de buse. Avantageusement, la dispersion aqueuse est distribuée au moyen d’un pulvérisateur manuel à buse fonctionnant sous une pression comprise entre 3 et 5 bars.
Le système pulvérisateur utilisé pour la distribution de la dispersion aqueuse peut comprendre un réservoir, une buse de sortie et une gâchette à actionnement manuelle. A l’intérieur du réservoir, on peut prévoir un tamis disposé avant la buse de sortie pour empêcher les agrégats de particules de boucher la buse.
Les compositions selon l’invention montrent une bonne stabilité physique et chimique. Par stabilité physique, on entend le maintien de l’intégrité de la composition, en termes d’homogénéité. Aucune décantation ou déphasage ne doit être observé, ce, même soumis à différentes températures, au cours du temps. Par stabilité chimique, on entend notamment la stabilité des actifs et dans le cas des compositions selon l’invention, la stabilité de l’agent répulsif. Ledit agent répulsif se doit de ne pas montrer de signe de dégradation dans les conditions de stockage de la composition avec le temps et à différentes températures. Ce qui affecterait l’efficacité de la composition.
A titre d’exemple non limitatif de condition de tests de stabilité, les compositions pourront être analysées (paramètres physique et chimique) à T0, après 2 semaines et après 6 mois à différentes températures notamment à température ambiante, à 40°C et/ ou à 54°C.
La présente invention concerne un procédé pour tuer les insectes nuisibles, utilisant la composition selon l’invention.
La présente invention concerne donc un procédé d’élimination des insectes et plus précisément des insectes rampants de type punaise de ht ou blattes, qui consiste à mettre en contact les nuisibles avec une composition insecticide combinant un agent répulsif et des particules fines de silice hydrophobes.
Le procédé se déroule en deux étapes : la composition selon l’invention est appliquée sur les 2ones à traiter. Dans un premier temps, l’agent répulsif présent au sein de la composition déclenche le déplacement des nuisibles hors de leur logement. Dès lors, les nuisibles vont se trouver dans un second temps en contact avec la composition et notamment les particules de silice hydrophobe qui provoqueront leur dessiccation entraînant la mort.
La présente invention concerne donc les différentes réalisations présentées dans la liste suivantes :
L’invention concerne une composition stable pour lutter contre des arthropodes nuisibles comprenant au moins des particules de silice hydrophobe et un agent répulsif, pris dans le groupe formé par des huiles essentielles ou des dérivés monoterpéniques des huiles essentielles de type alcools, aldéhydes ou esters caractérisée en ce que la composition comprend en outre au moins un agent stabilisant de l’agent répulsif, choisi parmi une base faible, un éther ou leurs mélanges.
L’invention concerne une composition caractérisée en ce que l’agent répulsif est le géraniol, le citronellal ou leur mélange.
L’invention concerne une composition caractérisée en ce que la base faible est une amine choisie parmi la triéthanolamine, la dihydroxypropylamine, la triisopropanolamine.
L’invention concerne une composition caractérisée en ce que l’éther est un éther de glycol choisi parmi le 2,5,7,10-tétraoxaundécane, le monométhyléther de dipropylène glycol, le méthyléther de propylène glycol et l’éther de propylène glycol.
L’invention concerne une composition caractérisée en ce que les particules de silice hydrophobe ont une taille moyenne comprise entre 70 nm et 200 nm.
L’invention concerne une composition caractérisée en ce que les particules de silice hydrophobe sont de nature minérale et sont choisies dans le groupe formé par de la 1,1,1 -triméthyLN-(triméthylsilyl) silanamine, la silice pyrogénée post-tiraitée, de la terre de diatomée post-traitée, du dioxyde de silicium post-traité, des silicates métalliques insolubles, ou leurs mélanges.
L’invention concerne une composition caractérisée en ce qu’elle comprend au moins 0,5 à 15% d’agent répulsif, 1 à 99% de particules de silice hydrophobe, et 0,5 à 35% d’agents stabilisants, en poids total de la composition.
L’invention concerne une composition caractérisée en ce qu’elle comporte, en outre, un solvant aqueux ou un solvant non aqueux miscible à l’eau choisi parmi les éthers, éthers de glycol, alcools, cétones, carbonates ou leurs mélanges.
L’invention concerne une composition caractérisée en ce que le solvant est l’éthanol, le propanol, l’isopropanol, l’acétone, la méthyléthylcétone, la méthylpropylcétone, la méthylbutylcétone, le carbonate de propylène, le 2,5,7,10-tétraoxaundécane, le monométhyléther de dipropylène glycol, le méthyléther de propylène glycol et l’éther de propylène glycol, seul ou en mélange. L’invention concerne une composition caractérisé en ce que le solvant est l’éthanol et, le 2,5,7,10- tétraoxaundécane ou le monométhyléther de dipropylène glycol.
L’invention concerne une composition caractérisé en ce qu’elle se présente sous forme de poudre, de liquide, de gel, de suspension ou de dispersion aqueuse.
L’invention concerne une composition caractérisée en ce qu’elle se présente sous forme de poudre et comporte, en outre, une charge solide qui complémente à 100% en poids la composition, ladite charge solide est une poudre inerte choisie dans le groupe formé par le talc, l’alumine, le feldspath, le carbonate de calcium, la dolomie, le silicate de calcium et leurs mélanges.
L’invention concerne une composition caractérisée en ce qu’elle constitue un liquide comprenant une poudre dispersée dans un solvant liquide, ledit solvant compatibilise la poudre avec un gaz propulseur.
L’invention concerne une composition caractérisée en ce que le solvant liquide représente de 10 à 80% en poids de la composition, sans le gaz propulseur.
L’invention concerne une composition caractérisée en ce qu’elle est distribuée au moyen d’un aérosol.
L’invention concerne une composition caractérisée en ce qu’elle constitue un gel dépourvu d’agent gélifiant organique.
L’invention concerne une composition caractérisée en ce qu’elle constitue un gel ayant une viscosité comprise entre 5 et 250 Poises à température ambiante, ladite composition comprenant, par rapport au poids de la composition totale :
- de 2 à 25% en poids de silice(s) hydrophobe(s) finement particulaire(s) ;
- de 0,5 à 10% en poids d’agent(s) répulsif(s) ;
- de 0,5 à 10% en poids de base(s) faible(s) ;
- le complément à 100% en poids étant constitué par un solvant liquide.
L’invention concerne une composition caractérisée en ce qu’elle constitue une dispersion aqueuse obtenue par dilution d’un gel selon la revendication 17 en y ajoutant de 40 à 75% en poids d’un solvant aqueux.
L’invention concerne une composition caractérisée en ce qu’elle constitue un gel ou un liquide comprenant :
- de 4 à 8% en poids de silice(s) hydrophobe(s) finement particulaire(s),
- de 0,9 à 2.5% en poids d’agent(s) répulsif(s),
- de 0,8 à 5% en poids de base(s) faible(s), - de 22 à 50% en poids de solvant
- de 30 à 80% d’eau.
L’invention concerne une composition caractérisée en ce que le pH de la composition est compris entre 7,5 et 10, préférentiellement entre 8,8 et 9,5. L’invention concerne également rutilisation de la composition selon l’invention pour éliminer les insectes nuisibles.
L’invention concerne l’utilisation de la composition selon l’invention pour éliminer les insectes nuisibles volants, tels les mouches, moustiques, punaises, guêpes, frelons.
L’invention concerne préférentiellement l’utilisation de la composition selon l’invention pour éliminer les insectes nuisibles rampants tels les punaises de lits, les blattes, les ténébrions, les charançons, les puces et des acariens comme les tiques.
L’invention concerne également un procédé pour tuer les insectes nuisibles caractérisé en ce qu’il utilise une composition selon l’invention.
L’invention concerne un procédé caractérisé en ce que les insectes nuisibles sont des insectes rampants choisis parmi les punaises de lit ou les blattes.
L’invention concerne un procédé caractérisé en ce qu’il comprend les étapes suivantes : a. La composition est appliquée sur les zones à traiter, b. l’agent répulsif présent au sein de la composition déclenche le déplacement des nuisibles hors de leur logement, c. les nuisibles sont mis en contact avec les particules de silices hydrophobes de composition provoquant leur mort.
Liste des figures :
Figure 1 : Evolution de la teneur en géraniol dans une composition en forme de poudre. Figure 2 : Evolution de la mortalité de punaises de lit traitées avec une dispersion aqueuse obtenue à partir d'un gel.
Figure 3 : Evolution de la mortalité des punaises de lit traitées avec les compositions A et B sans et avec gélifiant. Les exemples, non limitatifs qui suivent servent uniquement à illustrer l’invention, sans en restreindre sa portée.
Exemple 1 : Etude de la stabilité du Géraniol au sein d’une composition poudre insecticide selon l’invention
La composition insecticide selon l’invention correspond à la formulation suivante, ci-après dénommée « ZIF-77 » contenant pour actif répulsif du Géraniol en présence d’un agent stabilisant. Elle se présente sous la forme d’une poudre. Elle est testée contre une composition de référence « ZIF-78 » dont la composition est donnée dans le tableau 1 suivant. On notera que la seule différence entre les deux compositions est la présence d’agent stabilisant dans la composition selon l’invention « ZIF-77 ».
Figure imgf000013_0001
La dégradation du géraniol contenu dans les compositions a été quantifiée par dosage chromatographique, plus précisément par calibration avec étalonnage interne en chromatographie en phase gazeuse (CGP) du géraniol. La figure 1 montre la dégradation du géraniol des compositions au cours du temps.
On constate que, la composition « ZIF-77 » qui contient de la triéthanolamine en tant qu’agënt stabilisant, permet de maintenir stable le géraniol pendant au moins 35 jours alors qu’on observe une dégradation du géraniol au sein de la composition de référence « ZIF-78 » ne comportant pas d’agent stabilisant.
L’observation, qui a été poursuivie pendant 3 mois, montre que le géraniol de la composition « ZIF- 77 » demeure stable ; son profil (non représenté) est quasi-identique à celui représenté à la figure 1.
Exemple 2 : Préparation d’un gel insecticide selon l’invention
Dans une cuve équipée d’une pale à cisaillement d’un volume de 2 L, on introduit les solvants liquides constitués de 478 g de 2,5,7,10-tétraoxaundécane et de 50 g d’éthanol. On laisse agiter faiblement jusqu’à l’obtention d’un mélange liquide limpide. On introduit dans le mélange liquide ci-dessus, 80 g de poudre de silice hydrophobe, puis on agite vigoureusement le tout à 1400 tours/min jusqu’à l’obtention d’un mélange homogène qui constitue une pâte épaisse.
On ajoute dans la pâte épaisse obtenue ci-dessus, 50 g de triisopropanolamine ainsi que 318 g d’eau adoucie ; puis l’on agite modérément l’ensemble jusqu’à homogénéisation pour obtenir un gel insecticide neutralisé.
Enfin, on ajoute 12 g de géraniol ainsi que 12 g de citronellal dans le gel insecticide neutralisé obtenu ci-dessus pour obtenir un gel insecticide selon l’invention.
Ainsi, le gel insecticide ci-après dénommé « ZIDIF-102C1 » comporte : - 47,8% en poids de 2,5,7,10-tétraoxaundécane,
5% en poids d’éthanol,
8% en poids de particules de silice hydrophobe,
1,2% en poids de géraniol,
1,2% citronellal,
- 31,8% en poids d’eau adoucie du réseau,
5% en poids de triisopropanolamine.
Les caractéristiques du gel insecticide « ZIDIF-102C1 » sont :
Aspect homogène, non « poussiéreux »
- pH : 9,09
viscosité mesurée au viscosimètre Brookfield aiguille n°br62, à température ambiante (20 à 23°C) pour
10 tours/min à T0 (c’est à dire à la fin de la fabrication) : 9664 centipoises
densité : 1,05
taux d’extrait sec : 92%
-
Exemple 3 : Composition selon l’invention sous la forme d’une dispersion aqueuse
La dispersion aqueuse est obtenue par dilution du gel « ZIDIF-102C1 » susmentionné par ajout de 50% en poids d’eau du robinet. Ladite dispersion aqueuse comporte donc :
23,9% en poids de 2,5,7,10-tétraoxaundécane,
- 2,5% en poids d’éthanol,
4% en poids de particules de silice hydrophobe,
0,6% en poids de géraniol,
0,6% de citronellal, 65,9% en poids d’eau,
2,5% en poids de triisopropanolamine.
On conditionne la dispersion aqueuse obtenue ci-dessus dans un pulvérisateur à buse, mis sous pression à 4 bars.
Exemple 4 : Évolution de la mortalité des punaises de lit et des blattes traitées avec la dispersion aqueuse obtenue à l’exemple 3 ci-dessus
L’efficacité de la composition a été testée contre des punaises de lit ( Cimex lectularius) et des blattes B laie lia ger anica). Les punaises de lit sont connues comme étant des vecteurs de transmission de maladies en Europe ; de plus, leurs infestations peuvent également provoquer des douleurs et des irritations sur la peau chez l’homme, par exemple.
Après agitation, on pulvérise 1 litre de la dispersion susmentionnée sur une surface à traiter de 10 m2, soit une quantité de particules de silice de 4 g/m2 de surface à traiter. La figure 2 montre l’effet insecticide de la dispersion aqueuse « ZIDIF-102C1 » contenant de la silice hydrophobe selon l’invention sur les punaises de lit traitées.
Test sur punaises de lit : les essais ont été conduits conformément aux directives du « Guide transitoire sur l’évaluation de l’efficacité des produits TP18, insecticides, acaricides, et autres produits biocides contre les arthropodes et des produits TP19, répulsifs et attractifs »— ECHA, Septembre 2016. Les essais ont été effectués à 22°C±2°C.
Des punaises de lit mâles et femelles, au nombre de 60 individus répartis en 3 réplicas de 20 individus chacun, ont alors été utilisés comme contrôle. Ces individus ont été nourris convenablement, dans les règles en la matière, avant le début du test.
Pour tester l’effet insecticide de la dispersion selon l’invention, on utilise 60 punaises de lit réparties en 3 réplicas de 20 individus chacun (30 mâles et 30 femelles). On observe que les punaises de lit se mettent à s’agiter du fait de l’effet répulsif du géraniol et du citronellal ; 97% d’entre elles sont tuées en moins de 24 heures ; alors que les punaises de lit ayant servi de « contrôle » sont encore vivantes à 72 heures. Passé 48 heures, toutes les punaises de lit sont tuées par la dispersion aqueuse.
Test sur blattes : on procède de la même manière que pour les punaises de Ht. On observe que toutes les blattes sont tuées en moins de 48 heures, alors que les individus ayant servi de « contrôle » survivent pendant au moins 5 jours.
Exemple 5 : Préparation d’un gel insecticide G1 selon rinvention On procède comme dans l’exemple 2, pour réaliser le gel G1 de la composition suivante
42% en poids de monométhyléther de dipropylène glycol,
5% en poids d’éthanol,
8% en poids de particules de silice hydrophobe,
- 1,2% en poids de géraniol,
1,2% citronellal,
37,6% en poids d’eau adoucie du réseau,
5% en poids de triisopropanolamine. La composition a été placée à différentes conditions de températures et de temps pour évaluer sa stabilité. L’évaluation a été réalisée à T0, après 2 semaines à 54°C, après 6 mois à 40°C. A chaque relevé, la composition a montré un aspect homogène, aucun déphasage ou décantation. Le dosage de géraniol est resté conforme aux spécifications contrôle. Exemple 6 : Préparation d’un gel insecticide G2 selon l’invention
On procède comme dans l’exemple 2, pour réaliser le gel G2 de la composition suivante 40% en poids de monométhyléther de dipropylène glycol,
4.9% en poids d’éthanol,
8% en poids de particules de silice hydrophobe , - 1,9% en poids de géraniol,
43,6% en poids d’eau adoucie du réseau,
1.6 % en poids de triéthanolamine.
La composition a été placée à différentes conditions de températures et de temps pour évaluer sa stabilité. L’évaluation a été réalisée à T0, après 2 semaines à 54°C, après 6 mois à 40°C. A chaque relevé, la composition a montré un aspect homogène, aucun déphasage ou décantation. Le dosage de géraniol est resté conforme aux spécifications contrôle.
La composition selon l’invention montre donc une bonne stabilité chimique et physique.
Exemple 7 : Préparation d’une dispersion aqueuse D3 selon l’invention
La dispersion aqueuse est obtenue par dilution du gel G2 obtenu à l’exemple 6 par ajout de 50% en poids d’eau adoucie. Ladite dispersion aqueuse comporte donc : 20% en poids de 2-methoxymétiiylethoxypropanol ,
2.45% en poids d’éthanol,
4% en poids de particules de silice hydrophobe ,
0.95% en poids de géraniol,
- 71.8% en poids d’eau adoucie du réseau,
0.8 % en poids de triéthanolamine
La composition a été placée à différentes conditions de températures et de temps pour évaluer sa stabilité. L’évaluation a été réalisée à T0, après 2 semaines à 54°C, après 6 mois à 40°C. A chaque relevé, la composition a montré un aspect homogène, aucun déphasage ou décantation. Le dosage de géraniol est resté conforme aux spécifications contrôle.
La composition selon l’invention montre donc une bonne stabilité chimique et physique. Elle se présente sous forme liquide et peut être conditionnée dans un pulvérisateur à buse
Exemple 8 : Préparation d’une composition sous forme de poudre PI selon l’invention La poudre présente la composition suivante :
30% en poids de terre de Diatomée,
10% en poids de particules de silice hydrophobe,
5% en poids de silice pyrogénée hydrophile 45.2% en poids d’ Argile 1 % de géraniol
8.8 % en poids de 2,5,7,10-tétraoxaundécane
Pour la réalisation, on procède comme suit : dans un premier temps, on mélange l’argile, la terre de Diatomée et les silices. Par ailleurs, le géraniol est dilué dans le tétraoxaundécane. Ce mélange solvant/ agent répulsif est ensuite pulvérisé sur le mélange de poudres.
La poudre obtenue présente une bonne stabilité chimique et physique au cours du temps.
Exemple 9 : Test comparatif de compositions selon l’invention avec et sans gélifiant
Les compositions selon l’invention suivantes ont été réalisées avec et sans gélifiant pour étudier l’influence de ces derniers sur l’efficacité de la composition. La figure 3 représente la mortalité des punaises de lits en fonction du temps, dans les conditions de traitement avec les compositions A et B. La courbe "sans produit" indique la mortalité "normale" des punaises dans les conditions du test en l'absence de traitement.
Formule Produit A sans gélifiant:
- 40% en poids de monométhyléther de dipropylène glycol
4.9% en poids d’éthanol,
8% en poids de particules de silice hydrophobe ,
1 ,9% en poids de géraniol,
1.6 % en poids d’une amine. - 43,6% en poids d’eau adoucie du réseau,
Formule Produit B= produit A avec gélifiant:
40% en poids de monométhyléther de dipropylène glycol 4.9% en poids d’éthanol,
8% en poids de particules de silice hydrophobe , - 1,9% en poids de géraniol,
1.6 % en poids d’une amine.
0.1% de gomme xanthane, en tant que gélifiant.
43,5% en poids d’eau adoucie du réseau,
La figure 3 montre nettement que l’ajout d’un gélifiant diminue l’efficacité insecticide de la composition.
Contrairement à l’art antérieur qui indique la nécessité d’avoir un gélifiant dans la composition pour obtenir une composition stable et efficace, la demanderesse a démontré que les compositions selon l’invention présentaient une très bonne stabilité chimique et physique ainsi qu’une efficacité sur le traitement des nuisibles rampants même et surtout en l’absence de gélifiant ou épaississants supplémentaires.

Claims

REVENDICATIONS
1. Composition stable pour lutter contre des arthropodes nuisibles comprenant au moins des particules de silice hydrophobe et un agent répulsif, pris dans le groupe formé par des huiles essentielles ou des dérivés monoterpéniques des huiles essentielles de type alcools, aldéhydes ou esters caractérisée en ce que la composition comprend en outre au moins un agent stabilisant de l’agent répulsif, choisi parmi une base faible, un éther ou leurs mélanges.
2. Composition selon la revendication 1, caractérisée en ce que l’agent répulsif est le géraniol, le citronellal ou leur mélange.
3. Composition selon la revendication 1, caractérisée en ce que la base faible est une amine choisie parmi la triéthanolamine, la dihydroxypropylamine, la triisopropanolamine.
4. Composition selon la revendication 1 , caractérisée en ce que l’éther est un éther de glycol choisi parmi le 2,5,7,10-tétraoxaundécane, le monométhyléther de dipropylène glycol, le méthyléther de propylène glycol et l’éther de propylène glycol.
5. Composition selon la revendication 1, caractérisée en ce que les particules de silice hydrophobe ont une taille moyenne comprise entre 70 nm et 200 nm.
6. Composition selon l’une des revendications 1 à 5 caractérisée en ce que les particules de silice hydrophobe sont de nature minérale et sont choisies dans le groupe formé par de la 1,1,1-triméthyl- N-(triméthylsilyl) silanamine, la silice pyrogénée post-traitée, de la terre de diatomée post-traitée, du dioxyde de silicium post-traité, des silicates métalliques insolubles, ou leurs mélanges.
7. Composition selon l’une des revendications 1 à 6 caractérisée en ce qu’elle comprend au moins 0,5 à 15% d’agent répulsif, 1 à 99% de particules de silice hydrophobe, et 0,5 à 35% d’agents stabilisants, en poids total de la composition.
8. Composition selon l’une des revendications 1 à 7 caractérisée en ce qu’elle comporte, en outre, un solvant aqueux ou un solvant non aqueux miscible à l’eau choisi parmi les éthers, éthers de glycol, alcools, cétones, carbonates ou leurs mélanges.
9. Composition selon la revendication 8 caractérisée en ce que le solvant est l’éthanol, le propanol, l’isopropanol, l’acétone, la méthyléthylcétone, la méthylpropylcétone, la méthylbutylcétone, le carbonate de propylène, le 2,5,7,10-tétraoxaundécane, le monométhyléther de dipropylène glycol, le méthyléther de propylène glycol et l’éther de propylène glycol, seul ou en mélange.
10. Composition selon la revendication 9 caractérisé en ce que le solvant est l’éthanol et, le 2,5,7,10- tétraoxaundécane ou le monométhyléther de dipropylène glycol.
11. Composition selon l’une des revendications 1 à 10 caractérisé en ce qu’elle se présente sous forme de poudre, de liquide, de gel, de suspension ou de dispersion aqueuse.
12. Composition selon l’une des revendications 1 à 11 caractérisée en ce qu’elle se présente sous forme de poudre et comporte, en outre, une charge solide qui complémente à 100% en poids la composition, ladite charge solide est une poudre inerte choisie dans le groupe formé par le talc, l’alumine, le feldspath, le carbonate de calcium, la dolomie, le silicate de calcium et leurs mélanges.
13. Composition selon l’une des revendications 1 à 10, caractérisée en ce qu’elle constitue un liquide comprenant une poudre dispersée dans un solvant liquide, ledit solvant compatibilise la poudre avec un gaz propulseur.
14. Composition selon la revendication 12, caractérisée en ce que le solvant liquide représente de 10 à 80% en poids de la composition, sans le gaz propulseur.
15. Composition selon les revendications 13 et 14, caractérisée en ce qu’elle est distribuée au moyen d’un aérosol.
16. Composition selon l’une des revendications 1 à 11 caractérisée en ce qu’elle constitue un gel dépourvu d’agent gélifiant organique.
17. Composition selon l’une des revendications 1 à 11 et 16, caractérisée en ce qu’elle constitue un gel ayant une viscosité comprise entre 5 et 250 Poises à température ambiante, ladite composition comprenant, par rapport au poids de la composition totale :
- de 2 à 25% en poids de silice(s) hydrophobe(s) finement particulaire(s) ;
- de 0,5 à 10% en poids d’agent(s) répulsif (s) ;
- de 0,5 à 10% en poids de base(s) faible(s) ;
- le complément à 100% en poids étant constitué par un solvant liquide.
18. Composition selon la revendication 17, caractérisée en ce qu’elle constitue une dispersion aqueuse obtenue par dilution d’un gel selon la revendication 17 en y ajoutant de 40 à 75% en poids d’un solvant aqueux.
19. Composition selon l’une des revendications I à ll et l6 à l8 caractérisée en ce qu’elle constitue un gel ou un liquide comprenant :
- de 4 à 8% en poids de silice(s) hydrophobe(s) finement particulaire(s),
- de 0,9 à 2.5% en poids d’agent(s) répulsif(s),
- de 0,8 à 5% en poids de base(s) faible(s),
- de 22 à 50% en poids de solvant - de 30 à 80% d’eau.
20. Composition selon l’une des revendications I à ll et l6 à l9, caractérisée en ce que le pH de la composition est compris entre 7,5 et 10, préférentiellement entre 8,8 et 9,5.
21. Procédé pour mer les insectes nuisibles caractérisé en ce qu’il utilise une composition selon l’une des revendications 1 à 20.
22.Procédé selon la revendication 21 caractérisé en ce que les insectes nuisibles sont des insectes rampants choisis parmi les punaises de lit ou blattes,
23.Procédé selon l’une des revendications 21 ou 22 caractérisé en ce qu’il comprend les étapes suivantes :
a. La composition est appliquée sur les zones à traiter,
b. l’agent répulsif présent au sein de la composition déclenche le déplacement des nuisibles hors de leur logement,
c. les nuisibles sont mis en contact avec les particules de silices hydrophobes de composition provoquant leur mort.
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