WO2019201588A1 - WERKSTOFF BESTEHEND AUS EINEM DREIDIMENSIONALEN GERÜST, DAS MIT SiC ODER SiC UND Si3N4 GEBILDET IST UND EINER EDELMETALLLEGIERUNG, IN DER SILICIUM ENTHALTEN IST, GEBILDET, SOWIE EIN VERFAHREN ZU SEINER HERSTELLUNG - Google Patents

WERKSTOFF BESTEHEND AUS EINEM DREIDIMENSIONALEN GERÜST, DAS MIT SiC ODER SiC UND Si3N4 GEBILDET IST UND EINER EDELMETALLLEGIERUNG, IN DER SILICIUM ENTHALTEN IST, GEBILDET, SOWIE EIN VERFAHREN ZU SEINER HERSTELLUNG Download PDF

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framework
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silicon
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PCT/EP2019/058273
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Mathias Herrmann
Tim GESTRICH
Jörg ADLER
Björn Matthey
Steffen Kunze
Bernd Weise
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Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V.
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    • G04B37/22—Materials or processes of manufacturing pocket watch or wrist watch cases

Definitions

  • SiC SiC and is formed and a noble metal alloy, in the silicon
  • the invention relates to a material consisting of a three-dimensional framework, which is formed with SiC or SiC and Si 3 N 4 , and a process for its preparation.
  • the material is formed in addition to the framework and a noble metal alloy containing silicon.
  • noble metals and in particular gold and silver, have low hardness, strength and abrasion resistance in comparison with other metals, so that they are not suitable for many applications or the disadvantages, for example increased wear or unwanted deformations (in particular scratches) during the use must be accepted.
  • increased wear on electrical Maisele elements leads to a reduction in useful life.
  • High quality goods, such as luxury watches can not be offered without these disadvantages from these precious metals and the manufacturable common alloys.
  • EP 3 093 355 A1 discloses a material which consists of SiN and a metal, in particular gold, platinum, palladium or an alloy thereof.
  • the material according to the invention consists of a three-dimensional Ge scaffold, which is formed with SiC or SiC and Si 3 N 4 .
  • the interstices within the framework are filled with an alloy formed with gold and / or silver and silicon.
  • the material therefore consists of two interlocking three-dimensional frameworks, the ceramic framework of SiC and additionally Si 3 N 4 or diamond and the metallic alloy of gold and / or silver and silicon.
  • the silicon and the noble metals crystallize in separate grains, since the solubility of the noble metals in Si and Si in the noble metals in the solid phase is low.
  • a proportion of the scaffold formed with SiC or SiC and Si 3 N 4 in the material at 30 vol .-% to 80 vol .-% and a proportion of the ent in the pores held alloy at 20 vol .-% to 70 vol .-% be respected.
  • Suitable alloy compositions may be found for gold-silicon, silver-silicon, and gold-silver-silicon alloys, as known in the art.
  • the particular alloy should have a melting temperature in the range 350 ° C to 1400 ° C, preferably up to 900 ° C.
  • the alloy should contain at least 10 at% and at most 90 at% silicon.
  • silicon contents range from 20 at% to 40 at% for gold as the second alloying element and 10 at% to 40 at% for silver as the second alloying element.
  • An alloy consisting of equal parts (at%) of gold and silver should preferably contain 15 at% of Si.
  • the wetting behavior can be improved in addition to the mechanical properties. It has been shown that an infiltration of pure gold or silver in a ent speaking ceramic scaffold of SiC and Si or N 3 N 4 is not possible.
  • the infiltration capability of a semifinished product formed with a corresponding framework additionally depends on the amount of silicon dioxide or free carbon in the semifinished material which is formed with the framework.
  • Silica can react with free silicon to form gaseous silicon monoxide, which can lead to the degradation of oxide layers on surfaces of the framework forming semifinished product.
  • Free silicon can react with carbon and thereby form additional SiC.
  • the required amount of silicon should be taken into account in the calculation of the starting alloy. This should be noted, otherwise the Si content of the melt can be reduced too much and thus the wetting behavior is impaired. This promotes the reproducibility and technical controllability of the manufacturing process.
  • Carbon from an organic binder should preferably be reacted to SiC prior to infiltration or during filtration with an Si-containing gas phase.
  • a Si-containing atmosphere can be effectively generated by a chemical reaction of Si + Si0 2 to gaseous SiO 2 .
  • SiO has a higher pressure than Si, especially at low temperatures, and may thereby contribute to faster infiltration when free carbon is present in the sample. But it can also evaporate elemental Si in the infiltration become.
  • a eutectic alloy composition such as a gold-silicon alloy with a eutectic temperature of 362 ° C Kings nen thermal stresses of the material can be kept low. Because of the different thermal expansion coefficients, for example, that of gold with 14.2 * 10 6 1 / K and SiC with 4 * 10 6 1 / K it comes to clamping voltages. Until the eutectic temperature is reached during cooling, relaxation of the stresses can occur and therefore the voltages can be reduced.
  • the properties of the material can be further positively influenced, in which the framework is formed with SiC or SiC and Si 3 N 4 and diamond particles, wherein a proportion of diamond particles with which the framework is formed, from 0.0 Vol .-% to 98 Vol .-% should be maintained.
  • Such a material may be contained in the alloy silicon in a proportion preferably in a proportion in the range of 20 at% to 40 at%. Since the silicon partially react with the diamond to SiC and thus the framework can be solidified, preferably higher silicon contents are favorable.
  • the proportion of a silicide-forming metal contained in the material should be less than 5 at%, preferably less than 1 at% and particularly preferably less than 0.01 at%. This also applies to other material or chemical compounds contaminating the material.
  • a certain small proportion of silicide contained in the framework material can positively influence the wetting behavior during infiltration.
  • this proportion should be less than 20% by volume, preferably less than 5% by volume and especially preferably at 1% by mass to 10% by mass at silicide added during infiltration.
  • Diamond particles should be present with an average particle size d 50 in the range 1 pm to 500 pm, preferably in the range 5 pm to 200 pm in the framework formed with the SiC or SiC and Si 3 N 4 .
  • the framework should have a porosity of at least 20% to a maximum of 70% and / or an average pore size in the range of 0.5 ⁇ m to 200 ⁇ m, in order to create good conditions for the production and, in particular, absorption of the molten alloy during the production of the material ,
  • the porosity of the framework material should preferably be 1 ⁇ m to 60 ⁇ m, preferably 5 ⁇ m to 40 ⁇ m.
  • the porosity can also be influenced by the choice of the starting powder, the shaping technology (eg pressing pressure) and / or the parameters of the thermal treatment during the production of the framework.
  • the framework can be treated with recrystallized SiC (RSiC), solid-phase sintered SiC (SSiC), liquid-phase sintered SiC (LPSSiC), silicon-bonded SiC, RBSN (reaction-bonded Si 3 N) or sintered Si 3 N 4 / Sialon be ge forms with the aid of typical sintering additives. If possible, the sintering additives should have a content of ⁇ 2% by volume so as not to negatively influence the infiltration.
  • the framework of SiC or SiC and Si 3 N 4 may also be mixed with silicide during the production. As a result, the wetting by the melt can be additionally improved.
  • the material forming the framework should have a strength determined with a four-point measurement greater than 20 MPa, preferably greater than 30 MPa and particularly preferably greater than 50 MPa.
  • a semifinished product which is formed with a three-dimensional framework formed with SiC or SiC and Si 3 N 4 , at a pressure less than the ambient pressure and / or in an inert atmosphere with an alloy containing Gold and / or silver and silicon is formed, above the melting temperature of the alloy infiltrated.
  • the alloy can be brought into contact with the material on at least one surface of the semifinished product and then a heating up to above the melting temperature can be carried out.
  • the improved wetting behavior with the silicon contained in the alloy can result in at least almost complete filling of the pores present in the framework.
  • Inert atmospheres can be obtained with argon, hydrogen or mixtures thereof.
  • a pressure of less than IO 1 mbar, preferably less than 10 -3 mbar should be maintained.
  • a temperature in the range from 850 ° C to 1600 ° C, preferably in the range of 1250 ° C to 1450 ° C should be maintained.
  • the semi-finished product can be made by chemical reaction of diamond particles and an organic binder (previously pyrolyzed under inert conditions or vacuum at temperatures> 600 ° C) with a Si-containing gas phase or with a chemical reaction of silicon or silica with carbon.
  • the SiC bond can also be by mixing Si or / and Si0 2 under the diamond powder or the carbon-containing SiC powder and subsequent heat treatment in vacuo or under inert gas conditions in the temperature range 1200 ° C - 1600 ° C, preferably 1400 ° C - 1550 ° C take place.
  • a skeleton formed with SiC and diamond particles can be obtained by the chemical reaction of silicon contained in the alloy with carbon.
  • carbon can be an organic binder (previously pyrolyzed under inert conditions or vacuum) and / or the diamond particles are used as a carbon source for the chemical reaction. This carbon can react with the Si from the alloy and form a layer of SiC around the diamond particles or grow on the SiC grains present in the framework material.
  • a three-dimensional open-porous semi-finished product made of RSiC was infiltrated with an alloy formed with 80 at% gold and 20 at% silicon or with 88 at% silver and 12 at% silicon.
  • a preform made of LPS SiC prepared with 4 vol .-% Y 2 0 3 / Al 2 0 3 and additives of an average pore size of 10 pm was prepared. This sample could also be infiltrated in a heating microscope. The entire volume of the gold alloy was absorbed by the preform. So there was an infiltration.
  • Infiltration of the alloy produced dense materials containing an Au-Si alloy.
  • the alloy was formed with 20 at% silicon and 80 at% gold.
  • the gold alloy and the RSiC sample were placed on a BN plate. Since the gold lay on the RSiC sample and the furnace was heated under vacuum conditions at 5 K / min. The mass absorption is listed in Table 2. Thus, after the infiltration, the samples consist of 59.2% by volume and 60.9% by volume of the gold alloy.
  • Diamond powder having a particle size of 50 ⁇ m was mixed with 5% by weight of phenolic resin and pressed at a pressure of 70 MPa into tablets of 1 mm in thickness.
  • the tablets were pyrolyzed at 800 ° C in Ar atmosphere and then annealed at 1550 ° C in Si vapor in a silicided graphite crucible.
  • the Si vapor was generated by a separately arranged crucible with Si powder.
  • the tablets treated as a body had a porosity of about 50%.
  • the carbon of the diamond had been superficially converted to SiC.
  • This tablet-shaped molded article was then in an analogous manner infiltrated in a vacuum oven at a temperature of 1360 ° C, a pressure of 10 2 mbar over 20 min with an alloy of 30 at .-% Si and 70 at .-% Au.
  • the supplied alloy was absorbed by the preform.
  • X-ray gold, Si, SiC and diamond could be detected.

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Abstract

Die Erfindung betrifft einen Werkstoff, der aus einem-dreidimensionalen Gerüst, das mit SiC und/oder Si3N4 gebildet ist, und dreidimensional verbundene Zwischenräume mit einer Legierung, die mit Gold und/oder Silber und Silicium gebildet ist, besteht. Es ist ein Anteil des mit SiC und/oder Si3N4 gebildeten Gerüsts im Werkstoff bei 30 Vol.-% bis 80 Vol.-% und ein Anteil an der in den Zwischenräumen enthaltenen Legierung bei 20 Vol.-% bis 70 Vol.-% eingehalten. Bei der Herstellung wird ein Halbzeug mit einer Legierung, die mit Gold und/oder Silber und Silicium gebildet ist, oberhalb der Schmelztemperatur der Legierung infiltriert.

Description

Werkstoff bestehend aus einem dreidimensionalen Gerüst, das mit SiC oder
SiC und gebildet ist und einer Edelmetalllegierung, in der Silicium
Figure imgf000002_0001
enthalten ist, gebildet, sowie ein Verfahren zu seiner Herstellung
Die Erfindung betrifft einen Werkstoff bestehend aus einem-dreidimensiona- len Gerüst, das mit SiC oder SiC und Si3N4 gebildet ist, sowie ein Verfahren zu seiner Herstellung. Der Werkstoff ist zusätzlich zu dem Gerüst und einer Edelmetalllegierung, in der Silicium enthalten ist, gebildet.
Bekanntermaßen weisen Edelmetalle und dabei insbesondere Gold und Silber geringe Härten, Festigkeiten und Abriebfestigkeiten im Vergleich zu anderen Metallen auf, so dass sie für viele Anwendungen nicht in Frage kommen oder die Nachteile, beispielsweise ein erhöhter Verschleiß oder unerwünschte Ver- formungen (insbesondere Kratzer) während der Nutzung in Kauf genommen werden müssen. So führt ein erhöhter Verschleiß an elektrischen Kontaktele menten zu einer Reduzierung der nutzbaren Lebensdauer. Hochwertige Güter, wie z.B. Luxusuhren können aus diesen Edelmetallen und den damit herstell baren gängigen Legierungen nicht ohne diese Nachteile angeboten werden.
So ist aus EP 3 093 355 Al ein Werkstoff bekannt, der aus Si N und einem Me tall, insbesondere Gold, Platin, Palladium oder einer Legierung davon besteht.
Es ist daher Aufgabe der Erfindung, Werkstoffe zur Verfügung zu stellen, die mit Gold und/oder Silber gebildet sind und deren Lebensdauer und deren äs thetischer Gesamteindruck zumindest über einen längeren Nutzungszeitraum gehalten werden können.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe mit einem Werkstoff, der die Merkmale des Anspruchs 1 aufweist, gelöst. Er kann mit einem Verfahren gemäß An spruch 8 hergestellt werden. Vorteilhafte Ausgestaltungen können mit in un tergeordneten Ansprüchen bezeichneten Merkmalen realisiert werden.
Der erfindungsgemäße Werkstoff besteht aus einem dreidimensionalen Ge rüst, das mit SiC oder SiC und Si3N4 gebildet ist. Die Zwischenräume innerhalb des Gerüsts sind mit einer Legierung, die mit Gold und/oder Silber und Sili cium gebildet ist, gefüllt. Der Werkstoff besteht also aus zwei ineinander ver schlungenen dreidimensionalen Gerüsten, dem keramischen Gerüst aus SiC und zusätzlich Si3N4 oder Diamant und der metallischen Legierung aus Gold und/ oder Silber und Silizium. Das Silizium und die Edelmetalle kristallisieren dabei in separaten Körnern, da die Löslichkeit der Edelmetalle im Si und des Si in den Edelmetallen in der festen Phase gering ist.
Dabei soll ein Anteil des mit SiC oder SiC und Si3N4 gebildeten Gerüsts im Werkstoff bei 30 Vol.-% bis 80 Vol.-% und ein Anteil an der in den Poren ent haltenen Legierung bei 20 Vol.-% bis 70 Vol.-% eingehalten sein.
Geeignete Legierungszusammensetzungen kann man für Gold-Silicium-, Sil- ber-Silicium- und Gold-Silber-Siliciumlegierungen einschlägig bekannten Pha sendiagrammen entnehmen. Dabei kann man den Fokus auf eine geeignete niedrige Schmelztemperatur mit Auswahl eines Eutektikums oder auch auf eine erhöhte Festigkeit und Härte des Werkstoffs legen. Im letztgenannten Fall kann man den Siliciumanteil in der Legierungszusammensetzung erhöhen. Mit dem jeweils gewählten Siliciumanteil kann man auch das Benetzungsver halten der Legierung am Gerüstwerkstoff positiv beeinflussen.
Die jeweilige Legierung sollte eine Schmelztemperatur im Bereich 350 °C bis 1400 °C, bevorzugt bis 900 °C aufweisen.
In der Legierung sollten mindestens 10 at % und maximal 90 at % Silicium ent halten sein. Bevorzugt sind Siliciumanteile im Bereich 20 at % bis 40 at % bei Gold als zweitem Legierungselement und 10 at % bis 40 at % bei Silber als zweitem Legierungselement. Eine Legierung, die zu gleichen Teilen (at %) aus Gold und Silber besteht, sollte bevorzugt 15 at% Si enthalten.
Mit dem entsprechenden Anteil an Silicium kann neben den mechanischen Eigenschaften auch das Benetzungsverhalten verbessert werden. Es hat sich nämlich gezeigt, dass eine Infiltration von reinem Gold oder Silber in ein ent sprechendes keramisches Gerüst aus SiC und oder Si3N4 nicht möglich ist.
Das Infiltrationsvermögen eines mit einem entsprechenden Gerüst gebildeten Halbzeug hängt zusätzlich von der Menge an Siliciumdioxid oder freiem Koh lenstoff im Halbzeugwerkstoff, der mit dem Gerüst gebildet ist, ab.
Siliciumdioxid kann mit freiem Silicium zu gasförmigem Siliciummonoxid rea gieren, was zum Abbau von Oxidschichten auf Oberflächen des das Gerüst bildenden Halbzeugwerkstoffs führen kann. Freies Silicium kann mit Kohlen stoff reagieren und sich dadurch zusätzliches SiC bilden. Die dafür notwendige Menge an Silicium sollte bei der Berechnung der Ausgangslegierung berück sichtigt werden. Dies sollte beachtet werden, da sonst der Si Gehalt der Schmelze zu stark reduziert werden kann und dadurch das Benetzungsverhal ten beeinträchtigt wird. Dies fördert die Reproduzierbarkeit und technische Beherrschbarkeit des Herstellungsprozesses. Kohlenstoff aus einem organi schen Binder sollte bevorzugt vor der Infiltration oder auch während der In filtration mit einer Si-enthaltenden Gasphase zu SiC abreagiert werden. Eine Si- haltige Atmosphäre kann effektiv durch eine chemische Reaktion von Si+ Si02 zu gasförmigem SiO generiert werden. SiO hat insbesondere bei niedri gen Temperaturen einen höheren Druck als Si und kann dadurch zu einer schnelleren Infiltration beitragen, wenn in der Probe freier Kohlenstoff vor handen ist. Es kann aber auch elementares Si bei der Infiltration verdampft werden.
Wählt man eine eutektische Legierungszusammensetzung, beispielsweise eine Gold-Silicium-Legierung mit einer eutektischen Temperatur von 362 °C kön nen thermische Spannungen des Werkstoffs gering gehalten werden. Wegen der unterschiedlichen thermischen Ausdehnungskoeffizienten, beispielsweise dem von Gold mit 14,2 * 10 6 1/K und SiC mit 4 * 10 6 1/K kommt es zu Span nungen. Bis zum Erreichen der eutektischen Temperatur während der Abküh lung kann eine Relaxation der Spannungen von statten gehen und daher kön nen die Spannungen reduziert werden.
Bei einem Gerüst, das mit SiC und Si3N4 gebildet ist, soll ein Anteilsverhältnis SiC / (SiC +Si3N4 ) von > 20 Masse%, bevorzugt größer 50 Masse % noch besser größer 70 Masse% eingehalten sein, weil dann die Infiltration kinetisch be günstigt ist.
Die Eigenschaften des Werkstoffs können positiv weiter beeinflusst werden, in dem das Gerüst mit SiC oder SiC und Si3N4 und Diamantpartikeln gebildet ist, wobei ein Anteil an Diamantpartikeln, mit denen das Gerüst gebildet ist, von 0,0 Vol.-% bis 98 Vol.-% eingehalten sein sollte.
Auch in einem solchen Werkstoff kann in der Legierung Silicium mit einem Anteil bevorzugt mit einem Anteil im Bereich 20 at % bis 40 at % enthalten sein. Da das Silicium partiell mit dem Diamant zu SiC reagieren und damit das Gerüst verfestigt werden kann sind vorzugsweise höhere Siliciumgehalte günstig.
Zur Vermeidung weiterer nachteiliger Eigenschaften des Werkstoffs sollte der Anteil an im Werkstoff enthaltenen ein Silizid bildenden Metallen kleiner 5 at %, bevorzugt kleiner 1 at % und besonders bevorzugt kleiner 0,01 at % gehal ten sein. Dies trifft auch auf andere den Werkstoff verunreinigende zusätzli che Metalle oder chemische Verbindungen zu.
Ein gewisser kleiner Anteil an im Gerüstwerkstoff enthaltenem Silizid kann das Benetzungsverhalten bei der Infiltration positiv beeinflussen. Dieser Anteil sollte jedoch kleiner 20 Vol.-%, bevorzugt kleiner 5 Vol.-% und besonders be- vorzugt bei 1 Masse-% bis 10 Masse-% bei während der Infiltration zugegebe nem Silizid sein.
Diamantpartikel sollten mit einer mittleren Partikelgröße d50 im Bereich 1 pm bis 500 pm, bevorzugt im Bereich 5 pm bis 200 pm im Gerüst, das mit dem SiC oder SiC und Si3N4 gebildet ist, enthalten sein.
Es sollte eine mittlere Korngröße von SiC oder Si3N4 im Bereich 0,1 pm bis 200 pm, bevorzugt kleiner 100 pm, besonders bevorzugt kleiner 50 pm und ganz besonders bevorzugt kleiner 20 pm eingehalten sein. Dies kann durch die Auswahl entsprechender Ausgangspulver mit entsprechend angepassten mitt leren Partikelgrößen bei der Herstellung des Gerüsts als Halbzeug erreicht werden.
Das Gerüst sollte eine Porosität von mindestens 20 % bis maximal 70 % und/oder eine mittlere Porengröße im Bereich 0.5 pm bis 200 pm aufweisen, um gute Voraussetzungen für die Herstellung und insbesondere eine Aufnah me der geschmolzenen Legierung bei der Herstellung des Werkstoffs zu schaf fen.
Bevorzugt sollte die Porosität des Gerüstwerkstoffs 1 pm bis 60 pm, bevorzugt 5 pm bis 40 pm betragen. Auch die Porosität kann durch die Wahl des Aus gangspulvers, die Formgebungstechnologie (z. B. Pressdruck) und/oder die Parameter der thermischen Behandlung bei der Herstellung des Gerüsts be einflusst werden.
Das Gerüst kann mit rekristallisiertem SiC (RSiC), mittels festphasengesinter tem SiC (SSiC), mit flüssigphasen gesintertem SiC (LPSSiC), mit Silicium gebun denem SiC, aus RBSN (reaktionsgebundenem Si3N ) oder auch aus ge sintertem Si3N4/ Sialon unter Zuhilfenahme von typischen Sinteradditiven ge bildet sein. Die Sinteradditive sollten möglichst einen Anteil < 2 Vol.- % auf weisen, um die Infiltration möglichst nicht negativ zu beeinflussen.
Dem Gerüst aus SiC oder SiC und Si3N4 kann während der Herstellung auch Silicid zugemischt werden. Dadurch kann die Benetzung durch die Schmelze zusätzlich verbessert werden. Der das Gerüst bildende Werkstoff sollte eine mit einer Vierpunktmessung ermittelte Festigkeit größer 20 MPa, bevorzugt größer 30 MPa und besonders bevorzugt größer 50 MPa aufweisen.
Bei der Herstellung eines erfindungsgemäßen Werkstoffs wird ein Halbzeug, das mit einem dreidimensionalen Gerüst, das mit SiC oder SiC und Si3N4 gebil det ist, bei einem Druck kleiner als dem Umgebungsdruck und/oder in einer inerten Atmosphäre mit einer Legierung, die mit Gold und/oder Silber und Silicium gebildet ist, oberhalb der Schmelztemperatur der Legierung infiltriert. Dazu kann die Legierung an mindestens einer Oberfläche des Halbzeugs mit dem Werkstoff in Kontakt gebracht und dann eine Erwärmung bis oberhalb der Schmelztemperatur durchgeführt werden. Durch das mit dem in der Le gierung enthaltenen Silicium verbesserte Benetzungsverhalten kann eine zu mindest nahezu vollständige Befüllung der im Gerüst vorhandenen Poren er reicht werden.
Inerte Atmosphären können mit Argon, Wasserstoff oder Mischungen davon erhalten werden.
Bei der Infiltration sollte ein Druck kleiner IO 1 mbar, bevorzugt kleiner 10 3 mbar eingehalten werden. Für die Infiltration sollte eine Temperatur im Be reich 850 °C bis 1600 °C, bevorzugt im Bereich 1250 °C bis 1450 °C eingehalten werden.
Das Halbzeug kann durch chemische Reaktion von Diamantpartikeln und ei nem organischen Binder (der vorher unter inerten Bedingungen oder Vakuum bei Temperaturen > 600°C pyrolysiert wurde) mit einer Si-enthaltenden Gasphase oder mit einer chemischen Reaktion von Silicium oder Siliciumdioxid mit Kohlenstoff hergestellt werden. Die SiC-Bindung kann auch durch Zu mischen von Si oder/und Si02 unter das Diamantpulver oder das Kohlenstoff enthaltene SiC-Pulver und anschließende Temperung im Vakuum oder unter Inertgasbedingungen im Temperaturbereich 1200 °C - 1600°C , bevorzugt 1400 °C - 1550°C erfolgen.
Während der Infiltration kann durch die chemische Reaktion von in der Legie rung enthaltenem Silicium mit Kohlenstoff ein Gerüst, das mit SiC und Dia mantpartikeln gebildet ist, erhalten werden. Dabei kann Kohlenstoff aus ei- nem organischen Binder (der vorher unter inerten Bedingungen oder Vakuum pyrolysiert wurde) und/oder die Diamantpartikel als Kohlenstoffquelle für die chemische Reaktion genutzt werden. Dieser Kohlenstoff kann mit dem Si aus der Legierung reagieren und eine Schicht aus SiC um die Diamantpartikel bil- den oder auf die im Gerüstwerkstoff vorhandenen SiC-Körner aufwachsen.
Dadurch kann ein dreidimensionales Skelet aus SiC oder SiC und Diamant ge bildet werden.
Nachfolgend soll die Erfindung beispielhaft näher erläutert werden.
Beispiel 1
Ein dreidimensionales offenporöses Halbzeug aus RSiC wurde mit einer Legie rung, die mit 80 at % Gold und 20 at % Silicium, bzw. die mit 88 at % Silber und 12 at % Silicium gebildet war, infiltriert.
In der nachfolgenden Tabelle kann man Parameter im Vergleich zur Infiltrati on dieser Legierungen in einem Hochtemperaturmikroskop mit dem Versuch einer Infiltration von reinem Gold und reinem Silber in den Halbzeugwerkstoff entnehmen.
Tabelle 1: Ergebnisse der Messungen im Erhitzungsmikroskop
Figure imgf000008_0001
Es ist daher festgestellt worden, dass sich die reinen Edelmetalle Ag und Au weder in SiC noch in Si3N4 infiltrieren lassen. Die Nutzung einer eutektischen Zusammensetzung Si-Au bzw. Si-Ag oder Si-Au-Ag bzw. einer Zusammenset zung, die reicher an Si ist, ist eine Alternative, die eine gute Infiltration in SiC oder SiC und Si3N4 erlaubt.
Daneben wurde ein Vorkörper aus LPS SiC hergestellt mit 4 Vol.-% Y203/Al203 und Additiven einer mittleren Porengröße von 10 pm hergestellt. Auch diese Probe konnte im Erhitzungsmikroskop infiltriert werden. Das gesamte Volu men der Goldlegierung wurde vom Vorkörper aufgesogen. Es erfolgte also eine Infiltration.
Die Infiltration von kompakten RSiC Proben erfolgte im Vakuum bei 1360°C. Die Ergebnisse sind in nachfolgender Tabelle 2 dargestellt. Das dreidimensio nale offenporöse Halbzeug, das mit RSiC gebildet war, hatte eine Porosität von 26 % und einen mittleren Porenkanaldurchmesser bzw. eine mittlere Po rengröße von 37 pm. Die mittlere SiC-Korngröße lag bei 100 pm. Die mittlere Vierpunktbiegebruchfestigkeitsmessung (4 Punkt-Biegefestigkeit) betrug 60 MPa.
Durch die Infiltration mit der Legierung konnten dichte Werkstoffe hergestellt werden, die eine Au-Si Legierung enthalten. Die Legierung war mit 20 at % Silicium und 80 at % Gold gebildet.
Die Goldlegierung und die RSiC Probe wurde auf einer BN-Platte platziert. Da bei lag das Gold lag auf der RSiC Probe auf und der Ofen wurde unter Vaku umbedingungen mit 5 K/ min hochgeheizt. Die Masseaufnahme ist in der Ta belle 2 aufgeführt. Die Proben bestehen also nach der Infiltration zu 59.2 Vol.- % und 60.9 Vol.-% aus der Gold-Legierung.
Tabelle 2: Ergebnisse der Infiltration von kompakten Proben
Figure imgf000009_0001
Diamantpulver mit einer Partikelgröße von 50 pm wurde mit 5 Masse-% Phe nolharz gemischt und bei einem Druck von 70 MPa zu Tabletten mit 1 mm Dicke verpresst. Die Tabletten wurden bei 800 °C in Ar-Atmosphäre pyrolisiert und dann bei 1550°C in Si Dampf in einem silicierten Graphittiegel getempert.
Der Si-Dampf wurde durch einen separat angeordneten Tiegel mit Si- Pulver erzeugt.
Nach dem Prozess hatten die so behandelten Tabletten als Körper eine Porosi- tät von ca. 50 %. Der Kohlenstoff des Diamants war oberflächlich in SiC umge setzt worden.
Dieser tablettenförmige Formkörper wurde dann im Vakuumofen bei einer Temperatur von 1360°C, einem Druck von 10 2 mbar im Verlaufe von 20 min mit einer Legierung aus 30 at.-% Si und 70 at.-% Au in analoger Weise infil triert. Die zugeführte Legierung wurde vom Vorkörper aufgesogen. Im fertigen Körper konnte röntgenographisch Gold, Si, SiC und Diamant nachgewiesen werden.

Claims

Patentansprüche
1. Werkstoff bestehend aus einem-dreidimensionalen Gerüst, das mit SiC oder SiC und Si3N4 gebildet ist, und dreidimensional verbundene Zwi schenräume mit einer Legierung, die mit Gold und/oder Silber und Sili cium gebildet ist und ein Anteil des mit SiC oder SiC und Si3N4gebildeten Gerüsts im Werk stoff bei 30 Vol.-% bis 80 Vol.-% und ein Anteil an der in den Zwischen räumen enthaltenen Legierung bei 20 Vol.-% bis 70 Vol.-% und bei ei nem Werkstoff, der mit SiC und Si3N4 gebildet ist, ein Anteilsverhältnis SiC / (SiC + Si3N4) > 20 Masse % eingehalten ist.
2. Werkstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Gerüst mit SiC oder SiC und-Si3N4 und Diamantpartikeln gebildet ist, wobei ein Anteil an Diamantpartikeln, mit denen das Gerüst gebildet ist, von 0 Vol.-% bis 98 Vol.-% eingehalten ist.
3. Werkstoff nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch ge kennzeichnet, dass in der Legierung Silicium mit einem Anteil im Be reich 10 at % bis 90 at %, bevorzugt mit einem Anteil im Bereich 20 at % bis 40 at % enthalten ist.
4. Werkstoff nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch ge kennzeichnet, dass die Legierung, die mit Gold und/oder Silber und Si licium gebildet ist, eine Schmelztemperatur im Bereich 350 °C bis 1400 °C, bevorzugt bis 900 °C aufweist,
5. Werkstoff nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch ge kennzeichnet, dass eine mittlere Korngröße von SiC oder Si3N4 im Be reich 0,1 pm bis 200 pm, bevorzugt kleiner 100 pm, besonders bevor zugt kleiner 50 pm und ganz besonders bevorzugt kleiner 20 pm ein gehalten ist.
6. Werkstoff nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch ge kennzeichnet, dass Diamantpartikel mit einer mittleren Partikelgröße d50 im Bereich 1 pm bis 500 pm, bevorzugt im Bereich 5 pm bis 200 pm enthalten sind.
7. Werkstoff nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch ge kennzeichnet, dass das Gerüst mit rekristallisiertem SiC (RSiC), mittels festphasengesintertem SiC (SSiC), mit flüssigphasen gesintertem SiC (LPSSiC), mit Silicium gebundenem SiC, oder reaktionsgebundenem Si3N4 (RBSN) oder auch mit gesintertem Si3N4/ Sialon unter Zuhilfe nahme von typischen Sinteradditiven gebildet ist.
8. Verfahren zur Herstellung eines Werkstoffs nach einem der vorherge henden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Halbzeug, das mit einem dreidimensionalen offenporösen Gerüst, das aus SiC oder SiC_und-Si3N4gebildet ist, bei einem Druck kleiner als dem Umge bungsdruck und/oder in einer inerten Atmosphäre mit einer Legierung, die mit Gold und/oder Silber und Silicium gebildet ist, oberhalb der Schmelztemperatur der Legierung infiltriert wird.
9. Verfahren nach einem der zwei vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass bei der Infiltration ein Druck kleiner IO 1 mbar, bevorzugt kleiner 10 3 mbar und
eine Temperatur im Bereich 850 °C bis 1600 °C, bevorzugt im Bereich 1250 °C bis 1450 °C eingehalten wird/werden.
10. Verfahren nach einem der drei vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Halbzeug durch chemische Reaktion von Di amantpartikeln und dem Kohlenstoff aus einem organischen Binder mit einer Si-enthaltenden Gasphase hergestellt wird.
11. Verfahren nach einem der drei vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass während der Infiltration durch chemische Reak- tion von in der Legierung enthaltenem Silicium mit Kohlenstoff ein Ge rüst, das mit SiC und Diamantpartikeln gebildet ist, erhalten wird und dabei der organische Binder und/oder Diamantpartikel als Kohlen stoffquelle für die chemische Reaktion genutzt wird/werden.
12. Verfahren nach einem der vier vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Gerüst eingesetzt wird, das eine Porosität von mindestens 20 % bis maximal 70 % und/oder eine mittlere Poren größe im Bereich O.lpm bis 100 pm aufweist
13. Verfahren nach einem der fünf vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Gerüst eingesetzt wird, das eine mit einer
Vierpunktbiegebruchfestigkeitsmessung ermittelte Festigkeit größer 20 MPa, bevorzugt größer 30 MPa und besonders bevorzugt größer 50 MPa aufweist.
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