WO2019159867A1 - 人毛繊維処理剤 - Google Patents

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WO2019159867A1
WO2019159867A1 PCT/JP2019/004788 JP2019004788W WO2019159867A1 WO 2019159867 A1 WO2019159867 A1 WO 2019159867A1 JP 2019004788 W JP2019004788 W JP 2019004788W WO 2019159867 A1 WO2019159867 A1 WO 2019159867A1
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human hair
mass
less
group
fiber treatment
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PCT/JP2019/004788
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Inventor
古川　淳一
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花王株式会社
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    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M13/10—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing oxygen
    • D06M13/12—Aldehydes; Ketones
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
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    • A61K8/33—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds containing oxygen
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A41—WEARING APPAREL
    • A41G—ARTIFICIAL FLOWERS; WIGS; MASKS; FEATHERS
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    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
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    • A61Q5/00—Preparations for care of the hair
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    • D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M13/10—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing oxygen
    • D06M13/152—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing oxygen having a hydroxy group bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M13/322—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing nitrogen
    • D06M13/325—Amines
    • D06M13/332—Di- or polyamines

Definitions

  • the present invention relates to a human hair fiber treating agent that semi-permanently or permanently deforms the shape of human hair fibers as an industrial material.
  • fibers using artificial hair and those using human hair are widely known as fibers for flocking wigs.
  • wigs using artificial hair are highly heat resistant and can be easily curled or straightened with a heating device such as a curling iron (hereinafter referred to as “shape-giving”).
  • shape of the curl or straight formed by the heat appliance is maintained even under high-temperature and high-humidity conditions such as bathing and shampooing (hereinafter referred to as “shape sustainability”).
  • the wig using artificial hair is also excellent in that it is more rigid and stronger than human hair.
  • wigs using artificial hair have drawbacks, and since the surface is smooth, the luster is strong and the texture is unnatural, so it is difficult to achieve the original purpose of wigs that naturally wear hair.
  • the advantage of wigs using human hair is that the texture and luster are close to the own hair, and a natural appearance can be obtained when worn. Since many people who wear wigs do not want to know that they are wearing, it is a great advantage to have a natural appearance.
  • Patent Document 1 discloses a hair in which human hair and polyester fiber having specific physical properties are mixed to improve the shortcomings of human hair that is inferior in shape sustainability without impairing the excellent characteristics of human hair.
  • a fiber bundle is disclosed.
  • Patent Document 2 blends regenerated collagen fibers with human hair to improve the accumulation of frits, which is a defect of human hair products, and also has the permanent wave performance, which is a defect of regenerated collagen fibers. Headdress products are disclosed.
  • Patent Document 1 Pamphlet of International Publication No. 2005/037000
  • Patent Document 2 Japanese Unexamined Patent Publication No. 2007-177370
  • the present invention provides a human hair fiber treatment agent for treating human hair fibers having free ends at both ends, the human hair fiber treatment agent containing the following components (A) to (C) in the composition thereof: It is to provide.
  • R 1 to R 3 may be the same or different and each represents a hydrogen atom, a hydroxymethylamino group, a hydroxyl group, a halogen atom, a phenyl group, a linear or branched alkyl group having 1 to 6 carbon atoms, or An alkenyl group, or a linear or branched alkoxy group or alkenyloxy group having 1 to 6 carbon atoms is shown.
  • this invention provides the human hair fiber processing method including the following process (i). (i) A step of immersing human hair fibers having both ends free in the human hair fiber treatment agent under heating.
  • this invention provides the manufacturing method of a wig including the process of processing the human hair fiber for wigs by said human hair fiber processing method.
  • Patent Document 1 human hair used in hair ornaments such as wigs starts with removing the cuticle by chemical treatment to give a uniform shape and color, and goes through many processing steps such as decoloring and dyeing. It may be damaged in the meantime (Patent Document 1), and it is known that there is a problem in durability (Patent Document 2).
  • Patent Documents 1 and 2 are a mixture of human hair and artificial hair, there are still disadvantages of unnatural appearance and inferior touch. In that respect, it was not enough.
  • the present invention relates to a human hair fiber treatment agent and a human hair fiber treatment method for producing human hair fibers for wigs having excellent shape sustainability and durability while retaining the natural appearance of human hair.
  • the present invention treats human hair fibers to be planted in wigs, or a wig in which human hair fibers are planted with a composition containing a specific aldehyde compound and a specific phenol compound, the human hair fibers have shape sustainability. As well as improving the strength of human hair fibers and thereby improving the durability, resulting in the processed human hair fibers having shape persistence, natural luster, good touch and high durability. We found that all of sex was satisfied and completed the invention.
  • human hair fibers for wigs excellent in shape sustainability and durability can be produced while maintaining the natural appearance and feel of human hair.
  • human hair fibers having free ends at both ends are human hairs separated from a human head, and used as industrial materials and craft materials such as wigs, hair extensions, and hair for flocking. Refers to fiber.
  • Component (A) Formaldehyde or its hydrate
  • Component (A) is formaldehyde or a hydrate thereof.
  • formaldehyde monohydrate (methanediol) can be mentioned.
  • formaldehyde is preferable from the viewpoint of imparting high shape sustainability and durability to the human hair fibers after treatment.
  • the content of the component (A) in the human hair fiber treatment agent of the present invention is preferably 0.1% by mass or more, more preferably 1% from the viewpoint of imparting high shape sustainability and strength to the human hair fiber after treatment. % Or more, more preferably 2.5% by mass or more, and even more preferably 5% by mass or more.
  • from the viewpoint of formulation compatibility preferably 60% by mass or less, more preferably 50% by mass.
  • it is more preferably 40% by mass or less, still more preferably 35% by mass or less, and still more preferably 30% by mass or less.
  • the content of the component (A) in the human hair fiber treatment agent of the present invention is preferably 0.1 to from the viewpoint of imparting high shape sustainability and strength to the human hair fiber after treatment and prescription compatibility.
  • 60% by mass more preferably 1 to 50% by mass, still more preferably 2.5 to 40% by mass, still more preferably 5 to 35% by mass, and even more preferably 5 to 30% by mass.
  • Component (B) is a melamine derivative represented by the general formula (1).
  • R 1 to R 3 may be the same or different and each represents a hydrogen atom, a hydroxymethylamino group, a hydroxyl group, a halogen atom, a phenyl group, a linear or branched alkyl group having 1 to 6 carbon atoms, or An alkenyl group, or a linear or branched alkoxy group or alkenyloxy group having 1 to 6 carbon atoms is shown.
  • the component (B) melamine derivative is preferably at least one selected from melamine and trimethylol melamine, more preferably melamine, from the viewpoint of imparting high shape sustainability and durability to the human hair fiber after treatment.
  • Component (B) can be used alone or in combination of two or more.
  • the content of the component (B) in the human hair fiber treatment agent of the present invention is preferably 0.1% by mass or more, more preferably 1% from the viewpoint of imparting high shape sustainability and strength to the human hair fiber after treatment. % Or more, more preferably 2.5% by mass or more, and even more preferably 5% by mass or more.
  • % or more more preferably 2.5% by mass or more, and even more preferably 5% by mass or more.
  • from the viewpoint of improving the feel of the hair surface preferably 60% by mass or less, more preferably 50% by mass or less, more preferably 40% by mass or less, still more preferably 35% by mass or less, and still more preferably 30% by mass or less.
  • the content of the component (B) in the human hair fiber treatment agent of the present invention is preferably from the viewpoint of imparting high shape sustainability and strength to the human hair fiber after treatment and improving the feel of the hair surface. Is 0.1 to 60% by mass, more preferably 1 to 50% by mass, still more preferably 2.5 to 40% by mass, still more preferably 5 to 35% by mass, and still more preferably 5% by mass to 30% by mass.
  • the molar ratio (B) / (A) of the component (B) to the component (A) applied to the human hair fiber by the human hair fiber treatment agent of the present invention is the component (A) and the component formed in the human hair fiber. From the viewpoint of further improving the shape sustainability and strength of the human hair fiber after treatment with the condensate with (B), it is preferably 0.005 or more, more preferably 0.01 or more, still more preferably 0.05 or more, and more. More preferably, it is 0.1 or more, and from the viewpoint of good feel, it is preferably less than 5, more preferably 4 or less, still more preferably 3 or less, and even more preferably 2 or less.
  • the molar ratio (B) / (A) of component (B) to component (A) is determined by the condensate of component (A) and component (B) formed in human hair fibers. From the viewpoint of further improving the shape persistence and strength of the fiber and from the viewpoint of good feel, it is preferably 0.005 or more and less than 5, more preferably 0.01 to 4, more preferably 0.05 to 3, and still more preferably 0.1. ⁇ 2.
  • the human hair fiber treatment agent of the present invention uses water as a medium.
  • the content of the component (C) in the human hair fiber treatment agent of the present invention is preferably 10% by mass or more, more preferably 20% by mass or more, still more preferably 30% by mass or more, and even more preferably 40% by mass or more. It is preferably 99% by mass or less, more preferably 97% by mass or less, still more preferably 95% by mass or less, and still more preferably 90% by mass or less. That is, the content of the component (C) in the human hair fiber treatment agent of the present invention is preferably 10 to 99% by mass, more preferably 20 to 97% by mass, still more preferably 30 to 95% by mass, and still more preferably. Is 40 to 90% by mass.
  • the content of the lower alcohol having 1 to 3 carbon atoms in the human hair fiber treatment agent of the present invention is preferably 60 mass from the viewpoint of imparting high shape sustainability and durability to the human hair fiber after the treatment. % Or less, more preferably 40% by mass or less, still more preferably 30% by mass or less, still more preferably 20% by mass or less, still more preferably 15% by mass or less, and even more preferably 10% by mass or less. Moreover, it is preferable that it is 0.1 mass% or more.
  • the human hair fiber treatment agent of the present invention preferably further contains glutaraldehyde from the viewpoint of further improving the shape sustainability of human hair fibers.
  • the content of glutaraldehyde in the human hair fiber treatment agent of the present invention is preferably 0.001% by mass or more, more preferably 0.05% by mass or more, still more preferably 0.1% by mass or more, still more preferably 0.5% by mass or more, More preferably 1.0% by mass or more, and preferably 30% by mass or less, more preferably 20% by mass or less, still more preferably 15% by mass or less, still more preferably 10% by mass or less, and even more preferably 5% by mass. It is as follows.
  • the glutaraldehyde content in the human hair fiber treatment agent of the present invention is preferably 0.001 to 30% by mass, more preferably 0.05 to 20% by mass, still more preferably 0.1 to 15% by mass, and even more preferably 0.5. It is ⁇ 10% by mass, still more preferably 1.0 to 5% by mass.
  • the human hair fiber treatment agent of the present invention preferably contains a cationic surfactant from the viewpoint of improving the feel of human hair fibers after treatment and further improving the effects of the present invention.
  • the cationic surfactant is preferably a mono long-chain alkyl quaternary ammonium salt having one alkyl group having 8 to 24 carbon atoms and three alkyl groups having 1 to 4 carbon atoms.
  • the at least one mono long chain alkyl quaternary ammonium surfactant is selected from compounds represented by the following general formula:
  • R 4 is a saturated or unsaturated linear or branched alkyl group having 8 to 22 carbon atoms, R 8 —CO—NH— (CH 2 ) m — or R 8 —CO—O— (CH 2 ) m— (R 8 represents a saturated or unsaturated linear or branched alkyl chain having 7 to 21 carbon atoms, and m represents an integer of 1 to 4), R 5 , R 6 and R 7 independently represents an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms and a hydroxyl alkyl group having 1 to 4 carbon atoms, and X ⁇ represents a chloride ion, bromide ion, methosulphate ion or ethosulphate ion. ]
  • Suitable cationic surfactants include, for example, long-chain quaternary ammonium compounds such as cetyltrimethylammonium chloride, myristyltrimethylammonium chloride, behentrimonium chloride, cetyltrimethylammonium bromide, stearamidepropyltrimonium chloride, These may be used alone or as a mixture thereof.
  • the content of the cationic surfactant in the human hair fiber treatment agent of the present invention is preferably 0.05% by mass or more from the viewpoint of improving the feel of the human hair fiber after treatment and further improving the effect of the present invention. More preferably, it is 0.1% by mass or more, preferably 10% by mass or less, more preferably 5% by mass or less.
  • the human hair fiber treatment agent of the present invention preferably contains silicone from the viewpoint of improving the feel of human hair fibers after treatment and improving the unity.
  • the silicone is preferably at least one selected from dimethylpolysiloxane and amino-modified silicone.
  • any cyclic or non-cyclic dimethylpolysiloxane polymer can be used, for example, SH200 series, BY22-019, BY22-020, BY11-026, B22-029, BY22-034, BY22. -050A, BY22-055, BY22-060, BY22-083, FZ-4188 (all are Toray Dow Corning), KF-9088, KM-900 series, MK-15H, MK-88 (all Shin-Etsu Chemical) Industrial Co., Ltd.).
  • amino-modified silicone any silicone having an amino group or an ammonium group can be used, and examples thereof include amino-modified silicone oils having all or some terminal hydroxyl groups end-capped with methyl groups or the like and end-capping. Amojimethicone that is not stopped. From the viewpoint of improving the feel of human hair fibers after treatment and improving unity, preferred amino-modified silicones include, for example, compounds represented by the following formula.
  • R ′ represents a hydrogen atom, a hydroxyl group or R X ;
  • R X represents a substituted or unsubstituted monovalent hydrocarbon group having 1 to 20 carbon atoms;
  • J represents R X , R ′′ — (NHCH 2 CH 2 ) a NH 2 , OR X or a hydroxyl group,
  • R ′′ represents a divalent hydrocarbon group having 1 to 8 carbon atoms, a represents a number of 0 to 3, and b and c are the number average of the sum The number is from 10 to less than 20000, preferably from 20 to less than 3000, more preferably from 30 to less than 1000, and even more preferably from 40 to less than 800.
  • the number is from 10 to less than 20000, preferably from 20 to less than 3000, more preferably from 30 to less than 1000, and even more preferably from 40 to less than 800.
  • suitable commercially available amino-modified silicones include SF8452C, SS3551 (all are Toray Dow Corning Co., Ltd.), KF-8004, KF-867S, KF-8015 (all Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.), etc.
  • Amodimethicone emulsions such as amino-modified silicone oil, SM8704C, SM8904, BY22-079, FZ-4671, FZ4672 (all of which are Toray Dow Corning Co., Ltd.).
  • the silicone content in the human hair fiber treatment agent of the present invention is preferably 0.1% by mass or more, more preferably 0.2% from the viewpoint of improving the feel of human hair fibers after treatment and further improving the effects of the present invention. It is at least mass%, more preferably at least 0.5 mass%, preferably at most 20 mass%, more preferably at most 10 mass%, still more preferably at most 5 mass%.
  • the human hair fiber treatment agent of the present invention preferably contains a cationic polymer from the viewpoint of improving the feel of the human hair fibers after the treatment.
  • the cationic polymer refers to a polymer having a cationic group or a group that can be ionized to a cationic group, and includes an amphoteric polymer that becomes cationic as a whole. That is, an aqueous solution containing an amino group or an ammonium group in the side chain of the polymer chain or containing a diallyl quaternary ammonium salt as a structural unit, such as a cationized cellulose derivative, a cationic starch, a cationized guar gum derivative, a diallyl quaternary Examples thereof include a polymer or copolymer of an ammonium salt, a quaternized polyvinylpyrrolidone derivative, and the like.
  • diallyl quaternary ammonium from the viewpoint of improving the effects of softness, smoothness and ease of fingering during rinsing and shampooing, ease of packing and moisture retention, and stability of the agent.
  • a polymer containing a salt as a structural unit preferably one or more selected from quaternized polyvinylpyrrolidone derivatives and cationized cellulose derivatives, selected from polymers or copolymers of diallyl quaternary ammonium salts, and cationized cellulose derivatives
  • One type or two or more types are more preferable.
  • diallyl quaternary ammonium salt polymers or copolymers include dimethyldiallylammonium chloride polymer (Polyquaternium-6, eg, Marquat 100; Lubrizol Advanced Materials), dimethyldiallylammonium chloride / Acrylic acid copolymer (Polyquaternium-22, eg Marquat 280, 295; Lubrizol Advanced Materials), Dimethyldiallylammonium chloride / acrylamide copolymer (Polyquaternium-7, eg Marquat 550; Lubrizol Advanced Materials, Inc.).
  • dimethyldiallylammonium chloride polymer Polyquaternium-6, eg, Marquat 100; Lubrizol Advanced Materials
  • dimethyldiallylammonium chloride / Acrylic acid copolymer Polyquaternium-22, eg Marquat 280, 295; Lubrizol Advanced Materials
  • Dimethyldiallylammonium chloride / acrylamide copolymer Polyquaternium-7, eg Marquat
  • suitable quaternized polyvinylpyrrolidone derivatives include polymers obtained by polymerizing a vinylpyrrolidone copolymer and dimethylaminoethyl methacrylate (polyquaternium 11, such as Guffcut 734, Guffcut 755, Guffcut 755N (above Ashland)) ).
  • Suitable cationized cellulose include polymers loaded with glycidyltrimethylammonium chloride on hydroxycellulose (Polyquaternium 10, such as Leogard G, GP (above, Lion)), polymers JR-125, JR-400, JR-30M, LR-400, LR-30M (above, Amercor) and hydroxyethylcellulose dimethyl diallylammonium chloride (Polyquaternium-4, eg Cellcoat H-100, L-200 (above, Akzo Nobel) ) And the like.
  • Polyquaternium 10 polymers loaded with glycidyltrimethylammonium chloride on hydroxycellulose
  • Polyquaternium 10 such as Leogard G, GP (above, Lion)
  • Polymers JR-125, JR-400, JR-30M, LR-400, LR-30M above, Amercor
  • hydroxyethylcellulose dimethyl diallylammonium chloride Polyquaternium-4, eg Cellcoat H
  • the content of the cationic polymer in the human hair fiber treatment agent of the present invention is preferably 0.001% by mass or more, more preferably 0.01% by mass or more, and still more preferably from the viewpoint of improving the feel of the human hair fiber after the treatment. It is 0.05 mass% or more, preferably 20 mass% or less, more preferably 10 mass% or less.
  • the human hair fiber treatment agent of the present invention may contain an antioxidant such as ascorbic acid; a pH adjuster such as sodium hydroxide, potassium hydroxide, phosphoric acid, hydrochloric acid or the like.
  • an antioxidant such as ascorbic acid
  • a pH adjuster such as sodium hydroxide, potassium hydroxide, phosphoric acid, hydrochloric acid or the like.
  • the pH of the human hair fiber treatment agent of the present invention is preferably 6.0 or more, more preferably 6.5 or more, still more preferably 7.0 or more, from the viewpoint of improving the permeability to hair, and from the viewpoint of suppressing hair damage. Preferably, it is 12.0 or less, more preferably 11.5 or less, and still more preferably 11.0 or less.
  • the pH in the present invention is a value at 25 ° C. That is, the pH of the human hair fiber treatment agent of the present invention is preferably 6.0 to 12.0, more preferably 6.5 to 11.5, and still more preferably 7.0 to from the viewpoint of improving the permeability to hair and suppressing hair damage. 11.0.
  • Human hair fiber treatment method By using the human hair fiber treatment agent of the present invention to treat human hair fibers by a method including the following step (i), shape sustainability and high durability can be imparted to the human hair fibers. (i) A step of immersing human hair fibers having both ends free in the human hair fiber treatment agent of the present invention under heating.
  • the human hair fibers immersed in the human hair fiber treatment agent may be dry or wet.
  • the amount of the human hair fiber treatment agent into which human hair fibers are immersed is preferably a ratio of bath to the mass of human hair fibers (mass of human hair fiber treatment agent / mass of human hair fibers), preferably 2 or more, more preferably 3. More preferably, it is 5 or more, still more preferably 10 or more, still more preferably 20 or more, preferably 500 or less, more preferably 250 or less, still more preferably 100 or less. That is, the bath ratio is preferably 2 to 500, more preferably 3 to 250, still more preferably 5 to 100, still more preferably 10 to 100, and even more preferably 20 to 100.
  • the human hair fibers having both ends free may be fixed in advance with a curler or the like, and then immersed in the human hair fiber treatment agent of the present invention under heating.
  • desired shape can be simultaneously provided with respect to human hair fiber in addition to shape sustainability and high durability.
  • the human hair fibers are immersed in the human hair fiber treatment agent under heating, and this heating is performed by heating the human hair fiber treatment agent.
  • This heating may be performed by immersing human hair fibers in a heated human hair fiber treatment agent, but by heating after immersing human hair fibers in a low-temperature human hair fiber treatment agent. Also good.
  • the temperature of the human hair fiber treatment agent increases the interaction between the component (A) and the component (B) and the protein in the human hair fiber, and the component (A) and the component (B) in the human hair fiber.
  • the temperature is preferably 50 ° C. or higher, more preferably 60 ° C. or higher, and further preferably 80 ° C. or higher.
  • it is preferably less than 100 ° C., more preferably 99 ° C. or less.
  • the immersion time in step (i) is appropriately selected depending on the heating temperature to be used, but from the viewpoint of causing the human hair fiber treatment agent to penetrate and diffuse into the human hair fibers to cause sufficient polymerization, preferably 15 minutes or more, and more It is preferably 30 minutes or more, more preferably 1 hour or more, and preferably 48 hours or less, more preferably 24 hours or less, and still more preferably 12 hours or less for suppressing human hair fiber damage.
  • Step (i) is preferably performed in an environment where evaporation of moisture is suppressed.
  • a specific means for suppressing the evaporation of moisture there is a method of covering a container of a human hair fiber treatment agent in which human hair fibers are immersed with a film-like substance made of a material that does not transmit water vapor, a cap, a lid, etc. It is done.
  • the human hair fibers may be rinsed or may not be rinsed, but rinsing is preferred from the viewpoint of preventing the feeling of human hair fibers from being reduced by an excessive polymer.
  • step (ii) Step of immersing human hair fibers in a post-crosslinking agent containing components (D) and (C) (D): formaldehyde, formaldehyde hydrate, glyoxylic acid, glyoxylic acid hydrate, glyoxylate , Glyoxal, glyoxal hydrate, glutaraldehyde, and at least one formaldehyde derivative selected from glutaraldehyde hydrate (C): water
  • the content of component (D) in the post-crosslinking agent is preferably 0.01% by mass or more, more preferably 0.1% by mass or more, still more preferably 1% by mass or more, and preferably 60% by mass or less, more preferably It is 40 mass%, More preferably, it is 20 mass% or less. That is, the content of the component (D) in the post-crosslinking agent is preferably 0.01 to 60% by mass, more preferably 0.1 to 40% by mass, and further preferably 1 to 20% by mass.
  • the post-crosslinking agent can contain a pH adjuster such as sodium hydroxide, potassium hydroxide, phosphoric acid, hydrochloric acid, organic acid and the like.
  • a pH adjuster such as sodium hydroxide, potassium hydroxide, phosphoric acid, hydrochloric acid, organic acid and the like.
  • the post-crosslinking agent does not contain the melamine derivative of component (B) or the resorcin derivative of component (E) described later.
  • the pH of the post-crosslinking agent is preferably 6.0 or less, more preferably 5.0 or less, still more preferably 4.5 or less, from the viewpoint of improving the permeability to hair, and preferably 0 or more from the viewpoint of suppressing hair damage. More preferably, it is 0.5 or more, and more preferably 1 or more. That is, the pH of the post-crosslinking agent is preferably 0 to 6.0, more preferably 0.5 to 5.0, and still more preferably 1 to 4.5 from the viewpoint of improving the hair permeability and suppressing the hair damage.
  • the temperature of the post-crosslinking agent used in the step (ii) increases the interaction between the component (A) generated in the human hair fiber, the condensate of the component (B) and the protein in the human hair fiber. From the viewpoint of enhancing the effect (shape sustainability / strength), it is preferably 40 ° C. or higher, more preferably 60 ° C. or higher, and still more preferably 80 ° C. or higher. From the viewpoint of preventing entanglement between them and deterioration of operability in the subsequent steps, it is preferably less than 100 ° C, more preferably 99 ° C or less.
  • the human hair fibers immersed in the post-crosslinking agent may be dry or wet.
  • the amount of the post-crosslinking agent for immersing the human hair fibers is a bath ratio with respect to the mass of the human hair fibers (mass of the post-crosslinking agent / mass of the human hair fibers treated in step (i)), preferably 2 or more. More preferably 3 or more, still more preferably 5 or more, still more preferably 10 or more, still more preferably 20 or more, and preferably 500 or less, more preferably 250 or less, still more preferably 100 or less. That is, the bath ratio is preferably 2 to 500, more preferably 3 to 250, still more preferably 5 to 100, still more preferably 10 to 100, and even more preferably 20 to 100.
  • the human hair fiber is immersed in the post-crosslinking agent in order to allow the post-crosslinking agent to penetrate and diffuse into the human hair fiber, preferably 1 minute or more, more preferably 3 minutes or more, and still more preferably 5 Min. Or more, preferably 5 hours or less, more preferably 3 hours or less, still more preferably 1 hour or less.
  • step (i) or (ii) the following step (iii) may be further performed.
  • step (iii) the feel on the hair surface can be remarkably improved.
  • a 1 to A 4 may be the same or different and each represents a hydrogen atom, a hydroxyl group, a halogen atom, a carboxyl group or a salt thereof, a sulfonic acid group or a salt thereof, a linear or branched alkyl group having 1 to 6 carbon atoms, or An alkenyl group, or a linear or branched alkoxy group or alkenyloxy group having 1 to 6 carbon atoms is shown.
  • Preferred components (E) in this case include resorcin, 2-methylresorcin, 4-chlororesorcin, pyrogallol and the like.
  • the content of the component (E) in the surface finish (I) is preferably 1% by mass or more, more preferably 2.5% by mass or more, further preferably 5% by mass or more, from the viewpoint of improving the feel of the hair surface. Even more preferably 10% by mass or more, still more preferably 20% by mass or more, and preferably 98% by mass or less, more preferably 97% by mass or less, still more preferably 95% by mass or less, still more preferably 93% by mass. % Or less, still more preferably 80% by mass or less.
  • the surface finish (I) can contain a pH adjuster such as sodium hydroxide, potassium hydroxide, phosphoric acid, hydrochloric acid, or organic acid.
  • a pH adjuster such as sodium hydroxide, potassium hydroxide, phosphoric acid, hydrochloric acid, or organic acid.
  • the surface finish (I) does not contain a melamine derivative of component (B) or a formaldehyde derivative of component (D).
  • the pH of the surface finish (I) is preferably 7.0 or less, more preferably 6.8 or less, even more preferably 6.5 or less, from the viewpoint of improving the permeability to hair, and preferably from the viewpoint of suppressing hair damage.
  • the temperature of the surface finishing agent (I) used in the step (iii) is preferably 0 ° C. or more from the viewpoint of efficiently penetrating and diffusing the surface finishing agent (I) into the human hair fiber and further enhancing the effect of improving touch. More preferably, it is 20 ° C. or higher, more preferably 40 ° C. or higher, and preferably 80 ° C. or lower, more preferably 60 ° C. or lower.
  • the human hair fibers immersed in the surface finish (I) may be dry or wet.
  • the amount of the surface finishing agent into which the human hair fibers are immersed is a bath ratio with respect to the mass of the human hair fibers (mass of the surface finishing agent (I) / mass of the human hair fibers treated in step (ii)), preferably 2 or more, more preferably 3 or more, still more preferably 5 or more, still more preferably 10 or more, still more preferably 20 or more, and preferably 500 or less, more preferably 250 or less, and even more preferably 100 or less.
  • the bath ratio is preferably 2 to 500, more preferably 3 to 250, still more preferably 5 to 100, still more preferably 10 to 100, and even more preferably 20 to 100.
  • the human hair fiber is immersed in the surface finish (I) in order to allow the surface finish (I) to permeate and diffuse into the human hair fiber, and is preferably 1 hour or more, more preferably 3 hours. More preferably 6 hours or more, still more preferably 24 hours or more, preferably 1 month or less, more preferably 2 weeks or less, still more preferably 10 days or less, and even more preferably 168 hours or less. is there.
  • the human hair fiber treatment method of the present invention is selected from the above-mentioned steps (i) to (iii), and further, cuticle removal, decolorization, hair dyeing, and surface finishing for imparting hydrophobicity and reducing friction 1
  • the above processes may be additionally performed.
  • each of the treatment of cuticle removal, decolorization, and hair dyeing may be performed before or after the above-described steps (i) to (iii), and the steps (i) to (iii) may be performed. You may carry out between each process. Also, multiple treatments can be added in combination, and when adding both decolorization and hair dye, which treatment should be performed first, except that it is necessary to decolorize before hair dyeing. It is also possible to perform other processing such as cuticle removal between decolorization and hair dyeing.
  • the surface finish for imparting hydrophobicity and lowering the friction is after the above step (i) or after the step (ii) when the treatment with the post-crosslinking agent in the step (ii) is also performed. Further, when the surface finishing for improving the feel of the step (iii) is also performed, it is necessary to carry out after the step (iii), and in particular, by further performing after the step (iii), more Good results can be obtained. In addition, if the surface finish for imparting hydrophobicity and reducing friction is performed in the subsequent stage of the step (i), (ii) or (iii) as described above, the removal of the cuticle, decolorization, and hair dyeing The processing order is not particularly limited.
  • Cuticle removal Cuticles on the surface of human hair fibers have a directional structure so that the scales fold, so if human hair fibers with different directions are mixed together in a single fiber bundle, they tend to get caught and entangled. , Workability will be significantly impaired. Therefore, the cuticle removal is performed in order to remove the directionality of the hair and facilitate handling, and is performed by immersing human hair fibers in the cuticle removal composition shown below.
  • the cuticle removing composition contains a chlorine precursor having a cuticle peeling action and water.
  • the chlorine precursor include sodium hypochlorite, potassium dichloroisocyanurate, sodium dichloroisocyanurate, trichloroisocyanuric acid and the like, and one or more chlorine precursors selected from these can be used.
  • the content of the chlorine precursor in the cuticle removing composition is preferably 1% by mass or more, more preferably 2% by mass or more, and preferably 15% by mass or less, more preferably 12% by mass or less, Preferably it is 9 mass% or less.
  • the pH at 25 ° C. of the composition for removing a cuticle is preferably 2 or more, more preferably 3 or more, still more preferably 4.5 or more, and preferably 10 or less, more preferably 8 or less, still more preferably 7 or less. is there.
  • Decolorization is performed by immersing human hair fibers in a decolorizing agent composition containing an alkali agent, an oxidizing agent, and water.
  • the depigmenting agent composition is usually a two-component type, the first agent contains an alkali agent and water, and the second agent contains an oxidizing agent and water.
  • the two agents are usually stored separately and mixed before dipping the hair.
  • Suitable alkali agents include, for example, ammonia and salts thereof; alkanolamines (monoethanolamine, isopropanolamine, 2-amino-2-methylpropanol, 2-aminobutanol, etc.) and salts thereof; alkanediamines (1,3 -Propanediamine, etc.) and salts thereof; and carbonates (guanidine carbonate, sodium carbonate, potassium carbonate, sodium bicarbonate, potassium bicarbonate, etc.); and mixtures thereof, but are not limited thereto.
  • alkanolamines monoethanolamine, isopropanolamine, 2-amino-2-methylpropanol, 2-aminobutanol, etc.
  • alkanediamines (1,3 -Propanediamine, etc.
  • carbonates guanidine carbonate, sodium carbonate, potassium carbonate, sodium bicarbonate, potassium bicarbonate, etc.
  • the content of the alkaline agent in the depigmenting agent composition is preferably 0.1% by mass or more, more preferably 0.5% by mass or more, and further preferably 1% by mass. % Or more, preferably 15% by mass or less, more preferably 10% by mass or less, and still more preferably 7.5% by mass or less.
  • Suitable oxidizing agents include, but are not limited to, hydrogen peroxide, urea peroxide, melamine peroxide and sodium bromate. Of these oxidizing agents, hydrogen peroxide is preferred.
  • the content of the oxidizing agent in the decolorizer composition is preferably 1% by mass or more, more preferably 2% by mass or more, preferably 15% by mass or less, more preferably 12% by mass or less, and still more preferably. It is 9 mass% or less.
  • the pH of the second agent at 25 ° C. is preferably 2 or more, more preferably 2.5 or more, and preferably 6 or less, more preferably 4 or less. is there. This pH can be adjusted with a suitable buffer.
  • the pH of the decolorizer composition at 25 ° C. is preferably 6 or more, more preferably 6.5 or more, still more preferably 6.8 or more, and preferably 11 or less, more preferably 10.5 or less, and even more preferably 10 or less. .
  • the hair dye composition contains a dye, and can optionally contain an alkali agent, an acid, an oxidizing agent, or the like.
  • the dye include direct dyes, oxidation dyes, and combinations thereof.
  • direct dye is not particularly limited, and any direct dye suitable for hair dyeing can be used.
  • direct dyes include anionic dyes, nitro dyes, disperse dyes, cationic dyes, and dyes having an azophenol structure selected from the group consisting of HC Red 18, HC Blue 18 and HC Yellow 16, and the like. And salts thereof, as well as mixtures thereof.
  • cationic dyes include Basic Blue 6, Basic Blue 7, Basic Blue 9, Basic Blue 26, Basic Blue 41, Basic Blue 99, Basic Brown 4, Basic Brown 16, Basic Brown 17, Natural Brown 7, Basic Green 1 Basic Orange 31, Basic Red 2, Basic Red 12, Basic Red 22, Basic Red 51, Basic Red 76, Basic Violet 1, Basic Violet 2, Basic Violet 3, Basic Violet 10, Basic Violet 14, Basic Yellow 57 and Basic Non-limiting examples include Yellow 87 and mixtures thereof.
  • Basic red 51, basic orange 31, basic yellow 87 and mixtures thereof are particularly preferred.
  • anionic dyes include Acid Black 1, Acid Blue 1, Acid Blue 3, Food Blue 5, Acid Blue 7, Acid Blue 9, Acid Blue 74, Acid Orange 3, Acid Orange 4, Acid Orange 6, and Acid Orange 7 Acid Orange 10, Acid Red 1, Acid Red 14, Acid Red 18, Acid Red 27, Acid Red 33, Acid Red 50, Acid Red 52, Acid Red 73, Acid Red 87, Acid Red 88, Acid Red 92, Acid Red 155, Acid Red 180, Acid Violet 2, Acid Violet 9, Acid Violet 43, Acid Violet 49, Acid Yellow 1, Acid Yellow 10, Acid Yellow 23, Acid Yellow 3, Hoody Low No. 8, D & C Brown No. 1, D & C Green No. 5, D & C Green No. 8, D & C Orange No. 4, D & C Orange No. 10, D & C Orange No. 11, D & C Red No.
  • preferred anionic dyes are Acid Black 1, Acid Red 52, Acid Violet 2, Acid Violet 43, Acid Red 33, Acid Orange 4, Acid Orange 7, Acid Red 27, Acid Yellow 3 and Acid Yellow 10 and these. It is salt. More preferred anionic dyes are Acid Red 52, Acid Violet 2, Acid Red 33, Acid Orange 4 and Acid Yellow 10, and salts and mixtures thereof.
  • nitro dye examples include HC blue No. 2, HC blue No. 4, HC blue No. 5, HC blue No. 6, HC blue No. 7, HC blue No. 8, HC blue No. 9, HC Blue No.10, HC Blue No.11, HC Blue No.12, HC Blue No.13, HC Brown No.1, HC Brown No.2, HC Green No.1, HC Orange No.1, HC Orange No .2, HC Orange No.3, HC Orange No.5, HC Red BN, HC Red No.1, HC Red No.3, HC Red No.7, HC Red No.8, HC Red No.9, HC Red No. 10, HC Red No. 11, HC Red No. 13, HC Red No. 54, HC Red No.
  • HC Violet BS HC Violet No. 1, HC Violet No. 2, HC Yellow No. 2 , HC Yellow No. 4, HC Yellow No. 5, HC Yellow No. 6, HC Yellow No. 7, HC Yellow No. 8, HC Yellow No. 9, HC Yellow No. 10, HC Yellow No. 11, HC Yellow No. 12, HC Yellow No. 13, HC Yellow No. 14, HC Yellow No.
  • disperse dyes include, but are not limited to, Disperse Blue 1, Disperse Black 9, Disperse Violet 1 and mixtures thereof.
  • direct dyes can be used alone or in combination of two or more, and direct dyes having different ionic properties can also be used in combination.
  • the content of the direct dye in the hair dye composition is preferably 0.001% by mass or more, more preferably 0.01% by mass or more, still more preferably 0.05% by mass or more, from the viewpoint of obtaining sufficient hair dyeability. From the viewpoint of blendability, it is preferably 10% by mass or less, more preferably 7.5% by mass or less, further preferably 5.0% by mass or less, and further preferably 3.0% by mass or less.
  • the hair dye composition contains only a direct dye as a dye, an oxidizing agent is not necessary for dyeing hair. However, if it is desired to lighten the hair color, an oxidizing agent may be included in the composition. it can.
  • the hair dye composition contains an oxidation dye
  • the first agent contains an oxidation dye intermediate (precursor and coupler) and an alkali agent
  • the second agent is an oxidation agent such as hydrogen peroxide. including.
  • the two agents are usually stored separately and mixed before dipping the hair.
  • the precursor examples include paraphenylenediamine, toluene-2,5-diamine, 2-chloro-paraphenylenediamine, N-methoxyethyl-paraphenylenediamine, N-phenylparaphenylenediamine, N, N-bis (2- Hydroxyethyl) -paraphenylenediamine, 2- (2-hydroxyethyl) -paraphenylenediamine, 2,6-dimethyl-paraphenylenediamine, 4,4'-diaminodiphenylamine, 1,3-bis (N- (2- Hydroxyethyl) -N- (4-aminophenyl) amino) -2-propanol, PEG-3,3,2'-paraphenylenediamine, paraaminophenol, paramethylaminophenol, 3-methyl-4-aminophenol, 2 -Aminomethyl-4-aminophenol, 2- (2-hydroxyethylaminomethyl) -4-aminophenol, ortho
  • couplers include metaphenylenediamine, 2,4-diaminophenoxyethanol, 2-amino-4- (2-hydroxyethylamino) anisole, 2,4-diamino-5-methylphenetole, 2,4-diamino- 5- (2-hydroxyethoxy) toluene, 2,4-dimethoxy-1,3-diaminobenzene, 2,6-bis (2-hydroxyethylamino) toluene, 2,4-diamino-5-fluorotoluene, 1, 3-bis (2,4-diaminophenoxy) propane, metaaminophenol, 2-methyl-5-aminophenol, 2-methyl-5- (2-hydroxyethylamino) phenol, 2,4-dichloro-3-amino Phenol, 2-chloro-3-amino-6-methylphenol, 2-methyl-4-chloro-5-aminophenol, N-cyclopentyl-metaaminophenol, 2-methyl-4-
  • the contents of the precursor and the coupler in the hair dye composition are each preferably 0.01% by mass or more, more preferably 0.1% by mass or more, and preferably 10% by mass or less, more preferably 7.5% by mass or less. More preferably, it is 5% by mass or less.
  • the hair dye composition contains an oxidation dye, it further contains an alkali agent.
  • alkali agents include, for example, ammonia and salts thereof; alkanolamines (monoethanolamine, isopropanolamine, 2-amino-2-methylpropanol, 2-aminobutanol, etc.) and salts thereof; alkanediamines (1,3 -Propanediamine, etc.) and salts thereof; and carbonates (guanidine carbonate, sodium carbonate, potassium carbonate, sodium bicarbonate, potassium bicarbonate, etc.); and mixtures thereof, but are not limited thereto.
  • the content of the alkaline agent in the hair dye composition is preferably 0.1% by mass or more, more preferably 0.5% by mass or more, still more preferably 1% by mass or more, and preferably 15% by mass or less, more preferably Is 10% by mass or less, more preferably 7.5% by mass or less.
  • the composition containing the oxidation agent (second agent) is stored separately from the composition containing the oxidation dye (first agent) and mixed before soaking the hair.
  • the Suitable oxidizing agents include, but are not limited to, for example, hydrogen peroxide, urea peroxide, melamine peroxide and sodium bromate. Of these oxidizing agents, hydrogen peroxide is preferred.
  • the content of the oxidizing agent in the hair dye composition is preferably 1% by mass or more, more preferably 2% by mass or more, and preferably 15% by mass or less, more preferably 12% by mass or less, still more preferably. Is 9 mass% or less.
  • the pH of the second agent at 25 ° C. is preferably 2 or more, more preferably 2.5 or more, and preferably 6 or less, more preferably 4 or less. It is. This pH can be adjusted with a suitable buffer.
  • the pH at 25 ° C. of the hair dye composition obtained by mixing the first agent and the second agent is preferably 6 or more, more preferably 6.5 or more, still more preferably 6.8 or more, and preferably 11 or less. More preferably, it is 10.5 or less, and further preferably 10 or less.
  • the hair dye composition contains an oxidation dye, it can further contain the direct dyes exemplified above.
  • the hair dye composition can preferably further contain the following surfactants, conditioning components and the like, and preferably can take the form of solutions, emulsions, creams, pastes and mousses.
  • the temperature of the hair dye composition is preferably 0 ° C. or higher, more preferably 10 ° C. or higher, from the viewpoint of efficiently penetrating and diffusing the hair dye composition inside the human hair fibers and further enhancing the effect of the hair dye. More preferably, it is 20 ° C or higher, preferably 90 ° C or lower, more preferably 80 ° C or lower.
  • the surface finish for imparting hydrophobicity and lowering the friction is a step after the step (i) described above, and in the step after the step (ii) when the post-treatment with the post-crosslinking agent is performed in the step (ii).
  • the surface finishing for improving the feel in the step (iii) it is performed by immersing the hair in the surface finishing agent (II) shown below in the step after the step (iii).
  • the surface finish (II) contains 0.01% by mass to 5.00% by mass of the following component (F) and water.
  • F Epoxyaminosilane copolymer which is a reaction product of the following compounds (a) to (d)
  • Ether c) aminopropyltrialkoxysilane
  • Component (F): Epoxyaminosilane Copolymer Epoxyaminosilane Copolymer
  • the epoxyaminosilane copolymer of component (F) is a reaction product of the following compounds (a) to (d).
  • the compound (a) is a polysiloxane containing at least two oxiranyl groups or oxetanyl groups, and examples thereof include those represented by the following general formula (5).
  • R represents a hydrocarbon group having 1 to 6 carbon atoms which may have a hetero atom and has an oxiranyl group or an oxetanyl group at the terminal, and x represents a number of 1 to 1000.
  • Compound (b) is a polyether containing at least two oxiranyl groups or oxetanyl groups, and examples thereof include those represented by the following general formula (6).
  • the hetero atom that R may contain is preferably an oxygen atom.
  • oxiranylmethyl group (glycidyl group), oxiranylmethoxy group (glycidyloxy group), oxiranylmethoxypropyl group (glycidyloxypropyl group), oxetanylmethyl group, oxetanylmethoxy group, oxetanylmethoxypropyl group, A 3-ethyloxetanylmethyl group and the like are mentioned.
  • a hydrocarbon group having 1 to 4 carbon atoms which may contain a heterooxygen atom having an oxiranyl group is preferable, and an oxiranylmethyl group (glycidyl group), oxirane At least one selected from a nylmethoxy group (glycidyloxy group) and an oxiranylmethoxypropyl group (glycidyloxypropyl group) is more preferable.
  • Compound (c) is aminopropyltrialkoxysilane.
  • alkoxy group in the compound (c) include those having 1 to 6 carbon atoms, preferably those having 2 to 4 carbon atoms, and more preferably those having 3 carbon atoms, and particularly preferred is an isopropoxy group.
  • Examples of the compound (c) include aminopropyltrimethoxysilane, aminopropyltriethoxysilane, aminopropyltripropoxysilane, aminopropyltriisopropoxysilane, aminopropyltributoxysilane, and aminopropyltritert-butoxysilane. However, aminopropyltriisopropoxysilane is preferred.
  • Compound (c) can be used alone or in combination of two or more.
  • Compound (d) is a compound selected from the group consisting of the following primary and secondary amines.
  • Primary amines methylamine, ethylamine, propyleneamine, ethanolamine, isopropylamine, butylamine, isobutylamine, hexylamine, dodecylamine, oleylamine, aniline, aminopropyltrimethylsilane, aminopropyltriethylsilane, aminomorpholine, aminoethyl Dimethylamine, aminoethyldiethylamine, aminoethyldibutylamine, aminopropyldimethylamine, aminopropyldiethylamine, aminopropyldibutylamine, benzylamine, naphthylamine, 3-amino-9-ethylcarbazole, 1-aminoheptafluorohexane, 2,2 , 3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-pent
  • primary amines are preferable, and one selected from aminopropyldiethylamine, aminopropyldimethylamine, and aminopropyldibutylamine is more preferable.
  • Compound (d) can be used alone or in combination of two or more.
  • the reaction of the compounds (a) to (d) is performed by refluxing for a certain time in a solvent such as isopropanol.
  • a solvent such as isopropanol.
  • the molar ratio of the oxiranyl group or oxetanyl group of the compounds (a) and (b) to the amino group of the compound (c) is preferably 1 or more, more preferably 1.1 or more, still more preferably 1.2 or more, , Preferably 4 or less, more preferably 3.9 or less, still more preferably 3.8 or less.
  • Ingredient (F) includes those having the INCI name of Polysilicone-29.
  • Examples of commercially available products include Silsoft ⁇ CLX-E (effective 15% by mass, dipropylene available from Momentive Performance Materials). Glycol and water).
  • the content of the component (F) in the surface finish (II) is 0.01% by mass or more, preferably 0.05% by mass or more, and more preferably 0.10% by mass from the viewpoint of imparting sufficient hydrophobicity to human hair fibers. % Or more, more preferably 0.20% by mass or more, and from the viewpoint of not giving a sticky feel, it is 5.00% by mass or less, preferably 4.00% by mass or less, more preferably 3.00% by mass or less, still more preferably It is 2.00 mass% or less.
  • the pH of the surface finish (II) at 25 ° C. is preferably in the following range from the viewpoint of increasing the reaction rate of the trialkoxysilane part of the component (F) in the acidic region or the basic region.
  • the surface finish (II) is in the acidic region, it is preferably 1 or more, more preferably 1.5 or more, still more preferably 2 or more, preferably 5 or less, more preferably 4.0 or less, still more preferably 3.5 or less. It is.
  • the surface finish (II) is a basic region, it is preferably 7 or more, more preferably 7.5 or more, still more preferably 8.0 or more, preferably 11 or less, more preferably 10.5 or less, still more preferably Is 10 or less.
  • the surface finish (II) can appropriately contain a pH adjuster.
  • pH adjusters include alkali agents, alkanolamines such as monoethanolamine, isopropanolamine, 2-amino-2-methylpropanol, and 2-aminobutanol or salts thereof; alkanediamines such as 1,3-propanediamine or the like Salts; carbonates such as guanidine carbonate, sodium carbonate, potassium carbonate, sodium hydrogen carbonate, potassium hydrogen carbonate; hydroxides such as sodium hydroxide and potassium hydroxide can be used.
  • inorganic acids such as hydrochloric acid and phosphoric acid
  • hydrochlorides such as monoethanolamine hydrochloride
  • phosphates such as monopotassium dihydrogen phosphate and disodium monohydrogen phosphate
  • organic substances such as lactic acid and malic acid An acid or the like
  • the amount of the surface finish (II) in which the human hair fibers are immersed is preferably a ratio of bath to the mass of the human hair fibers (mass of the surface finish (II) / mass of the human hair fibers), preferably 2 or more, more preferably It is 5 or more, more preferably 10 or more, preferably 100 or less, more preferably 50 or less, and still more preferably 20 or less.
  • human hair fibers By treating human hair fibers by the above human hair fiber treatment method, it is possible to produce human hair fibers for wigs that are excellent in shape sustainability and durability while retaining the natural appearance of human hair, A wig can be manufactured using the said fiber.
  • human hair fibers by the human hair fiber treatment method of the present invention, it is possible to produce human hair fibers for hair extensions that are excellent in shape sustainability and durability while retaining the natural appearance of human hair.
  • a hair extension can be manufactured using the said fiber.
  • Treatment agent kit 1 A human hair fiber treatment agent kit for treating human hair fibers having free ends at both ends, comprising treatment agent 1 and a post-crosslinking agent having a pH of 1.0 to 4.5, wherein the post-crosslinking agent is a component
  • a human hair fiber treatment agent kit comprising D) and (C).
  • Treatment agent kit 1 The human hair fiber treatment agent kit according to treatment agent kit 1, further comprising a surface finish containing components (E) and (C) and having a pH of 1.0 to 6.5.
  • E Resorcin 20-60% by mass
  • C Remaining water
  • a human hair fiber treatment method comprising the following step (i).
  • (i) Human hair fibers having both ends free ends as human hair fiber treatment agents, heated at 90 to 99 ° C. for 1 to 3 hours, (human hair fiber treatment agent mass) / (human hair fiber mass) Step of dipping in a bath ratio of 20 to 100
  • the human hair fiber treatment agent contains components (A) to (C) in its composition, and its pH is 7.0 to 11.0.
  • the human hair fiber processing method which performs the following process (ii) after the process (i) of the processing method 1.
  • the post-crosslinking agent contains components (D) and (C), and has a pH of 1.0-4.5.
  • C Remaining water
  • Step (iii) Human hair fiber treated in step (ii) is applied to surface finish (I) at a temperature of 20 to 90 ° C. for 24 to 168 hours (mass of surface finish (I)) / (step Step of dipping in a bath ratio of 20 to 100 (the mass of human hair fibers treated in (ii))
  • the surface finish (I) contains components (E) and (C), and has a pH of 1.0 to 6.5. It is.
  • E) Resorcin 20 to 60% by mass
  • C Remaining water
  • a human hair fiber treatment agent for treating human hair fibers having free ends at both ends the composition containing the following components (A) to (C) in the composition: (A): Formaldehyde or its hydrate (B): Melamine derivative represented by general formula (1)
  • R 1 to R 3 may be the same or different and each represents a hydrogen atom, a hydroxymethylamino group, a hydroxyl group, a halogen atom, a phenyl group, a linear or branched alkyl group having 1 to 6 carbon atoms, or An alkenyl group, or a linear or branched alkoxy group or alkenyloxy group having 1 to 6 carbon atoms is shown.
  • the content of component (A) is preferably 0.1% by mass or more, more preferably 1% by mass or more, still more preferably 2.5% by mass or more, still more preferably 5% by mass or more, and preferably 60% by mass.
  • the human hair fiber treatment agent according to ⁇ 1> more preferably 50% by mass or less, still more preferably 40% by mass or less, still more preferably 35% by mass or less, and still more preferably 30% by mass or less.
  • the content of component (B) is preferably 0.1% by mass or more, more preferably 1% by mass or more, still more preferably 2.5% by mass or more, still more preferably 5% by mass or more, and preferably 60% by mass. Or less, more preferably 50% by mass or less, still more preferably 40% by mass or less, still more preferably 35% by mass or less, and even more preferably 30% by mass or less. Any one of ⁇ 1> to ⁇ 3> The human hair fiber treatment agent according to 1.
  • the molar ratio (B) / (A) of component (B) to component (A) is preferably 0.005 or more, more preferably 0.01 or more, still more preferably 0.05 or more, still more preferably 0.1 or more, and preferably
  • component (C) is preferably 10% by mass or more, more preferably 20% by mass or more, still more preferably 30% by mass or more, still more preferably 40% by mass or more, and preferably 99% by mass or less.
  • the human hair fiber treatment agent according to any one of ⁇ 1> to ⁇ 5>, more preferably 97% by mass or less, still more preferably 95% by mass or less, and still more preferably 90% by mass or less.
  • the human hair fiber treatment agent according to any one of ⁇ 1> to ⁇ 6>, further containing glutaraldehyde.
  • the glutaraldehyde content is preferably 0.001% by mass or more, more preferably 0.05% by mass or more, still more preferably 0.1% by mass or more, still more preferably 0.5% by mass or more, and even more preferably 1.0% by mass or more. Moreover, it is preferably 30% by mass or less, more preferably 20% by mass or less, still more preferably 15% by mass or less, still more preferably 10% by mass or less, and even more preferably 5% by mass or less, according to ⁇ 7>.
  • Human hair fiber treatment agent is preferably 0.001% by mass or more, more preferably 0.05% by mass or more, still more preferably 0.1% by mass or more, still more preferably 0.5% by mass or more, and even more preferably 1.0% by mass or more. Moreover, it is preferably 30% by mass or less, more preferably 20% by mass or less, still more preferably 15% by mass or less, still more preferably 10% by mass or less, and even more preferably 5% by mass or less, according to ⁇ 7>.
  • the pH at 25 ° C. is preferably 6.0 or more, more preferably 6.5 or more, still more preferably 7.0 or more, and preferably 12.0 or less, more preferably 11.5 or less, and further preferably 11.0 or less.
  • a human hair fiber treatment method comprising the following step (i). (i) A step of immersing human hair fibers having both ends free in the human hair fiber treatment agent according to any one of ⁇ 1> to ⁇ 9> under heating.
  • the bath ratio (human hair fiber treatment agent mass) / (human hair fiber mass) when immersing human hair fibers in the human hair fiber treatment agent is preferably 2 or more, more preferably 3 or more, still more preferably 5 or more, Even more preferably 10 or more, still more preferably 20 or more, and preferably 500 or less, more preferably 250 or less, still more preferably 100 or less, the human hair fiber treatment method according to ⁇ 10>.
  • the temperature of the human hair fiber treatment agent for immersing human hair fibers is preferably 50 ° C. or higher, more preferably 60 ° C. or higher, still more preferably 80 ° C. or higher, and preferably less than 100 ° C., more preferably 99 ° C.
  • the human hair fiber treatment method according to ⁇ 10> or ⁇ 11> which is as follows.
  • the immersion time of the human hair fibers in the human hair fiber treatment agent is preferably 15 minutes or more, more preferably 30 minutes or more, still more preferably 1 hour or more, and preferably 48 hours or less, more preferably 24 hours.
  • step (ii) Step of immersing human hair fibers in a post-crosslinking agent containing components (D) and (C) (D): formaldehyde, formaldehyde hydrate, glyoxylic acid, glyoxylic acid hydrate, glyoxylate , Glyoxal, glyoxal hydrate, glutaraldehyde, and at least one formaldehyde derivative selected from glutaraldehyde hydrate (C): water
  • the content of component (D) in the post-crosslinking agent is preferably 0.01% by mass or more, more preferably 0.1% by mass or more, still more preferably 1% by mass or more, and preferably 60% by mass or less, more preferably
  • the human hair fiber treatment method according to ⁇ 14> which is 40% by mass, more preferably 20% by mass or less.
  • the pH at 25 ° C. of the post-crosslinking agent is preferably 6.0 or less, more preferably 5.0 or less, still more preferably 4.5 or less, preferably 0 or more, more preferably 0.5 or more, and still more preferably 1 or more.
  • ⁇ 14> or ⁇ 15> The human hair fiber treatment method according to ⁇ 15>.
  • the temperature of the post-crosslinking agent is preferably 40 ° C. or higher, more preferably 60 ° C. or higher, still more preferably 80 ° C. or higher, preferably less than 100 ° C., more preferably 99 ° C. or lower.
  • the human hair fiber treatment method according to any one of ⁇ 16>.
  • the bath ratio (mass of post-crosslinking agent / mass of human hair fiber treated in step (i)) when dipping human hair fibers in the post-crosslinking agent is preferably 2 or more, more preferably 3 or more, and even more preferably. Is 5 or more, more preferably 10 or more, still more preferably 20 or more, and is preferably 500 or less, more preferably 250 or less, still more preferably 100 or less, any of ⁇ 14> to ⁇ 17>
  • the immersion time of the human hair fibers in the post-crosslinking agent is preferably 1 minute or more, more preferably 3 minutes or more, still more preferably 5 minutes or more, and preferably 5 hours or less, more preferably 3 hours or less,
  • the human hair fiber treatment method according to any one of ⁇ 14> to ⁇ 19>, wherein the following step (iii) is further performed after the step (i) or (ii).
  • step (iii) Step of immersing human hair fibers in the surface finish (I) containing components (E) and (C)
  • a 1 to A 4 may be the same or different and each represents a hydrogen atom, a hydroxyl group, a halogen atom, a carboxyl group or a salt thereof, a sulfonic acid group or a salt thereof, a linear or branched alkyl group having 1 to 6 carbon atoms, or An alkenyl group, or a linear or branched alkoxy group or alkenyloxy group having 1 to 6 carbon atoms is shown.
  • ⁇ 21> The human hair fiber treatment method according to ⁇ 20>, wherein the component (E) is at least one selected from resorcin, 2-methylresorcin, 4-chlororesorcin, and pyrogallol.
  • the content of the component (E) in the surface finish (I) is preferably 1% by mass or more, more preferably 2.5% by mass or more, still more preferably 5% by mass or more, and even more preferably 10% by mass or more. More preferably 20% by mass or more, preferably 98% by mass or less, more preferably 97% by mass or less, still more preferably 95% by mass or less, still more preferably 93% by mass or less, and still more preferably 80% by mass. % Human hair fiber treatment method according to ⁇ 20> or ⁇ 21>.
  • the pH of the surface finish (I) at 25 ° C. is preferably 7.0 or less, more preferably 6.8 or less, still more preferably 6.5 or less, preferably 0 or more, more preferably 0.5 or more, still more preferably 1.0 or more.
  • the temperature of the surface finish (I) is preferably 0 ° C. or higher, more preferably 20 ° C. or higher, further preferably 40 ° C. or higher, preferably 80 ° C. or lower, more preferably 60 ° C. or lower. 20.
  • the bath ratio (mass of surface finish / mass of human hair treated in step (ii)) when dipping human hair fibers in the surface finish (I) is preferably 2 or more, more preferably 3 or more More preferably, it is 5 or more, still more preferably 10 or more, still more preferably 20 or more, preferably 500 or less, more preferably 250 or less, still more preferably 100 or less, ⁇ 20> to ⁇ 24>
  • the immersion time of the human hair fibers in the surface finish (I) is preferably 1 hour or more, more preferably 3 hours or more, still more preferably 6 hours or more, still more preferably 24 hours or more, and preferably
  • a method for producing wigs comprising the step of treating human hair fibers for wigs with the method for treating human hair fibers according to any one of ⁇ 10> to ⁇ 26>.
  • Human hair fiber treatment agent for treating human hair fibers having free ends at both ends, the composition containing the following components (A) to (C) and having a pH of 7.0 to 11 Processing agent.
  • a human hair fiber treatment agent kit for treating human hair fibers having free ends at both ends comprising the human hair fiber treatment agent according to ⁇ 28>, components (D) and (C), and having a pH of A human hair fiber treatment agent kit comprising a post-crosslinking agent of 1.0 to 4.5.
  • D Glyoxylic acid or formaldehyde 1-20% by mass
  • C Remaining water
  • the human hair fiber treatment agent kit according to ⁇ 29> further comprising a surface finish (I) containing components (E) and (C) and having a pH of 1.0 to 6.5.
  • E Resorcin 20-60% by mass
  • C Remaining water
  • a human hair fiber treatment method comprising the following step (i).
  • (i) Human hair fibers having both ends free ends as human hair fiber treatment agents, heated at 90 to 99 ° C. for 1 to 3 hours, (human hair fiber treatment agent mass) / (human hair fiber mass) Step of dipping in a bath ratio of 20 to 100
  • the human hair fiber treatment agent contains components (A) to (C) in its composition, and its pH is 7.0 to 11.0.
  • the human hair fiber treatment method according to ⁇ 31>, wherein the following step (ii) is further performed after the step (i).
  • the post-crosslinking agent contains components (D) and (C), and has a pH of 1.0-4.5.
  • D Glyoxylic acid or formaldehyde 1-20% by mass
  • C Remaining water
  • the human hair fiber treatment method according to ⁇ 32>, wherein the following step (iii) is further performed after the step (ii).
  • step (iii) Human hair fiber treated in step (ii) is applied to surface finish (I) at a temperature of 20 to 90 ° C. for 24 to 168 hours (mass of surface finish (I)) / (step Step of dipping in a bath ratio of 20 to 100 (the mass of human hair fibers treated in (ii))
  • the surface finish (I) contains components (E) and (C), and has a pH of 1.0 to 6.5. It is.
  • E) Resorcin 20 to 60% by mass
  • C Remaining water
  • ⁇ Treatment with human hair fiber treatment agent> 1.
  • Caucasian hair untreated hair / almost straight hair, but with a slight swell
  • 0.5 g long 25 cm long hair bundle is immersed in a container containing 40 g human hair fiber treatment agent, and the mouth of the container is covered with a wrap
  • the container was sealed and heated in an oven set at 90 ° C. (forced convection dryer with stainless steel window; manufactured by ASONE, SOFW-450) for 1 hour.
  • the container with the hair bundle was removed from the oven and returned to room temperature. 3.
  • ⁇ Shape persistence> 1.
  • the hair bundle (straight hair) subjected to ⁇ treatment with human hair fiber treatment agent> was wetted with tap water at 30 ° C. for 30 seconds, and then the wet hair bundle was wound around a plastic rod having a diameter of 14 mm and fixed with a clip. 2.
  • the entire rod was covered with a wrap, sealed, and heated in an oven set at 90 ° C. for 1 hour. 3.
  • the hair bundle was removed from the oven and returned to room temperature. 4).
  • the hair bundle was removed from the rod, rinsed with running tap water at 30 ° C. for 30 seconds, and bubbled with an evaluation shampoo for 60 seconds. 5.
  • the curvature increase rate (I) (%) obtained in accordance with the following equation was defined as the shape sustainability, where the curvature of the untreated hair was 1 / r 0 and the curvature measured in the above procedure 6 was 1 / r (winding around the rod)
  • I [(1 / r) / (1 / r 0 )] ⁇ 100 [%]
  • ⁇ Durability> The evaluation of durability was performed using a hair bundle immediately after the evaluation of ⁇ shape sustainability>, and the tensile modulus (Young's modulus) was used as an index of durability of human hair fibers.
  • the evaluation was performed according to the following procedure. 1. Five human hair fibers were cut from the root of the hair bundle. A 3 cm piece of human hair fiber was collected from the middle of the root of each human hair fiber and the tip of the hair, and a total of 10 3 cm hair pieces were obtained. Human hair fiber pieces were placed in a room at 20 ° C 60% RH and conditioned for 24 hours. 2.
  • the human hair fiber pieces were set in an “MTT690 fiber automatic tensile tester” manufactured by DIA-STRON limited, and automatic measurement was started, and the tensile elastic modulus (Young's modulus) when the human hair fibers were wet was determined.
  • Examples 6 to 8 treatment with human hair fiber treatment agent + treatment with post-treatment agent
  • the treatment agents shown in Table 2 were prepared and subjected to the following treatments, and the shape sustainability, surface feel and durability were evaluated according to the same methods and standards as in Examples 1 to 5. The results are also shown in Table 2.
  • the pH of each composition was measured with a pH meter (F-52, manufactured by HORIBA) as it was at room temperature (25 ° C.).
  • ⁇ Treatment with human hair fiber treatment agent> 1 A hair bundle of 0.5 cm in length of Caucasian straight hair (untreated hair), 25 cm long, is immersed in a container containing 40 g of human hair fiber treatment agent, covered with a wrap and sealed in an oven set at 90 ° C. And heated for the time shown in Table 2. 2. The container with the hair bundle was removed from the oven and returned to room temperature. 3. Take out the hair bundle from the container, rinse with tap water at 30 ° C for 30 seconds, foam with an evaluation shampoo for 60 seconds, rinse with tap water at 30 ° C for 30 seconds, lightly drain with a towel, and then the hair bundle was dried with a warm air dryer (Tescom Corp., Nobby White NB3000).
  • a warm air dryer Tescom Corp., Nobby White NB3000
  • the hair bundle was immersed in a container containing 40 g of a post-crosslinking agent, the container mouth was covered with a wrap, sealed, and heated in an oven set at 90 ° C. for 1 hour. 5. The container with the hair bundle was removed from the oven and returned to room temperature. 6). Take out the hair bundle from the container, rinse with tap water at 30 ° C for 30 seconds, foam with an evaluation shampoo for 60 seconds, rinse with tap water at 30 ° C for 30 seconds, lightly drain with a towel, and then the hair bundle was dried with a warm air dryer (Tescom Corp., Nobby White NB3000). At this point, the hair bundle remained straight.
  • a warm air dryer Tescom Corp., Nobby White NB3000
  • Examples 9 to 11 treatment with human hair fiber treatment agent + treatment with post-crosslinking agent
  • the treating agents shown in Table 3 were prepared and subjected to the following treatments, and the shape sustainability, surface feel and durability were evaluated according to the same methods and standards as in Examples 1 to 5.
  • the results are also shown in Table 3.
  • the pH of each composition was measured with a pH meter (F-52, manufactured by HORIBA) as it was at room temperature (25 ° C.).
  • a hair bundle of 0.5 cm in length of Caucasian straight hair (untreated hair), 25 cm long, is immersed in a container containing 40 g of human hair fiber treatment agent, covered with a wrap and sealed in an oven set at 90 ° C. And heated for 2 hours. 2.
  • the container with the hair bundle was removed from the oven and returned to room temperature. 3.
  • Take out the hair bundle from the container rinse with tap water at 30 ° C for 30 seconds, foam with an evaluation shampoo for 60 seconds, rinse with tap water at 30 ° C for 30 seconds, lightly drain with a towel, and then the hair bundle was dried with a warm air dryer (Tescom Corp., Nobby White NB3000). At this point, the hair bundle remained straight.
  • a warm air dryer Tescom Corp., Nobby White NB3000
  • the hair bundle was immersed in a container containing 40 g of a post-crosslinking agent, the container mouth was covered with a wrap, sealed, and heated in an oven set at 90 ° C. for 1 hour. 5. The container with the hair bundle was removed from the oven and returned to room temperature. 6). Take out the hair bundle from the container, rinse with tap water at 30 ° C for 30 seconds, foam with an evaluation shampoo for 60 seconds, rinse with tap water at 30 ° C for 30 seconds, lightly drain with a towel, and then the hair bundle was dried with a warm air dryer (Tescom Corp., Nobby White NB3000). At this point, the hair bundle remained straight.
  • a warm air dryer Tescom Corp., Nobby White NB3000
  • Example 12 Treatment with human hair fiber treatment agent + treatment with surface finish (I)
  • the treating agents shown in Table 4 were prepared and subjected to the following treatments, and the shape sustainability, surface feel and durability were evaluated according to the same methods and standards as in Examples 1 to 5. The results are also shown in Table 4.
  • the pH of each composition was measured with a pH meter (F-52, manufactured by HORIBA) as it was at room temperature (25 ° C.).
  • a hair bundle of 0.5 cm in length of Caucasian straight hair (untreated hair), 25 cm long, is immersed in a container containing 40 g of human hair fiber treatment agent, covered with a wrap and sealed in an oven set at 90 ° C. And heated for 2 hours. 2.
  • the container with the hair bundle was removed from the oven and returned to room temperature. 3.
  • Take out the hair bundle from the container rinse with tap water at 30 ° C for 30 seconds, foam with an evaluation shampoo for 60 seconds, rinse with tap water at 30 ° C for 30 seconds, lightly drain with a towel, and then the hair bundle was dried with a warm air dryer (Tescom Corp., Nobby White NB3000). At this point, the hair bundle remained straight.
  • a warm air dryer Tescom Corp., Nobby White NB3000
  • the hair bundle was immersed in a container containing 40 g of a post-crosslinking agent, the container mouth was covered with a wrap, sealed, and heated in an oven set at 90 ° C. for 1 hour. 5. The container with the hair bundle was removed from the oven and returned to room temperature. 6). Take out the hair bundle from the container, rinse with tap water at 30 ° C for 30 seconds, foam with an evaluation shampoo for 60 seconds, rinse with tap water at 30 ° C for 30 seconds, lightly drain with a towel, and then the hair bundle was dried with a warm air dryer (Tescom Corp., Nobby White NB3000). At this point, the hair bundle remained straight. 7).
  • a warm air dryer Tescom Corp., Nobby White NB3000
  • the hair bundle was immersed in a container containing 40 g of the surface finish (I), and the mouth of the container was covered with a wrap and sealed, and heated in an oven set at 40 ° C. for 72 hours. 8).
  • the container with the hair bundle was removed from the oven and returned to room temperature. 9.
  • Take out the hair bundle from the container rinse with tap water at 30 ° C for 30 seconds, foam with an evaluation shampoo for 60 seconds, rinse with tap water at 30 ° C for 30 seconds, lightly drain with a towel, and then the hair bundle was dried with a warm air dryer (Tescom Corp., Nobby White NB3000). At this point, the hair bundle remained straight.
  • Example 13 Additional treatment with cuticle removal composition
  • the cuticle can be removed from the surface of the human hair fiber by performing the following steps in addition to or after the treatment in any of Examples 1 to 12. 1.
  • a hair bundle having a length of 25 cm and a length of 25 g of human hair fibers is immersed in a container containing 40 g of a composition for removing a cuticle and allowed to stand for 2 hours.
  • 2. Remove the hair bundle from the container, rinse with tap water at 30 ° C for 30 seconds, lightly drain with a towel, and then dry the hair bundle with a warm air dryer (Tescom Corp., Nobby White NB3000).
  • a warm air dryer Tescom Corp., Nobby White NB3000
  • Cuticle removal composition 1 (mass%) Sodium dichloroisocyanurate 5.00 Water remaining pH: 5.0
  • Example 14 Additional treatment with depigmenting agent composition
  • the human hair fibers can be decolored by performing the following steps in addition to or after any of the treatments in Examples 1 to 12. 1.
  • a hair bundle of 25 cm in length with 0.5 g of human hair fibers is immersed in a container containing 40 g of decoloring agent composition 1 and allowed to stand for 2 hours. 2.
  • Depigmenting agent composition 1 (mass%) Strong ammonia water (28% by mass) 2.70 Ammonium bicarbonate 4.70 Steertrimonium chloride (Kao Co., Cotamin 86W) 8.00 1-hydroxyethylidene-1,1-diphosphonic acid (60% by mass) (Dequest 2010cs) 0.05 Hydrogen peroxide solution (35% by mass) 10.90 Water remaining pH: 9.5
  • Example 15 Human hair fibers can be dyed by adding the following steps before or after any of the treatments of Examples 1 to 12. 1. A hair bundle of 0.5 g of human hair and a length of 25 cm is applied to hair dye compositions 1 to 4 (hair dye compositions 1 and 4 are used by mixing the first agent and the second agent in 1: 1). Immerse it in a container containing 40 g and let it stand for 2 hours. 2. Remove the hair bundle from the container, rinse with tap water at 30 ° C for 30 seconds, lightly drain with a towel, and then dry the hair bundle with a warm air dryer (Tescom Corp., Nobby White NB3000).
  • a warm air dryer Tescom Corp., Nobby White NB3000
  • Hair dye composition 1 (First agent) (mass%) Cetearyl alcohol 10.8 Ores-5 5.0 Oleic acid 2.5 Cocamide MEA 4.6 Sodium lauryl sulfate 1.7 Propylene glycol monostearate 0.6 Anhydrous sodium sulfite 0.5 Ammonia water (28% by mass) 6.5 Toluene-2,5-diamine sulfate 1.3 Resorcin 0.5 Metaaminophenol 0.2 2,4-Diaminophenoxyethanol hydrochloride 0.02 Purified water remaining
  • Hair dye composition 2 (mass%) Acid Red 33 0.5 Hydrochloric acid pH adjustment amount Purified water Remaining pH 4.0
  • Hair dye composition 3 (mass%) Amodimethicone 1.50 Hydroxyethylcellulose 1.40 Fragrance 0.30 Acid Red 52 0.55 Basic Red 51 0.28 HC Red 3 0.01 Water remaining
  • Hair dye composition 4 (First agent) (mass%) Ammonium chloride 0.25 Monoethanolamine 0.80 Fragrance / Fragrance 0.30 p-Toluenediamine 0.55 Resorcinol 0.28 m-Phenylenediamine 0.01 Water remaining pH: 6.8
  • Example 16 (Treatment with surface finish (II)) After applying the surface finishing agent (II) shown in Tables 5 and 6 to the human hair fibers after any one of Examples 1 to 12 according to the bath ratios in the table, it was completely washed away using a drier without being washed away. By drying, it is possible to impart hydrophobicity to human hair fibers and reduce friction, and to maintain these effects over a long period after treatment.
  • the pH in the table is a value measured at room temperature (25 ° C.) using a pH meter F-52 manufactured by Horiba, without diluting the composition.

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Abstract

両端が自由端である人毛繊維を処理するための人毛繊維処理剤であって、その組成中に以下の成分(A)～(C)を含有する人毛繊維処理剤。　(A)：ホルムアルデヒド又はその水和物　(B)：一般式(1)で表されるメラミン誘導体〔Ｒ1～Ｒ3は、水素原子、ヒドロキシメチルアミノ基、水酸基、ハロゲン原子、フェニル基、炭素数１以上６以下の直鎖若しくは分岐鎖のアルキル基若しくはアルケニル基、又は炭素数１以上６以下の直鎖若しくは分岐鎖のアルコキシ基若しくはアルケニルオキシ基を示す。〕　(C)：水

Description

人毛繊維処理剤
　本発明は、工業素材としての人毛繊維の形状を半永久的又は永久的に変形する人毛繊維処理剤に関する。
　従来、かつらに植毛する繊維として、人工毛を用いたものと人毛を用いたものが広く知られている。
　人工毛を用いたかつらの利点としては、耐熱性が高くカールアイロンなどの熱器具により容易にストレート毛に対してカールを形成したりカール毛をストレート化したりすることができ（以下、「形状付与性」という）、また、入浴や洗髪等の高温多湿の条件下においても熱器具で形成したカール又はストレートの形状を保持する（以下、「形状持続性」という）ことが挙げられる。更に、人工毛を用いたかつらは、人毛に比べて剛直で強度が高いという点でも優れている。一方で人工毛を用いたかつらには欠点があり、表面が平滑なため光沢が強く、風合いが不自然であるため、自然に髪を装うというかつら本来の目的が達成されづらい。
　人毛を用いたかつらの利点としては、風合いや光沢が自毛に近く、装着時に自然な外観が得られることが挙げられる。かつらを装着する人の多くは、装着していることを周囲に知られたくないという事情があるため、自然な外観が得られることは大きな利点である。
　例えば、特許文献１には、人毛と特定の物性を有するポリエステル系繊維とを混合することで、人毛の優れた特性を損なうことなく、形状持続性に劣る人毛の欠点を改善した毛髪用繊維束が開示されている。また、特許文献２には、再生コラーゲン繊維と人毛とをブレンドすることで、人毛製品の欠点であるフリッツの蓄積が改善されると共に、再生コラーゲン繊維の欠点であるパーマネントウェーブ性能を併せ持った頭飾製品が開示されている。
　　　　（特許文献１）国際公開第2005/037000号パンフレット
　　　　（特許文献２）特開2007-177370号公報
　本発明は、両端が自由端である人毛繊維を処理するための人毛繊維処理剤であって、その組成中に以下の成分(A)～(C)を含有する人毛繊維処理剤を提供するものである。
　(A)：ホルムアルデヒド又はその水和物
　(B)：一般式(1)で表されるメラミン誘導体
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000003
〔式中、Ｒ1～Ｒ3は、同一でも異なってもよく、水素原子、ヒドロキシメチルアミノ基、水酸基、ハロゲン原子、フェニル基、炭素数１以上６以下の直鎖若しくは分岐鎖のアルキル基若しくはアルケニル基、又は炭素数１以上６以下の直鎖若しくは分岐鎖のアルコキシ基若しくはアルケニルオキシ基を示す。〕
　(C)：水
　更に本発明は、下記工程(ｉ)を含む人毛繊維処理方法を提供するものである。
　(ｉ)加熱下で、上記の人毛繊維処理剤に両端が自由端である人毛繊維を浸漬するステップ
　更に本発明は、上記の人毛繊維処理方法によって、かつら用人毛繊維を処理する工程を含む、かつらの製造方法を提供するものである。
発明の詳細な説明
　現在、かつら等の頭飾製品に使用されている人毛は、均一な形状や色を付与するために、キューティクルを化学処理により除去することに始まり、脱色、染色など多くの処理工程を経るため、その間に損傷する場合があり（特許文献１）、耐久性に問題があることが知られている（特許文献２）。
　また、近年では、美意識の高まりから見た目を重視する人が増え、更に、より耐久性のあるかつらが求められるようになっている。
　しかしながら、特許文献１及び２に記載の技術は、人毛と人工毛とを混合したものである以上、見た目が不自然であることや感触に劣るという欠点は依然として存在しており、見た目の自然さという点において十分とはいえないものであった。
　したがって本発明は、人毛の自然な見た目を保持したまま、形状持続性、耐久性に優れるかつら用人毛繊維を製造するための人毛繊維処理剤及び人毛繊維処理方法に関する。
　本発明者らは、かつらに植毛する人毛繊維、もしくは人毛繊維が植毛されたかつらを、特定のアルデヒド化合物と特定のフェノール化合物を含有する組成物で処理すると、人毛繊維に形状持続性を与えることができるばかりでなく、人毛繊維の強度も向上でき、それにより耐久性も向上し、その結果、処理された人毛繊維が形状持続性、自然な光沢、感触の良さ、高い耐久性の全てを満たすことを見出し、発明を完成した。
　本発明によれば、人毛の自然な見た目及び感触の良さを保持したまま、形状持続性、耐久性に優れるかつら用人毛繊維を製造することができる。
　本発明において、両端が自由端である人毛繊維とは、人の頭部から分離された頭髪であって、かつら、ヘアエクステンション、植毛用毛髪等の工業素材や工芸素材として使用される人毛繊維をいう。
〔成分(A)：ホルムアルデヒド又はその水和物〕
　成分(A)は、ホルムアルデヒド又はその水和物である。ホルムアルデヒドの水和物としてはホルムアルデヒド一水和物（メタンジオール）が挙げられる。処理後の人毛繊維により高い形状持続性と耐久性を付与する観点から、これらのうちホルムアルデヒドが好ましい。
　本発明の人毛繊維処理剤中における成分(A)の含有量は、処理後の人毛繊維により高い形状持続性と強度を付与する観点から、好ましくは0.1質量％以上、より好ましくは１質量％以上、更に好ましくは2.5質量％以上、更により好ましくは５質量％以上であり、また、上述の観点に加え、処方適合性の観点から、好ましくは60質量％以下、より好ましくは50質量％以下、更に好ましくは40質量％以下、更により好ましくは35質量％以下、更により好ましくは30質量％以下である。
　すなわち、本発明の人毛繊維処理剤中における成分(A)の含有量は、処理後の人毛繊維により高い形状持続性と強度を付与する観点及び処方適合性の観点から、好ましくは0.1～60質量％、より好ましくは１～50質量％、更に好ましくは2.5～40質量％、更により好ましくは５～35質量％、更により好ましくは５～30質量％である。
〔成分(B)：特定のメラミン誘導体〕
　成分(B)は、一般式(1)で表されるメラミン誘導体である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000004
〔式中、Ｒ1～Ｒ3は、同一でも異なってもよく、水素原子、ヒドロキシメチルアミノ基、水酸基、ハロゲン原子、フェニル基、炭素数１以上６以下の直鎖若しくは分岐鎖のアルキル基若しくはアルケニル基、又は炭素数１以上６以下の直鎖若しくは分岐鎖のアルコキシ基若しくはアルケニルオキシ基を示す。〕
　成分(B)のメラミン誘導体としては、処理後の人毛繊維により高い形状持続性と耐久性を付与する観点から、メラミン、トリメチロールメラミンから選ばれる少なくとも１種が好ましく、メラミンがより好ましい。成分(B)は単独で又は２種類以上を組み合わせて用いることができる。
　本発明の人毛繊維処理剤中における成分(B)の含有量は、処理後の人毛繊維により高い形状持続性と強度を付与する観点から、好ましくは0.1質量％以上、より好ましくは１質量％以上、更に好ましくは2.5質量％以上、更により好ましくは５質量％以上であり、また、上記の観点に加え、毛髪表面の感触を向上させる観点から、好ましくは60質量％以下、より好ましくは50質量％以下、更に好ましくは40質量％以下、更により好ましくは35質量％以下、更により好ましくは30質量％以下である。
　すなわち、本発明の人毛繊維処理剤中における成分(B)の含有量は、処理後の人毛繊維により高い形状持続性と強度を付与する観点及び毛髪表面の感触を向上させる観点から、好ましくは0.1～60質量％、より好ましくは１～50質量％、更に好ましくは2.5～40質量％、更により好ましくは５～35質量％、更により好ましくは５質量％以上30質量％以下である。
　本発明の人毛繊維処理剤により人毛繊維に適用される成分(A)に対する成分(B)のモル比(B)／(A)は、人毛繊維内で形成する成分(A)と成分(B)との縮合物により、処理後の人毛繊維の形状持続性と強度をより一層優れたものとする観点から、好ましくは0.005以上、より好ましくは0.01以上、更に好ましくは0.05以上、更により好ましくは0.1以上であり、また、良好な感触の観点から、好ましくは５未満、より好ましくは４以下、更に好ましくは３以下、更により好ましくは２以下である。
　すなわち、成分(A)に対する成分(B)のモル比(B)／(A)は、人毛繊維内で形成する成分(A)と成分(B)との縮合物により、処理後の人毛繊維の形状持続性と強度をより一層優れたものとする観点及び良好な感触の観点から、好ましくは0.005以上５未満、より好ましくは0.01～４、更に好ましくは0.05～３、更により好ましくは0.1～２である。
〔成分(C)：水〕
　本発明の人毛繊維処理剤は、水を媒体とする。本発明の人毛繊維処理剤中における成分(C)の含有量は、好ましくは10質量％以上、より好ましくは20質量％以上、更に好ましくは30質量％以上、更により好ましくは40質量％以上であり、また好ましくは99質量％以下、より好ましくは97質量％以下、更に好ましくは95質量％以下、更により好ましくは90質量％以下である。
　すなわち、本発明の人毛繊維処理剤中における成分(C)の含有量は、好ましくは10～99質量％、より好ましくは20～97質量％、更に好ましくは30～95質量％、更により好ましくは40～90質量％である。
　必要に応じ、メタノール、エタノール等の炭素数１～３の低級アルコールを併用することもできる。この場合、本発明の人毛繊維処理剤中の炭素数１～３の低級アルコールの含有量は、処理後の人毛繊維により高い形状持続性と耐久性を付与する観点から、好ましくは60質量％以下、より好ましくは40質量％以下、更に好ましくは30質量％以下、更により好ましくは20質量％以下、更に好ましくは15質量％以下、更により好ましくは10質量％以下である。また、0.1質量％以上であることが好ましい。
　本発明の人毛繊維処理剤は、人毛繊維の形状持続性をより向上する観点から、更にグルタルアルデヒドを含有することが好ましい。本発明の人毛繊維処理剤中におけるグルタルアルデヒドの含有量は、好ましくは0.001質量％以上、より好ましくは0.05質量％以上、更に好ましくは0.1質量％以上、更により好ましくは0.5質量％以上、更により好ましくは1.0質量％以上であり、また好ましくは30質量％以下、より好ましくは20質量％以下、更に好ましくは15質量％以下、更により好ましくは10質量％以下、更により好ましくは５質量％以下である。
　すなわち、本発明の人毛繊維処理剤中におけるグルタルアルデヒドの含有量は、好ましくは0.001～30質量％、より好ましくは0.05～20質量％、更に好ましくは0.1～15質量％、更により好ましくは0.5～10質量％、更により好ましくは1.0～５質量％である。
　本発明の人毛繊維処理剤は、処理後の人毛繊維の感触を改善し、本願発明の効果を一層向上させる観点から、カチオン性界面活性剤を含有することが好ましい。カチオン性界面活性剤は１個の炭素数８～24のアルキル基及び３個の炭素数１～４のアルキル基を有するモノ長鎖アルキル四級アンモニウム塩が好ましい。
　好ましくは、少なくとも１種のモノ長鎖アルキル四級アンモニウム界面活性剤は、下記一般式で表される化合物から選択される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000005
〔式中、Ｒ4は炭素数８～22の飽和若しくは不飽和の直鎖若しくは分岐鎖のアルキル基、Ｒ8－ＣＯ－ＮＨ－(ＣＨ2)m－又はＲ8－ＣＯ－Ｏ－(ＣＨ2)m－（Ｒ8は炭素数７～21の飽和又は不飽和の直鎖又は分岐鎖のアルキル鎖を示し、ｍは１～４の整数を示す）を示し、Ｒ5、Ｒ6及びＲ7は独立して、炭素数１～４のアルキル基、炭素数１～４のヒドロキシルアルキル基を示し、Ｘ-は塩化物イオン、臭化物イオン、メトサルフェートイオン又はエトサルフェートイオンを示す。〕
　好適なカチオン性界面活性剤としては、例えば、セチルトリメチルアンモニウムクロリド、ミリスチルトリメチルアンモニウムクロリド、ベヘントリモニウムクロリド、セチルトリメチルアンモニウムブロミド、ステアラミドプロピルトリモニウムクロリド等の長鎖四級アンモニウム化合物が挙げられ、これらは単独で使用することもでき、これらの混合物として使用することもできる。
　本発明の人毛繊維処理剤中におけるカチオン性界面活性剤の含有量は、処理後の人毛繊維の感触を改善し、本願発明の効果を一層向上させる観点から、好ましくは0.05質量％以上、より好ましくは0.1質量％以上であり、また、好ましくは10質量％以下、より好ましくは５質量％以下である。
　また、本発明の人毛繊維処理剤は、処理後の人毛繊維の感触を改善し、まとまりを良くする観点からシリコーンを含むことが好ましい。シリコーンとしてはジメチルポリシロキサン、アミノ変性シリコーンから選ばれる１種以上が好ましい。
　ジメチルポリシロキサンとしては、いずれの環状又は非環状のジメチルポリシロキサンポリマーを用いることもでき、その例としてSH200シリーズ、BY22-019、BY22-020、BY11-026、B22-029、BY22-034、BY22-050A、BY22-055、BY22-060、BY22-083、FZ-4188（いずれも東レ・ダウコーニング株式会社）、KF-9088、KM-900シリーズ、MK-15H、MK-88（いずれも信越化学工業株式会社）が挙げられる。
　アミノ変性シリコーンとしては、アミノ基又はアンモニウム基を有するあらゆるシリコーンを用いることができ、その例として、全部又は一部の末端ヒドロキシル基がメチル基等で末端封止されたアミノ変性シリコーンオイル及び末端封止されていないアモジメチコンが挙げられる。処理後の人毛繊維の感触を改善し、まとまりを良くする観点から、好ましいアミノ変性シリコーンとして、例えば次式で示される化合物が挙げられる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000006
〔式中、Ｒ'は水素原子、水酸基又はＲXを示し、ＲXは置換又は非置換の炭素数１～20の一価炭化水素基を示し、ＪはＲX、Ｒ"－(ＮＨＣＨ2ＣＨ2)aＮＨ2、ＯＲX又は水酸基を示し、Ｒ"は炭素数１～８の二価炭化水素基を示し、ａは０～３の数を示し、ｂ及びｃはその和が数平均で、10以上20000未満、好ましくは20以上3000未満、より好ましくは30以上1000未満、更に好ましくは40以上800未満となる数を示す。〕
　好適なアミノ変性シリコーンの市販品の具体例としては、SF8452C、SS3551（いずれも東レ・ダウコーニング株式会社）、KF-8004、KF-867S、KF-8015（いずれも信越化学工業株式会社）等のアミノ変性シリコーンオイル、SM8704C、SM8904、BY22-079、FZ-4671、FZ4672（いずれも東レ・ダウコーニング株式会社）等のアモジメチコンエマルションが挙げられる。
　本発明の人毛繊維処理剤中におけるシリコーンの含有量は、処理後の人毛繊維の感触を改善し、本願発明の効果を一層向上させる観点から、好ましくは0.1質量％以上、より好ましくは0.2質量％以上、更に好ましくは0.5質量％以上であり、また、好ましくは20質量％以下、より好ましくは10質量％以下、更に好ましくは５質量％以下である。
　また、本発明の人毛繊維処理剤は、処理後の人毛繊維の感触を改善する観点からカチオン性ポリマーを含有することが好ましい。
　カチオン性ポリマーは、カチオン基又はカチオン基にイオン化され得る基を有するポリマーをいい、全体としてカチオン性となる両性ポリマーも含まれる。すなわち、ポリマー鎖の側鎖にアミノ基若しくはアンモニウム基を含むか、又はジアリル４級アンモニウム塩を構成単位として含む水溶液のもの、例えばカチオン化セルロース誘導体、カチオン性澱粉、カチオン化グアーガム誘導体、ジアリル４級アンモニウム塩の重合体又は共重合体、４級化ポリビニルピロリドン誘導体等が挙げられる。これらのうち、すすぎ時やシャンプー時の感触の柔らかさ、滑らかさ及び指の通り易さ、乾燥時のまとまり易さ及び保湿性という効果及び剤の安定性を向上させる観点から、ジアリル４級アンモニウム塩を構成単位として含むポリマー、４級化ポリビニルピロリドン誘導体、カチオン化セルロース誘導体から選ばれる１種又は２種以上が好ましく、ジアリル４級アンモニウム塩の重合体又は共重合体、カチオン化セルロース誘導体から選ばれる１種又は２種以上がより好ましい。
　好適なジアリル４級アンモニウム塩の重合体又は共重合体の具体例としては、塩化ジメチルジアリルアンモニウム重合体（ポリクオタニウム-6、例えばマーコート100；ルーブリゾール・アドバンスト・マテリアルズ社）、塩化ジメチルジアリルアンモニウム／アクリル酸共重合体（ポリクオタニウム-22、例えばマーコート280、同295；ルーブリゾール・アドバンスト・マテリアルズ社）、塩化ジメチルジアリルアンモニウム／アクリルアミド共重合体（ポリクオタニウム-7、例えばマーコート550；ルーブリゾール・アドバンスト・マテリアルズ社）等が挙げられる。
　好適な４級化ポリビニルピロリドン誘導体の具体例としては、ビニルピロリドンコポリマーとジメチルアミノエチルメタクリレートとを重合して得られるポリマー（ポリクオタニウム11、例えばガフカット734、ガフカット755、ガフカット755N（以上、アシュランド社））が挙げられる。
　好適なカチオン化セルロースの具体例としては、ヒドロキシセルロースにグリシジルトリメチルアンモニウムクロライドを負荷したポリマー（ポリクオタニウム10、例えばレオガードＧ、同GP（以上、ライオン社）、ポリマーJR-125、同JR-400、同JR-30M、同LR-400、同LR-30M（以上、アマーコール社））や、ヒドロキシエチルセルロースジメチルジアリルアンモニウムクロリド（ポリクオタニウム-4、例えばセルコートH-100、同L-200（以上、アクゾノーベル社））等が挙げられる。
　本発明の人毛繊維処理剤中におけるカチオン性ポリマーの含有量は、処理後の人毛繊維の感触を改善する観点から、好ましくは0.001質量％以上、より好ましくは0.01質量％以上、更に好ましくは0.05質量％以上であり、また、好ましくは20質量％以下、より好ましくは10質量％以下である。
　更に、本発明の人毛繊維処理剤には、アスコルビン酸等の酸化防止剤；水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、リン酸、塩酸等のpH調整剤を含有することができる。
　本発明の人毛繊維処理剤のpHは、毛髪への浸透性を向上させる観点から、好ましくは6.0以上、より好ましくは6.5以上、更に好ましくは7.0以上であり、また、毛髪ダメージ抑制の観点から、好ましくは12.0以下、より好ましくは11.5以下、更に好ましくは11.0以下である。なお、本発明におけるpHは25℃のときの値である。
　すなわち、本発明の人毛繊維処理剤のpHは、毛髪への浸透性を向上させる観点及び毛髪ダメージを抑制する観点から、好ましくは6.0～12.0、より好ましくは6.5～11.5、更に好ましくは7.0～11.0である。
〔人毛繊維処理方法〕
　本発明の人毛繊維処理剤を用いて、下記工程（ｉ）を含む方法で人毛繊維を処理することにより、人毛繊維に形状持続性と高い耐久性を付与することができる。
　(ｉ)加熱下で、本発明の人毛繊維処理剤に両端が自由端である人毛繊維を浸漬するステップ
　工程(ｉ)において、人毛繊維処理剤に浸漬する人毛繊維は、乾燥していても濡れていてもよい。人毛繊維を浸漬する人毛繊維処理剤の量は、人毛繊維の質量に対する浴比で（人毛繊維処理剤の質量／人毛繊維の質量）で、好ましくは２以上、より好ましくは３以上、更に好ましくは５以上、更により好ましくは10以上、更により好ましくは20以上であり、また好ましくは500以下、より好ましくは250以下、更に好ましくは100以下である。
　すなわち、上記浴比は、好ましくは２～500、より好ましくは３～250、更に好ましくは５～100、更により好ましくは10～100、更により好ましくは20～100である。
　また、工程(ｉ)では、あらかじめ両端が自由端である人毛繊維をカーラー等で固定し、次いで、加熱下で、本発明の人毛繊維処理剤に浸漬してもよい。このようにすることで、人毛繊維に対し、形状持続性と高い耐久性に加え、所望の形状を同時に付与することができる。
　工程(ｉ)における人毛繊維処理剤への人毛繊維の浸漬は、加熱下において行われ、この加熱は人毛繊維処理剤を加温することで行われる。なお、この加熱は、加熱状態の人毛繊維処理剤に人毛繊維を浸漬することで行ってもよいが、低温の人毛繊維処理剤に人毛繊維を浸漬した後加熱することで行ってもよい。人毛繊維処理剤の温度は、成分(A)、成分(B)と人毛繊維内のタンパク質との相互作用を大きくし、また人毛繊維内において成分(A)と成分(B)との縮合反応を促進することで本発明の効果を得るため、好ましくは50℃以上、より好ましくは60℃以上、更に好ましくは80℃以上であり、また、加熱中の処理剤が激しく沸騰して人毛繊維同士が絡まり、以降の工程での操作性が低下するのを防ぐため、好ましくは100℃未満、より好ましくは99℃以下である。
　工程(ｉ)における浸漬時間は、使用する加熱温度によって適宜選ばれるが、人毛繊維処理剤を人毛繊維内に浸透・拡散させ、十分な重合を起こす観点から、好ましくは15分以上、より好ましくは30分以上、更に好ましくは１時間以上であり、また、人毛繊維ダメージ抑制のため、好ましくは48時間以下、より好ましくは24時間以下、更に好ましくは12時間以下である。
　工程(ｉ)は、水分の蒸発が抑制される環境下で行われることが好ましい。水分の蒸発を抑制する具体的手段としては、人毛繊維が浸漬されている人毛繊維処理剤の容器を、水蒸気を透過しない素材でできたフィルム状物質、キャップ、フタ等で覆う方法が挙げられる。
　工程(ｉ)の後、人毛繊維をすすいでもよく、またすすがなくてもよいが、余剰の重合物による人毛繊維感触低下を防ぐ観点から、すすぐ方が好ましい。
　これらの処理によって、人毛繊維内に成分(A)及び(B)が浸透し、人毛繊維内タンパク質との相互作用を生じるものと思われる。また、人毛繊維内において成分(A)と成分(B)との縮合物が生成する。このため、本発明の方法により処理された人毛繊維の形状は、洗浄しても崩れない。
　工程(ｉ)の後で、更に下記工程(ii)を行ってもよく、これにより人毛繊維の形状持続性をより向上させることができる。
　(ii)成分(D)及び(C)を含有する後架橋剤に人毛繊維を浸漬するステップ
　(D)：ホルムアルデヒド、ホルムアルデヒドの水和物、グリオキシル酸、グリオキシル酸の水和物、グリオキシル酸塩、グリオキサール、グリオキサールの水和物、グルタルアルデヒド、及びグルタルアルデヒドの水和物から選ばれる少なくとも１種のホルムアルデヒド誘導体
　(C)：水
　後架橋剤中における成分(D)の含有量は、好ましくは0.01質量％以上、より好ましくは0.1質量％以上、更に好ましくは１質量％以上であり、また好ましくは60質量％以下、より好ましくは40質量％、更に好ましくは20質量％以下である。
　すなわち、後架橋剤中における成分(D)の含有量は、好ましくは0.01～60質量％、より好ましくは0.1～40質量％、更に好ましくは１～20質量％である。
　更に、後架橋剤には、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、リン酸、塩酸、有機酸等のpH調整剤を含有することができる。一方で、毛髪の表面感触を向上させる観点から、後架橋剤には、成分(B)のメラミン誘導体や、後述の成分(E)のレゾルシン誘導体を含まないことが好ましい。
　後架橋剤のpHは、毛髪への浸透性を向上させる観点から、好ましくは6.0以下、より好ましくは5.0以下、更に好ましくは4.5以下であり、また、毛髪ダメージ抑制の観点から、好ましくは０以上、より好ましくは0.5以上、更に好ましくは１以上である。
　すなわち、後架橋剤のpHは、毛髪への浸透性を向上させる観点及び毛髪ダメージを抑制する観点から、好ましくは０～6.0、より好ましくは0.5～5.0、更に好ましくは１～4.5である。
　工程(ii)において用いる後架橋剤の温度は、人毛繊維内に生成した成分(A)、成分(B)の縮合物と人毛繊維内のタンパク質との相互作用を大きくし、本発明の効果（形状持続性・強度）を高める観点から、好ましくは40℃以上、より好ましくは60℃以上、更に好ましくは80℃以上であり、また、加熱中の処理剤が激しく沸騰して人毛繊維同士が絡まり、以降の工程での操作性が低下するのを防ぐ観点から、好ましくは100℃未満、より好ましくは99℃以下である。
　工程(ii)において、後架橋剤に浸漬する人毛繊維は、乾燥していても濡れていてもよい。人毛繊維を浸漬する後架橋剤の量は、人毛繊維の質量に対する浴比で（後架橋剤の質量／工程(ｉ)で処理された人毛繊維の質量）で、好ましくは２以上、より好ましくは３以上、更に好ましくは５以上、更により好ましくは10以上、更により好ましくは20以上であり、また好ましくは500以下、より好ましくは250以下、更に好ましくは100以下である。
　すなわち、上記浴比は、好ましくは２～500、より好ましくは３～250、更に好ましくは５～100、更により好ましくは10～100、更により好ましくは20～100である。
　工程(ii)において後架橋剤への人毛繊維の浸漬時間は、後架橋剤を人毛繊維内に浸透・拡散させるため、好ましくは１分以上、より好ましくは３分以上、更に好ましくは５分以上であり、また、好ましくは５時間以下、より好ましくは３時間以下、更に好ましくは１時間以下である。
　また、前記工程(ｉ)又は(ii)の後に、更に、下記工程(iii)を行ってもよく、工程(iii)を行うことにより、毛髪表面の感触を著しく向上させることができる。
　(iii)成分(E)及び(C)を含有する表面仕上げ剤(Ｉ)に人毛繊維を浸漬するステップ
　(E)：一般式(2)で表されるレゾルシン誘導体
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000007
〔式中、
　Ａ1～Ａ4は、同一でも異なってもよく、水素原子、水酸基、ハロゲン原子、カルボキシル基若しくはその塩、スルホン酸基若しくはその塩、炭素数１～６の直鎖若しくは分岐鎖のアルキル基若しくはアルケニル基、又は炭素数１～６の直鎖若しくは分岐鎖のアルコキシ基若しくはアルケニルオキシ基を示す。〕
　(C)：水
　この場合の好ましい成分(E)としては、例えば、レゾルシン、2-メチルレゾルシン、4-クロロレゾルシン、ピロガロール等が挙げられる。表面仕上げ剤(Ｉ)中における成分(E)の含有量は、毛髪表面の感触を向上させる観点から、好ましくは１質量％以上、より好ましくは2.5質量％以上、更に好ましくは５質量％以上、更により好ましくは10質量％以上、更により好ましくは20質量％以上であり、また好ましくは98質量％以下、より好ましくは97質量％以下、更に好ましくは95質量％以下、更により好ましくは93質量％以下、更により好ましくは80質量％以下である。
　更に、表面仕上げ剤(Ｉ)には、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、リン酸、塩酸、有機酸等のpH調整剤を含有することができる。一方で、毛髪の表面感触を向上させる観点から、表面仕上げ剤(Ｉ)には、成分(B)のメラミン誘導体や、成分(D)のホルムアルデヒド誘導体を含まないことが好ましい。
　表面仕上げ剤(Ｉ)のpHは、毛髪への浸透性を向上させる観点から、好ましくは7.0以下、より好ましくは6.8以下、更に好ましくは6.5以下であり、また、毛髪ダメージ抑制の観点から、好ましくは０以上、より好ましくは0.5以上、更に好ましくは1.0以上である。
　すなわち、表面仕上げ剤(Ｉ)のpHは、毛髪への浸透性を向上させる観点及び毛髪ダメージを抑制する観点から、好ましくは０～7.0、より好ましくは0.5～6.8、更に好ましくは1.0～6.5である。
　工程(iii)において用いる表面仕上げ剤(Ｉ)の温度は、表面仕上げ剤(Ｉ)を人毛繊維内部に効率よく浸透・拡散させ、感触向上の効果をより高める観点から、好ましくは０℃以上、より好ましくは20℃以上、更に好ましくは40℃以上であり、また、好ましくは80℃以下、より好ましくは60℃以下である。
　工程(iii)において、表面仕上げ剤(Ｉ)に浸漬する人毛繊維は、乾燥していても濡れていてもよい。人毛繊維を浸漬する表面仕上げ剤の量は、人毛繊維の質量に対する浴比で（表面仕上げ剤(Ｉ)の質量／工程(ii)で処理された人毛繊維の質量）で、好ましくは２以上、より好ましくは３以上、更に好ましくは５以上、更により好ましくは10以上、更により好ましくは20以上であり、また好ましくは500以下、より好ましくは250以下、更に好ましくは100以下である。
　すなわち、上記浴比は、好ましくは２～500、より好ましくは３～250、更に好ましくは５～100、更により好ましくは10～100、更により好ましくは20～100である。
　工程(iii)において表面仕上げ剤(Ｉ)への人毛繊維の浸漬時間は、表面仕上げ剤(Ｉ)を人毛繊維内に浸透・拡散させるため、好ましくは１時間以上、より好ましくは３時間以上、更に好ましくは６時間以上、更により好ましくは24時間以上であり、また、好ましくは１か月以下、より好ましくは２週間以下、更に好ましくは10日以下、更により好ましくは168時間以下である。
〔更に追加してもよい処理〕
　本発明の人毛繊維処理方法は、前述の工程(ｉ)～(iii)に加え、さらに、キューティクル除去、脱色、染毛、及び疎水性付与・低摩擦化のための表面仕上げから選ばれる１以上の各処理を追加して行ってもよい。
　この際、キューティクル除去、脱色、及び染毛の各処理は、前述の工程(ｉ)～(iii)の前に行っても、後に行ってもよく、また、工程(ｉ)～(iii)の各工程の間に行ってもよい。また、複数の処理を組み合わせて追加することもでき、脱色と染毛の両方を追加する場合には、染毛の前に脱色を行う必要があることを除けば、どの処理を先に行ってもよく、脱色と染毛の間にキューティクル除去など別の処理を行うこともできる。
　一方、疎水性付与・低摩擦化のための表面仕上げは、前述の工程(ｉ)の後に、又は工程(ii)の後架橋剤による処理も併せて行う場合には工程(ii)の後に、更に工程(iii)の感触向上のための表面仕上げも併せて行う場合には工程(iii)の後に、行う必要があり、なかでも、工程(iii)の後に更に追加して行うことによって、より良好な結果を得ることができる。また、疎水性付与・低摩擦化のための表面仕上げは、上記のとおり工程(ｉ)、(ii)又は(iii)の後の段階で行うのであれば、キューティクル除去、脱色、染毛との処理順序は、特に限定されない。
　（キューティクル除去）
　人毛繊維表面にあるキューティクルは鱗が折り重なるように方向性を持った構造をしているため、方向性の異なる人毛繊維同士が一つの繊維束の中に混在すると、互いに引っかかって絡まりやすくなり、作業性を著しく損ねてしまう。それゆえキューティクル除去は、毛髪の方向性を除去し取り扱いを容易にするために行われ、以下に示すキューティクル除去用組成物に人毛繊維を浸漬することによって行われる。
　キューティクル除去用組成物は、キューティクル剥離作用を有する塩素前駆体及び水を含有する。塩素前駆体としては、次亜塩素酸ソーダ、ジクロロイソシアヌル酸カリウム、ジクロロイソシアヌル酸ナトリウム、トリクロロイソシアヌル酸等が挙げられ、これらから選ばれる１以上の塩素前駆体を使用することができる。
　キューティクル除去用組成物中における塩素前駆体の含有量は、好ましくは１質量％以上、より好ましくは２質量％以上であり、また、好ましくは15質量％以下、より好ましくは12質量％以下、更に好ましくは９質量％以下である。
　キューティクル除去用組成物の25℃におけるpHは、好ましくは２以上、より好ましくは３以上、更に好ましくは4.5以上であり、また、好ましくは10以下、より好ましくは８以下、更に好ましくは７以下である。
　（脱色）
　脱色は、アルカリ剤、酸化剤及び水を含有する脱色剤組成物に人毛繊維を浸漬することによって行われる。脱色剤組成物は通常２剤型であり、第１剤はアルカリ剤及び水を含有し、第２剤は酸化剤及び水を含有する。この２剤は、通常、別々に保管され、毛髪を浸漬する前に混合される。
　好適なアルカリ剤としては、例えば、アンモニア及びその塩；アルカノールアミン（モノエタノールアミン、イソプロパノールアミン、2-アミノ-2-メチルプロパノール、2-アミノブタノール等）及びこれらの塩；アルカンジアミン（1,3-プロパンジアミン等）及びその塩；並びに炭酸塩（炭酸グアニジン、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウム等）；並びにこれらの混合物が挙げられるが、これらに限定されない。
　脱色剤組成物（２剤型の場合、第１剤と第２剤の混合物）中におけるアルカリ剤の含有量は、好ましくは0.1質量％以上、より好ましくは0.5質量％以上、更に好ましくは１質量％以上であり、また、好ましくは15質量％以下、より好ましくは10質量％以下、更に好ましくは7.5質量％以下である。
　好適な酸化剤としては、例えば、過酸化水素、過酸化尿素、過酸化メラミン及び臭素酸ナトリウムが挙げられるが、これらに限定されない。これらの酸化剤の中でも過酸化水素が好ましい。
　脱色剤組成物中における酸化剤の含有量は、好ましくは１質量％以上、より好ましくは２質量％以上であり、また、好ましくは15質量％以下、より好ましくは12質量％以下、更に好ましくは９質量％以下である。
　第１剤と第２剤を別々に保管する場合、第２剤の25℃におけるpHは、好ましくは２以上、より好ましくは2.5以上であり、また、好ましくは６以下、より好ましくは４以下である。このpHは好適な緩衝剤で調整することができる。脱色剤組成物の25℃におけるpHは、好ましくは６以上、より好ましくは6.5以上、更に好ましくは6.8以上であり、また、好ましくは11以下、より好ましくは10.5以下、更に好ましくは10以下である。
　（染毛）
　染毛は、染毛剤組成物に人毛繊維を浸漬することによって行われる。染毛剤組成物は、染料を含有し、任意にアルカリ剤又は酸、酸化剤等を含有することができる。染料としては、直接染料、酸化染料及びこれらの組合せが挙げられる。
　直接染料の種類は特に限定されず、染毛に適した任意の直接染料を使用することができる。直接染料の例としては、アニオン染料、ニトロ染料、分散染料、カチオン染料、並びに下記のHCレッド18、HCブルー18及びHCイエロー16からなる群より選択されるアゾフェノール構造を有する染料、並びにこれえらの塩、並びにこれらの混合物が挙げられる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000008
　カチオン染料としては、例えば、ベーシックブルー６、ベーシックブルー７、ベーシックブルー９、ベーシックブルー26、ベーシックブルー41、ベーシックブルー99、ベーシックブラウン４、ベーシックブラウン16、ベーシックブラウン17、ナチュラルブラウン７、ベーシックグリーン１、ベーシックオレンジ31、ベーシックレッド２、ベーシックレッド12、ベーシックレッド22、ベーシックレッド51、ベーシックレッド76、ベーシックバイオレット１、ベーシックバイオレット２、ベーシックバイオレット３、ベーシックバイオレット10、ベーシックバイオレット14、ベーシックイエロー57及びベーシックイエロー87並びにこれらの混合物が挙げられるが、これらに限定されない。ベーシックレッド51、ベーシックオレンジ31、ベーシックイエロー87及びこれらの混合物が特に好ましい。
　アニオン染料としては、例えば、アシッドブラック１、アシッドブルー１、アシッドブルー３、フードブルー５、アシッドブルー７、アシッドブルー９、アシッドブルー74、アシッドオレンジ３、アシッドオレンジ４、アシッドオレンジ６、アシッドオレンジ７、アシッドオレンジ10、アシッドレッド１、アシッドレッド14、アシッドレッド18、アシッドレッド27、アシッドレッド33、アシッドレッド50、アシッドレッド52、アシッドレッド73、アシッドレッド87、アシッドレッド88、アシッドレッド92、アシッドレッド155、アシッドレッド180、アシッドバイオレット２、アシッドバイオレット９、アシッドバイオレット43、アシッドバイオレット49、アシッドイエロー１、アシッドイエロー10、アシッドイエロー23、アシッドイエロー３、フードイエローNo.8、D&CブラウンNo.1、D&CグリーンNo.5、D&CグリーンNo.8、D&CオレンジNo.4、D&CオレンジNo.10、D&CオレンジNo.11、D&CレッドNo.21、D&CレッドNo.27、D&CレッドNo.33、D&Cバイオレット２、D&CイエローNo.7、D&CイエローNo.8、D&CイエローNo.10、FD&Cレッド２、FD&Cレッド40、FD&CレッドNo.4、FD&CイエローNo.6、FD&Cブルー１、フードブラック１、フードブラック２、並びにこれらのアルカリ金属塩（ナトリウム塩、カリウム塩等）及びこれらの混合物が挙げられるが、これらに限定されない。
　これらの中でも好ましいアニオン染料は、アシッドブラック１、アシッドレッド52、アシッドバイオレット２、アシッドバイオレット43、アシッドレッド33、アシッドオレンジ４、アシッドオレンジ７、アシッドレッド27、アシッドイエロー３及びアシッドイエロー10並びにこれらの塩である。より好ましいアニオン染料は、アシッドレッド52、アシッドバイオレット２、アシッドレッド33、アシッドオレンジ４及びアシッドイエロー10並びにこれらの塩及び混合物である。
　ニトロ染料としては、例えば、HCブルーNo.2、HCブルーNo.4、HCブルーNo.5、HCブルーNo.6、HCブルーNo.7、HCブルーNo.8、HCブルーNo.9、HCブルーNo.10、HCブルーNo.11、HCブルーNo.12、HCブルーNo.13、HCブラウンNo.1、HCブラウンNo.2、HCグリーンNo.1、HCオレンジNo.1、HCオレンジNo.2、HCオレンジNo.3、HCオレンジNo.5、HCレッドBN、HCレッドNo.1、HCレッドNo.3、HCレッドNo.7、HCレッドNo.8、HCレッドNo.9、HCレッドNo.10、HCレッドNo.11、HCレッドNo.13、HCレッドNo.54、HCレッドNo.14、HCバイオレットBS、HCバイオレットNo.1、HCバイオレットNo.2、HCイエローNo.2、HCイエローNo.4、HCイエローNo.5、HCイエローNo.6、HCイエローNo.7、HCイエローNo.8、HCイエローNo.9、HCイエローNo.10、HCイエローNo.11、HCイエローNo.12、HCイエローNo.13、HCイエローNo.14、HCイエローNo.15、2-アミノ-6-クロロ-4-ニトロフェノール、ピクラミン酸、1,2-ジアミノ-4-ニトロベンゾール、1,4-ジアミノ-2-ニトロベンゾール、3-ニトロ-4-アミノフェノール、1-ヒドロキシ-2-アミノ-3-ニトロベンゾール及び2-ヒドロキシエチルピクラミン酸並びにこれらの混合物が挙げられるが、これらに限定されない。
　分散染料としては、例えば、ディスパースブルー１、ディスパースブラック９及びディスパースバイオレット１及びこれらの混合物が挙げられるが、これらに限定されない。
　これらの直接染料は、単独で又は２種以上を組み合わせて使用することができ、イオン性が異なる直接染料を併用することもできる。
　染毛剤組成物中における直接染料の含有量は、十分な染毛性を得る観点から、好ましくは0.001質量％以上、より好ましくは0.01質量％以上、更に好ましくは0.05質量％以上であり、また、配合性の観点から、好ましくは10質量％以下、より好ましくは7.5質量％以下、更に好ましくは5.0質量％以下、更に好ましくは3.0質量％以下である。
　染毛剤組成物が染料として直接染料のみを含む場合は、毛髪を染色するために酸化剤は不要であるが、毛髪の色を明るくしたい場合は、酸化剤を組成物中に含有させることもできる。
　染毛剤組成物が酸化染料を含む場合、通常は２剤型となり、第１剤は、酸化染料中間体（プレカーサー及びカプラー）及びアルカリ剤を含み、第２剤は過酸化水素等の酸化剤を含む。この２剤は、通常、別々に保管され、毛髪を浸漬する前に混合される。
　酸化染料中間体としては、特に制限はなく、染毛製品に通常使用されている公知のいずれかのプレカーサー及びカプラーを好適に使用することができる。
　プレカーサーとしては、例えば、パラフェニレンジアミン、トルエン-2,5-ジアミン、2-クロロ-パラフェニレンジアミン、N-メトキシエチル-パラフェニレンジアミン、N-フェニルパラフェニレンジアミン、N,N-ビス(2-ヒドロキシエチル)-パラフェニレンジアミン、2-(2-ヒドロキシエチル)-パラフェニレンジアミン、2,6-ジメチル-パラフェニレンジアミン、4,4’-ジアミノジフェニルアミン、1,3-ビス(N-(2-ヒドロキシエチル)-N-(4-アミノフェニル)アミノ)-2-プロパノール、PEG-3,3,2’-パラフェニレンジアミン、パラアミノフェノール、パラメチルアミノフェノール、3-メチル-4-アミノフェノール、2-アミノメチル-4-アミノフェノール、2-(2-ヒドロキシエチルアミノメチル)-4-アミノフェノール、オルトアミノフェノール、2-アミノ-5-メチルフェノール、2-アミノ-6-メチルフェノール、2-アミノ-5-アセトアミドフェノール、3,4-ジアミノ安息香酸、5-アミノサリチル酸、2,4,5,6-テトラアミノピリミジン、2,5,6-トリアミノ-4-ヒドロキシピリミジン、4,5-ジアミノ-1-(4’-クロロベンジル)ピラゾール、4,5-ジアミノ-1-ヒドロキシエチルピラゾール並びにこれらの物質の塩及びこれらの混合物が挙げられるが、これらに限定されない。
　カプラーとしては、例えば、メタフェニレンジアミン、2,4-ジアミノフェノキシエタノール、2-アミノ-4-(2-ヒドロキシエチルアミノ)アニソール、2,4-ジアミノ-5-メチルフェネトール、2,4-ジアミノ-5-(2-ヒドロキシエトキシ)トルエン、2,4-ジメトキシ-1,3-ジアミノベンゼン、2,6-ビス(2-ヒドロキシエチルアミノ)トルエン、2,4-ジアミノ-5-フルオロトルエン、1,3-ビス(2,4-ジアミノフェノキシ)プロパン、メタアミノフェノール、2-メチル-5-アミノフェノール、2-メチル-5-(2-ヒドロキシエチルアミノ)フェノール、2,4-ジクロロ-3-アミノフェノール、2-クロロ-3-アミノ-6-メチルフェノール、2-メチル-4-クロロ-5-アミノフェノール、N-シクロペンチル-メタアミノフェノール、2-メチル-4-メトキシ-5-(2-ヒドロキシエチルアミノ)フェノール、2-メチル-4-フルオロ-5-アミノフェノール、パラアミノオルトクレゾール、レゾルシン、2-メチルレゾルシン、4-クロロレゾルシン、1-ナフトール、1,5-ジヒドロキシナフタレン、1,7-ジヒドロキシナフタレン、2,7-ジヒドロキシナフタレン、2-イソプロピル-5-メチルフェノール、4-ヒドロキシインドール、5-ヒドロキシインドール、6-ヒドロキシインドール、7-ヒドロキシインドール、6-ヒドロキシベンゾモルホリン、3,4-メチレンジオキシフェノール、2-ブロモ-4,5-メチレンジオキシフェノール、3,4-メチレンジオキシアニリン、1-(2-ヒドロキシエチル)アミノ-3,4-メチレンジオキシベンゼン、2,6-ジヒドロキシ-3,4-ジメチルピリジン、2,6-ジメトキシ-3,5-ジアミノピリジン、2,3-ジアミノ-6-メトキシピリジン、2-メチルアミノ-3-アミノ-6-メトキシピリジン、2-アミノ-3-ヒドロキシピリジン、2,6-ジアミノピリジン並びにこれらの物質の塩及びこれらの混合物が挙げられるが、これらに限定されない。
　染毛剤組成物中におけるプレカーサー及びカプラーの含有量は、それぞれ、好ましくは0.01質量％以上、より好ましくは0.1質量％以上であり、また、好ましくは10質量％以下、より好ましくは7.5質量％以下、更に好ましくは５質量％以下である。
　染毛剤組成物が酸化染料を含む場合には、更にアルカリ剤を含む。好適なアルカリ剤としては、例えば、アンモニア及びその塩；アルカノールアミン（モノエタノールアミン、イソプロパノールアミン、2-アミノ-2-メチルプロパノール、2-アミノブタノール等）及びこれらの塩；アルカンジアミン（1,3-プロパンジアミン等）及びその塩；並びに炭酸塩（炭酸グアニジン、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウム等）；並びにこれらの混合物が挙げられるが、これらに限定されない。
　染毛剤組成物中におけるアルカリ剤の含有量は、好ましくは0.1質量％以上、より好ましくは0.5質量％以上、更に好ましくは１質量％以上であり、また、好ましくは15質量％以下、より好ましくは10質量％以下、更に好ましくは7.5質量％以下である。
　染毛剤組成物が酸化染料を含む場合における酸化剤を含む組成物（第２剤）は、酸化染料を含む組成物（第１剤）とは別に保管され、毛髪を浸漬する前に混合される。好適な酸化剤としては、例えば、過酸化水素、過酸化尿素、過酸化メラミン及び臭素酸ナトリウムが挙げられるが、これらに限定されない。これらの酸化剤の中でも過酸化水素が好ましい。
　染毛剤組成物中における酸化剤の含有量は、好ましくは１質量％以上、より好ましくは２質量％以上であり、また、好ましくは15質量％以下、より好ましくは12質量％以下、更に好ましくは９質量％以下である。
　第１剤と第２剤を別々に保管を行う場合、第２剤の25℃におけるpHは、好ましくは２以上、より好ましくは2.5以上であり、また、好ましくは６以下、より好ましくは４以下である。このpHは好適な緩衝剤で調整することができる。第１剤と第２剤を混合してなる染毛剤組成物の25℃におけるpHは、好ましくは６以上、より好ましくは6.5以上、更に好ましくは6.8以上であり、また、好ましくは11以下、より好ましくは10.5以下、更に好ましくは10以下である。
　染毛剤組成物が酸化染料を含む場合、前に例示した直接染料を更に含むこともできる。
　染毛剤組成物は、好適には、更に以下に示す界面活性剤、コンディショニング成分等を含むことができ、好適には、溶液、エマルション、クリーム、ペースト及びムースの形態をとることができる。
　染毛剤組成物の温度は、染毛剤組成物を人毛繊維内部に効率よく浸透・拡散させ、染毛の効果をより高める観点から、好ましくは０℃以上、より好ましくは10℃以上、更に好ましくは20℃以上であり、また、好ましくは90℃以下、より好ましくは80℃以下である。
　（疎水性付与・低摩擦化のための表面仕上げ）
　疎水性付与・低摩擦化のための表面仕上げは、前述の工程(ｉ)の後の段階で、工程(ii)の後架橋剤による処理を行う場合には工程(ii)の後の段階で、工程(iii)の感触向上のための表面仕上げを行う場合には工程(iii)の後の段階で、以下に示す表面仕上げ剤(II)に毛髪を浸漬することによって行われる。
　表面仕上げ剤(II)は、以下の成分(F)を0.01質量％以上5.00質量％以下、及び水を含有する。
　(F) 以下の化合物(a)～(d)の反応産物であるエポキシアミノシランコポリマー
　　(a) 少なくとも二つのオキシラニル基又はオキセタニル基を有するポリシロキサン
　　(b) 少なくとも二つのオキシラニル基又はオキセタニル基を有するポリエーテル
　　(c) アミノプロピルトリアルコキシシラン
　　(d) 以下の第一級及び第二級アミンからなる群より選択される化合物
・第一級アミン：メチルアミン、エチルアミン、プロピレンアミン、エタノールアミン、イソプロピルアミン、ブチルアミン、イソブチルアミン、ヘキシルアミン、ドデシルアミン、オレイルアミン、アニリン、アミノプロピルトリメチルシラン、アミノプロピルトリエチルシラン、アミノモルホリン、アミノプロピルジエチルアミン、ベンジルアミン、ナフチルアミン、3-アミノ-9-エチルカルバゾール、1-アミノヘプタフロロヘキサン、2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-ペンタデカフルオロ-1-オクタンアミン
・第二級アミン：メチルエチルアミン、メチルオクタデシルアミン、ジエタノールアミン、ジベンジルアミン、ジヘキシルアミンジシクロヘキシルアミン、ピペリジン、ピロリジンフタルイミド、ポリマーアミン
〔成分(F)：エポキシアミノシランコポリマー〕
　成分(F)のエポキシアミノシランコポリマーは、以下に示す化合物(a)～(d)の反応産物である。
　＜化合物(a)、(b)＞
　化合物(a)は、少なくとも二つのオキシラニル基又はオキセタニル基を含有するポリシロキサンであり、例えば、次の一般式(5)で表されるものが挙げられる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000009
〔式中、Ｒは末端にオキシラニル基又はオキセタニル基を有する、ヘテロ原子を含んでもよい炭素数１～６の炭化水素基を示し、ｘは１～1000の数を示す。〕
　化合物(b)は、少なくとも二つのオキシラニル基又はオキセタニル基を含有するポリエーテルであり、例えば、次の一般式(6)で表されるものが挙げられる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000010
〔式中、Ｒは前記と同じ意味を示し、ｙは１～100、ｚは０～100であってｙ＋ｚが１～200となる数を示す。〕
　一般式(5)及び(6)において、Ｒが含んでもよいヘテロ原子としては酸素原子が好ましい。Ｒとしてはオキシラニルメチル基（グリシジル基）、オキシラニルメトキシ基（グリシジルオキシ基）、オキシラニルメトキシプロピル基（グリシジルオキシプロピル基）、オキセタニルメチル基、オキセタニルメトキシ基、オキセタニルメトキシプロピル基、3-エチルオキセタニルメチル基等が挙げられ、なかでも、オキシラニル基を有する、ヘテロ酸素原子を含んでもよい炭素数１～４の炭化水素基が好ましく、オキシラニルメチル基（グリシジル基）、オキシラニルメトキシ基（グリシジルオキシ基）、オキシラニルメトキシプロピル基（グリシジルオキシプロピル基）から選ばれる少なくとも１種が更に好ましい。
　＜化合物(c)＞
　化合物(c)は、アミノプロピルトリアルコキシシランである。化合物(c)におけるアルコキシ基としては、炭素数１～６のものが挙げられ、炭素数２～４のもの、更には炭素数３のものが好ましく、なかでもイソプロポキシ基が好ましい。化合物(c)としては、アミノプロピルトリメトキシシラン、アミノプロピルトリエトキシシラン、アミノプロピルトリプロポキシシラン、アミノプロピルトリイソプロポキシシラン、アミノプロピルトリブトキシシラン、アミノプロピルトリtert-ブトキシシランが挙げられ、なかでもアミノプロピルトリイソプロポキシシランが好ましい。化合物(c)は、いずれかを単独で又は２種以上を組み合わせて使用することができる。
　＜化合物(d)＞
　化合物(d)は、以下の第一級及び第二級アミンからなる群より選択される化合物である。
・第一級アミン：メチルアミン、エチルアミン、プロピレンアミン、エタノールアミン、イソプロピルアミン、ブチルアミン、イソブチルアミン、ヘキシルアミン、ドデシルアミン、オレイルアミン、アニリン、アミノプロピルトリメチルシラン、アミノプロピルトリエチルシラン、アミノモルホリン、アミノエチルジメチルアミン、アミノエチルジエチルアミン、アミノエチルジブチルアミン、アミノプロピルジメチルアミン、アミノプロピルジエチルアミン、アミノプロピルジブチルアミン、ベンジルアミン、ナフチルアミン、3-アミノ-9-エチルカルバゾール、1-アミノヘプタフロロヘキサン、2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-ペンタデカフルオロ-1-オクタンアミン
・第二級アミン：メチルエチルアミン、メチルオクタデシルアミン、ジエタノールアミン、ジベンジルアミン、ジヘキシルアミンジシクロヘキシルアミン、ピペリジン、ピロリジンフタルイミド、ポリマーアミン
　これらのうち、第一級アミンが好ましく、アミノプロピルジエチルアミン、アミノプロピルジメチルアミン、アミノプロピルジブチルアミンから選ばれる１種が更に好ましい。化合物(d)は、いずれかを単独で又は２種以上を組み合わせて使用することができる。
　化合物(a)～(d)の反応は、例えば、イソプロパノール等の溶媒中で一定時間還流することによって行われる。ここで、化合物(a)及び(b)のオキシラニル基又はオキセタニル基の化合物(c)のアミノ基に対するモル比は、好ましくは１以上、より好ましくは1.1以上、更に好ましくは1.2以上であり、また、好ましくは４以下、より好ましくは3.9以下、更に好ましくは3.8以下である。
　成分(F)としては、ポリシリコーン-29のINCI名を有するものが挙げられ、その市販品の例としては、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社のSilsoft CLX-E（有効分15質量％、ジプロピレングリコール及び水を含む）が挙げられる。
　表面仕上げ剤(II)中における成分(F)の含有量は、人毛繊維に十分な疎水性を与える観点から、0.01質量％以上であって、好ましくは0.05質量％以上、より好ましくは0.10質量％以上、更に好ましくは0.20質量％以上であり、また、べたついた感触を与えない観点から、5.00質量％以下であって、好ましくは4.00質量％以下、より好ましくは3.00質量％以下、更に好ましくは2.00質量％以下である。
〔pH調整剤〕
　表面仕上げ剤(II)の25℃におけるpHは、酸性領域又は塩基性領域において成分(F)のトリアルコキシシラン部の反応速度を高める観点から、以下の範囲が好ましい。表面仕上げ剤(II)を酸性領域とする場合は、好ましくは１以上、より好ましくは1.5以上、更に好ましくは２以上であって、好ましくは５以下、より好ましくは4.0以下、更に好ましくは3.5以下である。また、表面仕上げ剤(II)を塩基性領域とする場合は、好ましくは７以上、より好ましくは7.5以上、更に好ましくは8.0以上であって、好ましくは11以下、より好ましくは10.5以下、更に好ましくは10以下である。表面仕上げ剤(II)のpHを上記範囲に調整するために、表面仕上げ剤(II)には、適宜pH調整剤を含有することができる。pH調整剤としては、アルカリ剤として、モノエタノールアミン、イソプロパノールアミン、2-アミノ-2-メチルプロパノール、2-アミノブタノール等のアルカノールアミン又はその塩；1,3-プロパンジアミン等のアルカンジアミン又はその塩；炭酸グアニジン、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウム等の炭酸塩；水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等の水酸化物等を使用することができる。また、酸剤として、塩酸、リン酸等の無機酸、塩酸モノエタノールアミン等の塩酸塩；リン酸二水素一カリウム、リン酸一水素二ナトリウム等のリン酸塩、乳酸、リンゴ酸等の有機酸等を使用することができる。
　人毛繊維を浸漬する表面仕上げ剤(II)の量は、人毛繊維の質量に対する浴比（表面仕上げ剤(II)の質量／人毛繊維の質量）で、好ましくは２以上、より好ましくは５以上、更に好ましくは10以上であり、また好ましくは100以下、より好ましくは50以下、更に好ましくは20以下である。
　以上の人毛繊維処理方法によって、人毛繊維を処理することにより、人毛の自然な見た目を保持したまま、形状持続性、耐久性に優れるかつら用人毛繊維を製造することができ、また、当該繊維を用いてかつらを製造することができる。
　また、本発明の人毛繊維処理方法によって人毛繊維を処理することにより、人毛の自然な見た目を保持したまま、形状持続性、耐久性に優れるヘアエクステンション用人毛繊維を製造することができ、また、当該繊維を用いてヘアエクステンションを製造することができる。
　また、人毛の自然な見た目及び感触の良さを保持したまま、形状持続性、耐久性に優れるかつら用人毛繊維を製造することができる処理剤及び該処理剤を使用した処理方法として、以下の態様が好ましい。
［処理剤１］
　両端が自由端である人毛繊維を処理するための人毛繊維処理剤であって、その組成中に以下の成分(A)～(C)を含有しpHが7.0～11である人毛繊維処理剤。
　(A) ホルムアルデヒド　1.5～15質量％
　(B) メラミン　4.2～42質量％
　(C) 水　残量
［処理剤キット１］
　両端が自由端である人毛繊維を処理するための人毛繊維処理剤キットであって、処理剤１と、pHが1.0～4.5である後架橋剤とを含み、該後架橋剤が成分(D)及び(C)を含有するものである、人毛繊維処理剤キット。
　(D) グリオキシル酸又はホルムアルデヒド１～20質量％
　(C) 水　残量
［処理剤キット１'］
　処理剤キット１において、更に成分(E)及び(C)を含有しpHが1.0～6.5である表面仕上げ剤を含む、人毛繊維処理剤キット。
　(E) レゾルシン　20～60質量％
　(C) 水　残量
［処理方法１］
　下記工程(ｉ)を含む人毛繊維処理方法。
　(ｉ) 両端が自由端である人毛繊維を人毛繊維処理剤に、90～99℃の加熱下で、１～３時間、（人毛繊維処理剤質量）／（人毛繊維質量）＝20～100の浴比で浸漬するステップ
　前記人毛繊維処理剤は、その組成中に成分(A)～(C)を含有し、そのpHは7.0～11.0である。
　(A) ホルムアルデヒド　1.5～15質量％
　(B) メラミン　4.2～42質量％
　(C) 水　残量
［処理方法１'］
　処理方法１の工程(ｉ)の後、更に下記工程(ii)を行う人毛繊維処理方法。
　(ii) 工程(ｉ)で処理された人毛繊維を後架橋剤に、90～90℃の温度下で、１～３時間、（後架橋剤質量）／（工程(ｉ)で処理された人毛繊維質量）＝20～100の浴比で浸漬するステップ
　前記後架橋剤は、成分(D)及び(C)を含有し、そのpHは1.0～4.5である。
　(D) グリオキシル酸又はホルムアルデヒド　１～20質量％
　(C) 水　残量
［処理方法１'］
　処理方法１'の工程(ii)の後、更に下記工程(iii)を行う人毛繊維処理方法。
　(iii) 工程(ii)で処理された人毛繊維を表面仕上げ剤(Ｉ)に、20～90℃の温度下で、24～168時間、（表面仕上げ剤(Ｉ)の質量）／（工程(ii)で処理された人毛繊維質量）＝20～100の浴比で浸漬するステップ
　前記表面仕上げ剤(Ｉ)は、成分(E)及び(C)を含有し、そのpHは1.0～6.5である。
　(E) レゾルシン20～60質量％
　(C) 水　残量
　以上述べた実施形態に関し、以下に本発明の好ましい態様を更に開示する。
＜１＞
　両端が自由端である人毛繊維を処理するための人毛繊維処理剤であって、その組成中に以下の成分(A)～(C)を含有する人毛繊維処理剤。
　(A)：ホルムアルデヒド又はその水和物
　(B)：一般式(1)で表されるメラミン誘導体
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000011
〔式中、Ｒ1～Ｒ3は、同一でも異なってもよく、水素原子、ヒドロキシメチルアミノ基、水酸基、ハロゲン原子、フェニル基、炭素数１以上６以下の直鎖若しくは分岐鎖のアルキル基若しくはアルケニル基、又は炭素数１以上６以下の直鎖若しくは分岐鎖のアルコキシ基若しくはアルケニルオキシ基を示す。〕
　(C)：水
＜２＞
　成分(A)の含有量が、好ましくは0.1質量％以上、より好ましくは１質量％以上、更に好ましくは2.5質量％以上、更により好ましくは５質量％以上であり、また、好ましくは60質量％以下、より好ましくは50質量％以下、更に好ましくは40質量％以下、更により好ましくは35質量％以下、更により好ましくは30質量％以下である、＜１＞に記載の人毛繊維処理剤。
＜３＞
　成分(B)が、好ましくはメラミン及びトリメチロールメラミンから選ばれる少なくとも１種、より好ましくはメラミンである、＜１＞又は＜２＞に記載の人毛繊維処理剤。
＜４＞
　成分(B)の含有量が、好ましくは0.1質量％以上、より好ましくは１質量％以上、更に好ましくは2.5質量％以上、更により好ましくは５質量％以上であり、また、好ましくは60質量％以下、より好ましくは50質量％以下、更に好ましくは40質量％以下、更により好ましくは35質量％以下、更により好ましくは30質量％以下である、＜１＞～＜３＞のいずれか１項に記載の人毛繊維処理剤。
＜５＞
　成分(A)に対する成分(B)のモル比(B)／(A)が、好ましくは0.005以上、より好ましくは0.01以上、更に好ましくは0.05以上、更により好ましくは0.1以上であり、また、好ましくは５未満、より好ましくは４以下、更に好ましくは３以下、更により好ましくは２以下である、＜１＞～＜４＞のいずれか１項に記載の人毛繊維処理剤。
＜６＞
　成分(C)の含有量が、好ましくは10質量％以上、より好ましくは20質量％以上、更に好ましくは30質量％以上、更により好ましくは40質量％以上であり、また好ましくは99質量％以下、より好ましくは97質量％以下、更に好ましくは95質量％以下、更により好ましくは90質量％以下である、＜１＞～＜５＞のいずれか１項に記載の人毛繊維処理剤。
＜７＞
　好ましくは、更にグルタルアルデヒドを含有する、＜１＞～＜６＞のいずれか１項に記載の人毛繊維処理剤。
＜８＞
　グルタルアルデヒドの含有量が、好ましくは0.001質量％以上、より好ましくは0.05質量％以上、更に好ましくは0.1質量％以上、更により好ましくは0.5質量％以上、更により好ましくは1.0質量％以上であり、また好ましくは30質量％以下、より好ましくは20質量％以下、更に好ましくは15質量％以下、更により好ましくは10質量％以下、更により好ましくは５質量％以下である、＜７＞に記載の人毛繊維処理剤。
＜９＞
　25℃におけるpHが、好ましくは6.0以上、より好ましくは6.5以上、更に好ましくは7.0以上であり、また、好ましくは12.0以下、より好ましくは11.5以下、更に好ましくは11.0以下である、＜１＞～＜８＞のいずれか１項に記載の人毛繊維処理剤。
＜10＞
　下記工程(ｉ)を含む人毛繊維処理方法。
　(ｉ)加熱下で、＜１＞～＜９＞のいずれかに記載の人毛繊維処理剤に両端が自由端である人毛繊維を浸漬するステップ
＜11＞
　人毛繊維処理剤に人毛繊維を浸漬する際の浴比（人毛繊維処理剤質量）／（人毛繊維質量）が、好ましくは２以上、より好ましくは３以上、更に好ましくは５以上、更により好ましくは10以上、更により好ましくは20以上であり、また好ましくは500以下、より好ましくは250以下、更に好ましくは100以下である、＜10＞に記載の人毛繊維処理方法。
＜12＞
　人毛繊維を浸漬する人毛繊維処理剤の温度が、好ましくは50℃以上、より好ましくは60℃以上、更に好ましくは80℃以上であり、また、好ましくは100℃未満、より好ましくは99℃以下である、＜10＞又は＜11＞に記載の人毛繊維処理方法。
＜13＞
　人毛繊維の人毛繊維処理剤への浸漬時間が、好ましくは15分以上、より好ましくは30分以上、更に好ましくは１時間以上であり、また、好ましくは48時間以下、より好ましくは24時間以下、更に好ましくは12時間以下である、＜10＞～＜12＞のいずれか１項に記載の人毛繊維処理方法。
＜14＞
　好ましくは、工程(ｉ)の後、更に下記工程(ii)を行う、＜10＞～＜13＞のいずれか１項に記載の人毛繊維処理方法。
　(ii)成分(D)及び(C)を含有する後架橋剤に人毛繊維を浸漬するステップ
　　(D)：ホルムアルデヒド、ホルムアルデヒドの水和物、グリオキシル酸、グリオキシル酸の水和物、グリオキシル酸塩、グリオキサール、グリオキサールの水和物、グルタルアルデヒド、及びグルタルアルデヒドの水和物から選ばれる少なくとも１種のホルムアルデヒド誘導体
　　(C)：水
＜15＞
　後架橋剤中における成分(D)の含有量が、好ましくは0.01質量％以上、より好ましくは0.1質量％以上、更に好ましくは１質量％以上であり、また好ましくは60質量％以下、より好ましくは40質量％、更に好ましくは20質量％以下である、＜14＞に記載の人毛繊維処理方法。
＜16＞
　後架橋剤の25℃におけるpHが、好ましくは6.0以下、より好ましくは5.0以下、更に好ましくは4.5以下であり、また、好ましくは０以上、より好ましくは0.5以上、更に好ましくは１以上である、＜14＞又は＜15＞に記載の人毛繊維処理方法。
＜17＞
　後架橋剤の温度が、好ましくは40℃以上、より好ましくは60℃以上、更に好ましくは80℃以上であり、また、好ましくは100℃未満、より好ましくは99℃以下である、＜14＞～＜16＞のいずれか１項に記載の人毛繊維処理方法。
＜18＞
　後架橋剤に人毛繊維を浸漬する際の浴比（後架橋剤の質量／工程(ｉ)で処理された人毛繊維の質量）が、好ましくは２以上、より好ましくは３以上、更に好ましくは５以上、更により好ましくは10以上、更により好ましくは20以上であり、また、好ましくは500以下、より好ましくは250以下、更に好ましくは100以下である、＜14＞～＜17＞のいずれか１項に記載の人毛繊維処理方法。
＜19＞
　後架橋剤への人毛繊維の浸漬時間が、好ましくは１分以上、より好ましくは３分以上、更に好ましくは５分以上であり、また、好ましくは５時間以下、より好ましくは３時間以下、更に好ましくは１時間以下である、＜14＞～＜18＞のいずれか１項に記載の人毛繊維処理方法。
＜20＞
　好ましくは、工程(ｉ)又は(ii)の後、更に下記工程(iii)を行う、＜14＞～＜19＞のいずれか１項に記載の人毛繊維処理方法。
　(iii)成分(E)及び(C)を含有する表面仕上げ剤(Ｉ)に人毛繊維を浸漬するステップ
　　(E)：一般式(2)で表されるレゾルシン誘導体
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000012
〔式中、
　Ａ1～Ａ4は、同一でも異なってもよく、水素原子、水酸基、ハロゲン原子、カルボキシル基若しくはその塩、スルホン酸基若しくはその塩、炭素数１～６の直鎖若しくは分岐鎖のアルキル基若しくはアルケニル基、又は炭素数１～６の直鎖若しくは分岐鎖のアルコキシ基若しくはアルケニルオキシ基を示す。〕
　　(C)：水
＜21＞
　成分(E)が、レゾルシン、2-メチルレゾルシン、4-クロロレゾルシン及びピロガロールから選ばれる１種以上である、＜20＞に記載の人毛繊維処理方法。
＜22＞
　表面仕上げ剤(Ｉ)中における成分(E)の含有量が、好ましくは１質量％以上、より好ましくは2.5質量％以上、更に好ましくは５質量％以上、更により好ましくは10質量％以上、更により好ましくは20質量％以上であり、また、好ましくは98質量％以下、より好ましくは97質量％以下、更に好ましくは95質量％以下、更により好ましくは93質量％以下、更により好ましくは80質量％以下である、＜20＞又は＜21＞に記載の人毛繊維処理方法。
＜23＞
　表面仕上げ剤(Ｉ)の25℃におけるpHが、好ましくは7.0以下、より好ましくは6.8以下、更に好ましくは6.5以下であり、また、好ましくは０以上、より好ましくは0.5以上、更に好ましくは1.0以上である、＜20＞～＜22＞のいずれか１項に記載の人毛繊維処理方法。
＜24＞
　表面仕上げ剤(Ｉ)の温度が、好ましくは０℃以上、より好ましくは20℃以上、更に好ましくは40℃以上であり、また、好ましくは80℃以下、より好ましくは60℃以下である、＜20＞～＜23＞のいずれか１項に記載の人毛繊維処理方法。
＜25＞
　表面仕上げ剤(Ｉ)に人毛繊維を浸漬する際の浴比（表面仕上げ剤の質量／工程(ii)で処理された人毛繊維の質量）が、好ましくは２以上、より好ましくは３以上、更に好ましくは５以上、更により好ましくは10以上、更により好ましくは20以上であり、また好ましくは500以下、より好ましくは250以下、更に好ましくは100以下である、＜20＞～＜24＞のいずれか１項に記載の人毛繊維処理方法。
＜26＞
　表面仕上げ剤(Ｉ)への人毛繊維の浸漬時間が、好ましくは１時間以上、より好ましくは３時間以上、更に好ましくは６時間以上、更により好ましくは24時間以上であり、また、好ましくは１か月以下、より好ましくは２週間以下、更に好ましくは10日以下、更により好ましくは168時間以下である、＜20＞～＜25＞のいずれか１項に記載の人毛繊維処理方法。
＜27＞
　＜10＞～＜26＞のいずれか１項に記載の人毛繊維処理方法によって、かつら用人毛繊維を処理する工程を含む、かつらの製造方法。
＜28＞
　両端が自由端である人毛繊維を処理するための人毛繊維処理剤であって、その組成中に以下の成分(A)～(C)を含有しpHが7.0～11である人毛繊維処理剤。
　(A) ホルムアルデヒド　1.5～15質量％
　(B) メラミン　4.2～42質量％
　(C) 水　残量
＜29＞
　両端が自由端である人毛繊維を処理するための人毛繊維処理剤キットであって、＜28＞に記載の人毛繊維処理剤と、成分(D)及び(C)を含有しpHが1.0～4.5である後架橋剤とを含む、人毛繊維処理剤キット。
　(D) グリオキシル酸又はホルムアルデヒド１～20質量％
　(C) 水　残量
＜30＞
　好ましくは、更に、成分(E)及び(C)を含有しpHが1.0～6.5である表面仕上げ剤(Ｉ)を含む、＜29＞に記載の人毛繊維処理剤キット。
　(E) レゾルシン　20～60質量％
　(C) 水　残量
＜31＞
　下記工程(ｉ)を含む人毛繊維処理方法。
　(ｉ) 両端が自由端である人毛繊維を人毛繊維処理剤に、90～99℃の加熱下で、１～３時間、（人毛繊維処理剤質量）／（人毛繊維質量）＝20～100の浴比で浸漬するステップ
　前記人毛繊維処理剤は、その組成中に成分(A)～(C)を含有し、そのpHは7.0～11.0である。
　(A) ホルムアルデヒド　1.5～15質量％
　(B) メラミン　4.2～42質量％
　(C) 水　残量
＜32＞
　好ましくは、工程(ｉ)の後、更に下記工程(ii)を行う、＜31＞に記載の人毛繊維処理方法。
　(ii) 工程(ｉ)で処理された人毛繊維を後架橋剤に、90～90℃の温度下で、１～３時間、（後架橋剤質量）／（工程(ｉ)で処理された人毛繊維質量）＝20～100の浴比で浸漬するステップ
　前記後架橋剤は、成分(D)及び(C)を含有し、そのpHは1.0～4.5である。
　　(D) グリオキシル酸又はホルムアルデヒド　１～20質量％
　　(C) 水　残量
＜33＞
　好ましくは、工程(ii)の後、更に下記工程(iii)を行う、＜32＞に記載の人毛繊維処理方法。
　(iii) 工程(ii)で処理された人毛繊維を表面仕上げ剤(Ｉ)に、20～90℃の温度下で、24～168時間、（表面仕上げ剤(Ｉ)の質量）／（工程(ii)で処理された人毛繊維質量）＝20～100の浴比で浸漬するステップ
　前記表面仕上げ剤(Ｉ)は、成分(E)及び(C)を含有し、そのpHは1.0～6.5である。
　(E) レゾルシン20～60質量％
　(C) 水　残量
実施例１～５、比較例１～３（人毛繊維処理剤による処理）
　表１に示す処理剤を調製し、以下の処理を行い、それぞれの形状持続性、表面感触のよさ、耐久性を評価した。この結果を表１に併せて示す。なお、各組成物のpHは、調製した組成物を室温（25℃）において、そのままpHメーター（HORIBA社製、F-52）で測定した。
＜人毛繊維処理剤による処理＞
　１．コーカシアン毛（未処理毛 / ほぼ直毛だがごくわずかなうねりがある）0.5ｇの長さ25cmの毛束を、人毛繊維処理剤40gが入った容器に浸漬し、容器の口をラップで覆って密閉して90℃設定のオーブン（ステンレス窓付強制対流乾燥器；アズワン社製、SOFW-450）にて１時間加熱した。
　２．毛束の入った容器をオーブンから取り出し、室温に戻した。
　３．毛束を容器から取り出し、水道水の30℃流水にて30秒すすぎ、評価用シャンプーで60秒泡立て、水道水の30℃流水にて30秒すすぎ、タオルで軽く水気を切った後、毛束を温風ドライヤー（テスコム社製、Nobby ホワイトNB3000）で乾かした。この時点で、毛束は直毛のままであった。
＜評価用シャンプーの処方＞
　　成分　　　　　　　　　　　　　　（質量％）
　ラウレス硫酸ナトリウム　　　　　　　15.5
　ラウラミドDEA　　　　　　　　　　　　1.5
　安息香酸ナトリウム　　　　　　　　　 0.5
　EDTA-2Na　　　　　　　　　　　　　　 0.3
　リン酸　　　　　　　　　　　　pH7に調整する量
　イオン交換水　　　　　　　　　　　バランス
　合計　　　　　　　　　　　　　　　 100.0
＜形状持続性＞
　１．＜人毛繊維処理剤による処理＞を施した毛束（直毛）を30℃の水道水で30秒間濡らした後、濡れた毛束を直径14mmのプラスチック製ロッドに巻き付け、クリップで固定した。
　２．ロッドの全体をラップで覆って密封し、90℃設定のオーブンにて１時間加熱した。
　３．毛束をオーブンから取り出し、室温に戻した。
　４．毛束をロッドから外し、水道水の30℃流水にて30秒すすぎ、評価用シャンプーで60秒泡立てた。
　５．水道水の30℃流水にて30秒すすぎ、30℃の水道水中に無限浴比で60秒浸漬した後、毛束の根本を持って静かに水中から引き上げ、軽く振動を与えて水を切った。
　６．毛束を実験室中に２時間吊して静置し、乾燥させ、クシを通した後、毛束を吊して真横から写真を撮った。写真をもとに、毛束の最もカールの強い部分の曲率半径（ｒ）と曲率（１／ｒ）を求めた。
（評価基準）
　未処理毛の曲率を１／ｒ0、上記の手順６で測定した曲率を１／ｒとして、次式に従って求められる曲率増加率（Ｉ）（％）を形状持続性と定義した（ロッドに巻いて加熱して付与したカール形状が、洗髪後も強いカールとして持続していればいるほど、Ｉが大きくなる。Ｉが大きいほど一度付与した形状の持ちがよい、すなわち形状持続性が高い）。
        Ｉ＝[(１／ｒ)／(１／ｒ0)]×100 ［％］
＜表面感触のよさ＞
　感触の評価は＜形状持続性＞の評価直後の毛束を用い、手で触れた際の感触の滑らかさについて、専門パネラー５名が下記基準によって評価し、５名の平均値を四捨五入した数値を評価結果とした。
（評価基準）
  ５：未処理毛に比べてきわめて滑らかな手触りである
  ４：未処理毛に比べて滑らかな手触りである
  ３：未処理毛に比べてわずかに滑らかな手触りである
  ２：未処理毛に比べてごくわずかに滑らかな手触りである
  １：未処理毛の手触りと変わらない
＜耐久性＞
　耐久性の評価は＜形状持続性＞の評価直後の毛束を用いて行い、人毛繊維の耐久性の指標としては引張弾性率（ヤング率）を用いた。評価は、以下の手順で行った。
  １．毛束の根本から、人毛繊維５本を切り取った。それぞれの人毛繊維の根本と毛先の中間付近から３cmの人毛繊維片を採取し、合計で10個の３cmの毛髪片を得た。人毛繊維片を20℃60%RHの部屋に置き、24時間調湿した。
  ２．人毛繊維片をDIA-STRON limited社製「MTT690 繊維自動引張り試験機」にセットして自動測定を開始し、人毛繊維が濡れた状態での引張弾性率（ヤング率）を求めた。表に示す引張弾性率（ヤング率）は、N=５の測定結果の平均によって求めた。数値が高いほど、強度に優れ、耐久性にも優れることを示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000013
実施例６～８（人毛繊維処理剤による処理＋後処理剤による処理）
　表２に示す処理剤を調製し、以下の処理を行い、実施例１～５と同様の方法及び基準に従って、形状持続性、表面感触のよさ、耐久性を評価した。この結果を表２に併せて示す。なお、各組成物のpHは、調製した組成物を室温（25℃）において、そのままpHメーター（HORIBA社製、F-52）で測定した。
＜人毛繊維処理剤による処理＞
　１．コーカシアン直毛（未処理毛）0.5ｇの長さ25cmの毛束を、人毛繊維処理剤40gが入った容器に浸漬し、容器の口をラップで覆って密閉して90℃設定のオーブンにて表２に記載の時間加熱した。
　２．毛束の入った容器をオーブンから取り出し、室温に戻した。
　３．毛束を容器から取り出し、水道水の30℃流水にて30秒すすぎ、評価用シャンプーで60秒泡立て、水道水の30℃流水にて30秒すすぎ、タオルで軽く水気を切った後、毛束を温風ドライヤー（テスコム社製、Nobby ホワイトNB3000）で乾かした。この時点で、毛束は直毛のままであった。
　４．引き続き３．の毛束を、後架橋剤40gが入った容器に浸漬し、容器の口をラップで覆って密閉して90℃設定のオーブンにて１時間加熱した。
　５．毛束の入った容器をオーブンから取り出し、室温に戻した。
　６．毛束を容器から取り出し、水道水の30℃流水にて30秒すすぎ、評価用シャンプーで60秒泡立て、水道水の30℃流水にて30秒すすぎ、タオルで軽く水気を切った後、毛束を温風ドライヤー（テスコム社製、Nobby ホワイトNB3000）で乾かした。この時点で、毛束は直毛のままであった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000014
実施例９～11（人毛繊維処理剤による処理＋後架橋剤による処理）
　表３に示す処理剤を調製し、以下の処理を行い、実施例１～５と同様の方法及び基準に従って、形状持続性、表面感触のよさ、耐久性を評価した。この結果を表３に併せて示す。なお、各組成物のpHは、調製した組成物を室温（25℃）において、そのままpHメーター（HORIBA社製、F-52）で測定した。
＜人毛繊維処理剤による処理＞
　１．コーカシアン直毛（未処理毛）0.5ｇの長さ25cmの毛束を、人毛繊維処理剤40gが入った容器に浸漬し、容器の口をラップで覆って密閉して90℃設定のオーブンにて２時間加熱した。
　２．毛束の入った容器をオーブンから取り出し、室温に戻した。
　３．毛束を容器から取り出し、水道水の30℃流水にて30秒すすぎ、評価用シャンプーで60秒泡立て、水道水の30℃流水にて30秒すすぎ、タオルで軽く水気を切った後、毛束を温風ドライヤー（テスコム社製、Nobby ホワイトNB3000）で乾かした。この時点で、毛束は直毛のままであった。
　４．引き続き３．の毛束を、後架橋剤40gが入った容器に浸漬し、容器の口をラップで覆って密閉して90℃設定のオーブンにて１時間加熱した。
　５．毛束の入った容器をオーブンから取り出し、室温に戻した。
　６．毛束を容器から取り出し、水道水の30℃流水にて30秒すすぎ、評価用シャンプーで60秒泡立て、水道水の30℃流水にて30秒すすぎ、タオルで軽く水気を切った後、毛束を温風ドライヤー（テスコム社製、Nobby ホワイトNB3000）で乾かした。この時点で、毛束は直毛のままであった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000015
実施例12（人毛繊維処理剤による処理＋表面仕上げ剤(Ｉ)による処理）
　表４に示す処理剤を調製し、以下の処理を行い、実施例１～５と同様の方法及び基準に従って、形状持続性、表面感触のよさ、耐久性を評価した。この結果を表４に併せて示す。なお、各組成物のpHは、調製した組成物を室温（25℃）において、そのままpHメーター（HORIBA社製、F-52）で測定した。
＜人毛繊維処理剤による処理＞
　１．コーカシアン直毛（未処理毛）0.5ｇの長さ25cmの毛束を、人毛繊維処理剤40gが入った容器に浸漬し、容器の口をラップで覆って密閉して90℃設定のオーブンにて２時間加熱した。
　２．毛束の入った容器をオーブンから取り出し、室温に戻した。
　３．毛束を容器から取り出し、水道水の30℃流水にて30秒すすぎ、評価用シャンプーで60秒泡立て、水道水の30℃流水にて30秒すすぎ、タオルで軽く水気を切った後、毛束を温風ドライヤー（テスコム社製、Nobby ホワイトNB3000）で乾かした。この時点で、毛束は直毛のままであった。
　４．引き続き３．の毛束を、後架橋剤40gが入った容器に浸漬し、容器の口をラップで覆って密閉して90℃設定のオーブンにて１時間加熱した。
　５．毛束の入った容器をオーブンから取り出し、室温に戻した。
　６．毛束を容器から取り出し、水道水の30℃流水にて30秒すすぎ、評価用シャンプーで60秒泡立て、水道水の30℃流水にて30秒すすぎ、タオルで軽く水気を切った後、毛束を温風ドライヤー（テスコム社製、Nobby ホワイトNB3000）で乾かした。この時点で、毛束は直毛のままであった。
　７．引き続き３．の毛束を、表面仕上げ剤(Ｉ)40gが入った容器に浸漬し、容器の口をラップで覆って密閉して40℃設定のオーブンにて72時間加熱した。
　８．毛束の入った容器をオーブンから取り出し、室温に戻した。
　９．毛束を容器から取り出し、水道水の30℃流水にて30秒すすぎ、評価用シャンプーで60秒泡立て、水道水の30℃流水にて30秒すすぎ、タオルで軽く水気を切った後、毛束を温風ドライヤー（テスコム社製、Nobby ホワイトNB3000）で乾かした。この時点で、毛束は直毛のままであった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000016
実施例13（キューティクル除去用組成物による追加処理）
　実施例１～12のいずれかの処理の前又は後に、以下の工程を追加して行うことにより、人毛繊維の表面からキューティクルを除去することができる。
　１．人毛繊維0.5ｇの長さ25cmの毛束を、キューティクル除去用組成物40gが入った容器に浸漬し、２時間静置する。
　２．毛束を容器から取り出し、水道水の30℃流水にて30秒すすぎ、タオルで軽く水気を切った後、毛束を温風ドライヤー（テスコム社製、Nobby ホワイトNB3000）で乾かす。
キューティクル除去用組成物１
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（質量％）
　ジクロロイソシアヌル酸ナトリウム　　　　　　5.00
　水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　残量
　pH：5.0
キューティクル除去用組成物２
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（質量％）
　次亜塩素酸ソーダ　　　　　　　　　　　　　　5.00
　水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　残量
　pH：5.0
実施例14（脱色剤組成物による追加処理）
　実施例１～12のいずれかの処理の前又は後に、以下の工程を追加して行うことにより、人毛繊維を脱色することができる。
　１．人毛繊維0.5ｇの長さ25cmの毛束を、脱色剤組成物１が40ｇ入った容器に浸漬し、２時間静置する。
　２．毛束を容器から取り出し、水道水の30℃流水にて30秒すすぎ、タオルで軽く水気を切った後、毛束を温風ドライヤー（テスコム社製、Nobby ホワイトNB3000）で乾かす。
脱色剤組成物１
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（質量％）
　強アンモニア水（28質量％）　　　　　　　　　　　　　　　　　2.70
　重炭酸アンモニウム　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　4.70
　ステアルトリモニウムクロリド（花王社製、コータミン 86W）　　8.00
　1-ヒドロキシエチリデン-1,1-ジホスホン酸（60質量％）
　　（ディクエスト2010cs）　　　　　　　　　　　　　　　　　　0.05
　過酸化水素水（35質量％）　　　　　　　　　　　　　　　　　 10.90
　水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　残量
　pH：9.5
実施例15（染毛剤組成物による追加処理）
　実施例１～12のいずれかの処理の前又は後に、以下の工程を追加して行うことにより、人毛繊維を染色することができる。
　１．人毛繊維0.5ｇの長さ25cmの毛束を、染毛剤組成物１～４（染毛剤組成物１及び４は第１剤と第２剤を１：１で混合して使用）が40ｇ入った容器に浸漬し、２時間静置する。
　２．毛束を容器から取り出し、水道水の30℃流水にて30秒すすぎ、タオルで軽く水気を切った後、毛束を温風ドライヤー（テスコム社製、Nobby ホワイトNB3000）で乾かす。
染毛剤組成物１
（第１剤）　　　　　　　　　　　　　　　　（質量％）
　セテアリルアルコール　　　　　　　　　　　 10.8
　オレス-5　　　　　　　　　　　　　　　　　　5.0
　オレイン酸　　　　　　　　　　　　　　　　　2.5
　コカミドMEA　　　　　　　　　　　　　　　　 4.6
　ラウリル硫酸ナトリウム　　　　　　　　　　　1.7
　モノステアリン酸プロピレングリコール　　　　0.6
　無水亜硫酸ナトリウム　　　　　　　　　　　　0.5
　アンモニア水（28質量％）　　　　　　　　　　6.5
　トルエン-2,5-ジアミン硫酸塩　　　　　　　　 1.3
　レゾルシン　　　　　　　　　　　　　　　　　0.5
　メタアミノフェノール　　　　　　　　　　　　0.2
　2,4-ジアミノフェノキシエタノール塩酸塩　　　0.02
　精製水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　残量
（第２剤）　　　　　　　　　　　　　　　　（質量％）
　過酸化水素水（35質量％）　　　　　　　　　 17.1
　セテアリルアルコール　　　　　　　　　　　　1.7
　ラウリル硫酸ナトリウム　　　　　　　　　　　0.2
　リン酸　　　　　　　　　　　　　　　　　　　0.3
　サリチル酸　　　　　　　　　　　　　　　　　0.01
　精製水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　残量
染毛剤組成物２
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（質量％）
　アシッドレッド33　　　　　　　　　　　　　　0.5
　塩酸　　　　　　　　　　　　　　　　　　　pH調整量
　精製水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　残量
　pH4.0
染毛剤組成物３
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（質量％）
　アモジメチコン　　　　　　　　　　　　　　　1.50
　ヒドロキシエチルセルロース　　　　　　　　　1.40
　香料　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　0.30
　アシッドレッド52　　　　　　　　　　　　　　0.55
　ベーシックレッド51　　　　　　　　　　　　　0.28
　HCレッド３　　　　　　　　　　　　　　　　　0.01
　水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　残量
染毛剤組成物４
（第１剤）　　　　　　　　　　　　　　　　（質量％）
　塩化アンモニウム　　　　　　　　　　　　　　0.25
　モノエタノールアミン　　　　　　　　　　　　0.80
　フレグランス／香料　　　　　　　　　　　　　0.30
　p-トルエンジアミン　　　　　　　　　　　　　0.55
　レゾルシノール　　　　　　　　　　　　　　　0.28
　m-フェニレンジアミン　　　　　　　　　　　　0.01
　水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　残量
　pH：6.8
（第２剤）　　　　　　　　　　　　　　　　（質量％）
　過酸化水素　　　　　　　　　　　　　　　　　6.00
　水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　残量
　pH：3.4
実施例16（表面仕上げ剤(II)による処理）
　実施例１～12のいずれかの処理後の人毛繊維に、表５及び６に示す表面仕上げ剤(II)を表中の浴比に従い塗布した後、洗い流さずに、ドライヤーを用いて完全に乾燥させることにより、人毛繊維に疎水性を付与すると共に低摩擦化することができ、しかも処理後の長期にわたってこれらの効果を持続することができる。
　表中のpHは、室温（25℃）において、組成物を希釈等することなくそのまま、堀場製作所社製のpHメーター F-52を用いて測定した値である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000017
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000018

Claims (8)

  1. 　両端が自由端である人毛繊維を処理するための人毛繊維処理剤であって、その組成中に以下の成分(A)～(C)を含有する人毛繊維処理剤。
    　(A)：ホルムアルデヒド又はその水和物
    　(B)：一般式(1)で表されるメラミン誘導体
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000001
     〔式中、Ｒ1～Ｒ3は、同一でも異なってもよく、水素原子、ヒドロキシメチルアミノ基、水酸基、ハロゲン原子、フェニル基、炭素数１以上６以下の直鎖若しくは分岐鎖のアルキル基若しくはアルケニル基、又は炭素数１以上６以下の直鎖若しくは分岐鎖のアルコキシ基若しくはアルケニルオキシ基を示す。〕
    　(C)：水
  2. 　成分(A)の含有量が0.1質量％以上60質量％以下である、請求項１に記載の人毛繊維処理剤。
  3. 　成分(B)の含有量が0.1質量％以上60質量％以下である、請求項１又は２に記載の人毛繊維処理剤。
  4. 　下記工程(ｉ)を含む人毛繊維処理方法。
    　(ｉ)加熱下で、請求項１～３のいずれかに記載の人毛繊維処理剤に両端が自由端である人毛繊維を浸漬するステップ
  5. 　人毛繊維処理剤に人毛繊維を浸漬する際の浴比が、（人毛繊維処理剤質量）／（人毛繊維質量）＝２以上である請求項４に記載の人毛繊維処理方法。
  6. 　工程(ｉ)の後、更に下記工程(ii)を行う、請求項４又は５に記載の人毛繊維処理方法。
    　(ii)成分(D)及び(C)を含有する後架橋剤に人毛繊維を浸漬するステップ
    　(D)：ホルムアルデヒド、ホルムアルデヒドの水和物、グリオキシル酸、グリオキシル酸の水和物、グリオキシル酸塩、グリオキサール、グリオキサールの水和物、グルタルアルデヒド、及びグルタルアルデヒドの水和物から選ばれる少なくとも１種のホルムアルデヒド誘導体
    　(C)：水
  7. 　工程(ｉ)又は(ii)の後で、更に下記工程(iii)を行う、請求項４～６のいずれか１項に記載の人毛繊維処理方法。
    　(iii)成分(E)及び(C)を含有する表面仕上げ剤に人毛繊維を浸漬するステップ
    　(E)：一般式(2)で表されるレゾルシン誘導体
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000002
     〔式中、
    　Ａ1～Ａ4は、同一でも異なってもよく、水素原子、水酸基、ハロゲン原子、カルボキシル基若しくはその塩、スルホン酸基若しくはその塩、炭素数１～６の直鎖若しくは分岐鎖のアルキル基若しくはアルケニル基、又は炭素数１～６の直鎖若しくは分岐鎖のアルコキシ基若しくはアルケニルオキシ基を示す。〕
    　(C)：水
  8. 　請求項４～７のいずれか１項に記載の人毛繊維処理方法によって、かつら用人毛繊維を処理する工程を含む、かつらの製造方法。
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