WO2019155749A1 - 超砥粒、及び超砥粒ホイール - Google Patents

超砥粒、及び超砥粒ホイール Download PDF

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克己 岡村
友一 中村
中村 暢秀
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住友電気工業株式会社
株式会社アライドマテリアル
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    • C23C14/32Vacuum evaporation by explosion; by evaporation and subsequent ionisation of the vapours, e.g. ion-plating

Definitions

  • the present disclosure relates to superabrasive grains and superabrasive wheels.
  • This application claims priority based on Japanese Patent Application No. 2018-020958, which is a Japanese patent application filed on February 8, 2018. All the descriptions described in the Japanese patent application are incorporated herein by reference.
  • the superabrasive tool (wheel) of Patent Document 1 is known as a tool used for precision machining.
  • This superabrasive tool includes a disk-shaped substrate and an abrasive layer formed on the outer periphery of the substrate.
  • the abrasive layer includes superabrasive grains (diamond abrasive grains or cubic boron nitride abrasive grains) and a binder that bonds the superabrasive grains to the outer periphery of the substrate.
  • Superabrasive grains according to the present disclosure are: Abrasive grain body made of cubic boron nitride or diamond, And a coating film made of ceramics covering at least a part of the surface of the abrasive grain main body.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view illustrating an outline of superabrasive grains according to the embodiment.
  • 2 is an enlarged cross-sectional view of a region surrounded by a broken-line circle of the superabrasive grains shown in FIG.
  • FIG. 3 is a perspective view schematically showing the superabrasive wheel according to the embodiment.
  • FIG. 4 is a cross-sectional view showing a state in which the superabrasive wheel shown in FIG. 3 is cut along line (IV)-(IV).
  • FIG. 5 is an enlarged cross-sectional view of a region surrounded by a broken-line circle of the superabrasive wheel shown in FIG.
  • the superabrasive grains contained in the above-mentioned abrasive grain layer are susceptible to large stress from the work material because the superabrasive grains themselves (abrasive grain main body) are bare abrasive grains. Therefore, there is a possibility that the abrasive grains are damaged such as crushing.
  • Another object is to provide a superabrasive wheel having a high grinding ratio.
  • the superabrasive wheel has a high grinding ratio.
  • Superabrasive grains are: Abrasive grain body made of cubic boron nitride or diamond, And a coating film made of ceramics covering at least a part of the surface of the abrasive grain main body.
  • the abrasive grain main body is difficult to be damaged. This is because by providing a coating film that covers at least a part of the surface of the abrasive grain main body, the impact force on the abrasive grain main body accompanying contact with the work material can be easily reduced. As a result, cracks or the like serving as starting points for crushing are not easily formed in the abrasive grain main body, and even if cracks are formed, the cracks are difficult to progress. Therefore, a grinding tool (grinding stone) such as a superabrasive wheel having a high grinding ratio can be constructed. The grinding ratio is “volume of work material removed by grinding / total wear volume of superabrasive grains”.
  • the crystal structure of the abrasive grain main body is polycrystalline.
  • An average crystal grain size of the coating film is 500 nm or less.
  • (reduced area) ⁇ (diameter of superabrasive wheel) be the total wear volume of superabrasive grain 1.
  • the removal volume is determined by the product of the depth of cut, the length of the work material, and the thickness.
  • a change plot with the horizontal axis as the material removal volume and the vertical axis as the wear amount is taken, and from this, a linear function of change is obtained by the least square method, and the gradient is calculated. Using this, the total wear volume of the superabrasive grains in an arbitrary removal volume is calculated.
  • the equivalent circle diameter on the outer periphery of the coating film 3 is the equivalent circle diameter at the boundary between the coating film 3 and the insulating film 4 and has the same area as the total cross-sectional area of the coating film 3 and the abrasive grain main body 2.
  • a transparent sheet is placed on the cross-sectional image, the observer traces the interface between the coating film 3 and the insulating film 4, and only the area inside the coating film (the coating film 3 and the abrasive grain main body 2) is blackened. Paint.
  • the total cross-sectional area of the coating film 3 and the abrasive grain main body 2 is derived from the image separated by binarizing the black portion and the white portion using image analysis software.
  • the superabrasive grain 1 according to the embodiment can be suitably used for abrasive grains of a grinding tool (grinding stone) such as a superabrasive wheel.
  • the surface of the abrasive grain main body 2 is covered with a coating film 3 having high strength, and the impact force accompanying the contact with the work material is transmitted to the abrasive grain main body 2. Since it is difficult, the abrasive grain main body 2 is hardly damaged. Therefore, a grindstone with a high grinding ratio can be constructed.
  • the abrasive grain body part 2 of some superabrasive grains 1 is made of cBN
  • the abrasive grain body part 2 of other superabrasive grains 1 is made of diamond
  • the superabrasive grains 1 of some parts and other parts are covered.
  • the covering film 3 may have the same configuration (material, thickness, crystal grain size).
  • the average grain size of the abrasive grain main body 2 is obtained by dissolving the coating film 3 and the insulating film 4 of the superabrasive grain 1 together with the binder 13 and taking out only the abrasive grain main body 2 and laser diffracting the removed abrasive grain main body 2. It is determined by measuring with an equation particle size distribution measuring device. Alternatively, the superabrasive grains 1 are taken out by dissolving only the binder 13 without dissolving the coating film 3 and the insulating film 4 and, as described above, “(average particle diameter of the superabrasive grains 1) ⁇ (of the coating film 3 It may be obtained by “film thickness + film thickness of insulating film 4) ⁇ 2”.
  • any of the above-described AIP method, HIPIMS method, and arc plasma powder method can be used as the coating method.
  • the superabrasive wheel 10 is used for grinding automobile parts, optical glass, magnetic materials, semiconductor materials, groove grinding of end mills, drills, reamers, etc., breaker grinding of cutting edge replacement chips, and heavy grinding of various tools. It can be suitably used.
  • Test Example 1 The difference in grinding performance due to the difference in the crystal grain size of the coating film in the superabrasive grains was evaluated.
  • Sample No. 1-1-No. 1-9 Sample No. 1-1-No. 1-9
  • the superabrasive grains 1-9 were composed of an abrasive grain main body and a coating film covering the entire surface. In this example, no insulating film is formed outside the coating film.
  • the superabrasive grains were produced by coating the surface of the abrasive grain body with a coating film. A single crystal cubic boron nitride having an average particle size of 70 ⁇ m was used for the abrasive grain main body. Coating of the coating film was performed by the arc plasma powder method.
  • the coating apparatus and coating conditions are as follows.
  • the grinding performance of the superabrasive wheel of each sample was evaluated by determining the grinding ratio.
  • the grinding ratio was determined by installing the superabrasive wheel of each sample in the following equipment, grinding the work material for 180 minutes under the following conditions, and adding the volume of the work material removed by grinding / the total number of superabrasive grains. It was determined from “wear volume”. That is, the higher the grinding ratio, the better the grinding performance.
  • the results of the grinding ratio are shown in Table 1.
  • Sample No. 101 is a sample No. except that the superabrasive grains are composed only of the abrasive grain main body, that is, the coating film is not provided. The grinding performance was evaluated in the same manner as 1-1. The results are shown in Table 1.
  • sample No. 1-11-No. 1-19, no. 102 Sample No. 1-11-No. 1-19, no. As shown in Table 2, each of the sample Nos. 102 was sample No. 1 except that the crystal structure of the abrasive grain main body portion of the superabrasive grains was polycrystalline (average crystal grain size 1000 nm). 1-1-No. 1-9, No. 1 As in the case of 101, the grinding performance was evaluated. The results are shown in Table 2.
  • Test Example 2 The difference in grinding performance due to the difference in the composition of the coating film in the superabrasive grains was evaluated.
  • Sample No. Series 2 to No. As shown in Tables 5 to 9, the No. 6 system changed the composition of the superabrasive coating film in various ways. The grinding performance was evaluated in the same manner as 1-1. The composition of the coating film was varied by variously changing the type of target in the coating apparatus and the atmosphere in the apparatus. The number of shots was 200,000. Sample No. Series 2 to No. The results of the 6 system grinding ratios are shown in Tables 5 to 9, respectively.
  • 7-2 ⁇ No. Sample No. 7-7 with a grinding ratio of 7-7 is 1200 or more and the average thickness of the coating film is less than 1 nm.
  • sample No. 1 whose average thickness of a coating film is 1 nm or more and 5000 nm or less.
  • the grinding ratio of 7-6 is the same as that of Sample No. It can be seen that it is higher than 7-7.
  • Test Example 4 The difference in grinding performance due to the difference in the structure of the coating film in superabrasive grains was evaluated.
  • Sample No. 8-1, no. 8-2 Sample No. 8-1, no. As shown in Table 11, grinding performance was evaluated in the same manner as in Test Example 1 except that the structure of the superabrasive coating film was a multilayer structure in which a plurality of ceramic layers were laminated as shown in Table 11. Sample No. The coating film of 8-1 has a two-layer structure. The coating film 8-2 had a three-layer structure. Sample No. No. 8-1 is composed of different materials for the first layer on the abrasive grain body side and the second layer on the outer side. Sample No.
  • the first layer to the third layer in order from the abrasive grain main body side to the outside, the first layer and the third layer are made of the same material, and the first layer (third layer ) And the second layer are made of different materials.
  • the average crystal grain size and the average thickness of each layer are the same.
  • a two-layer structure was formed by performing the coating process twice, and a three-layer structure was formed by performing the coating process three times.
  • the grinding ratio of 8-2 is 1700 or more, and it can be seen that the grinding ratio tends to be higher as the number of layers is larger than when the coating film has a single layer structure.
  • Test Example 5 After manufacturing the superabrasive wheel, the difference in the grinding performance due to the difference in the crystal grain size of the coating film was evaluated for the wheel coated with the coating film.
  • Sample No. No. 9-1 differs in the manufacturing method of the superabrasive wheel.
  • This superabrasive wheel is prepared by preparing a plurality of abrasive grain main bodies that are not coated with a coating film, and fixing the plurality of abrasive grain main bodies to the outer peripheral surface of a disk-shaped substrate with a binder. It was produced by forming a coating film so as to cover the cutting edge of the main body. Coating of the coating film was performed by the arc plasma powder method.
  • the coating apparatus and coating conditions are as follows. Using this superabrasive wheel, the grinding performance was evaluated in the same manner as in Test Example 1. The results are shown in Table 12.
  • the coating film does not cover the entire circumference of the surface of the abrasive grain main body part, it is considered that the coating film is effective in improving the grinding ratio. For example, even if a portion where the coating film is not locally formed on the surface of the cutting blade portion of the abrasive grain main body portion by polishing a superabrasive wheel or the like, 50% or more of the surface of the cutting blade portion If the region is covered with a coating film, it is considered effective for improving the grinding ratio.
  • Test Example 6 The difference in grinding performance depending on the presence or absence of an insulating film on the outer surface of the coating film in superabrasive grains was evaluated.
  • Sample No. 10-1 to No. 10 10-8 superabrasive grains were composed of an abrasive grain main body, a coating film covering the entire surface of the abrasive grain, and an insulating film covering the entire surface of the coating film.
  • the insulating film was formed under the same conditions using the coating apparatus of Test Example 1.
  • Sample No. 10-1 to No. 10 The abrasive grain main body and the coating film of No. 10-8 are sample Nos. Same as 2-9.
  • Sample No. 10-1 to No. 10 The composition of the insulating film 10-3 was variously changed as shown in Table 13. This composition was varied by variously changing the type of target in the coating apparatus and the atmosphere in the apparatus. Sample No.
  • the insulating film of 10-8 has a composition of sample No. It was the same as 10-1, and the average thickness was variously changed. This thickness was variously changed by adjusting the processing time. The longer the processing time, the thicker the insulating film.
  • a superabrasive wheel was produced in the same manner as in Test Example 1 except for the type of binder.
  • the binder was composed of a nickel plating layer.
  • masking is performed on the region excluding the outer peripheral surface of the substrate, and the outer peripheral surface is exposed from the masking.
  • a nickel plating layer is deposited on the exposed outer peripheral surface of the substrate by electroplating, and superabrasive grains are temporarily attached.
  • the nickel plating layer was thickened by the electroless plating method on the surface of the nickel plating layer, and the superabrasive grains were fixed to the outer peripheral surface of the substrate.
  • Sample No. 105, no. 106 Sample No. No. 105 superabrasive grains were sample No. It was the same as 2-9, was not provided with an insulating film, and was composed of an abrasive grain body and a coating film. Sample No. The superabrasive grain No. 106 is sample No. It is the same as 101, is not provided with a coating film and an insulating film, and is composed only of an abrasive grain main body. Sample No. 105, no. 106 is a sample No. 106. Similar to 10-1, etc., superabrasive grains were fixed to the outer peripheral surface of the substrate with a nickel plating layer by electroplating and electroless plating.
  • sample no. 10-4, no. 10-5, no. 10-8, no. No. 105 had a defect that the grinding performance was lowered.
  • Sample No. 10-4 is that the average thickness of the insulating film is less than 1 nm, and the insulating property cannot be improved, and the plating film has grown on the surface of the insulating film.
  • Sample No. 10-5 is that the average thickness of the insulating film is 1 nm, a portion having a low insulating performance is locally formed, and the plating film is locally grown on the surface of the insulating film.
  • 10-8 is that the average thickness of the insulating film was 6000 nm and the insulating film was too thick, so that the state of covering the outer surface of the coating film could not be maintained. As a result, sample no. As in 10-4, the plating film grew. Sample No. 105 is because the plating film has grown on the surface of the coating film because there is no insulating film and the coating film has conductivity.

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Abstract

立方晶窒化ホウ素、又はダイヤモンドからなる砥粒本体部と、前記砥粒本体部の表面の少なくとも一部を覆うセラミックスからなる被覆膜とを備える超砥粒。

Description

超砥粒、及び超砥粒ホイール
 本開示は、超砥粒、及び超砥粒ホイールに関する。本出願は、2018年2月8日に出願した日本特許出願である特願2018-020958号に基づく優先権を主張する。当該日本特許出願に記載された全ての記載内容は、参照によって本明細書に援用される。
 精密加工に用いられる工具として特許文献1の超砥粒工具(ホイール)が知られている。この超砥粒工具は、円板状の基板と、基板の外周部に形成された砥粒層とを備える。砥粒層は、超砥粒(ダイヤモンド砥粒や立方晶窒化硼素砥粒)と、超砥粒を結合して超砥粒を基板の外周部に固着する結合材とを含む。
特開2002-137168号公報
 本開示に係る超砥粒は、
 立方晶窒化ホウ素、又はダイヤモンドからなる砥粒本体部と、
 前記砥粒本体部の表面の少なくとも一部を覆うセラミックスからなる被覆膜とを備える。
 本開示に係る超砥粒ホイールは、
 円板状の基板と、
 前記基板の少なくとも外周面を覆う超砥粒層とを備え、
 前記超砥粒層は、上記本開示に係る超砥粒を有する。
図1は、実施形態に係る超砥粒の概略を示す断面図である。 図2は、図1に示す超砥粒の破線円で囲まれた領域を拡大して示す断面図である。 図3は、実施形態に係る超砥粒ホイールの概略を示す斜視図である。 図4は、図3に示す超砥粒ホイールを(IV)-(IV)切断線で切断した状態を示す断面図である。 図5は、図4に示す超砥粒ホイールの破線円で囲まれた領域を拡大して示す断面図である。
 [本開示が解決しようとする課題]
 上述の砥粒層に含まれる超砥粒は、超砥粒自体(砥粒本体部)が裸砥粒であるため、被削材から大きな応力を受け易い。そのため、砥粒が破砕など損傷する虞がある。
 そこで、砥粒本体部が損傷し難い超砥粒を提供することを目的の一つとする。
 また、研削比が高い超砥粒ホイールを提供することを目的の一つとする。
 [本開示の効果]
 上記超砥粒は、砥粒本体部が損傷し難い。
 上記超砥粒ホイールは、研削比が高い。
 [本開示の実施形態の説明]
 最初に本開示の実施態様を列記して説明する。
 (1)本開示の一態様に係る超砥粒は、
 立方晶窒化ホウ素、又はダイヤモンドからなる砥粒本体部と、
 前記砥粒本体部の表面の少なくとも一部を覆うセラミックスからなる被覆膜とを備える。
 上記の構成によれば、砥粒本体部が損傷し難い。砥粒本体部の表面の少なくとも一部を覆う被覆膜を備えることで、被削材との接触に伴う砥粒本体部への衝撃力を緩和し易いからである。それにより、砥粒本体部に破砕の起点となる亀裂などが形成され難い上に、亀裂が形成されても亀裂が進展し難い。従って、研削比の高い超砥粒ホイールなどの研削工具(砥石)を構築できる。研削比とは、「研削によって除去された被削材の体積/超砥粒の総損耗体積」である。
 (2)上記超砥粒の一形態として、
 前記砥粒本体部の結晶組織は、単結晶であることが挙げられる。
 上記の構成によれば、砥粒本体部の結晶組織が多結晶の場合に比較して、砥粒本体部自体の強度を高め易い。
 (3)上記超砥粒の一形態として、
 前記砥粒本体部の結晶組織は、多結晶であることが挙げられる。
 上記の構成によれば、砥粒本体部の結晶組織が多結晶であっても、被覆膜を備えることで、砥粒本体部の結晶組織が単結晶の場合に比較して研削比を高め易い。
 (4)上記超砥粒の一形態として、
 前記被覆膜の平均結晶粒径が、500nm以下であることが挙げられる。
 上記の構成によれば、被覆膜の平均結晶粒径が小さいことで、被覆膜の強度が高く、被削材との接触に伴う衝撃力(応力)による被覆膜自体の損傷を抑制し易い。そのため、被削材との接触に伴う砥粒本体部への衝撃力を緩和し易い。
 (5)上記超砥粒の一形態として、
 前記被覆膜の平均結晶粒径が、50nm以下であることが挙げられる。
 上記の構成によれば、被覆膜の平均結晶粒径がより一層小さいため、被覆膜の強度をより一層高められる。
 (6)上記超砥粒の一形態として、
 前記被覆膜は、以下の(a)及び(b)の中から選択される1種を含むことが挙げられる。
  (a)周期表の第4族元素、第5族元素、第6族元素、Al、Si、Y、Mg、及びCaの中から選択される1種以上の元素を含む窒化物、炭化物、炭窒化物、酸化物、又は酸窒化物
  (b)ダイヤモンドライクカーボン、又はダイヤモンド
 上記の構成によれば、被覆膜が高硬度であり耐摩耗性に優れるため、砥粒本体部の損傷を抑制し易い。
 (7)上記超砥粒の一形態として、
 前記被覆膜は、(Ti1-xb1-yb1Sixb1M1yb1)(C1-zb1zb1)、又は(Al1-xb2M2xb2)(C1-zb2zb2)からなることが挙げられる。
  M1=周期表の第4族元素、第5族元素、第6族元素、及びAlの中から選択される1種以上の元素(ただしTiを除く)
  xb1=0以上0.45以下
  yb1=0以上0.5以下
  zb1=0.2以上0.5以下
  M2=周期表の第4族元素、第5族元素、第6族元素、及びSiの中から選択される1種以上の元素
  xb2=0.025以上0.475以下
  zb2=0.2以上0.5以下
 上記の構成によれば、特に耐摩耗性に優れる。
 (8)上記超砥粒の一形態として、前記被覆膜の厚さは、1nm以上5000nm以下であることが挙げられる。
 被覆膜の厚さが1nm以上であれば、被覆膜自体の強度を高め易く、被覆膜の損傷を抑制し易い。そのため、砥粒本体部の損傷を抑制し易い。被覆膜の厚さが5000nm以下であれば、被覆膜の厚さが過度に厚過ぎず剥離し難いため、砥粒本体部の外周に被覆膜を形成した状態を維持し易い。
 (9)上記超砥粒の一形態として、前記被覆膜は、セラミックスの層を複数積層した多層構造を有することが挙げられる。
 上記の構成によれば、多層構造とすることで各層の残留応力が上昇するため、被覆膜を高硬度化できて被覆膜の損傷抑制効果を高め易い。
 (10)上記超砥粒の一形態として、前記被覆膜の外表面を覆う絶縁膜を備えることが挙げられる。
 上記の構成によれば、電着により超砥粒を超砥粒ホイールの基板の外周面に固着させ易い。即ち、電着によるめっき膜を超砥粒ホイールの基板の外周面に超砥粒を固着する結合材として利用し易い。絶縁膜を備えることで、電着によるめっき膜が絶縁膜の表面に成長し難く、めっき膜により研削比の過度な低下を抑制できるからである。
 (11)前記絶縁膜を備える上記超砥粒の一形態として、前記絶縁膜は、Al、Si、Zr、Tiの中から選択される1種以上の元素を含む酸化物、及び酸窒化物のいずれか1つの化合物を含むことが挙げられる。
 上記の構成によれば、絶縁膜の絶縁性能に優れるため、電着により超砥粒を超砥粒ホイールの基板の外周面に固着し易い。
 (12)前記絶縁膜を備える上記超砥粒の一形態として、前記絶縁膜の厚さは、1nm以上5000nm以下であることが挙げられる。
 絶縁膜の厚さが1nm以上であれば、絶縁性能を高め易い。絶縁膜の厚さが5000nm以下であれば、過度に厚過ぎず剥離し難いため、被覆膜の外表面に絶縁膜を形成した状態を維持し易い。
 (13)上記超砥粒の一形態として、前記砥粒本体部の粒径は、1μm以上600μm以下であることが挙げられる。
 砥粒本体部の粒径が1μm以上であれば、過度に小さ過ぎないため、被削材を研削し易い上に、取り扱い易くて後述する超砥粒ホイールを構築し易い。砥粒本体部の粒径が600μm以下であれば、過度に大き過ぎないため、被削材との接触に伴う砥粒本体部への衝撃力により破砕など損傷し難い。
 (14)本開示の一態様に係る超砥粒ホイールは、
 円板状の基板と、
 前記基板の少なくとも外周面を覆う超砥粒層とを備え、
 前記超砥粒層は、上記(1)から上記(13)のいずれか1つの超砥粒を有する。
 上記の構成によれば、砥粒本体部が損傷し難い超砥粒を備えるため、研削比が高い。
 《本開示の実施形態の詳細》
 本開示の実施形態の詳細を、以下に図面を参照しつつ説明する。
 〔超砥粒〕
 主に図1、図2(適宜図3~図5)を参照して、実施形態に係る超砥粒1を説明する。超砥粒1は、被削材を削るのに使用される部材で、砥粒本体部2と、その表面を覆う被覆膜3とを備える。この超砥粒1の特徴の一つは、被覆膜3が特定の組織を有する点にある。以下、詳細を説明する。
 [砥粒本体部]
 砥粒本体部2の材質は、立方晶窒化ホウ素(cBN)、又はダイヤモンドである。この砥粒本体部2の組織は、単結晶又は多結晶である。砥粒本体部2の粒径は、1μm以上600μm以下が好ましい。砥粒本体部2の粒径が1μm以上であれば、過度に小さ過ぎないため、被削材を研削し易い上に、取り扱い易くて後述する超砥粒ホイール10(図3~図5)などの研削工具(砥石)を構築し易い。砥粒本体部2の粒径が600μm以下であれば、過度に大き過ぎないため、被削材との接触に伴う砥粒本体部2への衝撃力(応力)により破砕など損傷し難い。砥粒本体部2の粒径は、更に10μm以上300μm以下が好ましく、特に20μm以上200μm以下が好ましい。砥粒本体部2の粒径は、砥粒本体部2の組織が単結晶の場合、結晶粒径とも言える。砥粒本体部2の粒径は、後述の超砥粒ホイール10のように超砥粒1の数が複数の場合、平均粒径である。砥粒本体部2の組織が多結晶の場合、平均結晶粒径は、100nm以上6000nm以下が好ましく、更に200nm以上4000nm以下が好ましく、特に300nm以上2000nm以下が好ましい。
 組成分析は、エネルギー分散型X線(EDS)分析により行える。組織分析は、X線回折(ピーク強度の測定)、或いは走査型透過電子顕微鏡(STEM)観察により行える。砥粒本体部2の粒径は、「(超砥粒1の平均粒径)-(被覆膜3の膜厚+絶縁膜4の膜厚)×2」で求められる。超砥粒1の平均粒径は、レーザー回折式粒度分布測定装置(例えば、株式会社島津製作所製、SALDシリーズ)で測定する。被覆膜3と絶縁膜4の厚さは、後述する測定方法で測定する。砥粒本体部2の平均結晶粒径は、FIB(集束イオンビーム)により露出させた砥粒本体部2の断面のSTEM(JEM-ARM200F Dual-X 日本電子株式会社製)によるHAADF(High-angle Annular Dark Field)-STEM像から求められる。HAADF-STEM像における各結晶粒のコントラストの違いから画像分析ソフトにより各結晶粒の断面積を導出し、その断面積と同一面積を有する円の径(円相当径)を求める。この10個以上の結晶粒における円相当径の平均値を砥粒本体部2の平均結晶粒径とする。
 [被覆膜]
 被覆膜3は、砥粒本体部2の表面の少なくとも一部を覆い、被削材との接触に伴う砥粒本体部2への衝撃力(応力)を緩和する。この被覆膜3は、本例では砥粒本体部2の表面の略全域に亘って形成されている。被覆膜3を備えることで、砥粒本体部2に破砕の起点となる亀裂などが形成され難い上に、亀裂が形成されても亀裂が進展し難い。従って、砥粒本体部2が損傷し難いので、研削比の高い超砥粒ホイール10を構築できる。
 研削比とは、「研削によって除去された被削材の体積/超砥粒の総損耗体積」である。研削によって除去された被削材の体積は、研削前の被削材と研削後の被削材の体積差から求められる。超砥粒の総損耗体積は、次のようにして求められる。研削加工の前後にカーボン板を削ることで超砥粒が固着された超砥粒ホイールの砥面の起伏をカーボン板に転写する。カーボン板を削る際には、カーボン板を動かさずに超砥粒ホイールを回転させて切り込む。研削加工の前後で転写した各カーボン板の起伏の断面形状を超砥粒ホイールの回転方向に垂直な方向より触針式の面粗さ計で計測する。研削加工前後の2つの断面形状を比較して減少した面積を求める。「(減少した面積)×(超砥粒ホイールの直径)」を超砥粒1の総損耗体積とする。除去体積量は、切込深さと被削材長さと厚みの積で求める。横軸を材料除去体積量とし、縦軸を摩耗量とする変化プロットをとり、ここから最小二乗法により変化の一次関数を求め、勾配を算出する。これを用いて、任意の除去体積量における超砥粒の総損耗体積を算出する。
 (材質)
 被覆膜3の材質は、セラミックスからなる。具体的なセラミックスは、以下の(a)及び(b)の中から選択される1種が挙げられる。そうすれば、砥粒本体部2が損傷し難い。以下の材質の被覆膜3は、高硬度であり耐摩耗性に優れるからである。
  (a)周期表の第4族元素、第5族元素、第6族元素、アルミニウム(Al)、ケイ素(Si)、イットリウム(Y)、マグネシウム(Mg)、及びカルシウム(Ca)の中から選択される1種以上の元素を含む窒化物、炭化物、炭窒化物、酸化物、又は酸窒化物  (b)ダイヤモンドライクカーボン、又はダイヤモンド
 周期表の第4族元素は、チタン(Ti),ジルコニウム(Zr),ハフニウム(Hf)である。周期表の第5族元素は、バナジウム(V),ニオブ(Nb),タンタル(Ta)である。周期表の第6族元素は、クロム(Cr),モリブデン(Mo),タングステン(W)である。
 セラミックスの組成は、特に、(Ti1-xb1-yb1Sixb1M1yb1)(C1-zb1zb1)、又は(Al1-xb2M2xb2)(C1-zb2zb2)であることが好ましい。そうすれば、砥粒本体部2の損傷をより一層抑制し易い。これらの組成を満たす被覆膜3は、特に耐摩耗性に優れるからである。
  M1=周期表の第4族元素、第5族元素、第6族元素、及びAlの中から選択される1種以上の元素(ただしTiを除く)
  xb1=0以上0.45以下
  yb1=0以上0.5以下
  zb1=0.2以上0.5以下
  M2=周期表の第4族元素、第5族元素、第6族元素、及びSiの中から選択される1種以上の元素、
  xb2=0.025以上0.475以下
  zb2=0.2以上0.5以下
 上記窒化物は、上記元素を2種含むものが代表的であり、その他、上記元素を3種含むものが挙げられる。上記元素を2種含む窒化物は、具体的には、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Al、及びSiの中から選択される1種の元素と、Tiとを含むものが挙げられる。より具体的な上記元素を2種含む窒化物は、TiVN、TiCrN、TiZrN、TiNbN、TiMoN、TiHfN、TiTaN、TiWN、TiAlN、及びTiSiNが挙げられる。その他の上記元素を2種含む窒化物は、AlCrNが挙げられる。上記元素を3種含む窒化物は、具体的には、Zr,Nb,Ta,及びSiの中から選択される1種の元素と、Tiと、Alとを含むものが挙げられる。より具体的な上記元素を3種含む窒化物は、TiAlZrN、TiAlNbN、TiAlTaN、及びTiAlSiNが挙げられる。これらの窒化物の中でも、特にTiAlN、AlCrN、及びTiAlSiNが好ましい。特に耐摩耗性に優れるからである。
 上記炭化物、及び上記炭窒化物は、上記窒化物と同様、上記元素を2種含むものが代表的である。即ち、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Al、及びSiの中から選択される1種の元素と、Tiとを含む炭化物、及び炭窒化物が挙げられる。より具体的な上記炭化物は、TiVC、TiCrC、TiZrC、TiNbC、TiMoC、TiHfC、TiTaC、TiWC、TiAlC、及びTiSiCが挙げられる。より具体的な上記炭窒化物は、TiVCN、TiCrCN、TiZrCN、TiNbCN、TiMoCN、TiHfCN、TiTaCN、TiWCN、TiAlCN、及びTiSiCNが挙げられる。
 上記酸化物は、具体的には、Ti、Cr、Zr、Hf、Ta、W、Al、及びSiの中から選択される1種の元素を含むものが挙げられる。より具体的な上記酸化物は、TiO、Cr、ZrO、HfO、Ta、WO、Al、及びSiOが挙げられる。
 上記酸窒化物は、具体的には、SiAlONが挙げられる。
 被覆膜3の組成分析は、砥粒本体部2の組成分析と同様、EDS分析により行える。
 (組織・平均結晶粒径)
 被覆膜3の組織は、例えば多結晶であることが挙げられる。被覆膜3の平均結晶粒径が500nm以下であることが好ましい。そうすれば、被覆膜3の平均結晶粒径が小さくて被覆膜3の強度が高い。それにより、被削材との接触に伴う衝撃力(応力)による被覆膜3自体の損傷を抑制し易い上に、被削材との接触に伴う砥粒本体部2への衝撃力を緩和し易い。そのため、砥粒本体部2が損傷し難い。被覆膜3の平均結晶粒径は、小さいほど被覆膜3自体の強度を高められ、更に200nm以下が好ましく、特に50nm以下が好ましい。被覆膜3の平均結晶粒径は、1nm以上が好ましい。
 被覆膜3の平均結晶粒径は、STEMによるHAADF-STEM像から求められる。被覆膜のHAADF-STEM像を観察するに当たり、被覆膜3の厚さが100nm以上の場合、被覆膜3を機械研磨し、Ar-イオンミリング法により被覆膜3の厚さを100nm以下とする。STEMの倍率を650万倍とし、被覆膜3のHAADF-STEM像において原子配列が見える領域を10個以上観察する。この原子配列が見える1つの領域を1つの結晶粒とする。HAADF-STEM像は、結晶方位の異なる結晶粒は見えないので原子配列が見えた領域を結晶粒と見做せる。この10個以上の結晶粒の平均粒径を被覆膜3の平均結晶粒径とする。このとき、原子配列が見える1つの領域の円相当径を1つの結晶粒径とする。
 (構造)
 被覆膜3の構造は、上記セラミックスからなる単層構造としてもよいし、上記セラミックスからなる層を複数積層した多層構造(図2)としてもよい。多層構造の被覆膜3は、単層構造の被覆膜に比べて、各層の残留応力が上昇するため、被覆膜3を高硬度化できて被覆膜自体の損傷を抑制し易い。そのため、砥粒本体部2の損傷を抑制し易い。被覆膜3を多層構造とする場合、層数は、2層や3層などが挙げられる。この場合、隣り合う層の材質は、互いに異なるセラミックスとすることが挙げられる。例えば、被覆膜3の構造が3層構造の場合(図2)、砥粒本体部2側から外側に向かって順に第1層31~第3層33とするとき、第2層32の材質を第1層31及び第3層33と異なる材質とすれば、第1層31と第3層33の材質は互いに同じ材質としてもよいし、互いに異なる材質(3層全て異なる材質)としてもよい。被覆膜3の構造は、STEMによる断面観察により分析できる。
 (厚さ)
 被覆膜3の厚さは、1nm以上5000nm以下が好ましい。被覆膜3の厚さが1nm以上であれば、被覆膜3自体の強度を高め易く、被覆膜3の損傷を抑制し易い。被覆膜3の厚さが5000nm以下であれば、被覆膜3の厚さが過度に厚過ぎず剥離し難いため、砥粒本体部2の外周に被覆膜3を形成した状態を維持し易い。被覆膜3の厚さは、更に10nm以上2500nm以下が好ましく、特に100nm以上1000nm以下が好ましい。被覆膜3の厚さは、上述のように被覆膜3が多層構造の場合、各層の厚さの合計とする。多層構造とする場合、各層の厚さは同様の厚さとしてもよいし異なる厚さとしてもよい。
 被覆膜3の厚さは、「{(超砥粒1の円相当径)-(砥粒本体部2の円相当径)}/2」で求められる。超砥粒1及び砥粒本体部2の円相当径は、超砥粒1の断面において、超砥粒1と砥粒本体部2のそれぞれの輪郭を特定し、各輪郭で囲まれる面積Sと同一の面積を有する円の径とする。つまり、円相当径=2×{上記輪郭内の面積S/π}1/2で表される。超砥粒1の数が複数の場合、超砥粒1及び砥粒本体部2の円相当径は、それぞれ30個以上の超砥粒1の断面における円相当径の平均とする。
 超砥粒1の断面は、次のようにして露出させる。超砥粒1をエポキシ樹脂で埋設した成形体を作製する。成形体における超砥粒1の含有量は、樹脂に対して50体積%以上とする。成形体の形状は、直方体又は立方体とする。この成形体をCP(クロスセクションポリッシャ)加工する。この加工は、2段階に分けて行う。1段階目の加工として、少なくとも一つの超砥粒1の断面が見えるまで成形体のいずれかの面を加工する。超砥粒1の断面が確認できたら、2段階目の加工として、超砥粒1の平均粒径の50%の分、更に加工面を加工する。この超砥粒1の平均粒径は、上述したようにレーザー回折式粒度分布測定装置で測定した値とする。
 成形体の断面を観察し、超砥粒1及び砥粒本体部2の円相当径を求める。断面観察は、走査型電子顕微鏡(SEM)、エネルギー分散型X線分析(EDX)、電子線後方散乱解析法(EBSP)などを用いて行う。砥粒本体部2と被覆膜3と樹脂部分とを画像分析の二値化処理により分離する。その画像から、超砥粒1及び砥粒本体部2のそれぞれ断面積を導出して、超砥粒1及び砥粒本体部2のそれぞれの円相当径を求める。
 (被覆方法)
 被覆膜3の砥粒本体部2の表面への形成は、アークイオンプレーティング(AIP)法、HIPIMS(High Power Impulse Magnetron Sputtering)法、アークプラズマ粉末法等の物理蒸着法により行われるが、例えば、アークプラズマ粉末法が最適である。被覆条件は、放電電圧を10V以上200V以下、放電周波数を1Hz以上20Hz以下、コンデンサ容量を360μF以上1800μF以下、Shot数を1000以上10000000以下、熱処理温度100℃以上2000℃以下とすることが挙げられる。特に、熱処理温度を低くすれば、平均結晶粒径の小さい被覆膜を形成し易い。例えば、熱処理温度を1000℃以下とすれば、被覆膜の平均結晶粒径を500nm以下にし易く、200℃以下とすれば、被覆膜の平均結晶粒径を50nm以下にし易い。被覆膜の膜厚は、被覆時間を短くすることで薄くし易く、被覆時間を150hr(砥粒本体部2の質量が10gの場合)以下とすれば、被覆膜の厚さを1nm以上5000nm以下にできる。
 [絶縁膜]
 超砥粒1は、更に、被覆膜3の外表面を覆う絶縁膜4を備えていてもよい(図1、図2)。そうすれば、電着により超砥粒1を超砥粒ホイール10(図3、図4)の基板11の外周面111(図4)に固着し易い。即ち、電着によるめっき膜を基板11の外周面111に超砥粒1を固着する結合材13(図5)として利用し易い。絶縁膜4を備えることで、電着によるめっき膜が絶縁膜4の表面に成長し難く、めっき膜により研削比の過度な低下を抑制できるからである。
 (材質)
 絶縁膜4の材質は、Al、Si、Zr、Tiの中から選択される1種以上の元素を含む酸化物、又は酸窒化物の化合物を含むことが好ましい。これらの材質は、絶縁性能に優れるため、電着により超砥粒1を超砥粒ホイール10の基板11の外周面111(図4)に固着し易い。具体的な絶縁膜4の材質は、Al、ZrO、SiAlONなどが挙げられる。絶縁膜4の組成分析は、被覆膜3の組成分析と同様、EDS分析により行える。
 (厚さ)
 絶縁膜4の厚さは、1nm以上5000nm以下が好ましい。絶縁膜4の厚さが1nm以上であれば、絶縁性能を高め易い。絶縁膜4の厚さが5000nm以下であれば、過度に厚過ぎず剥離し難いため、被覆膜3の外表面に絶縁膜4を形成した状態を維持し易い。絶縁膜4の厚さは、更に100nm以上2000nm以下が好ましく、特に200nm以上1000nm以下が好ましい。
 絶縁膜4を備える場合、超砥粒1の被覆膜3の厚さは、「{(被覆膜3の外周の円相当径)-(砥粒本体部2の円相当径)}/2」で求められ、超砥粒1の絶縁膜4の厚さは、「{(超砥粒1の円相当径)-(被覆膜3の外周の円相当径)}/2」で求められる。超砥粒1の円相当径と砥粒本体部2の円相当径の求め方は、上述した通りである。被覆膜3の外周の円相当径とは、被覆膜3と絶縁膜4の境界部分の円相当径であり、被覆膜3と砥粒本体部2との合計断面積と同一面積を有する円の径とする。断面画像上に透明シートを載置して、被覆膜3と絶縁膜4の界面を観察者がトレースし、この界面の内側(被覆膜3と砥粒本体部2)の領域のみを黒く塗る。画像解析ソフトを用いて、黒い部分と白い部分とに二値化処理することにより分離した画像から被覆膜3と砥粒本体部2との合計断面積を導出する。この合計断面積と同一面積を有する円の径を求め、被覆膜3の外周の円相当径を求める。なお、被覆膜3と絶縁膜4との界面は、被覆膜3と絶縁膜4のコントラストの違いなどから画像分析ソフトで抽出することもできる。
 (被覆方法)
 絶縁膜4の形成方法は、被覆膜3の形成方法と同様、アークプラズマ粉末法により行える。
 [用途]
 実施形態に係る超砥粒1は、超砥粒ホイールなどの研削工具(砥石)の砥粒に好適に利用できる。
 〔作用効果〕
 実施形態に係る超砥粒1は、砥粒本体部2の表面が強度の高い被覆膜3で覆われていて、被削材との接触に伴う衝撃力が砥粒本体部2に伝達され難いため、砥粒本体部2が損傷し難い。そのため、研削比の高い砥石を構築できる。
 〔超砥粒ホイール〕
 主に図3~図5を参照して、実施形態に係る超砥粒ホイール10を説明する。超砥粒ホイール10は、円板状の基板11と、基板11の外周面111(図4)を覆う超砥粒層12とを備える。
 [基板]
 基板11の材質は、AlやAl合金、鉄や鉄合金、炭素工具鋼、高速度工具鋼、合金工具鋼、超硬合金、サーメットなどが挙げられる。基板11のサイズ(内・外径、厚さ)は、例えば、超砥粒ホイール10を設置するマシニングセンタなどの工作機械のサイズ、即ち被削材のサイズに応じて適宜選択できる。基板11は、公知の超砥粒ホイールの基板を利用できる。
 [超砥粒層]
 超砥粒層12は、本例では基板11の外周面111の表裏面と外周端面とを一連に覆うように形成される(図3,図4)。超砥粒層12のサイズ(厚さ及び幅)は、基板11のサイズ(厚さ及び幅)に応じて適宜選択できる。厚さは、超砥粒ホイール10の軸方向に沿った長さをいい、幅は、超砥粒ホイール10の径方向に沿った長さをいう。この超砥粒層12は、超砥粒1と結合材13とを備える(図5)。
 (超砥粒)
 超砥粒1は、上述した通りである。この超砥粒1の数は複数とすることが挙げられる。超砥粒層12の表面側の超砥粒1は、その一部が結合材13から露出しており、その露出箇所が被削材を研削する切刃部を有する。一方、超砥粒層12の基板11側の超砥粒1は、その全てが結合材13に埋設されている。埋設された超砥粒1は、超砥粒ホイール10で被削材を研削中に超砥粒層12の表面側の超砥粒1が摩耗して脱落すると共に結合材13が摩耗する過程で、その一部が結合材13から露出し被削材を研削する。複数の超砥粒1は全て、同一構成(材質やサイズ)の砥粒本体部2と同一構成(材質や厚さ)の被覆膜3とで構成されていてもよいし、一部の超砥粒1の砥粒本体部2や被覆膜3は、他部の超砥粒1の砥粒本体部2や被覆膜3と異なる構成(材質やサイズ)であってもよい。例えば、一部の超砥粒1の砥粒本体部2がcBNからなり、他部の超砥粒1の砥粒本体部2がダイヤモンドからなり、一部と他部の超砥粒1の被覆膜3が同一構成(材質、厚さ、結晶粒径)からなっていてもよい。
 超砥粒1の平均粒径は、超砥粒層12の結合材13を酸などによって溶かして超砥粒1を取り出し、取り出した超砥粒1をレーザー回折式粒度分布測定装置で測定することで求める。超砥粒層12が大きい場合には、超砥粒層12を所定の体積(例えば、0.5cm)だけ切り取って、その部分から上述のように結合材13を溶かして超砥粒1を取り出す。砥粒本体部2の平均粒径は、結合材13と共に超砥粒1の被覆膜3や絶縁膜4を溶かして砥粒本体部2のみを取り出し、取り出した砥粒本体部2をレーザー回折式粒度分布測定装置で測定することで求める。または、被覆膜3と絶縁膜4とを溶かさず結合材13のみを溶かして超砥粒1を取り出し、上述したように「(超砥粒1の平均粒径)-(被覆膜3の膜厚+絶縁膜4の膜厚)×2」で求めてもよい。
 (結合材)
 結合材13は、超砥粒1を外周面111(図4)に固着する。結合材13の種類は、例えば、レジンボンド、メタルボンド、ビトリファイドボンド、電着ボンド、及びこれらを複合したボンドの中から選択される1種のボンド、又は金属ロウが挙げられる。これらのボンドや金属ロウは、公知のボンドや金属ロウを利用できる。例えば、レジンボンドは、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂などの熱硬化性樹脂を主成分とすることが挙げられる。メタルボンドは、銅、錫、鉄、コバルト、又はニッケルを含む合金を主成分とすることが挙げられる。ビトリファイドボンドは、ガラス質を主成分とすることが挙げられる。電着ボンドは、ニッケルめっきが挙げられる。金属ロウは、銀(Ag)ロウなどが挙げられる。結合材13の種類は、超砥粒1の被覆膜3の材質や絶縁膜4の有無などに応じて適宜選択できる。例えば、超砥粒1の被覆膜3が導電性を有するが絶縁膜4を有さない場合、結合材13は、電着ボンドを除いて、レジンボンド、メタルボンド、ビトリファイドボンド、及び金属ロウを利用できる。超砥粒1の被覆膜3が絶縁性を有する、又は被覆膜3の材質に関わらず絶縁膜4を有する場合、電着ボンドを含む上記全てのボンドと金属ロウとを利用できる。
 超砥粒ホイール10(図3)は、砥粒本体部2の表面の少なくとも一部に被覆膜3が被覆された複数の超砥粒1(図1)を準備し、結合材13(図5)により複数の超砥粒1を基板11の外周面111に固着することで製造できる。また、超砥粒ホイール10は、被覆膜3が被覆されていない複数の砥粒本体部2を準備し、結合材13により複数の砥粒本体部2を基板11の外周面111に固着した後、砥粒本体部2の表面(切刃部)を覆うように被覆膜3を形成することで製造してもよい。この場合、被覆方法は、上述のAIP法、HIPIMS法、及びアークプラズマ粉末法のいずれも利用できる。
 [用途]
 実施形態に係る超砥粒ホイール10は、自動車部品、光学ガラス、磁性材料、半導体材料などの研削や、エンドミル、ドリル、リーマなどの溝研削、刃先交換チップのブレーカ研削、各種工具の重研削に好適に利用できる。
 〔作用効果〕
 実施形態に係る超砥粒ホイール10は、砥粒本体部2が損傷し難い超砥粒1を備えるため、研削比が高い。
 《試験例1》
 超砥粒における被覆膜の結晶粒径の違いによる研削性能の違いを評価した。
 〔試料No.1-1~No.1-9〕
 試料No.1-1~No.1-9の超砥粒は、砥粒本体部とその表面全域を覆う被覆膜とで構成した。本例では、被覆膜の外側に絶縁膜を形成していない。この超砥粒は、砥粒本体部の表面に被覆膜を被覆することで作製した。砥粒本体部には、平均粒径70μmの単結晶の立方晶窒化ホウ素を用いた。被覆膜の被覆は、アークプラズマ粉末法により行った。被覆装置、及び被覆条件は、以下の通りである。
 被覆装置:ナノ粒子形成装置 APD-P アドバンス理工株式会社製
 ターゲット:Tiを50原子%、Alを50原子%
 導入ガス:N
 成膜圧力:0.88Pa
 放電電圧:150V
 放電周波数:6Hz
 コンデンサ容量:1080μF
 shot数:80万
 処理粉末量:30g
 粉末容器の回転数:50rpm
 被覆膜の組成(原子%)、平均結晶粒径(nm)、及び平均厚さ(nm)を表1に示す。被覆膜の平均結晶粒径は、各種装置で被覆した後、一般的な真空熱処理炉(1×10-3Pa以下 日本特殊機械株式会社製 NRF-658-0.7D1.5V形)にて、表1に示すように熱処理温度を種々変更することで異ならせた。組成分析は、EDS分析により行った。
 被覆膜の平均結晶粒径は、STEM(JEM-ARM200F Dual-X 日本電子株式会社製)によるHAADF-STEM像から求めた。被覆膜のHAADF-STEM像を観察するに当たり、被覆膜を機械研磨し、Ar-イオンミリング法(Dual Mill 600型 GATAN製)により被覆膜の厚さを100nm以下にした。そして、加速電圧を200kV、倍率を650万倍とし、被覆膜のHAADF-STEM像において原子配列が見える領域を10個観察した。この原子配列が見える1つの領域を1つの結晶粒とし、この10個の結晶粒の平均粒径を被覆膜の平均結晶粒径とした。原子配列が見える1つの領域の円相当径を1つの結晶粒径とした。
 被覆膜の平均厚さは、「{(超砥粒の円相当径)-(砥粒本体部の円相当径)}/2」で求めた。超砥粒及び砥粒本体部の円相当径は、それぞれ30個以上の超砥粒の断面における円相当径の平均とした。超砥粒の断面は、次のようにして露出させた。超砥粒をエポキシ樹脂で埋設した成形体を作製した。その成形体における超砥粒の含有量は、樹脂に対して50体積%以上とした。成形体の形状は、直方体又は立方体とした。この成形体をCP(クロスセクションポリッシャ)加工した。この加工は、2段階に分けて行った。1段階目の加工として、少なくとも一つの超砥粒の断面が見えるまで成形体のいずれかの面を加工した。超砥粒の断面を確認したら、2段階目の加工として、超砥粒の平均粒径の50%の分、更に加工面を加工した。超砥粒の平均粒径は、レーザー回折式粒度分布測定装置で測定した値とした。成形体の断面を観察し、各超砥粒及び各砥粒本体部の円相当径を求めた。砥粒本体部と被覆膜と樹脂部分とを画像分析の二値化処理により分離した画像から、各超砥粒及び各砥粒本体部の断面積を導出し、各超砥粒及び各砥粒本体部の円相当径を求めてそれぞれ平均化した。
 この超砥粒を用いて、図3~5を参照して説明した超砥粒ホイール10と同様、円板状の基板と基板の少なくとも外周面を覆う超砥粒層とを備える超砥粒ホイールを作製した。各試料の超砥粒ホイールの作製は、結合材により複数の超砥粒を基板の外周面に固着させることで行った。ここでは、基板は、S45Cからなり、直径(外径):50mm、取付孔径(内径):20mm、厚さ:8mmのものを用意した。結合材には、Agロウ材を用いた。
 [研削性能の評価]
 各試料の超砥粒ホイールの研削性能の評価は、研削比を求めることで行った。研削比は、以下の装置に各試料の超砥粒ホイールを設置し、以下の条件で被削材を180分間研削して、「研削によって除去された被削材の体積/超砥粒の総損耗体積」から求めた。即ち、研削比が高いほど、研削性能に優れる。研削比の結果は表1に示す。
 被削材:SCM415焼入鋼(3.5mm×60mm×100mm)
 装置:マシニングセンタ V-55 株式会社牧野フライス製作所製
 砥石周速度:2700mm/min
 切り込み:1.2mm
 送り速度:50mm/min
 クーラント:エマルションタイプ(ユシローケン(登録商標))
 〔試料No.101〕
 試料No.101は、超砥粒を砥粒本体部のみで構成した点、即ち被覆膜を備えない点を除き、試料No.1-1などと同様にして研削性能を評価した。その結果を表1に示す。
 〔試料No.1-11~No.1-19、No.102〕
 試料No.1-11~No.1-19、No.102はそれぞれ、表2に示すように、超砥粒の砥粒本体部の結晶構造を多結晶(平均結晶粒径1000nm)にした点を除き、試料No.1-1~No.1-9、No.101と同様として、研削性能を評価した。その結果を表2に示す。
 〔試料No.1-21~No.1-29、No.103〕
 試料No.1-21~No.1-29、No.103はそれぞれ、表3に示すように、超砥粒の砥粒本体部を単結晶のダイヤモンドとした点と、被削材を市販のインコネル718(Inconel:登録商標)とした点とを除き、試料No.1-1~No.1-9、No.101と同様として、研削性能を評価した。その結果を表3に示す。
[規則91に基づく訂正 14.06.2019] 
 〔試料No.1-31~No.1-39、No.104〕
 試料No.1-31~No.1-39、No.104はそれぞれ、表4に示すように、超砥粒の砥粒本体部を多結晶(平均結晶粒径1000nm)のダイヤモンドとした点と、被削材を市販のインコネル718とした点とを除き、試料No.1-1~No.1-9、No.101と同様として、研削性能を評価した。その結果を表4に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
 表1に示すように、砥粒本体部の表面を覆う被覆膜を備える試料No.1-1~No.1-9の研削比はいずれも、1200以上であり、被覆膜を備えていない試料No.101の研削比に比較して高いことが分かる。更に、被覆膜の結晶粒径が400nm以下の試料No.1-1~No.1-8の研削比はいずれも、1400以上であり、被覆膜の結晶粒径が200nm以下の試料No.1-2~No.1-8の研削比は、1430以上であり、被覆膜の結晶粒径が50nm以下の試料No.1-4~No.1-8の研削比は1500以上であり、被覆膜の結晶粒径が10nm以下の試料No.1-6~No.1-8の研削比は1600以上であり、被覆膜の結晶粒径が1nmの試料No.1-8の研削比は1700以上である。即ち、研削比は、被覆膜の結晶粒径が小さいほど高いことが分かる。
 表2に示すように、砥粒本体部に多結晶の立方晶窒化ホウ素を用いた場合であっても、被覆膜を備える試料No.1-11~No.1-19の研削比はいずれも、1300以上であり、被覆膜を備えていない試料No.102の研削比に比較して高いことが分かる。表3に示すように、砥粒本体部に単結晶のダイヤモンドを用いた場合であっても、被覆膜を備える試料No.1-21~No.1-29の研削比はいずれも、950以上であり、被覆膜を備えていない試料No.103の研削比に比較して高いことが分かる。表4に示すように、砥粒本体部に多結晶のダイヤモンドを用いた場合であっても、被覆膜を備える試料No.1-31~No.1-39の研削比はいずれも、990以上であり、被覆膜を備えていない試料No.104の研削比に比較して高いことが分かる。これら表2~表4に示すように、被覆膜の結晶粒径が400nm以下の各試料の研削比が高く、更には200nm以下、50nm以下、特に10nm以下、1nmの各試料の研削比が高いことが分かる。即ち、試料No.1-11~No.1-19、No.1-21~No.1-29、No.1-31~No.1-39の研削比は、試料No.1-1~試料No.1-9と同様、被覆膜の結晶粒径が小さいほど高いことが分かる。
 《試験例2》
 超砥粒における被覆膜の組成の違いによる研削性能の違いを評価した。
 〔試料No.2系、No.3系、No.4系、No.5系、No.6系〕
 試料No.2系~No.6系は、表5~表9に示すように、それぞれ超砥粒の被覆膜の組成を種々変更し、試料No.1-1などと同様にして研削性能を評価した。被覆膜の組成は、被覆装置におけるターゲットの種類と装置内の雰囲気とを種々変更することで異ならせた。Shot数は20万とした。試料No.2系~No.6系の研削比の結果は、それぞれ表5~表9に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000008
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000009
 表5~表9に示すように、被覆膜の組成がいずれの組成であっても、被覆膜の平均結晶粒径の小さい試料No.2系~No.6系の研削比はいずれも、1200以上、更には1300以上であり、試験例1の試料No.101に比較して、高いことが分かる。中でも、試料No.2系の全て、No.3-1~No.3-12、No.4系の全て、No.5-3,No.5-8、No.6-1~No.6-6,No.6-8の研削比はいずれも、1500以上であり、非常に高いことが分かる。
 《試験例3》
 超砥粒における被覆膜の厚さの違いによる研削性能の違いを評価した。
 〔試料No.7-1~No.7-7〕
 試料No.7-1~No.7-7は、表10に示すように、超砥粒の被覆膜の厚さを種々変更した点を除き、試料No.1-7と同様にして研削性能を評価した。被覆膜の厚さは、処理時間を調整することで、種々変更した。処理時間が長いほど被覆膜の厚さが厚い。試料No.7-1~No.7-7の研削比の結果は、表10に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000010
 表10に示すように、被覆膜の平均結晶粒径が小さくて平均厚さが1nm以上の試料No.7-2~No.7-7の研削比はいずれも、1200以上であり、被覆膜の平均厚さが1nm未満の試料No.7-1や被覆膜の平均結晶粒径の大きい試験例1の試料No.101に比較して、高いことがわかる。中でも、被覆膜の平均厚さが1nm以上5000nm以下の試料No.7-2~No.7-6の研削比は、被覆膜の平均厚さが5000nm超の試料No.7-7に比較して、高いことが分かる。
 《試験例4》
 超砥粒における被覆膜の構造の違いによる研削性能の違いを評価した。
 〔試料No.8-1、No.8-2〕
 試料No.8-1、No.8-2は、表11に示すように、超砥粒の被覆膜の構造がセラミックス層を複数積層した多層構造である点を除き、試験例1と同様にして研削性能を評価した。試料No.8-1の被覆膜は2層構造とし、試料No.8-2の被覆膜は3層構造とした。試料No.8-1は、砥粒本体部側の第1層とその外側の第2層の材質を異なる材質で構成している。試料No.8-2は、砥粒本体部側から外側に向かって順に第1層から第3層とするとき、第1層と第3層の材質を同じ材質で構成し、第1層(第3層)と第2層の材質を異なる材質で構成している。各層の平均結晶粒径と平均厚さは同一である。被覆膜の構造は、被覆処理を2回行なうことで2層構造を形成し、被覆処理を3回行うことで3層構造を形成した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000011
 表11に示すように、試料No.8-1、No.8-2の研削比は1700以上であり、被覆膜が単層構造である場合に比較して、層数が多いほど研削比が高い傾向にあることが分かる。
 《試験例5》
 超砥粒ホイールを製造した後、被覆膜を被覆したホイールについて、被覆膜の結晶粒径の違いによる研削性能の違いを評価した。
 〔試料No.9-1〕
 試料No.9-1は、超砥粒ホイールの製造方法が相違する。この超砥粒ホイールは、被覆膜が被覆されていない複数の砥粒本体部を準備し、結合材により複数の砥粒本体部を円板状の基板の外周面に固着した後、砥粒本体部の切刃部を覆うように被覆膜を形成して作製した。被覆膜の被覆は、アークプラズマ粉末法により行った。被覆装置、及び被覆条件は、以下の通りである。この超砥粒ホイールを用いて試験例1と同様にして研削性能を評価した。その結果を、表12に示す。
 被覆装置:ナノ粒子形成装置 APD-P アドバンス理工株式会社製
 ターゲット:Tiを50原子%、Alを50原子%
 導入ガス:N
 成膜圧力:0.88Pa
 放電電圧:150V
 放電周波数:6Hz
 コンデンサ容量:1080μF
 shot数:1000
 粉末容器の回転数:50rpm
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000012
 表12に示すように、試料No.9-1の研削比は、1600以上であり、非常に高いことが分かる。このように、砥粒本体部の表面を被覆膜で覆うことで、研削比が向上することが分かる。
 被覆膜は、砥粒本体部の表面の全周を覆っていなくても部分的に覆っていれば、研削比の向上に効果があると考えられる。例えば、超砥粒ホイールの調研などにより、砥粒本体部の切刃部の表面に被覆膜が局所的に形成されていない箇所が形成されても、切刃部の表面における50%以上の領域が被覆膜で被覆されていれば、研削比向上に効果があると考えられる。
 《試験例6》
 超砥粒における被覆膜の外表面の絶縁膜の有無による研削性能の違いを評価した。
 〔試料No.10-1~No.10-8〕
 試料No.10-1~No.10-8の超砥粒は、砥粒本体部とその表面全域を覆う被覆膜と被覆膜の表面全域を覆う絶縁膜とで構成した。絶縁膜は、試験例1の被覆装置を用いて同じ条件で形成した。試料No.10-1~No.10-8の砥粒本体部と被覆膜とは、試料No.2-9と同じとした。試料No.10-1~No.10-3の絶縁膜は、表13に示すように、組成を種々変更した。この組成は、被覆装置におけるターゲットの種類と装置内の雰囲気とを種々変更することで異ならせた。試料No.10-4~No.10-8の絶縁膜は、組成を試料No.10-1と同じとし、平均厚さを種々変更させた。この厚さは、処理時間を調整することで、種々変更した。処理時間が長いほど絶縁膜の厚さが厚い。
 この超砥粒を用いて、結合材の種類を除き、試験例1と同様にして超砥粒ホイールを作製した。本例では、結合材をニッケルめっき層で構成した。まず、基板の外周面を除く領域にマスキングを施し、外周面をマスキングから露出させる。この露出した基板の外周面に電気めっき法によりニッケルめっき層を析出させて、超砥粒を仮付けする。そして、ニッケルめっき層の表面に無電解めっき法によりニッケルめっき層を厚付けして、超砥粒を基板の外周面に固着した。
 この超砥粒ホイールを用いて、試験例1と同様にして研削性能を評価した。その結果を表13に示す。
 〔試料No.105,No.106〕
 試料No.105の超砥粒は、試料No.2-9と同じであり、絶縁膜を備えておらず、砥粒本体部と被覆膜とで構成した。試料No.106の超砥粒は、試料No.101と同じであり、被覆膜と絶縁膜とを備えておらず、砥粒本体部のみで構成した。試料No.105,No.106は、試料No.10-1などと同様、電気めっき法及び無電解めっき法によるニッケルめっき層で超砥粒を基板の外周面に固着した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000013
 表13に示すように、絶縁膜の平均厚さが1nm超5000nm以下の試料No.10-1~No.10-3、No.10-6,No.10-7の研削比は高いことが分かる。
 これに対して、試料No.10-4、No.10-5,No.10-8、No.105は研削性能が低下する不良が生じた。試料No.10-4は、絶縁膜の平均厚さが1nm未満であり、絶縁性を高められず絶縁膜の表面にめっき膜が成長したからである。試料No.10-5は、絶縁膜の平均厚さが1nmであり、局所的に絶縁性能の低い箇所が形成されて局所的に絶縁膜の表面にめっき膜が成長したからである。試料No.10-8は、絶縁膜の平均厚さが6000nmであり、絶縁膜が過度に厚過ぎたため、被覆膜の外表面を覆った状態を維持できなかったからである。その結果、試料No.10-4と同様、めっき膜が成長した。試料No.105は、絶縁膜がない上に被覆膜が導電性を有するため、被覆膜の表面にめっき膜が成長したからである。
 試料No.106は、被覆膜及び絶縁膜がなく砥粒本体部の表面にめっき膜が成長しなかったが、被覆膜がないため研削比が低かった。
 本発明はこれらの例示に限定されるものではなく、請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
 1 超砥粒、2 砥粒本体部、3 被覆膜、31 第1層、32 第2層、33 第3層、4 絶縁膜、10 超砥粒ホイール、11 基板、111 外周面、12 超砥粒層、13 結合材。

Claims (14)

  1.  立方晶窒化ホウ素、又はダイヤモンドからなる砥粒本体部と、
     前記砥粒本体部の表面の少なくとも一部を覆うセラミックスからなる被覆膜とを備える超砥粒。
  2.  前記砥粒本体部の結晶組織は、単結晶である請求項1に記載の超砥粒。
  3.  前記砥粒本体部の結晶組織は、多結晶である請求項1に記載の超砥粒。
  4.  前記被覆膜の平均結晶粒径が、500nm以下である請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の超砥粒。
  5.  前記被覆膜の平均結晶粒径が、50nm以下である請求項4に記載の超砥粒。
  6.  前記被覆膜は、以下の(a)及び(b)の中から選択される1種を含む請求項1から請求項5のいずれか1項に記載の超砥粒。
      (a)周期表の第4族元素、第5族元素、第6族元素、Al、Si、Y、Mg、及びCaの中から選択される1種以上の元素を含む窒化物、炭化物、炭窒化物、酸化物、又は酸窒化物
      (b)ダイヤモンドライクカーボン、又はダイヤモンド
  7.  前記被覆膜は、(Ti1-xb1-yb1Sixb1M1yb1)(C1-zb1zb1)、又は(Al1-xb2M2xb2)(C1-zb2zb2)からなる請求項1から請求項6のいずれか1項に記載の超砥粒。
      M1=周期表の第4族元素、第5族元素、第6族元素、及びAlの中から選択される1種以上の元素(ただしTiを除く)
      xb1=0以上0.45以下
      yb1=0以上0.5以下
      zb1=0.2以上0.5以下
      M2=周期表の第4族元素、第5族元素、第6族元素、及びSiの中から選択される1種以上の元素
      xb2=0.025以上0.475以下
      zb2=0.2以上0.5以下
  8.  前記被覆膜の厚さは、1nm以上5000nm以下である請求項1から請求項7のいずれか1項に記載の超砥粒。
  9.  前記被覆膜は、セラミックス層を複数積層した多層構造を有する請求項1から請求項8のいずれか1項に記載の超砥粒。
  10.  前記被覆膜の外表面を覆う絶縁膜を備える請求項1から請求項9のいずれか1項に記載の超砥粒。
  11.  前記絶縁膜は、Al、Si、Zr、Tiの中から選択される1種以上の元素を含む酸化物、及び酸窒化物のいずれか1つの化合物を含む請求項10に記載の超砥粒。
  12.  前記絶縁膜の厚さは、1nm以上5000nm以下である請求項10又は請求項11に記載の超砥粒。
  13.  前記砥粒本体部の粒径は、1μm以上600μm以下である請求項1から請求項12のいずれか1項に記載の超砥粒。
  14.  円板状の基板と、
     前記基板の少なくとも外周面を覆う超砥粒層とを備え、
     前記超砥粒層は、請求項1から請求項13のいずれか1項に記載の超砥粒を有する超砥粒ホイール。
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