JPWO2019155749A1 - 超砥粒、及び超砥粒ホイール - Google Patents

Abstract

立方晶窒化ホウ素、又はダイヤモンドからなる砥粒本体部と、前記砥粒本体部の表面の少なくとも一部を覆うセラミックスからなる被覆膜とを備える超砥粒。

Description

本開示は、超砥粒、及び超砥粒ホイールに関する。本出願は、２０１８年２月８日に出願した日本特許出願である特願２０１８−０２０９５８号に基づく優先権を主張する。当該日本特許出願に記載された全ての記載内容は、参照によって本明細書に援用される。

精密加工に用いられる工具として特許文献１の超砥粒工具（ホイール）が知られている。この超砥粒工具は、円板状の基板と、基板の外周部に形成された砥粒層とを備える。砥粒層は、超砥粒（ダイヤモンド砥粒や立方晶窒化硼素砥粒）と、超砥粒を結合して超砥粒を基板の外周部に固着する結合材とを含む。

特開２００２−１３７１６８号公報

本開示に係る超砥粒は、
立方晶窒化ホウ素、又はダイヤモンドからなる砥粒本体部と、
前記砥粒本体部の表面の少なくとも一部を覆うセラミックスからなる被覆膜とを備える。

本開示に係る超砥粒ホイールは、
円板状の基板と、
前記基板の少なくとも外周面を覆う超砥粒層とを備え、
前記超砥粒層は、上記本開示に係る超砥粒を有する。

図１は、実施形態に係る超砥粒の概略を示す断面図である。 図２は、図１に示す超砥粒の破線円で囲まれた領域を拡大して示す断面図である。 図３は、実施形態に係る超砥粒ホイールの概略を示す斜視図である。 図４は、図３に示す超砥粒ホイールを（ＩＶ）−（ＩＶ）切断線で切断した状態を示す断面図である。 図５は、図４に示す超砥粒ホイールの破線円で囲まれた領域を拡大して示す断面図である。

[本開示が解決しようとする課題]
上述の砥粒層に含まれる超砥粒は、超砥粒自体（砥粒本体部）が裸砥粒であるため、被削材から大きな応力を受け易い。そのため、砥粒が破砕など損傷する虞がある。

そこで、砥粒本体部が損傷し難い超砥粒を提供することを目的の一つとする。
また、研削比が高い超砥粒ホイールを提供することを目的の一つとする。

[本開示の効果]
上記超砥粒は、砥粒本体部が損傷し難い。

上記超砥粒ホイールは、研削比が高い。
［本開示の実施形態の説明］
最初に本開示の実施態様を列記して説明する。

（１）本開示の一態様に係る超砥粒は、
立方晶窒化ホウ素、又はダイヤモンドからなる砥粒本体部と、
前記砥粒本体部の表面の少なくとも一部を覆うセラミックスからなる被覆膜とを備える。

上記の構成によれば、砥粒本体部が損傷し難い。砥粒本体部の表面の少なくとも一部を覆う被覆膜を備えることで、被削材との接触に伴う砥粒本体部への衝撃力を緩和し易いからである。それにより、砥粒本体部に破砕の起点となる亀裂などが形成され難い上に、亀裂が形成されても亀裂が進展し難い。従って、研削比の高い超砥粒ホイールなどの研削工具（砥石）を構築できる。研削比とは、「研削によって除去された被削材の体積／超砥粒の総損耗体積」である。

（２）上記超砥粒の一形態として、
前記砥粒本体部の結晶組織は、単結晶であることが挙げられる。

上記の構成によれば、砥粒本体部の結晶組織が多結晶の場合に比較して、砥粒本体部自体の強度を高め易い。

（３）上記超砥粒の一形態として、
前記砥粒本体部の結晶組織は、多結晶であることが挙げられる。

上記の構成によれば、砥粒本体部の結晶組織が多結晶であっても、被覆膜を備えることで、砥粒本体部の結晶組織が単結晶の場合に比較して研削比を高め易い。

（４）上記超砥粒の一形態として、
前記被覆膜の平均結晶粒径が、５００ｎｍ以下であることが挙げられる。

上記の構成によれば、被覆膜の平均結晶粒径が小さいことで、被覆膜の強度が高く、被削材との接触に伴う衝撃力（応力）による被覆膜自体の損傷を抑制し易い。そのため、被削材との接触に伴う砥粒本体部への衝撃力を緩和し易い。

（５）上記超砥粒の一形態として、
前記被覆膜の平均結晶粒径が、５０ｎｍ以下であることが挙げられる。

上記の構成によれば、被覆膜の平均結晶粒径がより一層小さいため、被覆膜の強度をより一層高められる。

（６）上記超砥粒の一形態として、
前記被覆膜は、以下の（ａ）及び（ｂ）の中から選択される１種を含むことが挙げられる。

（ａ）周期表の第４族元素、第５族元素、第６族元素、Ａｌ、Ｓｉ、Ｙ、Ｍｇ、及びＣａの中から選択される１種以上の元素を含む窒化物、炭化物、炭窒化物、酸化物、又は酸窒化物
（ｂ）ダイヤモンドライクカーボン、又はダイヤモンド
上記の構成によれば、被覆膜が高硬度であり耐摩耗性に優れるため、砥粒本体部の損傷を抑制し易い。

（７）上記超砥粒の一形態として、
前記被覆膜は、（Ｔｉ_{１−ｘｂ１−ｙｂ１}Ｓｉ_ｘｂ１Ｍ１_ｙｂ１）（Ｃ_{１−ｚｂ１}Ｎ_{ｚ ｂ１}）、又は（Ａｌ_{１−ｘｂ２}Ｍ２_ｘｂ２）（Ｃ_{１−ｚｂ２}Ｎ_ｚｂ２）からなることが挙げられる。

Ｍ１＝周期表の第４族元素、第５族元素、第６族元素、及びＡｌの中から選択される１種以上の元素（ただしＴｉを除く）
ｘｂ１＝０以上０．４５以下
ｙｂ１＝０以上０．５以下
ｚｂ１＝０．２以上０．５以下
Ｍ２＝周期表の第４族元素、第５族元素、第６族元素、及びＳｉの中から選択される１種以上の元素
ｘｂ２＝０．０２５以上０．４７５以下
ｚｂ２＝０．２以上０．５以下
上記の構成によれば、特に耐摩耗性に優れる。

（８）上記超砥粒の一形態として、前記被覆膜の厚さは、１ｎｍ以上５０００ｎｍ以下であることが挙げられる。

被覆膜の厚さが１ｎｍ以上であれば、被覆膜自体の強度を高め易く、被覆膜の損傷を抑制し易い。そのため、砥粒本体部の損傷を抑制し易い。被覆膜の厚さが５０００ｎｍ以下であれば、被覆膜の厚さが過度に厚過ぎず剥離し難いため、砥粒本体部の外周に被覆膜を形成した状態を維持し易い。

（９）上記超砥粒の一形態として、前記被覆膜は、セラミックスの層を複数積層した多層構造を有することが挙げられる。

上記の構成によれば、多層構造とすることで各層の残留応力が上昇するため、被覆膜を高硬度化できて被覆膜の損傷抑制効果を高め易い。

（１０）上記超砥粒の一形態として、前記被覆膜の外表面を覆う絶縁膜を備えることが挙げられる。

上記の構成によれば、電着により超砥粒を超砥粒ホイールの基板の外周面に固着させ易い。即ち、電着によるめっき膜を超砥粒ホイールの基板の外周面に超砥粒を固着する結合材として利用し易い。絶縁膜を備えることで、電着によるめっき膜が絶縁膜の表面に成長し難く、めっき膜により研削比の過度な低下を抑制できるからである。

（１１）前記絶縁膜を備える上記超砥粒の一形態として、前記絶縁膜は、Ａｌ、Ｓｉ、Ｚｒ、Ｔｉの中から選択される１種以上の元素を含む酸化物、及び酸窒化物のいずれか１つの化合物を含むことが挙げられる。

上記の構成によれば、絶縁膜の絶縁性能に優れるため、電着により超砥粒を超砥粒ホイールの基板の外周面に固着し易い。

（１２）前記絶縁膜を備える上記超砥粒の一形態として、前記絶縁膜の厚さは、１ｎｍ以上５０００ｎｍ以下であることが挙げられる。

絶縁膜の厚さが１ｎｍ以上であれば、絶縁性能を高め易い。絶縁膜の厚さが５０００ｎｍ以下であれば、過度に厚過ぎず剥離し難いため、被覆膜の外表面に絶縁膜を形成した状態を維持し易い。

（１３）上記超砥粒の一形態として、前記砥粒本体部の粒径は、１μｍ以上６００μｍ以下であることが挙げられる。

砥粒本体部の粒径が１μｍ以上であれば、過度に小さ過ぎないため、被削材を研削し易い上に、取り扱い易くて後述する超砥粒ホイールを構築し易い。砥粒本体部の粒径が６００μｍ以下であれば、過度に大き過ぎないため、被削材との接触に伴う砥粒本体部への衝撃力により破砕など損傷し難い。

（１４）本開示の一態様に係る超砥粒ホイールは、
円板状の基板と、
前記基板の少なくとも外周面を覆う超砥粒層とを備え、
前記超砥粒層は、上記（１）から上記（１３）のいずれか１つの超砥粒を有する。

上記の構成によれば、砥粒本体部が損傷し難い超砥粒を備えるため、研削比が高い。
《本開示の実施形態の詳細》
本開示の実施形態の詳細を、以下に図面を参照しつつ説明する。

〔超砥粒〕
主に図１、図２（適宜図３〜図５）を参照して、実施形態に係る超砥粒１を説明する。超砥粒１は、被削材を削るのに使用される部材で、砥粒本体部２と、その表面を覆う被覆膜３とを備える。この超砥粒１の特徴の一つは、被覆膜３が特定の組織を有する点にある。以下、詳細を説明する。

［砥粒本体部］
砥粒本体部２の材質は、立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）、又はダイヤモンドである。この砥粒本体部２の組織は、単結晶又は多結晶である。砥粒本体部２の粒径は、１μｍ以上６００μｍ以下が好ましい。砥粒本体部２の粒径が１μｍ以上であれば、過度に小さ過ぎないため、被削材を研削し易い上に、取り扱い易くて後述する超砥粒ホイール１０（図３〜図５）などの研削工具（砥石）を構築し易い。砥粒本体部２の粒径が６００μｍ以下であれば、過度に大き過ぎないため、被削材との接触に伴う砥粒本体部２への衝撃力（応力）により破砕など損傷し難い。砥粒本体部２の粒径は、更に１０μｍ以上３００μｍ以下が好ましく、特に２０μｍ以上２００μｍ以下が好ましい。砥粒本体部２の粒径は、砥粒本体部２の組織が単結晶の場合、結晶粒径とも言える。砥粒本体部２の粒径は、後述の超砥粒ホイール１０のように超砥粒１の数が複数の場合、平均粒径である。砥粒本体部２の組織が多結晶の場合、平均結晶粒径は、１００ｎｍ以上６０００ｎｍ以下が好ましく、更に２００ｎｍ以上４０００ｎｍ以下が好ましく、特に３００ｎｍ以上２０００ｎｍ以下が好ましい。

組成分析は、エネルギー分散型Ｘ線（ＥＤＳ）分析により行える。組織分析は、Ｘ線回折（ピーク強度の測定）、或いは走査型透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）観察により行える。砥粒本体部２の粒径は、「（超砥粒１の平均粒径）−（被覆膜３の膜厚＋絶縁膜４の膜厚）×２」で求められる。超砥粒１の平均粒径は、レーザー回折式粒度分布測定装置（例えば、株式会社島津製作所製、ＳＡＬＤシリーズ）で測定する。被覆膜３と絶縁膜４の厚さは、後述する測定方法で測定する。砥粒本体部２の平均結晶粒径は、ＦＩＢ（集束イオンビーム）により露出させた砥粒本体部２の断面のＳＴＥＭ（ＪＥＭ−ＡＲＭ２００Ｆ Ｄｕａｌ−Ｘ 日本電子株式会社製）によるＨＡＡＤＦ（Ｈｉｇｈ−ａｎｇｌｅ Ａｎｎｕｌａｒ Ｄａｒｋ Ｆｉｅｌｄ）−ＳＴＥＭ像から求められる。ＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像における各結晶粒のコントラストの違いから画像分析ソフトにより各結晶粒の断面積を導出し、その断面積と同一面積を有する円の径（円相当径）を求める。この１０個以上の結晶粒における円相当径の平均値を砥粒本体部２の平均結晶粒径とする。

［被覆膜］
被覆膜３は、砥粒本体部２の表面の少なくとも一部を覆い、被削材との接触に伴う砥粒本体部２への衝撃力（応力）を緩和する。この被覆膜３は、本例では砥粒本体部２の表面の略全域に亘って形成されている。被覆膜３を備えることで、砥粒本体部２に破砕の起点となる亀裂などが形成され難い上に、亀裂が形成されても亀裂が進展し難い。従って、砥粒本体部２が損傷し難いので、研削比の高い超砥粒ホイール１０を構築できる。

研削比とは、「研削によって除去された被削材の体積／超砥粒の総損耗体積」である。研削によって除去された被削材の体積は、研削前の被削材と研削後の被削材の体積差から求められる。超砥粒の総損耗体積は、次のようにして求められる。研削加工の前後にカーボン板を削ることで超砥粒が固着された超砥粒ホイールの砥面の起伏をカーボン板に転写する。カーボン板を削る際には、カーボン板を動かさずに超砥粒ホイールを回転させて切り込む。研削加工の前後で転写した各カーボン板の起伏の断面形状を超砥粒ホイールの回転方向に垂直な方向より触針式の面粗さ計で計測する。研削加工前後の２つの断面形状を比較して減少した面積を求める。「（減少した面積）×（超砥粒ホイールの直径）」を超砥粒１の総損耗体積とする。除去体積量は、切込深さと被削材長さと厚みの積で求める。横軸を材料除去体積量とし、縦軸を摩耗量とする変化プロットをとり、ここから最小二乗法により変化の一次関数を求め、勾配を算出する。これを用いて、任意の除去体積量における超砥粒の総損耗体積を算出する。

（材質）
被覆膜３の材質は、セラミックスからなる。具体的なセラミックスは、以下の（ａ）及び（ｂ）の中から選択される１種が挙げられる。そうすれば、砥粒本体部２が損傷し難い。以下の材質の被覆膜３は、高硬度であり耐摩耗性に優れるからである。

（ａ）周期表の第４族元素、第５族元素、第６族元素、アルミニウム（Ａｌ）、ケイ素（Ｓｉ）、イットリウム（Ｙ）、マグネシウム（Ｍｇ）、及びカルシウム（Ｃａ）の中から選択される１種以上の元素を含む窒化物、炭化物、炭窒化物、酸化物、又は酸窒化物
（ｂ）ダイヤモンドライクカーボン、又はダイヤモンド
周期表の第４族元素は、チタン（Ｔｉ），ジルコニウム（Ｚｒ），ハフニウム（Ｈｆ）である。周期表の第５族元素は、バナジウム（Ｖ），ニオブ（Ｎｂ），タンタル（Ｔａ）である。周期表の第６族元素は、クロム（Ｃｒ），モリブデン（Ｍｏ），タングステン（Ｗ）である。

セラミックスの組成は、特に、（Ｔｉ_{１−ｘｂ１−ｙｂ１}Ｓｉ_ｘｂ１Ｍ１_ｙｂ１）（Ｃ_{１−ｚｂ１}Ｎ_ｚｂ１）、又は（Ａｌ_{１−ｘｂ２}Ｍ２_ｘｂ２）（Ｃ_{１−ｚｂ２}Ｎ_ｚｂ２）であることが好ましい。そうすれば、砥粒本体部２の損傷をより一層抑制し易い。これらの組成を満たす被覆膜３は、特に耐摩耗性に優れるからである。

Ｍ１＝周期表の第４族元素、第５族元素、第６族元素、及びＡｌの中から選択される１種以上の元素（ただしＴｉを除く）
ｘｂ１＝０以上０．４５以下
ｙｂ１＝０以上０．５以下
ｚｂ１＝０．２以上０．５以下
Ｍ２＝周期表の第４族元素、第５族元素、第６族元素、及びＳｉの中から選択される１種以上の元素、
ｘｂ２＝０．０２５以上０．４７５以下
ｚｂ２＝０．２以上０．５以下
上記窒化物は、上記元素を２種含むものが代表的であり、その他、上記元素を３種含むものが挙げられる。上記元素を２種含む窒化物は、具体的には、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、及びＳｉの中から選択される１種の元素と、Ｔｉとを含むものが挙げられる。より具体的な上記元素を２種含む窒化物は、ＴｉＶＮ、ＴｉＣｒＮ、ＴｉＺｒＮ、ＴｉＮｂＮ、ＴｉＭｏＮ、ＴｉＨｆＮ、ＴｉＴａＮ、ＴｉＷＮ、ＴｉＡｌＮ、及びＴｉＳｉＮが挙げられる。その他の上記元素を２種含む窒化物は、ＡｌＣｒＮが挙げられる。上記元素を３種含む窒化物は、具体的には、Ｚｒ，Ｎｂ，Ｔａ，及びＳｉの中から選択される１種の元素と、Ｔｉと、Ａｌとを含むものが挙げられる。より具体的な上記元素を３種含む窒化物は、ＴｉＡｌＺｒＮ、ＴｉＡｌＮｂＮ、ＴｉＡｌＴａＮ、及びＴｉＡｌＳｉＮが挙げられる。これらの窒化物の中でも、特にＴｉＡｌＮ、ＡｌＣｒＮ、及びＴｉＡｌＳｉＮが好ましい。特に耐摩耗性に優れるからである。

上記炭化物、及び上記炭窒化物は、上記窒化物と同様、上記元素を２種含むものが代表的である。即ち、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、及びＳｉの中から選択される１種の元素と、Ｔｉとを含む炭化物、及び炭窒化物が挙げられる。より具体的な上記炭化物は、ＴｉＶＣ、ＴｉＣｒＣ、ＴｉＺｒＣ、ＴｉＮｂＣ、ＴｉＭｏＣ、ＴｉＨｆＣ、ＴｉＴａＣ、ＴｉＷＣ、ＴｉＡｌＣ、及びＴｉＳｉＣが挙げられる。より具体的な上記炭窒化物は、ＴｉＶＣＮ、ＴｉＣｒＣＮ、ＴｉＺｒＣＮ、ＴｉＮｂＣＮ、ＴｉＭｏＣＮ、ＴｉＨｆＣＮ、ＴｉＴａＣＮ、ＴｉＷＣＮ、ＴｉＡｌＣＮ、及びＴｉＳｉＣＮが挙げられる。

上記酸化物は、具体的には、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ａｌ、及びＳｉの中から選択される１種の元素を含むものが挙げられる。より具体的な上記酸化物は、ＴｉＯ_２、Ｃｒ_２Ｏ_３、ＺｒＯ_２、ＨｆＯ_２、Ｔａ_２Ｏ_５、ＷＯ_３、Ａｌ_２Ｏ_３、及びＳｉＯ_２が挙げられる。

上記酸窒化物は、具体的には、ＳｉＡｌＯＮが挙げられる。
被覆膜３の組成分析は、砥粒本体部２の組成分析と同様、ＥＤＳ分析により行える。

（組織・平均結晶粒径）
被覆膜３の組織は、例えば多結晶であることが挙げられる。被覆膜３の平均結晶粒径が５００ｎｍ以下であることが好ましい。そうすれば、被覆膜３の平均結晶粒径が小さくて被覆膜３の強度が高い。それにより、被削材との接触に伴う衝撃力（応力）による被覆膜３自体の損傷を抑制し易い上に、被削材との接触に伴う砥粒本体部２への衝撃力を緩和し易い。そのため、砥粒本体部２が損傷し難い。被覆膜３の平均結晶粒径は、小さいほど被覆膜３自体の強度を高められ、更に２００ｎｍ以下が好ましく、特に５０ｎｍ以下が好ましい。被覆膜３の平均結晶粒径は、１ｎｍ以上が好ましい。

被覆膜３の平均結晶粒径は、ＳＴＥＭによるＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像から求められる。被覆膜のＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像を観察するに当たり、被覆膜３の厚さが１００ｎｍ以上の場合、被覆膜３を機械研磨し、Ａｒ−イオンミリング法により被覆膜３の厚さを１００ｎｍ以下とする。ＳＴＥＭの倍率を６５０万倍とし、被覆膜３のＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像において原子配列が見える領域を１０個以上観察する。この原子配列が見える１つの領域を１つの結晶粒とする。ＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像は、結晶方位の異なる結晶粒は見えないので原子配列が見えた領域を結晶粒と見做せる。この１０個以上の結晶粒の平均粒径を被覆膜３の平均結晶粒径とする。このとき、原子配列が見える１つの領域の円相当径を１つの結晶粒径とする。

（構造）
被覆膜３の構造は、上記セラミックスからなる単層構造としてもよいし、上記セラミックスからなる層を複数積層した多層構造（図２）としてもよい。多層構造の被覆膜３は、単層構造の被覆膜に比べて、各層の残留応力が上昇するため、被覆膜３を高硬度化できて被覆膜自体の損傷を抑制し易い。そのため、砥粒本体部２の損傷を抑制し易い。被覆膜３を多層構造とする場合、層数は、２層や３層などが挙げられる。この場合、隣り合う層の材質は、互いに異なるセラミックスとすることが挙げられる。例えば、被覆膜３の構造が３層構造の場合（図２）、砥粒本体部２側から外側に向かって順に第１層３１〜第３層３３とするとき、第２層３２の材質を第１層３１及び第３層３３と異なる材質とすれば、第１層３１と第３層３３の材質は互いに同じ材質としてもよいし、互いに異なる材質（３層全て異なる材質）としてもよい。被覆膜３の構造は、ＳＴＥＭによる断面観察により分析できる。

（厚さ）
被覆膜３の厚さは、１ｎｍ以上５０００ｎｍ以下が好ましい。被覆膜３の厚さが１ｎｍ以上であれば、被覆膜３自体の強度を高め易く、被覆膜３の損傷を抑制し易い。被覆膜３の厚さが５０００ｎｍ以下であれば、被覆膜３の厚さが過度に厚過ぎず剥離し難いため、砥粒本体部２の外周に被覆膜３を形成した状態を維持し易い。被覆膜３の厚さは、更に１０ｎｍ以上２５００ｎｍ以下が好ましく、特に１００ｎｍ以上１０００ｎｍ以下が好ましい。被覆膜３の厚さは、上述のように被覆膜３が多層構造の場合、各層の厚さの合計とする。多層構造とする場合、各層の厚さは同様の厚さとしてもよいし異なる厚さとしてもよい。

被覆膜３の厚さは、「｛（超砥粒１の円相当径）−（砥粒本体部２の円相当径）｝／２」で求められる。超砥粒１及び砥粒本体部２の円相当径は、超砥粒１の断面において、超砥粒１と砥粒本体部２のそれぞれの輪郭を特定し、各輪郭で囲まれる面積Ｓと同一の面積を有する円の径とする。つまり、円相当径＝２×｛上記輪郭内の面積Ｓ／π｝^１／２で表される。超砥粒１の数が複数の場合、超砥粒１及び砥粒本体部２の円相当径は、それぞれ３０個以上の超砥粒１の断面における円相当径の平均とする。

超砥粒１の断面は、次のようにして露出させる。超砥粒１をエポキシ樹脂で埋設した成形体を作製する。成形体における超砥粒１の含有量は、樹脂に対して５０体積％以上とする。成形体の形状は、直方体又は立方体とする。この成形体をＣＰ（クロスセクションポリッシャ）加工する。この加工は、２段階に分けて行う。１段階目の加工として、少なくとも一つの超砥粒１の断面が見えるまで成形体のいずれかの面を加工する。超砥粒１の断面が確認できたら、２段階目の加工として、超砥粒１の平均粒径の５０％の分、更に加工面を加工する。この超砥粒１の平均粒径は、上述したようにレーザー回折式粒度分布測定装置で測定した値とする。

成形体の断面を観察し、超砥粒１及び砥粒本体部２の円相当径を求める。断面観察は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）、エネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＸ）、電子線後方散乱解析法（ＥＢＳＰ）などを用いて行う。砥粒本体部２と被覆膜３と樹脂部分とを画像分析の二値化処理により分離する。その画像から、超砥粒１及び砥粒本体部２のそれぞれ断面積を導出して、超砥粒１及び砥粒本体部２のそれぞれの円相当径を求める。

（被覆方法）
被覆膜３の砥粒本体部２の表面への形成は、アークイオンプレーティング（ＡＩＰ）法、ＨＩＰＩＭＳ（Ｈｉｇｈ Ｐｏｗｅｒ Ｉｍｐｕｌｓｅ Ｍａｇｎｅｔｒｏｎ Ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ）法、アークプラズマ粉末法等の物理蒸着法により行われるが、例えば、アークプラズマ粉末法が最適である。被覆条件は、放電電圧を１０Ｖ以上２００Ｖ以下、放電周波数を１Ｈｚ以上２０Ｈｚ以下、コンデンサ容量を３６０μＦ以上１８００μＦ以下、Ｓｈｏｔ数を１０００以上１０００００００以下、熱処理温度１００℃以上２０００℃以下とすることが挙げられる。特に、熱処理温度を低くすれば、平均結晶粒径の小さい被覆膜を形成し易い。例えば、熱処理温度を１０００℃以下とすれば、被覆膜の平均結晶粒径を５００ｎｍ以下にし易く、２００℃以下とすれば、被覆膜の平均結晶粒径を５０ｎｍ以下にし易い。被覆膜の膜厚は、被覆時間を短くすることで薄くし易く、被覆時間を１５０ｈｒ（砥粒本体部２の質量が１０ｇの場合）以下とすれば、被覆膜の厚さを１ｎｍ以上５０００ｎｍ以下にできる。

［絶縁膜］
超砥粒１は、更に、被覆膜３の外表面を覆う絶縁膜４を備えていてもよい（図１、図２）。そうすれば、電着により超砥粒１を超砥粒ホイール１０（図３、図４）の基板１１の外周面１１１（図４）に固着し易い。即ち、電着によるめっき膜を基板１１の外周面１１１に超砥粒１を固着する結合材１３（図５）として利用し易い。絶縁膜４を備えることで、電着によるめっき膜が絶縁膜４の表面に成長し難く、めっき膜により研削比の過度な低下を抑制できるからである。

（材質）
絶縁膜４の材質は、Ａｌ、Ｓｉ、Ｚｒ、Ｔｉの中から選択される１種以上の元素を含む酸化物、又は酸窒化物の化合物を含むことが好ましい。これらの材質は、絶縁性能に優れるため、電着により超砥粒１を超砥粒ホイール１０の基板１１の外周面１１１（図４）に固着し易い。具体的な絶縁膜４の材質は、Ａｌ_２Ｏ_３、ＺｒＯ_２、ＳｉＡｌＯＮなどが挙げられる。絶縁膜４の組成分析は、被覆膜３の組成分析と同様、ＥＤＳ分析により行える。

（厚さ）
絶縁膜４の厚さは、１ｎｍ以上５０００ｎｍ以下が好ましい。絶縁膜４の厚さが１ｎｍ以上であれば、絶縁性能を高め易い。絶縁膜４の厚さが５０００ｎｍ以下であれば、過度に厚過ぎず剥離し難いため、被覆膜３の外表面に絶縁膜４を形成した状態を維持し易い。絶縁膜４の厚さは、更に１００ｎｍ以上２０００ｎｍ以下が好ましく、特に２００ｎｍ以上１０００ｎｍ以下が好ましい。

絶縁膜４を備える場合、超砥粒１の被覆膜３の厚さは、「｛（被覆膜３の外周の円相当径）−（砥粒本体部２の円相当径）｝／２」で求められ、超砥粒１の絶縁膜４の厚さは、「｛（超砥粒１の円相当径）−（被覆膜３の外周の円相当径）｝／２」で求められる。超砥粒１の円相当径と砥粒本体部２の円相当径の求め方は、上述した通りである。被覆膜３の外周の円相当径とは、被覆膜３と絶縁膜４の境界部分の円相当径であり、被覆膜３と砥粒本体部２との合計断面積と同一面積を有する円の径とする。断面画像上に透明シートを載置して、被覆膜３と絶縁膜４の界面を観察者がトレースし、この界面の内側（被覆膜３と砥粒本体部２）の領域のみを黒く塗る。画像解析ソフトを用いて、黒い部分と白い部分とに二値化処理することにより分離した画像から被覆膜３と砥粒本体部２との合計断面積を導出する。この合計断面積と同一面積を有する円の径を求め、被覆膜３の外周の円相当径を求める。なお、被覆膜３と絶縁膜４との界面は、被覆膜３と絶縁膜４のコントラストの違いなどから画像分析ソフトで抽出することもできる。

（被覆方法）
絶縁膜４の形成方法は、被覆膜３の形成方法と同様、アークプラズマ粉末法により行える。

［用途］
実施形態に係る超砥粒１は、超砥粒ホイールなどの研削工具（砥石）の砥粒に好適に利用できる。

〔作用効果〕
実施形態に係る超砥粒１は、砥粒本体部２の表面が強度の高い被覆膜３で覆われていて、被削材との接触に伴う衝撃力が砥粒本体部２に伝達され難いため、砥粒本体部２が損傷し難い。そのため、研削比の高い砥石を構築できる。

〔超砥粒ホイール〕
主に図３〜図５を参照して、実施形態に係る超砥粒ホイール１０を説明する。超砥粒ホイール１０は、円板状の基板１１と、基板１１の外周面１１１（図４）を覆う超砥粒層１２とを備える。

［基板］
基板１１の材質は、ＡｌやＡｌ合金、鉄や鉄合金、炭素工具鋼、高速度工具鋼、合金工具鋼、超硬合金、サーメットなどが挙げられる。基板１１のサイズ（内・外径、厚さ）は、例えば、超砥粒ホイール１０を設置するマシニングセンタなどの工作機械のサイズ、即ち被削材のサイズに応じて適宜選択できる。基板１１は、公知の超砥粒ホイールの基板を利用できる。

［超砥粒層］
超砥粒層１２は、本例では基板１１の外周面１１１の表裏面と外周端面とを一連に覆うように形成される（図３，図４）。超砥粒層１２のサイズ（厚さ及び幅）は、基板１１のサイズ（厚さ及び幅）に応じて適宜選択できる。厚さは、超砥粒ホイール１０の軸方向に沿った長さをいい、幅は、超砥粒ホイール１０の径方向に沿った長さをいう。この超砥粒層１２は、超砥粒１と結合材１３とを備える（図５）。

（超砥粒）
超砥粒１は、上述した通りである。この超砥粒１の数は複数とすることが挙げられる。超砥粒層１２の表面側の超砥粒１は、その一部が結合材１３から露出しており、その露出箇所が被削材を研削する切刃部を有する。一方、超砥粒層１２の基板１１側の超砥粒１は、その全てが結合材１３に埋設されている。埋設された超砥粒１は、超砥粒ホイール１０で被削材を研削中に超砥粒層１２の表面側の超砥粒１が摩耗して脱落すると共に結合材１３が摩耗する過程で、その一部が結合材１３から露出し被削材を研削する。複数の超砥粒１は全て、同一構成（材質やサイズ）の砥粒本体部２と同一構成（材質や厚さ）の被覆膜３とで構成されていてもよいし、一部の超砥粒１の砥粒本体部２や被覆膜３は、他部の超砥粒１の砥粒本体部２や被覆膜３と異なる構成（材質やサイズ）であってもよい。例えば、一部の超砥粒１の砥粒本体部２がｃＢＮからなり、他部の超砥粒１の砥粒本体部２がダイヤモンドからなり、一部と他部の超砥粒１の被覆膜３が同一構成（材質、厚さ、結晶粒径）からなっていてもよい。

超砥粒１の平均粒径は、超砥粒層１２の結合材１３を酸などによって溶かして超砥粒１を取り出し、取り出した超砥粒１をレーザー回折式粒度分布測定装置で測定することで求める。超砥粒層１２が大きい場合には、超砥粒層１２を所定の体積（例えば、０．５ｃｍ^３）だけ切り取って、その部分から上述のように結合材１３を溶かして超砥粒１を取り出す。砥粒本体部２の平均粒径は、結合材１３と共に超砥粒１の被覆膜３や絶縁膜４を溶かして砥粒本体部２のみを取り出し、取り出した砥粒本体部２をレーザー回折式粒度分布測定装置で測定することで求める。または、被覆膜３と絶縁膜４とを溶かさず結合材１３のみを溶かして超砥粒１を取り出し、上述したように「（超砥粒１の平均粒径）−（被覆膜３の膜厚＋絶縁膜４の膜厚）×２」で求めてもよい。

（結合材）
結合材１３は、超砥粒１を外周面１１１（図４）に固着する。結合材１３の種類は、例えば、レジンボンド、メタルボンド、ビトリファイドボンド、電着ボンド、及びこれらを複合したボンドの中から選択される１種のボンド、又は金属ロウが挙げられる。これらのボンドや金属ロウは、公知のボンドや金属ロウを利用できる。例えば、レジンボンドは、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂などの熱硬化性樹脂を主成分とすることが挙げられる。メタルボンドは、銅、錫、鉄、コバルト、又はニッケルを含む合金を主成分とすることが挙げられる。ビトリファイドボンドは、ガラス質を主成分とすることが挙げられる。電着ボンドは、ニッケルめっきが挙げられる。金属ロウは、銀（Ａｇ）ロウなどが挙げられる。結合材１３の種類は、超砥粒１の被覆膜３の材質や絶縁膜４の有無などに応じて適宜選択できる。例えば、超砥粒１の被覆膜３が導電性を有するが絶縁膜４を有さない場合、結合材１３は、電着ボンドを除いて、レジンボンド、メタルボンド、ビトリファイドボンド、及び金属ロウを利用できる。超砥粒１の被覆膜３が絶縁性を有する、又は被覆膜３の材質に関わらず絶縁膜４を有する場合、電着ボンドを含む上記全てのボンドと金属ロウとを利用できる。

超砥粒ホイール１０（図３）は、砥粒本体部２の表面の少なくとも一部に被覆膜３が被覆された複数の超砥粒１（図１）を準備し、結合材１３（図５）により複数の超砥粒１を基板１１の外周面１１１に固着することで製造できる。また、超砥粒ホイール１０は、被覆膜３が被覆されていない複数の砥粒本体部２を準備し、結合材１３により複数の砥粒本体部２を基板１１の外周面１１１に固着した後、砥粒本体部２の表面（切刃部）を覆うように被覆膜３を形成することで製造してもよい。この場合、被覆方法は、上述のＡＩＰ法、ＨＩＰＩＭＳ法、及びアークプラズマ粉末法のいずれも利用できる。

［用途］
実施形態に係る超砥粒ホイール１０は、自動車部品、光学ガラス、磁性材料、半導体材料などの研削や、エンドミル、ドリル、リーマなどの溝研削、刃先交換チップのブレーカ研削、各種工具の重研削に好適に利用できる。

〔作用効果〕
実施形態に係る超砥粒ホイール１０は、砥粒本体部２が損傷し難い超砥粒１を備えるため、研削比が高い。

《試験例１》
超砥粒における被覆膜の結晶粒径の違いによる研削性能の違いを評価した。

〔試料Ｎｏ．１−１〜Ｎｏ．１−９〕
試料Ｎｏ．１−１〜Ｎｏ．１−９の超砥粒は、砥粒本体部とその表面全域を覆う被覆膜とで構成した。本例では、被覆膜の外側に絶縁膜を形成していない。この超砥粒は、砥粒本体部の表面に被覆膜を被覆することで作製した。砥粒本体部には、平均粒径７０μｍの単結晶の立方晶窒化ホウ素を用いた。被覆膜の被覆は、アークプラズマ粉末法により行った。被覆装置、及び被覆条件は、以下の通りである。

被覆装置：ナノ粒子形成装置 ＡＰＤ−Ｐ アドバンス理工株式会社製
ターゲット：Ｔｉを５０原子％、Ａｌを５０原子％
導入ガス：Ｎ_２
成膜圧力：０．８８Ｐａ
放電電圧：１５０Ｖ
放電周波数：６Ｈｚ
コンデンサ容量：１０８０μＦ
ｓｈｏｔ数：８０万
処理粉末量：３０ｇ
粉末容器の回転数：５０ｒｐｍ
被覆膜の組成（原子％）、平均結晶粒径（ｎｍ）、及び平均厚さ（ｎｍ）を表１に示す。被覆膜の平均結晶粒径は、各種装置で被覆した後、一般的な真空熱処理炉（１×１０^{− ３}Ｐａ以下 日本特殊機械株式会社製 ＮＲＦ−６５８−０．７Ｄ１．５Ｖ形）にて、表１に示すように熱処理温度を種々変更することで異ならせた。組成分析は、ＥＤＳ分析により行った。

被覆膜の平均結晶粒径は、ＳＴＥＭ（ＪＥＭ−ＡＲＭ２００Ｆ Ｄｕａｌ−Ｘ 日本電子株式会社製）によるＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像から求めた。被覆膜のＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像を観察するに当たり、被覆膜を機械研磨し、Ａｒ−イオンミリング法（Ｄｕａｌ Ｍｉｌｌ ６００型 ＧＡＴＡＮ製）により被覆膜の厚さを１００ｎｍ以下にした。そして、加速電圧を２００ｋＶ、倍率を６５０万倍とし、被覆膜のＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像において原子配列が見える領域を１０個観察した。この原子配列が見える１つの領域を１つの結晶粒とし、この１０個の結晶粒の平均粒径を被覆膜の平均結晶粒径とした。原子配列が見える１つの領域の円相当径を１つの結晶粒径とした。

被覆膜の平均厚さは、「｛（超砥粒の円相当径）−（砥粒本体部の円相当径）｝／２」で求めた。超砥粒及び砥粒本体部の円相当径は、それぞれ３０個以上の超砥粒の断面における円相当径の平均とした。超砥粒の断面は、次のようにして露出させた。超砥粒をエポキシ樹脂で埋設した成形体を作製した。その成形体における超砥粒の含有量は、樹脂に対して５０体積％以上とした。成形体の形状は、直方体又は立方体とした。この成形体をＣＰ（クロスセクションポリッシャ）加工した。この加工は、２段階に分けて行った。１段階目の加工として、少なくとも一つの超砥粒の断面が見えるまで成形体のいずれかの面を加工した。超砥粒の断面を確認したら、２段階目の加工として、超砥粒の平均粒径の５０％の分、更に加工面を加工した。超砥粒の平均粒径は、レーザー回折式粒度分布測定装置で測定した値とした。成形体の断面を観察し、各超砥粒及び各砥粒本体部の円相当径を求めた。砥粒本体部と被覆膜と樹脂部分とを画像分析の二値化処理により分離した画像から、各超砥粒及び各砥粒本体部の断面積を導出し、各超砥粒及び各砥粒本体部の円相当径を求めてそれぞれ平均化した。

この超砥粒を用いて、図３〜５を参照して説明した超砥粒ホイール１０と同様、円板状の基板と基板の少なくとも外周面を覆う超砥粒層とを備える超砥粒ホイールを作製した。各試料の超砥粒ホイールの作製は、結合材により複数の超砥粒を基板の外周面に固着させることで行った。ここでは、基板は、Ｓ４５Ｃからなり、直径（外径）：５０ｍｍ、取付孔径（内径）：２０ｍｍ、厚さ：８ｍｍのものを用意した。結合材には、Ａｇロウ材を用いた。

［研削性能の評価］
各試料の超砥粒ホイールの研削性能の評価は、研削比を求めることで行った。研削比は、以下の装置に各試料の超砥粒ホイールを設置し、以下の条件で被削材を１８０分間研削して、「研削によって除去された被削材の体積／超砥粒の総損耗体積」から求めた。即ち、研削比が高いほど、研削性能に優れる。研削比の結果は表１に示す。

被削材：ＳＣＭ４１５焼入鋼（３．５ｍｍ×６０ｍｍ×１００ｍｍ）
装置：マシニングセンタ Ｖ−５５ 株式会社牧野フライス製作所製
砥石周速度：２７００ｍｍ／ｍｉｎ
切り込み：１．２ｍｍ
送り速度：５０ｍｍ／ｍｉｎ
クーラント：エマルションタイプ（ユシローケン（登録商標））
〔試料Ｎｏ．１０１〕
試料Ｎｏ．１０１は、超砥粒を砥粒本体部のみで構成した点、即ち被覆膜を備えない点を除き、試料Ｎｏ．１−１などと同様にして研削性能を評価した。その結果を表１に示す。

〔試料Ｎｏ．１−１１〜Ｎｏ．１−１９、Ｎｏ．１０２〕
試料Ｎｏ．１−１１〜Ｎｏ．１−１９、Ｎｏ．１０２はそれぞれ、表２に示すように、超砥粒の砥粒本体部の結晶構造を多結晶（平均結晶粒径１０００ｎｍ）にした点を除き、試料Ｎｏ．１−１〜Ｎｏ．１−９、Ｎｏ．１０１と同様として、研削性能を評価した。その結果を表２に示す。

〔試料Ｎｏ．１−２１〜Ｎｏ．１−２９、Ｎｏ．１０３〕
試料Ｎｏ．１−２１〜Ｎｏ．１−２９、Ｎｏ．１０３はそれぞれ、表３に示すように、超砥粒の砥粒本体部を単結晶のダイヤモンドとした点と、被削材を市販のインコネル７１８（Ｉｎｃｏｎｅｌ：登録商標）とした点とを除き、試料Ｎｏ．１−１〜Ｎｏ．１−９、Ｎｏ．１０１と同様として、研削性能を評価した。その結果を表３に示す。

〔試料Ｎｏ．１−３１〜Ｎｏ．１−３９、Ｎｏ．１０４〕
試料Ｎｏ．１−３１〜Ｎｏ．１−３９、Ｎｏ．１０４はそれぞれ、表４に示すように、超砥粒の砥粒本体部を多結晶（平均結晶粒径１０００ｎｍ）のダイヤモンドとした点
と、被削材を市販のインコネル７１８とした点とを除き、試料Ｎｏ．１−１〜Ｎｏ．１−９、Ｎｏ．１０１と同様として、研削性能を評価した。その結果を表４に示す。

表１に示すように、砥粒本体部の表面を覆う被覆膜を備える試料Ｎｏ．１−１〜Ｎｏ．１−９の研削比はいずれも、１２００以上であり、被覆膜を備えていない試料Ｎｏ．１０１の研削比に比較して高いことが分かる。更に、被覆膜の結晶粒径が４００ｎｍ以下の試料Ｎｏ．１−１〜Ｎｏ．１−８の研削比はいずれも、１４００以上であり、被覆膜の結晶粒径が２００ｎｍ以下の試料Ｎｏ．１−２〜Ｎｏ．１−８の研削比は、１４３０以上であり、被覆膜の結晶粒径が５０ｎｍ以下の試料Ｎｏ．１−４〜Ｎｏ．１−８の研削比は１５００以上であり、被覆膜の結晶粒径が１０ｎｍ以下の試料Ｎｏ．１−６〜Ｎｏ．１−８の研削比は１６００以上であり、被覆膜の結晶粒径が１ｎｍの試料Ｎｏ．１−８の研削比は１７００以上である。即ち、研削比は、被覆膜の結晶粒径が小さいほど高いことが分かる。

表２に示すように、砥粒本体部に多結晶の立方晶窒化ホウ素を用いた場合であっても、被覆膜を備える試料Ｎｏ．１−１１〜Ｎｏ．１−１９の研削比はいずれも、１３００以上であり、被覆膜を備えていない試料Ｎｏ．１０２の研削比に比較して高いことが分かる。表３に示すように、砥粒本体部に単結晶のダイヤモンドを用いた場合であっても、被覆膜を備える試料Ｎｏ．１−２１〜Ｎｏ．１−２９の研削比はいずれも、９５０以上であり、被覆膜を備えていない試料Ｎｏ．１０３の研削比に比較して高いことが分かる。表４に示すように、砥粒本体部に多結晶のダイヤモンドを用いた場合であっても、被覆膜を備える試料Ｎｏ．１−３１〜Ｎｏ．１−３９の研削比はいずれも、９９０以上であり、被覆膜を備えていない試料Ｎｏ．１０４の研削比に比較して高いことが分かる。これら表２〜表４に示すように、被覆膜の結晶粒径が４００ｎｍ以下の各試料の研削比が高く、更には２００ｎｍ以下、５０ｎｍ以下、特に１０ｎｍ以下、１ｎｍの各試料の研削比が高いことが分かる。即ち、試料Ｎｏ．１−１１〜Ｎｏ．１−１９、Ｎｏ．１−２１〜Ｎｏ．１−２９、Ｎｏ．１−３１〜Ｎｏ．１−３９の研削比は、試料Ｎｏ．１−１〜試料Ｎｏ．１−９と同様、被覆膜の結晶粒径が小さいほど高いことが分かる。

《試験例２》
超砥粒における被覆膜の組成の違いによる研削性能の違いを評価した。

〔試料Ｎｏ．２系、Ｎｏ．３系、Ｎｏ．４系、Ｎｏ．５系、Ｎｏ．６系〕
試料Ｎｏ．２系〜Ｎｏ．６系は、表５〜表９に示すように、それぞれ超砥粒の被覆膜の組成を種々変更し、試料Ｎｏ．１−１などと同様にして研削性能を評価した。被覆膜の組成は、被覆装置におけるターゲットの種類と装置内の雰囲気とを種々変更することで異ならせた。Ｓｈｏｔ数は２０万とした。試料Ｎｏ．２系〜Ｎｏ．６系の研削比の結果は、それぞれ表５〜表９に示す。

表５〜表９に示すように、被覆膜の組成がいずれの組成であっても、被覆膜の平均結晶粒径の小さい試料Ｎｏ．２系〜Ｎｏ．６系の研削比はいずれも、１２００以上、更には１３００以上であり、試験例１の試料Ｎｏ．１０１に比較して、高いことが分かる。中でも、試料Ｎｏ．２系の全て、Ｎｏ．３−１〜Ｎｏ．３−１２、Ｎｏ．４系の全て、Ｎｏ．５−３，Ｎｏ．５−８、Ｎｏ．６−１〜Ｎｏ．６−６，Ｎｏ．６−８の研削比はいずれも、１５００以上であり、非常に高いことが分かる。

《試験例３》
超砥粒における被覆膜の厚さの違いによる研削性能の違いを評価した。

〔試料Ｎｏ．７−１〜Ｎｏ．７−７〕
試料Ｎｏ．７−１〜Ｎｏ．７−７は、表１０に示すように、超砥粒の被覆膜の厚さを種々変更した点を除き、試料Ｎｏ．１−７と同様にして研削性能を評価した。被覆膜の厚さは、処理時間を調整することで、種々変更した。処理時間が長いほど被覆膜の厚さが厚い。試料Ｎｏ．７−１〜Ｎｏ．７−７の研削比の結果は、表１０に示す。

表１０に示すように、被覆膜の平均結晶粒径が小さくて平均厚さが１ｎｍ以上の試料Ｎｏ．７−２〜Ｎｏ．７−７の研削比はいずれも、１２００以上であり、被覆膜の平均厚さが１ｎｍ未満の試料Ｎｏ．７−１や被覆膜の平均結晶粒径の大きい試験例１の試料Ｎｏ．１０１に比較して、高いことがわかる。中でも、被覆膜の平均厚さが１ｎｍ以上５０００ｎｍ以下の試料Ｎｏ．７−２〜Ｎｏ．７−６の研削比は、被覆膜の平均厚さが５０００ｎｍ超の試料Ｎｏ．７−７に比較して、高いことが分かる。

《試験例４》
超砥粒における被覆膜の構造の違いによる研削性能の違いを評価した。

〔試料Ｎｏ．８−１、Ｎｏ．８−２〕
試料Ｎｏ．８−１、Ｎｏ．８−２は、表１１に示すように、超砥粒の被覆膜の構造がセラミックス層を複数積層した多層構造である点を除き、試験例１と同様にして研削性能を評価した。試料Ｎｏ．８−１の被覆膜は２層構造とし、試料Ｎｏ．８−２の被覆膜は３層構造とした。試料Ｎｏ．８−１は、砥粒本体部側の第１層とその外側の第２層の材質を異なる材質で構成している。試料Ｎｏ．８−２は、砥粒本体部側から外側に向かって順に第１層から第３層とするとき、第１層と第３層の材質を同じ材質で構成し、第１層（第３層）と第２層の材質を異なる材質で構成している。各層の平均結晶粒径と平均厚さは同一である。被覆膜の構造は、被覆処理を２回行なうことで２層構造を形成し、被覆処理を３回行うことで３層構造を形成した。

表１１に示すように、試料Ｎｏ．８−１、Ｎｏ．８−２の研削比は１７００以上であり、被覆膜が単層構造である場合に比較して、層数が多いほど研削比が高い傾向にあることが分かる。

《試験例５》
超砥粒ホイールを製造した後、被覆膜を被覆したホイールについて、被覆膜の結晶粒径の違いによる研削性能の違いを評価した。

〔試料Ｎｏ．９−１〕
試料Ｎｏ．９−１は、超砥粒ホイールの製造方法が相違する。この超砥粒ホイールは、被覆膜が被覆されていない複数の砥粒本体部を準備し、結合材により複数の砥粒本体部を円板状の基板の外周面に固着した後、砥粒本体部の切刃部を覆うように被覆膜を形成して作製した。被覆膜の被覆は、アークプラズマ粉末法により行った。被覆装置、及び被覆条件は、以下の通りである。この超砥粒ホイールを用いて試験例１と同様にして研削性能を評価した。その結果を、表１２に示す。

被覆装置：ナノ粒子形成装置 ＡＰＤ−Ｐ アドバンス理工株式会社製
ターゲット：Ｔｉを５０原子％、Ａｌを５０原子％
導入ガス：Ｎ_２
成膜圧力：０．８８Ｐａ
放電電圧：１５０Ｖ
放電周波数：６Ｈｚ
コンデンサ容量：１０８０μＦ
ｓｈｏｔ数：１０００
粉末容器の回転数：５０ｒｐｍ

表１２に示すように、試料Ｎｏ．９−１の研削比は、１６００以上であり、非常に高いことが分かる。このように、砥粒本体部の表面を被覆膜で覆うことで、研削比が向上することが分かる。

被覆膜は、砥粒本体部の表面の全周を覆っていなくても部分的に覆っていれば、研削比の向上に効果があると考えられる。例えば、超砥粒ホイールの調研などにより、砥粒本体部の切刃部の表面に被覆膜が局所的に形成されていない箇所が形成されても、切刃部の表面における５０％以上の領域が被覆膜で被覆されていれば、研削比向上に効果があると考えられる。

《試験例６》
超砥粒における被覆膜の外表面の絶縁膜の有無による研削性能の違いを評価した。

〔試料Ｎｏ．１０−１〜Ｎｏ．１０−８〕
試料Ｎｏ．１０−１〜Ｎｏ．１０−８の超砥粒は、砥粒本体部とその表面全域を覆う被覆膜と被覆膜の表面全域を覆う絶縁膜とで構成した。絶縁膜は、試験例１の被覆装置を用いて同じ条件で形成した。試料Ｎｏ．１０−１〜Ｎｏ．１０−８の砥粒本体部と被覆膜とは、試料Ｎｏ．２−９と同じとした。試料Ｎｏ．１０−１〜Ｎｏ．１０−３の絶縁膜は、表１３に示すように、組成を種々変更した。この組成は、被覆装置におけるターゲットの種類と装置内の雰囲気とを種々変更することで異ならせた。試料Ｎｏ．１０−４〜Ｎｏ．１０−８の絶縁膜は、組成を試料Ｎｏ．１０−１と同じとし、平均厚さを種々変更させた。この厚さは、処理時間を調整することで、種々変更した。処理時間が長いほど絶縁膜の厚さが厚い。

この超砥粒を用いて、結合材の種類を除き、試験例１と同様にして超砥粒ホイールを作製した。本例では、結合材をニッケルめっき層で構成した。まず、基板の外周面を除く領域にマスキングを施し、外周面をマスキングから露出させる。この露出した基板の外周面に電気めっき法によりニッケルめっき層を析出させて、超砥粒を仮付けする。そして、ニッケルめっき層の表面に無電解めっき法によりニッケルめっき層を厚付けして、超砥粒を基板の外周面に固着した。

この超砥粒ホイールを用いて、試験例１と同様にして研削性能を評価した。その結果を表１３に示す。

〔試料Ｎｏ．１０５，Ｎｏ．１０６〕
試料Ｎｏ．１０５の超砥粒は、試料Ｎｏ．２−９と同じであり、絶縁膜を備えておらず、砥粒本体部と被覆膜とで構成した。試料Ｎｏ．１０６の超砥粒は、試料Ｎｏ．１０１と同じであり、被覆膜と絶縁膜とを備えておらず、砥粒本体部のみで構成した。試料Ｎｏ．１０５,Ｎｏ．１０６は、試料Ｎｏ．１０−１などと同様、電気めっき法及び無電解めっき法によるニッケルめっき層で超砥粒を基板の外周面に固着した。

表１３に示すように、絶縁膜の平均厚さが１ｎｍ超５０００ｎｍ以下の試料Ｎｏ．１０−１〜Ｎｏ．１０−３、Ｎｏ．１０−６，Ｎｏ．１０−７の研削比は高いことが分かる。

これに対して、試料Ｎｏ．１０−４、Ｎｏ．１０−５，Ｎｏ．１０−８、Ｎｏ．１０５は研削性能が低下する不良が生じた。試料Ｎｏ．１０−４は、絶縁膜の平均厚さが１ｎｍ未満であり、絶縁性を高められず絶縁膜の表面にめっき膜が成長したからである。試料Ｎｏ．１０−５は、絶縁膜の平均厚さが１ｎｍであり、局所的に絶縁性能の低い箇所が形成されて局所的に絶縁膜の表面にめっき膜が成長したからである。試料Ｎｏ．１０−８は、絶縁膜の平均厚さが６０００ｎｍであり、絶縁膜が過度に厚過ぎたため、被覆膜の外表面を覆った状態を維持できなかったからである。その結果、試料Ｎｏ．１０−４と同様、めっき膜が成長した。試料Ｎｏ．１０５は、絶縁膜がない上に被覆膜が導電性を有するため、被覆膜の表面にめっき膜が成長したからである。

試料Ｎｏ．１０６は、被覆膜及び絶縁膜がなく砥粒本体部の表面にめっき膜が成長しなかったが、被覆膜がないため研削比が低かった。

本発明はこれらの例示に限定されるものではなく、請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

１ 超砥粒、２ 砥粒本体部、３ 被覆膜、３１ 第１層、３２ 第２層、３３ 第３層、４ 絶縁膜、１０ 超砥粒ホイール、１１ 基板、１１１ 外周面、１２ 超砥粒層、１３ 結合材。

Claims (14)

1. 立方晶窒化ホウ素、又はダイヤモンドからなる砥粒本体部と、
   前記砥粒本体部の表面の少なくとも一部を覆うセラミックスからなる被覆膜とを備える超砥粒。
2. 前記砥粒本体部の結晶組織は、単結晶である請求項１に記載の超砥粒。
3. 前記砥粒本体部の結晶組織は、多結晶である請求項１に記載の超砥粒。
4. 前記被覆膜の平均結晶粒径が、５００ｎｍ以下である請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の超砥粒。
5. 前記被覆膜の平均結晶粒径が、５０ｎｍ以下である請求項４に記載の超砥粒。
6. 前記被覆膜は、以下の（ａ）及び（ｂ）の中から選択される１種を含む請求項１から請求項５のいずれか１項に記載の超砥粒。
   （ａ）周期表の第４族元素、第５族元素、第６族元素、Ａｌ、Ｓｉ、Ｙ、Ｍｇ、及びＣａの中から選択される１種以上の元素を含む窒化物、炭化物、炭窒化物、酸化物、又は酸窒化物
   （ｂ）ダイヤモンドライクカーボン、又はダイヤモンド
7. 前記被覆膜は、（Ｔｉ_{１−ｘｂ１−ｙｂ１}Ｓｉ_ｘｂ１Ｍ１_ｙｂ１）（Ｃ_{１−ｚｂ１}Ｎ_{ｚ ｂ１}）、又は（Ａｌ_{１−ｘｂ２}Ｍ２_ｘｂ２）（Ｃ_{１−ｚｂ２}Ｎ_ｚｂ２）からなる請求項１から請求項６のいずれか１項に記載の超砥粒。
   Ｍ１＝周期表の第４族元素、第５族元素、第６族元素、及びＡｌの中から選択される１種以上の元素（ただしＴｉを除く）
   ｘｂ１＝０以上０．４５以下
   ｙｂ１＝０以上０．５以下
   ｚｂ１＝０．２以上０．５以下
   Ｍ２＝周期表の第４族元素、第５族元素、第６族元素、及びＳｉの中から選択される１種以上の元素
   ｘｂ２＝０．０２５以上０．４７５以下
   ｚｂ２＝０．２以上０．５以下
8. 前記被覆膜の厚さは、１ｎｍ以上５０００ｎｍ以下である請求項１から請求項７のいずれか１項に記載の超砥粒。
9. 前記被覆膜は、セラミックス層を複数積層した多層構造を有する請求項１から請求項８のいずれか１項に記載の超砥粒。
10. 前記被覆膜の外表面を覆う絶縁膜を備える請求項１から請求項９のいずれか１項に記載の超砥粒。
11. 前記絶縁膜は、Ａｌ、Ｓｉ、Ｚｒ、Ｔｉの中から選択される１種以上の元素を含む酸化物、及び酸窒化物のいずれか１つの化合物を含む請求項１０に記載の超砥粒。
12. 前記絶縁膜の厚さは、１ｎｍ以上５０００ｎｍ以下である請求項１０又は請求項１１に記載の超砥粒。
13. 前記砥粒本体部の粒径は、１μｍ以上６００μｍ以下である請求項１から請求項１２のいずれか１項に記載の超砥粒。
14. 円板状の基板と、
    前記基板の少なくとも外周面を覆う超砥粒層とを備え、
    前記超砥粒層は、請求項１から請求項１３のいずれか１項に記載の超砥粒を有する超砥粒ホイール。