WO2019102399A2 - Equipo de extracción por solvente, que permite uso eficiente de la energía, a través de la reutilización de él o los solventes - Google Patents

Equipo de extracción por solvente, que permite uso eficiente de la energía, a través de la reutilización de él o los solventes Download PDF

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Abstract

Un equipo de extracción (30) por solvente, que permite uso eficiente de la energía, a través de la reutilización de él o los solventes, con una mayor penetración y posterior extracción de los compuestos, aumentando la cantidad de producto obtenido que comprende: un cuerpo superior (2) contenedor de una fuente de extracción o material sólido a extraer; una tapa (1) que se une con el cuerpo superior (2) en donde la tapa (1) comprende: una conexión a condensador (19), un conector de carga de solvente extractador (20), una válvula de carga de solvente extractador (21) y un sistema de difusión de condensado y corta gotas (23); un cuerpo inferior contenedor de solvente/extracto (3), que comprende: una camisa de calefacción inferior (61); la cual comprende unos medios de control de temperatura; una cámara interior (3A) que está al interior de la camisa de calefacción inferior (61), que comprende una válvula de conexión a un subsistema de conexión a vacío y aireación (10) y una válvula de carga de solvente (11), en donde la parte inferior de la cámara interior (3A) comprende una cañería de salida inferior (9) que atraviesa la camisa de calefacción inferior (61) en su parte inferior, en donde la cañería de salida inferior (9) comprende una válvula de retención de solvente/extracto (8); y una brida inferior (121) que une la parte inferior del cuerpo superior (2) con la parte superior del cuerpo inferior contenedor de solvente/extracto (3), en donde la brida inferior (121) además comprende un sello inferior (181) y un elemento filtrante (17); sistema y método asociado.

Description

MEMORIA DESCRIPTIVA
Titulo
Equipo de extracción por solvente, que permite uso eficiente de la energía, a través de la reutilización de él o los solventes.
Campo de la invención
La presente invención corresponde a un equipo, sistema y método de extracción, que permite separar y obtener compuestos desde materias primas sólidas (fuentes sólidas de extracción o matrices sólidas) procedentes de la industria del sector primario y secundario, en donde los compuestos pueden ser antioxidantes, pigmentos, saboreantes, moléculas con principios activos, ácidos grasos, aceites esenciales, entre otros, mediante la utilización de diversos tipos de solventes o mezclas de estos.
Esta invención se relaciona con un equipo, sistema y método de extracción con el uso de solventes en un sistema cerrado, que permite el eficiente uso energético, la reutilización de el o los solventes, la disminución de los tiempos de extracción y el aumento de la cantidad de producto obtenido. Además, con este equipo, sistema y método de extracción, se obtienen productos con una mejor coloración, con colores más intensos y una mayor cantidad de producto final como, por ejemplo, materia grasa (aceite) en comparación a los sistemas conocidos y convencionalmente utilizados. Por el lado de la seguridad, el presente equipo y sistema, permite la detención de la operación en cualquier momento, evitando accidentes y quemaduras por sobre presión, ya que se permite disminuir dicha presión y bajar la temperatura del equipo de extracción en cualquier momento de la operación.
Actualmente, en la industria del sector primario y secundario existen numerosos compuestos de interés comercial que presentan una actividad biológica, pudiendo ser utilizados como suplementos y aditivos en la industria farmacéutica, cosmética, nutracéutica y de alimentos, además de su aplicación en algunos usos tecnológicos. En general, estos tipos de compuestos se encuentran presentes en bajas concentraciones, que incluso, debido a las complicaciones técnicas de manejo o el desconocimiento por parte de las empresas, dificultan su recuperación, relegando estos posibles productos a formar parte de los residuos y descartes de la industria del sector primario y secundario.
Existen diversas tecnologías, equipamiento y metodologías que permiten la recuperación de estos compuestos, diferenciándose en su factibilidad técnica de aplicación, eficiencia y los costos de operación.
La presente invención corresponde a un sistema económicamente viable, de fácil manejo, que permite realizar la recuperación de compuestos de interés y alto valor agregado desde diversas fuentes de extracción sólidas (matriz) provenientes de la industria del sector primario y secundario, mediante extracciones eficientes con el uso de solventes, facilitando el manejo de las materias primas, solventes, productos y descartes, debido a las características constructivas del presente sistema.
Los productos obtenidos dependerán de la afinidad de el o los compuestos con los solventes utilizados (agua, alcoholes, cetonas, ásteres, alcanos, clorados, aromáticos, soluciones, entre otros) o las posibles mezclas entre ellos, siendo incluso factible la realización a la misma fuente sólida (matriz), extracciones sucesivas con distintos tipos de solventes.
La finalidad de este equipo, sistema y método es permitir mediante una metodología simple, económica y eficiente, la recuperación desde fuentes sólidas, distintos tipos de compuestos de interés comercial como antioxidantes, pigmentos, saboreantes, moléculas con principios activos, ácidos grasos, aceites esenciales, entre otros. Estado del arte
En la actualidad, existen diversos reactores o extractores y metodologías que permiten la recuperación de compuestos de interés desde variadas fuentes, mediante el uso de solventes de diversos tipos. Estos sistemas buscan realizar la sustracción de algún compuesto desde fuentes o materias primas sólidas (que en ocasiones no tienen mayor valor o importancia). El o los compuestos de interés, puede encontrarse en bajas concentraciones o ser el único que realmente interesa dentro de dicha fuente, lo cual hace necesaria su recuperación, posterior purificación y concentración para la obtención de productos de alto valor agregado.
En la actualidad existen variados residuos procedentes de la industria del sector primario y secundario o, dicho de otra manera, son los residuos de la transformación de los recursos naturales en productos primarios o la transformación de estos productos primarios en nuevos productos, que contienen compuestos de interés comercial que, debido a los complejos equipos y metodología existentes, hacen poco viable la implementación y su utilización para la obtención de dichos compuestos. Una de las formas más simples de recuperación de estos compuestos de interés, es mediante la extracción con el uso de solventes, a los cuales es sometida la fuente sólida que los contiene (fuente de extracción sólida o matriz). La gran problemática de la extracción mediante solventes es su alto costo en equipamientos y las complicaciones correspondientes al manejo de las materias primas, solventes y residuos.
El sistema de la presente solicitud de patente permite la optimización de este tipo de extracciones y recuperación de los compuestos de interés, con menores costo de implementación y reducción de los tiempos de extracción, la utilización de menores cantidades de solventes, junto a la reutilización y recuperación de éstos, permitiendo una menor relación costo/beneficio, lo que aumenta la viabilidad de su implementación.
Dentro de los equipamientos y metodologías más conocidas destacan, el sistema Soxhlet, sistema de alambique, extracción por contacto y extracción por fluido supercrítico, además de, una serie de equipos que existen en el arte previo como, por ejemplo, los documentos WO2014093573, EP 1878479, WO 2001017645, WO 1996023565.
En general, la gran diferencia entre los diversos equipos junto a sus metodologías y el equipo de esta invención se debe a los efectos e interacciones involucradas en el proceso de extracción.
Dentro de las características que presenta esta invención se pueden mencionar:
• Corresponde a un sistema aislado, que evita la emisión de vapores de solvente al ambiente, debido a que el equipo retiene los vapores generados mediante el uso de condensadores.
• Este equipo permite la recuperación y concentración del extracto, según se requiera.
• Este equipo puede mantenerse cerrado y aislado desde la etapa de carga del solvente hasta la recuperación del producto concentrado, incluyendo las etapas de extracción, concentración y recuperación del solvente.
• Debido a que esta invención permite la acción directa de los vapores del solvente sobre la fuente de extracción sólida, el proceso extractivo se vuelve más eficiente ya que permite una mayor y mejor penetración del solvente extractador en los intersticios del material sólido con un aumento de la extracción, en relación con la penetración a causa del solvente en estado líquido. Esto permite obtener un mayor grado de extracción y finalmente un producto más concentrado.
• Debido a su forma de operar, este extractor presenta un rendimiento superior en un menor tiempo de funcionamiento en comparación con los sistemas de extracción más conocidos.
• Esta invención permite la reutilización del solvente en el proceso extractivo, debido a que:
o El solvente del extracto es re-evaporado y sus vapores se incorporan nuevamente a la fuente sólida, permitiendo su reutilización en el proceso de extracción. o Una vez finalizada la extracción, este equipo y su sistema de válvulas, permite la concentración del extracto (50) obtenido, con la consecuente recuperación del solvente, el cual puede ser utilizado en un nuevo proceso de extracción.
• Debido a la factibilidad de aplicar vacío en el interior del sistema, se puede realizar:
o Extracciones a menores temperaturas, debido a la disminución de la temperatura de ebullición de los solventes por efecto de la diminución de presión dentro del sistema, minimizando posibles descomposiciones por temperatura que puedan sufrir algunos compuestos presentes
o Disminuir la cantidad de oxígeno presente en el proceso extractivo, evitando reacciones indeseadas de oxidación y descomposición de algún compuesto de interés.
o Una vez finalizada la extracción, permite el secado parcial de la fuente a la que se le realizó la extracción, con la consecuente recuperación de parte del solvente absorbido.
• Una vez finalizado el proceso de extracción, el sistema permite el ingreso de aire para el secado parcial o total del material sólido al cual se le realizó la extracción.
• Este equipo de extracción puede ser fabricado en materiales como latón, acero, acero inoxidable, cobre, vidrio, aluminio, entre otros y/o mezcla de estos materiales. Su confección dependerá de la fuente de extracción, los compuestos que se requerirán extraer y los solventes a utilizar debido a las compatibilidades químicas que se pueden presentar, además de las consideraciones de temperaturas y presión que deba alcanzar el sistema.
Descripción resumida de la invención
Debido a la necesidad de calentar el sistema para producir la evaporación del solvente extractador, las moléculas gaseosas generadas adquieren una mayor energía cinética, las cuales, al entrar en contacto con la fuente de extracción sólida, penetran en sus intersticios, permitiendo un contacto más íntimo entre el solvente extractador y el o los compuestos de interés que se requieren extraer, a la vez que se produce un efecto de transferencia energética entre los vapores del solvente y el material sólido, lo que conlleva a la condensación de parte del solvente y el calentamiento del conjunto (fuente sólida/solvente), facilitando la extracción mediante el aumento de la solubilidad de los compuestos con la temperatura. Adicionalmente, la parte de los vapores de solvente que no alcanzan a ser condensados cuando entra en contacto con el material sólido, producen un efecto de burbujeo, el cual, moviliza dicho sólido a modo de agitación, permitiendo realizar una extracción más homogénea y eficiente. Los vapores que atraviesan este sistema son condensados y retornados al extractor sobre el material sólido permitiendo su uso en el proceso, lo que aumenta la capacidad de extracción. Con esta manera de operar, se logran mayores eficiencias de extracción, las que mejoran aún más, con el burbujeo del solvente que genera movimiento en el material sólido, obteniendo un contacto más homogéneo y mejor entre los vapores del solvente, el condensado y la fuente de extracción, lo que además genera menores tiempos de operación, con la consecuencia natural de ahorro energético.
Adicionalmente, este tipo de extractor permite la reutilización del solvente. Esto se debe al hecho de que, en el proceso de extracción, la fuente de extracción es sometida a los vapores de solvente puro (extractador) y su posterior condensación, los cuales retornan en forma de extracto al compartimiento que contiene el solvente. Posteriormente, se produce la re-evaporación del solvente del extracto, permitiendo de esta forma realizar una nueva extracción con el solvente evaporado que posteriormente condensa en la fuente sólida o en el sistema de condensación con retorno sobre ella, generando una nueva extracción.
Este tipo de extractor además cuenta con un elemento filtrante (17) donde se soporta la fuente sólida a extraer que permite el paso del solvente y el material disuelto, pero impide el paso de las partículas de material sólido, evitando de esta forma su arrastre junto con el extracto hacia el contenedor del solvente/extracto (3). La transferencia del extracto desde el contenedor superior (2) hacia el contenedor inferior (3) puede estar causada por: caída por gravedad, enfriamiento del sistema inferior causando una disminución de la presión que permite el arrastre del extracto y, por último, el uso de sistema de vacío con conexión al contenedor inferior (10), lo cual, acelera el proceso de arrastre del extracto. Para este último caso, debido a que el sistema se encuentra a temperatura de ebullición de solvente, el sistema de vacío debe encontrarse conectado a un condensador de vapores (31 ) conectado a un acumulador de solvente condensado (32) (similar a lo conocido a un sistema de filtración a vacío con el uso de un embudo Büchner y matraz Kitasato conectado a una trampa de gases). Este solvente recuperado, puede ser retornado al sistema en caso de que se continúe el proceso de extracción o simplemente puede ser almacenado permitiendo la concentración del extracto (50) obtenido. Una vez recuperado el extracto, se puede realizar el secado parcial o total de la fuente de extracción, mediante el arrastre de vapores del solvente con el uso de vacío o por el ingreso de corrientes de aire.
Este tipo de extractor permite realizar la extracción y recuperación tanto de compuestos polares mediante el uso de agua y/o alcoholes o compuestos apolares (grasas, aceites, etc.) mediante solventes orgánicos, compatibles con el material de confección del equipo, en donde, la temperatura del cuerpo superior (2) se puede visualizar mediante una termocupla expuesta en el diagrama. El control de la temperatura puede llevarse a cabo mediante la cantidad de los vapores condensados y las temperaturas con que se alimenta el condensador y la de salida de este mismo. Esto, debido a que por tratarse de un equipo que trabaja con distintos solventes, la temperaturas de condensación variarán con el solvente utilizado y con ello la temperatura con la que deberá trabajar del condensador, una forma es mediante la alimentación de condensador con temperaturas bajas (por ejemplo agua a 15 °C) y si se produce un aumento de temperatura importante a la salida de esta (por ejemplo 40 °C) y se tiene acetona en el sistema, esta se puede disminuir con el aumento del flujo de enfriamiento del condensador mediante el aumento del flujo del material refrigerante (ejemplo el agua que ingresa y sale de dicho condensador).
El presente equipo funciona con etapas o ciclos: en donde el ciclo comprende la evaporación del solvente, condensación, extracción y retorno del solvente con el material solubilizado (extracto) hacia el compartimiento inferior. Luego se repite el proceso de evaporación hasta que nuevamente retorna el solvente/extracto. :¡ón de las figuras
Figura 1. Esta figura muestra un equipo de extracción por dos fases, el cual está compuesto por: una tapa (1), cuerpo superior contenedor de la fuente de extracción (2) cuerpo inferior contenedor de solvente/extracto (3), contenedor interior (3A) de solvente/extracto, ingreso de agua caliente, vapor o algún fluido de calefacción (4), ingreso de aire o agua para control de temperatura (4S), conexión de retorno o salida de fluido de calefacción (5), salida de aire o agua para control de temperatura (5S), camisa de calefacción inferior (6I), nivel de carga (7), válvula de retención de solvente/extracto (8), salida de solvente/extracto (9) válvula de conexión a un subsistema de conexión a vacío y aireación (10), válvula de carga de solvente (1 1), brida inferior (121), sello inferior (181), brida superior (12S), sello superior (18S), conector de contenedor superior e inferior (13), válvula de conector de sistema superior e inferior (14), camisa aislante (15), nivel superior (16), superficie del contenedor superior con elemento filtrante (17) conector a condensador (19), conector de carga de solvente extractador (20), válvula de carga de solvente (21), visor o mirilla (22), sistema de difusión de condensado y cortagotas (23), medidor y controlador de presión (P) que conforman un sistema de seguridad, termocuplas (T) y asas (40) para montaje y desmontaje del sistema.
Figura 2. Esta figura muestra un equipo de extracción por dos fases, en donde el cuerpo superior (2) además comprende una camisa de calefacción superior (6s) con unos medios de control de la temperatura del cuerpo superior (2).
Figura 3. Sistema para extracción y recuperación de extracto para equipo de extracción de dos fases donde se muestra equipo extractor (30), que comprende un condensador superior (31 S); un concentrador secador (34), del cual sale el extracto (50), y un condensador inferior (311), una trampa de solvente superior (32S) y una trampa de solvente inferior (321) una bomba de vacío superior (33S) y una bomba de vacío inferior (331).
Figura 4. Sistema para extracción y recuperación de extracto para equipo de extracción de dos fases donde se muestra equipo extractor (30), condensador de vapores de solvente (31), trampa de solvente condensado (32), bomba de vacío (33), concentrador secador (34), del cual sale el extracto (50), válvulas de seguridad (35), válvulas (36). El esquema del sistema de extracción es meramente representativo y no corresponde a un diagrama de disposición de equipos. Los condensadores, trampa de solventes condensados y bombas de vació expuestos pueden ser equipos de uso común o independientes según los requisitos de funcionamiento.
Descripción detallada de la invención
De acuerdo a lo divulgado en las figuras 1 a 4, la presente tecnología se refiere a un equipo de extracción (30) por solvente, que permite uso eficiente de la energía, a través de la reutilización de él o los solventes, con una mayor penetración y posterior extracción de los compuestos, aumentando la cantidad de producto obtenido, que comprende: un cuerpo superior (2) contenedor del material sólido a extraer, que en su base se soporta un elemento filtrante (17), que permite el paso de los vapores de solvente hacia la fuente de extracción y el retorno del extracto y solvente condensado; una tapa (1) que se une con el cuerpo superior (2) en donde la tapa (1) comprende: una conexión a condensador (19), un conector de carga de solvente extractador (20), una válvula de carga de solvente extractador (21) y un sistema de difusión de condensado y corta gotas (23); un cuerpo inferior contenedor de solvente/extracto (3), que comprende:
• una camisa de calefacción inferior (6I); la cual comprende unos medios de control de temperatura;
• una cámara interior (3A) que está al interior de la camisa de calefacción inferior (6I), que comprende una válvula de conexión a un subsistema de conexión a vacío y aireación (10) y una válvula de carga de solvente (1 1), en donde la parte inferior de la cámara interior (3A) comprende una cañería de salida inferior (9) que atraviesa la camisa de calefacción inferior (6I) en su parte inferior, en donde la cañería de salida inferior (9) comprende una válvula de retención de solvente/extracto (8); y una brida inferior (121) que une la parte inferior del cuerpo superior (2) con la parte superior del cuerpo inferior contenedor de solvente/extracto (3), en donde la brida inferior (121) además comprende un sello inferior (181) y un elemento filtrante (17), en donde el elemento filtrante (17) es una membrana o un filtro de frita de vidrio o cerámica o una malla, en donde la malla es de teflón, acero inoxidable, cobre, aluminio, acero o mezcla de ellos, entre otros elementos que pueden fabricar una malla filtrante.
El elemento filtrante (17) tiene un tamaño de poro de entre al menos 10 micrómetros y hasta los 500 micrómetros.
En una configuración preferente, el cuerpo superior (2) y el cuerpo inferior contenedor de solvente/extracto (3) comprenden un aislante (15), en donde este aislante, es un aislante térmico, que puede ser, Lana mineral (lana de roca), Poliestireno expandido, Poliestireno extruido, Espuma de poliuretano, Espuma de resina fenólica, Espuma de vidrio (lana de vidrio), Losas de lana de madera, Placas de perlita expandida, Corcho expandido, Fibras de la madera y otros aislantes que están por fuera o como camisa de aislación.
En otra configuración preferente el equipo de extracción (30), además comprende una cañería de conexión (13) que comunica el cuerpo superior (2) con el interior de la cámara interior (3A) atravesando la camisa de calefacción inferior (6I), en donde una válvula de conexión superior/inferior (14) interrumpe el paso del fluido en la cañería de conexión (13).
La tapa (1) además comprende una mirilla (22) y se une con el cuerpo superior (2) por medio de un conjunto de brida superior (12S), provista de un sello superior (18S) que impide la salida de solvente, en donde, el cuerpo superior (2) además comprende un nivel superior (16) y el cuerpo inferior contenedor de solvente/extracto (3) además comprende un nivel de carga (7), en donde, el cuerpo superior (2) además comprende una camisa de calefacción superior (6s) con unos medios de control de la temperatura del cuerpo superior (2).
Los medios de control de temperatura son una conexión inferior de ingreso (4), una conexión inferior de retorno o salida (5) para el paso de un fluido para el control de temperatura de la camisa de calefacción inferior (61); y/o una conexión superior de ingreso (4S), una conexión superior de retorno o salida (5S) para el paso de un fluido para el control de temperatura de la camisa de calefacción superior (6S); o dichos medios de control de temperatura son un sistema de calefacción eléctrico o de inducción.
El cuerpo superior (2) y el cuerpo inferior contenedor de solvente/extracto (3) comprenden cada uno un medidor y controlador o regulador de presión (P) y un medidor de temperatura (T), en donde, en una configuración preferente, el cuerpo superior (2) y el cuerpo inferior contenedor de solvente/extracto (3) comprenden cada uno un sistema de seguridad que es una válvula de despiche o purga (35), en donde, el medidor de temperatura (T) es una termocupla.
El equipo de extracción (30) por solvente es fabricado de latón, acero, acero inoxidable, cobre, vidrio, aluminio, o mezcla de ellos u otro material a fin.
Para facilitar su arme y desarme, el equipo de extracción (30), además comprende unas asas (40), para desmontar la tapa (1), el cuerpo superior (2) y/o el cuerpo inferior contenedor de solvente/extracto (3), para su limpieza y mantención.
En otra configuración preferente, el equipo de extracción (30), además comprende unos segundos filtros que se ubican en el nivel superior (16) y/o en cañería de conexión (13), para evitar el ingreso del particulado y tape sus conductos. Un sistema de extracción por solvente que comprende: el equipo de extracción (30) por solvente, y un condensador superior (31 S) de vapores de solvente, que se conecta con un conector a condensador (19) con una tapa (1) del equipo de extracción (30); una trampa de solvente superior (32S) se conecta al condensador superior (31 S) y con un conector de entrada de solvente (20), en donde los vapores de solvente son condensados, por la baja de la presión generada por una bomba de vacío superior (33S).
En una configuración preferente, el sistema además comprende: un secador (34) se conecta con una válvula de retención de solvente/extracto (8) del equipo de extracción (30); un condensador inferior (311) de vapores de solvente, que se conecta con el secador (34); y una trampa de solvente inferior (32I) se conecta al condensador inferior (311) y con un conector de entrada de solvente (20), en donde los vapores de solvente son condensados, por la baja de la presión generada por una bomba de vacío inferior (33I), para obtener un extracto con trazas de solvente.
Pare evitar sobre presiones el sistema además comprende: unas válvulas de seguridad (35) que permiten evitar sobre presiones del sistema y equipo de extracción (30), en donde unas válvulas de condensador (36) que unen a un subsistema de conexión a vacío y aireación (10) y con el condensador superior (31 S), para regular la presión del sistema. Para disminuir los costos de operación e infraestructura, el condensador superior (31 S) y el condensador inferior (311) son un mismo condensador (31); la trampa de solvente superior (32S) y la trampa de solvente inferior (32I) son una misma trampa de solvente (32); y la bomba de vacío superior (33S) y la bomba de vacío inferior (33I) son una misma bomba de vacío (33).
Un método de extracción por solvente, comprende: a. seleccionar el solvente respecto de la fuente de extracción o materia prima (matriz) a separar y determinar la cantidad de solvente; b. seleccionar la temperatura de trabajo respecto del solvente, que corresponde a al menos la temperatura de ebullición del solvente a la presión de trabajo, para generar la ebullición del solvente; c. Ingresar la fuente de extracción al cuerpo superior (2) por la tapa (1) y el solvente al contenedor de solvente/extracto (3) por las válvulas de doble propósito (1 1 , 10) o por un conector de carga de solvente extractador (20) a través de un sistema de difusión de condensado y corta gotas (23). d. calentar el cuerpo inferior contenedor de solvente/extracto (3) hasta alcanzar la temperatura de trabajo seleccionada, mediante el ingreso de un fluido por la conexión inferior de ingreso (4) o mediante un sistema de calefacción al interior de una camisa de calefacción inferior (6I) que es para el paso de un fluido o para alojar un sistema de calefacción eléctrico o de inducción; e. controlar la temperatura en el cuerpo inferior contenedor de solvente/extracto (3) a través del ingreso del fluido caliente o frío por la conexión inferior de ingreso (4) a la camisa de calefacción inferior (6I) y la salida de fluido por medio de una conexión inferior de retorno o salida (5) o por medio de la activación o desactivación del sistema de calefacción; f. controlar la presión de trabajo a través de al menos un medidor y controlador de presión (P), para mantener la presión a un valor inferior o igual 1 ,25 veces la presión de vapor del solvente. g. iniciar la etapa de extracción del extracto, en donde el extracto es transferido a la base y se acumula en el cuerpo inferior contenedor de solvente/extracto (3), completando un ciclo de trabajo, h. mantener la temperatura y presión de trabajo seleccionadas por al menos 3 ciclos de operación. i. obtener el extracto extraído, mediante la apertura de una válvula de retención de solvente/extracto (8).
En una configuración preferente de la etapa a) el solvente seleccionado tiene una densidad en fase líquida menor a 997 kg/m3.
En otra configuración preferente de la etapa a) la cantidad de solvente seleccionada tiene una relación en peso con la cantidad de materia sólida a extraer de al menos 0.5 kg de solvente por cada 1 kg de fuente de extracción.
En una configuración preferente de la etapa e) además comprende disminuir o controlar la temperatura de la cámara interior (3A), para provocar la transferencia del extracto desde el compartimiento superior (2) hacia dicha cámara interior (3A) mediante la disminución de la temperatura, en la camisa de calefacción inferior (6I).
El disminuir o controlar la temperatura de la cámara interior (3A), es por medio de ingresar un fluido de enfriamiento a través de la conexión inferior de ingreso (4) y desplazar el fluido que esta al interior de la camisa de calefacción inferior (6I), el que sale por la conexión inferior de retorno o salida (5), o por medio de la desconexión del sistema de calefacción al interior de la camisa de calefacción inferior (6I). En una configuración preferente de la etapa f) además comprende controlar la presión del cuerpo inferior contenedor de solvente/extracto (3), para provocar la transferencia del extracto desde el compartimiento superior (2) hacia el compartimiento del solvente/extracto (3) a través del material filtrante (17).
En otra configuración preferente de la etapa f) además comprende disminuir o controlar la presión del cuerpo inferior contenedor de solvente/extracto (3), a través de una bomba de vació conectada al medidor y controlador de presión (P) con la finalidad de provocar la caída y transferencia del extracto desde el compartimiento superior (2) hacia el compartimiento inferior (3).
En otra configuración preferente de la etapa f) además comprende disminuir, controlar e igualar las presiones del cuerpo inferior contenedor de solvente/extracto (3), con el cuerpo superior contenedor de la fuente de extracción (2), para provocar la transferencia del extracto a través del filtro a causa de la gravedad. Esto se logra mediante una cañería de conexión (13) que comprende una válvula de conexión superior/inferior (14).
En otra configuración preferente de las etapas e) y f) además comprenden controlar la presión y la temperatura de manera conjunta.
En otra configuración preferente de las etapas e) y f) además comprenden controlar la presión y la temperatura de manera autónoma, previa configuración de las variables de operación de presión, temperatura de vapor del solvente, cantidad de fuente de extracción y número de ciclos a realizar, la que se realiza por medios computacionales, PLC, u otro medio de control, el cual puede ser alámbrico o inalámbrico.
En una configuración preferente de la etapa g) además comprende generar un burbujeo del conjunto material sólido y solvente condensado, para obtener el extracto deseado. En otra configuración preferente de la etapa g) además comprende captar los vapores de solvente que atraviesan la fuente de extracción que está en el cuerpo superior (2), en un condensador superior (31 S), condensar y retornar el solvente de manera líquida a través del conector de carga de solvente extractador (20), difundiéndolo por el sistema de difusión de condensado y corta gotas (23) al cuerpo superior (2) del equipo de extracción (30); en donde, los vapores del solvente atraviesan el elemento filtrante (17) y el material sólido fuente de extracción.
Ejemplos de aplicación
Ejemplo 1
En una primera instancia, este tipo de extractor fue elaborado a escala de laboratorio confeccionado en vidrio con frita de vidrio de distintos tamaños de poro y capacidades que permitían contener la fuente sólida de extracción en un volumen de 50, 100, 250 y 1.500 ml_ (4 sistemas distintos). Este extractor, permite su conexión a balones y condensadores para completar el sistema. La cantidad real de muestra a tratar está relacionada con la densidad de la muestra sólida (fuente a extraer), la cual también dependerá del tamaño de las partículas contenidas en dicho material.
Este equipo ha sido probado con éxito con el uso de solventes como agua, acetona, etanol, alcohol isopropílico, éter de petróleo, hexano y ciclohexano. Bajo diversas fuentes sólidas de extracción como: hojas, cáscaras, frutos y harinas de origen animal con contenido proteico. Adicionalmente, se han realizado ensayos que permiten realizar extracciones sucesivas con solventes como agua y alcohol y viceversa lo cual da señales que es posible obtener distintas fracciones de productos desde una misma fuente de extracción, siendo estas fracciones de compuestos obtenidos compatibles y solubles en el solvente utilizado a la temperatura de trabajo. De estas extracciones se ha logrado obtener, antioxidantes, pigmentos, aceites y mezclas de estos. Al equipo extractor objeto de esta patente se le realizó la comparación de su eficiencia de extracción a escala de laboratorio con tres sistemas conocidos como son el sistema Soxhlet, extracción por contacto (maceración) a temperatura de ebullición del solvente y el sistema alambique, bajo las mismas condiciones de trabajo y tiempos de extracción. Para todos los casos se consideró como referencia los tiempos de extracción del sistema Soxhlet desde la primera gota de solvente que cae sobre la fuente de extracción hasta la caída del extracto.
A pesar de que se realizaron extracciones con el sistema de alambique, los ensayos no proporcionaron resultados que permitieran establecer comparaciones, debido a que, para las condiciones utilizadas, las masas de los productos de extracción no fueron apreciables. Esto se encuentra ligado a que el sistema con solventes volátiles, como los alcoholes y acetonas, el funcionamiento de este sistema se comporta como una destilación simple.
El proceso comparativo, constó en someter a extracción materia orgánica proveniente de descartes de una industria agrícola, con una masa aproximada de 50 g, los cuales son sometidos a extracción con 200 g de cada solvente (agua, etanol y acetona), bajo las mismas condiciones de tiempo de contacto del solvente con la muestra, considerando como referencia los tiempos de extracción presentados por el sistema Soxhlet.
Tabla 1. Corresponde a un cuadro comparativo, en el cual, se aprecian los porcentajes de masa extraídos desde dos tipos de matrices, una de origen animal y la otra vegetal, que fueron sometidas a extracción con tres tipos de solventes. Es decir, se presentan los resultados porcentuales de la cantidad de materia sólida recuperada para los ensayos de extracción para los sistemas Soxhlet, extracción por contacto (maceración) y el sistema de extracción de dos fases objeto de esta patente. Tabla 1
Figure imgf000020_0001
En la Tabla 1 se pueden apreciar los solventes utilizados frente a dos tipos de matrices nombradas como A y B correspondientes a hojas de plantas y harina de crustáceo respectivamente, para distintos tiempos de extracción acumulados de t1 (10 min), t2 (15 min) y t3 (20 min) respectivamente. De la Tabla 1 se puede observar que el extractor por dos fases presenta una mayor cantidad de producto sólido desde la primera extracción y para el total de estas, indistintamente del solvente que se utilizó, superando al sistema Soxhlet con valores más próximos a la extracción por contacto sin las complicaciones que este presenta en los procesos posteriores de trasvasije, recuperación y concentración de dichos extractos. Se logró establecer que la cantidad de material recuperado por el sistema de extracción de dos fases a los tiempos que fue evaluado presenta diferencias positivas que van desde los 0,2 a 0,4 % de material recuperado. La cantidad de materia total recuperada dependerá de la fuente de extracción, el solvente utilizado y las interacciones con los compuestos que serán extraídos. Ejemplo 2
Una vez establecida la factibilidad de extracción con los sistemas a escala de laboratorio, se confeccionó un equipo de extracción en acero inoxidable que permitió el tratamiento de aproximadamente 7 litros de solvente y 7 litros de la fuente sólida de extracción (cabe destacar que la cantidad de materia va relacionada con su densidad y la cantidad de materia necesaria para ocupar el volumen del recipiente). Este equipo, permitió adicionar implementos como niveles, conexiones de mangueras, válvulas y sistemas de control (temperatura y presión) que facilitan el manejo y control de la extracción a una escala mayor, además de permitir la utilización de vacío en dicho sistema. Este prototipo que permitió añadir nuevos implementos al sistema fue probado mediante el uso de solventes como agua, acetona y etanol sobre matrices como hojas de plantas y harinas de crustáceos, obteniéndose productos con alto contenido de polifenoles, antioxidantes, pigmentos y ácidos grasos esenciales. Este equipo permitió realizar una aproximación al comportamiento que pueden presentar las fuentes de extracción de distinta procedencia y naturaleza junto a los solventes y el material filtrante.
A escala prototipo, se han realizado extracciones desde hojas y harinas de crustáceos, con el uso de solventes como agua, etanol y acetona, obteniéndose mezclas de antioxidantes, pigmentos y aceites, con rendimientos que varían con el solvente utilizado y el tipo de producto obtenido.
Ejemplo 3
Una vez establecidas las modificaciones necesarias a escala prototipo, se procedió a la construcción de un equipo a escala piloto en acero inoxidable. Dicho equipo presenta una capacidad de 250 litros tanto para el contenedor de la fuente sólida de extracción (2) como el contenedor de solvente/extracto (3). Este equipo fue provisto de camisas de calefacción y enfriamiento, manómetros, termocuplas, mangueras con conexiones rápidas, niveles, válvulas y válvula de alivio (sobrepresión), cortagotas, difusor de solvente y condensado, además de las conexiones necesarias para adicionar sistemas de condensación, bombeo y de vacío. Uno de los aspectos más importantes corresponde al requisito energético que permita la evaporación del solvente a utilizar. Esto variará con el solvente que se quiera utilizar, lo que hará necesario un mayor consumo energético entre mayor es la temperatura de ebullición del solvente y las interacciones que presenten con los compuestos extraídos. La temperatura de funcionamiento puede ser disminuida mediante el uso de vacío, de manera tal que se pueda reducir la presión dentro del sistema con el consecuente descenso de la cantidad de energía requerida para alcanzar la temperatura de ebullición del solvente puro o en el extracto.
A escala piloto se ha realizado extracciones sobre harinas de crustáceos con el uso de etanol y acetona como solvente extractador. De los procesos extractivos se han obtenido distintos productos, entre los que destacan un aceite naranjo/rojizo correspondiente a ácidos grasos con astaxantina, que es el pigmento que da la coloración anaranjada a los crustáceos. A modo de ejemplo, el equipo de extracción con el uso de acetona ha permitido obtener un extracto concentrado correspondiente a un aceite con pigmento rojizo (Astaxantina) con valores que varían de un 5 al 20 % de acetona, que se encuentra ligada a la cantidad de materia utilizada y el tiempo de concentración. Este producto, posteriormente puede ser concentrado o secado por otro sistema. Finalmente, se logró obtener un total de 3,2 - 5,2 kg de dicho aceite, correspondiente al producto del tratamiento entre 100 kg y 150 kg de harina de crustáceos. Cabe destacar que las diferencias se encuentran influenciadas por la heterogeneidad que pueden presentar las fuentes naturales a las que se le requieren realizar las extracciones, pero en general, los análisis de contenido graso mediante Soxhlet han dado valores de contenido graso de aproximadamente un 3,8 %. La diferencia puede deberse al tipo de solvente utilizado para la determinación de los ácidos grasos y el tipo de material contenido en el extracto con acetona.

Claims

REIVINDICACIONES
1. Un equipo de extracción (30) por solvente, que permite uso eficiente de la energía, a través de la reutilización de él o los solventes, con una mayor penetración y posterior extracción de los compuestos, aumentando la cantidad de producto obtenido, CARACTERIZADO porque comprende:
un cuerpo superior (2) contenedor del material sólido a extraer, el cual comprende un elemento filtrante (17);
una tapa (1) que se une con el cuerpo superior (2) en donde la tapa (1) comprende: una conexión a condensador (19), un conector de carga de solvente extractador (20), una válvula de carga de solvente extractador (21) y un sistema de difusión de condensado y corta gotas (23);
un cuerpo inferior contenedor de solvente/extracto (3), que comprende:
• una camisa de calefacción inferior (6I); la cual comprende unos medios de control de temperatura;
• una cámara interior (3A) que está al interior de la camisa de calefacción inferior (6I), que comprende una válvula de conexión a un subsistema de conexión a vacío y aireación (10) y una válvula de carga de solvente (1 1), en donde la parte inferior de la cámara interior (3A) comprende una cañería de salida inferior (9) que atraviesa la camisa de calefacción inferior (6I) en su parte inferior, en donde la cañería de salida inferior (9) comprende una válvula de retención de solvente/extracto (8); y una brida inferior (121) que une la parte inferior del cuerpo superior (2) con la parte superior del cuerpo inferior contenedor de solvente/extracto (3), en donde la brida inferior (121) además comprende un sello inferior (181).
2. El equipo de extracción (30) por solvente de acuerdo a la reivindicación 1 ,
CARACTERIZADO porque el elemento filtrante (17) es una membrana.
3. El equipo de extracción (30) por solvente de acuerdo a la reivindicación 1 ,
CARACTERIZADO porque el elemento filtrante (17) es un filtro de frita de vidrio o cerámica.
4. El equipo de extracción (30) por solvente de acuerdo a la reivindicación 1 , CARACTERIZADO porque el elemento filtrante (17) es una malla.
5. El equipo de extracción (30) por solvente de acuerdo a la reivindicación 4, CARACTERIZADO porque la malla es de teflón, acero inoxidable, cobre, aluminio, acero o mezcla de ellos.
6. El equipo de extracción (30) por solvente de acuerdo a la reivindicación 1 ,
CARACTERIZADO porque el elemento filtrante (17) tiene un tamaño de poro de entre al menos 10 micrómetros y hasta los 500 micrómetros.
7. El equipo de extracción (30) por solvente de acuerdo a la reivindicación 1 ,
CARACTERIZADO porque el cuerpo superior (2) y el cuerpo inferior contenedor de solvente/extracto (3) comprenden un aislante (15).
8. El equipo de extracción (30) por solvente de acuerdo a la reivindicación 1 ,
CARACTERIZADO porque además comprende una cañería de conexión (13) que comunica el cuerpo superior (2) con el interior de la cámara interior (3A) atravesando la camisa de calefacción inferior (6I), en donde una válvula de conexión superior/inferior (14) interrumpe el paso del fluido en la cañería de conexión (13).
9. El equipo de extracción (30) por solvente de acuerdo a la reivindicación 1 ,
CARACTERIZADO porque la tapa (1) además comprende una mirilla (22) y se une con el cuerpo superior (2) por medio de un conjunto de brida superior (18S), provista de un sello superior (12S) que impide la salida de solvente.
10. El equipo de extracción (30) por solvente de acuerdo a la reivindicación 1 ,
CARACTERIZADO porque el cuerpo superior (2) además comprende un nivel superior (16) y el cuerpo inferior contenedor de solvente/extracto (3) además comprende un nivel de carga (7).
11. El equipo de extracción (30) por solvente de acuerdo a la reivindicación 1 , CARACTERIZADO porque el cuerpo superior (2) además comprende una camisa de calefacción superior (6s) con unos medios de control de la temperatura del cuerpo superior (2).
12. El equipo de extracción (30) por solvente de acuerdo a la reivindicación 1 o 1 1 , CARACTERIZADO porque los medios de control de temperatura son una conexión inferior de ingreso (4), una conexión inferior de retorno o salida (5) para el paso de un fluido para el control de temperatura de la camisa de calefacción inferior (6I); y/o una conexión superior de ingreso (4S), una conexión superior de retorno o salida (5S) para el paso de un fluido para el control de temperatura de la camisa de calefacción superior (6S); o dichos medios de control de temperatura son un sistema de calefacción eléctrico o de inducción.
13. El equipo de extracción (30) por solvente de acuerdo a la reivindicación 1 ,
CARACTERIZADO porque el cuerpo superior (2) y el cuerpo inferior contenedor de solvente/extracto (3) comprenden cada uno un medidor y controlador o regulador de presión (P) y un medidor de temperatura (T).
14. El equipo de extracción (30) por solvente de acuerdo a la reivindicación 1 ,
CARACTERIZADO porque el cuerpo superior (2) y el cuerpo inferior contenedor de solvente/extracto (3) comprenden cada uno un sistema de seguridad que es una válvula de despiche o purga (35).
15. El equipo de extracción (30) por solvente de acuerdo a la reivindicación 13,
CARACTERIZADO porque el medidor de temperatura (T) es una termocupla.
16. El equipo de extracción (30) por solvente de acuerdo a la reivindicación 1 ,
CARACTERIZADO porque es fabricado de latón, acero, acero inoxidable, cobre, vidrio, aluminio, o mezcla de ellos.
17. El equipo de extracción (30) por solvente de acuerdo a la reivindicación 1 ,
CARACTERIZADO porque además comprende unas asas (40), para desmontar la tapa (1), el cuerpo superior (2) y/o el cuerpo inferior contenedor de solvente/extracto (3), para su limpieza y mantención.
18. El equipo de extracción (30) por solvente de acuerdo a la reivindicación 1 u 8, CARACTERIZADO porque además comprende unos segundos filtros que se ubican en el nivel superior (16) y/o en cañería de conexión (13), para evitar el ingreso del particulado y tape sus conductos.
19. Un sistema de extracción por solvente que comprende el equipo de extracción (30) por solvente, que permite uso eficiente de la energía, a través de la reutilización de él o los solventes, con una mayor penetración y posterior extracción de los compuestos, aumentando la cantidad de producto obtenido, de acuerdo a la reivindicación 1 , CARACTERIZADO porque comprende:
un condensador superior (31 S) de vapores de solvente, que se conecta con un conector a condensador (19) con una tapa (1) del equipo de extracción (30); una trampa de solvente superior (32S) se conecta al condensador superior (31 S) y con un conector de entrada de solvente (20), en donde los vapores de solvente son condensados, por la baja de la presión generada por una bomba de vacío superior (33S).
20. El sistema de extracción por solvente, de acuerdo a la reivindicación 19, CARACTERIZADO porque además comprende:
un secador (34) se conecta con una válvula de retención de solvente/extracto (8) del equipo de extracción (30);
un condensador inferior (311) de vapores de solvente, que se conecta con el secador (34); y
una trampa de solvente inferior (321) se conecta al condensador inferior (311) y con un conector de entrada de solvente (20), en donde los vapores de solvente son condensados, por la baja de la presión generada por una bomba de vacío inferior (331), para obtener un extracto con trazas de solvente.
21. El sistema de extracción por solvente, de acuerdo a la reivindicación 19, CARACTERIZADO porque además comprende: unas válvulas de seguridad (35) que permiten evitar sobre presiones del sistema y equipo de extracción (30).
22. El sistema de extracción por solvente, de acuerdo a la reivindicación 19, CARACTERIZADO porque además comprende: unas válvulas de condensador (36) que unen a un subsistema de conexión a vacío y aireación (10) y con el condensador superior (31 S), para regular la presión del sistema.
23. El sistema de extracción por solvente, de acuerdo a las reivindicaciones 19 y 20, CARACTERIZADO porque el condensador superior (31 S) y el condensador inferior (311) son un mismo condensador (31); la trampa de solvente superior (32S) y la trampa de solvente inferior (32I) son una misma trampa de solvente (32); y la bomba de vacío superior (33S) y la bomba de vacío inferior (33I) son una misma bomba de vacío (33).
24. Un método de extracción por solvente, que permite uso eficiente de la energía, a través de la reutilización de él o los solventes, con una mayor penetración y posterior extracción de los compuestos, aumentando la cantidad de producto obtenido, CARACTERIZADO porque comprende:
a. seleccionar el solvente respecto de la fuente de extracción o materia prima a separar y determinar la cantidad de solvente;
b. seleccionar la temperatura de trabajo respecto del solvente, que corresponde a al menos la temperatura de ebullición del solvente a la presión de trabajo, para generar la ebullición del solvente;
c. Ingresar la fuente de extracción al cuerpo superior (2) por la tapa (1) y el solvente al contenedor de solvente/extracto (3) por las válvulas de doble propósito (1 1 , 10) o por un conector de carga de solvente extractador (20) a través de un sistema de difusión de condensado y corta gotas (23).
d. calentar el cuerpo inferior contenedor de solvente/extracto (3) hasta alcanzar la temperatura de trabajo seleccionada, mediante el ingreso de un fluido por la conexión inferior de ingreso (4) o mediante un sistema de calefacción al interior de una camisa de calefacción inferior (6I) que es para el paso de un fluido o para alojar un sistema de calefacción eléctrico o de inducción; e. controlar la temperatura en el cuerpo inferior contenedor de solvente/extracto (3) a través del ingreso del fluido caliente o frío por la conexión inferior de ingreso (4) a la camisa de calefacción inferior (6I) y la salida de fluido por medio de una conexión inferior de retorno o salida (5) o por medio de la activación o desactivación del sistema de calefacción;
f. controlar la presión de trabajo a través de al menos un medidor y controlador de presión (P), para mantener la presión a un valor inferior o igual 1 ,25 veces la presión de vapor del solvente.
g. iniciar la etapa de extracción del extracto, en donde el extracto precipita en la base y se acumula en el cuerpo inferior contenedor de solvente/extracto (3), completando un ciclo de trabajo,
h. mantener la temperatura y presión de trabajo seleccionadas por al menos 3 ciclos de operación.
i. obtener el extracto extraído, mediante la apertura de una válvula de retención de solvente/extracto (8).
25. El método de extracción por solvente, de acuerdo a la reivindicación 24,
CARACTERIZADO porque en la etapa a) el solvente seleccionado tiene una densidad en fase líquida menor a 997 kg/m3.
26. El método de extracción por solvente, de acuerdo a la reivindicación 24,
CARACTERIZADO porque en la etapa a) la cantidad de solvente seleccionada tiene una relación en peso con la cantidad de material sólido de al menos 0.5 kg de solvente por cada 1 kg de la fuente de extracción.
27. El método de extracción por solvente, de acuerdo a la reivindicación 24,
CARACTERIZADO porque la etapa e) además comprende disminuir o controlar la temperatura de la cámara interior (3A), para provocar la transferencia del extracto desde el compartimiento superior (2) hacia dicha cámara interior (3A) mediante la disminución de la temperatura, en la camisa de calefacción inferior (6I).
28. El método de extracción por solvente, de acuerdo a la reivindicación 24, CARACTERIZADO porque el disminuir o controlar la temperatura de la cámara interior (3A), es por medio de ingresar un fluido de enfriamiento a través de la conexión inferior de ingreso (4) y desplazar el fluido que esta al interior de la camisa de calefacción inferior (6I), el que sale por la conexión inferior de retorno o salida (5), o por medio de la desconexión del sistema de calefacción al interior de la camisa de calefacción inferior (6I).
29. El método de extracción por solvente, de acuerdo a la reivindicación 24,
CARACTERIZADO porque la etapa f) además comprende controlar la presión del cuerpo inferior contenedor de solvente/extracto (3), para provocar la transferencia del extracto desde el compartimiento superior (2) hacia el compartimiento del solvente/extracto (3) a través del material filtrante (17).
30. El método de extracción por solvente, de acuerdo a la reivindicación 24,
CARACTERIZADO porque la etapa f) además comprende disminuir o controlar la presión del cuerpo inferior contenedor de solvente/extracto (3), a través de una bomba de vació conectada al medidor y controlador de presión (P) con la finalidad de provocar la caída y transferencia del extracto desde el compartimiento superior (2) hacia el compartimiento inferior (3).
31. El método de extracción por solvente, de acuerdo a la reivindicación 24,
CARACTERIZADO porque la etapa f) además comprende disminuir, controlar e igualar las presiones del cuerpo inferior contenedor de solvente/extracto (3), con el cuerpo superior contenedor de la fuente de extracción (2), para provocar la transferencia del extracto a través del filtro a causa de la gravedad. Esto se logra mediante una cañería de conexión (13) que comprende una válvula de conexión superior/inferior (14).
32. El método de extracción por solvente, de acuerdo al menos una de las reivindicaciones 24 a 31 , CARACTERIZADO porque las etapas e) y f) además comprenden controlar la presión y la temperatura de manera conjunta.
33. El método de extracción por solvente, de acuerdo al menos una de las reivindicaciones 24 a 32, CARACTERIZADO porque las etapas e) y f) además comprenden controlar la presión y la temperatura de manera autónoma, previa configuración de las variables de operación de presión, temperatura de vapor del solvente, cantidad de material sólido y número de ciclos a realizar.
34. El método de extracción por solvente, de acuerdo a la reivindicación 24, CARACTERIZADO porque entre la etapa g) además comprende generar un burbujeo del conjunto fuente de extracción y solvente condensado, para obtener el extracto deseado.
35. El método de extracción por solvente, de acuerdo a la reivindicación 24 o 34, CARACTERIZADO porque entre la etapa g) además comprende captar los vapores de solvente que atraviesan la fuente de extracción que está en el cuerpo superior (2), en un condensador superior (31 S), condensar y retornar el solvente de manera líquida a través del conector de carga de solvente extractador (20), difundiéndolo por el sistema de difusión de condensado y corta gotas (23) al cuerpo superior (2) del equipo de extracción (30); en donde, los vapores del solvente atraviesan el elemento filtrante (17) y la fuente de extracción.
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