WO2019101049A1 - 改性纳米铜以及纳米铜-环氧树脂复合材料及其制备方法 - Google Patents

改性纳米铜以及纳米铜-环氧树脂复合材料及其制备方法 Download PDF

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邓佳琪
朱永祥
陈旭东
许宏武
杨军明
汤立文
赖清泉
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广东聚航新材料研究院有限公司
广东南方智泉塑料科技有限公司
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    • C08K2201/00—Specific properties of additives
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Definitions

  • the invention relates to a high dielectric composite material, in particular to a modified nano copper and a nano copper-epoxy composite material, and the invention also relates to a preparation method of the nano copper-epoxy composite material, belonging to material technology field.
  • the material is usually modified.
  • Chinese patent 201310363280.8 epoxy resin/nano copper/carbon nanotube thermal interface composite material and preparation method thereof the solution is epoxy resin/nano copper/carbon nanotube heat
  • the interface composite material is characterized in that: component parts by weight: epoxy resin 100 parts, curing agent 1-20 parts, propylene oxide butyl ether diluent 1-10 parts, nano copper particles 50-235
  • the carboxylated carbon nanotubes are 0.5 to 25 parts, and the curing agent is a polyamide resin.
  • the purpose of the composite material is to achieve good dispersion of the carbon nanotubes in the epoxy resin and uniform mixing with the nano copper particles to significantly improve the thermal conductivity of the epoxy resin composite material. It firstly carboxylates the surface of the carbon nanotubes, and then co-dissolves them with the nano-copper particles in the epoxy resin base material under certain conditions and can be uniformly dispersed.
  • a first object of the present invention is to provide a modified nano copper excellent in dielectric properties, stability and dispersibility
  • a second object of the present invention is to provide a nano-copper-epoxy composite material having low dielectric loss, controlled seepage threshold, and good weather resistance.
  • a third object of the present invention is to provide a method for producing the above nano copper-epoxy composite material.
  • a modified nano copper the modified nano copper being nano copper coated with silicon dioxide.
  • the specific method of coating the surface of the modified nano copper with silica is: surface modification of the surface of the nano copper by methyl orthosilicate.
  • a nano copper-epoxy composite material is prepared from the following components by weight: 1 to 10 parts of modified nano copper particles, 90 to 98 parts of epoxy resin, 0.2 to 0.35 parts of antioxidant, coupled The agent is 0.2-0.4 parts. Further, the above nano copper-epoxy composite material is made of the following components by weight: 3-8 parts of modified nano copper particles, 92-96 parts of epoxy resin, and 0.25-0.30 parts of antioxidant , coupling agent 0.3 parts.
  • the antioxidant is selected from tetrakis[ ⁇ -(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl)propionic acid] pentaerythritol ester (anti- 1010), the phosphite antioxidant is tris[2,4-di-tert-butylphenyl]phosphite (anti-168), N,N'-bis-(3-(3,5-di-tert-butyl) 4-hydroxyphenyl)propionyl) hexamethylenediamine (anti-1098); octadecyl ester of ⁇ -(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl)propanoate (anti-1076) One.
  • the coupling agent is selected from a silane coupling agent such as ⁇ -aminopropyltriethoxysilane (A1100), vinyl triperoxybutyl peroxide.
  • A1100 ⁇ -aminopropyltriethoxysilane
  • Y-4310 ⁇ -aminopropyltriethoxysilane
  • ND22 diethylaminomethyltriethoxysilane
  • the second technical solution provided by the present invention is the preparation method of the above nano copper-epoxy composite material, which comprises the following steps in sequence:
  • the methyl orthosilicate and the nano-copper powder are dispersed in ethanol, and then refluxed, and mechanically stirred at room temperature for 2 to 3 hours to surface-modify the nano-copper particles;
  • Step 2) Drying and refining 1 to 10 parts of modified nano copper and 90 to 98 parts of epoxy resin, 0.2 to 0.35 parts of antioxidant, 0.2 to 0.4 parts of coupling agent, and mixing evenly in a low speed mixer Then, it is subjected to single-screw extrusion granulation at 230 to 240 °C.
  • the low speed mixer has a rotation speed of 300 to 350 r/min.
  • the modified nano copper of the present invention is excellent in stability and dispersibility as compared with the prior art
  • the nano copper-epoxy resin composite material of the invention overcomes the shortcomings of the conventional composite material, such as poor oxidation resistance, low dielectric loss, controlled seepage threshold and good weather resistance.
  • the invention provides a nano copper-epoxy resin composite material prepared from the following mass components: modified nano copper particles 9kg, epoxy resin 90.4kg, antioxidant 0.2kg, coupling agent 0.4kg .
  • the invention provides a nano copper-epoxy resin composite material which is prepared from the following mass components: 1.45 kg of modified nano copper particles, 98 kg of epoxy resin, 0.35 kg of antioxidant, 0.2 kg of coupling agent. .
  • the invention provides a nano copper-epoxy resin composite material prepared from the following mass components: modified copper nano particles 3.4kg, epoxy resin 96kg, antioxidant 0.30kg, coupling agent 0.3kg .
  • the invention provides a nano copper-epoxy resin composite material prepared from the following mass components: modified nano copper particles 5kg, epoxy resin 94.45kg, antioxidant 0.25kg, coupling agent 0.3kg .
  • the invention provides a nano copper-epoxy resin composite material prepared from the following mass components: modified nano copper particles 7kg, epoxy resin 92.4kg, antioxidant 0.30kg, coupling agent 0.3kg .
  • Step 1 Under the protection of inert gas, the methyl orthosilicate and the nano-copper powder are dispersed in ethanol, and the reaction is refluxed at a temperature of 20 to 50 degrees Celsius for 0.5 to 2 hours, and mechanically stirred at room temperature for 2 to 3 hours to make the nano copper particles.
  • Surface modification
  • the mass ratio of the methyl orthosilicate to the nano copper powder is: 1 ml: 2 g. It should be noted that the methyl orthosilicate and the nano copper powder are not limited to 1 ml: 2 g, and beyond this value, the modification can be effectively performed.
  • the ethanol suspension of the modified nano copper is volatilized in a fume hood, and then dried in a vacuum oven at 60-80 ° C, and then the bulk modified nano copper is powdered to obtain a dried and refined modified nanometer. copper;
  • Step 2 drying and refining the modified nano copper and epoxy resin, antioxidant, coupling agent, mixing in a low speed mixer at a speed of 300-350 r/min, and then passing through a single screw at 230-240 ° C Granulation.
  • the nano copper-epoxy composite material of any one of Examples 1 to 5 was tested, the dielectric loss was ⁇ 0.08 tg ⁇ ; the dielectric constant was ⁇ 160 ⁇ r; and the oxidation resistance temperature was ⁇ 200 °C.
  • Table 1 below gives the results of the performance comparison between this example and the existing conventional products.

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Abstract

改性纳米铜以及纳米铜-环氧树脂复合材料及其制备方法，旨在提供一种介电性能、稳定性和分散性优异的改性纳米铜，具体来说，所述的改性纳米铜为表面包覆有二氧化硅的纳米铜，同时，还提供含有该改性纳米铜的纳米铜-环氧树脂复合材料及其制备方法，所述复合材料具有低介电损耗、可控渗流阈值、良好耐候性能。

Description

[根据细则37.2由ISA制定的发明名称]　改性纳米铜以及纳米铜-环氧树脂复合材料及其制备方法 技术领域
本发明涉及高介电复合材料，具体地说，是一种改性纳米铜以及纳米铜-环氧树脂复合材料，本发明还涉及该纳米铜-环氧树脂复合材料的制备方法，属于材料技术领域。
背景技术
为了增加材料的性能，通常对材料进行改性，中国专利201310363280.8环氧树脂/纳米铜/碳纳米管热界面复合材料及其制备方法，其方案是种环氧树脂/纳米铜/碳纳米管热界面复合材料，其特征在于以重量份计，其组份组成为：环氧树脂100份，固化剂1～20份，环氧丙烷丁基醚稀释剂1～10份，纳米铜粒子50～235份，羧基化的碳纳米管0.5～25份，其中，固化剂为聚酰胺树脂。该复合材料目的可实现碳纳米管在环氧树脂中良好分散同时与纳米铜粒子均匀混合显著提高环氧树脂复合材料的热导率。它是先对碳纳米管的表面进行羧基化处理，然后在一定条件下将其与纳米铜粒子在环氧树脂基底材料中共溶并能均匀分散。
发明内容
针对上述不足，本发明的第一个目的是提供一种介电性能、稳定性和分散性优异的改性纳米铜；
本发明的第二个目的在于提供一种低介电损耗、可控渗流阈值、良好耐候性能的的纳米铜-环氧树脂复合材料。
本发明的第三个目的是提供上述纳米铜-环氧树脂复合材料的制备方法。
为此，本发明提供的第一个技术方案是这样的：
一种改性纳米铜，所述的改性纳米铜为表面包覆有二氧化硅的纳米铜。
在上述的改性纳米铜中，所述的改性纳米铜的表面包覆二氧化硅的具体方法为：通过正硅酸甲脂对纳米铜的表面进行表面改性。
一种纳米铜-环氧树脂复合材料，由下述重量份的组分制成：改性纳米铜粒子1～10份，环氧树脂90～98份，抗氧剂0.2～0.35份，偶联剂0.2-0.4份。进一步的，上述的纳米铜-环氧树脂复合材料，由下述重量份的组分制成：改性纳米铜粒子3～8份，环氧树脂92～96份，抗氧剂0.25～0.30份，偶联剂0.3份。
进一步的，上述的纳米铜-环氧树脂复合材料，所述的抗氧剂为选自四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗1010)、亚磷酸酯类抗氧剂为三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(抗168)、N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺(抗1098)；β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯(抗1076)中的一种。
进一步的，上述的纳米铜-环氧树脂复合材料，所述的偶联剂选自硅烷偶联剂，如γ―氨丙基三乙氧基硅烷(A1100)、乙烯基三过氧化叔丁基硅烷(Y-4310)、二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷(ND22)中的一种。
本发明提供的第二个技术方案是上述的纳米铜-环氧树脂复合材料的制备方法，依次包括下述步骤：
1)在惰性气体保护下，将正硅酸甲脂与纳米铜粉分散在乙醇中后，回流反应，常温机械搅拌2～3h，使其对纳米铜粒子进行表面改性；
2)将改性处理的纳米铜的乙醇悬浮液在通风橱中使乙醇挥发，后真空烘 箱60～80℃烘干，后将块状改性纳米铜进行粉体化，得到干燥细化的改性纳米铜；
3)将步骤2)干燥细化的改性纳米铜1～10份与环氧树脂90～98份，抗氧剂0.2～0.35份，偶联剂0.2-0.4份，在低速混合机中混合均匀，再在230～240℃经过单螺杆挤出造粒。
进一步，上述的纳米铜-环氧树脂复合材料的制备方法，所述的低速混合机转速为300～350r/min。
与现有技术相比，本发明的改性纳米铜的稳定性和分散性优异；
本发明的纳米铜-环氧树脂复合材料克服传统的复合材料抗氧化性能差等缺点，具有低介电损耗、可控渗流阈值、良好耐候性能。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和有益技术效果更加清晰，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，本说明书中描述的实施例仅仅是为了解释本发明，并非为了限定本发明，实施例的参数、比例等可因地制宜做出选择而对结果并无实质性影响。
实施例1
本发明提供的一种纳米铜-环氧树脂复合材料，由下述质量数的组分制成：改性纳米铜粒子9kg，环氧树脂90.4kg，抗氧剂0.2kg，偶联剂0.4kg。
实施例2
本发明提供的一种纳米铜-环氧树脂复合材料，由下述质量数的组分制成：改性纳米铜粒子1.45kg，环氧树脂98kg，抗氧剂0.35kg，偶联剂0.2kg。
实施例3
本发明提供的一种纳米铜-环氧树脂复合材料，由下述质量数的组分制成：改性纳米铜粒子3.4kg，环氧树脂96kg，抗氧剂0.30kg，偶联剂0.3kg。
实施例4
本发明提供的一种纳米铜-环氧树脂复合材料，由下述质量数的组分制成：改性纳米铜粒子5kg，环氧树脂94.45kg，抗氧剂0.25kg，偶联剂0.3kg。
实施例5
本发明提供的一种纳米铜-环氧树脂复合材料，由下述质量数的组分制成：改性纳米铜粒子7kg，环氧树脂92.4kg，抗氧剂0.30kg，偶联剂0.3kg。
实施例1至5的制备方法具体为：
步骤1：在惰性气体保护下，将正硅酸甲脂与纳米铜粉分散在乙醇中后，20～50摄氏度温度回流反应0.5～2小时，常温机械搅拌2～3h，使其对纳米铜粒子进行表面改性；
所述的正硅酸甲脂与纳米铜粉的质量比为：1ml:2g。需要说明的是，正硅酸甲脂与纳米铜粉并不限于1ml:2g，超过该数值，依然是可以有效的进行改性的。
将改性处理的纳米铜的乙醇悬浮液在通风橱中使乙醇挥发，后真空烘箱60～80℃烘干，后将块状改性纳米铜进行粉体化，得到干燥细化的改性纳米铜；
将步骤2)干燥细化的改性纳米铜与环氧树脂，抗氧剂，偶联剂，在低速混合机中转速为300～350r/min混合均匀，再在230～240℃经过单螺杆挤出造粒。
对实施例1至5中任意一种纳米铜-环氧树脂复合材料进行检测，介电损耗≤0.08tgδ；介电常数≥160εr；耐氧化温度≥200℃。
下表1给出了本实施例和现有的常规的产品的性能对比结果。
表1：本实施例1和现有的常规的产品的性能对比结果
Figure PCTCN2018116301-appb-000001
数据引自《阻容元件材料手册》，P.606。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

  1. 一种改性纳米铜，其特征在于，所述的改性纳米铜为表面包覆有二氧化硅的纳米铜。
  2. 根据权利要求1所述的改性纳米铜，其特征在于，所述的改性纳米铜的表面包覆二氧化硅的具体方法为：通过正硅酸甲脂对纳米铜的表面进行表面改性。
  3. 根据权利要求1所述的改性纳米铜，其特征在于，所述的纳米铜表面包覆的二氧化硅层厚为4～400nm。
  4. 一种纳米铜-环氧树脂复合材料，其特征在于，由下述重量份的组分制成：如权利要求1-3任一所述的改性纳米铜粒子1～10份，环氧树脂90～98份。
  5. 根据权利要求4所述的纳米铜-环氧树脂复合材料，其特征在于，还包括：抗氧剂0.2～0.35份，偶联剂0.2-0.4份。
  6. 根据权利要求4所述的纳米铜-环氧树脂复合材料，其特征在于，由下述重量份的组分制成：如权利要求1-3任一所述的改性纳米铜粒子3～8份，环氧树脂92～96份，抗氧剂0.25～0.30份，偶联剂0.3份。
  7. 根据权利要求5所述的纳米铜-环氧树脂复合材料，其特征在于，所述的抗氧剂选自四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、亚磷酸酯类抗氧剂为三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺；β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯(抗1076)中的一种。
  8. 根据权利要求5所述的纳米铜-环氧树脂复合材料，其特征在于，所述的偶联剂选自硅烷偶联剂，具体为γ―氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三过氧化叔丁基硅烷、二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷中的一种。
  9. 一种如权利要求4-8任一所述的纳米铜-环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，依次包括下述步骤：
    1)在惰性气体保护下，将正硅酸甲脂与纳米铜粉分散在乙醇中后，回流反应，常温机械搅拌2～3h，使其对纳米铜粒子进行表面改性；
    2)将改性处理的纳米铜的乙醇悬浮液在通风橱中使乙醇挥发，后真空烘箱60～80℃烘干，后将块状改性纳米铜进行粉体化，得到干燥细化的改性纳米铜；
    3)将步骤2)干燥细化的改性纳米铜1～10份与环氧树脂90～98份，抗氧剂0.2～0.35份，偶联剂0.2-0.4份，在低速混合机中混合均匀，再在230～240℃经过单螺杆挤出造粒。
  10. 根据权利要求9所述的纳米铜-环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述的低速混合机转速为300～350r/min。
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