WO2019100747A1 - 一种热收缩套管用无卤阻燃pet复合材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种热收缩套管用无卤阻燃PET复合材料及制备方法，该无卤阻燃PET复合材料包含如下重量百分比的配方组成：PET树脂75-85％；有机阻燃剂10-20％；纳米蒙脱土1-3％；玻璃纤维1-4％；纳米二氧化硅1.7-3.5％；热稳定剂0.1-0.4％；抗氧剂0.1-0.4％；相容剂1-3％；分散剂0.1-0.5％；抗滴落剂0-0.5％。本发明制备的无卤阻燃PET复合材料具有优异的阻燃性和韧性，沸水收缩率达到45％。

Description

一种热收缩套管用无卤阻燃PET复合材料及制备方法 技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体为一种热收缩套管用无卤阻燃PET复合材料及制备方法。
背景技术
目前，实现PET树脂阻燃的阻燃剂主要有两类：卤素类和非卤素类。卤素阻燃剂主要是氯、溴、氟、碘元素起到主要作用，但卤素阻燃剂产生的氯化氢、溴化氢等在加工与使用过程中能破坏人体中枢神经且产生二恶英等致癌物等有毒有害物质，同时在燃烧时产生大量的有毒黑浓烟，侵蚀破坏设备及环境安全卫生，延长与阻碍消防救援工作；卤阻燃剂主要是由无机金属化合物、磷系、氮系、磷氮系、硅系组成，该类阻燃剂不含有害于人类健康的添加剂，不含某些重金属，不产生有毒气体引起环境污染，燃烧时只产生少许淡白烟，对人类健康及环境安全影响较小。
现在市场上用于PET树脂的无卤阻燃剂主要有以下几种：次磷酸铝，二乙基次磷酸铝，磷腈阻燃剂。次磷酸铝属无机型填充型阻燃剂，耐温性较差，添加量大，对材料的性能影响大；二乙基次磷酸铝添加量较大，对材料性能影响较大；磷腈阻燃剂虽然添加量不大，但阻燃效果差，不能充分满足较薄产品的阻燃要求；
传统热收缩套管选用的材料有PVC和PET，PVC虽然阻燃，但因其换环保性，应用受到限制，PET热收缩套管用材料多数为非阻燃材料，若制成阻燃材料，产品的沸水收缩率也会受到影响，满足不了热收缩套管的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种热收缩套管用无卤阻燃PET复合材料及制备方 法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种热收缩套管用无卤阻燃PET复合材料,所述无卤阻燃PET复合材料包含如下重量百分比的配方组成：PET树脂75-85％；有机阻燃剂10-20％；纳米蒙脱土1-3％；玻璃纤维1-4％；纳米二氧化硅1.7-3.5％；热稳定剂0.1-0.4％；抗氧剂0.1-0.4％；相容剂1-3％；分散剂0.1-0.5％；抗滴落剂0-0.5％。
优选的，所述有机阻燃剂为磷系阻燃剂，其磷含量为10.8％。
优选的，所述热稳定剂采用1010。
优选的，所述抗氧剂为亚磷酸酯系抗氧化剂，采用168、S9228或Revonox 608中的一种或几种，其中优选Revonox 608。
优选的，所述相容剂为乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯。
优选的，所述分散剂为PETS、蒙旦蜡、微晶蜡中的一种或几种，其中优选蒙旦蜡。
优选的，所述抗滴落剂为表面包覆的聚四氟乙烯。
优选的，其制备方法包括以下步骤：
A、将PET树脂充分烘干，保证水分含量小于100ppm；
B、将有机阻燃剂充分烘干，保证水分含量小于100ppm；
C、将PET树脂；有机阻燃剂；纳米蒙脱土；玻璃纤维；纳米二氧化硅；热稳定剂；抗氧剂；相容剂；分散剂；抗滴落剂充分混合，将其中有机阻燃剂经失重称计量后由双螺杆挤出机第五段侧喂料处加入或从主喂料加入，其中优选从侧喂料加入，PET树脂及其他配料经失重称计量后由主喂料加入，根据设定的挤出工艺，然后经双螺杆挤出机共混挤出造粒，得到所需的PET复合材料。
优选的，所述步骤C中的挤出工艺具体如下：一区温度160±5℃，二区温 度230±5℃，三区温度250±5℃，四区温度250±5℃，五区温度250±5℃，六区温度250±5℃，七区温度240±5℃，八区温度230±5℃，九区温度230±5℃，模头温度250±5℃，螺杆转速为360-400r/min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明制备的无卤阻燃PET复合材料具有优异的阻燃性和韧性，其中，添加的纳米蒙脱土具有优异的耐高温、阻燃性能，进一步提高了复合材料的阻燃性能；添加的玻璃纤维能够进一步提高复合材料的韧性和抗拉性能；经过试验得到，本发明制得的复合材料沸水收缩率达到45％。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供如下技术方案：一种热收缩套管用无卤阻燃PET复合材料,所述无卤阻燃PET复合材料包含如下重量百分比的配方组成：PET树脂75-85％；有机阻燃剂10-20％；纳米蒙脱土1-3％；玻璃纤维1-4％；纳米二氧化硅1.7-3.5％；热稳定剂0.1-0.4％；抗氧剂0.1-0.4％；相容剂1-3％；分散剂0.1-0.5％；抗滴落剂0-0.5％；其中，PET树脂含有第三单体，特性粘度为0.7dl/g；PET树脂的沸水收缩率为45％；有机阻燃剂为磷系阻燃剂，其磷含量为10.8％，玻璃化转变温度约105℃；热稳定剂采用1010。
实施例一：
无卤阻燃PET复合材料包含如下重量百分比的配方组成：PET树脂75％；有机阻燃剂19.7％；纳米蒙脱土1％；玻璃纤维1％；纳米二氧化硅2％；热稳定剂0.1％； 抗氧剂0.1％；相容剂1％；分散剂0.1％；抗滴落剂0％。
本实施例中，抗氧剂为亚磷酸酯系抗氧化剂，采用168、S9228混合物。
本实施例中，相容剂为乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯。
本实施例中，分散剂为PETS。
本实施例中，抗滴落剂为表面包覆的聚四氟乙烯。
本实施例的制备方法包括以下步骤：
A、将PET树脂充分烘干，保证水分含量小于100ppm；
B、将有机阻燃剂充分烘干，保证水分含量小于100ppm；
C、将PET树脂；有机阻燃剂；纳米蒙脱土；玻璃纤维；纳米二氧化硅；热稳定剂；抗氧剂；相容剂；分散剂；抗滴落剂充分混合，将其中有机阻燃剂经失重称计量后由双螺杆挤出机第五段侧喂料处加入或从主喂料加入，其中优选从侧喂料加入，PET树脂及其他配料经失重称计量后由主喂料加入，根据设定的挤出工艺，然后经双螺杆挤出机共混挤出造粒，得到所需的PET复合材料。
本实施例中，步骤C中的挤出工艺具体如下：一区温度155℃，二区温度225℃，三区温度245℃，四区温度245℃，五区温度245℃，六区温度245℃，七区温度235℃，八区温度225℃，九区温度225℃，模头温度245℃，螺杆转速为360r/min。
实施例二：
无卤阻燃PET复合材料包含如下重量百分比的配方组成：PET树脂83％；有机阻燃剂10％；纳米蒙脱土3％；玻璃纤维1％；纳米二氧化硅1.7％；热稳定剂0.1％；抗氧剂0.1％；相容剂1％；分散剂0.1％；抗滴落剂0％。
本实施例中，抗氧剂为亚磷酸酯系抗氧化剂，采用Revonox 608。
本实施例中，相容剂为乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯。
本实施例中，分散剂为微晶蜡。
本实施例中，抗滴落剂为表面包覆的聚四氟乙烯。
本实施例的制备方法包括以下步骤：
A、将PET树脂充分烘干，保证水分含量小于100ppm；
B、将有机阻燃剂充分烘干，保证水分含量小于100ppm；
C、将PET树脂；有机阻燃剂；纳米蒙脱土；玻璃纤维；纳米二氧化硅；热稳定剂；抗氧剂；相容剂；分散剂；抗滴落剂充分混合，将其中有机阻燃剂经失重称计量后由双螺杆挤出机第五段侧喂料处加入或从主喂料加入，其中优选从侧喂料加入，PET树脂及其他配料经失重称计量后由主喂料加入，根据设定的挤出工艺，然后经双螺杆挤出机共混挤出造粒，得到所需的PET复合材料。
本实施例中，步骤C中的挤出工艺具体如下：一区温度165℃，二区温度235℃，三区温度255℃，四区温度255℃，五区温度255℃，六区温度255℃，七区温度245℃，八区温度235℃，九区温度235℃，模头温度255℃，螺杆转速为400r/min。
实施例三：
无卤阻燃PET复合材料包含如下重量百分比的配方组成：PET树脂75；有机阻燃剂20％；纳米蒙脱土1％；玻璃纤维1％；纳米二氧化硅1.7％；热稳定剂0.1％；抗氧剂0.1％；相容剂1％；分散剂0.1％；抗滴落剂0％。
本实施例中，抗氧剂为亚磷酸酯系抗氧化剂，采用168、Revonox 608混合物。
本实施例中，相容剂为乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯。
本实施例中，分散剂为蒙旦蜡、微晶蜡混合物。
本实施例中，抗滴落剂为表面包覆的聚四氟乙烯。
本实施例的制备方法包括以下步骤：
A、将PET树脂充分烘干，保证水分含量小于100ppm；
B、将有机阻燃剂充分烘干，保证水分含量小于100ppm；
C、将PET树脂；有机阻燃剂；纳米蒙脱土；玻璃纤维；纳米二氧化硅；热稳定剂；抗氧剂；相容剂；分散剂；抗滴落剂充分混合，将其中有机阻燃剂经失重称计量后由双螺杆挤出机第五段侧喂料处加入或从主喂料加入，其中优选从侧喂料加入，PET树脂及其他配料经失重称计量后由主喂料加入，根据设定的挤出工艺，然后经双螺杆挤出机共混挤出造粒，得到所需的PET复合材料。
本实施例中，步骤C中的挤出工艺具体如下：一区温度158℃，二区温度228℃，三区温度247℃，四区温度252℃，五区温度253℃，六区温度252℃，七区温度238℃，八区温度229℃，九区温度234℃，模头温度254℃，螺杆转速为370r/min。
实施例四：
无卤阻燃PET复合材料包含如下重量百分比的配方组成：PET树脂80％；有机阻燃剂10％；纳米蒙脱土1％；玻璃纤维2％；纳米二氧化硅2.8％；热稳定剂0.1％；抗氧剂0.1％；相容剂3％；分散剂0.5％；抗滴落剂0.5％。
本实施例中，抗氧剂为亚磷酸酯系抗氧化剂，采用Revonox 608。
本实施例中，相容剂为乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯。
本实施例中，分散剂为蒙旦蜡。
本实施例中，抗滴落剂为表面包覆的聚四氟乙烯。
本实施例的制备方法包括以下步骤：
A、将PET树脂充分烘干，保证水分含量小于100ppm；
B、将有机阻燃剂充分烘干，保证水分含量小于100ppm；
C、将PET树脂；有机阻燃剂；纳米蒙脱土；玻璃纤维；纳米二氧化硅；热稳定剂；抗氧剂；相容剂；分散剂；抗滴落剂充分混合，将其中有机阻燃剂经失重称计量后由双螺杆挤出机第五段侧喂料处加入或从主喂料加入，其中优选从侧喂料加入，PET树脂及其他配料经失重称计量后由主喂料加入，根据设定的挤出工艺，然后经双螺杆挤出机共混挤出造粒，得到所需的PET复合材料。
本实施例中，步骤C中的挤出工艺具体如下：一区温度160℃，二区温度230℃，三区温度250℃，四区温度250℃，五区温度250℃，六区温度250℃，七区温度240℃，八区温度230℃，九区温度230℃，模头温度250℃，螺杆转速为380r/min。
实验例：采用本发明各实施例制得的复合材料进行试验，得到数据如下表：
Figure PCTCN2018098270-appb-000001
本发明制备的无卤阻燃PET复合材料具有优异的阻燃性和韧性，其中，添加的纳米蒙脱土具有优异的耐高温、阻燃性能，进一步提高了复合材料的阻燃性能；添加的玻璃纤维能够进一步提高复合材料的韧性和抗拉性能；经过试验得到，本发明制得的复合材料沸水收缩率达到45％。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

  1. 一种热收缩套管用无卤阻燃PET复合材料,其特征在于：所述无卤阻燃PET复合材料包含如下重量百分比的配方组成：PET树脂75-85％；有机阻燃剂10-20％；纳米蒙脱土1-3％；玻璃纤维1-4％；纳米二氧化硅1.7-3.5％；热稳定剂0.1-0.4％；抗氧剂0.1-0.4％；相容剂1-3％；分散剂0.1-0.5％；抗滴落剂0-0.5％。
  2. 根据权利要求1所述的一种热收缩套管用无卤阻燃PET复合材料，其特征在于：所述有机阻燃剂为磷系阻燃剂，其磷含量为10.8％。
  3. 根据权利要求1所述的一种热收缩套管用无卤阻燃PET复合材料，其特征在于：所述热稳定剂采用1010。
  4. 根据权利要求1所述的一种热收缩套管用无卤阻燃PET复合材料，其特征在于：所述抗氧剂为亚磷酸酯系抗氧化剂，采用168、S9228或Revonox 608中的一种或几种，其中优选Revonox 608。
  5. 根据权利要求1所述的一种热收缩套管用无卤阻燃PET复合材料，其特征在于：所述相容剂为乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯。
  6. 根据权利要求1所述的一种热收缩套管用无卤阻燃PET复合材料，其特征在于：所述分散剂为PETS、蒙旦蜡、微晶蜡中的一种或几种，其中优选蒙旦蜡。
  7. 根据权利要求1所述的一种热收缩套管用无卤阻燃PET复合材料，其特征在于：所述抗滴落剂为表面包覆的聚四氟乙烯。
  8. 实现权利要求1所述的一种热收缩套管用无卤阻燃PET复合材料的制备方法，其特征在于：其制备方法包括以下步骤：
    A、将PET树脂充分烘干，保证水分含量小于100ppm；
    B、将有机阻燃剂充分烘干，保证水分含量小于100ppm；
    C、将PET树脂；有机阻燃剂；纳米蒙脱土；玻璃纤维；纳米二氧化硅；热稳定剂；抗氧剂；相容剂；分散剂；抗滴落剂充分混合，将其中有机阻燃剂经失重称计量后由双螺杆挤出机第五段侧喂料处加入或从主喂料加入，其中优选从侧喂料加入，PET树脂及其他配料经失重称计量后由主喂料加入，根据设定的挤出工艺，然后经双螺杆挤出机共混挤出造粒，得到所需的PET复合材料。
  9. 权利要求8所述的一种热收缩套管用无卤阻燃PET复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤C中的挤出工艺具体如下：一区温度160±5℃，二区温度230±5℃，三区温度250±5℃，四区温度250±5℃，五区温度250±5℃，六区温度250±5℃，七区温度240±5℃，八区温度230±5℃，九区温度230±5℃，模头温度250±5℃，螺杆转速为360-400r/min。
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