CN108530760A - 一种轻质环保阻燃型麻纤维增强聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种轻质环保阻燃型麻纤维增强聚丙烯复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种轻质环保阻燃型麻纤维增强聚丙烯复合材料及其制备方法，该聚丙烯复合材料由以下原料组成：40～77.6％的聚丙烯树脂，5～40％的麻纤维，10～30％的阻燃剂，5～10％的增韧剂，0.2～3％的纳米协效阻燃剂，2～5％的木质纤维成碳促进剂，0～3％的偶联剂，0.2～1％抗氧剂，0～1％润滑剂；本发明以聚丙烯为基体材料，以麻纤维为增强体，采用无卤膨胀型阻燃剂、纳米协效阻燃剂和木质纤维成碳促进剂协同作用，选择密炼‑挤出二阶连续加工方法，使得本发明所制备复合材料阻燃性能优异，麻纤维在基体中均匀分散。

Description

一种轻质环保阻燃型麻纤维增强聚丙烯复合材料及其制备 方法
技术领域
本发明属于高分子材料领域，特别涉及一种轻质环保阻燃型麻纤维增强聚丙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯(PP)树脂具有比重小，良好的耐热稳定性，耐化学试剂优异及加工成型优良等优点，广泛应用于家电、汽车、电子电器等各行各业，是目前用量最大的通用塑料之一。玻璃纤维由于其优异的拉伸强度，模量及耐热稳定性等优点，广泛用于树脂增强改性，但玻璃纤维具有一定的局限性，能耗高，玻纤毛对人体会造成危害，回收困难。近年来，随着全球能源及环境问题的日益突出，采用自然界储量丰富的天然植物纤维替代传统纤维增强的树脂复合材料，逐步进入大众的视野。天然植物纤维具有质轻、低碳足迹、良好的使用性能、优异的可回收性等特点，同时市场也向轻量化、可循环使用的方向发展，这使得该类材料在汽车、家居领域有巨大的应用潜力。但是，植物纤维的本质特征使其存在易燃的缺陷，随着大众对安全的重视，家电、家居领域对材料的阻燃性能提出了更高的要求，因此，为进一步拓展麻纤维增强聚丙烯材料的应用领域，需对其进行阻燃改性。
在已有公开的中国专利CN104650541A中，制备阻燃改性苎麻增强环氧树脂复合材料，主要采用以下方式：1)首先对苎麻进行阻燃改性，采用溶液浸渍、紫外辐照、索氏抽提、再次浸渍等处理方法；2)再与环氧树脂复合得到阻燃苎麻纤维增强环氧树脂材料；该方法对苎麻纤维的预处理过程复杂，所需时间较长，能耗大，使用大量溶剂，给工业化生产带来了诸多不便，也破坏了植物纤维的生态环保特性。
在专利CN104163983A中，提到了一种苎麻纤维增强聚丙烯复合材料的制备，其特点在于：1)利用聚合物溶液(溶剂为二氯乙烷)在加热状态下预包覆处理苎麻纤维，再进行烘干处理；2)进行挤出加工制备复合材料；该方法采用的二氯乙烷具有毒性和致癌性，且加热涂覆在纤维表面后，残留的有毒溶剂限制了复合材料后续的使用。
综上，现有麻类纤维增强聚丙烯材料，在生产及应用中存在以下问题：1、目前常用的麻纤维处理工序复杂且不环保；2、植物纤维的耐热稳定性较差，易燃；3、仅对麻纤维进行阻燃改性无法保证复合增强体系的阻燃性能。这些缺陷限制了麻纤维增强聚丙烯材料的广泛应用，因此，寻找一种简便、环保的加工方式，对麻类纤维增强聚丙烯材料进行阻燃改性是目前亟待解决的重要课题之一。
发明内容
本发明的目的，就是为了解决上述问题而提供了一种轻质环保阻燃型麻纤维增强聚丙烯复合材料及其制备方法。
本发明的目的是这样实现的：
本发明的一种轻质环保阻燃型麻纤维增强聚丙烯复合材料，包括以下组分及其重量百分含量：
上述组分重量百分含量之和为100％。
在上述的一种轻质环保阻燃型麻纤维增强聚丙烯复合材料中聚丙烯树脂为在230℃、2.16kg条件下熔融指数为50～100g/10min的高流动性嵌段共聚物聚丙烯和无规共聚聚丙烯中的一种或多种。
在上述的一种轻质环保阻燃型麻纤维增强聚丙烯复合材料中麻纤维为苎麻、剑麻、亚麻和黄麻中的至少一种。
在上述的一种轻质环保阻燃型麻纤维增强聚丙烯复合材料中麻纤维经前期处理去除果胶、木质素、半纤维素等低分子杂质。
在上述的一种轻质环保阻燃型麻纤维增强聚丙烯复合材料中阻燃剂为磷氮系膨胀型阻燃剂，优选的偏磷酸铵：三嗪类成炭剂以质量比4:1复配组成。
在上述的一种轻质环保阻燃型麻纤维增强聚丙烯复合材料中增韧剂为乙烯-辛烯共聚物(POE)、三元乙丙橡胶(EPDM)、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯共聚物(SEBS)等中的至少一种。
在上述的一种轻质环保阻燃型麻纤维增强聚丙烯复合材料中偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷中的至少一种。
在上述的一种轻质环保阻燃型麻纤维增强聚丙烯复合材料中抗氧剂为受阻酚类、硫代酯类、亚磷酸酯类抗氧剂中的至少一种。
在上述的一种轻质环保阻燃型麻纤维增强聚丙烯复合材料中润滑剂包括硬脂酸盐、油酸酰胺、聚乙烯蜡、乙撑双硬脂酰胺中的至少一种。
本发明还提供一种轻质环保阻燃型麻纤维增强聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按以下组分及其重量百分含量准备原料：
上述组分重量百分含量之和为100％；
(2)按照比例，将醇化偶联剂和麻纤维在高速搅拌机进行预处理，高速混合机温度为100～110℃，转速为300～500rpm，保温时间为5-20min，得到偶联处理的麻纤维；
(3)将偶联处理的麻纤维、聚丙烯、阻燃剂、抗氧剂、润滑剂、木质纤维成碳促进剂置于密炼机中熔融混合，密炼温度介于165～175℃之间，时间3～10min，得到密炼好的物料；
(4)采用密炼-挤出双阶连续工艺，将密炼好的物料直接送入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的螺杆转速为200～450rpm，挤出机各工艺段温度为介于170～185℃之间，将均匀混合的原料进行挤出造粒，即可。
本发明的轻质环保阻燃型麻纤维增强聚丙烯复合材料，原料中麻纤维是天然纤维的一种，来源广泛，成本低廉，碳足迹低，密度低，麻纤维密度仅传统树脂增强用玻璃纤维的一半不到，其重复加工性能优异，多次循环加工后，纤维保留长度高，力学性能保持率高；采用无卤膨胀型阻燃剂、纳米协效阻燃剂与木质纤维成炭促进剂协同阻燃，具有成碳速率高，膨胀迅速等特点，燃烧时不挥发、不产生腐蚀性气体，有效解决了麻纤维/聚丙烯复合材料易燃问题的同时，满足环保要求；本发明的制备工艺简单，操作简便，采用密炼-挤出双阶工艺，有效保证了纤维和阻燃剂在树脂中的分散稳定性，产品质量稳定，可实现连续化生产。
附图说明
图1本发明的轻质环保阻燃型麻纤维增强聚丙烯复合材料制备流程图。
具体实施方式
下面将结合实施例，对本发明作进一步说明。
附图1为本发明实施例的轻质环保阻燃型麻纤维增强聚丙烯复合材料制备流程图。
实施例1
由以下原料质量组成：共聚聚丙烯55kg、偏磷酸铵24kg、三嗪类成炭剂6kg、乙烯-辛烯共聚物5kg、纳米协效阻燃剂0.3kg、木质纤维成碳促进剂2kg、亚麻纤维10kg、抗氧剂0.3kg、润滑剂0.3kg、乙烯基三乙氧基硅烷0.2kg。
轻质环保阻燃型麻纤维增强聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)预处理：利用高速搅拌机将醇化乙烯基三乙氧基硅烷与亚麻纤维混合均匀，高速混合机温度为100℃，转速为300rpm，保温时间为8min，得到偶联处理的麻纤维；
2)密炼：按配方称取聚丙烯、乙烯-辛烯共聚物、偏磷酸铵、三嗪类成炭剂、亚麻纤维、抗氧剂、润滑剂、放入密炼机，调节密炼机温度为170℃，密炼转速为20rpm，时间为5min；
3)挤出造粒：将密炼物料直接喂入配套的双螺杆挤出机，熔融混合后并挤出造粒，双螺杆挤出机各工艺段温度为170～185℃，转速350rpm，最终得到产品1。
实施例2
由以下原料质量组成：共聚聚丙烯45kg、偏磷酸铵24kg、三嗪类成炭剂6kg、乙烯-辛烯共聚物5kg、纳米协效阻燃剂0.3kg、木质纤维成碳促进剂3kg、剑麻纤维20kg、抗氧剂0.3kg、润滑剂0.3kg、乙烯基三甲氧基硅烷0.3kg。
轻质环保阻燃型麻纤维增强聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)预处理：利用高速搅拌机将醇化乙烯基三甲氧基硅烷与剑麻纤维混合均匀，高速混合机温度为100℃，转速为300rpm，保温时间为12min，得到偶联处理的麻纤维；
2)密炼：按配方称取聚丙烯、乙烯-辛烯共聚物、偏磷酸铵、三嗪类成炭剂、剑麻纤维、抗氧剂、润滑剂、放入密炼机，调节密炼机温度为170℃，密炼转速为20rpm，时间为5min；
3)挤出造粒：将密炼物料直接喂入配套的双螺杆挤出机，熔融混合后并挤出造粒，双螺杆挤出机各工艺段温度为170～185℃，转速350rpm，最终得到产品2。
实施例3
由以下原料质量组成：共聚聚丙烯35kg、偏磷酸铵24kg、三嗪类成炭剂6kg、乙烯-辛烯共聚物5kg、纳米协效阻燃剂0.3kg、木质纤维成碳促进剂5kg、苎麻纤维30kg、抗氧剂0.3kg、润滑剂0.3kg、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷0.3kg。
轻质环保阻燃型麻纤维增强聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)预处理：利用高速搅拌机将醇化乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷与麻纤维混合均匀，高速混合机温度为100℃，转速为300rpm，保温时间为15min，得到偶联处理的麻纤维；
2)密炼：按配方称取聚丙烯、乙烯-辛烯共聚物、偏磷酸铵、三嗪类成炭剂、苎麻纤维、抗氧剂、润滑剂、放入密炼机，调节密炼机温度为170℃，密炼转速为20rpm，时间为8min；
3)挤出造粒：将密炼物料直接喂入配套的双螺杆挤出机，熔融混合后并挤出造粒，双螺杆挤出机各工艺段温度为170～185℃，转速400rpm，最终得到产品3。
对比例1
由以下原料质量组成：共聚聚丙烯35kg、苎麻纤维30kg、乙烯-辛烯共聚物5kg、偏磷酸铵24kg、三嗪类成炭剂6kg、抗氧剂0.3kg、润滑剂0.3kg、乙烯基三乙氧基硅烷0.3kg。
制备方法包括以下步骤：
1)预处理：利用高速搅拌机将醇化乙烯基三乙氧基硅烷与麻纤维混合均匀，高速混合机温度为100℃，转速为300rpm，保温时间为15min，得到偶联处理的麻纤维；
2)密炼：聚丙烯、乙烯-辛烯共聚物、偏磷酸铵、三嗪类成炭剂、苎麻纤维、抗氧剂、润滑剂、放入密炼机，调节密炼机温度为170℃，密炼转速为20rpm，时间为8min；
3)挤出造粒：将密炼物料直接喂入配套的双螺杆挤出机，熔融混合后并挤出造粒，双螺杆挤出机各工艺段温度为170-185℃，转速350rpm，最终得到产品4。
对比例2
由以下原料质量组成：共聚聚丙烯35kg、苎麻纤维30kg、乙烯-辛烯共聚物5kg、偏磷酸铵24kg、三嗪类成炭剂6kg、纳米协效阻燃剂0.3kg、抗氧剂0.3kg、润滑剂0.3kg、乙烯基三乙氧基硅烷0.3kg。
制备方法包括以下步骤：
1)预处理：利用高速搅拌机将醇化乙烯基三乙氧基硅烷与麻纤维混合均匀，高速混合机温度为100℃，转速为300rpm，保温时间为15min，得到偶联处理的麻纤维；
2)密炼：聚丙烯、乙烯-辛烯共聚物、偏磷酸铵、三嗪类成炭剂、苎麻纤维、抗氧剂、润滑剂、放入密炼机，调节密炼机温度为170℃，密炼转速为20rpm，时间为8min；
3)挤出造粒：将密炼物料直接喂入配套的双螺杆挤出机，熔融混合后并挤出造粒，双螺杆挤出机各工艺段温度为170-185℃，转速350rpm，最终得到产品5。
对比例3
由以下原料质量组成：共聚聚丙烯41kg、苎麻纤维30kg、偏磷酸铵24kg、乙烯-辛烯共聚物5kg、抗氧剂0.3kg、润滑剂0.3kg、乙烯基三乙氧基硅烷0.3kg。
制备方法包括以下步骤：
1)预处理：利用高速搅拌机将醇化乙烯基三乙氧基硅烷与麻纤维混合均匀，高速混合机温度为100℃，转速为300rpm，保温时间为15min，得到偶联处理的麻纤维；
2)密炼：聚丙烯、乙烯-辛烯共聚物、偏磷酸铵、三嗪类成炭剂、苎麻纤维、抗氧剂、润滑剂、放入密炼机，调节密炼机温度为170℃，密炼转速为20rpm，时间为8min；
3)挤出造粒：将密炼物料直接喂入配套的双螺杆挤出机，熔融混合后并挤出造粒，双螺杆挤出机各工艺段温度为170-185℃，转速350rpm，最终得到产品6。
使用UL94标准对所制备材料的阻燃等级进行垂直燃烧测试，测试结果如表1所示：
表1实施例1～3及对比例1～3阻燃等级测试结果
上述结果表明本发明的轻质环保阻燃型麻纤维增强聚丙烯复合材料采用无卤膨胀型阻燃剂、纳米协效阻燃剂和木质纤维成碳促进剂协同作用，可有效解决麻纤维/聚丙烯复合材料的易燃缺陷。
以上实施例仅供说明本发明之用，而非对本发明的限制，有关技术领域的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以作出各种变换或变型，因此所有等同的技术方案也应该属于本发明的范畴，应由各权利要求所限定。

Claims (10)

1.一种轻质环保阻燃型麻纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于，包括以下组分及其重量百分含量：
上述组分重量百分含量之和为100％。
2.如权利要求1所述的一种轻质环保阻燃型麻纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于，所述聚丙烯树脂为在230℃、2.16kg条件下熔融指数为50～100g/10min的高流动性嵌段共聚物聚丙烯和无规共聚聚丙烯中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的一种轻质环保阻燃型麻纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于，所述麻纤维为苎麻、剑麻、亚麻和黄麻中的至少一种。
4.如权利要求1所述的一种轻质环保阻燃型麻纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于，所述麻纤维经前期处理去除低分子杂质。
5.如权利要求1所述的一种轻质环保阻燃型麻纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于，所述阻燃剂为磷氮系膨胀型阻燃剂。
6.如权利要求1所述的一种轻质环保阻燃型麻纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于，所述增韧剂为乙烯-辛烯共聚物、三元乙丙橡胶、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯共聚物中的至少一种。
7.如权利要求1所述的一种轻质环保阻燃型麻纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于，所述偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷中的至少一种。
8.如权利要求1所述的一种轻质环保阻燃型麻纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于，所述抗氧剂为受阻酚类、硫代酯类、亚磷酸酯类抗氧剂中的至少一种。
9.如权利要求1所述的一种轻质环保阻燃型麻纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于，所述润滑剂包括硬脂酸盐、油酸酰胺、聚乙烯蜡、乙撑双硬脂酰胺中的至少一种。
10.如权利要求1所述的一种轻质环保阻燃型麻纤维增强聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按以下组分及其重量百分含量准备原料：
上述组分重量百分含量之和为100％；
(2)将经醇化处理的偶联剂和麻纤维在高速搅拌机进行预处理，高速混合机温度为100～110℃，转速为300～500rpm，保温时间为5～20min，得到偶联处理的麻纤维；
(3)将偶联处理的麻纤维、聚丙烯、阻燃剂、抗氧剂、润滑剂、木质纤维成碳促进剂置于密炼机中熔融混合，密炼温度介于165～175℃之间，时间3～10min，得到密炼好的物料；
(4)采用密炼-挤出双阶连续工艺，将密炼好的物料直接送入双螺杆挤出机中，将均匀混合的原料进行挤出造粒，即可。
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