WO2019086934A1 - Acier inoxydable martensitique, et son procédé de fabrication - Google Patents

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Pierre-Olivier Santacreu
Coralie PARRENS
Jean-Benoît MOREAU
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Aperam
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    • C21D2211/008—Martensite

Definitions

  • the present invention relates to a martensitic stainless steel and its method of manufacture.
  • This steel is more particularly, but not exclusively, intended for use in the automotive industry, to form parts such as body parts, intended to deform during an impact by absorbing a maximum amount of energy.
  • martensitic stainless steels shaped by hot stamping from a sheet may be used. They have the advantage of having a very high mechanical strength Rm, and thus allow a lightening of the body, with equal performance compared to steels more conventionally used in the past.
  • the martensitic stainless steels known for this purpose have the disadvantage of having a limited folding capacity. As a result, they do not have the possibility of satisfactorily absorbing the energy received by the vehicle during an impact and the requirements imposed by the regulations on this subject, verified during impact tests ("crash" -tests "), are difficult to satisfy.
  • This folding capacity of the steel is usually appreciated by three-point folding tests carried out according to the NF EN ISO 7438 standard and the VDA 238-100 procedure.
  • the punch is brought into contact with the sheet, itself supported by two rollers, with a pre-force of 30 N. Once the contact is established, the displacement of the punch is indexed to zero. The test then consists in moving the punch so as to perform the "three-point folding" of the sheet.
  • the test stops when a micro-cracking of the sheet leads to a force drop on the punch of at least 30 N, or when the punch has moved 14.2 mm, which corresponds to the stroke maximum allowed.
  • the sheet sample is thus folded.
  • the ductility in service is then evaluated by measuring the bending angle at 10 %, in degrees. The higher the angle at 10 %, the better the crimping or folding ability of the sheet.
  • the object of the invention is to propose a martensitic stainless steel composition and microstructure which make it well adapted to the use just mentioned, in that it would have a good V-shaped folding ability characterized by the aforementioned standard, and a high bending angle ⁇ , as well as sufficiently high strength properties Rm.
  • the subject of the invention is a martensitic stainless steel, characterized in that its composition is, in percentages by weight:
  • microstructure comprises at least 75% of martensite, at most 20% of ferrite and at most 0.5% of carbides, the size of the ferrite grains being between 4 and 80 ⁇ m, preferably between 5 and 40 ⁇ m. ⁇ . According to a variant of the invention, traces ⁇ Cu ⁇ 0.5%.
  • the invention also relates to a method for preparing a martensitic stainless steel product, characterized in that:
  • austenitizing said hot and / or cold processed steel bringing it to a temperature between Ac1 and 1100 ° C for 10 s to 1 h, preferably 2 min to 10 min for reheating in an oven 30 s to 1 min for an induction furnace, with a heating rate of at least 5 ° C / s, the duration of the austenitization being adjusted to obtain, in the steel as a whole, an austenitic microstructure containing at most 0.5% of carbides in volume fraction and at most 20% of residual ferrite in volume fraction;
  • Said steel can be converted into a hot-rolled and / or cold-rolled sheet.
  • Said hot-rolled and / or cold-rolled sheet may have a thickness of 0.5 to 12 mm, preferably 0.5 to 4 mm.
  • the hot and / or cold processed steel can be brought to a temperature of between Ac 1 + 100 ° C. and 1050 ° C. for 10 s to 1 h.
  • a further thermal treatment is carried out on the austenitized steel and then quenched at a temperature of 90 to 250 ° C. for 10 s to 1 h.
  • the invention is based on the coupling between a steel composition and a particular microstructure.
  • This coupling makes it possible, in particular, to prepare sheets that can be easily shaped by hot stamping, and to have a very good compromise between a high tensile strength Rm and a high end-state martensitic folding ability. translating by a folding angle ⁇ also high, measured according to the NF EN ISO 7438 standard and the VDA 238-100 procedure.
  • These sheets are particularly well suited for use as automotive body elements having a high energy absorption capacity during shocks to the vehicle.
  • the measurement of the product "Rm x ⁇ / 180”, Rm expressed in MPa and ⁇ in degrees, which should be as high as possible, would be a good indicator of the steel's ability to reach such a compromise.
  • the minimum C content of 0.05% is justified by the need to obtain austenitization of the microstructure during the first stage of the manufacturing process, therefore before quenching. This will govern the mechanical properties of the sheet, including its ability to be shaped and its mechanical strength.
  • a content of more than 0.30% is undesirable so as not to weaken the hardened formed martensite quenching (which would reduce the folding ability) and degrade the weldability, which would be a disadvantage for the preferred application of the invention to the automobile.
  • a maximum content of 0.20% is, however, preferred, to better ensure a completely satisfactory folding angle when other conditions required by the invention on the composition of the steel and / or the treatments. thermal damage is close to the set limits.
  • the minimum Mn content of 0.20% makes it possible to obtain the necessary austenitization. Above 2.0% of oxidation problems are to be feared during thermal treatments if they are not carried out in neutral or reducing atmospheres. The obligatory use of neutral atmospheres can result in a high cost for the execution of heat treatments. In addition, the manganese in an amount greater than 2.0% is unfavorable to obtaining the desired martensitic structure because of the possible presence of residual austenite after quenching.
  • Si content is between traces and 1.0%. Silicon can be used as a deoxidizer during the elaboration, just like Al, to which it can be added or substituted. Above 1, 0%, it is considered that it excessively promotes the formation of ferrite and thus makes it more difficult to austenitize, and that it weakens the sheet too much so that the shaping of a complex piece can certainly proceed satisfactorily. Moreover, the total content of Mn and Si must not exceed 1, 5%. As Mn and Si are both segregating elements, a too strong total presence of Mn and Si could adversely affect the homogeneity of the martensitic microstructure, particularly depending on the thickness of the piece if it is relatively high. The minimum content of Mn + Si is 0.2%, since Mn is necessarily present at a content of at least 0.2%, as seen above.
  • P content is between traces and 0.04%, to ensure that the final product will not be excessively fragile. P is also detrimental to weldability and increases the fragility of ferrite and martensite at grain boundaries.
  • Its Cr content is between 10.5 and 17.0%. The minimum content of 10.5% is justified to ensure the stainless steel sheet. A content greater than 17% would make austenitization difficult and unnecessarily increase the cost of steel.
  • Ni content is between traces and 4.0%.
  • Its Mo content is between traces and 2.0%, preferably 1.0%.
  • Mo is not essential. But Mo is in favor of a good resistance to corrosion. Above 2.0%, austenitization would be hampered and the cost of steel unnecessarily increased. A maximum content of 1.0% is preferred since Mo is a weakening element in that it limits the diffusion of hydrogen, which can thus be more difficult to remove from the metal.
  • W Its content of W is defined according to that of Mo by the respect of the trace relation Mo Mo + 2W 2,0 2.0%, preferably traces Mo Mo + 2W 1 1.0%.
  • the advantages and disadvantages of W are qualitatively comparable to those of Mo.
  • Cu content is between traces and a maximum of 2.0%, with a preference for a content ⁇ 0.5% if the steel is intended to manufacture a part to be welded.
  • the sum Cu + Co should not exceed 2.0%, and the sum Cu + Co + Ni should not exceed 4.0%.
  • Ti is a deoxidizer, like Al and Si, but its cost and its lower efficiency than that of Al for deoxidation, with equal added quantity, makes its use in general unattractive from this point of view.
  • Ti may, however, have an interest in that the formation of Ti nitrides and carbonitrides can limit grain growth and favorably influence certain mechanical properties and weldability.
  • this formation may be a disadvantage in the case of the process according to the invention, since Ti tends to hinder the austenitization due to the formation of carbides, and the TiN degrade the resilience and the folding capacity. A maximum content of 0.5% is therefore not to be exceeded.
  • V content is between traces and 0.3%.
  • V and Zr are embrittling elements which are capable of forming nitrides, and must not be present in too large amounts, alone and in combination. On this last point, the following limit must be satisfied: traces ⁇ Ti + V + Zr ⁇ 0.5%
  • Al is usually used as a deoxidizer during processing. It is not necessary that after the deoxidation there remain in the steel an amount exceeding 0,2%, because there would be a risk of forming an excessive amount of AIN degrading the mechanical properties, and also to have difficulties in obtain the majority martensitic microstructure because Al is very ferritic.
  • the requirements on the O content are those which are conventional on martensitic stainless steels, depending on the ability to form them without cracks starting from the inclusions, and the quality of the mechanical properties. of bending sought on the final piece, and that the excessive presence of oxidized inclusions is likely to alter.
  • a maximum Ca content of 20 ppm is tolerated.
  • the addition of this element is not justified for reasons that would be related to the final properties of the steel. But it may be present following the development of liquid steel, if it was used, as is conventional, for the deoxidation of the liquid steel and the control of the composition and morphology of the inclusions oxidized.
  • Nb content is between traces and 0.3%, as well as its Ta content.
  • Ta being a very close element of Nb with respect to its metallurgical effects, in particular the formation of carbonings, we will satisfy the relation 0.25 ⁇ (Nb + Ta) / (C + N) ⁇ 8.
  • Nb and Ta are important elements for obtaining good resilience and folding ability, and at least one of them must be significantly present. But since they can interfere with austenitization, they must not be present in quantities exceeding what has just been prescribed. These elements also capture C and N, and their total content must be adjusted according to the C and N contents actually present in the steel. If there are too few Nb and / or Ta in the steel when the C and N contents are relatively high, there is not enough dissolved Nb and Ta for these elements to sufficiently improve the resilience.
  • Co content is between traces and 0.5%.
  • This element is, like Cu, likely to help with austenitization. But do not put too much not to deteriorate the weldability if the steel is intended to be transformed into a piece to be welded. Otherwise, a Co content of not more than 2.0% is acceptable, provided, as stated, not to exceed a total Cu + Co content of 2.0% and a total Cu + Co + Ni of 4.0%, so as not to end up with a too high content of residual austenite.
  • Sn content is between traces and 0.05%. This element is not desired because it is detrimental to the weldability and the ability of the steel to be hot processed.
  • the limit of 0.05% is a tolerance which, in practice, will most often correspond to a lack of voluntary addition.
  • B is not obligatory, but its presence is advantageous for hardenability and forgeability of austenite. It therefore facilitates hot formatting. Its addition above 0.1% however does not bring significant additional improvement on this point, and increases the risk of precipitation in the form of boron nitrides, which would be unfavorable for shaping.
  • H content is between traces and 5 ppm (0.0005%), preferably not more than 1 ppm (0.0001%) and more preferably not more than 0.1 ppm (0.00001%).
  • N content is between traces and 0.2%.
  • N is an impurity whose same treatments that make it possible to reduce the H content contribute to limiting the presence, or even substantially reducing it. It is not always necessary to have a particularly low N content, but its content, taken together with elements with which it can combine to form nitrides or carbonitrides, must not be too high. This results in the relation 0.25 ((Nb + Ta) / (C + N) ⁇ 8 seen above, the respect of which contributes to provide sufficient resilience.
  • the rare earths and Y improve the properties of resistance to oxidation (lower oxidation kinetics, therefore less oxide formed), which can be an advantage during hot forming.
  • the nonmetallic inclusions that they form generate serious problems with the casting, or, further downstream, during the stripping, because of the great reactivity of the rare earths and Y
  • the potential total addition of rare earths and Y is limited to 0.06%.
  • the price of these elements is that it is, in any case, generally preferable to use more common elements, such as Al or Si, to ensure deoxidation.
  • the sheets prepared according to the invention may be coated sheets, the coating (generally by Zn, or Al, or alloys of which one and / or the other are among the main components ) that can take place before or after shaping the sheet.
  • the coating techniques employable do not differ from those usually practiced on steels (immersion in a molten bath of AI, or Zn, or one of their alloys, electrodeposition, CVD / PVD).
  • This coating typically of thickness from 1 to 200 ⁇ and present on one or both sides of the sheet, may have been deposited by any technique conventionally used for this purpose. Simply, if it was deposited before the austenitization, it does not evaporate during the stay of the sheet at austenitization temperatures, which can sometimes happen even if this stay is short.
  • the steel having the composition according to the invention is prepared, cast and heat-treated conventionally, for example formed into hot-rolled and / or cold-rolled sheets in a typical thickness range of 0.5 mm. at 12 mm.
  • the preferred thickness will be in the range 0.5 to 4 mm.
  • the transformed product thus obtained initially undergoes austenitization, which carries it in a range of temperatures between the temperature Ac1 appearance of austenite during heating and 1100 ° C, ideally between Ac1 + 100 ° C and 1050 ° C, for a period ranging from 10 s to 1 h to both ensure complete austenitization and limit the oxidation of the product as well as the energy cost of austenitization.
  • this austenitization temperature must concern the entire volume of the sheet, and that the treatment must be sufficiently long so that, given the thickness of the sheet and the kinetics of the transformation, the Austenitization is complete throughout this volume. This is, of course, valid for a half-product different from a sheet.
  • the furnace where the austenitization takes place may be a conventional furnace or an induction furnace which allows rapid and homogeneous heating, but the heating rates must be greater than 5 ° C / s to avoid coalescence of the carbide precipitates already present. , which would slow down their dissolution during austenitization.
  • the desire not to impose a too long total duration to the austenitization step also motivates this minimum heating rate.
  • the atmosphere is, in the standard case, air, and the conditions of time and temperature are optimized to limit oxidation while ensuring complete austenitization.
  • a non-oxidizing, therefore neutral or reducing, atmosphere nitrogen, argon, CO, hydrogen and their mixtures, preferably in air, makes it possible to increase the treatment temperature without damage, which makes it possible to ensure complete austenitization by a minimum of time. If we use an atmosphere hydrogenated, it must be ensured that it does not lead to a recovery of hydrogen by the metal that would exceed the limits prescribed above.
  • the austenitization takes place at a temperature of between 925 ° C. and 1000 ° C. for a duration of 10 s to 1 h (this time being that the sheet passes over Ac1), preferably between 2 min and 10 min for heating in a conventional oven and between 30 s and 1 min for an induction furnace.
  • An induction furnace has the advantage, known in itself, of providing rapid heating up to the nominal austenitization temperature. In addition, it concerns from the outset the entire volume of the sheet, and therefore allows a treatment shorter than a conventional oven to achieve the desired result. These temperatures and times make it possible to ensure that the rest of the treatments will lead to a sufficient formation of martensite, and this for a reasonable duration allowing a good productivity of the process.
  • This austenitization is to pass all the metal of the initial ferrite + carbide microstructure to an austenitic microstructure containing at most 0.5% of carbides in volume fraction, and at most 20% of residual ferrite in volume fraction.
  • One aim of this austenitization is, in particular, to lead to a dissolution of at least the majority of carbides initially present, so as to release C atoms to form the martensitic structure during the subsequent steps of the process.
  • the maximum residual ferrite content of 20% which must remain up to the final product, is justified by the resilience and the conventional yield strength that is desired.
  • the duration of the austenitization is adjusted so that this microstructure is obtained in all the treated steel, and can therefore vary according to the precise dimensions of the semi-finished product at this stage. The skilled person can easily make this adjustment by modeling and / or experiments conducted on the installation at his disposal, for a half-product of given shapes and dimensions.
  • the temperature Ac1 depends on the chemical composition, and also on the heating rate. It is measured, as is known, by following the expansion of a sample during a heating performed at a preset heating rate of between 10 and 100 ° C./s.
  • the semi-products are quenched, from the austenitization temperature, either in the open air, calm or pulsed, or by immersing in a tray of water or oil at room temperature, either in the shaping tools in the case of using a hot forming method such as hot stamping.
  • the objective is to obtain, throughout the volume of the semi-finished product, a cooling rate of between 0.5 and 1000 ° C./s up to a temperature lower than the start temperature of the martensitic transformation, which is typically about 300 ° C, then cooling between 0.5 and 20 ° C / s to room temperature.
  • MS depends on the composition of the steel and can be determined, conventionally, by formulas and models or dilatometric tests.
  • Cooling to room temperature is the most common case. Usually, a special control of the cooling rate below Ms is not necessary.
  • Absorption capacity in impact test measured by the relation (Rm x bend angle / 180 °) greater than 450, where Rm is expressed in MPa and the bending angle in degrees, measured according to the VDA 238-100 standard on a sample of thickness 1, 5mm.
  • composition of the aforementioned steel and a suitable microstructure of this steel obtained by the austenitization-quenching treatment described, which is at least 75% martensitic, and contains at most 20% of ferrite whose grain size is from 1 to 80 ⁇ , preferably from 5 to 40 ⁇ , and a volume fraction of carbides of at most 0.5%.
  • the residual austenite fraction that can be tolerated after quenching is therefore at most about 5%, corresponding to C iil the iitt om p osons seonnvenon
  • an additional heat treatment can be carried out on the final part, therefore after cooling to the ambient, to improve its elongation at break and bring it to a value of more than 10% and without reducing the mechanical characteristics and the capacity in folding.
  • This treatment consists in making the final part stay between 90 ° C and 250 ° C for 10 s to 1 h.
  • This additional treatment can also be undergone during hardening by painting annealing (bake hardening), whose temperatures and times are in this range, typically 180 ° C and 20 min. These treatments and the cooling that follows are carried out under calm air, therefore at a cooling rate of the order of a few ° C / s.
  • Table 1 shows steel compositions which were applied after hot forming and rolling under similar and conventional conditions, followed by furnace annealing under an inert hydrogen atmosphere at 800 ° C for 5 hours. hours on the hot rolled product, then a cold rolling up to 1, 5mm:
  • annealing at 800 ° C. for 15 min, without quenching, followed by stripping.
  • the following heat treatment according to the invention raised to 950 ° C. at a heating rate of 20 ° C./s, austenitization at 950 ° C. for 5 min, quenching up to 300 ° C. at a cooling rate of 10 ° C. ° C / s in the air; this treatment may or may not be preceded by the reference treatment and stripping.
  • Table 2 shows, for the steels in Table 1, how they satisfy or not the relations required by the invention. The values outside the invention are underlined.
  • Table 3 shows the metallurgical structures obtained after the heat treatments carried out on the different steels of Table 1.
  • the underlined values are those which make that the examples concerned are not considered as conforming to the invention, from the point of view of their microstructure.
  • Table 3 Microstructural Characteristics of Table 1 Steels after Heat Treatments
  • Table 4 shows the properties of the examples according to the invention, and those of the reference examples which do not satisfy all the relations and do not reach all the properties that the invention aims to obtain.
  • the underlined values are those which are not satisfactory with regard to the criteria mentioned above. Resilience tests were not carried out on the steels which had an insufficient martensite content which placed them in any case outside the invention.
  • Reference steels 9 to 13 are martensitic non-stainless steels (therefore not belonging to the class of the steels of the invention and the other reference steels 14 and 15) of known type, commonly used in the field of the automobile. They were tested in order to show how the properties of the steels of the invention were in relation to theirs.
  • the reference steels 9 to 12 have compositions in accordance with the invention on elements other than Cr taken alone. But they do not contain enough Nb + Ta with respect to the sum C + N, not enough Mn + Si (except the 9, and just) and too much Mn with respect to S. Those who have undergone a heat treatment according to the invention, at 950 ° C for 5 min, are nevertheless found with a suitable microstructure. Their martensitic fold angles are correct, but at the same time their Rm is not high enough to provide them with shock absorption capacity that would meet expectations.
  • the reference steel 13 has, in addition, a C content too high. As expected, the bending angle is even lower than those of other examples of non-stainless martensitic steels that have undergone the same heat treatment. In the shock test, its very high Rm does not compensate for this poor folding ability.
  • the reference steels 14 and 15 are martensitic stainless steels.
  • the 14 has a measured C content which is only very little less than the minimum required by the invention, and which could be assimilated to this minimum. However, it does not respect the binding relationship Mn, Ni, Cr, C and N. At the end of the heat treatment performed under conditions that would be in accordance with the invention, it is found with a ferrite content too high. Accordingly, if its bending angle is correct, its Rm is, by far, not high enough to provide sufficient shock absorption capacity.
  • the reference steel has a lower C content than required by the invention, which provides a substantially ferritic microstructure after the heat treatment. The virtual absence of Nb and Ta gives it a lower ratio (Nb + Ta) / (C + N) than the invention requires.
  • the treatment at 950 ° C. for 5 minutes followed by quenching is in accordance with the invention.
  • the result is a steel that meets the requirements of the invention in all respects.
  • its angle of folding of 135 ° is very high, and as its Rm is correct, its absorption capacity in shock test is excellent.
  • the steel 3 according to the invention has also undergone different heat treatments, one according to the invention at 950 ° C for 5 min, the other according to the reference treatment.
  • the treatment according to the invention has made it possible to obtain on the steel 3 properties that are satisfactory from all points of view with regard to the objectives aimed at, with a structure that is almost entirely martensitic, to be linked to the lower presence of Si than in the 1 steel, and a small ferritic grain size.
  • heat treatment only led to poor Rp 0.2 and Rm properties, insufficient to ensure good shock absorption capacity despite high folding ability.
  • Steel 8 according to the invention which is relatively rich in C, Nb and V, has also undergone the same two heat treatments as steel 3.
  • its structure is integrally martensitic. Its elongation at break and its bending angle are only correct, but its high Rm gives it sufficient shock absorption capacity. If we apply the reference heat treatment, its structure is fully ferritic. The high bending angle is not accompanied by a sufficient Rm for the shock absorbing ability to be adequate.
  • the steel 6 according to the invention is distinguished from the other examples by a C content of 0.24%, therefore even higher than that of the steel 8. Its structure is almost exclusively martensitic after the application of the heat treatment according to the invention. the invention. Its folding angle is just sufficient because of the high C content which is not in the preferred range for the invention, but its very high Rm nevertheless gives it a good shock absorbing capacity.

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Abstract

Acier inoxydable martensitique, caractérisé en ce que sa composition est, en pourcentages pondéraux : 0,005% ≤ C ≤ 0,30%; 0,20% ≤ Mn ≤ 2,0%; traces % ≤ Si ≤,0%; 0,20% ≤ Mn + Si ≤ 1,5%; traces ≤ S ≤ 0,01%; 0 ≤ 10 000 x Mn x S ≤ 40; traces ≤ P ≤ 0,04%; 10,5% ≤ Cr ≤ 17,0%, avec [Cr - 10.3 - 80 x (C + N) 2 ] ≤ (Mn + Ni); traces ≤ Ni ≤ 4,0%; traces ≤ Mo ≤ 2,0%; traces ≤ Mo + 2W ≤ 2,0%; traces ≤ Cu ≤ 2,0%; traces ≤ Ti ≤ 0,5%; traces ≤ V ≤ 0,3%; traces ≤ Zr ≤ 0,5%; traces ≤ Al ≤ 0,2%; traces ≤ O ≤ 400 ppm; traces ≤ Ta ≤ 0,3%; traces ≤ Nb ≤ 0,3%; 0,25 ≤ (Nb + Ta)/(C + N) ≤ 8; Nb ≥ [1,2 (C + N) - 0,1]%; 0,009% ≤ N ≤ 0,2%; traces ≤ Co ≤ 2,0%; traces ≤ Cu + Co ≤ 2,0%;traces ≤ Cu + Co + Ni ≤ 4,0%; traces ≤ B ≤ 0,1%; traces ≤ terres rares + Y ≤ 0,06%; traces ≤ Ca ≤ 20ppm; le reste étant du fer et des impuretés résultant de l'élaboration; et en ce que sa microstructure comporte au moins 75% de martensite, au plus 20% de ferrite et au plus 0,5% de carbures, la taille des grains de ferrite étant comprise entre 4 et 80 μm, de préférence entre 5 et 40 μm. Procédé de fabrication de cet acier.

Description

Acier inoxydable martensitique, et son procédé de fabrication
La présente invention concerne un acier inoxydable martensitique et son procédé de fabrication.
Cet acier est plus particulièrement, mais pas exclusivement, destiné à être utilisé dans l'industrie automobile, pour constituer des pièces telles que des éléments de carrosserie, destinées à se déformer lors d'un choc en absorbant une quantité maximale d'énergie.
Pour constituer des éléments de carrosserie de véhicules, on peut utiliser des aciers inoxydables martensitiques mis en forme par emboutissage à chaud à partir d'une tôle. Ils présentent l'avantage d'avoir une résistance mécanique Rm très élevée, et de permettre ainsi un allégement de la carrosserie, à performances égales par rapport à des aciers plus classiquement employés par le passé. Cependant, les aciers inoxydables martensitiques connus à cet effet présentent l'inconvénient d'avoir une capacité de pliage limitée. Ils n'ont, de ce fait, pas la possibilité d'absorber de façon satisfaisante l'énergie encaissée par le véhicule lors d'un choc et les exigences imposées par les réglementations à ce sujet, vérifiées lors des essais de choc (« crash-tests »), sont difficiles à satisfaire.
Cette capacité de pliage de l'acier est habituellement appréciée par des essais de pliage trois points réalisés selon la norme NF EN ISO 7438 et la procédure VDA 238-100..
Au début de l'essai le poinçon est mis en contact avec la tôle, elle-même supportée par deux rouleaux, avec une pré-force de 30 N. Une fois le contact établi, le déplacement du poinçon est indexé à zéro. Le test consiste alors à déplacer le poinçon de manière à effectuer le « pliage trois points » de la tôle.
Le test s'arrête lorsqu'une micro fissuration de la tôle conduit à une chute de force sur le poinçon d'au moins 30 N, ou bien lorsque le poinçon s'est déplacé de 14,2 mm, ce qui correspond à la course maximale autorisée.
A la fin du test, l'échantillon de tôle se retrouve donc plié. La ductilité en service s'évalue alors par la mesure de l'angle de pliage a10%, en degrés. Plus l'angle a10% est élevé, meilleure est l'aptitude au sertissage ou au pliage de la tôle.
Le but de l'invention est de proposer un acier inoxydable martensitique de composition et de microstructure qui le rendent bien adapté à l'usage que l'on vient de citer, en ce qu'il présenterait une bonne aptitude au pliage en V caractérisée par la norme précitée, et un angle de pliage élevé Θ, ainsi que des propriétés de résistance mécanique Rm suffisamment élevées. A cet effet l'invention a pour objet un acier inoxydable martensitique, caractérisé en ce que sa composition est, en pourcentages pondéraux :
- 0,05%≤ C≤ 0,30% ; de préférence 0,05%≤ C≤ 0,20% ;
- 0,20%≤ Mn≤ 2,0% ;
- traces %≤ Si≤ 1 ,0% ;
- 0,20%≤ Mn + Si≤ 1 ,5% ;
- traces≤ S≤ 0,01 %, avec 0≤ 10 000 x Mn x S≤ 40 ;
- traces≤ P≤ 0,04% ;
- 10,5%≤ Cr ≤ 17,0%, avec [Cr - 10.3 - 80 x (C + N)2] ≤ (Mn + Ni) ;
- traces ≤ Ni ≤ 4,0% ;
- traces ≤ Mo≤ 2,0% ; de préférence traces ≤ Mo≤ 1 ,0% ;
- traces≤ Mo + 2W≤ 2,0% ; de préférence Mo + 2W≤ 1 ,0% ;
- traces ≤ Cu ≤ 2,0% ;
- traces ≤ Ti ≤ 0,5% ;
- traces ≤ V≤ 0,3% ;
- traces ≤ Zr≤ 0,5% ;
- traces ≤ Al ≤ 0,2% ;
- traces≤ O≤ 400 ppm ;
- traces ≤ Ta ≤ 0,3% ;
- traces ≤ Nb ≤ 0,3% ;
- 0,25≤ (Nb + Ta)/(C + N)≤ 8 ;
- Nb≥[1 ,2 (C + N) - 0,1 ]% ;
- 0,009%≤ N≤ 0,2% ;
- traces ≤ Co ≤ 2,0% ;
- traces≤ Cu + Co≤ 2,0% ;
- traces≤ Cu + Co + Ni≤ 4,0% ;
- traces ≤ B ≤ 0,1 % ;
- traces ≤ H≤ 0,0005%, de préférence traces ≤ H ≤ 0,0001 %, mieux traces ≤ H ≤ 0,00001 %
- traces≤ terres rares + Y≤ 0,06% ;
- traces ≤ Ca ≤ 20ppm ;
le reste étant du fer et des impuretés résultant de l'élaboration ;
et en ce que sa microstructure comporte au moins 75% de martensite, au plus 20% de ferrite et au plus 0,5% de carbures, la taille des grains de ferrite étant comprise entre 4 et 80 μηι, de préférence entre 5 et 40 μηι. Selon une variante de l'invention, traces ≤ Cu ≤ 0,5%.
Selon une variante de l'invention, traces ≤ Co ≤ 0,5%.
L'invention a également pour objet un procédé de préparation d'un produit en acier inoxydable martensitique, caractérisé en ce que :
- on élabore, coule et transforme à chaud et/ou à froid un acier inoxydable martensitique de la composition précédemment citée ;
- on réalise une austénitisation dudit acier transformé à chaud et/ou à froid, en le portant à une température comprise entre Ac1 et 1 100°C pendant 10 s à 1 h, de préférence 2 min à 10 min pour un réchauffage dans un four classique et 30 s à 1 min pour un four à induction, avec une vitesse de réchauffage d'au moins 5°C/s, la durée de l'austénitisation étant ajustée pour l'obtention, dans l'ensemble de l'acier, d'une microstructure austénitique contenant au plus 0,5% de carbures en fraction volumique et au plus 20% de ferrite résiduelle en fraction volumique ;
- et on réalise une trempe dudit acier austénitisé, à partir de sa température d'austénitisation jusqu'à une température inférieure à sa température Ms de début de la transformation martensitique, à une vitesse de refroidissement comprise entre 0,5 et 1000°C/s.
On peut transformer ledit acier sous la forme d'une tôle laminée à chaud et/ou à froid.
Ladite tôle laminée à chaud et/ou à froid peut avoir une épaisseur de 0,5 à 12 mm, de préférence de 0,5 à 4 mm.
De préférence, lors de l'austénitisation on peut porter l'acier transformé à chaud et/ou à froid à une température comprise entre Ac1 + 100°C et 1050°C pendant 10 s à 1 h.
Selon une variante de l'invention, on effectue sur l'acier austénitisé puis trempé un traitement thermique supplémentaire à une température de 90 à 250°C pendant 10 s à 1 h.
Comme on l'aura compris, l'invention repose sur le couplage entre une composition d'acier et une microstructure particulière. Ce couplage permet notamment de préparer des tôles susceptibles d'être facilement mises en forme par emboutissage à chaud, et de présenter un très bon compromis entre une résistance à la traction Rm élevée et une grande aptitude au pliage à l'état final martensitique, se traduisant par un angle de pliage Θ également élevé, mesuré selon la norme NF EN ISO 7438 et la procédure VDA 238-100. Ces tôles sont donc particulièrement bien adaptées à une utilisation comme éléments de carrosseries d'automobiles ayant une forte capacité d'absorption de l'énergie lors des chocs subis par le véhicule. La mesure du produit « Rm x Θ/180 », Rm étant exprimée en MPa et Θ en degrés, qui devrait être aussi élevé que possible, serait un bon indicateur de la capacité de l'acier à atteindre un tel compromis.
Il est en effet connu que l'énergie absorbée par une structure tubulaire en flexion ou en compression est proportionnelle à la résistance mécanique du matériau qui la compose, aux angles de pliage des différentes zones qui se déforment ainsi qu'à un facteur géométrique de la section : l'épaisseur, largeur hauteur. On pourra se référer aux articles de D.Kecman Int.J. Mech. Sci, Vol.25, N°9-10, pp 623-636, 1983 ou de T.Wierzbicki Computers & Structures, Vol.51 , N°6, pp625-641 , 1994 publiés par Elsevier.
L'invention sera mieux comprise au vu de la description qui suit.
La teneur en C minimale de 0,05% est justifiée par la nécessité d'obtenir une austénitisation de la microstructure lors de la première étape du procédé de fabrication, donc avant la trempe. Cela va gouverner les propriétés mécaniques de la tôle, notamment sa capacité à être mise en forme et sa résistance mécanique. Une teneur de plus de 0,30% n'est pas souhaitable pour ne pas fragiliser la martensite formée brute de trempe (ce qui diminuerait l'aptitude au pliage) et dégrader la soudabilité, ce qui serait un inconvénient pour l'application privilégiée de l'invention à l'automobile. Une teneur maximale de 0,20% est cependant préférée, pour mieux assurer l'obtention d'un angle de pliage tout à fait satisfaisant lorsque d'autres conditions exigées par l'invention sur la composition de l'acier et/ou les traitements thermiques subis sont proches des limites fixées.
La teneur en Mn minimale de 0,20% permet d'obtenir l'austénitisation nécessaire. Au-dessus de 2,0% des problèmes d'oxydation sont à craindre lors des traitements thermiques si ceux-ci ne sont pas effectués dans des atmosphères neutres ou réductrices. L'utilisation obligatoire d'atmosphères neutres peut entraîner un coût élevé pour l'exécution des traitements thermiques. Par ailleurs le manganèse en quantité supérieure à 2,0% est défavorable à l'obtention de la structure martensitique voulue à cause de la possible présence d'austénite résiduelle à l'issue de la trempe.
Sa teneur en Si est comprise entre des traces et 1 ,0%. Le silicium peut être utilisé comme désoxydant lors de l'élaboration, tout comme Al, auquel il peut s'ajouter ou se substituer. Au-delà de 1 ,0%, on considère qu'il favorise excessivement la formation de ferrite et rend donc plus difficile l'austénitisation, et qu'il fragilise trop la tôle pour que la mise en forme d'une pièce complexe puisse assurément s'effectuer de façon satisfaisante. Par ailleurs, la teneur totale en Mn et Si ne doit pas excéder 1 ,5%. Comme Mn et Si sont tous deux des éléments ségrégeants, une trop forte présence totale de Mn et Si pourrait affecter défavorablement l'homogénéité de la microstructure martensitique, en particulier selon l'épaisseur de la pièce si celle-ci est relativement élevée. La teneur minimale en Mn + Si est de 0,2%, puisque Mn est obligatoirement présent à une teneur d'au moins 0,2%, comme vu plus haut.
Sa teneur en S est comprise entre des traces et 0,01 %, afin de garantir une soudabilité et une résilience convenables au produit final. Au delà la tenue à la corrosion serait dégradée et l'angle de pliage diminué (à cause des précipités de MnS notamment), et pour ne pas avoir de précipitation excessive de MnS, il est important dans l'invention d'avoir la relation suivante où les teneurs en Mn et S sont exprimées en % massiques (si Mn et S sont présents chacun à l'état de simples impuretés, autrement dit de traces résultant de l'élaboration, on admet que pour cette relation, leurs teneurs sont considérées comme égales à 0) :
0≤ 10 000 x Mn x S≤40
Sa teneur en P est comprise entre des traces et 0,04%, afin de garantir que le produit final ne sera pas excessivement fragile. P est également néfaste pour la soudabilité et augmente la fragilité de la ferrite et de la martensite aux joints de grains.
Sa teneur en Cr est comprise entre 10,5 et 17,0%. La teneur minimale de 10,5% se justifie pour assurer l'inoxydabilité de la tôle. Une teneur supérieure à 17% rendrait difficile l'austénitisation et augmenterait inutilement le coût de l'acier.
Sa teneur en Ni est comprise entre des traces et 4,0%.
La présence de Ni dans la limite prescrite de 4,0% au maximum est avantageuse pour favoriser l'austénitisation. Il faut, simultanément, respecter la condition [Cr - 10.3 - 80 x (C + N)2] ≤ (Mn + Ni), autrement dit (Mn + Ni) - [Cr - 10.3 - 80*(C+N)2]≥ 0, où les diverses teneurs sont en % massiques.
Un dépassement de la limite de 4,0% et/ou un non-respect de l'équation précédente liant Cr, C, N, Mn et Ni conduirait cependant à une présence excessive d'austénite résiduelle et à une présence insuffisante de martensite dans la microstructure après le refroidissement. Ni est aussi un élément coûteux, et sa quantité est, autant que possible, à limiter à ce qui est strictement nécessaire à l'obtention des propriétés voulues.
Sa teneur en Mo est comprise entre des traces et 2,0% de préférence 1 ,0%.
La présence de Mo n'est pas indispensable. Mais Mo est favorable à une bonne tenue à la corrosion. Au-dessus de 2,0%, l'austénitisation serait gênée et le coût de l'acier inutilement augmenté. On préfère une teneur maximale de 1 ,0%, car Mo est un élément fragilisant en ce qu'il limite la diffusion de l'hydrogène, qui peut ainsi être plus difficilement évacué du métal.
Sa teneur en W est définie en fonction de celle du Mo par le respect de la relation traces≤ Mo + 2W≤ 2,0%, de préférence traces≤ Mo + 2W≤ 1 ,0%. Les avantages et inconvénients de W sont qualitativement comparables à ceux du Mo.
Sa teneur en Cu est comprise entre des traces et un maximum de 2,0%, avec une préférence pour une teneur≤ 0.5% si l'acier est destiné à fabriquer une pièce qui devra être soudée.
Ces exigences sur Cu sont classiques pour ce type d'aciers. Dans la pratique, cela veut dire qu'un ajout de Cu n'est pas utile et que la présence de cet élément n'est due qu'aux matières premières utilisées. Une teneur supérieure à 0,5%, qui correspondrait généralement à un ajout volontaire de Cu, n'est, très souvent, pas désirée, car elle dégraderait la soudabilité. Cu peut cependant aider à l'austénitisation, et une teneur jusqu'à 2,0% peut être acceptée si la pièce finale n'est pas destinée à être soudée. Cette teneur de 2,0% ne doit cependant pas être dépassée, pour ne pas risquer de retrouver trop d'austénite résiduelle dans l'acier.
Pour cette même raison liée à la possible présence excessive d'austénite résiduelle, la somme Cu + Co ne doit pas dépasser 2,0%, et la somme Cu + Co + Ni ne doit pas dépasser 4,0%.
Sa teneur en Ti est comprise entre des traces et 0,5%.
Ti est un désoxydant, comme Al et Si, mais son coût et sa moindre efficacité que celle de l'Ai pour la désoxydation, à quantité ajoutée égale, rend son emploi en général peu intéressant de ce point de vue. Ti peut, cependant, avoir un intérêt en ce que la formation de nitrures et carbonitrures de Ti peut limiter la croissance des grains et influer favorablement sur certaines propriétés mécaniques et la soudabilité. Toutefois, cette formation peut être un inconvénient dans le cas du procédé selon l'invention, car Ti tend à gêner l'austénitisation du fait de la formation de carbures, et les TiN dégradent la résilience et la capacité en pliage. Une teneur maximale de 0,5% est donc à ne pas dépasser.
Sa teneur en V est comprise entre des traces et 0,3%.
Sa teneur en Zr est comprise entre des traces et 0,5%.
Comme Ti, le V et Zr sont des éléments fragilisants qui sont susceptibles de former des nitrures, et ne doivent pas être présents en quantités trop importantes, seuls et en combinaison. Sur ce dernier point, il convient de satisfaire la limite suivante : traces≤ Ti + V + Zr≤ 0,5%
Sa teneur en Al est comprise entre des traces et 0,2%.
Al est usuellement utilisé comme désoxydant lors de l'élaboration. Il ne faut pas qu'après la désoxydation il en subsiste dans l'acier une quantité dépassant 0,2%, car il y aurait un risque de former une quantité excessive de AIN dégradant les propriétés mécaniques, et aussi d'avoir des difficultés à obtenir la microstructure majoritairement martensitique car Al est très ferritisant.
Sa teneur en O est comprise entre des traces et 400 ppm.
Les exigences sur la teneur en O sont celles qui sont classiques sur les aciers inoxydables martensitiques, en fonction de l'aptitude à leur mise en forme sans que des fissures ne s'amorcent à partir des inclusions, et de la qualité des propriétés mécaniques ou de pliage recherchées sur la pièce finale, et que la présence excessive d'inclusions oxydées est susceptible d'altérer.
Une teneur maximale en Ca de 20 ppm est tolérée. L'ajout de cet élément ne se justifie pas pour des raisons qui seraient liées aux propriétés finales de l'acier. Mais il peut être présent à la suite de l'élaboration de l'acier liquide, si on l'a utilisé, comme cela est classique, pour la désoxydation de l'acier liquide et le contrôle de la composition et de la morphologie des inclusions oxydées.
C'est essentiellement l'ajout de désoxydants Al, Si, Ti, Zr lors de l'élaboration, le possible ajout de Ca, le soin apporté ensuite à la décantation des inclusions oxydées au sein de l'acier liquide et la subsistance de ces désoxydants à l'état dissous dans l'acier solidifié, qui déterminent la teneur finale en O. Si chacun de ces éléments, pris isolément, peut être absent ou seulement très faiblement présent, il faut néanmoins que l'un au moins d'entre eux (le plus souvent Al et/ou Si) soit présent dans une quantité suffisante pour garantir que la teneur en O de la tôle finale ne sera pas trop élevée pour une mise en forme sans incidents de la pièce, et pour les applications futures de la pièce dont les propriétés mécaniques seront dégradées par une présence excessive d'inclusions d'oxydes. Ces mécanismes régissant la désoxydation des aciers et le contrôle de la composition et de la quantité de leurs inclusions oxydées sont bien connus de l'homme du métier, et s'appliquent dans le cadre de l'invention de façon parfaitement classique.
Sa teneur en Nb est comprise entre des traces et 0,3%, de même que sa teneur en Ta. Ta étant un élément très proche de Nb pour ce qui est de ses effets métallurgiques, en particulier la formation de carbonitures, on satisfera la relation 0,25≤ (Nb + Ta )/(C + N)≤ 8. Nb et Ta sont des éléments importants pour l'obtention d'une bonne résilience et d'une bonne capacité en pliage, et l'un d'entre eux au moins doit être significativement présent. Mais comme ils peuvent gêner l'austénitisation, ils ne doivent pas être présents dans des quantités dépassant ce que l'on vient de prescrire. Egalement, ces éléments captent C et N, et leur teneur totale doit être ajustée en fonction des teneurs en C et N effectivement présentes dans l'acier. S'il y a trop peu de Nb et/ou Ta dans l'acier lorsque les teneurs en C et N sont relativement élevées, il ne reste pas assez de Nb et Ta dissous pour que ces éléments puissent améliorer suffisamment la résilience.
On exige donc 0,25≤ (Nb + Ta)/(C + N)≤ 8 pour obtenir une résilience à 20°C de l'ordre de 50 J/cm2 ou davantage.
Sa teneur en Co est comprise entre des traces et 0,5%. Cet élément est, comme Cu, susceptible d'aider à l'austénitisation. Mais il ne faut pas en mettre trop pour ne pas détériorer l'aptitude au soudage si l'acier est destiné à être transformé en pièce devant être soudée. Dans le cas contraire, une teneur en Co de 2,0% au maximum est acceptable, à condition, comme on l'a dit, de ne pas dépasser une teneur totale en Cu + Co de 2,0% et une teneur totale en Cu + Co + Ni de 4,0%, pour ne pas se retrouver avec une teneur trop élevée en austénite résiduelle.
Sa teneur en Sn est comprise entre des traces et 0,05%. Cet élément n'est pas désiré car il est néfaste pour la soudabilité et la capacité de l'acier à être transformé à chaud. La limite de 0,05% est une tolérance qui, dans la pratique, correspondra le plus souvent à une absence d'ajout volontaire.
Sa teneur en B est comprise entre des traces et 0,1 %.
B n'est pas obligatoire, mais sa présence est avantageuse pour la trempabilité et pour la forgeabilité de l'austénite. Il facilite donc les mises en forme à chaud. Son addition au-dessus de 0,1 % n'apporte cependant pas d'amélioration supplémentaire significative sur ce point, et augmente les risques d'une précipitation sous forme de nitrures de bore, qui seraient défavorables à la mise en forme.
Sa teneur en H est comprise entre des traces et 5 ppm (0,0005%), de préférence pas plus de 1 ppm (0,0001 %) et, mieux, pas plus de 0.1 ppm (0,00001 %).
Une teneur excessive en H tend à fragiliser la martensite et la ferrite. Il faudra donc choisir un mode d'élaboration de l'acier à l'état liquide qui puisse assurer cette faible présence de H. Typiquement, des traitements assurant un dégazage poussé de l'acier liquide (par injection massive d'argon dans l'acier liquide sous pression atmosphérique, procédé bien connu dit « AOD », ou par un passage sous vide) sont recommandés.
Sa teneur en N est comprise entre des traces et 0,2%. N est une impureté dont les mêmes traitements qui permettent de réduire la teneur en H contribuent à limiter la présence, voire à la réduire sensiblement. Il n'est pas toujours nécessaire d'avoir une teneur en N particulièrement basse, mais il faut que sa teneur, considérée conjointement à celles d'éléments avec lesquels il peut se combiner pour former des nitrures ou carbonitrures, ne soit pas trop élevée. Cela se traduit par la relation 0,25≤ (Nb + Ta)/(C + N) ≤ 8 vue plus haut, dont le respect contribue à procurer une résilience suffisante.
Sa teneur totale en terres rares et en Y est comprise entre des traces et 0,06%.
Les terres rares et Y améliorent les propriétés de résistance à l'Oxydation (cinétique d'oxydation plus faible, donc moins d'oxyde formé), ce qui peut être un avantage lors de la mise en forme à chaud. En revanche, si elles sont présentes en quantités importantes, les inclusions non-métalliques qu'ils forment génèrent de graves problèmes à la coulée, ou, plus en aval, lors du décapage, du fait de la grande réactivité des terres rares et de Y. On limite l'ajout éventuel total de terres rares et d'Y à 0,06%. Le prix de ces éléments fait qu'il est, de toute façon, généralement préférable d'avoir recours à des éléments plus courants, tels que Al ou Si, pour assurer la désoxydation.
Il doit être entendu que les tôles préparées selon l'invention peuvent être des tôles revêtues, le revêtement (généralement par du Zn, ou de l'Ai, ou des alliages dont l'un et/ou l'autre sont parmi les composants principaux) pouvant avoir lieu avant ou après la mise en forme de la tôle. Les techniques de revêtement employables ne diffèrent pas de celles pratiquées habituellement sur les aciers (immersion dans un bain fondu d'AI, ou de Zn, ou de l'un de leurs alliages, électrodéposition, CVD/PVD). Ce revêtement, d'épaisseur typiquement de 1 à 200 μηι et présent sur une ou deux faces de la tôle, peut avoir été déposé par toute technique classiquement utilisée à cet effet. Il faut simplement que, s'il a été déposé avant l'austénitisation, il ne s'évapore pas lors du séjour de la tôle aux températures d'austénitisation, ce qui peut parfois arriver même si ce séjour est court.
Le choix et l'optimisation des caractéristiques du revêtement et de son mode de dépôt, pour que ces conditions soient remplies, ne vont pas au-delà de ce que sait faire l'homme du métier, lorsqu'il est amené à mettre en forme de façon classique des tôles d'acier inoxydable déjà revêtues. Si le revêtement a lieu avant l'austénitisation, on pourra, cependant, privilégier les revêtements à base d'AI par rapport à ceux à base de Zn, comme l'Ai a moins tendance que Zn à s'évaporer aux températures d'austénitisation.
L'acier présentant la composition selon l'invention est élaboré, coulé et transformé à chaud de façon conventionnelle, par exemple mis sous forme de tôles laminées à chaud et/ou à froid dans une gamme typique d'épaisseur allant de 0,5 mm à 12 mm. Cependant, dans l'application privilégiée de l'invention aux tôles pour automobiles, l'épaisseur préférée sera dans la gamme 0,5 à 4 mm.
Puis, selon l'invention, le produit transformé ainsi obtenu subit d'abord une austénitisation, qui le porte dans une gamme de températures comprise entre la température Ac1 d'apparition de l'austénite lors du chauffage et 1 100°C, idéalement entre Ac1 + 100°C et 1050°C, pendant une durée variant de 10 s à 1 h pour à la fois garantir une austénitisation complète et limiter l'oxydation du produit ainsi que le coût en énergie de l'austénitisation. Il doit être entendu que cette température d'austénitisation doit concerner l'ensemble du volume de la tôle, et que le traitement doit être suffisamment long pour que, compte tenu de l'épaisseur de la tôle et de la cinétique de la transformation, l'austénitisation soit complète dans tout ce volume. Cela est, bien entendu, valable pour un demi-produit différent d'une tôle.
Le four où a lieu l'austénitisation peut être un four classique ou un four à induction qui permet un chauffage rapide et homogène, mais les vitesses de réchauffage doivent être supérieures à 5 °C/s pour éviter une coalescence des précipités de carbure déjà présents, ce qui ralentirait leur dissolution pendant l'austénitisation. La volonté de ne pas imposer une trop longue durée totale à l'étape d'austénitisation motive aussi cette vitesse de chauffage minimale. L'atmosphère est, dans le cas standard, de l'air, et les conditions de durée et de température sont optimisées pour limiter l'oxydation tout en garantissant l'austénitisation complète.
Il est, cependant, préférable d'éviter de réaliser cette austénitisation dans une atmosphère oxydante telle que l'air, pour éviter plus assurément une oxydation et/ou une décarburation superficielle importantes de la tôle dans l'atmosphère de chauffage. Une oxydation superficielle conduirait à la nécessité de décalaminer la tôle mécaniquement ou chimiquement avant sa mise en forme pour éviter une incrustation de calamine dans la surface de la tôle, et entraînerait une perte de matière et une dégradation de l'aspect final de la surface de la pièce formée. Une décarburation excessive en peau sur une profondeur de quelques dizaines de μηι diminuerait la dureté et la résistance à la traction de la tôle. Les risques d'observer une oxydation et/ou une décarburation significative dépendent, de manière connue, non seulement de la température d'austénitisation, mais aussi de l'atmosphère de traitement du four. Une atmosphère non oxydante, donc neutre ou réductrice (azote, argon, CO, hydrogène et leurs mélanges), de préférence à l'air, permet d'augmenter sans dommage la température de traitement, ce qui permet d'assurer une austénitisation complète en un minimum de temps. Si on utilise une atmosphère hydrogénée, il faut s'assurer qu'elle ne conduirait pas à une reprise d'hydrogène par le métal qui lui ferait dépasser les limites prescrites plus haut.
Typiquement, l'austénitisation a lieu à une température comprise entre 925°C et 1000°C pendant une durée de 10 s à 1 h (cette durée étant celle que la tôle passe au- dessus de Ac1 ), de préférence entre 2 min et 10 min pour un chauffage dans un four classique et entre 30 s et 1 min pour un four à induction. Un four à induction présente l'avantage, connu en lui-même, de procurer un réchauffage rapide jusqu'à la température nominale d'austénitisation. De plus, il concerne d'emblée l'ensemble du volume de la tôle, et autorise donc un traitement plus court qu'un four classique pour parvenir au résultat recherché. Ces températures et durées permettent d'assurer que la suite des traitements conduira à une formation suffisante de martensite, et ce pour une durée raisonnable autorisant une bonne productivité du procédé.
Le but de cette austénitisation est de faire passer l'ensemble du métal de la microstructure ferrite + carbures initiale à une microstructure austénitique contenant au maximum 0,5% de carbures en fraction volumique, et au maximum 20% de ferrite résiduelle en fraction volumique. Un but de cette austénitisation est, notamment, de conduire à une dissolution d'au moins la majorité des carbures initialement présents, de façon à libérer des atomes de C pour former la structure martensitique lors des étapes suivantes du procédé. La teneur maximale en ferrite résiduelle de 20%, qui doit subsister jusque sur le produit final, est justifiée par la résilience et la limite élastique conventionnelle que l'on veut obtenir. La durée de l'austénitisation est ajustée de façon à ce que cette microstructure soit obtenue dans l'ensemble de l'acier traité, et peut donc varier selon les dimensions précises du demi-produit à ce stade. L'homme du métier peut aisément réaliser cet ajustement par des modélisations et/ou des expériences conduites sur l'installation dont il dispose, pour un demi-produit de formes et dimensions données.
La température Ac1 dépend de la composition chimique, et aussi de la vitesse de chauffe. Elle est mesurée, comme cela est connu, en suivant la dilatation d'un échantillon lors d'un chauffage effectué à une vitesse de chauffe prédéfinie située entre 10 et 100°C/s. Ac1 est la première température à laquelle la pente de la courbe « température = f(temps) » s'annule, et qui correspond donc à l'apparition de la phase austénitique. Il doit être entendu que dans l'invention, la température Ac1 est celle qui est obtenue expérimentalement sur le demi-produit ayant la composition requise, mais Ac1 est une grandeur ne dépendant pas de la dimension du demi-produit, mais seulement de sa composition, pour l'essentiel. Puis après cette austénitisation, selon l'invention les demi-produits sont trempés, à partir de la température d'austénitisation, soit à l'air libre, calme ou puisé, soit en les plongeant dans un bac d'eau ou d'huile à la température ambiante, soit dans les outils de mise en forme dans le cas de l'utilisation d'un procédé de formage à chaud tel que l'emboutissage à chaud. L'objectif est d'obtenir, dans tout le volume du demi-produit, une vitesse de refroidissement comprise entre 0,5 et 1000°C/s jusqu'à une température inférieure à la température Ms de début de la transformation martensitique, qui est typiquement d'environ 300°C, puis un refroidissement entre 0,5 et 20°C/s jusqu'à température ambiante. Ms dépend de la composition de l'acier et peut être déterminée, de façon classique, par des formules et des modélisations ou des essais dilatométriques. Voir, par exemple, le document "F.B. Pickering, Physical Metallurgical Development of Stainless Steels", Stainless Steels '84, pp2-28, The Institute of Metals, London, 1985. Un refroidissement jusqu'à la température ambiante est le cas le plus habituel, un contrôle particulier de la vitesse de refroidissement en-dessous de Ms n'étant pas nécessaire.
On obtient ainsi un produit final, par exemple sous forme d'une tôle, destiné à être utilisée dans une structure pour absorber au mieux l'énergie due au crash tout en résistant à la rupture par choc et qui présente typiquement les propriétés suivantes à la température ambiante :
- Résistance à la traction Rm : au moins 900 MPa ;
- Limite élastique conventionnelle Rp0,2 : au moins 700 MPa ;
- Allongement à la rupture A : au moins 5%, mesuré suivant la norme ISO 6892 ;
- Résilience préférée si possible : pour les états ou le taux de martensite est supérieur à 75% au moins 50 J/cm2 à 20°C ;
- Capacité d'angle de pliage, mesurée sur un échantillon d'épaisseur 1 ,5 mm selon la norme VDA 238-100 : au moins 50°.
- Capacité d'absorption en essai de choc mesurée par la relation (Rm x angle de pliage / 180°) supérieure à 450, où Rm est exprimé en MPa et l'angle de pliage en degrés, mesuré selon la norme VDA 238-100 sur un échantillon d'épaisseur 1 ,5mm.
Ces propriétés sont obtenues grâce à la combinaison de la composition de l'acier précité et d'une microstructure convenable de cet acier, obtenue grâce au traitement d'austénitisation-trempe décrit, qui est martensitique à au moins 75%, et contient au plus 20% de ferrite dont la taille des grains est de 1 à 80 μηι, de préférence entre 5 et 40 μηι, et une fraction volumique de carbures d'au plus 0,5%. La fraction d'austénite résiduelle qui peut être tolérée après la trempe est donc d'au plus 5% environ, correspondant Ciil l'iittomposons seonnvenon
sensiblement à la différence entre 100% et la somme des fractions de martensite, de ferrite et de carbures.
Egalement, un traitement thermique supplémentaire peut être effectué sur la pièce finale, donc après le refroidissement à l'ambiante, pour améliorer son allongement à la rupture et le porter à une valeur de plus de 10% et sans réduire les caractéristiques mécaniques et la capacité en pliage. Ce traitement consiste à faire séjourner la pièce finale entre 90°C et 250°C pendant 10 s à 1 h. Ce traitement supplémentaire peut être subi aussi lors d'un durcissement par recuit peinture (bake hardening), dont les températures et les durées sont dans cette gamme, typiquement 180°C et 20 min. Ces traitements et le refroidissement qui suit sont effectués sous air calme, donc à une vitesse de refroidissement de l'ordre de quelques °C/s.
Le tableau 1 qui suit montre des compositions d'aciers auxquels on a appliqué, après une élaboration et un laminage à chaud effectués dans des conditions semblables et classiques, puis un recuit en four sous atmosphère inerte d'hydrogène effectué à 800°C pendant 5 heures sur le produit laminé à chaud, puis un laminage à froid jusqu'à 1 ,5mm :
- soit le traitement de référence suivant : recuit à 800°C pendant 15 min, sans trempe, suivi d'un décapage.
soit le traitement thermique suivant selon l'invention : montée à 950°C à une vitesse de chauffage de 20°C/s, austénitisation à 950°C pendant 5 min, trempe jusqu'à 300°C à un vitesse de refroidissement de 10°C/s à l'air puisé ; ce traitement pouvant ou non être précédé du traitement de référence et d'un décapage.
Les teneurs sont données en % pondéraux. Les éléments non mentionnés ne sont présents qu'à l'état de traces résultant de l'élaboration.
Aciers C N Cr Mn Ni Cu Si S P Nb B Mo W
1 0,022 0,015 1 1 ,5 0,60 0,5 0,1 0,56 0,002 0,020 0,050 0,001 0,10 0,001
2 0,05 0,035 1 1 ,0 0,50 0,4 0,1 0,36 0,001 0,034 0,052 0,001 0,10 0,001
3 0,06 0,017 1 1 ,4 0,40 0,3 0,1 0,31 0,001 0,023 0,099 0,001 0,20 0,001
4 0,07 0,010 1 1 ,2 0,50 0,4 0,05 0,36 0,006 0,022 0,104 0,001 0,15 0,005
5 0,10 0,030 12,0 0,35 0, 10 0,04 0,40 0,006 0,022 0,106 0,001 0,16 0,005
6 0,24 0,080 1 1 ,1 0,30 0, 16 0,05 0,42 0,008 0,016 0, 15 0,003 0,20 0,005
7 0,06 0,010 1 1 ,1 0,50 0,40 0,3 0,35 0,0015 0,0016 0, 10 0,001 0,25 0,002
8 0,14 0,050 1 1 ,1 0,45 0,40 0,3 0,35 0,005 0,025 0, 14 0,001 0,20 0,005
iitns s sesc > i 14
i it nonnve
Cééii dftomposonse rrence
9 0,22 0,001 0J> 1 ,20 0,02 0,001 0,25 0,004 0,019 0,001 0,003 0,01 0,001
10 0,10 0,001 (L3 1 ,30 0,02 0,001 0,50 0,006 0,010 0,01 0,001 0,05 0,001
1 1 0,12 0,002 10 2, 10 0,03 0,001 0,75 0,002 0,016 0,01 0,005 0,01 0,001
C Cééiil l'iiii dftttomposons seonnvenonomposonse rrences
12 0,25 0,001 0,05 1 ,40 0,02 0,001 0,40 0,005 0,008 0,01 0,005 0,02 0,001
13 0.37 0,004 0J> 1 ,40 0,04 0,001 0,70 0,005 0,0015 0,05 0,005 0,015 0,001
14 0,048 0,015 14,3 0,90 1 ,5 0,2 0,35 0,005 0,025 0,01 0,001 0,29 0,001
15 0.009 0,010 12,0 0,22 0, 10 0,3 0,40 0,001 0,030 0,001 0,001 0,30 0,001
Aciers Ti V Al 0 Co Zr H Ca Ta
1 0,005 0, 10 0,002 0,001 0,05 0,001 0,00002 0,0005 0,02
2 0,005 traces 0,002 0,001 0,05 0,005 0,00002 0,0005 0,001
3 0,077 traces 0,002 0,001 0,05 0,001 0,00002 0,0005 0,001
4 0,004 0, 10 0,002 0,001 0,05 0,001 0,00002 0,0005 0,001
5 0,006 0, 10 0,002 0,001 0,02 0,001 0,00002 0,0005 0,001
6 0,005 0,08 0,002 0,001 0,001 0,001 0,00002 0,0005 0,001
7 0,01 0,03 0,002 0,001 0,001 0,001 0,00002 0,0005 0,001
8 0,004 0,07 0,002 0,001 0,02 0,002 0,00002 0,0005 0,001
9 0,01 0,004 0,003 0,001 0,03 0,002 0,00002 0,0005 0,001
10 0,01 0,05 0,001 0,001 0,001 0,001 0,00002 0,0005 0,001
1 1 0,07 0,04 0,001 0,001 0,001 0,001 0,00002 0,0005 0,001
12 0,05 0,06 0,001 0,001 0,001 0,001 0,00002 0,0005 0,001
13 0,004 0,05 0,001 0,001 0,001 0,001 0,00002 0,0005 0,001
14 0,04 0,05 0,001 0,001 0,02 0,001 0,00002 0,0005 0,02
15 0,20 0,02 0,001 0,001 0,02 0,001 0,00002 0,0005 0,001
Tableau 1 : Compositions des échantillons d'essai
Le tableau 2 montre, pour les aciers du tableau 1 , comment ils satisfont ou non les relations exigées par l'invention. Les valeurs hors invention sont soulignées.
W+2Mo 0,25 < (Nb+Ta)/(C+N) 0,2% < Mn+Si Mn*S*10000 (Mn+Ni) Ti+Zr+V
Aciers
<2% < 8 < 1 ,5% < 40 -[Cr-10.3-80*(C+N)2] > 0 <0,5%
1 0,201 1 ,89 1 , 16 12 0,01 0,106 o 2 0,201 0,62 0,86 5 0,78 0,010
3 0,401 1 ,30 0,71 4 0,07 0,078
4 0,305 1 ,31 0,86 30 0,52 0,105
5 0,325 0,82 0,75 21 0, 10 0,107
6 0,405 0,47 0,72 24 7,85 0,086
E
o
O 7 0,502 1 ,44 0,85 7,5 0,49 0,041
8 0,405 0,74 0,80 22,5 2,94 0,076 15
C ii dtonseompos
Ciit sons sompoi
Figure imgf000016_0002
Tableau 2 : Relations entre différents éléments selon l'invention, pour les échantillons testés
Le tableau 3 montre les structures métallurgiques obtenues après les traitements thermiques effectués sur les différents aciers du tableau 1 . Les valeurs soulignées sont celles qui font que les exemples concernés ne sont pas considérés comme conformes à l'invention, du point de vue de leur microstructure.
Taille de grain
Traitement Carbures Ferrite Martensite
Aciers ferritique
Thermique (%) (%) (um) (%)
1 950°C, 5 min 0,001 15 30 84,999
2 950°C, 5 min 0,001 17 25 82,999
3 950°C, 5 min 0,005 1 10 98,995
4 950°C, 5 min 0,005 2 5 97,995
o 5 950°C, 5 min 0,005 1 10 98,995
ω 6 950°C, 5 min 0,005 3 10 96,995
>
7 950°C, 5 min 0,005 2 5 97,995
o
ω 8 950°C, 5 min 0,005 0 - 99,995
Référence
1 (hors 0,01 99,99 35 0,000
invention)
950°C, 2 h
1 (hors 0,001 13 130 86,999
invention)
référence
3 (hors 0,01 99,99 60 0,000
invention)
référence
8 (hors 0,02 99,98 30 0,000
invention)
9 950°C, 5 min 0,005 1 25 98,995
référence
9 (hors 0,01 99,99 20 0,000
invention)
référence
Figure imgf000016_0001
10 (hors 0,01 99,99 30 0,000
invention)
11 950°C, 5 min 0,02 10 50 89,980 C Cééiil l'iiii dftttomposons seonnvenonomposonse rrence
Figure imgf000017_0001
Tableau 3 : Caractéristiques microstructurales des aciers du tableau 1 après traitements thermiques
Le tableau 4 montre les propriétés des exemples selon invention, et celles des exemples de référence qui ne satisfont pas toutes les relations et n'atteignent pas toutes les propriétés que l'invention vise à obtenir. Les valeurs soulignées sont celles qui ne sont pas satisfaisantes au regard des critères cités plus haut. On n'a pas effectué d'essais de résilience sur les aciers qui présentaient une teneur en martensite insuffisante qui les plaçait de toute façon hors de l'invention.
Résilience (J/cm2) à 20°C
Traitement Rm Angle de pour nuance
Aciers Rpo,2 (MPa) A(%) Rm*Angle/180°
thermique (MPa) pliage (°) martensitique
>75% en volume
1 950°C, 5 min 720 910 6 135 683 90
2 950°C 5 min 760 1030 10 1 15 658 55
3 950°C 5 min 750 990 8 1 10 605 65
4 950°C 5 min 870 1 130 9 100 628 70
5 950°C 5 min 850 1 170 8 85 553 60
6 950°C 5 min 1200 1800 7 50 500 55
7 950°C 5 min 900 1 100 9 95 581 70
8 950°C 5 min 1200 1500 5 55 458 55
1 référence 390 475 26 135 356 NA
950°C 2 h (hors
1 720 790 4 80 351 70 invention)
référence (hors
3 285 505 30 125 351 NA invention)
référence (hors
8 290 520 25 120 347 NA invention)
9 950°C 5 min 1050 1500 5 50 417 50 référence (hors
9 350 500 15 120 333 NA invention)
référence (hors
10 400 550 16 120 367 NA invention)
1 1 950°C 5 min 800 1000 6 75 417 45
12 950°C 5 min 1 100 1500 3 50 417 45
13 950°C 5 min 1400 1760 3 45 440 40
14 950°C 5 min 700 900 5 55 275 NA 15 950°C 5 min 200 380 25 135 285 NA
Tableau 4 : Propriétés mécaniques et en pliage des échantillons testés
On peut principalement déduire de ces résultats les remarques suivantes.
Les aciers de référence 9 à 13 sont des aciers martensitiques non inoxydables (donc n'appartenant pas à la classe des aciers de l'invention et des autres aciers de référence 14 et 15) de type connu, d'emploi courant dans le domaine de l'automobile. On les a testés dans la perspective de montrer comment les propriétés des aciers de l'invention se situaient par rapport aux leurs.
Les aciers de référence 9 à 12 ont des compositions conformes à l'invention sur les éléments autres que Cr pris isolément. Mais ils ne contiennent pas assez de Nb + Ta par rapport à la somme C + N, pas assez de Mn + Si (sauf le 9, et de justesse) et trop de Mn par rapport au S. Ceux qui ont subi un traitement thermique conforme à l'invention, à 950°C pendant 5 min, se retrouvent néanmoins avec une microstructure convenable. Leurs angles de pliage à l'état martensitique sont corrects, mais en même temps leur Rm n'est pas assez élevée pour leur procurer une capacité d'absorption en essai de choc qui correspondrait aux attentes. Quant à ceux qui ont subi le traitement thermique de référence, ils se retrouvent avec une microstructure ferritique : leur angle de pliage est élevé (120°) mais la Rm étant faible du fait de l'absence de martensite, la capacité d'absorption en essai de choc est très inférieure à l'objectif.
L'acier de référence 13 a, de plus, une teneur en C trop élevée. Comme on pouvait s'y attendre, l'angle de pliage est encore moindre que ceux des autres exemples d'aciers martensitiques non inoxydables qui ont subi le même traitement thermique. Lors de l'essai de choc, sa Rm très élevée ne compense pas cette médiocre aptitude au pliage.
Les aciers de référence 14 et 15 sont des inoxydables martensitiques.
Le 14 a une teneur en C mesurée qui n'est que de très peu inférieure au minimum requis par l'invention, et qui pourrait être assimilée à ce minimum. En revanche il ne respecte pas la relation liant Mn, Ni, Cr, C et N. A l'issue du traitement thermique effectué dans des conditions qui seraient conformes à l'invention, il se retrouve avec une teneur en ferrite trop élevée. En conséquence, si son angle de pliage est correct, sa Rm n'est, et de loin, pas assez élevée pour assurer une capacité d'absorption en essai de choc suffisante. L'acier 15 de référence a une teneur en C franchement inférieure à ce qu'exige l'invention, qui lui procure après le traitement thermique une microstructure quasi- intégralement ferritique. La quasi-absence de Nb et de Ta lui procure un rapport (Nb + Ta)/(C + N) plus faible que ce que requiert l'invention. La relation liant Mn, Ni, Cr, C et N n'est pas respectée, non plus, ce qui contribue au caractère très ferritique de la microstructure. En conséquence, Rm et Rp0,2 sont très médiocres, et malgré un angle de pliage très élevé, la capacité d'absorption en essai de choc est insuffisante.
L'acier 1 , dont la composition est conforme à l'invention, a subi trois traitements thermiques différents.
Le traitement à 950°C pendant 5 min suivi d'une trempe est conforme à l'invention. Le résultat est un acier qui est conforme aux exigences de l'invention sur tous les points. En particulier, son angle de pliage de 135° est très élevé, et comme sa Rm est correcte, sa capacité d'absorption en essai de choc est excellente.
Le traitement thermique de référence appliqué à cet acier 1 a également permis d'obtenir cet angle de pliage élevé. Mais Rm est très insuffisante (comme Rp0,2) , et la capacité d'absorption en essai de choc est franchement insuffisante.
Le traitement thermique à 950°C pendant 2h suivi d'une trempe appliqué à cet acier n'est pas satisfaisant non plus. Sa durée élevée a conduit à une augmentation excessive de la taille des grains ferritiques (130 μηι contre 30 μηι pour le traitement selon l'invention et 35 μηι pour le traitement de référence, effectué à une température plus faible mais pendant plus longtemps que le traitement selon l'invention). La conséquence en a été que l'acier présente un angle de pliage moindre qu'avec le traitement selon l'invention, et surtout une Rm et un allongement à la rupture A insuffisants. La capacité d'absorption en essai de choc est donc non conforme aux exigences de l'invention.
Ces résultats d'essais sur l'acier 1 montrent que c'est bien le couplage entre la composition de l'acier et le traitement thermique d'austénitisation et de trempe dans les conditions précises exigées qui est important pour obtenir les résultats recherchés en termes de capacité d'absorption des chocs. Et de propriétés mécaniques satisfaisantes.
L'acier 3 selon l'invention a lui aussi subi des traitements thermiques différents, l'un selon l'invention à 950°C pendant 5 min, l'autre conforme au traitement de référence. Le traitement selon l'invention a permis d'obtenir sur l'acier 3 des propriétés satisfaisantes à tous points de vue au regard des objectifs visés, avec une structure quasiment entièrement martensitique, à relier à la plus faible présence de Si que dans l'acier 1 , et une faible taille de grains ferritiques. Mais comme pour l'acier 1 , le traitement thermique de référence n'a conduit qu'à des propriétés Rp0,2 et Rm médiocres, insuffisantes pour assurer une bonne capacité d'absorption des chocs malgré une aptitude au pliage élevée.
L'acier 8 selon l'invention, qui est relativement riche en C, Nb et V, a lui aussi subi les mêmes deux traitements thermiques que l'acier 3. Avec le traitement selon l'invention, sa structure est intégralement martensitique. Son allongement à la rupture et son angle de pliage sont seulement corrects, mais sa Rm élevée lui procure une capacité d'absorption des chocs suffisante. Si on lui applique le traitement thermique de référence, sa structure est intégralement ferritique. L'angle de pliage élevé n'est pas accompagné par une Rm suffisante pour que la capacité d'absorption des chocs soit convenable.
L'acier 6 selon l'invention se distingue des autres exemples par une teneur en C de 0,24%, donc encore plus élevée que celle de l'acier 8. Sa structure est presque exclusivement martensitique après l'application du traitement thermique selon l'invention. Son angle de pliage est juste suffisant du fait de la teneur en C élevée qui n'est pas dans la gamme préférée pour l'invention, mais sa Rm très élevée lui procure néanmoins une bonne capacité d'absorption des chocs.

Claims

REVENDICATIONS
1 .- Acier inoxydable martensitique, caractérisé en ce que sa composition est, pourcentages pondéraux :
- 0,05%≤ C≤ 0,30% ; de préférence 0,05%≤ C≤ 0,20% ;
- 0,20%≤ Mn≤ 2,0% ;
- traces %≤ Si≤ 1 ,0% ;
- 0,20%≤ Mn + Si≤ 1 ,5% ;
- traces≤ S≤ 0,01 % ;
- 0≤ 10 000 x Mn x S≤ 40 ;
- traces≤ P≤ 0,04% ;
- 10,5%≤ Cr ≤ 17,0%, avec [Cr - 10.3 - 80 x (C + N)2]≤ (Mn + Ni) ;
- traces ≤ Ni ≤ 4,0% ;
- traces ≤ Mo≤ 2,0% ; de préférence traces ≤ Mo≤ 1 ,0% ;
- traces≤ Mo + 2W≤ 2,0% ; de préférence Mo + 2W≤ 1 ,0% ;
- traces ≤ Cu ≤ 2,0% ;
- traces ≤ Ti ≤ 0,5% ;
- traces ≤ V≤ 0,3% ;
- traces ≤ Zr≤ 0,5% ;
- traces ≤ Al ≤ 0,2% ;
- traces≤ O≤ 400 ppm ;
- traces ≤ Ta ≤ 0,3% ;
- traces ≤ Nb ≤ 0,3% ;
- 0,25≤ (Nb + Ta)/(C + N)≤ 8 ;
- Nb≥[1 ,2 (C + N) - 0,1 ]% ;
- 0,009% ≤ N≤ 0,2% ;
- traces ≤ Co ≤ 2,0% ;
- traces≤ Cu + Co≤ 2,0% ;
-traces≤ Cu + Co + Ni≤ 4,0% ;
- traces ≤ B ≤ 0,1 % ;
- traces ≤ H ≤ 0,0005%, de préférence traces ≤ H ≤ 0,0001 %, mieux traces ≤ ≤ 0,00001 % ;
- traces≤ terres rares + Y≤ 0,06% ;
- traces ≤ Ca ≤ 20ppm ;
le reste étant du fer et des impuretés résultant de l'élaboration ; et en ce que sa microstructure comporte au moins 75% de martensite, au plus 20% de ferrite et au plus 0,5% de carbures, la taille des grains de ferrite étant comprise entre 4 et 80 μηι, de préférence entre 5 et 40 μηι.
2. - Acier inoxydable martensitique selon la revendication 1 , caractérisé en ce que traces ≤ Cu≤ 0,5%.
3. - Acier inoxydable martensitique selon la des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que traces ≤ Co≤ 0,5%.
4. - Procédé de préparation d'un produit en acier inoxydable martensitique, caractérisé en ce que :
- on élabore, coule et transforme à chaud et/ou à froid un acier inoxydable martensitique de composition selon l'une des revendications 1 à 3 ;
- on réalise une austénitisation dudit acier transformé à chaud et/ou à froid, en le portant à une température comprise entre Ac1 et 1 100°C pendant 10 s à 1 h, de préférence 2 min à 10 min pour un réchauffage dans un four classique et 30 s à 1 min pour un four à induction, avec une vitesse de réchauffage d'au moins 5°C/s, la durée de l'austénitisation étant ajustée pour l'obtention, dans l'ensemble de l'acier, d'une microstructure austénitique contenant au plus 0,5% de carbures en fraction volumique et au plus 20% de ferrite résiduelle en fraction volumique ;
- et on réalise une trempe dudit acier austénitisé, à partir de sa température d'austénitisation jusqu'à une température inférieure à sa température Ms de début de la transformation martensitique, à une vitesse de refroidissement comprise entre 0,5 et 1000°C/s.
5. - Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce qu'on transforme ledit acier sous la forme d'une tôle laminée à chaud et/ou à froid.
6. - Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que ladite tôle laminée à chaud et/ou à froid a une épaisseur de 0,5 à 12 mm, de préférence de 0,5 à 4 mm.
7. - Procédé selon l'une des revendications 4 à 6, caractérisé en ce que lors de l'austénitisation on porte l'acier transformé à chaud et/ou à froid à une température comprise entre Ad + 100°C et 1050°C pendant 10 s à 1 h.
8. - Procédé selon l'une des revendications 4 à 7, caractérisé en ce qu'on effectue sur l'acier austénitisé puis trempé un traitement thermique supplémentaire à une température de 90 à 250°C pendant 10 s à 1 h.
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