WO2019082326A1 - 低温用ニッケル含有鋼 - Google Patents

低温用ニッケル含有鋼

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WO2019082326A1
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哲也 滑川
学 星野
慎一 大宮
崇之 加賀谷
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新日鐵住金株式会社
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    • Y02E60/30—Hydrogen technology
    • Y02E60/32—Hydrogen storage

Definitions

  • the present invention relates to a low temperature nickel containing steel, ie, a steel containing nickel (Ni) suitable for low temperature applications near -253 ° C.
  • a steel plate used for a tank for storing and transporting liquefied gas such as liquid hydrogen is required to have excellent low temperature toughness, and austenitic stainless steel that is hard to break easily is used. Austenitic stainless steel has sufficient low temperature toughness, but the yield stress at room temperature of general-purpose materials is about 200 MPa.
  • Ferritic 9% Ni steel and 7% Ni steel are used in tanks (sometimes referred to as LNG tanks) for liquefied natural gas (LNG), a typical liquefied gas. .
  • LNG is at a higher temperature than liquid hydrogen
  • 9% Ni steel and 7% Ni steel have excellent low temperature toughness. Therefore, conventionally, various 9% Ni steel and 7% Ni steel suitable for the LNG tank have been proposed (see, for example, Patent Documents 2 to 4).
  • the 9% Ni steel can also have a yield stress at room temperature of 590 MPa or more, and can also be applied to large LNG tanks.
  • Patent Document 2 contains 5 to 7.5% of Ni, the yield stress at room temperature is higher than 590 MPa, and the brittle fracture rate in the Charpy test at -233 ° C. is 50% or less.
  • a low temperature steel having a thickness of 25 mm is disclosed.
  • the low temperature toughness of the low temperature steel is secured by setting the volume fraction of retained austenite stable at -196 ° C to 2 to 12%.
  • Patent Document 3 a low-temperature steel having a plate thickness of 6 to 50 mm containing 5-10% of Ni, having a yield stress at room temperature of 590 MPa or more, and excellent in low temperature toughness at -196 ° C. after strain aging It is disclosed.
  • the volume fraction of retained austenite is 3% or more, the effective crystal grain size is 5.5 ⁇ m or less, and an appropriate defect is introduced into the structure in the grain, so that strain aging of the low temperature steel is performed. Low temperature toughness is secured.
  • Patent Document 4 discloses a low-temperature thin nickel steel plate having a thickness of 6 mm which contains 7.5 to 12% of Ni and is excellent not only in the base material but also in the low temperature toughness of the weld heat affected zone. .
  • the low temperature toughness at -196 ° C. of the steel sheet is secured by reducing the contents of Si and Mn so that island martensite is not generated in the weld heat affected zone.
  • Japanese Patent No. 5709881 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2014-210948 Japan JP 2011-219849 Japanese Patent Application Laid-Open No. 3-222342
  • the austenitic high-Mn stainless steel disclosed in Patent Document 1 has a large thermal expansion coefficient as compared to a ferritic 9% Ni steel.
  • 9% Ni steel which has a low coefficient of thermal expansion, is advantageous because of problems such as fatigue.
  • 9% Ni steel and 7% Ni steel disclosed in Patent Documents 2 to 4 have difficulty in obtaining sufficient toughness at -253 ° C., which is the temperature of liquid hydrogen, as a result of studies by the present inventors. I understand.
  • the present invention has a sufficient toughness at a low temperature around -253 ° C, and a low temperature nickel-containing steel having a yield stress at room temperature of 590 MPa or more and a tensile strength at room temperature of 690 MPa or more. Intended to provide.
  • the present inventors examined the toughness at low temperatures around -253 ° C., the yield stress at room temperature, and the tensile strength of a steel having a Ni content higher than that of the conventional 9%.
  • the content of Si is limited
  • the content of Mn is strictly limited
  • the volume of austenite It has been found that it is necessary to optimally control the fraction and the mean grain size and mean aspect ratio of the prior austenite grains.
  • the low temperature nickel-containing steel according to one aspect of the present invention has a chemical composition of, by mass%, C: 0.040 to 0.080%, Si: 0.03 to 0.30%, Mn: 0 .20 to 0.80%, Ni: 10.5 to 12.4%, Mo: 0.10 to 0.50%, Al: 0.010 to 0.060%, N: 0.0015 to 0.0060 %, O: 0.0007 to 0.0030%, Cu: 0 to 0.50%, Cr: 0 to 0.50%, Nb: 0 to 0.020%, V: 0 to 0.080%, Ti : 0 to 0.020%, B: 0 to 0.0020%, Ca: 0 to 0.0040%, REM: 0 to 0.0050%, P: not more than 0.0070%, S: not more than 0.0040% , Remainder: Fe and impurities, and the metal structure at the center of the plate thickness contains 2.0 to 20.0% by volume of the austenite phase, and The average grain size of prior austenite grains measured
  • the plate thickness is more than 16 mm
  • Ni is 11.5% or more
  • the plate thickness is 16 mm or less
  • C 0.070% or less
  • Si 0.19% or less
  • Mn 0.40% or less
  • Al 0.050% or less
  • N 0.0050% or less
  • Cr 0. 35% or less
  • Nb 0.015% or less
  • V 0.060% or less
  • Ti 0.015% or less
  • S 0.0030% or less
  • the average particle diameter of the prior austenite grains is 6.0 ⁇ m It is below.
  • Ni In the low-temperature nickel-containing steel described in the above (1), Ni may be 11.5% or more and Mn may be 0.50% or less. (3) In the low temperature nickel-containing steel according to the above (1) or (2), Ni may be 11.5% or more, and the average grain size of the prior austenite grains may be 9.0 ⁇ m or less . (4) In the low-temperature nickel-containing steel according to any one of the above (1) to (3), the average measured on the surface parallel to the rolling direction and the thickness direction of the thickness center The effective crystal grain size may be 2.0 to 7.0 ⁇ m. (5) In the low-temperature nickel-containing steel according to any one of the above (1) to (3), an average measured on the surface parallel to the rolling direction and the thickness direction of the thickness center The effective crystal grain size may be 2.0 to 4.0 ⁇ m.
  • the present invention it is possible to provide a low temperature nickel-containing steel having sufficient toughness at a low temperature around -253 ° C. and having a tensile stress at room temperature of 590 MPa or more and a tensile strength at room temperature of 690 MPa or more. it can. Therefore, when the low temperature nickel-containing steel of the present invention is used, for example, in a liquid hydrogen tank, it is possible to make the thickness of the tank steel plate thinner than that of austenitic stainless steel.
  • the low-temperature nickel-containing steel according to the present invention increases the size and weight of the liquid hydrogen tank, improves the heat insulating performance by reducing the surface area with respect to the volume, effectively uses the site where the liquid hydrogen tank is installed, and liquid hydrogen It is possible to improve the fuel efficiency of the carrier ship, etc.
  • the low temperature nickel-containing steel according to the present invention has a smaller coefficient of thermal expansion as compared with austenitic stainless steel, the design of a large tank is not complicated, and the tank manufacturing cost can be reduced. Thus, the present invention is extremely significant for industrial contribution.
  • the toughness of the conventional low-temperature steel was evaluated at -165 ° C. or -196 ° C.
  • the low-temperature nickel-containing steel according to this embodiment (hereinafter referred to as "Ni steel") Toughness evaluation temperature is much lower than that of conventional steels. Note that, in order to be described briefly and distinctly from temperatures such as -165.degree. C. and -196.degree. C., a temperature near -253.degree. C. is conveniently described as "very low temperature" below.
  • cryogenic toughness the content of components, the metal structure and the like that affect the toughness at a cryogenic temperature of Ni steel. According to conventional findings, it has been considered effective to increase the Ni content in order to improve the low temperature toughness. However, as a result of investigations by the present inventors, it was found that toughness at a cryogenic temperature was not sufficiently improved even if a change was simply made to increase the amount of Ni to the conventional 9% Ni steel.
  • the present inventors examined a method for improving the toughness at low temperature of Ni steel.
  • the present inventors particularly set the content of (a) C to 0.040 to 0.080%, and (b) the content of Si to 0.03 to 0.30%. And (c) to make the Mn content 0.20 to 0.80%, (d) to make the P content 0.0070% or less, and (e) the Mo content to be 0.10 to 0.
  • the following conditions are satisfied: 50%, (f) controlling the grain size and aspect ratio of prior austenite grains, and (g) controlling the volume fraction of austenite phase, Ni steel It is found that it is necessary to improve the toughness at cryogenic temperatures.
  • the effective grain size of the prior austenite grains (h) the low temperature toughness of the Ni steel at cryogenic temperatures is further improved. Furthermore, it was also found that, when the thickness of the Ni steel is 16 mm or less and the above-mentioned various conditions etc. are more strictly limited, the Ni content can be reduced to reduce the raw material cost.
  • Ni steel according to the present embodiment will be described.
  • the plate thickness when the plate thickness is 16 mm or less, securing of low temperature toughness through heat treatment becomes easy, so it is possible to provide sufficient low temperature toughness to Ni steel while suppressing the Ni content to less than 11.5%. It becomes.
  • the plate thickness may be 16 mm or less, and the Ni content may be 11.5% or more.
  • the plate thickness is 16 mm or less and the Ni content is less than 11.5% (hereinafter sometimes referred to as "the case where the Ni content is small")
  • elements affecting low temperature toughness other than Ni content (The content of C, Si, Mn, Al, N, Cr, Nb, V, Ti, P, and S, and the average grain size of the prior austenite grains) is more than Ni: 11.5% or more It needs to be strictly controlled. With respect to the requirements that require further limitation according to the Ni content and the plate thickness due to the above-mentioned circumstances, this will be appropriately described.
  • % of content means mass%, unless there is particular explanation.
  • C (C: 0.040 to 0.080%) C is an element that raises the yield stress of Ni steel at room temperature, and also contributes to the formation of martensite and austenite. If the C content is less than 0.040%, the strength of the Ni steel can not be secured, and the formation of coarse bainite and inclusions may lower the cryogenic toughness of the Ni steel. Therefore, the lower limit of the C content is set to 0.040%. The lower limit of the preferred C content is 0.045%. On the other hand, if the C content exceeds 0.080%, cementite is likely to be precipitated at the prior austenite grain boundaries, and this cementite causes fracture at the grain boundaries to lower the cryogenic toughness of the Ni steel. Therefore, the upper limit of the C content is set to 0.080%. The upper limit of the C content is preferably 0.070%, more preferably 0.060%, and still more preferably 0.055%.
  • the C content When the Ni content is low, the C content needs to be made 0.070% or less.
  • the upper limit of the C content is preferably 0.065%, 0.060%, or 0.055%.
  • the lower limit and the preferable lower limit of the C content may be the same as those of the Ni steel having a Ni content of 11.5% or more.
  • Si is an element that raises the yield stress at room temperature of Ni steel. If the Si content is less than 0.03%, the effect of improving the yield stress at room temperature is small. Therefore, the lower limit of the Si content is 0.03%. The lower limit of the Si content is preferably 0.05%. On the other hand, if the Si content exceeds 0.30%, cementite in the prior austenite grain boundaries tends to be coarsened, this cementite causes fracture at the grain boundaries, and the cryogenic toughness of the Ni steel decreases. Therefore, limiting the upper limit of the Si content to 0.30% is extremely important in order to secure the toughness at low temperature of Ni steel. The upper limit of the Si content is preferably 0.20%, more preferably 0.15%, and still more preferably 0.10%.
  • the Si content when the Ni content is small, Si: 0.19% or less
  • the Si content needs to be 0.19% or less.
  • the upper limit of the Si content is preferably 0.16%, 0.13%, or 0.10%.
  • the lower limit and the preferred lower limit of the Si content may be the same as those of the Ni steel having a Ni content of 11.5% or more.
  • Mn is an element that raises the yield stress at room temperature of Ni steel. If the Mn content is less than 0.20%, the strength of the Ni steel can not be secured, and the formation of coarse bainite, inclusions and the like may lower the cryogenic toughness of the Ni steel. Therefore, the lower limit of the Mn content is 0.20%. The lower limit of the preferred Mn content is 0.25% or 0.30%. On the other hand, when the Mn content exceeds 0.80%, fracture at grain boundaries is caused by Mn segregated in the prior austenite grain boundaries, MnS precipitated coarsely, and the like, and the cryogenic toughness of the Ni steel decreases.
  • the upper limit of the Mn content is 0.70%, or 0.60%, more preferably 0.55%, or 0.50%.
  • Mn 0.40% or less when Ni content is small
  • the Mn content needs to be 0.40% or less.
  • the upper limit of the preferable Mn content is 0.35% or 0.30%.
  • the lower limit and the preferable lower limit of the Mn content may be the same as those of the Ni steel having a Ni content of 11.5% or more.
  • Ni 10.5 to 12.4%
  • Ni is an essential element for securing the cryogenic toughness of Ni steel. If the Ni content is less than 10.5%, the low temperature toughness of the Ni steel is insufficient. Therefore, the lower limit of the Ni content is 10.5%.
  • the lower limit of the preferred Ni content is 10.8%, 11.0%, or 11.5%.
  • Ni is an expensive element and containing more than 12.4% impairs economy. Therefore, the upper limit of the Ni content is limited to 12.4%.
  • the upper limit of the Ni content may be 12.2%, 12.0%, or 11.8%. When the plate thickness is 16 mm or less, the upper limit of the Ni content may be 11.3%, 11.1%, or 10.9%.
  • the plate thickness is more than 16 mm, Ni: 11.5% or more
  • the Ni content needs to be 11.5% or more.
  • the lower limit of the preferable Ni content is 11.8% or 12.0%.
  • the upper limit and the preferable upper limit of the Ni content may be the same as those of Ni steel having a thickness of 16 mm or less.
  • Mo is an element that raises the yield stress of Ni steel at room temperature, and also has the effect of suppressing intergranular embrittlement of Ni steel. Therefore, the lower limit of the Mo content is 0.10%. Preferably, the lower limit of the Mo content is 0.20%. On the other hand, Mo is an expensive element, and if the Mo content exceeds 0.50%, the economy is impaired. Therefore, the upper limit of the Mo content is limited to 0.50%. Preferably, the upper limit of the Mo content is 0.40%, 0.35%, or 0.30%.
  • Al 0.010 to 0.060%
  • Al is an element mainly used for deoxidation.
  • Al is an element which forms AlN and contributes to the refinement of the metal structure and the reduction of solid solution N which lowers the cryogenic toughness of the Ni steel. If the Al content is less than 0.010%, the effect of deoxidation, the effect of refining the metal structure, and the effect of reducing solid solution N are small. Therefore, the lower limit of the Al content is set to 0.010%.
  • the lower limit of the Al content is preferably 0.015%, and more preferably 0.020%.
  • the upper limit of the Al content is set to 0.060%.
  • the upper limit of the Al content is more preferably 0.040% or 0.035%.
  • the Al content When the Ni content is low, the Al content needs to be 0.050% or less.
  • the upper limit of the Al content is preferably 0.040%, 0.030%, or 0.020%.
  • the lower limit and the preferable lower limit of the Al content may be the same as those of the Ni steel having a Ni content of 11.5% or more.
  • N is an element that contributes to the formation of a nitride that refines crystal grains.
  • the N content is reduced to less than 0.0015%, fine AlN which suppresses coarsening of austenite grain size during heat treatment may run short, austenite grains may coarsen and the cryogenic toughness of the Ni steel may decrease. Therefore, the lower limit of the N content is 0.0015%.
  • the preferred N content is 0.0020%.
  • the upper limit of the N content is set to 0.0060%.
  • the preferred upper limit of the N content is 0.0050%, 0.0040%, or 0.0035%.
  • the Ni content is low, N: 0.0050% or less
  • the upper limit of the N content is preferably 0.0040% or 0.0030%.
  • the lower limit and the preferable lower limit of the N content may be the same as those of the Ni steel having a Ni content of 11.5% or more.
  • O is an impurity, and when the O content exceeds 0.0030%, Al 2 O 3 clusters may increase and the toughness at low temperature of Ni steel may decrease. Therefore, the upper limit of the O content is made 0.0030%.
  • the upper limit of the O content is preferably 0.0025%, more preferably 0.0020%, and still more preferably 0.0015%. It is desirable to reduce the O content as much as possible, but reducing the O content to less than 0.0007% may be accompanied by cost increases. Therefore, the lower limit of the O content is set to 0.0007%.
  • the lower limit of the preferable O content is 0.0008%, more preferably 0.0010%.
  • P is an element that causes intergranular embrittlement at prior austenite grain boundaries, and is an element that is detrimental to the cryogenic toughness of Ni steel. Therefore, it is desirable to reduce the P content as much as possible.
  • the cryogenic toughness of the Ni steel may be reduced. Therefore, the upper limit of the P content is limited to 0.0070%.
  • the upper limit of the P content is preferably 0.0050%, more preferably 0.0040%, and still more preferably 0.0030%.
  • P may be mixed into the molten steel as an impurity during molten steel production, but the lower limit thereof is not particularly limited, and the lower limit is 0%. However, if the P content is reduced to less than 0.0003%, the melting cost may increase. Therefore, the lower limit of the P content may be 0.0003%, 0.0005%, or 0.0010%.
  • the upper limit of the P content is preferably 0.0040% or 0.0030%.
  • the lower limit and the preferred lower limit of the P content may be the same as those of the Ni steel having a Ni content of 11.5% or more.
  • S forms MnS, which may be a starting point of brittle fracture, and thus is an element harmful to cryogenic toughness.
  • the upper limit of the S content is limited to 0.0040%.
  • the upper limit of the S content is preferably 0.0030%, more preferably 0.0020%, and still more preferably 0.0010%.
  • S may be mixed into the molten steel as an impurity during molten steel production, but the lower limit thereof is not particularly limited, and the lower limit is 0%. However, if the S content is reduced to less than 0.0002%, the melting cost may increase. Therefore, the lower limit of the S content may be 0.0002%, 0.0004%, or 0.0006%.
  • the S content needs to be 0.0030% or less.
  • the upper limit of the preferable S content is 0.0010%, 0.0015%, or 0.0010%.
  • the lower limit and the preferred lower limit of the S content of the Ni steel having a small Ni content may be the same as those of the Ni steel having a Ni content of 11.5% or more.
  • the Ni steel according to the present embodiment may contain Cu. However, if the Cu content exceeds 0.50%, the toughness of the Ni steel at extremely low temperatures decreases. Therefore, the upper limit of the Cu content is 0.50%.
  • the upper limit of the Cu content is preferably 0.40%, more preferably 0.30%, and still more preferably 0.20%.
  • Cu may be mixed into Ni steel as an impurity at the time of production of molten steel, but the lower limit thereof is not particularly limited, and the lower limit is 0%.
  • the lower limit of the Cu content may be 0.02%, 0.05%, or 0.10%.
  • the upper and lower limit values of the Cu content and the preferable upper and lower limit values are the above-mentioned values regardless of the plate thickness and the Ni content.
  • the Ni steel according to the present embodiment may contain Cr. However, if the Cr content exceeds 0.50%, the toughness of the Ni steel at extremely low temperatures decreases. Therefore, the upper limit of the Cr content is set to 0.50%.
  • the upper limit of the Cr content is preferably 0.30%, more preferably 0.20%, still more preferably 0.10%.
  • the Cr may be mixed into Ni steel as an impurity at the time of production of molten steel, but the lower limit thereof need not be particularly limited, and the lower limit is 0%.
  • the lower limit of the Cr content may be 0.02%, 0.05%, or 0.10%.
  • the Cr content When the Ni content is low, Cr: 0.35% or less, the Cr content needs to be 0.35% or less.
  • the upper limit of the Cr content is preferably 0.30%, 0.25%, or 0.20%.
  • the lower limit and the preferable lower limit of the Cr content may be the same as those of the Ni steel having a Ni content of 11.5% or more.
  • Nb is an element that raises the yield stress of Ni steel at room temperature, and also has the effect of improving the cryogenic toughness due to the refinement of the metal structure, so the Ni steel according to the present embodiment may contain Nb.
  • the upper limit of the Nb content is set to 0.020%.
  • the upper limit of the Nb content is preferably 0.015%, more preferably 0.010%.
  • Nb may be mixed into Ni steel as an impurity at the time of production of molten steel, but the lower limit thereof is not particularly limited, and the lower limit is 0%.
  • the lower limit value of the Nb content may be set to 0.002%, 0.005%, or 0.010%.
  • the Nb content needs to be 0.015% or less.
  • the upper limit of the preferable Nb content is 0.012% or 0.010%.
  • the lower limit and the preferable lower limit of the Nb content may be the same as those of the Ni steel having a Ni content of 11.5% or more.
  • V (V: 0 to 0.080%) Since V is an element that raises the yield stress of Ni steel at room temperature, the Ni steel according to the present embodiment may contain V. However, when the V content exceeds 0.080%, the toughness of the Ni steel at cryogenic temperatures is reduced. Therefore, the upper limit of the V content is set to 0.080%.
  • the upper limit of the V content is preferably 0.060%, more preferably 0.040%.
  • V may be mixed into Ni steel as an impurity at the time of production of molten steel, but the lower limit thereof need not be particularly limited, and the lower limit is 0%.
  • the lower limit of the V content may be 0.002%, 0.005%, or 0.010%.
  • V 0.060% or less when Ni content is small
  • the V content needs to be 0.060% or less.
  • the upper limit of the V content is preferably 0.050% or 0.040%.
  • the lower limit and the preferable lower limit of the V content of the Ni steel having a low Ni content may be the same as those of the Ni steel having a Ni content of 11.5% or more.
  • the Ni steel according to the present embodiment may contain Ti. .
  • the upper limit of the Ti content is set to 0.020%.
  • the upper limit of the Ti content is preferably 0.015%, and more preferably 0.010%.
  • Ti may be mixed into Ni steel as an impurity at the time of production of molten steel, the lower limit thereof need not be particularly limited, and the lower limit is 0%.
  • the lower limit of the Ti content may be 0.001%, 0.002%, or 0.005%.
  • the Ti content When the Ni content is small, the Ti content needs to be 0.015% or less.
  • the upper limit of the Ti content is preferably 0.012% or 0.010%.
  • the lower limit and the preferred lower limit of the Ti content may be the same as those of the Ni steel having a Ni content of 11.5% or more.
  • Upper and lower limit values of the content of B, Ca, REM, Sb, Sn, As, Co, Zn, and W described below and preferable upper and lower limit values are the same regardless of the plate thickness and the Ni content. .
  • B is an element that raises the yield stress of Ni steel at room temperature, and also contributes to the reduction of solid solution N that forms BN and lowers the cryogenic toughness of Ni steel, according to the present embodiment.
  • Ni steel may contain B.
  • the upper limit of the B content is set to 0.0020%.
  • the upper limit of the B content is preferably 0.0015%, more preferably 0.0012%, and still more preferably 0.0010%.
  • B may be mixed into Ni steel as an impurity at the time of production of molten steel, but the lower limit thereof need not be particularly limited, and the lower limit is 0%.
  • the lower limit of the B content may be 0.0001%, 0.0002%, or 0.0005%.
  • Ca is an element to spheroidize MnS, which is an inclusion that tends to increase the harmfulness to cryogenic toughness by drawing by hot rolling, as CaS, and is an element effective to improve the cryogenic toughness of Ni steel . Therefore, the Ni steel according to the present embodiment may contain Ca. However, when the Ca content exceeds 0.0040%, the acid sulfide containing Ca is coarsened, and this acid sulfide lowers the toughness of the Ni steel at the cryogenic temperature. Therefore, the upper limit of the Ca content is limited to 0.0040%. The upper limit of the Ca content is preferably 0.0030%.
  • Ca may be mixed into Ni steel as an impurity at the time of production of molten steel, but the lower limit thereof is not particularly limited, and the lower limit is 0%.
  • the lower limit of the Ca content may be 0.0005%, 0.0010%, or 0.0015%.
  • REM 0 to 0.0050%
  • REM rare earth metal element
  • the content of REM means the total content of these 17 elements.
  • the Ni steel according to the present embodiment may contain REM.
  • the REM content exceeds 0.0050%, the acid sulfide containing REM is coarsened, and this acid sulfide lowers the toughness of the Ni steel at the cryogenic temperature. Therefore, the upper limit of the REM content is limited to 0.0050%.
  • the upper limit of the REM content is preferably 0.0040%.
  • REM may be mixed into Ni steel as an impurity at the time of production of molten steel, but the lower limit thereof need not be particularly limited, and the lower limit is 0%.
  • the lower limit of the REM content may be 0.0005%, 0.0010%, or 0.0015%.
  • the Ni steel according to the present embodiment contains or restricts the above components, and the balance contains iron and impurities.
  • the impurities are components that are mixed due to various factors of the manufacturing process, including raw materials such as ore and scrap, when industrially manufacturing steel, and the Ni steel according to the present embodiment Means what is acceptable as long as it does not adversely affect the
  • P and S need to define upper limits as described above.
  • the Ni steel according to the present embodiment is made to contain the following alloying elements as an impurity from the auxiliary material such as scrap or the like for the purpose of further improving the strength, cryogenic toughness and the like of the steel itself.
  • auxiliary material such as scrap or the like for the purpose of further improving the strength, cryogenic toughness and the like of the steel itself.
  • Sb is an element that reduces the cryogenic toughness of Ni steel. Therefore, the Sb content is preferably 0.005% or less, more preferably 0.003% or less, and most preferably 0.001% or less.
  • Sn is an element that reduces the cryogenic toughness of Ni steel. Therefore, the Sn content is preferably 0.005% or less, more preferably 0.003% or less, and most preferably 0.001% or less.
  • the As content is preferably 0.005% or less, more preferably 0.003% or less, and most preferably 0.001% or less.
  • Ni steel In order to fully exhibit the above-mentioned effect of the above-mentioned ingredient, in Ni steel concerning this embodiment, it is preferred to limit Co, Zn, and W content to 0.01% or less or 0.005% or less, respectively.
  • the inventors of the present invention have newly found that fracture occurs at the former austenite grain boundaries at cryogenic temperatures, and the toughness tends to decrease.
  • the Ni steel according to the present embodiment is manufactured by subjecting it to hot rolling, water cooling, and then heat treatment called intermediate heat treatment and tempering.
  • the prior austenite grain boundaries are mainly austenite grain boundaries which existed after hot rolling and before the start of water cooling. After hot rolling, the prior austenite grain boundaries existing before the start of water cooling are often coarse. Mn, P, and Si are segregated in the coarse prior austenite grain boundaries, and these elements are considered to lower the bonding strength of the prior austenite grain boundaries and impair the toughness of the Ni steel at cryogenic temperatures.
  • prior austenite grain boundaries are newly formed also at the time of intermediate heat treatment, since the temperature of the intermediate heat treatment of the Ni steel according to the present embodiment is as low as 610 to 650 ° C., new austenite generated at the time of intermediate heat treatment There are very few coarse ones. The amounts of Mn, P, and Si segregated to the new coarse austenite grain boundaries are smaller than the amount diffused during hot rolling. Therefore, among the prior austenite grain boundaries, fracture from relatively non-coarse prior austenite grain boundaries (many of which are prior austenite grain boundaries generated during intermediate heat treatment) is relatively unlikely to occur.
  • the prior austenite grain boundaries are coarse is determined based on whether or not the grain size of the prior austenite grains is 2.0 ⁇ m or more. That is, it is judged that the prior austenite grain having a grain size of less than 2.0 ⁇ m is a prior austenite grain which does not impair the low temperature toughness of the Ni steel, and the prior austenite grain is excluded excluding the prior austenite grain having a grain size less than 2.0 ⁇ m.
  • Measure the average particle size and average aspect ratio of By this method, the average grain size and average aspect ratio of prior austenite grains are obtained.
  • average grain size of prior austenite grains means an average value of grain sizes of respective prior austenite grains having a grain size of 2.0 ⁇ m or more
  • average aspect of prior austenite grains The “ratio” means the average value of the aspect ratio of each of the prior austenite grains having a grain size of 2.0 ⁇ m or more.
  • the inventors conducted a number of studies on means for suppressing fracture at prior austenite grain boundaries at cryogenic temperatures. As a result, the present inventors set the content of (A) C to be 0.040 to 0.080% (provided that the Ni content is 11.5% or more, (B) to The same applies to (G), setting the content of (B) Si to 0.03 to 0.30%, setting the content of (C) Mn to 0.20 to 0.80%, (D ) P content of 0.0070% or less, (E) Mo content of 0.10% or more and 0.50% or less, (F) control of grain size and aspect ratio of prior austenite grains It has been found that it is necessary to simultaneously improve the toughness of the Ni steel at cryogenic temperatures by simultaneously satisfying the seven conditions of (A) and (G) controlling the volume fraction of the austenite phase.
  • the cryogenic toughness is sufficient even if the Ni content is less than 11.5%. It has also been found that it is possible to reduce the Ni content and to reduce the raw material cost by making it possible to apply Ni to Ni steel.
  • the average grain size of the prior austenite grains to be measured in a plane parallel to the rolling direction and the thickness direction at the center of the thickness needs to be 3.0 to 12.0 ⁇ m.
  • the average grain size of prior austenite grains refers to the one measured in the plane parallel to the rolling direction and thickness direction of the thickness central portion.
  • Precipitation of coarse cementite at prior austenite grain boundaries and concentration of Mn and P may weaken the bonding strength of prior austenite grain boundaries and cause fracture at prior austenite grain boundaries.
  • the place where coarse cementite precipitates in the prior austenite grain boundary, and the place where Mn and P are concentrated may be a starting point of occurrence of brittle fracture.
  • an increase in the average grain size of the prior austenite grains reduces the cryogenic toughness of the Ni steel. Therefore, the upper limit of the average grain size of the prior austenite grains is set to 12.0 ⁇ m.
  • the upper limit of the average grain size of prior austenite grains may be 10.0 ⁇ m, 9.0 ⁇ m, 8.0 ⁇ m, 7.0 ⁇ m, or 6.0 ⁇ m.
  • the lower limit is 3.0 ⁇ m.
  • the lower limit of the average grain size of prior austenite grains may be 3.5 ⁇ m, 4.0 ⁇ m, or 5.0 ⁇ m.
  • the average grain size of the prior austenite grains When the Ni content is low, the average grain size of the prior austenite grains: 6.0 ⁇ m or less, the average grain size of the prior austenite grains needs to be 6.0 ⁇ m or less. If necessary, the upper limit may be 5.5 ⁇ m or 4.0 ⁇ m. When the Ni content is small, the lower limit and the preferred lower limit of the average grain size of the prior austenite grains may be the same as those of the Ni steel having a Ni content of 11.5% or more.
  • the average aspect ratio of prior austenite grains refers to those measured in a plane parallel to the rolling direction and the thickness direction at the central portion of the thickness.
  • the average aspect ratio of prior austenite grains refers to the ratio of the length and thickness of prior austenite grains in a plane (L-plane) parallel to the rolling direction, ie, the length in the rolling direction of prior austenite grains / plate thickness of prior austenite grains Thickness in the direction.
  • the prior austenite grain size may exceed 12.0 ⁇ m and the cryogenic toughness of the Ni steel may decrease due to excessive rolling in the unrecrystallized region.
  • cementite tends to be coarsened at the former austenite grain boundary along the rolling direction.
  • coarse cementite precipitates at the prior austenite grain boundaries, the stress acting on the prior austenite grain boundaries becomes high, and fracture at the prior austenite grain boundaries tends to occur. Therefore, the upper limit of the average aspect ratio of the prior austenite grains is set to 10.0.
  • the upper limit of the average aspect ratio of the prior-austenite grains may be 9.0 or 8.0.
  • the lower limit may be 2.8, 3.2, 3.6, 4.1, 4.6 or 5.1.
  • the upper and lower limit values and the preferred upper and lower limit values of the average aspect ratio of the prior austenite grains are the values described above regardless of the plate thickness and the Ni content.
  • the measurement of the average grain size and the average aspect ratio of prior austenite is carried out using a plane (L plane) parallel to the rolling direction in the central portion of the plate thickness and the plate thickness direction as an observation plane.
  • the former austenite grain boundaries are revealed by corroding the observation surface with a picric acid saturated aqueous solution.
  • a magnified photograph of the thickness center portion of the corrosion-treated L surface is photographed with a scanning electron microscope (SEM) at a magnification of 1000 times or 2000 times for five or more fields of view.
  • the equivalent circle particle size (diameter) of the prior austenite grain of at least 20 equivalent circle diameters (diameter) of 2.0 ⁇ m or more included in these SEM photographs is determined by image processing, and the plate is calculated by calculating the average value thereof.
  • the average grain size of prior austenite grains measured in a plane parallel to the rolling direction and thickness direction of the thickness center portion is obtained. If prior austenite grains with a grain size of less than 2.0 ⁇ m are included, the above measurements are performed excluding this.
  • the ratio (aspect ratio) of the length in the rolling direction to the thickness in the thickness direction of the prior austenite grains of at least 20 equivalent circle diameters (diameter) of 2.0 ⁇ m or more included in the above-mentioned SEM photograph is measured.
  • the average value of the aspect ratio obtained by measurement the average aspect ratio of the prior austenite measured in the plane parallel to the rolling direction and thickness direction of the thickness central portion is obtained.
  • the Ni steel according to the present embodiment contains 2.0% by volume or more of an austenite phase in the metallographic structure at the center of the thickness of the Ni steel at room temperature in order to enhance the toughness at a cryogenic temperature.
  • the volume fraction of the austenite phase indicates one measured at the center of the plate thickness, unless otherwise specified. Note that this austenite phase is different from prior austenite and is an austenite phase present in a tempered Ni steel. The volume fraction of the austenite phase is measured by X-ray diffraction.
  • austenite phase When 2.0 to 20.0% by volume of austenite phase is contained at the center of thickness of Ni steel at room temperature, the Ni steel is necessary for securing toughness at very low temperature even if it is cooled to very low temperature It is believed that a significant amount of stable austenite phase is present. In the presence of an austenite phase that is stable even at cryogenic temperatures, the applied stress and strain are alleviated by the plastic deformation of austenite, and it is believed that the toughness of the Ni steel is improved. In addition, the austenite phase is relatively uniformly and finely generated in the former austenite grain boundary, the block boundary of tempered martensite, the lath boundary, and the like.
  • the lower limit of the volume fraction of the austenite phase in the metal structure at the central portion of the plate thickness is 2.0% by volume.
  • the lower limit of the volume fraction of the austenite phase in the metal structure at the thickness center may be 3.0% by volume or 4.0% by volume.
  • the upper limit of the volume fraction of the austenite phase in the metal structure at the center of the plate thickness is 20.0% by volume.
  • the upper limit of the volume fraction of the austenite phase in the metal structure at the center of the thickness may be 15.0% by volume, 12.0% by volume, 10.0% by volume, or 6.0% by volume.
  • the volume fraction of the austenite phase preferably 6.0 volume% or less
  • the volume fraction of the austenite phase it is preferable to set the volume fraction of the austenite phase to 6.0 volume% or less.
  • the upper limit of the volume fraction of the austenite phase may be 5.0% by volume, 4.5% by volume, or 4.0% by volume.
  • the remainder of the metallographic structure of the Ni steel according to the present embodiment is mainly tempered martensite.
  • tempered martensite In order to produce a Ni steel in which the average grain size and average aspect ratio of prior austenite grains are within the above-mentioned range, it is necessary to carry out water cooling, intermediate heat treatment and tempering after hot rolling.
  • the balance (i.e., matrix phase) of the resulting metal structure inevitably becomes tempered martensite.
  • Ni steel which concerns on this embodiment may contain the phase (for example, coarse inclusion etc.) in which the remainder of metal structure is not classified into neither austenite and tempered martensite.
  • the total volume fraction of the austenitic phase and the tempered martensite phase in the metal structure at the thickness center portion is 99% or more, the inclusion of other phases is acceptable.
  • the area fraction measured by structure observation which used nital as a corrosion liquid is a volume integral as it is Rate.
  • the volume fraction of austenite phase in the center of thickness is measured by taking a sample having a plane parallel to the plate surface of Ni steel from the center of thickness of Ni steel and applying X-ray diffraction method to this sample Do.
  • the volume fraction of the austenite phase is determined from the ratio of the integrated strength of austenite (face-centered cubic structure) to tempered martensite (body-centered cubic structure) at the X-ray peak.
  • volume fraction of the austenite phase may be measured from the ratio of the integrated intensity of the (200) plane and the (220) plane.
  • the process of cooling the test piece to a very low temperature is unnecessary.
  • the volume fraction of the austenite phase may be measured by the test piece after the deep cooling treatment.
  • the average effective crystal grain size (hereinafter abbreviated as “average effective crystal grain size”) measured in a plane parallel to the rolling direction and thickness direction of the thickness center portion is preferably 2.0 to 7.0 ⁇ m.
  • the effective crystal grain size is defined as the equivalent circle diameter of a region (effective crystal grain) surrounded by the boundary of the metal structure having an orientation difference of 15 ° or more.
  • the average effective crystal grain size refers to one measured in a plane parallel to the rolling direction and thickness direction of the thickness central portion.
  • the effective grain size When the effective grain size is refined, the resistance to the propagation of fractures increases, and the toughness of the Ni steel is improved.
  • the lower limit of the average effective crystal grain size is 2 It is preferable to set it as .0 micrometer.
  • the lower limit of the average effective crystal grain size may be 3.0 ⁇ m, 4.0 ⁇ m, or 5.0 ⁇ m.
  • the average effective crystal grain size exceeds 7.0 ⁇ m, the prior austenite grain boundary which is a hard phase which becomes a starting point of occurrence of brittle fracture, coarse cementite in tempered martensite, and coarse AlN, MnS, alumina, etc.
  • the stress acting on the inclusions is increased, and the cryogenic toughness of the Ni steel is lowered. Therefore, it is preferable to set the upper limit of the average effective crystal grain size to 7.0 ⁇ m.
  • the upper limit of the average effective crystal grain size may be 6.0 ⁇ m, 5.0 ⁇ m, or 4.0 ⁇ m.
  • the average effective grain size preferably 4.0 ⁇ m or less
  • the upper limit of the average effective crystal grain size is preferably 4.0 ⁇ m.
  • the lower limit and the preferable lower limit of the average effective crystal grain size may be the same as those of the Ni steel having a Ni content of 11.5% or more.
  • the average effective crystal grain size is determined by using a plane (L-plane) parallel to the rolling direction and thickness direction at the center of the thickness as an observation surface, and electron backscattered electron diffraction (Electron Back Scatter Diffraction: EBSD) Measure using an analyzer.
  • the observation is performed at five or more fields of view at a magnification of 2000 times, and the boundary of the metal structure having a misorientation of 15 ° or more is regarded as a grain boundary.
  • the crystal grains surrounded by the grain boundaries are regarded as effective crystal grains, and the equivalent circle diameter (diameter) of the effective crystal grains is determined by image processing. By calculating the average value of the equivalent circle grain size, the average effective crystal grain size measured on the plane parallel to the rolling direction and the plate thickness direction of the plate thickness central portion is obtained.
  • the Ni steel according to the present embodiment is mainly a Ni steel plate, and the thickness thereof is set to 4.5 to 20 mm.
  • the Ni steel having a thickness of less than 4.5 mm is hardly used as a material of a huge structure such as a liquid hydrogen tank, for example, so 4.5 mm is set as the lower limit of the thickness.
  • the plate thickness is more than 20 mm, the cooling rate at the time of reheating and quenching becomes extremely slow, so securing of low temperature toughness becomes extremely difficult in the component range (particularly, the amount of Ni) of the Ni steel according to the present embodiment.
  • the lower limit of the plate thickness may be 6 mm, 8 mm, 10 mm, or 12 mm
  • the upper limit of the plate thickness may be 16 mm, 12 mm, or 11 mm.
  • yield stress at room temperature: 590 to 710 MPa Yield stress at room temperature: 590 to 710 MPa
  • tensile strength at room temperature: 690 to 810 MPa The yield stress at room temperature of the Ni steel according to the present embodiment is 590 to 710 MPa.
  • the tensile strength at room temperature of the Ni steel according to the present embodiment is 690 to 810 MPa.
  • the lower limit value of the yield stress at room temperature may be 600 MPa, 620 MPa, or 640 MPa.
  • the upper limit value of the yield stress at room temperature may be 690 MPa, 670 MPa, or 650 MPa.
  • the lower limit value of the tensile strength at room temperature may be 700 MPa, 720 MPa, or 740 MPa.
  • the upper limit value of the tensile strength at room temperature may be 780 MPa, 760 MPa, or 750 MPa.
  • room temperature is 20 ° C.
  • the Ni steel according to the present embodiment can be stably obtained.
  • the method of manufacturing Ni steel according to the present embodiment is The element content is adjusted in a state where the molten steel temperature is 1650 ° C. or less, the molten steel O concentration is 0.01% or less, and the molten steel S concentration is 0.02% or less, and then steel slabs are manufactured by continuous casting.
  • the process to Heating the obtained billet to 950-1160 ° C. and holding it for 20-180 minutes; A step of hot rolling a steel piece under conditions of a cumulative rolling reduction of 90 to 95% at 950 ° C. or less at the time of hot rolling and an end temperature of 680 to 850 ° C.
  • the heating temperature of the billet during hot rolling is 950 to 1160.degree. When the heating temperature is lower than 950 ° C., the temperature may be lower than a predetermined end temperature of hot rolling. If the heating temperature exceeds 1160 ° C., the austenite grain size may become coarse during heating of the billet, and the cryogenic toughness of the Ni steel may be lowered.
  • the holding time of heating is 20 to 180 minutes. If the holding time of heating is less than 20 minutes, the austenite transformation in the steel may not progress sufficiently. On the other hand, when the holding time of heating exceeds 180 minutes, the austenite grain in steel may be coarsened.
  • the heating temperature is set to 950 to 1100.degree.
  • the heating retention time is set to 20 to 180 minutes.
  • the upper limit of the cumulative rolling reduction at 950 ° C. or less during hot rolling is 95%.
  • the cumulative rolling reduction at 950 ° C. or less during hot rolling is set to 90 to 95%.
  • End temperature of hot rolling 680 to 850 ° C
  • the finish temperature of the hot rolling falls below 680 ° C.
  • the water cooling start temperature falls below 580 ° C.
  • the yield stress and tensile strength at room temperature of the Ni steel may be lowered. Therefore, the lower limit of the end temperature of hot rolling is set to 680 ° C.
  • the finish temperature of hot rolling exceeds 850 ° C.
  • the dislocations introduced by rolling may be reduced due to recovery and the cryogenic toughness of the Ni steel may be insufficient.
  • the finish temperature of hot rolling exceeds 850 ° C.
  • the yield stress and tensile strength at room temperature of the Ni steel may be insufficient. Therefore, the upper limit of the termination temperature of hot rolling is set to 850 ° C.
  • the end temperature of the hot rolling is set to 680 to 770 ° C.
  • Water-cooling start temperature 580 to 850 ° C
  • Cooling after hot rolling is performed by water cooling.
  • the water cooling end temperature is 200 ° C. or less.
  • the water cooling start temperature is 580 to 850 ° C.
  • the lower limit of the water cooling start temperature is set to 580 ° C.
  • the upper limit of the water cooling start temperature does not have to be particularly limited, and the water cooling is started immediately after the end of the hot rolling. Since the upper limit of the end temperature of hot rolling is 850 ° C., this is taken as the upper limit of the water cooling start temperature.
  • the average cooling rate during water cooling is 10 ° C./sec or more.
  • the upper limit of the termination temperature of hot rolling is 770 ° C., and this is taken as the upper limit of the water cooling start temperature. Therefore, when the Ni content is small, the water cooling start temperature is set to 580 to 770.degree. Further, even when the Ni content is small, water cooling is performed to 200 ° C. or less. The average cooling rate during water cooling is 10 ° C./sec or more.
  • the intermediate heat treatment is a heat treatment in which the water-cooled hot-rolled steel sheet is heated to an intermediate heat treatment temperature, held at the intermediate heat treatment temperature, and then cooled.
  • the intermediate heat treatment is effective for the refinement of the effective crystal grain size contributing to the improvement of the cryogenic toughness and for securing the austenite phase.
  • the intermediate heat treatment temperature is set to 610 to 650.degree. If the intermediate heat treatment temperature is below 610 ° C., austenite transformation may be insufficient. Also, if the intermediate heat treatment temperature is below 610 ° C., the fraction of tempered martensite excessively tempered may increase, and the base material strength may decrease. Furthermore, if the intermediate heat treatment temperature is below 610 ° C., the cryogenic toughness of the Ni steel may be reduced. Therefore, the lower limit of the intermediate heat treatment temperature is set to 610 ° C.
  • the austenite transformation progresses excessively in the hot rolled steel sheet. As a result, it may be difficult to maintain austenite in a stable state, and it may be difficult to secure an austenite phase of 2.0% or more by volume fraction.
  • the intermediate heat treatment temperature exceeds 650 ° C.
  • the cryogenic toughness of the Ni steel may decrease. Therefore, the upper limit of the intermediate heat treatment temperature is set to 650 ° C.
  • the holding time of the intermediate heat treatment is set to 20 to 180 minutes. If the holding time of the intermediate heat treatment is less than 20 minutes, the austenite transformation may not progress sufficiently. On the other hand, if the holding time of the intermediate heat treatment exceeds 180 minutes, carbides may precipitate.
  • the cooling method during the intermediate heat treatment is water cooling to prevent temper embrittlement and water cooling to 200 ° C. or less.
  • the average cooling rate during water cooling is 8 ° C./second or more.
  • the tempering is a heat treatment in which the hot rolled steel sheet after intermediate heat treatment is heated to a tempering temperature, held at the tempering temperature, and then cooled. Tempering is effective in securing the austenite phase.
  • the tempering temperature is set to 530 to 570 ° C.
  • the lower limit of the tempering temperature is set to 530 ° C.
  • the tempering temperature exceeds 570 ° C.
  • the austenitic phase at room temperature of the Ni steel exceeds 20.0% by volume.
  • the upper limit of the tempering temperature is 570 ° C.
  • the retention time of tempering is 20 to 180 minutes. If the tempering holding time is less than 20 minutes, the austenite stability may not be sufficiently secured. On the other hand, if the tempering holding time exceeds 180 minutes, carbides that adversely affect the toughness of the Ni steel may be precipitated, and the tensile strength of the Ni steel may be significantly reduced.
  • the cooling method at the time of tempering is water cooling to avoid temper embrittlement, and is cooled to 200 ° C. or less.
  • the average cooling rate during water cooling is 5 ° C./s or more.
  • Example 1 Ni steel having a Ni content of 11.5% or more
  • the steel was melted by a converter, and a slab with a thickness of 100 to 360 mm was manufactured by continuous casting.
  • Tables 1 and 2 show chemical components of steel types A1 to A25. These slabs were heated, subjected to controlled rolling, water-cooled as they were, and subjected to intermediate heat treatment and heat treatment of tempering to produce steel plates.
  • the holding time of heating at the time of hot rolling was 30 to 120 minutes.
  • the holding time of the intermediate heat treatment and the heat treatment of tempering was set to 20 to 60 minutes. Water cooling after hot rolling was performed to 200 ° C. or less.
  • the cooling means in the heat treatment of the intermediate heat treatment and the tempering was water cooling, and the water cooling was performed from the treatment temperature in each heat treatment to 200 ° C. or less. Samples were taken from the steel plate and the metallographic structure, tensile properties and toughness were evaluated.
  • the average grain size of the prior austenite grains (hereinafter sometimes referred to as the average grain size of the prior austenite) measured in a plane parallel to the rolling direction and thickness direction of the thickness center is the rolling of the thickness center
  • a plane (L plane) parallel to the direction and thickness direction was measured as the observation plane.
  • the grain size of prior austenite was measured in accordance with JIS G 0551. First, the austenite grain boundaries were revealed by corroding the observation surface of the sample with a picric acid saturated aqueous solution. An enlarged photograph of the corrosion-treated L surface was photographed with a scanning electron microscope (SEM) at a magnification of 1000 or 2000 at five or more fields of view.
  • SEM scanning electron microscope
  • the equivalent-circle particle size (diameter) of the prior austenite grain of at least 20 equivalent circle diameters (diameter) of 2.0 ⁇ m or more included in these SEM photographs was determined by image processing.
  • the average grain size of prior austenite was determined by calculating the average value of the circle equivalent diameters.
  • the grain boundaries of the prior austenite grains are reduced and the P content is suppressed so that the grain boundaries of the old austenite are not easily broken. It may be difficult to identify austenite grain boundaries.
  • the sample was heated to 450 to 490 ° C. and heat treated to be held for 1 hour or more, and then the average grain size of the prior austenite was measured by the method described above.
  • the average aspect ratio of prior austenite grains (hereinafter sometimes referred to as the average aspect ratio of prior austenite grains) measured in a plane parallel to the rolling direction and thickness direction of the thickness center part is the above-mentioned SEM photograph Measure the ratio (aspect ratio) of the length in the rolling direction and the length in the thickness direction of the prior austenite grains of at least 20 equivalent circle diameters (diameter) of 2.0 ⁇ m or more included, and average their values as old austenite It was the average aspect ratio of grains.
  • the volume fraction of austenite phase contained in the metal structure at the center of thickness (hereinafter sometimes referred to as the volume fraction of austenite phase) has a plane parallel to the plate surface from the thickness center of Ni steel A sample was taken and measured by applying X-ray diffraction to this sample.
  • the volume fraction of the austenite phase was determined from the ratio of the integrated strength of austenite (face-centered cubic structure) to tempered martensite (body-centered cubic structure) at the X-ray peak.
  • the average effective grain size (hereinafter, sometimes referred to as average effective grain size) measured in a plane parallel to the rolling direction and thickness direction of the thickness center portion is the rolling direction of the thickness central portion of Ni steel
  • the surface (L surface) parallel to plate thickness direction was made into the observation surface, and it measured using the EBSD analyzer attached to the scanning electron microscope.
  • the observation of five or more fields of view was performed at a magnification of 2000 ⁇ , and the boundary of the metal structure having a misorientation of 15 ° or more was regarded as a grain boundary.
  • the crystal grains surrounded by the grain boundaries were regarded as effective crystal grains, and the circle equivalent grain size (diameter) was determined from the area of the crystal grains by image processing.
  • the average effective crystal grain size was determined by calculating the average value of the circle equivalent grain sizes.
  • yield stress and tensile strength For strength (yield stress and tensile strength) at room temperature, a tensile test specimen with a thickness of 1A specified in JIS Z 2241 whose longitudinal direction is the direction parallel to the rolling direction (L direction) is collected, and JIS Z 2241 It evaluated at room temperature by a prescribed method.
  • the target value of yield stress is 590 to 710 MPa
  • the target value of tensile strength is 690 to 810 MPa.
  • the yield stress is the lower yield stress, but in many cases a clear lower yield stress can not be seen, in which case the 0.2% proof stress is taken as the yield stress.
  • the cryogenic toughness is obtained by collecting in the direction (C direction) perpendicular to the rolling direction the CT test piece of the full thickness obtained by grinding the front and back surfaces of the sample by 0.5 mm each, and in liquid hydrogen (-253 ° C.) A J-R curve was created in accordance with the unloading compliance method prescribed in Standard E1820-13, and the J value was converted to a K IC value.
  • the target value of cryogenic toughness is 150 MPa ⁇ ⁇ m or more.
  • Tables 3 and 4 show the plate thickness, manufacturing method, base material characteristics, and metal structure of steel plates (steel materials No. a1 to a36) manufactured using slabs having chemical compositions of steel types A1 to A25.
  • manufacture No. which is a comparative example. Since a15 has low C content and low volume fraction of austenite phase, yield stress and tensile strength at room temperature, and cryogenic toughness decreased. Production No. Since a18 had few Mn content and the volume fraction of the austenitic phase was low, cryogenic toughness fell.
  • Production No. a27 to a36 are examples in which manufacturing conditions deviating from the preferable range are adopted.
  • Production No. In a27 since the heating temperature was high, the average grain size of the prior austenite grains increased, and the cryogenic toughness decreased.
  • Example 2 Ni steel having a Ni content of less than 11.5%
  • the steel was melted by a converter, and a slab of 100 to 300 mm in thickness was manufactured by continuous casting.
  • Tables 5 and 6 show chemical compositions of steel types B1 to B25. These slabs were heated, subjected to controlled rolling, water-cooled as they were, and subjected to intermediate heat treatment and heat treatment of tempering to produce steel plates.
  • the holding time of billet heating during hot rolling was 30 to 120 minutes.
  • the holding time of the intermediate heat treatment and the heat treatment of tempering was set to 20 to 60 minutes. Water cooling after hot rolling was performed to 200 ° C. or less.
  • the cooling means in the heat treatment of the intermediate heat treatment and the tempering was water cooling, and the water cooling was performed from the treatment temperature in each heat treatment to 200 ° C. or less. Samples were taken from the steel plate and the metallographic structure, tensile properties and toughness were evaluated.
  • Tables 7 and 8 show plate thicknesses, manufacturing methods, base material characteristics, and metal structures of steel products (Production Nos. B1 to b36) produced using slabs having chemical components of steel types B1 to B25.
  • the production No. The b1 to b14 had room temperature yield stress, tensile strength, and cryogenic toughness satisfying the target values.
  • manufacture No. which is a comparative example. Since the b15 content was low in C content and the volume fraction of austenite phase was low, the yield stress and tensile strength at room temperature, and the cryogenic toughness decreased. Production No. Since b18 had a small Mn content and a small volume fraction of the austenite phase, the cryogenic toughness decreased.
  • Production No. b27 to b36 are examples in which manufacturing conditions deviating from the preferable range are adopted.
  • Production No. In b27 since the heating temperature was high, the average grain size and the average effective grain size of the prior austenite grains increased, and the cryogenic toughness decreased.

Abstract

本発明の一態様に係るＮｉ鋼は、化学成分が所定範囲内であり、板厚中心部の金属組織が、２．０～２０．０体積％のオーステナイト相を含有し、旧オーステナイト粒の平均粒径が３．０～１２．０μｍであり、前記旧オーステナイト粒の平均アスペクト比が２．６～１０．０であり、板厚が、４．５～２０ｍｍであり、室温での降伏応力が、５９０～７１０ＭＰａであり、前記室温での引張強さが、６９０～８１０ＭＰａであり、板厚が１６ｍｍ超である場合、Ｎｉ：１１．５％以上であり、前記板厚が１６ｍｍ以下且つＮｉ：１１．５％未満である場合、前記旧オーステナイト粒の前記平均粒径が６．０μｍ以下である。

Description

低温用ニッケル含有鋼
　本発明は、低温用ニッケル含有鋼、すなわち－２５３℃付近での低温用途に好適なニッケル（Ｎｉ）を含有する鋼に関する。
　近年、クリーンエネルギーとしての液体水素の利用に対する期待が高まっている。液体水素などの液化ガスを貯蔵、運搬するタンクに使用される鋼板には、優れた低温靭性が求められ、脆性破壊しにくいオーステナイト系ステンレス鋼が用いられている。オーステナイト系ステンレス鋼は十分な低温靭性を有するが、汎用材の室温での降伏応力は２００ＭＰａ程度である。
　強度が不十分なオーステナイト系ステンレス鋼を液体水素タンクに適用する場合、タンクの大型化には限界がある。また、鋼材の降伏応力が２００ＭＰａ程度であると、タンクの大型化に際して板厚を３０ｍｍ超にする必要があるため、タンク重量の増大や製造コストの増加が課題となる場合がある。このような課題に対し、室温での０．２％耐力が４５０ＭＰａの板厚５ｍｍのオーステナイト系高Ｍｎステンレス鋼が提案されている（例えば、特許文献１、参照）。
　代表的な液化ガスである液化天然ガス（Ｌｉｑｕｅｆｉｅｄ　Ｎａｔｕｒａｌ　Ｇａｓ：ＬＮＧ）用のタンク（ＬＮＧタンクと称する場合がある。）には、フェライト系の９％Ｎｉ鋼及び７％Ｎｉ鋼が使用されている。ＬＮＧは液体水素に比べて高温であるとはいえ、９％Ｎｉ鋼及び７％Ｎｉ鋼は優れた低温靭性を有している。そのため、従来から、ＬＮＧタンクに適した種々の９％Ｎｉ鋼及び７％Ｎｉ鋼が提案されている（例えば、特許文献２～４、参照）。９％Ｎｉ鋼は、室温での降伏応力を５９０ＭＰａ以上にすることも可能であり、大型のＬＮＧタンクにも適用できる。
　例えば、特許文献２には、５～７．５％のＮｉを含有し、室温での降伏応力が５９０ＭＰａより高く、－２３３℃でのシャルピー試験での脆性破面率が５０％以下である、板厚２５ｍｍの低温用鋼が開示されている。特許文献２では、－１９６℃で安定な残留オーステナイトの体積分率を２～１２％とすることで、低温用鋼の低温靭性を確保している。
　特許文献３には、５～１０％のＮｉを含有し、室温での降伏応力が５９０ＭＰａ以上で、歪時効後の－１９６℃での低温靭性に優れた板厚６～５０ｍｍの低温用鋼が開示されている。特許文献３では、残留オーステナイトの体積分率を３％以上、有効結晶粒径を５．５μｍ以下とし、且つ粒内の組織に適度な欠陥を導入することにより、低温用鋼の歪時効後の低温靭性を確保している。
　更に、特許文献４には、７．５～１２％のＮｉを含有し、母材だけでなく、溶接熱影響部の低温靱性にも優れる、６ｍｍ厚の低温用薄物ニッケル鋼板が開示されている。特許文献４では、溶接熱影響部に島状マルテンサイトが生成しないように、Ｓｉ及びＭｎの含有量を低減することで、鋼板の－１９６℃での低温靭性を確保している。
日本国特許第５７０９８８１号公報 日本国特開２０１４－２１０９４８号公報 日本国特開２０１１－２１９８４９号公報 日本国特開平３－２２３４４２号公報
　特許文献１に開示されたオーステナイト系高Ｍｎステンレス鋼は、熱膨張係数がフェライト系の９％Ｎｉ鋼と比較して大きい。大型の液体水素タンクには、疲労等の問題から、熱膨張係数が小さい９％Ｎｉ鋼が有利である。一方、本発明者らによる検討の結果、特許文献２～４に開示された９％Ｎｉ鋼及び７％Ｎｉ鋼は、液体水素の温度である－２５３℃では十分な靭性を得ることが難しいことが分かった。
　本発明は、このような実情に鑑み、－２５３℃付近の低温において十分な靭性を有すると共に、室温での降伏応力が５９０ＭＰａ以上且つ室温での引張強さが６９０ＭＰａ以上である低温用ニッケル含有鋼を提供することを目的とする。
　本発明者らは、Ｎｉの含有量を従来の９％よりも高めた鋼の、－２５３℃付近の低温における靭性と室温での降伏応力及び引張強さについて検討した。その結果、室温での十分な降伏応力及び引張強さを確保しつつ、低温靭性を確保するためには、Ｓｉの含有量を制限し、Ｍｎの含有量を厳格に制限するとともに、オーステナイトの体積分率と、旧オーステナイト粒の平均粒径及び平均アスペクト比とを最適に制御することが必要であることを見出した。
　本発明は、以上のような知見に基づいてなされたものであり、その要旨は以下の通りである。
（１）本発明の一態様に係る低温用ニッケル含有鋼は、化学組成が、質量％で、Ｃ：０．０４０～０．０８０％、Ｓｉ：０．０３～０．３０％、Ｍｎ：０．２０～０．８０％、Ｎｉ：１０．５～１２．４％、Ｍｏ：０．１０～０．５０％、Ａｌ：０．０１０～０．０６０％、Ｎ：０．００１５～０．００６０％、Ｏ：０．０００７～０．００３０％、Ｃｕ：０～０．５０％、Ｃｒ：０～０．５０％、Ｎｂ：０～０．０２０％、Ｖ：０～０．０８０％、Ｔｉ：０～０．０２０％、Ｂ：０～０．００２０％、Ｃａ：０～０．００４０％、ＲＥＭ：０～０．００５０％、Ｐ：０．００７０％以下、Ｓ：０．００４０％以下、残部：Ｆｅ及び不純物であり、板厚中心部の金属組織が、２．０～２０．０体積％のオーステナイト相を含有し、前記板厚中心部の圧延方向及び板厚方向に平行な面において測定される旧オーステナイト粒の平均粒径が３．０～１２．０μｍであり、前記板厚中心部の前記圧延方向及び前記板厚方向に平行な前記面において測定される前記旧オーステナイト粒の平均アスペクト比が２．６～１０．０であり、板厚が、４．５～２０ｍｍであり、室温での降伏応力が、５９０～７１０ＭＰａであり、前記室温での引張強さが、６９０～８１０ＭＰａであり、前記板厚が１６ｍｍ超である場合、Ｎｉ：１１．５％以上であり、前記板厚が１６ｍｍ以下であり且つＮｉ：１１．５％未満である場合、Ｃ：０．０７０％以下、Ｓｉ：０．１９％以下、Ｍｎ：０．４０％以下、Ａｌ：０．０５０％以下、Ｎ：０．００５０％以下、Ｃｒ：０．３５％以下、Ｎｂ：０．０１５％以下、Ｖ：０．０６０％以下、Ｔｉ：０．０１５％以下、Ｐ：０．００５０％以下、及びＳ：０．００３０％以下であり、且つ前記旧オーステナイト粒の前記平均粒径が６．０μｍ以下である。
（２）上記（１）に記載の低温用ニッケル含有鋼では、Ｎｉ：１１．５％以上であり、Ｍｎ：０．５０％以下であってもよい。
（３）上記（１）又は（２）に記載の低温用ニッケル含有鋼では、Ｎｉ：１１．５％以上であり、前記旧オーステナイト粒の前記平均粒径が９．０μｍ以下であってもよい。
（４）上記（１）～（３）の何れか一態様に記載の低温用ニッケル含有鋼では、前記板厚中心部の前記圧延方向及び前記板厚方向に平行な前記面において測定される平均有効結晶粒径が２．０～７．０μｍであってもよい。
（５）上記（１）～（３）の何れか一態様に記載の低温用ニッケル含有鋼では、前記板厚中心部の前記圧延方向及び前記板厚方向に平行な前記面において測定される平均有効結晶粒径が２．０～４．０μｍであってもよい。
　本発明によれば、－２５３℃付近の低温において十分な靭性を有すると共に、室温での降伏応力が５９０ＭＰａ以上且つ室温での引張強さが６９０ＭＰａ以上である低温用ニッケル含有鋼を提供することができる。したがって、本発明の低温用ニッケル含有鋼を例えば液体水素タンクに使用すれば、オーステナイト系ステンレス鋼に比べて、タンク用鋼板の板厚を薄くすることが可能となる。
　本発明に係る低温用ニッケル含有鋼により、例えば、液体水素タンクの大型化や軽量化、体積に対する表面積が小さくなることによる防熱性能の向上、液体水素タンクを設置する敷地の有効利用、及び液体水素運搬船の燃費向上等が可能となる。また、オーステナイト系ステンレス鋼と比較して、本発明に係る低温用ニッケル含有鋼は熱膨張係数が小さいため、大型タンクの設計が複雑なものとならず、タンク製造コストが低減できる。このように、本発明は産業上の貢献が極めて顕著である。
　従来の低温用鋼（例えば９％Ｎｉ鋼）の靱性は、－１６５℃又は－１９６℃において評価されていたが、本実施形態に係る低温用ニッケル含有鋼（以下、「Ｎｉ鋼」と略す場合がある）の靱性評価温度は、従来鋼の靱性評価温度よりも大幅に低温である。なお、－１６５℃や－１９６℃などの温度と区別して簡潔に説明するため、以下では、－２５３℃付近の温度を、便宜的に「極低温」と記載する。
　本発明者らは、Ｎｉ鋼の極低温における靭性（以下、「極低温靱性」という。）に影響を及ぼす成分含有量及び金属組織等を明らかにするために数多くの検討を実施した。従来の知見によれば、低温靱性を向上するためにはＮｉ含有量の増量が有効であるとされていた。しかし、本発明者らの検討の結果、従来鋼の９％Ｎｉ鋼に対して、単にＮｉ量を増加させる変更を行っても、極低温での靭性は十分に向上しないことがわかった。
　更に、本発明者らは、Ｎｉ鋼の極低温における靭性を向上する方法を検討した。その結果、本発明者らは、特に、（ａ）Ｃの含有量を０．０４０～０．０８０％にすること、（ｂ）Ｓｉの含有量を０．０３～０．３０％にすること、（ｃ）Ｍｎの含有量を０．２０～０．８０％にすること、（ｄ）Ｐ含有量を０．００７０％以下にすること、（ｅ）Ｍｏ含有量を０．１０～０．５０％にすること、（ｆ）旧オーステナイト粒の粒径及びアスペクト比を制御すること、及び（ｇ）オーステナイト相の体積分率を制御することの７つの条件を同時に満足することが、Ｎｉ鋼の極低温における靭性を向上するために必要であることを見出した。
　また、（ｈ）旧オーステナイト粒の有効結晶粒径を制御することにより、Ｎｉ鋼の極低温での低温靭性が一層向上するという知見も得られた。更に、Ｎｉ鋼の板厚が１６ｍｍ以下であり、且つ上述の諸条件等を一層厳格に制限した場合、Ｎｉ含有量を減少させて原料コストを削減可能であるという知見も得られた。
　以下、本実施形態に係るＮｉ鋼について説明する。
　なお、本実施形態に係るＮｉ鋼のＮｉ含有量は、板厚に応じて変更する必要がある。板厚が大きい場合（即ち板厚が１６ｍｍ超の場合）、圧延直後の水冷時の冷却速度などが遅くなるので、熱処理を通じた低温靱性の確保が困難となる。そのため、板厚が１６ｍｍ超の場合、低温靱性を確保するための元素であるＮｉ含有量を１１．５％以上にしなければならない。
　一方、板厚が１６ｍｍ以下である場合、熱処理を通じた低温靱性の確保が容易になるので、Ｎｉ含有量を１１．５％未満に抑制しながら十分な低温靱性をＮｉ鋼に付与することが可能となる。なお、当然のことながら、本実施形態に係るＮｉ鋼において板厚を１６ｍｍ以下とし、且つＮｉ含有量を１１．５％以上としてもよい。
　ただし、板厚が１６ｍｍ以下且つＮｉ含有量が１１．５％未満である場合（以下「Ｎｉ含有量が少ない場合」と記載する場合がある）、Ｎｉ含有量以外の低温靱性に影響を及ぼす要素（Ｃ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ａｌ、Ｎ、Ｃｒ、Ｎｂ、Ｖ、Ｔｉ、Ｐ、及びＳの含有量、並びに旧オーステナイト粒の平均粒径）が、Ｎｉ：１１．５％以上である場合よりも厳格に制御される必要がある。
　上述の事情により、Ｎｉ含有量、及び板厚に応じた一層の限定が必要とされる要件に関しては、その旨を適宜説明する。
　まず、本実施形態に係るＮｉ鋼の成分組成について説明する。なお、含有量の％は、特に説明がない限り、質量％を意味する。
（Ｃ：０．０４０～０．０８０％）
　Ｃは、Ｎｉ鋼の室温での降伏応力を上昇させる元素であり、マルテンサイトやオーステナイトの生成にも寄与する。Ｃ含有量が０．０４０％未満ではＮｉ鋼の強度が確保できず、粗大なベイナイト及び介在物等の生成によってＮｉ鋼の極低温靭性が低下することがある。そのため、Ｃ含有量の下限を０．０４０％とする。好ましいＣ含有量の下限は０．０４５％である。一方、Ｃ含有量が０．０８０％を超えると、旧オーステナイト粒界にセメンタイトが析出しやすくなり、このセメンタイトが粒界で破壊を引き起こし、Ｎｉ鋼の極低温靭性を低下させる。そのため、Ｃ含有量の上限を０．０８０％とする。好ましいＣ含有量の上限は０．０７０％であり、より好ましくは０．０６０％であり、更に好ましくは０．０５５％である。
（Ｎｉ含有量が少ない場合、Ｃ：０．０７０％以下）
　Ｎｉ含有量が少ない場合、Ｃ含有量を０．０７０％以下とする必要がある。Ｎｉ含有量が少ない場合、好ましいＣ含有量の上限は０．０６５％、０．０６０％、又は０．０５５％である。Ｎｉ含有量が少ない場合、Ｃ含有量の下限、及び好ましい下限は、Ｎｉ含有量が１１．５％以上のＮｉ鋼のものと同じとすればよい。
（Ｓｉ：０．０３～０．３０％）
　Ｓｉは、Ｎｉ鋼の室温での降伏応力を上昇させる元素である。Ｓｉ含有量が０．０３％未満では室温での降伏応力の向上効果が小さい。そのため、Ｓｉ含有量の下限は０．０３％とする。好ましいＳｉ含有量の下限は０．０５％である。一方、Ｓｉ含有量が０．３０％を超えると、旧オーステナイト粒界のセメンタイトが粗大化しやすくなり、このセメンタイトが粒界で破壊を引き起こし、Ｎｉ鋼の極低温靭性が低下する。そのため、Ｓｉ含有量の上限を０．３０％に制限することは、Ｎｉ鋼の極低温での靱性を確保するために、極めて重要である。好ましいＳｉ含有量の上限は０．２０％であり、より好ましくは０．１５％であり、更に好ましくは０．１０％である。
（Ｎｉ含有量が少ない場合、Ｓｉ：０．１９％以下）
　Ｎｉ含有量が少ない場合、Ｓｉ含有量を０．１９％以下とする必要がある。Ｎｉ含有量が少ない場合、好ましいＳｉ含有量の上限は０．１６％、０．１３％、又は０．１０％である。Ｎｉ含有量が少ない場合、Ｓｉ含有量の下限、及び好ましい下限は、Ｎｉ含有量が１１．５％以上のＮｉ鋼のものと同じとすればよい。
（Ｍｎ：０．２０～０．８０％）
　Ｍｎは、Ｎｉ鋼の室温での降伏応力を上昇させる元素である。Ｍｎ含有量が０．２０％未満ではＮｉ鋼の強度が確保できず、粗大なベイナイト及び介在物等の生成によって、Ｎｉ鋼の極低温靭性が低下することがある。そのため、Ｍｎ含有量の下限を０．２０％とする。好ましいＭｎ含有量の下限は０．２５％、又は０．３０％である。一方、Ｍｎ含有量が０．８０％を超えると、旧オーステナイト粒界に偏析したＭｎ及び粗大に析出したＭｎＳ等により、粒界での破壊が引き起こされ、Ｎｉ鋼の極低温靭性が低下する。そのため、Ｍｎ含有量の上限を０．８０％に制限することも、Ｎｉ鋼の極低温での靱性を確保するために、極めて重要である。好ましいＭｎ含有量の上限は０．７０％、又は０．６０％、より好ましくは０．５５％、又は０．５０％である。
（Ｎｉ含有量が少ない場合、Ｍｎ：０．４０％以下）
　Ｎｉ含有量が少ない場合、Ｍｎ含有量を０．４０％以下とする必要がある。Ｎｉ含有量が少ない場合、好ましいＭｎ含有量の上限は０．３５％、又は０．３０％である。Ｎｉ含有量が少ない場合、Ｍｎ含有量の下限、及び好ましい下限は、Ｎｉ含有量が１１．５％以上のＮｉ鋼のものと同じとすればよい。
（Ｎｉ：１０．５～１２．４％）
　Ｎｉは、Ｎｉ鋼の極低温靭性を確保するために必須の元素である。Ｎｉ含有量が１０．５％未満であると、Ｎｉ鋼の極低温での靭性が不足する。そのため、Ｎｉ含有量の下限を１０．５％とする。好ましいＮｉ含有量の下限は１０．８％、１１．０％、又は１１．５％である。しかし、Ｎｉは高価な元素であり、１２．４％を超えて含有させると経済性を損なう。そのため、Ｎｉ含有量の上限を１２．４％に制限する。Ｎｉ含有量の上限を１２．２％、１２．０％、又は１１．８％としてもよい。板厚が１６ｍｍ以下である場合、Ｎｉ含有量の上限を１１．３％、１１．１％、又は１０．９％としてもよい。
（板厚が１６ｍｍ超である場合、Ｎｉ：１１．５％以上）
　板厚が１６ｍｍ超である場合、Ｎｉ含有量を１１．５％以上とする必要がある。板厚が１６ｍｍ超である場合、好ましいＮｉ含有量の下限は１１．８％、又は１２．０％である。板厚が１６ｍｍ超である場合、Ｎｉ含有量の上限、及び好ましい上限は、板厚が１６ｍｍ以下のＮｉ鋼のものと同じとしてもよい。
（Ｍｏ：０．１０～０．５０％）
　Ｍｏは、Ｎｉ鋼の室温での降伏応力を上昇させる元素であり、Ｎｉ鋼の粒界脆化を抑制する効果も有する。そのため、Ｍｏ含有量の下限を０．１０％とする。好ましくはＭｏ含有量の下限を０．２０％とする。一方、Ｍｏは高価な元素であり、Ｍｏ含有量が０．５０％を超えると経済性を損なう。そのため、Ｍｏ含有量の上限を０．５０％に制限する。好ましくはＭｏ含有量の上限を０．４０％、０．３５％、又は０．３０％とする。
（Ａｌ：０．０１０～０．０６０％）
　Ａｌは、主に脱酸に使用する元素である。また、Ａｌは、ＡｌＮを形成し、金属組織の微細化や、Ｎｉ鋼の極低温靱性を低下させる固溶Ｎの低減にも寄与する元素である。Ａｌ含有量が０．０１０％未満では脱酸の効果、金属組織の微細化効果及び固溶Ｎ低減効果が小さい。そのため、Ａｌ含有量の下限を０．０１０％とする。Ａｌ含有量の下限は０．０１５％が好ましく、０．０２０％がより好ましい。一方、Ａｌ含有量が０．０６０％を超えると、Ｎｉ鋼の極低温における靭性が低下する。そのため、Ａｌ含有量の上限を０．０６０％とする。より好ましいＡｌ含有量の上限は０．０４０％、又は０．０３５％である。
（Ｎｉ含有量が少ない場合、Ａｌ：０．０５０％以下）
　Ｎｉ含有量が少ない場合、Ａｌ含有量を０．０５０％以下とする必要がある。Ｎｉ含有量が少ない場合、好ましいＡｌ含有量の上限は０．０４０％、０．０３０％、又は０．０２０％である。Ｎｉ含有量が少ない場合、Ａｌ含有量の下限、及び好ましい下限値は、Ｎｉ含有量が１１．５％以上のＮｉ鋼のものと同じとすればよい。
（Ｎ：０．００１５～０．００６０％）
　Ｎは、結晶粒を微細化する窒化物の形成に寄与する元素である。Ｎ含有量を０．００１５％未満に低減すると、熱処理時にオーステナイト粒径の粗大化を抑制する微細なＡｌＮが不足し、オーステナイト粒が粗大化してＮｉ鋼の極低温靭性が低下する場合がある。そのため、Ｎ含有量の下限を０．００１５％とする。好ましいＮ含有量は０．００２０％である。一方、Ｎ含有量が０．００６０％を超えると、固溶Ｎの増加、及びＡｌＮの粗大化が生じるため、Ｎｉ鋼の極低温での靭性が低下する。そのため、Ｎ含有量の上限を０．００６０％とする。Ｎ含有量の好ましい上限は０．００５０％、０．００４０％、又は０．００３５％である。
（Ｎｉ含有量が少ない場合、Ｎ：０．００５０％以下）
　Ｎｉ含有量が少ない場合、Ｎ含有量を０．００５０％以下とする必要がある。Ｎｉ含有量が少ない場合、好ましいＮ含有量の上限は０．００４０％、又は０．００３０％である。Ｎｉ含有量が少ない場合、Ｎ含有量の下限、及び好ましい下限は、Ｎｉ含有量が１１．５％以上のＮｉ鋼のものと同じとすればよい。
（Ｏ：０．０００７～０．００３０％）
　Ｏは、不純物であり、Ｏ含有量が０．００３０％を超えるとＡｌ２Ｏ３のクラスターが増加し、Ｎｉ鋼の極低温での靭性が低下する場合がある。そのため、Ｏ含有量の上限を０．００３０％とする。好ましいＯ含有量の上限は０．００２５％であり、より好ましくは０．００２０％であり、更に好ましくは０．００１５％である。Ｏ含有量は可能な限り低減することが望ましいが、０．０００７％未満へのＯ含有量の低減はコスト上昇を伴う場合がある。そのため、Ｏ含有量の下限を０．０００７％とする。好ましいＯ含有量の下限は０．０００８％であり、更に好ましくは０．００１０％である。
（Ｐ：０．００７０％以下）
　Ｐは、旧オーステナイト粒界での粒界脆化を引き起こす元素であり、Ｎｉ鋼の極低温靭性に有害な元素である。そのため、Ｐ含有量は可能な限り低減することが望ましい。Ｐ含有量が０．００７０％を超えると、Ｎｉ鋼の極低温での靭性が低下する場合がある。したがって、Ｐ含有量の上限を０．００７０％に制限する。Ｐ含有量の上限は、好ましくは、０．００５０％、より好ましくは０．００４０％、更に好ましくは０．００３０％である。Ｐは溶鋼製造時に不純物として溶鋼に混入する場合があるが、その下限を特に制限する必要はなく、その下限は０％である。ただし、Ｐ含有量を０．０００３％未満に低減すると、溶製コストが上昇する場合がある。そのため、Ｐ含有量の下限を０．０００３％、０．０００５％、又は０．００１０％としてもよい。
（Ｎｉ含有量が少ない場合、Ｐ：０．００５０％以下）
　Ｎｉ含有量が少ない場合、Ｐ含有量を０．００５０％以下とする必要がある。Ｎｉ含有量が少ない場合、好ましいＰ含有量の上限は０．００４０％、又は０．００３０％である。Ｎｉ含有量が少ない場合、Ｐ含有量の下限、及び好ましい下限は、Ｎｉ含有量が１１．５％以上のＮｉ鋼のものと同じとすればよい。
（Ｓ：０．００４０％以下）
　Ｓは、ＭｎＳを形成し、このＭｎＳが脆性破壊の発生起点となる場合があるので、極低温靭性に有害な元素である。Ｓ含有量が０．００４０％を超えると、Ｎｉ鋼の極低温での靭性が低下する場合がある。そのため、Ｓ含有量の上限を０．００４０％に制限する。Ｓ含有量の上限は、好ましくは０．００３０％、より好ましくは０．００２０％、更に好ましくは０．００１０％である。Ｓは溶鋼製造時に不純物として溶鋼に混入する場合があるが、その下限を特に制限する必要はなく、その下限は０％である。ただし、Ｓ含有量を０．０００２％未満に低減すると、溶製コストが上昇する場合がある。そのため、Ｓ含有量の下限を０．０００２％、０．０００４％、又は０．０００６％としてもよい。
（Ｎｉ含有量が少ない場合、Ｓ：０．００３０％以下）
　Ｎｉ含有量が少ない場合、Ｓ含有量を０．００３０％以下とする必要がある。Ｎｉ含有量が少ない場合、好ましいＳ含有量の上限は０．００１０％、０．００１５％、又は０．００１０％である。Ｎｉ含有量が少ないＮｉ鋼のＳ含有量の下限、及び好ましい下限は、Ｎｉ含有量が１１．５％以上のＮｉ鋼のものと同じとすればよい。
（Ｃｕ：０～０．５０％）
　Ｃｕは、Ｎｉ鋼の室温での降伏応力を上昇させる元素であるので、本実施形態に係るＮｉ鋼はＣｕを含有してもよい。ただし、Ｃｕ含有量が０．５０％を超えると、Ｎｉ鋼の極低温における靭性が低下する。そのため、Ｃｕ含有量の上限を０．５０％とする。Ｃｕ含有量の上限は、好ましくは０．４０％、より好ましくは０．３０％、更に好ましくは０．２０％である。
　Ｃｕは、溶鋼の製造時に不純物としてＮｉ鋼に混入する場合があるが、その下限を特に制限する必要はなく、その下限は０％である。Ｃｕ含有量の下限値を０．０２％、０．０５％、又は０．１０％としてもよい。Ｃｕ含有量の上下限値、及び好ましい上下限値は、板厚及びＮｉ含有量に関わらず上述の値とされる。
（Ｃｒ：０～０．５０％）
　Ｃｒは、Ｎｉ鋼の室温での降伏応力を上昇させる元素であるので、本実施形態に係るＮｉ鋼はＣｒを含有してもよい。ただし、Ｃｒ含有量が０．５０％を超えると、Ｎｉ鋼の極低温における靭性が低下する。そのため、Ｃｒ含有量の上限を０．５０％とする。Ｃｒ含有量の上限は、好ましくは０．３０％、より好ましくは０．２０％、更に好ましくは０．１０％である。
　Ｃｒは、溶鋼の製造時に不純物としてＮｉ鋼に混入する場合があるが、その下限を特に制限する必要はなく、その下限は０％である。Ｃｒ含有量の下限を０．０２％、０．０５％、又は０．１０％としてもよい。
（Ｎｉ含有量が少ない場合、Ｃｒ：０．３５％以下）
　Ｎｉ含有量が少ない場合、Ｃｒ含有量を０．３５％以下とする必要がある。Ｎｉ含有量が少ない場合、好ましいＣｒ含有量の上限は０．３０％、０．２５％、又は０．２０％である。Ｎｉ含有量が少ない場合、Ｃｒ含有量の下限、及び好ましい下限は、Ｎｉ含有量が１１．５％以上のＮｉ鋼のものと同じとすればよい。
（Ｎｂ：０～０．０２０％）
　Ｎｂは、Ｎｉ鋼の室温での降伏応力を上昇させる元素であり、金属組織の微細化による極低温靭性の向上効果も有するので、本実施形態に係るＮｉ鋼はＮｂを含有してもよい。ただし、Ｎｂ含有量が０．０２０％を超えると、Ｎｉ鋼の極低温における靭性が低下する。そのため、Ｎｂ含有量の上限を０．０２０％とする。Ｎｂ含有量の上限は、好ましくは０．０１５％、より好ましくは０．０１０％である。
　Ｎｂは溶鋼の製造時に不純物としてＮｉ鋼に混入する場合があるが、その下限を特に制限する必要はなく、その下限は０％である。Ｎｂ含有量の下限値を０．００２％、０．００５％、又は０．０１０％としてもよい。
（Ｎｉ含有量が少ない場合、Ｎｂ：０．０１５％以下）
　Ｎｉ含有量が少ない場合、Ｎｂ含有量を０．０１５％以下とする必要がある。Ｎｉ含有量が少ない場合、好ましいＮｂ含有量の上限は０．０１２％、又は０．０１０％である。Ｎｉ含有量が少ない場合、Ｎｂ含有量の下限、及び好ましい下限は、Ｎｉ含有量が１１．５％以上のＮｉ鋼のものと同じとすればよい。
（Ｖ：０～０．０８０％）
　Ｖは、Ｎｉ鋼の室温での降伏応力を上昇させる元素であるので、本実施形態に係るＮｉ鋼はＶを含有してもよい。しかし、Ｖ含有量が０．０８０％を超えると、Ｎｉ鋼の極低温における靭性が低下する。そのため、Ｖ含有量の上限を０．０８０％とする。Ｖ含有量の上限は、好ましくは０．０６０％、より好ましくは０．０４０％である。
　Ｖは溶鋼の製造時に不純物としてＮｉ鋼に混入する場合があるが、その下限を特に制限する必要はなく、その下限は０％である。Ｖ含有量の下限を０．００２％、０．００５％、又は０．０１０％としてもよい。
（Ｎｉ含有量が少ない場合、Ｖ：０．０６０％以下）
　Ｎｉ含有量が少ない場合、Ｖ含有量を０．０６０％以下とする必要がある。Ｎｉ含有量が少ない場合、好ましいＶ含有量の上限は０．０５０％、又は０．０４０％である。Ｎｉ含有量が少ないＮｉ鋼のＶ含有量の下限、及び好ましい下限は、Ｎｉ含有量が１１．５％以上のＮｉ鋼のものと同じとすればよい。
（Ｔｉ：０～０．０２０％）
　Ｔｉは、ＴｉＮを形成し、金属組織の微細化や、Ｎｉ鋼の極低温靱性を低下させる固溶Ｎの低減にも寄与するので、本実施形態に係るＮｉ鋼はＴｉを含有してもよい。しかし、Ｔｉ含有量が０．０２０％を超えると、Ｎｉ鋼の極低温における靭性が低下する。そのため、Ｔｉ含有量の上限を０．０２０％とする。好ましいＴｉ含有量の上限は０．０１５％であり、より好ましい上限は０．０１０％である。
　Ｔｉは、溶鋼の製造時に不純物としてＮｉ鋼に混入する場合があるが、その下限を特に制限する必要はなく、その下限は０％である。Ｔｉ含有量の下限を０．００１％、０．００２％、又は０．００５％としてもよい。
（Ｎｉ含有量が少ない場合、Ｔｉ：０．０１５％以下）
　Ｎｉ含有量が少ない場合、Ｔｉ含有量を０．０１５％以下とする必要がある。Ｎｉ含有量が少ない場合、好ましいＴｉ含有量の上限は０．０１２％、又は０．０１０％である。Ｎｉ含有量が少ない場合、Ｔｉ含有量の下限、及び好ましい下限は、Ｎｉ含有量が１１．５％以上のＮｉ鋼のものと同じとすればよい。
　以下に説明するＢ、Ｃａ、ＲＥＭ、Ｓｂ、Ｓｎ、Ａｓ、Ｃｏ、Ｚｎ、及びＷの含有量の上下限値、及び好ましい上下限値は、板厚及びＮｉ含有量に関わらず同じ値である。
（Ｂ：０～０．００２０％）
　Ｂは、Ｎｉ鋼の室温での降伏応力を上昇させる元素であり、また、ＢＮを形成し、Ｎｉ鋼の極低温靱性を低下させる固溶Ｎの低減にも寄与するので、本実施形態に係るＮｉ鋼はＢを含有してもよい。しかし、Ｂ含有量が０．００２０％を超えると、Ｎｉ鋼の極低温での靭性が低下する。そのため、Ｂ含有量の上限を０．００２０％とする。Ｂ含有量の上限は、好ましくは０．００１５％であり、より好ましくは０．００１２％、更に好ましくは０．００１０％である。
　Ｂは溶鋼の製造時に不純物としてＮｉ鋼に混入する場合があるが、その下限を特に制限する必要はなく、その下限は０％である。Ｂ含有量の下限を０．０００１％、０．０００２％、又は０．０００５％としてもよい。
（Ｃａ：０～０．００４０％）
　Ｃａは、熱間圧延により延伸して極低温靭性への有害性が高まりやすい介在物であるＭｎＳを、ＣａＳとして球状化させる元素であり、Ｎｉ鋼の極低温靭性の向上に有効な元素である。そのため、本実施形態に係るＮｉ鋼はＣａを含有してもよい。しかし、Ｃａ含有量が０．００４０％を超えると、Ｃａを含有する酸硫化物が粗大化して、この酸硫化物が、Ｎｉ鋼の極低温における靭性を低下させる。そのため、Ｃａ含有量の上限を０．００４０％に制限する。Ｃａ含有量の上限は、好ましくは０．００３０％とする。
　Ｃａは、溶鋼の製造時に不純物としてＮｉ鋼に混入する場合があるが、その下限を特に制限する必要はなく、その下限は０％である。Ｃａ含有量の下限を０．０００５％、０．００１０％、又は０．００１５％としてもよい。
（ＲＥＭ：０～０．００５０％）
　ＲＥＭ（希土類金属元素）は、Ｓｃ、Ｙおよびランタノイドからなる合計１７元素を意味する。ＲＥＭの含有量とは、これらの１７元素の合計含有量を意味する。ＲＥＭは、Ｃａと同様に、熱間圧延によって延伸して極低温靭性への有害性が高まりやすい介在物であるＭｎＳを、ＲＥＭの酸硫化物として球状化させるので、Ｎｉ鋼の極低温靭性の向上に有効である。そのため、本実施形態に係るＮｉ鋼はＲＥＭを含有してもよい。しかし、ＲＥＭ含有量が０．００５０％を超えると、ＲＥＭを含有する酸硫化物が粗大化して、この酸硫化物が、Ｎｉ鋼の極低温における靭性を低下させる。そのため、ＲＥＭ含有量の上限を０．００５０％に制限する。ＲＥＭ含有量の上限は、好ましくは０．００４０％とする。
　ＲＥＭは、溶鋼の製造時に不純物としてＮｉ鋼に混入する場合があるが、その下限を特に制限する必要はなく、その下限は０％である。ＲＥＭ含有量の下限を０．０００５％、０．００１０％、又は０．００１５％としてもよい。
　本実施形態に係るＮｉ鋼は、上記成分を含有又は制限し、残部が鉄及び不純物を含む。ここで、不純物とは、鋼を工業的に製造する際に、鉱石やスクラップ等のような原料を始めとして、製造工程の種々の要因によって混入する成分であって、本実施形態に係るＮｉ鋼に悪影響を与えない範囲で許容されるものを意味する。ただし、本実施形態に係るＮｉ鋼においては、不純物のうち、Ｐ及びＳについては、上述のように、上限を規定する必要がある。
　本実施形態に係るＮｉ鋼には、上記成分の他に、鋼材自体の強度、極低温靭性等を一段と改善する目的で、あるいはスクラップ等の副原料からの不純物として、以下の合金元素を含有させてもよい。なお、以下に説明するＳｂ、Ｓｎ、Ａｓ、Ｃｏ、Ｚｎ、及びＷの含有量の上下限値、及び好ましい上下限値は、板厚及びＮｉ含有量に関わらず同じ値である。
　Ｓｂは、Ｎｉ鋼の極低温靭性を低減する元素である。そのため、Ｓｂ含有量は、０．００５％以下であることが好ましく、０．００３％以下であることがより好ましく、０．００１％以下であることが最も好ましい。
　Ｓｎは、Ｎｉ鋼の極低温靭性を低減する元素である。そのため、Ｓｎ含有量は、０．００５％以下であることが好ましく、０．００３％以下であることがより好ましく、０．００１％以下であることが最も好ましい。
　Ａｓは、Ｎｉ鋼の極低温靭性を低減する元素である。そのため、Ａｓ含有量は、０．００５％以下であることが好ましく、０．００３％以下であることがより好ましく、０．００１％以下であることが最も好ましい。
　上記成分の上記効果を十分に発揮させるために、本実施形態に係るＮｉ鋼では、Ｃｏ、Ｚｎ及びＷ含有量を、それぞれ０．０１％以下又は０．００５％以下に制限することが好ましい。
　Ｓｂ、Ｓｎ、Ａｓ、Ｃｏ、Ｚｎ及びＷの下限を制限する必要はなく、各元素の下限は０％である。また、下限の規定がない、又は下限が０％である合金元素（例えば、Ｐ、Ｓ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｎｂ、Ｖ、Ｔｉ、Ｂ、Ｃａ、及びＲＥＭ）が意図的に添加されたとしても、又は不純物としての混入であっても、その含有量が上述の規定範囲内にあれば、そのＮｉ鋼（鋼材）は本実施形態に係るＮｉ鋼であると解釈する。
　次に、本実施形態に係るＮｉ鋼の金属組織について説明する。なお、Ｎｉ含有量、及び板厚に応じた一層の限定が必要とされる要件に関しては、その旨を適宜説明する。
　本発明者らは、極低温では、旧オーステナイト粒界で破壊が発生し、靭性が低下しやすいことを新たに見出した。本実施形態に係るＮｉ鋼は、熱間圧延を施し、水冷した後に、中間熱処理及び焼戻しという熱処理を施して製造される。本実施形態に係るＮｉ鋼において、旧オーステナイト粒界とは、主に熱間圧延後、水冷開始前に存在していたオーステナイトの粒界である。熱間圧延後、水冷開始前に存在する旧オーステナイト粒界には、粗大なものが多い。粗大な旧オーステナイト粒界にはＭｎ、Ｐ、及びＳｉが偏析し、これらの元素が旧オーステナイト粒界の結合力を低下させ、Ｎｉ鋼の極低温での靱性を損なうと考えられる。
　なお、中間熱処理時にも新たに旧オーステナイト粒界が生成するが、本実施形態に係るＮｉ鋼の、中間熱処理の温度は、６１０～６５０℃と低いため、中間熱処理時に生成した新たなオーステナイトには、粗大なものが非常に少ない。粗大ではない新たな旧オーステナイト粒界へ偏析するＭｎ、Ｐ、Ｓｉの量は、熱間圧延時に拡散する量に比べて少ない。そのため、旧オーステナイト粒界のうち、粗大ではない旧オーステナイト粒界（その多くは、中間熱処理時に生成した旧オーステナイト粒界である）からの破壊は比較的起こりにくい。
　旧オーステナイト粒の粒径やアスペクト比を測定する場合には、粗大な旧オーステナイト粒のみを測定する。本実施形態では、旧オーステナイト粒界が粗大であるか否かの判断は、その旧オーステナイト粒の粒径が２．０μｍ以上であるか否かによって判断する。すなわち、粒径が２．０μｍ未満の旧オーステナイト粒は、Ｎｉ鋼の低温靱性を損なわない旧オーステナイト粒であると判断し、粒径が２．０μｍ未満の旧オーステナイト粒を除外して旧オーステナイト粒の平均粒径や平均アスペクト比を測定する。この方法によって、旧オーステナイト粒の平均粒径および平均アスペクト比を得る。本実施形態に係るＮｉ鋼において、「旧オーステナイト粒の平均粒径」とは、粒径が２．０μｍ以上の旧オーステナイト粒それぞれの粒径の平均値を意味し、「旧オーステナイト粒の平均アスペクト比」とは、粒径が２．０μｍ以上の旧オーステナイト粒それぞれのアスペクト比の平均値を意味する。
　本発明者らは、極低温で、旧オーステナイト粒界での破壊を抑制する手段について数多くの検討を実施した。その結果、本発明者らは、（Ａ）Ｃの含有量を０．０４０～０．０８０％にすること（ただし、Ｎｉ含有量が１１．５％以上である場合であり、（Ｂ）～（Ｇ）についても同様）、（Ｂ）Ｓｉの含有量を０．０３～０．３０％にすること、（Ｃ）Ｍｎの含有量を０．２０～０．８０％にすること、（Ｄ）Ｐ含有量を０．００７０％以下にすること、（Ｅ）Ｍｏ含有量を０．１０％以上、０．５０％以下にすること、（Ｆ）旧オーステナイト粒の粒径及びアスペクト比を制御すること、及び（Ｇ）オーステナイト相の体積分率を制御することの７つの条件を同時に満足することが、Ｎｉ鋼の極低温における靭性を向上するために必要であることを見出した。更に本発明者らは、Ｎｉ鋼の板厚が１６ｍｍ以下であり、且つ上述の諸条件等を一層厳格に制限した場合、Ｎｉ含有量が１１．５％未満であっても十分な極低温靱性をＮｉ鋼に付与することが可能となることで、Ｎｉ含有量を減少させて原料コストを削減可能であるという知見も得られた。
　極低温では、粗大な旧オーステナイト粒界のような、結合力が比較的弱い部分で破壊が発生し易くなっていると推定される。したがって、粗大な旧オーステナイト粒界の結合力を弱めるセメンタイト、Ｍｎ及びＰの偏析を抑制することで、旧オーステナイト粒界の結合力の低下を抑制できると考えられる。また、Ｃ含有量及びＳｉ含有量の増加、並びに旧オーステナイト粒の粗大化は、粒界セメンタイトの粗大化を促進する。したがって、Ｎｉ鋼の極低温における靱性を向上するために、Ｃ含有量及びＳｉ含有量の抑制並びに旧オーステナイト粒の細粒化が必要である。
（板厚中心部の圧延方向及び板厚方向に平行な面において測定される旧オーステナイト粒の平均粒径：３．０～１２．０μｍ）
　板厚中心部の圧延方向及び板厚方向に平行な面において測定される旧オーステナイト粒の平均粒径は３．０～１２．０μｍとする必要がある。本実施形態において、特に断りが無い限り、旧オーステナイト粒の平均粒径とは板厚中心部の圧延方向及び板厚方向に平行な面において測定されるものを示す。旧オーステナイト粒の平均粒径が１２．０μｍを超えると、旧オーステナイト粒界に粗大なセメンタイトが析出する。また、旧オーステナイト粒の平均粒径が１２．０μｍを超えると、粒界におけるＭｎ及びＰの濃度が上昇する。
　旧オーステナイト粒界における粗大なセメンタイトの析出、並びにＭｎ及びＰの濃化は、旧オーステナイト粒界の結合力を弱めて旧オーステナイト粒界での破壊を引き起こす場合がある。また、旧オーステナイト粒界における粗大なセメンタイトの析出した箇所、並びにＭｎ及びＰの濃化した箇所は、脆性破壊の発生の起点となる場合がある。このように、旧オーステナイト粒の平均粒径の増大は、Ｎｉ鋼の極低温靭性を低下させる。そのため、旧オーステナイト粒の平均粒径の上限を１２．０μｍとする。旧オーステナイト粒の平均粒径の上限を１０．０μｍ、９．０μｍ、８．０μｍ、７．０μｍ、又は６．０μｍとしてもよい。
　旧オーステナイト粒の平均粒径を３．０μｍ未満に細粒化するためには、熱処理の回数を増加させる等、製造コストの上昇を伴う手段が必要になるので、旧オーステナイト粒の平均粒径の下限を３．０μｍとする。旧オーステナイト粒の平均粒径の下限を３．５μｍ、４．０μｍ、又は５．０μｍとしてもよい。
（Ｎｉ含有量が少ない場合、旧オーステナイト粒の平均粒径：６．０μｍ以下）
　Ｎｉ含有量が少ない場合、旧オーステナイト粒の平均粒径を６．０μｍ以下とする必要がある。必要に応じて、その上限を５．５μｍ、又は４．０μｍとしてもよい。Ｎｉ含有量が少ない場合、旧オーステナイト粒の平均粒径の下限、及び好ましい下限は、Ｎｉ含有量が１１．５％以上のＮｉ鋼のものと同じとすればよい。
（板厚中心部の圧延方向及び板厚方向に平行な面において測定される旧オーステナイト粒の平均アスペクト比：２．６～１０．０）
　本実施形態では、上述の化学成分を有する鋼に後述する製造方法を適用すると、板厚中心部の圧延方向及び板厚方向に平行な面において測定されるオーステナイト粒の平均アスペクト比は２．６～１０．０となる。
　本実施形態において、特に断りが無い限り、旧オーステナイト粒の平均アスペクト比とは、板厚中心部の圧延方向及び板厚方向に平行な面において測定されるものを示す。旧オーステナイト粒の平均アスペクト比とは、圧延方向に平行な面（Ｌ面）での旧オーステナイト粒の長さと厚さとの比、すなわち、旧オーステナイト粒の圧延方向長さ／旧オーステナイト粒の板厚方向の厚さ、である。
　旧オーステナイト粒の平均アスペクト比が１０．０を超えると、未再結晶領域での過度な圧延によって、旧オーステナイト粒径が１２．０μｍを超え、Ｎｉ鋼の極低温靭性が低下することがある。また、圧延方向に沿った旧オーステナイト粒界では、セメンタイトが粗大化しやすい。旧オーステナイト粒界に粗大なセメンタイトが析出すると、旧オーステナイト粒界に作用する応力が高くなり、旧オーステナイト粒界での破壊が発生しやすくなる。そのため、旧オーステナイト粒の平均アスペクト比の上限を１０．０とする。旧オーステナイト粒の平均アスペクト比の上限は、９．０、又は８．０としてもよい。その下限は、２．８、３．２、３．６、４．１、４．６、又は５．１としてもよい。旧オーステナイト粒の平均アスペクト比の上下限値、及び好ましい上下限値は、板厚及びＮｉ含有量に関わらず上述の値とされる。
　旧オーステナイトの平均粒径及び平均アスペクト比の測定は、板厚中心部の圧延方向及び板厚方向に平行な面（Ｌ面）を観察面として行う。
　旧オーステナイト粒界は、観察面をピクリン酸飽和水溶液で腐食することにより現出させる。腐食処理したＬ面の板厚中心部の拡大写真を、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で１０００倍又は２０００倍の倍率で、５視野以上撮影する。これらＳＥＭ写真に含まれる、少なくとも２０個の円相当径（直径）２．０μｍ以上の旧オーステナイト粒の円相当粒径（直径）を画像処理により求め、これらの平均値を算出することにより、板厚中心部の圧延方向及び板厚方向に平行な面において測定される旧オーステナイト粒の平均粒径を得る。粒径が２．０μｍ未満の旧オーステナイト粒が含まれる場合、これを除外して上述の測定を実施する。
　また、上述のＳＥＭ写真に含まれる、少なくとも２０個の円相当径（直径）２．０μｍ以上の旧オーステナイト粒の、圧延方向の長さと厚み方向の厚さとの比（アスペクト比）を測定する。測定して得られたアスペクト比の平均値を算出することで、板厚中心部の圧延方向及び板厚方向に平行な面において測定される旧オーステナイトの平均アスペクト比を得る。
（板厚中心部の金属組織におけるオーステナイト相の体積分率：２．０～２０．０体積％）
　本実施形態に係るＮｉ鋼は、極低温における靭性を高めるために、室温のＮｉ鋼の板厚中心部の金属組織において、オーステナイト相を２．０体積％以上含有する。本実施形態において、特に断りが無い限り、オーステナイト相の体積分率とは板厚中心部において測定されるものを示す。なお、このオーステナイト相は旧オーステナイトとは異なり、焼戻し後のＮｉ鋼に存在するオーステナイト相である。オーステナイト相の体積分率は、Ｘ線回折法で測定する。
　室温で２．０～２０．０体積％のオーステナイト相がＮｉ鋼の板厚中心部に含まれる場合、そのＮｉ鋼には、極低温まで冷却されても、極低温での靱性の確保に必要な量の安定なオーステナイト相が存在すると考えられる。極低温でも安定なオーステナイト相が存在する場合、負荷される応力や歪がオーステナイトの塑性変形によって緩和されるので、Ｎｉ鋼の靱性が向上すると考えられる。また、オーステナイト相は、旧オーステナイト粒界、及び焼戻しマルテンサイトのブロック境界並びにラス境界等に、比較的、均一に微細に生成する。すなわち、脆性破壊の発生の起点となる可能性が高い相である、硬質相の近傍にオーステナイト相が存在することにより、硬質相の周囲への応力及び歪等の集中を緩和し、脆性破壊の発生の抑制に寄与すると考えられる。
　２．０体積％以上のオーステナイト相を板厚中心部に生成させた結果、脆性破壊の発生の起点となる粗大なセメンタイトを大幅に減少させることができると考えられる。そのため、板厚中心部の金属組織におけるオーステナイト相の体積分率の下限を２．０体積％とする。板厚中心部の金属組織におけるオーステナイト相の体積分率の下限を３．０体積％、又は４．０体積％としてもよい。
　一方、オーステナイト相の体積分率が２０．０体積％を超えると、オーステナイト相へのＣ等の濃化が不十分になり、極低温ではオーステナイト相がマルテンサイトに変態する可能性が高くなる。極低温でマルテンサイトに変態する不安定なオーステナイト相は、Ｎｉ鋼の極低温靭性を低下させる場合がある。そのため、板厚中心部の金属組織におけるオーステナイト相の体積分率の上限を２０．０体積％とする。板厚中心部の金属組織におけるオーステナイト相の体積分率の上限を１５．０体積％、１２．０体積％、１０．０体積％、又は６．０体積％としてもよい。
（Ｎｉ含有量が少ない場合、オーステナイト相の体積分率：好ましくは６．０体積％以下）
　Ｎｉ含有量が少ない場合、オーステナイト相の体積分率を６．０体積％以下とすることが好ましい。必要に応じて、オーステナイト相の体積分率の上限を５．０体積％、４．５体積％、又は４．０体積％としてもよい。
　本実施形態に係るＮｉ鋼の金属組織の残部は、主に焼戻しマルテンサイトである。旧オーステナイト粒の平均粒径及び平均アスペクト比が上述の範囲内であるＮｉ鋼を製造するためには、熱間圧延後に水冷、中間熱処理、及び焼戻しを施すことが必要である。このような製造方法を上述の化学組成を有する鋼に適用した場合、得られる金属組織の残部（即ち母相）は必然的に焼戻しマルテンサイトとなる。また、本実施形態に係るＮｉ鋼は、金属組織の残部がオーステナイト及び焼戻しマルテンサイトのいずれにも分類されない相（例えば粗大介在物など）を含有する場合がある。板厚中心部の金属組織におけるオーステナイト相及び焼戻しマルテンサイト相の合計体積分率が９９％以上である場合、これら以外の相の含有は許容される。なお、焼戻しマルテンサイト相の体積分率を測定する場合、腐食液としてナイタールを用いた組織観察で測定した面積分率を、（面積分率は基本的に体積分率と同じため）そのまま体積分率とする。
　板厚中心部におけるオーステナイト相の体積分率は、Ｎｉ鋼の板厚中心部からＮｉ鋼の板面に平行な面を有するサンプルを採取し、このサンプルにＸ線回折法を適用することにより測定する。オーステナイト相の体積分率は、Ｘ線ピークのオーステナイト（面心立方構造）と焼戻しマルテンサイト（体心立方構造）との積分強度の比から求める。具体的には、採取した試料のＸ線回析を行い、ＢＣＣ構造α相の（１１１）面、（２００）面及び（２１１）面の積分強度と、ＦＣＣ構造のオーステナイト相の（１１１）面、（２００）面及び（２２０）面の積分強度の比から、オーステナイト相の体積分率を測定すればよい。
　なお、本実施形態においては、オーステナイト相の体積分率の測定の前に、試験片を極低温に冷却する処理（いわゆる深冷処理）は、不要である。しかしながら、深冷処理後の試験片しかないなどの場合、深冷処理後の試験片でオーステナイト相の体積分率を測定してもよい。
（板厚中心部の圧延方向及び板厚方向に平行な面において測定される平均有効結晶粒径：好ましくは２．０～７．０μｍ）
　板厚中心部の圧延方向及び板厚方向に平行な面において測定される平均有効結晶粒径（以下「平均有効結晶粒径」と略す）は２．０～７．０μｍとすることが好ましい。本実施形態において、有効結晶粒径は、１５°以上の方位差を有する金属組織の境界で囲まれた領域（有効結晶粒）の円相当径であると定義する。本実施形態において、特に断りが無い限り、平均有効結晶粒径とは板厚中心部の圧延方向及び板厚方向に平行な面において測定されるものを示す。
　有効結晶粒を微細化すると、破壊亀裂の伝播の抵抗が大きくなり、Ｎｉ鋼の靱性が向上する。ただし、平均有効結晶粒径を２．０μｍ未満に微細化するためには、熱処理の回数を増加させるなど、製造コストの上昇を伴う手段が必要になるので、平均有効結晶粒径の下限を２．０μｍとすることが好ましい。平均有効結晶粒径の下限を３．０μｍ、４．０μｍ、又は５．０μｍとしてもよい。一方、平均有効結晶粒径が７．０μｍを超えると、脆性破壊の発生の起点となる硬質相である旧オーステナイト粒界、焼戻しマルテンサイト中の粗大なセメンタイト、並びに粗大なＡｌＮ、ＭｎＳ及びアルミナ等の介在物に作用する応力が高まり、Ｎｉ鋼の極低温靭性が低下する場合がある。従って、平均有効結晶粒径の上限を７．０μｍとすることが好ましい。平均有効結晶粒径の上限を６．０μｍ、５．０μｍ、又は４．０μｍとしてもよい。
（Ｎｉ含有量が少ない場合、平均有効結晶粒径：好ましくは４．０μｍ以下）
　Ｎｉ含有量が少ない場合、平均有効結晶粒径の上限を４．０μｍとすることが好ましい。Ｎｉ含有量が少ない場合、平均有効結晶粒径の下限、及び好ましい下限は、Ｎｉ含有量が１１．５％以上のＮｉ鋼のものと同じとすればよい。
　平均有効結晶粒径は、板厚中心部の圧延方向及び板厚方向に平行な面（Ｌ面）を観察面として、走査型電子顕微鏡に付属の電子後方散乱電子線回折（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｂａｃｋ Ｓｃａｔｔｅｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ：ＥＢＳＤ）解析装置を用いて測定する。倍率２０００倍で５視野以上の観察を行い、１５°以上の方位差を有する金属組織の境界を粒界と見なす。この粒界で囲まれた結晶粒を有効結晶粒と見なし、有効結晶粒の円相当粒径（直径）を画像処理により求める。この円相当粒径の平均値を算出することにより、板厚中心部の圧延方向及び板厚方向に平行な面において測定される平均有効結晶粒径を得る。
（板厚：４．５～２０ｍｍ）
　本実施形態に係るＮｉ鋼は主にＮｉ鋼板であり、その板厚は、４．５～２０ｍｍとする。板厚が４．５ｍｍ未満であるＮｉ鋼は、例えば液体水素タンクのような巨大構造物の材料として用いることは殆どないため、４．５ｍｍを板厚の下限とした。板厚が２０ｍｍ超である場合、再加熱焼入れ時の冷却速度が極めて遅くなるので、本実施形態に係るＮｉ鋼の成分範囲（特に、Ｎｉ量）では低温靱性の確保が非常に難しくなる。必要に応じて、板厚の下限を６ｍｍ、８ｍｍ、１０ｍｍ、又は１２ｍｍとしてもよく、板厚の上限を１６ｍｍ、１２ｍｍ、又は１１ｍｍとしてもよい。
（室温での降伏応力：５９０～７１０ＭＰａ）
（室温での引張強さ：６９０～８１０ＭＰａ）
　本実施形態に係るＮｉ鋼の室温での降伏応力は５９０～７１０ＭＰａである。また、本実施形態に係るＮｉ鋼の室温での引張強さは６９０～８１０ＭＰａとする。室温での降伏応力の下限値を６００ＭＰａ、６２０ＭＰａ、又は６４０ＭＰａとしてもよい。室温での降伏応力の上限値を６９０ＭＰａ、６７０ＭＰａ、又は６５０ＭＰａとしてもよい。室温での引張強さの下限値を７００ＭＰａ、７２０ＭＰａ、又は７４０ＭＰａとしてもよい。室温での引張強さの上限値を７８０ＭＰａ、７６０ＭＰａ、又は７５０ＭＰａとしてもよい。なお、本実施形態において室温とは、２０℃である。
　次に、本実施形態に係るＮｉ鋼の製造方法について説明する。本実施形態に係るＮｉ鋼は、製造方法によらず、上述の構成を有していれば、その効果が得られる。しかしながら、例えば以下のような製造方法によれば、本実施形態に係るＮｉ鋼が安定して得られる。
　本実施形態に係るＮｉ鋼の製造方法は、
　溶鋼温度を１６５０℃以下として、溶鋼Ｏ濃度を０．０１％以下、溶鋼Ｓ濃度を０．０２％以下とした状態で、元素の含有量の調整を行った後、連続鋳造により鋼片を製造する工程と、
　得られた鋼片を９５０～１１６０℃に加熱し、２０～１８０分保持する工程と、
　鋼片を、熱間圧延時の９５０℃以下での累積圧下率が９０～９５％であり、終了温度が６８０～８５０℃である条件で熱間圧延して、熱延鋼板を得る工程と、
　熱延鋼板を、冷却開始温度を５８０～８５０℃として室温まで水冷する工程と、
　熱延鋼板を、中間熱処理温度を６１０～６５０℃とし、保持時間を２０～１８０分として中間熱処理する工程と、
　熱延鋼板を、焼戻し温度を５３０～５７０℃とし、保持時間を２０～１８０分として焼戻す工程とを備える。これら製造条件は、Ｎｉ含有量等に応じて、更に限定することが好ましい。
　以下では、その製造条件の詳細について説明する。
（加熱温度：９５０～１１６０℃）
（加熱の保持時間：２０～１８０分）
　熱間圧延の際の再結晶による旧オーステナイト粒の均質な細粒化は、本実施形態に係るＮｉ鋼の極低温靭性を確保する上で特に重要である。そのため、熱間圧延における温度及び圧下率を厳格に規制することが好ましい。熱間圧延時の鋼片の加熱温度は、９５０～１１６０℃である。加熱温度が９５０℃を下回ると、所定の熱間圧延の終了温度を下回る場合がある。加熱温度が１１６０℃を上回ると、鋼片の加熱時にオーステナイト粒径が粗大となり、Ｎｉ鋼の極低温靭性が低下することがある。加熱の保持時間は２０～１８０分である。加熱の保持時間が２０分未満であると、鋼中のオーステナイト変態が十分に進展しない場合がある。一方、加熱の保持時間が１８０分を超えると、鋼中のオーステナイト粒が粗大化する場合がある。
　Ｎｉ含有量が少ない場合、加熱温度を９５０～１１００℃とする。Ｎｉ含有量が少ない場合、加熱の保持時間は２０～１８０分とする。
（熱間圧延時の９５０℃以下での累積圧下率：９０～９５％）
　熱間圧延時の９５０℃以下での累積圧下率が９０％を下回ると、圧延中の鋼片においてオーステナイトの再結晶によるオーステナイト粒の細粒化が不十分となり、圧延後のオーステナイト粒の一部が粗大化し、Ｎｉ鋼の極低温靭性が低下する場合がある。そのため、熱間圧延時の９５０℃以下での累積圧下率の下限は９０％である。
　熱間圧延時の９５０℃以下での累積圧下率が９５％を上回ると、圧延時間が長時間となり、生産性が劣化する可能性がある。そのため、熱間圧延時の９５０℃以下での累積圧下率の上限は９５％である。
　Ｎｉ含有量が少ない場合も、熱間圧延時の９５０℃以下での累積圧下率は９０～９５％とする。
（熱間圧延の終了温度：６８０～８５０℃）
　熱間圧延の終了温度が６８０℃を下回ると、水冷開始温度が５８０℃を下回り、Ｎｉ鋼の極低温靭性が低下する場合がある。また、熱間圧延の終了温度が６８０℃を下回ると、水冷開始温度が５８０℃を下回り、Ｎｉ鋼の室温での降伏応力及び引張強さが低下する場合がある。そのため、熱間圧延の終了温度の下限を６８０℃とする。
　熱間圧延の終了温度が８５０℃を上回ると、圧延によって導入された転位が回復により減少しＮｉ鋼の極低温靭性が不足する場合がある。また、熱間圧延の終了温度が８５０℃を上回ると、Ｎｉ鋼の室温での降伏応力及び引張強さが不足する場合がある。そのため、熱間圧延の終了温度の上限は８５０℃とする。
　Ｎｉ含有量が少ない場合、熱間圧延の終了温度を６８０～７７０℃とする。
（水冷開始温度：５８０～８５０℃）
　熱間圧延後の冷却は、水冷によって行う。水冷終了温度は、２００℃以下とする。
　水冷開始温度は、５８０～８５０℃とする。水冷開始温度が５８０℃を下回ると、室温での降伏応力又は引張強さが低下する場合がある。そのため、水冷開始温度の下限を５８０℃とする。水冷開始温度の上限は特に規制する必要はなく、熱間圧延の終了後、直ちに水冷を開始する。熱間圧延の終了温度の上限が８５０℃であるので、これを水冷開始温度の上限とする。水冷時の平均冷却速度は、１０℃／秒以上とする。
　Ｎｉ含有量が少ない場合、熱間圧延の終了温度の上限が７７０℃であるので、これを水冷開始温度の上限とする。したがって、Ｎｉ含有量が少ない場合、水冷開始温度を５８０～７７０℃とする。また、Ｎｉ含有量が少ない場合も、２００℃以下まで水冷する。水冷時の平均冷却速度は、１０℃／秒以上とする。
（中間熱処理温度：６１０～６５０℃）
（中間熱処理の保持時間：２０～１８０分）
　中間熱処理は、水冷後の熱延鋼板を中間熱処理温度まで加熱し、中間熱処理温度で保持し、次いで冷却する熱処理である。中間熱処理は、極低温靭性の向上に寄与する有効結晶粒径の細粒化、及びオーステナイト相の確保に有効である。
　中間熱処理温度は６１０～６５０℃とする。中間熱処理温度が６１０℃を下回ると、オーステナイト変態が不十分となる場合がある。また、中間熱処理温度が６１０℃を下回ると、過度に焼戻された焼戻しマルテンサイトの分率が増加し、母材強度が低下する場合がある。更に、中間熱処理温度が６１０℃を下回ると、Ｎｉ鋼の極低温靭性が低下する場合がある。そのため、中間熱処理温度の下限は６１０℃とする。
　中間熱処理温度が６５０℃を上回ると、熱延鋼板において過剰にオーステナイト変態が進展する。その結果、オーステナイトを安定な状態に維持することが困難になり、体積分率で２．０％以上のオーステナイト相を確保することが困難となる場合がある。また、中間熱処理温度が６５０℃を上回ると、Ｎｉ鋼の極低温靭性が低下する場合がある。そのため、中間熱処理温度の上限は６５０℃とする。
　中間熱処理の保持時間は２０～１８０分とする。中間熱処理の保持時間が２０分未満であると、オーステナイト変態が十分に進展しない場合がある。一方、中間熱処理の保持時間が１８０分を超えると、炭化物が析出する場合がある。中間熱処理時の冷却方法は、焼戻し脆化を避けるために水冷とし、２００℃以下まで水冷する。水冷時の平均冷却速度は、８℃／秒以上とする。
（焼戻し温度：５３０～５７０℃）
（焼戻しの保持時間：２０～１８０分）
　焼戻しは、中間熱処理後の熱延鋼板を焼戻し温度まで加熱し、焼戻し温度で保持し、次いで冷却する熱処理である。焼戻しは、オーステナイト相の確保に有効である。焼戻し温度は５３０～５７０℃とする。
　焼戻し温度が５３０℃を下回ると、体積分率で２．０％以上のオーステナイト相を確保することが困難となり、Ｎｉ鋼の極低温靭性が不十分となる場合がある。そのため、焼戻し温度の下限は５３０℃とする。焼戻し温度が５７０℃を上回ると、Ｎｉ鋼の室温でのオーステナイト相が２０．０体積％を超えてしまう。このようなＮｉ鋼を極低温まで冷却すると、一部のオーステナイトが高Ｃマルテンサイトに変態し、Ｎｉ鋼の極低温靭性が低下する場合がある。そのため、焼戻し温度の上限は５７０℃とする。
　焼戻しの保持時間は、２０～１８０分とする。焼戻しの保持時間が２０分未満であると、オーステナイトの安定性が十分に確保されない場合がある。一方、焼戻しの保持時間が１８０分を超えると、Ｎｉ鋼の靱性に悪影響を及ぼす炭化物が析出する場合、およびＮｉ鋼の引張強さが著しく低下する場合がある。焼戻し時の冷却方法は、焼戻し脆化を避けるために水冷とし、２００℃以下まで冷却する。水冷時の平均冷却速度は、５℃／秒以上とする。
　以下に本発明の実施例を示すが、以下に示す実施例は本発明の一例であり、本発明は以下に説明する実施例に制限されるものではない。
（実施例１：Ｎｉ含有量が１１．５％以上のＮｉ鋼）
　転炉により鋼を溶製し、連続鋳造により厚さが１００～３６０ｍｍのスラブを製造した。表１、表２に鋼種Ａ１～Ａ２５の化学成分を示す。これらのスラブを加熱し、制御圧延を行い、そのまま水冷し、中間熱処理、焼戻しの熱処理を施して鋼板を製造した。熱間圧延時の加熱の保持時間は３０～１２０分とした。中間熱処理、及び焼戻しの熱処理の保持時間は２０～６０分とした。熱間圧延後の水冷は、２００℃以下まで行った。中間熱処理、及び焼戻しの熱処理における冷却手段は水冷とし、水冷は各熱処理における処理温度から２００℃以下まで行った。鋼板からサンプルを採取し、金属組織、引張特性、靱性を評価した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 　　　　　　　　　　　　　　　　　　
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
 　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　板厚中心部の圧延方向及び板厚方向に平行な面において測定される旧オーステナイト粒の平均粒径（以下、旧オーステナイトの平均粒径と記載する場合がある）は、板厚中心部の圧延方向及び板厚方向に平行な面（Ｌ面）を観察面として測定した。旧オーステナイトの粒径は、ＪＩＳ　Ｇ　０５５１に準拠して測定した。まず、試料の観察面をピクリン酸飽和水溶液で腐食することにより、旧オーステナイト粒界を現出させた。腐食処理したＬ面の拡大写真を、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で１０００倍あるいは２０００倍の倍率で５視野以上撮影した。これらＳＥＭ写真に含まれる、少なくとも２０個の円相当径（直径）２．０μｍ以上の旧オーステナイト粒の円相当粒径（直径）を画像処理により求めた。これら円相当径の平均値を算出することで、旧オーステナイトの平均粒径を求めた。
　また、本発明鋼では、旧オ－ステナイトの粒界が破壊しにくいように、旧オーステナイト粒の細粒化及びＰ含有量の抑制等を実施するので、Ｌ面を腐食処理しても、旧オーステナイト粒界を同定しにくい場合がある。このような場合、サンプルを４５０～４９０℃に加熱した後、１時間以上保持する熱処理を施してから、上述の方法で旧オーステナイトの平均粒径を測定した。
　４５０～４９０℃での熱処理を行っても旧オーステナイト粒界の同定が難しい場合は、熱処理後のサンプルからシャルピー試験片を採取し、この試験片を用いて－１９６℃で衝撃試験を行い、旧オーステナイト粒界で破壊を生じさせたサンプルを、オーステナイトの平均粒径の測定に使用した。この場合は、圧延方向及び板厚方向に平行な面（Ｌ面）で破面の断面を作製し、腐食処理を行った。その後、板厚中心部の破面の断面の旧オーステナイト粒界を走査型電子顕微鏡で同定して、旧オーステナイト粒の平均粒径を測定した。上述の熱処理によって旧オーステナイト粒界を脆化させると、シャルピー試験時の衝撃荷重によって旧オーステナイト粒界に微小なクラックが生じるため、旧オーステナイト粒界が同定しやすくなる。
　板厚中心部の圧延方向及び板厚方向に平行な面において測定される旧オーステナイト粒の平均アスペクト比（以下、旧オーステナイト粒の平均アスペクト比と記載する場合がある）は、上述のＳＥＭ写真に含まれる、少なくとも２０個の円相当径（直径）２．０μｍ以上の旧オーステナイト粒の、圧延方向の長さと厚み方向の長さの比（アスペクト比）を測定し、それらの平均値を旧オーステナイト粒の平均アスペクト比とした。
　板厚中心部の金属組織に含まれるオーステナイト相の体積分率（以下、オーステナイト相の体積分率と記載する場合がある）は、Ｎｉ鋼の板厚中心部から板面に平行な面を有するサンプルを採取して、このサンプルにＸ線回折法を適用することにより測定した。オーステナイト相の体積分率は、Ｘ線ピークのオーステナイト（面心立方構造）と焼戻しマルテンサイト（体心立方構造）との積分強度の比から求めた。
　板厚中心部の圧延方向及び板厚方向に平行な面において測定される平均有効結晶粒（以下、平均有効結晶粒径と記載する場合がある）は、Ｎｉ鋼の板厚中心部の圧延方向及び板厚方向に平行な面（Ｌ面）を観察面とし、走査型電子顕微鏡に付属のＥＢＳＤ解析装置を用いて測定した。倍率２０００倍で５視野以上の観察を行い、１５°以上の方位差を有する金属組織の境界を粒界と見なした。この粒界で囲まれた結晶粒を有効結晶粒と見なし、それらの面積から円相当粒径（直径）を画像処理により求めた。これら円相当粒径の平均値を算出することにより、平均有効結晶粒径を求めた。
　室温での強度（降伏応力及び引張強さ）は、圧延方向に平行な方向（Ｌ方向）を長手方向とするＪＩＳ　Ｚ　２２４１に規定の１Ａ号全厚引張試験片を採取し、ＪＩＳ　Ｚ　２２４１に規定の方法で室温にて評価した。降伏応力の目標値は５９０～７１０ＭＰａであり、引張強さの目標値は６９０～８１０ＭＰａである。降伏応力は下降伏応力としたが、明瞭な下降伏応力が見られない場合も多く、その場合は０．２％耐力を降伏応力とした。
　極低温靭性は、サンプルの表裏面を各０．５ｍｍづつ研削した全厚のＣＴ試験片を圧延方向に直角の方向（Ｃ方向）に採取し、液体水素中（－２５３℃）にて、ＡＳＴＭ規格Ｅ１８２０－１３に規定の除荷コンプライアンス法に従いＪ－Ｒカーブを作成し、Ｊ値をＫIＣ値に換算した。極低温靭性の目標値は１５０ＭＰａ・√ｍ以上である。
　表３、表４に鋼種Ａ１～Ａ２５の化学成分を有するスラブを用いて製造した鋼板（鋼材Ｎｏ．ａ１～ａ３６）の板厚、製造方法、母材特性、金属組織を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
 　　　　　　　　　　　　　　　　　　
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
 　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　表３、表４から明らかな通り、製造Ｎｏ．ａ１～ａ１４は室温での降伏応力及び引張強さ、並びに極低温靭性が、目標値を満足した。
　これに対して、比較例である製造Ｎｏ．ａ１５はＣ含有量が少なく、オーステナイト相の体積分率が低かったため、室温での降伏応力及び引張強さ、並びに極低温靱性が低下した。製造Ｎｏ．ａ１８はＭｎ含有量が少なく、オーステナイト相の体積分率が低かったため、極低温靭性が低下した。
　製造Ｎｏ．ａ１６、ａ１７、ａ１９～ａ２２、ａ２４は、それぞれ、Ｃ含有量、Ｓｉ含有量、Ｍｎ含有量、Ｐ含有量、Ｓ含有量、Ｃｒ含有量、Ａｌ含有量が多かったため、極低温靭性が低下した。製造Ｎｏ．ａ２３はＭｏ含有量が少なかったため、室温での降伏応力及び引張り強さが低下し、更に極低温靭性も低下した。
　製造Ｎｏ．ａ２５は、Ｎｂ含有量及びＢ含有量が多く、旧オーステナイト粒のアスペクト比が大きかったため、極低温靭性が低下した。製造Ｎｏ．ａ２６は、Ｔｉ含有量及びＮ含有量が多かったため、極低温靭性が低下した。
　製造Ｎｏ．ａ２７～ａ３６は、好ましい範囲から逸脱する製造条件を採用した例である。製造Ｎｏ．ａ２７は、加熱温度が高かったため、旧オーステナイト粒の平均粒径が大きくなり、極低温靭性が低下した。製造Ｎｏ．ａ２８は、熱間圧延時の９５０℃以下での累積圧下率が低かったため、旧オーステナイト粒の平均粒径が大きくなり、また、平均有効結晶粒径も大きくなり、極低温靭性が低下した。
　製造Ｎｏ．ａ２９は、圧延終了温度が高かったため、旧オーステナイト粒の平均粒径が大きくなり、また、平均有効結晶粒径も大きくなり、極低温靭性が低下した。製造Ｎｏ．ａ３０は、加熱温度と圧延終了温度が低かったため、旧オーステナイト粒のアスペクト比が大きくなり、極低温靭性が低下した。
　製造Ｎｏ．ａ３１は、加熱温度が低かったため、旧オーステナイト粒の平均アスペクト比が大きくなり、極低温靭性が低下した。製造Ｎｏ．ａ３２は、圧延終了温度が低かったため、旧オーステナイト粒のアスペクト比が大きくなり、極低温靭性が低下した。
　製造Ｎｏ．ａ３３は、中間熱処理温度が高かったため、オーステナイト相の体積分率が小さくなり、極低温靭性が低下した。製造Ｎｏ．ａ３４は、中間熱処理温度が低かったため、オーステナイト相の体積分率が小さくなり、極低温靭性が低下した。
　製造Ｎｏ．ａ３５は、焼戻し温度が高かったため、降伏応力が大きくなり、極低温靭性が低下した。製造Ｎｏ．ａ３６は、焼戻し温度が低かったため、オーステナイト相の体積分率が小さくなり、かつ降伏応力が大きくなり、極低温靭性が低下した。
（実施例２：Ｎｉ含有量が１１．５％未満のＮｉ鋼）
　転炉により鋼を溶製し、連続鋳造により厚さが１００～３００ｍｍのスラブを製造した。表５、表６に鋼種Ｂ１～Ｂ２５の化学成分を示す。これらのスラブを加熱し、制御圧延を行い、そのまま水冷し、中間熱処理、焼戻しの熱処理を施して鋼板を製造した。熱間圧延時の鋼片加熱の保持時間は３０～１２０分とした。中間熱処理、及び焼戻しの熱処理の保持時間は２０～６０分とした。熱間圧延後の水冷は、２００℃以下まで行った。中間熱処理、及び焼戻しの熱処理における冷却手段は水冷とし、水冷は各熱処理における処理温度から２００℃以下まで行った。鋼板からサンプルを採取し、金属組織、引張特性、靱性を評価した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
 　　　　　　　　　　　　　　　　　　
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
 　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　実施例２におけるサンプルの金属組織の同定方法、機械特性の評価方法、及び機械特性の合否基準は、表１～表４に開示されたサンプルのものと同じとした。表７、表８に鋼種Ｂ１～Ｂ２５の化学成分を有するスラブを用いて製造した鋼材（製造Ｎｏ．ｂ１～ｂ３６）の板厚、製造方法、母材特性、金属組織を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
 　　　　　　　　　　　　　　　　　　
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000008
 　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　表７、表８から明らかな通り、製造Ｎｏ．ｂ１～ｂ１４は室温での降伏応力、及び引張強さ、並びに極低温靭性が、目標値を満足した。
　これに対して、比較例である製造Ｎｏ．ｂ１５はＣ含有量が少なく、オーステナイト相の体積分率が少なかったため、室温での降伏応力及び引張強さ、並びに極低温靱性が低下した。製造Ｎｏ．ｂ１８はＭｎ含有量が少なく、オーステナイト相の体積分率が少なかったため、極低温靭性が低下した。
　製造Ｎｏ．ｂ１６、ｂ１７、ｂ１９～ｂ２２及びｂ２４は、それぞれ、Ｃ含有量、Ｓｉ含有量、Ｍｎ含有量、Ｐ含有量、Ｓ含有量、Ｃｒ含有量、Ａｌ含有量が多かったため、極低温靭性が低下した。製造Ｎｏ．ｂ２３はＭｏ含有量が少なかったため、室温での降伏応力及び引張り強さ、並びに極低温靭性が低下した。製造Ｎｏ．ｂ２５は、Ｎｂ含有量及びＢ含有量が多く、旧オーステナイト粒の平均アスペクト比が大きかったため、極低温靭性が低下した。製造Ｎｏ．ｂ２６は、Ｔｉ含有量及びＮ含有量が多かったため、極低温靭性が低下した。
　製造Ｎｏ．ｂ２７～ｂ３６は、好ましい範囲から逸脱する製造条件を採用した例である。製造Ｎｏ．ｂ２７は、加熱温度が高かったため、旧オーステナイト粒の平均粒径及び平均有効結晶粒径が大きくなり、極低温靭性が低下した。製造Ｎｏ．ｂ２８は、熱間圧延時の９５０℃以下での累積圧下率が低かったため、旧オーステナイト粒の平均粒径が大きくなり、極低温靭性が低下した。
　製造Ｎｏ．ｂ２９は、圧延終了温度が高かったため、旧オーステナイト粒の平均粒径、及び有効結晶粒径が大きくなり、極低温靭性が低下した。製造Ｎｏ．ｂ３０は、加熱温度及び圧延終了温度が低かったため、旧オーステナイト粒の平均粒径及び平均アスペクト比が大きくなり、極低温靭性が低下した。
　製造Ｎｏ．ｂ３１は、加熱温度が低かったため、旧オーステナイト粒の平均粒径及び平均アスペクト比が大きくなり、極低温靭性が低下した。製造Ｎｏ．ｂ３２は、圧延終了温度が低かったため、旧オーステナイト粒の平均粒径、平均アスペクト比、及び平均有効結晶粒径が大きくなり、極低温靭性が低下した。
　製造Ｎｏ．ｂ３３は、中間熱処理温度が高かったため、オーステナイト相の体積分率が小さくなり、極低温靭性が低下した。製造Ｎｏ．ｂ３４は、中間熱処理温度が低かったため、オーステナイト相の体積分率が小さくなり、極低温靭性が低下した。
　製造Ｎｏ．ｂ３５は、焼戻し温度が高かったため、降伏応力及び引張強さが大きくなり、極低温靭性が低下した。製造Ｎｏ．ｂ３６は、焼戻し温度が低かったため、降伏応力が大きくなり、極低温靭性が低下した。

Claims (5)

  1. 　化学組成が、質量％で、
    　Ｃ：０．０４０～０．０８０％、
    　Ｓｉ：０．０３～０．３０％、
    　Ｍｎ：０．２０～０．８０％、
    　Ｎｉ：１０．５～１２．４％、
    　Ｍｏ：０．１０～０．５０％、
    　Ａｌ：０．０１０～０．０６０％、
    　Ｎ：０．００１５～０．００６０％、
    　Ｏ：０．０００７～０．００３０％、
    　Ｃｕ：０～０．５０％、
    　Ｃｒ：０～０．５０％、
    　Ｎｂ：０～０．０２０％、
    　Ｖ：０～０．０８０％、
    　Ｔｉ：０～０．０２０％、
    　Ｂ：０～０．００２０％、
    　Ｃａ：０～０．００４０％、
    　ＲＥＭ：０～０．００５０％、
    　Ｐ：０．００７０％以下、
    　Ｓ：０．００４０％以下、及び
    　残部：Ｆｅ及び不純物であり、
    　板厚中心部の金属組織が、２．０～２０．０体積％のオーステナイト相を含有し、
    　前記板厚中心部の圧延方向及び板厚方向に平行な面において測定される旧オーステナイト粒の平均粒径が３．０～１２．０μｍであり、
    　前記板厚中心部の前記圧延方向及び前記板厚方向に平行な前記面において測定される前記旧オーステナイト粒の平均アスペクト比が２．６～１０．０であり、
    　板厚が、４．５～２０ｍｍであり、
    　室温での降伏応力が、５９０～７１０ＭＰａであり、
    　前記室温での引張強さが、６９０～８１０ＭＰａであり、
    　前記板厚が１６ｍｍ超である場合、Ｎｉ：１１．５％以上であり、
    　前記板厚が１６ｍｍ以下且つＮｉ：１１．５％未満である場合、Ｃ：０．０７０％以下、Ｓｉ：０．１９％以下、Ｍｎ：０．４０％以下、Ａｌ：０．０５０％以下、Ｎ：０．００５０％以下、Ｃｒ：０．３５％以下、Ｎｂ：０．０１５％以下、Ｖ：０．０６０％以下、Ｔｉ：０．０１５％以下、Ｐ：０．００５０％以下、及びＳ：０．００３０％以下であり、且つ前記旧オーステナイト粒の前記平均粒径が６．０μｍ以下であることを特徴とする低温用ニッケル含有鋼。
  2. 　Ｎｉ：１１．５％以上であり、
    　Ｍｎ：０．５０％以下である
    ことを特徴とする請求項１に記載の低温用ニッケル含有鋼。
  3. 　Ｎｉ：１１．５％以上であり、
    　前記旧オーステナイト粒の前記平均粒径が９．０μｍ以下である
    ことを特徴とする請求項１又は２に記載の低温用ニッケル含有鋼。
  4. 　前記板厚中心部の前記圧延方向及び前記板厚方向に平行な前記面において測定される平均有効結晶粒径が２．０～７．０μｍである
    ことを特徴とする請求項１～３の何れか一項に記載の低温用ニッケル含有鋼。
  5. 　前記板厚中心部の前記圧延方向及び前記板厚方向に平行な前記面において測定される平均有効結晶粒径が２．０～４．０μｍである
    ことを特徴とする請求項１～３の何れか一項に記載の低温用ニッケル含有鋼。
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