WO2019078235A1 - 発光素子、及び照明装置 - Google Patents

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宮永　昭治
哲二 伊藤
真由子 渡邊
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Ｎｓマテリアルズ株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a light emitting element using a quantum dot and a lighting device.
  • the organic EL device is configured by laminating an anode, a hole injection layer, a hole transport layer, a light emitting layer, an electron transport layer, an electron injection layer, and a cathode on a substrate.
  • Such an organic EL element is formed of an organic compound, and emits light by excitons generated by the recombination of electrons and holes injected into the organic compound.
  • the quantum dot is a nanoparticle having a particle diameter of several nm to several tens of nm, which is composed of several hundreds to several thousands of atoms. Quantum dots are also called fluorescent nanoparticles, semiconductor nanoparticles, or nanocrystals.
  • the quantum dot has a feature that the emission wavelength can be variously changed according to the particle size and the composition of the nanoparticle.
  • the stacked structure of light emitting elements using quantum dots has not been established yet.
  • This invention is made in view of this point, and an object of this invention is to provide the light emitting element containing a quantum dot, and an illuminating device.
  • the present invention is a light emitting device in which an anode, a light emitting layer, a cathode, a layer between the anode and the light emitting layer, and a layer between the cathode and the light emitting layer are stacked,
  • the light emitting layer is characterized by being formed of an inorganic layer containing quantum dots.
  • all layers from the anode to the cathode are formed of the inorganic layer.
  • the layer between the anode and the light emitting layer, the light emitting layer, and the layer between the cathode and the light emitting layer be the inorganic layer formed of nanoparticles.
  • the light emitting element preferably has flexibility.
  • the quantum dots preferably have a structure in which the surface of the core is not covered by the shell.
  • a structure in which the anode, a layer between the anode and the light emitting layer, the light emitting layer, a layer between the cathode and the light emitting layer, and the cathode are laminated in this order on a substrate can do.
  • the cathode, a layer between the cathode and the light emitting layer, the light emitting layer, a layer between the anode and the light emitting layer, and a structure in which the anode is laminated on a substrate in this order can do.
  • a lighting device in the present invention is characterized by using the light emitting element described in any of the above.
  • all layers from the anode to the cathode can be formed of an inorganic layer. Moreover, as a result, the hole injection layer and the electron injection layer become unnecessary, the layer structure can be simplified as compared with the prior art, and the manufacture can also be facilitated.
  • the light emitting element may be the lighting device itself, or the lighting device may be configured to include the light emitting element.
  • FIG. 1A is a cross-sectional view of a light emitting device in the first embodiment
  • FIG. 1B is an energy level diagram of the light emitting device in the first embodiment.
  • the light emitting element 1 includes a substrate 2, an anode 3 formed on the substrate, and a hole transport layer (HTL: Hole Transport Layer) 4 formed on the anode 3.
  • HTL Hole Transport Layer
  • FIG. 1B shows energy level models of the hole transport layer 4, the light emitting layer 5, and the electron transport layer 6 respectively.
  • the holes transported in the hole transport layer 4 are injected from the HOMO level of the hole transport layer 4 to the HOMO level of the light emitting layer 5.
  • electrons transported from the electron transport layer 6 are injected from the LUMO level of the electron transport layer 6 to the LUMO level of the light emitting layer 5. Then, the holes and the electrons are recombined in the light emitting layer 5, the quantum dots in the light emitting layer 5 are in an excited state, and light can be obtained from the excited quantum dots.
  • the light emitting layer 5 is an inorganic layer containing quantum dots. Further, in the present embodiment, it is preferable that all layers from the anode 3 to the cathode 7 be formed of an inorganic layer. That is, it is preferable that the anode 3, the hole transport layer 4, the light emitting layer 5, the electron transport layer 6, and the cathode 7 be all formed of an inorganic layer.
  • the configuration and material of the quantum dot are not limited, for example, the quantum dot in the present embodiment is a nanoparticle having a particle diameter of about several nm to several tens of nm.
  • the quantum dots are formed of CdS, CdSe, ZnS, ZnSe, ZnSeS, ZnTe, ZnTeS, InP, AgInS 2 , CuInS 2 or the like. Since Cd is restricted in its use in various countries due to its toxicity, it is preferable that quantum dots do not contain Cd.
  • a large number of organic ligands 11 are preferably coordinated to the surface of the quantum dot 10. Thereby, aggregation of quantum dot 10 comrades can be suppressed and the optical characteristic made into the objective is expressed.
  • the ligand which can be used for reaction is not specifically limited, For example, the following ligands are mentioned as a typical thing.
  • the quantum dot 10 shown to FIG. 2B is a core-shell structure which has the core 10a and the shell 10b by which the surface of the core 10a was coat
  • the core 10a of the quantum dot 10 shown in FIG. 2B is a nanoparticle shown in FIG. 2A. Therefore, the core 10a is formed of, for example, the materials listed above.
  • the material of the shell 10b is not limited, it is made of, for example, zinc sulfide (ZnS) or the like. It is preferable that the shell 10b does not contain cadmium (Cd) as well as the core 10a.
  • the shell 10 b may be in a solid solution state on the surface of the core 10 a. Although the boundary between the core 10a and the shell 10b is shown by a dotted line in FIG. 2B, this indicates that either the boundary between the core 10a and the shell 10b may or may not be confirmed by analysis.
  • the light emitting layer 5 may be formed of only the quantum dots 10 listed above, or may include the quantum dots 10 and another fluorescent material. Further, since the light emitting layer 5 can be formed by applying the quantum dots 10 dissolved in a solvent, the light emitting layer 5 may contain some solvent component.
  • the quantum dots 10 included in the light emitting layer 5 include at least one of blue quantum dots that fluoresce blue, red quantum dots that fluoresce red, and green quantum dots that fluoresce green.
  • the light emitting layer 5 may include a plurality of quantum dots 10 having different fluorescence wavelengths, or may include the quantum dots 10 and phosphors other than the quantum dots.
  • the light emitting layer 5 can be formed by applying the quantum dots 10 dissolved in a solvent as described above (spin coating etc.) or an existing thin film forming method such as an inkjet method or a vacuum evaporation method It can be used.
  • the hole transport layer 4 is made of an inorganic substance or an organic substance having a function of transporting holes.
  • the hole transport layer 4 is preferably made of an inorganic material, for example, NiO and, preferably formed by an inorganic oxide such as WO 3.
  • the hole transport layer 4 is particularly preferably formed of NiO nanoparticles.
  • NiO can be mixed with Al 2 O 3 or the like.
  • the metal oxide may be doped with Li, Mg, Al or the like.
  • the hole transport layer 4 may be an inorganic substance other than the inorganic oxide.
  • the hole transport layer 4 is formed of a solvent containing nanoparticles by spin coating, formed by printing such as inkjet, or existing thin film technology such as vacuum evaporation Can be formed by
  • the electron transport layer 6 is made of an inorganic substance or an organic substance having a function of transporting electrons.
  • the electron transport layer 6 is preferably made of an inorganic substance, and for example, is preferably formed of an inorganic oxide such as ZnO 2 , TiO 2 , ZnO, SnO 2 , V 2 O x , MoO 3 or the like. Two or more types can be selected from these.
  • the electron transport layer 6 is particularly preferably formed of ZnO nanoparticles.
  • the metal oxide may be doped with Li, Mg, Al, Mn or the like.
  • the electron transport layer 6 may be an inorganic substance other than the inorganic oxide (for example, CsPbBr 3 or the like).
  • the electron transport layer 6 is formed of a solvent containing nanoparticles by a spin coating method, a printing method such as an inkjet method, or an existing thin film technology such as a vacuum evaporation method. It can be formed.
  • the material of the anode 3 is not limited.
  • the anode 3 is a composite oxide of indium-tin (ITO), a metal such as Au, a conductive transparent material such as CuISnO 2 or ZnO. Preferably it is formed.
  • the anode 3 is preferably formed of ITO.
  • the anode 3 can be formed on the substrate 2 as a thin film of these electrode materials by a method such as vapor deposition or sputtering.
  • the anode 3 needs to be a transparent electrode in a configuration for extracting light from the substrate 2 side, and is preferably the above-described metal oxide or a very thin metal film.
  • the material of the cathode 7 is not limited.
  • the cathode 7 can use a metal, an alloy, an electrically conductive compound, or a mixture thereof as an electrode material.
  • the electrode material Al, Mg, Li, or a mixture thereof can be mentioned.
  • the cathode 7 is preferably formed of Al.
  • the cathode can be formed as a thin film of such an electrode material by a method such as vapor deposition or sputtering.
  • the material of the substrate 2 is not limited, but the substrate 2 can be formed of, for example, glass, plastic or the like.
  • the substrate 2 is preferably a transparent substrate in a configuration in which light is extracted from the substrate 2 side.
  • a transparent substrate glass, quartz, and a transparent resin film can be mentioned, for example.
  • the substrate 2 may be either a rigid substrate or a flexible substrate, but by using a flexible substrate, the light emitting element 1 can have flexibility.
  • the transparent resin film is, for example, polyester such as polyethylene terephthalate (PET) or polyethylene naphthalate (PEN), polyethylene, polypropylene, cellophane, cellulose diacetate, cellulose triacetate (TAC) or the like.
  • the anode 3 to the cathode 7 it is preferable to form all layers from the anode 3 to the cathode 7, that is, the anode 3, the hole transport layer 4, the light emitting layer 5, the electron transport layer 6 and the cathode 7 as inorganic layers.
  • the magnitude relationship of the HOMO levels from the anode 3 to the hole transport layer 4 and the light emitting layer 5 can be optimized.
  • the magnitude relationship of the LUMO levels from the cathode 7 to the electron transport layer 6 and the light emitting layer 5 can be optimized.
  • the carrier balance can be improved as compared with the case of using an organic compound, and the hole injection layer and the electron injection layer are not necessarily required.
  • the hole injection layer and the electron injection layer are not necessarily required.
  • the number of layers can be reduced.
  • the layer between the anode 3 and the light emitting layer 5 is a hole transport layer 4 or a hole injection layer, or a layer which serves both as a hole injection layer and a hole transport layer, or It is preferable that it is a layer in which the hole transport layer and the hole injection layer are laminated (in this case, the hole injection layer is formed on the anode 3 side and the hole transport layer 4 is formed on the light emitting layer 5 side).
  • the layer between the cathode 7 and the light emitting layer 5 is the electron transport layer 6, or the electron injection layer, or a layer that combines the electron injection layer and the electron transport layer, or the electron transport layer It is preferable that it is a layer in which the electron injection layer is laminated (in this case, the electron injection layer is formed on the cathode 7 side and the electron transport layer 4 is formed on the light emitting layer 5 side).
  • FIG. 3A is a cross-sectional view of the lighting device in the second embodiment
  • FIG. 3B is an energy level diagram in the lighting device of the second embodiment.
  • the light emitting element 1 shown in FIG. 3A is the reverse laminated structure of FIG. 1A. That is, the cathode 7, the electron transport layer 6, the light emitting layer 5, the hole transport layer 4 and the anode 3 are laminated in this order from the substrate 2 side. With regard to the electron transport layer 6, the light emitting layer 5, and the hole transport layer 4, those described above can be applied.
  • the cathode 7 is preferably made of, for example, ITO, which is applied to the anode 3 of FIG. 1A. From this, the cathode 7 which is an electrode on the substrate 2 side can be made a transparent electrode, and light can be emitted from the substrate 2 side.
  • the same material as the cathode 7 shown to FIG. 1A for example, Al, can be applied to the anode 3 shown to FIG. 3A.
  • the light emitting layer 5 is formed of an inorganic layer including quantum dots.
  • the laminated structure of FIG. 1 is more preferable than FIG. 3.
  • the hole transport layer 4, the light emitting layer 5 and the electron transport layer 6 can all be inorganic layers formed of nanoparticles.
  • each layer can be formed by coating using a spin coating method or the like, and each layer can be easily formed with a uniform film thickness. Thereby, the light emission efficiency can be effectively improved.
  • FIG. 4 is a cross-sectional view showing an example of a lighting apparatus using the light emitting element shown in FIG. 1A.
  • the positive electrode of the power supply is connected to the anode 3 formed on the back of the substrate 2.
  • Each layer from the hole transport layer 4 to the cathode 7 is preferably patterned to have a size slightly smaller than that of the anode 3, for example, so that the positive electrode can be easily extracted from the anode 3.
  • the negative electrode of the power supply is connected to the cathode 7.
  • the substrate 2 is a transparent glass substrate
  • the anode 3 is formed of ITO
  • light L from the quantum dots excited by the recombination of holes and electrons in the light emitting layer 5 is obtained. It can be taken out from the substrate 2 side.
  • the illuminating device 30 of this embodiment shown in FIG. 5 comprises the backlight unit arrange
  • the illumination device 30 shown in FIG. 5 is a sheet of the illumination device 20 shown in FIG.
  • the illuminating device 30 shown in FIG. 5 can emit surface light from the entire sheet surface.
  • the lighting device 30 can be opposed to the display device 31 with a space, and the light from the lighting device 30 can be directly irradiated to the display device 31.
  • the light source 40 as a lighting device as shown in FIG. 6 can be used as the light source of the backlight unit.
  • a lighting device as shown in FIG. 6 can be used as the light source of the backlight unit.
  • a plurality of light emitting elements 1 of the present embodiment are disposed on a support base 41, and the surface of each light emitting element 1 is covered with a dome-shaped lens portion 42.
  • a light diffusing member (not shown) may be interposed between the light source 40 shown in FIG. 6 and the display device 31.
  • the light bulb 50 as an illuminating device using the light emitting element 1 of this embodiment can also be comprised.
  • the energy level diagram shown in FIG. 8A is obtained, and the energy level of the shell may be a barrier to recombination of holes and electrons.
  • the surface of the core is not covered with the shell (the surface of the core is exposed: the material constituting the quantum dot is uniform from the center of the quantum dot to the surface) It is preferable to use this, whereby the energy barrier at the time of recombination of holes and electrons is eliminated, holes and electrons can be efficiently recombined, and the light emission efficiency can be improved.
  • recombination can be appropriately promoted by matching the energy levels of the shells of the respective quantum dots. For this reason, it is preferable to make the material of the shell used for each quantum dot the same.
  • three types of quantum dots used for the light emitting layer blue quantum dots, red quantum dots, and green quantum dots.
  • three types of quantum dots can be mixed in the same light emitting layer, or a blue quantum dot layer, a red quantum dot layer, and a green quantum dot layer can be separately laminated.
  • the red quantum dot layer 60, the green quantum dot layer 61, and the blue quantum dot layer 62 can be stacked. This makes it possible to emit white light.
  • a quantum dot layer 65 in which red quantum dots and green quantum dots are mixed a blue quantum dot layer 63, and an intermediate layer 64 between the quantum dot layer 65 and the blue quantum dot layer 63.
  • the intermediate layer 64 may have an intermediate electrode, or may have a laminated structure of A layer / intermediate electrode / B layer, A layer / intermediate electrode, intermediate electrode / B layer.
  • a layer an electron transport layer, an electron injection layer, or a laminated structure of an electron injection layer and an electron transport layer
  • the B layer a hole transport layer, a hole injection layer, or a hole injection layer and a hole transport It can be formed in a laminated structure with a layer.
  • the quantum dots can be configured as point light sources or surface light sources, and selection of the substrate realizes curved light sources and flexible products. be able to.
  • the light emitting device can be thin and light, can be formed into a curved surface, and has a high degree of freedom in arrangement, can emit light over the entire surface, and can not cast a shadow on direct vision. It can realize difficult natural light emission. Furthermore, the power consumption is low and the life is long.
  • the lighting device using the quantum dot of the present embodiment is superior in terms of color rendering property, light emitting property, product life, and product price.
  • the illumination device using the quantum dots according to the present embodiment can be used as a PL light emitter in parallel with the EL light emitter.
  • a hybrid light emitting element in which an EL light emitter and a PL light emitter are stacked can be realized.
  • the PL luminous body can be superimposed on the surface of the EL luminous body, and the emission wavelength can be changed in the quantum dots contained in the PL luminous body by light emission from the excited quantum dots in the EL luminous body .
  • the EL luminous body has a laminated structure of the above-described light emitting element, and as the PL luminous body, for example, a sheet-like wavelength conversion member in which a plurality of quantum dots are dispersed in a resin. Such a hybrid configuration can be realized by using quantum dots.
  • an inkjet printing method it is preferable to use an inkjet printing method, a spin coater method, or a dispenser method as the coating method in order to achieve both the increase in the area of the illumination device using quantum dots and the reduction in manufacturing cost.
  • the ⁇ in the “dropping” column shown in Table 1 is a sample dropped properly, and the cross is a sample in which a dropping failure occurred.
  • each sample of “polyvinylcarbazole” is applied to the hole injection layer (hole injection layer).
  • the sample of “zinc oxide nanoparticles” is applied to the electron transport layer and the electron injection layer.
  • IPA and propylene glycol are not preferable and need to be changed.
  • a hydrophilic solvent is preferable.
  • an alcohol type can be applied as a hydrophilic solvent.
  • EPDM ethylene propylene diene rubber
  • the light emitting element can be applied as a lighting device, and excellent light emission characteristics can be obtained.

Abstract

量子ドットを含む発光素子、及び照明装置を提供することを目的とする。本発明は、陽極（３）と、正孔輸送層（４）と、発光層（５）と、電子輸送層（６）と、陰極（７）とが積層された発光素子（１）であって、前記発光層は、量子ドットを含む無機層で形成されていることを特徴とする。前記陽極から前記陰極に至る全ての層が、前記無機層で形成されていることが好ましい。前記正孔輸送層、前記発光層、及び前記電子輸送層が、ナノ粒子で形成された前記無機層であることが好ましい。

Description

発光素子、及び照明装置
　本発明は、量子ドットを用いた発光素子、及び照明装置に関する。
　下記の特許文献には、有機ＥＬ（organic electro-luminescence）に関する発明が開示されている。
　有機ＥＬ素子は、基板上に、陽極、正孔注入層、正孔輸送層、発光層、電子輸送層、電子注入層及び、陰極が積層されて構成されている。このような有機ＥＬ素子は、有機化合物で形成されており、有機化合物中に注入された電子と正孔との再結合によって生じた励起子により発光する。
特開２０１７－４５６５０号公報
　ところで、近年、量子ドットを用いた発光素子の開発が進んでいる。量子ドットは、数百～数千個程度の原子から構成された、粒径が数ｎｍ～数十ｎｍ程度のナノ粒子である。量子ドットは、蛍光ナノ粒子、半導体ナノ粒子、又はナノクリスタルとも呼ばれる。量子ドットは、ナノ粒子の粒径や組成によって、発光波長を種々変更することができるという特徴を有する。
　しかしながら、量子ドットを用いた発光素子の積層構造については、まだ確立されていない。
　本発明は、かかる点に鑑みてなされたものであり、量子ドットを含む発光素子、及び照明装置を提供することを目的とする。
　本発明は、陽極と、発光層と、陰極と、前記陽極と前記発光層との間の層と、前記陰極と前記発光層の間の層と、が積層された発光素子であって、前記発光層は、量子ドットを含む無機層で形成されていることを特徴とする。
　本発明では、前記陽極から前記陰極に至る全ての層が、前記無機層で形成されていることが好ましい。
　本発明では、前記陽極と前記発光層との間の層、前記発光層、及び前記陰極と前記発光層の間の層が、ナノ粒子で形成された前記無機層であることが好ましい。
　本発明では、前記発光素子は、可撓性を有することが好ましい。
　本発明では、前記量子ドットは、コアの表面がシェルで覆われていない構造であることが好ましい。
　本発明では、前記陽極、前記陽極と前記発光層との間の層、前記発光層、前記陰極と前記発光層の間の層、及び前記陰極が基板上にこの順で積層されている構造とすることができる。
　本発明では、前記陰極、前記陰極と前記発光層の間の層、前記発光層、前記陽極と前記発光層との間の層、及び前記陽極が基板上にこの順で積層されている構造とすることができる。
　また、本発明における照明装置は、上記のいずれかに記載の発光素子を用いたことを特徴とする。
　本発明の発光素子によれば、陽極から陰極に至る全ての層を無機層で形成することができる。また、これにより、正孔注入層や電子注入層が不要になり、層構造を従来に比べて簡略化することができ、製造も容易化することができる。
第１実施形態における発光素子の断面図である。 第１実施形態の発光素子における各層のエネルギー準位図である。 本実施形態における量子ドットの模式図である。 本実施形態における量子ドットの模式図である。 第２実施形態における発光素子の断面図である。 第２実施形態の発光素子における各層のエネルギー準位図である。 本実施形態の発光素子を用いた照明装置の実用的な構造の一例を示す断面図である。 本実施形態の照明装置としてのバックライトユニットを示す模式図である。 本実施形態の照明装置としての光源装置を示す模式図である。 本実施形態の照明装置としての電球を示す模式図である。 コアシェル構造の量子ドットを用いた場合のエネルギー準位図である。 コアがシェルで覆われていない構造の量子ドットを用いた場合のエネルギー準位図である。 白色光を発光する発光素子の積層構造の一例を示す断面図である。 白色光を発光する発光素子の積層構造の一例を示す断面図である。 実施例の塗布写真である。
　以下、本発明の一実施形態（以下、「実施形態」と略記する。）について、詳細に説明する。なお、本発明は以下の実施形態に限定されるものではなく、その要旨の範囲内で種々変形して実施することができる。
　以下では、「発光素子」について説明するが、概念的には、発光素子が照明装置そのものであってもよく、或いは、発光素子を含めて照明装置を構成してもよい。
　図１Ａは、第１実施形態における発光素子の断面図であり、図１Ｂは、第１実施形態の発光素子におけるエネルギー準位図である。
　図１Ａに示すように、発光素子１は、基板２と、基板上に形成された陽極（Ａｎｏｄｅ）３と、陽極３上に形成された正孔輸送層（ＨＴＬ：Ｈｏｌｅ　Ｔｒａｎｓｐｏｒｔ　Ｌａｙｅｒ）４と、正孔輸送層４上に形成された発光層（ＥＭＬ：ｅｍｉｔｔｅｒｌａｙｅｒ）５と、発光層５上に形成された電子輸送層（ＥＴＬ：Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｔｒａｎｓｐｏｒｔ　Ｌａｙｅｒ）６と、電子輸送層６上に形成された陰極（Ｃａｔｈｏｄｅ）７と、を有して構成される。
　このような発光素子１に電圧が印加されると、陽極３から正孔が注入され、陰極７から電子が注入される。図１Ｂは、正孔輸送層４、発光層５、電子輸送層６のエネルギー準位モデルを夫々示している。図１Ｂに示すように、正孔輸送層４を輸送されてきた正孔は、正孔輸送層４のＨＯＭＯ準位から発光層５のＨＯＭＯ準位に注入される。一方、電子輸送層６から輸送されてきた電子は、電子輸送層６のＬＵＭＯ準位から発光層５のＬＵＭＯ準位に注入される。そして、正孔と電子は、発光層５で再結合し、発光層５中の量子ドットが励起状態になり、励起された量子ドットから発光を得ることができる。
　本実施形態では、発光層５は、量子ドットを含む無機層である。また、本実施形態では、陽極３から陰極７に至る全ての層が、無機層で形成されていることが好ましい。すなわち、陽極３、正孔輸送層４、発光層５、電子輸送層６、及び陰極７が全て無機層で形成されることが好ましい。
（量子ドット）
　量子ドットの構成及び材質を限定するものではないが、例えば、本実施形態における量子ドットは、数ｎｍ～数十ｎｍ程度の粒径を有するナノ粒子である。
　例えば、量子ドットは、ＣｄＳ、ＣｄＳｅ、ＺｎＳ、ＺｎＳｅ、ＺｎＳｅＳ、ＺｎＴｅ、ＺｎＴｅＳ、ＩｎＰ、ＡｇＩｎＳ２、ＣｕＩｎＳ２等で形成される。Ｃｄはその毒性から各国でその使用に規制があるため、量子ドットに、Ｃｄは含まないことが好適である。
　図２に示すように、量子ドット１０の表面には多数の有機配位子１１が配位していることが好ましい。これにより、量子ドット１０同士の凝集を抑制でき、目的とする光学特性が発現する。反応に用いることのできる配位子は特に限定されないが、例えば、以下の配位子が、代表的なものとして挙げられる。
脂肪族１級アミン系、オレイルアミン：Ｃ１８Ｈ３５ＮＨ２、ステアリル（オクタデシル）アミン：Ｃ１８Ｈ３７ＮＨ２、ドデシル（ラウリル）アミン：Ｃ１２Ｈ２５ＮＨ２、デシルアミン：Ｃ１０Ｈ２１ＮＨ２、オクチルアミン：Ｃ８Ｈ１７ＮＨ２
脂肪酸、オレイン酸：Ｃ１７Ｈ３３ＣＯＯＨ、ステアリン酸：Ｃ１７Ｈ３５ＣＯＯＨ、パルミチン酸：Ｃ１５Ｈ３１ＣＯＯＨ、ミリスチン酸：Ｃ１３Ｈ２７ＣＯＯＨ、ラウリル（ドデカン）酸：Ｃ１１Ｈ２３ＣＯＯＨ、デカン酸：Ｃ９Ｈ１９ＣＯＯＨ、オクタン酸：Ｃ７Ｈ１５ＣＯＯＨ
チオール系、オクタデカンチオール：Ｃ１８Ｈ３７ＳＨ、ヘキサンデカンチオール：Ｃ１６Ｈ３３ＳＨ、テトラデカンチオール：Ｃ１４Ｈ２９ＳＨ、ドデカンチオール：Ｃ１２Ｈ２５ＳＨ、デカンチオール：Ｃ１０Ｈ２１ＳＨ、オクタンチオール：Ｃ８Ｈ１７ＳＨ
ホスフィン系、トリオクチルホスフィン：（Ｃ８Ｈ１７）３Ｐ、トリフェニルホスフィン：（Ｃ６Ｈ５）３Ｐ、トリブチルホスフィン：（Ｃ４Ｈ９）３Ｐ
ホスフィンオキシド系、トリオクチルホスフィンオキシド：（Ｃ８Ｈ１７）３Ｐ＝Ｏ、トリフェニルホスフィンオキシド：（Ｃ６Ｈ５）３Ｐ＝Ｏ、トリブチルホスフィンオキシド：（Ｃ４Ｈ９）３Ｐ＝Ｏ
　また、図２Ｂに示す量子ドット１０は、コア１０ａと、コア１０ａの表面に被覆されたシェル１０ｂと、を有するコアシェル構造である。図２Ｂに示すように、量子ドット１０の表面には多数の有機配位子１１が配位していることが好ましい。図２Ｂに示す量子ドット１０のコア１０ａは、図２Ａに示すナノ粒子である。したがって、コア１０ａは、例えば、上記に挙げた材質により形成される。シェル１０ｂの材質を問うものではないが、例えば、硫化亜鉛（ＺｎＳ）等で形成される。シェル１０ｂもコア１０ａと同様に、カドミウム（Ｃｄ）を含まないことが好ましい。
　なお、シェル１０ｂは、コア１０ａの表面に固溶化した状態であってもよい。図２Ｂでは、コア１０ａとシェル１０ｂとの境界を点線で示したが、これは、コア１０ａとシェル１０ｂとの境界を分析により確認できてもできなくてもどちらでもよいことを指す。
（発光層５）
　発光層５は、上記に挙げた量子ドット１０のみで形成されてもよいし、量子ドット１０と、別の蛍光物質とを含んでいてもよい。また、発光層５は、溶剤に溶かした量子ドット１０を塗布して形成することができるため、発光層５中に多少、溶剤成分が含まれていてもよい。
　発光層５に含まれる量子ドット１０は、青色に蛍光する青色量子ドット、赤色に蛍光する赤色量子ドット、及び、緑色に蛍光する緑色量子ドットのうち、少なくともいずれか１種を含む。また、発光層５は、蛍光波長が異なる複数の量子ドット１０を含んでいてもよく、或いは、量子ドット１０と、量子ドット以外の蛍光体を含んでいても良い。
　発光層５は、上記に挙げたように、溶剤に溶かした量子ドット１０を塗布して形成することができ（スピンコートなど）、或いは、インクジェット法や真空蒸着法等、既存の薄膜形成方法を用いることができる。
（正孔輸送層４）
　正孔輸送層４は、正孔を輸送する機能を有する無機物質或いは、有機物質からなる。正孔輸送層４は、無機物質からなることが好ましく、例えば、ＮｉＯや、ＷＯ３等の無機酸化物で形成されることが好ましい。正孔輸送層４は、特に、ＮｉＯのナノ粒子で形成されることが好ましい。また、正孔輸送層４には、例えば、ＮｉＯにＡｌ２Ｏ３等を混合させることも出来る。また、金属酸化物に、Ｌｉ、Ｍｇ、Ａｌ等がドープされてもよい。また、正孔輸送層４は、無機酸化物以外の無機物質であってもよい。
　正孔輸送層４は、発光層５と同様に、ナノ粒子を含む溶剤をスピンコート法で形成したり、インクジェット法等の印刷法で形成したり、或いは、真空蒸着法等の既存の薄膜技術で形成することができる。
（電子輸送層６）
　電子輸送層６は、電子を輸送する機能を有する無機物質或いは、有機物質からなる。電子輸送層６は、無機物質からなることが好ましく、例えば、ＺｎＯ２、ＴｉＯ２、ＺｎＯ、ＳｎＯ２、Ｖ２Ｏｘ、ＭｏＯ３等の無機酸化物で形成されることが好ましい。これらから２種以上選択することもできる。電子輸送層６は、特に、ＺｎＯのナノ粒子で形成されることが好ましい。また、金属酸化物に、Ｌｉ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｍｎ等がドープされてもよい。また、電子輸送層６は、無機酸化物以外の無機物質（例えば、ＣｓＰｂＢｒ３等）であってもよい。
　電子輸送層６は、発光層５と同様に、ナノ粒子を含む溶剤をスピンコート法で形成したり、インクジェット法等の印刷法で形成したり、或いは、真空蒸着法等の既存の薄膜技術で形成することができる。
（陽極３）
　本実施形態では、陽極３の材質を限定するものではないが、例えば、陽極３は、インジウム－スズの複合酸化物（ＩＴＯ）、Ａｕ等の金属、ＣｕＩＳｎＯ２、ＺｎＯ等の導電性透明材で形成されることが好ましい。このうち、陽極３は、ＩＴＯで形成されることが好ましい。陽極３は、基板２上に、これらの電極物質を蒸着やスパッタリング等の方法により薄膜で形成することができる。
　陽極３は、基板２側から光を取り出す構成では透明電極である必要があり、上記した金属酸化物や非常に薄い金属膜であることが好ましい。
（陰極７）
　本実施形態では、陰極７の材質を限定するものではないが、例えば、陰極７は、金属、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質として用いることができる。例えば、電極物質としては、Ａｌ、Ｍｇ、Ｌｉ、あるいはこれら混合物等を挙げることができる。このうち、陰極７は、Ａｌで形成されることが好ましい。
　陰極は、これらの電極物質を蒸着やスパッタリング等の方法により薄膜で形成することができる。
（基板２）
　本実施形態では、基板２の材質を限定するものでないが、基板２としては、例えば、ガラス、プラスチック等で形成することができる。基板２は、基板２側から光を取り出す構成では、透明基板であることが好ましい。透明基板としては、例えば、ガラス、石英、透明樹脂フィルムを挙げることができる。
　基板２は、リジッドな基板でもフレキシブルな基板でもどちらでもよいが、フレキシブルな基板を用いることで、発光素子１に可撓性を持たせることができる。透明樹脂フィルムは、例えば、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）等のポリエステル、ポリエチレン、ポリプロピレン、セロファン、セルロースジアセテート、セルローストリアセテート（ＴＡＣ）等である。
　本実施形態では、陽極３から陰極７に至る全ての層、すなわち、陽極３、正孔輸送層４、発光層５、電子輸送層６及び陰極７を全て無機層で形成することが好ましい。このように全ての層を無機層で形成することで、同じ塗布・乾燥装置等を用いて成膜でき、製造工程を簡略化することができる。また、陽極３から、正孔輸送層４及び発光層５に至るＨＯＭＯ準位の大小関係を適正化できる。更に、陰極７から電子輸送層６及び発光層５に至るＬＵＭＯ準位の大小関係を適正化できる。これにより、キャリアバランスを、有機化合物を用いる場合よりも改善でき、正孔注入層や電子注入層が必ずしも必要ではない。以上により、陽極３から陰極７に至る全ての層を無機層で構成することで、層数を減らすことができる。ただし、本実施形態では、無機物の正孔注入層や電子注入層を、各電極と各輸送層の間に介在させることも可能である。
　本実施形態では、陽極３と発光層５との間の層が、正孔輸送層４、或いは、正孔注入層、又は、正孔注入層と正孔輸送層とを兼用する層、又は、正孔輸送層と正孔注入層とが積層された層（かかる場合、正孔注入層が陽極３側、正孔輸送層４が発光層５側に形成される）であることが好ましい。
　本実施形態では、陰極７と発光層５との間の層が、電子輸送層６、或いは、電子注入層、又は、電子注入層と電子輸送層とを兼用する層、又は、電子輸送層と電子注入層とが積層された層（かかる場合、電子注入層が陰極７側、電子輸送層４が発光層５側に形成される）であることが好ましい。
　図３Ａは、第２実施形態における照明装置の断面図であり、図３Ｂは、第２実施形態の照明装置におけるエネルギー準位図である。
　図３Ａに示す発光素子１は、図１Ａの逆積層構造である。すなわち、基板２側から、陰極７、電子輸送層６、発光層５、正孔輸送層４及び陽極３の順に積層されている。電子輸送層６、発光層５、正孔輸送層４に関しては、上記で挙げたものを適用することができる。また、陰極７については、図１Ａの陽極３で適用された、例えばＩＴＯで形成されることが好ましい。これより基板２側の電極である陰極７を透明電極にでき、基板２側から光を発することができる。また、図３Ａに示す陽極３には、図１Ａに示す陰極７と同じ材質、例えば、Ａｌを適用することができる。
　以上のように、図３Ａに示す発光素子１においても、発光層５が量子ドットを含む無機層で形成される。また、陰極７から陽極３に至る全ての層が無機層で形成されていることが好ましい。なお、各層のエネルギー準位のバランスとしては、図３よりも図１の積層構造のほうが好ましいと考えられる。
　本実施形態では、正孔輸送層４、発光層５及び電子輸送層６を、全てナノ粒子で形成された無機層とすることができる。係る場合、各層をスピンコート法等で塗布して形成することができ、各層を容易に且つ均一な膜厚で形成することができる。これにより、発光効率を効果的に向上させることができる。
　図４は、図１Ａに示す発光素子を用いた照明装置の一例を示す断面図である。図４に示すように、基板２側を表面に向け、基板２の裏面に形成された陽極３に電源のプラス極を接続する。正孔輸送層４から陰極７に至る各層は、例えば、陽極３よりも一回り小さい形状に、パターン形成し、陽極３からプラス極を引き出しやすい構造とすることが好ましい。また、陰極７には、電源のマイナス極を接続する。図４に示す照明装置２０は、基板２が透明なガラス基板、陽極３がＩＴＯで形成されており、発光層５で正孔と電子とが再結合し励起された量子ドットからの光Ｌを基板２側から取り出すことができる。
　図５に示す、本実施形態の照明装置３０は、例えば、表示装置３１の裏面に配置したバックライトユニットを構成する。図５に示す照明装置３０は、図４に示す照明装置２０をシート状にしたものである。図５に示す照明装置３０は、シート表面全域から面発光させることができる。図５のように、照明装置３０を、表示装置３１と間隔を空けて対向させ、照明装置３０からの光を、直接、表示装置３１に照射することができる。或いは、図６に示すような照明装置としての光源４０をバックライトユニットの光源として用いることができる。図６では、支持基材４１上に複数の本実施形態の発光素子１を配置し、各発光素子１の表面をドーム型のレンズ部４２で覆った構造である。図６に示す光源４０と、表示装置３１との間に、光拡散部材（図示せず）を介在させてもよい。
　また、図７に示すように、本実施形態の発光素子１を用いた照明装置としての電球５０を構成することもできる。
　本実施形態の発光層５に用いられる量子ドットが、コアシェル構造であると、図８Ａに示すエネルギー準位図となり、シェルのエネルギー準位が正孔と電子との再結合の障壁になる可能性がある。このため、図８Ｂに示すように、コアの表面をシェルで覆わない（コアの表面が露出している：量子ドットを構成する材質が、量子ドットの中心から表面にかけて均一である）量子ドットを用いることが好ましい、これにより、正孔と電子との再結合の際のエネルギー障壁が無くなり、正孔と電子とを効率よく再結合させることができ、発光効率を向上させることが可能である。なお、電子輸送効率及び正孔輸送効率を向上させるべく、図２Ａに示すように、量子ドット１０の表面に有機配位子１１を配位させることが好ましい。
　また、本実施形態において、蛍光波長の異なるコアシェル構造の量子ドットを含む構成では、各量子ドットのシェルのエネルギー準位を一致させることで、適切に再結合を促進させることができる。このために、各量子ドットに用いるシェルの材質を同じとすることが好ましい。
　照明装置として白色光を発するには、発光層に用いる量子ドットは、青色量子ドット、赤色量子ドット、及び緑色量子ドットの３種類を用いることが必要になる。このとき、３種類の量子ドットを同じ発光層に混合させることもできるし、青色量子ドット層、赤色量子ドット層、及び緑色量子ドット層を夫々別々に積層することもできる。例えば、図９に示すように、赤色量子ドット層６０、緑色量子ドット層６１及び青色量子ドット層６２を積層した構造とすることができる。これにより、白色光を発光させることが可能になる。
　又は、図１０に示すように、赤色量子ドットと緑色量子ドットを混合した量子ドット層６５と、青色量子ドット層６３と、量子ドット層６５と青色量子ドット層６３との間の中間層６４との積層構造（タンデム構造）とすることができる。中間層６４は、中間電極を有し、或いは、Ａ層／中間電極／Ｂ層、Ａ層／中間電極、中間電極／Ｂ層の積層構造とすることができる。Ａ層としては、電子輸送層、電子注入層、又は電子注入層と電子輸送層との積層構造、Ｂ層としては、正孔輸送層、正孔注入層、又は正孔注入層と正孔輸送層との積層構造で形成することができる。
　本実施形態のように、量子ドットを用いた照明装置においては、量子ドットを点光源にも面光源にも構成することが可能であり、基板の選定によって、曲面光源やフレキシブルな製品も実現することができる。
　また、本実施形態によれば、これまで実現が難しかった太陽光に等しい混色性を有する照明や、目に優しい照明、植物工場に最適化した照明など、特徴ある製品を開発することが可能である。
　このように、量子ドットを用いた照明装置においては、薄くて軽く、曲面に形成できる等、配置の自由度が高く、面全体を発光させることができ、直視してもまぶしくなく、影ができにくい自然な発光を実現できる。更に、消費電力が少なく、寿命も長い。例えば、有機ＥＬ照明に対しては、本実施形態の量子ドットを用いた照明装置のほうが、演色性・発光性、製品寿命、及び製品価格の点で、優れる。
　本実施形態の量子ドットを用いた照明装置としては、ＥＬ発光体と並行して、ＰＬ発光体として利用することができる。また、量子ドットを用いた照明装置においては、ＥＬ発光体とＰＬ発光体とを積層したハイブリッド型の発光素子を実現することができる。例えば、ＥＬ発光体の表面に、ＰＬ発光体を重ね、ＥＬ発光体にて、励起された量子ドットからの発光により、ＰＬ発光体中に含まれる量子ドットにて発光波長を変更することができる。ＥＬ発光体は、上記した発光素子の積層構造であり、ＰＬ発光体としては、例えば、複数の量子ドットが樹脂中に分散されたシート状の波長変換部材である。このようなハイブリッド型の構成は、量子ドットを用いることで実現することができる。
　なお、本実施形態では、量子ドットを用いた照明装置の大面積化と製造コストの低減を両立させるべく、塗布方法には、インクジェット印刷方式や、スピンコーター方式、ディスペンサー方式を用いることが好ましい。
　以下、本発明の実施例により本発明の効果を説明する。なお、本発明の実施形態は以下の実施例によって何ら限定されるものではない。
　以下の表１に示す各サンプルを作製し、インクジェットによる滴下性を調べた。なお、表１に示す「Ａｂｓ１０」とは、量子ドットを１質量％～２質量％程度混合したものを指し、「Ａｂｓ２０」とは、量子ドット３質量％～４質量％程度混合したものを指す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１に示す「滴下」欄の〇が、適切に滴下されたサンプルであり、×が、滴下不良を起こしたサンプルであった。
　表１のうち、「赤ＱＤ」、「緑ＱＤ」の各サンプルは、発光層に適用される。また、「ポリビニルカルバゾール」の各サンプルは、正孔注入層（ホール注入層）に適用される。「酸化亜鉛ナノ粒子」のサンプルは、電子輸送層や電子注入層に適用される。
　表１に示すように、酸化亜鉛ナノ粒子の溶媒としては、ＩＰＡ及びプロピレングリコールでは好ましくなく、変更する必要があることがわかった。表１に示す「滴下」欄が〇の溶媒を適宜適用することができるが、親水性溶媒が好ましい。例えば、親水性溶媒としては、アルコール系を適用することができる。
　図１１は、ＺｎＯに、溶媒として、エトキシエタノール：ＥＧ＝７：３を用いて、インクジェット法により塗布した状態の写真である。図１１に示すように、良好な塗布状態を得ることができた。
　また、インクジェットヘッドの内部のＥＰＤＭ（エチレンプロピレンジエンゴム）への悪影響についても調べた。表１に示すように、サンプルによっては、キャップ変形したり、ＥＰＤＭへの悪影響があった。よって、ＥＰＤＭが使用される場合には、ＥＰＤＭへの影響も考慮することが好ましいとわかった。
　本発明によれば、発光素子を照明装置として適用することができ、優れた発光特性を得ることができる。
　本出願は、２０１７年１０月１９日出願の特願２０１７－２０２８７４に基づく。この内容は全てここに含めておく。

Claims (8)

  1. 　陽極と、発光層と、陰極と、前記陽極と前記発光層との間の層と、前記陰極と前記発光層の間の層と、が積層された発光素子であって、
    　前記発光層は、量子ドットを含む無機層で形成されていることを特徴とする発光素子。
  2. 　前記陽極から前記陰極に至る全ての層が、前記無機層で形成されていることを特徴とする請求項１に記載の発光素子。
  3. 　前記陽極と前記発光層との間の層、前記発光層、及び前記陰極と前記発光層の間の層が、ナノ粒子で形成された前記無機層であることを特徴とする請求項２に記載の発光素子。
  4. 　前記発光素子は、可撓性を有することを特徴とする請求項１から請求項３のいずれかに記載の発光素子。
  5. 　前記量子ドットは、コアの表面がシェルで覆われていない構造であることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれかに記載の発光素子。
  6. 　前記陽極、前記陽極と前記発光層との間の層、前記発光層、前記陰極と前記発光層の間の層、及び前記陰極が基板上にこの順で積層されていることを特徴とする請求項１から請求項５のいずれかに記載の発光素子。
  7. 　前記陰極、前記陰極と前記発光層の間の層、前記発光層、前記陽極と前記発光層との間の層、及び前記陽極が基板上にこの順で積層されていることを特徴とする請求項１から請求項５のいずれかに記載の発光素子。
  8. 　請求項１から請求項７のいずれかに記載の発光素子を用いたことを特徴とする照明装置。
     
     
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