WO2019065104A1 - 水中油型乳化化粧料 - Google Patents

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emulsion cosmetic
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佳保里 石田
崇広 香取
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Definitions

  • the present invention relates to an oil-in-water emulsion cosmetic. More specifically, the present invention provides an oil-in-water emulsified cosmetic which is low in viscosity, stable, and excellent in usability, while having a high sunscreen effect.
  • the oil-in-water emulsion cosmetic of the present invention can be widely applied to makeup products, hair products and the like as well as sunscreen cosmetics.
  • UV absorbers to be incorporated into sunscreen cosmetics are roughly classified into oil-soluble UV absorbers and water-soluble UV absorbers.
  • Water-soluble UV absorbers can impart a fresh feel to sunscreen cosmetics, but it is difficult to achieve sufficient UV protection ability as compared with oil-soluble UV absorbers.
  • oil-soluble UV absorbers are excellent in UV protection ability, when used in an amount sufficient to achieve a high sunscreen effect, the amount of oil increases and the cosmetic becomes unstable, and also the feel in use It becomes oily and loses its freshness.
  • Patent Document 1 In an attempt to obtain a sunscreen cosmetic with high UV protection ability while having a fresh feel, using a water-soluble UV absorber as a sunscreen agent and formulating an agar microgel to amplify its UV protection ability Has been proposed (Patent Document 1).
  • This type of microgel is also widely known as a thickener because it has no stickiness or squeaky feeling and has excellent usability, etc. (Patent Document 2).
  • an amplification agent such as agar microgel, it is difficult to achieve a high sunscreen effect such as SPF50 + in a cosmetic based on a water-soluble ultraviolet absorber.
  • the oil-soluble UV absorber is used as the main ingredient of sunscreen agent, and the UV protection ability is improved by amplification agent such as agar microgel while suppressing the compounding amount as much as possible. It is possible to do it.
  • amplification agent such as agar microgel
  • the amount of oil increases and the stability of the cosmetic composition is impaired, and the coating becomes oily and sticky.
  • the present invention is an oil-in-water emulsified cosmetic which is low in viscosity and stable, and has excellent usability, while having a high level of sunscreen effect (the value of ultraviolet light protection ability (absorbance integrated value) is 95 or more). provide.
  • the present invention (A) agar microgel, One or more powders selected from (B) (b1) clay mineral powder and (b2) highly oil-absorbing spherical powder, (C) polyoxyethylene hydrogenated castor oil having an HLB value of 10 to 17, (D) oil soluble UV absorber, 0.01 to 0.13% by mass of (E) (acrylate / alkyl acrylate (C10-30)) crosspolymer, and 0 to 0.5% by mass of (F) UV scattering agent It is an oil-in-water type emulsified cosmetic characterized in that the viscosity at 25 ° C. is 10000 mPa ⁇ s or less.
  • the present invention relates to an oil-in-water emulsion cosmetic comprising an oil-soluble ultraviolet absorber as a main ingredient of a sunscreen, an agar microgel, a specific powder, a polyoxyethylene hydrogenated castor oil, a specific amount of (acreates / alkyl acrylate (C10 -30)
  • an oil-soluble ultraviolet absorber as a main ingredient of a sunscreen
  • an agar microgel a specific powder
  • a polyoxyethylene hydrogenated castor oil a specific amount of (acreates / alkyl acrylate (C10 -30)
  • the compounding amount of the oil-soluble UV absorber can be reduced, and at the same time, it is stable even though it has a low viscosity due to the compounding of polyoxyethylene hydrogenated castor oil and (acrylic / alkyl acrylate (C10-30)) cross polymer etc. It is excellent in quality, and can give a use feeling that was smooth at the time of application.
  • agar microgel is a solution of agar dissolved in water or an aqueous component, allowed to cool by standing to gel, and then pulverized to form a microgel.
  • the agar is not particularly limited as long as it has agarose having high gelling power as a main component, and natural products or commercial products can be used as they are.
  • the agar concentration in the agar microgel is preferably 0.01 to 1.5% by mass, more preferably 0.05 to 1% by mass.
  • the aqueous component is not particularly limited as long as it can be used in the cosmetic and pharmaceutical fields, for example, glycols such as 1,3-butylene glycol and propylene glycol, and lower alcohols such as ethanol and propanol In addition to the above, it can contain a component generally blended as the aqueous phase component of the cosmetic. Specific examples thereof include chelating agents such as metaphosphates and edetates, pH adjusters, preservatives and the like, but are not limited thereto.
  • the agar microgel can be obtained according to a conventional method, and can be produced, for example, by the method disclosed in JP-A-2001-342451.
  • the average particle size of the agar microgel is 0.1 to 1000 ⁇ m, preferably about 1 to 300 ⁇ m, and more preferably about 10 to 200 ⁇ m.
  • the gel strength of the agar microgel is not particularly limited as long as the gel itself can maintain its shape.
  • the compounding amount of (A) agar microgel to the oil-in-water emulsified cosmetic is preferably 10 to 40% by mass, more preferably 15 to 30% by mass, based on the total amount of the oil-in-water emulsified cosmetic. .
  • the powder (B) used in the present invention is generally formulated for the purpose of improving the feeling of use in cosmetics, but in the present invention, the same as the above-mentioned (A) agar microgel, (B) D) It also has the effect of amplifying the ultraviolet light protective ability of oil-soluble ultraviolet light absorbers.
  • As powder 1 type, or 2 or more types selected from the following (b1) clay mineral powder and (b2) highly oil-absorptive spherical powder can be used.
  • Clay Mineral Powder Any of natural and synthetic clay mineral powders can be optionally used. Specifically, talc (hydrous magnesium silicate: 3MgO ⁇ 4SiO 2 ⁇ H 2 O), kaolin (hydrous aluminum silicate: Al 2 O 3 ⁇ 2SiO 2 ⁇ 2H 2 O), saponite (hydrous aluminum magnesium silicate: SiO 2 , Al 2 O 3 , MgO, a mixture of water, sericite (microcrystalline hydrous aluminum potassium silicate: K 2 O ⁇ 3Al 2 O 3 ⁇ 6SiO 2 , 2H 2 O), mica (hydrous aluminum potassium silicate) KAl 2 ⁇ AlSi 3 O 10 (OH) 2 ), boron nitride (BN) or the like is preferably used. Among these, talc is particularly preferred.
  • the high oil absorption spherical powder means a spherical powder having an oil absorption of at least 20 ml / 100 g, more preferably at least 40 ml / 100 g, measured according to JIS K5101-13-2.
  • oil absorption amount take 5 g of powder on a glass plate, drop the first grade linseed oil, determine the amount of first grade linseed oil necessary for the powder to be put together as one mass while uniformly kneading with a spatula An amount obtained by converting this into 100 g of powder is taken as an oil absorption amount of the powder.
  • the oil absorption (ml / 100 g) is determined by the following equation.
  • O (V / m) ⁇ 100
  • O oil absorption (ml / 100 g)
  • m mass of powder (g)
  • V volume of consumed primary linseed oil (ml)
  • the high oil absorption spherical powder examples include anhydrous silica (oil absorption 20 ml / 100 g, 120 ml / 100 g, etc.), polymethyl methacrylate (oil absorption 46.5 ml / 100 g), spherical powder of cellulose acetate (70 ml oil absorption) / 100 g) and the like, but not limited thereto.
  • Commercially available products may be used, and examples thereof include Sunsphere L51S (manufactured by AGC S IT Co., Ltd.), Techpolymer AQUA (manufactured by Sekisui Plastics Co., Ltd.), Celluloflow (manufactured by Chisso Corporation), and the like.
  • the compounding amount of the powder (B) in the oil-in-water emulsion cosmetic is preferably 1 to 10% by mass, more preferably 2 to 8% by mass with respect to the total amount of the oil-in-water emulsion cosmetic.
  • (C) polyoxyethylene hydrogenated castor oil that can be used in the present invention has one or more selected from among those having an HLB value of 10 to 17, more preferably an HLB value of 12 to 15. Is preferred.
  • Nikkor HCO-60 manufactured by Nikko Chemicals Co., Ltd.
  • the blending amount of (C) polyoxyethylene hydrogenated castor oil to the oil-in-water type emulsified cosmetic is preferably 0.1 to 1% by mass with respect to the total amount of the oil-in-water type emulsified cosmetic, and more preferably 0. 2 to 0.8% by mass.
  • the (D) oil-soluble ultraviolet absorber in the present invention is a conventionally used cosmetic, and is not particularly limited.
  • methoxycinnamic acid derivatives, salicylic acid derivatives, benzoyl derivatives, camphor derivatives, para-aminobenzoic acid derivatives, triazine derivatives, benzophenone derivatives, and polysilicones can be mentioned.
  • Examples include hexyl benzoate, 2-cyano-3,3-diphenylacrylic acid-2'-ethylhexyl ester, polysilicone-15, octyl salicylate, homomenthyl salicylate, p-methylbenzylidene camphor and the like. These may be blended in one or in combination of two or more as needed.
  • the blending amount of the (D) oil-soluble ultraviolet absorber to the oil-in-water emulsified cosmetic is preferably 5 to 20% by mass, more preferably 10 to 18% by mass with respect to the total amount of the oil-in-water emulsified cosmetic. %.
  • (E) (Acrylate / alkyl acrylate (C10-30)) crosspolymer used in the present invention, at least a portion of the carboxyl groups of the polymer having acrylic acid and / or methacrylic acid as the main chain is esterified with the alkyl group.
  • the alkyl group bonded by an ester bond may be linear or branched and has 10 to 30 carbon atoms. Examples of commercially available products of the polymer include PEMULEN TR-1 and TR-2 (both are manufactured by Lubrisol Corporation).
  • the compounding amount of (E) (acryates / alkyl acrylate (C10-30)) crosspolymer is preferably 0.01 to 0.13% by mass with respect to the total amount of the oil-in-water emulsion cosmetic. And more preferably 0.05 to 0.12% by mass.
  • (F) an ultraviolet light scattering agent can be optionally blended in order to further improve the ultraviolet protection ability.
  • the content is 0.5% by mass or less based on the total amount of the oil-in-water emulsified skin cosmetic.
  • the ultraviolet light scattering agent examples include titanium oxide, chromium oxide, iron oxide, zinc oxide, barium sulfate and the like.
  • these may be subjected to surface hydrophobization treatment, and as a method of surface treatment, silicone treatment with methyl hydrogen polysiloxane, methyl polysiloxane etc .; alkyl silane treatment; with perfluoro alkyl phosphate ester, perfluoro alcohol etc. Fluorine treatment; amino acid treatment with N-acyl glutamic acid etc .; others, lecithin treatment; metal soap treatment; fatty acid treatment; alkyl phosphate ester treatment etc.
  • the ultraviolet scattering agent preferably has an average primary particle diameter of 100 nm or less, more preferably 80 nm or less. When the average primary particle size greatly exceeds 100 nm, it tends to cause whitening or whitening.
  • the average primary particle diameter in the present invention is, for example, a value obtained as an arithmetic mean of the major axis and the minor axis of particles from a transmission electron micrograph.
  • the compounding amount of the (F) ultraviolet light scattering agent in the present invention is, as described above, at most 0.5% by mass, more preferably 0.3% by mass or less, still more preferably 0.1% by mass or less . If it is blended in excess of 0.5% by mass, the whiteness after application may be noticeable, resulting in a powdery use feeling.
  • the oil-in-water emulsion cosmetic of the present invention has a viscosity at 25 ° C. of 10000 mPa ⁇ s or less, more preferably 9000 mPa ⁇ s or less, and still more preferably 8000 mPa ⁇ s or less.
  • “viscosity” is a value measured by a B-type viscometer at 25 ° C.
  • oil-in-water emulsion cosmetic of the present invention in addition to the above-mentioned components, other optional additives commonly used for external preparations for skin such as cosmetics and medicines, as long as the objects and effects of the present invention are not impaired
  • An agent, an antioxidant, a powder component, a fragrance, water, etc. can be suitably mix
  • the viscosity of the oil phase can be adjusted to further improve the stability and usability, for example, by blending an oil-phase thickening agent with the oil-in-water type emulsified cosmetic of the present invention as an optional additive component.
  • an oil-phase thickening agent for example, it is particularly preferable to blend dextrin fatty acid ester.
  • Dextrin fatty acid ester is an ester of dextrin or reduced dextrin and a higher fatty acid, and it can be used without particular limitation as long as it is generally used in cosmetics. It is preferable to use dextrin or reduced dextrin having an average sugar polymerization degree of 3 to 100.
  • a saturated fatty acid having 8 to 22 carbon atoms as a constituent fatty acid of the dextrin fatty acid ester.
  • dextrin palmitate, dextrin oleate, dextrin stearate, dextrin myristate, (palmitic acid / 2-ethylhexanoic acid) dextrin and the like can be mentioned.
  • Leopearl TT manufactured by Chiba Flour Mills Co., Ltd.
  • the blending amount thereof is preferably 0.1 to 5% by mass, more preferably 0. It can be 2 to 2% by mass, more preferably 0.4 to 1% by mass.
  • a moisturizing agent as an optional additive component into the oil-in-water emulsified cosmetic of the present invention, the moisturizing effect can be improved and the usability can be further improved.
  • the humectant is not particularly limited as long as it is conventionally used in cosmetics, and specifically, glycerin (eg, dynamite glycerin), propylene glycol, 1,3-butylene glycol, sorbitol, etc.
  • Mucopolysaccharides such as polyhydric alcohol, hyaluronic acid, chondroitin sulfate, amino acids, natural moisturizing factor (NMF) such as pyrrolidone carboxylic acid (PCA), lactic acid or the like, intercellular lipid or the like, plant extract, Examples thereof include soluble collagen, elastin, protein decomposition products such as keratin, chitin, chitosan, yeast extract, seaweed extract and the like.
  • the blending amount is preferably 1 to 20% by mass, and more preferably 5 to 20% by mass.
  • a polymeric emulsifier such as carboxyvinyl polymer, xanthan gum, etc.
  • carboxyvinyl polymers are particularly preferred.
  • the carboxyvinyl polymer (carbomer) is a water-soluble vinyl polymer having a carboxyl group, specifically, a polymer having an acrylic acid and / or a methacrylic acid as a main chain.
  • carboxyvinyl polymers Carbopol 940, Carbopol 941, Carbopol 980, Carbopol 981 (all manufactured by Lubrisol Corporation) can be used.
  • the carboxyvinyl polymer is blended in the oil-in-water emulsion cosmetic of the present invention, the blending amount thereof is preferably 0.001 to 0.1% by mass, and more preferably 0.005 to 0.05% by mass.
  • oil-in-water type emulsion cosmetic of this invention has sufficient stability by setting it as the said structure, stability can be further improved by mix
  • amphoteric surfactants include alkylbetaine type amphoteric surfactants, amidobetaine type amphoteric surfactants, imidazolinium betaine type amphoteric surfactants, sulfobetaine type amphoteric surfactants and the like.
  • amphoteric surfactants include lauryl betaine (Nissan anon BL-SF: manufactured by Nippon Oil and Fats Co., Ltd.), cocamidopropyl betaine (REVON 2000 HG: manufactured by Sanyo Chemical Industries, Ltd.) and the like.
  • the blending amount is preferably 0.01 to 1% by mass, and more preferably 0.05 to 0.5% by mass.
  • the present invention provides an oil-in-water emulsified cosmetic on the premise of using an oil-soluble ultraviolet absorber, and it is not necessary to mix a water-soluble ultraviolet absorber in the present invention.
  • a water-soluble ultraviolet absorber may be blended as an optional additive component.
  • the water-soluble ultraviolet absorber which can be blended in the present invention is not particularly limited, and examples thereof include phenyl benzimidazole sulfonic acid, 2-hydroxy 4-methoxybenzophenone sulfonic acid and the like.
  • the oil-in-water emulsion cosmetic of the present invention can be produced, for example, by heating and mixing the respective components, and using known emulsification techniques such as phase inversion emulsification.
  • the form of the oil-in-water emulsified cosmetic of the present invention is not particularly limited, and for example, it is suitably used as a sunscreen emulsion or a sunscreen cream. In addition, it can be widely applied to various cosmetics such as makeup products and hair products that require a sunscreen effect.
  • An oil-in-water emulsion cosmetic having the composition listed in each of the following tables was prepared according to a conventional method, and the characteristics were evaluated according to the method described below.
  • the agar was dissolved in water or an aqueous component, allowed to cool and solidified, and then mixed in the form of agar microgel.
  • the dissolution of agar in water or an aqueous component was carried out by mixing and heating as appropriate, and solidification (gelation) was carried out after dissolution until the temperature was lower than the gelation temperature (solidification temperature).
  • UV protection ability The cosmetic (sample) of each example is dropped in an amount of 2 mg / cm 2 on a measurement plate (S plate) (5 ⁇ 5 cm V-groove PMMA plate, SPMASTER-PA01), applied with a finger for 60 seconds, and dried for 15 minutes To form a coating. On the other hand, the control is not applied.
  • the absorbance of the formed coating film is measured with a U-3500 self-recording spectrophotometer manufactured by Hitachi, Ltd., the absorbance (Abs) is calculated according to the following equation, and the absorbance of irradiation light with a wavelength of 280 to 400 nm is calculated. The integrated value was determined.
  • the stability was inferior when a polymer other than the (acrylate / alkyl acrylate (C10-30)) crosspolymer was used as an emulsifier.
  • the amount of (acrylic / alkyl acrylate (C10-30)) crosspolymer was too large, the usability was inferior.

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Abstract

本発明は、高水準の日焼け止め効果を有しながらも、低粘度かつ安定であり、使用性に優れた水中油型乳化化粧料を提供する。本発明の水中油型乳化化粧料は、（Ａ）寒天ミクロゲル、（Ｂ）（ｂ１）粘土鉱物粉末及び（ｂ２）高吸油性球状粉末から選択される１種又は２種以上の粉末、（Ｃ）ＨＬＢ値が１０～１７であるポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、（Ｄ）油溶性紫外線吸収剤、（Ｅ）（アクリレーツ／アクリル酸アルキル（Ｃ１０－３０））クロスポリマーを０．０１～０．１３質量％、及び（Ｆ）紫外線散乱剤を０～０．５質量％含み、２５℃における粘度が１００００ｍＰａ・ｓ以下であることを特徴とする。

Description

水中油型乳化化粧料
　本発明は水中油型乳化化粧料に関するものである。より詳しくは、高い日焼け止め効果を有しながらも、低粘度かつ安定であり、使用性に優れた水中油型乳化化粧料を提供する。本発明の水中油型乳化化粧料は、日焼け止め化粧料はもちろん、メーキャップ製品、ヘア製品等にも広く応用が可能である。
　日焼け止め化粧料に配合される紫外線吸収剤は、油溶性紫外線吸収剤と水溶性紫外線吸収剤とに大別される。
　水溶性紫外線吸収剤は、日焼け止め化粧料にみずみずしい使用感触を付与できるが、油溶性紫外線吸収剤と比べて十分な紫外線防御能を達成することが難しい。
　一方、油溶性紫外線吸収剤は紫外線防御能に優れるものの、高い日焼け止め効果を達成するのに十分な量で用いると、油分量が多くなって化粧料が不安定になり、また、使用感触も油っぽくなり、みずみずしさに欠けてしまう。
　みずみずしい使用感触でありながら、紫外線防御能の高い日焼け止め化粧料を得る試みとして、日焼け止め剤に水溶性紫外線吸収剤を使用し、その紫外線防御能を増幅させるために、寒天ミクロゲルを配合することが提案されている（特許文献１）。このタイプのミクロゲルは、べたつき感、きしみ感がなく、優れた使用性を有することなどから増粘剤としても広く知られている（特許文献２）。
　しかしながら、寒天ミクロゲルのような増幅剤を用いても、水溶性紫外線吸収剤をベースとする化粧料では、例えばＳＰＦ５０＋のような高い日焼け止め効果を実現することは難しい。
　そこで、高い紫外線防御能と使用感触の両立を図る手段として、油溶性紫外線吸収剤を日焼け止め剤の主剤とし、その配合量をできるだけ抑えつつ、寒天ミクロゲルのような増幅剤で紫外線防御能を向上させることが考えられる。
　ところが、油溶性紫外線吸収剤を寒天ミクロゲル等の増幅剤と組み合わせると、油分量が多くなって化粧料の安定性が損なわれるほか、塗布する際に油っぽく、べたついた使用感触となってしまう。
特開２０１１－０５１９２２号公報 特開２００１－３４２４５１号公報
　本発明は、高水準の日焼け止め効果（紫外線防御能の数値（吸光度積算値）が９５以上）を有しながらも、低粘度かつ安定であり、使用性に優れた水中油型乳化化粧料を提供する。
　本発明は、
（Ａ）寒天ミクロゲル、
（Ｂ）（ｂ１）粘土鉱物粉末及び（ｂ２）高吸油性球状粉末から選択される１種又は２種以上の粉末、
（Ｃ）ＨＬＢ値が１０～１７であるポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、
（Ｄ）油溶性紫外線吸収剤、
（Ｅ）（アクリレーツ／アクリル酸アルキル（Ｃ１０－３０））クロスポリマーを０．０１～０．１３質量％、及び
（Ｆ）紫外線散乱剤を０～０．５質量％
含み、２５℃における粘度が１００００ｍＰａ・ｓ以下である
ことを特徴とする水中油型乳化化粧料を提供するものである。
　本発明は、日焼け止め剤の主剤として油溶性紫外線吸収剤を含む水中油型乳化化粧料に、寒天ミクロゲル、特定の粉末、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、特定量の（アクリレーツ／アクリル酸アルキル（Ｃ１０－３０））クロスポリマーを配合することにより、高水準の日焼け止め効果を実現しつつ、安定性に優れ、低粘度でさらさらとした塗布感触を得ることができる。具体的には、油溶性紫外線吸収剤と、その効果を増幅する種々の成分とを配合したことにより、従来より少量の油溶性紫外線吸収剤で高い日焼け止め効果を達成することができる。また、高水準の日焼け止め効果を達成できるため、紫外線散乱剤を別途高配合する必要がなく、塗布後に白浮きしにくい。さらに、油溶性紫外線吸収剤の配合量を低減できると同時に、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油及び（アクリレーツ／アクリル酸アルキル（Ｃ１０－３０））クロスポリマー等を配合したことにより、低粘度でありながら安定性に優れ、塗布時にさらさらとした使用感触を付与することができる。
　以下、本発明について詳細に説明する。
　＜（Ａ）寒天ミクロゲル＞
　本発明において（Ａ）寒天ミクロゲルとは、寒天を水または水性成分に溶解し、放置冷却してゲル化させた後に、これを粉砕してミクロゲルとしたものである。
　寒天としては、ゲル化力の高いアガロースを主成分とするものであれば特に制限されず、天然物又は市販品をそのまま使用することができる。寒天ミクロゲルにおける寒天濃度は、０．０１～１．５質量％が好ましく、さらに好ましくは、０．０５～１質量％である。
　水性成分としては、化粧料、医薬品分野において用いられ得る水性成分であれば特に限定されるものでなく、例えば１,３－ブチレングリコール、プロピレングリコール等のグリコール類や、エタノール、プロパノール等の低級アルコールのほか、一般に化粧料の水相成分として配合される成分を含有することができる。具体的には、メタリン酸塩、エデト酸塩等のキレート剤や、ｐＨ調整剤、防腐剤等が例示されるが、これら例示に限定されるものでない。
　寒天ミクロゲルは、常法に従って得ることができ、例えば、特開２００１－３４２４５１号公報に開示されている方法により製造することができる。
　本発明において寒天ミクロゲルの平均粒径は０．１～１０００μｍであり、好ましくは１～３００μｍ程度、より好ましくは１０～２００μｍ程度である。また、寒天ミクロゲルのゲル強度は、ゲル自体がその形状を維持できる程度のものであれば特に限定されるものでない。
　本発明において、（Ａ）寒天ミクロゲルの水中油型乳化化粧料への配合量は、水中油型乳化化粧料全量に対して１０～４０質量％が好ましく、さらに好ましくは１５～３０質量％である。
＜（Ｂ）粉末＞
　本発明で用いられる（Ｂ）粉末は、通常化粧料においては使用感触の向上を目的として配合されることが一般的であるが、本発明においては、上記（Ａ）寒天ミクロゲルと同様に、（Ｄ）油溶性紫外線吸収剤の紫外線防御能を増幅する効果も有する。
　粉末として、以下の（ｂ１）粘土鉱物粉末及び（ｂ２）高吸油性球状粉末から選択される１種又は２種以上を用いることができる。
（ｂ１）粘土鉱物粉末
　粘土鉱物粉末は、天然、合成のいずれのものも任意に用いることができる。具体的には、タルク（含水ケイ酸マグネシウム：３ＭｇＯ・４ＳｉＯ２・Ｈ２Ｏ）、カオリン（含水ケイ酸アルミニウム：Ａｌ２Ｏ３・２ＳｉＯ２・２Ｈ２Ｏ）、サポナイト（含水ケイ酸アルミニウムマグネシウム：ＳｉＯ２，Ａｌ２Ｏ３，ＭｇＯ、水の混合物）、セリサイト（微結晶含水ケイ酸アルミニウムカリウム：Ｋ２Ｏ・３Ａｌ２Ｏ３・６ＳｉＯ２、２Ｈ２Ｏ）、マイカ（含水ケイ酸アルミニウムカリウム：ＫＡｌ２・ＡｌＳｉ３Ｏ１０（ＯＨ）２）、窒化ホウ素（ＢＮ）等が好ましく用いられる。これらの中でも、特にタルクが好ましい。
（ｂ２）高吸油性球状粉末
　高吸油性球状粉末は、ＪＩＳ　Ｋ５１０１－１３－２に準じて測定した吸油量が２０ｍｌ／１００ｇ以上、より好ましくは４０ｍｌ／１００ｇ以上となる球状粉末を意味する。
　吸油量の具体的な測定手順としては、ガラス板上に粉末を５ｇとり、一級アマニ油を滴下し、へらで均一に練りながら粉末が一つの固まりとしてまとまるのに必要な一級アマニ油量を求め、これを粉末１００ｇ当たりに換算した量を当該粉末の吸油量とする。すなわち、吸油量（ｍｌ／１００ｇ）は下記式によって求められる。
　Ｏ＝（Ｖ／ｍ）×１００
　式中、Ｏ：吸油量（ｍｌ／１００ｇ）、ｍ：粉末の質量（ｇ）、Ｖ：消費した一級アマニ油の容量（ｍｌ）
　高吸油性球状粉末の具体例としては、無水ケイ酸（吸油量２０ｍｌ／１００ｇ、１２０ｍｌ／１００ｇ等）、ポリメタクリル酸メチル（吸油量４６．５ｍｌ／１００ｇ）、酢酸セルロースの球状粉末（吸油量７０ｍｌ／１００ｇ）等が挙げられるが、これらに限定されない。市販品を使用してもよく、例えばサンスフェアＬ５１Ｓ（ＡＧＣエスアイテック株式会社製）、テクポリマーＡＱＵＡ（積水化成品工業株式会社製）、セルロフロー（チッソ株式会社製）等が挙げられる。
　本発明において、（Ｂ）粉末の水中油型乳化化粧料への配合量は、水中油型乳化化粧料全量に対して１～１０質量％が好ましく、さらに好ましくは２～８質量％である。
＜（Ｃ）ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油＞
　本発明で用いることができる（Ｃ）ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油は、ＨＬＢ値が１０～１７、より好ましくはＨＬＢ値が１２～１５であるものの中から選ばれる１種又は２種以上であることが好適である。このうち、特に好適な例としては、ＰＯＥ（６０）硬化ヒマシ油（ＨＬＢ＝１４．０）が挙げられる。市販品では、ニッコールＨＣＯ－６０（日光ケミカルズ株式会社製）等を用いることができる。
　本発明において、（Ｃ）ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油の水中油型乳化化粧料への配合量は、水中油型乳化化粧料全量に対して０．１～１質量％が好ましく、さらに好ましくは０．２～０．８質量％である。
＜（Ｄ）油溶性紫外線吸収剤＞
　本発明における（Ｄ）油溶性紫外線吸収剤は、従来から化粧料に使用されているものでよく特に限定されない。例えば、メトキシケイヒ酸誘導体、サリチル酸誘導体、ベンゾイル誘導体、カンファー誘導体、パラアミノ安息香酸誘導体、トリアジン誘導体、ベンゾフェノン誘導体、及びポリシリコーン系が挙げられる。具体的には、パラメトキシケイヒ酸２－エチルヘキシル、オキシベンゾン、４－ｔ－ブチル－４’－メトキシジベンゾイルメタン、オクチルトリアゾン、ビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジン、ジオクチルブタミドトリアゾン、ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル、２－シアノ－３，３－ジフェニルアクリル酸－２’－エチルヘキシルエステル、ポリシリコーン－１５、サリチル酸オクチル、サリチル酸ホモメンチル、ｐ－メチルベンジリデンカンファーなどが挙げられる。これらは、必要に応じて１種又は２種以上の組み合わせで配合することができる。
　本発明において、（Ｄ）油溶性紫外線吸収剤の水中油型乳化化粧料への配合量は、水中油型乳化化粧料全量に対して５～２０質量％が好ましく、より好ましくは１０～１８質量％である。
＜（Ｅ）（アクリレーツ／アクリル酸アルキル（Ｃ１０－３０））クロスポリマー＞
　本発明で用いられる（Ｅ）（アクリレーツ／アクリル酸アルキル（Ｃ１０－３０））クロスポリマーは、アクリル酸及び／又はメタクリル酸を主鎖とするポリマーのカルボキシル基の少なくとも一部がアルキル基によりエステル化されたポリマーである。エステル結合によって結合しているアルキル基は、直鎖状又は分岐状のいずれであってもよく、その炭素数は１０～３０である。当該ポリマーの市販品としては、ＰＥＭＵＬＥＮ　ＴＲ－１、ＴＲ－２（いずれもルブリゾール社製）等が挙げられる。
　本発明において、（Ｅ）（アクリレーツ／アクリル酸アルキル（Ｃ１０－３０））クロスポリマーの配合量は、水中油型乳化化粧料全量に対して、好ましくは０．０１～０．１３質量％であり、より好ましくは０．０５～０．１２質量％である。
＜（Ｆ）紫外線散乱剤＞
　本発明では、紫外線防御能をさらに向上させるために（Ｆ）紫外線散乱剤を任意に配合することができる。しかし、配合する場合であっても水中油型乳化皮膚化粧料全量に対して０．５質量％以下とする。紫外線散乱剤を０～０．５質量％の範囲とすることで、塗布後の白浮きを抑えることができる。
　紫外線散乱剤の具体例としては、酸化チタン、酸化クロム、酸化鉄、酸化亜鉛、硫酸バリウム等が挙げられる。また、これらを表面疎水化処理したものでもよく、表面処理の方法としては、メチルハイドロジェンポリシロキサン、メチルポリシロキサン等のシリコーン処理；アルキルシラン処理；パーフルオロアルキルリン酸エステル、パーフルオロアルコール等によるフッ素処理；Ｎ－アシルグルタミン酸等によるアミノ酸処理；その他、レシチン処理；金属石鹸処理；脂肪酸処理；アルキルリン酸エステル処理等がある。
　紫外線散乱剤は、平均一次粒子径が１００ｎｍ以下のものが好ましく、より好ましくは８０ｎｍ以下である。平均一次粒子径が１００ｎｍを大きく超える場合は白浮きや白残りの原因となる傾向がみられる。なお、本発明における平均一次粒子径とは、例えば、透過電子顕微鏡写真から、粒子の長軸と短軸の相加平均として求められる値である。
　本発明における（Ｆ）紫外線散乱剤の配合量は、上記の通り多くても０．５質量％以下であり、より好ましくは０．３質量％以下、さらに好ましくは０．１質量％以下である。０．５質量％を超えて配合すると、塗布後の白さが目立つようになり、粉っぽい使用感を生じる場合がある。
＜粘度＞
　本発明の水中油型乳化化粧料は、２５℃における粘度が１００００ｍＰａ・ｓ以下であり、９０００ｍＰａ・ｓ以下であることがより好ましく、さらには８０００ｍＰａ・ｓ以下であることがより望ましい。本発明において「粘度」とは、２５℃でＢ型粘度計により測定される値である。
　本発明の水中油型乳化化粧料には、上記成分の他に、本発明の目的・効果を損なわない範囲で、通常化粧品や医薬品等の皮膚外用剤に用いられる他の任意添加成分、例えば、油脂、ロウ類、炭化水素油、高級脂肪酸、高級アルコール、合成エステル油、シリコーン油、油相増粘剤、界面活性剤、水溶性紫外線吸収剤、キレート剤、低級アルコール、多価アルコール、ｐＨ調整剤、酸化防止剤、粉末成分、香料、水等を必要に応じて適宜配合することができる。ただし、これら例示に限定されるものでない。
　任意添加成分として、例えば、油相増粘剤を本発明の水中油型乳化化粧料に配合することにより、油相の粘度を調整して、安定性や使用性をさらに改善することができる。
　油相増粘剤としては、例えば、デキストリン脂肪酸エステルを配合するのが特に好ましい。デキストリン脂肪酸エステルは、デキストリンまたは還元デキストリンと高級脂肪酸とのエステルであり、化粧料に一般的に使用されているものであれば特に制限されず使用することができる。デキストリンまたは還元デキストリンは平均糖重合度が３～１００のものを用いるのが好ましい。また、デキストリン脂肪酸エステルの構成脂肪酸としては、炭素数８～２２の飽和脂肪酸を用いるのが好ましい。具体的には、パルミチン酸デキストリン、オレイン酸デキストリン、ステアリン酸デキストリン、ミリスチン酸デキストリン、（パルミチン酸／２－エチルヘキサン酸）デキストリン等を挙げることができる。市販品の好ましい例としては、レオパールＴＴ（千葉製粉株式会社製）を挙げることができる。
　本発明の水中油型乳化化粧料に油相増粘剤を配合する場合、その配合量は水中油型乳化化粧料全体に対して、０．１～５質量％が好ましく、さらに好ましくは０．２～２質量％、より好ましくは０．４～１質量％とすることができる。
　また、任意添加成分として、保湿剤を本発明の水中油型乳化化粧料に配合することにより、保湿効果が向上し、使用性をさらに改善することができる。
　保湿剤としては、従来から化粧品に用いられているものであれば特に限られるものではなく、具体的には、グリセリン（例えば、ダイナマイトグリセリン）、プロピレングリコール、１，３－ブチレングリコール、ソルビトール等の多価アルコール、ヒアルロン酸、コンドロイチン硫酸等のムコ多糖類、アミノ酸、ピロリドンカルボン酸（ＰＣＡ）、乳酸等の天然保湿因子（ＮＭＦ）又はその類似物、細胞間脂質又はその類似物、植物抽出物、可溶性コラーゲン、エラスチン、ケラチン等のタンパク質分解物、キチン、キトサン、酵母抽出物、海藻エキスなどが挙げられる。
　本発明の水中油型乳化化粧料に保湿剤を配合する場合、その配合量は１～２０質量％が好ましく、さらに好ましくは５～２０質量％である。
　さらに、任意添加成分としてカルボキシビニルポリマー、キサンタンガム等の高分子乳化剤を配合することにより、みずみずしい使用性と製剤安定性をさらに向上させることができる。高分子乳化剤のなかでも、特にカルボキシビニルポリマーが好ましい。
　カルボキシビニルポリマー（カルボマー）は、カルボキシル基を有する水溶性のビニルポリマーであり、具体的には、アクリル酸及び／又はメタクリル酸を主鎖とするポリマーである。カルボキシビニルポリマーの市販品としては、Ｃａｒｂｏｐｏｌ　９４０、Ｃａｒｂｏｐｏｌ　９４１、Ｃａｒｂｏｐｏｌ　９８０、Ｃａｒｂｏｐｏｌ　９８１（いずれもルブリゾール社製）等を使用することができる。
　本発明の水中油型乳化化粧料にカルボキシビニルポリマーを配合する場合、その配合量は０．００１～０．１質量％が好ましく、さらに好ましくは０．００５～０．０５質量％である。
　また、本発明の水中油型乳化化粧料は上記構成とすることにより十分な安定性を有するが、任意添加成分として両性界面活性剤を配合することによりさらに安定性を向上させることができる。
　両性界面活性剤としては、アルキルベタイン型両性界面活性剤、アミドベタイン型両性界面活性剤、イミダゾリニウムベタイン型両性界面活性剤、スルホベタイン型両性界面活性剤等が挙げられる。特に好適な両性界面活性剤としては、ラウリルベタイン（ニッサンアノンＢＬ－ＳＦ：日本油脂社製）、コカミドプロピルベタイン（レボン２０００ＨＧ：三洋化成工業社製）などを挙げることができる。本発明の水中油型乳化化粧料に両性界面活性剤を配合する場合、その配合量は、０．０１～１質量％が好ましく、さらに好ましくは０．０５～０．５質量％である。
　上述したように、本発明は油溶性紫外線吸収剤を使用することを前提とした水中油型乳化化粧料を提供するものであり、本発明において水溶性紫外線吸収剤を配合する必要はない。しかし、本発明の効果を妨げない範囲であれば、任意添加成分として水溶性紫外線吸収剤を配合してもよい。
　本発明に配合できる水溶性紫外線吸収剤は特に限定されず、例えばフェニルベンズイミダゾールスルホン酸、２－ヒドロキシ４－メトキシベンゾフェノンスルホン酸等を挙げることができる。
　本発明の水中油型乳化化粧料は、例えば、各構成成分を加熱混合し、転相乳化法等の公知の乳化技術により製造することができる。
　本発明の水中油型乳化化粧料の形態は特に限定されず、例えば、日焼け止め乳液や日焼け止めクリームとして好適に利用される。また、メーキャップ製品やヘア製品等、日焼け止め効果を必要とする種々の化粧料に広く応用が可能である。
　以下に具体例を挙げて本発明を更に詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。また、以下の実施例等における配合量は特に断らない限り質量％を示す。
　以下の各表に掲げた組成を有する水中油型乳化化粧料を常法に従って調製し、以下に記載の方法に従って特性を評価した。なお、寒天は、水または水性成分に溶解した後に放置冷却して固化させ、寒天ミクロゲルの状態にして配合した。寒天の水または水性成分への溶解には、混合、加熱を適宜行い、また、固化（ゲル化）は、溶解後にゲル化温度（固化温度）より低温となるまで放置することにより行った。
＜１．粘度＞
　ＶＤＡ型粘度計（芝浦システム株式会社　ＤＩＧＩＴＡＬ　ＶＩＳＭＥＴＲＯＮ　ＶＤＡ）を用いて、２５℃、ローターＮｏ．３、回転数１２ｒｐｍ、１分間の条件で測定した。
＜２．紫外線防御能＞
　測定プレート（Ｓプレート）（５×５ｃｍのＶ溝ＰＭＭＡ板、ＳＰＦＭＡＳＴＥＲ－ＰＡ０１）に各例の化粧料（サンプル）を２ｍｇ／ｃｍ２の量で滴下し、６０秒間指で塗布し、１５分間乾燥して塗膜を形成した。一方、コントロールは無塗布である。
　形成された塗膜の吸光度を株式会社日立製作所社製Ｕ－３５００型自記録分光光度計にて測定し、吸光度（Ａｂｓ）を以下の式に従って算出し、波長２８０～４００ｎｍの照射光について吸光度の積算値を求めた。
　Ａｂｓ＝－ｌｏｇ（Ｔ／Ｔｏ）
　Ｔ：サンプルの透過率、Ｔｏ：無塗布の透過率
　このようにして求めた紫外線防御能の数値（吸光度積算値）が９５以上であれば、十分に高い日焼け止め効果（例えばＳＰＦ５０＋）を実現することができる。
＜３．安定性（ローリング試験）＞
　円筒型の容器に試料を半量充填し、ローリングテスター（濁川理化工業（株）社製）により室温にて試料に４５ｒｐｍで４時間回転運動を与え、試料の状態変化について観察した。なお、この試験はガラス製容器と樹脂製容器の両方で実施した。
「評価基準」
　Ａ：外観において分離がみられず、一層のままであった。
　Ｂ：外観において若干の油浮きがみられたが、攪拌により均一な状態に戻った。
　Ｃ：外観において分離がみられ、攪拌しても均一にならなかった。
＜４．安定性（ボルテックス試験）＞
　試料を充填した樹脂容器を小型シェーカー（IKAジャパン（株）社製）に取り付け、０℃にて２２００ｒｐｍ回転で試料に振動運動を与え、試料の状態変化について観察した。
「評価基準」
　Ａ：外観において分離がみられず、一層のままであった。
　Ｂ：外観において若干の油浮きがみられたが、攪拌により均一な状態に戻った。
　Ｃ：外観において分離がみられ、攪拌しても均一にならなかった。
＜５．使用性（みずみずしさ）＞
　実施例及び比較例の各サンプルを、１０名の専門パネルに実際に使用してもらい、みずみずしさについて評価してもらった。
「評価基準」
　Ａ：７名以上がみずみずしいと評価した。
　Ｂ：４～６名がみずみずしいと評価した。
　Ｃ：３名以下がみずみずしいと評価した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１に示されるように、寒天ミクロゲルを配合しない場合には、日焼け止め効果や安定性において十分な効果が得られなかった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表２に示されるように、粉末として、タルクや吸油量が２０ｍｌ／１００ｇ以上の高吸油性球状粉末を用いた場合には、高い日焼け止め効果を有し、低粘度かつ安定であり、使用性にも優れていた。一方、吸油量が２０ｍｌ／１００ｇ未満の低吸油性球状粉末を配合した場合やこれらの粉末を含まない場合には、日焼け止め効果が劣っていた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　表３に示されるように、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油以外の界面活性剤を用いた場合には、製剤安定性に劣っていた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　表４に示されるように、（アクリレーツ／アクリル酸アルキル（Ｃ１０－３０））クロスポリマー以外の高分子を乳化剤として用いた場合には安定性に劣っていた。また、（アクリレーツ／アクリル酸アルキル（Ｃ１０－３０））クロスポリマーの量が多すぎる場合にも使用性に劣っていた。

Claims (4)

  1. （Ａ）寒天ミクロゲル、
    （Ｂ）（ｂ１）粘土鉱物粉末及び（ｂ２）高吸油性球状粉末から選択される１種又は２種以上の粉末、
    （Ｃ）ＨＬＢ値が１０～１７であるポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、
    （Ｄ）油溶性紫外線吸収剤、
    （Ｅ）（アクリレーツ／アクリル酸アルキル（Ｃ１０－３０））クロスポリマーを０．０１～０．１３質量％、及び
    （Ｆ）紫外線散乱剤を０～０．５質量％
    含み、２５℃における粘度が１００００ｍＰａ・ｓ以下である水中油型乳化化粧料。
  2. 油相増粘剤をさらに含み、油相増粘剤がデキストリン脂肪酸エステルである、請求項１に記載の水中油型乳化化粧料。
  3. カルボキシビニルポリマーをさらに含む、請求項１又は２に記載の水中油型乳化化粧料。
  4. 保湿剤をさらに含む、請求項１～３のいずれか一項に記載の水中油型乳化化粧料。
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