CN111050746B - 水包油型乳化化妆品 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种水包油型乳化化妆品，其具有高水平的防晒效果但低粘度且稳定而使用性优异。本发明的水包油型乳化化妆品的特征在于，其包含：(A)琼脂微凝胶、(B)选自(b1)粘土矿物粉末及(b2)高吸油性球状粉末中的1种或2种以上的粉末、(C)HLB值为10～17的聚氧乙烯氢化蓖麻油、(D)油溶性紫外线吸收剂、(E)0.01～0.13质量％的(丙烯酸酯/丙烯酸烷基(C10‑30)酯)交联聚合物、及(F)0～0.5质量％的紫外线散射剂，所述水包油型乳化化妆品于25℃下的粘度为10000mPa·s以下。

Description

水包油型乳化化妆品
技术领域
本发明涉及一种水包油型乳化化妆品。具体而言，本发明提供一种具有高防晒效果但低粘度且稳定而使用性优异的水包油型乳化化妆品。本发明的水包油型乳化化妆品不仅能够应用于防晒化妆品，而且也能够广泛地应用于化妆制品、毛发制品等。
背景技术
防晒化妆品中配合的紫外线吸收剂大体分为油溶性紫外线吸收剂与水溶性紫外线吸收剂。
水溶性紫外线吸收剂虽能够赋予防晒化妆品水润的使用触感，但与油溶性紫外线吸收剂相比，难以达到充分的紫外线防御能力。
另一方面，油溶性紫外线吸收剂虽具备优异的紫外线防御能力，但若使用足以达到较高防晒效果的量，则油分量变多而化妆品变得不稳定，另外，使用触感也过于油腻而缺少水润感。
作为获得使用触感水润、且紫外线防御能力较高的防晒化妆品的尝试，提出了在防晒剂中使用水溶性紫外线吸收剂，且配合琼脂微凝胶以增强其紫外线防御能力的方案(专利文献1)。该类型的微凝胶因无粘腻感及干涩感且具有优异的使用性等而也作为增稠剂被广泛知晓(专利文献2)。
然而，即便使用了琼脂微凝胶之类的增强剂，以水溶性紫外线吸收剂为基础的化妆品也难以实现例如SPF50+那样高的防晒效果。
因此，作为谋求兼顾高紫外线防御能力及使用触感的方法，考虑一面将油溶性紫外线吸收剂作为防晒剂的主剂、并尽可能抑制其配合量，一面利用琼脂微凝胶那样的增强剂来提升紫外线防御能力。
然而，若将油溶性紫外线吸收剂与琼脂微凝胶等增强剂组合，则油分量变多而化妆品的稳定性受损，除此以外，在涂抹时会过于油腻而造成粘腻的使用触感。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2011-051922号公报
专利文献2：日本特开2001-342451号公报
发明内容
发明要解决的问题
本发明提供一种具有高水平的防晒效果(紫外线防御能力的数值(吸光度累计值)为95以上)但低粘度且稳定而使用性优异的水包油型乳化化妆品。
用于解决问题的方案
本发明提供一种水包油型乳化化妆品，其特征在于，包含：
(A)琼脂微凝胶、
(B)选自(b1)粘土矿物粉末及(b2)高吸油性球状粉末中的1种或2种以上的粉末、
(C)HLB(Hydrophile-Lipophile Balance，亲水亲油平衡)值为10～17的聚氧乙烯氢化蓖麻油、
(D)油溶性紫外线吸收剂、
(E)0.01～0.13质量％的(丙烯酸酯/丙烯酸烷基(C10-30)酯)交联聚合物、及
(F)0～0.5质量％的紫外线散射剂，
所述水包油型乳化化妆品于25℃下的粘度为10000mPa·s以下。
发明的效果
本发明在含有油溶性紫外线吸收剂作为防晒剂的主剂的水包油型乳化化妆品中配合琼脂微凝胶、特定的粉末、聚氧乙烯氢化蓖麻油、及特定量的(丙烯酸酯/丙烯酸烷基(C10-30)酯)交联聚合物，由此，不仅能够实现高水平的防晒效果且稳定性优异，粘度低，能够获得清爽的涂抹触感。具体而言，通过配合油溶性紫外线吸收剂、和用于增强其效果的各种成分，由此，可利用较以往少量的油溶性紫外线吸收剂达到高防晒效果。另外，由于可达到高水平的防晒效果，故无需另外大量配合紫外线散射剂，涂抹后不易产生白色浮起。进而，可减少油溶性紫外线吸收剂的配合量，同时配合聚氧乙烯氢化蓖麻油及(丙烯酸酯/丙烯酸烷基(C10-30)酯)交联聚合物等，由此，能够使该水包油型乳化化妆品的粘度低且稳定性优异，赋予其涂抹时清爽的使用触感。
具体实施方式
以下，详细地对本发明进行说明。
<(A)琼脂微凝胶>
本发明中，所谓(A)琼脂微凝胶是指使琼脂溶解于水或水性成分中，放置冷却使其凝胶化之后，将其粉碎而制成微凝胶者。
作为琼脂，只要以凝胶化力较高的琼脂糖为主成分者则并无特别限制，可直接使用天然物或市售品。琼脂微凝胶中的琼脂浓度优选为0.01～1.5质量％，更优选为0.05～1质量％。
作为水性成分，只要于化妆品、医药品领域中可使用的水性成分则并无特别限制，可含有例如1,3-丁二醇、丙二醇等二醇类或乙醇、丙醇等低级醇，除此以外，也可含有通常作为化妆品的水相成分所配合的成分。具体而言，可例示偏磷酸盐、乙二胺四乙酸盐等螯合剂、pH调节剂、防腐剂等，但并不限定于这些例示。
琼脂微凝胶可按照常规方法获得，例如，可利用日本特开2001-342451号公报中所公开的方法而制造。
本发明中，琼脂微凝胶的平均粒径为0.1～1000μm，优选为大致1～300μm，更优选为大致10～200μm。另外，琼脂微凝胶的凝胶强度只要为凝胶本身能够维持其形状的程度则并无特别限制。
本发明中，(A)琼脂微凝胶于水包油型乳化化妆品中的配合量相对于水包油型乳化化妆品总量优选为10～40质量％，更优选为15～30质量％。
<(B)粉末>
本发明中使用的(B)粉末通常的配合目的在于提升化妆品的使用触感，但本发明中，与上述(A)琼脂微凝胶一样也具有增强(D)油溶性紫外线吸收剂的紫外线防御能力的效果。
作为粉末，可使用选自以下(b1)粘土矿物粉末及(b2)高吸油性球状粉末中的1种或2种以上。
(b1)粘土矿物粉末
粘土矿物粉末可任意地使用天然或合成者。具体而言，优选使用滑石(水合硅酸镁：3MgO-4SiO2-H2O)、高岭土(水合硅酸铝：Al2O3-2SiO2-2H2O)、皂石(水合硅酸铝镁：SiO2、Al2O3、MgO、水的混合物)、绢云母(微结晶水合硅酸铝钾：K2O-3Al2O3-6SiO2、2H2O)、云母(水合硅酸铝钾：KAl2-AlSi3O10(OH)2)及氮化硼(BN)等。这些之中，特别优选为滑石。
(b2)高吸油性球状粉末
高吸油性球状粉末是指依照JIS K5101-13-2测定的吸油量为20ml/100g以上、更优选为40ml/100g以上的球状粉末。
作为吸油量的具体测定步骤，取5g粉末置于玻璃板上，滴加一级亚麻仁油，求出用刮刀均匀搅拌而使粉末成为一个块体所需要的一级亚麻仁油量，将对该量以每100g粉末进行换算所得的量作为该粉末的吸油量。即，吸油量(ml/100g)利用下述式求出。
O＝(V/m)×100
式中，O：吸油量(ml/100g)，m：粉末的质量(g)，V：所消耗的一级亚麻仁油的体积(ml)
作为高吸油性球状粉末的具体例，可列举：硅酸酐(吸油量为20ml/100g、120ml/100g等)、聚甲基丙烯酸甲酯(吸油量为46.5ml/100g)、乙酸纤维素的球状粉末(吸油量为70ml/100g)等，但并不限定于这些。也可使用市售品，例如可列举：Sunsphere L51S(AGCSI-Tech株式会社制造)、Techpolymer AQUA(积水化成品工业株式会社制造)、及Celluflow(CHISSO株式会社制造)等。
本发明中，(B)粉末于水包油型乳化化妆品中的配合量相对于水包油型乳化化妆品总量优选为1～10质量％，更优选为2～8质量％。
<(C)聚氧乙烯氢化蓖麻油>
本发明中可使用的(C)聚氧乙烯氢化蓖麻油适合的是选自HLB值为10～17、更优选为HLB值为12～15者中的1种或2种以上。其中，作为特别适合的例，可列举POE(60)氢化蓖麻油(HLB＝14.0)。市售品中，可使用Nikkol HCO-60(日光化学株式会社制造)等。
本发明中，(C)聚氧乙烯氢化蓖麻油于水包油型乳化化妆品中的配合量相对于水包油型乳化化妆品总量优选为0.1～1质量％，更优选为0.2～0.8质量％。
<(D)油溶性紫外线吸收剂>
本发明中的(D)油溶性紫外线吸收剂只要为一直以来用于化妆品中的物质即可，无特别限定。例如可列举：甲氧基肉桂酸衍生物、水杨酸衍生物、苯甲酰基衍生物、樟脑衍生物、对氨基苯甲酸衍生物、三嗪衍生物、二苯甲酮衍生物、及聚硅氧烷系。具体而言，可列举：对甲氧基肉桂酸2-乙基己酯、氧苯酮、4-叔丁基-4’-甲氧基二苯甲酰基甲烷、辛基三氮唑、双乙基己氧基苯酚甲氧基苯基三嗪、二辛基丁酰胺基三氮唑、二乙基氨基羟基苯甲酰苯甲酸己酯、2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸-2’-乙基己酯、聚硅氧烷-15、水杨酸辛酯、水杨酸高薄荷酯、及对甲基亚苄基樟脑等。这些可根据需要配合1种或将2种以上组合配合。
本发明中，(D)油溶性紫外线吸收剂于水包油型乳化化妆品中的配合量相对于水包油型乳化化妆品总量优选为5～20质量％，更优选为10～18质量％。
<(E)(丙烯酸酯/丙烯酸烷基(C10-30)酯)交联聚合物>
本发明中使用的(E)(丙烯酸酯/丙烯酸烷基(C10-30)酯)交联聚合物是以丙烯酸及/或甲基丙烯酸为主链的聚合物的羧基的至少一部分通过烷基酯化而成的聚合物。通过酯键而结合的烷基可为直链状或支链状中的任一者，其碳数为10～30。作为该聚合物的市售品，可列举PEMULEN TR-1、TR-2(均为Lubrizol公司制造)等。
本发明中，(E)(丙烯酸酯/丙烯酸烷基(C10-30)酯)交联聚合物的配合量相对于水包油型乳化化妆品总量优选为0.01～0.13质量％，更优选为0.05～0.12质量％。
<(F)紫外线散射剂>
本发明中，为了进一步提升紫外线防御能力，可任意地配合(F)紫外线散射剂。然而，即便配合的情况下，也设为相对于水包油型乳化皮肤化妆品总量为0.5质量％以下。通过将紫外线散射剂设为0～0.5质量％的范围，可抑制涂抹后的白色浮起。
作为紫外线散射剂的具体例，可列举：氧化钛、氧化铬、氧化铁、氧化锌及硫酸钡等。另外，可对这些进行表面疏水化处理，作为表面处理的方法，有：甲基氢聚硅氧烷、甲基聚硅氧烷等有机硅处理；烷基硅烷处理；利用全氟烷基磷酸酯、全氟醇等的氟处理；及利用N-酰基谷氨酸等的氨基酸处理；除此之外，也有：卵磷脂处理；金属皂处理；脂肪酸处理；及烷基磷酸酯处理等。
紫外线散射剂的平均一次粒径优选为100nm以下，更优选为80nm以下。平均一次粒径大于100nm的情况下，可看出导致白色浮起、白色残留的倾向。需要说明的是，本发明中的平均一次粒径是指，例如根据透射式电子显微镜相片，作为颗粒的长轴与短轴的算术平均而求出的值。
如上所述，本发明中的(F)紫外线散射剂的配合量即便较多，也为0.5质量％以下，优选为0.3质量％以下，更优选为0.1质量％以下。若配合量超过0.5质量％，则有涂抹后的白度太明显而产生浮粉的使用感的情况。
<粘度>
本发明的水包油型乳化化妆品于25℃下的粘度为10000mPa·s以下，优选为9000mPa·s以下，更优选为8000mPa·s以下。本发明中，“粘度”是指于25℃下、利用B型粘度计测定的值。
本发明的水包油型乳化化妆品中，除上述成分之外，根据需要可在不有损本发明的目的、效果的范围内适当配合通常用于化妆品或医药品等皮肤外用剂的其他任意添加成分，例如油脂、蜡类、烃油、高级脂肪酸、高级醇、合成酯油、硅油、油相增稠剂、表面活性剂、水溶性紫外线吸收剂、螯合剂、低级醇、多元醇、pH调节剂、抗氧化剂、粉末成分、香料、水等。但并不限定于这些例示。
例如通过于本发明的水包油型乳化化妆品中配合油相增稠剂作为任意添加成分，能够调整油相的粘度，从而进一步改善稳定性、使用性。
作为油相增稠剂，特别优选配合例如糊精脂肪酸酯。糊精脂肪酸酯是糊精或还原糊精与高级脂肪酸的酯，只要为化妆品中通常使用者则可无特别限制地使用。糊精或还原糊精优选为使用平均糖聚合度为3～100者。另外，作为糊精脂肪酸酯的构成脂肪酸，优选为使用碳数8～22的饱和脂肪酸。具体而言，可列举：糊精棕榈酸酯、糊精油酸酯、糊精硬脂酸酯、糊精肉豆蔻酸酯、及糊精(棕榈酸/2-乙基己酸)酯等。作为市售品的优选例，可列举Rheopearl TT(千叶制粉株式会社制造)。
在本发明的水包油型乳化化妆品中配合油相增稠剂的情况下，其配合量相对于水包油型乳化化妆品整体，可优选设为0.1～5质量％，可更优选设为0.2～2质量％，可最优选设为0.4～1质量％。
另外，通过于本发明的水包油型乳化化妆品配合保湿剂作为任意添加成分，能够提升保湿效果，从而进一步改善使用性。
作为保湿剂，只要为一直以来用于化妆品中的物质则无特别限制，具体而言，可列举：甘油(例如炸药甘油(dynamite glycerin))、丙二醇、1,3-丁二醇、山梨糖醇等多元醇；透明质酸、硫酸软骨素等粘多醣类；氨基酸、吡咯烷酮羧酸(PCA)、乳酸等天然保湿因子(NMF)或其类似物；细胞间脂质或其类似物；植物提取物；可溶性胶原蛋白、弹力蛋白、角蛋白等蛋白质降解物；甲壳素；壳聚糖；酵母提取物；及海藻提取液等。
在本发明的水包油型乳化化妆品中配合保湿剂的情况下，其配合量优选为1～20质量％，更优选为5～20质量％。
进而，通过配合羧乙烯基聚合物、黄原胶等高分子乳化剂作为任意添加成分，能够进一步提高水润的使用性及制剂稳定性。高分子乳化剂中，特别优选为羧乙烯基聚合物。
羧乙烯基聚合物(卡波姆)是具有羧基的水溶性的乙烯基聚合物，具体而言，是以丙烯酸及/或甲基丙烯酸为主链的聚合物。作为羧乙烯基聚合物的市售品，可使用Carbopol940、Carbopol 941、Carbopol 980、Carbopol 981(均为Lubrizol公司制造)等。
在本发明的水包油型乳化化妆品中配合羧乙烯基聚合物的情况下，其配合量优选为0.001～0.1质量％，更优选为0.005～0.05质量％。
另外，本发明的水包油型乳化化妆品通过设为上述构成而具有充分的稳定性，且通过配合两性表面活性剂作为任意添加成分而能够进一步提高稳定性。
作为两性表面活性剂，可列举：烷基甜菜碱型两性表面活性剂、酰胺甜菜碱型两性表面活性剂、咪唑啉鎓甜菜碱型两性表面活性剂、及磺基甜菜碱型两性表面活性剂等。作为特别适合的两性表面活性剂，可列举：月桂基甜菜碱(Nissan anon BL-SF：日本油脂公司制造)，椰油酰胺丙基甜菜碱(Lebon 2000HG：三洋化成工业公司制造)等。在本发明的水包油型乳化化妆品中配合两性表面活性剂的情况下，其配合量优选为0.01～1质量％，更优选为0.05～0.5质量％。
如上所述，本发明提供一种以使用油溶性紫外线吸收剂为前提的水包油型乳化化妆品，且本发明中无需配合水溶性紫外线吸收剂。然而，只要不有损本发明的效果的范围内，则也可配合水溶性紫外线吸收剂作为任意添加成分。
本发明中可配合的水溶性紫外线吸收剂并无特别限定，可列举例如苯基苯并咪唑磺酸、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮磺酸等。
本发明的水包油型乳化化妆品可例如将各构成成分加热混合并通过转相乳化法等公知的乳化技术来制造。
本发明的水包油型乳化化妆品的形态并无特别限定，例如适宜用作防晒乳液或防晒乳霜。另外，可广泛地应用于化妆制品或毛发制品等需要防晒效果的各种化妆品。
实施例
以下，列举具体例进一步对本发明进行详细说明，但本发明并不限定于以下的实施例。另外，以下实施例等中的配合量若无特别说明则表示质量％。
按照常规方法调制具有以下各表中所公开的组成的水包油型乳化化妆品，且按照以下方法评估其特性。需要说明的是，琼脂是溶解于水或水性成分后放置冷却，使之固化，制成琼脂微凝胶的状态而配合。为了使琼脂溶解于水或水性成分，适当进行混合、加热，另外，固化(凝胶化)通过溶解后进行放置直至成为低于凝胶化温度(固化温度)的温度而进行。
<1.粘度>
使用VDA型粘度计(芝浦系统株式会社DIGITAL VISMETRON VDA)，于25℃、No.3转子、转速12rpm、1分钟的条件下进行测定。
<2.紫外线防御能力>
在测定板(S板)(5×5cm的V槽PMMA(PolymethylMethacrylate，聚甲基丙烯酸甲酯)板，SPFMASTER-PA01)上以2mg/cm2的量滴加各例的化妆品(试样)，用手指涂抹60秒，使其干燥15分钟而形成涂膜。另一方面，对照为无涂抹。
利用日立制作所公司制造的U-3500型自动记录分光光度计测定形成的涂膜的吸光度，按照下式算出吸光度(Abs)，求出波长280～400nm的照射光下吸光度的累计值。
Abs＝-log(T/To)
T：试样的透过率，To：无涂抹的透过率
若以此方式求出的紫外线防御能力的数值(吸光度累计值)为95以上，则可充分地实现高防晒效果(例如SPF50+)。
<3.稳定性(摇动试验)>
在圆筒型容器中填充半量的试料，利用摇动测试机(浊川理化工业株式会社制造)使试料于室温下、以45rpm进行4小时旋转运动，观察试料的状态变化。需要说明的是，分别于玻璃制容器与树脂制容器中实施该试验。
“评估基准”
A：外观上未看到分离，仍保持单层。
B：外观上看到若干浮油，但通过搅拌恢复至均匀的状态。
C：外观上看到分离，即便进行搅拌也无法变得均匀。
<4.稳定性(涡流试验)>
将填充有试料的树脂容器安装于小型振荡器(IKA日本株式会社制造)上，使试料于0℃下、以2200rpm的旋转进行振动运动，观察试料的状态变化。
“评估基准”
A：外观上未看到分离，仍保持单层。
B：外观上看到若干浮油，但通过搅拌恢复至均匀的状态。
C：外观上看到分离，即便进行搅拌也无法变得均匀。
<5.使用性(水润感)>
让10名专业官能鉴定员实际地使用实施例及比较例的各试样并评估水润感。
“评估基准”
A：7名以上评估为水润。
B：4～6名评估为水润。
C：3名以下评估为水润。
[表1]
Figure BDA0002405969010000111
如表1所示，未配合琼脂微凝胶的情况下，在防晒效果、稳定性上未获得充分的效果。
[表2]
Figure BDA0002405969010000121
如表2所示，使用滑石或吸油量为20ml/100g以上的高吸油性球状粉末作为粉末的情况下，具有较高的防晒效果，低粘度且稳定而使用性也优异。另一方面，配合吸油量未达20ml/100g的低吸油性球状粉末时或不包含这些粉末的情况下，防晒效果差。
[表3]
Figure BDA0002405969010000131
如表3所示，使用聚氧乙烯氢化蓖麻油以外的表面活性剂的情况下，制剂稳定性差。
[表4]
Figure BDA0002405969010000141
如表4所示，使用(丙烯酸酯/丙烯酸烷基(C10-30)酯)交联聚合物以外的高分子作为乳化剂的情况下，稳定性差。另外，(丙烯酸酯/丙烯酸烷基(C10-30)酯)交联聚合物的量过多的情况下，使用性也差。

Claims (5)

1.一种水包油型乳化化妆品，其包含：
(A)琼脂微凝胶、
(B)选自(b1)粘土矿物粉末及(b2)高吸油性球状粉末中的1种或2种以上的粉末、
(C)HLB值为10~17的聚氧乙烯氢化蓖麻油、
(D)油溶性紫外线吸收剂、
(E)0.01~0.13质量%的丙烯酸（酯）类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物、及
(F)0~0.5质量%的紫外线散射剂，
所述水包油型乳化化妆品于25℃下的粘度为10000 mPa•s以下。
2.根据权利要求1所述的水包油型乳化化妆品，其还包含油相增稠剂，且油相增稠剂为糊精脂肪酸酯。
3.根据权利要求1或2所述的水包油型乳化化妆品，其还包含羧乙烯基聚合物。
4.根据权利要求1或2所述的水包油型乳化化妆品，其还包含保湿剂。
5.根据权利要求3所述的水包油型乳化化妆品，其还包含保湿剂。
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