WO2019029857A1 - Dieselkraftstofffilterelement mit einem hydrophilen koaleszer und verfahren zu dessen herstellung - Google Patents

Dieselkraftstofffilterelement mit einem hydrophilen koaleszer und verfahren zu dessen herstellung Download PDF

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WO2019029857A1
WO2019029857A1 PCT/EP2018/063932 EP2018063932W WO2019029857A1 WO 2019029857 A1 WO2019029857 A1 WO 2019029857A1 EP 2018063932 W EP2018063932 W EP 2018063932W WO 2019029857 A1 WO2019029857 A1 WO 2019029857A1
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WO
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diesel fuel
filter element
cellulose fiber
iii
aqueous
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Application number
PCT/EP2018/063932
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Martin Hein
Peter Koppi
Julia Santer
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Mahle International Gmbh
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D39/00—Filtering material for liquid or gaseous fluids
    • B01D39/14—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material
    • B01D39/16—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material of organic material, e.g. synthetic fibres
    • B01D39/18—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material of organic material, e.g. synthetic fibres the material being cellulose or derivatives thereof
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2239/00—Aspects relating to filtering material for liquid or gaseous fluids
    • B01D2239/04—Additives and treatments of the filtering material
    • B01D2239/0414—Surface modifiers, e.g. comprising ion exchange groups
    • B01D2239/0421—Rendering the filter material hydrophilic

Definitions

  • the present invention relates to a diesel fuel filter element.
  • the present invention also relates to a process for its production and to a diesel fuel filter element in which the hydrophilic coalescer is used.
  • Diesel engines are widely used as general drives or for motor vehicles of all sizes. Although this type of engine has the advantage of lower fuel consumption over gasoline engines, it has the disadvantage that it is resistant to contaminants such as gasoline. Particulate solid impurities or water mixed with the diesel fuel used for it is particularly sensitive. It is e.g. very difficult to store and transport diesel fuel so that it is not contaminated with water. Water-containing diesel fuel has many detrimental effects on diesel engines, so the water is usually separated from the diesel fuel for trouble-free operation of the diesel engine.
  • Diesel fuel filtration typically uses a filter element consisting of a pleated star and two plastic end disks.
  • a filter element consisting of a pleated star and two plastic end disks.
  • a filter element can be constructed very complex.
  • a 3-stage filter element which consists of a particle filter, a mechanical or hydrophilic coalescer and a hydrophobic end separator. Each individual stage can consist of several filter layers.
  • the filter element has only a limited service life and must be replaced at regular intervals in order to achieve the required deposition rates.
  • a complex water discharge system consisting of a water collection chamber, several valves connected in series and a downstream activated carbon filter is required.
  • This structure requires a lot of space.
  • the valves must be controlled by a suitable sensor, which is also installed in the water collection chamber.
  • coalescence in this context means that the usually microscopic water droplets contained in the diesel fuel, which together with the diesel fuel in which they have been mixed, pass through the above-mentioned separator, partially gaining on the way through the separator unite larger water droplets, which can then be relatively easily separated from the diesel fuel.
  • a diesel fuel filter element employing a particulate filter and a coalescer element is known in e.g. from EP 2 865 433 A2.
  • hydrophilic cellulose fibers are used for the particulate filter, which allow not only a particle removal and a drainage of water droplets of diesel fuel.
  • the present invention is concerned with the problem of providing a hydrophilic coalescer for a diesel fuel filter element, a process for the production thereof, and a diesel fuel filter element using the hydrophilic coalescer, the hydrophilic coalescer being said to have greatly improved hydrophilicity and washing out the water Substance used to improve the hydrophilicity from which hydrophilic coalescer should be prevented as far as possible.
  • the present invention is based on the general idea of greatly increasing the hydrophilicity of cellulosic fibers conventionally used for the production of a hydrophilic coalescer for a diesel fuel filter element by incorporating Fe isopolybases having the formula (FeOOH) x between the cellulose fibers.
  • the increased hydrophilicity of the coalescer results in stronger interactions between the polar water droplets of the water-containing diesel fuel and the cellulosic fibers, whereby the agglomeration of the water droplets in the water-containing diesel fuel can be improved, so that after passing through the hydrophilic coalescer, larger water droplets in the water water-containing Diesel fuel, which can be more easily separated by gravity or a hydrophobic end separator and removed from the water-containing diesel fuel.
  • the efficiency can be e.g. of the above-mentioned 3-stage filter element can be greatly increased.
  • the embedded Fe isopolybases which have a comparatively high molecular weight, strongly interlocked in the cellulose network of the cellulose fiber fleece, whereby bleeding of the embedded Fe isopoly bases and thus a rapid decrease in the hydrophilicity and contamination of the diesel fuel by the Fe isopoly bases, preferably completely, is prevented.
  • the present invention relates to a hydrophilic coalescer for a diesel fuel filter element which comprises an at least single-layer cellulose fiber mat in which Fe isopolybases of the formula (FeOOH) x , wherein x is in a range from 1 to 1000, are incorporated.
  • Fe isopolybases which are interposed between the fibers of the cellulose nonwoven according to the method explained below, are formed in the following manner:
  • Fe (III) salts strongly hydrolyze in water and their solutions are acidic. Due to the hydrolysis, condensation reactions proceed with aggregation of higher molecular weight entities with concomitant release of oxonium ions (polynuclear ions) according to the following reaction equation.
  • the condensation proceeds with a decrease in the H + concentration (eg, by diluting the solution with H 2 O or by adding bases) to the formation of three-dimensional, colloidal condensates with the gross composition (FeOOH) x , which become increasingly less soluble, and finally flocculate highly voluminous than Isopolybasen. Since the isopolybases are very strongly polar, the hydrophilicity of the cellulose fiber fleece is correspondingly greatly increased.
  • the precipitation of the polar, relatively high molecular weight condensates results in a strong interlocking of the sterically demanding, three-dimensional, highly voluminous isopolybases with the fibers of the cellulose fiber fleece, whereby the isopolybases, as mentioned above, are prevented from bleeding.
  • An additional fixation of the condensates takes place via an electrostatic interaction of the positive iron atoms of the isopolybases with the polar hydroxyl groups of the cellulose, which further reduces the tendency to bleed.
  • x in the formula (FeOOH) x lies in a range from 1 to 1000, preferably in a range from 1 to 200 and in particular in a range from 1 to 100.
  • Useful cellulose fiber webs as the base material for the hydrophilic coalescer according to the invention are monolayers or multilayers which are familiar to the person skilled in the art. Suitable cellulose fiber webs are e.g. Danufil fiber (Kehlheim Fibers GmbH, Kelheim, Germany), Bramante hollow fiber (Kehlheim Fibers GmbH, Kelheim, Germany) and Galaxy Fiber (Kehlheim Fibers GmbH, Kelheim, Germany).
  • the fibers of the cellulose fiber fleece have a fiber thickness of from 0.1 ⁇ m to 150 ⁇ m, preferably from 5 ⁇ m to 30 ⁇ m, and in particular of
  • the length of the fibers of the cellulose fiber non-woven fabric is not particularly limited, and fibers of any suitable length to continuous fibers may be used.
  • the cellulosic nonwoven fabric has a basis weight of 10 g / m 2 to 1000 g / m 2 , preferably from 50 g / m 2 to 500 g / m 2 and in particular from 200 g / m 2 to 300 g / m 2 ,
  • the cellulose fiber fleece has a thickness of 0.1 mm to 5 mm, preferably from 0.5 mm to 3 mm and in particular from 1 mm to 2 mm.
  • the cellulose fiber fleece is used at flow rates of up to 1500 l / h, absolute pressures up to 20 bar and temperatures of up to 120 ° C. This corresponds to specific volume flows of up to 30 l / hcm 2 , preferably
  • the present invention relates to a process for the preparation of the hydrophilic coalescer according to the present invention.
  • the method comprises the steps:
  • the aqueous ferric salt solution may be prepared from water soluble iron (III) salts, e.g. of iron (III) chloride and / or iron (III) sulfate, with iron (III) chloride being preferred.
  • iron (III) salts e.g. of iron (III) chloride and / or iron (III) sulfate, with iron (III) chloride being preferred.
  • the aqueous iron (III) salt solution provided has a temperature below room temperature, preferably from 5 ° C to 15 ° C, more preferably from 8 ° C to 13 ° C.
  • the aqueous iron (III) salt solution provided has a concentration of 10 to 30 g / liter, preferably 15 to 25 g / liter, and more preferably 18 to 22 g / liter.
  • substantially adjusting the pH in the present application means that the aqueous solution is not completely neutralized, but only up to a maximum pH of 6.20, preferably to a pH of 5 , 5 to 6.20, more preferably 5.8 to 6.2, especially 6.0 to 6.2.
  • the substantial adjustment of the pH of the aqueous iron (III) salt solution can be carried out with any known base, with sodium hydroxide, ammonium bases and / or alkali metal bases, especially sodium hydroxide, ammonium and / or alkali metal carbonates, are preferred.
  • sodium hydroxide, ammonium bases and / or alkali metal bases especially sodium hydroxide, ammonium and / or alkali metal carbonates, are preferred.
  • NaOH, (NH 4 ) 2 C0 3 and / or Na 2 C0 3 can be used in the form of an aqueous solution.
  • the aqueous base solution preferably has a concentration of from 0.5 to 10% by weight, more preferably from 0.8 to 8% by weight, even more preferably from 1.0 to 5% by weight.
  • Substantially neutralizing may be carried out in a manner known to those skilled in the art, i.e., by adding an aqueous base solution until the above pH is reached.
  • the substantial adaptation of the pH is carried out such that initially an aqueous solution of a strong base, such as, for example, NaOH, is added until a pH of from 2 to 4, preferably 2.5 to 3.5 , in particular 2.8 to 3.2, and then an aqueous solution of a weak base, such as (NH 4 ) 2 C0 3 or Na 2 C0 3 , is added until a maximum pH of 6.95 reached becomes.
  • a strong base such as, for example, NaOH
  • an ammonium or alkali metal carbonate solution in particular a (NH 4 ) 2 C0 3 or Na 2 C0 3 solution, which preferably has a concentration of 0.5 to 10 wt .-%, more preferably added to the resulting solution with the inserted cellulose fiber nonwoven from 0.8 to 8 wt .-%, more preferably from 1, 0 to 5 wt .-%.
  • the mixture obtained is heated with the inserted cellulose fiber fleece, preferably at 30 to 70 ° C, more preferably 40 to 60 ° C, in particular 45 to 55 ° C, and held at this temperature, preferably for 1 to 4 hours, more preferably 1, 5 to 3 hours, in particular 2 to 2.5 hours.
  • a further small amount of the abovementioned ammonium or alkali metal carbonate solution is added to the resulting mixture with the inserted cellulose fiber fleece in order to complete the precipitate precipitation.
  • the amount to be added is not particularly limited and can be adjusted by the skilled person in a suitable manner.
  • the cellulose fiber fleece is removed from the mixture and washed with deionized water, preferably several times, more preferably then placed in deionized water.
  • the insertion can take place for 1 to 4 hours, preferably 1, 5 to 3 hours.
  • the cellulosic nonwoven fabric is dried in a conventional manner.
  • the presence of iron in the cellulose fibers can be e.g. be confirmed by EDX.
  • the present invention relates to a diesel fuel element in which the hydrophilic coalescer is used.
  • the hydrophilic coalescer according to the invention can be used in any diesel fuel filter element in which a hydrophilic coalescer can usually be used.
  • the hydrophilic coalescer of the present invention can be used in any 3-stage filter element consisting of a particulate filter, a hydrophilic coalescer and a hydrophobic end separator, whereby the efficiency of the 3-stage filter element can be greatly increased.
  • Such a 3-stage filter element, in which the conventional coalescer used can be replaced by a hydrophilic coalescer of the present invention is known to those skilled in the art.
  • aqueous iron (III) chloride solution (20 g / liter) is added slowly at 5 ° C while stirring, dropwise first with a dilute NaOH aqueous solution (1% by weight) to a pH of 3 (with a measured pH meter) and then with a dilute aqueous Na 2 C0 3 solution (2 wt .-%) until the solution is substantially neutralized (pH of 6.9).
  • a cellulose fiber fleece (Danufil fiber, manufactured by Kehlheim Fibers GmbH, Kelheim, Germany) is inserted into the solution. Subsequently, a dilute aqueous Na 2 C0 3 solution (2 wt .-%) is then carefully added further, until a first weak permanent red-brown precipitate forms. From this time, the addition of the dilute aqueous Na 2 C0 3 solution is stopped, the temperature of the resulting mixture is raised to 50 ° C and held for 2 hours. Then a small amount of the dilute aqueous Na 2 C0 3 solution is added to the Nachgrouplung. After cooling the mixture to room temperature, the cellulose fiber fleece is removed from the mixture, rinsed several times with deionized water and then placed in deionized water for 2 hours.

Abstract

Die Erfindung betrifft einen hydrophilen Koaleszer für ein Dieselkraftstofffilterelement, der ein mindestens einlagiges Cellulosefaservlies umfasst, in das Fe-Isopolybasen mit der Formel (FeOOH)x, wobei x in einem Bereich von 1 bis 1000 liegt, eingelagert sind, sowie ein Verfahren zu dessen Herstellung. Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Herstellung eines hydrophilen Koaleszers.

Description

DIESELKRAFTSTOFFFILTERELEMENT MIT EINEM HYDROPHILEN
KOALESZER UND VERFAHREN ZU DESSEN HERSTELLUNG
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Dieselkraftstofffilterelement. Die vorliegende Erfindung betrifft außerdem ein Verfahren zu dessen Herstellung sowie ein Dieselkraftstofffilterelement, bei dem der hydrophile Koaleszer eingesetzt wird.
Dieselmotoren werden als allgemeine Antriebe oder zum Betreiben von Motorfahrzeugen aller Größenordnungen sehr verbreitet eingesetzt. Obwohl dieser Motortyp gegenüber Benzinmotoren den Vorteil eines geringeren Kraftstoffverbrauchs aufweist, besteht der Nachteil, dass er gegenüber Verunreinigungen, wie z.B. teilchenförmigen Feststoffverunreinigungen oder Wasser, die mit dem dafür verwendeten Dieselkraftstoff gemischt sind, besonders sensibel ist. Es ist z.B. sehr schwierig, Dieselkraftstoff so zu lagern und zu transportieren, dass er nicht mit Wasser verunreinigt wird. Wasser-enthaltender Dieselkraftstoff weist viele schädliche Effekte auf Dieselmotoren auf, weshalb das Wasser üblicherweise für einen problemlosen Betrieb des Dieselmotors von dem Dieselkraftstoff abgetrennt wird.
Bei der Dieselkraftstofffiltration wird in der Regel ein Filterelement verwendet, das aus einem Faltenstern und zwei Kunststoffendscheiben besteht. Um hohe Abscheideleistungen zu erhalten, kann ein derartiges Filterelement sehr komplex aufgebaut sein. In der Regel wird dabei ein 3-stufiges Filterelement verwendet, das aus einem Partikelfilter, einem mechanischen oder hydrophilen Koaleszer und einem hydrophoben Endabscheider besteht. Jede einzelne Stufe kann dabei aus mehreren Filterlagen bestehen. Das Filterelement hat nur eine begrenzte Standzeit und muss in regelmäßigen Abständen ausgetauscht werden, um die erforderlichen Abscheidungsleistungen zu erreichen.
Zudem ist bei Dieselkraftstoffsystemen ein komplexes Wasseraustragsystem, bestehend aus einem Wassersammeiraum, mehreren in Reihe geschalteten Ventilen und einem nachgeschalteten Aktivkohlefilter, erforderlich. Dieser Aufbau bedingt einen großen Platzbedarf. Ferner müssen die Ventile durch eine geeignete Sensorik, die ebenfalls im Wassersammeiraum eingebaut ist, gesteuert werden.
Demgemäß ist es üblich, Fahrzeuge, die mit einem Dieselmotor ausgestattet sind, mit einem Dieselkraftstoff/Wasser-Separator auszustatten, der eine Koaleszenz des im Dieselkraftstoff enthaltenen Wassers verursacht, so dass der weitestgehend von Wasser befreite Dieselkraftstoff dem Dieselmotor zugeführt werden kann. Üblicherweise werden dafür Metallnetzfilter, andere mechanische Einrichtungen oder hydrophile Faserfilter eingesetzt.
Der Begriff „Koaleszenz" bedeutet in diesem Zusammenhang, dass sich die in dem Dieselkraftstoff enthaltenen, üblicherweise mikroskopisch kleinen Wassertröpfchen, die zusammen mit dem Dieselkraftstoff, in den sie eingemischt sind, durch den vorstehend genannten Separator hindurchtreten, auf dem Weg durch den Separator teilweise zu größeren Wassertröpfchen vereinigen, die dann vergleichsweise einfach von dem Dieselkraftstoff abgetrennt werden können.
Ein Dieselkraftstofffilterelement, in dem ein Partikelfilter und ein Koaleszerelement eingesetzt werden, ist z.B. aus EP 2 865 433 A2 bekannt. Dabei werden für den Partikelfilter beispielsweise hydrophil ausgerüstete Cellulosefasern verwendet, die neben einer Partikelentfernung auch ein Abführen von Wassertröpfchen von Dieselkraftstoff ermöglichen.
Die vorliegende Erfindung beschäftigt sich mit dem Problem, einen hydrophilen Koaleszer für ein Dieselkraftstofffilterelement, ein Verfahren zu dessen Herstellung sowie ein Dieselkraftstofffilterelement, bei dem der hydrophile Koaleszer eingesetzt wird, zu schaffen, wobei der hydrophile Koaleszer eine stark verbesserte Hydrophilie aufweisen soll und ein Auswaschen der Substanz, die zur Verbesserung der Hydrophilie eingesetzt wird, aus dem hydrophilen Koaleszer weitestgehend verhindert werden soll.
Dieses Problem wird erfindungsgemäß durch die Gegenstände der unabhängigen Ansprüche gelöst. Vorteilhafte Ausführungsformen sind Gegenstand der abhängigen Ansprüche.
Die vorliegende Erfindung beruht auf dem allgemeinen Gedanken, die Hydrophilie von Cellulosefasern, die herkömmlich für die Herstellung eines hydrophilen Koaleszers für ein Dieselkraftstofffilterelement verwendet werden, durch Einlagern von Fe-Isopolybasen mit der Formel (FeOOH)x zwischen den Cellulosefasern stark zu erhöhen. Durch die erhöhte Hydrophilie des Koaleszers liegen einerseits stärkere Wechselwirkungen zwischen den polaren Wassertröpfchen des Wasser-enthaltenden Dieselkraftstoffs und den Cellulosefasern vor, wodurch die Agglomeration der Wassertröpfchen in dem Wasserenthaltenden Dieselkraftstoff verbessert werden kann, so dass nach dem Durchgang durch den hydrophilen Koaleszer größere Wassertröpfchen in dem Wasser-enthaltenden Dieselkraftstoff vorliegen, die einfacher mittels Schwerkraft oder einem hydrophoben Endabscheider abgeschieden und aus dem Wasser-enthaltenden Dieselkraftstoff entfernt werden können.
Damit kann die Effizienz z.B. des eingangs genannten 3-stufigen Filterelements stark erhöht werden.
Andererseits sind die eingelagerten Fe-Isopolybasen, die ein vergleichsweise hohes Molekulargewicht aufweisen, in dem Cellulosenetzwerk des Cellulosefaservlieses stark verzahnt, wodurch ein Ausbluten der eingelagerten Fe-Isopolybasen und somit eine rasche Abnahme der Hydrophilie sowie eine Verunreinigung des Dieselkraftstoffs durch die Fe- Isopolybasen weitestgehend, vorzugsweise vollständig, verhindert wird.
Dabei betrifft die vorliegende Erfindung einen hydrophilen Koaleszer für ein Dieselkraftstofffilterelement, der ein mindestens einlagiges Cellulosefaservlies umfasst, in das Fe-Isopolybasen mit der Formel (FeOOH)x, wobei x in einem Bereich von 1 bis 1000 liegt, eingelagert sind. Die Fe-Isopolybasen, die gemäß dem nachstehend erläuterten Verfahren zwischen die Fasern des Cellulosevlieses eingelagert werden, werden in der folgenden Weise gebildet:
Fe(lll)-Salze hydrolysieren in Wasser stark und ihre Lösungen reagieren sauer. Aufgrund der Hydrolyse laufen Kondensationsreaktionen unter Aggregation von höhermolekularen Gebilden mit gleichzeitiger Freisetzung von Oxoniumionen (polynuklearen Ionen) gemäß der folgenden Reaktionsgleichung ab.
4 Fe3+ + 4 OH" + 2 (x + 1 ) H20 -> 2 (Fe203 · x H20) + 8 H+
Die Kondensation schreitet bei einer Verminderung der H+-Konzentration (z.B. durch Verdünnen der Lösung mit H20 oder durch Zusetzen von Basen) bis zur Bildung dreidimensionaler, kolloidaler Kondensate mit der Bruttozusammensetzung (FeOOH)x fort, die zunehmend schwerer löslich werden und schließlich hochvoluminös als Isopolybasen ausflocken. Da die Isopolybasen sehr stark polar sind, wird die Hydrophilie des Cellulosefaservlieses entsprechend stark erhöht. Ferner resultiert durch die Ausfällung der polaren, höhermolekularen Kondensate eine starke Verzahnung der sterisch anspruchsvollen, dreidimensionalen hochvoluminösen Isopolybasen mit den Fasern des Cellulosefaservlieses, wodurch die Isopolybasen, wie vorstehend erwähnt, an einem Ausbluten gehindert werden. Eine zusätzliche Fixierung der Kondensate erfolgt über eine elektrostatische Wechselwirkung der positivierten Eisenatome der Isopolybasen mit den polaren Hydroxygruppen der Cellulose, was die Neigung zum Ausbluten noch weiter vermindert. x in der Formel (FeOOH)x liegt dabei in einem Bereich von 1 bis 1000, bevorzugt in einem Bereich von 1 bis 200 und insbesondere in einem Bereich von 1 bis 100.
Verwendbare Cellulosefaservliese als Basismaterial für den erfindungsgemäßen hydrophilen Koaleszer sind ein- oder mehrlagige Vliese, die dem Fachmann geläufig sind. Geeignete Cellulosefaservliese sind z.B. Danufil Faser (Kehlheim Fibres GmbH, Kelheim, Deutschland), Bramante Hohlfaser (Kehlheim Fibres GmbH, Kelheim, Deutschland) und Galaxy Faser (Kehlheim Fibres GmbH, Kelheim, Deutschland).
In einer bevorzugten Ausführungsform weisen die Fasern des Cellulosefaservlieses eine Faserdicke von 0,1 μηη bis 150 μηη, vorzugsweise von 5 μηη bis 30 μηη und insbesondere von
6 μηη bis 16 μηη auf.
Die Länge der Fasern des Cellulosefaservlieses ist nicht speziell beschränkt, und es können Fasern mit jedweder geeigneten Länge bis zu Endlosfasern eingesetzt werden.
In einer bevorzugten Ausführungsform weist das Cellulosefaservlies ein Flächengewicht von 10 g/m2 bis 1000 g/m2, vorzugsweise von 50 g/m2 bis 500 g/m2 und insbesondere von 200 g/m2 bis 300 g/m2 auf.
In einer bevorzugten Ausführungsform weist das Cellulosefaservlies eine Dicke von 0,1 mm bis 5 mm, vorzugsweise von 0,5 mm bis 3 mm und insbesondere von 1 mm bis 2 mm auf.
In einer bevorzugten Ausführungsform wird das Cellulosefaservlieses bei Volumenströmen von bis zu 1500 l/h, Absolutdrücken bis zu 20 bar und Temperaturen von bis zu 120 °C eingesetzt. Dies entspricht spezifischen Volumenströmen von bis zu 30 l/hcm2, vorzugsweise
7 bis 24 l/hcm2 und insbesondere 14 bis 21 l/hcm2. In einer weiteren Ausführungsform betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung des hydrophilen Koaleszers gemäß der vorliegenden Erfindung.
Das Verfahren umfasst die Schritte:
Bereitstellen einer wässrigen Eisen(lll)-salzlösung,
im Wesentlichen Anpassung des pH-Wertes der wässrigen Eisen(lll)-salzlösung ins schwach saure bis neutralen Milieu,
Einlegen eines Cellulosefaservlieses in die im Wesentlichen schwach saure bis neutrale wässrige Eisen(lll)-salzlösung,
Zusetzen einer wässrigen Ammonium- oder Alkalimetallcarbonatlösung zu der im Wesentlichen schwach sauren bis neutralen wässrige Eisen(lll)-salzlösung, bis ein bleibender Niederschlag entsteht,
Erwärmen des erhaltenen Gemischs mit eingelegtem Cellulosefaservlies,
Zusetzen von weiterer wässriger Ammonium- oder Alkalimetallcarbonatlösung, und Entnehmen des Cellulosefaservlieses aus dem Gemisch.
Die wässrige Eisen(lll)-salzlösung kann aus wasserlöslichen Eisen(lll)-salzen hergestellt werden, wie z.B. aus Eisen(lll)-chlorid und/oder Eisen(lll)-sulfat, wobei Eisen(lll)-chlorid bevorzugt ist.
Die bereitgestellte wässrige Eisen(lll)-salzlösung weist eine Temperatur von unter Raumtemperatur auf, vorzugsweise von 5 °C bis 15 °C, mehr bevorzugt von 8 °C bis 13 °C.
Ferner weist die bereitgestellte wässrige Eisen(lll)-salzlösung eine Konzentration von 10 bis 30 g/Liter, vorzugsweise von 15 bis 25 g/Liter und insbesondere von 18 bis 22 g/Liter auf.
Der Ausdruck„im Wesentlichen Anpassung des pH-Wertes" bedeutet in der vorliegenden Anmeldung, dass die wässrige Lösung nicht vollständig neutralisiert wird, sondern lediglich bis zu einem pH-Wert von maximal 6,20, vorzugsweise auf einen pH-Wert-Bereich von 5,5 bis 6,20, mehr bevorzugt 5,8 bis 6,2, insbesondere 6,0 bis 6,2.
Die im Wesentlichen Anpassung des pH-Wertes der wässrigen Eisen(lll)-salzlösung kann mit jedweder bekannten Base erfolgen, wobei Natriumhydroxid, Ammoniumbasen und/oder Alkalimetallbasen, insbesondere Natriumhydroxid, Ammonium- und/oder Alkalimetall- carbonate, bevorzugt sind. Insbesondere kann z.B. NaOH, (NH4)2C03 und/oder Na2C03 in der Form einer wässrigen Lösung verwendet werden.
Die wässrige Baselösung weist vorzugsweise eine Konzentration von 0,5 bis 10 Gew.-%, mehr bevorzugt von 0,8 bis 8 Gew.-%, noch mehr bevorzugt von 1 ,0 bis 5 Gew.-% auf.
Das im Wesentlichen Neutralisieren kann in einer dem Fachmann bekannten Weise durchgeführt werden, d.h., durch Zusetzen einer wässrigen Baselösung, bis der oben genannte pH-Wert erreicht wird.
Die im Wesentlichen Anpassung des pH-Wertes erfolgt gemäß einer bevorzugten Ausführungsform jedoch derart, dass zunächst eine wässrige Lösung einer starken Base, wie z.B. NaOH, zugesetzt wird, bis ein pH-Wert von 2 bis 4, vorzugsweise 2,5 bis 3,5, insbesondere 2,8 bis 3,2 erreicht wird, und dann eine wässrige Lösung einer schwachen Base, wie z.B. (NH4)2C03 oder Na2C03, zugesetzt wird, bis ein pH-Wert von maximal 6,95 erreicht wird.
Ob die im Wesentlichen Anpassung des pH-Wertes abgeschlossen ist, ist daraus ersichtlich, dass der sich an der Einlaufstelle der Baselösung bildende Niederschlag nur noch sehr langsam gelöst wird. Ferner wird der pH-Wert-Verlauf mit einem handelsüblichen pH- Messgerät verfolgt.
Wenn die im Wesentlichen Anpassung des pH-Wertes abgeschlossen ist, wird ein Cellulosefaservlies, wie es vorstehend beschrieben worden ist, in die erhaltene Lösung eingelegt.
Dann wird der erhaltenen Lösung mit dem eingelegten Cellulosefaservlies eine Ammoniumoder Alkalimetallcarbonatlösung, insbesondere eine (NH4)2C03- oder Na2C03-Lösung, zugesetzt, die vorzugsweise eine Konzentration von 0,5 bis 10 Gew.-%, mehr bevorzugt von 0,8 bis 8 Gew.-%, noch mehr bevorzugt von 1 ,0 bis 5 Gew.-% aufweist.
Das Zusetzen erfolgt solange, bis ein erster schwacher, dauerhafter Niederschlag, insbesondere rotbrauner Niederschlag, entsteht. Nach diesem Zeitpunkt wird das erhaltene Gemisch mit dem eingelegten Cellulosefaservlies erwärmt, vorzugsweise auf 30 bis 70 °C, mehr bevorzugt 40 bis 60 °C, insbesondere 45 bis 55 °C, und bei dieser Temperatur gehalten, vorzugsweise für 1 bis 4 Stunden, mehr bevorzugt 1 ,5 bis 3 Stunden, insbesondere 2 bis 2,5 Stunden.
Nach dieser Haltezeit wird dem erhaltenen Gemisch mit dem eingelegten Cellulosefaservlies eine weitere, geringe Menge der vorstehend genannten Ammonium- oder Alkalimetallcarbonatlösung zugesetzt, um die Niederschlagsausfällung zu vervollständigen. Die zuzusetzende Menge ist dabei nicht speziell beschränkt und kann vom Fachmann in einer geeigneten Weise eingestellt werden.
Nach einem optionalen Abkühlen des Gemischs, vorzugsweise auf Raumtemperatur, wird das Cellulosefaservlies aus dem Gemisch entnommen und mit entionisiertem Wasser, vorzugsweise mehrfach, gewaschen, mehr bevorzugt anschließend in entionisiertes Wasser eingelegt. Das Einlegen kann für 1 bis 4 Stunden, vorzugsweise 1 ,5 bis 3 Stunden erfolgen. Nach dem Entnehmen aus dem Waschwascher wird das Cellulosefaservlies in an sich bekannter Weise getrocknet.
Zur Prüfung, ob in dem Cellulosefaservlies noch restliches, nicht gebundenes Eisen(lll)-salz vorliegt, wird dieses in dem Wasch- bzw. Einlegewasser als Berliner Blau nachgewiesen. Dazu wird das Wasch- bzw. Einlegewasser mit verdünnter Salzsäure schwach angesäuert und einige Tropfen einer 0,5 M K4[Fe(CN)6]-Lösung werden zugesetzt. Wenn sich lediglich noch eine schwache Blaufärbung zeigt, war das Auswaschen ausreichend; ansonsten muss der Auswaschvorgang wiederholt werden.
Das Vorliegen von Eisen in den Cellulosefasern kann z.B. mittels EDX bestätigt werden.
Es sollte beachtet werden, dass in dem vorliegenden Verfahren in den einzelnen Schritten die erhaltenen Lösungen und Gemische gerührt oder in sonstiger Weise in Bewegung gehalten werden.
In einer weiteren Ausführungsform betrifft die vorliegende Erfindung ein Diesel kraftstofffi Iter- element, bei dem der hydrophile Koaleszer eingesetzt wird. Prinzipiell kann der erfindungsgemäße hydrophile Koaleszer in jedwedem Diesel kraftstofffilterelement eingesetzt werden, in dem üblicherweise ein hydrophiler Koaleszer zum Einsatz kommen kann. Insbesondere kann der erfindungsgemäße hydrophile Koaleszer in jedwedem 3-stufigen Filterelement verwendet werden, das aus einem Partikelfilter, einem hydrophilen Koaleszer und einem hydrophoben Endabscheider besteht bzw. diese umfasst, wodurch die Effizienz des 3-stufigen Filterelements stark erhöht werden kann. Ein derartiges 3-stufiges Filterelement, bei dem der verwendete herkömmliche Koaleszer durch einen hydrophilen Koaleszer der vorliegenden Erfindung ersetzt werden kann, ist dem Fachmann bekannt.
Es versteht sich, dass die vorstehend genannten Merkmale nicht nur in der jeweils angegebenen Kombination, sondern auch in anderen Kombinationen oder in Alleinstellung verwendbar sind, ohne den Rahmen der vorliegenden Erfindung zu verlassen.
Das nachfolgende Beispiel dient der weiteren Erläuterung der vorliegenden Erfindung und ist nicht beschränkend aufzufassen.
Beispiel: Herstellung eines erfindungsgemäßen hydrophilen Koaleszers
Eine wässrige Eisen(lll)-chloridlösung (20 g/Liter) wird bei 5 °C unter Rühren langsam und tropfenweise zuerst mit einer verdünnten wässrigen NaOH-Lösung (1 Gew.-%) bis zu einem pH-Wert von 3 (mit einem pH-Messgerät gemessen) und dann mit einer verdünnten wässrigen Na2C03-Lösung (2 Gew.-%) versetzt, bis die Lösung im Wesentlichen neutralisiert ist (pH-Wert von 6,9).
Dann wird ein Cellulosefaservlies (Danufil Faser, hergestellt von Kehlheim Fibres GmbH, Kelheim, Deutschland) in die Lösung eingelegt. Anschließend wird dann vorsichtig weiter eine verdünnte wässrige Na2C03-Lösung (2 Gew.-%) zudosiert, bis ein erster schwacher permanenter rotbrauner Niederschlag entsteht. Ab diesem Zeitpunkt wird die Zugabe der verdünnten wässrigen Na2C03-Lösung gestoppt, die Temperatur des erhaltenen Gemischs wird auf 50 °C erhöht und 2 Stunden gehalten. Dann wird zur Nachfällung noch eine geringe Menge der verdünnten wässrigen Na2C03-Lösung zugesetzt. Nach dem Abkühlen des Gemischs auf Raumtemperatur wird das Cellulosefaservlies aus dem Gemisch genommen, mehrfach mit entionisiertem Wasser gespült und dann 2 Stunden in entionisiertes Wasser eingelegt.
Ein mit dem vorstehend genannten Berliner Blau-Verfahren durchgeführter Test auf Fe(lll)- lonen war negativ. Das Vorliegen von Eisen in dem erhaltenen Cellulosefaservlies wurde mittels EDX nachgewiesen.

Claims

Patentansprüche
1 . Dieselkraftstofffilterelement mit einem hydrophilen Koaleszer, der ein mindestens
einlagiges Cellulosefaservlies umfasst, in das Fe-Isopolybasen mit der Formel
(FeOOH)x, wobei x in einem Bereich von 1 bis 1000 liegt, eingelagert sind.
2. Dieselkraftstofffilterelement nach Anspruch 1 , bei dem in der Formel (FeOOH)x, x in einem Bereich von 1 bis 100 liegt.
3. Dieselkraftstofffilterelement nach Anspruch 1 oder 2, bei dem die Fasern des
Cellulosefaservlieses eine Faserdicke von 0,1 μηη bis 150 μηη aufweisen.
4. Dieselkraftstofffilterelement nach einem der Ansprüche 1 bis 3, bei dem das
Cellulosefaservlies ein Flächengewicht von 10 g/m2 bis 1000 g/m2 aufweist.
5. Dieselkraftstofffilterelement nach einem der Ansprüche 1 bis 4, bei dem das
Cellulosefaservlies eine Dicke von 0,1 mm bis 5 mm aufweist.
6. Verfahren zur Herstellung eines hydrophilen Koaleszers eines
Diesel kraftstofffilterelements nach einem der Ansprüche 1 bis 5, umfassend die Schritte: Bereitstellen einer wässrigen Eisen(lll)-salzlösung,
im Wesentlichen Anpassung des pH-Wertes der wässrigen Eisen(lll)-salzlösung, Einlegen eines Cellulosefaservlieses in die im Wesentlichen pH-Wert angepasste wässrige Eisen(lll)-salzlösung,
Zusetzen einer wässrigen Ammonium- oder Alkalimetallcarbonatlösung zu der im Wesentlichen pH-Wert angepassten wässrige Eisen(lll)-salzlösung, bis ein bleibender Niederschlag entsteht,
Erwärmen des erhaltenen Gemischs mit eingelegtem Cellulosefaservlies,
Zusetzen von weiterer wässriger Ammonium- oder Alkalimetallcarbonatlösung, und Entnehmen des Cellulosefaservlieses aus dem Gemisch.
7. Verfahren nach Anspruch 6, bei dem die wässrige Eisen(lll)-salzlösung Eisen(lll)-chlorid und/oder Eisen(lll)-sulfat enthält.
8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, bei dem die wässrige Eisen(lll)-salzlösung eine Temperatur von 5 °C bis 15 °C aufweist.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 8, bei dem die wässrige Eisen(lll)-salzlösung eine Konzentration von 10 bis 30 g/Liter aufweist.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 9, bei dem das im Wesentlichen die pH-Wert Anpassung von 6,20 erfolgt.
1 1 . Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 10, bei dem die im Wesentlichen pH-Wert Anpassung mit einer wässrigen NaOH-, (NH4)2C03- und/oder Na2C03-Lösung erfolgt.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 1 1 , bei dem nach dem Entnehmen des
Cellulosefaservlieses aus dem Gemisch das Cellulosefaservlies mit Wasser gewaschen wird.
13. Dieselkraftstofffilterelement, das einen Partikelfilter, einen hydrophilen Koaleszer nach einem der Ansprüche 1 bis 5 und einen hydrophoben Endabscheider aufweist, die in der angegebenen Reihenfolge von Dieselkraftstoff durchströmbar sind.
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