WO2019016297A1 - Vorrichtung und verfahren zur vor-ort-herstellung eines sterilisationsgases und sterilisation von gegenständen und deren verwendung - Google Patents

Vorrichtung und verfahren zur vor-ort-herstellung eines sterilisationsgases und sterilisation von gegenständen und deren verwendung Download PDF

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WO2019016297A1
WO2019016297A1 PCT/EP2018/069586 EP2018069586W WO2019016297A1 WO 2019016297 A1 WO2019016297 A1 WO 2019016297A1 EP 2018069586 W EP2018069586 W EP 2018069586W WO 2019016297 A1 WO2019016297 A1 WO 2019016297A1
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gas
sterilization
nitrogen
catalyst
inert gas
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PCT/EP2018/069586
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Gunther Kolb
Stefan Neuberg
Helmut PENNEMANN
Richard THIELE
Peter Wernig
Martin Wichert
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Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V.
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Definitions

  • the present invention relates to an apparatus and a method for on-site production of a sterilizing gas and sterilization of articles.
  • an alcohol is catalytically converted to an alkene oxide.
  • the alkene oxide is mixed with a water vapor and nitrogen-containing inert gas, whereby a sterilizing gas is produced.
  • the articles are sterilized with the sterilization gas.
  • the present invention also relates to a device in which the method can be carried out.
  • the article can be sterilized by means of dry hot air at temperatures of about 180 ° C. Slightly lower temperatures are used for car tuning.
  • the contaminated object is sterilized under elevated pressure at about 120 ° C.
  • Heat sensitive articles e.g. Plastic objects, on the other hand, are sterilized with the aid of chemical substances (epoxides, formaldehyde) or radiation (UV, gamma or X-rays!).
  • Epoxy ethylene oxide (EO) is a particularly popular sterilization gas for temperature-sensitive medical devices. It is effective against viruses, fungi and bacteria and a substitution of this gas is unthinkable in the medical field.
  • a disadvantage of the use of EO is that it is toxic and highly flammable and can form highly explosive mixtures with air (the lower explosion limit is 2.6% and the upper Expionsionsgrenze at 100%).
  • the EO sterilization can therefore only be carried out under safety-related conditions and must be carried out by trained specialist personnel.
  • EO is harmful to the environment and may only be released into the environment at low concentrations.
  • a process for the on-site production of a sterilization gas and subsequent sterilization of articles with the following process steps:
  • This process is preferably carried out continuously.
  • the inventive method is superior to the previously known from the prior art method for sterilization, since the starting materials used here are not explosive and readily available. Sterilization of contaminated objects can now easily be done locally.
  • the critical alkane oxide is first prepared in situ from an alcohol, whereby the catalytic conversion is advantageously improved.
  • Example a catalytic dehydration of the alcohol to alkene in a first stage and an epoxidation of the alkene in the presence of a catalyst in a second stage.
  • the safety measures normally taken when storing alkene oxides are eliminated by in situ production. At the same time, the security risk is reduced compared to conventional EO sterilization procedures.
  • the dilution of the alkene oxide in the process according to the invention in step b) has a positive effect. Since the alkene oxide before the sterilization of the article mixed with a water vapor and nitrogen-containing gas and not used undiluted, any concentration can be adjusted.
  • the variable composition of the sterilization gas makes it possible to use the method more universal. In addition, a smaller concentration of the alkene oxide in the sterilization gas automatically also leads to a shorter desorption time after the occurred
  • the method according to the invention can also be operated with bioalcohol and using green electricity. This would make the process completely CO 2 -neutral.
  • the sterilization gas is disposed of after process step c) locally in an additional process step d), preferably by adding a portion of the oxygen- and nitrogen-containing gas and the alkene oxide in its presence, more preferably at temperatures of 150 to 300 "C.
  • the catalyst used is preferably a platinum-hued catalyst, for example with a porous support material of aluminum oxide, more preferably the catalyst has an operating stability of more than 35000 hours be avoided.
  • the complete oxidation of the alkene oxide can ensure that the required environmental standards are met.
  • the alkene oxide is converted to a mixture of the non-toxic substances nitrogen, carbon dioxide and water vapor.
  • the process exhaust gases contain less than 1 ppm of alkene oxide. Thus, only traces of alkene oxide are released into the environment and the method can be used in medical facilities, eg
  • the alcohol is selected from the group consisting of ethanol, propanol, butanol, and mixtures thereof, with ethanol being particularly preferred.
  • Ethanol has the advantage that, unlike EO, it is available anywhere in the world, which increases the exportability and thus the competitiveness of the process.
  • Space velocities defined as the ratio of reactant volume flow to catalyst mass are from 8 to 12 L / (hg Ka t) -
  • the reactions (3) and (4) are parallel reactions, while the total oxidation of EO (5) can occur as a follow-up reaction, which, however, is not observed in practice for kinetic reasons.
  • an epoxidation catalyst is used, optionally coupled with a dehydration catalyst in the first stage of the reaction of the alcohol to the alkene oxide, wherein the epoxidation catalyst is in particular a copper oxide / silver-based or a Siiber-basterter catalyst and the dehydration catalyst in particular from the group consisting of ⁇ 2 / ⁇ - ⁇ 2 ⁇ 3- » La-P-HZSM-5, HZSM-5 zeolite, Ag 3 PWi 2 0« r » H 3 PW 12 04o -MC -41, W-Si!
  • Ikat heteropolyacid and MgO-Al 2 0 3 / Si0 2 -based catalysts and mixtures thereof is selected.
  • the alcohol is ethanol in the process according to the invention, it is advantageous to use a catalyst consisting of silver and copper oxide as the epoxidation catalyst. With this catalyst, a high EO yield of up to 12% is achieved.
  • Preferred use temperatures for the dehydration catalyst are between 220 and 500 ° C, in particular between 440 and 460 ° C.
  • the epoxidation catalyst is advantageously used at temperatures ranging from 250 ° C to 350 ° C to catalyze the epoxide aging reaction.
  • a difficulty in the epoxidation of the alkene to the alkene oxide may be in a concurrent parallel reaction, namely the complete oxidation of the alkene to carbon dioxide and water.
  • cesium is added to the epoxidation catalyst. This can improve the long-term stability and selectivity of the catalyst.
  • the addition of chloroethane or vinyl chloride to the alkene can suppress the total oxidation.
  • the oxygen and nitrogen-containing gas is ambient air.
  • the water vapor and nitrogen-containing inert gas is recovered in situ from the alcohol and the oxygen- and nitrogen-containing gas.
  • the reaction to the water vapor and nitrogen-containing inert gas preferably takes place on a platinum-based catalyst which optionally contains a promoter selected from the mixture consisting of cerium, molybdenum, manganese and mixtures thereof and is particularly preferably applied to a porous y-aluminum oxide layer.
  • the reaction proceeds preferably continuously and in parallel to the reaction of alcohol to alkene oxide.
  • it is advantageous if a part of the water vapor from the freshly prepared water vapor and nitrogen-containing inert gas (again condensed by cooling to temperatures below 90 ° C, more preferably below 60 "C and is separated.
  • the water vapor and nitrogen-containing inert gas consists predominantly of nitrogen and water vapor but also smaller amounts of carbon dioxide and methane and traces of other compounds (less than 1 mol .-%).
  • the water vapor and nitrogen-containing inert gas preferably has a relative humidity of 40 to 70%, very particularly preferably 55 to 65%. This is equivalent to a water vapor content of the water vapor and nitrogen-containing inert gas of preferably 3 to 20 mol .-%, in particular 6 to 10 mol .-%.
  • the generation of the water vapor and nitrogen-containing inert gas is preferably carried out at elevated temperature. At a temperature above 290 * C, the alcohol is completely converted and the yield of inert gas increased. In addition, the generated inert gas is germ-free due to the heat.
  • the sterilization gas contains 3 to 25 mol%, preferably 5 to 22 mol%, particularly preferably 6 to 10 mol%, in particular 6 to 8 mol%, of the alkene oxide.
  • the articles are preferably placed in a sterilization chamber, in order to condition them there first, preferably with the water vapor and nitrogen-containing inert gas.
  • the preconditioning is advantageously carried out at temperatures between 40 and 80 ° C. It is particularly preferred if the articles are sterilized in step c) for a period of 0.5 to 300 minutes, in particular at temperatures of 40 to 80 ° C, for example from 55 to 65 ° C, with the sterilizing gas.
  • the preconditioning can be achieved by one-time flooding or repeated flushing. len of the sterilization chamber can be achieved with the water vapor and nitrogen-containing inert gas. By preconditioning, the objects to be sterilized are moistened, so that adhering viruses, fungi and bacteria are receptive to the alkene oxide, as they swell due to the moisture on the cell surface.
  • the sterilization chamber is preferably rinsed with the water vapor and nitrogen-containing inert gas and / or evacuated with the aid of a vacuum pump in order to completely liberate the articles from the alkene oxide.
  • the water vapor and nitrogen-containing inert gas is particularly suitable for this rinsing procedure, since the nitrogen contained in a high proportion diffuses faster and thus can accelerate the desorption. By contrast, a largely carbon dioxide gas would not be suitable for rinsing the sterilization chamber.
  • evacuation with the vacuum pump accelerates the desorption process of the alkene oxide contained in the sterilization gas.
  • the energy released in step a) is used to heat at least part of the oxygen- and nitrogen-containing gas, e.g. for process step d) is used.
  • the sterilization gas which comes out of the sterilization chamber at a temperature of less than 80 ° C, can be heated to a temperature range of 180 to 260T. This temperature range is preferred for the complete oxidation of the alkene oxide for disposal in process step d).
  • at least one of the process steps is carried out in a micro process component, more preferably in a microchannel reactor.
  • the implementation in a microchannel reactor makes it possible to carry out even strongly exothermic reactions isothermally.
  • the device according to the invention for the on-site production of a sterilization gas and subsequent sterilization of articles comprises at least one inlet for an alcohol and at least one inlet for a
  • Inert gas generator and the reaction module have direct fluidic connections to the at least one inlet for the alcohol and the at least one inlet for the oxygen and nitrogen-containing gas and are upstream of the sterilization chamber.
  • This device can be set up decentrally in medical practices, so that the sustainability of the sterilization process is increased because the transport of the objects to be sterilized is eliminated.
  • the sterilization time can be shortened and there is a better temporal utilization of the objects to be sterilized, e.g. Medical devices, guaranteed.
  • Dangerous goods deliveries of larger alkenoxide containers are also no longer necessary and the use of small amounts of small amounts of alkene oxide stored in bottles, which in the future is to be heavily regulated or banned by the authorities, can be avoided.
  • the reaction module may comprise at least one micro-process component, preferably a catalyst-coated microchannel reactor.
  • the microchannel reactor preferably consists of two successively connected microchannel reactors coated with catalysts, wherein the inner wall of the reaction channels of the second
  • Microchannel reactor particularly preferably with an epoxidation catalyst and / or the inner wall of the reaction channels of the first microchannel reactor are coated with a dehydration catalyst. It is particularly preferred if the inert gas generator and / or the
  • Reaction module contains a microchannel reactor or consists of this. These micro process components have such a high surface / volume ratio that the complete oxidation of the alcohol to produce inert gas and / or the epoxidation to the Aiken oxide can be carried out almost isothermally.
  • a variant of the device further comprises a sterilization chamber downstream of the combustion chamber and preferably also comprises at least two independently controllable valves and optionally a mixing chamber, wherein the mixing chamber downstream of the inert gas generator and the reaction module and the sterilization chamber is connected upstream, and wherein between the mixing chamber and the sterilization chamber particularly preferably a heat exchanger is arranged.
  • the device according to the invention can furthermore comprise a vacuum pump, which preferably has a fluidic connection to the combustion chamber, and furthermore optionally sensors for detection and a control unit for regulating flow rate, temperature and pressure.
  • a vacuum pump which preferably has a fluidic connection to the combustion chamber, and furthermore optionally sensors for detection and a control unit for regulating flow rate, temperature and pressure.
  • the device according to the invention also contains a sterling cooler into which the stream containing alkenoxide can be fed in order to deliver the
  • the sterilization chamber has a volume of at most 100 L, more preferably of at most 75 L, and particularly preferably comprises a plug for connection to the household power supply.
  • the device according to the invention and the method described above and the method according to the invention are used in the safe on-site production of a sterilization gas, preferably for use in the food or packaging industry, for the sterilization of objects or premises, for the maturation of plants, particularly preferably for disinfection. tion of medical devices or medical tools, in particular for the liberation of pathogens such as bacteria, viruses, fungi and other microorganisms.
  • FIG. 1 is a section of the flow diagram for the reaction! a device according to the invention shown.
  • ethanol is first removed from a storage container 1 and passed by means of a feed pump 2 into a reactor 4 equipped with a dehydration catalyst 5. Before the ethanol enters the reactor, it is brought to the desired temperature in a heat exchanger 3.
  • FIG. 2 shows the flow diagram of the inert gas generator in a device according to the invention.
  • the inert gas generator sucks on the one hand ambient air and compresses it by means of a compressor 6. Thereafter, the compressed air is passed through a heat exchanger 7.
  • ethanol is passed through a second heat exchanger 9 by means of a feed pump 8. Subsequently, the heated ethanol is mixed with the heated ambient air in a mixer 10, one containing a platinum
  • Catalyst equipped reactor 11 fed and converted to a water vapor and nitrogen-containing inert gas.
  • the method according to the invention was simulated with the ASPEN Plus TM software.
  • Table 1 Molar composition of the input stream and product stream at the epoxidation stage of the reaction module with 100% conversion of ethene.
  • Table 2 Molar composition of the input and output currents of the inert generator.
  • Table 3 Overview of the selectivity of the dehydration reaction of ethanol.
  • Table 4 Composition of the generated water vapor and nitrogen-containing inert gas.

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Vor-Ort-Herstellung eines Sterilisationsgases und Sterilisation von Gegenständen. In einem ersten Schritt des Verfahrens wird ein Alkohol katalytisch zu einem Alkenoxid umgesetzt. Anschließend wird das Alkenoxid mit einem wasserdampf- und stickstoffhaltigen Inertgas gemischt, wodurch ein Sterilisationsgas hergestellt wird. Zuletzt werden die Gegenstände mit dem Sterilisationsgas sterilisiert. Während des gesamten Verfahrens werden als Ausgangsstoffe nur mindestens ein Alkohol und ein Sauerstoff- und stickstoffhaltiges Gas eingesetzt. Zudem betrifft die vorliegende Erfindung auch eine Vorrichtung, in welcher das Verfahren durchgeführt werden kann.

Description

Vorrichtung und Verfahren zur Vor-Ort-Herstellung eines Sterilisationsgases und Sterilisation von Gegenständen und deren Verwendung
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Vor- Ort-Herstellung eines Sterilisationsgases und Sterilisation von Gegenständen.
In einem ersten Schritt des Verfahrens wird ein Alkohol katalytisch zu einem Alkenoxid umgesetzt. Anschließend wird das Alkervoxid mit einem wasserdampf- und stickstoffhaltigen Inertgas gemischt, wodurch ein Sterilisationsgas hergestellt wird. Zuletzt werden die Gegenstände mit dem Sterilisationsgas sterilisiert. Während des gesamten Verfahrens werden als Ausgangsstoffe nur mindestens ein Alkohol und ein Sauerstoff- und stickstoffhaltiges Gas eingesetzt. Zudem betrifft die vorliegende Erfindung auch eine Vorrichtung, in welcher das Verfahren durchgeführt werden kann.
Bei der Sterilisation wird ein Gegenstand vollständig von Keimen befreit. Dies erfolgt üblicherweise dadurch, dass alle dem Gegenstand anhaftenden Krank- heitserreger abgetötet werden.
Je nach Beschaffenheit des zu sterilisierenden Gegenstandes können dabei unterschiedliche Vorgehensweisen gewählt werden. Ist der Gegenstand hitzestabil, kann er mit Hilfe von trockener Heißluft bei Temperaturen von etwa 180°C sterilisiert werden. Etwas geringere Temperaturen kommen beim Auto- klavieren zum Einsatz. Hier wird der kontaminierte Gegenstand unter erhöhtem Druck bei etwa 120°C entkeimt. Hitzeempfindliche Gegenstände, z.B. Gegenstände aus Kunststoff, werden hingegen mit Hilfe chemischer Substanzen (Epoxide, Formaldehyd) oder Strahlung (UV-, Gamma- oder Röntgenstrahlung! sterilisiert.
Das Epoxid Ethylenoxid (EO) ist ein besonders beliebtes Sterilisationsgas für temperaturempfindliche Medizinprodukte. Es wirkt zuverlässig gegen Viren, Pilze und Bakterien und eine Substitution dieses Gases ist im Medizinbereich undenkbar.
Nachteilig bei der Verwendung von EO ist allerdings, dass es toxisch und leicht entflammbar ist und hochexplosive Gemische mit Luft ausbilden kann (die untere Explosionsgrenze liegt bei 2,6 % und die obere Expiosionsgrenze bei 100 %). Die EO-Steriiisation kann daher nur unter sicherheitstechnischen Auflagen erfolgen und muss durch geschultes Fachpersonal durchgeführt werden. Zudem ist EO umweltschädlich und darf nur in geringen Konzentrationen in die Umwelt abgegeben werden. Diese Faktoren sowie der Transport und die Lagerung des Gases machen die Sterilisation mit EO, aber auch die Sterilisation mit anderen Alkenoxiden, kostspielig und als Vor-Ort-Methoden unattraktiv.
Viele medizinische Einrichtungen lagern den Sterilisationsprozess daher aus. Sie schicken ihre verunreinigten Medizinprodukte zu externen Anbietern und lassen diese dort sterilisieren. Diese Vorgehensweise ist aus mehreren Gründen nicht zufriedenstellend. Einerseits wird EO bei den externen Anbietern (z.B. Sterigenics, Wiesbaden) unverdünnt zur Sterilisation eingesetzt. Auf eine mit Sterilfsationsgut beladene Palette kommen 2 kg EO. Dies erhöht die De- sorptionszeit und macht das Sterilisationsverfahren ineffizient und zeitaufwendig, da EO zunächst vollständig von der Oberfläche der sterilisierten Ge- genstände desorbieren muss, bevor die sterilisierten Gegenstände wieder einsatzfähig sind. Andererseits muss das Sterilisationsgut über große Entfernungen zu den zentral angeordneten Anlagen des externen Anbieters transportiert und wieder zu den Endverbrauchern zurückgefahren werden.
Ausgehend hiervon war es somit die Aufgabe der vorliegenden Erfindung» ein Verfahren und eine entsprechende Vorrichtung anzugeben, mit der die chemische Sterilisation temperaturempfindlicher Gegenstände schnell» gefahrlos und direkt vor Ort in den Krankenhäusern, Praxen und Laboratorien durchgeführt werden kann.
Diese Aufgabe wird bezüglich des Verfahrens mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1 und bezüglich der Vorrichtung mit den Merkmalen des Patentanspruchs 11 gelöst. Die abhängigen Patentansprüche stellen vorteilhafte Weiterbildungen dar.
Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zur Vor-Ort-Herstellung eines Sterilisationsgases und anschließenden Sterilisation von Gegenständen mit den folgenden Verfahrensschritten bereitgestellt:
a) Katalytische Umsetzung eines Alkohols zu einem Alkenoxid,
b) Herstellen des Sterilisationsgases durch Mischen des Alkenoxids mit einem wasserdampf- und stickstoffhaltigen inertgas und
c) Sterilisation der Gegenstände mit dem Sterilisationsgas,
wobei als Ausgangsstoffe für das Verfahren nur mindestens ein Alkohol und ein Sauerstoff- und stickstoffhaltiges Gas eingesetzt werden.
Dieses Verfahren wird bevorzugt kontinuierlich durchgeführt.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist den bisher aus dem Stand der Technik bekannten Verfahren zur Sterilisation überlegen, da die hier eingesetzten Ausgangsstoffe nicht explosiv und gut verfügbar sind. Eine Sterilisation von verunreinigten Gegenständen kann nun problemlos dezentral {vor Ort) durchgeführt werden.
Außerdem wird das in der Handhabung kritische Alkenoxid erst in-situ aus einem Alkohol hergestellt, wobei die katalytische Umsetzung vorteilhafter- weise eine katalytische Dehydratisierung des Alkohols zum Alken in einer ersten Stufe und eine Epoxidierung des Alkens in Anwesenheit eines Katalysators in einer zweiten Stufe umfasst. Die Sicherheitsmaßnahmen, die normalerweise bei der Lagerung von Alkenoxiden vorgenommen werden, entfallen durch die in-situ-Herstellung. Gleichzeitig verringert sich auch das Sicherheitsrisiko im Vergleich zu herkömmlichen EO-Sterilisationsverfahren.
Ebenfalls positiv wirkt sich die Verdünnung des Alkenoxids bei dem erfindungsgemäßen Verfahren in Schritt b) aus. Da das Alkenoxid vor der Sterilisa- tion des Gegenstandes mit einem wasserdampf- und stickstoffhaltigen Gas gemischt und nicht unverdünnt eingesetzt wird, kann eine beliebige Konzentration eingestellt werden. Die variable Zusammensetzung des Sterilisationgases ermöglicht es, das Verfahren universeller zu verwenden. Außerdem führt eine kleinere Konzentration des Alkenoxides im Sterilisati- onsgas auch automatisch zu einer kürzeren Desorptionszeit nach der erfolgten
Sterilisation und damit zu einer höheren Wirtschaftlichkeit des gesamten Verfahrens. Der Zusatz eines wasserdampf- und stickstoffhaltigen Inertgases erhöht zudem die Feuchtigkeit des Steriiisationsgases und macht die Krankheitserreger dadurch sensibler gegenüber dem Alkenoxid. Die sterilisierende Wirkung wird also verstärkt.
Im Sinne der Nachhaltigkeit kann das erfindungsgemäße Verfahren zudem mit Bioalkohol und unter Verwendung von Ökostrom betrieben werden. Dadurch würde erreicht, dass das Verfahren vollständig C02-neutral ist.
In einer bevorzugten Ausführungsform wird das Sterilisationsgas nach Verfahrensschritt c) vor Ort in einem zusätzlichen Verfahrensschritt d) entsorgt, bevorzugt indem ein Teil des Sauerstoff- und stickstoffhaltigen Gases zugefügt wird und das Alkenoxid in dessen Anwesenheit, besonders bevorzugt bei Temperaturen von 150 bis 300"C, vollständig katalytisch oxidiert wird. Als Katalysator wird bevorzugt ein platinhattiger Katalysator, beispielsweise mit einem porösen Trägermaterial aus Aluminiumoxid, eingesetzt. Besonders bevorzugt weist der Katalysator eine Betriebsstabilität von mehr als 35000 Stunden auf. So können ein häufiger Austausch und häufige Unterbrechungen des Verfahrens zu Instandsetzungszwecken vermieden werden. Durch die vollständige Oxidation des Alkenoxides kann sichergestellt werden, dass die geforderten Umweltstandards eingehalten werden. Das Alkenoxid wird zu einer Mischung der nichttoxischen Stoffe Stickstoff, Kohlenstoffdioxid und Wasserdampf umgesetzt. Die Prozessabgase enthalten dadurch weniger als 1 ppm Alkenoxid. Es werden somit nur Spuren von Alkenoxid an die Umwelt abgegeben und das Verfahren kann in medizinischen Einrichtungen, z.B.
Krankenhäusern oder Arztpraxen, durchgeführt werden. AuSerdem wird bei der Entsorgung des Sterilisationsgases Wärme frei, die im Wege der Wärmeintegration an einer anderen Stelle im Verfahren verwendet werden kann, da die vollständige katalytische Oxidation des Alkenoxids in Verfahrensschritt d) stark exotherm verläuft.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist der Alkohol ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Ethanol, Propanol, ßutanol und Mischungen hiervon, wobei Ethanol besonders bevorzugt ist.
Ethanol hat den Vorteil, dass es - im Gegensatz zu EO - an jedem Ort der Welt verfügbar ist, was die Exportfähigkeit und damit auch die Wett be we rbsfä h ig- keit des Verfahrens erhöht.
Für den Fall, dass der Alkohol Ethanol ist, kann in der ersten Stufe der Umsetzung vom Alkohol zum Alkenoxid ein Gasgemisch aus Ethen und Wasserdampf erzeugt werden. Abhängig vom Katalysator, der Reaktionstemperatur und der Reaktorbelastung können die folgenden leicht endothermen beziehungsweise leicht exothermen Reaktionen (1) und (2) mit unterschiedlichen Produkt- Selektivitäten parallel ablaufen:
1° = +45.8—·
2 j,!ls0H -* H C2 - 0 - C2HS ARH = -23.8-~ (2>
Niedrige Reaktionstemperaturen begünstigen die intermolekulare Dehydratisierung und führen zur Bildung von Diethylether (2), wohingegen hohe Reaktionstemperaturen die Entstehung von Ethen durch intramolekula- re Dehydratisierung fördern (1). Der Ethanol-Umsatz nimmt mit steigender Temperatur zu. Unter isothermen Bedingungen und bei höheren Temperaturen kann eine Erhöhung der Reaktorbelastung zu einer leichten Abnahme des Ethanol-Umsatzes und der Ethen-Selektivität und einer leichten Zunahme der Diethylether-Selektivität führen. Bevorzugte Katalysatorbelastungen bzw.
Raumgeschwindigkeiten, die definiert sind als Verhältnis von Reaktanden- Volumenstrom zu der Katalysatormasse, sind von 8 bis 12 L/(h-gKat)-
In der zweiten Stufe kann, für den Fall, dass als Alkohol Ethanol ausgewählt wurde, Ethen mit dem Sauerstoff und stickstoffhaltigen Gas zu einem Gasgemisch aus EO, Kohlenstoffdioxid, Wasserdampf und Stickstoff umgesetzt werden. In Abhängigkeit der Reaktionsbedingungen, des verwendeten Katalysators und zugesetzter Inhibitoren können verschiedene exotherme Reaktionen gemäß den Gleichungen (3) bis (5) ablaufen:
C2H4 + 1/202 -» C2H 0 äRH° =— 105.1 ^j— (3) < ' , ' · ' : ■ l20 &RH° =— 1324,ö~~ (4) C2//40 + 5/2 02 --> 2 C02 + 2 H20 sH° = -1218.9— (5)
Dabei sind die Reaktionen (3) und (4) Parallelreaktionen, während die Total- oxidation von EO (5) als Folgereaktion auftreten kann, was allerdings aus kinetischen Gründen in der Praxis nicht beobachtet wird.
Weiterhin ist bevorzugt, wenn in der zweiten Stufe der Umsetzung des Alkohols zum Alkenoxid als Katalysator ein Epoxidierungskatalysator eingesetzt wird, ggf. gekoppelt mit einem Dehydratisierungskatalysator in der ersten Stufe der Umsetzung des Alkohols zum Alkenoxid, wobei der Epoxidierungskatalysator insbesondere ein Kupferoxid/Silber basierter oder ein Siiber-basterter Katalysator ist und der Dehydratisierungskatalysator insbesondere aus der Gruppe bestehend aus ΤΪΟ2/Υ-ΑΙ2Ο3-» La-P-HZSM-5-, HZSM- 5-Zeolith-, Ag3PWi20«r» H3PW1204o-MC -41, W-Si!ikat-Heteropolysäure- und MgO-AI203/Si02-basierten Katalysatoren sowie Mischungen hiervon ausge- wählt ist. Für den Fall, dass der Alkohol in dem erfindungsgemäßen Verfahren Ethanol ist, wird vorteilhafterweise ein Katalysator bestehend aus Silber und Kupferoxid als Epoxidierungskatalysator eingesetzt. Mit diesem Katalysator wird eine hohe EO-Ausbeute von bis zu 12% erzielt.
Bevorzugte Einsatztemperaturen für den Dehydratisierungskatalysator liegen zwischen 220 und 500°C, insbesondere zwischen 440 und 460°C. Der Epoxidierungskatalysator wird vorteilhafterweise bei Temperaturen im Bereich von 250"C bis 350"C zur Katalyse der Epoxidterungsreaktion verwendet.
Eine Schwierigkeit bei der Epoxidierung des Alkens zum Alkenoxid kann in einer konkurrierenden Parallelreaktion liegen, nämlich in der vollständigen Oxidation des Alkens zu Kohlenstoffdioxid und Wasser. In diesem Fall ist es vorteilhaft, wenn dem Epoxidierungskatalysator Cäsium zugesetzt wird. Dies kann die Langzeitstabilität und Selektivität des Katalysators verbessern. Auch die Zugabe von Chlorethan oder Vinylchlorid zum Alken kann die Totaloxidati- on unterdrücken.
In einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens ist das Sauerstoff- und stickstoffhaltige Gas Umgebungsluft.
Das wasserdampf- und stickstoffhaltige Inertgas wird in situ aus dem Alkohol und dem Sauerstoff- und stickstoffhaltigen Gas gewonnen. Die Reaktion zu dem wasserdampf- und stickstoffhaltigen Inertgas findet bevorzugt an einem Platin-basierten Katalysator statt, der gegebenenfalls einen Promotor ausgewählt aus der Mischung bestehend aus Cer, Molybdän, Mangan und Mischungen hiervon enthält und besonders bevorzugt auf einer porösen y-Aluminiumoxidschicht aufgetragen ist. Die Reaktion läuft dabei bevorzugt kontinuierlich und parallel zu der Umsetzung von Alkohol zu Alkenoxid ab. Zudem ist es vorteilhaft, wenn ein Teil des Wasserdampfes aus dem frisch hergestellten wasserdampf- und stickstoffhaltigen Inertgas wieder durch Abkühlen auf Temperaturen unter 90°C, besonders bevorzugt unter 60"C( auskondensiert und abgetrennt wird.
Für den Fall, dass der Alkohol Ethanol ist, besteht das wasserdampf- und stickstoffhaltige Inertgas überwiegend aus Stickstoff und Wasserdampf, beinhaltet aber auch kleinere Anteile an Kohlenstoffdioxid und Methan sowie Spuren anderer Verbindungen (weniger als 1 mol.-%). Die Reaktion von Ethanol und
Umgebungsluft als Sauerstoff- und stickstoffhaltigem Gas läuft stark exotherm gemäß der folgenden Reaktionsgleichung (6):
. < - ' ."85? JV2 -» 2 C02 + 3 H20 + 11.2 ί.1 \
&gHe = -1278.1 -OL (6}
Dabei kann es zu einer Volumenzunahme kommen, die mehr als 5%, bevorzugt 6,5%, beträgt.
Das wasserdampf- und stickstoffhaltige Inertgas weist bevorzugt eine relative Feuchte von 40 bis 70%, ganz besonders bevorzugt von 55 bis 65% auf. Dies ist gleichbedeutend mit einem Wasserdampfanteil des wasserdampf- und stickstoffhaltigen Inertgases von bevorzugt 3 bis 20 mol.-%, insbesondere 6 bis 10 mol.-%.
Die Erzeugung des wasserdampf- und stickstoffhaltigen Inertgases erfolgt bevorzugt bei erhöhter Temperatur. Bei einer Temperatur oberhalb von 290*C wird der Alkohol vollständig umgesetzt und die Ausbeute an Inertgas erhöht. Zudem ist das erzeugte Inertgas aufgrund der Hitze keimfrei.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens enthält das Sterilisationsgas 3 bis 25 mol.-%, bevorzugt 5 bis 22 mol.-%, besonders bevorzugt 6 bis 10 mol.-%, insbesondere 6 bis 8 mol.-%, des Alkenoxids.
Bevorzugt werden die Gegenstände in eine Sterilisationskammer platziert, um sie dort besonders bevorzugt zunächst mit dem wasserdampf- und stickstoff- haltigen Inertgas vor zu konditionieren. Die Vorkonditionierung wird dabei vorteilhafterweise bei Temperaturen zwischen 40 und 80*C durchgeführt. Besonders bevorzugt ist, wenn die Gegenstände in Verfahrensschritt c} für eine Dauer von 0,5 bis 300 Minuten, insbesondere bei Temperaturen von 40 bis 80°C, z.B. von 55 bis 65°C, mit dem Sterilisationsgas sterilisiert werden.
Die Vorkonditionierung kann durch einmaliges Fluten oder mehrmaliges Spü- len der Sterilisationskammer mit dem wasserdampf- und stickstoffhaltigen Inertgas erreicht werden. Durch die Vorkonditionierung werden die zu sterilisierenden Gegenstände befeuchtet, so dass anhaftende Viren, Pilze und Bakterien für das Alkenoxid aufnahmefähig sind, da diese durch die Feuchtigkeit an der Zelloberfläche aufquellen.
Nach Verfahrensschritt c) wird die Sterilisationskammer vorzugsweise mit dem wasserdampf- und stickstoffhaltigen Inertgas gespült und/oder mit Hilfe einer Vakuumpumpe evakuiert, um die Gegenstände vollständig von dem Alkenoxid zu befreien.
Das wasserdampf- und stickstoffhaltige Inertgas ist für diese Spülprozedur besonders geeignet, da der in einem hohen Anteil enthaltene Stickstoff schneller diffundiert und so die Desorption beschleunigen kann. Ein überwie- gend koh lenstoff dioxid ha Itiges Gas wäre hingegen zum Spülen der Sterilisationskammer nicht geeignet. Zudem beschleunigt auch das Evakuieren mit der Vakuumpumpe den Desorptionsprozess des im Sterilisationsgas enthaltenen Alkenoxids. Außerdem ist bevorzugt, wenn die in Verfahrensschritt a) freiwerdende Energie zur Erwärmung von zumindest einem Teil des Sauerstoff- und stickstoffhaltigen Gases, z.B. für Verfahrensschritt d), verwendet wird. in dieser Weise kann das Sterilisationsgas, das mit einer Temperatur von we- niger als 80°C aus der Steriiisatioskammer kommt, auf einen Temperaturbereich von 180 bis 260T erwärmt werden. Dieser Temperaturbereich ist für die vollständige Oxidation des Alkenoxides zu Entsorgung in Verfahrensschritt d) bevorzugt. Zudem ist bevorzugt, wenn mindestens einer der Verfahrensschritte in einer mikroverfahrenstechnischen Komponente durchgeführt wird, besonders bevorzugt in einem Mikrokanalreaktor.
Die Durchführung in einem Mikrokanalreaktor, erlaubt es, selbst stark exo- therme Reaktionen isotherm durchzuführen. Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Vor-Ort-Herstellung eines Sterilisationsgases und anschließenden Sterilisation von Gegenständen umfasst mindestens einen Einlass für einen Alkohol und mindestens einen Einlass für ein
Sauerstoff- und stickstoffhaltiges Gas sowie einen Inertgaserzeuger, ein Reak- tionsmodul und eine Sterilisationskammer, wobei sowohl der
Inertgaserzeuger als auch das Reaktionsmodul direkte fluidische Verbindungen zu dem mindestens einen Einlass für den Alkohol und dem mindestens einen Einlass für das Sauerstoff- und stickstoffhaltiges Gas aufweisen und der Sterilisationskammer vorgeschaltet sind.
Diese Vorrichtung kann dezentral in Arztpraxen aufgestellt werden, so dass die Nachhaltigkeit des Sterilisationsprozesses erhöht wird, da der Transport der zu sterilisierenden Gegenstände wegfällt. Durch die Vor-Ort-lnstallation der Vorrichtung kann zudem die Sterilisationszeit verkürzt werden und es ist eine bessere zeitliche Nutzung der zu sterilisierenden Gegenstände, z.B. Medizinprodukte, gewährleistet. Auch Gefahrgutlieferungen von größeren Alkenoxid-Gebinden sind nicht mehr nötig und die Verwendung von Flaschengelagerten Alkenoxid-Kleinmengen, die zukünftig behördlich stark reglementiert bzw. verboten werden soll, kann vermieden werden.
Darüber hinaus kann das Reaktionsmodul mindestens eine mikroverfahrenstechnische Komponente, bevorzugt einen mit einem Katalysator beschichteten Mikrokanalreaktor aufweisen. Der Mikrokanalreaktor besteht dabei bevorzugt aus zwei nacheinander geschalteten, mit Katalysatoren beschichteten Mikrokanalreaktoren, wobei die Innenwand der Reaktionskanäle des zweiten
Mikrokanalreaktors besonders bevorzugt mit einem Epoxidierungskatalysator und/oder die Innenwand der Reaktionskanäle des ersten Mikrokanalreaktors mit einem Dehydratisierungskatalysator beschichtet sind. Dabei ist besonders bevorzugt, wenn der Inertgaserzeuger und/oder das
Reaktionsmodul einen Mikrokanalreaktor enthält oder aus diesem besteht. Diese mikroverfahrenstechnischen Komponenten besitzen ein so hohes Oberfläche/Volumen-Verhältnis, dass die vollständige Oxidation des Alkohols zur Inertgaserzeugung und/oder die Epoxidierung zum Aikenoxid nahezu iso- therm durchgeführt werden können. Eine Variante der Vorrichtung weist weiterhin eine der Sterilisationskammer nachgeschaltete Verbrennungskammer auf und umfasst bevorzugt auch mindestens zwei unabhängig voneinander regelbare Ventile sowie gegebenenfalls eine Mischkammer, wobei die Mischkammer dem Inertgaserzeuger und dem Reaktionsmodul nachgeschaltet und der Sterilisationskammer vorgeschaltet ist, und wobei zwischen der Mischkammer und der Sterilisationskammer besonders bevorzugt ein Wärmetauscher angeordnet ist.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann weiterhin eine Vakuumpumpe, die bevorzugt eine fluidische Verbindung zu der Verbrennungskammer aufweist, sowie weiterhin gegebenenfalls Sensoren zur Erfassung und eine Steuerungseinheit zur Regulierung von Flussrate, Temperatur und Druck umfassen.
Optional enthält die erfindungsgemäße Vorrichtung auch noch einen Sterling- kühler, in den der alkenoxidhaltige Strom eingespeist werden kann, um den
Restsauerstoff zu entfernen, der bei der Umsetzung von Alkohol zu Alkenoxid nicht reagiert hat. Mit dem Sterlingkühler können vorzugsweise Temperaturen von weniger als -80eC erreicht werden. In einer bevorzugten Ausführungsform der Vorrichtung weist die Sterilisationskammer ein Volumen von maximal 100 L, besonders bevorzugt von maximal 75 L, auf und umfasst besonders bevorzugt einen Stecker zum Anschluss an die Haushaltsstromversorgung. Verwendung findet die erfindungsgemäße und zuvor beschriebene Vorrichtung und das erfindungsgemäße Verfahren bei der gefahrlosen Vor-Ort- Herstellung eines Sterilisationsgases, bevorzugt zum Einsatz in der Lebensmittel- oder Verpackungsindustrie, zur Sterilisierung von Gegenständen oder Räumlichkeiten, zur Reifung von Pflanzen, besonders bevorzugt zur Entkei- mung von Medizinprodukten oder medizinischen Werkzeugen, insbesondere zur Befreiung von Krankheitserregern wie Bakterien, Viren, Pilzen und anderen Mikroorganismen.
Die vorliegende Erfindung wird anhand der nachfolgenden Figuren und der nachfolgenden Beispiele näher erläutert, ohne die Erfindung auf die spezifischen Parameter zu beschränken. in Figur 1 ist ein Ausschnitt aus dem Fließbild für das Reaktionsmodu! einer erfindungsgemäßen Vorrichtung gezeigt. In diesem wird zunächst Ethanol aus einem Vorratsbehälter 1 entnommen und mittels einer Förderpumpe 2 in eine mit einem Dehydratisierungskatalysator 5 bestückten Reaktor 4 geleitet. Bevor das Ethanol in den Reaktor eintritt, wird es in einem Wärmetauscher 3 auf die gewünschte Temperatur gebracht. in Figur 2 ist das Fließbild des Inertgaserzeugers in einer erfindungsgemäßen Vorrichtung dargestellt. Der Inertgaserzeuger saugt einerseits Umgebungsluft an und verdichtet diese mittels eines Kompressors 6. Danach wird die komprimierte Luft durch einen Wärmetauscher 7 geleitet. Parallel dazu wird andererseits Ethanol mittels einer Förderpumpe 8 durch einen zweiten Wärmetauscher 9 geleitet. Anschließend wird das erhitzte Ethanol mit der erhitzten Um- gebungsluft in einem Mischer 10 gemischt, einem mit einem platin haltigen
Katalysator bestückten Reaktor 11 zugeführt und zu einem wasserdampf- und stickstoffhaltigen Inertgas umgesetzt.
Beispiel 1
Das erfindungsgemäße Verfahren wurde mit der Software ASPEN Plus™ simuliert.
Umsetzung von Ethanol zu EO
Für die Epoxidierung des ethenhaltigen Zwischenproduktes wurden die nachfolgend in Tabelle 1 aufgelisteten Zusammensetzungen für den Eingangsstrom und den Produktstrom gefunden. Tabelle 1: Molare Zusammensetzung des Eingangsstroms und des Produktstroms bei der Epoxidierungsstufe des Reaktionsmoduls bei einem 100%-igen Umsatz von Ethen.
Komponente Eingangsstrom / mol.- Produktstrom 1 mol.-X
C2H4 11,37 0.00
o2 15,97 0,0100 N2 60,09 62,59
C2H40 0,00 8,31
C02 0,00 8,31
H20 11,97 20,78
Es wurde auEerdem eine Volumenabnahme des Produktstroms gegenüber dem Eingangsstrom von 4,0% und eine Gesamtwärmetönung ARH° von -511,3 kJ/mol berechnet.
Hersteilung des wasserdampf- und stickstoffhaltigen Inertgases
Ebenfalls simuliert wurde die Umsetzung einer Mischung aus dem Sauerstoff- und stickstoffhaltigen Gas und Ethanol (Gas A) zu dem wasserdampf- und stickstoffhaltigen Inertgas (Gas B) und die optionale Wasserabreicherung, bei der ein wasserabgereichertes Intertgas (Gas C) entsteht. Die molare Zusammensetzung dieser Ströme ist in der nachfolgenden Tabelle 2 aufgeführt.
Tabelle 2: Molare Zusammensetzung des Eingangsstroms und Ausgangsstroms des Inert aserzeugers.
Figure imgf000015_0001
Beispiel 2
Zudem wurde das erfindungsgemäße Verfahren auch praktisch durchgeführt. Umsetzung von Ethanol zu EO
Bei der Dehydratisierung von Ethanol zu Ethen in einem mit Katalysator beschichteten Mikrokanalreaktor wurden bei einer Temperatur von 450°C und einer Katalysatorbelastung von 9,5 L/(h gfc,t) die in der nachfolgenden Tabelle 3 aufgelisteten Selektivitäten festgestellt.
Tabelle 3: Übersicht zu der Selektivität der Dehydratisierungsreaktion von Ethanol.
Figure imgf000016_0001
Herstellung des wasserdampf- und stickstoffhaltigen Inertgases
Die Umsetzung von Ethanol und Umgebungsluft zu wasserdampf- und stickstoffhaltigem Inertgas wurde zu Vergleichszwecken bei drei unterschiedlichen Temperaturen durchgeführt. Die Zusammensetzung der Produktströme ist in der nachfolgenden Tabelle 4 angegeben. Der Messfehler bei der Bestimmung der Molanteile lag bei +/ 2 mol.-%.
Tabelle 4: Zusammensetzung des erzeugten wasserdampf- und stickstoffhaltigen Inertgases.
Komponente C02 CiH5OH Mi CO CH4
Anteil 350 C 3,3 13,6 0,0 0,0 76,1 0,1 0,9
/moi.-X
Anteil @ WC 9,8 14,8 0,0 0,0 74,3 0,0 0,4
/mol-%
Anteil # 450°C 10,2 15,2 0,0 0,0 74,3 0,0 0,3
/moi.-

Claims

Patentansprüche
Verfahren zur Vor-Ort-Herstellung eines Steriiisationsgases und anschließenden Sterilisation von Gegenständen mit den folgenden Verfahrensschritten a) Katalytische Umsetzung eines Alkohols zu einem Alkenoxid, b) Herstellers des Sterilisationsgases durch Mischen des Alkenoxids mit einem wasserdampf- und stickstoffhaltigen Inertgas und c) Sterilisation der Gegenstände mit dem Steriiisationsgas, wobei als Ausgangsstoffe für das Verfahren nur mindestens ein Alkohol und ein Sauerstoff- und stickstoffhaltiges Gas eingesetzt werden.
Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei das Sterilisationsgas nach Verfahrensschritt c) vor Ort in einem zusätzlichen Verfahrensschritt d) entsorgt wird, bevorzugt indem ein Teil des Sauerstoff- und stickstoffhaltigen Gases zugefügt wird und das Alkenoxid in dessen Anwesenheit, besonders bevorzugt bei Temperaturen von 150 bis 300°C, vollständig katafytisch oxidiert wird, wobei als Katalysator insbesondere ein pla- tinhaltiger Katalysator, beispielsweise mit einem porösen Trägermaterial aus Aluminiumoxid, eingesetzt wird.
Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Alkohol ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Ethanol, Propano!, Butanol und Mischungen hiervon, wobei bevorzugt Ethanol eingesetzt wird.
Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass in Schritt a) als Katalysator ein
Epoxidierungskatalysator, ggf, gekoppelt mit einem
Dehydratisierungskatalysator, eingesetzt wird, wobei der Epoxidierungskataiysator insbesondere ein Kupferoxid/Süber-basierter oder ein Silber-basier er Katalysator ist und der
Dehydratisierungskatalysator insbesondere aus der Gruppe bestehend aus Ti02/y-AI2O , La-P-HZSM-5- , HZSM-5-Zeo!ith-, Ag3pW1204(r,
HiPW^Oao- CM^l, W-Siiikat-Heteropo!ysäure- und MgO-Al203/Si02- basi'erten Katalysatoren sowie Mischungen hiervon ausgewählt ist,
Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Sauerstoff- und stickstoffhaltiges Gas Umge- bungsiuft ist und das wasserdampf- und stickstoffhaltige Inertgas bevorzugt eine relative Feuchte von 40 bis 70%, besonders bevorzugt von 55 bis 65% aufweist und/oder Wasserdampf in einem Anteil von 3 bis 20 mo!. -%, ganz besonders bevorzugt 6 bis 10 mo!.-%, enthält.
Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Sterilisationsgas 3 bis 25 moL- , bevorzugt 5 bis 22 moi.-%, besonders bevorzugt 6 bis 10 mo!.-%, insbesondere 6 bis 8 mo!.-%, des Alkenoxids enthält.
Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Gegenstände in eine Sterilisationskammer platziert werden, bevorzugt mit dem wasserdampf- und stickstoffhaltigen Inertgas vorkonditioniert werden, wobei die Vorkonditionierung besonders bevorzugt bei Temperaturen zwischen 40 und 80°C durchgeführt wird und ganz besonders bevorzugt in Verfahrensschritt c) für eine Dauer von 0,5 bis 300 Minuten insbesondere bei Temperaturen von 40 bis 80°C, z.B. von 55 bis 65°C, mit dem Steriiisationsgas sterilisiert werden.
Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Sterilisationskammer nach Verfahrensschritt c) mit dem wasserdampf- und stickstoffhaltigen Inertgas gespült wird und/oder mit Hilfe einer Vakuumpumpe evakuiert wird, um die Gegenstände vollständig von dem Alkenoxid zu befreien. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 2 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die in Verfahrensschritt a) freiwerde Energie bevorzugt für die Erwärmung von zumindest einem Teil des Sauerstoff- und stickstoffhaltigen Gases, z.B. für Verfahrensschritt d), verwendet wird.
Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens einer der Verfahrensschritte in einer mikroverfahrenstechnischen Komponente durchgeführt wird, bevorzugt in einem Mikrokanalreaktor.
Vorrichtung zur Vor-Ort-Hersteüung eines Sterilisationsgases und anschließenden Sterilisation von Gegenständen, welche mindestens einen Einlass für einen Alkohol und mindestens einen Einlass für ein Sauerstoff- und stickstoffhaltiges Gas sowie einen inertgaserzeuger, ein Reaktionsmodul und eine Sterilisationskammer umfasst, wobei sowohl der Inertgaserzeuger als auch das Reaktionsmodul direkte fluidische Verbindungen zu dem mindestens einen Einlass für den Alkohol und dem mindestens einen Einlass für das Sauerstoff- und stickstoffhaltiges Gas aufweisen und der Sterilisationskammer vorgeschaltet sind.
Vorrichtung gemäß Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass das Reaktionsmodul mindestens eine mikroverfahrenstechnische Komponente, bevorzugt einen mit einem Katalysator beschichteten Mikrokanalreaktor aufweist, besonders bevorzugt aus zwei nacheinander geschalteten, mit Katalysatoren beschichteten Mikrokanalreaktoren besteht, wobei ganz besonders bevorzugt die Innenwand der Reaktions- kanäie des zweiten Mikrokanalreaktors mit einem
Epoxidierungskatalysator und/oder die Innenwand der Reaktionskanäle des ersten ikrokanalreaktors mit einem
Dehydratisierungskatalysator beschichtet sind.
Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung weiterhin eine der Sterilisationskammer nachgeschaltete Verbrennungskammer aufweist und bevorzugt weiterhin mindestens zwei unabhängig voneinander regelbare Ventile sowie gegebenenfalls eine Misc kammer umfasst, wobei die Mischkam- mer dem Inertgaserzeuger und dem Reaktionsmodul nachgeschaltet und der Sterilisationskammer vorgeschaltet ist, und wobei zwischen der Mischkammer und der Sterilisationskammer besonders bevorzugt ein Wärmetauscher angeordnet ist.
Vorrichtung gemäß Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung weiterhin eine Vakuumpumpe, die bevorzugt eine fluidische Verbindung zu der Verbrennungskammer aufweist, sowie weiterhin gegebenenfalls Sensoren zur Erfassung und eine Steuerungseinheit zur Regulierung von Flussrate, Temperatur und Druck umfasst.
Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 12 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Sterilisationskammer bevorzugt ein Volumen von maximal 100 L, besonders bevorzugt von maximal 75 L, aufweist und besonders bevorzugt einen Stecker zum Ansch!uss an die Haus alts- stromversorgung umfasst.
16. Verwendung der Vorrichtung gemäß den Ansprüchen 12 bis 16 zur gefahrlosen Vor-Ort-Herstellung eines Sterilisationsgases, bevorzugt zum Einsatz in der Lebensmittel- oder Verpackungsindustrie, zur Steri¬ lisierung von Gegenständen oder Räumlichkeiten, zur Reifung von Pflanzen, besonders bevorzugt zur Entkeimung von Medizinprodukten oder medizinischen Werkzeugen, insbesondere zur Befreiung von Krankheitserregern wie Bakterien, Viren, Pilzen und anderen Mikroorganismen.
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