WO2018147354A1 - 流量測定方法および流量測定装置 - Google Patents

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Abstract

流量測定方法は、第１バルブを備えた複数のガス供給路と、複数のガス供給路の下流側に形成され、圧力センサ、温度センサ、下流側の第２バルブを有する流量測定装置を備えた共通ガス供給路とを有するガス供給システムで行われ、何れか一つの第１バルブと第２バルブとを開いてガスを流し、ガスが流れている状態で第２バルブを閉じ、所定時間経過後に何れか一つの第1バルブを閉じ、第１バルブを閉じた後の圧力および温度を測定する第１工程と、何れか一つの第１バルブと第２バルブとを開いてガスを流し、ガスが流れている状態で何れか一つの第１バルブおよび第２バルブを同時に閉じ、第１バルブおよび第２バルブを閉じた後の圧力および温度を測定する第２工程と、第１工程で測定した圧力および温度と第２工程で測定した圧力および温度とに基づいて流量を演算する第３工程とを含む。

Description

流量測定方法および流量測定装置
　本発明は、流量測定方法および流量測定装置に関する。
　半導体製造装置等に設けられたガス供給システムは、一般的に、各供給ガス種毎に設けた流量制御機器を介して、多種類のガスをプロセスチャンバ等のガス使用対象に切換えて供給するように構成されている。
　また、流量制御機器の運用においては、随時、流量精度の確認や流量校正を行うことが望まれており、流量計測方法として、ビルドアップ法が流量精度の確認や流量校正に用いられることがある。
　ビルドアップ法では、流量制御機器の下流に設けられた所定の基準容量（Ｖ）にガスを流し、そのときの圧力上昇率（ΔＰ／Δｔ）と温度（Ｔ）とを測定することにより、例えば、Ｑ＝２２．４（ΔＰ／Δｔ）×Ｖ／ＲＴ（Ｒは気体定数）から流量Ｑを演算により求めることができる。
　特許文献１には、ビルドアップ法による流量測定の一例が記載されている。特許文献１に記載のガス供給装置では、各ガス供給ラインに接続された流量制御機器の下流側の開閉弁から共通ガス供給路に設けられた開閉弁までの流路が基準容量（ビルドアップ容量）として用いられており、この流路における圧力上昇率に基づいて流量を測定している。
　また、特許文献２には、ビルドアップ法を用いた流量制御器の校正方法において、下流側の弁を閉じてビルドアップを行った後に上流側の弁も閉じ、所定時間経過後にタンク内のガスの温度が低下してから圧力および温度を測定することによって流量を演算する方法が開示されている。
特開２００６－３３７３４６号公報 特開２０１２－３２９８３号公報
　しかし、従来のビルドアップ法においては、ガス供給路によっては精度の高い測定が行えない場合があることが本発明者によってわかった。
　本発明は、上記課題を鑑みてなされたものであり、複数のガス供給路に対して精度よく流量測定を行うための流量測定方法および流量測定装置を提供することをその主たる目的とする。
　本発明の実施形態による流量測定方法は、流量制御装置およびその下流側の第１バルブを備えた複数のガス供給路と、前記複数のガス供給路の下流側において前記複数のガス供給路が合流して形成された共通ガス供給路であって、圧力センサ、温度センサおよびその下流側の第２バルブを有する流量測定装置を備えた共通ガス供給路とを有するガス供給システムにおいて行われる、流量測定方法であって、何れか一つの第１バルブと前記第２バルブとを開いてガスを流し、ガスが流れている状態で前記第２バルブを閉じ、前記第２バルブを閉じた後、所定時間経過後に前記何れか一つの第1バルブを閉じ、前記第１バルブを閉じた後の圧力および温度を前記圧力センサおよび前記温度センサを用いて測定する第１工程と、前記何れか一つの第１バルブと前記第２バルブとを開いてガスを流し、ガスが流れている状態で前記何れか一つの第１バルブおよび前記第２バルブを同時に閉じ、前記第１バルブおよび前記第２バルブを閉じた後の圧力および温度を前記圧力センサおよび前記温度センサを用いて測定する第２工程と、前記第１工程で測定した圧力および温度と、前記第２工程で測定した圧力および温度とに基づいて流量を演算する第３工程とを包含する。
　ある実施形態において、前記第３工程は、前記第１工程で測定した圧力Ｐ1および温度Ｔ1と、前記第２工程で測定した圧力Ｐcおよび温度Ｔcとを用いて、Ｑ＝２２．４・Ｖｓ・（Ｐ1／Ｔ1－Ｐc／Ｔc）／（Ｒ・Δｔ）（ここで、Ｖｓはビルドアップ容量、Ｒは気体定数、Δｔは前記第１工程において前記第２バルブを閉じてから前記第１バルブを閉じるまでの前記所定時間）に従って流量Ｑを演算する。
　本発明の実施形態による流量測定方法は、流量制御装置およびその下流側の第１バルブを備えた複数のガス供給路と、前記複数のガス供給路の下流側において前記複数のガス供給路が合流して形成された共通ガス供給路であって、圧力センサ、温度センサおよびその下流側の第２バルブを有する流量測定装置を備えた共通ガス供給路とを有するガス供給システムにおいて行われる、流量測定方法であって、何れか一つの第１バルブと前記第２バルブとを開いてガスを流し、ガスが流れている状態で前記第２バルブを閉じ、前記第２バルブを閉じた後、第１の所定時間が経過後に前記何れか一つの第1バルブを閉じ、前記第１バルブを閉じた後の圧力および温度を前記圧力センサおよび前記温度センサを用いて測定する第１工程と、前記何れか一つの第１バルブと前記第２バルブとを開いてガスを流し、ガスが流れている状態で前記第２バルブを閉じ、前記第２バルブを閉じた後、前記第１の所定時間よりも短い第２の所定時間が経過後に前記何れか一つの第１バルブを閉じ、前記第１バルブを閉じた後の圧力および温度を前記圧力センサおよび前記温度センサを用いて測定する第２工程と、前記第１工程で測定した圧力および温度と、前記第２工程で測定した圧力および温度とに基づいて流量を演算する第３工程とを包含する。
　ある実施形態において、前記複数のガス供給路は、第１のガス供給ラインまたは第２のガス供給ラインのいずれかに接続されており、前記第１のガス供給ラインおよび前記第２のガス供給ラインが合流して前記共通ガス供給ラインに接続されている。
　ある実施形態において、前記複数のガス供給路のうち少なくとも一つのガス供給路が、他のガス供給路とは異なる配管径を持つ。
　ある実施形態において、前記流量制御装置は、コントロール弁と、絞り部と、前記絞り部の上流側の圧力を測定する圧力センサとを含む圧力式流量制御装置である。
　本発明の実施形態による流量測定装置は、流量制御装置およびその下流側の第１バルブを備えた複数のガス供給路と、前記複数のガス供給路の下流側において前記複数のガス供給路が合流して形成された共通ガス供給路とを備えるガス供給システムにおいて、前記共通ガス供給路に接続される流量測定装置であって、前記共通ガス供給路に対して設けられた圧力センサおよび温度センサと、前記圧力センサおよび温度センサの下流側に設けられた第２バルブと、前記圧力センサおよび前記温度センサの出力を受け取る演算制御装置とを備え、前記演算制御装置は、何れか一つの第１バルブと前記第２バルブとを開いてガスを流し、ガスが流れている状態で前記第２バルブを閉じ、前記第２バルブを閉じた後、所定時間経過後に前記何れか一つの第1バルブを閉じ、前記第１バルブを閉じた後の圧力および温度を、第１圧力および第１温度として、前記圧力センサおよび前記温度センサから受け取り、前記何れか一つの第１バルブと前記第２バルブとを開いてガスを流し、ガスが流れている状態で前記何れか一つの第１バルブおよび前記第２バルブを同時に閉じ、前記第１バルブおよび前記第２バルブを閉じた後の圧力および温度を、第２圧力および第２温度として、前記圧力センサおよび前記温度センサから受け取り、前記第１圧力、前記第１温度、前記第２圧力、および、前記第２温度に基づいて、流量を演算する。
　本発明の実施形態によれば、複数のガス供給路が設けられている場合にも、ライン依存性を低減し、精度良く流量測定を行うことができる。
本発明の実施形態による流量測定装置が組み込まれたガス供給システムを示す模式図である。 本発明の実施形態において用いられる圧力式流量制御装置の例示的な構成を示す図である。 従来のビルドアップ法によって流量を測定したときの基準流量からの誤差を示すグラフであり、第１ラインと第２ラインとのそれぞれについての結果を示す。 （ａ）は第１ラインにおける圧力測定結果を示し、（ｂ）は第２ラインにおける圧力測定結果を示す。 図４に示すグラフの測定に用いたガス供給システムを示す模式図であり、（ａ）は第１ラインの圧力測定を行う場合を示し、（ｂ）は第２ラインの圧力測定を行う場合を示す。 本発明の実施形態におけるライン依存補正したビルドアップ法によって流量を測定したときの基準流量からの誤差を示すグラフであり、第１ラインと第２ラインとのそれぞれについての結果を示す。 本発明の実施形態による流量測定方法における測定手順を示すフローチャートである。
　以下、図面を参照しながら本発明の実施形態を説明するが、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。
　図１は、本発明の実施形態に係るガス供給システム１を示す。ガス供給システム１は、複数のガス供給源４からのガスを、それぞれのガス供給源４に対して設けられた流量制御装置１０を介して制御された流量で半導体製造装置のプロセスチャンバ２に供給することができる。
　ガス供給システム１は、複数のガス供給源４が接続可能となっている複数のガス供給ラインＬ１と、各ガス供給ラインＬ１に介在する流量制御装置１０と、各流量制御装置１０の下流側に設置された第１バルブ２１と、ガス供給ラインＬ１が合流して形成された共通ガス供給ラインＬ２とを備えている。
　本実施形態において、ガス供給源４は、第１のガス供給源４Ａと第２のガス供給源４Ｂとに分けられている。第１のガス供給源４Ａを構成する複数のガス供給源４は、第１のガス供給ラインＬＡ（以下、第１ラインＬＡと称することがある）に対して共通に接続されており、第２のガス供給源４Ｂを構成する複数のガス供給源４は、第２のガス供給ラインＬＢ（以下、第２ラインＬＢと称することがある）に対して共通に接続されている。そして、第１ラインＬＡと第２ラインＬＢとが合流して下流側の共通ガス供給ラインＬ２に接続されている。
　第１ラインＬＡおよび第２ラインＬＢは、いずれもプロセスチャンバ２への所望ガスの供給のために用いられる。ただし、第１ラインＬＡと第２ラインＬＢとでは、例えば管の内径や長さなどが異なる場合がある。これらのラインは、それぞれのガスの供給の目的に適合するように個別に設計されていることが多い。
　共通ガス供給ラインＬ２には流量測定装置３０が設けられている。流量測定装置３０は、第２バルブ２２と、第１バルブ２１と第２バルブ２２との間の流路の圧力および温度を測定する圧力センサ２３および温度センサ２４と、圧力センサ２３および温度センサ２４からの出力を受け取る演算制御装置２５とを備えている。圧力センサ２３、温度センサ２４は、第２バルブ２２の上流側において、第２バルブ２２の近傍に設けられている。また、流量測定装置３０の下流側は真空ポンプ３１に接続されており、第２バルブ２２の上流側を排気することが可能になっている。
　図１に示す本実施形態の流量測定装置３０は、プロセスチャンバ２へと通じるガス供給ラインからは分岐して配置されているが、他の態様において、ガス供給源４からプロセスチャンバ２に通じるガス流路の途中に介在するように配置し得る。本明細書において、第１ラインＬＡおよび第２ラインＬＢの両方からのガスが流れ得る任意の流路を共通ガス供給ラインＬ２と呼ぶ場合があり、流量測定装置３０は、第１ラインＬＡと第２ラインＬＢとの両方に連通するように設けられている限り、種々の態様で配置され得る。
　流量測定装置３０の演算制御装置２５は、圧力センサ２３、温度センサ２４、第２バルブ２２とともに一体的に設けられていてもよいし、外部に設けられた処理装置であってもよい。演算制御装置２５は、典型的には、ＣＰＵ、ＲＯＭやＲＡＭなどのメモリ（記憶装置）Ｍ、Ａ／Ｄコンバータ等を内蔵しており、後述する流量測定動作を実行するように構成されたコンピュータプログラムを含んでいてよく、ハードウェアおよびソフトウェアの組み合わせによって実現され得る。
　演算制御装置２５は、コンピュータ等の外部装置と情報を交換するためのインターフェイスを備えていてもよく、これにより、外部装置からＲＯＭへのプログラム及びデータの書込みなどを行うことができる。演算制御装置２５の構成要素（ＣＰＵなど）は、すべてが装置内に一体的に設けられている必要はなく、ＣＰＵなどの一部の構成要素を別の場所（装置外）に配置し、バスで相互に接続する構成としても良い。その際、装置内と装置外とを、有線だけでなく無線で通信するようにしても良い。
　ガス供給システム１の下流側は、下流弁５を介して、プロセスチャンバ２に接続されている。プロセスチャンバ２には真空ポンプ３が接続されており、プロセスチャンバ２およびガス供給路Ｌ１、Ｌ２などを、必要に応じて真空引きすることができる。なお、上記の真空ポンプ３１を用いる代わりに、流量測定装置３０の下流側がプロセスチャンバ２下流側の真空ポンプ３に共通に接続されていてもよい。
　ガス供給ラインＬ１や共通ガス供給ラインＬ２には、分岐された他のガスラインや、他のバルブが設けられていても良い。第１バルブ２１、第２バルブ２２としては、好適には開閉弁（遮断弁）が用いられ、例えばＡＯＶ（Ａｉｒ　Ｏｐｅｒａｔｅｄ　Ｖａｌｖｅ）などの流体動作弁や、電磁弁、電動弁などの電気的動作弁が用いられる。他の態様において、第１バルブ２１は、流量制御装置１０に内蔵された開閉弁であってもよい。
　図２は、本実施形態の流量制御機器１０として用いられる圧力式流量制御装置１０ａの構成例を示す図である。圧力式流量制御装置１０ａは、微細開口（オリフィス）を有する絞り部（例えばオリフィスプレート）１１と、絞り部１１の上流側に設けられた制御バルブ１４および制御バルブ１４の駆動部１５と、絞り部１１と制御バルブ１４との間に設けられた圧力センサ１２および温度センサ１３とを備えている。絞り部１１としては、オリフィス部材の他に臨界ノズルまたは音速ノズルを用いることもできる。オリフィスまたはノズルの口径は、例えば１０μｍ～５００μｍに設定される。
　圧力センサ１２および温度センサ１３は、ＡＤコンバータを介して制御回路１６に接続されている。制御回路１６は、制御バルブ１４の駆動部１５にも接続されており、圧力センサ１２および温度センサ１３の出力などに基づいて制御信号を生成し、この制御信号によって制御バルブ１４の動作を制御する。本実施形態では、制御回路１６は、各圧力式流量制御装置１０ａに設けられているが、他の態様において、複数の圧力式流量制御装置１０ａに対して共通の制御回路１６が外部に設けられていてもよい。
　圧力式流量制御装置１０ａは、従来と同様の構成を有していてよく、圧力センサ１２を用いて上流圧力ＰUを測定した結果に基づいて流量を制御することができる。圧力式流量制御装置１０ａは、他の態様において、絞り部１１の下流側にも圧力センサを備えていてもよく、上流圧力ＰUおよび下流圧力ＰDに基づいて流量を検出するように構成されていてもよい。また、流量制御機器１０として用いられるものはこのようなタイプの圧力式流量制御装置に限られるものではなく、例えば、熱式流量制御装置や、その他の流量制御装置でもよい。
　圧力式流量制御装置１０ａでは、臨界膨張条件ＰU／ＰD≧約２（ただし、ＰU：絞り部上流側のガス圧力（上流圧力）、ＰD：絞り部下流側のガス圧力（下流圧力）であり、約２は窒素ガスの場合）を満たすとき、絞り部を通過するガスの流速は音速に固定され、流量は下流圧力ＰDによらず上流圧力ＰUによって決まるという原理を利用して流量制御が行われる。臨界膨張条件を満たすとき、絞り部下流側の流量Ｑは、Ｑ＝Ｋ1・ＰU（Ｋ1は流体の種類と流体温度に依存する定数）によって与えられ、流量Ｑは上流圧力ＰUに比例する。また、下流圧力センサを備える場合、上流圧力ＰUと下流圧力ＰDとの差が小さく、臨界膨張条件を満足しない場合であっても流量を算出することができ、各圧力センサによって測定された上流圧力ＰUおよび下流側圧力ＰDに基づいて、所定の計算式Ｑ＝Ｋ2・ＰD m（ＰU－ＰD）n（ここでＫ2は流体の種類と流体温度に依存する定数、ｍ、ｎは実際の流量を元に導出される指数）から流量Ｑを算出することができる。
　流量制御を行うために、設定流量が制御回路１６に入力され、制御回路１６は、圧力センサ１２の出力（上流圧力ＰU）などに基づいて、上記のＱ＝Ｋ1・ＰUまたはＱ＝Ｋ2・ＰD m（ＰU－ＰD）nから流量を演算により求め、この流量が入力された設定流量に近づくように制御バルブ１４をフィードバック制御する。演算により求められた流量は、流量出力値として表示してもよい。
　再び図１を参照する。ガス供給システム１において、第１バルブ２１と第２バルブ２２との間の流路（図１において太線で示す部分）を基準容量（ビルドアップ容量）２０（体積：Ｖｓ）として用いて、ビルドアップ法によって流量測定を行うことができ、また、ビルドアップ法による流量測定結果に基づいて流量制御装置１０を校正することができる。
　流量制御装置１０は、ガス供給システム１に組み込んだ後に流量制御特性が変化したり、また、長年の使用によって絞り部の形状が変化して上流圧力と流量との関係性が変化する場合がある。これに対して、本実施形態のガス供給システム１では、流量測定装置３０を用いてビルドアップ法によりガス供給システム１に組み込んだ後にも任意のタイミングで流量を精度よく測定できるので、流量制御装置１０の精度を保証することができる。
　本実施形態において、基準容量２０には、第１ラインＬＡと第２ラインＬＢとの両方が含まれる。図示する例では、第２ラインＬＢに開閉弁２６が設けられているが、流量測定を行う時には開閉弁２６が開けられており、第１ラインＬＡと第２ラインＬＢとの両方が、基準容量２０として利用される。したがって、第１ラインＬＡでの流量測定および第２ラインＬＢでの流量測定の両方において、基準容量２０の大きさは同じに設定されている。このように、本実施形態では、流路の一部を基準流量（ビルドアップ容量）として用い、特許文献２に記載されているようなビルドアップタンクを用いていないので、流量測定装置３０の小型化を実現できるとともに、短時間で流量測定を行うことができるという利点が得られる。
　ところで、本発明者によれば、第１ラインＬＡに含まれる供給ラインにおける流量測定と、第２ラインＬＢに含まれる供給ラインにおける流量測定とでは、同じ条件下でビルドアップ法による流量測定を行ったときにも、その測定精度が異なるものとなることがわかった。
　図３は、２つの第１ラインＬＡと、１つの第２ラインＬＢとのそれぞれで検出された、基準流量（基準器を用いて測定された正確な流量）に対するビルドアップ測定流量の誤差（セットポイント誤差：％Ｓ．Ｐ．）の大きさを示す。
　図３からわかるように、第２ラインＬＢにあっては、特に２００ｓｃｃｍ以上の大流量で、基準流量からの誤差が第１ラインＬＡの場合と比べて大きくなる。これは、第１ラインＬＡと第２ラインＬＢとでは、管径の違いなどによって、ガスが流れたときの圧力損失の大きさが異なり、このために、同様のビルドアップ法によってガス圧力に基づいて流量を測定したときにも、ラインによって測定誤差の大きさが異なるものになったためと考えられる。
　そこで、このような測定誤差のライン依存性を低減するために、本実施形態では、ガスの流れが生じていない状態（ガス封止状態）で測定されるそれぞれのラインでのガス量（ガス圧）に基づいて、ビルドアップ法で求める量を補正するようにして流量測定を行う。これにより、ビルドアップ時に流れ込んだ実際のガス流量をより正確に求めることができ、より正確な流量測定を行うことができる。
　図４（ａ）および（ｂ）は、第１ラインＬＡおよび第２ラインＬＢにおける、ビルドアップ法での圧力変化、および、バルブ同時閉止によるガス封止状態での圧力をそれぞれ示す図である。図では、ガスフロー期間Ｆと、ガス封止期間Ｃも示されており、横軸は１目盛５秒である。また、図４（ａ）および（ｂ）には、参考のために、第２ラインＬＢの１つにおいてガス供給源４および流量制御装置１０の代わりに圧力センサ２７（図５参照）を設けて、流量測定装置３０の上流側のガス圧力を測定した結果も破線で示している。
　図５（ａ）および（ｂ）は、図４（ａ）および（ｂ）に示すグラフを得るために用いたガス供給システム１’を示す。図５（ａ）および（ｂ）において、白抜きで示すバルブは開かれた状態となっており、黒塗で示すバルブは閉じられた状態となっている。
　図５（ａ）に示すように、第１ラインＬＡの圧力変化を測定するときは、第１ラインＬＡ中の例えば２番目の供給路の第１バルブ２１ａが選択的に開かれ、この選択されたラインで定常的にガスが流れている状態から圧力測定が行われる。また、図５（ｂ）に示すように、第２ラインＬＢの圧力変化を測定するときは、第２ラインＬＢ中の例えば３番目の供給路の第１バルブ２１ｂが選択的に開かれた状態から圧力測定が行われる。
　図４（ａ）と図４（ｂ）とを比較してわかるように、同じ流量５００ｓｃｃｍのガス（ここでは窒素ガス）を定常流で供給しているとき、第１ラインＬＡと第２ラインＬＢとで、流量測定装置３０における測定圧力は同等（１７．９Ｔｏｒｒ）である。その一方で、流量測定装置３０の上流側のガス圧力（圧力センサ２７により測定された圧力）は、第１ラインＬＡで２１．４Ｔｏｒｒであるのに対して、第２ラインＬＢでは２９．６Ｔｏｒｒとより大きくなっている。このことから、第２ラインＬＢの方が圧力損失が大きいものと判断できる。そして、この圧力損失の違いは、例えば、第２ラインＬＢの配管径が、第１ラインＬＡの配管径よりも小さいことに起因するものと考えられる。
　そして、ガス定常流状態から、時刻ｔ０において、流量測定装置３０の第２バルブ２２を閉じることによって圧力上昇（ビルドアップ）を生じさせる。従来のビルドアップ法では、このときの圧力上昇率（ΔＰ／Δｔ）に基づいて流量を演算により求めることがあるが、図３に示したようにライン依存性が生じて第２ラインＬＢでは特に大流量で誤差が大きくなる場合がある。
　その後、時刻ｔ１において、第１バルブ２１を閉じると、ガスの流入が停止するため、圧力は上昇後の略一定の値に維持される。そして、この状態から、第１バルブ２１および第２バルブ２２を開状態にすると、再びガスが流れ出すとともに、封止空間内のガス圧力は、ガス定常流時の圧力まで低下する。
　本実施形態では、上記のビルドアップ法に基づく第２バルブ２２の閉鎖後の圧力上昇の測定に加えて、ガス安定供給状態時から、第１バルブ２１および第２バルブ２２を同時に閉じて封止状態としたとき（つまり、図５（ａ）に示す状態から、第１バルブ２１ａと第２バルブ２２とを同時に閉じた後）の圧力も流量測定装置にて測定するようにしている。
　図４（ａ）および図４（ｂ）からわかるように、時刻ｔｃにおいて第１バルブ２１および第２バルブ２２を同時に閉じた後の封止状態で測定される圧力は、第１ラインＬＡ（２１．５Ｔｏｒｒ）よりも第２ラインＬＢ（２２．９Ｔｏｒｒ）の方が高くなっている。
　そして、この圧力差は、定常流状態でのガス流量のライン依存性に対応するものと考えることができるので、上記の封止状態での圧力に対応する定常時のガス流量分を、ビルドアップ法で流入させたガス増量から減算しておくことで、ライン依存性を低減することができる。
　より具体的には、ビルドアップ法において、ビルドアップ後のガスのモル数ｎ1を、ｎ1＝Ｐ1Ｖｓ／ＲＴ1から求めるとともに、上記の封止状態でのガスのモル数ｎcをｎc＝ＰcＶｓ／ＲＴcから求め、実際に流入したガスのモル数Δｎ＝ｎ1－ｎc＝（Ｐ1Ｖｓ／ＲＴ1）－（ＰcＶｓ／ＲＴc）＝Ｖｓ／Ｒ・（Ｐ1／Ｔ1－Ｐc／Ｔc）を求める。ここで、Ｐ1、Ｔ1は、ビルドアップ後に第１バルブ２１を閉じてガス流入を停止させた時刻ｔ１（または時刻ｔ１後の封止状態を維持しつつ所定時間経過した時刻）における圧力および温度であり、Ｐc、Ｔcは、第１バルブ２１および第２バルブ２２を同時に閉じた後の封止状態における圧力および温度である。また、Ｒは気体定数である。
　そして、流量Ｑは単位時間あたりに流入したガスの体積であるので、Ｑ＝２２．４・Δｎ／Δｔ＝２２．４・Ｖｓ・（Ｐ1／Ｔ1－Ｐc／Ｔc）／（Ｒ・Δｔ）からガス流量Ｑ（ｓｃｃｍ）を求めることができる。ここで、Δｔは、第２バルブ２２を閉じてビルドアップを開始した時刻ｔ０から、第１バルブ２１を閉じてガス流入を停止させた時刻ｔ１までの時間である。
　上記には、ビルドアップ後のガスの圧力および温度を測定する工程（第１工程）の後に、第１バルブと第２バルブとを同時に閉じた後の圧力および温度を測定する工程（第２工程）を行う態様を示したが、第１工程と第２工程を行う順番は逆であってもよい。
　図６は、本実施形態の方法を用いて、２つの第１ラインＬＡと、１つの第２ラインＬＢとのそれぞれで検出された、基準流量に対するビルドアップ法測定流量の誤差の大きさを示す。図５からわかるように、第１ラインＬＡ、第２ラインＬＢにかかわらず広範囲の流量にわたって精度よく流量測定が行われることがわかる。図３と比較してわかるように、特に大流量（２００ｓｃｃｍ以上）のときにも両ラインＬＡ、ＬＢで測定誤差が低減されている。
　なお、図１に示すガス供給システム１のように、流量制御機器１０の下流側の流路を基準容量２０として用いる場合、複数の流量制御機器１０を配管等で接続してガス供給システム１を構築した後に、基準容量２０の体積Ｖｓを測定することが好ましい場合がある。基準容量２０の体積Ｖｓは、例えば、設定流量Ｑｓで基準容量２０にガスを流した状態において第２バルブ２２を閉じた後の圧力変化率を測定することによって、Ｑｓ＝（ΔＰ／Δｔ）×（Ｖｓ／ＲＴ）に基づいて求めることができる。基準容量２０の体積Ｖｓは、従来（例えば、特許文献１）の種々の方法によって測定することが可能である。
　以下、図７に示すフローチャートを参照しながら、実施形態による流量測定方法の具体例を説明する。
　まず、ステップＳ１に示すように、流量測定装置３０が接続されたガス供給システム１において流量測定を開始する。そして、判断ステップＨ１において、下記のフローＡおよびフローＢのうちの任意の一方のフローに進む。また、後述するように、判断ステップＨ２において一方のフローが終わった後には、再度、判断ステップＨ１に戻り、１回目とは異なる未実施のフローを２回目に実行する。
　より具体的には、ステップＳ２～ステップＳ４に示すように圧力上昇の測定フロー（フローＡまたは第１工程）を行う。また、ステップＳ５～ステップＳ６に示されるガス封止測定フロー（フローＢまたは第２工程）も行う。フローＢは、フローＡの後に行われてもよいし、フローＡの前に予め行われていてもよく、判断ステップＨ１において任意に決定される。
　まずフローＡについて説明すると、ステップＳ２において、流量を測定する流路の流量制御装置１０を設定流量Ｑｓに設定するとともに、対応する第１バルブ２１および流量測定装置３０の第２バルブ２２を開いて、設定流量Ｑｓでガスを流す。このとき、第２ラインＬＢに設けられた開閉弁２６も開放されている。
　次に、ステップＳ３に示すように、設定流量Ｑｓでガスが流れている状態（ガスの流れが安定した状態）の時刻ｔ０に、流量測定装置３０に設けられた第２バルブ２２が閉じられる。このとき、流量測定装置３０に設けられた圧力センサ２３を用いて基準容量２０の圧力Ｐ0が測定され、温度センサ２４により温度Ｔ0が測定されてもよい。
　その後、ステップＳ４に示すように、時刻ｔ１において第１バルブ２１を閉じてビルドアップを終了する。時刻ｔ１は、例えば、圧力センサ２３の出力が所定圧力に達したときや、時刻ｔ０から所定時間が経過したときなどである。そして、流量測定装置３０を用いてビルドアップ後の圧力Ｐ1が圧力センサ２３によって測定され、温度センサ２４によって温度Ｔ1が測定される。また、このとき、ビルドアップ時間としてΔｔ＝ｔ１－ｔ０も検出される。ビルドアップ時間Δｔは、例えば２～２０秒に設定される。
　上記の圧力Ｐ1および温度Ｔ1は、ビルドアップ後の封止状態において、ガスの流入が収まった状態で測定することが望ましいことがある。これは、第１バルブ２１を閉じた直後では、断熱圧縮の影響により温度が一時的に上昇している可能性があるからである。したがって、第１バルブ２１を閉じて所定時間経過後のガス安定状態においてビルドアップ後の圧力Ｐ1および温度Ｔ1を測定することによって、より高精度の流量検出を行い得る。
　また、フローＢでは、ステップＳ５に示すように、流量を測定する流路の流量制御装置１０を、フローＡと同じ設定流量Ｑｓに設定し、対応する第１バルブ２１および流量測定装置３０の第２バルブ２２を開いて、設定流量Ｑｓでガスを流す。
　次に、ステップＳ６に示すように、設定流量Ｑｓでガスが流れている状態から、第１バルブ２１および第２バルブ２２を同時または略同時に閉じる。そして、同時に閉じた後のガス封止状態において、流量測定装置３０により圧力Ｐcおよび温度Ｔcの測定を行う。
　ステップＳ６において、第１バルブ２１および第２バルブ２２を同時に閉じる動作は、好適には、第１バルブ２１および第２バルブ２２に対して閉命令を同時に与えることによって行われる。ただし、実際の構成では第１バルブ２１と第２バルブ２２とが完全に同時には閉じない場合もある。これは、バルブが例えばＡＯＶなどから構成されている場合に、閉命令から遅延してバルブが閉じることがあるからである。ただし、上記の封止状態における圧力測定は、第１バルブ２１および第２バルブ２２が実質的に同時に閉じられた状態で行われればよく、第１バルブ２１および第２バルブ２２との閉タイミングがわずかな時間だけずれていてもよい。本明細書では、このような誤差範囲で第１バルブ２１および第２バルブ２２の閉じるタイミングがずれている場合も含めて、「同時に閉じる」と記載している。
　フローＡまたはフローＢが行われた後は、判断ステップＨ２においてフローＡとフローＢとの両方が終了しているかを判断し、終了している場合にはステップＳ７に進む。一方、判断ステップＨ２において片方のフローしか行われていないと判断されたときには、判断ステップＨ１に戻って、他方のフローを行う。
　両方のフローＡおよびＢが終了した後、ステップＳ７では、ステップＳ４で得られた測定圧力および温度と、ステップＳ６で得られた測定圧力および温度とを用いて、流量が演算により求められる。流量演算時に用いる基準容量の体積Ｖｓには、基準値との誤差が低減された特定の流量設定Ｑｓで求めた体積Ｖｓを用いてもよい。
　上記のようにして測定した流量Ｑは、流量制御機装置１０の流量設定Ｑｓとの比較検証に用いられてもよく、上記のビルドアップ法によって求めた流量Ｑに基づいて、任意の流量制御機器１０の流量設定Ｑｓの校正を行うこともできる。
　以上、本発明の実施形態について説明したが、種々の改変が可能である。例えば、上記には、フローＢとして、ガスが流れている状態から第１バルブ２１と第２バルブ２２とを同時または略同時に閉じて封止状態としたときの圧力および温度を測定したが、第２バルブ２２を閉じてから所定時間Δｔ’が経過した後に第１バルブ２１を閉じた後に測定するようにしてもよい。この場合、フローＢにおいても、フローＡと同様に、所定時間Δｔ’に対応して基準容量内で圧力上昇が生じる。
　ただし、フローＢにおける上記の所定時間Δｔ’は、フローＡにおけるビルドアップ時間Δｔに比べて短い時間に設定され、例えば、半分以下の時間に設定される。流量演算は、フローＡで求めたガス量ｎから、フローＢで求めたガス量ｎ’を減算してΔｎ＝ｎ－ｎ’を求めるとともに、流入時間をΔｔ－Δｔ’として流量を演算により求めることができる。この場合にも、定常流状態におけるガス流量のライン依存を低減し、より正確な流量測定を行い得る。
　本発明の実施形態による流量測定方法によれば、ガス供給システムに組み込んだ後にも、複数のガス供給路について流量を精度よく測定することができる。
　１　ガス供給システム
　２　プロセスチャンバ
　３　真空ポンプ
　４　ガス供給源
　１０　流量制御機器
　１１　絞り部
　１２　圧力センサ
　１３　温度センサ
　１４　制御バルブ
　１５　駆動部
　１６　制御回路
　２０　基準容量（ビルドアップ容量）
　２１　第１バルブ
　２２　第２バルブ
　２３　圧力センサ
　２４　温度センサ
　２５　演算制御装置
　３０　流量測定装置

Claims (7)

  1. 　流量制御装置およびその下流側の第１バルブを備えた複数のガス供給路と、
    　前記複数のガス供給路の下流側において前記複数のガス供給路が合流して形成された共通ガス供給路であって、圧力センサ、温度センサおよびその下流側の第２バルブを有する流量測定装置を備えた共通ガス供給路と
    　を有するガス供給システムにおいて行われる、流量測定方法であって、
    　何れか一つの第１バルブと前記第２バルブとを開いてガスを流し、ガスが流れている状態で前記第２バルブを閉じ、前記第２バルブを閉じた後、所定時間経過後に前記何れか一つの第1バルブを閉じ、前記第１バルブを閉じた後の圧力および温度を前記圧力センサおよび前記温度センサを用いて測定する第１工程と、
    　前記何れか一つの第１バルブと前記第２バルブとを開いてガスを流し、ガスが流れている状態で前記何れか一つの第１バルブおよび前記第２バルブを同時に閉じ、前記第１バルブおよび前記第２バルブを閉じた後の圧力および温度を前記圧力センサおよび前記温度センサを用いて測定する第２工程と、
    　前記第１工程で測定した圧力および温度と、前記第２工程で測定した圧力および温度とに基づいて流量を演算する第３工程と
    を包含する、流量測定方法。
  2. 　前記第３工程は、前記第１工程で測定した圧力Ｐ1および温度Ｔ1と、前記第２工程で測定した圧力Ｐcおよび温度Ｔcとを用いて、Ｑ＝２２．４・Ｖｓ・（Ｐ1／Ｔ1－Ｐc／Ｔc）／（Ｒ・Δｔ）（ここで、Ｖｓはビルドアップ容量、Ｒは気体定数、Δｔは前記第１工程において前記第２バルブを閉じてから前記第１バルブを閉じるまでの前記所定時間）に従って流量Ｑを演算する工程を含む、請求項１に記載の流量測定方法。
  3. 　流量制御装置およびその下流側の第１バルブを備えた複数のガス供給路と、
    　前記複数のガス供給路の下流側において前記複数のガス供給路が合流して形成された共通ガス供給路であって、圧力センサ、温度センサおよびその下流側の第２バルブを有する流量測定装置を備えた共通ガス供給路と
    　を有するガス供給システムにおいて行われる、流量測定方法であって、
    　何れか一つの第１バルブと前記第２バルブとを開いてガスを流し、ガスが流れている状態で前記第２バルブを閉じ、前記第２バルブを閉じた後、第１の所定時間が経過後に前記何れか一つの第1バルブを閉じ、前記第１バルブを閉じた後の圧力および温度を前記圧力センサおよび前記温度センサを用いて測定する第１工程と、
    　前記何れか一つの第１バルブと前記第２バルブとを開いてガスを流し、ガスが流れている状態で前記第２バルブを閉じ、前記第２バルブを閉じた後、前記第１の所定時間よりも短い第２の所定時間が経過後に前記何れか一つの第１バルブを閉じ、前記第１バルブを閉じた後の圧力および温度を前記圧力センサおよび前記温度センサを用いて測定する第２工程と、
    　前記第１工程で測定した圧力および温度と、前記第２工程で測定した圧力および温度とに基づいて流量を演算する第３工程と
    　を包含する、流量測定方法。
  4. 前記複数のガス供給路は、第１のガス供給ラインまたは第２のガス供給ラインのいずれかに接続されており、
    　前記第１のガス供給ラインおよび前記第２のガス供給ラインが合流して前記共通ガス供給ラインに接続されている、請求項１から３のいずれかに記載の流量測定方法。
  5. 　前記複数のガス供給路のうち少なくとも一つのガス供給路が、他のガス供給路とは異なる配管径を持つ、請求項１から４のいずれかに記載の流量測定方法。
  6. 　前記流量制御装置は、コントロール弁と、絞り部と、前記絞り部の上流側の圧力を測定する圧力センサとを含む圧力式流量制御装置である、請求項１から５のいずれかに記載の流量測定方法。
  7. 　流量制御装置およびその下流側の第１バルブを備えた複数のガス供給路と、前記複数のガス供給路の下流側において前記複数のガス供給路が合流して形成された共通ガス供給路とを備えるガス供給システムにおいて、前記共通ガス供給路に接続される流量測定装置であって、
    　前記共通ガス供給路に対して設けられた圧力センサおよび温度センサと、前記圧力センサおよび温度センサの下流側に設けられた第２バルブと、前記圧力センサおよび前記温度センサの出力を受け取る演算制御装置とを備え、
    　前記演算制御装置は、
    　何れか一つの第１バルブと前記第２バルブとを開いてガスを流し、ガスが流れている状態で前記第２バルブを閉じ、前記第２バルブを閉じた後、所定時間経過後に前記何れか一つの第1バルブを閉じ、前記第１バルブを閉じた後の圧力および温度を、第１圧力および第１温度として、前記圧力センサおよび前記温度センサから受け取り、
    　前記何れか一つの第１バルブと前記第２バルブとを開いてガスを流し、ガスが流れている状態で前記何れか一つの第１バルブおよび前記第２バルブを同時に閉じ、前記第１バルブおよび前記第２バルブを閉じた後の圧力および温度を、第２圧力および第２温度として、前記圧力センサおよび前記温度センサから受け取り、
    　前記第１圧力、前記第１温度、前記第２圧力、および、前記第２温度に基づいて、流量を演算する、流量測定装置。
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