WO2018137792A2 - Extraktionsverfahren zur behandlung eines gemischs in einer zentrifugenanordnung, zentrifugenanordnung - Google Patents

Extraktionsverfahren zur behandlung eines gemischs in einer zentrifugenanordnung, zentrifugenanordnung Download PDF

Info

Publication number
WO2018137792A2
WO2018137792A2 PCT/EP2017/071187 EP2017071187W WO2018137792A2 WO 2018137792 A2 WO2018137792 A2 WO 2018137792A2 EP 2017071187 W EP2017071187 W EP 2017071187W WO 2018137792 A2 WO2018137792 A2 WO 2018137792A2
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
centrifuge
drum
extraction
mixture
phosphorus
Prior art date
Application number
PCT/EP2017/071187
Other languages
English (en)
French (fr)
Other versions
WO2018137792A3 (de
Inventor
Ernst Schaltegger
Nikolaus Foidl
Original Assignee
Ferrum Ag
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ferrum Ag filed Critical Ferrum Ag
Publication of WO2018137792A2 publication Critical patent/WO2018137792A2/de
Publication of WO2018137792A3 publication Critical patent/WO2018137792A3/de

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D11/00Solvent extraction
    • B01D11/02Solvent extraction of solids
    • B01D11/0203Solvent extraction of solids with a supercritical fluid
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D11/00Solvent extraction
    • B01D11/02Solvent extraction of solids
    • B01D11/0269Solid material in other moving receptacles
    • B01D11/0273Solid material in other moving receptacles in rotating drums
    • B01D11/0276Solid material in other moving receptacles in rotating drums with the general transport direction of the solids parallel to the rotation axis of the conveyor, e.g. spirals
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B04CENTRIFUGAL APPARATUS OR MACHINES FOR CARRYING-OUT PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES
    • B04BCENTRIFUGES
    • B04B1/00Centrifuges with rotary bowls provided with solid jackets for separating predominantly liquid mixtures with or without solid particles
    • B04B1/20Centrifuges with rotary bowls provided with solid jackets for separating predominantly liquid mixtures with or without solid particles discharging solid particles from the bowl by a conveying screw coaxial with the bowl axis and rotating relatively to the bowl
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B04CENTRIFUGAL APPARATUS OR MACHINES FOR CARRYING-OUT PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES
    • B04BCENTRIFUGES
    • B04B15/00Other accessories for centrifuges
    • B04B15/12Other accessories for centrifuges for drying or washing the separated solid particles
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B04CENTRIFUGAL APPARATUS OR MACHINES FOR CARRYING-OUT PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES
    • B04BCENTRIFUGES
    • B04B3/00Centrifuges with rotary bowls in which solid particles or bodies become separated by centrifugal force and simultaneous sifting or filtering
    • B04B3/02Centrifuges with rotary bowls in which solid particles or bodies become separated by centrifugal force and simultaneous sifting or filtering discharging solid particles from the bowl by means coaxial with the bowl axis and moving to and fro, i.e. push-type centrifuges
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B04CENTRIFUGAL APPARATUS OR MACHINES FOR CARRYING-OUT PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES
    • B04BCENTRIFUGES
    • B04B3/00Centrifuges with rotary bowls in which solid particles or bodies become separated by centrifugal force and simultaneous sifting or filtering
    • B04B3/04Centrifuges with rotary bowls in which solid particles or bodies become separated by centrifugal force and simultaneous sifting or filtering discharging solid particles from the bowl by a conveying screw coaxial with the bowl axis and rotating relatively to the bowl
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B04CENTRIFUGAL APPARATUS OR MACHINES FOR CARRYING-OUT PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES
    • B04BCENTRIFUGES
    • B04B7/00Elements of centrifuges
    • B04B7/08Rotary bowls
    • B04B7/12Inserts, e.g. armouring plates
    • B04B7/16Sieves or filters
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B04CENTRIFUGAL APPARATUS OR MACHINES FOR CARRYING-OUT PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES
    • B04BCENTRIFUGES
    • B04B7/00Elements of centrifuges
    • B04B7/08Rotary bowls
    • B04B7/18Rotary bowls formed or coated with sieving or filtering elements
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D11/00Solvent extraction
    • B01D11/02Solvent extraction of solids
    • B01D11/028Flow sheets
    • B01D11/0284Multistage extraction

Definitions

  • the invention relates to an extraction method for treating a
  • centrifuges are widely used in various embodiments and are used in a variety of fields. So come
  • discontinuous centrifuges such as peeler centrifuges
  • pusher centrifuges are advantageously used.
  • centrifuges can be aligned vertically or horizontally with respect to the gravitational field of the earth and can be very specific depending on the application.
  • the centrifuge in particular the pusher centrifuges, comprises a centrifuge drum rotatably arranged about a drum axis and extending with a drum casing from an inlet opening to an outlet opening along the drum Drum axis extends, wherein on an inner peripheral surface of the
  • Drum mantels a drum screen is provided.
  • a mixture for example a solid-liquid mixture, a suspension or a moist salt or salt mixture, through an inlet port, in particular via an inlet pipe via a
  • Centrifuge drum is generated, a solid cake is deposited.
  • an ejection element is arranged, which is a substantially
  • the moving floor or a screening stage in the axial direction in the centrifuge drum oscillates with a certain amplitude, so that a part of the dehumidified solid cake at one end of the centrifuge, in particular the outlet opening,
  • Schubêt is a, adjacent to the moving floor area of the
  • Centrifuge drum released which can then be fed through the inlet pipe and the mixture manifold again with a new mixture.
  • drum diameter up to 1000 mm and more are quite common and typical speeds of the centrifuge drum, depending on the drum diameter of up to 2000 revolutions per Minute and more can be achieved. In this case usually requires a larger drum diameter because of the strong centrifugal forces occurring a smaller maximum speed of the centrifuge drum.
  • the operating parameters such as the speed of the Zenthfugentrommel, the per unit time supplied amount of mixture or the drum diameter or the type of used
  • a plurality of screening stages can be arranged concentrically in one another, so that two, three and multi-stage
  • Pusher centrifuges are feasible, all screening stages are driven very quickly synchronously about a common axis of rotation, in particular a common drum axis.
  • a mixture to be separated passes in the operating state continuously through a fixed inlet pipe in a arranged in the innermost screening stage, also synchronously co-rotating, mixture distributor and is distributed evenly on the innermost screening stage over the entire screen circumference.
  • Most of the liquid is already centrifuged off here and a solid cake is formed.
  • a single-stage pusher centrifuge does not include any further screening stages except the outer drum screen.
  • the moving floor oscillates, which simultaneously rotates synchronously with the outer drum screen.
  • the innermost stage which is also referred to as the first stage, leads beside the
  • Pusher centrifuges for operation under a protective gas atmosphere are used.
  • peeler centrifuges The functioning of peeler centrifuges is described here using the example of horizontal peeler centrifuges.
  • the solid-liquid separation in horizontal peeler centrifuges is discontinuous in a sequence of specific process steps. According to the product characteristics, the individual process steps take a few minutes to several hours. At the
  • the horizontal peeler centrifuge initially accelerates to the liquid phase at least partially from the deductible on the drum screen
  • the washing liquid can be over
  • washing tube evenly applied to the solid cake. After washing, the spinning takes place until the desired
  • Residual moisture of the solid cake is reached.
  • the paring knife pivots into the solids cake and peels the product vertically downwards via the discharge chute.
  • a screw conveyor is installed instead of the chute.
  • a residue of the solids cake remains on the drum screen during centrifuging.
  • This layer may optionally prevent the penetration of fines into the filtrate in subsequent batches.
  • the residual layer in the horizontal peeler centrifuge is removed application-specifically after each batch or periodically. With gas pressure surges via nozzles outside the centrifuge drum, the layer can be blown off via the discharge chute. Is the process room
  • the blowing is done with nitrogen.
  • the solid can also be removed manually after stopping the centrifuge.
  • Centrifuges are particularly suitable for the washing of substances because they have a lower throughput rate as the pusher centrifuges.
  • a screw centrifuge basically consists of a rotatably arranged centrifuge drum, in particular a solid-bowl drum, and an ejection element arranged in the centrifuge drum, in particular an ejection element arranged in the drum screen, the ejection element being a screw conveyor. Both rotate at a high speed, the auger has a differential speed to the surrounding centrifuge drum.
  • the mixture to be separated is supplied centrally via an inlet pipe and can through holes in the screw conveyor in the
  • Centrifugal field a circular cylindrical fluid space. Due to the density difference between the denser material and the less dense liquid, the solid phase settles in the form of a solid cake in the interior of the centrifuge drum, in particular on an inner side of the drum screen. From the solids cake flows the clarifying
  • Liquid phase for example via channels on the screw conveyor or on the screw blades of the screw conveyor and decanted into the
  • Centrifuge drum The process of washing with the different types of centrifuges does not necessarily have to be done with liquids only. When washing with steam, the resulting condensate assumes the function of the washing medium.
  • centrifuges are not only suitable for washing but also for extracting substances from mixtures. Extraction of substances such as active ingredients, flavors, vitamins, etc. from a mixture into a liquid phase by means of centrifugal force.
  • liquid-liquid extraction with decanter centrifuges two liquids which are insoluble in one another are mixed with the aim of transferring a solute from the starting liquid into the extraction liquid.
  • solid-liquid extraction the liquid is applied to the solid cake and the centrifugal force is optimal
  • DE 3631470 C1 describes a process for the recovery of beer from the fermentation cellar or storage cellar yeast of breweries. It will the extraction liquid is circulated via the centrifuge and then the yeast is added to the extraction liquid. In the
  • the reverse process, the impregnation can also take place.
  • a solid starting material is contacted with the impregnating material dissolved in supercritical CO2, whereby the impregnating substance penetrates into all the pores of the starting material.
  • WO 96/33861 A1 describes a continuous extraction process and a corresponding extraction apparatus. For extracting oils by compressing and extracting an oily raw material in
  • a substantially cylindrical reactor provided with inlets and outlets is provided for this purpose.
  • a screw press is provided, which conveys the raw material from the inlet under compression to the outlet of the reactor, wherein at the same time the extra komsfluid is introduced under pressure into the reactor.
  • an oil or an extracted substance is obtained, from which subsequently the extraction fluid can be removed.
  • centrifuges are known in which, for example by means of a nozzle, a solvent deposited on the in a drum screen
  • centrifuges have long been well known to those skilled in the art and are e.g. in the standard work "industrial centrifuges", by Prof. W. Stahl, DRM PRESS, described in detail.
  • Phosphorus reserves are only sufficient for 60 to 130 years. It should be noted that it is increasingly difficult and expensive to develop high-quality, only slightly contaminated with heavy metals Phosphorerze.
  • Assign crystallization process use either mud water or digested sludge as the output stream.
  • Various processes of this class have already been implemented on an industrial scale and are commercially sold (eg AirPrex®, Ostara Pearl®, NuReSys®).
  • AirPrex® e.g AirPrex®, Ostara Pearl®, NuReSys®
  • precipitation and crystallization processes have the disadvantage that in each case only the fraction dissolved in the form of phosphate can be precipitated. For this reason, these methods are not compatible with phosphorus elimination by means of iron and aluminum salt precipitation. require ion exchange, as well as precipitation and
  • thermochemical digestion methods are known in which the
  • thermochemical digestion methods lie in the tendentially poor plant availability of the products and the complex process control (high temperatures and pressures,
  • Magnetic Separator Method and Forward Osmosis Membrane Distillation Method A significant disadvantage of said processes is that they are only suitable for recovering a small proportion of usually not more than 10% of the phosphorus and / or phosphorus-containing compound, so that these processes are not economical.
  • Acid digestion is another way of recovering phosphorus and / or the phosphorus-containing compound, especially from sewage sludge products. Both iron and aluminum
  • Phosphorus compounds which form during the precipitation of phosphate from the wastewater are digested under acidic conditions. If sewage sludge is acidified, chemically bound phosphorus is released as well. By selectively repelling the dissolved phosphate, various phosphate products can be generated.
  • An acid digestion process is the Budenheim Carboxylic acid process for the recovery of phosphate from sewage sludge products by means of
  • EP 2 429 674 B1 describes such a process, namely the recovery of phosphate from sewage sludge products, for example Sewage sludge, sewage sludge ash or sewage sludge, through
  • a suspension of the sewage sludge product in water, alcohol, water / alcohol mixture or aqueous solution is prepared and gaseous carbon dioxide (CO2) or supercritical carbon dioxide (scCO2) introduced as an extractant in the suspension of the sewage sludge product.
  • CO2 gaseous carbon dioxide
  • scCO2 supercritical carbon dioxide
  • the use of acids or bases requires reactors which are corrosion resistant.
  • an extraction method in particular an extraction method for the extraction of phosphorus and / or a phosphorus-containing chemical compound and / or hexavalent chromium (chromium VI), with high yield and high quality of the phosphorus and / or phosphorus-containing chemical compound and / or hexavalent chromium (chromium VI), which is an environmentally friendly
  • an extraction method for treating a mixture in a centrifuge arrangement is proposed.
  • Centrifuge assembly comprises a centrifuge with one around a
  • Drum axis rotatably arranged centrifuge drum which coincides with a Drum jacket extends from an inlet opening to an outlet opening along the drum axis.
  • Drum mantle is a drum screen provided.
  • a mixture is fed to the centrifuge drum via the inlet opening, wherein the centrifuge drum is rotated about the drum axis such that a solid phase of the mixture under a drum pressure generated by the rotation is deposited on the inside of the drum screen in the form of a solids cake.
  • the mixture comprises phosphorus and / or a phosphorus-containing chemical compound and / or hexavalent chromium (chromium VI).
  • the mixture may also include calcium and / or iron and / or aluminum and / or heavy metals.
  • an extraction fluid is fed into the centrifuge drum in such a way and applied to the deposited on the inside of the drum screen solids cake, that by means of the extraction of the phosphorus and / or phosphorus-containing chemical compound and / or hexavalent chromium (chromium VI) the
  • Solid cake is extracted.
  • calcium and / or iron and / or aluminum and / or heavy metal or compounds thereof can also be extracted from the solids cake by means of the extraction fluid.
  • Essential to the invention that the mixture is first separated into a liquid and solid phase and then the extraction fluid is applied to the deposited on the inside of the drum screen solids cake, i. that the extraction fluid is currently not applied or applied in or on the entire mixture, in particular not in a suspension
  • Centrifuge in particular the centrifuge drum, and in particular due to the high speed and high centrifugal force acting on the inside of the centrifuge drum, can be quickly brought to the drum pressure, so that the mixture is exposed inside the centrifuge drum of a rapid, high and efficient pressure increase , Furthermore, it is essential that in the centrifuge, a solid phase of the standing under a drum pressure mixture is deposited in the form of a solid cake on an inner side of the drum screen and a liquid phase is separated from the mixture.
  • a mixture is generally to be understood as meaning that the mixture consists of at least two substances, it being possible for the mixture to be a homogeneous or heterogeneous mixture, and for the substances to be solid, liquid or gaseous.
  • the mixture may thus comprise a liquid phase and / or a solid phase and / or a gas phase.
  • the settable mixture which is under drum pressure is the solid phase in the form of a solids cake, but may also be a colloidal liquid.
  • the mixture under drum pressure can also be fractions of the gas phase which, due to the
  • Drum printing are liquid.
  • the solid cake may also partially comprise portions of the liquid phase. However, a substantial proportion of the liquid phase is separable from the solid cake due to the drum pressure.
  • the mixture may be understood to mean a mixture comprising a sewage sludge product, in particular sewage sludge, sewage sludge ash or sewage sludge, and / or digested sludge and / or a wood ash and / or a concentrate and / or a sludge, phosphorus and / or phosphorus comprising chemical compound.
  • the mixture but may also be mixed with a liquid and / or a solution, in particular the mixture may be a suspension of the sewage sludge product in a suspending agent, in particular in water and / or alcohol and / or water / alcohol mixture or aqueous solution.
  • a suspending agent in particular in water and / or alcohol and / or water / alcohol mixture or aqueous solution.
  • other extractants for example calcium and / or iron and / or aluminum and / or heavy metals, which are more than described above, are preferred as extraction substances Extraction methods are extracted from the mixture to be understood.
  • an extract is generally to be understood as meaning the liquid extract from the solids cake, which after
  • Centrifuging is obtained and preferably phosphorus and / or the
  • an extraction step generally does not mean random flushing or washing, as known from the prior art, but the targeted extraction of a
  • Extractant from the solid cake i. 5-100% of phosphorus and / or the phosphorus-containing chemical compound and / or hexavalent chromium (chromium VI) are extracted from the solids cake, preferably 5-90%, particularly preferably 25-50%, in particular 50-90%.
  • a residue is generally to be understood as meaning the remainder of phosphorus and / or the phosphorus-containing chemical compound and / or hexavalent chromium (chromium VI) which has not dissolved in a preceding extraction step.
  • chromium VI hexavalent chromium
  • a digestion is a process in which sparingly soluble substances, with the aid of physical, chemical or biological decomposition agents, are converted into soluble compounds and / or states and / or a process for opening cells. In particular, this is a digestion of the mixture to understand.
  • a partial digestion is a process in which the solid phase is not fiberized by chemical treatment alone but by physical methods.
  • a solvent is generally understood to mean a substance which, in particular, is in gaseous and / or liquid and / or supercritical and / or vaporous state and dissolves out a constituent of a mixture.
  • a solvent may be an aqueous solvent and / or an organic solvent,
  • the extra komsfluid may be the solvent.
  • the suspending agent for the preparation of the mixture preferably the
  • Suspension of the sewage sludge product may comprise one or more alcohols in an amount of 0.1 to 50 wt .-%, preferably 1 to 10 wt .-%, particularly preferably 1 to 5 wt .-%, based on the amount of liquid suspending agent wherein the one or more alcohols are preferably selected from methanol, ethanol and isopropanol. In general, however, all alcohols can be used.
  • the suspending agent is water or an aqueous solution.
  • the suspending agent may further comprise one or more acids in an amount of 0.001 to 80% by weight, preferably 0.01 to 30% by weight, particularly preferably 0.1 to 10% by weight, for the preparation of the suspension of the sewage sludge product comprise the amount of liquid suspending agent, wherein the one or more acids are preferably selected from organic mono- and Dicarboxylic acids and mineral acids, preferably HCl and H2SO4. Addition of acid increases the solubility of the recoverable materials,
  • the suspension may contain the sewage sludge product in the preparation of the suspension in an amount of from 0.1% to 60% by weight, based on the amount of liquid suspending agent.
  • chromium VI hexavalent chromium
  • This wood ash is subjected to a hot water extraction and it can be 75% wt .-% of chromium VI extracted.
  • chromium VI is reduced with nano-iron or an iron compound such as iron sulfate to chromium III, and thus water-insoluble and non-toxic.
  • the remaining wood ash can with the same
  • Iron compounds are fed to form insoluble chromium III. After separation of the insoluble fraction, the thus cleaned wood ash can then be deposited or other uses.
  • the drum pressure is caused by the rotation of the centrifuge, in particular the centrifuge drum, the centrifugal force acting on and / or on the inside of the centrifuge drum.
  • Drum pressure in particular a high drum pressure, is below a drum pressure with a pressure range of 1 to 200 bar, preferably 1 to 100 bar, particularly preferably 10 to 100 to understand bar.
  • the rotation pressure is caused by the rotation of a
  • Ausstosselements wherein the centrifugal force acts on out of the ejection element, in particular a conveyor with delivery opening, discharged extraction fluid.
  • a rotary pressure in particular a high rotary pressure, below is a rotary pressure with a pressure range from 1 to 200 bar, preferably from 1 to 100 bar, particularly preferably from 10 to 100 bar.
  • the centrifuge may be a vertically or horizontally mounted centrifuge, a continuous or discontinuous centrifuge, in particular a peeler centrifuge, sliding centrifuge, single or multi-stage pusher centrifuge, double pusher centrifuge or vibrating centrifuge or a
  • the centrifuge drum can be rotatable in a first direction of rotation.
  • the centrifuge drum can with a
  • the centrifuge drum can be hollow-cylindrical, preferably designed as a first hollow cylinder. However, the centrifuge drum can also have a round and / or circular and / or elliptical cross section in a radial direction, that is to say orthogonal to the drum axis.
  • the centrifuge drum may also have a prism-like shape and / or be formed as a prism and in the radial direction have a triangular and / or rectangular and / or polygonal cross-section.
  • the centrifuge drum can be drivable with a first motor, in particular a frequency-controlled first motor, in order to be able to control the throughput quantity and the throughput time of the mixture with the centrifuge drum.
  • the centrifuge drum can be thermally insulated against heat losses on the outside, that is, for example on an outside of the centrifuge drum.
  • the mixture may be placed in a centrifuge prior to introduction into a centrifuge
  • the drum screen may be a filter cloth and / or a support fabric and / or a filter screen, in particular the drum screen made of polypropylene and / or metal and / or of a composite material and / or of a carbon composite material, preferably of a sintered material and / or Ceramic and / or sintered metal.
  • the filter cloth and / or the support fabric may be a textile filter cloth and / or a textile support fabric.
  • Support fabric may be disposed between the filter cloth and the inner peripheral surface of the drum shell, thereby preventing the
  • Filter cloth is drawn into the drainage hole due to the drum pressure and the drainage hole is blocked by the filter cloth.
  • the filter screen can also be a second hollow cylinder in which the one or more pores can be arranged.
  • the drum screen may be hollow cylindrical, preferably a third hollow shaft.
  • Drum sieve can also be in a radial direction, that is orthogonal to the
  • Drum axis have a round and / or circular and / or elliptical cross-section.
  • the drum screen advantageously allows the dedustable mixture, in particular the solid phase in the form of
  • the drum sieve can be a pore, for example a sieve opening or a bore, which is arranged on, preferably in, a sieve jacket extending in the direction of the drum axis, whereby in particular a liquid phase of the mixture can be discharged via the pore to an inner peripheral surface of the drum shell due to the drum pressure is.
  • One or more pores may be arranged on or in the drum shell.
  • a pore size of the pore may be below the particle size of the solid phase of the mixture, preferably the pore size may be smaller by at least a factor of 3 to 10 be as a particle size of the solid phase, so that a blockage of the pore can be avoided.
  • the centrifuge assembly has a much smaller
  • chromium VI hexavalent chromium
  • Basic constituents for the extraction are only water and / or alcohol, and carbonic acid, introduced in the form of gaseous or supercritical carbon dioxide and / or an energy-consuming thermal process is dispensed with.
  • an ejection element is arranged in the drum screen, which comprises a conveyor with a delivery opening, and the extraction fluid from the conveyor is fed into the centrifuge drum, in particular via the delivery opening of the
  • Conveyor is fed into the centrifuge drum.
  • the ejection element can be arranged in the centrifuge, preferably in the drum screen, rotatable about an ejection axis, and the ejection element, in particular the ejection element with the conveyor, can in
  • Centrifuge drum can be supplied.
  • the conveyor in particular with the conveyor, can rotate in the first direction of rotation as the centrifuge drum and rotate at a discharge speed of 0 to 300 rpm difference to the drum speed, preferably 0 to 150 revolutions per minute, more preferably 0 to 50
  • the ejection element may be drivable with a second motor, in particular a frequency-controlled second motor, in order to communicate with the ejection element
  • an amount of extraction fluid that can be fed into the conveying device and an amount of extraction fluid which can be dispensed from the conveying device can be set by means of the frequency control become.
  • the ejection axis may preferably be with the drum axis
  • the ejection axis can also assume a different position from the drum axis.
  • the ejection element may be in the form of a helical coil with an ejection surface, preferably as a screw conveyor, may be formed.
  • the ejection element is rotated in the operating state to the ejection axis, that the mixture, in particular the solid phase or the
  • the ejection element can also be a push floor device and the push floor device is moved back and forth in the operating state along the ejection axis such that the mixture, preferably the solid cake, with the push floor device, preferably with a
  • Push surface of the push floor device is moved along the ejection axis.
  • the ejection element can, especially if it is as
  • Moving bottom device is formed in the operating state a
  • the mixture in particular the solid cake, so in a simple design manner in the centrifuge drum feasible.
  • the ejection element in particular the screw conveyor, may comprise the ejection surface arranged on the conveyor, so that the
  • Ejection element advantageously fulfills a dual function.
  • the extraction fluid are applied to the solid cake, and on the other hand, by means of the ejection element, in particular the ejection surface or thrust surface, the settleable mixtures, in particular the solid phase or solid cake in the direction of
  • the ejection element in particular the conveying device, may also comprise a mixture feed,
  • a bore in particular in the corrugated sheath, so that the mixture through the inlet opening by mixture supply in the
  • the ejection element can also be a
  • the extraction fluid can be applied to the solids cake and penetrate the drum screen.
  • the extraction fluid and / or the extract can in the space between the drum shell and the outside of the drum screen in the direction of the inlet opening or outlet to a relief valve and there in a suitable container for the purpose of relaxation and / or recuperation and / or separation of
  • Extraction fluids are passed from the extract.
  • the conveying device In the direction of the ejection axis, preferably in the direction of the outlet opening, the conveying device can be conically tapered at least partially in relation to the diameter radially to the ejection axis. This measure advantageously combines the centrifuge with the advantages of the extraction techniques. Since the extraction fluid can be applied by means of the conveyor to the deposited on the inside of the drum screen solids cake, the solid cake can be completely penetrated by the extraction fluid.
  • the extraction fluid comprises CO2 and / or water and / or a co-solvent and / or an acidity regulator.
  • extraction fluid may also consist essentially of only CO2 and / or water and / or a co-solvent and / or an acidity regulator, preferably consisting only of CO2 and / or water and / or a co-solvent and / or an acidity regulator.
  • the extraction fluid may generally be water and / or CO2, which may be in particular in gaseous and / or liquid and / or supercritical and / or vaporous state.
  • the extraction fluid may contain one or more alcohols in an amount of 0.1 to 50 wt .-%, preferably 1 to 10 wt .-%, particularly preferably 1 to 5 wt .-%, based on the amount of
  • Extraction fluid in particular liquid extraction fluid, wherein the one or more alcohols are preferably selected from methanol, ethanol and isopropanol. In general, however, all alcohols can be used.
  • the extraction fluid may further comprise one or more acidity regulators, in particular by means of the acidity regulator, the pH of the extraction fluid, but also of the
  • Suspending agent in the range of> 1 .5 and / or ⁇ 5, preferably in the range of> 2.5 and / or ⁇ 5, more preferably in the range of> 2.5 and / or ⁇ 4, are set.
  • chromium VI hexavalent chromium
  • the extraction fluid may contain one or more acidity regulators, in particular an acid, preferably in an amount of from 0.001 to 80% by weight,
  • the one or more acids may preferably be selected from organic mono- and dicarboxylic acids and mineral acids, preferably HCl and H2SO4.
  • the addition of acid improves the solubility of the recyclables to be recovered.
  • the extraction fluid is CO2 and / or water, preferred for CO2.
  • the disadvantages of the prior art are overcome by an extraction process with the present extraction fluid, in particular due to the CO2.
  • the basic constituents for the extraction fluid are merely the water and / or alcohol and / or carbonic acid introduced in the form of
  • the amount preferably the concentration of phosphorus and / or phosphorus-containing chemical compound and / or hexavalent chromium (chromium VI) in the mixture and / or extract, in particular due to their high
  • a nano-bubble generator may be provided, whereby an improved extraction fluid is formed, in particular because a multiple of CO2 in the mixture
  • the nano-bubble generator mixes under high shear gases, in particular air and / or oxygen and / or CO2, with water and / or the extraction fluid and produces a bubble with a diameter less than or equal to 25 ⁇ .
  • the boundary layer liquid-gas is occupied with dissociated ions, which increase further pressure on the bubbles and thereby reduce the diameter of the bubble to about> 200 nm. Bubbles with a diameter> 30 ⁇ rise, and the ion pressure is not sufficient to reduce them; therefore they are lost in the gas or air layer above the liquid.
  • the bubble in the range of 200 to 1000 nm can be very stable and are still after 70 days almost completely detectable.
  • one has an additional source to dissociate further gases to saturation in water and / or the extraction fluid.
  • high saturation of dissociated CO2 in water and / or the extraction fluid can thereby be achieved, which further lowers the pH.
  • the injection of CO2 as bubbles by means of the nano-bubble generator increases the water loading with CO2 and also increases the formation of carbonic acid and thus a lowering of the pH to between pH 3.5 to pH 4.
  • the entry of carbon anhydrases into the bubble can further accelerate the formation of carbonic acid and thus the lowering of the pH.
  • Carbonic anhydrases are part of an enzyme family that catalyzes a rapid interconversion of carbon dioxide (CO2) with water into bicarbonate and protons, and vice versa. They are effective in the smallest amounts and can thus reduce the addition of carbon dioxide. Instead of pure carbon anhydrase, which is very expensive, lactic acid bacteria or others can be used in the present process
  • Bacterial species which produce carbon anhydrase as the main enzyme can be added. It is not only the solubility of CO2 in water that is crucial, but also the formation of carbonic acid ions (HCO3-). This is in turn with about 0.2% in equilibrium. Around
  • the centrifuge drum is at least partially supplied with the CO2-containing extraction fluid as a supercritical extraction fluid, in particular as at least partially supercritical CO2.
  • the extraction fluid in particular the CO2-containing extraction fluid, can be fed into the centrifuge drum by means of the conveying device and at least partially as a supercritical fluid by means of the conveying opening Extraction fluid are thus applied from the conveyor in the Zentrentrentronnnnel on the deposited on the inside of the drum screen solids cake so that by means of the supercritical extraction fluid phosphorus and / or the phosphorus-containing chemical compound and / or hexavalent chromium (chromium VI) is extracted from the solid cake.
  • the CO2 can be used as extraction fluid under the rotary pressure
  • the extraction fluid and / or the solid cake can be used when introducing the CO2 as
  • Extraction fluid has a temperature in the range of -20 to +200 ° C
  • the supercritical extraction fluid may be applied to and / or completely penetrate the solid cake deposited on the inside of the drum screen.
  • extraction with a supercritical extractant or extraction method is not possible because the extraction fluid in the liquid phase meets the solid cake. Extraction with the supercritical extraction fluid results
  • the extraction fluid may be partially classified as a supercritical
  • Extraction fluid to be applied to the mixture ie the extraction fluid can therefore not supercritical and / or quasi-supercritical and / or include supercritical phase moieties, preferably only supercritical
  • Phase shares include.
  • the ejection element can be rotated in the centrifuge, preferably in the drum screen, about an ejection axis or arranged rotatably, and the ejection element, in particular the ejection element with the
  • Conveyor can be rotated in the operating state to the ejection axis that under one generated by the rotation
  • Conveyor is at least partially converted into a supercritical extraction fluid.
  • Solid cake or a colloidal liquid are applied and penetrate the solid cake and the drum screen and in the space between the drum shell and the outside of the screen under partially supercritical and / or completely supercritical conditions in the direction of the inlet opening or outlet to a
  • chromium VI hexavalent chromium
  • the at least partially supercritical extraction fluid can be the deductible on the inside of the screen mixture, in particular the
  • Centrifuge arrangement at least partially converted to carboxylic acid, in particular carbonic acid, in particular at least partially
  • the co-solvent is an alcohol, in particular ethanol, isopropanol, methanol, n-propyl alcohol, n-butyl alcohol, n-amyl alcohol, n-hexyl alcohol, lauryl alcohol.
  • the co-solvent can be used in amounts of 1 to 90 wt .-%, preferably 1 to 70 wt .-%, particularly preferably 10 to 70 wt .-% based on the amount of extraction fluid as a pure substance or as a mixture of the different alcohols .
  • a surface relaxation agent is supplied to the mixture or the extraction fluid.
  • the surface relaxation agent may be a surfactant containing the
  • an extract is removed and a
  • Extractant in particular phosphorus and / or the phosphorus-containing chemical compound and / or hexavalent chromium (chromium VI), is partially precipitated.
  • the extract can be discharged into a container.
  • an extractant can be partially precipitated. If a certain pressure and / or a certain temperature prevails in the container, phosphorus and / or the phosphorus-containing chemical compound and / or hexavalent chromium (chromium VI) may be partially precipitated. In addition, phosphorus and / or the phosphorus-containing chemical compound and / or hexavalent chromium (chromium VI) can be partially precipitated by the extract is concentrated in various steps and thus the less soluble material is precipitated first. In an embodiment of the invention is in the centrifuge drum
  • Cavitation rotor arranged, in particular the addition of the extraction fluid is carried out in a Kavitationsrotor.
  • the cavitation rotor can preferably be arranged between the inlet opening of the centrifuge drum and the ejection element, with particular preference being given to
  • Cavitation rotor rotates in the operating state about a rotor axis.
  • Cavitation rotor can be rotated in a second direction of rotation.
  • the first direction of rotation and the second direction of rotation may coincide, wherein preferably the second direction of rotation is opposite to the first direction of rotation.
  • the drum axis, ejection axis and rotor axis can be rotated in a second direction of rotation.
  • the cavitation rotor can be hollow-cylindrical, preferably designed as a third hollow cylinder. However, the cavitation rotor can also have a round and / or circular and / or elliptical cross section in a radial direction, that is to say orthogonal to the rotor axis. In principle, the cavitation rotor may also have a prism-like shape and / or be formed as a prism and have a triangular and / or rectangular and / or polygonal cross-section in the radial direction. The cavitation rotor may be drivable with a third motor, in particular a frequency-controlled third motor, in order to be able to move with the
  • the first engine and the second engine and the third engine may be the same engine or different engines.
  • the mixture can additionally be pretreated with the cavitation rotor,
  • the mixture is additionally mixed and cavitated in a very short time, that is to say in 1 to 10 seconds, preferably 3 to 8 seconds, ie mechanical forces act on the mixture and thus ensure better mixing of the mixture.
  • the mixture is additionally mechanically treated and / or better mixed.
  • At least a first centrifuge and a second centrifuge can be arranged in series in the extraction process, so that the mixture, in particular the solid cake, is first subjected to a first extraction step in the first centrifuge and then from the first centrifuge to carry out a second Extraction step of the second centrifuge is fed, in particular the solid cake from the first centrifuge for performing a second extraction step of the second centrifuge is supplied.
  • the first or second extraction step may also be a digestion, a partial digestion or an enzymatic treatment.
  • the first or second extraction step may also be a digestion, a partial digestion or an enzymatic treatment.
  • At least first centrifuge and second centrifuge be arranged in series, so that the mixture in the first centrifuge first
  • the mixture in particular when the mixture comprises a fibrous material, additionally digested and facilitates rapid penetration of the solids cake by means of the extraction fluid, thus increasing the extraction efficiency.
  • An upstream steam explosion process can with high proportion of fibrous solids or phosphorus-containing biological substances the
  • CO2 may be liquid or alcohol may remove the water from the solid phase during the process
  • the invention further relates to a centrifuge arrangement for carrying out an extraction method.
  • the centrifuge assembly comprises a
  • Centrifuge drum that fits with a drum shell of a
  • Inlet opening extends to an outlet opening along the drum axis.
  • a drum screen is provided on an inner circumferential surface of the drum shell. The centrifuge drum is in the operating state on the
  • Inlet opening can be supplied to a mixture, and the centrifuge drum is rotatable about the drum axis such that on an inner side of the drum screen a solid phase of the one generated by the rotation
  • Drum printing standing mixture in the form of a solid cake is deductible.
  • An extraction fluid can be fed into the centrifuge drum and applied to the solid cake settable on the inside of the drum screen in such a way that phosphoric acid and / or a phosphorus-containing chemical compound and / or hexavalent chromium (chromium VI) can be extracted from the solid cake by means of the extraction fluid (E) ,
  • an ejection element is arranged in the drum screen, which comprises a conveyor with a delivery opening, and by means of the conveyor an extraction fluid such in the
  • Essential to the invention is that an extraction fluid in the
  • Centrifuge drum is fed, in particular by means of the conveyor into the centrifuge drum can be fed, and can be deposited on the dedustable on the inside of the drum screen solids cake, that by means of the extraction fluid phosphorus and / or a phosphorus-containing chemical compound and / or hexavalent chromium (chromium VI) the
  • the extraction fluid can be supplied by means of the rotation of the Ausstosslements, in particular via the conveyor with the feed openings in the centrifuge drum and on the deductible on the inside of the drum screen mixture, in particular the
  • Solid cake are applied.
  • the rotational pressure and / or the drum pressure cause the extraction fluid to be able to completely penetrate the solid phase deposited on the drum screen, in particular in the form of a solids cake or a colloidal liquid, and by means of the extraction fluid phosphorus and / or a phosphorus-containing chemical compound and / or hexavalent Chromium (chromium VI) is extractable from the solid phase.
  • the extraction fluid due to the rotation of the ejection element under the rotary pressure in a at least partially superknticians extraction fluid, preferably a substantially completely supercritical extraction fluid to be transferred, and be already as partially supercritical extraction fluid from the conveyor with the delivery openings in the centrifuge drum ausbringbar and deductible on the inside of the drum screen solid phase
  • the solid phase is completely penetrable.
  • the delivery opening is the
  • Conveyor along a discharge axis of the conveyor and is in particular designed as a nozzle and / or as a bore.
  • the conveyor may extend along the ejection axis of the
  • Including discharge element extending sheath, and / or the delivery opening may be disposed on, preferably in, corrugated sheath.
  • the delivery opening may also be referred to as an oblique bore relative to
  • Ejection axis and / or in relation to a direction perpendicular to the ejection axis radial direction be formed.
  • Several delivery openings can be spiral-shaped or line-shaped with respect to the discharge axis
  • Shaft be arranged so that upon rotation of the
  • Centrifuge drum has a spiral line or linear line.
  • Delivery openings may be distributed circumferentially on the shaft casing, so that a sufficient amount of extraction fluid can be applied uniformly to the solid phase.
  • Delivery opening in particular the arrangement of the delivery opening on
  • Wave jacket in particular the spiral arrangement of the delivery opening, in addition to the application of the extraction fluid, deposits on the drum screen, in particular on or in a pore of the drum screen to solve in a simple manner and remove, so that the drum screen can be cleaned.
  • the centrifuge comprises a heater to heat the mixture.
  • a heater to heat the mixture.
  • the centrifuge arrangement a Include heater, the Zentnfugenan extract also on the
  • Inlet opening and / or before the inlet opening may include a heater to heat the mixture prior to introduction.
  • the centrifuge arrangement In an embodiment of the invention, the centrifuge arrangement,
  • Expansion vessel may be arranged at the outlet opening, so that the settleable mixture, in particular the solid phase, from the
  • Centrifuge drum can be guided with the ejection element in the flash tank and is relaxing in the expansion tank.
  • Expansion vessel may be provided a discharge, so that the relaxed mixture, in particular the relaxed
  • the centrifuge may comprise a condenser, wherein the condenser is preferably arranged on the expansion tank, so that the expanded mixture can be liquefied by means of condensation.
  • At least a first centrifuge and a second centrifuge are arranged in series.
  • the centrifuge arrangement according to the invention can be used in carrying out the extraction method according to the invention.
  • the centrifuge arrangement according to the invention has the above-described advantages of the inventive expansion method.
  • Fig. 1 shows a first embodiment of the inventive
  • Fig. 2 shows a second embodiment of the inventive
  • Fig. 3 shows a third embodiment of the inventive
  • Fig. 4 shows a first embodiment of the inventive
  • Figure 1 shows a schematic representation of a first
  • Centrifuge assembly 1 comprises a centrifuge Z, Z1, Z2 with a
  • Centrifuge drum 2 which extends with a drum shell 21 from an inlet opening 22 to an outlet opening 23 along a drum axis T, wherein on an inner circumferential surface of the drum shell 21, a drum screen 3 is provided.
  • the centrifuge drum 2 has a hollow cylindrical shape, and is preferably formed as a first hollow cylinder. In the operating state, the centrifuge drum 2 can be supplied with a mixture G via the inlet opening 22.
  • the centrifuge drum 2 is rotatable about the drum axis T such that on an inside of the drum Trommelsiebs 3 a solid phase of under a generated by the rotation drum pressure P1, P2 mixture G is deductible in the form of a solid cake.
  • An extraction fluid E can be fed into the centrifuge drum 2 and can be applied to the solids cake settable on the inside of the drum screen 3 by means of the extraction fluid E phosphorus and / or a phosphorus-containing chemical compound and / or hexavalent chromium (chromium VI) from the solids cake is extractable.
  • the extraction fluid can be supplied to the centrifuge arrangement 1, in particular the centrifuge Z, Z1, Z2, in the operating state via the inlet opening 24.
  • a centrifuge drum 2 in particular in the drum screen 3, a
  • Ejection element 4 is arranged, wherein the ejection element 4 preferably at least partially disposed on the outlet opening 23 and as
  • Conveyor screw 41 1 is formed.
  • the ejection element 4 comprises a conveyor 41 with a delivery opening 42, and by means of
  • Conveyor 41 is an extraction fluid E such in the
  • Centrifuge drum 2 can be fed and the extraction fluid E on the
  • Delivery opening 42 in such a way from the conveyor 41 in the
  • Centrifuge drum 2 can be applied to the deposited on the inside of the drum screen 3 solids cake that by means of the extraction fluid E, the phosphorus and / or phosphorus-containing chemical compound and / or hexavalent chromium (chromium VI) from the solid cake
  • the delivery openings 42 of the conveyor 41 are arranged along a discharge axis X of the discharge element 4 and may be formed as a nozzle and / or as a bore.
  • Centrifuge assembly 1 in particular the centrifuge Z, Z1, Z2 may also include a heater (not shown).
  • Centrifuge assembly 1 a first centrifuge Z1 and a second centrifuge Z2 include (not shown), which are arranged in series.
  • a further method step in particular a further extraction step ES, ES1, ES2, can take place.
  • the mixture in particular the solid cake, can be supplied through the outlet opening 23 to a further device and / or a further method step, in particular the second centrifuge Z 2.
  • Figure 2 shows a schematic representation of a second
  • Embodiment of the inventive centrifuge assembly 1 for carrying out the extraction process in particular the
  • FIG. 2 corresponds to FIG. 1
  • the centrifuge assembly in particular the centrifuge Z, Z1, Z2, has a cavitation rotor R which has an inner lateral surface R2 and
  • blind holes R1 is preferably arranged between the inlet opening 22 of the centrifuge drum 2 and the ejection element 4, particularly preferably the cavitation R in the operating state about a rotor axis TR, which coincides with the drum axis T, is rotatable so that the mixture mixed and / or heated can be.
  • the mixture G of the centrifuge drum 2 can be supplied.
  • the addition of the extraction fluid E can also on the
  • the centrifuge assembly 1 in particular the centrifuge Z, Z1, Z2, further comprises a flash tank 5, wherein in the expansion tank 5 a lower tank pressure compared to the drum pressure can be formed.
  • the outlet opening 23 of the centrifuge drum 2 is at one
  • Figure 3 shows a schematic representation of a third
  • Embodiment of the inventive centrifuge assembly 1 for carrying out the inventive extraction method corresponds essentially to Figure 1 and Figure 2, which is why only on the inventive extraction method.
  • Inlet opening 22 and an outlet opening 23 comprises, has a
  • FIG. 4 schematically shows a first exemplary embodiment of the invention
  • Centrifuge arrangement 1 according to the invention, preferably the centrifuge arrangement 1 shown in FIGS. 1 and / or 2 and / or 3.
  • the mixture G comprises phosphorus and / or a phosphorus-containing chemical
  • Centrifuge assembly 1 is carried out, wherein the centrifuge assembly 1 comprises a centrifuge Z, Z1, Z2 with a about a drum axis T rotatably arranged centrifuge drum 2, which extends with a drum shell 21 from an inlet opening 22 to an outlet opening 23 along the Drum axis T extends.
  • the centrifuge assembly 1 comprises a centrifuge Z, Z1, Z2 with a about a drum axis T rotatably arranged centrifuge drum 2, which extends with a drum shell 21 from an inlet opening 22 to an outlet opening 23 along the Drum axis T extends.
  • the centrifuge assembly 1 comprises a centrifuge Z, Z1, Z2 with a about a drum axis T rotatably arranged centrifuge drum 2, which extends with a drum shell 21 from an inlet opening 22 to an outlet opening 23 along the Drum axis T extends.
  • On an inner peripheral surface 24 of the centrifuge assembly 1 comprises a centrifuge Z, Z1, Z2 with
  • Drum mantels 21 a drum screen 3 is provided.
  • Centrifuge drum 2 a mixture G is supplied in the operating state via the inlet opening 22, wherein the centrifuge drum 2 in such a way to the
  • Drum axis T is rotated, that on an inner side of the drum screen 3, a solid phase of the one generated by the rotation
  • Drum pressure P standing mixture G is deposited in the form of a solid cake.
  • ES1 ES2 becomes
  • Extra ctionsfluid E fed into the centrifuge drum 2 and applied to the deposited on the inside of the drum screen 3 solid cake so that by means of the extraction fluid E of the phosphorus and / or the phosphorus-containing chemical compound and / or hexavalent chromium (chromium VI) from the solid cake is extracted.
  • the extraction method provides that the mixture G is fed to a first centrifuge Z1 and there in a first extraction step ES1 a first extraction substance EX1, preferably the phosphorus and / or the phosphorus-containing chemical compound and / or hexavalent chromium (chromium VI), is extracted from the mixture G at a temperature T1 and a pressure P1, and an extract ET1, which in particular comprises the phosphorus and / or the phosphorus-containing chemical compound and / or hexavalent chromium (chromium VI), is discharged into a container B1.
  • the residue R ie the remainder of the solids cake, which has not dissolved in a preceding extraction step, here ES1, can be removed, for example, via the outlet opening 23.
  • FIG. 5 schematically shows a second embodiment of the invention
  • Centrifuge arrangement 1 preferably the centrifuge arrangement 1 shown in FIGS. 1 and / or 2 and / or 3.
  • the figure 5 corresponds essentially to Figure 4, which is why only the differences will be received.
  • the residue R ie the remainder of the solids cake, which has not dissolved in a preceding extraction step, here ES1
  • EX2 preferably the phosphorus and / or the phosphorus-containing chemical compound and / or

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Extraktionsverfahren zur Behandlung eines Gemischs (G) in einer Zentrifugenanordnung, welche eine Zentrifuge (Z, Z1, Z2) mit einer um eine Trommelachse (T) drehbar angeordnete Zentrifugentrommel (2) umfasst, mit einem Trommelmantel (21), einer Einlassöffnung (22) und einer Auslassöffnung (23), wobei an einer inneren Umfangsfläche (24) des Trommelmantels (21) ein Trommelsieb (3) vorgesehen ist. Der Zentrifugentrommel (2) wird ein Gemisch (G) das Phosphor und/oder eine Phosphor enthaltende chemische Verbindung und/oder hexavalentes Chrom (Chrom VI) umfasst zugeführt, wobei auf einer Innenseite des Trommelsiebs (3) eine Feststoffphase in Form eines Feststoffkuchens abgesetzt wird. In einem Extraktionsschritt (ES, ES1, ES2) wird ein Extraktionsfluid (E) derart in die Zentrifugentrommel (2) zugeführt und derart auf den abgesetzten Feststoffkuchen aufgebracht, dass mittels des Extraktionsfluids (E) das Phosphor und/oder die Phosphor enthaltende chemische Verbindung und/oder hexavalentes Chrom (Chrom VI) aus dem Feststoffkuchen extrahiert wird. Die Erfindung betrifft im Weiteren eine Zentrifugenanordnung zur Durchführung eines Extraktionsverfahrens.

Description

Extraktionsverfahren zur Behandlung eines Gemischs in einer
Zentrifugenanordnung, Zentrifugenanordnung
Die Erfindung betrifft ein Extraktionsverfahren zur Behandlung eines
Gemischs in einer Zentrifugenanordnung gemäss dem Oberbegriff des unabhängigen Anspruchs 1 , sowie eine Zentrifugenanordnung gemäss dem Oberbegriff des unabhängigen Anspruchs 13. Zur Entfeuchtung feuchter Substanzen oder feuchter Substanzgemische sind Zentrifugen in den verschiedensten Ausführungsformen weit verbreitet und werden auf den verschiedensten Gebieten eingesetzt. So kommen
beispielsweise zur Entfeuchtung hochreiner pharmazeutischer Produkte diskontinuierlich arbeitende Zentrifugen, wie Schälzentrifugen, bevorzugt zum Einsatz, während insbesondere dann, wenn kontinuierlich grosse Mengen eines Fest-Flüssig Gemischs getrennt werden sollen, kontinuierlich arbeitende Schubzentrifugen vorteilhaft eingesetzt werden. Dabei kommen je nach Anforderung ein- oder mehrstufige Schubzentrifugen, sowie sogenannte Doppelschubzentrifugen zum Einsatz, aber auch sogenannte
Schneckenzentrifugen und eine Reihe anderer Konzepte sind dem Fachmann seit langem wohlbekannt. Dabei können die Zentrifugen je nach Bauart vertikal oder horizontal in Bezug auf das Schwerefeld der Erde ausgerichtet sein und je nach Anwendung sehr speziell ausgebildet sein.
Die Zentrifuge, insbesondere die Schubzentrifugen, umfasst eine um eine Trommelachse drehbar angeordnete Zentrifugentrommel, die sich mit einem Trommelmantel von einer Einlassöffnung zu einer Auslassöffnung entlang der Trommelachse erstreckt, wobei an einer inneren Umfangsfläche des
Trommel mantels ein Trommelsieb vorgesehen ist. Bei den verschiedenen Typen von Schubzentrifugen wird ein Gemisch, beispielsweise ein fest-flüssig Gemisch, eine Suspension oder ein feuchtes Salz oder Salzgemisch, durch eine Einlassöffnung, insbesondere über ein Einlaufrohr über einen
Gemischverteiler der schnell rotierenden Zentrifuge, insbesondere der schnell rotierenden Zentrifugentrommel, zugeführt, so dass auf Grund der wirkenden Fliehkräfte die flüssige Phase durch das Trommelsieb ausgeschieden wird, während auf einer Innenseite des Trommelsiebs, unter Wirkung des sehr starken Zentrifugalfeldes, das durch die schnelle Rotation der
Zentrifugentrommel generiert wird, ein Feststoffkuchen abgeschieden wird.
Dabei ist im Fall von Schubzentrifugen in der rotierenden Zentrifugentrommel ein Ausstosselement angeordnet, das einen im Wesentlichen
scheibenförmigen, synchron mitrotierenden Schubboden umfassen kann, wobei je nach Anzahl der Siebstufen entweder der Schubboden oder eine Siebstufe in axialer Richtung in der Zentrifugentrommel mit einer gewissen Amplitude oszilliert, so dass ein Teil des entfeuchteten Feststoffkuchens an einem Ende der Zentrifuge, insbesondere der Auslassöffnung,
herausgeschoben wird. Bei der entgegengesetzten Bewegung des
Schubbodens wird ein, an den Schubboden angrenzender Bereich der
Zentrifugentrommel freigegeben, der dann durch das Einlaufrohr und über den Gemischverteiler wieder mit neuem Gemisch beschickt werden kann. Dabei können je nach eingesetztem Typ mit modernen Hochleistungs- Schubzentrifugen problemlos Durchsatzmengen in einer Grössenordnung von 100 Tonnen pro Stunde erreicht werden, wobei Trommeldurchmesser bis zu 1000 mm und mehr durchaus üblich sind und typische Drehzahlen der Zentrifugentrommel, abhängig vom Trommeldurchmesser von bis zu 2000 Umdrehungen pro Minute und mehr erreicht werden können. Dabei bedingt in der Regel ein grösserer Trommeldurchmesser wegen der auftretenden starken Fliehkräfte eine kleinere maximale Drehzahl der Zentrifugentrommel. Selbstverständlich können die Betriebsparameter, wie z.B. die Drehzahl der Zenthfugentrommel, die pro Zeiteinheit zugeführte Menge an Gemisch oder auch der Trommeldurchmesser oder der Typ der eingesetzten
Schubzentrifuge auch von dem zu entfeuchtenden Material selbst, dem
Gehalt an Flüssigkeit usw. abhängen.
Die aus dem Stand der Technik bekannten Schubzentrifugen sind in der Regel kontinuierlich arbeitende Filterzentrifugen. Dabei sind einstufige und mehrstufige Schubzentrifugen bekannt, wobei die mehrstufige
Schubzentrifuge aus einer äusseren Siebtrommel und mindestens einer in der äusseren Siebtrommel angeordneten Siebstufe, die ebenfalls als Siebtrommel ausgestaltet ist, besteht. Dabei können mehrere Siebstufen ineinander konzentrisch angeordnet sein, so dass zwei, drei und mehrstufige
Schubzentrifugen realisierbar sind, wobei alle Siebstufen sehr schnell synchron um eine gemeinsame Drehsachse, insbesondere eine gemeinsame Trommelachse, angetrieben werden. Ein zu trennendes Gemisch gelangt im Betriebszustand kontinuierlich durch ein fest stehendes Einlaufrohr in einen in der innersten Siebstufe angeordneten, ebenfalls synchron mitrotierenden, Gemischverteiler und wird auf der innersten Siebstufe über deren ganzen Siebumfang gleichmässig verteilt. Der grösste Teil der Flüssigkeit wird hier bereits abzentrifugiert und es bildet sich ein Feststoffkuchen. Dagegen umfasst eine einstufige Schubzentrifuge ausser dem äusseren Trommelsieb keine weiteren Siebstufen. Hier oszilliert zur Förderung des Feststoffkuchens im Trommelsieb der Schubboden, der gleichzeitig synchron mit dem äusseren Trommelsieb mitrotiert. Bei einer zweistufigen Schubzentrifuge führt die innerste Stufe, die auch als erste Stufe bezeichnet wird, neben der
Rotationsbewegung um die Trommelachse eine Oszillationsbewegung in Richtung der Trommelachse aus. Diese oszillatorische Bewegung wird hydraulisch über einen Schubkolben mit Umsteuermechanismus generiert. Dadurch wird der Feststoffkuchen in Ringabschnitten, entsprechend der Hublänge der Oszillation, von der ersten zur zweiten Stufe geschoben und verlässt die Schubzentrifuge schliesslich über eine Auslassöffnung. In der Praxis wird dabei der Feststoffkuchen im Trommelsieb kontinuierlich gewaschen, bevorzugt unter Zugabe von Waschflüssigkeit auf den
Feststoffkuchen. Für spezielle Einsatzbereiche sind Sonderausführungen, im speziellen auch von zwei- und mehrstufigen Schubzentrifugen, insbesondere für hochabrasive Schleudergüter, wie z.B. Kohle und Rohphosphat bekannt, die besondere Verschleissschutzmassnahmen, wie verschleissfeste Siebe, erfordern. Auch Sonderausführungen für intensive Waschprozesse und zur Durchführung spezieller Waschverfahren, wie beispielsweise die
Gegenstromwaschung bei Nitrozellulose, sind aus dem Stand der Technik bekannt. Auch gasdichte Ausführungen ein- und mehrstufiger
Schubzentrifugen zum Betrieb unter Schutzgasathmosphäre kommen zum Einsatz.
Die Funktionsweise von Schälzentrifugen sei hier am Beispiel der horizontalen Schälzentrifugen beschrieben. Die Fest-Flüssig-Trennung in horizontalen Schälzentrifugen erfolgt diskontinuierlich in einer Abfolge von spezifischen Prozessschritten. Den Produkteigenschaften entsprechend, dauern die einzelnen Prozessschritte wenige Minuten bis mehrere Stunden. Beim
Befüllen wird das Gemisch, insbesondere die Suspension, über ein
Füllschwert gleichmässig auf die Zentrifugentrommel aufgegeben. Die horizontale Schälzentrifuge beschleunigt zunächst, um die Flüssigphase zumindest teilweise aus dem auf dem Trommelsieb absetzbaren
Feststoffkuchen abzuschleudern. Die Waschflüssigkeit kann über ein
Waschrohr gleichmässig auf den Feststoffkuchen aufgegeben werden. Nach dem Waschen erfolgt das Schleudern so lange, bis die gewünschte
Restfeuchte des Feststoffkuchens erreicht ist. Bei reduzierter Drehzahl schwenkt das Schälmesser in den Feststoffkuchen ein und schält das Produkt über die Austragsrutsche vertikal nach unten aus. Je nach
Produkteigenschaften und Durchmesser der Zentrifugentrommel ist anstelle der Rutsche eine Förderschnecke eingebaut. Zum Schutz des in der Zentrifugentrommel eingespannten Trommelsiebs verbleibt beim Schälen ein Rest des Feststoffkuchens auf dem Trommelsieb. Diese Schicht kann gegebenenfalls bei den folgenden Chargen das Durchschlagen von Feinanteil in das Filtrat verhindern. Die Restschicht in der horizontalen Schälzentrifuge wird anwendungsspezifisch nach jeder Charge oder periodisch entfernt. Mit Gas-Druckstössen über Düsen ausserhalb der Zentrifugentrommel lässt sich die Schicht über die Austragsrutsche abblasen. Ist der Prozessraum
inertisiert, erfolgt das Abblasen mit Stickstoff. Bei anderen, bevorzugt kleineren Zentrifugen, kann der Feststoff auch manuell nach Stoppen der Zentrifuge entfernt werden.
Schneckenzentrifugen eignen sich besonders zu Waschung von Substanzen, da sie eine geringere Durchsatzrate wie die Schubzentrifugen aufweisen. Eine Schneckenzentrifuge besteht grundlegend aus einer drehbar angeordnete Zentrifugentrommel, insbesondere eine Vollmanteltrommel, und ein in der Zentrifugentrommel angeordnetes Ausstosselement, im Speziellen ein im Trommelsieb angeordnetes Ausstosselement, wobei das Ausstosselement eine Förderschnecke ist. Beide drehen mit einer hohen Drehzahl, wobei die Förderschnecke eine Differenzdrehzahl zur umliegenden Zentrifugentrommel aufweist. Das zu trennende Gemisch wird zentral über ein Einlaufrohr zugeführt und kann durch Bohrungen in der Förderschnecke in den
eigentlichen Trennraum. Im Trennraum bildet sich aufgrund des
Zentrifugalfelds ein kreiszylindrischer Flüssigkeitsraum aus. Durch den Dichteunterschied zwischen dem dichteren Stoff und der weniger dichten Flüssigkeit setzt sich die Feststoffphase in Form eines Feststoffkuchens im Inneren der Zentrifugentrommel, insbesondere auf einer Innenseite des Trommelsiebs, ab. Aus dem Feststoffkuchen strömt die sich klärende
Flüssigkeitsphase, beispielsweise über Kanäle an der Förderschnecke oder an den Schneckenblättern der Förderschnecke und dekantiert in die
Zentrifugentrommel . Der Vorgang des Waschens bei den verschiedenen Zentrifugentypen muss nicht unbedingt nur mit Flüssigkeiten erfolgen. Bei der Waschung mit Dampf übernimmt das anfallende Kondensat die Funktion des Waschmediums.
Neben der Verringerung der Gleichgewichtssättigung führen
Verdrängungseffekte zu einer Aufreinigung des Feststoffkuchens. Die
Dampfwäsche wird meist mit Durchbruch der Kondensationsfront durch den Feststoffkuchen beendet.
Aus dem Stand der Technik ist bereits bekannt, dass Zentrifugen sich nicht nur zum Waschen, sondern auch zur Extraktion von Stoffen aus Gemischen eignen. Extraktion von Substanzen wie Wirkstoffen, Aromen, Vitaminen, etc. aus einem Gemisch in eine flüssige Phase mit Hilfe der Zentrifugalkraft. Bei der flüssig-flüssig Extraktion bei Dekantierzentrifugen vermischen sich zwei ineinander unlösliche Flüssigkeiten mit dem Ziel des Übergangs eines gelösten Stoffes von der Ausgangsflüssigkeit in die Extraktionsflüssigkeit. Bei der fest-flüssig Extraktion wird die Flüssigkeit auf den Feststoffkuchen aufgebracht und die durch die Zentrifugalkraft erfolgt einen optimalen
Stoffübergang von der Trägerphase in die Lösungsmittelphase. Die
Dampfextraktion funktioniert im Prinzip wie die Dampfwäsche nur ist die wertvolle Komponente nicht der Feststoffkuchen sondern das Kondensat. Das Verfahren wird nur bei Stülpfilterzentrifugen angewandt. Hierbei wird die Zentrifuge mit einer Feststoffsuspension befüllt und die Mutterlauge
abgeschleudert. Dann erfolgt die Dampfextraktion indem die
Zentrifugentrommel mit Heissdampf beaufschlagt wird, der den
Feststoffkuchen von innen nach aussen durchströmt. Das Kondensat, das nach Durchströmen des Feststoffkuchens das Substrat enthält, wird im
Filtratabscheider gesammelt. Solche Prozesse finden z.B. Anwendung bei der Gewinnung von Wirkstoffen aus Kräutern.
In der DE 3631470 C1 wird ein Verfahren zur Rückgewinnung von Bier aus der Gärkeller- oder Lagerkellerhefe von Brauereien beschrieben. Dabei wird die Extraktionsflüssigkeit über die Zentrifuge im Kreislauf gefahren und anschliessend die Hefe der Extraktionsflüssigkeit zugemischt. In der
Zentrifuge werden Extraktionsflüssigkeit und Hefe sofort wieder getrennt.
Im Weiteren sind Extraktionsverfahren bekannt, beispielsweise die
Hochdruckextraktion mit superkritischen Gasen. Gase nehmen bei hohen Drücken und Temperaturen einen Zustand ein, der weder dem eines Gases noch dem einer Flüssigkeit entspricht, dieser Bereich wird superkritisch oder überkritisch genannt. Mit superkritischem Kohlenstoffdioxid (CO2) werden beispielsweise Extraktionsstoffe aus Lebensmitteln gewonnen oder unerwünschte Extraktionsstoffe extrahiert: Koffein aus Kaffeebohnen,
Hopfenharze aus Hopfen, Nikotin aus Tabak, Aromen sowie Farbstoffe und Inhaltsstoffe aus verschiedensten Gewürzstoffen, Gewürzpflanzen und Naturstoffen. Mit superkritischem CO2 kann aber auch der umgekehrte Vorgang, das Imprägnieren, erfolgen. Dafür wird ein festes Ausgangsmaterial mit den im superkritischen CO2 gelösten Imprägnierstoff kontaktiert, wodurch der Imprägnierstoff in sämtliche Poren des Ausgangsmaterials eindringt. Durch langsames Entspannen verliert das superkritische CO2 die
Lösefähigkeit und der Imprägnierstoff verbleibt gleichmäßig verteilt im
Ausgangsmaterial zurück. In der WO 96/33861 A1 werden ein kontinuierliches Extraktionsverfahren und eine entsprechende Extraktionsvorrichtung beschrieben. Zur Gewinnung von Ölen durch Verpressen und Extrahieren eines ölhaltigen Rohstoffes in
Gegenwart eines flüssigen und/oder superkritischen Extraktionsfluids, ist hierzu ein mit Ein- und Auslässen versehener im Wesentlichen zylindrischer Reaktor vorgesehen. Im Reaktor ist eine Pressschnecke vorgesehen, welche den Rohstoff vom Einlass unter Verpressen zum Auslass des Reaktors befördert, wobei gleichzeitig das Extra ktionsfluid unter Druck in den Reaktor eingebracht wird. Dabei wird ein Öl oder eine extrahierte Substanz erhalten, aus welcher im Anschluss das Extraktionsfluid entfernt werden kann. Ebenso sind Zentrifugen bekannt, bei welchen beispielsweise mittels einer Düse ein Lösungsmittel auf den in einem Trommelsieb abgesetzten
Feststoffkuchen gesprüht wird. Diese Zentrifugen weisen aber den Nachteil auf, das zusätzlich zu dem in den Zentrifugentrommel beschränkten Volumen noch Leitungen und Düsen anzuordnen sind, sodass die bekannten
Zentrifugen konstruktiv kompliziert und in Bezug auf die Herstellung aufwändig zu fertigen sind.
Alle diese Zentrifugentypen sind dem Fachmann seit langem wohl bekannt und sind z.B. in dem Standartwerk "Industrie-Zentrifugen", von Prof. W. Stahl, DRM PRESS, ausführlich beschrieben.
Im Weiteren ist bekannt, dass für den Wertstoff Phosphor weltweit ein hoher Bedarf bei gleichzeitig begrenzter Verfügbarkeit besteht. Phosphat wird überwiegend in den USA, China, Marokko und Russland abgebaut. Es gibt Schätzungen, dass die mit vertretbarem Aufwand abbaubaren
Phosphorreserven nur noch für 60 bis 130 Jahre ausreichen. Dabei ist zu beachten, dass es zunehmend schwieriger und auch teurer wird, qualitativ hochwertige, nur gering mit Schwermetallen verunreinigte Phosphorerze zu erschließen.
Vor dem Hintergrund der begrenzten weltweiten Reserven an Phosphor, auf die mit den heutigen Abbaubedingungen zurückgegriffen werden kann, sowie des Preisanstiegs von Rohphosphaten und der Prognosen über einen unter Berücksichtigung des Bevölkerungswachstums und zukünftige
Ernährungsgewohnheiten steigenden Verbrauch werden zunehmend neue Maßnahmen der Gewinnung und/oder Rückgewinnung von Phosphor und/oder Phosphor enthaltenden chemischen Verbindungen und/oder hexavalentes Chrom (Chrom VI) aus anderen Quellen, wie beispielsweise aus Klärschlammprodukten, insbesondere Klärschlamm, Klärschlammasche oder Klärschlammschlacke, oder Faulschlamm interessant. Da die meisten Kläranlagen derzeit noch Eisenoxyd oder Aluminium als Fällungsmittel einsetzen ist der Phosphor und/oder Phosphor enthaltende chemische Verbindungen im Klärschlamm vor bzw. nach dem Faulturm nicht wasserlöslich oder durch Bakterien erschliessbar, auch für die direkte
Ausbringung auf landwirtschaftliche Flächen mangels Löslichkeit wertlos und führt nur zur Anreicherung nicht verfügbarer Phosphorsalze (und
Schwermetallen) in der Landwirtschaft.
Aus dem Stand der Technik sind verschiedene Phosphorrückgewinnungsund Recyclingverfahren bekannt. Die überwiegende Mehrheit der
existierenden Verfahren ist der Klasse der Fällungs- und
Kristallisationsverfahren zuzuordnen. Diese verwenden als Ausgangsstrom entweder Schlammwasser oder Faulschlamm. Diverse Verfahren dieser Klasse sind bereits im großtechnischen Maßstab umgesetzt und werden kommerziell vertrieben (z. B. AirPrex®, Ostara Pearl®, NuReSys®). Fällungs- und Kristallisationsverfahren weisen aber den Nachteil auf, dass jeweils nur die als Phosphat gelöst vorliegende Fraktion gefällt werden kann. Aus diesem Grund sind diese Verfahren nicht mit einer Phosphor-Elimination mittels Eisen- und Aluminiumsalzfällung kompatibel. lonenaustauschverfahren benötigen, genau wie Fällungs- und
Kristallisationsverfahren, gelöstes Phosphat als Ausgangsstoff für die
Phosphorrückgewinnung. Zusätzlich wird als Materialinput noch ein
lonenaustauschmedium benötigt. Aktuell ist hier nur das PHOSIEDI-Verfahren von Bedeutung.
Bei hydrothermalen Aufschlussverfahren wird in erster Linie eine
Verbesserung der biologischen Verfügbarkeit des behandelten Schlamms (thermische Hydrolyse) oder die effiziente Entwässerung und Trocknung des Klärschlammproduktes bei gleichzeitiger Produktion von Biokohle (HTC- Verfahren) angestrebt. Die Phosphorrückgewinnung ergibt sich als Nebenprozess oder wird aufgrund eines möglichen Phosphor- Rückgewinnungsgebots aktiv gefördert. Darüber hinaus sind
thermochemische Aufschlussverfahren bekannt, bei welchen der
Energiegehalt des Klärschlamms praktisch gänzlich für den Prozess verwendet oder es fällt teilweise ein Prozessgas an, welches noch
energetisch genutzt werden kann (z. B. Mephrec-Prozess: Gichtgas- Verbrennung u. A. in BHKW möglich). Die größten Hindernisse für die
Phosphor-Rückgewinnung mittels thermochemischen Aufschlussverfahren liegen in der tendenziell schlechten Pflanzenverfügbarkeit der Produkte und die komplexe Prozessführung (hohe Temperaturen und Drücke,
Rauchgasreinigung). Sonstige weitere Verfahren sind das
Magnetseparatorverfahren und das Vorwärts-Osmose-Membran- Destillationsverfahren. Ein wesentlicher Nachteil der genannten Verfahren ist, dass diese nur geeignet sind einen geringen Anteil von meist nicht mehr als 10% des Phosphors und/oder der Phosphor enthaltenden Verbindung rückzugewinnen, sodass diese Verfahren nicht wirtschaftlich sind.
Der Säureaufschluss ist eine weitere Möglichkeit zur Rückgewinnung von Phosphors und/oder der Phosphor enthaltenden Verbindung, insbesondere aus Klärschlammprodukten. Sowohl eisen- als auch aluminiumhaltige
Phosphorverbindungen, welche bei der Fällung von Phosphat aus dem Abwasser entstehen, werden unter sauren Bedingungen aufgeschlossen. Säuert man Klärschlamm an, wird deshalb auch chemisch gebundener Phosphor freigesetzt. Indem man das gelöste Phosphat im Anschluss erneut gezielt ausfällt, lassen sich verschiedene Phosphatprodukte erzeugen. Ein Säureaufschlussverfahren ist der Budenheim Carbonsäureprozess zur Rückgewinnung von Phosphat aus Klärschlammprodukten mittels
Kohlensäure.
In der EP 2 429 674 B1 ist ein solches Verfahren beschrieben, nämlich die Rückgewinnung von Phosphat aus Klärschlammprodukten, beispielsweise Klärschlamm, Klärschlammasche oder Klärschlammschlacke, durch
Extraktion. Hierbei wird eine Suspension des Klärschlammproduktes in Wasser, Alkohol, Wasser/Alkohol-Gemisch oder wässriger Lösung herstellt und gasförmiges Kohlendioxid (CO2) oder überkritisches Kohlendioxid (scCO2) als Extraktionsmittel in die Suspension des Klärschlammproduktes eingeleitet. Im Anschluss werden ungelöste Feststoffe von dem flüssigen Suspendiermittel abgetrennt, das CO2 aus dem Suspendiermittel entfernt und in dem Suspendiermittel gelöste Phosphate ausgefällt und von dem
Suspendiermittel abtrennt. Das in der EP 2 429 674 B1 beschriebenen Verfahren weist, neben den unten beschriebenen Nachteilen, den Nachteil auf, dass viele verschiedene Verfahrensschritte in mehreren Reaktoren und/oder Vorrichtungen notwendig sind, da mit einer Suspension eines Klärschlammproduktes gearbeitet wird. Darüber hinaus hängt die Löslichkeit des CO2 in der Suspension, insbesondere im Wasser, von der Temperatur der Suspension ab, sodass eine gezielte Absenkung der Temperatur der
Suspension und/oder eine Temperierung der Suspension notwendig sind, um eine gute Löslichkeit des CO2 zu gewährleisten.
Ein wesentlicher Nachteil der bekannten Vorrichtungen zur Extraktion und Extraktionsverfahren zur Gewinnung und/oder Rückgewinnung von Phosphor und/oder Phosphor enthaltenden chemischen Verbindungen und/oder hexavalentes Chrom (Chrom VI), insbesondere der Säureaufschlussverfahren und das in der EP 2 429 674 B1 beschriebenen Verfahren, ist, wie bereits erwähnt, deren konstruktiv und verfahrenstechnisch sehr komplizierter Aufbau sowie die aufwändige Durchführung der Verfahren, da oft mehrere Reaktoren mit aufwändigen Druckerzeugern notwendig sind. Ausserdem werden durch die Verwendung von Säuren oder Basen Reaktoren benötigt, welche korrosionsbeständig sind. Durch diese Faktoren sind die Verfahren
vergleichsweise teuer und es entstehen oft hohe Kosten für Druckbehälter, Ventile und druckdichte Durchführungen für Rührgeräte sowie der zusätzliche Energieaufwand für die Verdichtung des CO2, insbesondere weil die einzelnen Verfahrenssch ritte in getrennten Vorrichtungen und nacheinander durchgeführt werden müssen. Beispielsweise benötigen die Vorrichtungen zur Extraktion und die Extraktionsverfahren druckdichte Zufuhreinrichtung zu einem Reaktor und druckdichte Reaktoren. In Anbetracht der erforderlichen hohen Drücke, entstehen erhebliche hohe Kosten für die Wandstärken der Reaktoren, sowie die Notwendigkeit, diskontinuierlich oder chargenweise verfahren zu müssen. Ebenso sind aufgrund der Reaktoren langen
Extraktionszeiten von zum Teil bis weit über zehn Minuten notwendig. Auch eine aufwändige Zufuhr und Abfuhr des Gemischs sowie der Transport innerhalb der Reaktoren mit hochdruckdichten, drehenden Förderschnecken und Durchführungen ist von Nachteil notwendig. Ausserdem sind die
Extraktions- bzw. Durchsatzzeiten hoch und die Verfahren oft nicht
kontinuierlich zu betreiben. Nicht zu unterschätzen und ein weiterer wesentliche Nachteil sind aufgrund der Komplexität die hohe
Störungsanfälligkeit und die hohe Wartungsintensität der Vorrichtungen zur Extraktion und der Extraktionsverfahren. Ein weiterer Nachteil aller Verfahren die in gerührten Druckbehältern durchgeführt werden ist die Re-Kondensation / Präzipitation einer Suspension mit Klärschlammprodukten, da mit steigender Verweilzeit ist auch mit steigender Präzipitation zu rechnen ist. Dies verstopft nicht nur Rohre und Ventile, sondern verringert auch drastisch die anfänglich hohe Lösung und Separation des Phosphors und/oder einer Phosphor enthaltenden chemischen Verbindung.
Ausgehend von diesem Stand der Technik ist es daher eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ein Extraktionsverfahren zur Behandlung eines Gemischs, insbesondere ein Extraktionsverfahren zur Extraktion von
Phosphor und/oder einer Phosphor enthaltenden chemischen Verbindung und/oder hexavalentes Chrom (Chrom VI), und eine Zentrifuge zur
Durchführung eines Extraktionsverfahrens vorzuschlagen, die die aus dem Stand der Technik bekannten Nachteile weitgehend vermeidet. Im Speziellen ist es daher eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ein Extraktionsverfahren zur Behandlung eines Gemischs und eine Zentrifugenanordnung zur
Durchführung eines Extraktionsverfahrens vorzuschlagen, die konstruktiv und verfahrenstechnisch einfach ausgestaltet sind und/oder ein wirtschaftliches Verfahren und eine wirtschaftliche Vorrichtung zur selektiven Abtrennung bzw. Rückgewinnung von Wertstoffen, insbesondere Phosphor und/oder einer Phosphor enthaltenden chemischen Verbindung und/oder hexavalentes Chrom (Chrom VI), aber ggf. auch Metallen und Nichtmetallen, beispielsweise Calcium und/oder Eisen und/oder Aluminium und/oder Schwermetalle, insbesondere aus einem Klärschlammprodukt, ermöglichen und/oder geringe Durchsatzzeiten zur Extraktion aufweisen und/oder stufenlos geregelt und gesteuert werden können, also kontinuierlich betrieben werden können, und/oder an einer Feststoffphase durchgeführt werden können und/oder bei denen mehrere Verfahrensschritte in einer Vorrichtung durchgeführt werden können. Abgesehen davon soll ein Extraktionsverfahren, insbesondere ein Extraktionsverfahren zur Extraktion von Phosphor und/oder einer Phosphor enthaltenden chemischen Verbindung und/oder hexavalentes Chrom (Chrom VI), mit hoher Ausbeute und hoher Qualität des Phosphors und/oder der Phosphor enthaltenden chemischen Verbindung und/oder hexavalentes Chrom (Chrom VI) vorgeschlagen werden, der eine umweltfreundliche
Variante darstellt.
Diese Aufgabe wird durch ein Extraktionsverfahren zur Behandlung eines Gemischs mit den Merkmalen des Anspruchs 1 und eine
Zentrifugenanordnung mit den Merkmalen des Anspruchs 13 und gelöst. Die abhängigen Ansprüche beziehen sich auf besonders vorteilhafte
Ausführungsformen der Erfindung.
Erfindungsgemäss wird ein Extraktionsverfahren zur Behandlung eines Gemischs in einer Zentrifugenanordnung vorgeschlagen. Die
Zentrifugenanordnung umfasst eine Zentrifuge mit einer um eine
Trommelachse drehbar angeordnete Zentrifugentrommel, die sich mit einem Trommel mantel von einer Einlassöffnung zu einer Auslassöffnung entlang der Trommelachse erstreckt. An einer inneren Umfangsfläche des
Trommelmantels ist ein Trommelsieb vorgesehen. Der Zentrifugentrommel wird im Betriebszustand über die Einlassöffnung ein Gemisch zugeführt, wobei die Zentrifugentrommel derart um die Trommelachse rotiert wird, dass auf einer Innenseite des Trommelsiebs eine Feststoffphase des unter einem durch die Rotation erzeugten Trommeldruck stehenden Gemischs in Form eines Feststoffkuchens abgesetzt wird. Das Gemisch umfasst Phosphor und/oder eine Phosphor enthaltende chemische Verbindung und/oder hexavalentes Chrom (Chrom VI). Das Gemisch kann aber auch Calcium und/oder Eisen und/oder Aluminium und/oder Schwermetalle umfassen. Im Weiteren wird in einem Extraktionsschritt ein Extraktionsfluid derart in die Zentrifugentrommel zugeführt und derart auf den auf der Innenseite des Trommelsiebs abgesetzten Feststoffkuchen aufgebracht, dass mittels des Extraktionsfluids der Phosphor und/oder die Phosphor enthaltende chemische Verbindung und/oder hexavalentes Chrom (Chrom VI) aus dem
Feststoffkuchen extrahiert wird. Mittels des Extraktionsfluids können aber auch Calcium und/oder Eisen und/oder Aluminium und/oder Schwermetall oder deren Verbindungen aus dem Feststoffkuchen extrahiert werden. Wesentlich für die Erfindung, dass das Gemisch zunächst in eine Flüssig- und Feststoffphase getrennt wird und dann das Extraktionsfluids auf den auf der Innenseite des Trommelsiebs abgesetzten Feststoffkuchen aufgebracht wird, d.h. dass das Extraktionfluid gerade nicht in oder auf das gesamte Gemisch ein- bzw. aufgebracht wird, insbesondere nicht in eine Suspension
eingebracht wird. Dadurch wird der Phosphor und/oder die Phosphor enthaltende chemische Verbindung und/oder hexavalentes Chrom (Chrom VI) direkt aus dem Feststoffkuchen extrahiert, sodass eine effizientere Extraktion erreicht wird. Ausserdem wird erreicht, dass einerseits die Trennung des Gemischs und andererseits der Extraktionsschritt am Feststoffkuchen in einer Vorrichtung, bevorzugt der Zentrifugenanordnung, und im Wesentlichen in einem bzw. mehreren schnell aufeinanderfolgenden Verfahrensschritten erfolgt.
Weiter ist wesentlich für die Erfindung ist, dass das Gemisch der
Zentrifugentrommel zugeführte Gemisch aufgrund der Drehung der
Zentrifuge, insbesondere der Zentrifugentrommel, und insbesondere aufgrund der hohen Drehzahl und der hohen Zentrifugalkraft, die auf die Innenseite der Zentrifugentrommel wirkt, schnell auf den Trommeldruck gebracht werden kann, sodass das Gemisch, im Inneren der Zentrifugentrommel einer schnellen, hohen und effizienten Druckerhöhung ausgesetzt ist. Im Weiteren ist wesentlich, dass in der Zentrifuge eine Feststoffphase des unter einem Trommeldruck stehenden Gemischs in Form eines Feststoffkuchens auf einer Innenseite des Trommelsiebs abgesetzt wird und eine Flüssigphase vom Gemisch abgetrennt wird.
Unter einem Gemisch ist dabei im Folgenden im Allgemeinen zu verstehen, dass das Gemisch aus mindestens zwei Stoffen besteht, wobei das Gemisch ein homogenes oder aber heterogenes Gemisch sein kann und die Stoffe den Aggregatzustand fest, flüssig oder gasförmig aufweisen können. Das Gemisch kann also eine Flüssigphase und/oder eine Feststoffphase und/oder eine Gasphase umfassen. Das unter dem Trommeldruck stehende absetzbare Gemisch ist die Feststoffphase in Form eines Feststoffkuchens, kann aber auch eine kolloide Flüssigkeit sein. Das unter dem Trommeldruck stehende Gemisch kann aber auch Anteile der Gasphase, die aufgrund des
Trommeldrucks flüssig sind. Der Feststoffkuchen kann auch noch teilweise Anteile der Flüssigphase umfassen. Ein wesentlicher Anteil der Flüssigphase ist jedoch aufgrund des Trommeldrucks vom Feststoffkuchen abtrennbar. Unter dem Gemisch kann im Speziellen ein Gemisch zu verstehen sein, das ein Klärschlammprodukt, insbesondere Klärschlamm, Klärschlammasche oder Klärschlammschlacke, und/oder Faulschlamm und/oder eine Holzasche und/oder ein Konzentrat und/oder einen Schlamm, das Phosphor und/oder eine Phosphor enthaltende chemische Verbindung umfasst. Das Gemisch kann aber auch mit einer Flüssigkeit und/oder einer Lösung vermisch sein, insbesondere kann das Gemisch eine Suspension des Klärschlammproduktes in einem Suspendiermittel, insbesondere in Wasser und/oder Alkohol und/oder Wasser/Alkohol-Gemisch oder wässriger Lösung sein. Unter einem Extraktionsstoff ist im Folgenden bevorzugt Phosphor und/oder die Phosphor enthaltende chemische Verbindung und/oder hexavalentes Chrom (Chrom VI), aber auch andere Extraktionsstoffe, beispielsweise Calcium und/oder Eisen und/oder Aluminium und/oder Schwermetalle, welche über das beschriebene Extraktionsverfahren aus dem Gemisch extrahiert werden, zu verstehen.
Unter einem Extrakt ist dabei im Folgenden im Allgemeinen der flüssige Auszug aus dem Feststoffkuchen zu verstehen, welcher nach
Abzentrifugieren erhalten wird und bevorzugt Phosphor und/oder die
Phosphor enthaltende chemische Verbindung und/oder hexavalentes Chrom (Chrom VI), aber auch andere Extraktionsstoffe, beispielsweise Calcium und/oder Eisen und/oder Aluminium und/oder Schwermetalle, enthalten kann.
Unter einem Extraktionsschritt ist dabei im Folgenden im Allgemeinen kein zufälliges Ausschwemmen oder Waschen, wie aus dem Stand der Technik bekannt, zu verstehen, sondern die gezielte Extraktion eines
Extraktionsstoffes aus dem Feststoffkuchen, d.h. aus dem Feststoffkuchen werden 5-100% Phosphor und/oder die Phosphor enthaltende chemische Verbindung und/oder hexavalentes Chrom (Chrom VI) extrahiert, bevorzugt 5- 90% besonders bevorzugt 25-50%, im Speziellen 50-90%.
Unter einem Reststoff ist dabei im Folgenden im Allgemeinen der Rest von Phosphor und/oder die Phosphor enthaltende chemische Verbindung und/oder hexavalentes Chrom (Chrom VI) zu verstehen, welcher sich nicht in einem vorrangehenden Extraktionsschritt gelöst hat. Unter einem Aufschluss ist dabei im Folgenden im Allgemeinen ein
physikalischer und/oder chemischer und/oder biologischer Aufschluss zu verstehen. Ein Aufschluss ist dabei ein Verfahren, bei welchem schwerlösliche Stoffe, unter Zuhilfenahme von physikalischen, chemischen bzw. biologischen Aufschlussmitteln, in lösliche Verbindungen und/oder Zustände überführt werden und/oder ein Verfahren um Zellen zu öffnen. Insbesondere ist hierbei ein Aufschluss des Gemischs zu verstehen. Ein Teilaufschluss ist dabei ein Verfahren, bei welchem die Feststoffphase nicht alleine durch chemische Behandlung, sondern durch physikalische Methoden zerfasert wird. Unter einem Lösungsmittel ist dabei im Folgenden im Allgemeinen ein Stoff zu verstehen, welcher sich insbesondere in gasförmigem und/oder flüssigem und/oder überkritischem und/oder dampfförmigem Zustand befindet und einen Bestandteil eines Gemischs herauslöst. Insbesondere kann ein Lösungsmittel ein wässriges Lösungsmittel und/oder ein organisches Lösemittel,
insbesondere ein Alkohol und/oder eine Säure. Im Speziellen kann das Extra ktionsfluid das Lösungsmittel sein.
Das Suspendiermittel zur Herstellung des Gemischs, bevorzugt der
Suspension des Klärschlammproduktes, kann einen oder mehrere Alkohole in einer Menge von 0,1 bis 50 Gew.-%, vorzugsweise 1 bis 10 Gew.-%, besonders bevorzugt 1 bis 5 Gew.-%, bezogen auf die Menge an flüssigem Suspendiermittel umfassen, wobei der eine Alkohol oder die mehreren Alkohole vorzugsweise ausgewählt ist/sind unter Methanol, Ethanol und Isopropanol. Generell können aber alle Alkohole zum Einsatz kommen.
Besonders bevorzugt handelt es sich bei dem Suspendiermittel um Wasser oder eine wässrige Lösung. Das Suspendiermittel kann zur Herstellung der Suspension des Klärschlammproduktes weiterhin eine oder mehrere Säuren in einer Menge von 0,001 bis 80 Gew.-%, vorzugsweise 0,01 bis 30 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,1 bis 10 Gew.-%, bezogen auf die Menge an flüssigem Suspendiermittel umfassen, wobei die eine Säure oder die mehreren Säuren vorzugsweise ausgewählt ist/sind unter organischen Mono- und Dicarbonsäuren und Mineralsäuren, vorzugsweise HCl und H2SO4. Durch die Säurezugabe wird die Löslichkeit der zu gewinnenden Wertstoffe,
insbesondere von Calcium und Phosphor und/oder eine Phosphor
enthaltende chemische Verbindung, verbessert. Die Suspension kann das Klärschlammprodukt bei der Herstellung der Suspension in einer Menge von 0,1 bis 60 Gew.-%, bezogen auf die Menge an flüssigem Suspendiermittel enthalten.
Mittels des erfindungsgemässen Extraktionsverfahrens kann auch die
Extraktion von hexavalenten Chrom (Chrom VI) aus Holzasche durchgeführt werden. Dabei wird Holzasche einer Heisswasser-Extraktion unterzogen und es können 75% Gew.-% von Chrom VI extrahiert werden. In der abgetrennten Flüssigkeit, wird Chrom VI mit Nano-Eisen oder einer Eisenverbindung wie zum Beispiel Eisensulfat zu Chrom III reduziert, und damit wasserunlöslich und ungiftig. Die verbleibende Holzasche kann mit denselben
Eisenverbindungen beschickt werden, um unlösliches Chrom III bilden. Nach Abtrennung der unlöslichen Fraktion kann die so gereinigte Holzasche daraufhin deponiert oder anderen Nutzungen zugeführt werden.
Der Trommeldruck wird verursacht durch die Rotation der Zentrifuge, insbesondere der Zentrifugentrommel, wobei die Zentrifugalkraft an der und/oder auf die Innenseite der Zentrifugentrommel wirkt. Unter dem
Trommeldruck, insbesondere einem hohen Trommeldruck, ist im Folgenden ein Trommeldruck mit einem Druckbereich von 1 bis 200 bar, bevorzugt 1 bis 100 bar, besonders bevorzugt 10 bis 100 bar zu verstehen.
Der Rotationsdruck wird verursacht durch die Rotation eines
Ausstosselements, wobei die Zentrifugalkraft auf aus dem Ausstosselement, insbesondere einer Fördereinrichtung mit Förderöffnung, ausgebrachte Extraktionsfluid wirkt. Unter dem Rotationsdruck, insbesondere einem hohen Rotationsdruck, ist im Folgenden ein Rotationsdruck mit einem Druckbereich von 1 bis 200 bar, bevorzugt 1 bis 100 bar, besonders bevorzugt 10 bis 100 bar zu verstehen.
Die Zentrifuge kann eine vertikal oder horizontal gelagerte Zentrifuge, eine kontinuierlich oder diskontinuierlich arbeitende Zentrifuge, im Speziellen eine Schälzentrifuge, Gleitzentrifuge, ein- oder mehrstufige Schubzentrifuge, Doppelschubzentrifuge oder Schwingzentrifuge oder eine
Schneckenzentrifugen sein. Die Zentrifugentrommel kann in eine erste Drehrichtung rotierbar sein. Die Zentrifugentrommel kann mit einer
Trommeldrehzahl von 1 bis 10.000 Umdrehungen pro Minute drehbar sein, bevorzugt mit 500 bis 10.0000 Umdrehungen pro Minute, besonders bevorzugt mit 1000 bis 4000 Umdrehungen pro Minute, im speziellen mit 2000 bis 4000 Umdrehungen pro Minute drehbar sein. Die Zentrifugentrommel kann hohlzylinderförmig sein, bevorzugt als ein erster Hohlzylinder ausgebildet sein. Die Zentrifugentrommel kann aber auch in eine radiale Richtung, also orthogonal zur Trommelachse, einen runden und/oder kreisförmigen und/oder elliptischen Querschnitt aufweisen. Prinzipiell kann die Zentrifugentrommel auch eine prismaartige Form aufweisen und/oder als Prisma ausgebildet sein und in radiale Richtung einen dreieckigen und/oder rechteckigen und/oder polygonförmigen Querschnitt aufweisen. Die Zentrifugentrommel kann mit einem ersten Motor, insbesondere einem frequenzgesteuerten ersten Motor, antreibbar sein, um mit der Zentrifugentrommel die Durchsatzmenge und die Durchsatzzeit des Gemischs steuern zu können. Die Zentrifugentrommel kann außen, also beispielsweise an einer Aussenseite der Zentrifugentrommel, gegen Wärmeverluste thermisch isoliert sein. Das Gemisch kann vor dem Einbringen in die Zentrifuge auf eine
Starttemperatur erhitzt werden oder aber das Gemisch kann beim Zuführen erhitzt werden oder die Zentrifuge kann eine Heizung besitzen, welche das Gemisch auf die gewünschte Starttemperatur erhitzt. Das Extraktionsfluid und/oder das Lösemittel können beim Aufbringen auf das Gemisch gasförmig und/oder flüssig und/oder überkritisch und/oder dampfförmig sein. Das Trommelsieb kann ein Filtertuch und/oder ein Stützgewebe und/oder ein Filtersieb, insbesondere ist das Trommelsieb aus Polypropylen und/oder aus Metall und/ oder aus einem Verbundwerkstoff und/oder aus einem Carbon Verbundwerkstoff, bevorzugt aus einem gesinterten Material und/oder aus Keramik und/oder Sintermetall. Das Filtertuch und/oder das Stützgewebe können ein Textilfiltertuch und/ oder ein Textilstützgewebe sein. Das
Stützgewebe kann zwischen dem Filtertuch und der inneren Umfangsfläche des Trommelmantels angeordnet sein und verhindert dabei, dass das
Filtertuch aufgrund des Trommeldrucks in die Abiaufbohrung eingezogen wird und die Abiaufbohrung durch das Filtertuch verstopft wird. Durch das
Stützgewebe wird somit gewährleistet, dass die abzentrifugierte Flüssigphase des Gemischs sicher aus der Zentrifugentrommel nach aussen abgeführt werden kann. Das Filtersieb kann aber auch ein zweiter Hohlzylinder sein, in dem die eine oder mehrere Poren angeordnet sein können. Das Trommelsieb kann hohlzylinderförmig, bevorzugt eine dritte Hohlwelle sein. Das
Trommelsieb kann auch in eine radiale Richtung, also orthogonal zur
Trommelachse, einen runden und/oder kreisförmigen und/oder elliptischen Querschnitt aufweisen. Das Trommelsieb ermöglicht vorteilhafterweise das absetzbare Gemisch, insbesondere die Feststoffphase in Form des
Feststoffkuchens, derart anzuordnen, dass das Extraktionsfluid auf den Feststoffkuchen aufgebracht werden kann und dieses vom Extraktionsfluid vollständig durchdrungen werden kann. Das Trommelsieb kann eine Pore, beispielsweise eine Sieböffnung oder eine Bohrung sein, die an, bevorzugt in, einem sich in Richtung der Trommelachse erstreckenden Siebmantel angeordnet ist, wobei insbesondere eine Flüssigphase des Gemischs aufgrund des Trommeldrucks über die Pore zu einer inneren Umfangsfläche des Trommelmantels abführbar ist. Es können eine oder mehrere Poren am oder im Trommelmantel angeordnet sein. Eine Porengröße der Pore kann unterhalb der Partikelgröße der Feststoffphase des Gemischs liegen, bevorzugt kann die Porengrösse mindestens um einen Faktor 3 bis 10 kleiner sein als eine Partikelgröße der Feststoffphase, sodass eine Verstopfung der Pore vermieden werden kann.
Die Vorteile des erfindungsgemässen Extraktionsverfahrens und der erfindungsgemässen Zentrifugenanordnung (wird später beschrieben) sind: - geringe Durchsatzzeiten und/oder kurze Aufenthaltszeiten des
Gemischs in der Zentrifugenanordnung, insbesondere in der
Zentrifuge, und/oder
- eine hohe Durchsatzmengen und hohe Verarbeitungskapazität des Gemischs im Vergleich zu bekannten Verfahren und Vorrichtungen, und/oder
- konstruktiv einfach ausgestaltete Zentrifugenanordnung und/oder verfahrenstechnisch einfach ausgestaltete und/oder mit niedrigen Herstellkosten verbundenes Extraktionsverfahren, insbesondere kontinuierliches Extraktionsverfahren mit verschiedensten Arten von Gemischen. Darüber hinaus können mehrere Verfahrensschritte, bevorzugt die Trennung des Gemischs, insbesondere in eine Flüssig- und Feststoffphase (Feststoffkuchen), und der Extraktionsschritt in einer Zentrifugenanordnung, insbesondere einer Zentrifuge, und/oder kurz hintereinander bzw. quasi gleichzeitig ausgeführt werden, sodass das Extraktionsverfahren und kosten- und energieeffizienter als bekannte Verfahren ist, und/oder
- der Extraktionsschritt erfolgt direkt am Feststoffkuchen, sodass
beispielsweise auf zusätzliche und/oder aufwändige Extraktionsschritte an Flüssigkeiten und Suspensionen verzichtet werden kann, und/oder - hohe energetische Effizienz aufgrund der Rückführung der Fluide und der Vermeidung von Druckreaktoren
- Die Zentrifugenanordnung weist eine wesentliche kleinere
Vorrichtungsgeometrie mit einer hohen energetischen Effizienz mit geringen Verweilzeiten gegenüber den bekannten Vorrichtungen zur Extraktion von Phosphor und/oder Phosphor enthaltende chemische Verbindungen und/oder Calcium und/oder Eisen und/oder Aluminium und/oder Schwermetalle und/oder hexavalentes Chrom (Chrom VI) auf, insbesondere gegenüber den Reaktoren.
- Das Extraktionsverfahren liefert Phosphor und/oder die Phosphor
enthaltende chemische Verbindung und/oder Calcium und/oder Eisen und/oder Aluminium und/oder Schwermetalle und/oder hexavalentes Chrom (Chrom VI) hoher Qualität, welche durch das Verfahren nicht beeinflusst wird
- Das Extraktionsverfahren liefert hohe und schnelle Ausbeuten an
Phosphor und/oder die Phosphor enthaltende chemische Verbindung und/oder hexavalentes Chrom (Chrom VI), aber auch Calcium und/oder Eisen und/oder Aluminium und/oder Schwermetalle, da einerseits im Extraktionsfluid Mengen von 0.1 bis 50 Gew.-% , bevorzugt von 0.1 bis 30 Gew.-%, Phosphor und/oder die Phosphor enthaltende chemische Verbindung und/oder hexavalentes Chrom (Chrom VI), aber auch
Calcium und/oder Eisen und/oder Aluminium und/oder Schwermetalle gelöst werden und andererseits eine hohe Konzentration an Phosphor und/oder die Phosphor enthaltende chemische Verbindung und/oder hexavalentes Chrom (Chrom VI), aber auch Calcium und/oder Eisen und/oder Aluminium und/oder Schwermetalle, im Feststoffkuchen mit einer hohen Durchsatzmengen an Extraktionsfluid vorhanden ist.
- Das Extraktionsverfahren stellt eine umweltfreundliche Variante in
Vergleich zu anderen industriellen Prozessen dar, da die
Grundbestandteile für die Extraktion lediglich Wasser und/oder Alkohol, und Kohlensäure, eingebracht in der Form von gasförmigem oder überkritischem Kohlendioxid sind und/oder auf ein energieaufwendiges thermisches Verfahren verzichtet wird.
- Durch die Verwendung einer Zentrifugenanordnung, insbesondere
einer Zentrifuge, wird die Zugabe von Flockulierungshilfsmitteln überflüssig. Damit geht eine hohe Einsparung an Hilfsstoffen einher und zudem wird die Entwässerung verbessert. Der Betrieb von Filterpressen ist damit überflüssig. Durch den Wegfall an Eisen und Aluminium als Filterhilfsmittel wir die Löslichkeit und Extrahierbarkeit von Phosphor und/oder die Phosphor enthaltende chemische
Verbindung und/oder Calcium und/oder Eisen und/oder Aluminium und/oder Schwermetalle und/oder hexavalentes Chrom (Chrom VI) verbessert.
In Ausgestaltung der Erfindung ist im Trommelsieb ein Ausstosselement angeordnet, das eine Fördereinrichtung mit einer Förderöffnung umfasst, und das Extraktionsfluid aus der Fördereinrichtung in die Zentrifugentrommel zugeführt wird, insbesondere über die Förderöffnung aus der
Fördereinrichtung in die Zentrifugentrommel zugeführt wird.
Das Ausstosselement kann in der Zentrifuge, bevorzugt im Trommelsieb, drehbar um eine Ausstossachse angeordnet sein, und das Ausstosselement, insbesondere das Ausstosselement mit der Fördereinrichtung, kann im
Betriebszustand derart um die Ausstossachse rotieren, dass das unter einem durch die Rotation erzeugten Rotationsdruck stehende Extraktionsfluid durch das Ausstosselement, insbesondere aus der Fördereinrichtung, in die
Zentrifugentrommel zugeführt werden kann. Das Ausstosselement,
insbesondere mit der Fördereinrichtung, kann in die erste Drehrichtung wie die Zentrifugentrommel rotieren und mit einer Ausstossdrehzahl von 0 bis 300 Umdrehung pro Minute Differenz zur Trommeldrehzahl drehen, bevorzugt 0 bis 150 Umdrehungen pro Minute, besonders bevorzugt 0 bis 50
Umdrehungen pro Minute, insbesondere 5 bis 15 oder 0 bis 20 Umdrehungen pro Minute Differenz zur Trommeldrehzahl drehen. Das Ausstosselement kann mit einem zweiten Motor, insbesondere einem frequenzgesteuerten zweiten Motor, antreibbar sein, um mit dem Ausstosselement die
Durchsatzmenge und die Extraktionszeit sowie die Durchsatzzeit des
Gemischs steuern zu können. Somit kann eine in die Fördereinrichtung zuführbare Extraktionsfluidmenge sowie eine aus der Fördereinrichtung ausbringbare Extraktionsfluidmenge mittels der Frequenzsteuerung eingestellt werden. Die Ausstossachse kann bevorzugt mit der Trommelachse
übereinstimmen, wobei die Ausstossachse auch eine von der Trommelachse verschiedene Lage einnehmen kann.
Das Ausstosselement kann in Form einer schraubenförmigen Wendel mit einer Ausstossfläche, bevorzugt als eine Förderschnecke, ausgebildet sein. Das Ausstosselement wird im Betriebszustand derart um die Ausstossachse rotiert, dass das Gemisch, insbesondere die Feststoffphase oder der
Feststoffkuchen, mit der Ausstossfläche entlang der Ausstossachse bewegt wird. Das Ausstosselement kann auch eine Schubbodenvorrichtung sein und die Schubbodenvorrichtung wird im Betriebszustand derart entlang der Ausstossachse hin- und herbewegt, dass das Gemisch, bevorzugt der Feststoffkuchen, mit der Schubbodenvorrichtung, bevorzugt mit einer
Schubfläche der Schubbodenvorrichtung, entlang der Ausstossachse bewegt wird. Das Ausstosselement kann, insbesondere wenn es als
Schubbodenvorrichtung ausgebildet ist, im Betriebszustand eine
oszillatorische Relativbewegung zwischen der Schubbodenvorrichtung und der in axialer Richtung unbeweglichen Zentrifugentrommel und/oder zwischen einer oder mehrerer eventuell vorhandener weiterer Zentrifungentrommeln ausführen, also hin- und her bewegbar sein. Die Rotation und/oder die oszillatorische Bewegung des Ausstosselements kann über die
Fördereinrichtung oder eine Schubstange erfolgen. Vorteilhafterweise ist das Gemisch, insbesondere der Feststoffkuchen, so auf eine konstruktiv einfache Art und Weise in der Zentrifugentrommel führbar.
Das Ausstosselement, insbesondere die Förderschnecke, kann die an der Fördereinrichtung angeordnet Ausstossfläche umfassen, sodass das
Ausstosselement vorteilhafterweise eine Doppelfunktion erfüllt.
Vorteilhafterweise kann einerseits mittels der Fördereinrichtung des
Ausstosselements das Extraktionsfluid auf den Feststoffkuchen aufgebracht werden, und andererseits kann mittels dem Ausstosselement, insbesondere der Ausstossfläche oder Schubfläche, das absetzbare Gemische, insbesondere die Feststoffphase oder Feststoffkuchen in Richtung der
Auslassöffnung bewegt werden. Das Ausstosselement, insbesondere die Fördereinrichtung, kann auch eine Gemischzuführung umfassen,
beispielsweise eine Bohrung, insbesondere im Wellenmantel, sodass das Gemisch über die Einlassöffnung durch Gemischzuführung in die
Zentrifugentrommel führbar ist. Das Ausstosselement kann auch eine
Abwurfscheibe umfassen, mit der das Gemisch aus der Zentrifugentrommel abwerfbar ist. Die Abwurfscheibe ermöglicht eine gezielte Verteilung des abführbaren Gemischs. Das Extraktionsfluid kann auf den Feststoffkuchen aufgebracht werden und den Trommelsieb durchdringen. Das Extraktionsfluid und/oder das Extrakt können im Zwischenraum zwischen dem Trommelmantel und der Aussenseite des Trommelsiebs in Richtung der Einlassöffnung oder Auslassöffnung zu einem Entspannungsventil und dort in einen geeigneten Auffangbehälter zwecks Entspannung und/oder Rekuperation und/oder Trennung des
Extraktionsfluids vom Extrakt geführt werden. In Richtung der Ausstossachse, bevorzugt in Richtung der Auslassöffnung, kann die Fördereinrichtung in Bezug auf den Durchmesser radial zur Ausstossachse zumindest teilweise konisch verjüngend sein. Diese Massnahme kombiniert von Vorteil die Zentrifuge mit den Vorteilen der Extraktionstechniken. Da das Extraktionsfluid mittels der Fördereinrichtung auf den auf der Innenseite des Trommelsiebs abgesetzten Feststoffkuchen aufgebracht werden kann, kann der Feststoffkuchen vom Extraktionsfluid vollständig durchdrungen werden. Diese Massnahmen ermöglicht
vorteilhafterweise ausserdem eine verbesserte Reinheit und eine höhere Ausbeute des extrahierten Phosphors und/oder die Phosphor enthaltende chemische Verbindung und/oder hexavalentes Chrom (Chrom VI).
In Ausgestaltung der Erfindung umfasst das Extraktionsfluid CO2 und/oder Wasser und/oder ein Ko-Solvent und/oder einen Säureregulator. Das Extraktionsfluid kann aber auch aus im wesentlichen nur CO2 und/oder Wasser und/oder ein Ko-Solvent und/oder einen Säureregulator bestehen, bevorzugt nur aus CO2 und/oder Wasser und/oder ein Ko-Solvent und/oder einen Säureregulator bestehen. Das Extraktionsfluid kann im Allgemeinen Wasser und/oder CO2 sein, welches sich insbesondere in gasförmigem und/oder flüssigem und/oder überkritischem und/oder dampfförmigen Zustand befinden kann. Das Extraktionsfluid kann einen oder mehrere Alkohole in einer Menge von 0,1 bis 50 Gew.-%, vorzugsweise 1 bis 10 Gew.-%, besonders bevorzugt 1 bis 5 Gew.-%, bezogen auf die Menge an
Extraktionsfluid, insbesondere an flüssigem Extraktionsfluid, umfassen, wobei der eine Alkohol oder die mehreren Alkohole vorzugsweise ausgewählt ist/sind unter Methanol, Ethanol und Isopropanol. Generell können aber alle Alkohole zum Einsatz kommen. Das Extraktionsfluid kann weiterhin einen oder mehrere Säureregulatoren umfassen, insbesondere kann mittels des Säureregulators der pH-Wert des Extraktionsfluids, aber auch des
Suspendiermittels, im Bereich von >1 .5 und/oder <5, bevorzugt im Bereich von >2.5 und/oder <5, besonders bevorzugt im Bereich von >2.5 und/oder <4, eingestellt werden. Somit kann möglichst viel des Phosphors und/oder der Phosphor enthaltende chemische Verbindung und/oder hexavalentes Chrom (Chrom VI) in Lösung gebracht werden, insbesondere des mineralisch und/oder organisch gebundenen Phosphors und/oder der Phosphor enthaltenden chemischen Verbindung in Lösung gebracht werden. Das Extraktionsfluid kann einen oder mehrere Säureregulatoren, insbesondere eine Säure, bevorzugt in einer Menge von 0,001 bis 80 Gew.-%,
vorzugsweise 0,01 bis 30 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,1 bis 10 Gew.-%, bezogen auf die Menge an Extraktionsfluid, insbesondere an flüssigem
Extraktionsfluid, umfassen. Die eine Säure oder die mehreren Säuren können vorzugsweise ausgewählt sein unter organischen Mono- und Dicarbonsäuren und Mineralsäuren, vorzugsweise HCl und H2SO4. Durch die Säurezugabe wird die Löslichkeit der zu gewinnenden Wertstoffe verbessert. Besonders bevorzugt handelt es sich bei dem Extraktionsfluid um CO2 und/oder Wasser, bevorzugt um CO2. Vorteilhafterweise werden die Nachteile des Standes der Technik durch ein Extraktionsverfahren mit dem vorliegenden Extraktionsfluid, insbesondere aufgrund des CO2, überwunden. Vorteilhafterweise sind die Grundbestandteile für das Extraktionsfluid dabei lediglich das Wasser und/oder Alkohol und/oder Kohlensäure, eingebracht in der Form von
Kohlendioxid.
Zur weiteren Verbesserung der Löslichkeit und der pH Absenkung können auch Fulvinsäure und/oder Huminsäure eingesetzt werden, insbesondere im Suspendiermittel und/oder Extraktionsfluid. Vorteilhafterweisen kann somit die Menge, bevorzugt die Konzentration, an Phosphor und/oder Phosphor enthaltende chemische Verbindung und/oder hexavalentes Chrom (Chrom VI) im Gemisch und/oder Extrakt, insbesondere aufgrund ihrer hohen
Chelatierungseigenschaften und Kationen-Austausch-Kapazität, dissoziiertes Phosphor und/oder Phosphor enthaltende chemische Verbindung binden, insbesondere bei der Fest-Flüssig Trennung mitführen. Ausserdem können im Extraktionsverfahren, aber auch in der Zentrifugenanordnung, ein Nano- Bubble-Erzeuger vorgesehen sein, wodurch ein verbessertes Extraktionsfluid entsteht, insbesondere weil ein Vielfaches an CO2 in das Gemisch
eingebracht werden kann und damit auch eine höhere Dissoziation von CO2 in Wasser erreicht wird, sodass leichter und somit mehr Carbonsäure, insbesondere Kohlensäure, ausgebildet werden kann. Der Nano-Bubble- Erzeuger vermischt unter hoher Scherung Gase, insbesondere Luft und/oder Sauerstoff und/oder CO2, mit Wasser und/oder dem Extraktionsfluid und erzeugt eine Blase mit einem Durchmesser kleiner oder gleich 25 μιτι. Die Grenzschicht Flüssigkeit-Gas ist mit dissoziierten Ionen besetzt, die weiteren Druck auf die Blasen erhöhen und dadurch den Durchmesser der Blase bis auf etwa > 200 nm verringert. Blasen mit einem Durchmesser > 30 μιτι steigen auf, und der lonendruck ist nicht ausreichend, um sie zu verkleinern; deshalb gehen sie in die Gas- oder Luftschicht über der Flüssigkeit verloren. Die Blase im Bereich von 200 bis 1000 nm können sehr stabil sein und sind noch nach 70 Tagen fast vollständig nachweisbar. Vorteilhafterweise hat man somit, wenn die im Extraktionsfluid gelösten Gase verbraucht sind, mit dem Nano- Bubble-Erzeuger eine zusätzliche Quelle, um weitere Gase bis zur Sättigung in Wasser und/oder dem Extraktionsfluid zu dissoziieren. Im Falle von CO2 kann dadurch eine hohe Sättigung an dissoziiertem CO2 in Wasser und/oder dem Extraktionsfluid erreicht werden was den pH-Wert weiter sinken lässt. Die Einspeisung von CO2 als Blasen mittels des Nano-Bubble-Erzeugers erhöht die Wasserbeladung mit CO2 und erhöht auch die Bildung von Kohlensäure und damit eine Absenkung des pH-Wertes auf zwischen pH 3.5 bis pH 4. Der Eintrag von Kohlenstoff-Anhydrasen in die Blase kann die Bildung von Kohlensäure und damit die Absenkung des pH-Wertes weiter beschleunigen. Kohlenstoff-Anhydrasen (Carbonic Anhydrases) sind Teil einer Enzymfamilie, welche eine schelle Interkonversion von Kohlendioxid (CO2)mit Wasser in Bicarbonat und Protonen katalysieren und, und umgekehrt. Sie sind in geringsten Mengen wirksam und können damit die Zugabe von Kohlendioxid verringern. Anstelle von reiner Kohlenstoff-Anhydrase, die sehr teuer ist, können im vorliegenden Verfahren Milchsäurebakterien oder anderen
Bakterienarten, welche als Hauptenzym Kohlenstoff-Anhydrase erzeugen, zugesetzt werden. Es ist nicht nur die Löslichkeit des CO2 in Wasser ausschlaggebend, sondern auch die Bildung von Kohlensäure-Ionen (HCO3-). Diese ist wiederum mit etwa 0.2 % im Gleichgewicht. Um diese
Gleichgewichtsbedingung zu umgehen, bedürfte es erstens einer
sogenannten unendlichen Senke, und zweitens eines Enzymes, welches die Bildung von HCO3, um den Faktor 500 beschleunigt (Kohlenstoff-Anhydrase). In Ausgestaltung der Erfindung wird der Zentrifugentrommel das CO2-haltige Extraktionsfluid zumindest teilweise als ein superkritisches Extraktionsfluid, insbesondere als zumindest teilweise superkritisches CO2, zugeführt. Das Extraktionsfluid, insbesondere das CO2-haltige Extraktionsfluid, kann mittels der Fördereinrichtung derart in die Zentrifugentrommel zuführbar sein und mittels der Förderöffnung zumindest teilweise als ein superkritisches Extraktionsfluid derart aus der Fördereinrichtung in die Zentrifugentronnnnel auf das auf der Innenseite des Trommelsiebs abgesetzten Feststoffkuchen aufgebracht werden, sodass mittels des superkritischen Extraktionsfluids Phosphor und/oder die Phosphor enthaltende chemische Verbindung und/oder hexavalentes Chrom (Chrom VI) aus dem Feststoffkuchen extrahiert wird. Das CO2 kann als Extraktionsfluid unter dem Rotationsdruck,
insbesondere unter einem Druck von 0,1 bis 200 bar, vorzugsweise von 1 bis 100 bar, besonders bevorzugt von 5 bis 10 bar, im Speziellen von 70 bis 90 bar auf den Feststoffkuchen aufgebracht werden. Das Extraktionsfluid und/oder der Feststoffkuchen können beim Einleiten des das CO2 als
Extraktionsfluid eine Temperatur im Bereich von -20 bis +200 °C,
vorzugsweise von 0 bis +100 °C, besonders bevorzugt von +20 bis +50 °C aufweisen. Diese Massnahme kombiniert von Vorteil die Zentrifuge mit den Vorteilen der superkritischen Extraktionstechniken. Da das Lösungsmittel bereits an der Fördereinrichtung in ein superkritisches Extraktionsfluid überführt wird, kann das superkritische Extraktionsfluid auf den auf der Innenseite des Trommelsiebs abgesetzten Feststoffkuchen aufgebracht werden und/oder kann diesen vollständig durchdringen. Im Gegensatz zu bekannten Zentrifugen, in denen das Lösungsmittel erst am Trommelmantel in eine superkritische Phase überführt wird und somit eine Extraktion mit einem superkritischen Extraktionsmittel oder ein Extraktionsverfahren nicht möglich ist, da das Extraktionsfluid in der flüssigen Phase auf den Feststoffkuchen trifft. Das Extrahieren mit dem superkritischen Extraktionsfluid führt
vorteilhafterweise zu einer größeren Reinheit und es geht kein Extraktionsstoff verloren, da aus dem superkritischen Extraktionsfluid wiedergewonnene "Rückstände" in die Zentrifuge zurückgeleitet werden können. Von Vorteil kann somit eine verbesserte Selektivität und eine höhere Ausbeute erzielt werden. Das Extraktionsfluid kann teilweise als ein superkritisches
Extraktionsfluid auf das Gemisch aufbringbar sein, d.h. das Extraktionsfluid kann also nicht superkritische und/oder quasi-superkritische und/oder superkritische Phasenanteile umfassen, bevorzugt nur superkritische
Phasenanteile umfassen.
Das Ausstosselement kann in der Zentrifuge, bevorzugt im Trommelsieb, um eine Ausstossachse gedreht werden bzw. drehbar angeordnet sein, und das Ausstosselement, insbesondere das Ausstosselement mit der
Fördereinrichtung, kann im Betriebszustand derart um die Ausstossachse rotiert werden, dass das unter einem durch die Rotation erzeugten
Rotationsdruck stehende Extraktionsfluid, insbesondere das CO2-haltige Extraktionsfluid, durch das Ausstosselement, insbesondere die
Fördereinrichtung zumindest teilweise in ein superkritisches Extraktionsfluid überführt wird. Ausserdem kann mittels der Frequenzsteuerung der
Ausstossdrehzahl jede Phase zwischen nicht superkritisch, quasi- superkritisch und superkritisch hergestellt und gehalten werden. Das zumindest teilweise superkritische Extraktionsfluid kann auf den
Feststoffkuchen oder eine kolloide Flüssigkeit aufgebracht werden und den Feststoffkuchen und den Trommelsieb durchdringen und im Zwischenraum zwischen dem Trommelmantels und der Aussenseite des Siebs unter teilweise superkritischen und/oder vollständig superkritischen Bedingungen in Richtung der Einlassöffnung oder Auslassöffnung zu einem
Entspannungsventil und dort in einen geeigneten Auffangbehälter zwecks Entspannung, Rekuperation und Trennung des Extraktionsstoffes,
insbesondere Phosphor und/oder die Phosphor enthaltende chemische Verbindung und/oder hexavalentes Chrom (Chrom VI), vom Extraktionsfluid geführt werden. Das Entspannungsventil ermöglicht ausserdem die
Aufrechterhaltung der superkritischen Phase des Extraktionsfluids in der Zentrifuge, insbesondere in der Zentrifugentrommel. Vorteilhafterweise kann somit kann das zumindest teilweise superkritische Extraktionsfluid das auf der Innenseite des Siebs absetzbare Gemisch, insbesondere den
Feststoffkuchen, vollständig durchdringen. In Ausgestaltung der Erfindung wird das CO2 mit Wasser in der
Zentrifugenanordnung zumindest teilweise zu Carbonsäure, insbesondere Kohlensäure, umgewandelt, insbesondere das zumindest teilweise
superkritische CO2 mit Wasser teilweise zu Carbonsäure, insbesondere Kohlensäure, umgewandelt wird.
In Ausgestaltung der Erfindung ist das Ko-Solvent ein Alkohol, insbesondere Ethanol, Isopropanol, Methanol, n-Propylalkohol, n-Butylalkohol, n- Amylalkohol, n-Hexylalkohol, Laurylalkohol. Das Ko-Solvent kann in Mengen von 1 bis 90 Gew.-%, bevorzugt 1 bis 70 Gew.-%, besonders bevorzugt 10 bis 70 Gew.-% bezogen auf die Menge an Extraktionsfluid als Reinsubstanz verwendet werden oder als Mischung der verschiedenen Alkohole,
insbesondere als Mischung der verschiedenen Alkohole mit dem CO2 verwendet werden.
In Ausgestaltung der Erfindung wird dem Gemisch oder dem Extraktionsfluid ein Oberflächenentspannungsmittel zugeführt wird.
Das Oberflächenentspannungsmittel kann ein Tensid sein, das die
Oberflächenspannung von Wasser oder Wasser-Alkoholgemischen weiter verringert, sodass im unterkritischen Druck-Bereich eine gute Durchdringung des Gemischs, insbesondere des Feststoffkuchen gewährleistet wird, speziell wenn diese noch Öle, Fette, Wachse oder andere die Oberflächenspannung erhöhende Substanzen enthalten.
In Ausgestaltung der Erfindung wird ein Extrakt abgeführt und ein
Extraktionsstoff, insbesondere Phosphor und/oder die Phosphor enthaltende chemische Verbindung und/oder hexavalentes Chrom (Chrom VI), wird partiell ausgefällt. Das Extrakt kann in einen Behälter abgeführt werden. In dem
Behälter kann ein Extraktionsstoff partiell ausgefällt werden. Herrscht in dem Behälter ein bestimmter Druck und/ oder eine bestimmte Temperatur können Phosphor und/oder die Phosphor enthaltende chemische Verbindung und/oder hexavalentes Chrom (Chrom VI) partiell ausgefällt werden. Ausserdem kann Phosphor und/oder die Phosphor enthaltende chemische Verbindung und/oder hexavalentes Chrom (Chrom VI) partiell ausgefällt werden, indem der Extrakt in verschiedenen Schritten eingeengt wird und somit der schlechter lösliche Stoff zuerst ausgefällt wird. In Ausgestaltung der Erfindung ist in der Zentrifugentrommel ein
Kavitationsrotor angeordnet, insbesondere die Zugabe des Extraktionsfluids wird in einem Kavitationsrotor vorgenommen. Der Kavitationsrotor kann bevorzugt zwischen der Einlassöffnung der Zentrifugentrommel und dem Ausstosselement angeordnet werden, besonders bevorzugt wird der
Kavitationsrotor im Betriebszustand um eine Rotorachse rotiert. Der
Kavitationsrotor kann in eine zweite Drehrichtung rotiert werden. Die erste Drehrichtung und die zweite Drehrichtung können übereinstimmen, wobei bevorzugt die zweite Drehrichtung entgegengesetzt zur ersten Drehrichtung ist. Die Trommelachse, Ausstossachse und Rotorachse können
übereinstimmen oder aber auch eine voneinander verschiedene Lage im Raum einnehmen. Der Kavitationsrotor kann hohlzylinderförmig sein, bevorzugt als ein dritter Hohlzylinder ausgebildet sein. Der Kavitationsrotor kann aber auch in eine radiale Richtung, also orthogonal zur Rotorachse, einen runden und/oder kreisförmigen und/oder elliptischen Querschnitt aufweisen. Prinzipiell kann der Kavitationsrotor auch eine prismaartige Form aufweisen und/oder als Prisma ausgebildet sein und in radiale Richtung einen dreieckigen und/oder rechteckigen und/oder polygonförmigen Querschnitt aufweisen. Der Kavitationsrotor kann mit einem dritten Motor, insbesondere einem frequenzgesteuerten dritten Motor, antreibbar sein, um mit dem
Kavitationsrotor die Durchsatzmenge und die Durchsatzzeit des Gemischs steuern zu können. Der erste Motor und der zweite Motor und der dritte Motor können der gleiche Motor oder aber verschiedene Motoren sein. Die
Antriebseinrichtung kann für den ersten, zweiten und/oder dritten Motor eine Direktkupplung und/oder eine Riemenscheibe sein. Vorteilhafterweise kann das Gemisch mit dem Kavitationsrotor zusätzlich vorbehandelt werden, insbesondere wird das Gemisch zusätzlich in sehr kurzer Zeit, also in 1 bis 10 Sekunden, bevorzugt 3 bis 8 Sekunden, durchmischt und kavitiert, d.h. es wirken mechanische Kräfte auf das Gemisch und sorgen somit für die bessere Durchmischung des Gemischs. Ebenso wird das Gemisch aufgrund der Rotation des Kavitationsrotors in Gegenrichtung zusätzlich mechanisch behandelt und/oder besser durchmischt.
In Ausgestaltung der Erfindung können bei dem Extraktionsverfahren mindestens eine erste Zentrifuge und eine zweite Zentrifuge in Serie angeordnet sein, sodass das Gemisch, insbesondere der Feststoffkuchen, zunächst in der ersten Zentrifuge einem ersten Extraktionsschritt unterzogen wird, und sodann aus der ersten Zentrifuge zur Durchführung eines zweiten Extraktionsschritts der zweiten Zentrifuge zugeführt wird, insbesondere der Feststoffkuchen aus der ersten Zentrifuge zur Durchführung eines zweiten Extraktionsschritts der zweiten Zentrifuge zugeführt wird. Hierbei kann der erste oder zweite Extraktionsschritt auch ein Aufschluss, ein Teilaufschluss oder eine enzymatische Behandlung sein. Im Weiteren können die
mindestens erste Zentrifuge und zweite Zentrifuge in Serie angeordnet sein, sodass das Gemisch zunächst in der ersten Zentrifuge einem
Dampfexplosionsverfahren unterzogen wird, und sodann aus der ersten Zentrifuge zur Durchführung eines ersten Extraktionsschritts der zweiten Zentrifuge zugeführt wird. Durch Verwendung des
Dampfexplosionsverfahrens, insbesondere eines vorgeschalteten
Dampfexplosionsverfahrens wird das Gemisch, insbesondere wenn das Gemisch ein faseriges Material umfasst, zusätzlich aufgeschlossen und erleichtert eine rasche Durchdringung des Feststoffkuchens mittels des Extraktionsfluids und erhöht damit die Extraktionseffizienz.
Eine vorgeschaltetes Dampfexplosionsverfahren kann bei hohem Anteil an faserigen Feststoffen oder phosphorhaltigen biologischen Stoffen die
Oberfläche des Gemischs, insbesondere des Feststoffkuchen erhöhen und dadurch bei gleicher Extraktionszeit die Extraktionseffizienz erhöhen. Bei schwer zu entwässernden Gemischen, insbesondere Schlämmen kann CO2 flüssig oder Alkohol das Wasser aus der Feststoffphase während der
Zentrifugation verdrängen und somit auch schwer entwässerbaren Gemische, insbesondere Schlämme, gut entwässern und dann einer Resttrocknung zuführen.
Durch Abfolge verschiedener Verfahrensschritte in den in Serie geschalteten Zentrifugen können aus dem Gemisch die Extraktionsstoffe nicht nur nacheinander extrahiert werden, sondern die Extraktionszeit kann gesenkt werden. Ausserdem wird die Ausbeute der Extraktionsstoffe erhöht. Die verschiedenen Verfahrensschritte können aber auch in einer Zentrifuge in aufeinanderfolgenden Schritten durchgeführt werden. Die Erfindung betrifft weiter eine Zentrifugenanordnung zur Durchführung eines Extraktionsverfahrens. Die Zentrifugenanordnung umfasst eine
Zentrifuge mit einer um eine Trommelachse drehbar angeordnete
Zentrifugentrommel, die sich mit einem Trommelmantel von einer
Einlassöffnung zu einer Auslassöffnung entlang der Trommelachse erstreckt. An einer inneren Umfangsfläche des Trommelmantels ist ein Trommelsieb vorgesehen. Der Zentrifugentrommel ist im Betriebszustand über die
Einlassöffnung ein Gemisch zuführbar, und die Zentrifugentrommel ist derart um die Trommelachse rotierbar, dass auf einer Innenseite des Trommelsiebs eine Feststoffphase des unter einem durch die Rotation erzeugten
Trommeldruck stehenden Gemischs in Form eines Feststoffkuchens absetzbar ist. Ein Extraktionsfluids ist derart in die Zentrifugentrommel zuführbar und auf den auf der Innenseite des Trommelsiebs absetzbaren Feststoffkuchen aufbringbar, dass mittels des Extraktionsfluids (E) Phosphor und/oder eine Phosphor enthaltende chemische Verbindung und/oder hexavalentes Chrom (Chrom VI) aus dem Feststoffkuchen extrahierbar ist. In Ausgestaltung der Erfindung ist im Trommelsieb ein Ausstosselement angeordnet, das eine Fördereinrichtung mit einer Förderöffnung umfasst, und mittels der Fördereinrichtung ein Extraktionsfluids derart in die
Zentrifugentrommel zuführbar ist und das Extraktionsfluids über die
Förderöffnung derart aus der Fördereinrichtung in die Zentrifugentrommel auf den auf der Innenseite des Trommelsiebs absetzbaren Feststoffkuchen aufbringbar ist, dass mittels des Extraktionsfluids das Phosphor und/oder die Phosphor enthaltende chemische Verbindung und/oder hexavalentes Chrom (Chrom VI) aus dem Feststoffkuchen extrahierbar ist. Mit der erfindungsgemässen Zentrifugenanordnung ist das beschriebene Extraktionsverfahren zur Behandlung eines Gemischs, insbesondere das Extraktionsverfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, durchführbar.
Wesentlich für die Erfindung ist, dass ein Extraktionsfluid derart in die
Zentrifugentrommel zuführbar ist, insbesondere mittels der Fördereinrichtung in die Zentrifugentrommel zuführbar ist, und auf den auf der Innenseite des Trommelsiebs absetzbaren Feststoffkuchen aufbringbar ist, dass mittels des Extraktionsfluids Phosphor und/oder eine Phosphor enthaltende chemische Verbindung und/oder hexavalentes Chrom (Chrom VI) aus dem
Feststoffkuchen extrahierbar ist. Das Extraktionsfluid kann mittels der Rotation des Ausstosslements, insbesondere über die Fördereinrichtung mit den Förderöffnungen, in die Zentrifugentrommel zugeführt und auf das auf der Innenseite des Trommelsiebs absetzbare Gemisch, insbesondere den
Feststoffkuchen aufgebracht werden. Der Rotationsdruck und/oder der Trommeldruck bewirken, dass das Extraktionsfluid die auf dem Trommelsieb abgesetzte Feststoffphase, insbesondere in Form eines Feststoffkuchens oder einer kolloiden Flüssigkeit, vollständig durchdringen kann, und mittels des Extraktionsfluids Phosphor und/oder eine Phosphor enthaltende chemische Verbindung und/oder hexavalentes Chrom (Chrom VI) aus der Feststoffphase extrahierbar ist. Insbesondere kann das Extraktionsfluid aufgrund der Rotation des Ausstosselement unter dem Rotationsdruck in ein zumindest teilweise superkntisches Extraktionsfluid, bevorzugt ein im wesentlichen vollständig superkritisches Extraktionsfluid überführbar sein, und bereits als teilweise superkritisches Extraktionsfluid aus der Fördereinrichtung mit den Förderöffnungen in die Zentrifugentrommel ausbringbar sein und auf die auf der Innenseite des Trommelsiebs absetzbare Feststoffphase
aufbringbar sein, sodass mittels des zumindest teilweise superkritischen Extraktionsfluids die Feststoffphase vollständig durchdringbar ist.
In Ausgestaltung der Erfindung befindet sich die Förderöffnung der
Fördereinrichtung entlang einer Ausstossachse der Fördereinrichtung und ist insbesondere als eine Düse und/oder als eine Bohrung ausgebildet. Die Fördereinrichtung kann einen sich entlang der Ausstossachse des
Ausstosselements erstreckenden Wellenmantel umfassen, und/oder die Förderöffnung kann am, bevorzugt im, Wellenmantel angeordnet sein. Die Förderöffnung kann auch als eine schräge Bohrung in Bezug zur
Ausstossachse und/oder in Bezug zu einer zur Ausstossachse senkrechte radiale Richtung, ausgebildet sein. Mehrere Förderöffnungen können spiralförmig oder in Bezug auf die Ausstossachse linienförmig am
Wellenmantel angeordnet sein, sodass bei einer Rotation des
Ausstosselements der Austrag des Extraktionsfluid relativ zur
Zentrifugentrommel eine spiralige Linie oder lineare Linie aufweist. Die
Förderöffnungen können umfangsmässig auf dem Wellenmantel verteilt sein, sodass eine ausreichende Menge an Extraktionsfluid gleichmäßig auf die Feststoffphase aufbringbar ist. Vorteilhafterweise ermöglicht die
Förderöffnung, insbesondere die Anordnung der Förderöffnung am
Wellenmantel, insbesondere die spiralförmige Anordnung der Förderöffnung, neben der Ausbringung des Extraktionsfluids, Ablagerungen am Trommelsieb, insbesondere an oder in einer Pore des Trommelsieb, auf einfache Art und Weise zu lösen und abzutragen, sodass das Trommelsieb reinigbar ist.
In Ausgestaltung der Erfindung umfasst die Zentrifuge eine Heizung, um das Gemisch zu erhitzen. Es kann aber auch die Zentrifugenanordnung eine Heizung umfassen, wobei die Zentnfugenanordnung auch an der
Einlassoffnung und/oder vor der Einlassoffnung eine Heizung umfassen kann, um das Gemisch vor dem Einbringen zu erhitzen.
In Ausgestaltung der Erfindung umfasst die Zentrifugenanordnung,
insbesondere die Zentrifuge, einen Entspannungsbehälter. Der
Entspannungsbehälter kann an der Auslassöffnung angeordnet sein, sodass das absetzbare Gemisch, insbesondere die Feststoffphase, aus der
Zentrifugentrommel mit dem Ausstosselement in den Entspannungsbehälter führbar ist und im Entspannungsbehälter entspannbar ist. Am
Entspannungsbehälter kann eine Austragseinrichtung vorgesehen sein, sodass das entspannte Gemisch, insbesondere die entspannte
Feststoffphase, mit der Austragseinrichtung aus dem Entspannungsbehälter austragbar ist. Die Zentrifuge kann einen Kondensator umfassen, wobei der Kondensator bevorzugt am Entspannungsbehälter angeordnet ist, sodass das entspannte Gemisch mittels Kondensation verflüssigbar ist.
In Ausgestaltung der Erfindung sind mindestens eine erste Zentrifuge und eine zweite Zentrifuge in Serie angeordnet.
Die erfindungsgemässe Zentrifugenanordnung kann bei der Durchführung des erfindungsgemässen Extraktionsverfahrens verwendet werden. Die erfindungsgemässe Zentrifugenanordnung weist die oben beschriebenen Vorteile des erfindungsgemässen Entspannungsverfahrens auf.
Weitere vorteilhafte Massnahmen und bevorzugte Verfahrensführungen ergeben sich aus den abhängigen Ansprüchen.
Im Folgenden wird die Erfindung sowohl in apparativer als auch in
verfahrenstechnischer Hinsicht anhand von Ausführungsbeispielen unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert. Die schematischen Zeichnungen zeigen:
Fig. 1 ein erstes Ausführungsbeispiel der erfindungsgemässen
Zentrifugenanordnung, und
Fig. 2 eine zweites Ausführungsbeispiel der erfindungsgemässen
Zentrifugenanordnung, und
Fig. 3 eine drittes Ausführungsbeispiel der erfindungsgemässen
Zentrifugenanordnung, und
Fig. 4 ein erstes Ausführungsbeispiel des erfindungsgemässen
Extraktionsverfahrens, und Fig. 5 ein zweites Ausführungsbeispiel des erfindungsgemässen
Extraktionsverfahrens, und
Figur 1 zeigt eine schematische Darstellung eines ersten
Ausführungsbeispiels der erfindungsgemässen Zentrifugenanordnung 1 mit einer Zentrifuge Z, Z1 , Z2 zur Durchführung eines Extraktionsverfahrens, insbesondere des erfindungsgemässen Extraktionsverfahrens. Die
Zentrifugenanordnung 1 umfasst eine Zentrifuge Z, Z1 , Z2 mit einer
Zentrifugentrommel 2, die sich mit einem Trommelmantel 21 von einer Einlassöffnung 22 zu einer Auslassöffnung 23 entlang einer Trommelachse T erstreckt, wobei an einer inneren Umfangsfläche des Trommelmantels 21 ein Trommelsieb 3 vorgesehen ist. Die Zentrifugentrommel 2 weist eine hohlzylinderförmige Form auf, und ist bevorzugt als ein erster Hohlzylinder ausgebildet. Der Zentrifugentrommel 2 ist im Betriebszustand über die Einlassöffnung 22 ein Gemisch G zuführbar. Die Zentrifugentrommel 2 ist derart um die Trommelachse T rotierbar, dass auf einer Innenseite des Trommelsiebs 3 eine Feststoffphase des unter einem durch die Rotation erzeugten Trommeldruck P1 , P2 stehenden Gemischs G in Form eines Feststoffkuchens absetzbar ist.
Ein Extraktionsfluids E ist derart in die Zentrifugentrommel 2 zuführbar und auf den auf der Innenseite des Trommelsiebs 3 absetzbaren Feststoffkuchen aufbringbar ist, dass mittels des Extraktionsfluids E Phosphor und/oder eine Phosphor enthaltende chemische Verbindung und/oder hexavalentes Chrom (Chrom VI) aus dem Feststoffkuchen extrahierbar ist. Das Extraktionsfluid kann der Zentrifugenanordnung 1 , insbesondere der Zentrifuge Z, Z1 , Z2, im Betriebszustand über die Einlassöffnung 24 zuführbar sein. Im Speziellen ist in der Zentrifugentrommel 2, insbesondere im Trommelsieb 3, ein
Ausstosselement 4 angeordnet, wobei das Ausstosselement 4 bevorzugt zumindest teilweise an der Auslassöffnung 23 angeordnet und als
Förderschnecke 41 1 ausgebildet ist. Das Ausstosselement 4 umfasst eine Fördereinrichtung 41 mit einer Förderöffnung 42, und mittels der
Fördereinrichtung 41 ist ein Extraktionsfluids E derart in die
Zentrifugentrommel 2 zuführbar und das Extraktionsfluids E über die
Förderöffnung 42 derart aus der Fördereinrichtung 41 in die
Zentrifugentrommel 2 auf den auf der Innenseite des Trommelsiebs 3 absetzbaren Feststoffkuchen aufbringbar, dass mittels des Extraktionsfluids E das Phosphor und/oder die Phosphor enthaltende chemische Verbindung und/oder hexavalentes Chrom (Chrom VI) aus dem Feststoffkuchen
extrahierbar ist. Die Förderöffnungen 42 der Fördereinrichtung 41 sind entlang einer Ausstossachse X des Ausstosselements 4 angeordnet und können als eine Düse und/oder als eine Bohrung ausgebildet sein. Die
Zentrifugenanordnung 1 , insbesondere die Zentrifuge Z, Z1 , Z2 kann auch eine Heizung (nicht dargestellt) umfassen.
Im Anschluss an die vorrangehend beschriebene Zentrifugenanordnung 1 kann einer weiteren Einrichtung, bevorzugt einer weiteren Einrichtung der Zentrifugenanordung 1 folgen, besonders bevorzugt kann die Zentrifugenanordnung 1 eine erste Zentrifuge Z1 und eine zweite Zentrifuge Z2 umfassen (nicht dargestellt), die in Serie angeordnet sind. Ausserdem kann im Anschluss an die vorrangehend beschriebene Zentrifugenanordnung 1 ein weiterer Verfahrensschritt, insbesondere ein weiterer Extraktionsschritt ES, ES1 , ES2 erfolgen. Das Gemisch, insbesondere der Feststoffkuchen, kann hierzu durch die Auslassöffnung 23 einer weiteren Einrichtung und/oder einem weiteren Verfahrensschritt, insbesondere der zweiten Zentrifuge Z2, zugeführt werden.
Figur 2 zeigt eine schematische Darstellung eines zweiten
Ausführungsbeispiels der erfindungsgemässen Zentrifugenanordnung 1 zur Durchführung des Extraktionsverfahrens, insbesondere des
erfindungsgemässen Extraktionsverfahrens. Die Figur 2 entspricht im
Wesentlichen Figur 1 , weshalb nur auf die Unterschiede eingegangen wird. Die Zentrifugenanordnung 1 , insbesondere die Zentrifuge Z, Z1 , Z2, weist einen Kavitationsrotor R auf, der eine innere Mantelfläche R2 und
Sackbohrungen R1 umfasst, und bevorzugt zwischen der Einlassöffnung 22 der Zentrifugentrommel 2 und dem Ausstosselement 4 angeordnet ist, besonders bevorzugt der Kavitationsrotor R im Betriebszustand um eine Rotorachse TR, die mit der Trommelachse T übereinstimmt, rotierbar ist, sodass das Gemisch durchmischt und/oder erhitzt werden kann. Über den Kavitationsrotor R kann das Gemisch G der Zentrifugentrommel 2 zugeführt werden. Die Zugabe des Extraktionsfluids E kann auch über den
Kavitationsrotor R erfolgen.
Die Zentrifugenanordnung 1 , insbesondere die Zentrifuge Z, Z1 , Z2, umfasst weiter einen Entspannungsbehälter 5, wobei im Entspannungsbehälter 5 ein im Vergleich zum Trommeldruck niedriger Behälterdruck ausbildbar ist. Die Auslassöffnung 23 der Zentrifugentrommel 2 ist derart an einer
Aufnahmeöffnung des Entspannungsbehälter 5 angeordnet und der unter dem Trommeldruck abgesetzte Feststoffkuchen so mit dem Ausstosselement 4 über die Auslassöffnung 23 in den Entspannungsbehälter 5 aus der Zentrifugentrommel 2 abführbar, dass der Feststoffkuchen unter dem niedrigeren Behälterdruck des Entspannungsbehälter 5 explosionsartig entspannt, und somit mechanische aufgeschlossen werden kann. Somit kann aufgrund des schnellen Druckwechsels vom höheren Trommeldruck zum niedrigeren Behälterdruck das Gemisch, insbesondere der Feststoffkuchen explosionsartig entspannt werden. Im Anschluss an die vorrangehend beschriebene Zentrifugenanordnung 1 kann das entspannte Gemisch, insbesondere der entspannte Feststoffkuchen, durch die Austragseinrichtung 51 der weiteren Einrichtung und/oder dem weiteren Verfahrensschritt, insbesondere in die zweite Zentrifuge Z2 zugeführt werden.
Figur 3 zeigt eine schematische Darstellung eines dritten
Ausführungsbeispiels der erfindungsgemässen Zentrifugenanordnung 1 zur Durchführung des erfindungsgemässen Extraktionsverfahrens. Die Figur 3 entspricht im Wesentlichen Figur 1 und Figur 2, weshalb nur auf die
Unterschiede eingegangen wird. Die Zentrifugentrommel 2, die eine
Einlassöffnung 22 und eine Auslassöffnung 23 umfasst, weist eine
hohlzylinderförmige Form mit einem kegelförmigen Teil 7, in
Bewegungsrichtung des Gemischs G auf.
Figur 4 zeigt schematisch ein erstes Ausführungsbeispiel des
erfindungsgemässen Extraktionsverfahrens zur Behandlung eines Gemischs G in einer Zentrifugenanordnung 1 , insbesondere in einer
erfindungsgemässen Zentrifugenanordnung 1 , bevorzugt den in den Figuren 1 und/oder 2 und/oder 3 gezeigten Zentrifugenanordnung 1 . Das Gemisch G umfasst Phosphor und/oder eine Phosphor enthaltende chemische
Verbindung und/oder hexavalentes Chrom (Chrom VI). Das
Extraktionsverfahren zur Behandlung eines Gemischs G wird in einer
Zentrifugenanordnung 1 durchgeführt, wobei die Zentrifugenanordnung 1 eine Zentrifuge Z,Z1 ,Z2 mit einer um eine Trommelachse T drehbar angeordnete Zentrifugentrommel 2 umfasst, die sich mit einem Trommelmantel 21 von einer Einlassöffnung 22 zu einer Auslassöffnung 23 entlang der Trommelachse T erstreckt. An einer inneren Umfangsfläche 24 des
Trommel mantels 21 ist ein Trommelsieb 3 vorgesehen. Der
Zentrifugentrommel 2 wird im Betriebszustand über die Einlassöffnung 22 ein Gemisch G zugeführt, wobei die Zentrifugentrommel 2 derart um die
Trommelachse T rotiert wird, dass auf einer Innenseite des Trommelsiebs 3 eine Feststoffphase des unter einem durch die Rotation erzeugten
Trommeldruck P stehenden Gemischs G in Form eines Feststoffkuchens abgesetzt wird. In einem Extraktionsschritt ES, ES1 , ES2 wird ein
Extra ktionsfluid E derart in die Zentrifugentrommel 2 zugeführt und derart auf den auf der Innenseite des Trommelsiebs 3 abgesetzten Feststoffkuchen aufgebracht, dass mittels des Extraktionsfluids E der Phosphor und/oder die Phosphor enthaltende chemische Verbindung und/oder hexavalentes Chrom (Chrom VI) aus dem Feststoffkuchen extrahiert wird.
Das Extraktionsverfahren sieht im Speziellen vor, dass das Gemisch G einer ersten Zentrifuge Z1 zugeführt wird und dort in einem ersten Extraktionsschritt ES1 ein erster Extraktionsstoff EX1 , bevorzugt das Phosphor und/oder die Phosphor enthaltende chemische Verbindung und/oder hexavalentes Chrom (Chrom VI), bei einer Temperatur T1 und einem Druck P1 aus dem Gemisch G extrahiert wird und ein Extrakt ET1 , das insbesondere den Phosphor und/oder die Phosphor enthaltende chemische Verbindung und/oder hexavalentes Chrom (Chrom VI) umfasst, in einen Behälter B1 abgeführt. Der Reststoff R, also der Rest des Feststoffkuchens, welcher sich nicht in einem vorrangehenden Extraktionsschritt, hier ES1 , gelöst hat, kann beispielsweise über die Auslassöffnung 23 abgeführt werden. Figur 5 zeigt schematisch ein zweites Ausführungsbeispiel des
erfindungsgemassen Extraktionsverfahrens zur Behandlung eines Gemischs G in einer Zentrifugenanordnung 1 , insbesondere in einer
erfindungsgemassen Zentrifugenanordnung 1 , bevorzugt den in den Figuren 1 und/oder 2 und/oder 3 gezeigten Zentrifugenanordnung 1 . Die Figur 5 entspricht im Wesentlichen Figur 4, weshalb nur auf die Unterschiede eingegangen wird. Der Reststoff R, also der Rest des Feststoffkuchens, welcher sich nicht in einem vorrangehenden Extraktionsschritt, hier ES1 , gelöst hat, kann beispielsweise über die Auslassöffnung 23 einer zweite Zentrifuge Z2 wieder zugeführt werden, insbesondere wieder als Gemisch G, und dort in einem zweiten Extraktionsschritt ES2 ein Extraktionsstoff EX2, bevorzugt das Phosphor und/oder die Phosphor enthaltende chemische Verbindung und/oder hexavalentes Chrom (Chrom VI), bei einer Temperatur T2, welche bevorzugt grösser und/oder gleich der Temperatur T1 ist, und einem Druck P2, welcher grösser und/oder gleich dem Druck P1 ist, aus dem Gemisch G extrahiert und ein Extrakt ET2 in einen Behälter B2 abgeführt.

Claims

Patentansprüche:
1 . Extraktionsverfahren zur Behandlung eines Gemischs (G) in einer
Zentrifugenanordnung, welche eine Zentrifuge (Z, Z1 , Z2) mit einer um eine Trommelachse (T) drehbar angeordnete Zentrifugentrommel (2) umfasst, die sich mit einem Trommelmantel (21 ) von einer Einlassöffnung (22) zu einer Auslassöffnung (23) entlang der Trommelachse (T) erstreckt, wobei an einer inneren Umfangsfläche (24) des Trommelmantels (21 ) ein Trommelsieb (3) vorgesehen ist, und der Zentrifugentrommel (2) im
Betriebszustand über die Einlassöffnung (22) ein Gemisch (G) zugeführt wird, wobei die Zentrifugentrommel (2) derart um die Trommelachse (T) rotiert wird, dass auf einer Innenseite des Trommelsiebs (3) eine
Feststoffphase des unter einem durch die Rotation erzeugten
Trommeldruck (P) stehenden Gemischs (G) in Form eines
Feststoffkuchens abgesetzt wird,
dadurch gekennzeichnet, dass
das Gemisch (G) Phosphor und/oder eine Phosphor enthaltende
chemische Verbindung und/oder hexavalentes Chrom (Chrom VI) umfasst, und in einem Extraktionsschritt (ES, ES1 , ES2) ein Extraktionsfluid (E) derart in die Zentrifugentrommel (2) zugeführt und derart auf den auf der Innenseite des Trommelsiebs (3) abgesetzten Feststoffkuchen aufgebracht wird, dass mittels des Extraktionsfluids (E) der Phosphor und/oder die Phosphor enthaltende chemische Verbindung und/oder hexavalentes Chrom (Chrom VI) aus dem Feststoffkuchen extrahiert wird.
2. Extraktionsverfahren nach Anspruch 1 , wobei im Trommelsieb (3) ein
Ausstosselement (4) angeordnet ist, das eine Fördereinrichtung (41 ) mit einer Förderöffnung (42) umfasst, und das Extraktionsfluid (E) aus der Fördereinrichtung (41 ) in die Zentrifugentrommel (2) zugeführt wird, insbesondere über die Förderöffnung (42) aus der Fördereinrichtung (41 ) in die Zentrifugentrommel (2) zugeführt wird.
3. Extraktionsverfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei das Extraktionsfluid CO2 und/oder Wasser und/oder ein Ko-Solvent und/oder einen
Säureregulator umfasst.
4. Extraktionsverfahren nach einem der einem der vorangehenden
Ansprüche, wobei der Zentrifugentrommel (2) das CO2-haltige
Extraktionsfluid zumindest teilweise als ein superkritisches Extraktionsfluid, insbesondere als zumindest teilweise superkritisches CO2, zugeführt wird.
5. Extraktionsverfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei das CO2 mit Wasser in der Zentrifugenanordnung zumindest teilweise zu Carbonsäure umgewandelt wird, insbesondere das zumindest teilweise superkritische CO2 mit Wasser teilweise zu Carbonsäure umgewandelt wird.
6. Extraktionsverfahren nach einem der einem der vorangehenden
Ansprüche, wobei das Ko-Solvent ein Alkohol ist, insbesondere Ethanol, Isopropanol, Methanol, n-Propylalkohol, n-Butylalkohol, n-Amylalkohol, n- Hexylalkohol, Laurylalkohol ist.
7. Extraktionsverfahren nach einem der einem der vorangehenden
Ansprüche, wobei dem Gemisch oder dem Extraktionsfluid ein
Oberflächenentspannungsmittel und/oder Fulvinsäure und/oder
Huminsäure zugeführt wird.
8. Extraktionsverfahren nach einem der einem der vorangehenden
Ansprüche, wobei das Gemisch (G) ein Klärschlammprodukt,
insbesondere einen Klärschlamm und/oder eine Klärschlammasche und/oder eine Klärschlammschlacke umfasst.
9. Extraktionsverfahren nach einem der einem der vorangehenden
Ansprüche, wobei ein Extrakt (ΕΤ,ΕΤΙ , ET2) abgeführt wird und ein Extraktionsstoff (EXn, EX1 , EX2), insbesondere Phosphor und/oder die Phosphor enthaltende chemische Verbindung und/oder hexavalentes Chrom (Chrom VI), partiell ausgefällt wird.
10. Extraktionsverfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei in der Zentrifugentrommel ein Kavitationsrotor (R) angeordnet wird, insbesondere die Zugabe des Extraktionsfluids (E) in einem
Kavitationsrotor (R) vorgenommen wird.
1 1 . Extraktionsverfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei mindestens eine erste Zentrifuge (Z1 ) und eine zweite Zentrifuge (Z2) in Serie angeordnet sind, sodass das Gemisch zunächst in der ersten Zentrifuge (Z1 ) einem ersten Extraktionsschritt (ES1 ) unterzogen wird, und sodann aus der ersten Zentrifuge (Z1 ) zur Durchführung eines zweiten Extraktionsschritts (ES2) der zweiten Zentrifuge (Z2) zugeführt wird.
12. Extraktionsverfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei mindestens eine erste Zentrifuge (Z1 ) und eine zweite Zentrifuge (Z2) in Serie angeordnet sind, sodass das Gemisch zunächst in der ersten Zentrifuge (Z1 ) einem Dampfexplosionsverfahren unterzogen wird, und sodann aus der ersten Zentrifuge (Z1 ) zur Durchführung eines ersten Extraktionsschritts (ES1 ) der zweiten Zentrifuge (Z2) zugeführt wird.
13. Zentrifugenanordnung zur Durchführung eines Extraktionsverfahrens, welche eine Zentrifuge (Z, Z1 , Z2) mit einer um eine Trommelachse (T) drehbar angeordnete Zentrifugentrommel (2) umfasst, die sich mit einem Trommelmantel (21 ) von einer Einlassöffnung (22) zu einer
Auslassöffnung (23) entlang der Trommelachse (T) erstreckt, wobei an einer inneren Umfangsfläche des Trommelmantels (21 ) ein Tronnnnelsieb (3) vorgesehen ist, wobei der Zentrifugentrommel (2) im Betriebszustand über die Einlassöffnung (22) ein Gemisch (G) zuführbar ist, und die Zentrifugentrommel (2) derart um die Trommelachse (T) rotierbar ist, dass auf einer Innenseite des Trommelsiebs (3) eine Feststoffphase des unter einem durch die Rotation erzeugten Trommeldruck (P) stehenden
Gemischs (G) in Form eines Feststoffkuchens absetzbar ist,
dadurch gekennzeichnet, dass
ein Extraktionsfluid (E) derart in die Zentrifugentrommel (2) zuführbar und auf den auf der Innenseite des Trommelsiebs (3) absetzbaren
Feststoffkuchen aufbringbar ist, dass mittels des Extraktionsfluids (E) Phosphor und/oder eine Phosphor enthaltende chemische Verbindung und/oder hexavalentes Chrom (Chrom VI) aus dem Feststoffkuchen extrahierbar ist.
14. Zentrifugenanordnung nach Anspruch 13, wobei im Trommelsieb (3) ein Ausstosselement (4) angeordnet ist, das eine Fördereinrichtung (41 ) mit einer Förderöffnung (42) umfasst, und mittels der Fördereinrichtung (41 ) ein Extraktionsfluid (E) derart in die Zentrifugentrommel (2) zuführbar ist und das Extraktionsfluid (E) über die Förderöffnung (42) derart aus der Fördereinrichtung (41 ) in die Zentrifugentrommel (2) auf den auf der Innenseite des Trommelsiebs (3) absetzbaren Feststoffkuchen
aufbringbar ist, dass mittels des Extraktionsfluids (E) der Phosphor und/oder die Phosphor enthaltende chemische Verbindung und/oder hexavalentes Chrom (Chrom VI) aus dem Feststoffkuchen extrahierbar ist.
15. Zentrifugenanordnung nach Anspruch 14, wobei die Förderöffnung (42) der Fördereinrichtung (41 ) sich entlang einer Ausstossachse (X) der Fördereinrichtung (41 ) befinden und insbesondere als eine Düse und/oder als eine Bohrung ausgebildet ist.
16. Zentnfugenanordnung nach einem der Ansprüche 13 bis 15, wobei die Zentrifuge (Z, Z1 , Z2) eine Heizung umfasst.
17. Zentrifugenanordnung nach einem der Ansprüche 13 bis 16, wobei die Zentrifugenanordnung (1 ), insbesondere die Zentrifuge (Z, Z1 , Z2), einen Entspannungsbehälter (5) umfasst.
18. Zentrifugenanordnung nach einem der Ansprüche 13 bis 17, wobei mindestens eine erste Zentrifuge (Z1 ) und eine zweite Zentrifuge (Z2) in Serie angeordnet sind.
PCT/EP2017/071187 2017-01-27 2017-08-23 Extraktionsverfahren zur behandlung eines gemischs in einer zentrifugenanordnung, zentrifugenanordnung WO2018137792A2 (de)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US201762451371P 2017-01-27 2017-01-27
US62/451,371 2017-01-27

Publications (2)

Publication Number Publication Date
WO2018137792A2 true WO2018137792A2 (de) 2018-08-02
WO2018137792A3 WO2018137792A3 (de) 2019-07-18

Family

ID=59683593

Family Applications (4)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/EP2017/071188 WO2018137793A1 (de) 2017-01-27 2017-08-23 Zentrifugenanordnung, entspannungsverfahren zur behandlung eines gemischs
PCT/EP2017/071191 WO2018137794A1 (de) 2017-01-27 2017-08-23 Extraktionsverfahren, zur behandlung eines ligninhaltigen gemischs in einer zentrifuge
PCT/EP2017/071192 WO2018137795A1 (de) 2017-01-27 2017-08-23 Zentrifuge, extraktionsverfahren zur behandlung eines gemischs und verwendung einer zentrifuge
PCT/EP2017/071187 WO2018137792A2 (de) 2017-01-27 2017-08-23 Extraktionsverfahren zur behandlung eines gemischs in einer zentrifugenanordnung, zentrifugenanordnung

Family Applications Before (3)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/EP2017/071188 WO2018137793A1 (de) 2017-01-27 2017-08-23 Zentrifugenanordnung, entspannungsverfahren zur behandlung eines gemischs
PCT/EP2017/071191 WO2018137794A1 (de) 2017-01-27 2017-08-23 Extraktionsverfahren, zur behandlung eines ligninhaltigen gemischs in einer zentrifuge
PCT/EP2017/071192 WO2018137795A1 (de) 2017-01-27 2017-08-23 Zentrifuge, extraktionsverfahren zur behandlung eines gemischs und verwendung einer zentrifuge

Country Status (1)

Country Link
WO (4) WO2018137793A1 (de)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114210091A (zh) * 2021-11-05 2022-03-22 广州市博之越精细化工有限公司 一种用于克斑的植物天然成分提取工艺

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3631470C1 (de) 1986-09-16 1993-05-06 Westfalia Separator Ag Verfahren zur Rueckgewinnung von Bier
WO1996033861A1 (de) 1995-04-27 1996-10-31 Sucher & Holzer Bauplanungs- Und Handelsgesellschaft Mbh Schneckenpresse
EP2429674B1 (de) 2009-05-11 2015-12-23 Chemische Fabrik Budenheim KG Phosphatgewinnung aus klärschlamm

Family Cites Families (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1655618A (en) 1928-01-10 Assighoe
NL26984C (de) *
US1589097A (en) * 1923-12-04 1926-06-15 Hans C Behr Apparatus for continuously separating liquids from solids
DE7901090U1 (de) * 1979-01-17 1979-07-12 Westfalia Separator Ag, 4740 Oelde Vollmantelschneckenzentrifuge
AT387160B (de) * 1984-08-30 1988-12-12 Voest Alpine Ag Zentrifuge fuer die entwaesserung und trocknung vorentwaesserter schlaemme
AU8516891A (en) 1990-08-23 1992-03-17 Liquid Carbonic Corporation Acid treatment for decaffeination of coffee
DE4132593A1 (de) * 1991-09-30 1993-04-01 Linde Kca Dresden Gmbh Reaktor zur gegenstrombehandlung von feststoff und fluessigkeit
NO300094B1 (no) 1994-09-28 1997-04-07 Cambi As Fremgangsmate og anordning ved hydrolyse av organisk materiale under reduserende betingelser
GB2289055A (en) 1994-04-28 1995-11-08 Steiner Hops Ltd Extraction of hops
FR2820735B1 (fr) 2001-02-14 2004-05-14 Vivendi Water Systems Procede et installation pour l'hydrolyse thermique des boues
US7008528B2 (en) * 2001-03-22 2006-03-07 Mitchell Allen R Process and system for continuously extracting oil from solid or liquid oil bearing material
DE10115381A1 (de) * 2001-03-28 2002-10-24 Heinkel Ag Stülpfilterzentrifuge
EP1579918B8 (de) * 2002-12-26 2012-02-29 TOMOE Engineering Co., Ltd. Zentrifuge
JP4427583B2 (ja) * 2008-02-01 2010-03-10 三菱重工業株式会社 バイオマスの水熱分解装置及び方法、バイオマス原料を用いた有機原料の製造システム
NO330122B1 (no) 2009-07-13 2011-02-21 Cambi As Fremgangsmate og anordning for termisk hydrolyse av biomasse og dampeksplosjon av biomasse
US9676638B2 (en) * 2012-06-15 2017-06-13 650438 Alberta Ltd. Method and system for separation of suspensions

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3631470C1 (de) 1986-09-16 1993-05-06 Westfalia Separator Ag Verfahren zur Rueckgewinnung von Bier
WO1996033861A1 (de) 1995-04-27 1996-10-31 Sucher & Holzer Bauplanungs- Und Handelsgesellschaft Mbh Schneckenpresse
EP2429674B1 (de) 2009-05-11 2015-12-23 Chemische Fabrik Budenheim KG Phosphatgewinnung aus klärschlamm

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
PROF. W. STAHL: "Standartwerk", DRM PRESS, article "Industrie-Zentrifugen"

Also Published As

Publication number Publication date
WO2018137795A1 (de) 2018-08-02
WO2018137793A1 (de) 2018-08-02
WO2018137794A1 (de) 2018-08-02
WO2018137792A3 (de) 2019-07-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US7192524B2 (en) Method for processing sugar cane filter cake mud and extracting component products
CN1049275A (zh) 烟草处理方法
EP0394607A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Behandlung von Salzlaken und verunreinigten Mineralsalzen und -salzgemischen
EP2315825A1 (de) Zellaufschluss pflanzlicher oder tierischer ausgangsmaterialien mittels kombination von sprühverfahren und dekompression zur selektiven extraktion und abscheidung intrazellulärer wertstoffe
WO2011109852A1 (de) Lipidabtrennung aus suspensionen
EP3956045A2 (de) Verfahren und vorrichtung zur industriellen herstellung eines extraktes durch fest-flüssig-extraktion
DE2624943A1 (de) Vorrichtung und verfahren zur abtrennung und waschung eines feststoff- konzentrats aus einem feststoffhaltigen stroemungsmittel
DE2641143A1 (de) Verfahren und vorrichtung zum gewinnen von oelen aus oelhaltigen rohstoffen
EP2885249A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur reinigung von prozesswasser in einem hydrothermalen karbonisierungsprozess
DE965027C (de) Zentrifuge zum Trennen adsorbierender und/oder neutralisierender Feststoffe aus mineralischen, pflanzlichen oder tierischen OElen
DE4002161C2 (de)
WO2018137792A2 (de) Extraktionsverfahren zur behandlung eines gemischs in einer zentrifugenanordnung, zentrifugenanordnung
EP1526906A1 (de) Vorrichtung und verfahren zur kontinuierlichen extraktion von extraktstoffen aus festen stoffen, zum waschen von festen stoffen und zur umkristallisation
DE102007014775B4 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Pressen
EP3694621A1 (de) Verbessertes verfahren zur kohlenstoffdioxid-extraktion von phosphaten aus rohstoffen
DE69816478T2 (de) Verfahren zur herstellung von zellstoff
DE102011055986A1 (de) Verfahren sowie Vorrichtung zur hydrothermalen Karbonisierung von Biomasse
EP2253693A1 (de) Verfahren zum Behandeln von Reststoffen von Brauereien
WO2019154489A1 (de) Rotierendes gerät zur lösung und trennung von gemischen
EP2631581A2 (de) Trocknungsvorrichtung für eine Biogasanlage und ein Verfahren zum Trocknen eines Flüssigproduktes mit einer solchen Trocknungsvorrichtung
Noh et al. Continuous Subcritical Water Hydrolysis for Pre-treatment of Palm Oil Mill Effluent (POME)
DE102010006618A1 (de) Fraktionierungsverfahren und Fraktionierungsanlage
DE2910667A1 (de) Verfahren zur herstellung von loeslichem kaffee unter verwendung eines mehrstufen-gegenstrom-aufschlaemmungs-extraktions-systems
DE857119C (de) Verfahren und Vorrichtung zur Hydrolyse von Fettsaeureestern
DE1592313C (de) Verfahren und Vorrichtung zum Gewin nen von Phosphorsaure

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 17755510

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A2

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 17755510

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A2