WO2018110370A1 - 活性金属の鋳造方法 - Google Patents

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雄三 森川
大介 松若
石田　斉
池田　周之
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株式会社神戸製鋼所
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    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22D—CASTING OF METALS; CASTING OF OTHER SUBSTANCES BY THE SAME PROCESSES OR DEVICES
    • B22D27/00—Treating the metal in the mould while it is molten or ductile ; Pressure or vacuum casting
    • B22D27/04—Influencing the temperature of the metal, e.g. by heating or cooling the mould
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22D—CASTING OF METALS; CASTING OF OTHER SUBSTANCES BY THE SAME PROCESSES OR DEVICES
    • B22D21/00—Casting non-ferrous metals or metallic compounds so far as their metallurgical properties are of importance for the casting procedure; Selection of compositions therefor
    • B22D21/002—Castings of light metals
    • B22D21/005—Castings of light metals with high melting point, e.g. Be 1280 degrees C, Ti 1725 degrees C
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22D—CASTING OF METALS; CASTING OF OTHER SUBSTANCES BY THE SAME PROCESSES OR DEVICES
    • B22D7/00—Casting ingots, e.g. from ferrous metals
    • B22D7/005—Casting ingots, e.g. from ferrous metals from non-ferrous metals
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27B—FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
    • F27B14/00—Crucible or pot furnaces
    • F27B14/06—Crucible or pot furnaces heated electrically, e.g. induction crucible furnaces with or without any other source of heat

Definitions

  • the present invention relates to an active metal casting method capable of obtaining an active metal small diameter ingot with high quality and high yield.
  • the induction melting furnace (CCIM: Cold Crucible Induction Melting Device) using a water-cooled copper crucible has almost no impurities mixed into the molten metal from the melting atmosphere and the crucible, melting active metals, especially melting high melting point metals. Suitable for In addition, if the induction melting furnace is a raw material smaller than the crucible size, it can be melted in the furnace without any restrictions on the shape, so that materials such as scrap can be effectively used as raw materials.
  • active metal casting using an induction melting furnace is an effective method for obtaining high-quality ingots with high yield, compared to active metal ingots that require good yield due to high raw material costs. It is said that.
  • the volume of the cast body is reduced during solidification.
  • shrinkage occurs at the time of solidification, so that a cavity called a “nest” is generated as a defect during casting in a portion where the cooling rate is relatively slow and solidification is delayed.
  • a hollow is likely to occur at the axial center of the ingot, particularly when producing a small-diameter ingot. Therefore, in the case of casting a metal melted in an induction melting furnace as a small diameter ingot, a method such as a centrifugal casting method or a reduced pressure casting method is generally used in order to suppress shrinkage during casting.
  • Patent Document 1 discloses a method for performing vacuum casting using a casting apparatus including a closed holding furnace and a mold connected to the holding furnace with a hot water supply sleeve.
  • the reduced pressure casting method of Patent Document 1 makes it possible to sufficiently depressurize the inside of the cavity (inside the holding furnace) at the time of filling the molten metal, and it is also possible to laminate the molten metal, so there is no risk of entraining air, It is possible to improve the casting quality. Further, in the reduced pressure casting method of Patent Document 1, it is said that a large amount of casting can be performed without limiting the casting weight because the pressure difference between the holding furnace and the cavity can be increased.
  • Patent Document 2 As a method for suppressing the occurrence of the above-described traction, a directional solidification method as shown in Patent Document 2 is also known. That is, in Patent Document 2, the upper part of the ceramic mold is heated to a higher temperature from the lower part using a heating furnace that is divided into a plurality of parts in the height direction and can be individually adjusted in temperature. A precision solidification method is disclosed in which molten metal is injected into a mold and solidified. In the precision solidification method of Patent Document 2, the lower part of the mold is heated to a relatively low temperature and the upper part of the mold is heated to a high temperature in a heating furnace having a temperature distribution in the height direction.
  • the conventional casting method using an induction melting furnace using a water-cooled copper crucible was generally a hot water discharge method by tilting the crucible, but a method of discharging hot water from the crucible bottom as shown in Patent Document 3 is also proposed.
  • the casting method of Patent Document 3 has a configuration in which a material to be melted in a crucible is floated by an electromagnetic repulsive force and melted by induction heating, and the molten metal is discharged from a bottom outlet to a mold.
  • a cylindrical conductive adapter is fitted into the hot water outlet in a replaceable manner.
  • the hot water flow rate can be adjusted step by step by replacing the adapter. .
  • the vacuum casting method of Patent Document 1 requires an extra process for decompressing the inside of the holding furnace, and it is necessary to increase the process by the decompression process. It is necessary to reduce productivity. Such a decrease in productivity due to an increase in the process is the same in the centrifugal casting method in which the centrifugal force is applied to the mold to suppress the cavities.
  • the precision solidification method of patent document 2 needs to newly install the heating furnace which can be heated by changing temperature in a height direction. Further, since it is necessary to change the heating temperature finely in the height direction when casting, the manufacturing process is likely to be complicated and the manufacturing cost is likely to increase.
  • the bottom tapping type melting furnace of Patent Document 3 changes the tapping flow rate significantly by changing the diameter of the tapping outlet during bottom tapping. However, there is no description regarding the influence on the ingot yield and quality when the tapping flow rate is changed, and there is no description regarding the casting of the material to be melted with a small diameter.
  • the present invention has been made in view of the above-mentioned problems, and uses a crucible that is an induction heating type and is made of water-cooled copper with a bottom pouring type, and by controlling the pouring speed of the molten metal during casting.
  • An object of the present invention is to provide an active metal casting method that realizes directional solidification from the bottom of the ingot in the mold into which the molten metal is poured, reduces the shrinkage inside the ingot, and improves the yield of good products. .
  • the active metal casting method of the present invention employs the following technical means. That is, according to the casting method of the active metal of the present invention, in an induction melting furnace using a water-cooled copper crucible, the molten metal is discharged from a hot water outlet provided at the bottom of the crucible into a mold to cast an ingot of active metal.
  • An active metal casting method wherein the ingot has a diameter (D) of 10 mm or more, and a ratio (H / D) of the ingot height H to the ingot diameter D is 1.5 or more.
  • the temperature of the molten metal at the time of casting is set higher than the melting point of the active metal, and the opening diameter of the outlet is adjusted.
  • the casting is performed while controlling the casting speed V (mm / second), which is the speed at which casting proceeds in the mold, to V ⁇ 0.1H in relation to the ingot height H.
  • the molten metal is poured by controlling the casting speed of the molten metal at the time of casting using a crucible which is an induction heating type and is a bottom pouring type and made of water-cooled copper or the like. It is possible to achieve directional solidification from the bottom of the ingot in the mold to be formed, reduce the cavities inside the ingot, and improve the yield of good products.
  • FIG. 1A It is the figure which showed the casting installation used for the melting method of the active metal of this embodiment. It is the schematic sectional drawing which showed the inside of the ingot cast with the casting apparatus of FIG. 1A.
  • the figure on the left side is a cross-sectional view showing the state of occurrence of defects inside the ingot cast by the conventional (tilting hot water method) melting method, and the figure on the right side is the ingot cast by the melting method of this embodiment.
  • the figure on the left shows the temperature distribution inside the ingot with a weight of 5 kg and a height of 220 mm cast at a casting speed of 158.4 mm / sec.
  • the figure on the right shows the temperature distribution at a casting speed of 2.2 mm / sec.
  • the temperature distribution inside the ingot having a weight of 5 kg and a height of 220 mm is shown. It is the figure which showed the influence which casting speed has on the yield of an ingot. It is the figure which showed the casting equipment used for the melt
  • the active metal casting method of the present embodiment uses an active high melting point metal (hereinafter referred to as an active metal) such as titanium (Ti), zirconium (Zr), vanadium (V), or chromium (Cr) alloy.
  • an active metal such as titanium (Ti), zirconium (Zr), vanadium (V), or chromium (Cr) alloy.
  • Ti titanium
  • Zr zirconium
  • V vanadium
  • Cr chromium
  • the molten molten metal M is poured into the mold 4 and cast to produce a small-diameter ingot S (ingot).
  • the casting equipment 1 used in the active metal casting method of this embodiment includes an induction melting furnace 3 using a water-cooled copper crucible 2 and a mold 4 into which a molten metal M discharged from the bottom of the crucible 2 is poured. Then, the molten metal M is poured out from the bottom of the crucible 2 into the mold 4 to cast the small-diameter ingot S of the active metal.
  • the induction melting furnace 3 used in the casting equipment 1 of the present embodiment generates an induction current in the material to be melted and uses its resistance heat generation, and is generally a cold crucible induction melting apparatus (Cold Crucible Induction melting device). This is called “Melting”.
  • This induction melting furnace 3 is for melting an active metal using a water-cooled copper crucible 2, and in the case of a general melting furnace, without using a refractory material frequently used for the material constituting the crucible 2, It is to be formed. Therefore, it is not easily affected by contamination from refractories.
  • the crucible 2 used in the induction melting furnace 3 described above is formed in a bottomed cylindrical shape that opens upward, and can accommodate an active metal dissolved therein.
  • the wall of the crucible 2 is formed of copper as described above and is water-cooled. If the crucible 2 wall is formed of such water-cooled copper, the temperature of the crucible 2 wall does not rise above a predetermined temperature (for example, 250 ° C.) even if the molten active metal is accommodated.
  • molten active metal is put into the crucible 2 made of water-cooled copper, a solidified shell called a skull is formed between the crucible 2 wall and the molten metal, and it melts by acting as a crucible. Metal is not contaminated from the crucible 2.
  • the crucible 2 of the present embodiment is a bottom hot water discharge mold, and a hot water outlet 5 is formed at the bottom of the crucible 2 to guide the active metal accommodated downward.
  • the hot water outlet 5 can be adjusted in opening diameter, and the amount of the molten metal M guided downward can be adjusted.
  • the hot water outlet 5 may be an electromagnetic or mechanical type whose opening diameter can be adjusted, or a plurality of valve members having different opening diameters are prepared in advance, and the opening diameter is adjusted by replacing the valve member. You may do it.
  • the mold 4 is formed in a bottomed cylindrical shape that opens upward.
  • the inner dimension of the mold 4 is preferably set to a size that falls within the following application range when the diameter of the ingot S is D, the height of the ingot S is H, and the weight of the molten metal M is W. .
  • the active metal casting method of the present embodiment is such that, in an induction melting furnace 3 using a water-cooled copper crucible 2, the molten metal M is poured from the bottom of the crucible 2 into a mold 4 to cast a small diameter ingot S of active metal. To do.
  • the small ingot S cast at this time has a diameter (D) of 10 mm or more, and the ratio H / D of the height (H) of the ingot S to the diameter (D) of the ingot S is 1.5 or more.
  • casting is performed under casting conditions in which the weight of the molten metal M discharged from the casting is 200 kg or less.
  • a hot water outlet 5 with an adjustable opening diameter is provided at the bottom of the crucible 2 so that the temperature of the molten metal M at the time of casting is higher than the melting point of the active metal.
  • V the casting speed
  • V ⁇ 0.1H the casting speed at which casting proceeds in the mold 4
  • the shrinkage C inside the ingot S is reduced and the casting yield is improved.
  • the temperature of the molten metal M during casting is preferably higher by 20 ° C. or more than the melting point of the active metal.
  • the temperature is 40 ° C. or higher.
  • the above-described casting conditions are set in the casting method of the present embodiment for the following reason.
  • a multi-component Ti—Al base alloy raw material Ti-33.3Al-4.6Nb-2.55Cr
  • Ti-33.3Al-4.6Nb-2.55Cr Ti-33.3Al-4.6Nb-2.55Cr
  • an induction melting furnace 3 of a water-cooled copper crucible 2 size: ⁇ 250 mm
  • the coil installed at the bottom is energized
  • the titanium bottom plug size: ⁇ 3.2 mm
  • the bottom plug is dissolved and removed to open the bottom hot water from the bottom of the crucible 2.
  • the ingot S was cast out using the formula.
  • a tilting-type hot water outlet as shown in FIGS.
  • 5A and 5B was also produced.
  • a cross-sectional photograph of the ingot S sample of the Ti—Al base alloy thus cast is shown on the left side of FIG. 2 for the tilting hot water type (prior art) and on the right side of FIG. 2 for the bottom hot water type (the present invention). Show.
  • Table 1 shows the results of evaluating the occurrence state and yield of shrinkage defects with respect to the inside of the bottom ingot type and tilted ingot type ingot S described above.
  • the location where the shrinkage C occurs is shifted to the upper end side of the ingot S (the TOP portion of the ingot S).
  • the “good product yield” was 30% in the conventional example (tilting hot water type), whereas it was improved to 80% in the example (bottom hot water type).
  • the “good product yield” means the ratio of the height of the entire ingot S where the shrinkage C does not exist in the ingot S, that is, where the shrinkage C does not occur in FIG. Specifically, h / H in FIG. 1B and h ′ / H in FIG.
  • the difference in the state of occurrence of the shrinkage C as described above is greatly influenced by the position where the final solidified portion exists in the ingot S.
  • the pulling cavities C are largely generated at the place where the solidification is completed (final solidification portion). Therefore, when the casting speed is changed by using numerical analysis software, if the temperature distribution inside the ingot S is known, it is possible to know in which part of the ingot S the final solidified portion is located. The occurrence state can be evaluated.
  • the left side of FIG. 3 shows the temperature distribution inside the ingot S when casting is performed by the tilted hot water type (prior art).
  • the numerical value in the figure indicates the temperature inside the ingot S obtained as a result of the numerical analysis. The larger the value, the higher the temperature of the slab, and the final solidified part that remains without being solidified in the casting. That is, it is presumed that this final solidified portion corresponds to an occurrence location where the shrinkage C mainly occurs.
  • FIG. 4 shows the position (in other words, the position of the ingot S) when the casting speed with respect to the weight of the ingot S (the casting speed [% / second] indicated by the ratio to the casting length) is changed. Yield).
  • Casting speeds of the CASTEM analysis values shown in FIG. 4 are all calculated using numerical analysis as in FIG.
  • the casting speeds of the bottom tapping experimental value and the tilting tapping experimental value are values obtained from experiments.
  • the casting speed V (mm / sec) is equal to or less than “0.1 ⁇ H” (“casting speed (mm / s) / casting”
  • the lump height (mm) ⁇ 100 ” is 10% / s or less
  • the final solidified portion moves to the upper end side (TOP portion) of the ingot S
  • the shrinkage C also moves to the upper end side of the ingot S. ing.
  • the casting speed V is “0.1 ⁇ H” or less
  • the portion excluding the upper end where the shrinkage C is generated can be used as a good ingot S, and the good product yield is 60%. It is estimated that this has been improved.
  • the yield when the casting speed V (mm / s) / ingot height (mm) ⁇ 100 is 4% / s or less, the yield is 65% or more and 2% / s or less. When the yield is 70% or more and 1% / s or less, the yield can be improved to 75% or more, and when the yield is 0.006% / s or less, the yield can be improved to 85% or more.
  • the non-defective product yield is 30% in the case of Table 1, and it is only 54% in the case of Table 2. Therefore, in order to achieve a good product yield of 60% or more, when the height of the ingot S is H (mm), the casting speed V (mm / sec) is set to “0.1 ⁇ H” or less. desirable. The above is the reason why the above-described casting conditions are set in the casting method of the present embodiment.
  • the diameter (D) is 10 mm or more and the ratio of the height H of the ingot S to the diameter D of the ingot S (H / D) is 1.5 or more, and the hot water is discharged by casting.
  • the temperature of the molten metal M at the time of casting is set to 40 ° C. or higher than the melting point of the active metal, and the casting speed V (mm / second) is set.
  • embodiment disclosed this time is an illustration and restrictive at no points.
  • matters that are not explicitly disclosed, for example, operating conditions and operating conditions, various parameters, dimensions, weights, volumes, and the like of a component deviate from a range that a person skilled in the art normally performs. Instead, values that can be easily assumed by those skilled in the art are employed.
  • the present invention can produce a high-quality ingot with less shrinkage and high yield in the production of an active metal ingot by an induction melting furnace.

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Abstract

本発明の活性金属の鋳造方法は、水冷銅の坩堝（２）を用いた誘導溶解炉（３）において、坩堝（２）の底部に設けられた出湯口（５）から溶湯Ｍを鋳型（４）に出湯して活性金属の細径鋳塊（Ｓ）を鋳造する活性金属の鋳造方法であって、鋳塊は直径（Ｄ）１０ｍｍ以上で、且つ、鋳塊高さＨと鋳塊直径Ｄの比（Ｈ／Ｄ）が１．５以上であり、鋳造で出湯される溶湯Ｍの重量が２００ｋｇ以下とされた鋳造条件で鋳造を行うに際しては、鋳造時の溶湯Ｍの温度を活性金属の融点よりも高温にすると共に、出湯口５の開口径を調整することで、鋳型４内で鋳造が進む速度である鋳造速度Ｖ（ｍｍ／秒）を、鋳塊高さＨとの関係で、Ｖ≦０．１Ｈに制御しつつ鋳造を行う。

Description

活性金属の鋳造方法
　本発明は、活性金属の細径鋳塊を高品質かつ高歩留で得ることができる活性金属の鋳造方法に関するものである。
　水冷銅の坩堝を用いた誘導溶解炉（ＣＣＩＭ：コールドクルーシブル誘導溶解装置）は、溶解雰囲気および坩堝から溶湯内に不純物が混入することがほとんどなく、活性金属の溶解、特に高融点の金属の溶解に適している。
　また、誘導溶解炉は、坩堝サイズより小さな原料であれば、形状に制約なく炉内で溶解ができるため、スクラップ等の材料を原材料として有効に活用することができる。
　さらに、誘導溶解炉で加熱を起こさせる電磁誘導は、溶湯を攪拌させる電磁斥力も生じさせるため、電磁斥力による攪拌で溶湯内の均質性を保つことも可能となる。
　そのため、誘導溶解炉を用いた活性金属の鋳造は、原料費が高いが故に良好な歩留まりが求められる活性金属の鋳塊に対して、高品質な鋳塊を高歩留まりで得るための有効な手法とされている。
　ところで、通常、金属は液体状態よりも固体状態において密度が大きいため、凝固の際に鋳造体の容積が小さくなる。つまり、凝固時に収縮が起こることで、比較的冷却速度が遅く凝固の遅れる部分には、引巣と呼ばれる空洞が鋳造時の欠陥として発生してしまう。　このような引巣は、特に細径鋳塊を製造する際に鋳塊の軸心部で発生しやすい。
　そこで、誘導溶解炉で溶解した金属を細径鋳塊として鋳造する場合は、鋳造時の引巣を抑制するため、一般的に遠心鋳造法や減圧鋳造法などの手法が用いられている。
　例えば、特許文献１には、密閉された保持炉と、保持炉に給湯スリーブで連結された鋳型とを備える鋳造装置を用いて、減圧鋳造を行う方法が開示されている。特許文献１の減圧鋳造法は、溶湯充填時に、キャビティ内（保持炉内）を十分に減圧することを可能としており、かつ溶湯を層流充填することも可能なので、エアを巻き込むおそれがなく、鋳物品質を高めることが可能となっている。また、特許文献１の減圧鋳造法では、保持炉内とキャビティ内の差圧を大きくできることにより、鋳込み重量を制限することがなく、大量の鋳込みが可能になるとされている。
　また、上述した引巣の発生を抑制する方法としては、特許文献２に示すような指向性凝固方法も知られている。
　すなわち、特許文献２には、高さ方向に複数個に分割され、個々に温度調整が可能な加熱炉を用いて、セラミック製鋳型の上部を下部より高温に加熱しておき、加熱されたセラミック製鋳型に溶融金属を注入して凝固を行う精密凝固方法が開示されている。この特許文献２の精密凝固方法では、高さ方向に温度分布のついた加熱炉中で、鋳型の下部を比較的低温に、鋳型の上部を高温に加熱する。しかる後に、鋳型に溶融金属を注入すると、鋳型内で溶湯が下部（溶湯の温度が低い底部側）から上部に向かって徐々に凝固する指向性凝固が起こる。このような指向性凝固が生じれば、引け巣などの欠陥の発生が防止可能となるとされている。
　さらに、従来の水冷銅の坩堝を用いた誘導溶解炉による鋳造法は、坩堝を傾動することによる出湯方法が一般的であったが、特許文献３に示すように坩堝底部から出湯する方式も提案されている。
　すなわち、特許文献３の鋳造方法は、坩堝の中の被溶解材料を電磁反発力で浮揚させて誘導加熱により溶解させ、溶湯を底部の出湯口から鋳型に出湯させる構成となっている。
　この出湯口には筒状をした導電性のアダプタが交換可能に嵌め込まれており、特許文献３の鋳造方法ではアダプタを交換することで出湯流量を段階的に調整することが可能となっている。
日本国特開平９－５７４２２号公報 日本国特開平１１－５７９８４号公報 日本国特開平１１－８７０４４号公報
　ところで、特許文献１の減圧鋳造法は、保持炉の内部を減圧するための工程が余計に必要となっており、減圧の工程の分だけ工程を増加させる必要があるため、鋳造時に工程増加による生産性の低下を招く必要がある。
　このような工程増加による生産性の低下は、鋳型に遠心力を作用させて引き巣を抑制する遠心鋳造法でも同じである。
　また、特許文献２の精密凝固方法は、高さ方向に温度を変えて加熱することが可能な加熱炉を新たに設置する必要がある。また、鋳造を行う際には加熱温度を高さ方向に細かく変える必要もあるため、製造工程も複雑なものとなりやすく、製造コストのコストアップを招きやすい。
　さらに、特許文献３の底部出湯式の溶解炉は、底部出湯時に出湯口の径を変更することで、出湯流量を大幅に変化させている。しかし、出湯流量を変更した際の鋳塊歩留や品質に及ぼす影響に関する記載は無く、また細径の被溶解材料の鋳造に関する記載も無い。
　本発明は、上述の問題に鑑みてなされたものであり、誘導加熱式であって且つ底部出湯式で水冷銅などで構成された坩堝を用い、鋳造時に溶湯の注湯速度を制御することによって、溶湯が注湯される鋳型内において鋳塊底部からの指向性凝固を実現し、鋳塊内部の引巣を低減、良品歩留を向上させる活性金属の鋳造方法を提供することを目的とする。
　上記課題を解決するため、本発明の活性金属の鋳造方法は以下の技術的手段を講じている。
　即ち、本発明の活性金属の鋳造方法は、水冷銅の坩堝を用いた誘導溶解炉において、当該坩堝の底部に設けられた出湯口から溶湯を鋳型に出湯して活性金属の鋳塊を鋳造する活性金属の鋳造方法であって、前記鋳塊は直径（Ｄ）１０ｍｍ以上で、且つ、鋳塊高さＨと鋳塊直径Ｄの比（Ｈ／Ｄ）が１．５以上であり、前記鋳造で出湯される溶湯の重量が２００ｋｇ以下とされた鋳造条件で鋳造を行うに際しては、前記鋳造時の溶湯の温度を活性金属の融点よりも高温にすると共に、前記出湯口の開口径を調整することで、前記鋳型内で鋳造が進む速度である鋳造速度Ｖ（ｍｍ／秒）を、前記鋳塊高さＨとの関係で、Ｖ≦０．１Ｈに制御しつつ前記鋳造を行うことを特徴とする。
　本発明の活性金属の鋳造方法によれば、誘導加熱式であって且つ底部出湯式で水冷銅などで構成された坩堝を用い、鋳造時に溶湯の鋳造速度を制御することによって、溶湯が注湯される鋳型内において鋳塊底部からの指向性凝固を実現し、鋳塊内部の引巣を低減、良品歩留を向上させることができる。
本実施形態の活性金属の溶解方法に用いられる鋳造設備を示した図である。 図１Ａの鋳造装置で鋳造した鋳塊の内部を示した概略断面図である。 左側の図は、従来（傾動出湯方式）の溶解方法で鋳造された鋳塊内部の欠陥発生状態を示した断面図であり、右側の図は、本実施形態の溶解方法で鋳造された鋳塊内部の欠陥発生状態を示した断面図である。 左側の図は、鋳造速度１５８．４ｍｍ／秒で鋳造した重量５ｋｇ、高さ２２０ｍｍの鋳塊内部での温度分布を示したものであり、右側の図は、鋳造速度２．２ｍｍ／秒で鋳造した重量５ｋｇ、高さ２２０ｍｍの鋳塊内部での温度分布を示したものである。 鋳造速度が鋳塊の歩留に及ぼす影響を示した図である。 従来（傾動出湯方式）の活性金属の溶解方法に用いられる鋳造設備を示した図である。 図５Ａの鋳造装置で鋳造した鋳塊の内部を示した概略断面図である。
　以下、本発明にかかる活性金属の鋳造方法の実施形態を、図面に基づき詳しく説明する。
　本実施形態の活性金属の鋳造方法は、チタン（Ｔｉ）系、ジルコニウム（Ｚｒ）系、バナジウム（Ｖ）系、クロム（Ｃｒ）系合金などの活性高融点な金属（以降、活性金属という）を溶解した溶湯Ｍを鋳型４に注湯して鋳造を行うことにより、細径鋳塊Ｓ（鋳塊）を製造するものとなっている。
　以降では、まず本実施形態の活性金属の鋳造方法に用いられる鋳造設備１について説明する。
　図１に示すように、本実施形態の鋳造設備１は、水冷銅製の坩堝２を用いた誘導溶解炉３と、坩堝２の底部から出湯した溶湯Ｍが注入される鋳型４と、を有していて、坩堝２の底部から溶湯Ｍを鋳型４に出湯して活性金属の細径鋳塊Ｓを鋳造するものである。
　本実施形態の鋳造設備１に用いられる誘導溶解炉３は、溶解対象となる材料の内部に誘導電流を生じさせてその抵抗発熱を利用するものであり、一般にコールドクルーシブル誘導溶解装置（Ｃｏｌｄ　Ｃｒｕｃｉｂｌｅ　Ｉｎｄｕｃｔｉｏｎ　Ｍｅｌｔｉｎｇ）と呼ばれるものである。この誘導溶解炉３は、水冷銅の坩堝２を用いて活性金属を溶解させるものであり、一般的な溶解炉であれば坩堝２を構成する材料に多用される耐火物を用いずに、銅で形成されるものとなっている。そのため、耐火物からのコンタミの影響を受け難い。
　上述した誘導溶解炉３に用いられる坩堝２は、図１に示すように、上方へ向かって開口した有底筒状に形成されており、内部に溶解された活性金属を収容可能となっている。
　この坩堝２の壁は、前述の如く銅で形成されると共に水冷が行われている。このような水冷銅で坩堝２壁を形成すれば、溶解された活性金属を収容していても坩堝２壁の温度が所定の温度（例えば２５０℃）以上に上昇することがない。具体的には、水冷銅の坩堝２に上述した溶融した活性金属を入れても、坩堝２壁と溶融金属との間にスカルといわれる凝固殻が形成され、坩堝としての役割を果たすことで溶融金属が坩堝２から汚染されることがない。
　本実施形態の坩堝２は底部出湯型となっており、坩堝２の底部には収容された活性金属を下方に案内可能な出湯口５が形成されている。この出湯口５は、開口径を調整可能とされており、下方に案内される溶湯Ｍの量を調整可能とされている。この出湯口５は、電磁式や機械式で開口径を調整可能なものでも良いし、開口径が異なる複数の弁部材を予め用意しておいて、弁部材を取り替えることで開口径を調整するようにしても良い。
　鋳型４は上方に向かって開口した有底円筒状に形成されている。
　鋳型４の内寸法は、鋳塊Ｓの直径をＤ、鋳塊Ｓの高さをＨ、溶湯Ｍの重量をＷとした場合に、以下の適用範囲に収まる程度のサイズとされるのが望ましい。
鋳塊直径Ｄ（ｍｍ）： １０≦Ｄ≦１５０
鋳塊高さＨ（ｍｍ）：１５≦Ｈ≦１５００
溶湯重量Ｗ（ｋｇ）： ０．２≦Ｗ≦２００
　次に、上述した誘導溶解炉３を用いて活性金属を鋳造する場合の手順、言い換えれば活性金属の鋳造方法について説明する。
　本実施形態の活性金属の鋳造方法は、水冷銅の坩堝２を用いた誘導溶解炉３において、当該坩堝２の底部から溶湯Ｍを鋳型４に出湯して活性金属の細径鋳塊Ｓを鋳造するものである。このとき鋳造される細径鋳塊Ｓは直径（Ｄ）１０ｍｍ以上で、且つ、鋳塊Ｓの高さ（Ｈ）と鋳塊Ｓの直径（Ｄ）の比Ｈ／Ｄが１．５以上であり、鋳造で出湯される溶湯Ｍの重量が２００ｋｇ以下とされた鋳造条件で鋳造が行われる。また、鋳造を行うに際しては、坩堝２の底部に、開口径を調整可能な出湯口５を設けておき、鋳造時の溶湯Ｍの温度を活性金属の融点よりも高温にすると共に、出湯口５の開口径を調整することで、鋳型４内で鋳造が進む速度である鋳造速度Ｖ（ｍｍ／秒）を、鋳塊Ｓ高さとの関係で、Ｖ≦０．１Ｈに制御しつつ鋳造を行い、鋳塊Ｓ内部の引巣Ｃを低減すると共に鋳造歩留を向上させるものとなっている。なお、鋳造時に出湯された溶湯が詰まって溶湯が流れなくなる「湯詰まり」を起こさないようにするためには、鋳造時の溶湯Ｍの温度を好ましくは活性金属の融点より２０℃以上高温、より好ましくは４０℃以上高温にするとよい。
　本実施形態の鋳造方法で上述した鋳造条件が設定されるのは、以下の理由からである。
　例えば、多元系のＴｉ－Ａｌ基合金原料（Ｔｉ－３３．３Ａｌ－４．６Ｎｂ－２．５５Ｃｒ）を水冷銅の坩堝２（サイズ：φ２５０ｍｍ）の誘導溶解炉３にて溶解し、完全に溶融状態になるまで保持する。その後、底部に設置したコイルに通電し、底部に設置したチタン製の底栓（サイズ：φ３．２ｍｍ）を誘導溶解させ、底栓を溶解除去して開口することで坩堝２の底部から底部出湯式で出湯させて鋳塊Ｓを鋳造した。なお、比較として、図５Ａ及び図５Ｂに示すような、傾動式出湯で出湯を行うものも作製した。このようにして鋳造したＴｉ－Ａｌ基合金の鋳塊Ｓサンプルの断面写真を、傾動出湯式（従来技術）については図２の左側に、底部出湯式（本願発明）については図２の右側に示す。
　図２の左側に示すように、従来の傾動出湯式で鋳造した鋳塊Ｓ内部には引巣Ｃによる欠陥が、上下方向の広い範囲に亘って顕在している。これに対し、図２の右側に示す底部出湯で鋳造した鋳塊Ｓの内部には、引巣Ｃによる欠陥が鋳塊Ｓの上端部のみに発生していることが確認できた。この理由は、底部出湯式で出湯させると傾動出湯式に比べて鋳造速度が遅くなることにより、底部からの指向性凝固に近い凝固過程を経て、最終凝固部が最上部になったことに起因すると考えられる。なお、図１Ｂおよび図５Ｂでは図示していないが、引巣Ｃの中には鋳塊中に閉じ込められた「中引け」と呼ばれる欠陥も含まれる。
　上述した底部出湯式及び傾動出湯式の鋳塊Ｓの内部に対して、引巣欠陥の発生状態と歩留を評価した結果を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１の実施例からわかるように、従来例に比して鋳造速度を遅くすることにより、引巣Ｃの発生箇所が鋳塊Ｓの上端側（鋳塊ＳのＴＯＰ部分）に移行し、「良品歩留」が従来例（傾動出湯式）で３０％であったのに対し、実施例（底部出湯式）では８０％にまで向上することがわかる。なお、この「良品歩留」とは、鋳塊Ｓ内部の引巣Ｃが存在しない箇所、つまり図２で引巣Ｃが発生していない箇所が鋳塊Ｓの全体に占める高さの比（具体的には、図１Ｂにおけるｈ／Ｈ、図５Ｂにおけるｈ'／Ｈ）を良品歩留としている。
　上述したような引巣Ｃの発生状態の差が生じるのは、最終凝固部が鋳塊Ｓの中でどの位置に存在するかに大きな影響を受ける。つまり、引巣Ｃは基本的に凝固が完了する箇所（最終凝固部）にて大きく発生する。そのため、数値解析ソフトを用いて鋳造速度を変更させた場合に、鋳塊Ｓの内部での温度分布がわかれば、最終凝固部が鋳塊Ｓのどの部分に位置するかもわかり、引巣Ｃの発生状態の評価を行うことができる。
　例えば、図３の左側は、傾動出湯式（従来技術）で鋳造を行った場合の鋳塊Ｓの内部での温度分布を示している。図中の数値は数値解析の結果として得られた鋳塊Ｓの内部の温度を示している。数値が大きいほど鋳片の温度が高温であることを示しており、鋳造において最終まで凝固せずに残る最終凝固部となる。つまり、この最終凝固部が、引巣Ｃが主に発生する発生箇所に相当すると推定される。
　図３の左側に示すように、傾動出湯式を想定した場合、つまり鋳造速度が１５８．４ｍｍ／ｓと速い場合には、引巣Ｃの発生箇所が鋳塊Ｓの中央部（上下方向の中央側）に存在している。
　これに対し、図３の右側に示すように、底部出湯式（本発明の技術）を想定した場合、つまり鋳造速度が２．２ｍｍ／ｓと遅い場合には、引巣Ｃの発生箇所が鋳塊Ｓの上端側に移行できていることが確認される。これは鋳造速度を遅くすることにより、底部から上方に向かって順番に凝固が進んでいく指向性凝固が実現できたためと考えられる。
　このような鋳造速度と最終凝固部（引巣Ｃの発生箇所）の位置との関係をまとめると、表２および図４に示すようになる。尚、鋳塊の直径（Ｄ）が１００ｍｍ、重量２５ｋｇとなるような鋳型を用いた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　図４は、鋳塊Ｓの重量に対する鋳造速度（鋳造の長さに対する比率で示される鋳造速度［％／秒］）を変化させたときの最終凝固部箇所の位置（言い換えれば、鋳塊Ｓの歩留）を示したものである。図４に示されるＣＡＳＴＥＭ解析値の鋳造速度は、いずれも図３と同様に数値解析を用いて算出したものである。また底部出湯実験値および傾動出湯実験値の鋳造速度は実験より求めた値である。図１Ｂにおける鋳塊Ｓの高さをＨ（ｍｍ）とした場合に、鋳造速度Ｖ（ｍｍ／秒）が「０．１×Ｈ」以下となる場合（「鋳造速度（ｍｍ／ｓ）／鋳塊高さ（ｍｍ）×１００」が１０％／ｓ以下）においては最終凝固部箇所が鋳塊Ｓの上端側（ＴＯＰ部）に移行し、引巣Ｃも鋳塊Ｓの上端側に移行している。その結果、鋳造速度Ｖが「０．１×Ｈ」以下となる場合においては、引巣Ｃが発生している上端側を除く部分が良品の鋳塊Ｓとして利用でき、良品歩留は６０％以上に改善できていると推定される。図４の実施例によると、鋳造速度Ｖ（ｍｍ／ｓ）／鋳塊高さ（ｍｍ）×１００が４％／ｓ以下の場合には歩留６５％以上、２％／ｓ以下の場合には歩留７０％以上、１％／ｓ以下の場合には歩留７５％以上、さらに０．００６％／ｓ以下の場合には歩留８５％以上に改善できる。
　なお、従来（傾動出湯式）の場合には、表１の場合では良品歩留は３０％、表２の場合でも５４％に留まる。
　そのため、良品歩留を６０％以上とするには、鋳塊Ｓの高さをＨ（ｍｍ）とした場合に鋳造速度Ｖ（ｍｍ／秒）を「０．１×Ｈ」以下とするのが望ましい。
　以上が、本実施形態の鋳造方法で上述した鋳造条件が設定される理由である。
　すなわち、本発明のように 直径（Ｄ）１０ｍｍ以上で、且つ、鋳塊Ｓの高さＨと鋳塊Ｓの直径Ｄの比（Ｈ／Ｄ）が１．５以上であり、鋳造で出湯される溶湯Ｍの重量が２００ｋｇ以下とされた鋳造条件で鋳造を行うに際し、鋳造時の溶湯Ｍの温度を活性金属の融点よりも４０℃以上高温にすると共に、鋳造速度Ｖ（ｍｍ／秒）をＶ≦０．１Ｈに制御しつつ鋳造を行うことで、鋳塊Ｓの内部の引巣Ｃを低減すると共に鋳造歩留を向上させることが可能となる。
　なお、今回開示された実施形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。特に、今回開示された実施形態において、明示的に開示されていない事項、例えば、運転条件や操業条件、各種パラメータ、構成物の寸法、重量、体積などは、当業者が通常実施する範囲を逸脱するものではなく、通常の当業者であれば、容易に想定することが可能な値を採用している。
　本発明を詳細にまた特定の実施態様を参照して説明したが、本発明の精神と範囲を逸脱することなく様々な変更や修正を加えることができることは当業者にとって明らかである。
　本出願は、２０１６年１２月１３日出願の日本特許出願（特願２０１６－２４１２４８）、２０１７年１０月２５日出願の日本特許出願（特願２０１７－２０６１６５）に基づくものであり、その内容はここに参照として取り込まれる。
　本発明は、誘導溶解炉による活性金属の鋳塊製造において、引巣が少なく高品質の鋳塊を高歩留りで製造することができる。
１　鋳造設備
２　坩堝
３　誘導溶解炉
４　鋳型
５　出湯口
Ｃ　引巣
Ｍ　溶湯
Ｓ　鋳塊

Claims (1)

  1. 　水冷銅の坩堝を用いた誘導溶解炉において、当該坩堝の底部に設けられた出湯口から溶湯を鋳型に出湯して活性金属の鋳塊を鋳造する活性金属の鋳造方法であって、
    　前記鋳塊は直径（Ｄ）１０ｍｍ以上で、且つ、鋳塊高さＨと鋳塊直径Ｄの比（Ｈ／Ｄ）が１．５以上であり、前記鋳造で出湯される溶湯の重量が２００ｋｇ以下とされた鋳造条件で鋳造を行うに際しては、
    　前記鋳造時の溶湯の温度を活性金属の融点よりも高温にすると共に、前記出湯口の開口径を調整することで、前記鋳型内で鋳造が進む速度である鋳造速度Ｖ（ｍｍ／秒）を、前記鋳塊高さＨとの関係で、Ｖ≦０．１Ｈに制御しつつ前記鋳造を行う
    　ことを特徴とする活性金属の鋳造方法。
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