WO2018105056A1 - 封止用樹脂組成物、硬化物、電子部品装置及び電子部品装置の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
このような半導体モジュールは、携帯電話、スマートフォン等の小型モバイルに搭載されており、年々市場での需要が大きくなっている。フリップチップパッケージには、その絶縁性を確保するために封止材としてアンダーフィル材が用いられている。アンダーフィル材は室温で流動性を示すため、毛細管現象を利用することでチップと基板との間に充填され、その後アンダーフィル材を硬化させる方法等によりフリップチップパッケージの封止性が得られる。
<2> 前記(C)金属錯体及び金属化合物の少なくとも一方が、アルミニウムキレート錯体及びアルミニウムアルコキシド化合物の少なくとも1種を含む<1>に記載の封止用樹脂組成物。
<3> 前記アルミニウムキレート錯体及びアルミニウムアルコキシド化合物の少なくとも1種は、エステル構造及び不飽和カルボニル構造の少なくとも一方を有する<2>に記載の封止用樹脂組成物。
<4> 前記(C)金属錯体及び金属化合物の少なくとも一方の合計の含有量が、前記(A)エポキシ樹脂100質量部に対し0.5質量部以下である<1>~<3>のいずれか1つに記載の封止用樹脂組成物。
<5> 前記(C)金属錯体及び金属化合物の少なくとも一方の合計の含有量が、前記(A)エポキシ樹脂100質量部に対し0.1質量部以下である<1>~<3>のいずれか1つに記載の封止用樹脂組成物。
<6> 前記(C)金属錯体及び金属化合物の少なくとも一方の合計の含有量が、前記(A)エポキシ樹脂100質量部に対し0.005質量部以上0.1質量部以下である<1>~<3>のいずれか1つに記載の封止用樹脂組成物。
<7> 電子部品装置の封止に用いられる<1>~<6>のいずれか1つに記載の封止用樹脂組成物。
本開示において「工程」との語には、他の工程から独立した工程に加え、他の工程と明確に区別できない場合であってもその工程の目的が達成されれば、当該工程も含まれる。
本開示において「~」を用いて示された数値範囲には、「~」の前後に記載される数値がそれぞれ最小値及び最大値として含まれる。
本開示中に段階的に記載されている数値範囲において、1つの数値範囲で記載された上限値又は下限値は、他の段階的な記載の数値範囲の上限値又は下限値に置き換えてもよい。また、本開示中に記載されている数値範囲において、その数値範囲の上限値又は下限値は、実施例に示されている値に置き換えてもよい。
本開示において組成物中の各成分の含有率又は含有量は、組成物中に各成分に該当する物質が複数種存在する場合、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数種の物質の合計の含有率又は含有量を意味する。
本開示において組成物中の各成分の粒子径は、組成物中に各成分に該当する粒子が複数種存在する場合、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数種の粒子の混合物についての値を意味する。
本開示において「層」の語には、当該層が存在する領域を観察したときに、当該領域の全体に形成されている場合に加え、当該領域の一部にのみ形成されている場合も含まれる。
本開示の封止用樹脂組成物は、(A)エポキシ樹脂、(B)アミノ基を少なくとも1つ有する硬化剤、(C)金属錯体及び金属化合物の少なくとも一方、ならびに(D)無機充填材を含む。封止用樹脂組成物は、例えば、電子部品の封止に用いることができる。封止用樹脂組成物は、耐熱性を維持したまま、優れた流動性を有する。
本開示の封止用樹脂組成物は(A)エポキシ樹脂を含む。(A)エポキシ樹脂は、封止用樹脂組成物に、硬化性及び接着性を付与し、封止用樹脂組成物の硬化物に、耐久性及び耐熱性を付与する。
なお、本開示において、封止用樹脂組成物に含まれる各成分について、25℃における粘度が50Pa・s以下であるものを「25℃で液状」という。
(A)エポキシ樹脂として25℃で液状のエポキシ樹脂を含むことで、封止用樹脂組成物の流動性が向上する傾向にある。
本開示において、(A)エポキシ樹脂等の封止用樹脂組成物に含まれる各成分についての25℃における粘度は、E型粘度計(コーン角3°)を用いて、25℃及び回転数10回転/分の条件において測定された値をいう。
本開示におけるエポキシ当量の測定手法を以下に記載する。
エポキシ樹脂をメチルエチルケトンに溶解する。溶解液に氷酢酸、セチルトリメチル臭化アンモニウム及びスクリーン指示薬(パテントブルー0.3gを氷酢酸100mLに溶解した溶液と、チモールブルー1.5gをメタノール500mLに溶解した溶液を混合して調製したもの)を加え、0.1Nに調整した過塩素酸溶液を用いて滴定し、溶液の色がピンクに変化し、ピンク色で1分間持続した点を終点とする。また、ブランクテストを行い、下記式よりエポキシ当量を算出する。
エポキシ当量(g/eq)=(1000×W)/{(S-B)×N}
W:試料質量
B:ブランクテストに使用した0.1N過塩素酸溶液の量
S:サンプルの滴定に使用した0.1N過塩素酸溶液の量
N:過塩素酸溶液の規定度(0.1N)
本開示における重量平均分子量(Mw)及び数平均分子量(Mn)の測定手法を以下に記載する。
重量平均分子量及び数平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー法(GPC)によって測定し、標準ポリスチレンの検量線を用いて換算することにより導出する。GPCの条件は、以下に示すとおりである。
-GPC条件-
ポンプ:日立 L-6000型(株式会社日立製作所製)
カラム:以下の計3本
・Gelpack GL-R420
・Gelpack GL-R430
・Gelpack GL-R440
(以上、日立化成株式会社製、商品名)
溶離液:テトラヒドロフラン
測定温度:25℃
流量:2.05mL/分
検出器:日立 L-3300型RI(株式会社日立製作所製)
本開示の封止用樹脂組成物は、(B)アミノ基を少なくとも1つ有する硬化剤(以下、「(B)特定硬化剤」とも称する)を含む。(B)特定硬化剤は、後述するその他の硬化剤と比較して、流動性及びポットライフに優れる封止用樹脂組成物を調製できる傾向にある。
本開示の封止用樹脂組成物は、(C)金属錯体及び金属化合物の少なくとも一方を含む。(C)金属錯体及び金属化合物の少なくとも一方を含む封止用樹脂組成物は、高い流動性及び高い耐熱性を有する傾向にある。
本開示の封止用樹脂組成物は(D)無機充填材を含む。
(D)無機充填材を含む封止用樹脂組成物の硬化物は、耐ヒートサイクル性、耐湿性、及び応力低減に優れる傾向にある。
まず、天然シリカ又は合成シリカを加熱処理して球状化する場合、完全に溶融しなかった粒子は形状が真球状にならない場合がある。また、溶融した粒子同士が複数融着したものが混在する場合がある。更に、蒸発したシリカ蒸気がほかの粒子表面に付着して固化し、結果的に微粒子が付着した球状シリカ粒子が得られる場合がある。シリカが実質的に球状とはこのような形状の粒子の混在を許容するものであるが、例えば、粒子の球形度をワーデルの球形度[(粒子の投影面積に等しい円の直径)/(粒子の投影像に外接する最小円の直径)]で表したとき、この値が0.9以上の粒子がシリカ全体の90質量%以上である場合に、シリカが「球状」であると称することとする。
本開示における平均粒子径の測定手法を以下に記載する。
平均粒子径は、レーザー回折/散乱式粒度分布測定装置LA-920(株式会社堀場製作所製)を用いて粒子数及びその頻度を基とした粒度分布により測定された値をいう。分散溶媒としては、粒子を分散させるために水、アセトン又はエタノールのいずれかを使用することが好ましい。測定条件としては、粒子濃度を質量基準で数十ppm~数百ppmとし、超音波処理時間を30分とし、測定温度を常温(25℃)とする。
本開示の封止用樹脂組成物は、必要に応じて、(E)ゴム添加物を含んでもよい。
(E)ゴム添加物を含む封止用樹脂組成物の硬化物は、応力緩和に優れる傾向にある。
封止用樹脂組成物は、必要に応じて、(F)カップリング剤を含んでいてもよい。
(F)カップリング剤を含む封止用樹脂組成物は、密着性に優れる傾向にある。更に、封止用樹脂組成物が(F)カップリング剤を含むことにより、(D)無機充填材がシリカである場合、シリカ表面のシラノール基とシランカップリング剤に含まれるアルコキシ基との間の縮合が促進され、(A)エポキシ樹脂と(D)無機充填材との相溶性がより良好になり、より優れた流動性が得られる傾向にある。
封止用樹脂組成物は、ブリード現象の発生を抑制する効果が得られる範囲で、更に必要に応じ、作業性向上のための揺変剤、カーボンブラック等の顔料、染料、イオントラッパ、消泡剤、レベリング剤、酸化防止剤、硬化促進剤、反応性希釈剤、有機溶剤などを含んでいてもよい。
本開示の封止用樹脂組成物は、(A)エポキシ樹脂、(B)特定硬化剤、(C)金属錯体及び金属化合物の少なくとも一方、(D)無機充填材ならびに、(E)ゴム添加物、(F)カップリング剤等のその他の添加剤を一括して又は別々に、必要により加熱処理を加えながら、撹拌、溶融、混合、分散等させることにより得ることができる。特に、(A)エポキシ樹脂、(B)特定硬化剤、(C)金属錯体及び金属化合物の少なくとも一方等が固形の場合には、固形のまま配合すると粘度が上昇し、作業性が低下することがあるため、予め加熱により液状化して、混合等することが好ましい。これらの混合、撹拌、分散等の装置としては、特に限定されるものではなく、撹拌装置、加熱装置等を備えたライカイ機、3本ロールミル、ボールミル、プラネタリーミキサー、ビーズミルなどが挙げられる。これらの装置を用いて上記成分を混合し、混練し、必要に応じて脱泡することによって封止用樹脂組成物を得ることができる。
封止用樹脂組成物の粘度は特に制限されない。中でも流動性の観点から、封止用樹脂組成物の粘度は、25℃において0.1Pa・s~100.0Pa・sであることが好ましく、25℃において0.1Pa・s~80.0Pa・sであることがより好ましい。なお、25℃における封止用樹脂組成物の粘度は、E型粘度計(コーン角3°、回転数10回転/分)を用いて測定することができる。
ポットライフ(%)=100×[(貯蔵後の粘度-貯蔵前の粘度)/貯蔵前の粘度]
本開示の硬化物は、耐熱性を維持したまま、優れた流動性を有する封止用樹脂組成物を硬化してなる。硬化物は、封止用樹脂組成物を例えば、80℃~165℃で、1分間~150分間の加熱処理を行うことで硬化させることにより作製可能であり、後述するように、電子部品を封止する封止材として用いられる。
本開示の電子部品装置は、回路層を有する基板と、前記基板上に配置され、前記回路層と電気的に接続された電子部品と、前記基板と前記電子部品との間隙に配置された本開示の硬化物と、を備える。本開示の電子部品装置は、本開示の封止用樹脂組成物により電子部品を封止して得ることができる。電子部品が本開示の封止用樹脂組成物によって封止されていることで、本開示の電子部品装置は、耐温度サイクル性に優れる。
特に、リジッド配線板、フレキシブル配線板又はガラス上に形成した配線に、半導体素子をバンプ接続によるフリップチップボンディングした半導体装置が、本開示を適用し得る対象の1つとして挙げられる。具体的な例としてはフリップチップBGA(Ball Grid Array)、LGA(Land Grid Array)、COF(Chip On Film)等の電子部品装置が挙げられる。
本開示の電子部品装置の製造方法は、回路層を有する基板と、前記基板上に配置され、前記回路層と電気的に接続された電子部品とを、本開示の封止用樹脂組成物を用いて封止する工程を有する。
本開示の封止用樹脂組成物を用いて回路層を有する基板と電子部品とを封止する工程に特に限定はない。例えば、電子部品と回路層を有する基板とを接続した後に、電子部品と基板とのギャップに毛細管現象を利用して封止用樹脂組成物を付与し、次いで封止用樹脂組成物の硬化反応を行う後入れ方式、ならびに、先に回路層を有する基板及び電子部品の少なくとも一方の表面に本開示の封止用樹脂組成物を付与し、熱圧着して電子部品を基板に接続する際に、電子部品及び基板の接続と封止用樹脂組成物の硬化反応とを一括して行う先塗布方式が挙げられる。
封止用樹脂組成物の付与方法としては、注型方式、ディスペンス方式、印刷方式等が挙げられる。
表1及び表2に示す組成となるように各成分を配合し、三本ロール及び真空ライカイ機にて混練分散して、実施例1~14及び比較例1の封止用樹脂組成物を作製した。なお、表中の配合単位は質量部であり、また「-」は「配合無し」を表す。更に封止用樹脂組成物における無機充填材の含有率(質量%)は、各成分の配合量から算出した。
・エポキシ樹脂1:ビスフェノールF型エポキシ樹脂(新日鉄住金化学株式会社製、商品名「YDF8170C」)
・エポキシ樹脂2:ナフタレン型エポキシ樹脂(DIC株式会社製、商品名「HP-4032」)
・エポキシ樹脂3:ビスフェノールA型エポキシ樹脂(三井化学株式会社製、商品名「R-140P」)
・硬化剤1:ジアミノフェニルメタン型アミン硬化剤(日本化薬株式会社製、商品名「カヤハード-AA」)
・硬化剤2:ジメチルチオトルエンジアミン硬化剤(アルベルマール日本株式会社製、商品名「エタキュア300」)
・金属錯体1:アルミニウムトリスアセチルアセトネート(東京化成工業株式会社製)
・金属化合物1:環状アルミニウムオキサイド-2-エチルヘキサノエート(川研ファインケミカル株式会社製、商品名「アルゴマー800AF」)
・金属化合物2:アルミニウムイソプロポキシド(東京化成工業株式会社製)
・金属錯体2:アセトアルコキシアルミニウムジイソプロピレート(味の素ファインテクノ株式会社製、商品名「プレンアクトAL-M」)
・無機充填材1:平均粒子径0.6μmのエポキシ基を有するシラン化合物で処理が施された球状シリカ(株式会社アドマテックス製、商品名「SE2200-SEJ」)
・シランカップリング剤1:エポキシ基含有シランカップリング剤(信越化学工業株式会社製、商品名「KBM-403」)
・シランカップリング剤2:脂環式エポキシ基含有シランカップリング剤(信越化学工業株式会社製、商品名「KBM-303」)
封止用樹脂組成物の25℃における粘度(常温の粘度、Pa・s)を、E型粘度計(コ-ン角度3°、回転数10回転/分)を用いて測定した。また、25℃におけるチキソ値は、E型粘度計(トキメック社製VISCONIC、コ-ン角度3°)を用いて、回転数10回転/分で測定した場合の粘度(η2)に対する回転数2.5回転/分で測定した場合の粘度(η1)の比(η1/η2)とした。
110℃における粘度(Pa・s)はレオメーター(TAインストルメント株式会社製AR2000、アルミコーン40mm)を用いてせん断速度32.5/sにて測定した。実施例1及び比較例1については、せん断速度を変えた場合の110℃における粘度(Pa・s)を測定した。結果を図1に示す。
また、110℃におけるチキソ値はレオメーター(TAインストルメント株式会社製AR2000、アルミコーン40mm、せん断速度32.5/s)を用いて測定した場合の粘度(η4)に対するせん断速度2.5/sで測定した粘度(η3)の比(η3/η4)とした。
20mm角のガラス基板を25μmのギャップを空けて張り合わせ、該ギャップの中に封止用樹脂組成物を毛細管現象により注入し、注入前半である10mm及び注入後半の20mmにおける到達時間をそれぞれ測定した。
封止用樹脂組成物を150℃及び120分の条件で硬化して試験片(φ4mm×20mm)を作製した。作製した試験片について、熱機械分析装置(ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン株式会社製、商品名TMAQ400)を用い、荷重15g、測定温度-50℃~220℃及び昇温速度5℃/分の条件でガラス転移温度(Tg)及び熱膨張係数(CTE)を測定した。
Tg以下の温度範囲における熱膨張係数をCTE1、Tg以上の温度範囲における熱膨張係数をCTE2とした。Tg及びCTEは熱的安定性を示し、Tgは100℃前後が好ましく、CTE1及びCTE2は低いほど好ましい。
Claims (10)
- (A)エポキシ樹脂、(B)アミノ基を少なくとも1つ有する硬化剤、(C)金属錯体及び金属化合物の少なくとも一方、ならびに(D)無機充填材を含む封止用樹脂組成物。
- 前記(C)金属錯体及び金属化合物の少なくとも一方が、アルミニウムキレート錯体及びアルミニウムアルコキシド化合物の少なくとも1種を含む請求項1に記載の封止用樹脂組成物。
- 前記アルミニウムキレート錯体及びアルミニウムアルコキシド化合物の少なくとも1種は、エステル構造及び不飽和カルボニル構造の少なくとも一方を有する請求項2に記載の封止用樹脂組成物。
- 前記(C)金属錯体及び金属化合物の少なくとも一方の合計の含有量が、前記(A)エポキシ樹脂100質量部に対し0.5質量部以下である請求項1~請求項3のいずれか1項に記載の封止用樹脂組成物。
- 前記(C)金属錯体及び金属化合物の少なくとも一方の合計の含有量が、前記(A)エポキシ樹脂100質量部に対し0.1質量部以下である請求項1~請求項3のいずれか1項に記載の封止用樹脂組成物。
- 前記(C)金属錯体及び金属化合物の少なくとも一方の合計の含有量が、前記(A)エポキシ樹脂100質量部に対し0.005質量部以上0.1質量部以下である請求項1~請求項3のいずれか1項に記載の封止用樹脂組成物。
- 電子部品装置の封止に用いられる請求項1~請求項6のいずれか1項に記載の封止用樹脂組成物。
- 請求項1~請求項7のいずれか1項に記載の封止用樹脂組成物を硬化してなる硬化物。
- 回路層を有する基板と、
前記基板上に配置され、前記回路層と電気的に接続された電子部品と、
前記基板と前記電子部品との間隙に配置された請求項8に記載の硬化物と、
を備える電子部品装置。 - 回路層を有する基板と、前記基板上に配置され、前記回路層と電気的に接続された電子部品とを、請求項1~請求項7のいずれか1項に記載の封止用樹脂組成物を用いて封止する工程を有する電子部品装置の製造方法。
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