WO2018088738A1 - 전도성 필름 및 그 제조방법 - Google Patents

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conductive
conductive film
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oxide
compound
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권태균
윤영식
박문수
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주식회사 엘지화학
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Definitions

  • the present application relates to a conductive film and a method of manufacturing the same.
  • a partition wall is used to trap the charged particles or liquid crystal in a predetermined space inside the cell.
  • barrier ribs are formed by patterning a polymer layer provided on a substrate, and photolithography, photoresist, or mold printing is generally used for the patterning.
  • the partition wall formation process as described above has a problem of complicating the manufacturing process or increasing the manufacturing cost and damaging the electrode during the process.
  • One object of the present application is to provide a conductive film containing a liquid crystal or charged particles, without forming a partition.
  • Another object of the present application is to provide a conductive film with a simplified manufacturing process and a reduced manufacturing cost.
  • the present application relates to a conductive film.
  • the conductive film may include an intermediate layer between conductive substrates provided to face each other.
  • the conductive substrate may be an electrode substrate, and the intermediate layer may include a continuous phase and an independent phase.
  • the conductive substrate may be an electrode including a transparent conductive metal oxide.
  • a transparent conductive metal oxide for example, indium tin oxide (ITO), indium oxide (In 2 O 3 ), indium galium oxide (IGO), fluor doped tin oxide (FTO), aluminum doped zinc oxide (AZO), GZO (Galium doped Zinc Oxide), ATO (Antimony doped Tin Oxide), IZO (Indium doped Zinc Oxide), NTO (Niobium doped Titanium Oxide), ZnO (zink oxide), or CTO (Cesium Tungsten Oxide).
  • ITO indium tin oxide
  • In 2 O 3 indium galium oxide
  • IGO indium galium oxide
  • FTO fluor doped tin oxide
  • AZO aluminum doped zinc oxide
  • GZO Gadium doped Zinc Oxide
  • ATO Antimony doped Tin Oxide
  • IZO Indium doped Zinc Oxide
  • NTO Niobium doped Titanium Ox
  • the conductive substrate may be a metal mesh electrode.
  • the metal material for forming the metal mesh include silver (Ag), copper (Cu), aluminum (Al), magnesium (Mg), gold (Au), platinum (Pt), tungsten (W), Molybdenum (Mo), titanium (Ti), nickel (Ni) or alloys thereof may be used.
  • the conductive substrate may be an oxide / metal / oxide (OMO) electrode.
  • the OMO (oxide / metal / oxide) electrode may have a form in which a metal layer is interposed between two metal oxide layers.
  • the metal oxide layer included in the oxide / metal / oxide electrode include Sb, Ba, Ga, Ge, Hf, In, La, Ma, Se, Si, Ta, Se, Ti, V,
  • One or more metal oxides selected from the group consisting of Y, Zn and Zr can be used.
  • silver (Ag), copper (Cu), aluminum (Al), magnesium (Mg), gold (Au), platinum (Pt), tungsten (W) , Molybdenum (Mo), titanium (Ti), or nickel (Ni) may be used, but is not particularly limited.
  • the conductive film may include a plurality of conductive substrates.
  • the intermediate layer may be provided between any two conductive substrates of the plurality of conductive substrates, and the conductive substrate may be referred to as an upper conductive substrate or a lower conductive substrate according to a positional relationship with the intermediate layer.
  • the conductive substrate may be a laminate of an electrode substrate comprising any one of the above-mentioned electrode materials, and a transparent substrate having a transmittance of about 50% to 90% of visible light.
  • the light transmissive substrate may be laminated on one surface of the light transmissive substrate so as to be positioned on the outer surface of the conductive film.
  • Visible light in the present application may mean, for example, light in the wavelength range of 380 nm to 780 nm.
  • the type of translucent substrate that can be used is not particularly limited, and transparent glass or polymer resin can be used, for example. More specifically, a polyester film such as polycarbonate (PC), polyethylene (phthalene naphthalate) (PEN) or polyethylene (ethylene terephthalate) (PET), an acrylic film such as poly (methyl methacrylate) (PMMA), or polyethylene (PE) Or a polyolefin film such as PP (polypropylene) may be used, but is not limited thereto.
  • PC polycarbonate
  • PEN polyethylene
  • PET polyethylene (ethylene terephthalate)
  • an acrylic film such as poly (methyl methacrylate) (PMMA)
  • PE polyethylene
  • PP polypropylene
  • the intermediate layer may comprise a continuous phase comprising a polymer and a plurality of independent phases formed within the continuous phase.
  • the continuous phase may be a polymer matrix in which a plurality of independent phases may be dispersed.
  • the polymer may be a cured product of a compound having a curable functional group.
  • the kind of the compound having the curable functional group is not particularly limited, and for example, a compound having an acrylate group or an epoxy group may be used for forming the polymer.
  • the curing method for forming the continuous phase is not particularly limited.
  • the independent phase can be defined by an amphipathic compound. More specifically, as described below, the intermediate layer of the present application may be provided through curing with respect to the emulsion, wherein before the emulsion curing, an amphiphilic compound is present at the interface of droplets dispersed in the continuous phase, thereby making the independent phase different. It can be distinguished from the continuous phase, and after curing to the continuous phase, the independent phase can be defined in the final product in a state surrounded by an amphipathic compound.
  • the kind of amphiphilic compound that can be used is not particularly limited, and considering the characteristics of the manufacturing method of the present application mentioned below, an appropriate compound can be used.
  • the free standing phase may be spherical or elliptic spherical. More specifically, since the droplets are formed in the emulsion through the method mentioned below, and then curing is performed for the emulsion, the independent phase may have the same spherical or elliptic spherical shape as the droplets.
  • the size of the independent phase is not particularly limited, but may be, for example, in the range of 1 ⁇ m to 100 ⁇ m.
  • the independent phase may include therein conductive particles having a different polarity than a voltage applied to any one of the conductive substrates. More specifically, the conductive particles included in the independent phase may be charged particles having a ( ⁇ ) or (+) charge. Specific types of conductive particles are not particularly limited, and for example, carbon black, ferric oxides, chromium copper (CrCu), or aniline black may be used as the conductive particles.
  • the independent phase may further comprise a driving solvent.
  • the driving solvent allows the conductive particles to be mobile in an independent phase.
  • the driving solvent is a solvent that does not have a curing group to ensure the mobility of the conductive particles even after curing to the emulsion.
  • the kind of the driving solvent is not particularly limited and may be appropriately selected in consideration of the manufacturing method of the present application mentioned below.
  • the conductive film may further include a power source.
  • the power source can be configured to apply an appropriate level of voltage to the conductive film.
  • the magnitude of the voltage applied by the power source, or the electrical connection method between the conductive film and the power source may be appropriately selected and applied by those skilled in the art.
  • the present application relates to a method of manufacturing a conductive film.
  • an emulsion is formed by mixing a first composition (A) forming a continuous phase and a second composition (B) forming a dispersed phase or an independent phase, and applying the emulsion onto a conductive substrate. It can be made by curing.
  • the first composition (A) may include a compound (a1) having a curing group.
  • the compound (a1) having the curing group functions as a dispersion medium for the droplets formed in the emulsion as described below, and can form a continuous phase.
  • the second composition (B) may include a driving solvent (b1) and conductive particles (b2) that are immiscible with the compound (a1) included in the first composition.
  • a driving solvent b1
  • conductive particles b2
  • immiscible may be used in the same manner as used in a conventional emulsification method. For example, when two or more dispersion mediums or solvents are simply mixed, and phase separation occurs without mixing with each other, the mixed materials may be said to be immiscible with each other.
  • the driving solvent (b2) may be methylene chloride (MC), It may be selected from hydrophobic solvents such as n-hexane, isoparaffin or toluene.
  • MC methylene chloride
  • a solvent having hydrophilicity may be selected as the driving solvent (b2).
  • the emulsion may be provided such that the compound (a1) having the curing group forms a continuous phase, and the second composition (B) forms a dispersed phase, that is, a plurality of independent phases.
  • a relatively large excess of the first composition (A) and a relatively small amount of the second composition (B) can be mixed.
  • the emulsion may include 10 parts by weight to 60 parts by weight of the second composition (B) relative to 100 parts by weight of the first composition (A).
  • droplets of the dispersed phase formed of the second composition (B) may be formed in the continuous first composition (A).
  • the droplets formed may be spherical or elliptic spherical.
  • the emulsion may further comprise an amphiphilic compound (C), that is, a surfactant. More specifically, the emulsion may include 0.05 to 10 parts by weight of an amphiphilic compound, relative to 100 parts by weight of the first composition (A).
  • the time point of adding the amphiphilic compound is not particularly limited.
  • an amphiphilic compound may be included in each composition before emulsion formation, an amphiphilic compound may be added during mixing of the first and second compositions, or the first and second compositions may be mixed. Amphiphilic compounds may then be further added to the emulsion at appropriate points in time.
  • the kind of surfactant which can be used as an amphiphilic compound is not specifically limited.
  • cationic surfactants such as quaternary ammonium compounds, sulfonium compounds, amine salts, imide azolinium salts, and the like;
  • Anionic surfactants such as ammonium lauryl sulfate, sodium 1-heptanesulfonate, sodium hexanesulfonate, sodium dodecyl sulfate, and the like;
  • Zwitterionic surfactants such as N-dodecyl-N, N-dimethyl-3-ammonio-1-propanesulfonate, betaine or alkyl betaine;
  • non-ionic surfactants such as SPAN 60, polypropylene glycol or polyvinylpyrrolidone and the like can be used without limitation.
  • the droplets formed by the second composition (B) may ensure the mobility of the conductive particles (b2).
  • the compound (a1) included in the first composition functions as a kind of binder or matrix for micelles through curing, but the driving solvent (b1) forming the micelle is the compound (a1).
  • the second composition (B) is 0.05 to 10 parts by weight of the conductive particles (b2) relative to 100 parts by weight of the driving solvent (b1). It may include.
  • the production method of the present application further comprises the step of mixing and stirring the emulsion using a homogenizer (homogenizer) It can be included as.
  • the stirring speed or stirring time by the homogenizer is not particularly limited and may be appropriately controlled by those skilled in the art.
  • the size of the droplets formed in the emulsion may be between 1 ⁇ m and 100 ⁇ m. When the size of the droplets exceeds 100 mu m, it is not preferable because the independent phase is visually recognized.
  • the compound (a1) having the curable functional group may include an acrylate group or an epoxy group as a curing group.
  • the compound (a1) may be a compound containing an acrylate group or an epoxy group while having hydrophilic or hydrophobic properties.
  • the hydrophobic or hydrophilic properties imparted to the compound (a1) are not judged uniformly.
  • hydrophobicity or hydrophilicity may be determined by comprehensively considering the polarity of the functional group included in the compound, the length of the carbon chain in the compound, and the like.
  • the determination of whether the compound (a1) is hydrophilic or hydrophobic may be determined in a relative relationship with the driving solvent (b1) mixed together when the emulsion is formed.
  • the compound (a1) when the compound (a1) contains an acrylate as the curable functional group, the compound (a1) includes trimethylolpropane triacrylate, pentaerythritol triacrylate, pentaerythritol tetraacrylate, and di Pentaerythritol monohydroxypentaacrylate, dipentaerythritol hexaacrylate, 1,4-butylene glycol diacrylate, 1,6-hexanediol diacrylate, polyethylene glycol diacrylate, and the like can be used.
  • the driving solvent (b1) a solvent insoluble or immiscible with the compounds listed above, for example, isoparaffin, may be used.
  • the method of applying the emulsion on the conductive substrate is not particularly limited.
  • a known method such as bar coating, gravure coating, dipping, spin coating, etc. may be used without limitation.
  • the emulsion may be injected between two opposite conductive substrates and applied onto the conductive substrate and then cured as follows, or applied onto one conductive substrate and then cured as follows. It may be.
  • the curing method for forming the continuous phase is not particularly limited.
  • curing may be performed by any of stirring, heat irradiation or light irradiation.
  • the curing method by stirring is not particularly limited, but may be, for example, through stirring for 1 hour to 6 hours at a temperature of 80 ° C. or less.
  • the (partial) curing by stirring may be achieved through hydrogen bonding to the curing group-containing compound.
  • the first composition (A) may further include water or dimethyl sulfoxide (DMSO).
  • the curing method by heat irradiation is not particularly limited, but may be, for example, at a temperature in the range of 80 ° C to 160 ° C. Thermal curing may be applied when the curing group containing compound has an epoxy group.
  • Curing method by light irradiation is not particularly limited, for example, may be made by irradiating UV light in the range of 500 mJ / m 2 to 2,500 mJ / m 2 .
  • Light curing can be applied when the curing group-containing compound has an acrylate group.
  • the first composition (A) may further comprise a radical initiator or a photoinitiator.
  • a radical initiator or a photoinitiator may be appropriately selected and used.
  • an intermediate layer comprising a continuous phase and an independent phase
  • the cured compound (a1) comprises a driving solvent (b1) and conductive particles (b2) and functions as a binder or matrix for the independent phase defined by the amphipathic compound
  • the conductive particles are voltage polarized Even if it moves along, it can not be adsorbed to the electrode. Therefore, the present application can prevent the degradation of the durability of the product due to the adsorption of the conductive particles of the electrode.
  • the manufacturing method of the present application may further comprise providing another conductive substrate on the intermediate layer such that, after curing for the continuous phase, the intermediate layer is provided between the two conductive substrates. have.
  • Conductive substrates opposed to each other may have the same or different electrode materials from each other among the above-mentioned materials.
  • the conductive film as described above may be used for a variable transmittance device or an electronic paper.
  • the conductive film since the conductive film includes conductive particles that are movable according to the polarity of the applied voltage, the conductive film may have a predetermined transmittance change, or may implement a predetermined shape by the movement of the conductive particles.
  • the present application has the effect of simplifying the manufacturing process and reducing the manufacturing cost, since the driving solution containing the conductive particles or the liquid crystal can be trapped in the cell by a simple process of mixing between solvents without forming a partition wall.
  • the present application since the cured compound functions as a predetermined matrix, it is possible to improve the durability degradation problem that appears when the conductive particles are adsorbed on the electrode.
  • FIG. 1 schematically shows a manufacturing method of the present application.
  • FIG. 2 is an image of a matrix formed by curing a compound forming a continuous phase in an emulsion and a micelle dispersed therein in a conductive film manufactured according to a manufacturing method of the present application.
  • a first composition was prepared using a hydrophilic polyethylene glycol diacrylate (sigma-Aldrich) containing 0.1 wt% of an initiator (igacure 2959). Then, a solution containing carbon black and Isoparaffin G charged with (-) (Nanobrick), that is, a second composition is mixed with a surfactant (polyvinylpyrrolidone, sigma-Aldrich), and the first composition It was. At this time, the content ratio of the first composition, the second composition, and the surfactant was adjusted in a ratio of 2: 1: 0.1. While stirring the mixture, it was confirmed that an emulsion containing uniform and stable droplets was formed.
  • a hydrophilic polyethylene glycol diacrylate containing 0.1 wt% of an initiator (igacure 2959). Then, a solution containing carbon black and Isoparaffin G charged with (-) (Nanobrick), that is, a second composition is mixed with a surfactant
  • the emulsion was applied between two substrates (the PET substrate on which the ITO was deposited) through a bar coating method, and a conductive film including an intermediate layer was prepared by irradiating UV of about 1,000 mJ / m 2 .
  • An image of the conductive film prepared from the above is the same as the right image of FIG. 2.
  • 2 is a photograph of a conductive film that does not contain conductive particles, and is an attached image for comparison with a conductive film prepared from the above embodiment.

Abstract

본 출원은 전도성 필름 및 그 제조방법에 관한 것이다. 본 출원은, 별도의 격벽 형성 공정을 거치지 않고도 구동성 입자를 가둘 수 있기 때문에, 제조 공정을 단순화 시키고, 제조비용을 절감할 수 있다.

Description

전도성 필름 및 그 제조방법
관련 출원과의 상호 인용
본 출원은 2016.11.10 자 한국 특허 출원 제10-2016-0149211호에 기초한 우선권의 이익을 주장하며, 해당 한국 특허 출원의 문헌에 개시된 모든 내용은 본 명세서의 일부로서 포함된다.
기술분야
본 출원은 전도성 필름 및 그 제조방법에 관한 것이다.
전기적으로 구동되는 셀이 하전 입자나 액정 등을 포함하는 경우, 하전된 입자나 액정을 셀 내부의 일정 공간에 가두기 위해 격벽이 사용되고 있다. 이러한 격벽은 기판 상에 마련된 고분자층을 패터닝함으로써 형성되며, 상기 패터닝에는 포토리소그래피(photolithography), 포토리지스트(photoresist) 또는 몰드 프린팅(mold printing) 등이 사용되는 것이 일반적이다. 그러나 상기와 같은 격벽 형성 공정은 제조공정을 복잡하게 하거나 제조비용을 증가시키고, 공정 중 전극의 손상을 가져오는 문제가 있다.
본 출원의 일 목적은 격벽을 형성하지 않고도, 액정이나 하전 입자를 포함하는 전도성 필름을 제공하는 것이다.
본 출원의 다른 목적은, 제조 공정이 단순화되고, 제조비용이 절감된 전도성 필름을 제공하는 것이다.
본 출원의 상기 및 기타 그 밖의 목적은 하기 상세히 설명되는 본 출원에 의해 모두 해결될 수 있다.
본 출원에 관한 일례에서, 본 출원은 전도성 필름에 관한 것이다. 상기 전도성 필름은 서로 대향하도록 마련된 전도성 기재 사이에, 중간층을 포함할 수 있다. 상기 전도성 기재는 전극 기재일 수 있고, 상기 중간층은 연속상과 독립상을 포함할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 전도성 기재는 투명 전도성 금속 산화물을 포함하는 전극일 수 있다. 상기 투명 전도성 금속산화물로는 예를 들어, ITO(Indium Tin Oxide), In2O3(indium oxide), IGO(indium galium oxide), FTO(Fluor doped Tin Oxide), AZO(Aluminium doped Zinc Oxide), GZO(Galium doped Zinc Oxide), ATO(Antimony doped Tin Oxide), IZO(Indium doped Zinc Oxide), NTO(Niobium doped Titanium Oxide), ZnO(zink oxide), 또는 CTO (Cesium Tungsten Oxide)가 사용될 수 있다.
또 하나의 예시에서, 상기 전도성 기재는 메탈 메쉬(metal mesh) 전극일 수 있다. 메탈 메쉬를 형성하기 위한 금속 재료로는, 예를 들어, 은(Ag), 구리(Cu), 알루미늄(Al), 마그네슘(Mg), 금(Au), 백금(Pt), 텅스텐(W), 몰리브덴(Mo), 티탄(Ti), 니켈(Ni) 또는 이들의 합금이 사용될 수 있다.
또 하나의 예시에서, 상기 전도성 기재는 OMO(oxide/metal/oxide) 전극일 수 있다. 상기 OMO(oxide/metal/oxide) 전극은 2개의 금속 산화물층 사이에 금속층이 개재된 형태를 가질 수 있다. 상기 OMO(oxide/metal/oxide) 전극에 포함되는 금속산화물층에는, 예를 들어, Sb, Ba, Ga, Ge, Hf, In, La, Ma, Se, Si, Ta, Se, Ti, V, Y, Zn 및 Zr로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상의 금속 산화물이 사용될 수 있다. 또한, 상기 금속산화물층 사이에 개재되는 금속층의 형성 성분으로는 은(Ag), 구리(Cu), 알루미늄(Al), 마그네슘(Mg), 금(Au), 백금(Pt), 텅스텐(W), 몰리브덴(Mo), 티탄(Ti), 또는 니켈(Ni)이 사용될 수 있으나, 특별히 제한되는 것은 아니다.
하나의 예시에서, 상기 전도성 필름은 복수의 전도성 기재를 포함할 수 있다. 이 경우, 상기 중간층은 복수의 전도성 기재 중 어느 2개의 전도성 기재 사이에 마련될 수 있으며, 전도성 기재는 중간층과의 위치 관계에 따라 상부 전도성 기재 또는 하부 전도성 기재로 호칭될 수 있다.
상기 전도성 기재는, 상기 언급된 전극 재료 중 어느 하나를 포함하는 전극 기재와, 가시광에 대한 투과율이 약 50 % 내지 90 % 범위인 투광성 기재의 적층체일 수 있다. 이때, 투광성 기재는 전도성 필름의 외측면에 위치하도록 투광성 기재 일면에 적층될 수 있다. 본 출원에서 가시광이란, 예를 들어 380 nm 내지 780 nm 파장 범위의 광을 의미할 수 있다.
사용가능한 투광성 기재의 종류는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어 투명한 유리 또는 고분자 수지가 사용될 수 있다. 보다 구체적으로, PC(Polycarbonate), PEN(poly(ethylene naphthalate)) 또는 PET(poly(ethylene terephthalate))와 같은 폴리에스테르 필름, PMMA(poly(methyl methacrylate))와 같은 아크릴 필름, 또는 PE(polyethylene) 또는 PP(polypropylene)와 같은 폴리올레핀 필름 등이 사용될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 중간층은 중합체를 포함하는 연속상 및 상기 연속상 내에 형성된 복수의 독립상을 포함할 수 있다.
상기 연속상은 복수의 독립상이 분산되어 존재할 수 있는 중합체 매트릭스(matrix)일 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 중합체는 경화성 관능기를 갖는 화합물의 경화물일 수 있다. 상기 경화성 관능기를 갖는 화합물의 종류는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어, 아크릴레이트기 또는 에폭시기를 갖는 화합물이 중합체 형성에 사용될 수 있다. 상기 연속상을 형성하기 위한 경화 방식은 특별히 제한되지 않는다.
상기 독립상은 양친매성 화합물에 의해 규정될 수 있다. 보다 구체적으로, 하기 설명되는 것과 같이, 본 출원의 중간층은, 유화액에 대한 경화를 통해 마련될 수 있는데, 유화액 경화 전에는 연속상 내에 분산된 액적(droplet)의 계면에 양친매성 화합물이 존재하여 독립상이 연속상과 구별될 수 있고, 연속상에 대한 경화 후에는 양친매성 화합물에 의해 둘러싸인 상태로 독립상이 최종 제품 내에서 규정될 수 있다. 사용가능한 양친매성 화합물의 종류는 특별히 제한되지 않으며, 하기 언급되는 본 출원의 제조방법 상 특징을 고려하여, 적절한 화합물이 사용될 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 독립상은 구형 또는 타원 구형일 수 있다. 보다 구체적으로, 하기 언급되는 방법을 통해 유화액 내에 액적이 형성되고, 이후 유화액에 대한 경화가 이루어지기 때문에, 상기 독립상은 액적과 동일하게 구형 또는 타원 구형의 형태를 가질 수 있다. 상기 독립상의 크기는 특별히 제한되지 않으나, 예를 들어 1 ㎛ 내지 100 ㎛ 범위일 수 있다.
상기 독립상은, 어느 하나의 전도성 기재에 인가되는 전압과는 상이한 극성을 갖는 전도성 입자를 그 내부에 포함할 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 독립상에 포함되는 전도성 입자는 (-) 또는 (+) 전하를 띠는 하전 입자일 수 있다. 구체적인 전도성 입자의 종류는 특별히 제한되지 않으나, 예를 들어, 카본 블랙(carbon black), 산화철(ferric oxides), 크롬구리(CrCu), 또는 아닐린 블랙(aniline black) 등이 전도성 입자로 사용될 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 독립상은 구동 용매를 더 포함할 수 있다. 상기 구동 용매는 상기 전도성 입자가 독립상 내에서 이동성을 가질 수 있도록 한다. 구체적으로, 상기 구동 용매는 경화기를 갖지 않는 용매로서 유화액에 대한 경화 이후에도 전도성 입자의 이동성을 보장할 수 있다. 구동성 용매의 종류는 특별히 제한되지 않으며, 하기 언급되는 본 출원의 제조방법을 고려하여 적절히 선택될 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 전도성 필름은 전원을 추가로 포함할 수 있다. 상기 전원은 전도성 필름에 대하여 적절한 수준의 전압을 인가하도록 구성될 수 있다. 전원에 의해 인가되는 전압의 크기나, 전도성 필름과 전원 간 전기적 연결방식은 본 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 적절히 선택되어 적용될 수 있다.
본 출원에 관한 다른 일례에서, 본 출원은 전도성 필름의 제조방법에 관한 것이다. 상기 전도성 필름의 제조방법은, 연속상을 형성하는 제1 조성물(A)과 분산상 또는 독립상을 형성하는 제2 조성물(B)을 혼합하여 유화액을 형성하고, 상기 유화액을 전도성 기재 상에 도포 후 경화하여 이루어질 수 있다.
전도성 기재의 구성이나 그 밖의 특징은 상기 언급된 바와 동일하다.
하나의 예시에서, 상기 제1 조성물(A)은 경화기를 갖는 화합물(a1)을 포함할 수 있다. 상기 경화기를 갖는 화합물(a1)은, 하기 설명되는 바와 같이 유화액 내에 형성된 액적에 대한 분산매로서 기능하며, 연속상을 형성할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 제2 조성물(B)은 상기 제1 조성물에 포함되는 화합물(a1)과 불혼화성(immiscible)인 구동 용매(b1) 및 전도성 입자(b2)를 포함할 수 있다. 본 출원에서 「불혼화성(immiscible)」이란, 통상의 유화(emulsification) 방식에서 사용되는 의미와 동일하게 사용될 수 있다. 예를 들어, 2 이상의 분산매 또는 용매가 단순 혼합된 경우 서로 섞이지 않고 상분리가 일어난다면, 상기 혼합된 물질들은 서로에 대해 불혼화성이라고 할 수 있다. 특별히 제한되지 않으나, 예를 들어, 상기 화합물(a1)이 물이나 에틸아세테이트 등과 같은 친수성 용매와 상분리되지 않고 혼합되는 성질을 갖는 경우, 상기 구동용매(b2)는 메틸렌 클로라이드(methylene chloride, MC), 노말헥산(n-hexane), 이소파라핀(isoparaffin) 또는 톨루엔(toluene) 등과 같은 소수성 용매 중에서 선택될 수 있다. 반대로, 상기 화합물(a1)이 소수성 용매와 상분리되지 않고 혼합되는 성질을 갖는 경우에는, 상기 구동용매(b2)로는 친수성을 갖는 용매가 선택될 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 유화액은, 상기 경화기를 갖는 화합물(a1)이 연속상을 형성하고, 제2 조성물(B)은 분산상, 즉 복수의 독립상을 형성하도록 마련될 수 있다. 이를 위해, 상대적으로 과량인 제 1 조성물(A)과 상대적으로 소량인 제2 조성물(B)이 혼합될 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 유화액은 제1 조성물(A) 100 중량부 대비, 제2 조성물(B) 10 중량부 내지 60 중량부를 포함할 수 있다. 상기와 같은 함량과 조성으로 제1 및 제2 조성물을 혼합할 경우, 연속상인 제1 조성물(A) 내에, 제2 조성물(B)로 형성된 분산상의 액적(droplet)이 형성될 수 있다. 형성된 액적은 구형 또는 타원 구형일 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 액적의 분산 안정성을 확보하고자, 상기 유화액은 양친매성 화합물(C), 즉 계면 활성제를 추가로 포함할 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 유화액은, 상기 제1 조성물(A) 100 중량부 대비, 0.05 내지 10 중량부의 양친매성 화합물을 포함할 수 있다.
상기 양친매성 화합물을 첨가하는 시점은 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 유화액 형성 전 각 조성물에 미리 양친매성 화합물이 포함되어 있을 수도 있고, 상기 제1 및 제2 조성물의 혼합 시에 양친매성 화합물이 첨가될 수도 있으며, 또는 상기 제1 및 제2 조성물 혼합 후 적절한 시점에 양친매성 화합물이 유화액에 추가로 첨가될 수도 있다.
양친매성 화합물로서 사용가능한 계면 활성제의 종류는 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 양이온성 계면활성제, 음이온성 계면활성제, 양쪽 이온성 계면활성제 또는 비이온성 계면활성제가 사용될 수 있다. 보다 구체적으로, 4급(quaternary) 암모늄 화합물, 술포늄 화합물, 아민 염, 또는 이미드 아졸리늄 염 등과 같은 양이온성 계면활성제; 암모늄 라우릴 설페이트, 소듐 1-헵탄설포네이트, 소듐 헥산설포네이트, 또는 소듐 도데실설페이트 등과 같은 음이온성 계면활성제; N-도데실-N,N-디메틸-3-암모니오-1-프로판설포네이트, 베타인 또는 알킬 베타인 등과 같은 양쪽 이온성 계면활성제; 및 SPAN 60, 폴리프로필렌 글리콜 또는 폴리비닐피롤리돈 등과 같은 비인온성 계면활성제가 제한없이 사용될 수 있다.
상기 제1 조성물(A) 내에서, 상기 제2 조성물(B)에 의해 형성되는 액적은 전도성 입자(b2)의 이동성을 보장할 수 있다. 구체적으로, 하기 설명되는 바와 같이 제1 조성물에 포함된 화합물(a1)의 경우 경화를 통해 마이셀에 대해 일종의 바인더 또는 매트릭스로서 기능하게 되지만, 마이셀을 형성하는 구동 용매(b1)는 상기 화합물(a1)과 달리 경화기를 갖지 않기 때문에, 유화액에 대한 경화시에도 경화되지 않고, 전극에 인가되는 전압에 따라 하전된 전도성 입자(b2)가 이동할 수 있게 한다. 하나의 예시에서, 전도성 입자의 이동성과 구동 용매 내에서의 분산 안정성을 고려할 때, 제2 조성물(B)은 구동 용매(b1) 100 중량부 대비, 전도성 입자(b2) 0.05 중량부 내지 10 중량부를 포함할 수 있다.
하나의 예시에서, 유화액의 분산 안정성을 추가로 확보하고, 미세 크기의 균일한 액적을 형성하고자, 본 출원의 제조방법은 호모게나이저(homogenizer)를 이용하여 상기 유화액을 혼합 및 교반하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 호모게나이저에 의한 교반 속도나 교반 시간은 특별히 제한되지 않으며, 당업자에 의해 적절히 제어될 수 있다.
하나의 예시에서, 유화액 내에 형성된 액적의 크기는 1 ㎛ 내지 100 ㎛ 일 수 있다. 상기 액적의 크기가 100 ㎛ 를 초과할 경우, 독립상이 시인되기 때문에 바람직하지 않다.
하나의 예시에서, 상기 경화성 관능기를 갖는 화합물(a1)은 아크릴레이트기 또는 에폭시기를 경화기로서 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 화합물(a1)은 친수성 또는 소수성의 성질을 가지면서, 아크릴레이트기 또는 에폭시기를 포함하는 화합물일 수 있다. 유화액의 형성 과정을 고려할 때, 상기 화합물(a1)에 부여되는 소수성 또는 친수성의 성질은 일률적으로 판단되는 것이 아니다. 예를 들어, 경화기 외에, 상기 화합물이 포함하는 작용기의 극성 여부나 화합물 내 탄소 사슬의 길이 등을 종합적으로 고려해서 소수성 또는 친수성 여부가 판단될 수 있다. 특히, 상기 화합물(a1)의 친수성 또는 소수성 여부에 대한 판단은, 유화액 형성시 함께 혼합되는 구동 용매(b1)와의 상대적인 관계에서 판단될 수 있다.
특별히 제한되는 것은 아니나, 상기 화합물(a1)이 경화성 관능기로서 아크릴레이트를 포함하는 경우, 상기 화합물(a1)로는 트리메틸올프로판트리아크릴레이트, 펜타에리트리톨트리아크릴레이트, 펜타에리트리톨테트라아크릴레이트, 디펜타에리트리톨모노히드록시펜타아크릴레이트, 디펜타에리트리톨헥사아크릴레이트, 1,4-부틸렌글리콜디아크릴레이트, 1,6-헥산디올디아크릴레이트 또는 폴리에틸렌글리콜디아크릴레이트 등이 사용될 수 있다. 이 경우, 구동 용매(b1)로는 상기 나열된 화합물들과 불용성 또는 불혼화성인 용매, 예를 들어 이소파라핀 등이 사용될 수 있다.
상기 유화액을 전도성 기재 상에 도포하는 방식은 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어 바 코팅, 그라비아 코팅, 디핑, 스핀코팅 등에 공지된 방식이 제한없이 사용될 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 유화액은, 대향하는 2개의 전도성 기재 사이에 주입되어 전도성 기재 상에 도포된 후 하기와 같이 경화될 수 있고, 또는, 하나의 전도성 기재 상에 도포 된 후 하기와 같이 경화될 수도 있다.
상기 연속상을 형성하기 위한 경화 방식은 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 교반, 열 조사 또는 광 조사중 어느 하나에 의해 경화가 이루어질 수 있다.
교반에 의한 경화 방식은 특별히 제한되지 않으나, 예를 들어 80 ℃ 이하의 온도에서 1 시간 내지 6 시간 동안 교반을 통해 이루어질 수 있다. 상기 교반에 의한 (부분) 경화는, 경화기 함유 화합물에 관한 수소 결합을 통해 이루어질 수 있다. 이 경우, 제1 조성물(A)은 물 또는 DMSO(dimethyl sulfoxide) 등을 더 포함할 수 있다.
열 조사에 의한 경화 방식은 특별히 제한되지 않으나, 예를 들어, 80 ℃ 내지 160 ℃ 범위의 온도에서 이루어질 수 있다. 열 경화는 경화기 함유 화합물이 에폭시기를 갖는 경우 적용될 수 있다.
광 조사에 의한 경화 방식은 특별히 제한되지 않으나, 예를 들어, 500 mJ/m2 내지 2,500 mJ/m2 범위의 UV 광을 조사하여 이루어질 수 있다. 광 경화는 경화기 함유 화합물이 아크릴레이트기를 갖는 경우 적용될 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 화합물(a1)에 대한 열 경화 또는 광 경화가 이루어지는 경우, 상기 제1 조성물(A)은 라디컬 개시제 또는 광 개시제를 추가로 포함할 수 있다. 구체적인 개시제의 종류나 함량은 특별히 제한되지 않으며, 공지된 개시제가 적절히 선택되어 사용될 수 있다.
경화를 통해, 연속상과 독립상을 포함하는 중간층이 마련될 수 있다. 구체적으로, 경화된 화합물(a1)은, 구동 용매(b1) 및 전도성 입자(b2)를 포함하고 양친매성 화합물에 의해 규정되는 독립상에 대한 바인더 또는 매트릭스로 기능하기 때문에, 상기 전도성 입자가 전압 극성에 따라 이동하는 경우에도 전극에 흡착되지 않을 수 있게 한다. 따라서, 본 출원은 전도성 입자의 전극 흡착에 따른 제품의 내구성 저하를 방지할 수 있다.
하나의 예시에서, 본 출원의 제조방법은, 상기 연속상에 대한 경화 이후에, 중간층이 2개의 전도성 기재 사이에 마련되도록, 또 하나의 전도성 기재를 중간층 상에 마련하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 서로 대향하는 전도성 기재는, 상기 언급된 재료 중에서 서로 동일 또는 상이한 전극 재료를 가질 수 있다.
상기와 같은 전도성 필름은 투과도 가변소자 또는 전자종이 등에 사용될 수 있다. 예를 들어, 상기 전도성 필름은, 인가되는 전압의 극성에 따라 이동가능한 전도성 입자를 포함하기 때문에, 소정의 투과도 변화를 가질 수 있고, 또는 전도성 입자의 움직임에 의해 소정의 형상을 구현할 수 있다.
본 출원은, 격벽 형성 없이 용매간 혼합이라는 단순 공정만으로 전도성 입자나 액정을 포함하는 구동성 용액을 셀 내에 가둘 수 있기 때문에, 제조 공정을 단순화 시키고, 제조비용을 절감하는 발명의 효과를 갖는다. 또한, 본 출원은, 경화된 화합물이 소정의 매트릭스로서 기능하기 때문에, 전도성 입자가 전극에 흡착되면서 나타나는 내구성 저하 문제를 개선할 수 있다.
도 1은 본 출원의 제조방법을 개략적으로 도시한 것이다.
도 2는, 본 출원의 제조방법에 따라 제조된 전도성 필름에서, 유화액 내에서 연속상을 형성하던 화합물이 경화되어 형성된 매트릭스와 그 내부에 분산된 마이셀을 촬영한 이미지이다.
이하, 실시예를 통해 본 출원을 상세히 설명한다. 그러나, 본 출원의 보호범위가 하기 설명되는 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
실시예
개시제(igacure 2959)를 0.1 wt% 함량 포함하는 친수성의 폴리에틸렌글리콜 디아크릴레이트(Poly(ethylene glycol) diacrylate, sigma-Aldrich社)를 이용하여 제1 조성물을 마련하였다. 이후, (-)로 전하로 대전된 카본블랙과 Isoparaffin G를 포함하는 용액(Nanobrick社), 즉 제2 조성물을 계면활성제(폴리비닐피롤리돈, sigma-Aldrich社), 및 제1 조성물과 혼합하였다. 이때, 제1 조성물, 제2 조성물, 및 계면활성제의 함량 비는 2:1:0.1의 비율로 조절하였다. 상기 혼합물을 교반하면서, 균일하고 안정적인 액적(droplet)을 포함하는 유화액이 형성되는 것을 확인하였다.
이후, 2개의 기판(ITO가 증착된 PET 기판) 사이에 상기 유화액을 바코팅 방식을 통해 도포하고, 약 1, 000 mJ/m2의 UV를 조사하여 중간층이 포함된 전도성 필름을 제조하였다.
상기로부터 제조된 전도성 필름을 촬영한 이미지는 도 2의 우측 이미지와 같다. 도 2의 좌측 이미지는 전도성 입자가 포함되지 않은 전도성 필름을 촬영한 것으로, 상기 실시예로부터 제조된 전도성 필름과의 비교를 위해 첨부된 이미지이다.

Claims (23)

  1. 중합체를 포함하는 연속상; 및 상기 연속상 내에 형성되고, 양친매성 화합물에 의해 규정되는 복수의 독립상;을 포함하고, 상기 독립상은 전도성 입자를 포함하는 전도성 필름.
  2. 제1항에 있어서, 상기 전도성 필름은 하부 전도성 기재, 및 상기 하부 전도성 기재 상에 마련된 중간층을 포함하고, 상기 중간층은 상기 연속상 및 독립상을 포함하는 전도성 필름.
  3. 제2항에 있어서, 상기 하부 전도성 기재와 대향하는 상부 전도성 기재를 더 포함하고, 상기 중간층은 상기 상부 및 하부 전도성 기재 사이에 마련되는 전도성 필름.
  4. 제1항에 있어서, 상기 중합체는 경화성 관능기를 갖는 화합물의 경화물인 전도성 필름.
  5. 제4항에 있어서, 상기 경화성 관능기는 아크릴레이트기 또는 에폭시기인 전도성 필름.
  6. 제3항에 있어서, 상기 상부 및 하부 전도성 기재는 투명 전도성 금속 산화물을 포함하고, 상기 투명 전도성 금속 산화물은 ITO(Indium Tin Oxide), In2O3(indium oxide), IGO(indium galium oxide), FTO(Fluor doped Tin Oxide), AZO(Aluminium doped Zinc Oxide), GZO(Galium doped Zinc Oxide), ATO(Antimony doped Tin Oxide), IZO(Indium doped Zinc Oxide), NTO(Niobium doped Titanium Oxide), ZnO(zink oxide), 또는 CTO (Cesium Tungsten Oxide) 중 어느 하나인 전도성 필름.
  7. 제3항에 있어서, 상기 상부 및 하부 전도성 기재는 은(Ag), 구리(Cu), 알루미늄(Al), 마그네슘(Mg), 금(Au), 백금(Pt), 텅스텐(W), 몰리브덴(Mo), 티탄(Ti), 니켈(Ni) 또는 이들의 합금 중에서 선택된 금속성분을 포함하는 메탈메쉬인 전도성 필름.
  8. 제3에 있어서, 상기 상부 및 하부 전도성 기재는 2개의 금속 산화물층 사이에 금속층이 개재된 OMO(oxide/metal/oxide) 전극인 전도성 필름.
  9. 제8항에 있어서, 상기 금속산화물층은 Sb, Ba, Ga, Ge, Hf, In, La, Ma, Se, Si, Ta, Se, Ti, V, Y, Zn 및 Zr로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상의 금속 산화물을 포함하는 전도성 필름.
  10. 제8항에 있어서, 상기 금속층은 은(Ag), 구리(Cu), 알루미늄(Al), 마그네슘(Mg), 금(Au), 백금(Pt), 텅스텐(W), 몰리브덴(Mo), 티탄(Ti), 니켈(Ni)을 포함하는 전도성 필름.
  11. 제1항에 있어서, 상기 전도성 입자는 (-) 또는 (+) 전하를 띠는 하전 입자이고, 상기 하전 입자는 카본 블랙(carbon black), 산화철(ferric oxides), 크롬구리(CrCu), 또는 아닐린 블랙(aniline black) 중에서 선택되는 전도성 필름.
  12. 제1항에 있어서, 상기 독립상은 구동 용매를 더 포함하고, 상기 전도성 입자는 독립상 내에서 이동 가능한 전도성 필름.
  13. 경화기를 갖는 화합물(a1)을 포함하는 제1 조성물(A); 및 전도성 입자(b2)를 포함하는 제2 조성물(B)를 혼합하여, 제2 조성물(B)로 형성된 액적(droplet) 함유 유화액을 마련하는 단계;
    를 포함하는 전도성 필름의 제조방법.
  14. 제13항에 있어서, 상기 유화액을 전도성 기재 상에 도포하고, 제1 조성물로 형성된 연속상을 경화하여 중간층을 마련하는 단계;
    를 더 포함하는 전도성 필름의 제조방법.
  15. 제13항에 있어서, 상기 유화액은 양친매성 화합물(C)을 더 포함하는 전도성 필름의 제조방법.
  16. 제15항에 있어서, 상기 제1 조성물(A) 100 중량부 대비 10 내지 60 중량부의 제2 조성물(B) 및 양친매성 화합물 0.05 중량부 내지 10 중량부를 혼합하여 유화액을 형성하는 전도성 필름의 제조방법.
  17. 제13항에 있어서, 상기 제1 조성물(A) 내에 포함되는 화합물(a1)은 아크릴레이트기 또는 에폭시기를 포함하는 전도성 필름의 제조방법.
  18. 제13항에 있어서, 상기 제2조성물(B)은 상기 경화기를 갖는 화합물(a1)과 불혼화성(immiscible)인 구동 용매(b1)를 더 포함하는 전도성 필름의 제조방법.
  19. 제18항에 있어서, 상기 제2 조성물(B)은 상기 구동 용매(b1) 100 중량부 및 상기 전도성 입자(b2) 0.05 내지 10 중량부를 혼합하여 마련되는 전도성 필름의 제조방법.
  20. 제15항에 있어서, 호모게나이저(homogenizer)를 사용하여 제 1 조성물(A), 제 2 조성물(B), 및 양친매성 화합물(C)을 혼합 및 교반하여 상기 유화액을 형성하는 전도성 필름의 제조방법.
  21. 제14항에 있어서, 상기 경화는 교반, 열 조사 또는 광 조사 중 어느 하나에 의해 이루어지는 전도성 필름의 제조방법.
  22. 제21항에 있어서, 상기 제 1 조성물(A)은 라디컬 개시제 또는 광 개시제를 추가로 포함하는 전도성 필름의 제조방법.
  23. 제14항에 있어서, 상기 중간층이 2개의 전도성 기재 사이에 마련되도록, 또 하나의 전도성 기재를 중간층 상에 마련하는 단계;
    를 더 포함하는 전도성 필름의 제조방법.
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