WO2018062677A1 - 백색광 양자점 발광 소자 및 이의 제조 방법 - Google Patents

백색광 양자점 발광 소자 및 이의 제조 방법 Download PDF

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WO2018062677A1
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light emitting
quantum dot
white light
emitting device
layer
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PCT/KR2017/008472
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강신원
이준우
이재성
김상협
강병호
이상원
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경북대학교 산학협력단
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Definitions

  • the present invention relates to a white light quantum dot light emitting device and a method of manufacturing the same.
  • Quantum dots based light emitting diodes can use organic light emitting diode processes as they are, have high quantum efficiency, and have excellent color purity.
  • a white light quantum dot light emitting device has a method of stacking quantum dots (R / G / B quantum dots) having different bandgaps in a multilayer structure (lamination structure), and a single light emitting layer in which R / G / B quantum dots are mixed in the same solvent. It can be divided into a method (mixed structure) to be positioned between the electron transport layer and the hole transport layer.
  • a white light quantum dot light emitting device having a light emitting layer having a stacked structure improved brightness may be expected as compared to a mixed structure, but fine thickness control and complicated processes are required as the quantum dots are alternately stacked according to the stacking order.
  • problems of solubility and polarity between adjacent layers must be taken into consideration, and chemical treatment through quantum dot surface modification is also required, so that a white light quantum dot light emitting device having a stacked structure requires much research to date.
  • a white light quantum dot light emitting device in which R / G / B quantum dots are mixed, light emission color can be controlled by the composition ratio of R / G / B quantum dots, and the process is simpler than a laminated structure.
  • a white light quantum dot light emitting device having a light emitting layer having a R / G / B mixed structure exhibits deterioration in a short time due to low light emission efficiency and instability of blue quantum dots, and exhibits low white brightness and low light emission efficiency. I have a problem.
  • An object of the present invention is to solve the problem of low blue light emission efficiency and to provide a white light quantum dot light emitting device and a manufacturing method thereof capable of exerting high brightness white light through energy transfer characteristics to RGB quantum dots.
  • White light quantum dot light emitting device comprises a first electrode; A hole injection layer on the first electrode; A hole transport layer on the hole injection layer; An emission layer on the hole transport layer; An electron transport layer on the light emitting layer; And a second electrode on the electron transport layer, wherein the light emitting layer is doped with a blue light emitting polymer on red, green, and blue quantum dots.
  • the blue light emitting polymer may serve as a blue light emitting exciton and may improve luminance through energy transfer characteristics to the red, green, and blue quantum dots.
  • the blue light emitting polymer may be made of a fluorene homopolymer that emits light in a wavelength range of 440 to 490 nm.
  • the hole injection layer may include PEDOT: PSS (poly (ethylenedioxythiophene): poly-styrenesulphonate).
  • the hole transport layer may include poly-TPD (poly (N, N'-bis (4-butylphenyl) -N, N'-bis (phenyl) benzidine)).
  • the red, green, and blue quantum dots may include a group II-VI compound of CdSe / ZnS having a trioctyl phosphine oxide (TOPO) or an oleic acid (OA) ligand and configured in a heterojunction form of a core and a shell.
  • TOPO trioctyl phosphine oxide
  • OA oleic acid
  • the electron transport layer may include ZnO nanoparticles.
  • forming a first electrode on a substrate; Forming a hole injection layer on the first electrode; Forming a hole transport layer on the hole injection layer; Forming a light emitting layer on the hole transport layer; Forming an electron transport layer on the light emitting layer; And forming a second electrode on the electron transport layer, and the forming of the light emitting layer may include forming a light emitting layer by doping a blue light emitting polymer to red, green, and blue quantum dots. This is provided.
  • the electron transport layer may include ZnO nanoparticles, and the ZnO nanoparticles may be synthesized by dissolving a zinc compound and a basic material in an alcohol solvent.
  • the ZnO nanoparticles may be synthesized by a sol-gel method using the zinc compound as a precursor and the basic material as an oxidizing agent.
  • band gap leveling is possible by adjusting HOMO and LUMO levels of the ZnO nanoparticles by changing concentrations of the alcohol solvent and the basic material when synthesizing the ZnO nanoparticles.
  • the method of manufacturing the white light quantum dot light emitting device may further include interfacing the ZnO nanoparticles with a polar or nonpolar surfactant.
  • the method of manufacturing the white light quantum dot light emitting device may further include doping the ZnO nanoparticles with a metal material.
  • the metal material may include Al.
  • a white light quantum dot light emitting device and a method of manufacturing the same, which can solve the problem of low blue light emission efficiency and exert high brightness white light through energy transfer characteristics to RGB quantum dots.
  • FIG. 1 is a view showing a white light quantum dot light emitting device 10 according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a graph showing luminance and current density characteristics of a white light quantum dot light emitting device manufactured according to an exemplary embodiment of the present invention.
  • 3 is a graph showing the current efficiency characteristics of the white light quantum dot light emitting device manufactured according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 4 is a graph showing CIE color coordinate characteristics of a white light quantum dot light emitting device manufactured according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 5 is a result of analyzing EL (Electroluminescence) characteristics of a white light quantum dot light emitting device in which only RGB quantum dots are mixed and not doped with a blue light emitting polymer.
  • EL Electrode
  • FIG. 9 is a conceptual diagram illustrating a fluorescence resonance energy transfer (FRET) phenomenon of an RGB quantum dot and a blue light emitting polymer of a white light quantum dot light emitting device manufactured according to an exemplary embodiment of the present invention.
  • FRET fluorescence resonance energy transfer
  • the white light quantum dot light emitting device is characterized in that it has a light emitting layer doped with a blue light emitting polymer (blue emitting polymer) on the R / G / B quantum dots.
  • a blue light emitting polymer blue emitting polymer
  • color coordinates may be implemented according to the doping concentration of the blue light emitting polymer.
  • the white light quantum dot light emitting device 10 includes a substrate 100, a first electrode 110, a hole injection layer (HIL) 120, a hole transport layer (HTL) 130, an emissive layer, 140), an electron transport layer (ETL) 150, and a second electrode 160.
  • HIL hole injection layer
  • HTL hole transport layer
  • ETL electron transport layer
  • the first electrode 110 is located on the substrate 100.
  • the first electrode 110 may be provided as an anode.
  • the anode may be provided as indium tin oxide (ITO), which is a transparent electrode having a large work function so as to easily inject holes into the HOMO level of the emission layer 140.
  • ITO electrode may form a pattern through photo-lithography.
  • the hole injection layer 120 is positioned on the first electrode 110.
  • the hole injection layer 120 flattens the roughness of ITO generated through exposure and etching, and injects holes from the ITO to the hole transport layer 130.
  • the hole injection layer 120 may be provided as PEDOT: PSS (poly (ethylenedioxythiophene): poly-styrenesulphonate).
  • the hole transport layer 130 is located on the hole injection layer 120.
  • the hole transport layer 130 transfers the holes injected through the hole injection layer 120 to the light emitting layer 140.
  • the hole transport layer 130 may be provided as poly-TPD (poly (N, N'-bis (4-butylphenyl) -N, N'-bis (phenyl) benzidine)).
  • the light emitting layer 140 is positioned on the hole transport layer 130.
  • the light emitting layer 140 may be formed of red, green and blue quantum dots, and a blue light emitting polymer doped therein.
  • the quantum dot is a CdSe / ZnS group II-VI compound composed of a heterojunction of a core and a shell having a trioctyl phosphine oxide (TOPO) or an oleic acid (OA) ligand, and having various emission wavelengths depending on particle size. It may be provided as a material having.
  • the blue light emitting polymer not only acts as a blue light emitting exciton, but also maximizes energy transfer to the R / G / B light emitting quantum dots, thereby solving the problem of low blue light emission efficiency and improving light emission efficiency.
  • the blue light emitting polymer is a donor material capable of transferring energy to R / G / B quantum dots, and has a high luminance by fluorescent resonance energy transfer through doping to a mixed R / G / B quantum dot emitting layer. Contributes to white light.
  • the blue light emitting polymer may be provided as a polymer that emits light in the wavelength range of 440 ⁇ 490 nm.
  • the blue light emitting polymer may be provided as a blue light emitting homopolymer such as Fluorene Polymers (eg, ADS329BE).
  • various color coordinates may be implemented according to the doping concentration of the blue light emitting polymer.
  • the white light quantum dot light emitting device in which the light emitting layer is doped with a blue light emitting polymer has almost no wavelength shift despite an increase in the applied voltage, thereby showing an excellent color purity effect.
  • the electron transport layer 150 is located on the light emitting layer 140.
  • the electron transport layer 150 transfers the electrons injected from the cathode to the light emitting layer 140.
  • the electron transport layer 150 is a hole blocking layer (hole blocking) to ensure that holes injected into the light emitting layer 140 through the hole injection layer 120, the hole transport layer 130 can be well confined within the light emitting layer 140 layer).
  • the electron transport layer 150 may include ZnO nanoparticles that are oxide semiconductors.
  • the second electrode 160 is located on the electron transport layer 150.
  • the second electrode 160 receives a voltage different from that of the first electrode 110.
  • the second electrode 160 may be a cathode.
  • a metal-like electrode eg, an aluminum electrode
  • As the cathode a metal-like electrode (eg, an aluminum electrode) having a low work function and excellent internal reflectance is used to easily inject electrons into the LUMO level of the light emitting layer 140.
  • the device can be improved because the electron-hole recombination rate can be increased by inducing efficient charge confinement in CdSe.
  • the dispersion properties in the polar solvent is excellent, so that the solubility problem of the quantum dots and the interface dispersed in the nonpolar solvent can be solved, and spin coating by a solution process is possible.
  • the ZnO nanoparticles of the electron transport layer 150 may be synthesized by dissolving a zinc compound and a basic material in an alcohol solvent.
  • the zinc compound may be a material such as Zn (ClO 4 ) 2 , Zn (CH 3 COO) 2 , Zn (NO 3 ) 2, or the like.
  • Basic materials may be provided with KOH, NaOH, LiOH and the like.
  • the alcohol solvent may be provided in ethanol or methanol.
  • the ZnO nanoparticles may be synthesized by using a sol-gel method. Specifically, (Zn (CH 3 COO) 2 ) may be used as a precursor, and KOH may be used as an oxidizing agent.
  • ZnO nanoparticles can vary in size and shape of the particles by conditions of related factors such as synthesis time, temperature, precursor concentration, and the like.
  • concentration of the alcohol solvent and the basic substance is changed during the synthesis of the ZnO nanoparticles, Zno nanoparticles having adjusted HOMO and LUMO levels can be obtained. Therefore, when ZnO nanoparticles are used as the electron transport layer 150, it is possible to effectively band gap leveling with the light emitting layer 140 having various band gaps depending on the wavelength.
  • the light emitting device 10 may be synthesized by interfacing ZnO nanoparticles with a polar or nonpolar surfactant.
  • surfactants such as PVP can be used to mitigate the deterioration in dispersion such as aggregation between nanoparticles in polar solvents such as water or alcohol.
  • the light emitting device 10 may be synthesized by doping ZnO nanoparticles with a metal material, for example, may be doped with Al.
  • a metal material for example, may be doped with Al.
  • ZnO is doped with Al, the conductivity may be minimized, and lattice constant defects with the Al cathode layer may be minimized, and thus the probability that injected electrons may be transferred to the emission layer 140 may be increased.
  • the R / G / B quantum dots and the blue light emitting polymer (440 to 490 nm) were used in the same solvent. ) was mixed and spin-coated on a poly-TPD thin film at 3,000 rpm for 60 seconds. Subsequently, the light emitting layer 140 was formed by performing heat treatment at 80 ° C. for 30 minutes in a vacuum oven.
  • FIG. 2 is a graph showing luminance and current density characteristics of a white light quantum dot light emitting device manufactured according to an exemplary embodiment of the present invention.
  • 'WQLED-2' represents luminance L and current density J measurement results of a white light quantum dot light emitting device manufactured according to an exemplary embodiment of the present invention.
  • 'WQLED-1' is a result of measuring luminance (L) and current density (J) of a white light quantum dot light emitting device in which only R / G / B quantum dots are mixed and not doped with a blue light emitting polymer.
  • FIG. 3 is a graph showing the current efficiency characteristics of the white light quantum dot light emitting device manufactured according to an embodiment of the present invention.
  • 'WQLED-2' represents a current efficiency measurement result of a white light quantum dot light emitting device manufactured according to an exemplary embodiment of the present invention.
  • 'WQLED-1' of FIG. 3 is a current efficiency measurement result of a white light quantum dot light emitting device in which only R / G / B quantum dots are mixed and not doped with a blue light emitting polymer.
  • the white light quantum dot light emitting device in which the blue light emitting polymer is doped in the light emitting layer according to the embodiment of the present invention exhibits three times or more luminance as compared to the white light emitting device in which the blue light emitting polymer is not doped.
  • the efficiency is also about 2 times higher.
  • FIG. 4 is a graph showing CIE color coordinate characteristics of a white light quantum dot light emitting device manufactured according to an embodiment of the present invention.
  • the white light quantum dot light emitting device (WQLED-2) doped with the RGB quantum dots and the blue light emitting polymer shows similar results as the CIE (0.33, 0.33), which are white light coordinates.
  • FIG. 5 is a result of analyzing EL (Electroluminescence) characteristics of a white light quantum dot light emitting device in which only RGB quantum dots are mixed and not doped with a blue light emitting polymer.
  • 6 is a result of EL (Electroluminescence) analysis of the white light quantum dot light emitting device doped with RGB quantum dots and blue light emitting polymer according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 7 is a result of analyzing the PL decay (Photoluminescence decay) of the white light quantum dot light emitting device in which only RGB quantum dots are mixed and not doped with a blue light emitting polymer.
  • 8 is a result of analyzing the PL decay (Photoluminescence decay) characteristics of the white light quantum dot light emitting device doped with RGB quantum dots and blue light emitting polymer according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 9 is a conceptual diagram illustrating a fluorescence resonance energy transfer (FRET) phenomenon of an RGB quantum dot and a blue light emitting polymer of a white light quantum dot light emitting device manufactured according to an exemplary embodiment of the present invention.
  • FRET fluorescence resonance energy transfer
  • the PL decay characteristic analysis result that the PL decay time increases as the blue light emitting polymer is added to the light emitting layer. This can be explained by improving the energy transfer property to the RGB quantum dot by the blue light emitting polymer having a larger band gap than the RGB quantum dot, and can be identified as a fluorescence resonance energy transfer (FRET) phenomenon. .
  • FRET fluorescence resonance energy transfer

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Abstract

백색광 양자점 발광 소자 및 이의 제조 방법이 개시된다. 본 발명의 실시 예에 따른 백색광 양자점 발광 소자는 제 1 전극; 제 1 전극 상의 정공주입층; 정공주입층 상의 정공수송층; 정공수송층 상의 발광층; 발광층 상의 전자수송층; 및 전자수송층 상의 제 2 전극을 포함하고, 발광층은 적색, 녹색 및 청색 양자점에 청색 발광 폴리머가 도핑된 것을 특징으로 한다. 청색 발광 폴리머는 청색 발광 여기자의 역할을 하는 동시에, 적색, 녹색 및 청색 양자점으로의 에너지 전달 특성을 통해 휘도를 향상시킨다. 실시 예에서, 청색 발광 폴리머는 440 ~ 490 nm 파장 대역에서 발광하는 플루오렌 호모 폴리머로 이루어진다. 본 실시 예에 의하면, 백색광 양자점 발광 소자의 낮은 청색 발광 효율 문제를 해결할 수 있으며, RGB 양자점으로의 에너지 전달 특성을 통해 고휘도 백색광 발광 특성을 얻을 수 있다.

Description

백색광 양자점 발광 소자 및 이의 제조 방법
본 발명은 백색광 양자점 발광 소자 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
양자점 발광 소자(QLED; Quantum dots based Light Emitting Diode)는 유기 발광 소자 공정을 그대로 사용할 수 있고, 양자 효율이 높으며 색순도가 뛰어나 차세대 디스플레이로 각광받고 있다. 일반적으로 백색광 양자점 발광 소자는 서로 다른 밴드갭의 양자점들(R/G/B 양자점들)을 다층 구조로 적층하는 방식(적층 구조)과, 동일 용매 내에 R/G/B 양자점들을 혼합한 단일 발광층을 전자수송층과 정공수송층 사이에 위치시키는 방식(혼합 구조)으로 나눌 수 있다.
적층 구조의 발광층을 갖는 백색광 양자점 발광 소자의 경우, 혼합 구조에 비해 향상된 휘도를 기대할 수 있으나, 적층 순서에 따라 양자점들을 교차로 적층함에 따라 미세한 두께 조절이 필요하고 복잡한 공정이 요구된다. 또한 인접층 간의 용해도와 극성에 대한 문제점을 고려해야 하고, 양자점 표면 개질을 통한 화학적 처리도 요구되므로, 적층 구조의 백색광 양자점 발광 소자는 현재까지 많은 연구를 필요로 한다.
이에 비해 R/G/B 양자점이 혼합된 백색광 양자점 발광 소자의 경우, R/G/B 양자점의 조성 비율로 발광 색 조절이 가능하고, 적층 구조에 비해 공정이 간편하다는 장점을 가지고 있다. 그러나, R/G/B 혼합 구조의 발광층을 갖는 백색광 양자점 발광 소자는 청색 양자점(blue quantum dots)이 가지는 낮은 발광 효율 및 불안정성으로 인해, 단시간에 퇴화가 진행되고 낮은 백색 휘도 및 낮은 발광 효율을 나타내는 문제점을 갖고 있다.
본 발명은 낮은 청색 발광 효율 문제를 해결하고, RGB 양자점으로의 에너지 전달 특성을 통해 고 휘도의 백색광을 발휘할 수 있는 백색광 양자점 발광 소자 및 이의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급된 과제로 제한되지 않는다. 언급되지 않은 다른 기술적 과제들은 이하의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 일 측면에 따른 백색광 양자점 발광 소자는 제 1 전극; 상기 제 1 전극 상의 정공주입층; 상기 정공주입층 상의 정공수송층; 상기 정공수송층 상의 발광층; 상기 발광층 상의 전자수송층; 및 상기 전자수송층 상의 제 2 전극을 포함하고, 상기 발광층은 적색, 녹색 및 청색 양자점에 청색 발광 폴리머가 도핑된다.
상기 청색 발광 폴리머는, 청색 발광 여기자의 역할을 하는 동시에, 상기 적색, 녹색 및 청색 양자점으로의 에너지 전달 특성을 통해 휘도를 향상시킬 수 있다.
상기 청색 발광 폴리머는, 440 ~ 490 nm 파장 대역에서 발광하는 플루오렌 호모 폴리머로 이루어질 수 있다.
상기 정공주입층은 PEDOT:PSS(poly(ethylenedioxythiophene):poly-styrenesulphonate)를 포함할 수 있다.
상기 정공수송층은 poly-TPD(poly(N,N'-bis(4-butylphenyl)-N,N'-bis(phenyl)benzidine)를 포함할 수 있다.
상기 적색, 녹색 및 청색 양자점은 TOPO(trioctyl phosphine oxide) 또는 OA(oleic acid) 리간드를 가지며, 코어와 쉘의 이종접합 형태로 구성된 CdSe/ZnS의 II-VI족 화합물을 포함할 수 있다.
상기 전자수송층은 ZnO 나노입자를 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 기판 상에 제 1 전극을 형성하는 단계; 상기 제 1 전극 상에 정공주입층을 형성하는 단계; 상기 정공주입층 상에 정공수송층을 형성하는 단계; 상기 정공수송층 상에 발광층을 형성하는 단계; 상기 발광층 상에 전자수송층을 형성하는 단계; 및 상기 전자수송층 상에 제 2 전극을 형성하는 단계를 포함하고, 상기 발광층을 형성하는 단계는, 적색, 녹색 및 청색 양자점에 청색 발광 폴리머를 도핑하여 상기 발광층을 형성하는 백색광 양자점 발광 소자의 제조 방법이 제공된다.
상기 전자수송층은 ZnO 나노입자를 포함하고, 상기 ZnO 나노입자는 아연화합물과 염기성 물질을 알코올 용매에 용해시켜 합성될 수 있다.
상기 ZnO 나노입자는 상기 아연화합물을 전구체로 사용하고, 상기 염기성 물질을 산화제로 사용하여 졸겔(sol-gel) 법으로 합성될 수 있다.
상기 백색광 양자점 발광 소자의 제조 방법은 상기 ZnO 나노입자의 합성시 상기 알코올 용매와 상기 염기성 물질의 농도를 변화시켜 상기 ZnO 나노입자의 HOMO 및 LUMO 준위를 조정함으로써 밴드갭 레벨링이 가능하다.
상기 백색광 양자점 발광 소자의 제조 방법은 상기 ZnO 나노입자를 극성 또는 비극성 계면활성제로 계면 처리하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 백색광 양자점 발광 소자의 제조 방법은 상기 ZnO 나노입자를 금속 물질로 도핑 처리하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 금속 물질은 Al을 포함할 수 있다.
본 발명의 실시 예에 의하면, 낮은 청색 발광 효율 문제를 해결하고, RGB 양자점으로의 에너지 전달 특성을 통해 고 휘도의 백색광을 발휘할 수 있는 백색광 양자점 발광 소자 및 이의 제조 방법이 제공된다.
본 발명의 효과는 상술한 효과들로 제한되지 않는다. 언급되지 않은 효과들은 본 명세서 및 첨부된 도면으로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확히 이해될 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시 예에 따른 백색광 양자점 발광 소자(10)를 보여주는 도면이다.
도 2는 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 백색광 양자점 발광 소자의 휘도 및 전류밀도 특성을 보여주는 그래프이다.
도 3은 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 백색광 양자점 발광 소자의 전류효율 특성을 보여주는 그래프이다.
도 4는 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 백색광 양자점 발광 소자의 CIE 색좌표 특성을 보여주는 그래프이다.
도 5는 RGB 양자점만 혼합되고 청색 발광 폴리머가 도핑되지 않은 백색광 양자점 발광 소자의 EL(Electroluminescence) 특성 분석 결과이다.
도 6은 본 발명의 실시 예에 따라 RGB 양자점과 청색 발광 폴리머가 도핑된 백색광 양자점 발광 소자의 EL(Electroluminescence) 특성 분석 결과이다.
도 7은 RGB 양자점만 혼합되고 청색 발광 폴리머가 도핑되지 않은 백색광 양자점 발광 소자의 PL 붕괴(Photoluminescence decay) 특성 분석 결과이다.
도 8은 본 발명의 실시 예에 따라 RGB 양자점과 청색 발광 폴리머가 도핑된 백색광 양자점 발광 소자의 PL 붕괴(Photoluminescence decay) 특성 분석 결과이다.
도 9는 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 백색광 양자점 발광 소자의 RGB 양자점과 청색 발광 폴리머의 형광 공명 에너지 전달(FRET) 현상을 설명하기 위한 개념도이다.
본 발명의 다른 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술하는 실시 예를 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시 예에 한정되지 않으며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
만일 정의되지 않더라도, 여기서 사용되는 모든 용어들(기술 혹은 과학 용어들을 포함)은 이 발명이 속한 종래 기술에서 보편적 기술에 의해 일반적으로 수용되는 것과 동일한 의미를 갖는다. 공지된 구성에 대한 일반적인 설명은 본 발명의 요지를 흐리지 않기 위해 생략될 수 있다.
본 발명의 도면에서 동일하거나 상응하는 구성에 대하여는 가급적 동일한 도면부호가 사용된다. 본 발명의 이해를 돕기 위하여, 도면에서 일부 구성은 다소 과장되거나 축소되어 도시될 수 있다. 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지의 구성 또는 기능에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명이 생략될 수 있다.
본 명세서에서 '제1', '제2' 등의 용어는 한정적인 의미가 아니라 하나의 구성 요소를 다른 구성 요소와 구별하는 목적으로 사용되었다. 또한, 막, 영역, 구성 요소 등의 부분이 다른 부분 '위에' 또는 '상에' 있다고 할 때, 다른 부분 바로 위에 있는 경우뿐만 아니라, 그 중간에 다른 막, 영역, 구성 요소 등이 개재되어 있는 경우도 포함한다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시 예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.
본 출원에서, "포함하다", "가지다" 또는 "구비하다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명의 실시 예에 따른 백색광 양자점 발광 소자는 R/G/B 양자점에 청색 발광 폴리머(blue emitting polymer)가 도핑된 발광층을 갖는 것을 특징으로 한다. 본 실시 예에 의하면, R/G/B 혼합 양자점 발광층의 낮은 청색 발광 효율 문제를 해결하고, RGB 양자점으로의 에너지 전달 특성을 통해 고 휘도 백색광 특성을 얻을 수 있다. 또한 청색 발광 폴리머의 도핑 농도에 따라 색좌표 구현이 가능하다.
도 1은 본 발명의 일 실시 예에 따른 백색광 양자점 발광 소자(10)를 보여주는 도면이다. 백색광 양자점 발광 소자(10)는 기판(100), 제 1 전극(110), 정공주입층(HIL; Hole Injection Layer, 120), 정공수송층(HTL; Hole Transport Layer, 130), 발광층(emissive layer, 140), 전자수송층(ETL; Electron Transport Layer, 150), 및 제 2 전극(160)을 포함한다.
제 1 전극(110)은 기판(100) 상에 위치한다. 제 1 전극(110)은 양극(Anode)으로 제공될 수 있다. 일 예로, 양극은 발광층(140)의 호모(HOMO) 준위로 정공의 주입이 용이하도록 일함수가 크면서 투명한 전극인 ITO(Indium Tin Oxide)로 제공될 수 있다. 이때, ITO 전극은 사진식각공정(photo-lithography)을 통하여 패턴을 형성할 수 있다.
정공주입층(120)은 제 1 전극(110) 상에 위치한다. 정공주입층(120)은 노광 및 식각을 통해 발생된 ITO의 거칠기를 평탄화시키고, ITO로부터 정공수송층(130)으로 정공을 주입한다. 일 예로, 정공주입층(120)은 PEDOT:PSS(poly(ethylenedioxythiophene):poly-styrenesulphonate)로 제공될 수 있다.
정공수송층(130)은 정공주입층(120) 상에 위치한다. 정공수송층(130)은 정공주입층(120)을 통해 주입받은 정공을 발광층(140)으로 전달한다. 이때, 정공수송층(130)은 poly-TPD(poly(N,N'-bis(4-butylphenyl)-N,N'-bis(phenyl)benzidine)로 제공될 수 있다.
발광층(140)은 정공수송층(130) 상에 위치한다. 발광층(140)은 적색, 녹색 및 청색 양자점들, 그리고 이에 도핑된 청색 발광 폴리머로 이루어질 수 있다. 일 실시 예에서, 양자점은 TOPO(trioctyl phosphine oxide) 또는 OA(oleic acid) 리간드를 가지는 core와 shell의 이종접합 형태로 구성된 CdSe/ZnS의 II-VI족 화합물로서, 입자 크기에 따라 여러 가지 발광 파장을 가지는 물질로 제공될 수 있다.
청색 발광 폴리머는 청색 발광 여기자의 역할을 할 뿐만 아니라, R/G/B 발광 양자점으로의 에너지 전달을 극대화하여 낮은 청색 발광 효율 문제를 해결하고, 발광 효율을 향상시킨다. 청색 발광 폴리머는 R/G/B 양자점으로의 에너지 전달이 가능한 도너(donor) 물질로써, 혼합된 R/G/B 양자점 발광층으로의 도핑을 통하여 형광 공명 에너지 전달(fluorescent resonance energy transfer)에 의해 고휘도의 백색광을 발휘하는데 기여한다.
일 실시 예에서, 청색 발광 폴리머는 440 ~ 490 nm 파장 대역에서 발광하는 폴리머로 제공될 수 있다. 일 예로, 청색 발광 폴리머는 플루오렌 폴리머(Fluorene Polymers)(예컨대, ADS329BE)와 같은 청색 발광 호모 폴리머로 제공될 수 있다.
본 발명의 실시 예에서, 청색 발광 폴리머의 도핑 농도에 따라 다양한 색좌표 구현이 가능하다. 발광층에 청색 발광 폴리머가 도핑된 백색광 양자점 발광 소자는 인가 전압의 상승에 불구하고 파장 이동이 거의 없어 우수한 색순도 효과를 나타낸다.
전자수송층(150)은 발광층(140) 상에 위치한다. 전자수송층(150)은 음극에서 주입된 전자를 발광층(140)으로 전달한다. 또한, 전자수송층(150)은 정공주입층(120), 정공수송층(130)을 거쳐 발광층(140)으로 주입된 정공이 발광층(140) 내에서 잘 구속될 수 있도록 하기 위한 정공차단층(hole blocking layer)의 역할을 한다. 전자수송층(150)은 산화물 반도체인 ZnO 나노입자를 포함할 수 있다.
제 2 전극(160)은 전자수송층(150) 상에 위치한다. 제 2 전극(160)은 제 1 전극(110)과 다른 전압을 수신한다. 제 2 전극(160)은 음극(Cathode)일 수 있다. 음극으로는 발광층(140)의 LUMO 준위로 전자의 주입이 용이하도록 낮은 일함수를 가지며 내부 반사율이 뛰어난 금속류의 전극(예를 들어, 알루미늄 전극)이 사용된다.
Al과 ZnO의 LUMO 준위 사이 전위장벽(potential barrier)이 존재하지 않고, CdSe의 LUMO 준위로 효과적인 전자 전달이 가능하다. 또한, ZnO의 높은 HOMO 준위는 CdSe의 HOMO 준위에 비해 크기 때문에, 발광층(140) 내에서 결합하지 못한 잉여 정공이 ZnO의 HOMO 준위로 이동할 확률이 낮아진다.
따라서, CdSe 내 효율적인 전하 구속을 유도해 전자-정공의 재결합률을 높일 수 있기 때문에 소자의 특성을 향상시킬 수 있다. 또한, 극성 용매에서의 분산 특성이 우수하여 비극성 용매에 분산된 양자점과 계면 상의 용해도 문제를 해결할 수 있어, 용액 공정에 의한 스핀 코팅이 가능하다.
전자수송층(150)의 ZnO 나노입자는 아연화합물과 염기성 물질을 알코올 용매에 용해시켜 합성될 수 있다. 이때, 아연화합물은 Zn(ClO4)2, Zn(CH3COO)2, Zn(NO3)2 등과 같은 물질일 수 있다. 염기성 물질은 KOH, NaOH 및 LiOH 등으로 제공될 수 있다. 알코올 용매는 에탄올 또는 메탄올로 제공될 수 있다. 본 실시 예에서 ZnO 나노입자는 졸겔(sol-gel) 법을 이용하여 합성될 수 있다. 구체적으로, (Zn(CH3COO)2)를 전구체(precursor)로 사용하고, KOH를 산화제로 사용할 수 있다.
ZnO 나노입자는 합성 시간, 온도, 전구체(precursor) 농도 등 관련 인자들의 조건에 의해 입자의 사이즈 및 형태가 변화될 수 있다. ZnO 나노입자의 합성시 알코올 용매와 염기성 물질의 농도를 변화시키면, HOMO 및 LUMO 준위가 조정된 Zno 나노입자를 얻을 수 있다. 따라서, ZnO 나노입자를 전자수송층(150)으로 사용할 경우, 파장에 따라 다양한 밴드갭을 갖는 발광층(140)과 효과적인 밴드갭 레벨링이 가능하다.
또한, 발광 소자(10)는 ZnO 나노입자를 극성 또는 비극성 계면활성제로 계면 처리하여 합성할 수 있다. ZnO 나노입자를 합성할 때 PVP와 같은 계면활성제를 사용하면, 물 혹은 알콜과 같은 극성용매 계열에서 나노 입자간 응집현상과 같은 분산도 저하를 완화할 수 있다.
ZnO 나노입자를 합성할 때 propylamine (PA)와 같은 계면활성제를 사용하면, 클로로벤젠, 다이클로로벤젠, 클로로포름 등에 분산할 수 있다. 추가적으로, 발광 소자(10)는 ZnO 나노입자를 금속 물질로 도핑 처리하여 합성할 수 있으며, 일 예로, Al으로 도핑할 수 있다. Al으로 ZnO를 도핑할 경우, 전도도가 높아지면서 Al 음극층과의 격자상수 결함도 최소화할 수 있어 주입되는 전자가 발광층(140)으로 전달될 수 있는 확률 또한 커질 수 있다.
발광층(140)의 계면 평탄도와 불순물 최소화를 위해 0.45 ㎛ PVDF 재질의 필터를 이용하여 R/G/B 양자점을 정제한 후, 동일 용매 내에 R/G/B 양자점과 청색 발광 폴리머(440 ~ 490 nm)를 혼합한 후 poly-TPD 박막 상에 3,000 rpm으로 60초 동안 스핀코팅하였다. 이어서, 진공오븐에서 80℃ 온도로 30분간 열처리하여 발광층(140)을 성막하였다.
도 2는 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 백색광 양자점 발광 소자의 휘도 및 전류밀도 특성을 보여주는 그래프이다. 도 2에서, 'WQLED-2'는 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 백색광 양자점 발광 소자의 휘도(L) 및 전류밀도(J) 측정 결과를 나타낸다. 'WQLED-1'은 R/G/B 양자점만 혼합되고 청색 발광 폴리머가 도핑되지 않은 백색광 양자점 발광 소자의 휘도(L) 및 전류밀도(J) 측정 결과이다.
도 3은 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 백색광 양자점 발광 소자의 전류효율 특성을 보여주는 그래프이다. 도 3에서, 'WQLED-2'는 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 백색광 양자점 발광 소자의 전류효율 측정 결과를 나타낸다. 도 3의 'WQLED-1'은 R/G/B 양자점만 혼합되고 청색 발광 폴리머가 도핑되지 않은 백색광 양자점 발광 소자의 전류효율 측정 결과이다.
도 2 및 도 3의 도시와 같이, 본 발명의 실시 예에 따라 청색 발광 폴리머가 발광층에 도핑된 백색광 양자점 발광 소자는 청색 발광 폴리머가 도핑되지 않은 백색광 발광소자에 비해 3배 이상의 휘도를 나타내며, 전류 효율 역시 2배 정도 높은 것을 알 수 있다.
도 4는 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 백색광 양자점 발광 소자의 CIE 색좌표 특성을 보여주는 그래프이다. 도 4를 참조하면, RGB 양자점과 청색 발광 폴리머가 도핑된 백색광 양자점 발광 소자(WQLED-2)는 백색광 좌표인 CIE (0.33, 0.33)과 유사한 결과를 나타내는 것을 확인할 수 있다.
도 5는 RGB 양자점만 혼합되고 청색 발광 폴리머가 도핑되지 않은 백색광 양자점 발광 소자의 EL(Electroluminescence) 특성 분석 결과이다. 도 6은 본 발명의 실시 예에 따라 RGB 양자점과 청색 발광 폴리머가 도핑된 백색광 양자점 발광 소자의 EL(Electroluminescence) 특성 분석 결과이다.
도 5의 도시로부터, 청색 발광 폴리머가 도핑되지 않은 경우, 인가 전압이 상승함에 따라 장파장으로 파장이 이동하는 것을 확인할 수 있다. 이러한 결과는 청색 발광 폴리머가 도핑되지 않은 발광 소자의 경우, 색순도 저하 및 non-radiative 재결합을 유발할 수 있음을 말해주는 것이다.
이에 반해, 도 6을 참조하면, 본 발명의 실시 예에 따라 청색 발광 폴리머가 도핑된 발광 소자의 경우, 인가 전압이 상승함에도 불구하고 파장 이동이 거의 없어 우수한 색순도 효과를 나타내는 것을 알 수 있다.
도 7은 RGB 양자점만 혼합되고 청색 발광 폴리머가 도핑되지 않은 백색광 양자점 발광 소자의 PL 붕괴(Photoluminescence decay) 특성 분석 결과이다. 도 8은 본 발명의 실시 예에 따라 RGB 양자점과 청색 발광 폴리머가 도핑된 백색광 양자점 발광 소자의 PL 붕괴(Photoluminescence decay) 특성 분석 결과이다. 도 9는 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 백색광 양자점 발광 소자의 RGB 양자점과 청색 발광 폴리머의 형광 공명 에너지 전달(FRET) 현상을 설명하기 위한 개념도이다.
도 7 내지 도 9를 참조하면, PL 붕괴 특성 분석 결과로부터, 청색 발광 폴리머가 발광층에 첨가됨에 따라 PL 붕괴 시간이 증가하는 것을 확인할 수 있다. 이는 상대적으로 RGB 양자점에 비해 밴드갭이 큰 청색 발광 폴리머에 의해 RGB 양자점으로의 에너지 전달 특성을 향상시키는 것으로 설명될 수 있으며, 형광 공명 에너지 전달(FRET; Forster resonant energy transfer) 현상으로 규명될 수 있다.
이상의 실시 예들은 본 발명의 이해를 돕기 위하여 제시된 것으로, 본 발명의 범위를 제한하지 않으며, 이로부터 다양한 변형 가능한 실시 예들도 본 발명의 범위에 속하는 것임을 이해하여야 한다. 본 발명의 기술적 보호범위는 특허청구범위의 기술적 사상에 의해 정해져야 할 것이며, 본 발명의 기술적 보호범위는 특허청구범위의 문언적 기재 그 자체로 한정되는 것이 아니라 실질적으로는 기술적 가치가 균등한 범주의 발명까지 미치는 것임을 이해하여야 한다.

Claims (20)

  1. 제 1 전극;
    상기 제 1 전극 상의 정공주입층;
    상기 정공주입층 상의 정공수송층;
    상기 정공수송층 상의 발광층;
    상기 발광층 상의 전자수송층; 및
    상기 전자수송층 상의 제 2 전극을 포함하고,
    상기 발광층은 적색, 녹색 및 청색 양자점에 청색 발광 폴리머가 도핑된 것을 특징으로 하는 백색광 양자점 발광 소자.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 청색 발광 폴리머는,
    청색 발광 여기자의 역할을 하는 동시에, 상기 적색, 녹색 및 청색 양자점으로의 에너지 전달 특성을 통해 휘도를 향상시키는 것을 특징으로 하는 백색광 양자점 발광 소자.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 청색 발광 폴리머는,
    440 ~ 490 nm 파장 대역에서 발광하는 플루오렌 호모 폴리머로 이루어진 것을 특징으로 하는 백색광 양자점 발광 소자.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 정공주입층은 PEDOT:PSS(poly(ethylenedioxythiophene):poly-styrenesulphonate)를 포함하는 백색광 양자점 발광 소자.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 정공수송층은 poly-TPD(poly(N,N'-bis(4-butylphenyl)-N,N'-bis(phenyl)benzidine)를 포함하는 백색광 양자점 발광 소자.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 적색, 녹색 및 청색 양자점은 TOPO(trioctyl phosphine oxide) 또는 OA(oleic acid) 리간드를 가지며, 코어와 쉘의 이종접합 형태로 구성된 CdSe/ZnS의 II-VI족 화합물을 포함하는 백색광 양자점 발광 소자.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 전자수송층은 ZnO 나노입자를 포함하는 백색광 양자점 발광 소자.
  8. 기판 상에 제 1 전극을 형성하는 단계;
    상기 제 1 전극 상에 정공주입층을 형성하는 단계;
    상기 정공주입층 상에 정공수송층을 형성하는 단계;
    상기 정공수송층 상에 발광층을 형성하는 단계;
    상기 발광층 상에 전자수송층을 형성하는 단계; 및
    상기 전자수송층 상에 제 2 전극을 형성하는 단계를 포함하고,
    상기 발광층을 형성하는 단계는,
    적색, 녹색 및 청색 양자점에 청색 발광 폴리머를 도핑하여 상기 발광층을 형성하는 것을 특징으로 하는 백색광 양자점 발광 소자의 제조 방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 청색 발광 폴리머는,
    440 ~ 490 nm 파장 대역에서 발광하는 플루오렌 호모 폴리머로 이루어지고, 청색 발광 여기자의 역할을 하는 동시에 상기 적색, 녹색 및 청색 양자점으로의 에너지 전달 특성을 통해 휘도를 향상시키는 것을 특징으로 하는 백색광 양자점 발광 소자의 제조 방법.
  10. 제 8 항에 있어서,
    상기 정공주입층은 PEDOT:PSS(poly(ethylenedioxythiophene):poly-styrenesulphonate)를 포함하는 백색광 양자점 발광 소자의 제조 방법.
  11. 제 8 항에 있어서,
    상기 정공수송층은 poly-TPD(poly(N,N'-bis(4-butylphenyl)-N,N'-bis(phenyl)benzidine)를 포함하는 백색광 양자점 발광 소자의 제조 방법.
  12. 제 8 항에 있어서,
    상기 적색, 녹색 및 청색 양자점은 TOPO(trioctyl phosphine oxide) 또는 OA(oleic acid) 리간드를 가지며, 코어와 쉘의 이종접합 형태로 구성된 CdSe/ZnS의 II-VI족 화합물을 포함하는 백색광 양자점 발광 소자의 제조 방법.
  13. 제 8 항에 있어서,
    상기 전자수송층은 ZnO 나노입자를 포함하는 백색광 양자점 발광 소자의 제조 방법.
  14. 제 13 항에 있어서,
    상기 ZnO 나노입자는 아연화합물과 염기성 물질을 알코올 용매에 용해시켜 합성되는 백색광 양자점 발광 소자의 제조 방법.
  15. 제 14 항에 있어서,
    상기 아연화합물은 Zn(ClO4)2, Zn(CH3COO)2 및 Zn(NO3)2 중의 적어도 하나를 포함하는 백색광 양자점 발광 소자의 제조 방법.
  16. 제 14 항에 있어서,
    상기 ZnO 나노입자는 상기 아연화합물을 전구체로 사용하고, 상기 염기성 물질을 산화제로 사용하여 졸겔(sol-gel) 법으로 합성되는 백색광 양자점 발광 소자의 제조 방법.
  17. 제 14 항에 있어서,
    상기 ZnO 나노입자의 합성시 상기 알코올 용매와 상기 염기성 물질의 농도를 변화시켜 상기 ZnO 나노입자의 HOMO 및 LUMO 준위를 조정함으로써 밴드갭 레벨링이 가능한 백색광 양자점 발광 소자의 제조 방법.
  18. 제 13 항에 있어서,
    상기 ZnO 나노입자를 극성 또는 비극성 계면활성제로 계면 처리하는 단계를 더 포함하는 백색광 양자점 발광 소자의 제조 방법.
  19. 제 13 항에 있어서,
    상기 ZnO 나노입자를 금속 물질로 도핑 처리하는 단계를 더 포함하는 백색광 양자점 발광 소자의 제조 방법.
  20. 제 19 항에 있어서,
    상기 금속 물질은 Al을 포함하는 백색광 양자점 발광 소자의 제조 방법.
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