WO2018056346A1 - 基板処理装置、液体原料補充システム、半導体装置の製造方法、プログラム - Google Patents

基板処理装置、液体原料補充システム、半導体装置の製造方法、プログラム Download PDF

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紀之 磯辺
寿崎　健一
健 葛西
喜隆 河原
島田　真一
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Hitachi Kokusai Electric Inc
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    • H10P72/06—Apparatus for monitoring, sorting, marking, testing or measuring
    • H10P72/0612—Production flow monitoring, e.g. for increasing throughput

Definitions

  • the present invention relates to a substrate processing apparatus, a liquid material replenishment system, a semiconductor device manufacturing method, and a program.
  • Patent Document 1 describes a film forming process for forming a film on a substrate housed in a processing chamber as one step of a semiconductor device (device) manufacturing process.
  • a source gas for example, trimethylaluminum (Al (CH 3 ) 3 ) abbreviation: TMA
  • TMA trimethylaluminum
  • the source gas contains impurities at a ppb (parts per bill) level. Due to the amount of impurities, the in-plane uniformity value of the film formed on the substrate varies.
  • An object of the present invention is to suppress variations in the in-plane uniformity value of a film formed on a substrate.
  • the liquid raw material is stored including a processing section in which a processing chamber for accommodating a substrate is formed, a bottom portion having a concave recess, and a wall portion rising from a peripheral edge of the bottom portion.
  • a storage tank a vaporization unit that vaporizes a liquid raw material stored in the storage tank to generate a raw material gas
  • a supply unit that supplies the raw material gas generated by the vaporization unit to the processing chamber
  • a sensor that continuously detects the liquid level of the liquid material stored in the storage tank and has a sensor element disposed in the recess, a replenishment unit that replenishes the storage tank with the liquid material, and the supply unit
  • a control unit that controls the replenishment unit based on a surface level and replenishes the storage tank with the liquid material so that a liquid surface level of the liquid material stored in the storage tank becomes a
  • the present inventors have earnestly studied the relationship between the amount of the liquid raw material stored in the storage tank and the in-plane uniformity of the film formed on the substrate by the raw material gas generated by vaporizing the liquid raw material. did. As a result, the present inventors have reached the present invention from the following findings.
  • the present inventors have found that the concentration of impurities contained in the vaporized source gas changes according to the amount (remaining amount) of the liquid source stored in the storage tank. This is because the concentration of impurities contained in the vaporized source gas (TMA gas) changes according to the remaining amount of the liquid source (TMA) stored in the storage tank. That is, in any remaining amount, impurities are saturated in the liquid raw material, but the concentration is slightly changed.
  • the in-plane uniformity value of the film formed on the substrate decreases.
  • the in-plane uniformity value of the film formed on the substrate increases. That is, the in-plane uniformity value of the film formed on the substrate varies depending on the amount of the liquid raw material stored in the storage tank.
  • In-plane uniformity refers to the following formula (1) using the maximum in-plane film thickness, the minimum in-plane film thickness, and the in-plane average film thickness in the film formed on the substrate. Is calculated by
  • In-plane uniformity [(maximum in-plane film thickness ⁇ in-plane minimum film thickness) / (in-plane average film thickness ⁇ 2)] ⁇ 100 ( ⁇ %) (1)
  • FIGS. 6A and 6B are graphs showing the relationship between the in-plane uniformity and the amount of the liquid raw material stored in the storage tank. 6A and 6B, the vertical axis represents the in-plane uniformity, and the horizontal axis represents the amount of the liquid material stored in the storage tank.
  • FIG. 6A shows a film formed on the top (TOP) substrate among a plurality of substrates loaded on a boat (details will be described later), and FIG. 6B shows a film loaded on the boat. Among the plurality of substrates, a film formed on the lowest (BTM) substrate is shown.
  • FIGS. 1-10 An example of a substrate processing apparatus, a liquid material replenishment system, a semiconductor device manufacturing method, and a program according to an embodiment of the present invention will be described with reference to FIGS.
  • an arrow H indicates the vertical direction of the apparatus (vertical direction)
  • an arrow W indicates the apparatus width direction (horizontal direction)
  • an arrow D indicates the apparatus width direction (horizontal direction).
  • the substrate processing apparatus 10 provided with the liquid source replenishment system 780 includes a processing furnace 202 for processing a wafer 200 as a substrate.
  • the processing furnace 202 has a cylindrical heater 207 extending in the vertical direction of the apparatus, and the heater 207 is supported by a heater base (not shown) as a holding plate.
  • the heater 207 heats the inside of the processing chamber 201 described later to a predetermined temperature.
  • a processing tube 203 as a processing unit having a cylindrical shape concentric with the heater 207 is disposed inside the heater 207.
  • the processing tube 203 is made of a heat-resistant material such as quartz (SiO 2 ) or silicon carbide (SiC), and has an upper end closed and a lower end opened.
  • a processing chamber 201 for processing a plurality of wafers 200 is formed inside the processing tube 203. Specifically, a plurality of (for example, 25 to 200) wafers 200 are stacked in a vertical direction by a boat 217 as a substrate support, and the plurality of wafers 200 loaded by the boat 217 are processed in the processing chamber 201. Is disposed inside.
  • the boat 217 is made of a heat resistant material such as quartz or SiC.
  • a cylindrical heat insulating cylinder 218 made of a heat resistant material such as quartz or SiC is disposed below the boat 217. This configuration makes it difficult for heat from the heater 207 to be transmitted to the seal cap 219 side described later.
  • a manifold (inlet flange) 209 having a cylindrical shape concentric with the processing tube 203 is disposed below the processing tube 203, as shown in FIG.
  • the manifold 209 is made of a metal such as stainless steel (SUS) and has an upper end and a lower end opened.
  • the upper end of the manifold 209 faces the lower end of the processing tube 203, and the manifold 209 supports the processing tube 203 via an O-ring 220 as a seal member.
  • nozzles 410 and 420 extending in the vertical direction are disposed between the wall surface of the processing tube 203 and the plurality of wafers 200 loaded by the boat 217. Further, in the nozzles 410 and 420, a plurality of supply holes 410a and 420a for supplying gas are respectively formed in ranges that face the wafer 200 in the horizontal direction. As a result, the gas ejected from the supply holes 410 a and 420 a flows toward the wafer 200.
  • the lower end portion of the nozzles 410 and 420 is bent and penetrates the side wall of the manifold 209, and the lower end portion of the nozzles 410 and 420 protrudes outside the manifold 209.
  • Gas supply pipes 310 and 320 as gas supply lines are connected to the lower ends of the nozzles 410 and 420, respectively. As a result, a plurality of types of gases are supplied to the processing chamber 201.
  • the gas supply pipes 310 and 320 include a mass flow controller (MFC) which is a flow rate controller (flow rate control unit) in order from the upstream side of the flow direction of gas flowing through the gas supply pipes 310 and 320 (hereinafter referred to as “gas flow direction”).
  • MFC mass flow controller
  • 312 and 322 and valves 314 and 324 as opening / closing valves are provided, respectively.
  • the end portions of the gas supply pipes 510 and 520 as gas supply lines for supplying an inert gas are respectively provided on the downstream side of the valves 314 and 324 in the gas flow direction. It is connected.
  • the gas supply pipes 510 and 520 are provided with MFCs 512 and 522 as flow rate controllers (flow rate control units) and valves 514 and 524 as opening / closing valves in order from the upstream side in the flow direction of the gas flowing through the gas supply pipes 510 and 520. Each is provided.
  • a raw material gas as a processing gas is supplied to the processing chamber 201 through the MFC 312, the valve 314, and the nozzle 410.
  • the supply unit 308 that supplies the source gas to the processing chamber 201 includes the gas supply pipe 310, the MFC 312, the valve 314, and the nozzle 410.
  • TMA trimethylaluminum
  • Al (CH 3 ) 3 abbreviation as an aluminum-containing source (Al-containing source gas, Al-containing gas) that is a metal-containing gas containing aluminum (Al), which is a metal element : TMA)
  • Al-containing source gas Al-containing gas
  • Al-containing gas metal-containing gas containing aluminum
  • TMA is an organic material and is alkylaluminum in which an alkyl group is bonded as a ligand to aluminum.
  • the raw material gas is a gaseous raw material, for example, a gaseous raw material that is in a gaseous state under normal temperature and normal pressure, or a gas obtained by vaporizing a liquid raw material that is in a liquid state under normal temperature and normal pressure.
  • the source gas supply system When supplying the source gas that self-decomposes at a predetermined temperature from the gas supply pipe 310, the source gas supply system is mainly configured by the gas supply pipe 310, the MFC 312 and the valve 314.
  • the nozzle 410 may be included in the source gas supply system.
  • the source gas supply system can also be referred to as a source supply system.
  • the source gas supply system When supplying the metal-containing gas from the gas supply pipe 310, the source gas supply system can also be referred to as a metal-containing gas supply system.
  • the metal-containing gas supply system can also be referred to as an aluminum-containing raw material (Al-containing raw material gas, Al-containing gas) supply system.
  • Al-containing raw material gas Al-containing gas
  • TMA TMA supply system
  • a reaction gas as a processing gas is supplied from the gas supply pipe 320 to the processing chamber 201 via the MFC 322, the valve 324, and the nozzle 420.
  • the reaction gas for example, an oxygen-containing gas (oxidation gas, oxidant) is used as a reaction gas (reactant) containing oxygen (O) and reacting with Al.
  • the reaction gas supply system (reactant supply system) is mainly configured by the gas supply pipe 320, the MFC 322, and the valve 324.
  • the nozzle 420 may be included in the reaction gas supply system.
  • the reaction gas supply system can also be referred to as an oxygen-containing gas (oxidizing gas, oxidant) supply system.
  • O 3 oxygen-containing gas
  • the oxygen-containing gas supply system can also be referred to as an O 3 supply system.
  • the reaction gas is allowed to flow from the nozzle 420, the nozzle 420 may be referred to as a reaction gas nozzle.
  • N 2 gas is used as the inert gas that is supplied from the gas supply pipes 510 and 520 to the processing chamber 201 through the MFCs 512 and 522, the valves 514 and 524, and the nozzles 410 and 420.
  • the gas supply pipes 510 and 520, the MFCs 512 and 522, and the valves 514 and 325 constitute an inert gas supply system.
  • an exhaust pipe 231 serving as an exhaust passage for exhausting the atmosphere of the processing chamber 201 is connected to the wall surface of the manifold 209.
  • a pressure sensor 245 as a pressure detector (pressure detection unit) for detecting the pressure in the processing chamber 201 and an APC (Auto Pressure Controller) valve 243 as an exhaust valve (pressure adjustment unit) are attached to the exhaust pipe 231 for exhaust.
  • a vacuum pump 246 as a vacuum exhaust device is attached to the end of the tube 231.
  • the APC valve 243 can open and close the vacuum pump 246 while the vacuum pump 246 is operated, and can stop the vacuum exhaust and stop the vacuum exhaust of the processing chamber 201.
  • the valve is configured so that the pressure in the processing chamber 201 can be adjusted by adjusting the valve opening based on the pressure information detected by the sensor 245.
  • An exhaust system is mainly configured by the exhaust pipe 231, the APC valve 243, and the pressure sensor 245.
  • the vacuum pump 246 may be included in the exhaust system.
  • the exhaust pipe 231 is not limited to being provided in the processing pipe 203 but may be provided in the manifold 209 in the same manner as the nozzles 410 and 420.
  • a seal cap 219 is provided as a furnace opening lid capable of airtightly closing the lower end opening of the manifold 209.
  • the seal cap 219 is configured to contact the lower end of the manifold 209 from the lower side in the vertical direction.
  • the seal cap 219 is made of a metal such as SUS and has a disk shape.
  • an O-ring 220 is provided as a seal member that comes into contact with the lower end of the manifold 209.
  • a rotation mechanism 267 for rotating a boat 217 described later is installed on the opposite side of the processing chamber 201 with respect to the seal cap 219.
  • a rotation shaft 255 of the rotation mechanism 267 passes through the seal cap 219 and is connected to the boat 217.
  • the rotation mechanism 267 is configured to rotate the wafer 200 by rotating the boat 217.
  • the seal cap 219 is configured to be lifted and lowered in the vertical direction by a boat elevator 115 as a lifting mechanism vertically installed outside the processing tube 203.
  • the boat elevator 115 is configured so that the boat 217 can be carried in and out of the processing chamber 201 by moving the seal cap 219 up and down.
  • the boat elevator 115 is configured as a transfer device (transfer mechanism) that transfers the boat 217, that is, the wafers 200 into and out of the processing chamber 201.
  • a shutter 219s is provided below the manifold 209 as a furnace port lid that can airtightly close the lower end opening of the manifold 209 while the seal cap 219 is lowered by the boat elevator 115.
  • the shutter 219s is formed of a metal such as SUS and has a disk shape. On the upper surface of the shutter 219s, an O-ring 220c as a seal member that comes into contact with the lower end of the manifold 209 is provided.
  • the opening / closing operation (elevating operation, rotating operation, etc.) of the shutter 219s is controlled by the shutter opening / closing mechanism 115s.
  • the processing chamber 201 is provided with a temperature sensor 263 as a temperature detector.
  • the temperature of the processing chamber 201 has a desired temperature distribution by adjusting the power supply to the heater 207 based on the temperature information detected by the temperature sensor 263.
  • the temperature sensor 263 is provided along the inner wall of the processing tube 203 as with the nozzles 410 and 420.
  • control unit 121 as the control unit provided in the substrate processing apparatus 10 will be described.
  • the control unit 121 is configured as a computer having a CPU (Central Processing Unit) 121a, a RAM (Random Access Memory) 121b, a storage device 121c, and an I / O port 121d.
  • the RAM 121b, the storage device 121c, and the I / O port 121d are configured to exchange data with the CPU 121a via the internal bus 121e.
  • an input / output device 122 configured as a touch panel or the like is connected to the control unit 121.
  • the storage device 121c includes, for example, a flash memory, a HDD (Hard Disk Drive), and the like.
  • a control program or the like for controlling the operation of the substrate processing apparatus is stored in a readable manner.
  • the RAM 121b is configured as a memory area (work area) in which a program or data read by the CPU 121a is temporarily stored.
  • the I / O port 121d includes the aforementioned MFCs 512, 522, 312, 322, valves 514, 524, 314, 324, pressure sensor 245, APC valve 243, vacuum pump 246, temperature sensor 263, heater 207, rotating mechanism 267, boat It is connected to an elevator 115, a shutter opening / closing mechanism 115s, an ultrasonic sensor 650, an MFC 706, a valve 758, and the like which will be described later.
  • the CPU 121a is configured to read and execute a control program from the storage device 121c and to read data from the storage device 121c in response to an operation command input from the input / output device 122 or the like.
  • the CPU 121a adjusts the flow rates of various gases by the MFCs 512, 522, 312, and 322, the opening and closing operations of the valves 514, 524, 314, and 324, the opening and closing operations of the APC valve 243, and the pressure sensor 245 in accordance with the contents of the read data.
  • the pressure adjustment operation by the APC valve 243 based on the above, the start and stop of the vacuum pump 246, the temperature adjustment operation of the heater 207 based on the temperature sensor 263, the rotation and rotation speed adjustment operation of the boat 217 by the rotation mechanism 267, the boat 217 by the boat elevator 115 And the opening / closing operation of the shutter 219s by the shutter opening / closing mechanism 115s.
  • the control unit 121 is stored in an external storage device 123 (for example, a magnetic tape, a magnetic disk such as a flexible disk or a hard disk, an optical disk such as a CD or DVD, a magneto-optical disk such as an MO, or a semiconductor memory such as a USB memory or a memory card).
  • an external storage device 123 for example, a magnetic tape, a magnetic disk such as a flexible disk or a hard disk, an optical disk such as a CD or DVD, a magneto-optical disk such as an MO, or a semiconductor memory such as a USB memory or a memory card.
  • the storage device 121c and the external storage device 123 are configured as computer-readable recording media. Hereinafter, these are collectively referred to simply as a recording medium.
  • recording medium When the term “recording medium” is used in this specification, it may include only the storage device 121c alone, may include only the external storage device 123 alone, or may include both of them.
  • the program may be provided to the computer using a communication means such as the Internet or a dedicated line without using the external storage device 123.
  • control of the ultrasonic sensor 650, the MFC 706, and the valve 758, which will be described later, by the control unit 121 will be described together with the operation described later.
  • the storage tank 610 has a rectangular parallelepiped shape. Furthermore, as shown in FIG. 1, the storage space 612 formed inside the storage tank 610 is surrounded by the bottom portion 620, the plurality of wall portions 630 that rise from the periphery of the bottom portion 620, and the plurality of wall portions 630.
  • the storage space 612 is formed by a ceiling portion 640 that closes the storage space 612 from above, and is a space sealed from the outside.
  • the storage space 612 has a predetermined pressure. Furthermore, the lower end portion of the gas supply pipe 310 described above is disposed in the storage space 612 through the ceiling portion 640.
  • the bottom portion 620 has a bottom surface 622 facing upward, and a concave portion 624 in which a part of the bottom surface 622 is recessed is formed in a portion of the bottom surface 622 on the center side in the apparatus width direction and the apparatus depth direction.
  • the recess 624 extends in the vertical direction and has a rectangular cross section.
  • the lower limit setting value (Low Setting) for the liquid material in the present embodiment is higher (larger) than the lower limit value (Low limit) at which the liquid material can be stored in the storage space 612 (see illustration).
  • the upper limit setting value (High Setting) for the liquid material in the present embodiment is lower (smaller) than the upper limit value (High limit) at which the liquid material can be stored in the storage space 612 (see illustration). ).
  • the lower limit set value is set higher than the lower limit that can be stored is that the raw material is insufficient even when film formation is performed from the lower limit value while achieving a lower limit at which the ultrasonic sensor 650 can accurately monitor the liquid level. This is to avoid this.
  • the upper limit set value is set lower than the storable upper limit value so as not to affect the apparatus even if the upper limit set value is exceeded. ing.
  • the upper limit set value is set to a use amount required for one film formation, batch refilling is performed. In some cases, two refills are required.
  • the ultrasonic sensor 650 is disposed in the storage space 612 and extends in the vertical direction, and the upper end is attached to the ceiling portion 640.
  • the cross-sectional shape of the ultrasonic sensor 650 is smaller than the cross-sectional shape of the recess 624.
  • the lower part of the ultrasonic sensor 650 is disposed in the recess 624, and a sensor element 652 is attached to the lower end of the ultrasonic sensor 650.
  • the ultrasonic wave generated by the sensor element 652 is reflected on the liquid surface of the liquid raw material, and the ultrasonic wave sensor 650 receives the reflected wave by a wave receiving unit (not shown) of the ultrasonic sensor 650, thereby The liquid level of the liquid raw material stored in the storage tank 610 is continuously detected.
  • the ultrasonic sensor 650 functions as a continuous sensor (also referred to as a continuous sensor, a continuous level sensor, or a continuous liquid level sensor).
  • the vaporization unit 700 is a device that vaporizes the liquid raw material stored in the storage tank 610 into a raw material gas by a bubbling method, and includes a gas supply pipe 704 through which a carrier gas flows, a mass flow controller (MFC) 706.
  • MFC mass flow controller
  • the gas supply pipe 704 penetrates the ceiling portion 640, and one end of the gas supply pipe 704 is disposed in the liquid raw material stored in the storage tank 610.
  • the MFC 706 is provided in a portion of the gas supply pipe 704 disposed outside the storage tank 610.
  • the carrier gas whose flow rate is adjusted by the MFC 706 is supplied to the liquid material from one end of the gas supply pipe 704. Then, the carrier gas acts on the liquid raw material to vaporize the liquid raw material.
  • the supply amount of carrier gas (for example, N 2 gas) supplied to the storage tank 610 (bubbler) can be controlled, but the actual vaporization amount cannot be grasped. Therefore, in the present embodiment, the amount of vaporization is grasped by detecting the decrease amount of the liquid raw material using the ultrasonic sensor 650 described above.
  • carrier gas for example, N 2 gas
  • the replenishment unit 750 is a device that replenishes the storage tank 610 with a liquid material by a so-called automatic supply system (ARS: Auto Refill System), and includes a liquid supply pipe 754 through which the liquid material flows and an on-off valve. A valve 758 and a replenishment tank 760 in which the liquid material to be replenished is stored are provided.
  • ARS Auto Refill System
  • the liquid supply pipe 754 passes through the ceiling portion 640 and has one end disposed in the storage space 612.
  • the replenishment tank 760 is disposed outside the storage tank 610 and connected to the other end of the liquid supply pipe 754.
  • the valve 758 is provided in a portion of the liquid supply pipe 754 disposed outside the storage tank 610.
  • the liquid material is always accumulated in the portion between the replenishing tank 760 and the valve 758 in the liquid supply pipe 754.
  • the replenishing unit 750 replenishes the storage tank 610 with the liquid material by opening the closed valve 758.
  • the processing chamber 201 accommodated in a state where a plurality of wafers 200 are stacked is heated at a predetermined temperature. Then, a raw material gas supply step of supplying TMA gas as a raw material gas from the supply hole 410a of the nozzle 410 to the processing chamber 201, a reactive gas supply step of supplying O 3 gas as a reactive gas from the supply hole 420a of the nozzle 420, Is performed a predetermined number of times (n times). Thereby, an aluminum oxide film (AlO film) is formed on the wafer 200 as a film containing Al and O.
  • AlO film aluminum oxide film
  • a plurality of wafers 200 are loaded on the boat 217 (wafer charge).
  • the shutter 219s is moved by the shutter opening / closing mechanism 115s, and the lower end opening of the manifold 209 is opened (shutter open).
  • the boat 217 loaded with a plurality of wafers 200 is lifted by the boat elevator 115 and loaded into the processing chamber 201 (boat loading).
  • the seal cap 219 seals the lower end of the manifold 209 via the O-ring 220b.
  • the processing chamber 201 is vacuum deaerated by the vacuum pump 246 so as to have a desired pressure (degree of vacuum).
  • the pressure in the processing chamber 201 is measured by the pressure sensor 245, and the APC valve 243 is feedback-controlled based on the measured pressure information (pressure adjustment).
  • the vacuum pump 246 keeps operating at least until the processing on the wafer 200 is completed.
  • the processing chamber 201 is heated by the heater 207 so as to have a desired temperature.
  • the energization amount to the heater 207 is feedback-controlled based on the temperature information detected by the temperature sensor 263 (see FIG. 2) so that the processing chamber 201 has a desired temperature distribution (temperature adjustment).
  • the heating of the processing chamber 201 by the heater 207 is continuously performed at least until the processing on the wafer 200 is completed.
  • the boat 217 and the wafer 200 are rotated by the rotation mechanism 267.
  • the rotation of the boat 217 and the wafer 200 by the rotation mechanism 267 is continuously performed at least until the processing on the wafer 200 is completed.
  • the storage tank is set so that the liquid level of the liquid raw material stored in the storage tank 610 shown in FIG. 1 becomes a predetermined initial liquid level.
  • a liquid raw material is stored in 610.
  • the initial liquid level is defined as the minimum amount of liquid raw material required for the ultrasonic sensor 650 to detect the liquid level and the number of times of film formation described later (1). It is the liquid level when the total amount of the liquid raw material required for performing the batch) is stored in the storage tank 610.
  • the minimum amount of the liquid raw material required for the ultrasonic sensor 650 to detect the liquid level is an amount when the liquid level is located at the lower limit (Low limit) of the storage tank 610.
  • the amount of liquid raw material required to perform the film forming process a predetermined number of times is determined in advance as a cycle in which a raw material gas supply process, a residual gas removal process, a reactive gas supply process, and a residual gas removal process, which will be described later, are performed in order. This is the amount required to form the AlO film on the wafer 200 by performing the given number of times (one or more times).
  • the control unit 121 detects the liquid level of the liquid raw material using the ultrasonic sensor 650. When the liquid level of the liquid material does not reach the initial liquid level, the control unit 121 replenishes the storage tank 610 with the liquid material by opening the valve 758 that is closed. When the liquid level detected by the ultrasonic sensor 650 reaches the initial liquid level, the control unit 121 closes the opened valve 758 to adjust the liquid source amount. Terminate.
  • the liquid material is not replenished to the storage tank 610 by the replenishing unit 750 so as to be higher than the initial liquid level. For this reason, first, the liquid level when the ultrasonic sensor 650 detects the liquid level of the liquid raw material is never higher than the initial liquid level.
  • control unit 121 stores in advance the amount of source gas required in the source gas supply process described later, and the control unit 121 controls the MFC 706 of the vaporization unit 700 to be stored in the storage tank 610.
  • the carrier gas is supplied to the liquid raw material. Thereby, the liquid raw material is vaporized into the raw material gas.
  • the valve 314 shown in FIG. 3 is opened, and the raw material gas (TMA gas) is caused to flow into the gas supply pipe 310.
  • the flow rate of the source gas is adjusted by the MFC 312 and supplied to the processing chamber 201 from the supply hole 410 a of the nozzle 410.
  • the valve 514 is opened and a carrier gas (N 2 gas) is caused to flow into the gas supply pipe 510.
  • the flow rate of the carrier gas is adjusted by the MFC 512, and the carrier gas is supplied into the processing chamber 201 from the supply hole 410a of the nozzle 410 together with the source gas, and is exhausted from the exhaust pipe 231.
  • the valve 524 is opened, and the carrier gas flows into the gas supply pipe 520.
  • the carrier gas is supplied to the processing chamber 201 through the gas supply pipe 520 and the nozzle 420 and is exhausted from the exhaust pipe 231.
  • the APC valve 243 is appropriately adjusted so that the pressure in the processing chamber 201 is, for example, a pressure within a range of 1 to 1000 Pa.
  • a range of numerical values for example, when it is described as 1 to 1000 Pa, it means 1 Pa or more and 1000 Pa or less. That is, 1 Pa and 1000 Pa are included in the numerical range. The same applies not only to pressure but also to all numerical values described in this specification, such as flow rate, time, temperature, and the like.
  • the supply flow rate of the source gas controlled by the MFC 312 is, for example, a flow rate in the range of 10 to 2000 sccm, preferably 50 to 1000 sccm, more preferably 100 to 500 sccm.
  • the flow rate By setting the flow rate to 2000 sccm or less, residual gas removal described later can be suitably performed, and the source gas can be prevented from self-decomposing in the nozzle 410 and accumulating on the inner wall of the nozzle 410. .
  • the flow rate By setting the flow rate to 10 sccm or more, it is possible to obtain a practical film formation rate that can increase the reaction rate of the source gas on the surface of the wafer 200.
  • the supply flow rate of the carrier gas controlled by the MFC 512 is, for example, a flow rate in the range of 1 to 30 slm.
  • the time for supplying the source gas to the wafer 200 is, for example, in the range of 1 to 60 seconds.
  • the heater 207 heats the wafer 200 so that the temperature of the wafer 200 is within a range of, for example, 400 to 600 ° C., preferably 400 to 550 ° C., more preferably 450 to 550 ° C.
  • the temperature By setting the temperature to 600 ° C. or lower, it is possible to appropriately obtain a film formation rate while suppressing excessive thermal decomposition of the source gas, and it is possible to suppress the impurity from being taken into the film and increasing the resistivity. .
  • the thermal decomposition of the raw material gas starts at about 450 ° C. under conditions close to the processing, it is more effective to use the present invention in the processing chamber 201 heated to a temperature of 550 ° C. or lower.
  • the temperature is 400 ° C. or higher, the reactivity is high and an efficient film formation is possible.
  • the Al-containing layer containing C and H may be an Al layer containing C and H, an adsorption layer of TMA, or both of them.
  • the TMA adsorption layer may be a TMA physical adsorption layer, a TMA chemical adsorption layer, or both of them.
  • a layer having a thickness of less than one atomic layer means an atomic layer formed discontinuously, and a layer having a thickness of one atomic layer means an atomic layer formed continuously. Means.
  • the valve 314 is closed and the supply of the raw material gas is stopped.
  • the APC valve 243 is kept open, the processing chamber 201 is evacuated by the vacuum pump 246, and the raw gas remaining in the processing chamber 201 or contributing to the formation of the Al-containing layer is removed from the processing chamber 201.
  • the valves 514 and 524 are kept open to maintain the supply of the carrier gas to the processing chamber 201.
  • the carrier gas acts as a purge gas, and can enhance the effect of removing the unreacted residual gas remaining in the processing chamber 201 or the source gas after contributing to the formation of the Al-containing layer from the processing chamber 201.
  • the carrier gas from the valves 514 and 524 may be continuously supplied during the residual gas removing step, or may be supplied intermittently (pulsed).
  • the valve 524 is opened and the carrier gas is caused to flow into the gas supply pipe 520.
  • the carrier gas is adjusted in flow rate by the MFC 522, supplied into the processing chamber 201 together with the reaction gas, and exhausted from the exhaust pipe 231.
  • the valve 514 is opened, and the carrier gas flows into the gas supply pipe 510.
  • the carrier gas is supplied into the processing chamber 201 through the gas supply pipe 510 and the nozzle 410 and is exhausted from the exhaust pipe 231.
  • the APC valve 243 is appropriately adjusted so that the pressure in the processing chamber 201 is, for example, a pressure within a range of 1 to 1000 Pa.
  • the supply flow rate of the reaction gas controlled by the MFC 322 is, for example, 5 to 40 slm, preferably 5 to 30 slm, more preferably 10 to 20 slm.
  • the time for supplying the reaction gas to the wafer 200 is, for example, in the range of 1 to 60 seconds. Other processing conditions are the same as those in the above-described source gas supply process.
  • the gases flowing into the processing chamber 201 are only the reaction gas and the inert gas (N 2 gas).
  • the reaction gas reacts with at least a part of the Al-containing layer formed on the wafer 200 in the source gas supply process.
  • the Al-containing layer is oxidized to form an aluminum oxide layer (AlO layer) containing Al and O as a metal oxide layer. That is, the Al-containing layer is modified to an AlO layer.
  • the cycle in which the vaporization process, the raw material gas supply process, the residual gas removal process, the reactive gas supply process, and the residual gas removal process described above are sequentially performed is performed a predetermined number of times (one or more times). In this way, an AlO film is formed on the wafer 200 by batch processing (a plurality of steps are performed a plurality of times).
  • the batch process is a cycle in which a vaporization process, a source gas supply process, a residual gas removal process, a reaction gas supply process, and a residual gas removal process are sequentially performed a predetermined number of times to form an AlO film on the wafer 200. It is processing. Then, an AlO film is formed on the wafer 200 in one batch.
  • the thickness (film thickness) of the AlO film is, for example, 10 to 150 nm, preferably 40 to 100 nm, and more preferably 60 to 80 nm.
  • the thickness is, for example, 10 to 150 nm, preferably 40 to 100 nm, and more preferably 60 to 80 nm.
  • the control unit 121 obtains the liquid level of the liquid raw material detected by the ultrasonic sensor 650 shown in FIG. Further, the control unit 121 replenishes the storage tank 610 with the liquid raw material by the replenishment unit 750 by opening the closed valve 758. Then, when the liquid level of the liquid material detected by the ultrasonic sensor 650 reaches the initial liquid level, the replenishment process is terminated by closing the valve 758 in which the control unit 121 is opened.
  • the shutter 219s After unloading, the shutter 219s is moved, and the lower end opening of the manifold 209 is sealed by the shutter 219s via the O-ring 220c (shutter close).
  • the processed wafer 200 is taken out of the processing tube 203 and then taken out from the boat 217 (wafer discharge).
  • the replenishing unit 750 causes the replenishment unit 750 to replenish the storage tank 610 (every batch refill).
  • the amount of the liquid material stored in the storage tank 610 falls within a predetermined range.
  • the amount of the liquid material stored in the storage tank 610 is constant when the wafer 200 is formed into a film (the liquid level is constant). .
  • variation in the concentration of impurities contained in the source gas is suppressed, whereby variation in the in-plane uniformity value of the film formed on the wafer 200 can be suppressed.
  • the amount of the liquid raw material stored in the storage tank 610 is obtained by detecting the liquid level using the ultrasonic sensor 650.
  • the amount of liquid raw material has been detected by a point sensor (detected at several points in the depth direction, also referred to as a point-type sensor).
  • point detection is not sufficient to always keep the amount of liquid raw material constant when starting batch processing. Therefore, by using the ultrasonic sensor 650 (continuous sensor), the amount of the liquid raw material can be continuously detected.
  • a recessed portion 624 that is partially recessed is formed on the bottom surface 622 that forms the storage space 612, and the sensor element 652 of the ultrasonic sensor 650 is disposed in the recessed portion 242.
  • the distance between the liquid level and the sensor element 652 becomes longer.
  • the initial liquid level is required for the ultrasonic sensor 650 to perform the predetermined number of times the film forming process and the minimum amount of liquid raw material required for detecting the liquid level (wafer).
  • the total amount of the liquid raw material required for forming the AlO film in 200 is the liquid level when the total amount is stored in the storage tank 610.
  • the liquid level is kept at the lowest allowable position so that the absolute amount of impurities contained in the liquid raw material stored in the storage tank 610 is reduced as much as possible.
  • the liquid raw material is replenished (refilled) by the reduced amount, and the liquid level after the replenishment is always at a constant height. For this reason, compared with the case where an initial liquid level is located in the upper limit set value of the storage tank 610, for example, since the impurity concentration contained in source gas becomes small, in-plane uniformity can be improved.
  • the storage tank 610 is not completely empty.
  • the in-plane uniformity of the AlO film formed on the wafer 200 can be improved as compared with the case where the storage tank 610 becomes completely empty after the end of one batch process.
  • the liquid source is vaporized into the source gas by the bubbling method, but the liquid source may be vaporized into the source gas by using a baking method or a direct vaporization method.
  • the liquid level of the liquid material is detected using the ultrasonic sensor 650, but a point sensor may be used together with the ultrasonic sensor 650.
  • a point sensor can be used as a backup when the ultrasonic sensor 650 fails.
  • the point sensor for example, a sensor that detects only an upper limit setting value (High Setting) is used.
  • the storage tank 610 is used as the bubbler used in the bubbling method, but a bubbler may be prepared separately from the storage tank 610.
  • the liquid raw material is supplied from the storage tank 610 to the bubbler, and the liquid raw material supplied to the bubbler is vaporized.
  • a temperature sensor that detects the temperature of the liquid raw material may be used. By providing the temperature sensor, quality control in the film forming process can be appropriately performed. In addition, when an abnormality occurs in the consumption amount of the liquid raw material, it is possible to make use of the cause investigation by referring to the value.
  • TMA is used as a liquid source to form an AlO film on the wafer 200.
  • trisethylmethyl is used as a liquid source to form a TaO film (tantalum oxide film) on the wafer 200.
  • Amino tertiary butyl imino tantalum (Ta [NC (CH 3 ) 3 ] [N (C 2 H 5 ) CH 3 ] 3 , abbreviated as TBTEMT) may be used.
  • the initial liquid level is the liquid level when the storage tank 610 stores half the amount of the liquid raw material that can be stored in the storage tank 610. There may be. Thereby, compared with the case where an initial liquid level is located in the upper limit set value of the storage tank 610, the impurity concentration contained in source gas becomes small, for example, and in-plane uniformity can be improved.
  • Substrate processing device 121 Control unit 200 ⁇ ⁇ ⁇ Wafer (example of substrate) 201 ⁇ Processing chamber 203 ⁇ Processing tube (example of processing unit) 308 Supply unit 620 Bottom 624 ⁇ ⁇ Recess 630 ⁇ Wall 650 ⁇ Ultrasonic sensor 652 ⁇ ⁇ ⁇ Sensor element 700 ⁇ Vaporization 750 Liquid material replenishment system

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Abstract

基板に形成される膜の面内均一性の値がばらついてしまうことを抑制する。処理室を含む処理部と、凹部を有する底部と、壁部とを含んで形成され、液体原料が貯留される貯留タンクと、液体原料を気化して原料ガスを生成する気化部と、原料ガスを処理室に供給する供給部と、貯留タンクに貯留されている液体原料の液面レベルを検知すると共に凹部に配置されているセンサ素子を有する連続センサと、貯留タンクに液体原料を補充する補充部と、供給部を制御して、処理室に原料ガスを供給させて基板を処理する基板処理を行わせると共に、基板処理を予め決められた回数行う毎に、連続センサが検知した液体原料の液面レベルに基づいて、補充部を制御し、貯留タンクに貯留されている液体原料の液面レベルが予め決められたレベルとなるように、貯留タンクに液体原料を補充させる制御部と、を備える。

Description

基板処理装置、液体原料補充システム、半導体装置の製造方法、プログラム
　本発明は、基板処理装置、液体原料補充システム、半導体装置の製造方法、及びプログラムに関する。
　特許文献１には、半導体装置（デバイス）の製造工程の一工程として、処理室内に収容された基板に膜を形成する成膜処理について記載されている。
特開２０１４－６７８７７号公報
　成膜処理には、原料ガス（例えば、トリメチルアルミニウム（Ａｌ（ＣＨ３）３）　略称：ＴＭＡ）が用いられる。そして、この原料ガスには、ｐｐｂ（ｐａｒｔｓ　ｐｅｒ　ｂｉｌｌｉｏｎ）レベルで、不純物が含まれている。この不純物の量に起因して、基板に形成される膜の面内均一性の値がばらついてしまう。
　本発明の課題は、基板に形成される膜の面内均一性の値がばらついてしまうことを抑制することである。
　本発明によれば、内部に基板を収容する処理室が形成されている処理部と、凹状の凹部を有する底部と、前記底部の周縁から立ち上がる壁部とを含んで形成され、液体原料が貯留される貯留タンクと、前記貯留タンクに貯留されている液体原料を気化して原料ガスを生成する気化部と、前記気化部によって生成された原料ガスを前記処理室に供給する供給部と、前記貯留タンクに貯留されている液体原料の液面レベルを連続的に検知すると共に前記凹部に配置されているセンサ素子を有するセンサと、前記貯留タンクに液体原料を補充する補充部と、前記供給部を制御して、前記処理室に原料ガスを供給させて前記基板を処理する基板処理を行わせると共に、前記基板処理を予め決められた回数行う毎に、前記センサが検知した液体原料の液面レベルに基づいて、前記補充部を制御し、前記貯留タンクに貯留されている液体原料の液面レベルが予め決められたレベルとなるように、前記貯留タンクに液体原料を補充させる制御部と、を備える技術が提供される。
　本発明によれば、基板に形成される膜の面内均一性の値がばらついてしまうことを抑制することができる。
本発明の実施形態に係る基板処理装置に備えられた貯留タンク等を示した構成図である。 本発明の実施形態に係る基板処理装置に備えられた処理室等を示した断面図である。 本発明の実施形態に係る基板処理装置を示した概略構成図である。 本発明の実施形態に係る基板処理装置に備えられたコントローラを説明するためのブロック図である。 本発明の実施形態に係る基板処理装置を用いてウエハに成膜処理を行う場合の成膜シーケンスを示した図面である。 （Ａ）（Ｂ）本発明の実施形態に係る基板処理装置の必要性を説明するために用いた図面であって、面内均一性と、貯留タンクに残留されている液体原料の量との関係をグラフで示した図面である。 本発明の実施形態に係る基板処理装置に対する比較形態に係る基板処理装置に備えられた貯留タンク等を示した構成図である。
　本発明者等は、貯留タンクに貯留されている液体原料の量と、この液体原料を気化することで生成された原料ガスによって基板に形成される膜の面内均一性との関係について鋭意研究した。この結果、本発明者等は、以下の知見から本発明に至った。
　本発明者等は、貯留タンクに貯留されている液体原料の量（残量）に応じて気化された原料ガスに含まれる不純物濃度が変化することを見出した。これは、貯留タンクに貯留される液体原料（ＴＭＡ）の残量に応じて気化された原料ガス（ＴＭＡガス）に含まれる不純物濃度は変化するためである。つまり、どの残量においても液体原料に不純物が飽和はしているが濃度は微少に変化している。
　ここで、貯留タンクに貯留されている液体原料の量が小さくなると、基板に形成される膜の面内均一性の値が小さくなる。これに対して、貯留タンクに貯留されている液体原料の量が大きくなると、基板に形成される膜の面内均一性の値が大きくなる。つまり、貯留タンクに貯留されている液体原料の量に応じて、基板に形成される膜の面内均一性の値がばらついてしまう。
　なお、面内均一性とは、基板に形成されている膜において、面内の最大膜厚と、面内の最小膜厚と、面内の平均膜厚とを用いて、下記式（１）により算出される。
　面内均一性＝［（面内最大膜厚－面内最小膜厚）／（面内平均膜厚×２）］×１００（±％）・・・（１）
　この式から分かるように、面内均一性の値が小さい程、面内最大膜厚と面内最小膜厚との差が小さく、面内均一性の値が大きい場合と比して、面内均一性が向上している。
　以下グラフを用いて説明する。図６（Ａ）（Ｂ）には、面内均一性と、貯留タンクに貯留されている液体原料の量との関係がグラフで示されている。図６（Ａ）（Ｂ）の各グラフの縦軸は、面内均一性を示し、横軸は、貯留タンクに貯留されている液体原料の量を示している。
　図６（Ａ）は、ボート（詳細は後述）に積載された複数の基板の中で、最上位（ＴＯＰ）の基板に形成された膜ついて示し、図６（Ｂ）は、ボートに積載された複数の基板の中で、最下位（ＢＴＭ）の基板に形成された膜ついて示している。
　図６（Ａ）（Ｂ）に示されるように、貯留タンクに貯留されている液体原料の量が小さくなると、基板に形成される膜の面内均一性の値が小さくなり、貯留タンクに貯留されている液体原料の量が大きくなると、基板に形成される膜の面内均一性の値が大きくなる。
　これは、基板に膜を形成させるために、バッチ処理を終えると、貯留タンクの液体原料の量が小さくなり、液面レベルが低くなる。この状態で、液体原料を気化すると、気化された原料ガスの不純物濃度が低くなるためと考える。
　以下、本発明の好適な実施形態について説明する。
　（全体構成）　本発明の実施形態に係る基板処理装置、液体原料補充システム、半導体装置の製造方法、及びプログラムの一例を図１～図７に従って説明する。なお、図中に示す矢印Ｈは装置上下方向（鉛直方向）を示し、矢印Ｗは装置幅方向（水平方向）を示し、矢印Ｄは装置幅方向（水平方向）を示す。
　図３に示されるように、液体原料補充システム７８０を備えた基板処理装置１０は、基板としてのウエハ２００を処理する処理炉２０２を備えている。処理炉２０２は、装置上下方向に延びる円筒形状のヒータ２０７を有し、ヒータ２０７は、保持板としてのヒータベース（図示せず）に支持されている。そして、ヒータ２０７は、後述する処理室２０１内を所定温度に加熱するようになっている。
　さらに、ヒータ２０７の内側には、図２、図３に示されるように、ヒータ２０７と同心の円筒形状とされる処理部としての処理管２０３が配設されている。処理管２０３は、例えば石英（ＳｉＯ２）または炭化シリコン（ＳｉＣ）等の耐熱性材料から形成され、上端が閉塞し下端が開口している。そして、処理管２０３の内部には、複数のウエハ２００を処理する処理室２０１が形成されている。具体的には、基板支持具としてのボート２１７によって、複数（例えば２５～２００枚）のウエハ２００が上下方向に積載され、このボート２１７によって積載された状態の複数のウエハ２００が、処理室２０１の内部に配設されている。ボート２１７は、例えば石英やＳｉＣ等の耐熱性材料から形成されている。ボート２１７の下部には、石英やＳｉＣ等の耐熱性材料から形成されている円筒形状の断熱筒２１８が配設されている。この構成により、ヒータ２０７からの熱が後述するシールキャップ２１９側に伝わりにくくなっている。
　また、処理管２０３の下方には、図３に示されるように、処理管２０３と同心の円筒形状とされているマニホールド（インレットフランジ）２０９が配設されている。マニホールド２０９は、例えばステンレス（ＳＵＳ）等の金属から形成され、上端および下端が開口されている。マニホールド２０９の上端は、処理管２０３の下端に対向しており、マニホールド２０９は、シール部材としてのＯリング２２０を介して処理管２０３を支持している。
　また、処理室２０１には、処理管２０３の壁面と、ボート２１７によって積載された複数のウエハ２００との間で、上下方向に延びるノズル４１０，４２０が、配設されている。さらに、ノズル４１０，４２０において、ウエハ２００と水平方向において対向する範囲には、ガスを供給する複数の供給孔４１０ａ，４２０ａがそれぞれ形成されている。これにより、供給孔４１０ａ，４２０ａから噴出したガスは、ウエハ２００に向けて流れるようになっている。
　さらに、ノズル４１０，４２０の下端側の部分は、屈曲して、マニホールド２０９の側壁を貫通し、ノズル４１０，４２０の下端側の端部は、マニホールド２０９の外部に突出している。そして、ノズル４１０，４２０の下端側の端部には、ガス供給ラインとしてのガス供給管３１０、３２０が、それぞれ接続されている。これにより、処理室２０１へ複数種類のガスが供給されるようになっている。
　ガス供給管３１０，３２０には、ガス供給管３１０，３２０を流れるガスの流れ方向（以下「ガス流れ方向」）の上流側から順に、流量制御器（流量制御部）であるマスフローコントローラ（ＭＦＣ）３１２，３２２および開閉弁であるバルブ３１４，３２４がそれぞれ設けられている。また、ガス供給管３１０，３２０において、バルブ３１４，３２４に対してガス流れ方向の下流側の部分には、不活性ガスを供給するガス供給ラインとしてのガス供給管５１０，５２０の端部がそれぞれ接続されている。ガス供給管５１０，５２０には、ガス供給管５１０，５２０を流れるガスの流れ方向の上流側から順に、流量制御器（流量制御部）であるＭＦＣ５１２，５２２および開閉弁であるバルブ５１４，５２４がそれぞれ設けられている。
　ガス供給管３１０からは、処理ガスとしての原料ガスが、ＭＦＣ３１２、バルブ３１４、ノズル４１０を介して処理室２０１へ供給されようになっている。このように、原料ガスを処理室２０１に供給する供給部３０８は、ガス供給管３１０、ＭＦＣ３１２、バルブ３１４、及びノズル４１０を含んで構成されている。
　また、原料ガスとしては、例えば、金属元素であるアルミニウム（Ａｌ）を含む金属含有ガスであるアルミニウム含有原料（Ａｌ含有原料ガス、Ａｌ含有ガス）としてのトリメチルアルミニウム（Ａｌ（ＣＨ３）３、略称：ＴＭＡ）が用いられる。ＴＭＡは有機系原料であり、アルミニウムにリガンドとしてアルキル基が結合したアルキルアルミニウムである。
　原料ガスとは、気体状態の原料、例えば、常温常圧下で気体状態である気体原料や、常温常圧下で液体状態である液体原料を気化することで得られるガス等のことである。
　ガス供給管３１０から所定温度で自己分解する原料ガスを供給する場合、主に、ガス供給管３１０、ＭＦＣ３１２、及びバルブ３１４により、原料ガス供給系が構成される。ノズル４１０を原料ガス供給系に含めて考えてもよい。原料ガス供給系を原料供給系と称することもできる。ガス供給管３１０から金属含有ガスを供給する場合、原料ガス供給系を金属含有ガス供給系と称することもできる。
　金属含有ガスとしてアルミニウム含有原料（Ａｌ含有原料ガス、Ａｌ含有ガス）を用いる場合、金属含有ガス供給系をアルミニウム含有原料（Ａｌ含有原料ガス、Ａｌ含有ガス）供給系と称することもできる。アルミニウム含有原料としてＴＭＡを用いる場合、アルミニウム含有原料供給系をＴＭＡ供給系と称することもできる。
　これに対して、ガス供給管３２０からは、処理ガスとしての反応ガスが、ＭＦＣ３２２、バルブ３２４、及びノズル４２０を介して処理室２０１へ供給されようになっている。反応ガスとして、例えば、酸素（Ｏ）を含み、Ａｌと反応する反応ガス（リアクタント）としての酸素含有ガス（酸化ガス、酸化剤）が用いられる。
　ガス供給管３２０から反応ガス（リアクタント）を供給する場合、主に、ガス供給管３２０、ＭＦＣ３２２、バルブ３２４により、反応ガス供給系（リアクタント供給系）が構成される。ノズル４２０を反応ガス供給系に含めて考えてもよい。反応ガスとして酸素含有ガス（酸化ガス、酸化剤）を供給する場合、反応ガス供給系を、酸素含有ガス（酸化ガス、酸化剤）供給系と称することもできる。酸素含有ガスとしてＯ３を用いる場合、酸素含有ガス供給系をＯ３供給系と称することもできる。ノズル４２０から反応ガスを流す場合、ノズル４２０を反応ガスノズルと称してもよい。
　さらに、ガス供給管５１０，５２０からは、不活性ガスが、ＭＦＣ５１２，５２２、バルブ５１４，５２４、及びノズル４１０，４２０を介して処理室２０１へ供給されようになっている不活性ガスとして、例えば、Ｎ２ガスが用いられる。
　主に、ガス供給管５１０，５２０、ＭＦＣ５１２，５２２、及びバルブ５１４，３２５により、不活性ガス供給系が構成される。
　一方、マニホールド２０９の壁面には、処理室２０１の雰囲気を排気する排気流路としての排気管２３１の一端が接続されている。排気管２３１には、処理室２０１の圧力を検出する圧力検出器（圧力検出部）としての圧力センサ２４５および排気バルブ（圧力調整部）としてのＡＰＣ（Ａｕｔｏ　Ｐｒｅｓｓｕｒｅ　Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ）バルブ２４３が取り付けられ、排気管２３１の端部には、真空排気装置としての真空ポンプ２４６が取り付けられている。
　ＡＰＣバルブ２４３は、真空ポンプ２４６を作動させた状態で弁を開閉することで、処理室２０１の真空排気および真空排気停止を行うことができ、さらに、真空ポンプ２４６を作動させた状態で、圧力センサ２４５により検出された圧力情報に基づいて弁開度を調節することで、処理室２０１の圧力を調整することができるように構成されているバルブである。主に、排気管２３１、ＡＰＣバルブ２４３、及び圧力センサ２４５により、排気系が構成される。真空ポンプ２４６を排気系に含めて考えてもよい。排気管２３１は、処理管２０３に設ける場合に限らず、ノズル４１０，４２０と同様にマニホールド２０９に設けてもよい。
　マニホールド２０９の下方には、マニホールド２０９の下端開口を気密に閉塞可能な炉口蓋体としてのシールキャップ２１９が設けられている。シールキャップ２１９は、マニホールド２０９の下端に鉛直方向下側から当接されるように構成されている。シールキャップ２１９は、例えばＳＵＳ等の金属から形成され、円盤状とされている。シールキャップ２１９の上面には、マニホールド２０９の下端と当接するシール部材としてのＯリング２２０が設けられている。シールキャップ２１９に対して処理室２０１の反対側には、後述するボート２１７を回転させる回転機構２６７が設置されている。回転機構２６７の回転軸２５５は、シールキャップ２１９を貫通してボート２１７に接続されている。回転機構２６７は、ボート２１７を回転させることでウエハ２００を回転させるように構成されている。
　シールキャップ２１９は、処理管２０３の外部に鉛直に設置された昇降機構としてのボートエレベータ１１５によって鉛直方向に昇降されるように構成されている。ボートエレベータ１１５は、シールキャップ２１９を昇降させることで、ボート２１７を処理室２０１内外に搬入および搬出することが可能なように構成されている。ボートエレベータ１１５は、ボート２１７すなわちウエハ２００を、処理室２０１内外に搬送する搬送装置（搬送機構）として構成されている。また、マニホールド２０９の下方には、ボートエレベータ１１５によりシールキャップ２１９を降下させている間、マニホールド２０９の下端開口を気密に閉塞可能な炉口蓋体としてのシャッタ２１９ｓが設けられている。シャッタ２１９ｓは、例えばＳＵＳ等の金属により形成され、円盤状とされている。シャッタ２１９ｓの上面には、マニホールド２０９の下端と当接するシール部材としてのＯリング２２０ｃが設けられている。シャッタ２１９ｓの開閉動作（昇降動作や回動動作等）は、シャッタ開閉機構１１５ｓにより制御される。
　また、処理室２０１には、図２に示されるように、温度検出器としての温度センサ２６３が配設されている。温度センサ２６３により検出された温度情報に基づきヒータ２０７への通電具合を調整することで、処理室２０１の温度が所望の温度分布となるようになっている。温度センサ２６３は、ノズル４１０，４２０と同様に処理管２０３の内壁に沿って設けられている。
　次に、基板処理装置１０に備えられた制御部としての制御部１２１について説明する。　制御部１２１は、図４に示されるように、ＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ　Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ　Ｕｎｉｔ）１２１ａ、ＲＡＭ（Ｒａｎｄｏｍ　Ａｃｃｅｓｓ　Ｍｅｍｏｒｙ）１２１ｂ、記憶装置１２１ｃ、Ｉ／Ｏポート１２１ｄを備えたコンピュータとして構成されている。ＲＡＭ１２１ｂ、記憶装置１２１ｃ、Ｉ／Ｏポート１２１ｄは、内部バス１２１ｅを介して、ＣＰＵ１２１ａとデータ交換可能なように構成されている。制御部１２１には、例えばタッチパネル等として構成された入出力装置１２２が接続されている。
　記憶装置１２１ｃは、例えばフラッシュメモリ、ＨＤＤ（Ｈａｒｄ　Ｄｉｓｋ　Ｄｒｉｖｅ）等で構成されている。記憶装置１２１ｃ内には、基板処理装置の動作を制御する制御プログラム等が、読み出し可能に格納されている。
　ＲＡＭ１２１ｂは、ＣＰＵ１２１ａによって読み出されたプログラムやデータ等が一時的に保持されるメモリ領域（ワークエリア）として構成されている。
　Ｉ／Ｏポート１２１ｄは、前述のＭＦＣ５１２，５２２，３１２，３２２、バルブ５１４，５２４，３１４，３２４、圧力センサ２４５、ＡＰＣバルブ２４３、真空ポンプ２４６、温度センサ２６３、ヒータ２０７、回転機構２６７、ボートエレベータ１１５、シャッタ開閉機構１１５ｓ、後述の超音波センサ６５０、ＭＦＣ７０６、バルブ７５８等に接続されている。
　ＣＰＵ１２１ａは、記憶装置１２１ｃから制御プログラムを読み出して実行すると共に、入出力装置１２２からの操作コマンドの入力等に応じて記憶装置１２１ｃからデータを読み出すように構成されている。
　ＣＰＵ１２１ａは、読み出したデータの内容に沿うように、ＭＦＣ５１２，５２２，３１２，３２２による各種ガスの流量調整動作、バルブ５１４，５２４，３１４，３２４の開閉動作、ＡＰＣバルブ２４３の開閉動作および圧力センサ２４５に基づくＡＰＣバルブ２４３による圧力調整動作、真空ポンプ２４６の起動および停止、温度センサ２６３に基づくヒータ２０７の温度調整動作、回転機構２６７によるボート２１７の回転および回転速度調節動作、ボートエレベータ１１５によるボート２１７の昇降動作、シャッタ開閉機構１１５ｓによるシャッタ２１９ｓの開閉動作等を制御するように構成されている。
　制御部１２１は、外部記憶装置（例えば、磁気テープ、フレキシブルディスクやハードディスク等の磁気ディスク、ＣＤやＤＶＤ等の光ディスク、ＭＯ等の光磁気ディスク、ＵＳＢメモリやメモリカード等の半導体メモリ）１２３に格納されたプログラムを、コンピュータにインストールすることにより構成することができる。
　記憶装置１２１ｃや外部記憶装置１２３は、コンピュータ読み取り可能な記録媒体として構成されている。以下、これらを総称して、単に、記録媒体ともいう。本明細書において記録媒体という言葉を用いた場合は、記憶装置１２１ｃ単体のみを含む場合、外部記憶装置１２３単体のみを含む場合、または、それらの両方を含む場合がある。なお、コンピュータへのプログラムの提供は、外部記憶装置１２３を用いず、インターネットや専用回線等の通信手段を用いて行ってもよい。
　また、制御部１２１による後述の超音波センサ６５０、ＭＦＣ７０６、バルブ７５８に対する制御については、後述する作用と共に説明する。
　（要部構成）　〔貯留タンク〕　次に、気化することで原料ガス（ＴＭＡガス）となる液体原料（ＴＭＡ）を貯留する貯留タンク６１０について説明する。
　貯留タンク６１０は、直方体状とされている。さらに、貯留タンク６１０の内部に形成された貯留空間６１２は、図１に示されるように、底部６２０と、底部６２０の周縁から立ち上がる複数の壁部６３０と、複数の壁部６３０によって囲まれた貯留空間６１２を上方側から閉止する天井部６４０とによって形成され、外部から密閉された空間とされている。そして、この貯留空間６１２は、予め決められた圧力とされている。さらに、前述したガス供給管３１０の下端側の部分が、天井部６４０を貫通して貯留空間６１２に配設されている。
　底部６２０は、上方を向く底面６２２を有し、底面６２２において装置幅方向、及び装置奥行方向の中央側の部分には、底面６２２の一部が凹む凹部６２４が形成されている。この凹部６２４は、上下方向に延び、断面矩形状とされている。
　そして、この貯留空間６１２に液体原料が貯留可能な下限値（Ｌｏｗリミット）に対して、本実施形態での液体原料に対する下限設定値（Ｌｏｗ　Ｓｅｔｔｉｎｇ）は、高く（大きく）されている（図示参照）。また、この貯留空間６１２に液体原料が貯留可能な上限値（Ｈｉｇｈリミット）に対して、本実施形態での液体原料に対する上限設定値（Ｈｉｇｈ　Ｓｅｔｔｉｎｇ）は、低く（小さく）されている（図示参照）。
　下限設定値を貯留可能な下限値より高くする理由は、超音波センサ６５０が精度よく液面を監視できる下限を達成しつつ、下限値から成膜を行った場合であっても原料不足となることを回避するためである。また、１回の成膜に要する使用量を上限設定値とするが、仮に上限設定値を超えたとしても装置に影響を及ぼさないようにするため貯留可能な上限値より上限設定値は低くされている。ここで、上限設定値を１回の成膜に要する使用量とする場合、毎バッチリフィルされることとなる。２回のリフィルが必要となる場合もある。
　〔超音波センサ〕　超音波センサ６５０は、貯留空間６１２に配設されて上下方向に延び、上端が天井部６４０に取り付けられている。超音波センサ６５０の断面形状は、凹部６２４の断面形状と比して、小さい矩形状とされている。そして、超音波センサ６５０の下方側の部分は、凹部６２４に配設され、超音波センサ６５０の下端部に、センサ素子６５２が取り付けられている。
　この構成において、センサ素子６５２によって発生した超音波が、液体原料の液面に反射し、この反射波を超音波センサ６５０の受波部（図示省略）が受信することで、超音波センサ６５０は、貯留タンク６１０に貯留されている液体原料の液面レベルを連続して検知するようになっている。このように、超音波センサ６５０は、連続センサ（連続式センサ、連続式レベルセンサ、連続液面センサとも称する）として機能している。
　〔気化部〕　気化部７００は、バブリング方式により、貯留タンク６１０に貯留されている液体原料を気化して原料ガスとする装置であって、キャリアガスが流れるガス供給管７０４と、マスフローコントローラ（ＭＦＣ）７０６とを備えている。
　ガス供給管７０４は、天井部６４０を貫通し、ガス供給管７０４の一端は、貯留タンク６１０に貯留されている液体原料内に配設されている。また、ＭＦＣ７０６は、ガス供給管７０４において、貯留タンク６１０の外部に配設された部分に設けられている。
　この構成において、ＭＦＣ７０６によって流量が調整されたキャリアガスは、ガス供給管７０４の一端から液体原料に供給されるようになっている。そして、キャリアガスが液体原料に作用して、液体原料が気化するようになっている。
　なお、バブリング方式では、貯留タンク６１０（バブラ）へ供給するキャリアガス（例えばＮ２ガス）の供給量を制御することができるが、実際の気化量は把握することができない。そこで、本実施形態では、前述した超音波センサ６５０を用いて液体原料の減少量を検知することで、気化量を把握している。
　〔補充部〕　補充部７５０は、所謂自動供給システム（ＡＲＳ：Ａｕｔｏ　Ｒｅｆｉｌｌ　Ｓｙｓｔｅｍ)により、貯留タンク６１０に液体原料を補充する装置であって、液体原料が流れる液体供給管７５４と、開閉弁であるバルブ７５８と、補充される液体原料が内部に貯留される補充タンク７６０とを備えている。
　液体供給管７５４は、天井部６４０を貫通し、一端が貯留空間６１２に配設されている。補充タンク７６０は、貯留タンク６１０の外部に配設され、液体供給管７５４の他端に接続されている。バルブ７５８は、液体供給管７５４において、貯留タンク６１０の外部に配設された部分に設けられている。
　この構成において、液体供給管７５４において補充タンク７６０とバルブ７５８との間の部分には、常時液体原料が溜まっている。そして、閉止されているバルブ７５８を開放することで、補充部７５０は、液体原料を貯留タンク６１０に補充するようになっている。
　（作用）　次に、基板処理装置１０を用いて半導体装置を製造する半導体装置の製造方法について説明する。なお、基板処理装置１０を構成する各部の動作は制御部１２１によって制御される。
　先ず、基板処理装置１０を用いて、ウエハ２００に膜を形成するシーケンス例について、図５を用いて説明する。本実施形態では、複数のウエハ２００が積載された状態で収容された処理室２０１を所定温度で加熱する。そして、処理室２０１に、ノズル４１０の供給孔４１０ａから原料ガスとしてＴＭＡガスを供給する原料ガス供給工程と、ノズル４２０の供給孔４２０ａから反応ガスとしてＯ３ガスを供給する反応ガス供給工程と、を所定回数（ｎ回）行う。これにより、ウエハ２００上に、ＡｌおよびＯを含む膜としてアルミニウム酸化膜（ＡｌＯ膜）を形成する。
　以下、半導体装置の製造方法について具体的に説明する。
　〔積載・搬入〕　先ず、複数のウエハ２００がボート２１７に積載（ウエハチャージ）される。シャッタ開閉機構１１５ｓによりシャッタ２１９ｓが移動させられて、マニホールド２０９の下端開口が開放される（シャッタオープン）。そして、図３に示すように、複数のウエハ２００が積載されたボート２１７は、ボートエレベータ１１５によって持ち上げられて処理室２０１に搬入（ボートロード）される。この状態で、シールキャップ２１９は、Ｏリング２２０ｂを介してマニホールド２０９の下端をシールした状態となる。
　〔圧力・温度調整〕　次に、処理室２０１が所望の圧力（真空度）となるように真空ポンプ２４６によって真空脱気される。この際、処理室２０１の圧力は、圧力センサ２４５で測定され、この測定された圧力情報に基づき、ＡＰＣバルブ２４３がフィードバック制御される（圧力調整）。真空ポンプ２４６は、少なくともウエハ２００に対する処理が完了するまでの間は常時作動させた状態を維持する。
　また、処理室２０１が所望の温度となるようにヒータ２０７によって加熱される。この際、処理室２０１が所望の温度分布となるように、温度センサ２６３（図２参照）が検出した温度情報に基づきヒータ２０７への通電量がフィードバック制御される（温度調整）。ヒータ２０７による処理室２０１の加熱は、少なくともウエハ２００に対する処理が完了するまでの間は継続して行われる。
　さらに、ボート２１７及びウエハ２００が、回転機構２６７により回転する。回転機構２６７によるボート２１７及びウエハ２００の回転は、少なくとも、ウエハ２００に対する処理が完了するまでの間は継続して行われる。
　〔液体原料量の調整（貯留工程の一例）〕　次に、図１に示す貯留タンク６１０に貯留されている液体原料の液面レベルが予め決められた初期液面レベルとなるように、貯留タンク６１０に液体原料を貯留する。ここで、本実施形態では、初期液面レベルとは、超音波センサ６５０が液面レベルを検知するために要する最小の液体原料の量と、後述する成膜処理を予め決められた回数（１バッチ）行うために要する液体原料の量と、の総量を貯留タンク６１０に貯留した際の液面レベルである。
　超音波センサ６５０が液面レベルを検知するために要する最小の液体原料の量とは、液面レベルが貯留タンク６１０の下限値（Ｌｏｗリミット）に位置した場合の量である。
　また、成膜処理を予め決められた回数行うために要する液体原料の量とは、後述する原料ガス供給工程、残留ガス除去工程、反応ガス供給工程、残留ガス除去工程を順に行うサイクルを予め決められた回数（１回以上）行ってウエハ２００にＡｌＯ膜を形成させるために要する量である。
　以下、具体的に液体原料量の調整について説明する。
　制御部１２１は、超音波センサ６５０によって液体原料の液面レベルを検知する。液体原料の液面レベルが初期液面レベルに達してしない場合には、制御部１２１は、閉止されているバルブ７５８を開放することで、補充部７５０によって液体原料を貯留タンク６１０に補充させる。そして、超音波センサ６５０によって検出された液体原料の液面レベルが初期液面レベルに達した場合には、制御部１２１が開放されているバルブ７５８を閉止することで、液体原料量の調整を終了させる。
　なお、補充部７５０によって初期液面レベルよりも高くなるように液体原料が貯留タンク６１０に補充されることはない。このため、最初に、超音波センサ６５０が液体原料の液面レベルを検知する際の液面レベルが、初期液面レベルよりも高いことはない。
　〔成膜処理（基板処理の一例）〕　　［気化工程］　貯留タンク６１０に貯留されている液体原料を原料ガスに気化する。
　具体的には、制御部１２１には、後述する原料ガス供給工程で要する原料ガスの量が予め記憶されており、制御部１２１は、気化部７００のＭＦＣ７０６を制御し、貯留タンク６１０に貯留されている液体原料にキャリアガスを供給する。これにより、液体原料が原料ガスに気化される。
　　［原料ガス供給工程（処理工程の一例）］　次に、図３に示すバルブ３１４を開き、ガス供給管３１０へ原料ガス（ＴＭＡガス）を流す。原料ガスは、ＭＦＣ３１２により流量調整され、ノズル４１０の供給孔４１０ａから処理室２０１へ供給される。このとき同時に、バルブ５１４を開き、ガス供給管５１０内にキャリアガス（Ｎ２ガス）を流す。キャリアガスは、ＭＦＣ５１２により流量調整され、原料ガスと一緒にノズル４１０の供給孔４１０ａから処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。
　さらに、ノズル４２０への原料ガスの侵入を防止（逆流を防止）するため、バルブ５２４を開き、ガス供給管５２０内へキャリアガスを流す。キャリアガスは、ガス供給管５２０、ノズル４２０を介して処理室２０１へ供給され、排気管２３１から排気される。
　このとき、ＡＰＣバルブ２４３を適正に調整して、処理室２０１の圧力を、例えば１～１０００Ｐａの範囲内の圧力とする。なお、本明細書では、数値の範囲として、例えば１～１０００Ｐａと記載した場合は、１Ｐａ以上１０００Ｐａ以下を意味する。すなわち、数値の範囲内には１Ｐａおよび１０００Ｐａが含まれる。圧力のみならず、流量、時間、温度等、本明細書に記載される全ての数値について同様である。
　ＭＦＣ３１２で制御する原料ガスの供給流量は、例えば、１０～２０００ｓｃｃｍ、好ましくは５０～１０００ｓｃｃｍ、より好ましくは１００～５００ｓｃｃｍの範囲内の流量とする。
　流量を２０００ｓｃｃｍ以下とすることで、後述する残留ガス除去を好適に行うことができると共に、ノズル４１０内で原料ガスが自己分解してノズル４１０の内壁に堆積してしまうことを抑制することができる。流量を１０ｓｃｃｍ以上とすることで、ウエハ２００表面での原料ガスの反応速度を高めることができる、実用的な成膜速度を得ることが可能となる。
　ＭＦＣ５１２で制御するキャリアガスの供給流量は、例えば、１～３０ｓｌｍの範囲内の流量とする。
　原料ガスをウエハ２００に対して供給する時間は、例えば、１～６０秒の範囲内とする。
　ヒータ２０７は、ウエハ２００の温度が、例えば、４００～６００℃、好ましくは４００～５５０℃、より好ましくは４５０～５５０℃の範囲内となるように加熱する。
　温度を６００℃以下とすることで、原料ガスの過剰な熱分解を抑制しつつ成膜速度を適切に得ることができ、不純物が膜内に取り込まれて抵抗率が高くなることが抑制される。なお、原料ガスの熱分解は、当該処理に近い条件下においては４５０℃程度で開始するため、５５０℃以下の温度に加熱された処理室２０１内において本発明を用いるとより有効である。一方、温度が４００℃以上であることにより、反応性が高く、効率的な膜形成が可能である。
　前述の条件下で処理室２０１へ原料ガスを供給することにより、ウエハ２００の最表面上に、例えば、１原子層未満から数原子層程度の厚さのＣおよびＨを含むＡｌ含有層が形成される。ＣおよびＨを含むＡｌ含有層は、ＣおよびＨを含むＡｌ層であってもよいし、ＴＭＡの吸着層であってもよいし、それらの両方を含んでいてもよい。
　ＴＭＡの吸着層は、ＴＭＡの物理吸着層であってもよいし、ＴＭＡの化学吸着層であってもよいし、それらの両方を含んでいてもよい。ここで、１原子層未満の厚さの層とは不連続に形成される原子層のことを意味しており、１原子層の厚さの層とは連続的に形成される原子層のことを意味している。
　　［残留ガス除去工程（処理工程の一例）］　Ａｌ含有層が形成された後、バルブ３１４を閉じ、原料ガスの供給を停止する。このとき、ＡＰＣバルブ２４３は開いたままとして、真空ポンプ２４６により処理室２０１を真空排気し、処理室２０１に残留する未反応又はＡｌ含有層形成に寄与した後の原料ガスを処理室２０１から排除する。バルブ５１４，５２４は開いた状態でキャリアガスの処理室２０１への供給を維持する。キャリアガスはパージガスとして作用し、処理室２０１に残留する未反応又はＡｌ含有層形成に寄与した後の原料ガスを処理室２０１内から排除する効果を高めることができる。なお、バルブ５１４，５２４からのキャリアガスは残留ガス除去工程の間、常に流し続けてもよいし、断続的（パルス的）に供給してもよい。
　　［反応ガス供給工程（処理工程の一例）］　処理室２０１の残留ガスを除去した後、バルブ３２４を開き、ガス供給管３２０内に反応ガス（Ｏ３ガス）を流す。反応ガスは、ＭＦＣ３２２により流量調整され、ノズル４２０の供給孔４２０ａから処理室２０１内のウエハ２００に対して供給され、排気管２３１から排気される。すなわちウエハ２００は反応ガスに暴露される。
　このとき、バルブ５２４を開き、ガス供給管５２０内にキャリアガスを流す。キャリアガスは、ＭＦＣ５２２により流量調整され、反応ガスと共に処理室２０１内に供給されて、排気管２３１から排気される。このとき、ノズル４１０内への反応ガスの侵入を防止（逆流を防止）するために、バルブ５１４を開き、ガス供給管５１０内へキャリアガスを流す。キャリアガスは、ガス供給管５１０、ノズル４１０を介して処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。
　このとき、ＡＰＣバルブ２４３を適正に調整して、処理室２０１の圧力を、例えば１～１０００Ｐａの範囲内の圧力とする。ＭＦＣ３２２で制御する反応ガスの供給流量は、例えば、５～４０ｓｌｍ、好ましくは５～３０ｓｌｍ、より好ましくは１０～２０ｓｌｍの範囲内の流量とする。反応ガスをウエハ２００に対して供給する時間は、例えば、１～６０秒の範囲内とする。その他の処理条件は、前述の原料ガス供給工程と同様の処理条件とする。
　このとき処理室２０１に流しているガスは、反応ガスと不活性ガス（Ｎ２ガス）のみである。反応ガスは、原料ガス供給工程でウエハ２００上に形成されたＡｌ含有層の少なくとも一部と反応する。Ａｌ含有層は酸化され、金属酸化層としてＡｌとＯとを含むアルミニウム酸化層（ＡｌＯ層）が形成される。すなわちＡｌ含有層はＡｌＯ層へと改質される。
　　［残留ガス除去工程（処理工程の一例）］　ＡｌＯ層が形成された後、バルブ３２４を閉じて、反応ガスの供給を停止する。そして、原料ガス供給工程後の残留ガス除去工程と同様の処理手順により、処理室２０１内に残留する未反応もしくはＡｌＯ層の形成に寄与した後の反応ガスや反応副生成物を処理室２０１内から排除する。
　以上説明した気化工程、原料ガス供給工程、残留ガス除去工程、反応ガス供給工程、残留ガス除去工程を順に行うサイクルを予め決められた回数（１回以上）行う。このように、バッチ処理され（複数の工程が複数回行われ）ることで、ウエハ２００上にＡｌＯ膜が形成される。
　なお、バッチ処理とは、気化工程、原料ガス供給工程、残留ガス除去工程、反応ガス供給工程、残留ガス除去工程を順に行うサイクルを予め決められた回数行い、ウエハ２００上にＡｌＯ膜を形成させる処理である。そして、１バッチで、ウエハ２００上にＡｌＯ膜が形成させる。
　また、ＡｌＯ膜の厚さ（膜厚）は、例えば、１０～１５０ｎｍ、好ましくは４０～１００ｎｍ、より好ましくは６０～８０ｎｍとする。１５０ｎｍ以下とすることで表面粗さを小さくすることができ、１０ｎｍ以上とすることで下地膜との応力差に起因する膜剥がれの発生を抑制することができる。
　　［補充工程］　このように、ウエハ２００がバッチ処理されることで、ウエハ２００には、ＡｌＯ膜が形成される。そして、貯留タンク６１０に貯留されている液体原料が消費されているため、貯留タンク６１０の液体原料の液面レベルは、初期液面レベルより低くなっている。
　そこで、制御部１２１は、図１に示す超音波センサ６５０によって検出された液体原料の液面レベルを入手する。さらに、制御部１２１は、閉止されているバルブ７５８を開放することで、補充部７５０によって液体原料を貯留タンク６１０に補充させる。そして、超音波センサ６５０によって検出された液体原料の液面レベルが初期液面レベルに達した場合には、制御部１２１が開放されているバルブ７５８を閉止することで、補充工程を終了させる。
　〔排気・圧力調整〕　ＡｌＯ層が形成され、残留ガス除去工程が終了した後、図３に示すバルブ５１４，５２４を開き、ガス供給管３１０，３２０のそれぞれからキャリアガスを処理室２０１へ供給し、排気管２３１から排気する。キャリアガスはパージガスとして作用し、処理室２０１内に残留するガスや副生成物が処理室２０１内から除去される（アフターパージ）。その後、処理室２０１の雰囲気がキャリアガスに置換され（Ｎ２ガス置換）、処理室２０１内の圧力は常圧に復帰される（大気圧復帰）。
　〔搬出・取出し〕　その後、ボートエレベータ１１５によりシールキャップ２１９が下降され、マニホールド２０９の下端が開口され、処理済のウエハ２００が、ボート２１７に支持された状態でマニホールド２０９の下端から処理管２０３の外部に搬出（ボートアンロード）される。
　搬出の後は、シャッタ２１９ｓが移動させられ、マニホールド２０９の下端開口がＯリング２２０ｃを介してシャッタ２１９ｓによりシールされる（シャッタクローズ）。処理済のウエハ２００は、処理管２０３の外部に搬出された後、ボート２１７より取り出される（ウエハディスチャージ）。
　以上説明したように、各処理（工程）を経て、ＡｌＯ膜が形成されたウエハ２００が取り出された後に、さらに、他のウエハ２００にＡｌＯ膜を形成する場合には、前述した「液体原料量の調整」を除いた「積載・搬入」、「圧力・温度調整」、「成膜処理」、「排気・圧力調整」、及び「搬出・取出し」が再度行われる。つまり、ウエハ２００に対するバッチ処理が再度行われる。
　〔その他〕　その後、ＡｌＯ膜が形成されたウエハ２００に対して、既知のパターン形成工程、ダイシング工程、ワイヤーボンディング工程、モールド工程、トリム工程等が行われ、半導体装置が製造される。
　（まとめ）　以上説明したように、ウエハ２００がバッチ処理される毎に、補充部７５０によって液体原料が貯留タンク６１０に補充させる（毎バッチリフィル）。これにより、貯留タンク６１０に貯留されている液体原料の量が、予め定められた範囲内に入る。換言すれば、減った分だけ液体原料を補充することで、ウエハ２００を成膜処理する際に貯留タンク６１０に貯留されている液体原料の量が一定となる（液面レベルが一定となる）。これにより、原料ガスに含まれる不純物濃度のばらつきが抑制されることで、ウエハ２００に形成される膜の面内均一性の値がばらついてしまうのを抑制することができる。
　また、上記実施形態では、超音波センサ６５０を用いて液面レベルを検知することで、貯留タンク６１０に貯留されている液体原料の量を求めた。従来は、ポイントセンサ（深さ方向に数点のポイントで検知、ポイント式センサとも称する）により、液体原料の量を検知していた。しかし、液体原料の使用量が異なる場合もあり、バッチ処理を開始する際に液体原料の量を常に一定とするためには、ポイント検知では不十分である。そこで、超音波センサ６５０（連続センサ）を用いることにより、液体原料の量を連続的に検知することができる。
　また、上記実施形態では、貯留空間６１２を形成する底面６２２に、一部が凹む凹部６２４が形成され、この凹部２４２に超音波センサ６５０のセンサ素子６５２が配設されている。このため、例えば、図７に示す比較形態に係る貯留タンク９１０のように、底面９２２に凹部が形成されていない場合の液面とセンサ素子６５２との距離（図７のＬ２）と比して、液面とセンサ素子６５２との距離（図１のＬ１）が長くなる。これにより、本実施形態では、液体原料の量が小さい場合であっても、比較形態と比して、液面レベルを精度良く検知できる。
　また、上記実施形態では、初期液面レベルは、超音波センサ６５０が液面レベルを検知するために要する最小の液体原料の量と、成膜処理を予め決められた回数行うために要する（ウエハ２００にＡｌＯ膜を形成するために要する）液体原料の量と、の総量を貯留タンク６１０に貯留した際の液面レベルとされている。換言すれば、貯留タンク６１０に貯留されている液体原料に含まれる不純物の絶対量が出来るだけ少なくなるように、液面レベルは、許容される最も低い位置でキープされている。そして、１バッチで使用する液体原料の量が変化しても、減った分だけ液体原料を補充（リフィル）し、常に補充後の液面レベルは一定の高さとなるようになっている。このため、初期液面レベルが、例えば、貯留タンク６１０の上限設定値に位置する場合と比して、原料ガスに含まれる不純物濃度が小さくなるため、面内均一性を向上させることができる。
　また、上記実施形態では、貯留タンク６１０を完全にカラにはしないようになっている。例えば、貯留タンク６１０に１バッチ分だけ液体原料を貯留させる場合には、ＡｌＯ膜の面内均一性に揺らぎが生じてしまうが、このような揺らぎが生じないようになっている。つまり、本実施形態では、１バッチ処理終了後に貯留タンク６１０が完全にカラになる場合と比して、ウエハ２００に形成されたＡｌＯ膜の面内均一性を向上させることができる。
　なお、本発明を特定の実施形態について詳細に説明したが、本発明は係る実施形態に限定されるものではなく、本発明の範囲内にて他の種々の実施形態をとることが可能であることは当業者にとって明らかである。例えば、上記実施形態では、バブリング方式によって液体原料を原料ガスに気化したが、ベーキング方式、又は直接気化方式等を用いて液体原料を原料ガスに気化してもよい。
　また、上記実施形態では、超音波センサ６５０を用いて液体原料の液面レベルを検出したが、超音波センサ６５０と共にポイントセンサを用いてもよい。超音波センサ６５０が故障した場合の予備としてポイントセンサを用いることができる。ポイントセンサとしては、例えば、上限設定値（Ｈｉｇｈ　Ｓｅｔｔｉｎｇ）のみを検知するものが用いられる。
　また、上記実施形態では、バブリング方式に用いるバブラとして貯留タンク６１０を用いたが、貯留タンク６１０とは別にバブラを用意してもよい。この場合には、貯留タンク６１０から液体原料がバブラに供給され、このバブラに供給された液体原料を気化することとなる。
　また、上記実施形態では、特に説明しなかったが、液体原料の温度を検出する温度センサを用いてもよい。温度センサを設けることで、成膜処理における品質管理を適切に行うことができる。また、液体原料の消費量に異常が生じた場合に値を参照することで原因究明に役立てることが可能となる。
　また、上記実施形態では、ウエハ２００にＡｌＯ膜を形成させるために液体原料としてＴＭＡを用いたが、例えば、ウエハ２００に、ＴａＯ膜（タンタル酸化膜）を形成させるために液体原料としてトリスエチルメチルアミノターシャリーブチルイミノタンタル（Ｔａ［ＮＣ（ＣＨ３）３］［Ｎ（Ｃ２Ｈ５）ＣＨ３］３、略称ＴＢＴＥＭＴ）を用いてもよい。
　また、上記実施形態では、特に説明しなかったが、貯留タンク６１０に貯留されている液体原料の液面レベルが、下限値又は上限値のいずれかに達した場合に、アラームで報知したり、インターロックを作動させてもよい。
　また、上記実施形態では、特に説明しなかったが、初期液面レベルを、貯留タンク６１０に貯留可能な液体原料に対して半分の量を、貯留タンク６１０に貯留させた場合の液面レベルであってもよい。これにより、初期液面レベルが、例えば、貯留タンク６１０の上限設定値に位置する場合と比して、原料ガスに含まれる不純物濃度が小さくなるため、面内均一性を向上させることができる。
本発明によれば、基板に形成される膜の面内均一性の値がばらついてしまうことを抑制することができる。
１０   　　基板処理装置１２１ 　　制御部２００ 　　ウエハ（基板の一例）２０１ 　　処理室２０３ 　　処理管（処理部の一例）３０８　　 供給部６２０ 　　底部６２４ 　　凹部６３０ 　　壁部６５０ 　　超音波センサ６５２ 　　センサ素子７００ 　　気化部７５０ 　　補充部７８０　　 液体原料補充システム

Claims (5)

  1. 内部に基板を収容する処理室が形成されている処理部と、　凹状の凹部を有する底部と、前記底部の周縁から立ち上がる壁部とを含んで形成され、液体原料が貯留される貯留タンクと、　前記貯留タンクに貯留されている液体原料を気化して原料ガスを生成する気化部と、　前記気化部によって生成された原料ガスを前記処理室に供給する供給部と、　前記貯留タンクに貯留されている液体原料の液面レベルを連続的に検知すると共に前記凹部に配置されているセンサ素子を有するセンサと、　前記貯留タンクに液体原料を補充する補充部と、　前記供給部を制御して、前記処理室に原料ガスを供給させて前記基板を処理する基板処理を行わせると共に、前記基板処理を予め決められた回数行う毎に、前記センサが検知した液体原料の液面レベルに基づいて、前記補充部を制御し、前記貯留タンクに貯留されている液体原料の液面レベルが予め決められたレベルとなるように、前記貯留タンクに液体原料を補充させる制御部と、　を備える基板処理装置。
  2. 前記予め決められたレベルは、前記センサが前記液面レベルを検知するために要する最小の前記液体原料の量と、前記基板処理を予め決められた回数行うために要する前記液体原料の量と、の総量を前記貯留タンクに貯留した際の液面レベルとされている請求項１に記載の基板処理装置。
  3. 凹状の凹部を有する底部と、前記底部の周縁から立ち上がる壁部とを含んで形成され、液体原料が貯留される貯留タンクと、　前記貯留タンクが貯留している液体原料を気化して原料ガスを生成する気化部と、　前記気化部によって生成された原料ガスを対象物に供給する供給部と、　前記貯留タンクに貯留されている液体原料の液面レベルを連続的に検知すると共に前記凹部に配置されているセンサ素子を有するセンサと、　前記貯留タンクに液体原料を補充する補充部と、　前記供給部を制御して、前記対象物に原料ガスを供給させると共に、前記対象物に原料ガスを予め決められた回数供給する毎に、前記センサが検知した液体原料の液面レベルに基づいて、前記補充部を制御し、前記貯留タンクに貯留されている液体原料の液面レベルが予め決められたレベルとなるように、前記貯留タンクに液体原料を補充させる制御部と、　を備える液体原料補充システム。
  4. 凹状の凹部を有する底部と、前記底部の周縁から立ち上がる壁部とを含んで形成されている貯留タンクに貯留されている液体原料の液面レベルが予め決められたレベルとなるように、前記貯留タンクに液体原料に貯留する貯留工程と、　前記貯留タンクに貯留されている液体原料を原料ガスに気化する気化工程と、　原料ガスを用いて基板を処理する処理工程と、　前記貯留タンクに貯留されている液体原料の液面レベルを連続的に検知すると共に前記凹部に配置されているセンサ素子を有するセンサが検知した液体原料の液面レベルに基づいて、前記処理工程を予め決められた回数行う毎に、前記貯留タンクに貯留されている液体原料の液面レベルが前記予め決められたレベルとなるように液体原料を前記貯留タンクに補充する補充工程と、　を行う工程を有する半導体装置の製造方法。
  5. 基板処理装置に備えられ、凹状の凹部を有する底部と、前記底部の周縁から立ち上がる壁部とを含んで形成されている貯留タンクに貯留されている液体原料の液面レベルが予め決められたレベルとなるように、前記貯留タンクに液体原料に貯留する手順と、　前記貯留タンクに貯留されている液体原料を原料ガスに気化する手順と、　原料ガスを用いて基板を処理する手順と、　前記貯留タンクに貯留されている液体原料の液面レベルを連続的に検知すると共に前記凹部に配置されているセンサ素子を有するセンサが検知した液体原料の液面レベルに基づいて、原料ガスを用いて前記基板を処理する基板処理を予め決められた回数行う毎に、前記貯留タンクに貯留されている液体原料の液面レベルが前記予め決められたレベルとなるように液体原料を前記貯留タンクに補充する手順と、　をコンピュータにより前記基板処理装置に実行させるプログラム。
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