WO2022137544A1 - 基板処理装置、液体原料補充システム、半導体装置の製造方法、及びプログラム - Google Patents

基板処理装置、液体原料補充システム、半導体装置の製造方法、及びプログラム Download PDF

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liquid
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健一 寿崎
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株式会社Kokusai Electric
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    • H01L21/30Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
    • H01L21/31Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26 to form insulating layers thereon, e.g. for masking or by using photolithographic techniques; After treatment of these layers; Selection of materials for these layers
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    • H01L21/67005Apparatus not specifically provided for elsewhere
    • H01L21/67242Apparatus for monitoring, sorting or marking
    • H01L21/67253Process monitoring, e.g. flow or thickness monitoring

Definitions

  • the present disclosure relates to a substrate processing device, a liquid raw material replenishment system, a method for manufacturing a semiconductor device, and a program.
  • Patent Document 1 discloses a liquid raw material replenishment system for replenishing a liquid raw material in a vaporization container of a substrate processing apparatus.
  • An object of the present disclosure is to control the supply amount so that a predetermined amount of the liquid raw material is accurately supplied into the vaporization container when the liquid raw material is replenished in the vaporization container.
  • a vaporization container for internally vaporizing a liquid raw material, a liquid raw material replenishment line having one end connected to the vaporization container and the other end connected to the supply source of the liquid raw material, and the liquid raw material replenishment line.
  • a first valve provided in the above, a second valve provided on the upstream side of the first valve of the liquid raw material replenishment line, and a liquid raw material storage formed between the first valve and the second valve. The second valve is opened and the liquid raw material storage portion is filled with the liquid raw material in a state where the first valve is closed, and then the second valve is closed and the first valve is opened.
  • the first valve and the second valve are opened and closed so that the liquid raw material is supplied into the vaporization container by the filling / discharging process of discharging the liquid raw material filled in the liquid raw material storage unit into the vaporization container.
  • a technology comprising a control unit for controlling is provided.
  • the supply amount can be controlled so that a predetermined amount of the liquid raw material is accurately supplied into the vaporization container.
  • the Disclosers and others have diligently studied the relationship between the amount of liquid raw material stored in the storage tank and the in-plane uniformity of the film formed on the substrate by the raw material gas generated by vaporizing this liquid raw material. did.
  • the present disclosers and the like may change the concentration of impurities contained in the vaporized raw material gas according to the amount (remaining amount) of the liquid raw material stored in the storage tank, and the liquid raw material is stored in the storage tank. It has been found that when the amount of the liquid raw material is small, the in-plane uniformity of the film formed on the substrate may be improved.
  • FIGS. 1 to 5 An example of the substrate processing apparatus, the liquid raw material replenishment system, the manufacturing method of the semiconductor apparatus, and the program according to the embodiment of the present disclosure will be described with reference to FIGS. 1 to 5.
  • the arrow H shown in the figure indicates the device vertical direction (vertical direction)
  • the arrow W indicates the device width direction (horizontal direction)
  • the arrow D indicates the device depth direction (horizontal direction).
  • the drawings used in the following description are all schematic, and the dimensional relationship of each element, the ratio of each element, and the like shown in the drawings do not always match the actual ones. Further, even between the plurality of drawings, the relationship between the dimensions of each element, the ratio of each element, and the like do not always match.
  • the substrate processing apparatus 10 provided with the liquid raw material replenishment system 780 includes a processing furnace 202 for processing the wafer 200 as a substrate.
  • the processing furnace 202 has a cylindrical heater 207 extending in the vertical direction of the apparatus, and the heater 207 is supported by a heater base (not shown) as a holding plate.
  • the heater 207 heats the inside of the processing chamber 201, which will be described later, to a predetermined temperature.
  • a processing tube 203 as a processing unit having a cylindrical shape concentric with the heater 207 is arranged inside the heater 207.
  • a processing chamber 201 for processing a plurality of wafers 200 is formed inside the processing tube 203. Specifically, a plurality of (for example, 25 to 200) wafers 200 are loaded in the vertical direction by the boat 217 as a substrate support, and the plurality of wafers 200 loaded by the boat 217 are loaded in the processing chamber 201. It is arranged inside the.
  • a cylindrical heat insulating cylinder 218 is arranged at the lower part of the boat 217. With this configuration, the heat from the heater 207 is less likely to be transferred to the seal cap 219 side, which will be described later.
  • a manifold (inlet flange) 209 having a cylindrical shape concentric with the processing pipe 203 is arranged below the processing pipe 203.
  • the upper end of the manifold 209 faces the lower end of the processing pipe 203, and the manifold 209 supports the processing pipe 203 via an O-ring 220 as a sealing member.
  • nozzles 410 and 420 extending in the vertical direction are arranged between the wall surface of the processing pipe 203 and the plurality of wafers 200 loaded by the boat 217. Further, in the nozzles 410 and 420, a plurality of supply holes 410a and 420a for supplying gas are formed in a range facing the wafer 200 in the horizontal direction, respectively. As a result, the gas ejected from the supply holes 410a and 420a flows toward the wafer 200.
  • the lower end portion of the nozzles 410 and 420 is bent and penetrates the side wall of the manifold 209, and the lower end portion of the nozzles 410 and 420 protrudes to the outside of the manifold 209.
  • the gas supply pipes 310 and 320 as gas supply lines are connected to the lower end portions of the nozzles 410 and 420, respectively. As a result, a plurality of types of gas are supplied to the processing chamber 201.
  • the gas supply pipes 310 and 320 are connected to a mass flow controller (MFC) which is a flow control unit (flow control unit) in order from the upstream side of the gas flow direction (hereinafter referred to as “gas flow direction”) flowing through the gas supply pipes 310 and 320.
  • MFC mass flow controller
  • 312, 322 and valves 314 and 324 which are on-off valves, are provided, respectively.
  • the ends of the gas supply pipes 510 and 520 as the gas supply line for supplying the inert gas are located on the downstream side in the gas flow direction with respect to the valves 314 and 324, respectively. It is connected.
  • the gas supply pipes 510 and 520 are provided with MFC 512 and 522, which are flow control units (flow control units), and valves 514 and 524, which are on-off valves, in order from the upstream side in the flow direction of the gas flowing through the gas supply pipes 510 and 520. Each is provided.
  • the raw material gas as the processing gas is supplied to the processing chamber 201 via the MFC 312, the valve 314, and the nozzle 410.
  • the supply unit 308 for supplying the raw material gas to the processing chamber 201 includes a gas supply pipe 310, an MFC 312, a valve 314, and a nozzle 410.
  • the raw material gas supply system is composed of the gas supply pipe 310, the MFC 312, and the valve 314.
  • the nozzle 410 may be included in the raw material gas supply system.
  • the raw material gas supply system can also be referred to as a raw material supply system.
  • reaction gas as the processing gas is supplied from the gas supply pipe 320 to the processing chamber 201 via the MFC 322, the valve 324, and the nozzle 420.
  • the reaction gas supply system (reactant supply system) is mainly composed of the gas supply pipe 320, the MFC 322, and the valve 324.
  • the nozzle 420 may be included in the reaction gas supply system. When the reaction gas flows from the nozzle 420, the nozzle 420 may be referred to as a reaction gas nozzle.
  • the inert gas is supplied from the gas supply pipes 510 and 520 to the processing chamber 201 via the MFC 512, 522, the valves 514 and 524, and the nozzles 410 and 420.
  • the gas supply pipes 510, 520, MFC 512, 522, and valves 514, 325 mainly constitute an inert gas supply system.
  • one end of the exhaust pipe 231 as an exhaust flow path for exhausting the atmosphere of the processing chamber 201 is connected to the wall surface of the manifold 209.
  • a pressure sensor 245 as a pressure detector (pressure detection unit) for detecting the pressure in the processing chamber 201 and an APC (AutoPressure Controller) valve 243 as an exhaust valve (pressure adjusting unit) are attached to the exhaust pipe 231 for exhaust.
  • a vacuum pump 246 as a vacuum exhaust device is attached to the end of the pipe 231.
  • the APC valve 243 can perform vacuum exhaust and vacuum exhaust stop of the processing chamber 201 by opening and closing the valve while the vacuum pump 246 is operated, and further, the pressure is applied while the vacuum pump 246 is operated.
  • the valve is configured so that the pressure in the processing chamber 201 can be adjusted by adjusting the valve opening degree based on the pressure information detected by the sensor 245.
  • the exhaust system is mainly composed of the exhaust pipe 231, the APC valve 243, and the pressure sensor 245.
  • the vacuum pump 246 may be included in the exhaust system.
  • a seal cap 219 is provided as a furnace palate body capable of airtightly closing the lower end opening of the manifold 209.
  • the seal cap 219 is configured to abut on the lower end of the manifold 209 from the lower side in the vertical direction.
  • An O-ring 220 as a sealing member that comes into contact with the lower end of the manifold 209 is provided on the upper surface of the seal cap 219.
  • a rotation mechanism 267 for rotating the boat 217 which will be described later, is installed.
  • the rotation shaft 255 of the rotation mechanism 267 penetrates the seal cap 219 and is connected to the boat 217.
  • the rotation mechanism 267 is configured to rotate the wafer 200 by rotating the boat 217.
  • the seal cap 219 is configured to be raised and lowered in the vertical direction by a boat elevator 115 as a raising and lowering mechanism installed vertically outside the processing pipe 203.
  • the boat elevator 115 is configured so that the boat 217 can be carried in and out of the processing chamber 201 by raising and lowering the seal cap 219.
  • the boat elevator 115 is configured as a transport device (transport mechanism) for transporting the boat 217, that is, the wafer 200, into and out of the processing chamber 201.
  • a shutter 219s is provided as a furnace palate body that can airtightly close the lower end opening of the manifold 209 while the seal cap 219 is lowered by the boat elevator 115.
  • An O-ring 220c as a sealing member that comes into contact with the lower end of the manifold 209 is provided on the upper surface of the shutter 219s.
  • the opening / closing operation of the shutter 219s (elevating / lowering operation, rotating operation, etc.) is controlled by the shutter opening / closing mechanism 115s.
  • the processing chamber 201 is provided with a temperature sensor 263 as a temperature detector.
  • a temperature sensor 263 As a temperature detector.
  • the temperature sensor 263 is provided along the inner wall of the processing pipe 203 like the nozzles 410 and 420.
  • the control unit 121 as the control unit provided in the substrate processing device 10 will be described.
  • the control unit 121 is configured as a computer including a CPU (Central Processing Unit) 121a, a RAM (Random Access Memory) 121b, a storage device 121c, and an I / O port 121d.
  • the RAM 121b, the storage device 121c, and the I / O port 121d are configured so that data can be exchanged with the CPU 121a via the internal bus 121e.
  • An input / output device 122 configured as, for example, a touch panel or the like is connected to the control unit 121.
  • the storage device 121c is composed of, for example, a flash memory, an HDD (Hard Disk Drive), or the like.
  • a control program for controlling the operation of the substrate processing device various programs such as a liquid raw material replenishment program described later, data for executing each program, and the like are readablely stored.
  • the RAM 121b is configured as a memory area (work area) in which programs, data, and the like read by the CPU 121a are temporarily held.
  • the I / O port 121d includes the above-mentioned MFC 512, 522, 312, 322, valve 514, 524, 314, 324, pressure sensor 245, APC valve 243, vacuum pump 246, temperature sensor 263, heater 207, rotation mechanism 267, and boat. It is connected to an elevator 115, a shutter opening / closing mechanism 115s, an ultrasonic sensor 650 described later, an MFC 706, valves 758, 759, and the like.
  • the CPU 121a is configured to read and execute a control program from the storage device 121c and read data from the storage device 121c in response to input of an operation command from the input / output device 122 or the like.
  • the CPU 121a has an operation of adjusting the flow rate of various gases by the MFC 512, 522, 312, 322, an opening / closing operation of the valves 514, 524, 314, 324, an opening / closing operation of the APC valve 243, and a pressure sensor 245 so as to be in line with the contents of the read data.
  • Pressure adjustment operation by APC valve 243, start and stop of vacuum pump 246, temperature adjustment operation of heater 207 based on temperature sensor 263, rotation and rotation speed adjustment operation of boat 217 by rotation mechanism 267, boat 217 by boat elevator 115 It is configured to be able to control the elevating operation of the shutter, the opening / closing operation of the shutter 219s by the shutter opening / closing mechanism 115s, and the like.
  • the CPU 121a is configured to be able to control the opening and closing of the valve 758 as the second valve and the valve 759 as the first valve according to the execution of the liquid raw material replenishment program (liquid raw material replenishment process).
  • the control unit 121 may be configured as a control unit that controls the opening and closing of the valves 758 and 759 of the liquid raw material replenishment system, and separately from the control unit 121, the ultrasonic sensors 650, MFC706, and valves 758, Other control units configured to enable control such as 759 may be provided.
  • the control unit 121 is stored in an external storage device (for example, magnetic tape, magnetic disk such as flexible disk or hard disk, optical disk such as CD or DVD, magneto-optical disk such as MO, semiconductor memory such as USB memory or memory card) 123.
  • the program can be configured by installing it on your computer.
  • the storage device 121c and the external storage device 123 are configured as a computer-readable recording medium. Hereinafter, these are collectively referred to simply as a recording medium.
  • recording medium When the term recording medium is used in the present specification, it may include only the storage device 121c alone, it may include only the external storage device 123 alone, or it may include both of them.
  • the program may be provided to the computer by using a communication means such as the Internet or a dedicated line without using the external storage device 123.
  • control of the ultrasonic sensors 650, MFC706, valves 758, and 759 described later by the control unit 121 will be described together with the actions described later.
  • a storage tank 610 for storing a liquid raw material that becomes a raw material gas by vaporization will be described.
  • the liquid raw material is vaporized in the storage tank 610 as a vaporization container.
  • the storage tank 610 is formed, for example, in a rectangular parallelepiped shape or a cylindrical shape. Further, the storage space 612 formed inside the storage tank 610 includes a bottom portion 620, a wall portion 630 rising from the peripheral edge of the bottom portion 620, and a storage space 612 surrounded by the wall portion 630, as shown in FIG. It is formed by a ceiling portion 640 that closes from the upper side, and is a space that is sealed from the outside. The storage space 612 has a predetermined pressure. Further, the portion on the lower end side of the gas supply pipe 310 described above penetrates the ceiling portion 640 and is arranged in the storage space 612.
  • the bottom portion 620 has a bottom surface 622 facing upward, and a recess 624 in which a part of the bottom surface 622 is recessed is formed in a portion of the bottom surface 622 on the central side in the device width direction and the device depth direction.
  • the recess 624 extends in the vertical direction and has a rectangular cross section.
  • the lower limit set value for the liquid raw material in the present embodiment is set to be higher (larger) than the lower limit value at which the liquid raw material can be stored in the storage space 612 (see the figure).
  • the upper limit setting value for the liquid raw material in the present embodiment is set to be lower (smaller) than the upper limit value at which the liquid raw material can be stored in the storage space 612 (see the figure).
  • An ultrasonic sensor 650 as a liquid level level sensor is arranged in a storage space 612, extends in the vertical direction, and has an upper end attached to a ceiling portion 640.
  • the cross-sectional shape of the ultrasonic sensor 650 is a small rectangular shape as compared with the cross-sectional shape of the recess 624.
  • the lower portion of the ultrasonic sensor 650 is disposed in the recess 624, and the sensor element 652 is attached to the lower end portion of the ultrasonic sensor 650.
  • the ultrasonic waves generated by the sensor element 652 are reflected on the liquid surface of the liquid raw material, and the reflected waves are received by the receiving portion (not shown) of the ultrasonic sensor 650, whereby the ultrasonic sensor 650 is formed.
  • the liquid level of the liquid raw material stored in the storage tank 610 is continuously detected.
  • the ultrasonic sensor 650 functions as a continuous sensor (also referred to as a continuous sensor, a continuous level sensor, or a continuous liquid level sensor).
  • the vaporization unit 700 is a device that vaporizes the liquid raw material stored in the storage tank 610 into a raw material gas by a bubbling method, and is a gas supply pipe 704 through which a carrier gas flows and a mass flow controller (MFC). ) 706 and is provided.
  • MFC mass flow controller
  • the gas supply pipe 704 penetrates the ceiling portion 640, and one end of the gas supply pipe 704 is arranged in the liquid raw material stored in the storage tank 610. Further, the MFC 706 is provided in a portion of the gas supply pipe 704 arranged outside the storage tank 610.
  • the carrier gas whose flow rate is adjusted by the MFC 706 is supplied from one end of the gas supply pipe 704 into the liquid raw material stored in the storage tank 610. Then, the carrier gas acts on the liquid raw material, and the liquid raw material is vaporized. The vaporized raw material gas is pressure-fed to the gas supply pipe 310 by the pressure P0 in the storage tank 610.
  • the amount of carrier gas supplied to the storage tank 610 (babler) can be controlled, but the actual amount of vaporization cannot be grasped. Therefore, in the present embodiment, the vaporization amount is grasped by detecting the decrease amount of the liquid raw material by using the above-mentioned ultrasonic sensor 650.
  • the replenishment unit 750 as a liquid raw material replenishment system is a device for replenishing the liquid raw material pumped from the replenishment tank 760 to the storage tank 610, and is a liquid supply pipe 754 as a liquid raw material replenishment line through which the liquid raw material flows.
  • a valve 759, which is an on-off valve as the first valve, and a valve 758, which is an on-off valve as the second valve, are provided.
  • the replenishment tank 760 as a supply source of the liquid raw material may be included in the replenishment unit 750.
  • the liquid supply pipe 754 penetrates the ceiling portion 640, and a nozzle 754N as a liquid raw material supply nozzle is formed at one end thereof.
  • the nozzle 754N is arranged in the storage space 612, and the discharge port 754A is arranged above the liquid level of the liquid raw material stored in the storage tank 610 (upper limit value of storage, see FIG. 1).
  • the discharge port 754A By arranging the discharge port 754A above the liquid level of the liquid raw material in this way, the liquid raw material can be discharged from the liquid supply pipe 754 to the storage space 612.
  • the liquid raw material is transferred from the liquid raw material storage section 756 to the storage space 612 due to the pressure difference between the pressure in the liquid raw material storage section 756 and the pressure difference in the storage space 612. Can be discharged.
  • a downstream end portion 755 arranged so that the axial direction is in the vertical direction is formed in a portion continuous from the nozzle 754N of the liquid supply pipe 754.
  • Valves 758 and 759 are provided at the downstream end 55.
  • the valves 758 and 759 are provided in the liquid supply pipe 754 at a portion arranged outside the storage tank 610.
  • the valves 758 and 759 are provided vertically above the storage tank 610.
  • the valve 758 is provided on the upstream side (upper side) of the valve 759 away from the valve 759, and is a space for storing the liquid raw material by the liquid supply pipe 754 portion between the valve 758 and the valve 759.
  • the portion 756 is formed.
  • the liquid raw material storage unit 756 is provided vertically above the storage tank 610.
  • the downstream end portion 755 is arranged in the vertical direction, but the downstream end portion 755 may be arranged so as to be inclined so that the nozzle 754N side is downward. Further, although both the valve 758 and the valve 759 are provided at the downstream end portion 55, the valve 758 may be provided on the upstream side of the downstream end portion 755. By arranging the valves 758 and the valves 759 in the vertical direction as in the present embodiment, the liquid raw material stored between the valves 758 and the valve 759 can be satisfactorily discharged by using gravity. ..
  • the replenishment tank 760 is arranged outside the storage tank 610 and is connected to the other end of the liquid supply pipe 754.
  • a pressure feed pipe 761 is connected to the upper part of the refill tank 760. The pressure feed gas is sent from the pressure feed pipe 761 to the replenishment tank 760, and the liquid raw material stored in the replenishment tank 760 is pressure-fed into the liquid supply pipe 754 by the pressure feed pressure P1 in the replenishment tank 760.
  • the pressure feed pressure P1 in the replenishment tank 760 is preferably larger than the pressure P0 in the storage tank 610 and preferably 10 times or more the pressure P0.
  • the number By setting the number to 10 times or more, a sufficient amount of liquid raw material can be filled in the liquid storage portion 756. If it is less than 10 times, the liquid reservoir 756 may be filled with a sufficient amount of the liquid raw material due to the atmosphere of the pressure P0 existing in the liquid reservoir 756 before the liquid raw material is filled in the liquid reservoir 756. There are things you can't do.
  • the pressure difference is large, but it is also necessary to consider the valve on the pipe and the upper limit of the pressure resistance of the pipe.
  • the pressure P0 in the storage tank 601 is 100 to 10000 Pa
  • the pressure feed pressure P1 from the replenishment tank 760 is 0.1 to 10 MPa.
  • the liquid storage portion 756 is filled with the liquid raw material by opening the valve 758 with the valve 759 closed. .. After that, by closing the valve 758 and opening the valve 759, the liquid raw material is discharged from the liquid storage unit 756 to the storage tank 610. That is, the liquid raw material is temporarily stored in the liquid storage unit 756, and the stored liquid raw material is discharged to the storage tank 610 to be replenished (filling / discharging treatment).
  • the valves 758 and 759 are closed when the liquid raw material is not replenished.
  • the capacity of the liquid raw material storage unit 756 is the capacity X0, the amount of the liquid raw material to be filled in the liquid raw material storage unit 756 is the fillable amount X1, and the amount of the liquid raw material discharged from the liquid raw material storage unit 756 by opening the valve 759. Is the emission amount X2, and the relationship is X0 ⁇ X1 ⁇ X2.
  • the liquid raw material is vaporized in the storage tank 610, and when the valve 759 is opened, gas enters the liquid raw material storage section 756. When the valve 759 is closed and the valve 758 is opened in this state, the gas is compressed into the liquid raw material pumped from the liquid supply pipe 754 and pushed into the liquid raw material storage section 756.
  • the reduced pressure state is a pressure lower than the atmospheric pressure, preferably a pressure P0.
  • the capacity X0 is, for example, 20 cc or less, preferably 10 cc or less. From the viewpoint of improving the controllability of the supply amount, it is desirable that the volume is as small as possible, but from the viewpoint of shortening the replenishment processing time (improving the throughput), the capacity X0 is preferably 1 cc or more, for example.
  • X2 is preferably not more than the amount of the liquid raw material (treatment consumption amount C) required to perform the film forming treatment described later a predetermined number of times (1 batch), and further is not more than 1/2 of the treatment consumption amount C. Is preferable. That is, it is preferable that the supply of the liquid raw material from the liquid raw material storage unit 756 is executed a plurality of times so that the amount becomes the same as or exceeds the processing consumption amount C.
  • the chargeable amount X1 and the discharge amount X2 can be set by executing an operation in advance in the apparatus to measure the amount to be filled / discharged and storing the average value or the like.
  • the processing chamber 201 in which a plurality of wafers 200 are loaded is heated at a predetermined temperature. Then, the raw material gas supply step of supplying the raw material gas containing a predetermined element from the supply hole 410a of the nozzle 410 to the processing chamber 201 and the reaction gas supply step of supplying the reaction gas from the supply hole 420a of the nozzle 420 are performed a predetermined number of times. Do (n times). As a result, a film containing a predetermined element is formed on the wafer 200.
  • the predetermined number of times (n times) here is one batch process in the film forming process, and is set in advance. The predetermined number of times is referred to as "set number of times N" in this embodiment.
  • a plurality of wafers 200 are loaded (wafer charged) on the boat 217.
  • the shutter 219s is moved by the shutter opening / closing mechanism 115s to open the lower end opening of the manifold 209 (shutter open).
  • the boat 217 loaded with the plurality of wafers 200 is lifted by the boat elevator 115 and carried into the processing chamber 201 (boat load).
  • the seal cap 219 is in a state of sealing the lower end of the manifold 209 via the O-ring 220b.
  • the processing chamber 201 is evacuated by the vacuum pump 246 so as to have a desired pressure (vacuum degree).
  • the pressure in the processing chamber 201 is measured by the pressure sensor 245, and the APC valve 243 is feedback-controlled based on the measured pressure information (pressure adjustment).
  • the vacuum pump 246 is always kept in operation until at least the processing for the wafer 200 is completed.
  • the processing chamber 201 is heated by the heater 207 so as to have a desired temperature.
  • the heating of the processing chamber 201 by the heater 207 is continuously performed at least until the processing of the wafer 200 is completed.
  • the boat 217 and the wafer 200 are rotated by the rotation mechanism 267.
  • the rotation of the boat 217 and the wafer 200 by the rotation mechanism 267 is continuously performed at least until the processing on the wafer 200 is completed.
  • the liquid level of the liquid raw material stored in the storage tank 610 shown in FIG. 1 becomes the initial liquid level L0 as a predetermined filling level.
  • the liquid raw material is stored in the storage tank 610.
  • the initial liquid level L0 is the minimum amount of liquid raw material required for the ultrasonic sensor 650 to detect the liquid level, and the number of times of the film forming process described later is predetermined (.
  • the set number of times N) is the liquid level when the total amount of the liquid raw material required for performing is stored in the storage tank 610.
  • the minimum amount of liquid raw material required for an ultrasonic sensor 650 to detect a liquid level is the amount when the liquid level is located at the lower limit of the storage tank 610.
  • the amount of the liquid raw material required to perform the film forming process a predetermined number of times is the raw material gas supply step, the residual gas removal step, the reaction gas supply step, and the residual gas removal step described later in this order. This is the amount required to form a film on the wafer 200 by performing the cycle to be performed a predetermined number of times (one or more times).
  • the amount of the liquid raw material is referred to as "processing consumption amount C".
  • the ultrasonic sensor 650 detects the amount of liquid actually consumed for the amount of liquid raw material required to perform the film forming process a predetermined number of times (set number of times N).
  • a predetermined supply amount C1 may be set in advance from the average value of the amounts used by the same batch processing.
  • the capacity X0 of the liquid raw material storage unit 756 is preferably equal to or smaller than the supply predetermined amount C1 and further, the fillable amount X1 to the liquid raw material storage unit 756 and the liquid raw material. It is preferable that the discharge amount X2 discharged from the storage unit 756 is equal to or smaller than the supply predetermined amount C1.
  • the control unit 121 replenishes the storage tank 610 with the liquid raw material by the liquid raw material replenishment process shown in FIG.
  • step S10 the liquid level L of the liquid raw material is detected by the ultrasonic sensor 650.
  • step S12 it is determined whether or not the liquid level of the liquid raw material has reached the initial liquid level L0. When the liquid level of the liquid raw material has reached the initial liquid level L0, this process is terminated.
  • step S14 If the liquid level of the liquid raw material has not reached the initial liquid level L0, the valve 758 is opened in step S14. Before opening the valve 758, as shown in FIG. 7A, the liquid raw material is filled up to the upstream side of the valve 758 of the liquid supply pipe 754. At this time, the valve 759 is closed. As shown in FIG. 7B, by opening the valve 758, the liquid storage unit 756 is filled with the liquid raw material by the pressure feed pressure from the replenishment tank 760 (filling step). In step S16, the liquid storage unit 756 is waited until the liquid raw material is filled, and then the process proceeds to step S18. Whether or not the filling of the liquid raw material is completed can be determined by the lapse of a predetermined time from the opening of the valve 758.
  • the valve 758 is closed in step S18, and the valve 759 is opened in step S20. At this time, between steps S18 and S20, the state in which both the valve 758 and the valve 759 are closed is maintained for a predetermined time.
  • the replenishment tank 760 is in communication with the storage tank 610. In this case, a large amount of raw material flows into the storage tank 610, and it becomes difficult to control the amount of liquid raw material supplied into the storage tank 610.
  • it is preferable to control the opening / closing timing of both valves so that both valves are closed before opening one of the valves 758 and 759.
  • step S22 the process waits until the liquid raw material is discharged from the liquid storage unit 756, and after the liquid raw material is discharged, the process proceeds to step S24. Whether or not the discharge of the liquid raw material is completed can be determined by the lapse of a predetermined time from the opening of the valve 759. In step S24, the valve 758 is closed, and the process returns to step S10 to repeat the filling / discharging process.
  • step S24 and step S14 both the valve 758 and the valve 759 are maintained in a closed state, as in the case between steps S18 and S20.
  • control unit 121 stores in advance the amount of the raw material gas required in the raw material gas supply process described later, and the control unit 121 controls the MFC 706 of the vaporization unit 700 and stores it in the storage tank 610.
  • An inert gas is supplied as a carrier gas to the liquid raw material. As a result, the liquid raw material is vaporized into the raw material gas.
  • the inert gas for example, a rare gas such as nitrogen (N 2 ) gas, argon (Ar) gas, helium (He) gas, neon (Ne) gas, and xenone (Xe) gas can be used.
  • a rare gas such as nitrogen (N 2 ) gas, argon (Ar) gas, helium (He) gas, neon (Ne) gas, and xenone (Xe) gas
  • N 2 nitrogen
  • Ar argon
  • He helium
  • Ne neon
  • Xe xenone
  • valve 314 shown in FIG. 3 is opened to allow the raw material gas to flow to the gas supply pipe 310.
  • the raw material gas one or more of the gases obtained by vaporizing the liquid raw material in the vaporization container can be used.
  • the raw material gas silicon (Si) which is a semiconductor element and titanium (Ti), zirconium (Zr), hafnium (Hf), tantalum (Ta), aluminum (Al), molybdenum (Mo) which are metal elements are used. ), Tungsten (W) and other gases containing a predetermined element, which have a liquid state at normal temperature and pressure (that is, a gas which is a liquid raw material) can be used.
  • the raw material gas can be obtained by vaporizing the liquid raw materials of these gases in the vaporization container.
  • tetrakisdimethylaminosilane (Si [N (CH 3 ) 2 ] 4 , abbreviation: 4DMAS) gas trisdimethylaminosilane (Si [N (CH 3 ) 2 ] 3H , abbreviation: 3DMAS) gas as a Si-containing raw material
  • Vista Charlie butylaminosilane (SiH 2 [NH (C 4 H 9 )] 2 abbreviation: BTBAS) gas, etc.
  • Aminosilane raw material gas monochlorosilane (SiH 3 Cl, abbreviated as MCS) gas, dichlorosilane (SiH 2 Cl 2 , abbreviation: DCS) gas, trichlorosilane (SiHCl 3 , abbreviation: TCS) gas, tetrachlorosilane (SiCl 4 ,)
  • STC sulfur chloride
  • SiHCl 3 hexachlorodisilane
  • Si 3 Cl 8 octachlorotrisilane
  • BTCSE 1,2-bis (trichlorosilyl) ethane
  • BTCSE bis (trichlorosilyl) methane
  • tetrakis (dimethylamino) titanium Ti [N (CH 3 ) 2 ] 4 , abbreviated as TDMAT
  • TiCl 4 titanium tetrachloride
  • tetrakis (ethylmethyl) as an Hf-containing raw material.
  • Hafnium (Hf [N (C 2 H 5 ) (CH 3 )] 4 abbreviation: TEMAH) gas, hafnium tetrachloride (HfCl 4 ) gas, tetrakis (ethylmethylamino) zirconium (Zr) as a Zr-containing raw material [N (C 2 H 5 ) (CH 3 )] 4 , abbreviation: TEMAZ) gas, trimethylaluminum (Al (CH 3 ) 3 , abbreviation: TMA) gas as an Al-containing raw material, tetraethoxytantal as a Ta-containing raw material (Ta (OC 2 H 5 ) 5 ), Trisethylmethylaminoterly butyliminotantal (Ta [NC (CH 3 ) 3 ] [N (C 2 H 5 ) CH 3 ] 3 ), Pentaethoxytantal (Ta (Ta (Ta) OC 2
  • the flow rate of the raw material gas is adjusted by the MFC 312, and the raw material gas is supplied to the processing chamber 201 from the supply hole 410a of the nozzle 410.
  • the valve 514 is opened to allow the carrier gas to flow into the gas supply pipe 510.
  • the flow rate of the carrier gas is adjusted by the MFC 512, and the carrier gas is supplied together with the raw material gas from the supply hole 410a of the nozzle 410 into the processing chamber 201 and exhausted from the exhaust pipe 231.
  • the valve 524 is opened and the carrier gas is allowed to flow into the gas supply pipe 520.
  • the carrier gas is supplied to the processing chamber 201 via the gas supply pipe 520 and the nozzle 420, and is exhausted from the exhaust pipe 231.
  • the APC valve 243 is appropriately adjusted so that the pressure in the processing chamber 201 is set to, for example, a pressure in the range of 1 to 1000 Pa.
  • a pressure in the range of 1 to 1000 Pa for example, when the numerical value is described as 1 to 1000 Pa, it means 1 Pa or more and 1000 Pa or less. That is, 1 Pa and 1000 Pa are included in the numerical range. The same applies to the other numerical ranges described herein.
  • the supply flow rate of the raw material gas controlled by the MFC 312 is, for example, a flow rate within the range of 10 to 2000 sccm, preferably 50 to 1000 sccm, and more preferably 100 to 500 sccm.
  • the time for supplying the raw material gas to the wafer 200 is, for example, in the range of 1 to 60 seconds.
  • the heater 207 heats the wafer 200 so that the temperature is in the range of, for example, 400 to 600 ° C.
  • a layer containing a predetermined element contained in the raw material gas is formed on the outermost surface of the wafer 200.
  • reaction gas supply step (example of treatment step)
  • the valve 324 is opened and the reaction gas flows into the gas supply pipe 320.
  • the reaction gas for example, an oxygen-containing gas (oxidizing gas, oxidizing agent) as a reaction gas (reactant) containing oxygen (O) and reacting with a predetermined element contained in the raw material gas is used.
  • oxygen-containing gas include oxygen (O 2 ) gas, ozone (O 3 ) gas, plasma-excited O 2 gas (O 2 *), O 2 gas + hydrogen (H 2 ) gas, and water vapor (H 2 ).
  • H 2 O 2 hydrogen peroxide
  • N 2 O nitrous oxide
  • NO nitrogen monoxide
  • NO 2 nitrogen dioxide
  • CO carbon monoxide
  • CO 2 dioxide Carbon
  • the flow rate of the reaction gas is adjusted by MFC322, is supplied to the wafer 200 in the processing chamber 201 from the supply hole 420a of the nozzle 420, and is exhausted from the exhaust pipe 231. That is, the wafer 200 is exposed to the reaction gas.
  • the valve 524 is opened and the carrier gas flows into the gas supply pipe 520.
  • the flow rate of the carrier gas is adjusted by the MFC 522, is supplied into the processing chamber 201 together with the reaction gas, and is exhausted from the exhaust pipe 231.
  • the valve 514 is opened and the carrier gas is allowed to flow into the gas supply pipe 510.
  • the carrier gas is supplied into the processing chamber 201 via the gas supply pipe 510 and the nozzle 410, and is exhausted from the exhaust pipe 231.
  • the APC valve 243 is appropriately adjusted so that the pressure in the processing chamber 201 is set to, for example, a pressure in the range of 1 to 1000 Pa.
  • the supply flow rate of the reaction gas controlled by the MFC 322 is, for example, a flow rate within the range of 5 to 40 slm, preferably 5 to 30 slm, and more preferably 10 to 20 slm.
  • the time for supplying the reaction gas to the wafer 200 is, for example, in the range of 1 to 60 seconds.
  • Other treatment conditions are the same as those in the raw material gas supply process described above.
  • the only gases flowing in the processing chamber 201 are the reaction gas and the inert gas.
  • the reaction gas reacts with at least a part of the predetermined element-containing layer formed on the wafer 200 in the raw material gas supply step to cause the predetermined element.
  • the contained layer is oxidized to form an oxide layer containing a predetermined element and O. That is, the layer containing the predetermined element is modified into an oxide layer containing the predetermined element.
  • the cycle of performing the vaporization step, the raw material gas supply step, the residual gas removal step, the reaction gas supply step, and the residual gas removal step described above in order is performed a predetermined number of times (one or more times).
  • batch processing a plurality of steps are performed a plurality of times in this way, an oxide film obtained by laminating an oxide layer on the wafer 200 is formed.
  • a cycle of performing the vaporization step, the raw material gas supply step, the residual gas removal step, the reaction gas supply step, and the residual gas removal step in order is performed a predetermined number of times, and the wafer 200 has a predetermined thickness. It is a process of forming a film. Then, in one batch, a film having a predetermined thickness is formed on the wafer 200.
  • the predetermined thickness is, for example, 10 to 150 nm, preferably 40 to 100 nm, and more preferably 60 to 80 nm.
  • the control unit 121 executes the liquid raw material replenishment process shown in FIG. 6 and replenishes the liquid raw material so that the liquid level L of the liquid raw material reaches the initial liquid level L0 (replenishment step).
  • the replenishment of the liquid raw material by executing the liquid raw material replenishment process is carried out for each batch process. That is, the liquid raw material replenishment process is performed until the liquid level L, which is reduced by the processing consumption C, reaches the initial liquid level L0. Therefore, the filling / discharging process in the liquid raw material replenishment process is repeatedly executed until the amount of the supplied liquid raw material is equal to or exceeds the processing consumption amount C.
  • liquid level L of the liquid raw material before the start of the batch processing is higher than the initial liquid level L0, in the subsequent liquid raw material replenishment step, only one cycle is required rather than exceeding the processing consumption C.
  • the liquid level level L may reach the initial liquid level L0 when the filling / discharging process is performed until a small amount of the liquid raw material is supplied.
  • the shutter 219s After carrying out, the shutter 219s is moved, and the lower end opening of the manifold 209 is sealed by the shutter 219s via the O-ring 220c (shutter close).
  • the processed wafer 200 is carried out of the processing pipe 203 and then taken out from the boat 217 (wafer discharge).
  • an oxide film containing a predetermined element contained in the raw material gas can be formed on the wafer 200.
  • a titanium nitride film TiN film
  • a zirconium nitride film ZrN film
  • a hafnium nitride film HfN film
  • Tantal nitride film TiN film
  • aluminum nitride film AlN film
  • molybdenum nitride film MoN film
  • tungsten nitride film WN film
  • the liquid raw material is replenished by controlling the opening and closing of the valves 758 and 759, temporarily storing the liquid in the liquid storage unit 756, and discharging the liquid material to the storage tank 610.
  • the amount of liquid raw material to be replenished is small, if the liquid raw material is supplied by opening and closing only one valve, the pressure in the liquid supply pipe 754 fluctuates and the timing control of the opening and closing operation of one valve becomes accurate.
  • the supply method of the present embodiment can accurately supply a certain amount of the liquid raw material even in a small amount.
  • the liquid raw material is replenished to the storage tank 610 by the replenishment unit 750 (every batch refill).
  • the amount of the liquid raw material stored in the storage tank 610 falls within a predetermined range.
  • the amount of the liquid raw material stored in the storage tank 610 when the wafer 200 is film-formed becomes constant (the liquid level becomes constant). ..
  • the initial liquid level L0 is required to perform the minimum amount of liquid raw material required for the ultrasonic sensor 650 to detect the liquid level and the film forming process to be performed a predetermined number of times.
  • the amount of the liquid raw material (required to form the oxide film on the wafer 200) and the total amount are taken as the liquid level when stored in the storage tank 610.
  • the liquid level is kept at the lowest permissible position so that the absolute amount of impurities contained in the liquid raw material stored in the storage tank 610 is as small as possible. Even if the amount of the liquid raw material used in one batch changes, the liquid raw material is refilled (refilled) by the reduced amount, and the liquid level after refilling is always kept at a constant level.
  • the concentration of impurities contained in the raw material gas is smaller, so that the in-plane uniformity can be improved. ..
  • the liquid raw material is vaporized into the raw material gas by the bubbling method, but the liquid raw material may be vaporized into the raw material gas by using a baking method, a direct vaporization method, or the like.
  • the liquid raw material replenishment process is repeatedly executed until the liquid level L of the liquid raw material detected by using the ultrasonic sensor 650 reaches the initial liquid level L0, but the liquid level L is detected. It is also possible to carry out a liquid raw material replenishment process.
  • the amount of the liquid raw material required for the batch processing is set in advance as the predetermined supply amount C1, and the amount of the liquid raw material (emission amount X2) supplied by executing the liquid raw material replenishment process for one cycle is taken into consideration.
  • the predetermined number of times of the liquid raw material replenishment process that needs to be repeated in order to supply the predetermined supply amount C1 is calculated in advance.
  • the liquid raw material replenishment process is executed according to the flow shown in FIG. In the liquid raw material replenishment process, the liquid raw material replenishment process is executed a predetermined number of times to replenish the amount of the liquid raw material required for the batch process.
  • the valve 758 is opened in step S14.
  • the liquid reservoir 756 is filled with the liquid raw material.
  • the liquid storage unit 756 is waited until the liquid raw material is filled, and after filling, the valve 758 is closed in step S18 and the valve 759 is opened in step S20.
  • the valve 759 By opening the valve 759, the liquid raw material is discharged from the liquid storage unit 756, and the liquid raw material is supplied to the storage tank 610 from the opening of the nozzle 754N.
  • the amount of the liquid raw material supplied to the storage tank 610 by this operation is the discharge amount X2.
  • step S22 the liquid raw material is waited until the liquid raw material is discharged from the liquid storage unit 756, and after the liquid raw material is discharged, the valve 758 is closed in step S24. Then, in step S26, it is determined whether or not the procedures of steps S14 to S24 have been executed a predetermined number of times. If the determination in step S26 is denied, the process returns to step S14 and the process is repeated. If the determination is affirmed, this process ends.
  • the supply predetermined amount C1 in advance in this way, even if a problem occurs in a liquid level sensor such as an ultrasonic sensor 650, the liquid raw material can be accurately replenished.
  • the liquid raw material storage portion 756 for storing the liquid raw material is formed by the liquid supply pipe 754 portion between the valve 758 and the valve 759, but the liquid supply pipe 754 is formed between the valve 758 and the valve 759.
  • the liquid raw material storage unit 756A may be configured by, for example, a pipe having a larger pipe diameter than other portions, or may be configured by a buffer tank.
  • the liquid raw material is vaporized in the storage tank 610 by using the bubbling method, but the liquid raw material is heated by providing a heater for heating the liquid raw material stored in the storage tank 610. It may be vaporized by doing so.
  • the supply amount can be controlled so that a predetermined amount of the liquid raw material is accurately supplied into the vaporization container.

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Abstract

液体原料を内部で気化させる気化容器と、一端が気化容器に接続され、他端が液体原料の供給源に接続された液体原料補充ラインと、液体原料補充ラインに設けられた第1バルブと、液体原料補充ラインの第1バルブよりも上流側に設けられた第2バルブと、第1バルブと前記第2バルブの間に形成された液体原料貯留部と、第1バルブを閉鎖した状態で第2バルブを開放して液体原料貯留部へ液体原料を充填した後、第2バルブを閉鎖して第1バルブを開放し液体原料貯留部に充填された液体原料を気化容器内へ排出する充填排出処理により、気化容器内に液体原料を供給するように、第1バルブ及び第2バルブの開閉を制御する制御部と、を備える技術が提供される。

Description

基板処理装置、液体原料補充システム、半導体装置の製造方法、及びプログラム
  本開示は、基板処理装置、液体原料補充システム、半導体装置の製造方法、及びプログラムに関する。
  特許文献1には、基板処理装置の気化容器に液体原料を補充する液体原料補充システムが開示されている。
WO2018/056346
  しかし、供給システムから圧送される液体原料を気化容器に補充する際、気化容器内に供給される液体原料の供給量を正確に制御することが困難なことがある。
  本開示の課題は、液体原料を気化容器内に補充する際、所定の量の液体原料を正確に気化容器内に供給するように供給量を制御することである。
  本開示によれば、液体原料を内部で気化させる気化容器と、一端が前記気化容器に接続され、他端が前記液体原料の供給源に接続された液体原料補充ラインと、前記液体原料補充ラインに設けられた第1バルブと、前記液体原料補充ラインの前記第1バルブよりも上流側に設けられた第2バルブと、前記第1バルブと前記第2バルブの間に形成された液体原料貯留部と、前記第1バルブを閉鎖した状態で前記第2バルブを開放して前記液体原料貯留部へ前記液体原料を充填した後、前記第2バルブを閉鎖して前記第1バルブを開放し前記液体原料貯留部に充填された前記液体原料を前記気化容器内へ排出する充填排出処理により、前記気化容器内に前記液体原料を供給するように、前記第1バルブ及び前記第2バルブの開閉を制御する制御部と、を備える技術が提供される。
  本開示によれば、液体原料を気化容器内に補充する際、所定の量の液体原料を正確に気化容器内に供給するように供給量を制御することができる。
本開示の実施形態に係る基板処理装置に備えられた貯留タンク等を示した構成図である。 本開示の実施形態に係る基板処理装置に備えられた処理室等を示した断面図である。 本開示の実施形態に係る基板処理装置を示した概略構成図である。 本開示の実施形態に係る基板処理装置に備えられたコントローラを説明するためのブロック図である。 本開示の実施形態に係る基板処理装置を用いてウエハに成膜処理を行う場合の成膜シーケンスを示した図面である。 本開示の実施形態に係る液体原料補充処理のフローチャートである。 図6の液体原料補充処理のS14でバルブ758を開放する前の液体原料の充填状態を示す図である。 図6の液体原料補充処理のS14でバルブ758を開放後、S18でバルブ759を開放する前の液体原料の充填状態を示す図である。 図6の液体原料補充処理のS12でバルブ759を開放後の液体原料の充填状態を示す図である。 本開示の他の実施形態に係る液体原料補充処理のフローチャートである。 本開示の実施形態に係る液体原料貯留部の変形例を示す図である。
  本開示者等は、貯留タンクに貯留されている液体原料の量と、この液体原料を気化することで生成された原料ガスによって基板に形成される膜の面内均一性との関係について鋭意研究した。この結果、本開示者等は、貯留タンクに貯留されている液体原料の量(残量)に応じて気化された原料ガスに含まれる不純物濃度が変化することがあること、貯留タンクに貯留されている液体原料の量が小さくなると、基板に形成される膜の面内均一性が向上することがあることを見出した。
 そこで、貯留タンクに貯留される液体原料の量を小さくすることが求められるが、そのためには、液体原料の貯留タンクへの補充も少量で精度良く行う必要がある。そのために、補充量を液体マスフローコントローラで制御することも考えられるが、液体マスフローコントローラを適用して補充量を正確に制御するためには、補充元と補充先の差圧が安定していなければならず、補充時に内圧が変化する貯留タンクへの補充には適用が難しい。
  以下、本開示の好適な実施形態について説明する。
  (全体構成)  本開示の実施形態に係る基板処理装置、液体原料補充システム、半導体装置の製造方法、及びプログラムの一例を図1~図5に従って説明する。なお、図中に示す矢印Hは装置上下方向(鉛直方向)を示し、矢印Wは装置幅方向(水平方向)を示し、矢印Dは装置奥行方向(水平方向)を示す。また、以下の説明において用いられる図面は、いずれも模式的なものであり、図面に示される、各要素の寸法の関係、各要素の比率等は、現実のものとは必ずしも一致していない。また、複数の図面の相互間においても、各要素の寸法の関係、各要素の比率等は必ずしも一致していない。
  図3に示されるように、液体原料補充システム780(図1参照)を備えた基板処理装置10は、基板としてのウエハ200を処理する処理炉202を備えている。処理炉202は、装置上下方向に延びる円筒形状のヒータ207を有し、ヒータ207は、保持板としてのヒータベース(図示せず)に支持されている。そして、ヒータ207は、後述する処理室201内を所定温度に加熱するようになっている。
  さらに、ヒータ207の内側には、図2、図3に示されるように、ヒータ207と同心の円筒形状とされる処理部としての処理管203が配設されている。そして、処理管203の内部には、複数のウエハ200を処理する処理室201が形成されている。具体的には、基板支持具としてのボート217によって、複数(例えば25~200枚)のウエハ200が上下方向に積載され、このボート217によって積載された状態の複数のウエハ200が、処理室201の内部に配設されている。ボート217の下部には、円筒形状の断熱筒218が配設されている。この構成により、ヒータ207からの熱が後述するシールキャップ219側に伝わりにくくなっている。
  また、処理管203の下方には、図3に示されるように、処理管203と同心の円筒形状とされているマニホールド(インレットフランジ)209が配設されている。マニホールド209の上端は、処理管203の下端に対向しており、マニホールド209は、シール部材としてのOリング220を介して処理管203を支持している。
  また、処理室201には、処理管203の壁面と、ボート217によって積載された複数のウエハ200との間で、上下方向に延びるノズル410,420が、配設されている。さらに、ノズル410,420において、ウエハ200と水平方向において対向する範囲には、ガスを供給する複数の供給孔410a,420aがそれぞれ形成されている。これにより、供給孔410a,420aから噴出したガスは、ウエハ200に向けて流れるようになっている。
  さらに、ノズル410,420の下端側の部分は、屈曲して、マニホールド209の側壁を貫通し、ノズル410,420の下端側の端部は、マニホールド209の外部に突出している。そして、ノズル410,420の下端側の端部には、ガス供給ラインとしてのガス供給管310、320が、それぞれ接続されている。これにより、処理室201へ複数種類のガスが供給されるようになっている。
  ガス供給管310,320には、ガス供給管310,320を流れるガスの流れ方向(以下「ガス流れ方向」)の上流側から順に、流量制御器(流量制御部)であるマスフローコントローラ(MFC)312,322および開閉弁であるバルブ314,324がそれぞれ設けられている。また、ガス供給管310,320において、バルブ314,324に対してガス流れ方向の下流側の部分には、不活性ガスを供給するガス供給ラインとしてのガス供給管510,520の端部がそれぞれ接続されている。ガス供給管510,520には、ガス供給管510,520を流れるガスの流れ方向の上流側から順に、流量制御器(流量制御部)であるMFC512,522および開閉弁であるバルブ514,524がそれぞれ設けられている。
  ガス供給管310からは、処理ガスとしての原料ガスが、MFC312、バルブ314、ノズル410を介して処理室201へ供給されようになっている。このように、原料ガスを処理室201に供給する供給部308は、ガス供給管310、MFC312、バルブ314、及びノズル410を含んで構成されている。
  ガス供給管310、MFC312、及びバルブ314により、原料ガス供給系が構成される。ノズル410を原料ガス供給系に含めて考えてもよい。原料ガス供給系を原料供給系と称することもできる。
  これに対して、ガス供給管320からは、処理ガスとしての反応ガスが、MFC322、バルブ324、及びノズル420を介して処理室201へ供給されようになっている。
  ガス供給管320から反応ガス(リアクタント)を供給する場合、主に、ガス供給管320、MFC322、バルブ324により、反応ガス供給系(リアクタント供給系)が構成される。ノズル420を反応ガス供給系に含めて考えてもよい。ノズル420から反応ガスを流す場合、ノズル420を反応ガスノズルと称してもよい。
  さらに、ガス供給管510,520からは、不活性ガスが、MFC512,522、バルブ514,524、及びノズル410,420を介して処理室201へ供給されようになっている。
  主に、ガス供給管510,520、MFC512,522、及びバルブ514,325により、不活性ガス供給系が構成される。
  一方、マニホールド209の壁面には、処理室201の雰囲気を排気する排気流路としての排気管231の一端が接続されている。排気管231には、処理室201の圧力を検出する圧力検出器(圧力検出部)としての圧力センサ245および排気バルブ(圧力調整部)としてのAPC(Auto  Pressure  Controller)バルブ243が取り付けられ、排気管231の端部には、真空排気装置としての真空ポンプ246が取り付けられている。
  APCバルブ243は、真空ポンプ246を作動させた状態で弁を開閉することで、処理室201の真空排気および真空排気停止を行うことができ、さらに、真空ポンプ246を作動させた状態で、圧力センサ245により検出された圧力情報に基づいて弁開度を調節することで、処理室201の圧力を調整することができるように構成されているバルブである。主に、排気管231、APCバルブ243、及び圧力センサ245により、排気系が構成される。真空ポンプ246を排気系に含めて考えてもよい。
  マニホールド209の下方には、マニホールド209の下端開口を気密に閉塞可能な炉口蓋体としてのシールキャップ219が設けられている。シールキャップ219は、マニホールド209の下端に鉛直方向下側から当接されるように構成されている。シールキャップ219の上面には、マニホールド209の下端と当接するシール部材としてのOリング220が設けられている。シールキャップ219に対して処理室201の反対側には、後述するボート217を回転させる回転機構267が設置されている。回転機構267の回転軸255は、シールキャップ219を貫通してボート217に接続されている。回転機構267は、ボート217を回転させることでウエハ200を回転させるように構成されている。
  シールキャップ219は、処理管203の外部に鉛直に設置された昇降機構としてのボートエレベータ115によって鉛直方向に昇降されるように構成されている。ボートエレベータ115は、シールキャップ219を昇降させることで、ボート217を処理室201内外に搬入および搬出することが可能なように構成されている。ボートエレベータ115は、ボート217すなわちウエハ200を、処理室201内外に搬送する搬送装置(搬送機構)として構成されている。また、マニホールド209の下方には、ボートエレベータ115によりシールキャップ219を降下させている間、マニホールド209の下端開口を気密に閉塞可能な炉口蓋体としてのシャッタ219sが設けられている。シャッタ219sの上面には、マニホールド209の下端と当接するシール部材としてのOリング220cが設けられている。シャッタ219sの開閉動作(昇降動作や回動動作等)は、シャッタ開閉機構115sにより制御される。
  また、処理室201には、図2に示されるように、温度検出器としての温度センサ263が配設されている。温度センサ263により検出された温度情報に基づきヒータ207への通電具合を調整することで、処理室201の温度が所望の温度分布となるようになっている。温度センサ263は、ノズル410,420と同様に処理管203の内壁に沿って設けられている。
  次に、基板処理装置10に備えられた制御部としての制御部121について説明する。  制御部121は、図4に示されるように、CPU(Central  Processing  Unit)121a、RAM(Random  Access  Memory)121b、記憶装置121c、I/Oポート121dを備えたコンピュータとして構成されている。RAM121b、記憶装置121c、I/Oポート121dは、内部バス121eを介して、CPU121aとデータ交換可能なように構成されている。制御部121には、例えばタッチパネル等として構成された入出力装置122が接続されている。
  記憶装置121cは、例えばフラッシュメモリ、HDD(Hard  Disk  Drive)等で構成されている。記憶装置121c内には、基板処理装置の動作を制御する制御プログラムや、後述する液体原料補充プログラムなどの各種プログラム、各プログラム実行のためのデータ等が、読み出し可能に格納されている。
  RAM121bは、CPU121aによって読み出されたプログラムやデータ等が一時的に保持されるメモリ領域(ワークエリア)として構成されている。
  I/Oポート121dは、前述のMFC512,522,312,322、バルブ514,524,314,324、圧力センサ245、APCバルブ243、真空ポンプ246、温度センサ263、ヒータ207、回転機構267、ボートエレベータ115、シャッタ開閉機構115s、後述の超音波センサ650、MFC706、バルブ758、759等に接続されている。
  CPU121aは、記憶装置121cから制御プログラムを読み出して実行すると共に、入出力装置122からの操作コマンドの入力等に応じて記憶装置121cからデータを読み出すように構成されている。
  CPU121aは、読み出したデータの内容に沿うように、MFC512,522,312,322による各種ガスの流量調整動作、バルブ514,524,314,324の開閉動作、APCバルブ243の開閉動作および圧力センサ245に基づくAPCバルブ243による圧力調整動作、真空ポンプ246の起動および停止、温度センサ263に基づくヒータ207の温度調整動作、回転機構267によるボート217の回転および回転速度調節動作、ボートエレベータ115によるボート217の昇降動作、シャッタ開閉機構115sによるシャッタ219sの開閉動作等を制御することが可能なように構成されている。また、CPU121aは、液体原料補充プログラムの実行(液体原料補充処理)に沿って、第2バルブとしてのバルブ758、及び第1バルブとしての759の開閉を制御可能なように構成されている。なお、制御部121は、液体原料補充システムのバルブ758、759の開閉を制御する制御部 として構成されていてもよく、また、制御部121とは別に、超音波センサ650、MFC706、バルブ758,759等の制御を可能なように構成された他の制御部が設けられていてもよい。
  制御部121は、外部記憶装置(例えば、磁気テープ、フレキシブルディスクやハードディスク等の磁気ディスク、CDやDVD等の光ディスク、MO等の光磁気ディスク、USBメモリやメモリカード等の半導体メモリ)123に格納されたプログラムを、コンピュータにインストールすることにより構成することができる。
  記憶装置121cや外部記憶装置123は、コンピュータ読み取り可能な記録媒体として構成されている。以下、これらを総称して、単に、記録媒体ともいう。本明細書において記録媒体という言葉を用いた場合は、記憶装置121c単体のみを含む場合、外部記憶装置123単体のみを含む場合、または、それらの両方を含む場合がある。なお、コンピュータへのプログラムの提供は、外部記憶装置123を用いず、インターネットや専用回線等の通信手段を用いて行ってもよい。
  また、制御部121による後述の超音波センサ650、MFC706、バルブ758、759に対する制御については、後述する作用と共に説明する。
  (要部構成)
  〔貯留タンク〕  次に、気化することで原料ガスとなる液体原料を貯留する貯留タンク610について説明する。気化容器としての貯留タンク610内で液体原料は気化される。
  貯留タンク610は、例えば直方体状や円筒体状に形成されている。さらに、貯留タンク610の内部に形成された貯留空間612は、図1に示されるように、底部620と、底部620の周縁から立ち上がる壁部630と、壁部630によって囲まれた貯留空間612を上方側から閉止する天井部640と、によって形成され、外部から密閉された空間とされている。そして、この貯留空間612は、予め決められた圧力とされている。さらに、前述したガス供給管310の下端側の部分が、天井部640を貫通して貯留空間612に配設されている。
  底部620は、上方を向く底面622を有し、底面622において装置幅方向、及び装置奥行方向の中央側の部分には、底面622の一部が凹む凹部624が形成されている。この凹部624は、上下方向に延び、断面矩形状とされている。
  そして、この貯留空間612に液体原料が貯留可能な下限値に対して、本実施形態での液体原料に対する下限設定値は、高く(大きく)なるように設定されている(図示参照)。また、この貯留空間612に液体原料が貯留可能な上限値に対して、本実施形態での液体原料に対する上限設定値は、低く(小さく)なるように設定されている(図示参照)。
  〔超音波センサ〕  液面レベルセンサとしての超音波センサ650は、貯留空間612に配設されて上下方向に延び、上端が天井部640に取り付けられている。超音波センサ650の断面形状は、凹部624の断面形状と比して、小さい矩形状とされている。そして、超音波センサ650の下方側の部分は、凹部624に配設され、超音波センサ650の下端部に、センサ素子652が取り付けられている。
  この構成において、センサ素子652によって発生した超音波が、液体原料の液面に反射し、この反射波を超音波センサ650の受波部(図示省略)が受信することで、超音波センサ650は、貯留タンク610に貯留されている液体原料の液面レベルを連続して検知するようになっている。このように、超音波センサ650は、連続センサ(連続式センサ、連続式レベルセンサ、連続液面センサとも称する)として機能している。
  〔気化部〕  気化部700は、バブリング方式により、貯留タンク610に貯留されている液体原料を気化して原料ガスとする装置であって、キャリアガスが流れるガス供給管704と、マスフローコントローラ(MFC)706とを備えている。
  ガス供給管704は、天井部640を貫通し、ガス供給管704の一端は、貯留タンク610に貯留されている液体原料内に配設されている。また、MFC706は、ガス供給管704において、貯留タンク610の外部に配設された部分に設けられている。
  この構成において、MFC706によって流量が調整されたキャリアガスは、ガス供給管704の一端から、貯留タンク610内に貯留された液体原料内に供給されるようになっている。そして、キャリアガスが液体原料に作用して、液体原料が気化するようになっている。気化された原料ガスは、貯留タンク610内の圧力P0によりガス供給管310へ圧送される。
  なお、バブリング方式では、貯留タンク610(バブラ)へ供給するキャリアガスの供給量を制御することができるが、実際の気化量は把握することができない。そこで、本実施形態では、前述した超音波センサ650を用いて液体原料の減少量を検知することで、気化量を把握している。
  〔補充部〕  液体原料補充システムとしての補充部750は、補充タンク760から圧送される液体原料を貯留タンク610に補充する装置であって、液体原料が流れる液体原料補充ラインとしての液体供給管754と、第1バルブとしての開閉弁であるバルブ759と、第2バルブとしての開閉弁であるバルブ758とを備えている。また、液体原料の供給源としての補充タンク760を補充部750に含めてもよい。
  液体供給管754は、天井部640を貫通し、一端に液体原料供給ノズルとしてのノズル754Nが形成されている。ノズル754Nは、貯留空間612に配置され、吐出口754Aは、貯留タンク610内に貯留された液体原料の液面(貯留の上限値、図1参照)よりも上方に配設されている。このように、吐出口754Aを液体原料の液面よりも上方に配設することにより、液体供給管754から液体原料を貯留空間612へ排出することができる。すなわち、後述の、充填排出処理において、バルブ759を開くことにより、液体原料貯留部756内の圧力と、貯留空間612内の圧力差によって、液体原料貯留部756から、液体原料を貯留空間612へ排出することができる。
 液体供給管754のノズル754Nから連続する部分には、軸方向が上下方向となるように配置される下流端部755が形成されている。下流端部55には、バルブ758、759が設けられている。バルブ758、759は、液体供給管754において、貯留タンク610の外部に配設された部分に設けられている。バルブ758、759は、貯留タンク610よりも鉛直上方に設けられている。また、バルブ758は、バルブ759よりも上流側(上側)にバルブ759から離れて設けられ、バルブ758とバルブ759の間の液体供給管754部分により、液体原料を貯留する空間である液体原料貯留部756が形成されている。液体原料貯留部756は、貯留タンク610よりも鉛直上方に設けられている。
 なお、本実施形態では、下流端部755を上下方向に配置したが、下流端部755はノズル754N側が下方となるように傾斜した配置であってもよい。また、バルブ758とバルブ759の両方を下流端部55に設けているが、バルブ758を下流端部755よりも上流側に設けてもよい。本実施形態のように、バルブ758とバルブ759を鉛直方向にならべて配置することにより、バルブ758とバルブ759の間に貯留した液体原料の排出を、重力を利用して良好に行うことができる。
 補充タンク760は、貯留タンク610の外部に配設され、液体供給管754の他端に接続されている。補充タンク760の上部には、圧送配管761が接続されている。圧送配管761から圧送ガスが補充タンク760へ送り込まれ、補充タンク760に貯留された液体原料は、補充タンク760内の圧送圧力P1により液体供給管754内に圧送される。
 なお、補充タンク760内の圧送圧力P1は、貯留タンク610内の圧力P0よりも大きく、圧力P0の10倍以上であることが好ましい。10倍以上とすることで、液体貯留部756内に十分な量の液体原料を充填することができる。10倍未満の場合、液体貯留部756内に液体原料を充填する前に液体貯留部756内に存在する圧力P0の雰囲気によって、液体貯留部756内に十分な量の液体原料を充填することができないことがある。なお、液体貯留部756内にできるだけ多くの液体原料を充填するためには、圧力差は大きいほど好ましいが、配管上のバルブや配管の耐圧上限なども考慮する必要がある。
例えば、貯留タンク601内の圧力P0は100~10000Pa、補充タンク760からの圧送圧力P1は0.1~10MPaなどが例示される。
 補充タンク760から液体供給管754を経由して貯留タンク610に液体原料を補充する際には、バルブ759を閉鎖した状態でバルブ758を開放することにより、液体貯留部756に液体原料を充填する。その後、バルブ758を閉鎖してバルブ759を開放することにより、液体貯留部756から貯留タンク610へ液体原料を排出する。すなわち、液体原料を一旦液体貯留部756へ貯留し、貯留した液体原料を貯留タンク610へ排出することにより補充するようになっている(充填排出処理)。なお、バルブ758、759は、液体原料の補充を行わない時には、閉鎖されている。
 液体原料貯留部756の容量を容量X0、液体原料貯留部756に充填される液体原料の量を充填可能量X1、バルブ759を開放することにより液体原料貯留部756から排出される液体原料の量を排出量X2とすると、X0≧X1≧X2、の関係となる。貯留タンク610内では、液体原料の気化が行われており、バルブ759を開放すると、液体原料貯留部756に気体が入り込む。この状態でバルブ759を閉鎖してバルブ758を開放すると、液体供給管754から圧送された液体原料に気体が圧縮されつつ液体原料貯留部756に押し込まれる。このため、液体原料貯留部756に気体が入り込んでいる場合には、X0>X1となる。また、液体原料貯留部756に充填された液体原料の全量が排出されない場合には、X1>X2となる。なお、貯留タンク610内の圧力を減圧状態にしておくことにより、バルブ759を開放する際に液体原料貯留部756に入りこむ気体の量を最小化することができる。ここで、減圧状態とは、大気圧よりも低い圧力であって、好ましくは圧力P0である。
 容量X0は、例えば20cc以下、好ましくは10cc以下が例示される。供給量制御性向上の観点からは、容積はできるだけ小さいことが望ましいが、補充処理の時間短縮(スループット向上)の観点からは、容量X0は、例えば1cc以上であることが好ましい。
 X2は、後述する成膜処理を予め決められた回数(1バッチ)行うために要する液体原料の量(処理消費量C)以下であることが好ましく、さらに、処理消費量Cの1/2以下であることが好ましい。すなわち、液体原料貯留部756からの液体原料の供給を複数回実行することにより、処理消費量Cと同量又は超える量となることが好ましい。
 なお、充填可能量X1及び排出量X2は、装置において予め動作を実行して充填/排出される量を計測し、その平均値等を記憶させて設定することができる。
  (作用)  次に、基板処理装置10を用いて半導体装置を製造する半導体装置の製造方法について説明する。なお、基板処理装置10を構成する各部の動作は制御部121によって制御される。
 先ず、基板処理装置10を用いて、ウエハ200に膜を形成するシーケンス例について、図5を用いて説明する。本実施形態では、複数のウエハ200が積載された状態で収容された処理室201を所定温度で加熱する。そして、処理室201に、ノズル410の供給孔410aから所定元素を含む原料ガスを供給する原料ガス供給工程と、ノズル420の供給孔420aから反応ガスを供給する反応ガス供給工程と、を所定回数(n回)行う。これにより、ウエハ200上に、所定元素を含む膜を形成する。ここでの所定回数(n回)は、成膜処理における1バッチ処理であり、予め設定されている。当該所定回数を、本実施形態では「設定回数N」と称する。
  以下、半導体装置の製造方法について具体的に説明する。
  〔積載・搬入〕  先ず、複数のウエハ200がボート217に積載(ウエハチャージ)される。シャッタ開閉機構115sによりシャッタ219sが移動させられて、マニホールド209の下端開口が開放される(シャッタオープン)。そして、図3に示すように、複数のウエハ200が積載されたボート217は、ボートエレベータ115によって持ち上げられて処理室201に搬入(ボートロード)される。この状態で、シールキャップ219は、Oリング220bを介してマニホールド209の下端をシールした状態となる。
  〔圧力・温度調整〕  次に、処理室201が所望の圧力(真空度)となるように真空ポンプ246によって真空脱気される。この際、処理室201の圧力は、圧力センサ245で測定され、この測定された圧力情報に基づき、APCバルブ243がフィードバック制御される(圧力調整)。真空ポンプ246は、少なくともウエハ200に対する処理が完了するまでの間は常時作動させた状態を維持する。
  また、処理室201が所望の温度となるようにヒータ207によって加熱される。ヒータ207による処理室201の加熱は、少なくともウエハ200に対する処理が完了するまでの間は継続して行われる。
  さらに、ボート217及びウエハ200が、回転機構267により回転する。回転機構267によるボート217及びウエハ200の回転は、少なくとも、ウエハ200に対する処理が完了するまでの間は継続して行われる。
  〔液体原料量の調整(貯留工程の一例)〕  次に、図1に示す貯留タンク610に貯留されている液体原料の液面レベルが予め決められた充填レベルとしての初期液面レベルL0となるように、貯留タンク610に液体原料を貯留する。ここで、本実施形態では、初期液面レベルL0とは、超音波センサ650が液面レベルを検知するために要する最小の液体原料の量と、後述する成膜処理を予め決められた回数(設定回数N)行うために要する液体原料の量と、の総量を貯留タンク610に貯留した際の液面レベルである。
  超音波センサ650が液面レベルを検知するために要する最小の液体原料の量とは、液面レベルが貯留タンク610の下限値に位置した場合の量である。
  また、成膜処理を予め決められた回数(設定回数N)行うために要する液体原料の量とは、後述する原料ガス供給工程、残留ガス除去工程、反応ガス供給工程、残留ガス除去工程を順に行うサイクルを予め決められた回数(1回以上)行ってウエハ200上に膜を形成させるために要する量である。当該液体原料の量を「処理消費量C」と称する。
 なお、本実施形態では、成膜処理を予め決められた回数(設定回数N)行うために要する液体原料の量について、実際に消費された液体量を超音波センサ650で検出しているが、予め同一バッチ処理により使用する量の平均値等から供給所定量C1として設定してもよい。この場合には、液体原料貯留部756の容量X0は、供給所定量C1と等しい、又は供給所定量C1よりも少ないことが好ましく、さらに、液体原料貯留部756への充填可能量X1、液体原料貯留部756から排出される排出量X2が供給所定量C1と等しい、又は供給所定量C1よりも少ないことが好ましい。
  以下、具体的に液体原料量の補充、調整について説明する。
  制御部121は、図6に示される液体原料補充処理により、貯留タンク610へ液体原料を補充する。まず、ステップS10で、超音波センサ650によって液体原料の液面レベルLを検知する。ステップS12で、液体原料の液面レベルが初期液面レベルL0に達しているかどうかを判断する。液体原料の液面レベルが初期液面レベルL0に達している場合には、本処理を終了する。
 液体原料の液面レベルが初期液面レベルL0に達していない場合には、ステップS14で、バルブ758を開放する。バルブ758の開放前は、図7Aに示されるように、液体原料は、液体供給管754のバルブ758よりも上流側まで充填されている。このときバルブ759は閉鎖されている。図7Bに示されるように、バルブ758の開放により、補充タンク760からの圧送圧力により、液体貯留部756に液体原料が充填される(充填工程)。ステップS16では、液体貯留部756に液体原料が充填されるまで待機し、充填された後に、ステップS18へ進む。液体原料の充填が完了したか否かについては、バルブ758の開放からの所定時間の経過等により判断することができる。
 ステップS18でバルブ758を閉鎖し、ステップS20でバルブ759を開放する。このとき、ステップS18とステップS20の間では、バルブ758とバルブ759の両方が閉鎖された状態が所定時間維持される。このように両バルブが閉鎖された状態を所定時間維持するタイミングを設けることにより、両バルブ間の開閉タイミングにずれが生じてしまう場合であっても、両バルブが開放された状態となることを防止することができる。両バルブが解放された状態となった場合、補充タンク760から、貯留タンク610まで連通した状態となる。この場合、貯留タンク610に大量の原料が流れこみ、貯留タンク610内に供給される液体原料の量の制御が困難となる。上述の様に、バルブ758とバルブ759の一方を開放する前に両方が閉鎖される状態となるように両方バルブの開閉タイミングを制御することが好ましい。
 バルブ759の開放により、図7Cに示されるように、液体貯留部756から液体原料が排出され、ノズル754Nの開口から貯留タンク610へ液体原料が供給される(排出工程)。この動作により貯留タンク610へ供給される液体原料の量は、排出量X2となる。ステップS22では、液体貯留部756から液体原料が排出されるまで待機し、排出された後に、ステップS24へ進む。液体原料の排出が完了したか否かについては、バルブ759の開放からの所定時間の経過等により判断することができる。ステップS24で、バルブ758を閉鎖し、ステップS10へ戻って充填排出処理を繰り返す。充填排出処理は、超音波センサ650によって検出された液体原料の液面レベルLが初期液面レベルL0に達するまで繰り返される。
なお、ステップS24とステップS14の間は、ステップS18とステップS20の間と同様に、バルブ758とバルブ759の両方が閉鎖された状態が維持される。
  〔成膜処理(基板処理の一例)〕 
   [気化工程]  貯留タンク610に貯留されている液体原料を原料ガスに気化する。
  具体的には、制御部121には、後述する原料ガス供給工程で要する原料ガスの量が予め記憶されており、制御部121は、気化部700のMFC706を制御し、貯留タンク610に貯留されている液体原料にキャリアガスとして不活性ガスを供給する。これにより、液体原料が原料ガスに気化される。
 不活性ガスとしては、例えば、 窒素(N)ガスや、アルゴン(Ar)ガス、ヘリウム(He)ガス、ネオン(Ne)ガス、キセノン(Xe)ガス等の希ガスを用いることができる。不活性ガスとしては、これらのうち1以上を用いることができる。この点は、後述する各ステップにおいても同様である。
    [原料ガス供給工程(処理工程の一例)]  次に、図3に示すバルブ314を開き、ガス供給管310へ原料ガスを流す。原料ガスとしては、液体原料を気化容器において気化させることで得られるガスのうち1以上を用いることができる。
例えば、原料ガスとしては、半導体元素であるシリコン(Si)等や、金属元素であるチタン(Ti)、ジルコニウム(Zr)、ハフニウム(Hf)、タンタル(Ta)、アルミニウム(Al)、モリブデン(Mo)、タングステン(W)等の所定元素を含むガスであって、常温常圧において液体の状態を有するもの(すなわち液体原料であるもの)を用いることができる。これらのガスの液体原料を気化容器内で気化させることにより原料ガスを得ることができる。
   例えば、Si含有原料としてのテトラキスジメチルアミノシラン(Si[N(CH、略称:4DMAS)ガス、トリスジメチルアミノシラン(Si[N(CHH、略称:3DMAS)ガス、ビスジエチルアミノシラン(Si[N(C、略称:BDEAS)、ビスターシャリーブチルアミノシラン(SiH[NH(C)]、略称:BTBAS)ガス等の各種アミノシラン原料ガスや、モノクロロシラン(SiHCl、略称:MCS)ガス、ジクロロシラン(SiHCl、略称:DCS)ガス、トリクロロシラン(SiHCl、略称:TCS)ガス、テトラクロロシラン(SiCl、略称:STC)ガス、ヘキサクロロジシラン(SiCl、略称:HCDS)ガス、オクタクロロトリシラン(SiCl、略称:OCTS)ガス、1,2-ビス(トリクロロシリル)エタン((SiCl、略称:BTCSE)ガス、ビス(トリクロロシリル)メタン((SiClCH、略称:BTCSM)ガス、1,1,2,2-テトラクロロ-1,2-ジメチルジシラン((CHSiCl、略称:TCDMDS)ガス、1,2-ジクロロ-1,1,2,2-テトラメチルジシラン((CHSiCl、略称:DCTMDS)ガス、1-モノクロロ-1,1,2,2,2-ペンタメチルジシラン((CHSiCl、略称:MCPMDS)ガス、トリフルオロシラン(SiHF、略称:TFS)ガス、テトラフルオロシラン(SiF4、略称:STF)ガス、トリブロモシラン(SiHBr、略称:TBS)ガス、テトラブロモシラン(SiBr、略称:STB)ガス等のハロシラン原料ガス、トリシラン(Si)ガス、テトラシラン(Si10)ガス、ペンタシラン(Si12)ガス、ヘキサシラン(Si14)ガス等の無機シラン原料ガス、1,4-ジシラブタン(Si10)ガス等の有機シラン原料ガス等の液体原料を用いることができる。
また、Ti含有原料としてのテトラキス(ジメチルアミノ)チタン(Ti[N(CH、略称:TDMAT)ガスや、チタニウムテトラクロライド(TiCl)ガス、Hf含有原料としてのテトラキス(エチルメチルアミノ)ハフニウム(Hf[N(C)(CH)]、略称:TEMAH)ガスや、ハフニウムテトラクロライド(HfCl)ガス、Zr含有原料としてのテトラキス(エチルメチルアミノ)ジルコニウム(Zr[N(C)(CH)]、略称:TEMAZ)ガス、Al含有原料としてのトリメチルアルミニウム(Al(CH、略称:TMA)ガス、Ta含有原料としてのテトラエトキシタンタル(Ta(OC)、トリスエチルメチルアミノターシャリーブチルイミノタンタル(Ta[NC(CH][N(C)CH)、ペンタエトキシタンタル(Ta(OC)ガス等の液体原料を用いることができる。
 特に、液体原料中に含まれる不純物に対して、蒸気圧が低い液体原料を用いることは、本開示技術による不純物の低減効果を得やすくなるためより好ましい。
  原料ガスは、MFC312により流量調整され、ノズル410の供給孔410aから処理室201へ供給される。このとき同時に、バルブ514を開き、ガス供給管510内にキャリアガスを流す。キャリアガスは、MFC512により流量調整され、原料ガスと一緒にノズル410の供給孔410aから処理室201内に供給され、排気管231から排気される。
  さらに、ノズル420への原料ガスの侵入を防止(逆流を防止)するため、バルブ524を開き、ガス供給管520内へキャリアガスを流す。キャリアガスは、ガス供給管520、ノズル420を介して処理室201へ供給され、排気管231から排気される。
  このとき、APCバルブ243を適正に調整して、処理室201の圧力を、例えば1~1000Paの範囲内の圧力とする。なお、本明細書では、数値の範囲として、例えば1~1000Paと記載した場合は、1Pa以上1000Pa以下を意味する。すなわち、数値の範囲内には1Paおよび1000Paが含まれる。本明細書に記載される他の数値範囲について同様である。
  MFC312で制御する原料ガスの供給流量は、例えば、10~2000sccm、好ましくは50~1000sccm、より好ましくは100~500sccmの範囲内の流量とする。
  原料ガスをウエハ200に対して供給する時間は、例えば、1~60秒の範囲内とする。
  ヒータ207は、ウエハ200の温度が、例えば、400~600℃の範囲内となるように加熱する。
  前述の条件下で処理室201へ原料ガスを供給した場合、ウエハ200の最表面上には、原料ガスに含まれる所定元素の含有層が形成される。
 [残留ガス除去工程(処理工程の一例)]  所定元素の含有層が形成された後、バルブ314を閉じ、原料ガスの供給を停止する。このとき、APCバルブ243は開いたままとして、真空ポンプ246により処理室201を真空排気し、処理室201に残留する未反応又は所定元素の含有層の形成に寄与した後の原料ガスを処理室201から排除する。バルブ514,524は開いた状態でキャリアガスの処理室201への供給を維持する。キャリアガスはパージガスとして作用し、処理室201に残留する未反応又は所定元素の含有層の形成に寄与した後の原料ガスを処理室201内から排除する効果を高めることができる。
 [反応ガス供給工程(処理工程の一例)]  処理室201の残留ガスを除去した後、バルブ324を開き、ガス供給管320内に反応ガスを流す。反応ガスとして、例えば、酸素(O)を含み、原料ガスに含まれる所定元素と反応する反応ガス(リアクタント)としての酸素含有ガス(酸化ガス、酸化剤)が用いられる。酸素含有ガスとしては、例えば、酸素(O)ガス、オゾン(O)ガス、プラズマ励起されたOガス(O*)、Oガス+水素(H)ガス、水蒸気(HOガス)、過酸化水素(H)ガス、亜酸化窒素(NO)ガス、一酸化窒素(NO)ガス、二酸化窒素(NO)ガス、一酸化炭素(CO)ガス、二酸化炭素(CO)ガス等を用いることができる。反応ガスとしては、これらのうち1以上を用いることができる。
 反応ガスは、MFC322により流量調整され、ノズル420の供給孔420aから処理室201内のウエハ200に対して供給され、排気管231から排気される。すなわちウエハ200は反応ガスに暴露される。
  このとき、バルブ524を開き、ガス供給管520内にキャリアガスを流す。キャリアガスは、MFC522により流量調整され、反応ガスと共に処理室201内に供給されて、排気管231から排気される。このとき、ノズル410内への反応ガスの侵入を防止(逆流を防止)するために、バルブ514を開き、ガス供給管510内へキャリアガスを流す。キャリアガスは、ガス供給管510、ノズル410を介して処理室201内に供給され、排気管231から排気される。
  このとき、APCバルブ243を適正に調整して、処理室201の圧力を、例えば1~1000Paの範囲内の圧力とする。MFC322で制御する反応ガスの供給流量は、例えば、5~40slm、好ましくは5~30slm、より好ましくは10~20slmの範囲内の流量とする。反応ガスをウエハ200に対して供給する時間は、例えば、1~60秒の範囲内とする。その他の処理条件は、前述の原料ガス供給工程と同様の処理条件とする。
  このとき処理室201に流しているガスは、反応ガスと不活性ガスのみである。前述の条件下で処理室201へ反応ガスとして酸素含有ガスを供給した場合、反応ガスが原料ガス供給工程でウエハ200上に形成された所定元素の含有層の少なくとも一部と反応して所定元素の含有層を酸化し、所定元素とOとを含む酸化層が形成される。すなわち所定元素の含有層は所定元素を含む酸化層へと改質される。
    [残留ガス除去工程(処理工程の一例)]  酸化層が形成された後、バルブ324を閉じて、反応ガスの供給を停止する。そして、原料ガス供給工程後の残留ガス除去工程と同様の処理手順により、処理室201内に残留する未反応もしくは酸化層の形成に寄与した後の反応ガスや反応副生成物を処理室201内から排除する。
  以上説明した気化工程、原料ガス供給工程、残留ガス除去工程、反応ガス供給工程、残留ガス除去工程を順に行うサイクルを予め決められた回数(1回以上)行う。このように、バッチ処理され(複数の工程が複数回行われ)ることで、ウエハ200上に酸化層が積層されることで得られる酸化膜が形成される。
  なお、バッチ処理とは、気化工程、原料ガス供給工程、残留ガス除去工程、反応ガス供給工程、残留ガス除去工程を順に行うサイクルを予め決められた回数行い、ウエハ200上に所定の厚さの膜を形成する処理である。そして、1バッチで、ウエハ200上に所定の厚さの膜が形成される。
  所定の厚さは、例えば、10~150nm、好ましくは40~100nm、より好ましくは60~80nmとする。
 [補充工程]  このように、ウエハ200がバッチ処理されることで、ウエハ200上に所定の厚さの膜が形成される。そして、貯留タンク610に貯留されている液体原料が処理消費量Cだけ消費されているため、貯留タンク610の液体原料の液面レベルは、初期液面レベルL0より低くなっている。
  そこで、制御部121は、図6に示す液体原料補充処理を実行し、液体原料の液面レベルLが初期液面レベルL0に達するように、液体原料を補充する(補充工程)。液体原料補充処理を実行することによる液体原料の補充は、1バッチ処理毎に実施される。すなわち、液体原料補充処理は、処理消費量Cだけ低下した液面レベルLが初期液面レベルL0に達するまで行われる。したがって、液体原料補充処理における充填排出処理は、供給される液体原料の量が処理消費量Cと等しい、若しくは超えるまで繰り返し実行される。ただし、バッチ処理が開始される前の液体原料の液面レベルLが、初期液面レベルL0よりも高かった場合、その後の液体原料補充工程では、処理消費量Cを超えるよりも1サイクル分だけ少ない量の液体原料が供給されるまで充填排出処理が実行された時点で、液面レベルLが初期液面レベルL0に達することがある。
 〔排気・圧力調整〕  ウエハ200上に所定の厚さの膜が形成され、残留ガス除去工程が終了した後、図3に示すバルブ514,524を開き、ガス供給管310,320のそれぞれからキャリアガスを処理室201へ供給し、排気管231から排気する。キャリアガスはパージガスとして作用し、処理室201内に残留するガスや副生成物が処理室201内から除去される(アフターパージ)。その後、処理室201の雰囲気がキャリアガスに置換され、処理室201内の圧力は常圧に復帰される(大気圧復帰)。
 〔搬出・取出し〕  その後、ボートエレベータ115によりシールキャップ219が下降され、マニホールド209の下端が開口され、処理済のウエハ200が、ボート217に支持された状態でマニホールド209の下端から処理管203の外部に搬出(ボートアンロード)される。
  搬出の後は、シャッタ219sが移動させられ、マニホールド209の下端開口がOリング220cを介してシャッタ219sによりシールされる(シャッタクローズ)。処理済のウエハ200は、処理管203の外部に搬出された後、ボート217より取り出される(ウエハディスチャージ)。
  以上説明したように、各処理(工程)を経て、所定の厚さの膜が形成されたウエハ200が取り出された後に、さらに、他のウエハ200に膜を形成する場合には、前述した「液体原料量の調整」を除いた「積載・搬入」、「圧力・温度調整」、「成膜処理」、「排気・圧力調整」、及び「搬出・取出し」が再度行われる。つまり、ウエハ200に対するバッチ処理が再度行われる。
 上述の成膜処理により、ウエハ200上には、原料ガスに含まれる所定元素を含む酸化膜を形成することができる。例えば、上述の原料ガスを用いて、 チタン酸化膜(TiO膜)、ジルコニウム酸化膜(ZrO膜)、ハフニウム酸化膜(HfO膜)、タンタル酸化膜(TaO膜)、アルミニウム酸化膜(AlO膜)、モリブデン酸化膜(MoO膜)、タングステン酸化膜(WO膜)等の酸化膜を形成することができる。また、例えば反応ガスとして酸素含有ガスに替えて窒素含有ガス(窒化ガス、窒化剤)を用いることで、チタン窒化膜(TiN膜)、ジルコニウム窒化膜(ZrN膜)、ハフニウム窒化膜(HfN膜)、タンタル窒化膜(TaN膜)、アルミニウム窒化膜(AlN膜)、モリブデン窒化膜(MoN膜)、タングステン窒化膜(WN膜)等の窒化膜を形成することもできる。
  〔その他〕  その後、膜が形成されたウエハ200に対して、既知のパターン形成工程、ダイシング工程、ワイヤーボンディング工程、モールド工程、トリム工程等が行われ、半導体装置が製造される。
  (まとめ)  以上説明したように、補充部750を上述のように制御して補充タンク760から圧送される液体原料を貯留タンク610に供給することにより、所定の量の液体原料を正確に貯留タンク610内に供給するように供給量を制御することができる。
  具体的には、上記実施形態では、液体原料の補充を、バルブ758、759の開閉を制御することにより、一旦液体貯留部756へ貯留して、貯留タンク610へ排出することにより行っている。特に、補充する液体原料の量が少ない場合、1個のバルブのみの開閉で液体原料を供給すると、液体供給管754内の圧力の変動や1個のバルブの開閉動作のタイミング制御の精度などにより、供給量にバラツキが生じるが、本実施形態の供給方法により、少量でも液体原料の一定量の供給を正確に実行することができる。
 なお、少量の液体供給を正確に実行するために、MFC(マスフローコントローラ)を用いることが考えられるが、貯留タンク610内の圧力、及び補充タンク760からの圧送圧力の変動により、液体供給管754内の圧力の変動があるため、正確な動作を実行させることが難しい。また、コストも高くなる。本実施形態では、液体供給管754内の圧力の変動があっても、正確な量の液体原料を供給することができ、コストの点においても、有用である。
 また、ウエハ200がバッチ処理される毎に、補充部750によって液体原料を貯留タンク610に補充する(毎バッチリフィル)。これにより、貯留タンク610に貯留されている液体原料の量が、予め定められた範囲内に入る。換言すれば、減った分だけ液体原料を補充することで、ウエハ200を成膜処理する際に貯留タンク610に貯留されている液体原料の量が一定となる(液面レベルが一定となる)。これにより、原料ガスに含まれる不純物濃度のばらつきが抑制されることで、ウエハ200に形成される膜の面内均一性の値がばらついてしまうのを抑制することができる。
  また、上記実施形態では、初期液面レベルL0は、超音波センサ650が液面レベルを検知するために要する最小の液体原料の量と、成膜処理を予め決められた回数行うために要する(ウエハ200に酸化膜を形成するために要する)液体原料の量と、の総量を貯留タンク610に貯留した際の液面レベルとされている。換言すれば、貯留タンク610に貯留されている液体原料に含まれる不純物の絶対量が出来るだけ少なくなるように、液面レベルは、許容される最も低い位置でキープされている。そして、1バッチで使用する液体原料の量が変化しても、減った分だけ液体原料を補充(リフィル)し、常に補充後の液面レベルは一定の高さとなるようになっている。このため、初期液面レベルL0が、例えば、貯留タンク610の上限設定値に位置する場合と比して、原料ガスに含まれる不純物濃度が小さくなるため、面内均一性を向上させることができる。
  なお、本開示を特定の実施形態について詳細に説明したが、本開示は係る実施形態に限定されるものではなく、本開示の範囲内にて他の種々の実施形態をとることが可能であることは当業者にとって明らかである。例えば、上記実施形態では、バブリング方式によって液体原料を原料ガスに気化したが、ベーキング方式、又は直接気化方式等を用いて液体原料を原料ガスに気化してもよい。
 さらに、上記実施形態では、超音波センサ650を用いて検出した液体原料の液面レベルLが初期液面レベルL0に達するまで液体原料補充処理を繰り返し実行したが、液面レベルLを検出することなく、液体原料補充処理を実行することもできる。この場合には、当該バッチ処理に要する液体原料の量を予め供給所定量C1として設定し、液体原料補充処理を1サイクル実行することで供給される液体原料の量(排出量X2)を考慮し、供給所定量C1を供給するために繰り返しが必要な液体原料補充処理の所定回数を、予め算出しておく。そして、図8に示されるフローに従って、液体原料補充処理を実行する。当該液体原料補充処理では、液体原料補充処理が所定回数実行されることで、バッチ処理に要する液体原料の量の補充が行われる。
 当該液体原料補充処理では、ステップS14で、バルブ758を開放する。バルブ758の開放により、液体貯留部756に液体原料が充填される。ステップS16で、液体貯留部756に液体原料が充填されるまで待機し、充填された後に、ステップS18で、バルブ758を閉鎖し、ステップS20でバルブ759を開放する。バルブ759の開放により、液体貯留部756から液体原料が排出され、ノズル754Nの開口から貯留タンク610へ液体原料が供給される。この動作により貯留タンク610へ供給される液体原料の量は、排出量X2となる。ステップS22で、液体貯留部756から液体原料が排出されるまで待機し、排出された後に、ステップS24で、バルブ758を閉鎖する。そして、ステップS26で、ステップS14~ステップS24の手順が、所定回数実行されたかどうかを判断する。ステップS26での判断が否定された場合には、ステップS14へ戻って処理を繰り返し、判断が肯定された場合には、本処理を終了する。このように、予め供給所定量C1を設定しておくことで、超音波センサ650等の液面センサに不具合が生じても、正確に液体原料の補充を行うことができる。
 また、本実施形態では、バルブ758とバルブ759の間の液体供給管754部分により、液体原料を貯留する液体原料貯留部756を形成したが、バルブ758とバルブ759の間に、液体供給管754よりも大容量となる部分を有する液体原料貯留部756Aとしてもよい(図9参照)。液体原料貯留部756Aは、例えば、配管径が他の部分よりも大きい配管により構成してよく、また、バッファタンクにより構成してもよい。
  また、上記実施形態では、バブリング方式を用いて貯留タンク610内で液体原料を気化させる例について説明したが、貯留タンク610内に貯留された液体原料を加熱するヒータを設けて、液体原料を加熱することにより気化させてもよい。
 本開示によれば、液体原料を気化容器内に補充する際、所定の量の液体原料を正確に気化容器内に供給するように供給量を制御することができる。
10   基板処理装置
121 制御部
201 処理室
310 ガス供給管
610 貯留タンク(気化容器)
754N ノズル(液体原料供給ノズル)
754A 吐出口
756 液体原料貯留部
759 バルブ(第1バルブ)
758 バルブ(第2バルブ)
760 補充タンク(タンク)

Claims (18)

  1.  液体原料を内部で気化させる気化容器と、
     一端が前記気化容器に接続され、他端が前記液体原料の供給源に接続された液体原料補充ラインと、
     前記液体原料補充ラインに設けられた第1バルブと、
     前記液体原料補充ラインの前記第1バルブよりも上流側に設けられた第2バルブと、
     前記第1バルブと前記第2バルブの間に形成された液体原料貯留部と、
     前記第1バルブを閉鎖した状態で、前記第2バルブを開放して前記液体原料貯留部へ前記液体原料を充填した後、前記第2バルブを閉鎖して前記第1バルブを開放し前記液体原料貯留部に充填された前記液体原料を前記気化容器内へ排出する充填排出処理により、前記気化容器内に前記液体原料を供給するように、前記第1バルブ及び前記第2バルブの開閉を制御することが可能なように構成された制御部と、
     を備えた基板処理装置。
  2.  基板を処理する処理室と、
     前記処理室と前記気化容器を接続し、前記気化容器で前記液体原料が気化されることで得られる処理ガスを前記処理室内に導入する処理ガス供給配管と、
     を備え、
     前記制御部は、前記処理室内で前記基板に対する前記処理ガスを用いた処理が、予め設定された設定回数行われる毎に、前記充填排出処理を実行するように前記第1バルブ及び前記第2バルブを制御することが可能なように構成されている、
     請求項1に記載の基板処理装置。
  3. 前記制御部は、前記気化容器内に供給される前記液体原料の量が、前記基板に対する前記処理ガスを用いた処理が前記設定回数行われることにより消費される処理消費量となるまで、前記充填排出処理を繰り返し行うように、前記第1バルブ及び前記第2バルブを制御することが可能なように構成されている、
     請求項2に記載の基板処理装置。
  4.  1回の前記充填排出処理において前記気化容器内に排出される前記液体原料の量は、前記基板に対する前記処理ガスを用いた処理が前記設定回数行われることにより消費される処理消費量以下である、
     請求項2または請求項3に記載の基板処理装置。
  5.  前記液体原料貯留部の容積は、前記基板に対する前記処理ガスを用いた処理が前記設定回数行われることにより消費される処理消費量以下である、
     請求項2~請求項4のいずれか1項に記載の基板処理装置。
  6.  前記液体原料貯留部の容積は、1回の前記充填排出処理において前記気化容器内に排出される前記液体原料の量よりも大きい、
     請求項1~請求項5のいずれか1項に記載の基板処理装置。
  7.  前記供給源から前記液体原料補充ラインへ送出される前記液体原料の送出圧力は、前記気化容器内の圧力よりも大きい、
     請求項1~請求項6のいずれか1項に記載の基板処理装置。
  8.  前記送出圧力は、前記気化容器内圧力の10倍以上である、
     請求項7に記載の基板処理装置。
  9.  前記気化容器内の前記液体原料の液面レベルを測定する液面レベルセンサを更に備え、
     前記制御部は、前記液面レベルセンサで測定された前記液体原料の液面が、予め設定された充填レベルに達するまで、前記充填排出処理を所定回数実行するように、前記第1バルブ及び前記第2バルブを制御することが可能なように構成されている、
      請求項1に記載の基板処理装置。
  10.  前記制御部は、前記液面レベルセンサで測定された前記液体原料の液面が前記充填レベルに達したら、前記充填排出処理を停止するように、前記第1バルブ及び前記第2バルブを制御することが可能なように構成されている、
      請求項9に記載の基板処理装置。
  11.  前記制御部は、前記気化容器内に供給される前記液体原料の量が予め設定された供給所定量となるまで前記充填排出処理を所定回数実行するように、前記第1バルブ及び前記第2バルブを制御することが可能なように構成されている、
     請求項1に記載の基板処理装置。
  12.  前記液体原料貯留部の容積は、前記供給所定量よりも小さい、請求項11に記載の基板処理装置。
  13.  前記気化容器内には、前記液体原料補充ラインに上流端が接続された液体原料供給ノズルが設けられ、
     前記液体原料供給ノズルは、その吐出口が前記気化容器内に貯留された前記液体原料の液面よりも上方に位置するように配置されている、
     請求項1~請求項12のいずれか1項に記載の基板処理装置。
  14.  前記第1バルブ及び前記第2バルブは、前記気化容器よりも鉛直上方に設けられている、
     請求項1~請求項13のいずれか1項に記載の基板処理装置。
  15.  前記制御部は、前記充填排出処理において、前記第1バルブ及び前記第2バルブの制御を、一方を開放する前に両方が閉鎖される状態となるように実行することが可能なように構成されている、
     請求項1~請求項14のいずれか1項に記載の基板処理装置。
  16. 一端が液体原料を内部で気化させる気化容器に接続され、他端が前記液体原料の供給源に接続された液体原料補充ラインと、
     前記液体原料補充ラインに設けられた第1バルブと、
     前記液体原料補充ラインの前記第1バルブよりも上流側に設けられた第2バルブと、
     前記第1バルブと前記第2バルブの間に形成された液体原料貯留部と、
     前記第1バルブを閉鎖した状態で前記第2バルブを開放して前記液体原料貯留部へ前記液体原料を充填した後、前記第2バルブを閉鎖して前記第1バルブを開放し前記液体原料貯留部に充填された前記液体原料を前記気化容器内へ排出する充填排出処理により、前記気化容器内に前記液体原料を供給するように、前記第1バルブ及び前記第2バルブの開閉を制御することが可能なように構成された制御部と、を有する、
     液体原料補充システム。
  17.  液体原料を内部で気化させる気化容器と、
     一端が前記気化容器に接続され、他端が前記液体原料の供給源に接続された液体原料補充ラインと、
     前記液体原料補充ラインに設けられた第1バルブと、
     前記液体原料補充ラインの前記第1バルブよりも上流側に設けられた第2バルブと、
     前記第1バルブと前記第2バルブの間に形成された液体原料貯留部と、
     を備える基板処理装置において、
     前記第1バルブを閉鎖した状態で前記第2バルブを開放して前記液体原料貯留部へ前記液体原料を充填する充填工程と、
     前記充填工程の後、前記第2バルブを閉鎖して前記第1バルブを開放し前記液体原料貯留部に充填された前記液体原料を前記気化容器内へ排出する排出工程と、
     を行うことにより、前記気化容器内に前記液体原料を供給する、
     半導体装置の製造方法。
  18.  液体原料を内部で気化させる気化容器と、
     一端が前記気化容器に接続され、他端が前記液体原料の供給源に接続された液体原料補充ラインと、
     前記液体原料補充ラインに設けられた第1バルブと、
     前記液体原料補充ラインの前記第1バルブよりも上流側に設けられた第2バルブと、
     前記第1バルブと前記第2バルブの間に形成された液体原料貯留部と、
     を備える基板処理装置において、
     前記第1バルブを閉鎖した状態で前記第2バルブを開放して前記液体原料貯留部へ前記液体原料を充填する充填手順と、
     前記充填手順の後、前記第2バルブを閉鎖して前記第1バルブを開放し前記液体原料貯留部に充填された前記液体原料を前記気化容器内へ排出する排出手順と、
     を行うことにより、前記気化容器内に前記液体原料を供給する手順を、コンピュータにより前記基板処理装置に実行させるプログラム。
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