WO2018012798A1 - 마그네슘 합금의 결정립 미세화제 및 그 제조방법과 마그네슘 합금의 결정립 미세화 방법 - Google Patents

마그네슘 합금의 결정립 미세화제 및 그 제조방법과 마그네슘 합금의 결정립 미세화 방법 Download PDF

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aluminum
sic
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solid
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배준호
김하식
유봉선
임창동
문병기
서종식
김영민
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한국기계연구원
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C8/60—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using solids, e.g. powders, pastes

Definitions

  • the present invention relates to a grain refiner of an alloy, a method of manufacturing the same, and a grain refinement method of an alloy, and more particularly, to a grain refiner of a magnesium alloy, a method of manufacturing the same, and a grain refinement method of a magnesium alloy.
  • the grain refiner added during the casting of magnesium alloy exhibits various advantages such as improved mechanical properties, reduced casting defects, segregation suppression, improved formability, and improved surface properties as in general metals.
  • Zirconium addition method which is known as the most effective method, is widely used to refine the magnesium grains by adding 0.5% to 1.0% by weight of zirconium.However, in the magnesium alloy containing aluminum and manganese alloy elements, There is a point of difficulty in use because the miniaturization effect disappears by reaction, and commercial magnesium alloy contains many of these elements, which makes it difficult to put to practical use.
  • the carbon addition method shows an excellent effect.
  • the method is divided into a method of directly adding fine carbon powder to a molten metal and a method of adding an inorganic compound containing carbon.
  • the carbon addition method is known to be the most important refinement method in the magnesium (Mg) -aluminum (Al) -based alloy because it does not need to heat the molten metal to a high temperature compared to the superheat treatment method, and is excellent in terms of economics.
  • the method of directly injecting carbon powder among the above-described carbon addition methods is a method of directly injecting carbon containing fine carbon powder, activated carbon, and the like into the molten metal.
  • the efficiency of miniaturization rises.
  • the carbon addition method is generally applied to the molten metal in the form of an inorganic compound, and casting grain refinement technology using various types of inorganic compounds has been developed.
  • SiC powder is used to refine the grain, but the micronization efficiency is greatly influenced by the particle size and shape of the SiC.
  • An object of the present invention is to provide a grain refiner of a magnesium alloy, a method for preparing the grain, and a grain refinement method of a magnesium alloy, which have a simpler process and excellent refinement efficiency than a conventional SiC addition method.
  • these problems are exemplary, and the scope of the present invention is not limited thereby.
  • the grain refiner of the magnesium alloy has a structure in which SiC is dispersed in an aluminum matrix.
  • the structure is a structure formed by pressing a mixed powder of a solid aluminum powder and a solid SiC powder, and the aluminum base may be formed by integrating the solid aluminum powder by solid phase diffusion. Furthermore, the aluminum base may be integrally formed by solid phase diffusion without remaining the boundary of the aluminum powder.
  • the grain refiner of the magnesium alloy may further include a metal tube surrounding the tissue in which the SiC is dispersed in an aluminum matrix.
  • the metal tube may include a tube containing at least one selected from aluminum and magnesium.
  • the shape of the grain refiner of the magnesium alloy has a rod shape, the SiC volume ratio in the grain refiner of the magnesium alloy may be greater than 20%.
  • a method for producing a grain refiner of a magnesium alloy includes a molding step in which SiC is dispersed in an aluminum matrix formed by integrating the solid aluminum powder by solid phase diffusion by pressing a mixed powder of a solid aluminum powder and a solid SiC powder. do.
  • the forming step includes the step of charging and sealing the mixed powder in a metal tube; And dispersing SiC in an aluminum matrix formed by integrating the solid aluminum powder by solid phase diffusion by pressing the sealed metal tube.
  • the pressurization is an extrusion process, an isostatic molding process, a high temperature isostatic compression (HIP) process, a rolling process, an injection process, a spray molding process, an explosion molding, an impact wave molding process or a magnetic pulse. It may be implemented by at least one or more processes selected from the molding process.
  • HIP high temperature isostatic compression
  • a method for refining grains of a magnesium alloy includes adding and casting the above-described grain refiner of the magnesium alloy in the dissolution process of the magnesium alloy.
  • the average grain size of the magnesium alloy is characterized in that it has a range of 50 ⁇ m to 80 ⁇ m.
  • the dissolution process of the magnesium alloy includes the dissolution process of the magnesium alloy containing Al and Mn, the secondary including Al, Mn, Si and C in the microstructure of the cast magnesium alloy Secondary phases may be formed.
  • the secondary phase may have a weight ratio of Al / Mn of 1.3 to 1.6, an average particle size of 3 ⁇ m to 15 ⁇ m, and the shape of the secondary phase may be polygonal.
  • the formation of the Al 4 C 3 compound formed at the SiC interface in the process of preparing the micronizing agent can be suppressed without further adding Si, and as described above, Since it is not necessary to add Si, it is possible to prevent the Mg 2 Si compound that is excessively formed at the grain boundary when manufacturing a magnesium alloy due to the Si.
  • the grain refiner of the magnesium alloy is composed of a composite material with an aluminum alloy, it can be easily added to the molten magnesium compared to the conventional refiner in the form of SiC particles, which not only reduces the process cost but also reduces the conventional SiC refinement method. Compared with this, the grain refinement effect can be improved.
  • the SiC particle addition method through the conventional method requires an additional injection device for use in a large-capacity casting facility such as in the industrial field, it causes an increase in processing cost and a large variation in the miniaturization efficiency
  • the SiC through the present invention Addition method is excellent in reproducibility and can be added by conventional alloying process even at large capacity, and can be widely applied to various processes such as intermediate material manufacturing and casting manufacturing process such as continuous casting, direct casting, die casting, low pressure die casting.
  • the cast magnesium alloy refined by the present invention may have a grain size of 50 ⁇ m to 80 ⁇ m that is significantly finer than the grain size before the fine treatment, and thus may exhibit improved mechanical properties and workability. It can be widely used for transportation equipment, electronic products and sports leisure goods.
  • FIG. 1 is a photograph of a solid aluminum powder and a solid SiC powder constituting a mixed powder in a method for preparing a grain refiner of a magnesium alloy according to an embodiment of the present invention.
  • 2 and 3 are optical photographs taken of the whole and the cross-section of the grain refiner of the magnesium alloy according to an embodiment of the present invention, respectively.
  • FIG. 4 is a SEM photograph of a cross section of a grain refiner of a magnesium alloy according to an embodiment of the present invention
  • FIG. 5 is an EDS for analyzing a component of a grain refiner of a magnesium alloy according to an embodiment of the present invention. The picture was taken with a measuring device.
  • FIG. 6 is a photograph of a microstructure of a commercial AZ91 alloy
  • FIG. 7 is a photograph of a microstructure of an AZ91 alloy to which a grain refiner of a magnesium alloy according to an embodiment of the present invention is added.
  • FIG 9 and 10 are photographs showing the microstructure of the magnesium alloy (AZ91 alloy) implemented by the comparative example of the present invention.
  • FIG. 11 is a graph comparing XRD analysis results of grain refiners of magnesium alloys according to one embodiment of the present invention and a comparative example.
  • the grain refiner of the magnesium alloy according to the technical spirit of the present invention has a structure in which SiC is dispersed in an aluminum matrix.
  • the tissue may be a tissue formed by pressing a mixed powder of solid aluminum powder and solid SiC powder.
  • the grain refiner of the magnesium alloy according to an embodiment of the present invention may include an Al-SiC composite material implemented by pressing a mixed powder of a solid aluminum powder and a solid SiC powder.
  • the grain refiner of the present magnesium alloy has a structure in which SiC is dispersed in an aluminum matrix, wherein the aluminum matrix is formed by integrating the solid aluminum powder by solid phase diffusion. That is, in the implemented grain refiner of the magnesium alloy, the boundary of the aluminum powder as a raw material does not remain.
  • the aluminum base may be formed by inserting the mixed powder into an aluminum tube and pressing the aluminum tube to integrate the solid aluminum powder and the aluminum tube by solid phase diffusion.
  • the non-uniform Al generated in the process of producing the refining agent is essentially excluded from the step of interfacial reaction between the solid SiC powder and the liquid aluminum. It is possible to suppress the formation of 4 C 3 compounds, thereby suppressing Si added to the micronizing agent, thereby suppressing Mg 2 Si compounds formed at grain boundaries during casting by casting to magnesium alloys. It mentions later with the comparative example of this invention.
  • the method for grain refinement of the magnesium alloy to be applied in the present invention can be applied to the refinement of a magnesium alloy containing Al as an alloying element.
  • a grain refiner made of an aluminum composite material containing SiC may be used as an example for a magnesium alloy. For example, it may be added at 0.5% by weight to 1% by weight.
  • the magnesium alloy includes Al as an alloying element, and when the Al content is less than 5% by weight, the stiffness of the product due to solid solution strengthening as a main alloy is lowered and castability is greatly lowered. In this case, since the mechanical properties are deteriorated due to the coarse Mg 17 Al 12 process formed at the grain boundaries, the content of Al is preferably included in 5 to 10% by weight.
  • Zn may be selectively included in the magnesium alloy, and when the Zn content is less than 0.1% by weight, the solid solution strengthening effect is greatly reduced. Since it causes a defect during the heat treatment may preferably comprise 0.1 to 2% by weight.
  • the magnesium alloy may be used without any particular limitation as long as it is an alloy for casting including Al, preferably a commercial magnesium alloy such as an AM60 alloy, an AZ80 alloy, or an AZ91 alloy may be used.
  • FIG. 1 is a photograph of (a) solid aluminum powder and (b) solid SiC powder constituting a mixed powder in a method for preparing a grain refiner of a magnesium alloy according to an embodiment of the present invention.
  • an aluminum powder having a particle size smaller than 35 ⁇ m and a SiC powder having a particle size smaller than 35 ⁇ m are provided.
  • the solid aluminum powder may be pure aluminum powder or aluminum alloy powder.
  • the aluminum alloy component should be considered in consideration of the relationship between the added alloy component and the magnesium alloy component.
  • a commercial alloy such as an Al359 alloy may be used.
  • the solid aluminum powder and the solid SiC powder are stirred to form a mixed powder, and then charged and sealed in an aluminum container such as, for example, an aluminum tube. Subsequently, the sealed aluminum tube is preheated, for example, at a high temperature of 400 ° C., and then pressure extruded through an extruder to form a grain refiner of the magnesium alloy.
  • 2 and 3 are optical photographs taken of the whole and the cross-section of the grain refiner of the magnesium alloy according to an embodiment of the present invention, respectively.
  • the grain refiner of the rod-shaped magnesium alloy implemented through extrusion is arranged side by side.
  • the grain refiner of the magnesium alloy prepared in the form of rods is easy to apply to continuous casting and commercial casting facilities.
  • the SiC powder is directly added to the magnesium molten metal to refine the casting grains, an additional separate device and process for the input are required to increase manufacturing costs and disadvantages in terms of work hazards.
  • FIG. 3 in the cross section of the micronizing agent produced by the present invention is shown in the aluminum tube region and the inner region due to powder mixing. This can be seen that the outer wall of the aluminum can is maintained even after extrusion in the manufacturing process by extrusion to surround the powder mixed region.
  • FIG. 4 is a SEM photograph of a cross section of a grain refiner of a magnesium alloy according to an embodiment of the present invention
  • FIG. 5 is an EDS for analyzing a component of a grain refiner of a magnesium alloy according to an embodiment of the present invention. The picture was taken with a measuring device.
  • the grain refiner of the magnesium alloy in which the form of aluminum powder remains is added to the magnesium molten metal, it does not dissolve due to the powder interfacial property, but is adsorbed with SiC to uniformly disperse in the magnesium molten metal and act as a defect. .
  • the grain refining agent of the magnesium alloy is formed by extruded a mixed powder of a solid aluminum powder and a solid SiC powder.
  • the aluminum base constituting the internal structure is formed integrally by solid phase diffusion without remaining the boundary of the aluminum powder, furthermore, The base of the internal structure does not show the boundary of the aluminum powder to the extent that it appears to be the same aluminum matrix from the viewpoint of the aluminum element.
  • an aluminum tube is assumed as a tube wrapping aluminum powder and SiC powder, but the technical idea of the present invention is not limited thereto, and the metal tube wrapping aluminum powder and SiC powder is not limited thereto.
  • the grain refiner of the present magnesium alloy includes an internal structure in which SiC is dispersed in an aluminum matrix and a metal tube surrounding the internal structure by extruding a mixed powder of solid aluminum powder and solid SiC powder.
  • the constituent aluminum base is formed integrally by solid phase diffusion without the boundary of the aluminum powder remaining.
  • the metal tube surrounding the aluminum powder and SiC powder may contain any metal material with excellent moldability, which can be extruded, for example, the metal tube contains at least one selected from aluminum and magnesium. can do.
  • FIG. 6 is a photograph of a microstructure of a commercial AZ91 alloy
  • FIG. 7 is a photograph of a microstructure of an AZ91 alloy to which a grain refiner of a magnesium alloy according to an embodiment of the present invention is added.
  • AZ91 alloy of FIG. 7 about 0.7 wt% of an aluminum composite material containing 23.5 wt% SiC was added to a molten commercial AZ91 alloy melted at 750 ° C., and maintained for about 5 to 10 minutes.
  • An alloy cast in the form of billets.
  • the microstructure was observed to evaluate grain refinement.
  • the AZ91 alloy to which the grain refiner of the magnesium alloy according to the embodiment of the present invention is added has a finer structure than the commercial AZ91 alloy to which the refiner is not added.
  • the average grain size of the magnesium alloy disclosed in FIG. 7 was measured to have a range of 50 ⁇ m to 80 ⁇ m.
  • the dissolution process of the magnesium alloy includes the dissolution process of a magnesium alloy including Al and Mn, and includes a secondary phase including Al, Mn, Si, and C in the microstructure of the cast magnesium alloy.
  • secondary phase was formed. That is, the microstructure of the magnesium alloy can be seen that the secondary phase of Al-Mn-Si-C in addition to the ⁇ phase is predominantly formed.
  • the secondary phase has a weight ratio of Al / Mn of 1.3 to 1.6 and an average particle size of 3 ⁇ m to 15 ⁇ m.
  • the secondary phase has a polygonal shape in which the interface has a plurality of straight sides.
  • Such secondary phases have not been reported in magnesium casting tissues, and it is assumed that the formation of such secondary phases affects the better refinement effect compared to conventional refiners and SiC addition methods.
  • FIG 9 and 10 are photographs showing the microstructure of the magnesium alloy (AZ91 alloy) implemented by the comparative example of the present invention.
  • the Al-SiC composite material implemented by adding solid SiC powder to an aluminum molten metal is used as a grain refiner of a magnesium alloy. That is, the Al-SiC composite material used in the comparative example of the present invention is prepared through a commercially available stir casting process.
  • an Al 4 C 3 phase is formed through an interfacial reaction between a liquid aluminum and a SiC powder.
  • the Al 4 C 3 phase is formed to surround the surface of the SiC particles, due to which some of the SiC is not decomposed in the liquid phase of the magnesium segregates to act as a defect. Therefore, in order to suppress the Al 4 C 3 phase formed through the interfacial reaction between liquid aluminum and SiC powder, 7% by weight to 9% by weight of Si element may be added to the preparation process of the grain refiner of the magnesium alloy.
  • Al-C (Al 4 C 3 ) compound and Mg-Si (Mg 2 Si) compound are detected around the remaining SiC.
  • Al-SiC composites Al-C (Al 4 C 3 ) compounds were formed at some Al and SiC interfaces, and it was confirmed that decomposed Si was segregated at the periphery. As it is added to the molten magnesium and dissolved, the segregated Si combines with Mg to form Mg 2 Si to form Mg 2 Si + Al 4 C 3 particles around the SiC complex. These interfacial peripheral phases prevent SiC from degrading in the molten magnesium and remain intact.
  • Al-SiC composite material manufactured by stir casting has a large amount of elemental Si, as mentioned above, and when it is added 1wt% or more to magnesium alloy, a large amount of Mg 2 Si phase is formed at magnesium grain boundary, which may act as a cause of deterioration of tensile properties. Can be.
  • FIG. 11 is a graph comparing XRD analysis results of grain refiners of magnesium alloys according to one embodiment of the present invention and a comparative example.
  • the 'Extruded Al-SiC' item corresponds to the grain refiner of the magnesium alloy according to the embodiment of the present invention described above
  • the 'Stir casted Al-SiC' item corresponds to the crystal grain of the magnesium alloy according to the comparative example of the present invention described above. Corresponds to the refiner.
  • Al 4 C 3 through interfacial diffusion in the Al liquid and solid SiC powder surfaces. While the phase is formed, it can be seen that in the grain refiner of the magnesium alloy according to the embodiment of the present invention, the Al 4 C 3 phase is essentially blocked by the solid phase extrusion of the aluminum powder and the SiC powder.
  • Al-SiC refiner prepared according to an embodiment of the present invention is not added to the additional Si element when added to the molten magnesium and Al 4 C 3 phase is not formed at the Al-SiC interface problems mentioned in the comparative example Can solve them.

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Abstract

본 발명은 SiC가 알루미늄 기지에 분산된 조직을 가지는, 마그네슘 합금의 결정립 미세화제와 고상의 알루미늄 분말과 고상의 SiC 분말의 혼합분말을 가압함으로써 고상의 알루미늄 분말이 고상확산에 의해 일체화되어 형성된 알루미늄 기지에 SiC가 분산되는 성형 단계를 포함하는 마그네슘 합금의 결정립 미세화제 제조방법을 제공한다.

Description

마그네슘 합금의 결정립 미세화제 및 그 제조방법과 마그네슘 합금의 결정립 미세화 방법
본 발명은 합금의 결정립 미세화제 및 그 제조방법과 합금의 결정립 미세화 방법에 관한 것으로서, 더 상세하게는 마그네슘 합금의 결정립 미세화제 및 그 제조방법과 마그네슘 합금의 결정립 미세화 방법에 관한 것이다.
마그네슘 합금의 주조과정에서 첨가되는 결정립 미세화제는 일반적인 금속에서와 마찬가지로 기계적 성질 향상, 주조결함 감소, 편석 억제, 성형성 향상, 표면특성 개선 등의 다양한 장점을 나타내게 한다.
마그네슘 합금의 주조 결정립 미세화 방법에는 다양한 방법이 있다. 가장 효과적인 방법으로 알려진 지르코늄 첨가법은 0.5중량% 내지 1.0중량%의 지르코늄을 첨가하여 마그네슘 결정립을 미세화하는 방법으로 현재도 널리 이용되고 있으나, 알루미늄 및 망간 합금 원소가 함유된 마그네슘 합금에서는 이들 원소와의 반응으로 미세화 효과가 사라지기 때문에 이용에 어려운 점이 있으며, 상용 마그네슘 합금은 이들 원소를 많이 함유하고 있어 실용화에 어려운 점이 있다.
알루미늄이 함유된 마그네슘 합금에서는 탄소 첨가법이 우수한 효과를 보이고 있으며 방법으로는 용탕에 미세한 탄소 분말을 직접 투입하는 방법과 탄소를 함유하는 무기 화합물을 투입하는 방법으로 나눠진다. 상기 탄소 첨가법은 과열처리법과 비교할 때 용탕을 높은 온도까지 가열할 필요가 없어 경제적 측면에서 우수하기 때문에 마그네슘(Mg)-알루미늄(Al)계 합금에서는 가장 중요한 미세화 방법으로 알려져 있다.
그런데 상술한 탄소 첨가법 중 탄소 분말을 직접 투입하는 방법은 용탕 중에 탄소를 함유하는 미세 탄소분말, 활성 탄소(carbon black) 등을 직접 투입하는 방법으로서 투입 중 탄소 분말이 균일하게 분산되지 않고 대부분 용탕 위로 부상하여 미세화 효율이 떨어지는 단점이 있다. 이에 따라 탄소 첨가법은 일반적으로 무기화합물 형태로 용탕에 투입하는 방법이 더 광범위하게 사용되고 있는데, 다양한 형태의 무기화합물을 이용한 주조 결정립 미세화 기술이 개발되어 왔으나, 현재까지 개발된 무기화합물을 이용하는 방법은, 높은 비용, 복잡한 공정 또는 작업 유해성과 같은 문제점을 적어도 하나 이상 가지는 문제점이 있다.
탄소 무기화합물 미세화제 가운데 SiC 분말을 이용한 결정립 미세화 방법이 있으나 미세화 효율은 SiC의 입자 크기 및 형태에 크게 영향을 받으며 특히 분말 형태의 입자 첨가는 공정 방법이 간단하지가 않고 미세화 효율을 크게 저하시킨다.
본 발명은 종래의 SiC 첨가 방법에 비해 공정이 간단하며 미세화 효율이 우수한 마그네슘 합금의 결정립 미세화제 및 그 제조방법과 마그네슘 합금의 결정립 미세화 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 그러나 이러한 과제는 예시적인 것으로, 이에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 관점에 의한 마그네슘 합금의 결정립 미세화제를 제공한다. 상기 마그네슘 합금의 결정립 미세화제는 SiC가 알루미늄 기지에 분산된 조직을 가진다. 상기 조직은 고상의 알루미늄 분말과 고상의 SiC 분말의 혼합분말을 가압함으로써 형성된 조직이며, 상기 알루미늄 기지는 상기 고상의 알루미늄 분말이 고상확산에 의해 일체화되어 형성될 수 있다. 나아가, 상기 알루미늄 기지는 상기 알루미늄 분말의 경계가 남아있지 않으면서 고상확산에 의해 일체화되어 형성될 수 있다. 상기 마그네슘 합금의 결정립 미세화제는 상기 SiC가 알루미늄 기지에 분산된 조직을 감싸는 금속 튜브를 더 포함할 수 있다. 상기 금속 튜브는 알루미늄 및 마그네슘 중에서 선택된 적어도 어느 하나를 함유하는 튜브를 포함할 수 있다.
상기 마그네슘 합금의 결정립 미세화제들에서, 상기 마그네슘 합금의 결정립 미세화제의 형상은 봉상을 가지며, 상기 마그네슘 합금의 결정립 미세화제에서 SiC 부피비는 20% 보다 클 수 있다.
본 발명의 다른 관점에 의한 마그네슘 합금의 결정립 미세화제의 제조방법을 제공한다. 상기 마그네슘 합금의 결정립 미세화제의 제조방법은 고상의 알루미늄 분말과 고상의 SiC 분말의 혼합분말을 가압함으로써 상기 고상의 알루미늄 분말이 고상확산에 의해 일체화되어 형성된 알루미늄 기지에 SiC가 분산되는 성형 단계를 포함한다.
상기 마그네슘 합금의 결정립 미세화제의 제조방법에서, 상기 성형 단계는 상기 혼합분말을 금속 튜브에 장입 봉인하는 단계; 및 봉인된 상기 금속 튜브를 가압함으로써 상기 고상의 알루미늄 분말이 고상확산에 의해 일체화되어 형성된 알루미늄 기지에 SiC가 분산되는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 마그네슘 합금의 결정립 미세화제의 제조방법에서, 상기 가압은 압출 공정, 등압성형 공정, 고온등압압축(HIP) 공정, 압연 공정, 사출 공정, 분무성형 공정, 폭발성형, 충격파성형 공정 또는 자기펄스성형 공정 중에서 선택된 적어도 어느 하나 이상의 공정에 의하여 구현될 수 있다.
본 발명의 또 다른 관점에 의한 마그네슘 합금의 결정립 미세화 방법을 제공한다. 상기 마그네슘 합금의 결정립 미세화 방법은 마그네슘 합금의 용해 과정에, 상술한 상기 마그네슘 합금의 결정립 미세화제를 첨가하고 주조하는 단계를 포함한다. 이 경우, 마그네슘 합금의 결정립 평균 크기가 50㎛ 내지 80㎛ 범위를 가지는 것을 특징으로 한다.
상기 마그네슘 합금의 결정립 미세화 방법에서, 상기 마그네슘 합금의 용해 과정은 Al과 Mn을 포함하는 마그네슘 합금의 용해 과정을 포함하되, 주조된 마그네슘 합금의 미세조직 내에 Al, Mn, Si 및 C를 포함하는 이차상(secondary phase)이 형성될 수 있다. 이 경우, 상기 이차상은 Al/Mn의 중량비가 1.3 내지 1.6이며, 평균 입자크기가 3㎛ 내지 15㎛ 이며, 상기 이차상의 형태는 폴리고날(polygonal) 형태일 수 있다.
상기한 바와 같이 이루어진 본 발명의 일 실시예에 따르면, 미세화제 제조 과정에서 SiC 계면에 형성되는 Al4C3 화합물 형성을 Si을 추가로 첨가하지 않으면서도 억제할 수 있고, 상술한 바와 같이 추가로 Si을 첨가하지 않아도 되므로 상기 Si로 인해 마그네슘 합금 제조 시 결정립계에 과도하게 형성되는 Mg2Si 화합물을 방지할 수 있다. 또한, 마그네슘 합금의 결정립 미세화제가 알루미늄 합금과의 복합재료로 이루어져 있어 종래의 SiC 입자 형태의 미세화제에 비해 간편하게 마그네슘 용탕에 투입할 수 있어 공정 비용을 절감할 수 있을 뿐 아니라, 기존의 SiC 미세화 방법에 비해 결정립 미세화 효과도 향상시킬 수 있다. 또한 종래 방법을 통한 SiC 입자 첨가법은 산업현장에서와 같은 대용량 주조 시설에서 사용하기 위해서는 부가적인 주입 장치가 필요하기 때문에 공정비용의 상승을 초래하고 미세화 효율에 대한 편차가 큰 반면 본 발명을 통한 SiC첨가 방법은 재연성이 우수하며 대용량에서도 종래의 합금화 공정으로 첨가가 가능하며 연속주조, DC(Direct Chill) 캐스팅, 다이캐스팅, 저압 다이캐스팅과 같이 중간재 제조 및 주조제 제조 공정 등 다양한 공정에 폭넓게 적용이 가능하다. 또한, 본 발명에 의해 미세화처리된 주조 마그네슘 합금은 미세화 처리하기 전의 결정립 크기에 비하여 현저하게 미세화된 50㎛ 내지 80㎛의 결정립 크기를 가질 수 있어, 향상된 기계적 특성 및 가공성을 나타낼 수 있으며, 이에 따라 수송기기, 전자제품, 스포츠 레저용품에 이르기까지 폭넓게 이용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 마그네슘 합금의 결정립 미세화제를 제조하는 방법에서 혼합분말을 구성하는 고상의 알루미늄 분말과 고상의 SiC 분말의 사진이다.
도 2 및 도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 마그네슘 합금의 결정립 미세화제의 전체 및 단면을 각각 촬영한 광학 사진이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 마그네슘 합금의 결정립 미세화제의 단면을 촬영한 SEM 사진이며, 도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 마그네슘 합금의 결정립 미세화제의 성분을 분석하기 위한 EDS 측정 장치에서 촬영한 사진이다.
도 6은 상용 AZ91 합금의 미세조직을 촬영한 사진이고, 도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 마그네슘 합금의 결정립 미세화제를 첨가한 AZ91 합금의 미세조직을 촬영한 사진이다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 마그네슘 합금의 결정립 미세화제를 첨가한 마그네슘 합금에서 이차상이 나타남을 확인한 사진이다.
도 9 및 도 10은 본 발명의 비교예에 의하여 구현된 마그네슘 합금(AZ91 합금)의 미세조직을 나타낸 사진들이다.
도 11은 본 발명의 일 실시예와 비교예에 따른 마그네슘 합금의 결정립 미세화제의 XRD 분석 결과를 비교한 그래프이다.
이하, 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명하면 다음과 같다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있는 것으로, 이하의 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다. 또한 설명의 편의를 위하여 도면에서는 적어도 일부의 구성 요소들이 그 크기가 과장 또는 축소될 수 있다. 도면에서 동일한 부호는 동일한 요소를 지칭한다.
본 발명의 기술적 사상에 따른 마그네슘 합금의 결정립 미세화제는 SiC가 알루미늄 기지에 분산된 조직을 가진다.
예를 들어, 상기 조직은 고상의 알루미늄 분말과 고상의 SiC 분말의 혼합분말을 가압함으로써 형성된 조직일 수 있다. 이 경우, 본 발명의 일 실시예에 따른 마그네슘 합금의 결정립 미세화제는 고상의 알루미늄 분말과 고상의 SiC 분말의 혼합분말을 가압함으로써 구현된 Al-SiC 복합재료를 포함할 수 있다. 본 마그네슘 합금의 결정립 미세화제는 SiC가 알루미늄 기지에 분산된 조직을 가지되, 상기 알루미늄 기지는 상기 고상의 알루미늄 분말이 고상확산에 의해 일체화되어 형성되는 것을 특징으로 한다. 즉, 구현된 마그네슘 합금의 결정립 미세화제에서는 원재료인 상기 알루미늄 분말의 경계가 남아있지 않게 된다.
이에 대한 구체적인 실시예로서, 상기 알루미늄 기지는 상기 혼합분말을 알루미늄 튜브에 장입봉인하고 상기 알루미늄 튜브를 가압함으로써 상기 고상의 알루미늄 분말과 상기 알루미늄 튜브가 고상확산에 의해 일체화되어 형성될 수도 있다.
이에 따르면, 마그네슘 합금의 결정립 미세화제인 Al-SiC 복합재료를 형성하는 과정에서 고상의 SiC 분말과 액상의 알루미늄이 계면반응하는 단계를 원천적으로 배제함으로써 미세화제를 제조하는 과정에서 발생하는 불균일한 Al4C3 화합물 형성을 억제할 수 있고, 이로 인해 미세화제에 추가되는 Si를 배제함으로써 마그네슘 합금에 첨가하여 주조하는 동안 결정립계에 형성하는 Mg2Si 화합물을 억제할 수 있는 바, 이에 대한 설명은 본 발명의 비교예와 함께 후술한다.
본 발명에서 적용되는 마그네슘 합금의 결정립 미세화 방법은, Al을 합금원소로 포함하는 마그네슘 합금의 미세화에 적용될 수 있는 것으로, SiC를 함유하는 알루미늄 복합재료로 이루어진 결정립 미세화제를 마그네슘 합금에 대해, 예를 들어, 0.5중량% 내지 1중량%로 첨가할 수 있다.
상기 마그네슘 합금에는 합금원소로 Al을 포함하는데, 이때 Al 함량이 5중량% 미만일 경우 주조합금으로서 고용강화로 인한 제품의 강성이 저하되며 주조성이 크게 낮아지는 특징이 있으며, 10중량%를 초과할 경우 입계에 형성되는 조대한 Mg17Al12 공정상으로 인해 기계적 특성이 저하되므로, Al의 함량은 5~10중량%로 포함되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 마그네슘 합금에는 Zn이 선택적으로 포함될 수 있는데, 이때 Zn의 함량이 0.1중량% 미만일 경우 고용강화 효과가 크게 떨어지고, 2중량% 초과일 경우 합금 내에 저융점의 금속간화합물이 편석대에 형성하게 되어 열처리시 결함을 유발하므로 바람직하게 0.1~2중량%를 포함할 수 있다.
또한, 상기 마그네슘 합금으로는 Al을 포함하는 주조용 합금이라면 특별한 제한 없이 사용될 수 있으나, 바람직하게 AM60합금, AZ80합금, AZ91합금과 같은 상용 마그네슘 합금이 사용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 마그네슘 합금의 결정립 미세화제를 제조하는 방법에서 혼합분말을 구성하는 (a) 고상의 알루미늄 분말과 (b) 고상의 SiC 분말의 사진이다.
도 1을 참조하면, 35㎛ 보다 작은 입자 크기를 가지는 알루미늄 분말과 35㎛ 보다 작은 입자 크기를 가지는 SiC 분말을 제공한다. 고상의 알루미늄 분말은 순수한 알루미늄 분말 또는 알루미늄 합금 분말일 수 있다. 알루미늄 합금이 사용될 경우, 첨가된 합금성분과 마그네슘 합금성분과의 관계를 고려하여 알루미늄 합금성분이 고려되어야 하며, 예를 들어, Al359 합금과 같은 상용 합금이 사용될 수 있다. 고상의 알루미늄 분말과 고상의 SiC 분말을 교반하여 혼합분말을 형성한 후에, 예를 들어, 알루미늄 튜브와 같은 알루미늄 용기 내에 장입하고 봉인한다. 계속하여, 상기 봉인된 알루미늄 튜브를, 예를 들어, 400℃의 고온에서 예열한 후에 압출기를 통하여 가압 압출하여 마그네슘 합금의 결정립 미세화제를 형성한다.
도 2 및 도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 마그네슘 합금의 결정립 미세화제의 전체 및 단면을 각각 촬영한 광학 사진이다.
도 2를 참조하면, 압출을 통하여 구현한 봉상의 마그네슘 합금의 결정립 미세화제가 나란히 배열되어 있다. 봉상으로 길게 제조된 마그네슘 합금의 결정립 미세화제는 연속주조 및 상용화된 주조 설비에 적용이 용이하다. 이에 비하여, SiC 분말을 마그네슘 용탕에 직접 투입하여 주조 결정립을 미세화하고자 하는 경우, 투입을 위한 부가적인 별도의 장치와 공정이 필요하여 제조단가가 높아지며 작업 유해성 측면에서 불리하다는 단점을 가진다.
도 3을 보면 본 발명에 의해 제조된 미세화제의 단면에서 알루미늄 튜브영역과 분말혼합으로 인한 내부 영역이 구분되어 보인다. 이는 압출로 제조되는 과정에서 알루미늄 캔의 외벽이 압출 후에도 유지가 되어 분말 혼합된 영역을 감싸고 있음을 알 수 있다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 마그네슘 합금의 결정립 미세화제의 단면을 촬영한 SEM 사진이며, 도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 마그네슘 합금의 결정립 미세화제의 성분을 분석하기 위한 EDS 측정 장치에서 촬영한 사진이다.
도 4를 참조하면, 압출 후에 SiC 분말은 압출 전 형태와 크기를 유지하고 있음을 확인할 수 있다. 반면에, 초기의 알루미늄 분말은 분말 계면이 남아있지 않고 알루미늄 기지로 변형됨을 확인할 수 있다. 나아가, 도 3에서 광학으로 관찰된 알루미늄 튜브와의 경계면을 좀 더 확대해보면 압출 후에는 알루미늄 튜브와 알루미늄 분말이 동일한 기지 형태로 보일 정도로 초기의 알루미늄 분말 형태가 남아있지 않음을 확인할 수 있으며, 다만, SiC 분말의 분포를 통해 튜브와의 경계면을 확인할 수 있을 뿐이다. 만약, 알루미늄 분말의 형태가 잔존하는 마그네슘 합금의 결정립 미세화제를 마그네슘 용탕에 투입하게 되면, 분말 계면 특성으로 인해 용해되지 않고 SiC와 흡착되어 마그네슘 용탕 내에서 균일하게 분산되지 않고 뭉쳐서 결함으로 작용하게 된다.
도 3 및 도 4를 참조하여 상술한 내용을 요약하자면, 본 발명의 일 실시예에 따른 마그네슘 합금의 결정립 미세화제는, 고상의 알루미늄 분말과 고상의 SiC 분말의 혼합분말을 압출함으로써 SiC가 알루미늄 기지에 분산된 내부조직과 상기 내부조직을 감싸는 알루미늄 튜브를 포함하되, 상기 내부조직을 구성하는 알루미늄 기지는 상기 알루미늄 분말의 경계가 남아있지 않으면서 고상확산에 의해 일체화되어 형성되며, 나아가, 상기 튜브와 상기 내부조직의 기지는 알루미늄 원소의 관점에서는 동일한 알루미늄 매트릭스로 보일 정도로 알루미늄 분말의 경계가 보이지 않는다.
한편, 상술한 본 발명의 일 실시예에 의하면, 알루미늄 분말과 SiC 분말을 감싸는 형태의 튜브로서 알루미늄 튜브를 상정하였으나, 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정되지 않으며, 알루미늄 분말과 SiC 분말을 감싸는 금속 튜브에도 적용할 수 있다. 즉, 본 마그네슘 합금의 결정립 미세화제는 고상의 알루미늄 분말과 고상의 SiC 분말의 혼합분말을 압출함으로써 SiC가 알루미늄 기지에 분산된 내부조직과 상기 내부조직을 감싸는 금속 튜브를 포함하되, 상기 내부조직을 구성하는 알루미늄 기지는 상기 알루미늄 분말의 경계가 남아있지 않으면서 고상확산에 의해 일체화되어 형성된다. 이 경우, 알루미늄 분말과 SiC 분말을 감싸는 상기 금속 튜브는 압출 공정이 가능한 성형성이 우수한 임의의 금속 재질을 함유할 수 있으며, 예를 들어, 상기 금속 튜브는 알루미늄 및 마그네슘 중에서 선택된 적어도 어느 하나를 함유할 수 있다.
도 5를 참조하면, 압출되어 구현된 마그네슘 합금의 결정립 미세화제 조직 상에 EDS 성분 분석을 수행한 결과 ①영역은 SiC 성분이 검출되며 ②영역은 알루미늄 성분이 검출됨을 확인할 수 있다(표 1 참조).
Figure PCTKR2017007227-appb-T000001
도 6은 상용 AZ91 합금의 미세조직을 촬영한 사진이고, 도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 마그네슘 합금의 결정립 미세화제를 첨가한 AZ91 합금의 미세조직을 촬영한 사진이다. 도 7에서 구현한 AZ91 합금은 750℃로 용융된 상용 AZ91합금의 용탕에 23.5중량% SiC가 첨가된 알루미늄 복합재료인 미세화제를 약 0.7중량% 첨가하고 약 5~10분 유지 후 직경 80mm 크기의 빌렛 형태로 주조한 합금이다. 첨가된 미세화제의 미세화 효과를 확인하기 위하여, 빌렛 하부에서 2cm 가량 상부를 절단하여 표면 가공한 후, 미세조직을 관찰하여 결정립 미세화를 평가하였다.
도 6과 도 7을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 마그네슘 합금의 결정립 미세화제를 첨가한 AZ91 합금이 미세화제를 첨가하지 않은 상용 AZ91 합금보다 조직이 더 미세화됨을 비교 확인할 수 있다. 도 7에 개시된 마그네슘 합금의 결정립 평균 크기는 50㎛ 내지 80㎛ 범위를 가지는 것으로 측정되었다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 마그네슘 합금의 결정립 미세화제를 첨가한 마그네슘 합금에서 이차상이 나타남을 확인한 사진이다.
도 8을 참조하면, 상기 마그네슘 합금의 용해 과정은 Al과 Mn을 포함하는 마그네슘 합금의 용해 과정을 포함하는 바, 주조된 마그네슘 합금의 미세조직 내에 Al, Mn, Si 및 C를 포함하는 이차상(secondary phase)이 형성됨을 확인하였다. 즉, 상기 마그네슘 합금의 미세조직은 β상 외에 Al-Mn-Si-C의 이차상이 주도적으로 형성됨을 확인할 수 있다. 상기 이차상은 Al/Mn의 중량비가 1.3 내지 1.6이며, 평균 입자크기가 3㎛ 내지 15㎛ 이다. 상기 이차상의 형태는 경계면이 직선 형상의 복수의 변을 가지는 폴리고날(polygonal) 형태이다. 마그네슘 주조 조직에서 이와 같은 이차상은 보고된 바가 없으며, 이와 같은 이차상의 생성이 종래의 미세화제 및 SiC 첨가 방법에 비해 더 나은 미세화 효과에 영향을 미치는 것으로 추정된다.
도 9 및 도 10은 본 발명의 비교예에 의하여 구현된 마그네슘 합금(AZ91 합금)의 미세조직을 나타낸 사진들이다.
본 발명의 비교예는, 상술한 본 발명의 실시예와 달리, 고상의 SiC 분말을 알루미늄 용탕에 투입하여 구현한 Al-SiC 복합재료를 마그네슘 합금의 결정립 미세화제로 사용한다. 즉, 본 발명의 비교예에 사용된 Al-SiC 복합재료는 상용화된 Stir casting 공정을 통해 제조된다.
본 발명의 비교예에 사용된 마그네슘 합금의 결정립 미세화제의 제조방법에서는 제조과정에서 액상의 알루미늄과 SiC 분말의 계면반응을 통해 형성되는 Al4C3 상이 형성된다. 이 때 형성되는 Al4C3 상은 SiC 입자의 표면을 감싸는 형태이며 이로 인해 일부 SiC가 마그네슘 액상에서 분해되지 않고 남아 편석되어 결함으로 작용한다. 따라서, 액상의 알루미늄과 SiC 분말의 계면반응을 통해 형성되는 Al4C3 상을 억제하기 위하여 7중량% 내지 9중량%의 Si 원소가 마그네슘 합금의 결정립 미세화제의 제조과정에 첨가될 수 있다. 이 경우, 상기 복합소재를 마그네슘 합금에 다량 첨가하게 되면 Si 함량이 높아지게 되고 이에 따라 Mg2Si가 결정립계에 형성되어 기계적 특성을 저하시키는 요인으로 작용한다. 물론, 복합소재 제조 시 다량의 Si를 첨가함에도 불구하고 Al4C3상의 형성이 완전히 억제되지는 않고 일부의 Al4C3상이 형성됨을 확인하기도 하였다.
도 9를 참조하면, 분해되지 않고 남은 SiC 주변부에 다량의 Al-C(Al4C3) 화합물과 Mg-Si(Mg2Si) 화합물이 검출됨을 확인할 수 있다. Al-SiC 복합소재에서 일부 Al과 SiC 계면에서 Al-C(Al4C3) 화합물이 형성되고 이때 분해된 Si가 주변부에 편석되어 있음을 확인하였다. 마그네슘 용탕에 첨가되어 용해되면서 편석된 Si가 Mg와 결합하여 Mg2Si를 형성하여 SiC 주변부에 Mg2Si + Al4C3 입자가 복합적으로 형성된다. 이러한 계면 주변부 상들은 SiC가 마그네슘 용탕 내에서 분해되는 것을 방해하여 그대로 존재하게 한다.
도 10을 참조하면, 본 발명의 비교예에 의하여 Stir casted Al-SiC를 1wt%첨가한 AZ91 합금의 조직을 평가하였다. Stir casting으로 제조된 Al-SiC 복합소재에는 앞서 언급한대로 Si 원소가 다량 첨가되어 있어 마그네슘 합금에 1wt% 이상 첨가하게 되면 마그네슘 결정립계에 다량의 Mg2Si 상이 형성되고 이는 인장특성을 떨어뜨리는 원인으로 작용할 수 있다.
도 11은 본 발명의 일 실시예와 비교예에 따른 마그네슘 합금의 결정립 미세화제의 XRD 분석 결과를 비교한 그래프이다. 'Extruded Al-SiC'항목은 상술한 본 발명의 일 실시예에 따른 마그네슘 합금의 결정립 미세화제에 해당하고, 'Stir casted Al-SiC' 항목은 상술한 본 발명의 비교예에 따른 마그네슘 합금의 결정립 미세화제에 해당한다.
도 11을 참조하면, 본 발명의 비교예에 따른 마그네슘 합금의 결정립 미세화제에서는 Al 액상과 고상 SiC 분말 표면에서 계면확산을 통해 Al4C3 상이 형성됨에 반하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 마그네슘 합금의 결정립 미세화제에서는 알루미늄 분말과 SiC 분말의 고상 압출을 통해 Al4C3 상의 형성이 원천적으로 봉쇄됨을 확인할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 Al-SiC 미세화제는 마그네슘 용탕에 투입 시에 별도의 추가적인 Si 원소가 첨가되지 않으며 Al-SiC 계면에 Al4C3 상이 형성되지 않아 비교예에서 언급한 문제점들을 해결할 수 있다. 나아가, 마그네슘 용탕에 투입 시에 별도의 추가적인 Si 원소를 첨가하는 경우에 유발되는 문제점을 고려할 필요가 없으므로, 마그네슘 합금의 용탕에 마그네슘 합금의 결정립 미세화제를 투입하는 공정에서 추가적인 공정 및 비용 없이 SiC 함량을 20% 이상 증가시킬 수 있다는 유리한 효과를 기대할 수 있다.
본 발명은 도면에 도시된 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.

Claims (12)

  1. SiC가 알루미늄 기지에 분산된 조직을 가지는, 마그네슘 합금의 결정립 미세화제.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 조직은 고상의 알루미늄 분말과 고상의 SiC 분말의 혼합분말을 가압함으로써 형성된 조직이며, 상기 알루미늄 기지는 상기 고상의 알루미늄 분말이 고상확산에 의해 일체화되어 형성된, 마그네슘 합금의 결정립 미세화제.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 알루미늄 기지는 상기 알루미늄 분말의 경계가 남아있지 않으면서 고상확산에 의해 일체화되어 형성된, 마그네슘 합금의 결정립 미세화제.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 SiC가 알루미늄 기지에 분산된 조직을 감싸는 금속 튜브를 더 포함하는, 마그네슘 합금의 결정립 미세화제.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 금속 튜브는 알루미늄 및 마그네슘 중에서 선택된 적어도 어느 하나를 함유하는 튜브를 포함하는, 마그네슘 합금의 결정립 미세화제.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 마그네슘 합금의 결정립 미세화제의 형상은 봉상을 가지며, 상기 마그네슘 합금의 결정립 미세화제에서 SiC 부피비는 20% 보다 큰, 마그네슘 합금의 결정립 미세화제.
  7. 마그네슘 합금의 용해 과정에 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 따른 상기 마그네슘 합금의 결정립 미세화제를 첨가하고 주조함으로써, 마그네슘 합금의 결정립 평균 크기가 50㎛ 내지 80㎛ 범위를 가지는 것을 특징으로 하는, 마그네슘 합금의 결정립 미세화 방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 마그네슘 합금의 용해 과정은 Al과 Mn을 포함하는 마그네슘 합금의 용해 과정을 포함하되, 주조된 마그네슘 합금의 미세조직 내에 Al, Mn, Si 및 C를 포함하는 이차상(secondary phase)이 형성되도록 하는 것을 특징으로 하는 마그네슘 합금의 결정립 미세화 방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 이차상은 Al/Mn의 중량비가 1.3 내지 1.6이며, 평균 입자크기가 3㎛ 내지 15㎛ 이며, 상기 이차상의 형태는 폴리고날(polygonal) 형태인, 마그네슘 합금의 결정립 미세화 방법.
  10. 고상의 알루미늄 분말과 고상의 SiC 분말의 혼합분말을 가압함으로써 상기 고상의 알루미늄 분말이 고상확산에 의해 일체화되어 형성된 알루미늄 기지에 SiC가 분산되는 성형 단계를 포함하는, 마그네슘 합금의 결정립 미세화제 제조방법.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 성형 단계는 상기 혼합분말을 금속 튜브에 장입 봉인하는 단계; 및 봉인된 상기 금속 튜브를 가압함으로써 상기 고상의 알루미늄 분말이 고상확산에 의해 일체화되어 형성된 알루미늄 기지에 SiC가 분산되는 단계; 를 포함하는, 마그네슘 합금의 결정립 미세화제 제조방법.
  12. 제 10 항 또는 제 11 항에 있어서,
    상기 가압은 압출 공정, 등압성형 공정, 고온등압압축(HIP) 공정, 압연 공정, 사출 공정, 분무성형 공정, 폭발성형, 충격파성형 공정 또는 자기펄스성형 공정에 의하여 구현된, 마그네슘 합금의 결정립 미세화제 제조방법.
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