WO2018012326A1 - アルミニウム合金塑性加工材及びその製造方法 - Google Patents

アルミニウム合金塑性加工材及びその製造方法 Download PDF

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alloy plastic
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俊 兪
保生 石渡
大輔 下坂
琢年 近藤
喜弘 田口
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日本軽金属株式会社
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C21/00—Alloys based on aluminium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/04—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon

Definitions

  • the present invention relates to an aluminum alloy plastic working material having an excellent proof stress while having a low Young's modulus, and a method for producing the same.
  • Aluminum has many excellent properties such as corrosion resistance, electrical conductivity, thermal conductivity, lightness, radiance, and machinability, so it is used in various applications. Moreover, since the plastic deformation resistance is small, various shapes can be imparted, and it is often used for members subjected to plastic working such as bending.
  • Patent Document 1 JP 2011-105982
  • the Al phase and an aluminum alloy containing Al 4 Ca phase is the Al 4 Ca crystallized substance
  • the Al An aluminum alloy characterized in that the average value of the long side of 4 Ca crystallized substance is 50 ⁇ m or less has been proposed.
  • an object of the present invention is to provide an aluminum alloy plastic work material having a low Young's modulus and excellent in proof stress and an efficient manufacturing method thereof.
  • the present inventors have conducted extensive research on an aluminum alloy plastic work material and a method for producing the same, and as a result, an Al 4 Ca phase is used as a dispersed phase, and the crystal structure of the Al 4 Ca phase is appropriately determined.
  • the present inventors have found that it is extremely effective to control to the present, and reached the present invention.
  • the present invention Containing 5.0-10.0 wt% Ca,
  • the balance consists of aluminum and inevitable impurities
  • the volume ratio of the Al 4 Ca phase that is the dispersed phase is 25% or more
  • the Al 4 Ca phase comprises a tetragonal Al 4 Ca phase and a monoclinic Al 4 Ca phase
  • the intensity ratio (I 1 / I 2 ) between the maximum diffraction peak (I 1 ) attributed to the tetragonal crystal obtained by X-ray diffraction measurement and the maximum diffraction peak (I 2 ) attributed to the monoclinic crystal is 1 That An aluminum alloy plastic working material is provided.
  • an Al 4 Ca compound is formed, and has an effect of lowering the Young's modulus of the aluminum alloy.
  • the effect becomes significant when the Ca content is 5.0% or more, and conversely, if added over 10.0%, the castability deteriorates, and in particular, casting by continuous casting such as DC casting becomes difficult. Therefore, it is necessary to manufacture by a method with high manufacturing cost such as powder metallurgy.
  • the oxide formed on the surface of the alloy powder may be mixed into the product, and the yield strength may be reduced.
  • the crystal structure of the Al 4 Ca phase used as the dispersed phase is basically a tetragonal crystal.
  • the crystal structure of the Al 4 Ca phase is It has been clarified that the presence of a monoclinic crystal does not significantly decrease the yield strength, while the Young's modulus decreases greatly.
  • the volume ratio of the Al 4 Ca phase is 25% or more, and the maximum diffraction peak (I 1 ) attributed to the tetragonal crystal obtained by X-ray diffraction measurement and the maximum diffraction peak (I 1 ) attributed to the monoclinic crystal (I 2 ) and the strength ratio (I 1 / I 2 ) of 1 or less, the Young's modulus can be greatly reduced while maintaining the yield strength.
  • the aluminum alloy plastic working material of the present invention preferably further contains one or more of Fe: 0.05 to 1.0 wt% and Ti: 0.005 to 0.05 wt%. .
  • the solidification temperature range solid-liquid coexistence region
  • the solidification temperature range solid-liquid coexistence region
  • the eutectic structure uniform due to the dispersed crystals of Fe. The effect becomes remarkable when the Fe content is 0.05 wt% or more, and conversely, if the Fe content exceeds 1.0 wt%, the eutectic structure becomes coarse and the proof stress may be reduced.
  • Ti acts as a refined material of the cast structure and exhibits the effect of improving castability, extrudability, and rollability. The effect becomes significant when the Ti content is 0.005 wt% or more, and conversely, even if added in excess of 0.05 wt%, an increase in the effect of refinement of the cast structure cannot be expected.
  • a coarse intermetallic compound may be generated.
  • Ti is preferably added using a rod hardener (Al—Ti—B alloy) during casting. In this case, B added as Ti as a rod hardener is allowed.
  • the average crystal grain size of the Al 4 Ca phase is 1.5 ⁇ m or less.
  • the average particle diameter of the Al 4 Ca phase becomes too large, the proof stress of the aluminum alloy is lowered.
  • the average particle diameter is 1.5 ⁇ m or less, the decrease in the proof stress can be suppressed.
  • the present invention also provides: An aluminum alloy ingot containing 5.0 to 10.0 wt% Ca, the balance being aluminum and inevitable impurities, and the volume ratio of the Al 4 Ca phase being a dispersed phase being 25% or more is subjected to plastic working.
  • One process A second step of performing a heat treatment in a temperature range of 100 to 300 ° C., The manufacturing method of the aluminum alloy plastic working material characterized by these is also provided.
  • An aluminum alloy ingot containing 5.0 to 10.0 wt% Ca, the balance being aluminum and inevitable impurities, and the volume ratio of the Al 4 Ca phase being a dispersed phase being 25% or more is subjected to plastic working.
  • heat treatment (second step) in a temperature range of 100 to 300 ° C. after one step, a part of the Al 4 Ca phase having a tetragonal crystal structure can be changed to a monoclinic crystal.
  • the holding temperature in the second step is less than 100 ° C., the change from tetragonal to monoclinic crystal is difficult to occur, and when the holding temperature is 300 ° C. or more, recrystallization of the aluminum base material occurs and the proof stress may be reduced.
  • a more preferable temperature range for the heat treatment is 160 to 240 ° C.
  • an appropriate heat treatment time varies depending on the size and shape of the aluminum alloy material, it is preferable that at least the temperature of the aluminum alloy material itself is held at the holding temperature for 1 hour or more.
  • the aluminum alloy ingot is one of Fe: 0.05 to 1.0 wt% and Ti: 0.005 to 0.05 wt%. It is preferable to include more than one type.
  • the solidification temperature range solid-liquid coexistence region
  • the solidification temperature range solid-liquid coexistence region
  • the eutectic structure uniform due to the dispersed crystals of Fe. The effect becomes remarkable when the Fe content is 0.05 wt% or more, and conversely, if the Fe content exceeds 1.0 wt%, the eutectic structure becomes coarse and the proof stress may be reduced.
  • Ti acts as a refined material of the cast structure and exhibits the effect of improving castability, extrudability, and rollability. The effect becomes significant when the Ti content is 0.005 wt% or more, and conversely, even if added in excess of 0.05 wt%, an increase in the effect of refinement of the cast structure cannot be expected.
  • a coarse intermetallic compound may be generated.
  • Ti is preferably added using a rod hardener (Al—Ti—B alloy) during casting. In this case, B added as Ti as a rod hardener is allowed.
  • a homogenization treatment is performed in which the ingot is held at 400 to 600 ° C. before plastic working.
  • Al 4 Ca contained in the aluminum alloy is performed.
  • the phase tends to be large, and the average particle size becomes larger than 1.5 ⁇ m. Since the yield strength decreases due to the increase in the average particle size, it is preferable not to perform a homogenization treatment in which the holding temperature is 400 ° C. or higher.
  • FIG. 3 is a structural photograph of a comparative aluminum alloy plastic working material 8.
  • Aluminum Alloy Plastic Work Material (1) Composition
  • the aluminum alloy plastic work material of the present invention contains 5.0 to 10.0 wt% Ca, with the balance being aluminum and inevitable impurities. Further, it is preferable to include at least one of Fe: 0.05 to 1.0 wt% and Ti: 0.005 to 0.05 wt%.
  • Fe iron
  • Ti titanium
  • Ca 5.0 to 10.0 wt% (preferably 6.0 to 8.0 wt%) Ca forms a compound of Al 4 Ca and has an action of reducing the Young's modulus of the aluminum alloy. The effect becomes remarkable at 5.0% or more, and conversely, if added over 10.0%, the castability deteriorates, and in particular, casting by continuous casting such as DC casting becomes difficult. Therefore, it is necessary to use a method having a high production cost.
  • the oxide formed on the surface of the alloy powder may be mixed into the product and the proof stress may be reduced.
  • Fe 0.05 to 1.0 wt%
  • the solidification temperature range solid-liquid coexistence region
  • the castability is improved
  • the casting surface of the ingot is improved.
  • It also has the effect of making the eutectic structure uniform due to the dispersed crystals of Fe. The effect becomes remarkable at 0.05 wt% or more, and conversely, if the content exceeds 1.0 wt%, the eutectic structure becomes coarse and the proof stress may be reduced.
  • Ti acts as a refining material for the cast structure and exhibits the effect of improving castability, extrudability, and rollability. The effect becomes significant at 0.005 wt% or more, and conversely, even if added in excess of 0.05 wt%, an increase in the refinement effect of the cast structure cannot be expected. There is a risk that intermetallic compounds are produced.
  • Ti is preferably added using a rod hardener (Al—Ti—B alloy) during casting. In this case, B added as Ti as a rod hardener is allowed.
  • the volume fraction of the Al 4 Ca phase that is a dispersed phase is 25% or more, and the Al 4 Ca phase is composed of tetragonal Al 4 Ca phase and monoclinic Al.
  • 4 Intensity ratio (I 1 / I) of the maximum diffraction peak (I 1 ) due to tetragonal crystal and the maximum diffraction peak (I 2 ) due to monoclinic crystal, which is made of 4 Ca phase and obtained by X-ray diffraction measurement. 2 ) is 1 or less.
  • the Al 4 Ca phase which is a dispersed phase, includes a tetragonal Al 4 Ca phase and a monoclinic Al 4 Ca phase, but the volume ratio of the Al 4 Ca phase that combines these is 25% or more. .
  • the volume ratio of the Al 4 Ca phase By setting the volume ratio of the Al 4 Ca phase to 25% or more, excellent proof stress can be imparted to the aluminum alloy plastic working material.
  • the average crystal grain size of the Al 4 Ca phase is preferably 1.5 ⁇ m or less. If the average particle size exceeds 1.5 ⁇ m, the proof stress of the aluminum alloy plastic working material may be reduced.
  • the crystal structure of the Al 4 Ca phase is normally tetragonal, but where the present inventors have conducted extensive studies, if there is one crystal structure in the Al 4 Ca phase is monoclinic, yield strength almost It has been found that the Young's modulus is greatly reduced, although not reduced. Note that the crystal structure of all Al 4 Ca phases does not have to be monoclinic, and may be mixed with tetragonal crystals.
  • the presence of an Al 4 Ca phase having a monoclinic crystal structure can be identified by measuring a diffraction peak using, for example, an X-ray diffraction method.
  • FIG. 1 shows a process diagram of the aluminum alloy plastic work material of the present invention.
  • the method for producing an aluminum alloy plastic working material of the present invention includes a first step (S01) for performing plastic working on an aluminum alloy ingot and a second step (S02) for performing heat treatment.
  • S01 first step
  • S02 second step
  • the casting method is not particularly limited, and various conventionally known casting methods can be used. For example, using a continuous casting method such as DC casting, plastic processing (extrusion, rolling, forging) in the first step (S01). Etc.) is preferably cast into a shape that is easy to perform. Note that a rod hardener (Al—Ti—B) may be added during casting to improve castability.
  • a homogenization treatment is performed by maintaining the ingot at 400 to 600 ° C. before plastic processing.
  • the homogenization treatment is performed, the Al 4 Ca phase becomes large (average particle size 1. It is preferable that the homogenization treatment is not performed in the method for producing an aluminum alloy plastic working material of the present invention.
  • the first step (S01) is a step in which the aluminum alloy ingot obtained in (1) is subjected to plastic working to obtain a desired shape.
  • Plastic processing such as extrusion, rolling, and forging may use either hot processing or cold processing, or a plurality of them may be combined.
  • the aluminum alloy becomes a work structure and the proof stress is improved.
  • most of the Al 4 Ca phase contained in the aluminum alloy has a tetragonal crystal structure.
  • Second step (S02) is a step of performing a heat treatment on the aluminum alloy plastic working material obtained in the first step (S01).
  • a part of the Al 4 Ca phase whose crystal structure is tetragonal is monoclinic by performing a heat treatment for holding the aluminum alloy plastic working material after the plastic working in the first step (S01) at 100 to 300 ° C. Crystal.
  • the change from tetragonal to monoclinic is unlikely to occur when the holding temperature is less than 100 ° C.
  • the holding temperature is 300 ° C. or higher, the aluminum base material may be recrystallized and the proof stress may be reduced. Therefore, the heat treatment holding temperature is preferably 100 to 300 ° C., and 160 to 240 ° C. More preferably.
  • the optimum heat treatment time varies depending on the size and shape of the aluminum alloy plastic work material to be treated, but it is preferable that at least the temperature of the aluminum alloy plastic work material is held at the holding temperature for 1 hour or more.
  • Example> An aluminum alloy having the composition shown in Table 1 was cast into a ⁇ 8 inch ingot (billet) by a DC casting method and then formed into a flat plate having a width of 180 mm and a thickness of 8 mm at an extrusion temperature of 500 ° C. without being homogenized. Plastic working. Then, after cold-rolling to thickness 5mm, the heat processing hold
  • the obtained aluminum alloy plastic working material 3 was subjected to X-ray diffraction, and the peak position of the Al 4 Ca phase was measured.
  • X-ray diffraction method a 20 mm ⁇ 20 mm sample was cut out from a plate-shaped aluminum alloy plastic working material, and after cutting a surface layer portion of about 500 ⁇ m, ⁇ -2 ⁇ was measured with a Cu—K ⁇ ray source. The obtained results are shown in FIG.
  • the intensity ratio (I 1 / I 2 ) between the maximum diffraction peak (I 1 ) attributed to tetragonal crystal and the maximum diffraction peak (I 2 ) attributed to monoclinic crystal was 0.956. there were.
  • Table 2 shows the volume ratio of the dispersed phase (Al 4 Ca phase) calculated from the results of the structure observation with an optical microscope.
  • the aluminum alloy plastic working materials 6 to 9 were obtained in the same manner as in the case of the aluminum alloy plastic working material 3 except that the temperature of the heat treatment was any of 100 ° C., 160 ° C., 240 ° C. and 300 ° C. Further, the Young's modulus and the proof stress were measured by a tensile test in the same manner as in the case of working aluminum alloy plastic working materials 1 to 5. The obtained results are shown in Table 3.
  • the obtained comparative aluminum alloy plastic working material 3 was subjected to X-ray diffraction, and the peak position of the Al 4 Ca phase was measured.
  • X-ray diffraction method a 20 mm ⁇ 20 mm sample was cut out from a plate-shaped aluminum alloy plastic working material, and after cutting a surface layer portion of about 500 ⁇ m, ⁇ -2 ⁇ was measured with a Cu—K ⁇ ray source. The obtained results are shown in FIG.
  • the intensity ratio (I 1 / I 2 ) between the maximum diffraction peak (I 1 ) attributed to the tetragonal crystal and the maximum diffraction peak (I 2 ) attributed to the monoclinic crystal was determined to be 1.375. there were.
  • JIS-14B test pieces were cut out from the comparative aluminum alloy plastic working materials 1 to 5, and Young's modulus and proof stress were measured by a tensile test. The obtained results are shown in Table 2.
  • Comparative aluminum alloy plastic working materials 6 and 7 were obtained in the same manner as in the case of the aluminum alloy plastic working material 3 except that the temperature of the heat treatment was either 90 ° C. or 310 ° C. Further, as in the case of comparative aluminum alloy plastic working materials 1 to 5, Young's modulus and proof stress were measured by a tensile test. The obtained results are shown in Table 3.
  • a comparative aluminum alloy plastic working material 8 was obtained in the same manner as in the aluminum alloy plastic working material 3 except that it was cast into an ingot (billet) and then homogenized at 550 ° C. Further, a JIS-14B test piece was cut out from the comparative aluminum alloy plastic working material 8, and Young's modulus and proof stress were measured by a tensile test. Table 4 shows the obtained results. In addition, as comparative data, Table 4 also shows the Young's modulus and proof stress of the aluminum alloy plastic working material 3 that differs only in the presence or absence of the homogenization treatment.
  • the Young's modulus of the aluminum alloy plastic working material of the present invention (implementing aluminum alloy plastic working materials 1 to 5) is compared between the aluminum alloy plastic working material having the same composition and the comparative aluminum alloy plastic working material. Is significantly lower than the Young's modulus of the comparative aluminum alloy plastic working materials 1 to 5 not subjected to heat treatment. On the other hand, the proof stress and tensile strength of the working aluminum alloy plastic working materials 1 to 5 are not significantly reduced as compared with the comparative aluminum alloy plastic working materials 1 to 5.
  • the volume fraction of the dispersed phase in the aluminum alloy plastic working material of the present invention (Al 4 Ca phase) is found to be 25% or more.
  • FIGS. 3 and 4 Structure photographs of the working aluminum alloy plastic working material 3 and the comparative aluminum alloy plastic working material 8 by an optical microscope are shown in FIGS. 3 and 4, respectively.
  • the black region was the Al 4 Ca phase
  • the average crystal grain size of the Al 4 Ca phase was measured by image analysis. Table 4 shows the obtained results.

Abstract

本発明は、低ヤング率でありながら、耐力にも優れるアルミニウム合金塑性加工材及びその効率的な製造方法を提供する。　本発明に係るアルミニウム合金塑性加工材は、５．０～１０．０ｗｔ％のＣａを含み、残部がアルミニウムと不可避的不純物からなり、分散相であるＡｌ４Ｃａ相を体積率で２５％以上有する。また、Ａｌ４Ｃａ相は、正方晶のＡｌ４Ｃａ相と単斜晶のＡｌ４Ｃａ相からなり、Ｘ線回折測定によって得られる正方晶に起因する最大回折ピーク（Ｉ１）と、単斜晶に起因する最大回折ピーク（Ｉ２）との強度比（Ｉ１／Ｉ２）が１以下である。

Description

アルミニウム合金塑性加工材及びその製造方法
　本発明は、低ヤング率でありながら優れた耐力を有するアルミニウム合金塑性加工材及びその製造方法に関するものである。
　アルミニウムは、耐食性、導電性、熱伝導性、軽量性、光輝性、被削性等、多くの優れた特性を有するために、様々な用途に活用されている。また、塑性変形抵抗が小さいことから、種々の形状を付与することができ、曲げ加工等の塑性加工が施される部材にも多く使用されている。
　ここで、アルミニウム合金の剛性が高い場合、曲げ加工等の塑性加工を行った際にスプリングバック量が大きくなり、寸法精度が得られ難いという問題が存在する。このような状況下、低ヤング率のアルミニウム合金材が切望されており、アルミニウム合金材のヤング率を低下させる方法が検討されている。
　例えば、特許文献１（特開２０１１－１０５９８２号公報）では、Ａｌ相と、Ａｌ４Ｃａ相とを含むアルミニウム合金であって、当該Ａｌ４Ｃａ相がＡｌ４Ｃａ晶出物を含み、当該Ａｌ４Ｃａ晶出物の長辺の平均値が５０μｍ以下であること、を特徴とするアルミニウム合金が提案されている。
　上記特許文献１に開示されているアルミニウム合金においては、マトリックス中におけるＡｌ４Ｃａ晶出物の転位を伴う移動が容易となるので、アルミニウム合金の圧延加工性を顕著に向上させることができる、としている。
特開２０１１－１０５９８２号公報
　しかしながら、例えば電気機器の端子等に代表されるように、アルミニウム合金を用いた製品の寸法精度に対する要求は年々厳しくなっており、耐力は維持しつつ、より剛性の低いアルミニウム合金が求められるようになっている。このような背景において、上記特許文献１のアルミニウム合金では当該要求を十分に満足することができないのが現状である。
　以上のような従来技術における問題点に鑑み、本発明の目的は、より低いヤング率でありながら、耐力にも優れるアルミニウム合金塑性加工材及びその効率的な製造方法を提供することにある。
　本発明者らは、上記目的を達成すべく、アルミニウム合金塑性加工材及びその製造方法について鋭意研究を重ねた結果、分散相としてＡｌ４Ｃａ相を用い、当該Ａｌ４Ｃａ相の結晶構造を適当に制御すること等が極めて有効であることを見出し、本発明に到達した。
　即ち、本発明は、
　５．０～１０．０ｗｔ％のＣａを含み、
　残部がアルミニウムと不可避的不純物からなり、
　分散相であるＡｌ４Ｃａ相の体積率が２５％以上であり、
　前記Ａｌ４Ｃａ相は正方晶のＡｌ４Ｃａ相と単斜晶のＡｌ４Ｃａ相からなり、
　Ｘ線回折測定によって得られる前記正方晶に起因する最大回折ピーク（Ｉ１）と、前記単斜晶に起因する最大回折ピーク（Ｉ２）と、の強度比（Ｉ１／Ｉ２）が１以下であること、
　を特徴とするアルミニウム合金塑性加工材を提供する。
　Ｃａを添加することでＡｌ４Ｃａの化合物が形成し、アルミニウム合金のヤング率を低下させる作用を有する。当該効果はＣａの含有量が５．０％以上で顕著となり、逆に１０．０％を超えて添加されると鋳造性が低下し、特にＤＣ鋳造等の連続鋳造による鋳造が困難となることから、粉末冶金法等の製造コストの高い方法で製造する必要性が生じる。粉末冶金方法で製造する場合、合金粉末表面に形成された酸化物が製品の中に混入してしまい、耐力を低下させる虞がある。
　本発明のアルミニウム合金塑性加工物においては、分散相として用いるＡｌ４Ｃａ相の結晶構造は基本的に正方晶であるが、本願発明者が鋭意研究を行ったところ、Ａｌ４Ｃａ相に結晶構造が単斜晶であるものが存在すると耐力があまり低下せず、一方でヤング率は大きく低下することが明らかとなった。ここで、Ａｌ４Ｃａ相の体積率を２５％以上とし、Ｘ線回折測定によって得られる前記正方晶に起因する最大回折ピーク（Ｉ１）と、前記単斜晶に起因する最大回折ピーク（Ｉ２）と、の強度比（Ｉ１／Ｉ２）が１以下である場合に、耐力を維持しつつヤング率を大きく低下させることができる。
　また、本発明のアルミニウム合金塑性加工材においては、更に、Ｆｅ：０．０５～１．０ｗｔ％、Ｔｉ：０．００５～０．０５ｗｔ％のうちのいずれか１種類以上を含むこと、が好ましい。
　アルミニウム合金にＦｅを含有させることにより、凝固温度範囲（固液共存領域）が広がることで鋳造性が向上し、鋳塊の鋳肌が改善される。また、Ｆｅの分散晶出物により共晶組織を均一にさせる作用もある。当該効果は、Ｆｅの含有量が０．０５ｗｔ％以上で顕著となり、逆に１．０ｗｔ％を超えて含有されると共晶組織が粗くなり、耐力を低下させる虞がある。
　Ｔｉは、鋳造組織の微細化材として作用し、鋳造性、押出性、圧延性を向上させる作用を呈する。当該効果は、Ｔｉの含有量が０．００５ｗｔ％以上で顕著となり、逆に０．０５ｗｔ％を超えて添加しても鋳造組織の微細化の効果の増加は期待できず、逆に破壊の起点となる粗大な金属間化合物が生成される虞がある。Ｔｉは鋳造の際に、ロッドハードナー（Ａｌ－Ｔｉ－Ｂ合金）を用いて添加することが好ましい。なお、この際にロッドハードナーとしてＴｉとともに添加されるＢは許容される。
　更に、本発明のアルミニウム合金塑性加工物においては、前記Ａｌ４Ｃａ相の平均結晶粒径が１．５μｍ以下であること、が好ましい。Ａｌ４Ｃａ相の平均粒径が大きくなり過ぎるとアルミニウム合金の耐力が低下してしまうが、平均粒径を１．５μｍ以下とすることで、当該耐力の低下を抑制することができる。
　また、本発明は、
　５．０～１０．０ｗｔ％のＣａを含み、残部がアルミニウムと不可避的不純物からなり、分散相であるＡｌ４Ｃａ相の体積率が２５％以上であるアルミニウム合金鋳塊に塑性加工を施す第一工程と、
　１００～３００℃の温度範囲で熱処理を施す第二工程と、を有すること、
　を特徴とするアルミニウム合金塑性加工材の製造方法も提供する。
　５．０～１０．０ｗｔ％のＣａを含み、残部がアルミニウムと不可避的不純物からなり、分散相であるＡｌ４Ｃａ相の体積率が２５％以上であるアルミニウム合金鋳塊に塑性加工を施す第一工程の後に１００～３００℃の温度範囲で熱処理（第二工程）を施すことで、結晶構造が正方晶であるＡｌ４Ｃａ相の一部を単斜晶に変化させることができる。
　第二工程における保持温度を１００℃未満とすると正方晶から単斜晶への変化が生じ難く、保持温度を３００℃以上とするとアルミニウム母材の再結晶が生じ、耐力が低下する虞がある。なお、熱処理のより好ましい温度範囲は１６０～２４０℃である。また、適切な熱処理時間はアルミニウム合金材の大きさ及び形状等によって異なるが、少なくともアルミニウム合金材自体の温度が保持温度に１時間以上保持されることが好ましい。
　また、本発明のアルミニウム合金塑性加工材の製造方法においては、前記アルミニウム合金鋳塊が、Ｆｅ：０．０５～１．０ｗｔ％、Ｔｉ：０．００５～０．０５ｗｔ％のうちのいずれか１種類以上を含むこと、が好ましい。
　アルミニウム合金にＦｅを含有させることにより、凝固温度範囲（固液共存領域）が広がることで鋳造性が向上し、鋳塊の鋳肌が改善される。また、Ｆｅの分散晶出物により共晶組織を均一にさせる作用もある。当該効果は、Ｆｅの含有量が０．０５ｗｔ％以上で顕著となり、逆に１．０ｗｔ％を超えて含有されると共晶組織が粗くなり、耐力を低下させる虞がある。
　Ｔｉは、鋳造組織の微細化材として作用し、鋳造性、押出性、圧延性を向上させる作用を呈する。当該効果は、Ｔｉの含有量が０．００５ｗｔ％以上で顕著となり、逆に０．０５ｗｔ％を超えて添加しても鋳造組織の微細化の効果の増加は期待できず、逆に破壊の起点となる粗大な金属間化合物が生成される虞がある。Ｔｉは鋳造の際に、ロッドハードナー（Ａｌ－Ｔｉ－Ｂ合金）を用いて添加することが好ましい。なお、この際にロッドハードナーとしてＴｉとともに添加されるＢは許容される。
　更に、本発明のアルミニウム合金塑性加工材の製造方法においては、前記第一工程の前に、４００℃以上の温度に保持する熱処理を行わないこと、が好ましい。
　一般的に、アルミニウム合金を製造する場合、鋳塊を塑性加工する前に４００～６００℃の間に保持する均質化処理を行うが、当該均質化処理を行うとアルミニウム合金に含まれるＡｌ４Ｃａ相が大きくになりやすく、平均粒径が１．５μｍより大きくなってしまう。当該平均粒径の増大により耐力が低下するため、保持温度が４００℃以上となる均質化処理は行わないことが好ましい。
　本発明によれば、優れた耐力と低いヤング率を兼ね備えたアルミニウム合金塑性加工材及びその効率的な製造方法を提供することができる。
本発明のアルミニウム合金塑性加工材の製造方法に関する工程図である アルミニウム合金塑性加工材のＸ線回折パターンである。 実施アルミニウム合金塑性加工材３の組織写真である。 比較アルミニウム合金塑性加工材８の組織写真である。
　以下、図面を参照しながら本発明のアルミニウム合金塑性加工材及びその製造方法について詳細に説明するが、本発明はこれらのみに限定されるものではない。
１．アルミニウム合金塑性加工材
（１）組成
　本発明のアルミニウム合金塑性加工材は、５．０～１０．０ｗｔ％のＣａを含み、残部がアルミニウムと不可避的不純物からなる。また、更に、Ｆｅ：０．０５～１．０ｗｔ％、Ｔｉ：０．００５～０．０５ｗｔ％のうちのいずれか１種類以上を含むこと、が好ましい。
以下、各成分元素についてそれぞれ説明する。
　Ｃａ：５．０　～　１０．０ｗｔ％（好ましくは６．０～８．０ｗｔ％）
　ＣａはＡｌ４Ｃａの化合物を形成し、アルミニウム合金のヤング率を低下させる作用を有する。当該効果は５．０％以上で顕著となり、逆に１０．０％を超えて添加されると鋳造性が低下し、特にＤＣ鋳造等の連続鋳造による鋳造が困難となることから、粉末冶金法等の製造コストの高い方法を用いる必要性が生じる。粉末冶金方法で製造する場合、合金粉末表面に形成された酸化物が製品の中に混入し、耐力を低下させる虞がある。
　Ｆｅ：０．０５～１．０ｗｔ％
　Ｆｅを含有させることにより、凝固温度範囲（固液共存領域）が広がり、鋳造性が向上し、鋳塊の鋳肌が改善される。また、Ｆｅの分散晶出物により共晶組織を均一にさせる作用もある。当該効果は、０．０５ｗｔ％以上で顕著となり、逆に１．０ｗｔ％を超えて含有されると共晶組織が粗くなり、耐力を低下させる虞がある。
　Ｔｉ：０．００５～０．０５ｗｔ％
　Ｔｉは鋳造組織の微細化材として作用し、鋳造性、押出性、圧延性を向上させる作用を呈する。当該効果は、０．００５ｗｔ％以上で顕著となり、逆に０．０５ｗｔ％を超えて添加しても鋳造組織の微細化の効果の増加は期待できず、逆に破壊の起点となる粗大な金属間化合物が生成される虞がある。Ｔｉは、鋳造の際にロッドハードナー（Ａｌ－Ｔｉ－Ｂ合金）を用いて添加することが好ましい。なお、この際にロッドハードナーとしてＴｉとともに添加されるＢは許容される。
　その他の成分元素
　本発明の効果を損なわない限りにおいて、その他の元素を含有することが許容される。
（２）組織
　本発明のアルミニウム合金塑性加工材は、分散相であるＡｌ４Ｃａ相の体積率が２５％以上であり、Ａｌ４Ｃａ相は正方晶のＡｌ４Ｃａ相と単斜晶のＡｌ４Ｃａ相からなり、Ｘ線回折測定によって得られる正方晶に起因する最大回折ピーク（Ｉ１）と、単斜晶に起因する最大回折ピーク（Ｉ２）と、の強度比（Ｉ１／Ｉ２）が１以下である。
　分散相であるＡｌ４Ｃａ相には正方晶のＡｌ４Ｃａ相と単斜晶のＡｌ４Ｃａ相が存在するが、これらを合わせたＡｌ４Ｃａ相の体積率が２５％以上となっている。Ａｌ４Ｃａ相の体積率を２５％以上とすることで、アルミニウム合金塑性加工材に優れた耐力を付与することができる。
　また、結晶構造に依らず、Ａｌ４Ｃａ相の平均結晶粒径は１．５μｍ以下であることが好ましい。当該平均粒径が１．５μｍを超えると、アルミニウム合金塑性加工材の耐力が低下してしまう虞がある。
　Ａｌ４Ｃａ相の結晶構造は通常正方晶であるが、本願発明者が鋭意研究を行ったところ、Ａｌ４Ｃａ相の中に結晶構造が単斜晶であるものが存在する場合、耐力は殆ど低下しないが、ヤング率は大きく低下することを見出した。なお、すべてのＡｌ４Ｃａ相の結晶構造が単斜晶である必要はなく、正方晶のものと混在する状態でよい。結晶構造が単斜晶であるＡｌ４Ｃａ相の存在は、例えば、Ｘ線回析法を用いて回折ピークを測定することにより特定することができる。
　Ａｌ４Ｃａ相に関し、正方晶に起因する最大回折ピーク（Ｉ１）と、単斜晶に起因する最大回折ピーク（Ｉ２）と、の強度比（Ｉ１／Ｉ２）は、Ｃｕ－Ｋα線源を用いた一般的なＸ線回折測定によって得ることができる。なお、正方晶Ａｌ４Ｃａの格子定数はａ＝０．４３５４、ｃ＝１．１１８であり、斜方晶Ａｌ４Ｃａの格子定数はａ＝０．６１５８、ｂ＝０．６１７５、ｃ＝１．１１８、β＝８８．９°である。
２．アルミニウム合金塑性加工材の製造方法
　本発明のアルミニウム合金塑性加工材の工程図を図１に示す。本発明のアルミニウム合金塑性加工材の製造方法は、アルミニウム合金鋳塊に塑性加工を施す第一工程（Ｓ０１）と、熱処理を施す第二工程（Ｓ０２）と、を有している。以下、各工程等について説明する。
（１）鋳造
　上述の本発明のアルミニウム合金塑性加工材の組成を有するアルミニウム合金溶湯に、従来公知の脱滓処理、脱ガス処理、ろ過処理等の溶湯清浄化処理を施した後、所定の形状に鋳込むことで、鋳塊を得ることができる。
　鋳造方法については特に限定されず、従来公知の種々の鋳造方法を用いることができるが、例えば、ＤＣ鋳造等の連続鋳造法を用い、第一工程（Ｓ０１）の塑性加工（押出、圧延、鍛造等）を行いやすい形状に鋳造することが好ましい。なお、鋳造の際にロッドハードナー（Ａｌ－Ｔｉ－Ｂ）を添加し、鋳造性を向上させてもよい。
　一般的にアルミニウム合金を製造する場合、鋳塊を塑性加工する前に４００～６００℃に保持する均質化処理を行うが、均質化処理を行うとＡｌ４Ｃａ相が大きく（平均粒径１．５μｍより大きく）なりやすく、アルミニウム合金の耐力が低下するため、本発明のアルミニウム合金塑性加工材の製造方法においては当該均質化処理を行わないことが好ましい。
（２）第一工程（Ｓ０１）
　第一工程（Ｓ０１）は、（１）で得られたアルミニウム合金鋳塊に塑性加工を施し、目的の形状とする工程である。
　押出、圧延、鍛造等の塑性加工は熱間加工と冷間加工のどちらを用いてもよく、またそれらを複数組み合わせてもよい。当該塑性加工を行うことにより、アルミニウム合金が加工組織となり、耐力が向上する。なお、塑性加工を行った段階では、アルミニウム合金に含まれる殆どのＡｌ４Ｃａ相は結晶構造が正方晶である。
（３）第二工程（Ｓ０２）
　第二工程（Ｓ０２）は、第一工程（Ｓ０１）で得られたアルミニウム合金塑性加工材に熱処理を施す工程である。
　第一工程（Ｓ０１）で塑性加工を施した後のアルミニウム合金塑性加工材を１００～３００℃に保持する熱処理を行うことで、結晶構造が正方晶であるＡｌ４Ｃａ相の一部を単斜晶とすることができる。当該正方晶から単斜晶への変化は、保持温度が１００℃未満では生じ難い。一方で、保持温度が３００℃以上となるとアルミニウム母材の再結晶が生じて耐力が低下する虞があることから、熱処理の保持温度は１００～３００℃とすることが好ましく、１６０～２４０℃とすることがより好ましい。
　また、最適な熱処理時間は、処理対象となるアルミニウム合金塑性加工材の大きさや形状等により異なるが、少なくともアルミニウム合金塑性加工材の温度が前記保持温度に１時間以上保持されることが好ましい。
　以上、本発明の代表的な実施形態について説明したが、本発明はこれらのみに限定されるものではなく、種々の設計変更が可能であり、それら設計変更は全て本発明の技術的範囲に含まれる。
≪実施例≫
　表１に示す組成を有するアルミニウム合金をＤＣ鋳造法により、φ８インチの鋳塊（ビレット）に鋳造した後、均質化処理すること無く、押出温度５００℃で横幅１８０ｍｍ×厚さ８ｍｍの平板状に塑性加工した。その後、厚さ５ｍｍまで冷間圧延した後、２００℃で、４ｈｒ保持する熱処理を行い、実施アルミニウム合金塑性加工材を得た。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　得られた実施アルミニウム合金塑性加工材３にＸ線回析を施し、Ａｌ４Ｃａ相のピーク位置を測定した。なお、Ｘ線回折法は板状のアルミニウム合金塑性加工材から２０ｍｍ×２０ｍｍの試料を切り出し、表層部約５００μｍを削った後、Ｃｕ－Ｋα線源でθ－２θの測定を行った。得られた結果を図２に示す。なお、正方晶に起因する最大回折ピーク（Ｉ１）と、単斜晶に起因する最大回折ピーク（Ｉ２）と、の強度比（Ｉ１／Ｉ２）を求めたところ、０．９５６であった。
　また、実施アルミニウム合金塑性加工材１～５からＪＩＳ－１４Ｂ号試験片を切り出し、引張試験によってヤング率と耐力を測定した。得られた結果を表２に示す。加えて、光学顕微鏡による組織観察結果より算出した分散相（Ａｌ４Ｃａ相）の体積率も表２に示す。
　熱処理の温度を１００℃、１６０℃、２４０℃及び３００℃のいずれかとした以外は実施アルミニウム合金塑性加工材３の場合と同様にして、実施アルミニウム合金塑性加工材６～９を得た。また、実施アルミニウム合金塑性加工材１～５の場合と同様に、引張試験によってヤング率と耐力を測定した。得られた結果を表３に示す。
≪比較例≫
　表１に示す組成を有するアルミニウム合金をＤＣ鋳造法により、φ８インチの鋳塊（ビレット）に鋳造した後、均質化処理すること無く、押出温度５００℃で横幅１８０ｍｍ×厚さ８ｍｍの平板状に塑性加工した。その後、厚さ５ｍｍまで冷間圧延して比較アルミニウム合金塑性加工材１～５を得た（熱処理なし）。
　得られた比較アルミニウム合金塑性加工材３にＸ線回析を施し、Ａｌ４Ｃａ相のピーク位置を測定した。なお、Ｘ線回折法は板状のアルミニウム合金塑性加工材から２０ｍｍ×２０ｍｍの試料を切り出し、表層部約５００μｍを削った後、Ｃｕ－Ｋα線源でθ－２θの測定を行った。得られた結果を図２に示す。なお、正方晶に起因する最大回折ピーク（Ｉ１）と、単斜晶に起因する最大回折ピーク（Ｉ２）と、の強度比（Ｉ１／Ｉ２）を求めたところ、１．３７５であった。
　また、比較アルミニウム合金塑性加工材１～５からＪＩＳ－１４Ｂ号試験片を切り出し、引張試験によってヤング率と耐力を測定した。得られた結果を表２に示す。
　熱処理の温度を９０℃又は３１０℃のいずれかとした以外は実施アルミニウム合金塑性加工材３の場合と同様にして、比較アルミニウム合金塑性加工材６及び７を得た。また、比較アルミニウム合金塑性加工材１～５の場合と同様に、引張試験によってヤング率と耐力を測定した。得られた結果を表３に示す。
　鋳塊（ビレット）に鋳造した後、５５０℃に保持する均質化処理を行ったこと以外は実施アルミニウム合金塑性加工材３と同様にして、比較アルミニウム合金塑性加工材８を得た。また、比較アルミニウム合金塑性加工材８からＪＩＳ－１４Ｂ号試験片を切り出し、引張試験によってヤング率と耐力を測定した。得られた結果を表４に示す。なお、比較データとして、均質化処理の有無のみが異なる実施アルミニウム合金塑性加工材３のヤング率及び耐力も表４に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表２の結果より、同じ組成を有する実施アルミニウム合金塑性加工材と比較アルミニウム合金塑性加工材とを比較すると、本発明のアルミニウム合金塑性加工材（実施アルミニウム合金塑性加工材１～５）のヤング率は、熱処理を施していない比較アルミニウム合金塑性加工材１～５のヤング率と比較して大きく低下している。一方で、実施アルミニウム合金塑性加工材１～５の耐力及び引張強度は、比較アルミニウム合金塑性加工材１～５と比較して大きく低下していない。なお、本発明のアルミニウム合金塑性加工材における分散相（Ａｌ４Ｃａ相）の体積率は２５％以上であることが分かる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　表３の結果より、熱処理の保持温度が９０℃の場合（比較アルミニウム合金塑性加工材６）はヤング率が高い値を示している（殆ど低下していない）。また、熱処理の保持温度が３１０℃の場合（比較アルミニウム合金塑性加工材７）は、ヤング率の低下は認められるが、同時に耐力及び引張強度も低下している。当該結果より、熱処理の保持温度が３１０℃の場合は塑性加工組織の再結晶化が進んだものと思われる。
　実施アルミニウム合金塑性加工材３及び比較アルミニウム合金塑性加工材８の光学顕微鏡による組織写真を図３及び図４にそれぞれ示す。当該組織写真において、黒色領域がＡｌ４Ｃａ相であり、画像解析によってＡｌ４Ｃａ相の平均結晶粒径を測定した。得られた結果を表４に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　表４の結果より、５５０℃に保持する均質化処理を施した場合（比較アルミニウム合金塑性加工材８）は、耐力及び引張強度の低下が認められる。ここで、均質化処理によってＡｌ４Ｃａ相の平均結晶粒径が増加し、１．５６μｍとなっている。当該平均結晶粒径の増加により、耐力及び引張強度が低下したものと考えられる。

Claims (6)

  1. 　５．０～１０．０ｗｔ％のＣａを含み、
    　残部がアルミニウムと不可避的不純物からなり、
    　分散相であるＡｌ４Ｃａ相の体積率が２５％以上であり、
    　前記Ａｌ４Ｃａ相は正方晶のＡｌ４Ｃａ相と単斜晶のＡｌ４Ｃａ相からなり、
    　Ｘ線回折測定によって得られる前記正方晶に起因する最大回折ピーク（Ｉ１）と、前記単斜晶に起因する最大回折ピーク（Ｉ２）と、の強度比（Ｉ１／Ｉ２）が１以下であること、
    　を特徴とするアルミニウム合金塑性加工材。
  2. 　更に、Ｆｅ：０．０５～１．０ｗｔ％、Ｔｉ：０．００５～０．０５ｗｔ％のうちのいずれか１種類以上を含むこと、
    　を特徴とする請求項１に記載のアルミニウム合金塑性加工材。
  3. 　前記Ａｌ４Ｃａ相の平均結晶粒径が１．５μｍ以下であること、
    　を特徴とする請求項１又は２に記載のアルミニウム合金塑性加工材。
  4. 　５．０～１０．０ｗｔ％のＣａを含み、残部がアルミニウムと不可避的不純物からなり、分散相であるＡｌ４Ｃａ相の体積率が２５％以上であるアルミニウム合金鋳塊に塑性加工を施す第一工程と、
    　１００～３００℃の温度範囲で熱処理を施す第二工程と、を有すること、
    　を特徴とするアルミニウム合金塑性加工材の製造方法。
  5. 　前記アルミニウム合金鋳塊が、Ｆｅ：０．０５～１．０ｗｔ％、Ｔｉ：０．００５～０．０５ｗｔ％のうちのいずれか１種類以上を含むこと、
    　を特徴とする請求項４に記載のアルミニウム合金塑性加工材の製造方法。
  6. 　前記第一工程の前に、４００℃以上の温度に保持する熱処理を行わないこと、
    　を特徴とする請求項４又は５に記載のアルミニウム合金塑性加工材の製造方法。
     
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