WO2017199918A1 - 金属成品の表面処理方法及び金属成品 - Google Patents

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WO2017199918A1
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processing region
surface treatment
mpa
treatment method
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間瀬　恵二
正三 石橋
祐介 近藤
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株式会社不二製作所
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    • B24C1/00—Methods for use of abrasive blasting for producing particular effects; Use of auxiliary equipment in connection with such methods
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • C22F1/04—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon
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    • C22F1/002—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working by rapid cooling or quenching; cooling agents used therefor

Definitions

  • the present invention relates to a surface treatment method for a metal product and a metal product surface-treated by the above-described method, and more specifically, a crystal structure near the surface of the metal product by spraying fine particles on the metal product under predetermined conditions.
  • the present invention relates to a surface treatment method for reinforcing the surface of a metal product by forming a nanocrystalline structure, and a metal product whose surface is reinforced by the method.
  • HV (GPa) the conversion between HV (GPa) and HV (no symbol) was calculated as "HV (no symbol) ⁇ HV (GPa) x 102" [Appendix Table 1 of JIS R1610 (2003)] .
  • the nanocrystal structure generated on the surface of the hard material (SCr420 carburized and hardened steel) metal product is uniformly formed along the surface within a predetermined depth range from the surface, and in an ideal state, the nanocrystal structure is formed. It is reported that the organization has been generated.
  • Such a nanocrystalline structure with a layered processed structure is not continuously distributed along the surface of the metal product, and a peripheral processed effect region is exposed on the surface, or a layered processed structure (nanocrystalline structure). May have penetrated deeper than the work-hardened region, and the layers were not sufficiently bonded during folding. There is a risk that the fatigue properties of the metal product may be deteriorated by nanocrystallization by shot peening due to stress concentration on the unexposed surface or cracked part.
  • the present invention has been made to eliminate the above-mentioned drawbacks of the prior art, and the first object of the present invention is to form the above-mentioned layered processing structure even for soft metal products. It is an object of the present invention to provide a surface treatment method for a metal product, which can form a uniform nanocrystal structure continuously along the surface of the metal product without performing the above process.
  • the second object of the present invention can be commonly applied to all metal products ranging from soft materials to hard materials regardless of the base material hardness of the metal products to be processed, and has a uniform nanocrystal structure. It is an object of the present invention to provide a surface treatment method for a metal product, in which a layer can be continuously formed along the surface of the metal product.
  • the surface of the work piece is physically cut by the cutting edge of the cutting tool, and a part of the work piece is cut off and cut off.
  • the cutting is performed by continuously pushing the cutting edge, and part of the cutting is physically and chemically caused by high pressure, large frictional resistance and cutting heat generated between the cutting face and the rake face of the cutting tool.
  • the material adheres to the front part of the cutting edge, and the adhered cutting piece forms an adhesion called a “constituent cutting edge” different from the original cutting edge on the cutting edge of the cutting tool.
  • This formation of the cutting edge is not desirable because the cutting edge of the cutting tool is blunted to cause a reduction in machining accuracy.
  • the adhesion of workpieces typified by this type of cutting edge is not only for cutting tools such as drills, end mills, hobbings, broaches, and milling cutters, but also for cutting and cutting, such as punching tools such as punches. It can also occur in the entire cutting edge portion of a machining tool having a cutting edge (edge).
  • the sliding performance of the sliding member is improved by the oil accumulation effect of the dimples formed by the injection and collision of the granular material.
  • the dimples formed by this processing are pushed apart by the collision of the abrasive material, and the dimple outer ring rises greatly in a convex shape.
  • This convex portion of the dimple outer ring is undesirable because it increases initial wear on the sliding member, and as a result, it causes deterioration of slidability such as adhesion of metal scraped by the initial wear and abrasive wear.
  • Such a phenomenon can occur in all sliding members such as bearings, shafts, and gears.
  • the present invention is used as a surface treatment method for preventing adhesion of a workpiece to the cutting edge portion of such a machining tool, increases the hardness of a sliding member, applies residual stress, and provides sliding properties.
  • Use as a surface treatment method for improvement is also included in that purpose.
  • the surface treatment method for a metal product of the present invention comprises: A metal product having a median diameter d50 of 1 to 20 ⁇ m and a drop time in air of 10 sec / m or more is injected at an injection pressure of 0.05 MPa to 0.5 MPa. A nanocrystal structure layer is formed along the surface of the product in a uniform and continuous range from the surface to a nanocrystal having an average crystal grain size of 300 nm or less, and formed on the surface of the metal product. A compressive residual stress is applied (claim 1).
  • the “median diameter d50” is the cumulative mass 50% diameter, that is, when the particle group is divided into two from a certain particle diameter, the accumulated particle amount of the larger particle group and the smaller particle group This is the same as the particle size at the 50% cumulative height in JIS R6001 (1987).
  • the spray speed of the spray particles is 80 m / sec or more (Claim 2).
  • the material of the metal product can be aluminum or an aluminum alloy, and in this case, the crystal grain size of the nanocrystal structure layer can be refined to 100 nm or less (Claim 3).
  • the metal product is a machining tool, and the cutting edge (edge) and the vicinity of the cutting edge, preferably at least 1 mm from the cutting edge, more preferably at least 5 mm in the range,
  • a dimple having an equivalent diameter of 1 to 18 ⁇ m, preferably 1 to 12 ⁇ m, and a depth of 0.02 to 1.0 ⁇ m or less is sprayed on the processing region. It is good also as what forms so that it may become 30% or more of a surface area (Claim 4).
  • the metal product is a sliding member used in sliding contact with other members such as bearings, shafts, and gears, and at least the sliding portion of the sliding member is used as a processing region.
  • a dimple having an equivalent diameter of 1 to 18 ⁇ m, preferably 1 to 12 ⁇ m, and a depth of 0.02 to 1.0 ⁇ m or less is sprayed on the processing region. It is good also as what forms so that it may become 30% or more of a surface area (Claim 5).
  • “equivalent diameter” refers to the projected area of one dimple formed in the processing region (in this specification, “projected area” refers to the area of the outline of the dimple). It means the diameter of the circle when measured in terms of area.
  • the metal product of the present invention is a nanocrystal having a base material hardness of HV714 (HV 7.0 GPa) or less, a uniform range from the surface along the surface, and a uniform average crystal grain size of 300 nm or less.
  • the structure has a refined nanocrystalline structure layer, and a compressive residual stress is applied to the surface (claim 6).
  • the metal product of the present invention is made of aluminum or an aluminum alloy, and the crystal grain size of the nanocrystal structure layer is 100 nm or less (claim 7).
  • the metal product of the present invention is a machining tool, and the nanocrystal structure layer is formed on the surface of the processing region including the cutting edge and the vicinity of the cutting edge, and the equivalent diameter is 1 to 18 ⁇ m, the depth.
  • the dimples of 0.02 to 1.0 ⁇ m or less may be formed so that the projected area of the dimples is 30% or more of the surface area of the processing region (claim 8).
  • the metal product of the present invention is used as a sliding member, and the nanocrystal structure layer is formed on the sliding surface of the sliding member, the equivalent diameter is 1 to 18 ⁇ m, and the depth is 0.
  • the dimples of 02 to 1.0 ⁇ m or less may be formed so that the projected area of the dimples is 30% or more of the surface area of the processing region.
  • a continuous and uniform nanocrystal structure layer can be formed on metal products as well, and a compressive residual stress equal to or higher than that when a relatively large particle size is injected at a high injection pressure is applied. We were able to.
  • spray particles with a median diameter of 1 to 20 ⁇ m and a drop time in air of 10 sec / m or more are low in mass and do not reach the depth due to stress concentration near the surface of the metal product. While the surface deformation of the metal product in can be reduced, such spray particles are easy to ride on the airflow, so they can fly at a speed close to the speed of the airflow, and the flow velocity of the airflow flowing in the injection nozzle As an example, it is possible to inject at a high speed of 80 m / sec or more.
  • a metal product made of a soft material such as an aluminum alloy does not form a layered processed structure as described with reference to FIG. 1, and therefore forms a uniform and continuous nanocrystalline structure layer. It is considered that a uniform and continuous nanocrystal structure layer could be formed at a jetting pressure lower than the pressure shown in the prior art document even for a metal product made of hard material.
  • the surface treatment of the metal product can be performed under the same processing conditions regardless of the base metal hardness of the metal product, so that the hardness of the metal product to be processed can be grasped in advance. Nanocrystallization can be performed without any problem, and surface treatment can be continuously performed in a transfer line or the like in which a plurality of types of metal products having different materials and the like are transferred.
  • a uniform nanocrystalline structure layer is formed along the surface without forming the layered processed structure described above even on a metal product made of aluminum or aluminum alloy having a particularly low hardness among metal materials. It can be formed continuously, and by using aluminum or aluminum alloy as a processing target, the crystal grain size of the formed nanocrystalline structure layer can be made finer, 100 nm or less, and higher. The effect of surface reinforcement could be obtained.
  • a cutting edge (edge) of a machining tool such as a cutting tool and the vicinity of the cutting edge are set as a processing region, and an equivalent diameter of 1 to 18 ⁇ m, preferably 1 to 12 ⁇ m, and a depth of the processing region is obtained by spraying the spray particles.
  • dimples having a thickness of 0.02 to 1.0 ⁇ m or less are formed so that the projected area of the dimples is 30% or more of the surface area of the processing region, generation of the constituent cutting edge with respect to the cutting edge is prevented.
  • adhesion of the workpiece to the cutting edge could be prevented.
  • the height of the convex portion of the formed dimple outer ring can be suppressed, and by preventing initial wear, abrasive wear and wear powder adhesion can be prevented.
  • the slidability could be improved.
  • the metal product to be treated in the surface treatment method of the present invention can be applied not only to ferrous metals but also to non-ferrous metals and metal products made of alloys thereof as long as they are made of metal.
  • the metal product to be treated is not limited in the hardness of the base metal, and is relatively soft such as aluminum, its alloy, pre-hardened steel (HV400: “NAK80” made by Daido Special Steel), etc. It is applicable to high hardness steel such as SKD11 (HV697).
  • a metal product made of a soft material which has been conventionally considered to be unable to form a uniform and continuous nanocrystalline structure layer because the layered processed structure described with reference to FIG. 1 is formed.
  • the crystal grain size of the formed nanocrystalline structure layer is very fine, 100 nm or less. It has been confirmed that the crystal grain size can be obtained, and as a result, a large surface strengthening effect can be obtained.
  • the use of the metal product to be treated is not particularly limited, and can be applied to metal products for various purposes that require surface reinforcement.
  • the present invention is applicable to the cutting edge of a machining tool such as a cutting tool and the vicinity thereof.
  • the surface treatment method of the invention it is preferable in that not only the cutting edge portion can be strengthened but also the adhesion of the workpiece to the cutting edge can be prevented.
  • the edge of the cutting edge (edge) that becomes the starting point of shear during cutting and cutting, and a range of at least 1 mm from the cutting edge
  • the range of at least 5 mm is used as a treatment region for injecting and colliding with the later-described ejected particles, and the later-described ejected particles are injected on the surface of this portion
  • a nanocrystal structure layer is formed, and dimples are formed in this region as shown in FIG.
  • both the inclined surfaces on the edge of the cutting edge are used as the processing area, but the processing area is only on the surface on the side where the work material is subjected to greater frictional resistance and adhesion of the work material is generated. It may be provided.
  • the surface treatment method of the present invention is performed for the purpose of reinforcing the surface of a sliding member used in sliding contact with other members such as bearings, shafts, and gears and improving the slidability, Of these, at least a sliding portion with another member is set as the processing region described above.
  • the surface of the metal product to be processed may be in a state where burrs are attached or in a state where processing marks such as tool marks are formed, but in advance, the arithmetic average roughness (Ra) It is preferable to perform pre-polishing to polish to a surface roughness of 3.2 ⁇ m or less.
  • Such a pre-polishing method is not particularly limited, and may be performed by lapping or buffing by hand, but such pre-polishing is performed by blasting using an elastic abrasive. Also good.
  • the elastic abrasive is an abrasive in which abrasive grains are dispersed in an elastic body such as rubber or elastomer, or the abrasive grains are supported on the surface of the elastic body.
  • the surface of the metal product can be slid on the surface of the metal product by spraying on the surface of the metal product, so that the surface of the metal product can be polished to a mirror surface or a state close to it relatively easily.
  • the abrasive particles dispersed or supported on the elastic body of the elastic abrasive can be appropriately selected according to the surface condition of the metal product.
  • silicon carbide of # 1000 to # 10000 or diamond abrasive is used. Grain can be used.
  • Spray particles “Substantially spherical” in the substantially spherical spray particles used in the surface treatment method of the present invention does not need to be strictly a “sphere”, but is generally used as a “shot”. For example, even if it is an oval or saddle-shaped particle, it is included in the “substantially spherical injection particle” used in the present invention.
  • Metal or ceramic materials can be used as the material for the spray particles.
  • alloy material cast iron, high-speed tool steel (high-speed steel) can be used as the material for the metal spray particles.
  • high-speed steel high-speed steel
  • tungsten W
  • stainless steel SUS
  • boron B
  • chrome boron steel FeCrB
  • ceramic-based spray particles alumina (Al 2 O) can be used. 3 ), zirconia (ZrO 2 ), zircon (ZrSiO 4 ), hard glass, glass, silicon carbide (SiC), and the like.
  • the particle size of the spray particles used can be in the range of 1 to 20 ⁇ m in median diameter (d50). If it is iron-based, the median diameter (d50) is in the range of 1 to 20 ⁇ m, preferably 5 to 20 ⁇ m. In the case of ceramics, a median diameter (d50) in the range of 1 to 20 ⁇ m, preferably 4 to 16 ⁇ m is used.
  • the fine particles with a median diameter of 1 to 20 ⁇ m can be given the property of having a long drop time in the air (floating in the air) by selecting the material density of the particles.
  • the propellant particles with properties are easy to ride on the air current and can fly at the same speed as the air flow velocity.
  • the spray particles to be used are those having a drop time of 10 sec / m or more in the windless air, and the flow velocity of the air flow sprayed from the spray nozzle of the blast processing apparatus is approximately the same. It was possible to inject at the same speed.
  • the drop speed becomes longer as the density of the material constituting the injection granules becomes lower.
  • the drop speed is 10 ⁇ m. .6 sec, 41.7 sec for a particle size of 10 .mu.m, and for ceramic-type spray particles having a density of 3.2, 26.3 sec for a particle size of 20 .mu.m and 100 sec for a particle size of 10 .mu.m.
  • the spray particle of the material which has the hardness more than equivalent to the base material of the metal product to be processed it is preferable to use. Since all metal products have high hardness, ceramic-based spray particles have a low density and a long drop time as described above, which is preferable in that a high spray speed can be obtained.
  • injection device for injecting the above-mentioned injection particles toward the surface of the processing region
  • a known blasting device for injecting abrasive together with compressed gas can be used.
  • a suction-type blasting apparatus that injects an abrasive using negative pressure generated by the injection of compressed gas, and an abrasive that has fallen from an abrasive tank is placed on the compressed gas and injected.
  • Gravity-type blasting machine introducing compressed gas into a tank filled with abrasives, merging the abrasive flow from the abrasive tank into a compressed gas flow from a separately supplied compressed gas supply and injecting it
  • Direct pressure type blasting equipment and blower type blasting equipment that jets the direct pressure type compressed gas flow on the gas flow generated by the blower unit are commercially available. It can be used for spraying spray particles.
  • the injection is performed at an injection pressure of 05 MPa or more and 0.5 MPa or less.
  • the inventors of the present invention reduce the impact force applied to the surface of the metal product during the collision of the spray particles and suppress the deformation of the surface of the metal product, while maintaining the criticality necessary for the formation of the nanocrystal structure.
  • (1-2) Deformation amount due to collision The amount of deformation of the metal product surface that occurs when the spray particles collide was examined. Particles with a median diameter d50 of 20 ⁇ m and 40 ⁇ m were collided, and the convex volume of the surface was measured with a shape analysis laser microscope, and the convex volume was compared with the ease of generating a layered processed structure formed by folding. . It is because it is thought that the amount which can be folded when a granule collides becomes so large that a convex part volume is large.
  • the measurement method used a shape analysis laser microscope (Keyence Co., Ltd. VK-X250) and measured the surface at a measurement magnification of 1000 times.
  • Measured data was analyzed using a multi-file analysis application (Keyence).
  • the multi-file analysis application is software for performing various measurements such as surface roughness, plane measurement, profile measurement, volume / area measurement, etc. using data measured with a laser microscope.
  • the reference surface For measurement, first set the reference surface using the “image processing” function (however, if the surface shape is a curved surface, use the surface shape correction to correct the curved surface to a flat surface, then set the reference surface) Set the measurement mode to convex from the function of “volume / area measurement” in the application, measure the convex relative to the set “reference plane”, and calculate the average value of the result of “volume” from the measurement result of the convex The volume of the dimple convex portion was used.
  • the reference plane is calculated from the height data using the least square method.
  • Table 1 shows the results.
  • the particle diameter of 20 ⁇ m in the region of the present invention resulted in a decrease in the convex volume by about 70% compared to the conventional diameter of 40 ⁇ m. This very small amount of deformation is considered to be a factor in forming a uniform nanocrystal structure.
  • the mass of the spray particles (1 particle) is m (kg)
  • the velocity before the collision of the spray particles is v1 (m / sec)
  • the velocity after the collision is v2 (m / sec).
  • Equation 5 From the above equation (Equation 5) of the impact force F, the impact force F changes in proportion to the mass m of the spray particles, so that the larger the particle size of the spray particles, the greater.
  • the layered processed structure described with reference to FIG. 1 is formed by forming irregularities at the time of collision, and the convex portions thereof are folded, and these convex portions are described with reference to FIG.
  • the base material in the hollow portion (hatched portion in FIG. 3) is formed by being pushed out when the spray particles collide.
  • the impact force F increases as the particle size of the spray particles increases, but the area of the pressure receiving surface S increases in proportion to the square of the diameter d of the spray particles as described above.
  • this impact force F is considered per unit area of the pressure receiving surface S (impact force F / pressure receiving area S), the force applied per unit area is small.
  • FIG. 9 the graph showing the relationship between the particle size of the spray particles and the change in stress obtained from the above simulation results is shown in FIG. 9, and the relationship between the particle size of the spray particles and the generation depth of the maximum stress is shown. Each graph is shown in FIG.
  • FEM analysis is one of the numerical analysis methods.
  • the area is divided into small elements, simple equations are set up in element units, and interpolating functions between the elements.
  • “Femap with NX NASTRAN” manufactured by NST Co., Ltd. was used as the analysis software.
  • the “von Mises stress” is an equivalent stress based on the shear strain energy theory. It is expressed as a scalar value with no direction. It is a stress field where the load is complicated from multiple directions. It is the value projected to the tensile or compressive stress of.
  • the depth and strength of the stress applied to the surface of the metal product changes at the grain size of 20 ⁇ m as the boundary, and the strength of the stress is greatly reduced when it exceeds 20 ⁇ m. This is apparent in FIGS.
  • the median diameter d50 is 20 ⁇ m for a 6 mm x 5 mm region in a test piece made of alloy tool steel (SKD11), pre-hardened steel (Daido Special Steel "NAK80”), and aluminum alloy (A7075).
  • the change in the surface hardness (dynamic hardness) of each test piece was measured by spraying sprayed iron alloy particles.
  • test pieces processed with different injection pressures for each material were created, and the dynamics were made at 30 points in the 6 mm x 5 mm area of each test piece.
  • the hardness obtained by measuring the hardness was defined as the surface hardness (dynamic hardness) of each test piece.
  • DHT Dynamic hardness
  • Equipment used Dynamic ultra-small hardness meter "DUH-W210" manufactured by Shimadzu Corporation
  • Indentation load 3 gf (A7075), 5 gf (“NAK80”), 10 gf (SKD11) Holding time: 5 seconds
  • Indenter shape Triangular pyramid diamond indenter (115 °)
  • Calculation method: DHT ⁇ ⁇ P ⁇ (D 2 )
  • DHT is the dynamic hardness
  • ⁇ the indenter shape factor (3.8584)
  • P the indentation load (mN)
  • D the indentation depth.
  • the spray pressure is within the range of 0 to 0.1 MPa. It was confirmed that the surface hardness (dynamic hardness) of the metal product increased with the increase in the surface hardness. However, when the hardness exceeded 0.1 MPa, the surface hardness of the specimens of both high and low hardness was confirmed. No further increase was observed, and it was confirmed that the effect of improving hardness was saturated at an injection pressure of around 0.1 MPa.
  • the injection pressure is 0.05 MPa or more, the energy necessary for increasing the hardness (and hence nanocrystallization) can be applied to the surface of the metal product to be processed. It was confirmed that both hard and soft materials could be surface treated with a relatively low injection pressure of 0.5 MPa or less.
  • the low injection pressure can be generally applied when particles are gravity settled in the air. If the particle diameter is large, the particles fall due to gravity (external force). It is thought to be due to the nature of being easy to ride and difficult to sink.
  • the injection particle with such a small particle diameter has a small mass and the influence of the inertial force is small, a large force is not required to move the injection particle, and the injection particle is injected even if the pressure of the carrier gas is low. Since it is easy to ride the airflow and the distance to the maximum speed is shortened, the spray particles can easily approach the speed of the compressed gas sprayed from the spray nozzle.
  • the hardness can give a hardness of 60% or more at 0.1 MPa.
  • the injection powder has a median diameter of 20 ⁇ m or less, the one with a large mass is easily affected by inertial force, is difficult to ride on the air current, and reaches the surface of the metal product before reaching the maximum speed. Become.
  • the iron-based spray particles having a median diameter of 20 ⁇ m used in the above test have a drop time in air (the reciprocal of the terminal velocity in the Stokes equation) of 10.6 (sec / m).
  • good surface hardness (dynamic hardness) is improved in any of the spray pressures of 0.05 MPa or more and 0.5 MPa or less.
  • the spray particles used in the method of the present invention have a median diameter of 20 ⁇ m or less and a drop time in air of 10 sec / m or more.
  • the spray speed of the iron-based spray powder having a particle size of 20 ⁇ m is 80 m / sec or more from Tables 2 and 3, and in the surface treatment method of the present application, the spray particles are sprayed at a spray speed of 80 m / sec or more. It is preferable to inject.
  • Test method was performed on the test pieces made of pre-hardened steel (“NAK80” manufactured by Daido Special Steel), alloy tool steel (SKD11), and aluminum alloy (A7075) by the method of the present invention.
  • NAK80 pre-hardened steel
  • SMD11 alloy tool steel
  • A7075 aluminum alloy
  • FIGS. 12 is a pre-hardened steel (NAK80)
  • FIG. 13 is an alloy tool steel (SKD11)
  • FIG. 14 is a SIM image of an aluminum alloy (A7075)
  • A) in each figure is before treatment
  • B) is after treatment.
  • Each specimen was photographed.
  • any test piece of any material after the surface treatment by the method of the present invention, it can be confirmed that the metal structure in the region of about 3 ⁇ m from the surface layer is clearly refined. Were confirmed to have a nanocrystalline structure.
  • This nanocrystalline structure was continuously formed along the surface of the test piece within the field of view of the SIM image (about 10 ⁇ m), and it was confirmed that a continuous nanocrystalline structure layer was formed.
  • this nanocrystalline structure is not accompanied by the layered processed structure described with reference to FIG. 1 even in a test piece treated with an aluminum alloy (A7075), which is a soft material, and the structure has cracks. It was confirmed that a uniform nanocrystalline structure was formed without accompanying.
  • both the hard material test piece and the soft material test piece are within a predetermined depth (about 3 ⁇ m) from the surface. It was confirmed that a uniform nanocrystalline structure layer without a layered structure can be continuously formed along the surface.
  • test piece in which the nanocrystal structure layer is formed in the vicinity of the surface in this way is the surface as compared with the untreated one (the injection pressure of 0 MPa in FIG. 11) as described with reference to FIG.
  • Hardness dynamic hardness
  • the method is effective as a surface strengthening method for metal products formed of any material from soft materials to hard materials.
  • FIG. 16 shows the particle size distribution of the crystal grains.
  • the pre-hardened steel (NAK80) has a crystal grain size in the range of 100 to 500 nm in the nano-crystal structure layer.
  • the average crystal grain size of the layer was 240 nm.
  • the crystal grain size of the nanocrystal structure layer is in the range of 100 to 500 nm, and from the crystal grain distribution (see FIG. 16), the average of the nanostructure structure layer The crystal grain size was 223 nm.
  • the crystal grain size generated was much smaller than the resolution of EBSD, so the crystal analysis by EBSD could not be performed, but the maximum resolution of EBSD was In the nanocrystal structure layer formed on the surface of the aluminum alloy (A7075), most of the crystal grains are of EBSD because the finest crystal grains are observed in the specimen from the SIM image. It can be reasonably estimated that the maximum resolution is smaller than 30 nm. Therefore, the crystal grain size of the nanocrystalline structure layer formed on the surface of the aluminum alloy (A7075) is considered to be 100 nm or less. .
  • the residual stress which was a positive value (tensile stress) in an unprocessed state, is changed to a negative value (compressive stress).
  • the stress of the pre-hardened steel (NAK80) shown in FIG. 17 and the stress of the aluminum alloy (A7075) shown in FIG. 19 show almost no change with respect to the change of the injection pressure, and as described above, the injection pressure of 0.1 MPa. As described above, it was confirmed that sufficient compressive residual stress can be applied even when the injection is performed at a relatively low injection pressure of 0.5 MPa or less.
  • the graph displayed as a comparative example was sprayed with a spray particle having a median diameter of 40 ⁇ m larger than the range of the present application at a spray pressure of 0.5 MPa.
  • the measurement result of the residual stress at the time is displayed.
  • the compressive residual stress can be applied, it is applied by the method of the present application. Only 1/5 or less of residual stress can be applied to the residual stress, and when surface treatment is performed by the method of the present invention, a higher surface strengthening effect is obtained.
  • the residual stress was slightly lower than that of the comparative example (median diameter of the injection granule 40 ⁇ m, injection pressure 0.5 MPa).
  • a residual stress equal to or greater than that of the comparative example is applied.
  • SF in “Injection method” indicates a suction injection method.
  • “SFK-2” manufactured by Fuji Seisakusho Co., Ltd. was used as a blasting apparatus.
  • the surface treatment of the present invention was performed on the punch made of SKD11, so that the untreated surface hardness of about 750 Hv was reduced to about 950 Hv after the surface treatment in the treatment of Example 1. As a result, the hardness increased by about 21%.
  • Example 2 Further, in the treatment of Example 2, the hardness increased to about 870 Hv, and an increase in hardness of about 16% was observed.
  • the surface of the metal product surface-treated by the method of the present invention has an equivalent diameter of 1 to 18 ⁇ m and a depth of A fine dimple having a thickness of 0.02 to 1.0 ⁇ m or less (see FIG. 2B) has a projected area of 30% or more of the surface area of the processing region.
  • the effect of preventing adhesion of the work material was obtained.
  • the diameter (equivalent diameter) and depth of the dimple were measured using a shape analysis laser microscope (“VK-X250” manufactured by Keyence Corporation). If the surface of the metal product can be measured directly, if it cannot be measured directly, drop methyl acetate onto the acetylcellulose film to adjust it to the surface of the metal product, and then peel off after drying to form an acetylcellulose film. The measurement was made based on the dimples transferred in reverse. For measurement, the data of the surface image taken with the shape analysis laser microscope (however, the image data obtained by reversing the photographed image in the measurement using the acetylcellulose film) is “Multi-file analysis application (Keyence VK-H1XM)” The analysis was performed using
  • multi-file analysis application refers to measurement of surface roughness, line roughness, height and width, analysis of equivalent circle diameter and depth, and reference plane setting using data measured with a laser microscope.
  • An application that can perform image processing such as height inversion.
  • the reference surface For measurement, first set the reference surface using the “image processing” function (however, if the surface shape is a curved surface, use the surface shape correction to correct the curved surface to a flat surface, then set the reference surface). , Set the measurement mode to the concave from the function of "volume / area measurement” of the application, measure the concave against the set “reference plane”, and from the measurement result of the concave, "average depth", “equivalent circle diameter” The average value of the results was defined as the dimple depth and equivalent diameter.
  • the above-mentioned reference plane was calculated from the height data using the least square method.
  • equivalent diameter or “equivalent diameter” was measured as the circular diameter when the projected area measured as a concave portion (dimple) was converted into a circular projected area.
  • reference plane refers to a plane that is the zero point (reference) of measurement in height data, and is mainly used for measurement in the vertical direction such as depth and height.
  • Test method 40 ⁇ 40 mm, 2 mm thick SUS304 flat plate is prepared with three types of treatment of the present invention (Example 3), unpolished (Comparative Example 2), and prior art (Comparative Example 3). Slidability was evaluated by an abrasion test.
  • a ball-on-disk friction and wear tester was used.
  • the ball diameter was 3/16 inch, made of SUS304.
  • FIG. 20 shows a graph in which changes in friction with respect to elapsed time are measured.
  • Example 3 As can be seen from the measurement results, the sample processed under the conditions of Example 3 was about 5 times that of the untreated (Comparative Example 2) and about 3 times that of the sample processed under the conditions of Comparative Example 3. It was durable.

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Abstract

硬質，軟質いずれの金属成品に対しても，均一なナノ結晶組織を表面に沿って連続して形成することができる表面処理方法を提供する。金属成品に対し，メディアン径が１～２０μmで空気中での落下時間が１０sec/m以上の略球状の噴射粒体を，０．０５MPa～０．５MPaの噴射圧力で噴射する。これにより，軟質材料製の金属成品に対しても層状加工組織を生じさせることなく前記金属成品の表面に沿って表面から一定の深さの範囲を連続して均一に平均結晶粒径が３００nm好ましくは１００nm以下のナノ結晶に微細化させたナノ結晶組織層を形成することができると共に，約－１８０MPa～最大で－１２００MPa台の高い圧縮残留応力を付与することができ，金属成品の表面強化を図ることができた。

Description

金属成品の表面処理方法及び金属成品
　本発明は，金属成品の表面処理方法及び前記方法で表面処理された金属成品に関し，より詳細には，金属成品に所定の条件で微粒子を噴射することにより，該金属成品の表面付近の結晶構造をナノ結晶組織とすることにより金属成品の表面強化を行う表面処理方法及び前記方法で表面が強化された金属成品に関する。
　金属材料の強度が結晶粒径の平方根の逆数に比例して増大することは，ホールペッチ(Hall-Petch)の関係として知られており，このような効果をもたらす結晶粒径の微細化は，金属成品の表面強化においても利用されている。
　特に，表面付近の結晶粒径をナノレベルにまで微細化した金属成品では，表面硬度が飛躍的に上昇するだけでなく，耐摩耗性や耐食性の向上が得られるとの報告もされている。
　このような表面強化を可能とする金属成品のナノ結晶化方法としては，ボールミリング，落錘加工，粒子衝突加工，ショットピーニングによる成功例が報告されており，特にショットピーニングによるナノ結晶化は，低コストかつ簡易な方法として注目されている。
　なお，ショットピーニングによるナノ結晶組織の生成原理については依然として十分な解明が成されていないが，後掲の特許文献１及び非特許文献１には，軟質材料であるＳＳ４００鋼〔HV１．２０GPa（HV１２２）〕に対し平均粒子径４５μmの高速度鋼（ＳＫＨ５９）製ショットを０．５MPaにて３０sec噴射した表面処理の例と，硬質材料であるＳＣｒ４２０浸炭焼入鋼〔初期硬さHV７．５５GPa（HV７７０）〕に対し同一条件でショットピーニングを行った表面処理の例が紹介されていると共に，両例で形成されたナノ結晶組織の構造に大きな相違があることが記載されている（特許文献１，非特許文献１）。
　なお，本明細書において，HV（GPa）とHV（無記号）間の換算は，「HV（無記号）≒HV（GPa）×１０２」として計算した〔JIS R 1610(2003)の付表１〕。
特開２００７－２９７６５１号公報
高木眞一，熊谷正夫「ＦＰＢ処理による表面ナノ結晶化」（精密工学会誌Ｖｏｌ．７２．Ｎｏ．９．２００６：１０７９－１０８２頁）
　前述したように，ショットピーニングによって金属成品の表面組織をナノ結晶化しようとした場合，処理対象とする金属成品が軟質材料である場合に生成されるナノ結晶組織（層状加工組織）と，硬質材料から成る金属成品に生成されるナノ結晶組織（層状加工組織を伴わないもの）とで，構造に顕著な相違があることが前掲の特許文献１及び非特許文献１において報告されている。
　このうち，硬質材料（ＳＣｒ４２０浸炭焼入れ鋼）の金属成品の表面に生成されるナノ結晶組織は，表面から所定の深さ範囲に，表面に沿って均一に形成され，理想的な状態でナノ結晶組織が生成されたことが報告されている。
　しかし，軟質材料（ＳＳ４００鋼）の金属成品では，図１に示すようにショットピーニングの初期段階において噴射粒体の衝突により表面に著しい凹凸が形成され，その後，後続の噴射粒体の衝突によって形成された凹凸のうちの凸部が折畳まれて材料内部に向かって侵入していき，更に後続の衝突によって更なる凹凸の形成と凸部の折畳みが繰り返されることで，多数の層が折り重なってできた積層構造を有する層状加工組織が形成され，この層状加工組織では転移密度が著しく増加し，ある臨界点を越えるとナノ結晶化するものと考察されている。
　このような層状加工組織を伴うナノ結晶組織は，金属成品の表面に沿って連続的に分布するものではなく，周辺の加工効果領域が表面に露出する場合や，層状加工組織（ナノ結晶組織）が加工硬化領域よりも深い位置に侵入している場合があると共に，折畳みの際の接合が十分でなかった層間に割れが生じた，不均一な組織となっており，ナノ結晶組織が形成されていない表面部分や割れの生じた部分に応力集中が生じる等して，ショットピーニングによるナノ結晶化によりかえって金属成品の疲労特性が劣化するおそれもある。
　このように，軟質材料を加工対象とする場合には層状加工組織を伴ったナノ結晶組織が生成されてしまい，表面強化を行うことができない点に鑑み，前掲の特許文献１では，処理対象とする金属成品を初期硬さがHV７．０GPa（HV７１４）を越える硬質鋼のみに限定するものとしており，軟質材料に対し均一なナノ結晶組織を表面に沿って連続して形成する方法を開示していない。
　そこで，本発明は，上記従来技術における欠点を解消するために成されたものであり，本発明の第１の目的は，軟質材料製の金属成品に対しても，前述した層状加工組織を形成することなく，均一なナノ結晶組織を，金属成品の表面に沿って連続して形成することができる金属成品の表面処理方法を提供することを目的とする。
　また，本発明の第２の目的は，処理対象とする金属成品の母材硬度に拘わらず，軟質材料から硬質材料に至る全ての金属成品に対し共通に適用でき，かつ，均一なナノ結晶組織層を金属成品の表面に沿って連続して形成することのできる金属成品の表面処理方法を提供することを目的とする。
　なお，切削工具を使用して行う切削加工では，切削工具の刃先によって被加工物の表面を物理的に切り込み，割り裂いて被加工物の一部を削り取り，この削り取りによって生じた切りくず（切り子）を排除しながら刃先を連続的に押し進めることによって切削を行うことから，切り子と切削工具のすくい面との間に生じる高い圧力と大きな摩擦抵抗及び切削熱によって切り子の一部が物理的，化学的変化により刃先の前方部分に凝着し，この凝着した切り子によって切削工具の刃先に，本来の刃先とは異なる「構成刃先」と呼ばれる凝着物が形成される。
　この構成刃先の形成は，切削工具の刃先を鈍化して加工精度の低下等を招くものであるために望ましくない。
　このような構成刃先に代表される被加工材の凝着は，ドリル，エンドミル，ホブ，ブローチ，フライス等の切削工具のみならず，パンチ等の打抜工具等のように，切削や切断のための刃先（エッジ）を備えた機械加工工具の刃先部全般においても生じ得るものである。
　しかし，本発明の発明者らは試みにこのような機械加工工具の刃先部に対し本発明の表面処理方法を適用したところ，刃先部分の硬度上昇や耐摩耗性の向上等といった機械的特性が向上しただけでなく，構成刃先の生成が抑制される等，刃先部分に対する被加工材の凝着を防止できることが確認された。
　また，摺動部材に対しては，粒体の噴射，衝突に伴い形成されるディンプルの油溜り効果で摺動性が向上することが一般に知られている。しかし従来の処理方法ではこの処理によって形成されたディンプルは研磨材の衝突により金属が押し分けられ，ディンプル外輪が凸状に大きく盛り上がってしまう。
　このディンプル外輪の凸部は，摺動部材に対して初期摩耗を高めてしまう結果，初期摩耗により削れた金属の凝着，アブレーシブ摩耗など摺動性を劣化させる要因となってしまうため望ましくない。
　このような現象はベアリング，シャフト，歯車など摺動部材全般に生じる得るものである。
　そこで，摺動部材に対し本発明の処理を適用したところ硬度や残留応力が付与されるだけでなく，摺動性が向上すること，従って摺動部材の初期摩耗を高めるディンプル外輪の凸部を生じさせ難い処理方法であることが確認された。
　従って，本発明は，このような機械加工工具の刃先部に対する被加工材の凝着防止のための表面処理方法としての利用，及び摺動部材の硬度上昇や残留応力の付与並びに摺動性の向上のための表面処理方法としての利用についても，その目的に含む。
　上記目的を達成するための，本発明の金属成品の表面処理方法は，
　金属成品に対し，メディアン径ｄ５０が１～２０μmで空気中での落下時間が１０sec/m以上の略球状の噴射粒体を，０．０５MPa～０．５MPaの噴射圧力で噴射して，前記金属成品の表面に沿って表面から一定の深さの範囲を連続して均一に平均結晶粒径が３００nm以下のナノ結晶に微細化させたナノ結晶組織層を形成すると共に，前記金属成品の表面に圧縮残留応力を付与したことを特徴とする（請求項１）。
　なお，ここで「メディアン径ｄ５０」とは，累積質量５０％径，すなわち，粒子群をある粒子径から２つに分けたとき，大きい側の粒子群の積算粒子量と，小さい側の粒子群の積算粒子量が等量となる径をいい，JIS R 6001(1987)における「累積高さ５０％点の粒子径」と同義である。
　前述した金属成品の表面処理方法において，前記噴射粒体の噴射速度を８０m/sec以上とすることが好ましい（請求項２）。
　また，前記金属成品の材質を，アルミニウム又はアルミニウム合金とすることができ，この場合，前記ナノ結晶組織層の結晶粒径を，１００nm以下に微細化させることができる（請求項３）。
　更に，前記金属成品を機械加工工具とし，その刃先（エッジ）と，該刃先近傍，好ましくは刃先から少なくとも１mm，より好ましくは少なくとも５mmの範囲を処理領域とし，
　前記処理領域に，前記噴射粒体の噴射により相当径が１～１８μm，好ましくは１～１２μm，深さが０．０２～１．０μm以下のディンプルを，該ディンプルの投影面積が前記処理領域の表面積の３０％以上となるように形成するものとしても良い（請求項４）。
　または，前記金属成品をベアリング，シャフト，歯車などの他部材と摺接して使用される摺動部材とし，該摺動部材の少なくとも摺動部を処理領域とし，
　前記処理領域に，前記噴射粒体の噴射により相当径が１～１８μm，好ましくは１～１２μm，深さが０．０２～１．０μm以下のディンプルを，該ディンプルの投影面積が前記処理領域の表面積の３０％以上となるように形成するものとしても良い（請求項５）。なお，本発明において「相当径」とは，処理領域に形成された１個のディンプルの投影面積（本明細書において「投影面積」とは，前記ディンプルの外郭の面積をいう）を，円形の面積に換算して測定したときの前記円形の径をいう。
　また，本発明の金属成品は，母材硬度がＨＶ７１４（ＨＶ７．０GPa）以下で，表面に沿って表面から一定の深さの範囲が連続して均一に平均結晶粒径が３００nm以下のナノ結晶に微細化したナノ結晶組織層を有すると共に，表面に圧縮残留応力が付与されていることを特徴とする（請求項６）。更に，本発明の金属成品は，アルミニウム又はアルミニウム合金から成り，前記ナノ結晶組織層の結晶粒径が１００nm以下であることを特徴とする（請求項７）。
　または，本発明の金属成品は，これを機械加工工具とし，その刃先と該刃先近傍から成る処理領域の表面に前記ナノ結晶組織層が形成されていると共に，相当径が１～１８μm，深さが０．０２～１．０μm以下のディンプルが，該ディンプルの投影面積が前記処理領域の表面積の３０％以上となるように形成されたものであっても良い（請求項８）。
　更に，本発明の金属成品は，これを摺動部材とし，この摺動部材の摺動部表面に前記ナノ結晶組織層が形成されていると共に，相当径が１～１８μm，深さが０．０２～１．０μm以下のディンプルが，該ディンプルの投影面積が前記処理領域の表面積の３０％以上となるように形成されたものであっても良い（請求項９）。
　以上で説明した本発明の表面処理方法で表面処理を行うことで，従来，層状加工組織が形成されてしまうことで連続した均一なナノ結晶組織層を形成することができなかった軟質材料から成る金属成品に対しても，連続した均一なナノ結晶組織層を形成することができると共に，比較的粒径の大きな噴射粒体を高い噴射圧力で噴射した場合と同等以上の高い圧縮残留応力を付与することができた。
　すなわち，メディアン径が１～２０μmと小さく，空気中での落下時間が１０sec/m以上の噴射粒体は，質量が小さく，金属成品の表面付近に応力が集中して深部まで至らず，衝突時における金属成品の表面変形も小さくすることができる一方，このような噴射粒体は，気流に乗り易いことから，気流の速度に近い速度で飛翔させることができ，噴射ノズル内を流れる気流の流速と同程度，一例として８０m/sec以上の高速で噴射することが可能となる。
　その結果，０．０５MPa程度の比較的低い噴射圧力で噴射しても，ナノ結晶組織を得るに必要な衝突エネルギーを得ることができ，噴射圧力０．１MPa程度で金属成品の表面硬度を上昇させる効果は略飽和状態となって，０．１MPa以上の噴射圧力で噴射しても更なる硬度上昇が殆ど見られず，０．５MPa以下の比較的弱い噴射圧力であっても，金属成品の母材硬度に拘わらずナノ結晶組織層を得ることができると共に，従来技術として説明した５０μm以上の噴射粒体を高圧で噴射した場合と同程度の圧縮残留応力を付与することができた。
　また，０．０５MPaでも０．１MPaの噴射圧力における約６０％の硬度と圧縮残留応力が確保できる。
　その結果，アルミニウム合金などの軟質材料製の金属成品であっても図１を参照して説明したような層状加工組織を形成することなく，従って，均一かつ連続したナノ結晶組織層を形成することができると共に，硬質材料製の金属成品に対しても，先行技術文献で示されている圧力よりも低い噴射圧力で均一かつ連続したナノ結晶組織層を形成することができたものと考えられる。
　しかも，前述したように金属成品の母材硬度に拘わらず，同一の加工条件で金属成品の表面処理を行うことができたことで，被処理対象とする金属成品の硬度等を事前に把握することなくナノ結晶化が可能であり，材質等の異なる複数種類の金属成品が搬送される搬送ライン等において連続して表面処理を行うことも可能である。
　更に，本願の表面処理方法では金属材料の中でも特に硬度が低いアルミニウム又はアルミニウム合金製の金属成品に対しても前述した層状加工組織を形成することなく，均一のナノ結晶組織層を表面に沿って連続して形成することができると共に，アルミニウム又はアルミニウム合金を処理対象とすることで，形成されるナノ結晶組織層の結晶粒径を１００nm以下という，より微細なものとすることができ，より高い表面強化の効果を得ることができた。
　更に，切削工具等の機械加工工具の刃先（エッジ）と，該刃先近傍を処理領域とし，この処理領域に対し前記噴射粒体の噴射により相当径が１～１８μm，好ましくは１～１２μm，深さが０．０２～１．０μm以下のディンプルを，該ディンプルの投影面積が前記処理領域の表面積の３０％以上となるように形成した例では，刃先に対する構成刃先の生成が防止される等，処理対象とした機械加工工具の刃先が強化されるだけでなく，刃先に対し被加工材の凝着を防止することができた。
　摺動部材についても本発明の方法で処理することで，形成されるディンプル外輪の凸部高さを抑制することができ，初期摩耗の軽減によるアブレーシブ摩耗や摩耗粉の凝着など防止することで摺動性を改善することができた。
軟質材料に対する層状加工組織の形成原理を示した説明図。 機械加工工具の刃先部に対する適用例の説明図であり，（Ａ）は処理前の状態，（Ｂ）は処理後の状態。 噴射粒体の衝突時に圧縮力が掛かる部分（受圧面）の説明図。 ＦＥＭによるフォンミーゼス応力の解析画像（噴射粒体５μm)。 ＦＥＭによるフォンミーゼス応力の解析画像（噴射粒体１０μm)。 ＦＥＭによるフォンミーゼス応力の解析画像（噴射粒体２０μm)。 ＦＥＭによるフォンミーゼス応力の解析画像（噴射粒体５０μm)。 ＦＥＭによるフォンミーゼス応力の解析画像（噴射粒体１００μm)。 噴射粒体の粒径と応力の関係を示したグラフ。 噴射粉体の粒径と最大応力発生深さの関係を示したグラフ。 噴射圧力とダイナミック硬さの関係を示したグラフ。 プリハードン鋼（大同特殊鋼製「ＮＡＫ８０」）のＳＩＭ像であり，（Ａ）は処理前，（Ｂ）は本願の表面処理後の状態。 合金工具鋼（ＳＫＤ１１）のＳＩＭ像であり，（Ａ）は処理前，（Ｂ）は本願の表面処理後の状態。 アルミニウム合金（Ａ７０７５）のＳＩＭ像であり，（Ａ）は処理前，（Ｂ）は本願の表面処理後の状態。 本発明の方法で処理したプリハードン鋼（大同特殊鋼製「ＮＡＫ８０」）の結晶粒径分布図。 本発明の方法で処理した合金工具鋼（ＳＫＤ１１）の結晶粒径分布図。 プリハードン鋼（大同特殊鋼製「ＮＡＫ８０」）の残留応力の測定結果を示したグラフ。 合金工具鋼（ＳＫＤ１１）の残留応力の測定結果を示したグラフ。 アルミニウム合金（Ａ７０７５）の残留応力の測定結果を示したグラフ。 経過時間に対するフリクション変化を測定したグラフ。
　次に，本発明の実施形態につき添付図面を参照しながら以下説明する。
〔処理対象〕
　本発明の表面処理方法において処理対象とする金属成品としては，金属製のものであれば鉄系金属の他，非鉄金属及びその合金製の金属成品に対しても適用可能である。
　また，処理対象とする金属成品は，その母材硬度に制限はなく，アルミニウムやその合金，及びプリハードン鋼（ＨＶ４００：大同特殊鋼製「ＮＡＫ８０」)等のようにＨＶ２０～４００程度の比較的軟質な金属から，ＳＫＤ１１（ＨＶ６９７）等の高硬度鋼に対しても適用可能である。
　特に，本発明の方法では，従来，図１を参照して説明した層状加工組織が形成されるために均質かつ連続したナノ結晶組織層の形成ができないとされていた軟質材料製の金属成品に対する処理が可能であり，このような軟質材料中，特に硬度が低いアルミニウム及びアルミニウム合金製の金属成品を対象とした処理では，形成されるナノ結晶組織層の結晶粒径が１００nm以下という極めて微細な結晶粒径とすることができることが確認されており，その結果，大きな表面強化効果を得ることができる。
　なお，処理対象とする金属成品の用途についても特に限定されず，表面強化が必要な各種用途の金属成品に対し適用可能であるが，切削工具等の機械加工工具の刃先及びその近傍に対し本発明の表面処理方法を適用する場合には，刃先部分の強化が行えるだけでなく，刃先に対する被加工材の凝着についても防止できるものとなる点で好ましい。
　このように，機械加工工具の刃先を処理対象とする場合，図２に示すように切削や切断時におけるせん断の起点となる刃先（エッジ）の部分と，この刃先に対し，少なくとも１mmの範囲，好ましくは少なくとも５mmの範囲（刃先から図中，二点鎖線で示した範囲）を，後述する噴射粒体を噴射・衝突させる処理領域として後述する噴射粒体の噴射を行い，この部分の表面にナノ結晶組織層を形成すると共に，図２（Ｂ）に示すようにこの領域にディンプルを形成する。
　本実施形態では，刃先を中心に，その両側の傾斜面をいずれとも処理領域とするが，処理領域は，切削時により大きな摩擦抵抗を受け，被切削材の凝着が生じる側の面のみに設けるものとしても良い。
　更に，本発明の表面処理方法を，ベアリング，シャフト，歯車などの他部材と摺接させて使用する摺動部材の表面強化と摺動性の向上を目的として行う場合には，摺動部材のうち，少なくとも他部材との摺動部を前述した加工領域とする。
　なお，処理対象とする金属成品の表面は，バリが付着した状態や，ツールマークなどの加工痕が形成されたままの状態のものであっても良いが，予め算術平均粗さ（Ｒａ）で３．２μm以下の表面粗さに研磨する，事前研磨を行っておくことが好ましい。
　このような事前研磨の方法は，特に限定されず，手作業によるラッピングやバフ掛けによる研磨によって行うものとしても良いが，このような事前研磨を，弾性研磨材を使用したブラスト加工によって行うものとしても良い。
　ここで，弾性研磨材とは，ゴムやエラストマー等の弾性体に砥粒を分散させ，又は弾性体の表面に砥粒を担持させた研磨材で，このような弾性研磨材は，これを斜めに噴射等することで金属成品の表面上を滑動させることができ，これにより比較的簡単に金属成品の表面を鏡面，あるいはこれに近い状態に研磨することができる。
　なお，弾性研磨材の弾性体に分散し，あるいは担持させる砥粒としては，金属成品の表面状態等に応じて適宜選択可能であるが，一例として，♯１０００～♯１００００の炭化ケイ素やダイヤモンド砥粒を使用することができる。
〔表面処理〕
　前述した金属成品の表面のうち，表面強化を行う領域に対し，略球状の噴射粒体を噴射して前述した領域に衝突させる。
　この表面処理に使用する噴射粒体，噴射装置，噴射条件を一例として以下に示す。
（１）噴射粒体
　本発明の表面処理方法で使用する略球状の噴射粒体における「略球状」とは，厳密に「球」である必要はなく，一般に「ショット」として使用される，角のない形状の粒体であれば，例えば楕円形や俵型等の形状のものであっても本発明で使用する「略球状の噴射粒体」に含まれる。
　噴射粒体の材質としては，金属系，セラミックス系のいずれのものも使用可能であり，一例として，金属系の噴射粒体の材質としては，合金鋼，鋳鉄，高速度工具鋼（ハイス鋼）(ＳＫＨ)，タングステン（Ｗ），ステンレス鋼（ＳＵＳ），ボロン（Ｂ），クロムボロン鋼（ＦｅＣｒＢ）等を挙げることができ，また，セラミックス系の噴射粒体の材質としては，アルミナ（Ａｌ２Ｏ３），ジルコニア（ＺｒＯ２），ジルコン（ＺｒＳｉＯ４），硬質ガラス，ガラス，炭化ケイ素（ＳｉＣ）等を挙げることができる。
　使用する噴射粒体の粒径は，メディアン径（ｄ５０）で１～２０μmの範囲のものが使用可能で，鉄系のものであればメディアン径（ｄ５０）で１～２０μm，好ましくは５～２０μm，セラミックス系のものであればメディアン径（ｄ５０）で１～２０μm，好ましくは４～１６μmの範囲のものを使用する。
　なお，メディアン径１～２０μmという微粉の噴射粒体では，噴射粒体の材料密度の選択により，空気中における落下時間が長い（空気中を浮遊する）性質を付与することができ，このような性質を持った噴射粒体は，気流に乗り易く，気流の流速と同程度の速度で飛翔させることが可能となる。
　そこで，本願の表面処理方法では，使用する噴射粒体を，無風状態の空気中における落下時間が１０sec/m以上のものを使用し，ブラスト加工装置の噴射ノズルから噴射される気流の流速と略同じ速度で噴射できるようにした。
　この落下速度は，粒径が同一であれば噴射粒体を構成する材料の密度が低いもの程，落下時間が長くなり，密度７．８５の鉄系の噴射粉体では，粒径２０μmで１０．６sec，粒径１０μmで４１．７secであり，密度３．２のセラミックス系の噴射粒体では，粒径２０μmで２６．３sec，粒径１０μmで１００secである。
　なお，使用する噴射粒体は，処理対象とする金属成品の母材に対し同等以上の硬度を有する材質の噴射粒体を使用することが好ましく，セラミックス系の噴射粒体を使用する場合，略全ての金属成品に対し高硬度となると共に，セラミックス系の噴射粒体は密度が低く，前述した落下時間が長くなるため，高速の噴射速度が得られる点で好ましい。
（２）噴射装置
　前述した噴射粒体を処理領域の表面に向けて噴射する噴射装置としては，圧縮気体と共に研磨材の噴射を行う既知のブラスト加工装置を使用することができる。
　このようなブラスト加工装置としては，圧縮気体の噴射により生じた負圧を利用して研磨材を噴射するサクション式のブラスト加工装置，研磨材タンクから落下した研磨材を圧縮気体に乗せて噴射する重力式のブラスト加工装置，研磨材が投入されたタンク内に圧縮気体を導入し，別途与えられた圧縮気体供給源からの圧縮気体流に研磨材タンクからの研磨材流を合流させて噴射する直圧式のブラスト加工装置，及び，上記直圧式の圧縮気体流を，ブロワーユニットで発生させた気体流に乗せて噴射するブロワー式ブラスト加工装置等が市販されているが，これらはいずれも前述した噴射粒体の噴射に使用可能である。
（３）処理条件
　以上で説明した金属成品に対し，前述した材質等からなるメディアン径ｄ５０が１～２０μmで空気中での落下時間が１０sec/m以上の略球状の噴射粒体を，０．０５MPa以上，０．５MPa以下の噴射圧力で噴射することにより行う。
〔最適条件の確認〕
（１）噴射粒体の粒径
 (1-1) 着想点
　前述したように，軟質材料製の金属成品に対しても均一なナノ結晶組織層を表面に沿って連続して形成するためには，図１を参照して説明した層状加工組織の生成を抑制する必要があり，このような層状加工組織の生成を抑制するためには，噴射粉体が衝突した際に生じる，金属成品表面の変形を抑制することが必要となる。
　一方，ナノ結晶組織を生成するためには，金属成品の表面付近に，臨界値を越える歪みを付与することが必要で，臨界値を越える歪みを与えるためには，噴射粒体の衝突により金属成品の表面に大きな衝撃力を与える必要があると考えられていた。
　しかし，金属成品の表面に与える衝撃力を大きくすればする程，金属成品の表面の変形量が大きくなって図１を参照して説明した層状加工組織が生成され易くなり，このことが軟質材料製の金属成品に対し，層状加工組織を伴わない均一な，表面に沿って連続したナノ結晶組織層を生成することを困難にする。
　そこで，本発明の発明者らは，噴射粒体の衝突時に金属成品表面が受ける衝撃力を減少させて金属成品の表面が変形することを抑制しながら，ナノ結晶組織の生成に必要な，臨界値を越える歪みを付与するという，相反する要求を満足させることのできる処理条件を検討した。
（1-2）衝突による変形量
　噴射粒体が衝突したときに生じる金属製品表面の変形量を検討した。
　メディアン径ｄ５０が２０μmと４０μmの粒体を衝突させ，形状解析レーザー顕微鏡でその表面の凸部体積を測定し，その凸部体積が折り畳みにより形成される層状加工組織の生成されやすさとして比較した。凸部体積が大きいほど粒体が衝突したときの折り畳める量が大きくなると考えられるためである。
　測定方法は形状解析レーザー顕微鏡（キーエンス社製 VK-X250）を使用し，測定倍率１０００倍で表面を測定した。
　測定したデータを，マルチファイル解析アプリケーション（キーエンス社製）を用いて解析を行った。
　マルチファイル解析アプリケーションとは，レーザー顕微鏡で測定したデータを用いて，表面粗さ，平面計測，プロファイル計測，体積・面積計測などの各種計測を行うためのソフトである。
　測定は，まず「画像処理」機能を用いて基準面設定を行い（但し，表面形状が曲面の場合には面形状補正を用いて曲面を平面に補正した後に基準面設定を行う）次に，アプリケーションの「体積・面積計測」の機能から計測モードを凸部に設定して，設定された「基準面」に対する凸部を計測させ，凸部の計測結果から「体積」の結果の平均値をディンプル凸部体積とした。
　基準面とは，高さデータから最小二乗法を用いて算出したものである。
　下表（表１）がその結果である。本発明の領域の粒体径２０μmは従来技術の径４０μmと比較すると凸部体積は約７０％減少する結果となった。
　この極めて小さな変形量こそが均一なナノ結晶組織形成の要因となると考えられる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 (1-3) 衝撃力Fの検討
　上記処理条件を検討に際し，噴射粒体（１粒）の衝突により金属成品の表面に与える衝撃力Fを算出するための計算式に基づき，衝撃力Fと噴射粒体の粒径との関係を再検討した。
　ここで，噴射粒体（１粒）の質量をm(kg)，噴射粒体の衝突前の速度をv1(m/sec)，衝突後の速度をv2(m/sec)とし，衝突時の跳ね返り係数εを１．０と仮定すると，噴射粒体の衝突前の運動量M1と，衝突後の運動量M2は，それぞれ，
　　M1＝m・v1（kgm/s）・・・式１
　　M2＝m・v2＝-m・v1（kgm/s）・・・式２
となる。
　従って，噴射粒体の衝突前後における運動量の変化ΔMは，
　　　　ΔM＝M1-M2＝m・v1-(-m・v1)＝2m・v1（kgm/s）・・・式３
となる。
　ここで，運動量の変化ΔMは，力積FΔtに等しく（Δtは力積時間），
　　　　FΔt＝ΔM・・・式４
となる。
　従って，噴射粒体（１粒）が，金属成品の表面に衝突した際に与える衝撃力Fは，
　　　　F＝ΔM/Δt＝2mv1/Δt(N)　・・・式５
となる。
　上記衝撃力Fの式（式５）より，衝撃力Fは，噴射粒体の質量mに比例して変化するため，噴射粒体の粒径が大きくなればなる程，大きくなる。
 (1-4) 噴射粒体の粒径と受圧面
　前述したように衝撃力Fは，噴射粒体の粒径が大きくなればなる程，大きくなる。そして，使用する噴射粒体の粒径が大きく衝撃力Ｆが大きくなれば，金属成品の表面に衝突した際に，金属成品の表面に対し変形を及ぼす部分の面積（図３中の符号Sで示した部分）も増大する。
　そこで，このような噴射粒体の粒径変化に対し，金属成品の表面中，圧縮力が掛かる面積（受圧面S）がどのように変化するかを検討した。
　ここで，噴射粒体との干渉が生じる金属成品の表面（円形の水平面）を受圧面Sとすると，
　受圧面Sの半径a，噴射粒体の半径ｒ，及び窪みの深さX間には，
　　　　　a2＋(r-X)2＝r2　・・・式６
　a2＝r2-(r-X)2＝r2-(r2-2rX+X2)＝2rX-X2・・・式７
という関係が成立する。
　ここで，噴射粒体の直径dに対する窪みの深さXの比率をαとすると，
　X＝2rα　・・・式８
となる。
　従って，上記式７のXに，式８を代入すると，
　　　　a2＝2r(2rα)-(2rα)2　・・・式８
　2r＝d　より，
　a2＝d2α-d2α2＝d2α(1-α)・・・式９
　従って，受圧面の面積S(m2)は，
　　　　S＝πa2＝πd2α(1-α)　・・・式１０
となり，受圧面Sの面積は，噴射粒体の直径の自乗に比例して増加する。
　ここで，図１を参照して説明した層状加工組織は，衝突時に凹凸が形成され，このうちの凸部が折り畳まれることにより形成されるが，この凸部は，図３を参照して説明した窪み部（図３中の斜線部分）にあった母材が，噴射粒体が衝突した際に押し出されることにより形成されたものである。
　従って，前述した受圧面Sの面積が大きくなる程，形成される凸部が大きくなり，層状加工組織が形成され易くなるものと推測される。
 (1-5) 噴射粒体の粒径と噴射速度
　なお，前掲の衝撃力Fの式（式５）より，衝撃力Fは，噴射粒体の質量mの増大に伴って増大するだけでなく，噴射速度v1の増加によっても増大する。
　そこで，噴射粒体の粒径変化に対し，噴射速度がどのように変化するかを論文：小川，浅野ら「空気噴射式ショットピーニングにおける粒子速度の測定と解析」（日本機械学会論文集C編，60巻571号，1994-3）の噴射速度計算式を参照して噴射速度を算出した。
(1-6)噴射粒体の最適粒径予測
　以上の計算式等を使用し，一例としてスチール製の噴射粒体（密度７．８５）の粒径の変化に対する衝突条件の変化を下記の表２及び表３にまとめた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　上記の表２及び表３から明らかなように，噴射粒体の粒径を大きくすればする程，衝撃力Fは増加するが，これに伴い，受圧面積Sも増加するため，噴射粒体の衝突に伴い金属成品の表面に大きな凸部が形成される結果，この凸部が折り畳まれることによって生じるものと考えられる層状加工組織が生成され易くなるものと考えられる。
　しかも，噴射粒体の粒径を大きくする程，衝撃力Fの値は大きくなるが，前述したように受圧面Sの面積は噴射粒体の直径dの自乗に比例して増加することから，この衝撃力Fを，受圧面Sの単位面積あたり（衝撃力F／受圧面積S）で考えた場合，単位面積あたりに加わる力は小さなものとなる。
　また，各粒径における衝突エネルギーは表１の０．５MPaで各粒子を噴射させた場合，粒径ｄ５０＝５０μmの衝突エネルギーを１とするとｄ５０＝１０μm，２０μmでは約２～３倍の大きなエネルギーを表面に投入することができる。
　このことから，粒径の大きな噴射粒体の使用は，金属成品の表面を変形させ易く，図１を参照して説明した層状加工組織を生成し易いだけでなく，ナノ結晶組織を得るために必要な，臨界値を越えた歪みを得難くしていることが予想される。
　そこで，上記表２及び表３に示す計算値に基づき，有限要素法（Finite Element Method：FEM）による解析（以下，「ＦＥＭ解析」という）によりフォンミーゼス（Von Mises）応力のシミュレーションを行った。その結果を図４～図８に示す。
　また，上記シミュレーションの結果から得られた，噴射粒体の粒径と応力の変化の関係を示したグラフを図９に，噴射粒体の粒径と最大応力の発生深さの関係を示したグラフを図１０にそれぞれ示す。
　ここで，ＦＥＭ解析は，数値解析手法の１つであり，複雑形状モデルなど解析的手法で解くことが困難な場合，領域を微小要素に分割し要素単位で単純方程式を立て要素間を補間関数で近似して領域全体の解を得る手法であり，ここでは解析用のソフトウェアとして，「Femap with NX NASTRAN」(株式会社エヌ・エス・ティ製)を使用した。
　また，「フォンミーゼス応力」とは，せん断ひずみエネルギー説に基づく相当応力のことで，方向を持たないスカラー値として表現されるもので荷重が多方向から複雑にかかるような応力場で，１軸の引張りまたは圧縮応力へ投影した値である。
　このフォンミーゼス応力を参照することで，この材料が降伏するかどうかを判断する指標となり，降伏応力との比較の際に，他方向に応力を見る必要がなく，フォンミーゼス応力一つで判断し得るものである点に鑑み，これを利用して，噴射粒体の衝突によって生じる応力をシミュレートした。
　シミュレーション結果より，噴射粒体の粒径と，応力の入る深さの関係を見ると，噴射粒体の粒径が小さい程，表面の非常に浅い層に強い応力が入り，粒径が大きくなると応力はより深い層まで入るが，その応力は小さくなっていることが判る。
　特に，噴射粒体の粒径２０μmを境として，金属成品の表面に対し入る応力の深さと強さが変化し，２０μmを越えると，応力の強さが大幅に小さくなっていることが，図４～図８において明らかとなっている。
　すなわち，図４～図８に示す等値線図（コンター図）において，三日月型に見える部分の中心が応力の最も強く入っている部分を表しているが，２０μm以下の噴射粒体によるシミュレーションでは表層付近の一部分に非常に強い応力が加わっているが，粒子径が大きくなると，応力が広く，深く分散するため，応力の強度は弱くなる（図９，図１０参照）。
　以上の結果から，２０μm以下の噴射粒体の使用は，金属成品の表面に，図１を参照して説明したように層状加工組織の形成原因となる凹凸（特に凸部）を形成させ難く，しかも，ナノ結晶組織を生成するに必要な，臨界値を越えた組成歪みを，金属成品の表面近くに集中して生じさせる効果があるものと考えられる。
（２）噴射圧力の決定
　合金工具鋼（ＳＫＤ１１），プリハードン鋼（大同特殊鋼製「ＮＡＫ８０」），アルミニウム合金（Ａ７０７５）製の試験片中の６mm×５mmの領域に対し，メディアン径ｄ５０が２０μmの鉄合金の噴射粒体を噴射して，各試験片の表面硬度（ダイナミック硬さ）の変化を測定した。
　硬質材料，軟質材料のいずれにも適用可能な噴射圧力を導き出すために，材料毎に異なる噴射圧力で加工した試験片をそれぞれ作成し，各試験片中の６mm×５mmの領域における３０点でダイナミック硬さを測定して求めた硬度を，各試験片の表面硬さ（ダイナミック硬さ）とした。
　この測定結果をグラフにしたものを図１１に示す。
　なお，ダイナミック硬さ（DHT）は，圧子押し込みにより硬度を測定するもので，その測定を下記の条件で行った。
　使用機器：島津製作所製ダイナミック超微小硬度計「ＤＵＨ－Ｗ２１０」
　押込荷重：３gf(A7075)，５gf（「NAK80」），10gf(SKD11)
　保持時間：５秒
　圧子形状：三角錐ダイヤモンド圧子(115°)
　算出方法：DHT＝α×P÷(D2)
　　なお，上記の式において，DHTはダイナミック硬さ，αは圧子形状係数(3.8584），Pは押込荷重(mN)，Dは押込深さである。
　従来，ショットピーニングにより金属成品の表面に強い応力を与えようとした場合，噴射圧力を高めることが有効と考えられていた。
　しかし，図１１に示した上記ダイナミック硬さ（DHT）の測定結果から，本願で使用するメディアン径２０μm以下の噴射粒体にあっても，噴射圧力が０～０．１MPaの範囲では，噴射圧力の上昇に応じて金属成品の表面硬度（ダイナミック硬さ）が上昇することが確認されたが，０．１MPaを越えると，高硬度及び低硬度のいずれの材質の試験片においても，表面硬度の更なる上昇が見られなくなっており，噴射圧力０．１MPa付近で，硬度を向上させる効果が飽和していることが確認された。
　従って，本発明の方法では，噴射圧力が０．０５MPa以上であれば処理対象とする金属成品の表面に対し硬度を上昇させる（従って，ナノ結晶化させる）ために必要なエネルギーを付与できていると考えられ，０．５MPa以下の比較的低い噴射圧力によって硬質材料，軟質材料共に表面処理を行うことが可能であることが確認された。
　また，このように微小な噴射粒体を使用して比較的低い噴射圧力で加工が可能となることで，軟質材料製の金属成品を処理対象とした場合であっても，金属成品表面の変形を最小に抑えることで，図１を参照して説明した層状加工組織の生成を抑制することができるものと考えられる。
　このように，本発明の方法において低い噴射圧力を適用できるのは，一般に粒子を空気中で重力沈降させる場合，粒子径が大きいと重力（外力）により落下するが，粒子径が小さい場合気流に乗り易いため沈降し難いという性質によるものと考えられる。
　すなわち，このような粒子径が小さい噴射粒体では，質量が小さく慣性力の影響が小さいため，これを動かすために大きな力を必要とせず，搬送気体の圧力が低くても噴射粒体は噴射気流に乗りやすく，最高速度に至る距離は短くなるため，噴射粒体は，容易に噴射ノズルから噴射される圧縮気体の速度に近付けることができる。
　その結果，前述したように気流に乗り易い噴射粒体を使用することで，噴射圧力を０．１MPaとした場合と，０．５MPaとした場合とで噴射粒体の噴射速度には大きな差がなくなり，噴射圧力を０．１MPaとした場合であっても，０．５MPaとした場合と同様の硬度上昇が得られたものと考えられる。
　また，０．０５MPaの圧力においてもその硬度は０．１MPaにおける６０％以上の硬度を付与できる。
　但し，メディアン径が２０μm以下の噴射粉体であっても，質量が大きなものは慣性力の影響を受け易くなり，気流に乗り難く，最大速度に至る前に金属成品の表面に到達することとなる。
　ここで，上記試験で使用したメディアン径２０μmの鉄系の噴射粒体は，空気中における落下時間（ストークスの式における終端速度の逆数）が，１０．６（sec/m）であり，この噴射粒体を使用した試験では，噴射圧力０．０５MPa以上，０．５MPa以下の範囲において，いずれも良好な表面硬度（ダイナミック硬さ）の向上が得られている。
　従って，この噴射粒体よりも空気中における落下時間が長く，気流に乗り易いものであれば，必要な噴射速度を得ることができ，金属成品の表面をナノ結晶化させることができるものと考えられる。
　上記の結果より，本発明の方法で使用する噴射粒体を，メディアン径が２０μm以下で，空気中における落下時間が１０sec/m以上のものとした。
　なお，前述した粒径２０μmの鉄系の噴射粉体の噴射速度は，表２及び表３より８０m／sec以上であり，本願の表面処理方法では，噴射粒体を噴射速度８０m/sec以上で噴射することが好ましい。
〔効果確認試験〕
（１）試験の目的
　前述した処理条件を導き出すための試験及びシミュレーションの結果得られた処理条件でショットピーニングを行うことで，硬質材料製の金属成品と軟質材料製の金属成品のいずれに対しても，均一なナノ結晶組織層を表面に沿って連続して形成することができ，かつ，金属成品の表面に高い残留応力を付与できることを確認する。
（２）試験方法
　プリハードン鋼（大同特殊鋼製「ＮＡＫ８０」），合金工具鋼（ＳＫＤ１１）及びアルミニウム合金（Ａ７０７５）製の試験片に対し，本発明の方法で表面処理を行った。
　表面処理条件を下記の表４に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
（３）観察方法
　上記条件で表面処理を行った各試験片を，以下の方法で観察した。
 (3-1) ＳＩＭによる観察
　走査イオン顕微鏡（Scanning Ion Microscope：SIM　日立ハイテクサイエンス製「SMI3050SE」）を使用して，各試験片の表面付近の結晶構造の変化を観察した。
 (3-2) ＥＢＳＤによる観察
　後方散乱電子解析（Electron Back Scatter Diffraction　TSLソリューションズ製）により，各試験片の表面付近の結晶組織における，結晶粒径と結晶粒分布を観察した。
 (3-3) 残量応力測定
　ポータブル型Ｘ線残留応力測定装置（パルテック工業製「μ－Ｘ３６０」）を使用して，各試験片の最表面における残留応力を測定した。
（４）試験結果
 (4-1) ＳＩＭによる観察結果
　各試験片のＳＩＭ像を図１２～図１４に示す。図１２はプリハードン鋼（ＮＡＫ８０），図１３は合金工具鋼（ＳＫＤ１１），図１４はアルミニウム合金（Ａ７０７５）のＳＩＭ像であり，各図の（Ａ）は処理前，（Ｂ）は処理後の試験片をそれぞれ撮影したものである。
　いずれの材質の試験片においても，本発明の方法により表面処理を行った後のものでは表層から約３μmの領域の金属組織が明らかに微細化していることが確認でき，微細化後の結晶粒は，いずれもナノ結晶組織となっていることが確認された。
　このナノ結晶組織は，ＳＩＭ像の視野（約１０μm）内において試験片の表面に沿って連続して形成されており，連続したナノ結晶組織層が形成されていることが確認された。
　また，このナノ結晶組織は，軟質材料であるアルミニウム合金（Ａ７０７５）を処理対象とした試験片においても，図１を参照して説明した層状加工組織を伴うことなく，また，組織中に割れ等を伴わない均一なナノ結晶組織が形成されていることが確認された。
　なお，これらの試験片では，表層から３μmの範囲に微結晶（ナノ結晶）化が顕著な領域が確認されているが，表層からの深さが更に深い領域においても結晶の微細化が見られ，特に，アルミニウム合金製の試験片における微細化が顕著である。
　このように，ＳＩＭによる観察結果から，本発明の表面処理方法では，硬質材料製の試験片と，軟質材料製の試験片のいずれに対しても表面から所定深さ（約３μm）の範囲に，層状加工組織を伴わない，均一なナノ結晶組織層を，表面に沿って連続して形成できるものであることが確認された。
　なお，このようにして表面付近にナノ結晶組織層が形成された試験片は，図１１を参照して説明したように，未処理のもの（図１１中の噴射圧力０MPa）に比較して表面硬度（ダイナミック硬度）が約１００～２００上昇しており，軟質材料から硬質材料に至るまで，あらゆる材料で形成された金属成品に対する表面強化方法として有効であることが確認されている。
 (4-2) ＥＢＳＤによる観察結果
　ＥＢＳＤによる解析の結果得られた，プリハードン鋼（ＮＡＫ８０）試験片の表面付近における結晶粒の粒度分布を図１５に，合金工具鋼（ＳＫＤ１１）試験片の表面付近における結晶粒の粒度分布を図１６にそれぞれ示す。
　ＥＢＳＤによる観察結果より，プリハードン鋼（ＮＡＫ８０）では，ナノ結晶組織層の結晶粒径が１００～５００nmの範囲であることが確認でき，また，結晶粒分布（図１５参照）より，このナノ結集組織層の平均結晶粒径は２４０nmであった。
　また，合金工具鋼（ＳＫＤ１１）では，ナノ結晶組織層の結晶粒径が１００～５００nmの範囲であることが確認でき，また，結晶粒分布（図１６参照）より，このナノ結集組織層の平均結晶粒径は２２３nmであった。
　なお，アルミニウム合金（Ａ７０７５）試験片では，生成された結晶粒径がＥＢＳＤの分解能に対し大幅に小さなものとなっていたため，ＥＢＳＤによる結晶解析を行うことはできなかったが，ＥＢＳＤの最高分解能が３０nmであったこと，ＳＩＭ像より試験片中，最も微細な結晶粒が観察されていることから，アルミニウム合金（Ａ７０７５）の表面に形成されたナノ結晶組織層では，結晶粒の多くがＥＢＳＤの最高分解能である３０nmよりも小さなものとなっていることが合理的に推測でき，従って，アルミニウム合金（Ａ７０７５）の表面に形成されたナノ結晶組織層の結晶粒径は１００nm以下であると考えられる。
 (4-3) 残量応力の測定結果
　各試験片の最表面の残留応力の測定結果をグラフにまとめたものを図１７～１９に示す。
　いずれの試験片においても，未加工の状態では＋の値（引張応力）となっていた残留応力が，－の値（圧縮応力）に転じており，本発明の表面処理方法を行うことで，高い圧縮残留応力を付与できることが確認できた。
　このうち，図１７に示すプリハードン鋼（ＮＡＫ８０）の応力と，図１９に示すアルミニウム合金（Ａ７０７５）の応力では，噴射圧力の変化に対する変化が殆ど見られず，前述したように噴射圧力０．１MPa以上であれば，０．５MPa以下の比較的低い噴射圧力で噴射した場合であっても，十分な圧縮残留応力付与することができることが確認された。
　なお，アルミニウム合金（Ａ７０７５）の残留応力を記載した図１９のグラフ中，比較例として表示したグラフは，噴射圧力０．５MPaで，本願の範囲よりも大きいメディアン径４０μmの噴射粒体を噴射した際の残留応力の測定結果を表示したものである。
　このように，本願で使用する噴射粒体に比較して粒径の大きな噴射粉体を使用した例（比較例）では，圧縮残留応力を付与することはできているものの，本願の方法によって付与される残留応力に対し１／５以下の残留応力しか付与できておらず，本発明の方法で表面処理を行う場合には，より高い表面強化の効果が得られている。
　なお，合金工具鋼（ＳＫＤ１１）に対する試験結果（図１８参照）では，噴射圧力の増加に従い残留応力の増加が見られたが，最も低い噴射圧力（０．１MPa）で噴射した場合でも，十分な残留応力の付与が行われている。
　また，噴射圧力０．１MPaで本願の表面処理を行った例では，比較例（噴射粒体のメディアン径４０μm，噴射圧力０．５MPa）に比較して，残留応力が若干低くなっているものの，噴射圧力０．３MPa，０．５MPaでは，比較例と同等以上の残留応力の付与が行われている。
〔機械加工工具の刃先に対する適用〕
（１）試験方法
　本発明の表面処理方法で刃先部の処理を行ったＳＫＤ１１製の打ち抜き工具（実施例１，２）と，未処理のＳＫＤ１１製の打ち抜き工具（未処理品），及び本願の処理条件から外れた処理条件で表面処理を行ったＳＫＤ１１製の打ち抜き工具（比較例１）をそれぞれ使用して打ち抜きプレス加工を行い，加工後の刃先部の状態を観察した。
（２）表面処理条件
　ＳＫＤ１１製の打ち抜き加工用パンチ（長さ３cm，直径０．５cm）の刃先部分（刃先及び刃先から５mmの範囲）に対し，下記の表５に示す条件で表面処理を行った。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
　なお，上記の表５中，「噴射方式」における「ＳＦ」は，サクション噴射方式を示し，本試験例ではブラスト加工装置として，株式会社不二製作所製の「SFK-2」を使用した。
（３）打ち抜き加工条件及び観察方法
　実施例１，実施例２，および比較例１それぞれの方法で表面処理したパンチと，未処理品をそれぞれ使用し，ＳＳ鋼材製の被加工物に対し，打ち抜きプレス加工を９０００回連続して実施し，この打ち抜きプレス加工後の各パンチの表面状態を目視及び顕微鏡により消耗具合を観察した。
　(４) 観察結果
　上記打ち抜きプレス加工後の各パンチの表面状態は，下記の表６に示す通りである。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
（５）考察
　本発明ではＳＫＤ１１製のパンチに対し本発明の表面処理を行ったことにより，未処理の表面硬度約７５０Hvに対し，実施例１の処理では表面処理後の硬度が約９５０Hvにまで上昇しており，約２１％の硬度上昇が見られた。
　また，実施例２の処理では硬度が約８７０Hvまで上昇しており，約１６％の硬度上昇がみられた。
　このような硬度上昇は，前述したナノ結晶組織層の形成によってもたらたれたものと考えられる。
　また，本発明の方法で表面処理を行ったパンチ（実施例１，２）では，前述したように刃先に対する被加工材の凝着についても防止できるものとなっており，このことが，長期に亘る良好な打抜性能を発揮してパンチの寿命を向上させる一因となったものと考えられる。
　このような被切削材の凝着が防止される効果が得られる原理は必ずしも明らかではないが，本発明の方法で表面処理を行った金属成品の表面には，相当径が１～１８μm，深さが０．０２～１．０μm以下の微細なディンプル〔図２（Ｂ）参照〕が，このディンプルの投影面積が前記処理領域の表面積の３０％以上形成されており，このディンプルが油溜まりとなることで，被切削材の凝着を防止する効果が得られたものと考えられる。
　なお，ディンプルの径（相当径）と深さは，形状解析レーザー顕微鏡（キーエンス社製「ＶＫ－Ｘ２５０」）を使用して測定した。金属成品表面を直接測定可能な場合には直接，直接測定できない場合には，アセチルセルロースフィルムに酢酸メチルを滴下して金属成品の表面に馴染ませた後，乾燥後剥離して，アセチルセルロースフィルムに反転転写させたディンプルに基づいて測定した。測定は，形状解析レーザー顕微鏡で撮影した表面画像のデータ（但し，アセチルセルロースフィルムを使用した測定では撮影した画像を反転処理した画像データ）を「マルチファイル解析アプリケーション（キーエンス社製 VK-H1XM）」を使用して解析することにより行った。
　ここで，「マルチファイル解析アプリケーション」とは，レーザー顕微鏡で測定したデータを用いて，表面粗さ，線粗さ，高さや幅などの計測，円相当径や深さなどの解析や基準面設定，高さ反転などの画像処理を行うことのできるアプリケーションである。
　測定は，先ず「画像処理」機能を使用して基準面設定を行い（但し，表面形状が曲面の場合には面形状補正を用いて曲面を平面に補正した後に基準面設定を行う），次いで，アプリケーションの「体積・面積計測」の機能から計測モードを凹部に設定して，設定された「基準面」に対する凹部を計測させ，凹部の計測結果から「平均深さ」，「円相当径」の結果の平均値をディンプルの深さ，及び相当径とした。
　なお，前述の基準面は，高さデータから最小二乗法を用いて算出した。
　また，前述の「円相当径」又は「相当径」は，凹部（ディンプル）として測定された投影面積を，円形の投影面積に換算して測定したときの前記円形の径として測定した。
　なお，前述の「基準面」とは，高さデータの中で，計測のゼロ点（基準）とする平面を指し，深さや高さなど主に垂直方向の計測に使用される。
 [摺動部材に対する適用]
(1)試験方法
　４０×４０mm，厚み２mmのＳＵＳ３０４平板に本発明の処理（実施例３），鏡面状態の未処理（比較例２），従来技術（比較例３）の３種類を用意し摩擦摩耗試験による摺動性評価を行った。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
 (2)評価方法
　上記条件で加工した後のＳＵＳ３０４板に対し摩擦係数２．０に達するまでボールオンディスク試験を行い，その時の測定時間を比較することで摺動性の評価を行った。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000008
　ボールオンディスク方式の摩擦摩耗試験機を使用した。ボール径は，３/１６インチ，ＳＵＳ３０４製を用いた。
(3)評価結果
　経過時間に対するフリクション変化を測定したグラフを図２０に示す。
　この測定結果から判るように，実施例３の条件で処理を行ったものは，未処理（比較例２）に対して約５倍，比較例３の条件で処理したものに対し約３倍の耐久性があった。
 (4)考察
　比較例２に対し約５倍，比較例３に対し約３倍の耐久性が得られたということは，それだけ低摩擦で試験を行えたと推測できる。そのため，本発明の処理を行うことで約３倍の摺動性を得られたと考えられる。

 

Claims (9)

  1. 　金属成品に対し，メディアン径ｄ５０が１～２０μmで空気中での落下時間が１０sec/m以上の略球状の噴射粒体を，０．０５MPa～０．５MPaの噴射圧力で噴射して，前記金属成品の表面に沿って表面から一定の深さの範囲を連続して均一に平均結晶粒径が３００nm以下のナノ結晶に微細化させたナノ結晶組織層を形成すると共に，前記金属成品の表面に圧縮残留応力を付与したことを特徴とする金属成品の表面処理方法。
  2. 　前記噴射粒体の噴射速度を８０m/sec以上としたことを特徴とする請求項１記載の金属成品の表面処理方法。
  3. 　前記金属成品の材質がアルミニウム又はアルミニウム合金であり，前記ナノ結晶組織層の結晶粒径を，１００nm以下に微細化させたことを特徴とする請求項１又は２記載の金属成品の表面処理方法。
  4. 　前記金属成品が機械加工工具であり，該機械加工工具の刃先と，該刃先近傍を処理領域とし，
    　前記処理領域に，前記噴射粒体の噴射により相当径が１～１８μm，深さが０．０２～１．０μm以下のディンプルを，該ディンプルの投影面積が前記処理領域の表面積の３０％以上となるように形成することを特徴とする請求項１又は２記載の金属成品の表面処理方法。
  5. 　前記金属成品が摺動部材であり，該摺動部材の少なくとも摺動部を処理領域とし，
    　前記処理領域に，前記噴射粒体の噴射により相当径が１～１８μm，深さが０．０２～１．０μm以下のディンプルを，該ディンプルの投影面積が前記処理領域の表面積の３０％以上となるように形成することを特徴とする請求項１又は２記載の金属成品の表面処理方法。
  6. 　母材硬度がＨＶ７１４以下で，表面に沿って表面から一定の深さの範囲が連続して均一に平均結晶粒径が３００nm以下のナノ結晶に微細化したナノ結晶組織層を有すると共に，表面に圧縮残留応力が付与されていることを特徴とする金属成品。
  7. 　アルミニウム又はアルミニウム合金から成り，前記ナノ結晶組織層の結晶粒径が１００nm以下であることを特徴とする請求項６記載の金属成品。
  8. 　刃先と該刃先近傍から成る処理領域の表面に前記ナノ結晶組織層が形成されていると共に，相当径が１～１８μm，深さが０．０２～１．０μm以下のディンプルが，該ディンプルの投影面積が前記処理領域の表面積の３０％以上となるように形成された機械加工工具である請求項６記載の金属成品。
  9. 　他部材と摺接される摺動部の表面に前記ナノ結晶組織層が形成されていると共に，相当径が１～１８μm，深さが０．０２～１．０μm以下のディンプルが，該ディンプルの投影面積が前記処理領域の表面積の３０％以上となるように形成された摺動部材である請求項６記載の金属成品。
     
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