WO2017091037A1 - 피그먼트 분체를 포함하는 유화 화장료 조성물 및 그 제조방법 - Google Patents

피그먼트 분체를 포함하는 유화 화장료 조성물 및 그 제조방법 Download PDF

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WO2017091037A1
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polymer spheroid
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남진
신지식
김정은
최경호
강병영
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(주)아모레퍼시픽
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Definitions

  • the present specification relates to an emulsion cosmetic composition containing pigment powder and a method for producing the same.
  • the pigments used in the water-in-oil makeup cosmetics are dispersed in the outer phase, the pigments present in the powder attack the emulsification interface and it is difficult to maintain the emulsion stability.
  • a large amount of thickener is used in the formulation to prevent coalescence and emulsion interface attack between the pigments dispersed in the outer phase, thereby achieving stable dispersion of the pigment and stabilization of the emulsion formulation.
  • the thickener shows a feeling of stickiness, and due to the high viscosity, it is difficult to realize smooth application.
  • the water-in-oil type formulation which is excellent in terms of durability and water resistance is not suitable for showing a fresh feeling because the oil is a trauma.
  • the application possibilities are expanded.
  • One such application is a pickling emulsion that can form stabilized large emulsified particles using fine spherical particles.
  • the contact angle ⁇ is different between the aqueous phase and the oil phase.
  • O / W emulsified particles are formed at a contact angle of 90 ° or more, and W / O emulsified particles are formed at 90 ° or less.
  • the problem to be solved by the present invention is to provide a stable emulsion cosmetic containing the pigment powder.
  • the problem to be solved by the present invention is to provide an emulsion cosmetic having excellent skin stability.
  • the problem to be solved by the present invention is to provide an emulsion cosmetic, the pigment powder is uniformly dispersed without sedimentation or unification, and excellent in formulation and emulsion stability.
  • the problem to be solved by the present invention is to provide a make-up emulsion cosmetics excellent in sustainability and coverage.
  • the problem to be solved by the present invention is to provide an emulsified cosmetics that can provide a stable formulation without including an excessive thickener.
  • the problem to be solved by the present invention is to provide an emulsified cosmetic composition to prevent skin irritation by excluding excessive thickeners, dispersants, surfactants and the like.
  • the problem to be solved by the present invention is to provide an emulsion cosmetic having excellent water resistance and durability.
  • the problem to be solved by the present invention is to provide an emulsified cosmetics exhibiting a fresh feeling of use and moisture due to the water burst of the emulsified particles.
  • it is to provide an emulsified cosmetic that gives a matte and powdery finish.
  • it is an emulsified cosmetic composition
  • a cosmetic composition comprising an amphipathic anisotropic powder and a pigment powder
  • a hydrophilic first polymer spheroid and a hydrophobic second polymer spheroid A hydrophilic first polymer spheroid and a hydrophobic second polymer spheroid
  • the first polymer spheroid and the second polymer spheroid are combined at least partially in a structure that penetrates the relative polymer spheroid,
  • the first polymer spheroid has a core-shell structure, and the shell provides an emulsified cosmetic composition.
  • the present invention can provide a stable emulsion cosmetic containing the pigment powder.
  • the present invention can provide an emulsified cosmetic having excellent skin stability.
  • the present invention can provide an emulsion cosmetic in which the pigment powder is uniformly dispersed without sedimentation or coalescence, and having excellent formulation and emulsion stability.
  • the present invention can provide a make-up emulsion cosmetics excellent in sustainability and coverage.
  • the present invention can provide an emulsified cosmetic that can provide a stable formulation without including excess thickener.
  • the present invention can provide an emulsified cosmetic composition to prevent skin irritation by excluding excess thickeners, dispersants, surfactants and the like.
  • the present invention can provide an emulsified cosmetic having excellent water resistance and durability.
  • the present invention can provide an emulsified cosmetic having a fresh feeling of use and moisture due to the water burst of the emulsified particles.
  • FIG. 1 is a schematic diagram of forming an amphipathic anisotropic powder according to an embodiment of the present invention.
  • Example 2 is an electron micrograph of the emulsion particles of the composition of Example 1 (scale bar: 50 ⁇ m).
  • Example 3 is a photograph taken immediately after the application of the composition of Example 1.
  • Example 4 is an electron micrograph of the emulsion particles observed immediately after the preparation of the compositions of Example 2 and Comparative Example 1 and 4 weeks later.
  • (meth) acryl may mean acryl and / or methacryl.
  • the particle size of the amphipathic anisotropic powder herein is a measure of the maximum length, which is the longest length of the powder particles.
  • the particle size range of the amphipathic anisotropic powder herein means that at least 95% of the amphipathic anisotropic powder present in the composition falls within this range.
  • the average particle diameter of the emulsified particles means an average value of the diameters of the single particles.
  • the average particle diameter range of the emulsified particles means that at least 95% of the emulsified particles present in the composition fall within the range.
  • the average particle diameter of pigment powder means the volume average particle diameter calculated
  • an emulsion cosmetic composition including a pigment powder and an amphipathic anisotropic powder is provided.
  • the composition according to the present embodiment may be used as a cosmetic composition for makeup including pigment powder.
  • the pigment powder is, for example, at least 0.001% by weight, at least 0.002% by weight, at least 0.003% by weight, at least 0.004% by weight, at least 0.005% by weight, at least 0.006% by weight, and 0.007% by weight based on the total weight of the composition.
  • 0.008 or more, 0.009 or more 0.1 or more, 0.2 or more, 0.3 or more, 0.4 or more, 0.5 or more, 0.5 or more, 0.6 or more, 0.7 or more, 0.8 or more At least 0.9% by weight, or at least 1% by weight, at most 30% by weight, at most 29% by weight, at most 28% by weight, at most 27% by weight, at most 26% by weight, at most 25% by weight, at most 24% by weight.
  • the pigment powder may include 0.001 wt% to 30 wt%, 0.1 wt% to 20 wt%, 0.5 wt% to 10 wt%, or 1 wt% to 5 wt% based on the total weight of the composition. .
  • the skin texture and skin tone improvement effect and usability can be excellent and stable emulsion formulation can be maintained.
  • the emulsified interface of the emulsified particles is maintained firmly by the amphipathic anisotropic powder, it is possible to provide a smooth feeling without unity phenomenon between the pigment powder.
  • the pigment powder may be a conventional powder used to express the pigment of the makeup cosmetic.
  • the pigment powder may be titanium dioxide, zinc oxide, talc, iron oxide, mica, alumina, polymethyl methacrylate, organic pigment, natural pigment, and the like.
  • the pigment powder when the pigment powder is present in the oil phase of the emulsion composition, it is possible to use surface-hydrophobized pigment powder.
  • the surface hydrophobic treatment may be treated by a method commonly used in the cosmetic field.
  • the pigment powder may be treated with a silicone compound, a fatty acid, an amino acid, but is not limited thereto.
  • the pigment powder has an average particle diameter of, for example, 0.001 ⁇ m or more, 0.005 ⁇ m or more, 0.01 ⁇ m or more, 0.05 ⁇ m or more, 0.1 ⁇ m or more, 0.2 ⁇ m or more, 0.3 ⁇ m or more, 0.4 ⁇ m or more, 0.5 ⁇ m or more.
  • ⁇ m or more 0.7 ⁇ m or more, 0.8 ⁇ m or more, 0.9 ⁇ m or more, 1 ⁇ m or more, 1.5 ⁇ m or more, 2 ⁇ m or more, 2.5 ⁇ m or more, 3 ⁇ m or more, 3.5 ⁇ m or more, 4 ⁇ m or more, 4.5 ⁇ m or more, or 5 ⁇ m 6 ⁇ m or less, 7 ⁇ m or less, 8 ⁇ m or less, 9 ⁇ m or less, 10 ⁇ m or less, 11 ⁇ m or less, 12 ⁇ m or less, 13 ⁇ m or less, 14 ⁇ m or less, 15 ⁇ m or less, 16 ⁇ m or less, 17 ⁇ m or less , 18 ⁇ m or less, 19 ⁇ m or less, 20 ⁇ m or less, 21 ⁇ m or less, 22 ⁇ m or less, 23 ⁇ m or less, 24 ⁇ m or less, 25 ⁇ m or less, 26 ⁇ m or less, 27 ⁇ m or less, 28 ⁇ m or less,
  • the amphiphilic anisotropic powder comprises a hydrophilic first polymer spheroid and a hydrophobic second polymer spheroid, wherein the first polymer spheroid and the second polymer spheroid are at least partially counterpart polymer spheroids.
  • the shell may include a functional group.
  • the spheroid is a body composed of a polymer, and may be, for example, a sphere, globoid or oval shape, and based on the longest length in the cross section of the body, It can have a long axis length of units or nano units.
  • the core of the first polymer spheroid and the second polymer spheroid may include a vinyl polymer
  • the shell of the first polymer spheroid may include a copolymer of a vinyl monomer and a monomer containing a functional group
  • the vinyl polymer may be a vinyl aromatic polymer, for example, may be polystyrene.
  • the vinyl monomer may be vinyl aromatic. In one example, the vinyl monomer may be substituted or unsubstituted styrene.
  • the functional group may be a siloxane.
  • the monomer containing a functional group may be a siloxane-containing (meth) acrylate, specifically, 3- (trimethoxysilyl) propyl acrylate, 3- (trimethoxysilyl) propyl methacrylate, vinyl Triethoxysilane, vinyltrimethoxysilane or mixtures thereof.
  • the shell of the first polymer spheroid may be further introduced with a hydrophilic functional group.
  • the hydrophilic functional group may be a negatively charged or positively charged functional group or polyethylene glycol (PEG) series, carboxylic acid group, sulfone group, phosphate group, amino group, alkoxy group, ester group, acetate group, polyethylene glycol group and hydride It may be at least one selected from the group consisting of a hydroxyl group.
  • PEG polyethylene glycol
  • the shell of the first polymer spheroid may be further introduced with a functional group containing a sugar.
  • the sugar-containing functional group is N- ⁇ N- (3-triethoxysilylpropyl) aminoethyl ⁇ gluconamide, N- (3-triethoxysilylpropyl) gluconamide and N- ⁇ N It may be derived from one or more selected from the group consisting of-(3-triethoxysilylpropyl) aminoethyl ⁇ -oligo-hyaluronamide.
  • the amphipathic anisotropic powder may have a symmetrical shape, an asymmetrical snowman shape or an asymmetrical inverse snowman shape based on the bonding portion where the first polymer spheroid and the second polymer spheroid are combined.
  • the snowman shape means that the first and second polymer spheroids having different sizes are bonded to each other.
  • the amphipathic anisotropic powder may have a particle size of 100 to 2500 nm. In another aspect, the amphipathic anisotropic powder may have a particle size of 100 to 1500 nm, 100 to 500 nm, or 200 to 300 nm.
  • the amphiphilic anisotropic powder has a particle size of 100 nm or more, 200 nm or more, 300 nm or more, 400 nm or more, 500 nm or more, 600 nm or more, 700 nm or more, 800 nm or more, 900 nm or more, 1000 nm Or more, 1100 nm or more, 1200 nm or more, 1300 nm or more, 1400 nm or more, or 1500 nm or more, 2500 nm or less, 2400 nm or less, 2300 nm or less, 2200 nm or less, 2100 nm or less, 2000 nm or less, 1900 nm 1800 nm or less, 1700 nm or less, 1600 nm or less, 1500 nm or less, 1400 nm or less, 1300 nm or less, 1200 nm or less, 1100 nm or less, 1000 nm or less, 900 nm or
  • the amphiphilic anisotropic powder may form a large emulsion particles of 2 to 500 ⁇ m. In another aspect, the amphiphilic anisotropic powder may be to form a large emulsion particles of 5 to 400 ⁇ m, 10 to 350 ⁇ m, 30 to 300 ⁇ m, or 50 to 300 ⁇ m.
  • the amphiphilic anisotropic powder is at least 2 ⁇ m, at least 3 ⁇ m, at least 4 ⁇ m, at least 5 ⁇ m, at least 6 ⁇ m, at least 7 ⁇ m, at least 8 ⁇ m, at least 9 ⁇ m, at least 10 ⁇ m, at least 11 ⁇ m, 12 13 ⁇ m or more, 13 ⁇ m or more, 14 ⁇ m or more, 15 ⁇ m or more, 16 ⁇ m or more, 17 ⁇ m or more, 18 ⁇ m or more, 19 ⁇ m or more, 20 ⁇ m or more, 21 ⁇ m or more, 22 ⁇ m or more, 23 ⁇ m or more, 24 ⁇ m or more At least 25 ⁇ m, at least 26 ⁇ m, at least 27 ⁇ m, at least 28 ⁇ m, at least 29 ⁇ m, at least 30 ⁇ m, at least 31 ⁇ m, at least 32 ⁇ m, at least 33 ⁇ m, at least 34 ⁇ m, at least 35 ⁇ m, at least 36
  • ⁇ m or more 500 ⁇ m or less, 490 ⁇ m or less, 480 ⁇ m or less, 470 ⁇ m or less, 460 ⁇ m or less, 450 ⁇ m or less, 440 ⁇ m or less, 430 ⁇ m or less, 420 ⁇ m or less, 410 ⁇ m or less, 400 ⁇ m or less 390 ⁇ m or less 370 ⁇ m or less, 360 ⁇ m or less, 350 ⁇ m or less, 340 ⁇ m or less, 330 ⁇ m or less, 320 ⁇ m or less, 310 ⁇ m or less, 300 ⁇ m or less, 290 ⁇ m or less, 280 ⁇ m or less, 270 ⁇ m or less, 260 ⁇ m or less, To form emulsified particles of 250 ⁇ m or less, 240 ⁇ m or less, 230 ⁇ m or less, 220 ⁇ m or less, 210 ⁇ m or less, 200 ⁇ m or less, 190 ⁇ m or less
  • the hydrophobic portion and the hydrophilic portion of the amphiphilic anisotropic powder can form large emulsion particles by having different orientations to the interface. It is possible to provide an emulsion formulation of various viscosities, including a formulation having a low viscosity, flexible feeling by the large emulsion particles as described above.
  • the interfacial film formed by the general molecular level surfactant forms a dynamic emulsification state
  • the emulsified particles formed by the amphipathic anisotropic powder increase the thickness of the interfacial film to several hundred nm and form a strong interfacial film through strong bonding between the powders. Done.
  • the emulsion stability is improved, and a stable emulsion state can be maintained without being affected by the pigment powder.
  • the composition comprises the amphiphilic anisotropic powder, for example, based on the total weight of the composition, for example, 0.1% by weight, 0.2% by weight, 0.3% by weight, 0.4% by weight, 0.5% by weight, 0.6% by weight or more , At least 0.7 wt%, at least 0.8 wt%, at least 0.9 wt%, or at least 1.0 wt%, at most 20 wt%, at most 19 wt%, at most 18 wt%, at most 17 wt%, at most 16 wt%, 15 wt% Or less, 14 or less, 13 or less, 13 or less, 12 or less, 11 or less, 10 or less, 9 or less, 8 or less, 7 or less, 6 or less, 5 or less Or up to 4 weight percent, or up to 3 weight percent.
  • amphipathic anisotropic powder may be present in an amount of 0.1% to 20% by weight, for example 0.5% to 10% by weight, for example 1% to 4% by weight, for example 1% by weight, based on the total weight of the composition.
  • Stable emulsion particles can be formed within the above range, and emulsion particles of appropriate size can be formed.
  • composition according to the present embodiment has a viscosity of, for example, at least 1000 cps, at least 1100 cps, at least 1200 cps, at least 1300 cps, at least 1400 cps, at least 1500 cps, at least 1600 cps, at least 1700 cps, at least 1800 cps.
  • the viscosity may be 1,000 to 20,000 cps, 1,000 cps to 10,000 cps, 1,500 cps to 7,000 cps, or 2,000 cps to 6,000 cps.
  • the composition according to the present embodiment can form large emulsion particles having a firm emulsification interface, the pigment powder is dispersed in an oil phase, and a single amphiphilic anisotropic powder which does not form an emulsion particle is also present so that the pigment powder is precipitated or unified. It can be dispersed uniformly without, and the emulsion stability of the formulation can also be excellent.
  • the method of manufacturing a cosmetic composition according to an embodiment of the present invention may include preparing the amphiphilic anisotropic powder and emulsifying the oil phase part and the water phase using the prepared amphipathic anisotropic powder.
  • the amphipathic anisotropic powder is prepared by polymerizing a first monomer to prepare a core of a first polymer spheroid, and coating a core of the first polymer spheroid to the first polymer sp of the core-shell structure It may be prepared to prepare the Lloyd, and reacting the first polymer spheroid and the first monomer of the core-shell structure to prepare an amphiphilic anisotropic powder in which the second polymer spheroid is formed.
  • the core of the first polymer spheroid may be penetrated through the shell of the first polymer spheroid, and then powdered to form a second polymer spheroid.
  • the amphiphilic anisotropic powder may be prepared by (1) stirring a first monomer and a polymerization initiator to prepare a core of a first polymer spheroid; (2) stirring the core of the prepared first polymer spheroid with a monomer containing a first monomer, a polymerization initiator, and a functional group to prepare a coated core-shell structured first polymer spheroid; (3) stirring the first polymer spheroid of the core-shell structure prepared above with the second monomer and the polymerization initiator to prepare an amphiphilic anisotropic powder in which the second polymer spheroid is formed.
  • the stirring may be rotary stirring.
  • Rotational agitation is preferred because uniform mechanical mixing is required along with chemical modification to produce uniform particles.
  • the rotary stirring may be rotary stirring in a cylindrical rotary reactor, but the rotary stirring method is not limited thereto.
  • the size and location of the baffles in the cylindrical rotary reactor and the degree of spacing with the impeller greatly affect the uniformity of the particles produced. It is desirable to minimize the blade gap between the inner wing and the impeller to equalize the convective flow and its strength, and to supply the powder reaction liquid below the wing length and maintain the impeller rotation speed at a high speed. It may be rotated at a highway of 200 rpm or more, and the ratio of the length of the diameter and the height of the reactor may be 1 to 3: 1 to 5, more specifically, 10 to 30 cm in diameter and 10 to 50 cm in height. The reactor size can vary in proportion to the reaction capacity. In addition, the material of the cylindrical rotary reactor may be a ceramic, glass, and the like, the temperature of the stirring is preferably 50 to 90 °C.
  • the simple rotary method enables the production of uniform particles and is a low energy method that requires less energy, and has a characteristic of enabling mass production by maximizing reaction efficiency.
  • the tumbling method in which the reactor itself rotates in the related art requires high energy and rotates the reactor at a predetermined angle, thus requiring high energy and restricting the size of the reactor. Due to the limitations of the reactor size, the amount produced is also limited to small amounts of about several hundred mg to several g, making it unsuitable for mass production.
  • the first monomer and the second monomer may be the same or different, specifically, may be a vinyl monomer.
  • the first monomer added in step (2) is the same as the first monomer used in step (1), the polymerization initiator used in each step may be the same or different.
  • the vinyl monomer may be vinyl aromatic. In one example, the vinyl monomer may be substituted or unsubstituted styrene.
  • the polymerization initiator may be a radical polymerization initiator, specifically, may be a peroxide-based, azo-based or a mixture thereof. Moreover, ammonium persulfate, sodium persulfate, potassium persulfate can also be used.
  • the first monomer and the polymerization initiator may be mixed in a weight ratio of 100 to 1000: 1. In another aspect, the first monomer and the polymerization initiator may be mixed in a weight ratio of 100 to 750: 1, or 100 to 500: 1, or 100 to 250: 1.
  • a stabilizer may be added together with the first monomer and the polymerization initiator to mix the first monomer, the polymerization initiator, and the stabilizer in a weight ratio of 100 to 1000: 1: 0.001 to 5.
  • the powder size and shape are determined according to the size adjustment of the first polymer spheroid in the initial stage (1), and the first polymer spheroid size can be adjusted according to the weight ratio of the first monomer, the polymerization initiator and the stabilizer.
  • the weight ratio of the said range there exists an effect which can raise the uniformity of anisotropic powder.
  • the stabilizer may be an ionic vinyl monomer, specifically sodium 4-vinylbenzenesulfonate may be used. Stabilizers prevent swelling of the resulting particles and impart positive or negative charges to the surface of the powder to electrostatically prevent mutual coalescence (bonding) during particle generation.
  • the weight ratio of the first monomer, the polymerization initiator, and the stabilizer is 110 to 130: 1: 1 to 5, specifically 115 to 125: 1: 1 to 2-4 It can be prepared from 1 polymer spheroid.
  • the weight ratio of the first monomer, the polymerization initiator and the stabilizer is 225 to 240: 1: 1 to 3, specifically 230 to 235: 1: 1 to 3 It can be prepared from the first polymeric spheroid.
  • the amphiphilic anisotropic powder has a size of 1100 to 2500 nm
  • the first polymer having a weight ratio of the first monomer, the polymerization initiator, and the stabilizer is 110 to 130: 1: 0, specifically 115 to 125: 1: 0 It can be prepared from spheroids.
  • amphipathic anisotropic powder of the asymmetrical snowman shape has a weight ratio of the first monomer, the polymerization initiator, and the stabilizer of 100 to 140: 1: 8 to 12, specifically 110 to 130: 1: 9 to 11 It can be prepared from polymeric spheroids.
  • amphipathic anisotropic powder of the asymmetric inverse snowman shape is made of a weight ratio of the first monomer, the polymerization initiator, and the stabilizing agent is 100 to 140: 1: 1 to 5, specifically 110 to 130: 1: 1 to 2-4 It can be prepared from 1 polymer spheroid.
  • the monomer containing a functional group in the step (2) may be a siloxane-containing (meth) acrylate, specifically, 3- (trimethoxysilyl) propyl acrylate, 3- (trimethoxysilyl) propyl Methacrylate, vinyltriethoxysilane, vinyltrimethoxysilane or mixtures thereof.
  • the monomer containing the first monomer, the polymerization initiator and the functional group in the step (2) may be mixed in a weight ratio of 80 to 98: 0.2 to 1.0: 1 to 20.
  • the first monomer, the polymerization initiator and the monomer containing a functional group may be mixed in a weight ratio of 160 to 200: 1: 6 to 40.
  • the degree of coating can be adjusted according to the weight ratio, and the shape of the amphipathic anisotropic powder is subsequently determined according to the degree of coating, and when reacting with the weight ratio, the coating thickness increases to about 10-30%, specifically 20%, relative to the initial thickness.
  • the coating is too thick so that powdering does not proceed or is too thin so that the powdering proceeds well without the problem of powdering in multiple directions. Moreover, by mixing in the weight ratio of the said range, there exists an effect which can raise the uniformity of anisotropic powder.
  • a part of the core of the first polymer spheroid protrudes through the shell from one direction of the first polymer spheroid of the core-shell structure, and the protrusion grows by the polymer of the second monomer to form an anisotropic powder. It can form the form of.
  • the second monomer and the polymerization initiator may be mixed in a weight ratio of 150 to 250: 1.
  • the second monomer and the polymerization initiator are 160 to 250: 1, or 170 to 250: 1, or 180 to 250: 1, or 190 to 250: 1, or 200 to 250: 1, or 210 to 250 It can be mixed in a weight ratio of: 1, or 220 to 250: 1, or 230 to 250: 1, or 240 to 250: 1.
  • the second monomer, the polymerization initiator and the stabilizer may be added together with the second monomer and the polymerization initiator to mix the second monomer, the polymerization initiator and the stabilizer in a weight ratio of 150 to 250: 1: 1: 0.001 to 5.
  • the specific kind of stabilizer is as above-mentioned.
  • the second monomer content in the step (3) may be mixed to 40 to 300 parts by weight when the weight of the first polymer spheroid of the core-shell structure is 100 parts by weight.
  • an asymmetric snowman type powder is obtained, and 100 to 150 parts by weight, or 110 to 150 parts by weight.
  • parts by weight a symmetrical powder is obtained, and in the case of 150 to 300 parts by weight, or in the case of 160 to 300 parts by weight, an asymmetric inverse snowman type powder is obtained.
  • by mixing in the weight ratio of the said range there exists an effect which can raise the uniformity of anisotropic powder.
  • (4) when preparing the amphipathic anisotropic powder according to an embodiment of the present invention, after the step (3), (4) may further include introducing a hydrophilic functional group into the prepared anisotropic powder. have.
  • the hydrophilic functional group in step (4) is not limited thereto, but may be introduced using a silane coupling agent and a reaction regulator.
  • the silane coupling agent is (3-aminopropyl) trimethoxysilane, N- [3- (trimethoxysilyl) propyl] ethylenediamine, N- [3- (trimethoxysilyl) propyl] ethylenedi Ammonium chloride, (N-succinyl-3-aminopropyl) trimethoxysilane, 1- [3- (trimethoxysilyl) propyl] urea and 3-[(trimethoxysilyl) propyloxy] -1,2 It may be one or more selected from the group consisting of propanediol, specifically N- [3- (trimethoxysilyl) propyl] ethylenediamine.
  • the silane coupling agent may be mixed in an amount of 35 to 65 parts by weight, for example 40 to 60 parts by weight, based on 100 parts by weight of the anisotropic powder prepared in step (3). Hydrophilization can be suitably made within the said range.
  • reaction modifier may be ammonium hydroxide.
  • reaction regulator may be mixed in an amount of 85 parts by weight to 115 parts by weight, for example 90 parts by weight to 110 parts by weight, based on 100 parts by weight of the anisotropic powder prepared in step (3). Hydrophilization can be suitably made within the said range.
  • the functional group containing sugar in step (4) is not limited thereto, but may be introduced using a sugar-containing silane coupling agent and a reaction regulator.
  • the sugar-containing silane coupling agent is N- ⁇ N- (3-triethoxysilylpropyl) aminoethyl ⁇ gluconamide, N- (3-triethoxysilylpropyl) gluconamide And N- ⁇ N- (3-triethoxysilylpropyl) aminoethyl ⁇ -oligo-hyaluronamide.
  • the reaction modifier may be ammonium hydroxide.
  • the reaction regulator may be mixed in an amount of 85 parts by weight to 115 parts by weight, for example 90 parts by weight to 110 parts by weight, based on 100 parts by weight of the anisotropic powder prepared in step (3).
  • Introduction of the functional group containing a sugar in the said range can be made suitably.
  • Amphiphilic anisotropic powder according to the above method does not use a crosslinking agent, there is no entanglement in production, the yield is high and uniform, and it is easy to mass-produce compared to the tumbling method using a simple stirring method.
  • the composition according to the present embodiment may be a water-in-oil type emulsion composition.
  • the water-in-oil emulsion composition may be a conventional water-in-oil (W / O) or silicone water-in-silicone (W / S) emulsion composition of the silicone oil, for example, For example, it may be water-in-oil type.
  • the pigment powder is present in the oil phase, and as described above, it may be stably dispersed without unity between the sedimentation or the pigment powder.
  • the water-in-oil type or silicone water-in-oil type emulsion composition may have excellent water resistance and durability since the outer phase is an oil phase.
  • the composition may impart freshness through the water burst phenomenon as the inner phase of the large emulsified particles is discharged when the skin is applied, thereby excluding a sticky or unfeeling feeling that may occur because the external wound is an oil phase.
  • the composition according to the present embodiment is not a conventional water-in-oil type point / hardness formulation, it is possible to form a formulation characterized by the feeling of use of the water splashed by the large powder emulsified particles.
  • the composition according to the present embodiment can form large emulsion particles having a firm emulsification interface, the pigment powder is dispersed in an oil phase, and a single amphiphilic anisotropic powder which does not form an emulsion particle is also present so that the pigment powder is precipitated or coalesced. It can be dispersed uniformly without, and the emulsion stability of the formulation can also be excellent.
  • composition according to the present embodiment can uniformly disperse the pigment powder without using a high content of a thickener, thereby preventing stickiness or skin irritation caused by the thickener.
  • composition according to the present embodiment may provide a feeling that the formulation collapses easily when applied to the skin, thereby smoothly spreading.
  • composition according to the present embodiment can also prevent skin irritation that may occur due to the addition of a dispersant or excessive surfactant.
  • the composition according to the present embodiment is excellent in emulsification stability in the emulsion formulation while including the pigment powder, it is possible to simultaneously provide a soft feeling of use as an emulsion composition and freshness and moisture feeling by water burst. In particular, even in the presence of a high content of pigment powder does not affect the stability and can exhibit the effects described above.
  • composition according to the present embodiment may exclude the sticky finish by the surfactant, and may provide a matt and powdery finish to the formulation by the presence of amphiphilic anisotropic powder not forming emulsified particles.
  • composition according to the present embodiment may exhibit emulsion stability over time in a wide temperature range, and the temperature may be, for example, -15 ° C to 60 ° C, for example, -10 ° C to 55 ° C.
  • composition according to the present embodiment may include a large emulsified particle to provide a flexible and soft feeling.
  • composition according to the embodiments of the present invention immediately after application of the internal emulsion of the large emulsified particles, the water bursts enough to be confirmed with the naked eye to supply moisture to the skin, and to clean up the skin texture, and to the pigment powder By giving a color tone to the skin, or to cover the skin tone or texture, it can be in close contact with the powdery and light use imparted by the amphipathic anisotropic powder matte and maintain the sustainability effect.
  • composition according to the present embodiments may maintain the emulsion formulation stability even if it additionally contains an excess of ethanol or salt to give the formulation a freshness.
  • Cosmetic compositions according to embodiments of the present invention may be formulated containing a cosmetically or dermatologically acceptable medium or base. It is any formulation suitable for topical application, in the form of suspensions, microemulsions, microcapsules, microgranules or ionic (liposomal) and nonionic vesicle dispersants or creams, skins, lotions, powders, ointments, sprays or concealers. It may be provided in the form of a stick. It may also be used in the form of a foam or in the form of an aerosol composition further containing a compressed propellant. These compositions can be prepared according to conventional methods in the art.
  • the cosmetic composition according to the embodiments of the present invention may be formulated into a makeup composition such as foundation, liquid foundation, concealer, makeup base, but is not limited thereto.
  • the cosmetic composition according to the embodiments of the present invention may be a powder, a fatty substance, an organic solvent, a dissolving agent, a thickening agent, a gelling agent, a softening agent, an antioxidant, a suspending agent, a stabilizer, a foaming agent, a fragrance, a surfactant.
  • ionic or nonionic emulsifiers fillers, metal ion sequestrants, chelating agents, preservatives, vitamins, blockers, wetting agents, essential oils, dyes, pigments, hydrophilic or lipophilic active agents, lipid vesicles or cosmetics It may contain adjuvants conventionally used in the cosmetic or dermatological fields, such as any other ingredients used. Such adjuvants are introduced in amounts generally used in the cosmetic or dermatological arts.
  • the cosmetic composition according to the embodiments of the present invention may further contain a skin absorption promoting substance to increase the skin improving effect.
  • the component used by the following preparation example is as follows.
  • KPS Potassium persulfate (initiator)
  • SVBS Sodium vinyl benzene sulfonate (stabilizer)
  • AIBN Azobisisobutyronitrile (polymerization initiator)
  • Examples 1 and 2 are emulsified compositions prepared using amphiphilic anisotropic powders prepared according to Preparation Example 3, and Comparative Example 1 is an emulsified composition using a general surfactant.
  • pigments were dispersed at 3500 rpm for 5 minutes on the oil phase where the oil phase components were mixed with respect to the compositions of Tables 2 and 3, and then emulsified at 3500 rpm for 10 minutes by adding the mixed aqueous phase components to the mixed solution. It was added and gradually increased at 3500 rpm for 5 minutes to cool and degas.
  • butylene glycol dicaprylate / dicaprate butylene glycol dicaprylate / dicaprate, Dermofeel BGC, SASOL
  • Oil-dispersed amphiphilic anisotropic powder Oil obtained by dispersing the amphipathic anisotropic powder of Preparation Example 3 in decamethyl cyclopentasiloxane (DC 345, Dow Corning) to be 13% by weight based on the total weight of the oil dispersion solution.
  • Dispersion solution Oil obtained by dispersing the amphipathic anisotropic powder of Preparation Example 3 in decamethyl cyclopentasiloxane (DC 345, Dow Corning) to be 13% by weight based on the total weight of the oil dispersion solution.
  • Titanium Dioxide / Aluminum Hydroxide / Triethoxycaprylylsilane (OTS Coating Pigment, OTS-2 TIO2 CR-50, DAITO KASEI KOGYO CO., LTD., 0.45 ⁇ m)
  • Iron oxide / triethoxycaprylylsilane (OTS Coating Pigment, OTS-2 Yellow LLXLO, DAITO KASEI KOGYO CO., LTD., 0.6 ⁇ m)
  • Iron oxide / triethoxycaprylylsilane (OTS Coating Pigment, OTS-2 Red R-516L, DAITO KASEI KOGYO CO., LTD., 1.1 ⁇ m)
  • Iron oxide / triethoxycaprylylsilane (OTS Coating Pigment, OTS-2 Black BL-100, DAITO KASEI KOGYO CO., LTD., 2.5 ⁇ m)
  • Polymethyl methacrylate (polymethyl methacrlate, Artpearl K-7P, Dongjin Chemical, 6.0 ⁇ m)
  • EDTA Metal ion blocking agent: EDTA (EDTA, E.D.T.A.-2NA, Neode)
  • Inorganic Thickener Benton (Bentone 38V, Elementis Specialties, Inc)
  • Example 1 The composition of Example 1 was observed with an electron microscope, and the photograph is shown in FIG. 2, and the water burst phenomenon during initial application was confirmed. The photograph at the time of initial application is shown in FIG.
  • Example 2 The composition of Example 2 and Comparative Example 1 was maintained for 4 weeks at 30 °C to confirm the emulsion stability of the formulation.
  • 4 shows electron micrographs immediately after preparation and after 4 weeks.
  • the large emulsion particles are produced and the emulsion particles are stably maintained without change over time, whereas in Comparative Example 1 using a general surfactant, the initial emulsion particles have a fine size.
  • the emulsion particles become larger due to coalescence between the emulsion particles, and the emulsion stability is lowered.
  • Comparative Examples 1 and 1 The composition of Comparative Examples 1 and 1 was used for 30 women in their 20s to 40s, and a 5-point scale (one point: very: about moisture, fresh finish, stickiness, and watery appearance when applying the skin) Poor ⁇ 5 points: very good) and the average value is shown in Table 4 below.
  • Example 2 was excellent in the feeling of moisture, fresh finish, low stickiness, it can be seen that the water droplets due to the water burst phenomenon.
  • Comparative Example 1 a feeling of moisture, a fresh finish was low, stickiness was high, and no water droplets occurred.

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Abstract

본 명세서는 양친매성 이방성 분체 및 피그먼트 분체를 포함하는 유화 화장료 조성물이고, 상기 양친매성 이방성 분체는, 친수성인 제1고분자 스페로이드 및 소수성인 제2고분자 스페로이드를 포함하고, 상기 제1고분자 스페로이드 및 제2고분자 스페로이드는 적어도 부분적으로 상대 고분자 스페로이드를 침투하는 구조로 결합하고, 상기 제1고분자 스페로이드는 코어-쉘 구조를 갖고, 상기 쉘은 관능기를 포함하는, 유화 화장료 조성물에 관하여 기술한다.

Description

피그먼트 분체를 포함하는 유화 화장료 조성물 및 그 제조방법
본 명세서는 피그먼트 분체를 포함하는 유화 화장료 조성물 및 그 제조방법에 관한다.
유중수형 메이크업 화장료에 사용되는 피그먼트가 외상에 분산되는 경우, 분체로 존재하는 피그먼트가 유화 계면을 공격하여 유화 안정성을 유지하기 어렵다. 이를 해결하기 위하여 외상에 분산된 피그먼트간의 합일 현상과 유화 계면 공격을 방지하기 위하여 제형에 점증제를 다량 사용하여 피그먼트의 안정적 분산과 유화 제형 안정화를 도모할 수 있다. 다만, 이 경우 점증제로 인하여 끈적이는 사용감을 나타내며 높은 점도로 인해 부드러운 발림성을 구현하기 어렵다.
또한, 지속성 및 내수성의 관점에서 우수한 유중수형 제형은 오일이 외상이기 때문에 산뜻한 사용감을 나타내기에 적절하지 않다.
고분자로 이루어진 구형 미세 입자는 그 제조방법에 따라서 사이즈와 형태가 조절됨에 따라 응용 가능성이 확대되고 있다. 그 응용 예들 중에 하나로 미세 구형 입자를 이용하여 안정화된 거대 유화 입자를 형성할 수 있는 피커링 에멀젼이 있다. 구형 입자의 친수성/소수성 정도에 따라서 수상과 유상 사이에 접촉각(θ)이 차이가 나고 접촉각 90° 이상에서는 O/W 유화 입자를 형성하고 90° 이하에서는 W/O 유화 입자를 형성한다.
미세 구형 입자에 친수성과 소수성을 동시에 가지는 양친매성을 부여함으로써 새로운 이방성 분체를 제조하려는 시도가 있어 왔다. 그 예로 야누스 구형입자를 들 수 있다. 하지만 이러한 구형의 형태학적 제한 때문에 화학적인 이방성에는 한계가 있다. 즉, 형태학적으로는 이방성일지라도 전체적으로 소수성이거나 친수성이어서 화학적 이방성에 한계가 있었다.
이에 기하학적인 형태 조절과 함께 화학적인 이방성을 부여함으로써 계면활성력을 가지는 이방성 분체의 제조가 시도되어 왔으나, 양친매성 이방성 분체의 그 응용가능성이 크다는 장점에도 불구하고 현재까지는 그 대량 생산이 가능한 제조방법이 구체적으로 개발되지 못하였고, 산업적으로 균일하게 대량 생산하기 어렵다는 문제점이 있어 실질적인 산업적인 응용이 이루어지지 않았다.
일 관점에서, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 피그먼트 분체를 포함하는 안정적인 유화 화장료를 제공하는 것이다.
다른 관점에서, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 피부 안정성이 우수한 유화 화장료를 제공하는 것이다.
또 다른 관점에서, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 피그먼트 분체가 침강이나 합일 없이 균일하게 분산되고, 제형 및 유화 안정성이 우수한 유화 화장료를 제공하는 것이다.
또 다른 관점에서, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 지속력 및 커버력이 우수한 메이크업 유화 화장료를 제공하는 것이다.
또 다른 관점에서, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 과량의 점증제를 포함하지 않고도 안정한 제형을 제공할 수 있는 유화 화장료를 제공하는 것이다.
또 다른 관점에서, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 과량의 점증제, 분산제, 계면활성제 등을 배제하여 피부 자극을 방지하는 유화 화장료 조성물을 제공하는 것이다.
또 다른 관점에서, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 내수성 및 지속력이 우수한 유화 화장료를 제공하는 것이다.
또 다른 관점에서, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 유화 입자의 물터짐으로 인한 산뜻한 사용감 및 수분감을 나타내는 유화 화장료를 제공하는 것이다.
또 다른 관점에서, 매트하고 파우더리한 마무리감을 부여하는 유화 화장료를 제공하는 것이다.
일 관점에서, 양친매성 이방성 분체 및 피그먼트 분체를 포함하는 유화 화장료 조성물이고,
상기 양친매성 이방성 분체는,
친수성인 제1고분자 스페로이드 및 소수성인 제2고분자 스페로이드를 포함하고,
상기 제1고분자 스페로이드 및 제2고분자 스페로이드는 적어도 부분적으로 상대 고분자 스페로이드를 침투하는 구조로 결합하고,
상기 제1고분자 스페로이드는 코어-쉘 구조를 갖고, 상기 쉘은 관능기를 포함하는, 유화 화장료 조성물을 제공한다.
일 관점에서, 본 발명은 피그먼트 분체를 포함하는 안정적인 유화 화장료를 제공할 수 있다.
다른 관점에서, 본 발명은 피부 안정성이 우수한 유화 화장료를 제공할 수 있다.
또 다른 관점에서, 본 발명은 피그먼트 분체가 침강이나 합일 없이 균일하게 분산되고, 제형 및 유화 안정성이 우수한 유화 화장료를 제공할 수 있다.
또 다른 관점에서, 본 발명은 지속력 및 커버력이 우수한 메이크업 유화 화장료를 제공할 수 있다.
또 다른 관점에서, 본 발명은 과량의 점증제를 포함하지 않고도 안정한 제형을 제공할 수 있는 유화 화장료를 제공할 수 있다.
또 다른 관점에서, 본 발명은 과량의 점증제, 분산제, 계면활성제 등을 배제하여 피부 자극을 방지하는 유화 화장료 조성물을 제공할 수 있다.
또 다른 관점에서, 본 발명은 내수성 및 지속력이 우수한 유화 화장료를 제공할 수 있다.
또 다른 관점에서, 본 발명은 유화 입자의 물터짐으로 인한 산뜻한 사용감 및 수분감을 나타내는 유화 화장료를 제공할 수 있다.
또 다른 관점에서, 매트하고 파우더리한 마무리감을 부여하는 유화 화장료를 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 양친매성 이방성 분체를 형성하는 모식도이다.
도 2는 실시예 1의 조성물의 유화 입자를 관찰한 전자 현미경 사진이다(스케일바: 50㎛).
도 3은 실시예 1의 조성물의 도포 즉시를 촬영한 사진 이다.
도 4는 실시예 2 및 비교예 1의 조성물의 제조 직후 및 4주 경과 후에 유화 입자를 관찰한 전자 현미경 사진이다.
이하, 첨부한 도면들을 참조하여, 본 출원의 실시예들을 보다 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 본 출원에 개시된 기술은 여기서 설명되는 실시예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 단지, 여기서 소개되는 실시예들은 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 당업자에게 본 출원의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다. 도면에서 각 구성요소를 명확하게 표현하기 위하여 구성요소의 폭이나 두께 등의 크기를 다소 확대하여 나타내었다. 또한, 설명의 편의를 위하여 구성요소의 일부만을 도시하기도 하였으나, 당업자라면 구성요소의 나머지 부분에 대하여도 용이하게 파악할 수 있을 것이다. 또한, 해당 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 출원의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 본 출원의 사상을 다양한 다른 형태로 구현할 수 있을 것이다.
본 명세서에서 “치환된”은 별도의 정의가 없는 한, 본 발명의 작용기 중 하나 이상의 수소 원자가 할로겐 (F, Cl, Br 또는 I), 히드록시기, 니트로기, 이미노기(=NH, =NR, R은 탄소수 1-10의 알킬기이다), 아미디노기, 히드라진 또는 히드라존기, 카르복시기, 치환 또는 비치환된 탄소수 1-20의 알킬기, 치환 또는 비치환된 탄소수 3-30의 헤테로아릴기, 치환 또는 비치환된 탄소수 2-30의 헤테로시클로알킬기로 치환되는 것을 의미할 수 있다.
본 명세서에서 본 명세서에서 "(메트)아크릴"은 아크릴(acryl) 및/또는 메타크릴(methacryl)을 의미할 수 있다.
본 명세서에서 양친매성 이방성 분체의 입자 크기는 분체 입자의 가장 긴 길이인 최장경(maximum length)을 측정한 것이다. 본 명세서에서 양친매성 이방성 분체의 입자 크기 범위는 조성물 내에 존재하는 양친매성 이방성 분체의 95% 이상이 상기 범위 내에 속함을 의미한다.
본 명세서에서 유화 입자의 평균 입경이란 단일 입자의 지름의 평균값을 의미한다. 본 명세서에서 유화 입자의 평균 입경 범위는 조성물 내에 존재하는 유화 입자의 95% 이상이 상기 범위 내에 속함을 의미한다.
본 명세서에서 피그먼트 분체의 평균 입경이란 전자현미경 이미지 관찰, 레이저 회절법 등의 공지된 입도 분포 측정법에 의해 측정된 입도 분포에 기초하여, 그 체적 평균을 산출하여 구해지는 체적 평균 입경을 의미한다.
본 발명 일 실시예에 따르면, 피그먼트 분체 및 양친매성 이방성 분체를 포함하는 유화 화장료 조성물을 제공한다. 본 실시예에 따른 조성물은 피그먼트 분체를 포함하여 메이크업용 화장료 조성물로 사용될 수 있다.
본 실시예에서, 상기 피그먼트 분체는 조성물 총 중량에 대하여, 예를 들어 0.001 중량% 이상, 0.002 중량% 이상, 0.003 중량% 이상, 0.004 중량% 이상, 0.005 중량% 이상, 0.006 중량% 이상, 0.007 중량% 이상, 0.008 중량% 이상, 0.009 중량% 이상, 0.1 중량% 이상, 0.2 중량% 이상, 0.3 중량% 이상, 0.4 중량% 이상, 0.5 중량% 이상, 0.6 중량% 이상, 0.7 중량% 이상, 0.8 중량% 이상, 0.9 중량% 이상, 또는 1 중량% 이상이고, 30 중량% 이하, 29 중량% 이하, 28 중량% 이하, 27 중량% 이하, 26 중량% 이하, 25 중량% 이하, 24 중량% 이하, 23 중량% 이하, 22 중량% 이하, 21 중량% 이하, 20 중량% 이하, 19 중량% 이하, 18 중량% 이하, 17 중량% 이하, 16 중량% 이하, 15 중량% 이하, 14 중량% 이하, 13 중량% 이하, 12 중량% 이하, 11 중량% 이하, 10 중량% 이하, 9 중량% 이하, 8 중량% 이하, 7 중량% 이하, 6 중량% 이하, 5 중량% 이하일 수 있다. 예를 들어 상기 피그먼트 분체는 조성물 총 중량에 대하여 0.001 중량% 내지 30 중량%, 0.1중량% 내지 20 중량%, 0.5 중량% 내지 10 중량%, 또는 1 중량% 내지 5 중량%로 포함할 수 있다. 상기 범위 내에서 피부결 및 피부톤 개선 효과 및 사용감이 우수하며 안정한 유화 제형을 유지할 수 있다.
본 실시예에서, 양친매성 이방성 분체에 의하여 유화 입자의 유화 계면이 견고하게 유지되며, 피그먼트 분체 간 합일현상이 일어나지 않고, 부드러운 사용감을 제공할 수 있다.
본 실시예에서, 상기 피그먼트 분체는 메이크업 화장료의 색소를 발현하기 위하여 사용되는 통상적인 분체일 수 있다. 예를 들어 상기 피그먼트 분체는 티타늄디옥사이드, 징크옥사이드, 탈크, 아이언옥사이드, 마이카, 알루미나, 폴리메틸메타아크릴레이트, 유기 색소 및 천연 색소 등을 사용할 수 있다.
일예에서, 상기 피그먼트 분체가 유화 조성물의 유상에 존재하는 경우에는 표면 소수화 처리된 피그먼트 분체를 사용할 수 있다. 상기 표면 소수화 처리는 화장료 분야에서 통상적으로 사용되는 방법으로 처리된 것일 수 있으며, 예를 들어 상기 피그먼트 분체를 실리콘 화합물, 지방산, 아미노산 등으로 처리할 수 있으나 이에 제한되지 않는다.
상기 피그먼트 분체는 평균 입경이 예를 들어 0.001㎛ 이상, 0.005㎛ 이상, 0.01㎛ 이상, 0.05㎛ 이상, 0.1㎛ 이상, 이상, 0.2㎛ 이상, 0.3㎛ 이상, 0.4㎛ 이상, 0.5㎛ 이상, 0.6㎛ 이상, 0.7㎛ 이상, 0.8㎛ 이상, 0.9㎛ 이상, 1㎛ 이상, 1.5㎛ 이상, 2㎛ 이상, 2.5㎛ 이상, 3㎛ 이상, 3.5㎛ 이상, 4㎛ 이상, 4.5㎛ 이상, 또는 5㎛ 이상이고, 6 ㎛ 이하, 7 ㎛ 이하, 8 ㎛ 이하, 9 ㎛ 이하, 10 ㎛ 이하, 11 ㎛ 이하, 12 ㎛ 이하, 13 ㎛ 이하, 14 ㎛ 이하, 15 ㎛ 이하, 16 ㎛ 이하, 17 ㎛ 이하, 18 ㎛ 이하, 19 ㎛ 이하, 20 ㎛ 이하, 21 ㎛ 이하, 22 ㎛ 이하, 23 ㎛ 이하, 24 ㎛ 이하, 25 ㎛ 이하, 26 ㎛ 이하, 27 ㎛ 이하, 28 ㎛ 이하, 29 ㎛ 이하, 또는 30 ㎛ 이하일 수 있다. 예를 들어 상기 피그먼트 분체는 평균 입경이 0.001 내지 6 ㎛, 예를 들어 0.3㎛ 내지 6㎛ 인 것을 사용할 수 있다. 상기 범위 내에서 메이크업 화장료로서 색소 발현 효과가 있으며, 제형 안정성이 우수할 수 있다.
본 실시예에서, 상기 양친매성 이방성 분체는 친수성인 제1고분자 스페로이드 및 소수성인 제2고분자 스페로이드를 포함하고, 상기 제1고분자 스페로이드 및 제2고분자 스페로이드는 적어도 부분적으로 상대 고분자 스페로이드를 침투하는 구조로 결합하고, 상기 제1고분자 스페로이드는 코어-쉘 구조를 갖고, 상기 쉘은 관능기를 포함할 수 있다.
본 실시예에서 스페로이드는 고분자로 구성된 하나의 몸체로서, 예를 들어 구형체(sphere), 구상체(globoid) 또는 타원형체(oval shape)일 수 있으며, 몸체 단면에서 가장 긴 길이를 기준으로 마이크로 단위 또는 나노 단위의 장축 길이를 가질 수 있다.
일예에서, 상기 제1 고분자 스페로이드의 코어와 제2 고분자 스페로이드는 비닐 고분자를 포함하며, 상기 제1 고분자 스페로이드의 쉘은 비닐 모노머와 관능기를 함유하는 모노머의 공중합체를 포함할 수 있다.
일예에서, 상기 비닐 고분자는 비닐 방향족계 고분자일 수 있으며, 일례로, 폴리스티렌일 수 있다.
일예에서, 상기 비닐 모노머는 비닐 방향족계일 수 있다. 일례로, 상기 비닐 모노머는 치환 또는 비치환된 스티렌일 수 있다.
일예에서, 상기 관능기는 실록산일 수 있다.
일예에서, 상기 관능기를 함유하는 모노머는 실록산 함유 (메트)아크릴레이트일 수 있으며, 구체적으로, 3-(트리메톡시실릴)프로필 아크릴레이트, 3-(트리메톡시실릴)프로필 메타크릴레이트, 비닐트리에톡시실란, 비닐트리메톡시실란 또는 이들의 혼합물일 수 있다.
일예에서, 상기 제1 고분자 스페로이드의 쉘은 친수성 관능기가 추가적으로 도입될 수 있다.
일예에서, 상기 친수성 관능기는 음전하 또는 양전하를 가진 관능기 또는 PEG(Polyethylene glycol) 계열일 수 있으며, 카르복실산기, 설폰기, 포스페이트기, 아미노기, 알콕시기, 에스테르기, 아세테이트기, 폴리에틸렌글리콜기 및 하이드록실기로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상일 수 있다.
일예에서, 상기 제1고분자스페로이드의 쉘은 당을 함유하는 관능기가 추가적으로 도입될 수 있다.
일예에서, 상기 당을 함유하는 관능기는 N-{N-(3-트리에톡시실릴프로필)아미노에틸}글루콘아미드, N-(3-트리에톡시실릴프로필)글루콘아미드 및 N-{N-(3-트리에톡시실릴프로필)아미노에틸}-올리고-히아루론아미드로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상으로부터 유래된 것일 수 있다.
일예에서, 상기 양친매성 이방성 분체는 제1 고분자 스페로이드 및 제2 고분자 스페로이드가 결합된 결합부를 기준으로 대칭 형상, 비대칭 스노우맨(snowman) 형상 또는 비대칭 역스노우맨 형상을 가질 수 있다. 상기 스노우맨 형상은 결합되는 서로 크기가 상이한 제1 및 제2 고분자 스페로이드가 결합된 것을 의미한다.
일예에서, 상기 양친매성 이방성 분체는 입자 크기가 100 내지 2500 nm일 수 있다. 다른 측면에서, 상기 양친매성 이방성 분체는 입자 크기가 100 내지 1500 nm, 100 내지 500 nm, 또는 200 내지 300 nm일 수 있다. 구체적으로, 상기 양친매성 이방성 분체는 입자 크기가 100 nm 이상, 200 nm 이상, 300 nm 이상, 400 nm 이상, 500 nm 이상, 600 nm 이상, 700 nm 이상, 800 nm 이상, 900 nm 이상, 1000 nm 이상, 1100 nm 이상, 1200 nm 이상, 1300 nm 이상, 1400 nm 이상 또는 1500 nm 이상일 수 있으며, 2500 nm 이하, 2400 nm 이하, 2300 nm 이하, 2200 nm 이하, 2100 nm 이하, 2000 nm 이하, 1900 nm 이하, 1800 nm 이하, 1700 nm 이하, 1600 nm 이하, 1500 nm 이하, 1400 nm 이하, 1300 nm 이하, 1200 nm 이하, 1100 nm 이하, 1000 nm 이하, 900 nm 이하, 800 nm 이하, 700 nm 이하, 600 nm 이하, 500 nm 이하, 400 nm 이하, 300 nm 이하 또는 200 nm 이하일 수 있다.
일예에서, 상기 양친매성 이방성 분체는 2 내지 500 ㎛의 거대 유화 입자를 형성할 수 있다. 다른 측면에서, 상기 양친매성 이방성 분체는 5 내지 400 ㎛, 10 내지 350 ㎛, 30 내지 300 ㎛, 또는 50 내지 300㎛의 거대 유화 입자를 형성하는 것일 수 있다. 구체적으로, 상기 양친매성 이방성 분체는 2 ㎛ 이상, 3 ㎛ 이상, 4 ㎛ 이상, 5 ㎛ 이상, 6 ㎛ 이상, 7 ㎛ 이상, 8 ㎛ 이상, 9 ㎛ 이상, 10 ㎛ 이상, 11 ㎛ 이상, 12 ㎛ 이상, 13 ㎛ 이상, 14 ㎛ 이상, 15 ㎛ 이상, 16 ㎛ 이상, 17 ㎛ 이상, 18 ㎛ 이상, 19 ㎛ 이상, 20 ㎛ 이상, 21 ㎛ 이상, 22 ㎛ 이상, 23 ㎛ 이상, 24 ㎛ 이상, 25 ㎛ 이상, 26 ㎛ 이상, 27 ㎛ 이상, 28 ㎛ 이상, 29 ㎛ 이상, 30 ㎛ 이상, 31 ㎛ 이상, 32 ㎛ 이상, 33 ㎛ 이상, 34 ㎛ 이상, 35 ㎛ 이상, 36 ㎛ 이상, 37 ㎛ 이상, 38 ㎛ 이상, 39 ㎛ 이상, 40 ㎛ 이상, 41 ㎛ 이상, 42 ㎛ 이상, 43 ㎛ 이상, 44 ㎛ 이상, 45 ㎛ 이상, 46 ㎛ 이상, 47 ㎛ 이상, 48 ㎛ 이상, 49 ㎛ 이상, 또는 50 ㎛ 이상이고, 500 ㎛ 이하, 490 ㎛ 이하, 480 ㎛ 이하, 470 ㎛ 이하, 460 ㎛ 이하, 450 ㎛ 이하, 440 ㎛ 이하, 430 ㎛ 이하, 420 ㎛ 이하, 410 ㎛ 이하, 400 ㎛ 이하, 390 ㎛ 이하, 380 ㎛ 이하, 370 ㎛ 이하, 360 ㎛ 이하, 350 ㎛ 이하, 340 ㎛ 이하, 330 ㎛ 이하, 320 ㎛ 이하, 310 ㎛ 이하, 300 ㎛ 이하, 290 ㎛ 이하, 280 ㎛ 이하, 270 ㎛ 이하, 260 ㎛ 이하, 250 ㎛ 이하, 240 ㎛ 이하, 230 ㎛ 이하, 220 ㎛ 이하, 210 ㎛ 이하, 200 ㎛ 이하, 190 ㎛ 이하, 180 ㎛ 이하, 170 ㎛ 이하, 160 ㎛ 이하, 또는 150 ㎛ 이하의 유화 입자를 형성할 수 있다.
상기 양친매성 이방성 분체의 소수성 부분 및 친수성 부분이 계면에 대한 상이한 방향성을 가짐으로써 거대 유화 입자를 형성할 수 있다. 상기와 같은 거대 유화 입자에 의하여 저점도의 유연한 사용감을 가지는 제형을 포함하여 다양한 점도의 유화 제형을 제공할 수 있다.
일반적인 분자 수준의 계면활성제에 의하여 형성되는 계면막이 동적 유화 상태를 이루는 반면 상기 양친매성 이방성 분체에 의하여 형성되는 유화 입자는 계면막의 두께가 수백 nm로 증가하며, 분체 간의 강한 결합을 통하여 견고한 계면막을 형성하게 된다. 이와 같은 계면막 형성을 통하여 유화 안정도가 향상되며, 피그먼트 분체에 의하여 영향받지 않고 안정한 유화상태를 유지할 수 있다.
일예에서, 상기 조성물은 상기 양친매성 이방성 분체를 조성물 총 중량에 대하여, 예를 들어 0.1 중량% 이상, 0.2 중량% 이상, 0.3 중량% 이상, 0.4 중량% 이상, 0.5 중량% 이상, 0.6 중량% 이상, 0.7 중량% 이상, 0.8 중량% 이상, 0.9 중량% 이상, 또는 1.0 중량% 이상이고, 20 중량% 이하, 19 중량% 이하, 18 중량% 이하, 17 중량% 이하, 16 중량% 이하, 15 중량% 이하, 14 중량% 이하, 13 중량% 이하, 12 중량% 이하, 11 중량% 이하, 10 중량% 이하, 9 중량% 이하, 8 중량% 이하, 7 중량% 이하, 6 중량% 이하, 5 중량% 이하, 4 중량% 이하, 또는 3 중량% 이하일 수 있다. 예를 들어 상기 양친매성 이방성 분체는 조성물 총 중량에 대하여 0.1중량% 내지 20중량%, 예를 들어 0.5 중량% 내지 10 중량%, 예를 들어 1 중량% 내지 4 중량%, 예를 들어 1 중량% 내지 3중량%로 포함할 수 있다. 상기 범위 내에서 안정한 유화 입자 형성이 가능하며, 적절한 크기의 유화 입자를 형성할 수 있다.
본 실시예에 따른 조성물은 점도가 예를 들어 예를 들어 1000 cps 이상, 1100 cps 이상, 1200 cps 이상, 1300 cps 이상, 1400 cps 이상, 1500 cps 이상, 1600 cps 이상, 1700 cps 이상, 1800 cps 이상, 1900 cps 이상, 2000 cps 이상, 2100 cps 이상, 2200 cps 이상, 2300 cps 이상, 2400 cps 이상, 또는 2500 cps 이상이고, 30000 cps 이하, 29000 cps 이하, 28000 cps 이하, 27000 cps 이하, 26000 cps 이하, 25000 cps 이하, 24000 cps 이하, 23000 cps 이하, 22000 cps 이하, 21000 cps 이하, 20000 cps 이하, 19000 cps 이하, 18000 cps 이하, 17000 cps 이하, 16000 cps 이하, 15000 cps 이하, 14000 cps 이하, 13000 cps 이하, 12000 cps 이하, 11000 cps 이하, 10000 cps 이하, 8900 cps 이하, 8800 cps 이하, 8700 cps 이하, 8600 cps 이하, 8500 cps 이하, 8400 cps 이하, 8300 cps 이하, 8200 cps 이하, 8100 cps 이하, 8000 cps 이하, 7900 cps 이하, 7800 cps 이하, 7700 cps 이하, 7600 cps 이하, 7500 cps 이하, 7400 cps 이하, 7300 cps 이하, 7200 cps 이하, 7100 cps 이하, 7000 cps 이하, 6900 cps 이하, 6800 cps 이하, 6700 cps 이하, 6600 cps 이하, 6500 cps 이하, 6400 cps 이하, 6300 cps 이하, 6200 cps 이하, 6100 cps 이하, 또는 6000 cps 이하일 수 있다. 예를 들어 상기 점도는 1,000 내지 20,000cps, 1,000 cps 내지 10,000 cps, 1,500 cps 내지 7,000 cps, 또는 2,000 cps 내지 6,000 cps 일 수 있다. 본 실시예에 따른 조성물은 유화 계면이 견고한 거대 유화 입자를 형성할 수 있으며, 피그먼트 분체가 유상에 분산되고, 유화 입자를 이루지 않는 단일 양친매성 이방성 분체 또한 존재하게 되어 피그먼트 분체가 침강이나 합일 없이 균일하게 분산될 수 있으며, 제형의 유화 안정성 또한 우수할 수 있다.
본 발명 일 실시예에 따른 화장료 조성물의 제조방법은 상기 양친매성 이방성 분체를 제조하고, 상기 제조된 양친매성 이방성 분체를 이용하여 유상부 및 수상부를 유화하는 것을 포함할 수 있다.
본 발명 일 실시예에서, 상기 양친매성 이방성 분체는 제1모노머를 중합하여 제1고분자 스페로이드의 코어를 제조하고, 상기 제1고분자 스페로이드의 코어를 코팅하여 코어-쉘 구조의 제1고분자 스페로이드를 제조하고, 상기 코어-쉘 구조의 제1고분자 스페로이드와 제1모노머를 반응시켜 제2고분자 스페로이드가 형성된 양친매성 이방성 분체를 제조하는 것을 포함하여 제조될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 양친매성 이방성 분체의 형성 원리를 나타낸 모식도이다. 상기 제조 방법에 의하여 제1 고분자 스페로이드의 코어가 제1고분자 스페로이드의 쉘을 뚫고 외부로 성장하여 분체화되어 제2고분자 스페로이드를 형성할 수 있다.
일예에서, 상기 양친매성 이방성 분체는 (1) 제1 모노머 및 중합 개시제를 교반하여 제1 고분자 스페로이드의 코어를 제조하는 단계; (2) 상기 제조된 제1 고분자 스페로이드의 코어를, 제1 모노머, 중합 개시제 및 관능기를 함유하는 모노머와 교반하여 코팅된 코어-쉘 구조의 제1 고분자 스페로이드를 제조하는 단계; (3) 상기 제조된 코어-쉘 구조의 제1 고분자 스페로이드를, 제2 모노머 및 중합 개시제와 교반하여 제2 고분자 스페로이드가 형성된 양친매성 이방성 분체를 제조하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 (1), (2) 및 (3)단계에서 교반은 회전 교반일 수 있다. 균일한 입자 생성을 위하여 화학적인 개질과 더불어 균일한 기계적 혼합이 필요하기 때문에 회전 교반하는 것이 바람직하다. 상기 회전 교반은 원통형 회전 반응기에서 회전 교반할 수 있으나, 회전 교반 방법을 이에 한정하는 것은 아니다.
이때, 반응기 내부 디자인은 분체 형성에 큰 영향을 미친다. 원통형 회전 반응기 내 날개(baffles)의 크기와 위치, 및 임펠러(impeller)와의 간격 정도는 생성되는 입자의 균일성에 큰 영향을 미친다. 내부 날개와 임펠러의 블레이드(blade) 간격을 최소화하여 대류 흐름과 그 세기를 균일화하고, 분체 반응액은 날개 길이 이하로 투입되며 임펠러 회전속도는 고속을 유지하는 것이 바람직하다. 200 rpm 이상의 고속도로 회전될 수 있고, 반응기의 지름과 높이의 길이 비율은 1 내지 3 : 1 내지 5, 더욱 구체적으로 지름 10 내지 30 cm 및 높이 10 내지 50 cm일 수 있다. 반응기 크기는 반응 용량에 비례하여 변화가 가능하다. 또한, 원통형 회전 반응기의 재질은 세라믹, 유리 등일 수 있고, 교반시 온도는 50 내지 90 ℃인 것이 바람직하다.
원통형 회전 반응기에서 단순 회전법은 균일한 입자의 생성을 가능하게 하고 에너지가 적게 소요되는 저에너지 방법이면서 반응 효율이 극대화되어 대량 생산을 가능하게 하는 특징이 있다. 종래 사용되었던 반응기 자체가 회전하는 텀블링 방식은 반응기 전체를 일정한 각도로 기울여서 고속으로 회전시켜야 하므로 고에너지가 필요하고 반응기의 크기가 제한적이었다. 반응기 크기의 한계 때문에 생성되는 양 또한 약 수백 mg 내지 수 g 정도의 소량으로 제한적이어서 대량 생산에 부적합하였다.
일예에서, 상기 제1 모노머와 제2 모노머는 동일 또는 상이할 수 있으며, 구체적으로 비닐 모노머일 수 있다. 또한, 상기 (2)단계에서 첨가되는 제1 모노머는 상기 (1)단계에서 사용된 제1 모노머와 동일하며, 각 단계에서 사용되는 중합 개시제는 동일 또는 상이할 수 있다.
일예에서, 상기 비닐 모노머는 비닐 방향족계일 수 있다. 일례로, 상기 비닐 모노머는 치환되거나 또는 비치환된 스티렌일 수 있다.
일예에서, 상기 중합 개시제는 라디칼 중합 개시제일 수 있으며, 구체적으로, 퍼옥사이드계, 아조계 또는 이들의 혼합물일 수 있다. 또한, 과황산암모늄, 과황산나트륨, 과황산칼륨도 사용 가능하다.
일예에서, 상기 (1)단계에서 제1 모노머 및 중합 개시제는 100 내지 1000 : 1의 중량비로 혼합할 수 있다. 다른 측면에서, 상기 제1 모노머 및 중합 개시제는 100 내지 750 : 1, 또는 100 내지 500 : 1, 또는 100 내지 250 : 1의 중량비로 혼합할 수 있다.
다른 측면에서, 상기 (1)단계에서 제1 모노머, 중합 개시제와 함께 안정화제를 첨가하여 제1 모노머, 중합 개시제 및 안정화제를 100 내지 1000 : 1 : 0.001 내지 5의 중량비로 혼합할 수 있다. 분체 사이즈 및 형태는 초기 (1)단계의 제1 고분자 스페로이드 사이즈 조절에 따라 결정되고, 제1 고분자 스페로이드 사이즈는 제1 모노머, 중합 개시제 및 안정화제의 중량비에 따라 조절될 수 있다. 또한, 상기 범위의 중량비로 혼합함으로써, 이방성 분체의 균일도를 높일 수 있는 효과가 있다.
일예에서, 상기 안정화제는 이온성 비닐 모노머일 수 있으며, 구체적으로 소듐 4-비닐벤젠설포네이트를 이용할 수 있다. 안정화제는 생성되는 입자의 팽윤을 막아주고 분체 표면에 양 또는 음 전하를 부여함으로써 입자 생성 중에 상호 합일(결합)을 정전기적으로 방지한다.
양친매성 이방성 분체가 200 내지 250 nm의 크기를 가질 경우, 제 1모노머, 중합 개시제 및 안정화제의 중량비가 110 내지 130 : 1 : 1 내지 5, 구체적으로 115 내지 125 : 1 : 2 내지 4인 제1 고분자 스페로이드로부터 제조될 수 있다.
또한, 양친매성 이방성 분체가 400 내지 450 nm의 크기를 가질 경우, 제 1모노머, 중합 개시제 및 안정화제의 중량비가 225 내지 240 : 1 : 1 내지 3, 구체적으로 230 내지 235 : 1 : 1 내지 3인 제1 고분자 스페로이드로부터 제조될 수 있다.
또한, 양친매성 이방성 분체가 1100 내지 2500 nm의 크기를 가질 경우, 제 1모노머, 중합 개시제 및 안정화제의 중량비가 110 내지 130 : 1 : 0, 구체적으로 115 내지 125 : 1 : 0인 제1 고분자 스페로이드로부터 제조될 수 있다.
또한, 비대칭 스노우맨 형상의 양친매성 이방성 분체는 제1 모노머, 중합 개시제 및 안정화제의 중량비가 100 내지 140 : 1 : 8 내지 12, 구체적으로 110 내지 130 : 1 : 9 내지 11 로 제조된 제1 고분자 스페로이드로부터 제조될 수 있다.
또한, 비대칭 역스노우맨 형상의 양친매성 이방성 분체는 제1 모노머, 중합 개시제 및 안정화제의 중량비가 100 내지 140 : 1 : 1 내지 5, 구체적으로 110 내지 130 : 1 : 2 내지 4로 제조된 제1 고분자 스페로이드로부터 제조될 수 있다.
일예에서, 상기 (2)단계에서 관능기를 함유하는 모노머는 실록산 함유 (메트)아크릴레이트일 수 있으며, 구체적으로, 3-(트리메톡시실릴)프로필 아크릴레이트, 3-(트리메톡시실릴)프로필 메타크릴레이트, 비닐트리에톡시실란, 비닐트리메톡시실란 또는 이들의 혼합물일 수 있다.
일예에서, 상기 (2)단계에서 제1 모노머, 중합 개시제 및 관능기를 함유하는 모노머는 80 내지 98 : 0.2 내지 1.0 : 1 내지 20의 중량비로 혼합할 수 있다. 다른 측면에서, 상기 제1 모노머, 중합 개시제 및 관능기를 함유하는 모노머는 160 내지 200 : 1 : 6 내지 40 중량비로 혼합할 수 있다. 중량비에 따라 코팅 정도를 조절할 수 있고 코팅 정도에 따라서 이후 양친매성 이방성 분체의 형상이 결정되며, 상기 중량비로 반응시킬 경우 처음 두께 대비 약 10 내지 30%, 구체적으로 20% 내외로 코팅 두께가 증가하게 되며, 코팅이 너무 두꺼워 분체화가 진행되지 않거나 너무 얇아 다방향으로 분체화되는 문제 없이 분체화가 잘 진행하게 된다. 또한, 상기 범위의 중량비로 혼합함으로써, 이방성 분체의 균일도를 높일 수 있는 효과가 있다.
상기 (3)단계에 의하여, 코어-쉘 구조의 제1고분자 스페로이드의 일방향으로부터 제1고분자 스페로이드의 코어의 일부가 쉘을 투과하여 돌출되면서 돌출부가 제2모노머의 중합체에 의해 성장하여 이방성 분체의 형태를 형성할 수 있다.
일예에서, 상기 (3)단계에서 제2 모노머 및 중합 개시제는 150 내지 250 : 1의 중량비로 혼합할 수 있다. 다른 측면에서, 상기 제2 모노머 및 중합 개시제는 160 내지 250 : 1, 또는 170 내지 250 : 1, 또는 180 내지 250 : 1, 또는 190 내지 250 : 1, 또는 200 내지 250 : 1, 또는 210 내지 250 : 1, 또는 220 내지 250 : 1, 또는 230 내지 250 : 1, 또는 240 내지 250 : 1의 중량비로 혼합할 수 있다.
다른 측면에서, 상기 (3)단계에서 제2 모노머, 중합 개시제와 함께 안정화제를 첨가하여 제2 모노머, 중합 개시제 및 안정화제를 150 내지 250 : 1 : 0.001 내지 5의 중량비로 혼합할 수 있다. 안정화제의 구체적인 종류는 상술한 바와 같다. 상기 범위의 중량비로 혼합함으로써, 이방성 분체의 균일도를 높일 수 있는 효과가 있다.
일예에서, 상기 (3)단계에서 제2 모노머 함량은 코어-쉘 구조의 제1 고분자 스페로이드 중량이 100 중량부일 때 40 내지 300 중량부로 혼합할 수 있다. 구체적으로, 제2 모노머 함량이 코어-쉘 구조의 제1 고분자 스페로이드 중량이 100 중량부일 때 40 내지 100 중량부일 경우 비대칭 스노우맨 타입의 분체가 얻어지고, 100 내지 150 중량부, 또는 110 내지 150 중량부일 경우 대칭 형상의 분체가 얻어지고, 150 내지 300 중량부, 또는 160 내지 300 중량부일 경우 비대칭 역스노우맨 타입의 분체가 얻어진다. 또한, 상기 범위의 중량비로 혼합함으로써, 이방성 분체의 균일도를 높일 수 있는 효과가 있다.
본 발명 다른 실시예에서, 본 발명 일실시예에 따른 양친매성 이방성 분체를 제조할 때에, 상기 (3) 단계 이후에 (4) 상기 제조된 이방성 분체에 친수성 관능기를 도입하는 단계를 더 포함할 수 있다.
일예에서, 상기 (4)단계에서 친수성 관능기는 이에 제한하는 것은 아니나, 실란 커플링제와 반응 조절제를 이용하여 도입할 수 있다.
일예에서, 상기 실란 커플링제는 (3-아미노프로필)트리메톡시실란, N-[3-(트리메톡시실릴)프로필]에틸렌디아민, N-[3-(트리메톡시실릴)프로필]에틸렌디암모늄 클로라이드, (N-숙시닐-3-아미노프로필)트리메톡시실란, 1-[3-(트리메톡시실릴)프로필]우레아 및 3-[(트리메톡시실릴)프로필옥시]-1,2-프로판디올로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상일 수 있으며, 구체적으로 N-[3-(트리메톡시실릴)프로필]에틸렌디아민일 수 있다.
일예에서, 상기 실란 커플링제는 상기 (3)단계에서 제조된 이방성 분체 100중량부에 대하여 35중량부 내지 65중량부, 예를 들어 40중량부 내지 60중량부로 혼합할 수 있다. 상기 범위 내에서 친수화가 적절하게 이루어질 수 있다.
일예에서, 상기 반응 조절제는 암모늄 하이드록사이드일 수 있다.
일예에서, 상기 반응 조절제는 상기 (3)단계에서 제조된 이방성 분체 100중량부에 대하여 85중량부 내지 115중량부, 예를 들어 90중량부 내지 110중량부로 혼합할 수 있다. 상기 범위 내에서 친수화가 적절하게 이루어질 수 있다.
본 발명 또 다른 실시예에서, 본 발명 일실시예에 따른 양친매성 이방성 분체를 제조할 때에, 상기 (3) 단계 이후에 (4) 상기 제조된 이방성 분체에 당을 함유하는 관능기를 도입하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 (4)단계에서 당을 포함하는 관능기는 이에 제한하는 것은 아니나, 당 함유 실란커플링제와 반응 조절제를 이용하여 도입할 수 있다.
예시적인 일 구현예에 따르면, 상기 당 함유 실란커플링제는 N-{N-(3-트리에톡시실릴프로필)아미노에틸}글루콘아미드, N-(3-트리에톡시실릴프로필)글루콘아미드 및 N-{N-(3-트리에톡시실릴프로필)아미노에틸}-올리고-히아루론아미드로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있다.
예시적인 일 구현예에 따르면, 상기 반응 조절제는 암모늄 하이드록사이드일 수 있다.
일예에서, 상기 반응 조절제는 상기 (3)단계에서 제조된 이방성 분체 100중량부에 대하여 85중량부 내지 115중량부, 예를 들어 90중량부 내지 110중량부로 혼합할 수 있다. 상기 범위 내에서 당을 함유하는 관능기의 도입이 적절하게 이루어질 수 있다.
상기 방법에 따른 양친매성 이방성 분체의 제조는 가교제를 사용하지 않아 제조상 엉김이 없어 수율이 높고 균일하며, 단순 교반 방법을 이용하여 텀블링 방법에 비해 대량 생산이 용이하다. 특히, 300 nm 이하 크기의 나노 사이즈를 수십 g 내지 수십 kg 단위로 대량 생산할 수 있는 이점이 있다.
본 실시예에 따른 조성물은 유중수형 유화 조성물일 수 있다. 상기 유중수형 유화 조성물은 통상적인 유중수형(water-in-oil, W/O) 또는 실리콘오일이 외상을 이루는 실리콘중수형(water-in-silicone, W/S) 유화 조성물일 수 있으며, 예를 들어 유중수형일 수 있다.
상기 조성물이 유중수형 또는 실리콘중수형인 경우, 피그먼트 분체는 외상에 유상에 존재하며, 상술한 바와 같이 침강이나 피그먼트 분체 간 합일 없이 안정적으로 분산될 수 있다.
유중수형 또는 실리콘중수형 유화 조성물은 외상이 오일상이므로 내수성 및 지속성이 우수할 수 있다. 상기 조성물은 피부 도포시 거대 유화 입자의 내상이 토출되면서 물터짐 현상을 통하여 산뜻함을 부여할 수 있어 외상이 오일상이기 때문에 발생할 수 있는 끈적임이나 산뜻하지 않은 사용감을 배제할 수 있다.
일예에서 본 실시예에 따른 조성물은 기존 유중수형의 점/경도 있는 제형이 아닌, 거대 분체 유화 입자에 의한 물터지는 사용감이 특징이 있는 제형 형성이 가능하다. 본 실시예에 따른 조성물은 유화 계면이 견고한 거대 유화 입자를 형성할 수 있으며, 피그먼트 분체가 유상에 분산되고, 유화 입자를 이루지 않는 단일 양친매성 이방성 분체 또한 존재하게 되어 피그먼트 분체가 침강이나 합일 없이 균일하게 분산될 수 있으며, 제형의 유화 안정성 또한 우수할 수 있다.
본 실시예에 따른 조성물은 고함량의 점증제를 사용하지 않고도 피그먼트 분체를 균일하게 분산시킬 수 있어 점증제에 의한 끈적임이나 피부 자극을 방지할 수 있다.
본 실시예에 따른 조성물은 피부 도포시 쉽게 제형이 무너져 부드럽게 펴발리는 사용감을 제공할 수 있다.
본 실시예에 따른 조성물은 또한 분산제나 과량의 계면활성제 첨가 등에 의하여 발생할 수 있는 피부 자극을 방지할 수 있다.
본 실시예에 따른 조성물은 피그먼트 분체를 포함하면서도 유화 제형에서의 유화 안정성이 우수하여, 유화 조성물로서의 유연한 사용감과 물터짐에 의한 산뜻함 및 수분감을 동시에 부여할 수 있다. 특히, 고함량의 피그먼트 분체의 존재 하에서도 안정성에 영향이 없으며 상술한 효과를 나타낼 수 있다.
본 실시예에 따른 조성물은 계면활성제에 의한 끈적한 마무리감을 배제할 수 있으며, 유화 입자를 이루지 않는 양친매성 이방성 분체의 존재에 의하여 제형에 매트하고 파우더리한 마무리감을 제공할 수 있다.
본 실시예에 따른 조성물은 넓은 온도 범위에서 경시 유화 안정성을 나타낼 수 있으며, 상기 온도는 예를 들어 -15℃ 내지 60℃, 예를 들어 -10℃ 내지 55℃ 일 수 있다.
본 실시예에 따른 조성물은 거대 유화입자를 포함하여 유연하고 부드러운 사용감을 제공할 수 있다.
본 실시예들에 따른 조성물은 도포 즉시 거대 유화 입자의 내상이 토출되면서 육안으로 확인될 정도의 물터짐이 일어나 피부에 수분을 공급하며, 피부결을 정리하는 효과를 나타낼 수 있고, 피그먼트 분체에 의하여 피부에 색조를 부여하거나, 피부톤이나 결을 커버할 수 있으며, 양친매성 이방성 분체가 부여하는 파우더리하고 가벼운 사용감으로 매트하게 밀착되며 지속성이 유지되는 효과를 나타낼 수 있다.
본 실시예들에 따른 조성물은 제형에 산뜻함을 부여하기 위하여 과량의 에탄올 또는 염 등을 부가적으로 포함하더라도 유화 제형 안정성이 유지될 수 있다.
본 발명의 실시예들에 따른 화장료 조성물은 화장품학 또는 피부과학적으로 허용가능한 매질 또는 기제를 함유하여 제형화될 수 있다. 이는 국소적용에 적합한 모든 제형으로서, 현탁액, 마이크로에멀젼, 마이크로캡슐, 미세과립구 또는 이온형(리포좀) 및 비이온형의 소낭 분산제의 형태로, 또는 크림, 스킨, 로션, 파우더, 연고, 스프레이 또는 콘실 스틱의 형태로 제공될 수 있다. 또한 포말(foam)의 형태로 또는 압축된 추진제를 더 함유한 에어로졸 조성물의 형태로도 사용될 수 있다. 이들 조성물은 당해 분야의 통상적인 방법에 따라 제조될 수 있다.
본 발명 실시예들에 따른 화장료 조성물은 파운데이션, 액상 파운데이션, 컨실러, 메이크업베이스 등의 메이크업용 조성물로 제형화 될 수 있으나 이에 제한되지 않는다.
또한, 본 발명의 실시예들에 따른 화장료 조성물은 분체, 지방 물질, 유기용매, 용해제, 농축제, 겔화제, 연화제, 항산화제, 현탁화제, 안정화제, 발포제(foaming agent), 방향제, 계면활성제, 물, 이온형 또는 비이온형 유화제, 충전제, 금속이온봉쇄제, 킬레이트화제, 보존제, 비타민, 차단제, 습윤화제, 필수 오일, 염료, 안료, 친수성 또는 친유성 활성제, 지질 소낭 또는 화장품에 통상적으로 사용되는 임의의 다른 성분과 같은 화장품학 또는 피부과학 분야에서 통상적으로 사용되는 보조제를 함유할 수 있다. 상기 보조제는 화장품학 또는 피부과학 분야에서 일반적으로 사용되는 양으로 도입된다. 본 발명의 실시예들에 따른 화장료 조성물은 피부 개선 효과를 증가시키기 위하여 피부 흡수 촉진 물질을 더 함유할 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 예시하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지 않는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.
[제조예 1~4]
하기 표 1의 조성에 따라 제조예 1~4를 제조하였다. 구체적인 방법은 아래에 분술한다
하기 제조예에서 사용한 성분은 아래와 같다.
Figure PCTKR2016013710-appb-T000001
MeOH: Methanol 공용매(cosolvent)
KPS: Potassium persulfate (개시제)
SVBS: Sodium vinyl benzene sulfonate (안정화제)
PS: Polystyrene (고분자비드)
CS: 코어-쉘 구조의 코팅된 제1고분자 스페로이드
DB: 양친매서 이방성 분체
TMSPA: Trimethoxysilyl propylacrylate (관능기)
AIBN : Azobisisobutyronitrile (중합 개시제)
제조예 1. 폴리스티렌(Polystyrene, PS) 제1 고분자 스페로이드 제조
수상에 모노머로서 스티렌(Styrene) 50g, 안정화제로서 소듐 4-비닐벤젠설포네이트(Sodium 4-vinylbenzenesulfonate) 1.0g, 중합 개시제로서 아조비스이소부티로니트릴(Azobisisobutyronitrile, AIBN) 0.5g을 혼합하여 75℃에서 8시간 동안 반응시켰다. 반응은 원통형 회전 반응기에서 교반하였으며, 원통형 회전 반응기는 지름 11cm, 높이 17cm, 유리재질이고, 200 rpm의 속도로 회전시켰다.
제조예 2. 코어-쉘(Core-Shell, CS) 구조의 코팅된 제1 고분자 스페로이드 제조
상기 얻어진 폴리스티렌(Polystyrene, PS) 제1 고분자 스페로이드 300g에, 모노머로서 스티렌(Styrene) 50g, TMSPA(3-(trimethoxysilyl) propylacrylate) 6g, 중합 개시제로서 아조비스이소부티로니트릴 0.2g(Azobisisobutyronitrile, AIBN)을 혼합하여 75℃에서 8시간 동안 반응시켰다. 반응은 원통형 회전 반응기에서 교반하였다.
제조예 3. 양친매성 이방성 분체 (DB) 제조
상기 반응 결과 얻어진 폴리스티렌-코어쉘(PS-CS) 수분산 용액 240g에, 모노머로서 스티렌(Styrene) 40g, 안정화제로서 소듐 4-비닐벤젠설포네이트(Sodium 4-vinylbenzenesulfonate) 0.35g, 중합 개시제로서 아조비스이소부티로니트릴(Azobisisobutyronitrile, AIBN) 0.2g을 혼합하고 75℃로 가열하여 8시간 동안 반응을 진행하였다. 반응은 원통형 회전 반응기에서 교반하여 양친매성 이방성 분체를 제조하였다.
제조예 4. 친수화된 양친매성 이방성 분체 제조
상기 얻어진 이방성 분체의 수분산 용액 600g에 실란 커플링제로서 N-[3-(트리메톡시실릴)프로필]에틸렌디아민(N-[3-(Trimethoxysilyl)propyl]ethylenediamine) 30g과 반응 조절제로서 암모늄 하이드록사이드(Ammmonium hydroxide) 60g을 혼합하여 25℃에서 24시간 동안 반응시켜 친수성 관능기를 도입하였다. 반응은 원통형 회전 반응기에서 교반하여 친수화된 양친매성 이방성 분체를 제조하였다.
[ 실시예 및 비교예 ] 유화 조성물의 제조
하기 표 2 및 3의 조성에 따라 실시예 1~2 및 비교예 1의 유중수형 유화 조성물을 제조하였다. 실시예 1~2는 상기 제조예 3에 따라 제조한 양친매성 이방성 분체를 사용하여 제조한 유화 조성물이고, 비교예 1은 일반 계면활성제를 사용한 유화 조성물이다.
구체적으로 하기 표 2 및 3 조성에 대하여 유상성분을 혼합한 유상부에 피그먼트를 3500rpm에서 5분간 분산시키고, 여기에 아지믹싱하여 혼합한 수상성분을 첨가하여 3500rpm에서 10분간 유화시킨 후, 점증제를 투입하여 3500rpm에서 5분간 점증하여 냉각 및 탈기하였다.
하기 실시예 및 비교예에서 사용한 구체 성분은 아래와 같다.
(a) 오일:
부틸렌글리콜디카프릴레이트/디카프레이트(butylene glycol dicaprylate/dicaprate, Dermofeel BGC, SASOL)
디카프릴릴카보네이트(dicaprylyl carbonate, Cetiol CC, Cere Chemicals(Henkel))
사이클로펜타실록산, 사이클로헥사실록산 (cyclopentasiloxane, cyclohexasiloxane, Dow Corning 345 Fluid, Dow Corning)
(b) 유분산 양친매성 이방성 분체: 제조예 3의 양친매성 이방성 분체를 유분산 용액 총 중량에 대하여 13중량%가 되도록 데카메틸사이클로펜타실록산(decamethyl cyclopentasiloxane, DC 345, Dow Corning)에 분산시킨 유분산 용액
(c) 피그먼트 분체:
티타늄디옥사이드/알루미늄하이드록사이드/트리에톡시카프릴릴실란(OTS Coating 피그먼트, OTS-2 TIO2 CR-50, DAITO KASEI KOGYO CO., LTD., 0.45㎛)
산화철/트리에톡시카프릴릴실란(OTS Coating 피그먼트, OTS-2 Yellow LLXLO, DAITO KASEI KOGYO CO., LTD., 0.6㎛ )
산화철/트리에톡시카프릴릴실란(OTS Coating 피그먼트, OTS-2 Red R-516L, DAITO KASEI KOGYO CO., LTD., 1.1㎛ )
산화철/트리에톡시카프릴릴실란(OTS Coating 피그먼트, OTS-2 Black BL-100, DAITO KASEI KOGYO CO., LTD., 2.5㎛ )
폴리메틸메타아크릴레이트(polymethyl methacrlate, Artpearl K-7P, 동진화학, 6.0㎛)
(d) 방부제: 페녹시에탄올 (phenoxyethanol, Clariant)
(e) 유연제: 에틸헥실글리세린 (ethylhexylglycerin, Sensiva SC50 , Schulke & Mayr)
(f) 보습제: 부틸렌글리콜(butylene glycol, Daicel)
(g) 금속 이온 봉쇄제: 이디티에이 (EDTA, E.D.T.A.-2NA, (주)네오드)
(h) 유화안정제: 염화나트륨
(i) 무기점증제: 벤톤 (Bentone 38V, Elementis Specialties,Inc)
(j) 계면활성제: 피이지-10 디메티콘 (PEG-10 dimethicone, KF-6017, Shinetsu Silicone)
Figure PCTKR2016013710-appb-T000002
Figure PCTKR2016013710-appb-T000003
[ 시험예 1] 제형 관찰 및 초기 도포에 따른 효과 관찰
상기 실시예 1의 조성물을 전자현미경으로 관찰하여 사진을 도 2에 나타내었으며, 초기 도포시의 물터짐 현상을 확인하였다. 초기 도포시의 사진을 도 3에 나타낸다.
도 2의 결과에서, 거대 유화 입자가 안정적으로 형성되는 것을 확인할 수 있으며, 도 3의 결과로부터 거대 유화 입자가 도포시 터지면서 내상의 수상성분이 토출되어 사진과 같이 육안으로 확인될 정도의 물방울이 발생하는 것을 알 수 있다.
[ 시험예 2] 경시 유화 안정성 평가
상기 실시예 2 및 비교예 1의 조성물을 30℃에서 4주간 유지하여 제형의 유화 안정성을 확인하였다. 도 4에 제조 직후 및 4주 경과 후의 전자 현미경 사진을 제시한다. 도 4의 결과에서, 실시예 2의 경우 거대 유화 입자가 생성되며 장기 경시 변화 없이 유화 입자가 안정하게 유지되는 것을 확인할 수 있는 반면, 일반 계면활성제를 사용한 비교예 1의 경우 초기 유화 입자가 미세한 크기로 생성되고, 4주 후에는 유화 입자간 합일에 의해 유화 입자가 커져 유화 안정성이 저하되는 것을 알 수 있다.
[ 시험예 3] 사용감 평가
20~40대 여성 30명을 대상으로 상기 비교예 1 및 실시예 1의 조성물을 사용하게 하고, 피부 도포시의 수분감, 산뜻한 마무리감, 끈적임 및 물터지는 외관에 관하여 대하여 5점 척도(1점: 매우 열악~5점: 매우 우수)로 평가하도록 하고, 결과 평균값을 하기 표 4에 나타내었다.
Figure PCTKR2016013710-appb-T000004
상기 표 4의 결과에서, 실시예 2는 수분감, 산뜻한 마무리감이 우수하고, 끈적임은 낮게 나타났으며, 물터짐 현상에 의한 물방울이 보이는 것을 확인할 수 있다. 반면, 비교예 1의 경우 수분감, 산뜻한 마무리감이 낮게 나타났고, 끈적임이 높고, 물방울은 발생하지 않았다.

Claims (21)

  1. 양친매성 이방성 분체 및 피그먼트 분체를 포함하는 유화 화장료 조성물이고,
    상기 양친매성 이방성 분체는,
    친수성인 제1고분자 스페로이드 및 소수성인 제2고분자 스페로이드를 포함하고,
    상기 제1고분자 스페로이드 및 제2고분자 스페로이드는 적어도 부분적으로 상대 고분자 스페로이드를 침투하는 구조로 결합하고,
    상기 제1고분자 스페로이드는 코어-쉘 구조를 갖고, 상기 쉘은 관능기를 포함하는, 유화 화장료 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 피그먼트 분체는 조성물 총 중량에 대하여 0.001 중량% 내지 30 중량%로 포함되는 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 피그먼트 분체는 티타늄디옥사이드, 징크옥사이드, 탈크, 아이언옥사이드, 마이카, 알루미나, 폴리메틸메타아크릴레이트, 유기 색소 및 천연 색소로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 피그먼트 분체는 평균 입경이 0.001 내지 6㎛인 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 조성물은 상기 양친매성 이방성 분체를 조성물 총 중량에 대하여 0.1중량% 내지 20중량%로 포함하는 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 조성물의 점도는 1000cps 내지 20000cps인, 조성물.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 조성물은 유중수형(water-in-oil) 또는 실리콘중수형(water-in-silicone)인 조성물.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 피그먼트 분체는 유상에 분산되는 조성물.
  9. 제7항에 있어서,
    상기 피그먼트 분체는 표면 소수화처리 된 것인, 조성물.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 관능기는 실록산인, 조성물.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 제1고분자 스페로이드의 코어와 제2고분자 스페로이드는 비닐 고분자를 포함하고,
    상기 제1고분자 스페로이드의 쉘은 비닐 모노머; 및 관능기를 함유하는 모노머;의 공중합체를 포함하는, 조성물.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 비닐 고분자는 비닐 방향족계 고분자인, 조성물.
  13. 제11항에 있어서,
    상기 비닐 모노머는 비닐 방향족계 모노머인, 조성물.
  14. 제11항에 있어서,
    상기 관능기를 함유하는 모노머는 실록산 함유 (메트)아크릴레이트인, 조성물.
  15. 제1항에 있어서,
    상기 양친매성 이방성 분체는 제1고분자 스페로이드 및 제2고분자 스페로이드가 결합된 결합부를 기준으로 대칭 형상, 비대칭 스노우맨(snowman) 형상 또는 비대칭 역스노우맨 형상을 갖는, 조성물.
  16. 제1항에 있어서,
    상기 양친매성 이방성 분체는 입자 크기가 100 내지 2500nm인, 조성물.
  17. 제1항에 있어서,
    상기 양친매성 이방성 분체는 평균 입경 50 내지 300㎛의 거대 유화 입자를 형성하는, 조성물.
  18. 제1항에 있어서,
    상기 제1고분자 스페로이드의 쉘은 친수성 관능기가 추가적으로 도입된 것인, 조성물.
  19. 제18항에 있어서,
    상기 친수성 관능기는 카르복실산기, 설폰기, 포스페이트기, 아미노기, 알콕시기, 에스테르기, 아세테이트기, 폴리에틸렌글리콜기 및 하이드록실기로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상인, 조성물.
  20. 제1항에 있어서,
    상기 제1고분자 스페로이드의 쉘은 당을 함유하는 관능기가 추가적으로 도입된 것인, 조성물.
  21. 제20항에 있어서,
    상기 당을 함유하는 관능기는 N-{N-(3-트리에톡시실릴프로필)아미노에틸}글루콘아미드, N-(3-트리에톡시실릴프로필)글루콘아미드 및 N-{N-(3-트리에톡시실릴프로필)아미노에틸}-올리고-히아루론아미드로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상으로부터 유래된 것인, 조성물.
PCT/KR2016/013710 2015-11-27 2016-11-25 피그먼트 분체를 포함하는 유화 화장료 조성물 및 그 제조방법 WO2017091037A1 (ko)

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