WO2017047049A1 - 高けい素鋼板およびその製造方法 - Google Patents

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智幸 大久保
多津彦 平谷
尾田　善彦
宏章 中島
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Ｊｆｅスチール株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a high silicon steel sheet used for a core material of a transformer or a motor, and a manufacturing method thereof.
  • Silicon steel sheets have excellent magnetic properties and are widely used for transformers and motor core materials. And since the iron loss of a silicon steel plate falls, so that Si content increases, it is preferable to use a high silicon steel plate from the point of a magnetic characteristic (iron loss).
  • the object of the present invention is to solve such problems and to provide a high silicon steel sheet excellent in punching workability and magnetic properties.
  • the present inventors diligently studied a means for preventing cracking when punching a high silicon steel sheet.
  • the oxygen concentration in the element segregated at the grain boundary that is, the oxygen concentration at the grain boundary (hereinafter sometimes referred to as the oxygen amount at the grain boundary) is controlled and the texture is controlled.
  • the oxygen amount at the grain boundary is controlled and the texture is controlled.
  • the degree of integration P (hkl) of each crystal plane is defined by the following equation from the integrated intensity of each peak obtained by the X-ray diffraction method.
  • P (211) p (211) / S ⁇ 100 (%)
  • S p (110) / 100 + p (200) /14.93+p (211) /25.88+p (310) /7.68+p (222) /1.59+p (321) /6.27+p (411) /1.55 p (hkl):
  • the high silicon steel sheet according to the above [1] wherein the mass% is S: 0.010% or less.
  • [5] The method for producing a high silicon steel sheet according to any one of [1], [3], and [4] above, wherein the mass% is C: 0.02% or less, P: 0.02% or less, Si: Hot rolling a steel slab containing 5.5% or less, Mn: 0.01% or more and 1.0% or less, Al: 1.0% or less, O: 0.01% or less, N: 0.01% or less, the balance being Fe and inevitable impurities, With or without hot-rolled sheet annealing, then perform cold rolling twice or more with one or more intermediate annealings, and at least one pass of final cold rolling using a roll of Ra: 0.5 ⁇ m or less, Then, the manufacturing method of the high silicon steel plate which performs finish annealing including a vapor phase siliconization process.
  • the steel plate of the present invention can be suitably used as a core material for transformers and motors.
  • FIG. 1 is a diagram showing the relationship between the oxygen concentration at the crystal grain boundary and the number of cracks.
  • FIG. 2 is a diagram showing the relationship between the degree of integration P (211) and the number of cracks.
  • finish annealing was performed at 1200 ° C. for 10 minutes in a gas containing silicon tetrachloride, the Si concentration after the finish annealing was set to 6.49%, and a high silicon steel sheet having a uniform Si concentration was manufactured.
  • the dew point during the finish annealing was changed in the range of 0 ° C to -40 ° C.
  • the high silicon steel sheet obtained as described above was punched into a 50 mm ⁇ 30 mm rectangular sample at room temperature, and the relationship between the crack and the oxygen concentration at the grain boundary of each high silicon steel sheet was investigated.
  • the punchability of each steel sheet was evaluated by examining the sheared surface with a microscope with a magnification of 50 times and the number of cracks generated.
  • the number of cracks observed when the shear planes (four sides) on the four sides of the 50 mm ⁇ 30 mm rectangular sample were examined with a microscope was defined as the number of cracks generated (hereinafter referred to as the number of cracks).
  • An Auger electron spectrometer was used for the oxygen concentration at the grain boundaries. In this measurement, the sample is broken in a vacuum vessel maintained at a vacuum level of 10 -7 Pa or less, and Auger electrons are dispersed while observing a clean grain boundary fracture surface that is not contaminated by the atmosphere. This makes it possible to analyze elements at a clean grain boundary fracture surface.
  • the results obtained as described above are shown in FIG. From FIG. 1, it can be seen that the occurrence of cracks during punching is greatly reduced by setting the oxygen concentration at the grain boundaries to 30 at% or less.
  • the oxygen concentration at the crystal grain boundary (the oxygen amount at the crystal grain boundary) is set to 30 at% or less. Preferably it is 20 at% or less, More preferably, it is 10 at% or less.
  • the oxygen concentration at the grain boundaries is determined by performing vacuum heat treatment with the degree of vacuum adjusted as the final heat treatment, or the dew point or the hydrogen concentration in the atmosphere with respect to the annealing temperature during finish annealing. It can be controlled by adjusting (H 2 concentration).
  • the pressure is preferably 100 Pa or less.
  • the dew point is ⁇ 20 ° C. or less in a non-oxidizing atmosphere, or the hydrogen concentration (H 2 concentration) in the atmosphere is 3 vol% or more.
  • the Si concentration after the finish annealing was set to 6.51%, and a high silicon steel plate having a uniform Si concentration was manufactured.
  • the dew point was ⁇ 40 ° C.
  • the high silicon steel sheet obtained above was punched at room temperature on a 50 mm x 30 mm rectangular sample, and the occurrence of cracks was investigated. Further, the oxygen concentration at the grain boundary was measured by Auger electron spectroscopy. As a result, although the oxygen concentration at the grain boundary was as low as 10 at%, a sample that cracked during the punching process was observed.
  • FIG. 2 shows the relationship between the integration degree P (211) of the ⁇ 211 ⁇ plane and the number of cracks.
  • FIG. 2 shows that cracking can be suppressed by setting the degree of integration P (211) to 15% or more, preferably 20% or more, more preferably 25% or more.
  • the degree of integration P (211) on the ⁇ 211 ⁇ plane is defined by the following equation from the integrated intensity of each peak obtained by the X-ray diffraction method.
  • the integration degree P (211) of the ⁇ 211 ⁇ plane of ⁇ -Fe on the steel sheet surface is set to 15% or more, preferably 20% or more, more preferably 50% or more.
  • the upper limit is not particularly defined, but excessive accumulation on the ⁇ 211 ⁇ plane is not desirable from the viewpoint of magnetic flux density, and is preferably 90% or less.
  • the accumulation degree P (211) of the ⁇ 211 ⁇ plane of ⁇ -Fe on the steel sheet surface can be measured by the following method.
  • the texture is measured on the surface of the steel sheet.
  • this peak also has contribution from ⁇ 330 ⁇ plane, in the present invention, 2/3 of the integrated intensity of this peak is ⁇ 411 ⁇ , and 1/3 as ⁇ 330 ⁇ . Further, since the peak on the higher angle side causes variation, it is not evaluated in the present invention.
  • ⁇ 211 ⁇ , ⁇ 200 ⁇ , ⁇ 211 ⁇ , ⁇ 310 ⁇ , ⁇ 222 ⁇ , ⁇ 321 ⁇ , ⁇ 411 ⁇ Based on the integrated intensity of the X-ray diffraction peaks on each surface, ⁇ 211 ⁇ A surface integration degree P (211) is calculated.
  • C 0.02% or less If C exceeds 0.02%, iron loss increases due to magnetic aging, so 0.02% or less. It may be decarburized in the middle step, and the preferred range is 0.005% or less.
  • P 0.02% or less If P exceeds 0.02%, the steel becomes extremely brittle and cracks occur. Preferably it is 0.01% or less.
  • Si 4.5% to 7.0% Si is a useful element that increases specific resistance and lowers magnetostriction. In order to obtain such an effect, the Si content is 4.5% or more. In the vapor-phase siliconization treatment, a Si concentration gradient can be easily provided in the thickness direction. In this case, the average Si content in the thickness direction is 4.5% or more. On the other hand, if the Si content exceeds 7.0%, cracks are likely to occur, and the saturation magnetic flux density is significantly reduced. From the above, the Si content is 4.5% or more and 7.0% or less.
  • Mn 0.01% to 1.0% Mn needs to be 0.01% or more in order to improve hot workability. On the other hand, if it exceeds 1.0%, the saturation magnetic flux density decreases. For this reason, Mn content shall be 0.01% or more and 1.0% or less.
  • Al 1.0% or less
  • Al is an element that reduces fine AlN to reduce iron loss and can be contained. However, when it exceeds 1.0%, the saturation magnetic flux density is significantly reduced. Therefore, Al is 1.0% or less. Since Al is an element that increases magnetostriction, it is preferably 0.01% or less.
  • O 0.01% or less If O exceeds 0.01%, the workability of the high-silicon steel sheet deteriorates. Therefore, the upper limit is made 0.01%.
  • regulated here is the total amount of O including the inside of a grain and a grain boundary. Preferably it is 0.010% or less. More preferably, it is 0.004% or less.
  • N 0.01% or less
  • iron loss is increased by precipitation of nitrides. Therefore, the upper limit is made 0.01%.
  • the balance consists of Fe and inevitable impurities.
  • Sn and Sb are elements that improve iron loss by preventing nitriding. It is an effective element to add from the viewpoint of increasing the magnetic flux density by texture control. In order to obtain these effects, the Sn and Sb contents are preferably 0.001% or more in total of one or two of Sn and Sb. On the other hand, if it exceeds 0.2%, the effect is saturated. Sb is also an element that easily segregates at the grain boundaries. From the viewpoint of preventing cracking during punching, the upper limit is preferably 0.2% in total of one or two of Sn and Sb.
  • 0.05% or more and 1.0% or less in total of one or two of Cr and Ni Cr and Ni are elements that increase specific resistance and are elements that improve iron loss.
  • the effect can be obtained by adding 0.05% or more in total of one or two of Cr and Ni.
  • the content of Cr and Ni is preferably 0.05% or more and 1.0% or less in total of one or two kinds.
  • Total of one or more of Ca, Mg, and REM 0.0005% or more and 0.01% or less
  • Ca, Mg, and REM are elements that reduce iron loss by reducing fine sulfides. The effect is obtained by adding 0.0005% or more in total of one or two or more, and if it exceeds 0.01%, the iron loss becomes high. Therefore, the content of Ca, Mg, and REM is preferably 0.0005% or more and 0.01% or less in total of one or more.
  • S 0.010% or less Grain boundary segregation type element. If it exceeds 0.010%, the frequency of cracking will increase. For this reason, S is made 0.010% or less.
  • the manufacturing method of the high silicon steel sheet of the present invention includes, for example, the present invention described above after melting steel in a known melting furnace such as a converter and an electric furnace, or further through secondary refining such as ladle refining and vacuum refining.
  • a steel slab is obtained by a continuous casting method or an ingot-bundling rolling method. Then, it can manufacture through each process, such as hot rolling and hot-rolled sheet annealing as needed, pickling, cold rolling, finish annealing, and pickling.
  • the cold rolling may be performed once or two or more cold rollings with intermediate annealing interposed therebetween, and the steps of cold rolling, finish annealing, and pickling may be repeated.
  • hot-rolled sheet annealing has an effect of improving the magnetic flux density, it may be omitted because the sheet is easily cracked by cold rolling.
  • finish annealing including vapor phase siliconization is performed, and a known method can be used for the vapor phase siliconization.
  • SiCl 4 is 1000 ⁇ 1250 ° C. in a non-oxidizing atmosphere containing 5 ⁇ 35mol%, 0.1 ⁇
  • siliconizing treatment of 30min subsequently 1100 ⁇ 1250 ° C. in a non-oxidizing atmosphere containing no SiCl 4
  • At least one pass of the final cold rolling is performed using a roll of Ra (arithmetic mean roughness): 0.5 ⁇ m or less. Moreover, it is preferable to perform an aging treatment at least once between passes of the final cold rolling at 50 ° C. or more for 5 minutes or more.
  • Ra absolute mean roughness
  • an aging treatment of 50 min or more and 5 min or more should be performed at least once between the passes of the final cold rolling.
  • the upper limit of the aging treatment is preferably 100 min.
  • cracking during punching can be suppressed by suppressing grain boundary oxidation of steel.
  • techniques such as setting the dew point to ⁇ 20 ° C. or lower and setting the H 2 concentration in the atmosphere to 3 vol% or higher are suitable.
  • the crystal grain size after finish annealing is preferably not more than 3 times the plate thickness.
  • the crystal grain size can be reduced to three times the plate thickness or less.
  • an insulating coating can be applied as necessary, and a known organic, inorganic, or organic / inorganic mixed coating can be used depending on the purpose.
  • the high silicon steel sheet of the present invention has an oxygen concentration at the grain boundaries (oxygen concentration in elements segregated at the grain boundaries) of 30 at% or less, and accumulation of ⁇ 211 ⁇ planes of ⁇ -Fe on the steel sheet surface Degree P (211) is 15% or more. Furthermore, it is preferable that the difference ⁇ Si between the Si concentration in the surface layer portion of the steel plate and the Si concentration in the center portion of the plate thickness is 0.1% or more. Setting ⁇ Si to 0.1% or more is effective for further reducing the high-frequency iron loss while obtaining the effects of the present invention.
  • the high frequency iron loss can be reduced by setting the difference ⁇ Si between the surface layer and the center Si content to 0.1% or more.
  • ⁇ Si there is no particular upper limit for ⁇ Si.
  • the surface Si content is preferably 7.0% or less.
  • ⁇ Si is preferably 4.0% or less.
  • a more preferable range of ⁇ Si is 1.0% or more and 4.0% or less.
  • ⁇ Si can be measured by analyzing the Si profile in the depth direction with EPMA on the cross section of the steel sheet.
  • the surface layer is a region having a plate thickness of 1/20 from the steel plate surface toward the plate thickness center.
  • a steel slab composed of the components shown in Table 1 was hot rolled to a plate thickness of 1.6 mm. Subsequently, the hot-rolled sheet was subjected to hot-rolled sheet annealing at 960 ° C. ⁇ 20 s, pickled, cold-rolled to a sheet thickness of 0.10 mm, and subjected to finish annealing. Some steels were subjected to aging treatment before rolling with a Sendzimir mill.
  • Cold rolling was performed to a plate thickness of 0.10 mm.
  • diffusion treatment is further performed at 1200 ° C. for a maximum of 5 minutes, and the product components shown in Table 1 are:
  • the average Si amount was adjusted to ⁇ Si.
  • the dew point at the time of vapor phase siliconization was changed in the range of 0 ° C to -40 ° C.
  • the high silicon steel plate obtained as described above was punched at room temperature on a 50 mm ⁇ 30 mm rectangular sample. Here, the mold clearance was 5% of the plate thickness.
  • the oxygen concentration at the grain boundaries (the amount of oxygen at the grain boundaries) and the degree of integration P (211) on the ⁇ 211 ⁇ plane of ⁇ -Fe were measured.
  • the punchability (number of cracks at the time of punching) and magnetic properties (iron loss (W1 / 10k) and magnetic flux density (B50)) were investigated for each sample of high silicon steel sheet obtained as described above. .
  • the oxygen concentration at the crystal grain boundary was measured by using an Auger electron spectrometer to break the sample in a vacuum vessel maintained at a vacuum degree of 10 ⁇ 7 Pa or less and measuring the oxygen concentration at the crystal grain boundary.
  • Auger electron spectrometer For texture measurement, RINT2200 manufactured by Rigaku Corporation was used, and ⁇ 110 ⁇ , ⁇ 200 ⁇ , ⁇ 211 ⁇ , ⁇ 310 ⁇ , ⁇ 222 ⁇ , ⁇ 321 ⁇ , ⁇ 411 by X-ray diffraction using Mo-K ⁇ rays ⁇ was measured on the surface of the steel sheet.
  • the punchability of each steel sheet was evaluated by examining the sheared surface with a microscope with a magnification of 50 times and the number of cracks. 5 or less were considered good, and 2 or less were considered even better.
  • Magnetic properties were measured for iron loss (W1 / 10k) and magnetic flux density (B50) by a method (Epstein test method) based on JIS C2550.
  • the high silicon steel sheet (example of the present invention) that satisfies the conditions of the present invention is excellent in magnetic properties and can prevent cracking during punching.
  • the comparative example is inferior in either punching workability or magnetic properties.

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Abstract

打ち抜き加工性および磁気特性に優れた高けい素鋼板を提供する。 本発明の高けい素鋼板は、質量％で、C：0.02％以下、P：0.02%以下、Si：4.5%以上7.0％以下、Mn：0.01%以上1.0％以下、Al：1.0％以下、O：0.01%以下、N：0.01%以下を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなり、結晶粒界の酸素濃度（結晶粒界に偏析する元素中の酸素濃度）が３０ａｔ％以下であり、鋼板表面におけるα-Feの{211}面の集積度P(211)が15%以上である。 ただし、P(211)=p(211)/S×100(%) S=p(110)/100+p(200)/14.93+p(211)/25.88+p(310)/7.68+p(222)/1.59+p(321)/6.27+p(411)/1.55 p(hkl)：{hkl}面のX線回折ピークの積分強度

Description

高けい素鋼板およびその製造方法
　本発明は、トランスやモータの鉄心材料等に使用される高けい素鋼板およびその製造方法に関するものである。
　けい素鋼板は優れた磁気特性を有するため、トランスやモータの鉄心材料等に広く使用されている。そして、けい素鋼板の鉄損は、Si含有量が増加するほど低下するため、磁気特性（鉄損）の点から高けい素鋼板を用いることが好ましい。
　Si含有量が高いと鋼が脆くなり通常の圧延法では薄板とすることが困難である。しかし、気相浸珪法によりけい素を6.5質量％前後含有する高けい素鋼薄板の製造方法が開発され、現在では、高けい素鋼板の工業的規模での量産が可能となった。
　ところで、高けい素鋼板をトランスやモータ等の部品として使用する場合、打ち抜き加工が必要となる。しかし、高けい素鋼板は脆性であるため打ち抜き加工による割れが生じ易く、このため、その加工は特許文献１に示されるように温間加工で行うか、或いは、加工条件、例えば、金型のクリアランスを厳密に管理して行う必要がある。
特開昭62－263827号公報
　しかしながら、温間加工を行うためには加熱設備を備えたプレス機が必要になり、また、熱膨張を考慮した金型設計が必要であるため、高精度の高価な金型が不可欠となる。
　また、室温で加工する場合にはクリアランスを通常の電磁鋼板よりも非常に狭く管理すれば打ち抜き可能であるが、その場合、金型の損耗が激しく、チッピング等が起こりやすいという問題がある。また、打ち抜きに伴いクリアランスも広くなるため、金型の交換頻度が高くなるという問題がある。
　本発明はかかる課題を解決し、打ち抜き加工性および磁気特性に優れた高けい素鋼板を提供することを目的とする。
　本発明者らは高けい素鋼板の打ち抜き時の割れを防止する手段について鋭意検討した。その結果、結晶粒界に偏析する元素中の酸素濃度、すなわち、結晶粒界の酸素濃度（以下、結晶粒界の酸素量と称することもある）を制御するとともに、集合組織の制御を行うことにより良好な打ち抜き加工性が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。
　本発明は以上の知見に基づいてなされたものであり、以下を要旨とするものである。
［１］質量％で、C：0.02％以下、P：0.02%以下、Si：4.5%以上7.0％以下、Mn：0.01%以上1.0％以下、Al：1.0％以下、O：0.01%以下、N：0.01%以下を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなり、結晶粒界の酸素濃度（結晶粒界に偏析する元素中の酸素濃度）が30at％以下であり、かつ、鋼板表面におけるα-Feの{211}面の集積度P(211)が15%以上である高けい素鋼板。
ここで各結晶面の集積度P(hkl)は、X線回折法で得られる各ピークの積分強度より以下の式で定義される。
P(211)=p(211)/S×100  (%)　
S=p(110)/100+p(200)/14.93+p(211)/25.88+p(310)/7.68+p(222)/1.59+p(321)/6.27+p(411)/1.55
　p(hkl)：{hkl}面のX線回折ピークの積分強度
［２］さらに、質量％で、S：0.010％以下である上記［１］に記載の高けい素鋼板。
［３］前記集積度P(211)が20%以上である上記［１］または［２］に記載の高けい素鋼板。
［４］前記鋼板表層部のSi濃度と板厚中心部のSi濃度の差ΔSiが0.1%以上である上記［１］～［３］のいずれかに記載の高けい素鋼板。
［５］上記［１］、［３］、［４］のいずれかに記載の高けい素鋼板の製造方法であって、質量％で、C：0.02%以下、P：0.02%以下、Si：5.5％以下、Mn：0.01%以上1.0％以下、Al：1.0％以下、O：0.01%以下、N：0.01%以下を含有し、残部がFeおよび不可避不純物からなる鋼スラブを熱間圧延し、熱延板焼鈍を行い、あるいは行わず、次いで、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を、最終冷間圧延の少なくとも１パスをRa：0.5μｍ以下のロールを用いて行い、次いで、気相浸珪処理を含む仕上焼鈍を行う高けい素鋼板の製造方法。
［６］前記鋼スラブは、さらに、質量％で、S：0.010％以下である上記［５］に記載の高けい素鋼板の製造方法。
［７］前記最終冷間圧延のパス間で少なくとも１回、50℃以上で5min以上の時効処理を行う上記［５］または［６］に記載の高けい素鋼板の製造方法。
なお、本明細書において、鋼の成分を示す％は特に断りのない限り質量％である。
　本発明によれば、打ち抜き加工性および磁気特性に優れた高けい素鋼板を提供することができる。高精度の高価な金型を必要としない。金型の損耗が激しく、チッピング等が起こりやすいという問題も解決される。したがって、本発明の鋼板は、トランスやモータの鉄心材料として好適に用いることができる。
図１は、結晶粒界の酸素濃度と割れ個数との関係を示す図である。 図２は、集積度P(211)と割れ個数との関係を示す図である。
　以下、本発明を詳細に説明する。
本発明を実験結果に基づいて詳細に説明する。
最初に、打ち抜き時の割れに及ぼす結晶粒界の酸素濃度の影響を調査するため、以下の実験を行った。C：0.0032％、Si：3.2％、Mn：0.13％、P：0.01％、Al：0.001%、O=0.0017%、N=0.0018%、S=0.0020%とした鋼をラボ溶解し、熱間圧延により板厚1.5mmとした。引き続き、この熱延板に920℃×60sの熱延板焼鈍を施し、酸洗後、Ra=0.2μｍのロールを用いて板厚0.10mmまで冷間圧延した。次いで、四塩化珪素を含むガス中で1200℃×10minの仕上焼鈍を行い、仕上焼鈍後のSi濃度を6.49％とし、Si濃度が均一な高けい素鋼板を製造した。なお、結晶粒界の酸素濃度を変化させるため、仕上焼鈍時の露点を0℃～－40℃の範囲で変化させた。以上により得られた高けい素鋼板に対して、50mm×30mmの矩形サンプルに室温で打ち抜き加工を施し、割れと各高けい素鋼板の結晶粒界の酸素濃度との関係を調査した。各鋼板の打ち抜き加工性は剪断面を倍率50倍の顕微鏡で検査し、割れの発生個数で評価した。ここで、上記した50mm×30mmの矩形サンプルの４辺における剪断面（４面）を顕微鏡で検査した際に観察されたクラックの数を割れの発生個数（以下、割れ個数という）とした。結晶粒界の酸素濃度は、オージェ電子分光装置を用いた。この装置による測定では、真空度を10-7Pa以下に保った真空容器中において試料を破壊させ、大気に汚染されていない清浄な粒界破面を観察しながらオージェ電子を分光するものであり、これにより清浄な粒界破面における元素の分析が可能である。以上により得られた結果を図１に示す。図１より結晶粒界の酸素濃度を30at％以下とすることにより、打ち抜き時の割れ発生は大きく減少することがわかる。
　この原因を調査するため、打ち抜き時に割れた破面を観察したところ、結晶粒界の酸素量が低い材料では粒内割れが多く見られたが、結晶粒界の酸素量が高い材料では粒界割れが多く認められた。このことから、結晶粒界の酸素量が高くなると粒界強度が低下し、粒界割れが起こりやすくなり、打ち抜き時に割れが発生しやすくなったものと考えられる。
以上より、本発明では、結晶粒界の酸素濃度（結晶粒界の酸素量）は30at％以下とする。好ましくは20at％以下、より好ましくは10at％以下である。
　なお、結晶粒界の酸素濃度（結晶粒界の酸素量）は、最終の熱処理として真空度を調整した真空熱処理を行うか、仕上焼鈍時の焼鈍温度に対して、露点もしくは雰囲気中の水素濃度（H2濃度）を調整することにより制御することができる。真空熱処理を行う場合は、圧力100Pa以下とすることが好ましい。仕上焼鈍を行う場合は、非酸化性雰囲気にて露点を-20℃以下、もしくは雰囲気中の水素濃度（H2濃度）を3vol%以上とすることが好ましい。
　次に、高けい素鋼板の製造安定性を調査するため、実機にて、C：0.0023％、Si：3.2％、Mn：0.15％、P：0.01％、Al=0.001%、O=0.0016%、N=0.0015%、S=0.0015%とした鋼を溶解し、熱間圧延により板厚1.6mmとした。引き続き、この熱延板に950℃×30sの熱延板焼鈍を施し、酸洗後、板厚0.10mmまで様々な条件で冷間圧延した。次いで、四塩化珪素を含むガス中で1200℃×10minの仕上焼鈍を行い、仕上焼鈍後のSi濃度を6.51％とし、Si濃度が均一な高けい素鋼板を製造した。ここで露点は－４０℃とした。以上により得られた高けい素鋼板に対して、50mm×30mmの矩形サンプルに室温で打ち抜き加工を施し、割れの発生を調査した。また、結晶粒界の酸素濃度をオージェ電子分光法にて測定した。その結果、結晶粒界の酸素濃度は10at％と低かったものの、打ち抜き加工時に割れるサンプルが認められた。割れた原因を調査したところ、鋼板の集合組織、特に(211)面強度と打ち抜き加工時の割れには相関があることがわかった。図２に{211}面の集積度P(211)と割れ個数の関係を示す。図２より集積度P(211)を15%以上、好ましくは20%以上、より好ましくは25%以上とすることで割れが抑制できることがわかる。
ここで{211}面の集積度P(211)は、X線回折法で得られる各ピークの積分強度より以下の式で定義される。
P(211)=p(211)/S×100  (%)
S=p(110)/100+p(200)/14.93+p(211)/25.88+p(310)/7.68+p(222)/1.59+p(321)/6.27+p(411)/1.55
p(hkl)：{hkl}面のX線回折ピークの積分強度
集積度P(211)を高めることで打ち抜き加工時の割れが抑制されるメカニズムは明らかではないが、{211}を板面と平行に配置することにより変形が特定のすべり系に制限され、これが打ち抜き加工性と関係すると推定する。
以上より、本発明では、鋼板表面におけるα-Feの{211}面の集積度P(211)が15%以上、好ましくは20%以上、より好ましくは50%以上とする。上限は特に規定されないが、{211}面の過剰な集積は磁束密度の観点からは望ましくないため、90%以下とすることが好ましい。
　鋼板表面におけるα-Feの{211}面の集積度P(211)は、以下の方法にて測定することができる。集合組織の測定は鋼板表層で行う。また、集合組織の測定は、（株）リガク製RINT2200（RINTは登録商標）を用い、Mo-Kα線によるX線回折法で{110}、{200}、{211}、{310}、{222}、{321}、 {411}の７面の測定を行う。なお、{411}面の回折ピークは２θ=63～64°付近に現れるが、このピークには{330}面からの寄与もあるため、本発明ではこのピークの積分強度の2/3を{411}の積分強度、1/3を{330}の積分強度とする。また、これよりも高角側のピークはばらつきの原因となるため、本発明では評価しない。
　{110}、{200}、{211}、{310}、{222}、{321}、{411}各面のX線回折ピークの積分強度をもとに、以下の式により、{211}面の集積度P(211)が算出される。
P(211)=p(211)/S×100  (%)
S=p(110)/100+p(200)/14.93+p(211)/25.88+p(310)/7.68+p(222)/1.59+p(321)/6.27+p(411)/1.55
p(hkl)：{hkl}面のX線回折ピークの積分強度
各面の積分強度p(hkl)を除する定数は、ランダム試料における{hkl}面の積分強度に対応するものであり、発明者らが数値計算で求めたものである。本発明ではP(211)を15%以上、好ましくは20%以上とすることで打ち抜き時の割れを抑制することができる。
　また、{211}面集積度を高めるためには、冷間圧延を行う際に、最終冷間圧延の少なくとも１パスをRa：0.5μｍ以下のロールを用いて行うことが重要であることがわかった。これは冷間圧延の際に導入される剪断歪を減少させることで再結晶粒の核形成に影響を与えていると考えられる。
　次に、本発明の高けい素鋼板の成分組成について説明する。
　C：0.02％以下
Cは0.02%を超えると磁気時効により鉄損が高くなるため、0.02%以下とする。途中工程で脱炭してもよく、好ましい範囲は0.005%以下である。
　P：0.02%以下
Pは0.02%を超えると鋼が著しく脆化し割れが発生するため、0.02%以下とする。好ましくは0.01%以下である。
　Si：4.5%以上7.0％以下
Siは固有抵抗を高め、磁歪を低下させる有用な元素である。このような効果を得るため、Si含有量は4.5%以上とする。気相浸珪処理では容易に板厚方向にSi濃度の勾配を与えることができるが、この場合も板厚方向の平均Si含有量は4.5%以上とする。一方、Si含有量が7.0%を超えると割れが発生しやすくなり、飽和磁束密度も著しく低下する。以上より、Si含有量は4.5%以上7.0%以下とする。
　Mn：0.01%以上1.0％以下
　Mnは熱間加工性を改善するため、0.01%以上必要である。一方、1.0%を超えると飽和磁束密度が低下する。このため、Mn含有量は0.01%以上1.0%以下とする。
　Al：1.0％以下
　Alは微細なAlNを減らして鉄損を低減する元素であり含有することができる。しかし、1.0%を超えると飽和磁束密度が著しく低下する。したがって、Alは1.0%以下とする。Alは磁歪を増加させる元素でもあるため、好ましくは0.01%以下である。
　O：0.01%以下
　Oは0.01％を超えると高けい素鋼板の加工性を劣化させる。よって上限を0.01%とする。なお、ここで規定するOは、粒内および粒界を含む全体のO量である。好ましくは0.010％以下である。より好ましくは0.004%以下である。
　N：0.01%以下
　Nは0.01％を超えると窒化物の析出により鉄損を増加させる。よって上限を0.01%とする。好ましくは0.010％以下である。より好ましくは0.004%以下である。
　残部はＦｅおよび不可避不純物からなる。
　以上の成分組成により本発明の効果は得られるが、さらに製造性あるいは材料特性を向上させる目的で以下の元素を含有することができる。
　Sn、Sbのうち１種または２種の合計で0.001%以上0.2%以下
Sn、Sbは窒化防止により鉄損を改善する元素である。集合組織制御による高磁束密度化の点からも添加することが有効な元素である。これらの効果を得るため、Sn、Sb含有量は、Sn、Sbのうち１種または２種の合計で0.001%以上が好ましい。一方、0.2%を超えると効果が飽和する。また、Sbも結晶粒界に偏析しやすい元素である。打ち抜き時の割れ防止の観点から、Sn、Sbのうち１種または２種の合計で上限は0.2％が好ましい。
　Cr、Niのうち１種または２種の合計で0.05%以上1.0%以下
Cr、Niは比抵抗上昇元素であり、鉄損を改善する元素である。Cr、Niのうち１種または２種の合計で0.05%以上の添加で効果が得られる。一方、Cr、Niのうち１種または２種の合計で1.0%を超えるとコストが高くなる。よって、Cr、Niの含有量は、１種もしくは２種の合計で0.05%以上1.0%以下が好ましい。
　Ca、Mg、REMのうち１種または２種以上の合計で：0.0005%以上0.01%以下
Ca、Mg、REMは微細な硫化物を減らして鉄損を低減する元素である。１種または２種以上の合計で0.0005%以上の添加で効果が得られ、0.01%を超えるとかえって鉄損が高くなる。よって、Ca、Mg、REMの含有量は１種もしくは２種以上の合計で0.0005%以上0.01%以下が好ましい。
　S：0.010％以下
粒界偏析型の元素である。0.010％を超えると割れ発生頻度が高くなる。このため、Sは0.010％以下とする。
　次に、本発明の高けい素鋼板の製造方法について説明する。
本発明の高けい素鋼板の製造方法は、例えば、転炉、電気炉等公知の溶解炉で鋼を溶製し、あるいはさらに取鍋精錬、真空精錬等の二次精錬を経て上述した本発明の成分組成を有する鋼とし、連続鋳造法あるいは造塊－分塊圧延法で鋼片（スラブ）とする。その後、熱間圧延、必要に応じて熱延板焼鈍、酸洗、冷間圧延、仕上げ焼鈍、酸洗等の各工程を経て製造することができる。上記冷間圧延は、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延としてもよく、また、冷間圧延、仕上げ焼鈍、酸洗の各工程は、繰り返して行ってもよい。さらに、熱延板焼鈍は磁束密度を向上させる効果があるが、冷間圧延で板が割れやすくなるため、省略してもよい。また、冷間圧延後、気相浸珪処理を含む仕上焼鈍を行うが、気相浸珪処理は公知の方法を用いることができる。たとえばSiCl4が5～35mol%含まれる非酸化性雰囲気中で1000～1250℃、0.1～30minの浸珪処理を行ったのち、引き続きSiCl4を含まない非酸化性雰囲気中で1100～1250℃、1～30minの拡散処理（均一化処理）を行うことが好適である。ここで拡散時間や温度を調整すること、あるいは拡散処理を省略することで板厚方向にSi濃度勾配を有することができる。
　上記において、本発明では、最終冷間圧延の少なくとも１パスをRa（算術平均粗さ）：0.5μｍ以下のロールを用いて行うこととする。また、最終冷間圧延のパス間で少なくとも１回、50℃以上で5min以上の時効処理を行うことが好ましい。
冷間圧延の少なくとも１パスをRa：0.5μｍ以下のロールで圧延することで、高けい素鋼板の集合組織を制御し、鋼板表面におけるα-Feの{211}面の集積度P(211)を15%以上とすることができる。さらに集合組織を制御して、安定してP(211)を20％以上とする場合には、最終冷間圧延のパス間で少なくとも１回、50℃以上で5min以上の時効処理を行うことが好ましい。また、生産性の観点から時効処理の上限は100minが好ましい。
　仕上焼鈍においては鋼の粒界酸化を抑制することで打ち抜き時の割れを抑制することができる。例えば、露点を-20℃以下とする、雰囲気のH2濃度を3vol%以上とするなどの手法が好適である。
　仕上焼鈍後の結晶粒径が大きすぎる場合は加工性が劣化するため、仕上焼鈍後の結晶粒径は板厚の3倍以下であることが好ましい。異常粒成長（２次再結晶）を発生させないように仕上焼鈍を行うことで、結晶粒径を板厚の3倍以下とすることができる。仕上焼鈍の後、必要に応じて絶縁コーティングを施すことができ、目的に応じて公知の有機、無機、有機・無機混合コーティングを用いることができる。
　以上により、本発明の高けい素鋼板が得られる。本発明の高けい素鋼板は、結晶粒界の酸素濃度（結晶粒界に偏析する元素中の酸素濃度）が30at%以下であり、かつ、鋼板表面におけるα-Feの{211}面の集積度P(211)が15%以上である。
さらに、鋼板表層部のSi濃度と板厚中心部のSi濃度の差ΔSiが0.1%以上であることが好ましい。ΔSiを0.1%以上とすることは、本発明の効果を得た上で、さらに高周波鉄損を低減するのに有効である。すなわち、表層と中心のSi含有量の差ΔSiを0.1%以上とすることで高周波鉄損を低減することができる。ΔSiの上限は特に規定されない。しかし、表層Si量が7.0%以上では鉄損が劣化するため、表層Si量は7.0%以下とすることが好ましく、この点からΔSiは4.0%以下が好ましい。高周波鉄損低減および浸珪コスト抑制の観点から、より好ましいΔSiの範囲は1.0%以上4.0%以下である。ΔSiは鋼板断面をEPMAで深さ方向のSiプロファイルを分析することによって測定することができる。なお、表層とは鋼板表面から板厚中心方向へ板厚１/２０の領域である。
　以下、本発明を実施例により詳細に説明する。
表１に示す成分からなる鋼スラブを、熱間圧延により板厚1.6mmとした。引き続きこの熱延板に960℃×20sの熱延板焼鈍を施し、酸洗後、板厚0.10mmまで冷間圧延し、仕上焼鈍を行った。なお、一部の鋼にはゼンジミアミルでの圧延の前に時効処理を施した。
上記において、冷間圧延は、Ra=0.6μｍのロールのタンデムミルを用い、5パスで板厚0.60mmまで冷間圧延した後、表１に記載のRaのロールのゼンジミアミルを用い、8パスで板厚0.10mmまで冷間圧延を行った。
また、仕上焼鈍は、四塩化珪素を含むガス中で1200℃×5min間の気相浸珪処理を行った後、さらに1200℃で最長5minの拡散処理を行い、表１に記載の製品成分：平均Si量、ΔSiに調整した。ここで、結晶粒界の酸素濃度を変化させるため、気相浸珪処理時の露点を0℃～-40℃の範囲で変化させた。
　以上により得られた高けい素鋼板に対して、50mm×30mmの矩形サンプルに室温で打ち抜き加工を施した。ここで金型のクリアランスは板厚に対して５％とした。
上記により得られた各高けい素鋼板のサンプルに対して、結晶粒界の酸素濃度（結晶粒界の酸素量）、α-Feの{211}面の集積度P(211)を測定した。また、上記により得られた各高けい素鋼板のサンプルに対して、打ち抜き加工性（打ち抜き加工時の割れ個数）と磁気特性（鉄損（W1/10ｋ）および磁束密度（B50））を調査した。
結晶粒界の酸素濃度は、オージェ電子分光装置を用い、真空度を10-7Pa以下に保った真空容器中において試料を破壊させ、結晶粒界の酸素濃度を測定した。
集合組織測定には（株）リガク製RINT2200を用い、Mo-Kα線によるX線回折法で{110}、{200}、{211}、{310}、{222}、{321}、{411}の７面の測定を鋼板表層にて行った。
各鋼板の打ち抜き加工性は剪断面を倍率50倍の顕微鏡で検査し、割れ個数で評価した。5個以下を良好、2個以下をさらに良好とした。
磁気特性は、JIS C２５５０に準拠する方法（エプスタイン試験方法）により、鉄損（W1/10ｋ）と磁束密度（B50）を測定した。
　得られた結果を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１によれば、本発明条件を満足する高けい素鋼板（本発明例）は、磁気特性に優れる上、打ち抜き時の割れを防止することができる。一方、比較例は、打ち抜き加工性か磁気特性のいずれかが劣っている。

Claims (7)

  1. 　質量％で、C：0.02％以下、P：0.02%以下、Si：4.5%以上7.0％以下、Mn：0.01%以上1.0％以下、Al：1.0％以下、O：0.01%以下、N：0.01%以下を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなり、
    結晶粒界の酸素濃度（結晶粒界に偏析する元素中の酸素濃度）が30at％以下であり、
    かつ、鋼板表面におけるα-Feの{211}面の集積度P(211)が15%以上である高けい素鋼板。
    ここで各結晶面の集積度P(hkl)は、X線回折法で得られる各ピークの積分強度より以下の式で定義される。
    P(211)=p(211)/S×100  (%)　
    S=p(110)/100+p(200)/14.93+p(211)/25.88+p(310)/7.68+p(222)/1.59+p(321)/6.27+p(411)/1.55
    　p(hkl)：{hkl}面のX線回折ピークの積分強度
  2. 　さらに、質量％で、S：0.010％以下である請求項１に記載の高けい素鋼板。
  3. 　前記集積度P(211)が20%以上である請求項１または２に記載の高けい素鋼板。
  4. 　前記鋼板表層部のSi濃度と板厚中心部のSi濃度の差ΔSiが0.1%以上である請求項１～３のいずれかに記載の高けい素鋼板。
  5. 　請求項１、３、４のいずれかに記載の高けい素鋼板の製造方法であって、
    質量％で、C：0.02%以下、P：0.02%以下、Si：5.5％以下、Mn：0.01%以上1.0％以下、Al：1.0％以下、O：0.01%以下、N：0.01%以下を含有し、残部がFeおよび不可避不純物からなる鋼スラブを熱間圧延し、熱延板焼鈍を行い、あるいは行わず、
    次いで、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を、最終冷間圧延の少なくとも１パスをRa：0.5μｍ以下のロールを用いて行い、
    次いで、気相浸珪処理を含む仕上焼鈍を行う高けい素鋼板の製造方法。
  6. 　前記鋼スラブは、さらに、質量％で、S：0.010％以下である請求項５に記載の高けい素鋼板の製造方法。
  7. 　前記最終冷間圧延のパス間で少なくとも１回、50℃以上で5min以上の時効処理を行う請求項５または６に記載の高けい素鋼板の製造方法。
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