WO2017043574A1 - 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス - Google Patents
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Abstract
Description
上記第1の層は、熱可塑性樹脂(以下、熱可塑性樹脂(1)と記載することがある)を含む。上記第1の層は、熱可塑性樹脂(1)として、ポリビニルアセタール樹脂(以下、ポリビニルアセタール樹脂(1)と記載することがある)を含むことが好ましい。上記第2の層は、熱可塑性樹脂(以下、熱可塑性樹脂(2)と記載することがある)を含み、熱可塑性樹脂(2)として、ポリビニルアセタール樹脂(以下、ポリビニルアセタール樹脂(2)と記載することがある)を含むことが好ましい。上記第3の層は、熱可塑性樹脂(以下、熱可塑性樹脂(3)と記載することがある)を含み、熱可塑性樹脂(3)として、ポリビニルアセタール樹脂(以下、ポリビニルアセタール樹脂(3)と記載することがある)を含むことが好ましい。上記熱可塑性樹脂(1)と上記熱可塑性樹脂(2)と上記熱可塑性樹脂(3)とは、同一であってもよく、異なっていてもよいが、遮音性がより一層高くなることから、上記熱可塑性樹脂(1)は、上記熱可塑性樹脂(2)及び上記熱可塑性樹脂(3)と異なっていることが好ましい。上記ポリビニルアセタール樹脂(1)と上記ポリビニルアセタール樹脂(2)と上記ポリビニルアセタール樹脂(3)とは、同一であってもよく、異なっていてもよいが、遮音性がより一層高くなることから、上記ポリビニルアセタール樹脂(1)は、上記ポリビニルアセタール樹脂(2)及び上記ポリビニルアセタール樹脂(3)と異なっていることが好ましい。上記熱可塑性樹脂(1)、上記熱可塑性樹脂(2)及び上記熱可塑性樹脂(3)はそれぞれ、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。上記ポリビニルアセタール樹脂(1)、上記ポリビニルアセタール樹脂(2)及び上記ポリビニルアセタール樹脂(3)はそれぞれ、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記第1の層は、可塑剤(以下、可塑剤(1)と記載することがある)を含む。上記第2の層は、可塑剤(以下、可塑剤(2)と記載することがある)を含む。上記第3の層は、可塑剤(以下、可塑剤(3)と記載することがある)を含む。可塑剤の使用により、またポリビニルアセタール樹脂と可塑剤との併用により、ポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とを含む層の合わせガラス部材又は他の層に対する接着力が適度に高くなる。上記可塑剤は特に限定されない。上記可塑剤(1)と上記可塑剤(2)と上記可塑剤(3)とは同一であってもよく、異なっていてもよい。上記可塑剤(1)、上記可塑剤(2)及び上記可塑剤(3)はそれぞれ、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記第1の層中の上記熱可塑性樹脂8重量部を、上記第1の層中の上記可塑剤100重量部に溶解させた液を用いて測定される曇点1は、上記第2の層中の上記熱可塑性樹脂8重量部を、上記第2の層中の上記可塑剤100重量部に溶解させた液を用いて測定される曇点2、及び、上記第3の層中の上記熱可塑性樹脂8重量部を、上記第3の層中の上記可塑剤100重量部に溶解させた液を用いて測定される曇点3よりも低い。上記曇点1を上記曇点2及び上記曇点3よりも低くすることにより、合わせガラスの遮音性を高くすることができる。
上記第1の層はシリカ粒子を含むことが好ましい。シリカ粒子の使用により、遮音性を低下させず、剛性がより一層高くなり、更に各層間接着力も高くなる。上記シリカ粒子は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記中間膜は、遮熱性化合物を含むことが好ましい。上記第1の層は、遮熱性化合物を含むことが好ましい。上記第2の層は、遮熱性化合物を含むことが好ましい。上記第3の層は、遮熱性化合物を含むことが好ましい。上記遮熱性化合物は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記中間膜は、フタロシアニン化合物、ナフタロシアニン化合物及びアントラシアニン化合物の内の少なくとも1種の成分Xを含むことが好ましい。上記第1の層は、上記成分Xを含むことが好ましい。上記第2の層は、上記成分Xを含むことが好ましい。上記第3の層は、上記成分Xを含むことが好ましい。上記成分Xは遮熱性化合物である。上記成分Xは、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記中間膜は、遮熱粒子を含むことが好ましい。上記第1の層は、上記遮熱粒子を含むことが好ましい。上記第2の層は、上記遮熱粒子を含むことが好ましい。上記第3の層は、上記遮熱粒子を含むことが好ましい。上記遮熱粒子は遮熱性化合物である。遮熱粒子の使用により、赤外線(熱線)を効果的に遮断できる。上記遮熱粒子は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記中間膜は、アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩及びMg塩の内の少なくとも1種の金属塩(以下、金属塩Mと記載することがある)を含むことが好ましい。上記第1の層は、上記金属塩Mを含むことが好ましい。上記第2の層は、上記金属塩Mを含むことが好ましい。上記第3の層は、上記金属塩Mを含むことが好ましい。上記金属塩Mの使用により、中間膜と合わせガラス部材との接着性又は中間膜における各層間の接着性を制御することが容易になる。上記金属塩Mは、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記中間膜は、紫外線遮蔽剤を含むことが好ましい。上記第1の層は、紫外線遮蔽剤を含むことが好ましい。上記第2の層は、紫外線遮蔽剤を含むことが好ましい。上記第3の層は、紫外線遮蔽剤を含むことが好ましい。紫外線遮蔽剤の使用により、中間膜及び合わせガラスが長期間使用されても、可視光線透過率がより一層低下し難くなる。上記紫外線遮蔽剤は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記中間膜は、酸化防止剤を含むことが好ましい。上記第1の層は、酸化防止剤を含むことが好ましい。上記第2の層は、酸化防止剤を含むことが好ましい。上記第3の層は、酸化防止剤を含むことが好ましい。上記酸化防止剤は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記第1の層、上記第2の層及び上記第3の層はそれぞれ、必要に応じて、ケイ素、アルミニウム又はチタンを含むカップリング剤、分散剤、界面活性剤、難燃剤、帯電防止剤、顔料、染料、接着力調整剤、耐湿剤、蛍光増白剤及び赤外線吸収剤等の添加剤を含んでいてもよい。これらの添加剤は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
合わせガラスの曲げ剛性を高める観点から、中間膜の25℃での等価剛性は2.4MPa以上である。合わせガラスの曲げ剛性をより一層高める観点からは、中間膜の25℃での等価剛性は好ましくは3MPa以上、より好ましくは4MPa以上、更に好ましくは5MPa以上、特に好ましくは9MPa以上である。中間膜の25℃での等価剛性は好ましくは30MPa以下、より好ましくは20MPa以下である。
図2は、図1に示す合わせガラス用中間膜を用いた合わせガラスの一例を模式的に示す断面図である。
下記の表1,2に示すポリビニルアセタール樹脂を用いた。用いたポリビニルアセタール樹脂では全て、アセタール化に、炭素数4のn-ブチルアルデヒドが用いられている。ポリビニルアセタール樹脂に関しては、アセタール化度(ブチラール化度)、アセチル化度及び水酸基の含有率はJIS K6728「ポリビニルブチラール試験方法」に準拠した方法により測定した。なお、ASTM D1396-92により測定した場合も、JIS K6728「ポリビニルブチラール試験方法」に準拠した方法と同様の数値を示した。
トリエチレングリコールジ-2-エチルヘキサノエート(3GO)
Tinuvin326(2-(2’-ヒドロキシ-3’-t-ブチル-5-メチルフェニル)-5-クロロベンゾトリアゾール、BASF社製「Tinuvin326」)
BHT(2,6-ジ-t-ブチル-p-クレゾール)
第1の層を形成するための組成物の作製:
下記の表1に示す種類のポリビニルアセタール樹脂100重量部と、可塑剤(3GO)60重量部と、紫外線遮蔽剤(Tinuvin326)0.2重量部と、酸化防止剤(BHT)0.2重量部とを混合し、第1の層を形成するための組成物を得た。
下記の表1に示す種類のポリビニルアセタール樹脂100重量部と、可塑剤(3GO)34重量部と、紫外線遮蔽剤(Tinuvin326)0.2重量部と、酸化防止剤(BHT)0.2重量部とを混合し、第2の層及び第3の層を形成するための組成物を得た。
第1の層を形成するための組成物と、第2の層及び第3の層を形成するための組成物とを、共押出機を用いて共押出しすることにより、第2の層(厚み340μm)/第1の層(厚み100μm)/第3の層(厚み340μm)の積層構造を有する中間膜(厚み780μm)を作製した。
洗浄及び乾燥した2つのガラス板(クリアフロートガラス、縦25cm×横10cm×厚み0.7mm)を用意した。この2つのガラス板の間に、得られた中間膜を挟み込み、積層体を得た。得られた積層体をゴムバック内に入れ、2660Pa(20torr)の真空度で20分間脱気した。その後、脱気したままで積層体をオートクレーブ中で更に90℃で30分間保持しつつ、真空プレスした。このようにして予備圧着された積層体を、オートクレーブ中で135℃、圧力1.2MPa(12kg/cm2)の条件で20分間圧着を行い、合わせガラスAを得た。
得られた中間膜を縦30cm×横2.5cmの大きさに切断した。次に、JIS R3208に準拠したグリーンガラス(縦30cm×横2.5cm×厚さ2mm)2枚の間に、中間膜を挟み込み、積層体を得た。この積層体をゴムバック内に入れ、2.6kPaの真空度で20分間脱気した後、脱気したままオーブン内に移し、更に90℃で30分間保持して真空プレスし、積層体を予備圧着した。オートクレーブ中で135℃及び圧力1.2MPaの条件で、予備圧着された積層体を20分間圧着し、合わせガラスBを得た。
第1の層を形成するための組成物と第2の層及び第3の層を形成するための組成物とに用いるポリビニルアセタール樹脂及び可塑剤の種類と配合量とを下記の表1,2に示すように設定したこと、並びに第1の層、第2の層及び第3の層の厚みを下記の表1,2に示すように設定したこと以外は実施例1と同様にして、中間膜及び合わせガラスを得た。また、実施例2~12及び比較例1~10では、実施例1と同じ種類の紫外線遮蔽剤及び酸化防止剤を、実施例1と同様の配合量(ポリビニルアセタール樹脂100重量部に対して0.2重量部)で配合した。
(1)曇点1と曇点2との差の絶対値、及び、曇点1と曇点3との差の絶対値
実施例及び比較例の第1の層で用いた各可塑剤3.5g(100重量部)と、実施例及び比較例の第1の層で用いた各ポリビニルアセタール樹脂0.28g(8重量部)とを用意した。試験管(直径2cm)内で、該第1の可塑剤3.5g(100重量部)と、該ポリビニルアセタール樹脂0.28g(8重量部)とを混合し、該第1の可塑剤に該ポリビニルアセタール樹脂を溶解させた溶液を得た。この試験管内の溶液を150℃に加熱した後(溶液を150℃に加熱しても曇りが消失しない場合には、5℃間隔で加熱温度を上昇させ、溶液の曇りが消失する温度まで加熱温度を上げた)、試験管を-20℃の雰囲気下に放置して溶液の温度を-15℃まで降下させた。このときに、溶液の一部に曇りが発生し始める温度を目視で観察し、該温度を曇点1とした。同様にして、実施例及び比較例の第2の層及び第3の層で用いた各可塑剤と、実施例及び比較例の第2の層及び第3の層で用いたポリビニルアセタール樹脂を用いて、曇点2及び曇点3とを測定した。次いで、曇点1と曇点2との差の絶対値、及び、曇点1と曇点3との差の絶対値とを算出した。
合わせガラス用中間膜を縦0.5cm、横5cmに切断し、上記第2の層、上記第1の層、及び、上記第3の層が積層された3層構造の場合は、上記合わせガラス用中間膜を、23±2℃、湿度25±5%の環境下に、12時間放置した後、上記第2の層を上記第1の層から剥離し、次いで、上記第3の層を上記第1の層から剥離する。剥離された上記第1の層の重量を分析用電子天びん(エー・アンド・デイ社製GH-200)を用いて測定し、剥離された上記第1の層の重量をX1(mg)とする。剥離された上記第1の層を、ガスクロマトグラフ(島津製作所社製GC-2014)を用いて、上記第1の層中のポリビニルアセタール樹脂及び可塑剤の合計に占めるポリビニルアセタール樹脂の含有率(R1)、及び、上記第1の層中のポリビニルアセタール樹脂及び可塑剤の合計に占める可塑剤の含有率(P1)を測定した。なお、上記R1は上記第1の層中のポリビニルアセタール樹脂の含有量を、上記第1の層中のポリビニルアセタール樹脂及び可塑剤の合計の含有量で除算することにより算出し、上記P1は上記第1の層中の可塑剤の含有量を、上記第1の層中のポリビニルアセタール樹脂及び可塑剤の合計の含有量で除算することにより算出した。同様にして、上記第2の層の重量X2(mg)、上記第2の層中のポリビニルアセタール樹脂及び可塑剤の合計に占めるポリビニルアセタール樹脂の含有率(R2)、及び、上記第2の層中のポリビニルアセタール樹脂及び可塑剤の合計に占める可塑剤の含有率(P2)を測定した。同様にして、上記第3の層の重量X3(mg)、上記第3の層中のポリビニルアセタール樹脂及び可塑剤の合計に占めるポリビニルアセタール樹脂の含有率(R3)、及び、上記第3の層中のポリビニルアセタール樹脂及び可塑剤の合計に占める可塑剤の含有率(P3)を測定した。更に、上記第1の層中のポリビニルアセタール樹脂の含有量をX1(mg)×R1、上記第2の層中のポリビニルアセタール樹脂の含有量をX2(mg)×R2、及び、上記第3の層中のポリビニルアセタール樹脂の含有量をX3(mg)×R3として算出し、上記合わせガラス用中間膜中のポリビニルアセタール樹脂の含有量をX1(mg)×R1+X2(mg)×R2+X3(mg)×R3とした。同様にして、上記第1の層中の可塑剤の含有量をX1(mg)×P1、上記第2の層中の可塑剤の含有量をX2(mg)×P2、及び、上記第3の層中の可塑剤の含有量をX3(mg)×P3として算出し、上記合わせガラス用中間膜中の可塑剤の含有量をX1(mg)×P1+X2(mg)×P2+X3(mg)×P3とした。この結果から、上記合わせガラス用中間膜中のポリビニルアセタール樹脂100重量部に対する、上記合わせガラス用中間膜中の可塑剤の含有量Yを、[{X1(mg)×P1+X2(mg)×P2+X3(mg)×P3}/{X1(mg)×R1+X2(mg)×R2+X3(mg)×R3}]により算出した。尚、第1の層の中に占めるポリビニルアセタール樹脂の含有率(R1)、および、可塑剤の含有率(P1)は以下の方法でGC測定により求めた。剥離して得た膜から0.05gを精秤し、メタノールとクロロホルムを重量比1:1で混合した溶媒4mlに溶解させた。混合溶液0.1mlをメタノール/クロロホルムの1:1混合溶媒1.9mlで希釈した。希釈後の溶液を0.2μmのシリンジフィルターでろ過し、GC測定用溶液とした。GC測定条件は以下の通りに設定した。注入口温度は280℃とし、カラムはHP-5(0.32mmΦ×30m×0.25μm、アジレント・テクノロジー社製)を使用し、カラム温度は80℃で1分間保持した後、20℃/分で昇温し、320℃で30秒間保持で設定した。キャリアガスはヘリウムで流量を2.0ml/分とし、スプリット比は1:10とした。サンプル溶液の注入量は2μlとし、検出器は水素炎イオン化検出器(FID)を使用し、検出器の温度は320℃とした。同日に事前に作成しておいた可塑剤の検量線を用いて、サンプル溶液中の可塑剤の含有率(P1)を算出した。また、ポリビニルアセタール樹脂の含有率(R1)は1-P1により算出した。中間膜中に含まれる他の添加物の含有率もR1に含まれるが、ごく微量であるため無視してもよい。同様にして、第2の層及び第3の層についても実施した。
得られた合わせガラスAを用意した。図3に模式的に示す試験方法で、曲げ剛性を評価した。測定装置としては、静的3点曲げ試験治具2810を備えたインストロンジャパンカンパニイリミテッド社製の万能材料試験機5966を使用した。測定条件としては、測定温度20±3℃、距離D1は18cm、距離D2は25cmとし、変位速度1mm/分でFの方向に合わせガラスに変形を加え、1.5mmの変位を加えたときの応力を測定し、曲げ剛性を算出した。
合わせガラスBをダンピング試験用の振動発生機(振研社製「加振機G21-005D」)により加振し、そこから得られた振動特性を機械インピーダンス測定装置(リオン社製「XG-81」)にて増幅し、振動スペクトルをFFTスペクトラムアナライザー(横河ヒューレッドパッカード社製「FFTアナライザー HP3582A」)により解析した。
○:TL値が35dB以上
×:TL値が35dB未満
1a…第1の表面
1b…第2の表面
2…第2の層
2a…外側の表面
3…第3の層
3a…外側の表面
11…中間膜
11A…中間膜(第1の層)
11a…第1の表面
11b…第2の表面
21…第1の合わせガラス部材
22…第2の合わせガラス部材
31…合わせガラス
Claims (15)
- 3層以上の構造を有し、かつ熱可塑性樹脂及び可塑剤を含む合わせガラス用中間膜であり、
熱可塑性樹脂及び可塑剤を含む第1の層、
前記第1の層の第1の表面に積層され、かつ、熱可塑性樹脂及び可塑剤を含む第2の層、及び、
前記第1の層の前記第1の表面とは反対の第2の表面に積層され、かつ、熱可塑性樹脂及び可塑剤を含む第3の層を備え、
前記第1の層中の前記熱可塑性樹脂8重量部を、前記第1の層中の前記可塑剤100重量部に溶解させた液を用いて測定される曇点1は、前記第2の層中の前記熱可塑性樹脂8重量部を、前記第2の層中の前記可塑剤100重量部に溶解させた液を用いて測定される曇点2、及び、前記第3の層中の前記熱可塑性樹脂8重量部を、前記第3の層中の前記可塑剤100重量部に溶解させた液を用いて測定される曇点3よりも低く、
前記曇点1と前記曇点2との差の絶対値XA、及び、前記曇点1と前記曇点3との差の絶対値XBは118℃以上であり、
前記合わせガラス用中間膜中の前記熱可塑性樹脂100重量部に対する、前記合わせガラス用中間膜中の前記可塑剤の含有量をYとしたときに、Y≦-0.16XA+60及びY≦-0.16XB+60を満たす、合わせガラス用中間膜。 - 前記第1の層中の前記熱可塑性樹脂100重量部に対する前記第1の層中の前記可塑剤の含有量は、前記第2の層中の前記熱可塑性樹脂100重量部に対する前記第2の層中の前記可塑剤の含有量よりも多い、請求項1に記載の合わせガラス用中間膜。
- 前記第1の層中の前記熱可塑性樹脂100重量部に対する前記第1の層中の前記可塑剤の含有量は、前記第3の層中の前記熱可塑性樹脂100重量部に対する前記第3の層中の前記可塑剤の含有量よりも多い、請求項1又は2に記載の合わせガラス用中間膜。
- 前記曇点1が0℃以上、40℃以下である、請求項1~3のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜。
- 前記曇点1が5℃を超え、30℃以下である、請求項4に記載の合わせガラス用中間膜。
- 前記曇点2及び前記曇点3が125℃以上、180℃以下である、請求項1~5のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜。
- 前記曇点2及び前記曇点3が135℃以上、170℃以下である、請求項6に記載の合わせガラス用中間膜。
- 前記第1の層中の前記熱可塑性樹脂100重量部に対する前記第1の層中の前記可塑剤の含有量が55重量部以上、100重量部以下である、請求項1~7のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜。
- 前記第2の層中の前記熱可塑性樹脂100重量部に対する前記第2の層中の前記可塑剤の含有量、及び、前記第3の層中の前記熱可塑性樹脂100重量部に対する前記第3の層中の前記可塑剤の含有量が50重量部以下である、請求項1~8のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜。
- 前記合わせガラス用中間膜中の前記熱可塑性樹脂100重量部に対する、前記合わせガラス用中間膜中の前記可塑剤の含有量Yが25重量部以上、40重量部以下である、請求項1~9のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜。
- 前記第1の層中の前記熱可塑性樹脂がポリビニルアセタール樹脂であり、
前記第2の層中の前記熱可塑性樹脂がポリビニルアセタール樹脂であり、
前記第3の層中の前記熱可塑性樹脂がポリビニルアセタール樹脂である、請求項1~10のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜。 - 前記第1の層中の前記ポリビニルアセタール樹脂の水酸基の含有率が、前記第2の層中の前記ポリビニルアセタール樹脂の水酸基の含有率よりも低い、請求項11に記載の合わせガラス用中間膜。
- 厚みが2mm未満である第1のガラス板を用いて、前記第1のガラス板と第2のガラス板との間に配置されて、合わせガラスを得るために用いられる、請求項1~12のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜。
- 第1の合わせガラス部材と、
第2の合わせガラス部材と、
請求項1~12のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜とを備え、
前記第1の合わせガラス部材と前記第2の合わせガラス部材との間に、前記合わせガラス用中間膜が配置されている、合わせガラス。 - 前記第1の合わせガラス部材が第1のガラス板であり、
前記第1のガラス板の厚みが2mm未満である、請求項14に記載の合わせガラス。
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