WO2017017308A1 - Mortero estructural aligerado y de baja porosidad fabricado con residuos de poliuretano - Google Patents

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WO2017017308A1
WO2017017308A1 PCT/ES2016/070582 ES2016070582W WO2017017308A1 WO 2017017308 A1 WO2017017308 A1 WO 2017017308A1 ES 2016070582 W ES2016070582 W ES 2016070582W WO 2017017308 A1 WO2017017308 A1 WO 2017017308A1
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WO
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cement
aggregate
mortar
lightened
sand
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PCT/ES2016/070582
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Inventor
Verónica CALDERÓN CARPINTERO
Carlos Junco Petrement
Ángel RODRÍGUEZ SÁIZ
Sara GUTIÉRREZ GONZÁLEZ
Jesús GADEA SÁINZ
Raquel Arroyo Sanz
Original Assignee
Universidad De Burgos
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B18/00—Use of agglomerated or waste materials or refuse as fillers for mortars, concrete or artificial stone; Treatment of agglomerated or waste materials or refuse, specially adapted to enhance their filling properties in mortars, concrete or artificial stone
    • C04B18/04—Waste materials; Refuse
    • C04B18/18—Waste materials; Refuse organic
    • C04B18/20—Waste materials; Refuse organic from macromolecular compounds
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
    • Y02W30/00—Technologies for solid waste management
    • Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
    • Y02W30/91—Use of waste materials as fillers for mortars or concrete

Definitions

  • the invention concerns a new product that includes a mortar base where part of the aggregate or all of the aggregate has been replaced by crushed foamed polyurethane residue. It also refers to a method for preparing lightened mortars but with structural properties comprising the kneading and dosing steps of the different components and the addition of an aqueous solution comprising 0.5% of at least one surfactant that is introduced into the mixture of the fresh chipboard at the time of kneading.
  • Traditional techniques to lighten a mortar or concrete include the addition of light loads, such as fillers or substitutes for part of the aggregates in the mixture.
  • light loads such as fillers or substitutes for part of the aggregates in the mixture.
  • light aggregates of natural origin are found, such as pumice, volcanic slags, fly ash and volcanic tuff, or synthesis, such as expanded clay, perlite, and vermiculite.
  • cork, treated glass or recycled paper are often referred to as light aggregates, understood as light aggregate when the actual density of the grain is less than 2 g / cm 3 .
  • the inclusion of this type of commercial (or more experimental) products always results in a decrease in the mechanical strength of the final products, a direct consequence of lightening the material.
  • the present invention relates to the field of construction products lightened with rigid or semi-rigid polyurethane foam residue, where this residue is used as part of the aggregate that is added to the final conglomerate.
  • the incorporation of light aggregates (of the expanded perlite or vermiculite type) in mortars is well known and generally provides several advantages, such as lightness and thermal insulation of building materials.
  • the mechanical resistance decreases significantly, due to the air that is concentrated inside the aggregates. Therefore, the novelty proposed by this invention patent is based on obtaining recycled mortars with polymer residues, light, but with improved mechanical strength compared to traditional mortars.
  • surfactants in varying amounts between 0.5 and 50%, in particular at least 1%, at least 5%, at least 10%, or 15% with respect to the weight of the cement, which they decrease the internal porosity obtained during the manufacture of the mortar in order to avoid the penetration and absorption of liquid or solid surface compounds.
  • surfactants disperse the polymer in aqueous solution, whereby mixing and distribution of materials are achieved easily and without flocculation.
  • the present invention also relates to a method of preparing the part described above, which comprises the steps:
  • the invention offers the following advantages: The density decreases but the mechanical strength increases or is maintained with the replacement of traditional aggregate with recycled polyurethane compared to traditional construction materials manufactured with commercial light aggregates.
  • the total porosity decreases, so that the durability against external agents of the final products will be greater (ice-thaw, salt crystallization, efflorescence, etc.), by reducing the capacity of water absorption by capillarity.
  • the presence of surfactants contributes to a uniform distribution of materials, with a good dispersion and no flocculation of the polyurethane, of very low density with respect to the rest of the mortar components (cement, aggregate, water).
  • the term "mortar” means a mixture of hydraulic binder (for example, cement), aggregates (fine aggregate or sand), water, and optionally, mineral additives or additions.
  • mortar designates either the fresh mortar or the hardened mortar.
  • the term "lightened mortar” is used for materials whose bulk density is lower than that of traditional products.
  • a light mortar itself has an apparent density in a hardened state of less than 1300 kg / m 3
  • a traditional mortar covers the approximate range between 1800 kg / m 3 and 2300 kg / m 3 .
  • the material is considered "lightened” when the density is greater than 1300 kg / m 3 but does not reach 1800 kg / m 3 , and lightweight with density values below 1300 kg / m 3 .
  • hydroaulic binder means, according to the present invention, mainly CEM I, CEM II, CEM III, CEM IV and CEM V type cements in accordance with European standards EN 197-1 and EN 197-2 or the type of cement of masonry, plaster and plastering according to EN 998-1 and EN 998-2.
  • aggregate means, according to the present invention, gravel, gravel and / or sand, that is, an aggregate of siliceous or limestone nature, fine or coarse according to specific requirements.
  • aggregate means sand, a mixture of sand and crushed polyurethane (in the case where part of the sand has been replaced by crushed polyurethane) or crushed polyurethane (in the case where 100% of the sand has been replaced by crushed polyurethane), as can easily be understood in the context of the invention.
  • mineral additions means, according to the present invention, a finely divided inorganic material used to improve certain properties or to confer special properties.
  • mineral additives are fly ash (as defined in EN 450), silica smoke (as defined in EN 13263), limestone additions and siliceous additions.
  • surfactant means, according to the present invention a compound that decreases the surface tension of a liquid and / or that reduces the interfacial tension between two liquids, or between a liquid and a solid.
  • prefabricated mold within the field of construction includes, according to the present invention, any component of a building, for example, a wall, a load wall, a pillar, a partition, roof elements, beam, a flooring, lining material, a block, a pole, a cornice, a plasterboard, an insulating element (acoustic and / or thermal).
  • porosity of a material means according to the present invention, the pores that communicate with each other inside the material or with the outside of the material.
  • open porosity means the gaps that can theoretically be filled with a fluid from outside the material.
  • a first aspect of the invention relates to a lightened mortar characterized in that it comprises a mixture of cement, aggregate and between 0.5% and 50% by weight of one or more surfactants with respect to the weight of cement, where the aggregate consists of sand and Crushed polyurethane residues, and where between 25% and 100% by volume of the aggregate are crushed polyurethane residues and the rest sand.
  • the present invention also relates to the composition described above, which comprises an aqueous solution that includes at least 1% of surfactant, although preferably with at least 5% of surfactant, and predominantly at least 10% of surfactant (for example 15% surfactant), based on the weight of the cement.
  • the composition will normally include less than 50% surfactant in aqueous proportion. Preferably the composition will not include oils.
  • the surfactant may be an electrically neutral composition.
  • hydrophilic / lipophilic ratio of a surfactant can be expressed with the HLB value or hydrophilic-lipophilic balance, which is determined according to the Griffin method described in the "Calculation of HLB Values of Non-lonic Surfactants” Journal of the Society of Cosmetic Chemists 5 (1954): 259.
  • M is the mass of the surfactant molecule and Mh is the mass of the hydrophilic part of the surfactant molecule.
  • the surfactant has a hydro-lipophilic ratio of less than or equal to 16, preferably less than 1 1, and predominantly less than or equal to 8.
  • surfactants adapted to the embodiment of the composition according to this invention are chain-based alkoxy derivatives, for example:
  • - fatty acids linear or branched, saturated or polyunsaturated, comprising from 6 to 32 carbon atoms (for example oleic acid polyglycol ether 6 EO).
  • tristyryl phenol such as tristyryl phenol, phenol and alkylaryl phenols (for example, tristyryl phenol 10 EO, nonylphenol 8 EO, octylphenol 7 EO).
  • sugar esters and sugar derivatives for example, sorbitan polyglycol ether 20 EO monooleate and sorbitan polyglycol ether 20 EO trioleate.
  • polypropylene glycols and polybutylene glycols for example EO-PO-EO block polymers and PO-EO polymers.
  • - polyamines and fatty amines for example oleoamine polyglycol ether 12 EO).
  • fatty amides for example coconut nut polyglylamide 7 EO.
  • - triglycerides for example, ethoxy 40 EO castor oil.
  • the symbol EO means ethylene oxide and the symbol PO means propylene oxide.
  • alkyl group such as a C2-C15 alkyl group, in particular C2-C4 alkyl, or a propylene oxide group or a butylene oxide group on the terminal hydroxyl group (for example: C12 alcohol -14 polyglycol ether (8EO) tert-butyl ether)
  • the final composition may incorporate a mixture of at least two different surfactants.
  • the surfactant can be an ethoxylated fatty alcohol or a mixture of ethoxylated fatty alcohols.
  • Said fatty alcohol can concentrate a lipophilic part with between 6 and 32 carbon atoms, preferably from 8 to 22 carbon atoms and predominantly from 8 to 18 carbon atoms.
  • the ethoxylated fatty alcohol may include a hydrophilic part comprising between 1 and 100 ethoxy groups, preferably 3 to 30 ethoxy groups and predominantly 4 to 20 ethoxy groups.
  • the composition may also comprise one or more compounds selected from a stabilizer, a dispersant, a preservative, a thickener and a thixotropic agent.
  • the cementitious matrix may comprise cement, sand and polyurethane.
  • the amounts are variable and the particle diameter dimensions vary according to the specific requirements in each case, not normally exceeding 5 mm.
  • a superplasticizer generally dissolved in the mixing water can be added.
  • the present invention also relates to the process of preparing materials as described above, and comprises the following steps, all at room temperature:
  • the dosages include all the possibilities of cement / aggregate ratio, the most common being 1/4, 1/6 and 1/8, considering the aggregate as the sum of sand plus the polymer residue.
  • Sand substitutions for polyurethane are made between 25% and 100% by volume of the theoretical sand for the preparation of the mortar.
  • the amount of water added must be sufficient to achieve good consistency and adequate workability.
  • the additives included in the invention reduce the surface tension and consequently the need for water that this type of polymer waste usually requires when added to different binders due to its small size and large specific surface area.
  • this product of the invention can be mass-produced in the form of dry, semi-dry or wet mortar, although the most common form is the design of an "industrial dry mortar", of plastic consistency and a minimum resistance of 5 N / mm 2 .
  • composition and manufacturing system are chosen by the manufacturer to obtain the specified properties (concept of performance) and are submitted to the corresponding tests by the manufacturer.
  • the mixture is kneaded at about 20 ° C.
  • the preparation method comprises the following steps:
  • Consistency determination is the amount of water to be added to each mixture to obtain mortars of plastic consistencies that obtain a value of 175 ⁇ 10 mm on the shaking table according to the procedure indicated in EN 1015-3.
  • a good workability is achieved with plastic consistencies, where the aggregates are surrounded by a film of binder paste, which allows them to slide over each other easily and with no stress produced by the friction of their edges, and without losing cohesion as a whole.
  • the fundamental parameters obtained from the IPM are three: the total porosity, the pore diameter and the distribution of the porous structure.
  • the total porosity is the volume of pores with respect to the total volume, where only the pores that are connected are taken into account, according to the following expression:
  • V p is the pore volume (mm 3 )
  • V m is the volume of material (mm 3 )
  • the average pore diameter is the corresponding diameter assuming an equivalent cylindrical distribution, and is determined according to the following equation:
  • ⁇ is the average pore diameter (mm)
  • V is the pore volume (mm 3 )
  • A is the surface of the material (mm 2 )
  • the porosity ranges that are differentiated by this technique are: ⁇ d> 1,000 nm: pore air
  • Density determination according to EN 1015-10 "Methods of test for mortar for masonry. Determination of bulk density of hardened mortar. Hardened density at 7 days and at 28 days were measured at a temperature of 20 ⁇ 1 ° C and a relative humidity of 50 ⁇ 1%. " For the measurement, prismatic specimens are used regularly of dimensions 160 mm x 40 mm x 40 mm that are dried in an oven to constant weight. Subsequently they are saturated at constant weight and immersed in water to determine their apparent volume by hydrostatic weighing. The bulk density is calculated by dividing the mass of the dried specimen by the volume it occupies when immersed in water in a saturated state. The final value is the result of the arithmetic mean of the individual values.
  • EXAMPLE 1 Obtaining mortar M-6 of density 800 kg / m 3 and mechanical resistance to compression at 28 days greater than or equal to 6 MPa.
  • Test specimens are manufactured according to the preparation method described above.
  • the most common dosages include cement / aggregate ratios, preferably between 1/8 and 1/10, considering the aggregate as the crushed polymer residue.
  • Sand substitutions for polyurethane are made 100%.
  • the surfactant chosen from those described above is added in a percentage preferably between 5% and 15% with respect to the total amount of cement.
  • test tube that is manufactured for testing has dimensions of 160 mm long, 40 mm high and 40 mm thick. Density, porosity and mechanical strengths have been measured according to the methods described above. The results of all embodiments are shown in Table 1.
  • this mortar is preferably achieved with a cement / aggregate ratio 1/8 and 1/10 considering the aggregate as the sum of the sand and the crushed polymer residue.
  • Sand substitutions for polyurethane are made between 75% and 100%. Any of the surfactants described above are added in a percentage between 5% and 10% with respect to the final amount of binder.
  • the preparation of this product is preferably carried out with a cement / aggregate ratio between 1/6 and 1/10 considering the aggregate as the sum of the sand and the polyurethane residue.
  • Sand substitutions for polyurethane are between 75% and 100%
  • Surfactant is added in a percentage between 1% and 5% with respect to the total cement in the mixture.
  • this mortar is preferably achieved with a cement / aggregate ratio 1/4 and 1/6 considering the aggregate as the sum of the sand and polyurethane.
  • the replacement of aggregate with polyurethane is carried out between 50% and 100%.
  • Additive is added in a percentage between 1% and 5% with respect to the total amount of cement.
  • cement / aggregate 1/3 and 1/4 ratios are preferably used considering the aggregate as the sum of the sand and the crushed polymer residue.
  • Sand substitutions for polyurethane are made between 50% and 100%.
  • Surfactant is added in a percentage preferably between 1% and 5% with respect to the total amount of cement.
  • the quantities include cement / aggregate 1/3 and 1/4 ratios considering the aggregate as the sum of the sand and the crushed polymer residue.
  • Sand substitutions for polyurethane are made between 25% and 100%.
  • Surfactant is added in a proportion between 1% and 5% with respect to the total binder existing in the mortar.
  • the most common dosages include 1/3 cement / aggregate ratios, considering the aggregate as the sum of the sand and the crushed polymer residue.
  • Sand substitutions for polyurethane are made between 25% and 100%.
  • Surfactant is added in a percentage between 1% and 5% with respect to the total amount of cement.
  • Table 1 Minimum values of mechanical resistance at different ages for different dosages, MIP microporosity and macroporosity calculated from occluded air
  • the invention can be applied as lightened or light mortar of cement for masonry with partial or total replacement of the sand by the rigid foam residues of polyurethane, and with mechanical properties far superior to those usual in this type of materials.
  • the products derived from this patent can be used as mortars in places with high mechanical resistance needs, such as flooring in buildings, interior and exterior walls, brick factories, filling of structures, walls with bearing capacities, etc., with the added advantage of having much lighter materials than those that are frequently used, which has a very positive impact on the reduction of the load that is added to the structure on which one works or the foundation of a building.
  • Lightened mortar with structural properties characterized in that it comprises the cement mixture, the substitution of the sand for crushed polyurethane residues between 25% and 100% by volume of sand and one or more surfactants between 0.5% and 50 % of cement weight.
  • Lightened mortar with structural properties according to clauses 1 and 2, characterized in that the surfactant has a hydrolipophilic radius less than or equal to 16.
  • Lightened mortar with structural properties according to clauses 1 to 3 characterized in that the cement used It can be common cement in accordance with European norm EN 197-1 and EN-197-2, or of the type of masonry cement, plaster and plastering according to norm EN 998-1 and EN 998-2.
  • Clause 5. Lightened mortar with structural properties, according to clauses 1 to 4, characterized in that the compressive strength of the material varies depending on the density, and that it can reach a maximum value between 35 MPa and 50 MPa after 28 days.
  • Clause 8 Lightened mortar with structural properties, according to clauses 1 to 7, characterized in that the amount of air occluded comprises a range between 2% and 20%. Clause 9. Lightened mortar with structural properties, according to clauses 1 to 8, characterized in that the density comprises a range between 800 kg / m 3 and 2000 kg / m 3 . Clause 10. Lightened mortar with structural properties, according to clauses 1 to 9, characterized in that the necessary kneading water in the fresh state is less than or equal to 0.55.
  • Clause 1 Procedure for obtaining lightened mortar with structural properties, according to clauses 1 to 10, characterized in that it comprises the following stages:

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Abstract

Mortero estructural aligerado y de baja porosidad fabricado con residuos de poliuretano. Se proporcionaun mortero aligerado caracterizado porque comprende una mezcla de cemento, árido y entre un 0.5% y un 50% de peso de uno o varios tensioactivos respecto del peso de cemento, donde el árido consiste en arena y residuos de poliuretano triturado, y donde entre un 25% y un 100% en volumen del árido son residuos de poliuretano triturado y el resto arena. Se proporciona también un procedimiento para su preparación.

Description

Mortero estructural aligerado y de baja porosidad fabricado con residuos de poliuretano CAMPO DE LA TÉCNICA
La invención trata de un nuevo producto que incluye una base de mortero donde parte del árido o la totalidad del árido se ha sustituido por residuo de poliuretano espumado triturado. También se refiere a un método para preparar morteros aligerados pero con propiedades estructurales que comprende las etapas de amasado y dosificación de los diferentes componentes y la adición de una solución acuosa que comprende 0.5% de al menos un agente tensioactivo que se introduce en la mezcla del conglomerado fresco en el momento del amasado.
TÉCNICA ANTERIOR:
Las técnicas tradicionales para aligerar un mortero o un hormigón incluyen la adición de cargas ligeras, como rellenos o sustitutos de parte de los áridos de la mezcla. Dentro de estos tipos de compuestos, se encuentran los áridos ligeros de origen natural, como la piedra pómez, las escorias volcánicas, las cenizas volantes y la toba volcánica, o de síntesis, como la arcilla expandida, la perlita, y la vermiculita. Además, se ha probado con otros elementos más novedosos reciclados o de productos de desecho de la industria como son el corcho, el vidrio tratado o el papel reciclado. Estas cargas ligeras suelen denominarse áridos ligeros, entendiendo como árido ligero cuando la densidad real del grano es inferior a 2 g/cm3. En cualquier caso, la inclusión de este tipo de productos comerciales (o más experimentales) siempre trae como consecuencia una disminución en las resistencias mecánicas de los productos finales, consecuencia directa de aligerar el material.
La búsqueda de materiales de construcción duraderos y sostenibles aplicados al mundo de la construcción es una de razones por las que se busca la sinergia entre la combinación de materiales de construcción clásicos y polímeros reciclados, en este caso poliuretano. En esta invención, además de incluir como árido ligero un poliuretano triturado que proviene de desechos industriales, se han añadido diferentes tensioactivos que proporcionan y contribuyen a la obtención de materiales con elevadas resistencias mecánicas, lo que da un valor añadido novedoso y muy importante tanto a efectos de ejecución del producto de invención como a su procedimiento de fabricación. EXPLICACIÓN DE LA INVENCIÓN
La presente invención se refiere al campo de los productos de construcción aligerados con residuo de espumas rígidas o semirrígidas de poliuretano, donde se emplea este residuo como parte del árido que se añade al conglomerado final. La incorporación de áridos ligeros (del tipo perlita o vermiculita expandidas) en morteros es bien conocida y, por lo general aporta varias ventajas, como son la ligereza y el aislamiento térmico de los materiales de construcción. Aunque, por otro lado, disminuye la resistencia mecánica de manera notable, debido al aire que se concentra dentro de los áridos. Por consiguiente, la novedad que esta patente de invención propone se basa en la obtención de morteros reciclados con residuos de polímero, ligeros, pero con resistencias mecánicas mejoradas respecto a morteros tradicionales. Esto se consigue añadiendo agentes tensioactivos, en cantidades variables entre el 0.5 y el 50%, en particular de al menos el 1 %, al menos el 5%, al menos el 10%, o el 15% respecto del peso del cemento, que disminuyen la porosidad interna obtenida durante la fabricación del mortero con el fin de evitar la penetración y la absorción de compuestos de superficie líquida o sólida. Estos tensioactivos dispersan el polímero en disolución acuosa, por lo que el mezclado y la distribución de materiales se consiguen fácilmente y sin floculación.
La presente invención también se refiere a un método de preparación de la parte descrita anteriormente, que comprende las etapas:
- De dosificación y mezclado, en función de los requerimientos finales o especificaciones técnicas que se necesiten para el material, que comprende cemento, árido (que es arena), poliuretano triturado, agua y tensioactivo.
- De introducción del material fresco en el molde para prefabricado o en su aplicación directa en obra.
- Retirada del molde después de fraguado del mortero, en caso que proceda.
La invención ofrece las siguientes ventajas: la densidad disminuye pero la resistencia mecánica aumenta o se mantiene con la sustitución de árido tradicional por poliuretano reciclado respecto de materiales de construcción tradicionales fabricados con áridos ligeros comerciales.
la porosidad total disminuye, de manera que la durabilidad frente a agentes externos de los productos finales será mayor (hielo-deshielo, cristalización de sales, eflorescencias, etc.), al reducir la capacidad de absorción de agua por capilaridad. la presencia de tensioactivos contribuye a una distribución uniforme de materiales, con una buena dispersión y sin floculación del poliuretano, de muy baja densidad respecto al resto de los componentes del mortero (cemento, árido, agua).
DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN: Conceptos
Por el término "mortero" se entiende una mezcla de aglutinante hidráulico (por ejemplo, cemento), agregados (tipo árido fino o arena), agua, y opcionalmente, aditivos o adiciones minerales.
El término "mortero" según esta invención designa indistintamente el mortero fresco o el mortero endurecido.
El término "mortero aligerado" se utiliza para materiales cuya densidad aparente es inferior a la de productos tradicionales. Un mortero ligero propiamente dicho tiene una densidad aparente en estado endurecido menor a 1300 kg/m3, mientras que un mortero tradicional abarca el intervalo aproximado entre 1800 kg/m3 y 2300 kg/m3. El material se considera "aligerado" cuando la densidad es mayor de 1300 kg/m3 pero no alcanza los 1800 kg/m3, y ligero con valores de densidad por debajo de los 1300 kg/m3.
El término "aglutinante hidráulico" significa, según la presente invención, principalmente cementos tipo CEM I, CEM II, CEM III, CEM IV y CEM V de acuerdo con la normativa europea EN 197-1 y EN 197-2 o del tipo de cementos de albañilería, revoco y enlucido según la normativa EN 998-1 y EN 998-2.
El término "agregado" significa, de acuerdo con la presente invención, grava, gravilla y/o arena, es decir, un árido de naturaleza silícea o caliza, fino o grueso según los requerimientos específicos. En la presente memoria el término "árido" significa arena, una mezcla de arena y poliuretano triturado (en el caso en el que parte de la arena haya sido sustituida por poliuretano triturado) o poliuretano triturado (en el caso de que el 100% de la arena haya sido sustituida por poliuretano triturado), según puede entenderse fácilmente en el contexto de la invención.
El término "adiciones minerales" significa, según la presente invención, un material inorgánico finamente dividido utilizado para mejorar ciertas propiedades o para conferirle propiedades especiales. Ejemplos de aditivos minerales son las cenizas volantes (como se define en la norma EN 450), humo de sílice (como se define en la norma EN 13263), las adiciones de piedra caliza y adiciones silíceas.
Por el término "tensioactivo" o "agente tensioactivo" se entiende, según la presente invención un compuesto que disminuye la tensión superficial de un líquido y/o que reduce la tensión interfacial entre dos líquidos, o entre un líquido y un sólido.
El término "molde para prefabricado" dentro del campo de la construcción, incluye según la presente invención, cualquier elemento integrante de un edificio, por ejemplo, una pared, un muro de carga, un pilar, una partición, elementos del techo, viga, un solado, material de revestimiento, un bloque, un poste, una cornisa, una placa de yeso, un elemento de aislamiento (acústico y/o térmico).
La expresión de "porosidad" de un material significa de acuerdo con la presente invención, los poros que se comunican entre sí en el interior del material o con el exterior del material. Dentro de la porosidad, se entiende por "porosidad abierta" los huecos que teóricamente se pueden llenar con un fluido desde fuera del material.
Descripción detallada
Un primer aspecto de la invención se refiere a un mortero aligerado caracterizado porque comprende una mezcla de cemento, árido y entre un 0.5% y un 50% en peso de uno o varios tensioactivos respecto del peso de cemento, donde el árido consiste en arena y residuos de poliuretano triturado, y donde entre un 25% y un 100% en volumen del árido son residuos de poliuretano triturado y el resto arena.
La presente invención se refiere igualmente a la composición descrita anteriormente, que comprende una solución acuosa que incluye al menos un 1 % de tensioactivo, aunque con preferentemente al menos un 5% de tensioactivo, y predominantemente al menos un 10% de tensioactivo (por ejemplo un 15% de tensioactivo), respecto al peso del cemento.
La composición incluirá normalmente menos de un 50% de tensioactivo en proporción acuosa. Preferentemente la composición no incluirá aceites.
El tensioactivo podrá ser una composición eléctricamente neutra.
La relación hidrófila/lipófila de un tensioactivo puede ser expresada con el valor HLB o balance hidrófilo - lipófilo, que se determina según el método de Griffin descrito en el documento "Calculation of HLB Valúes of Non-lonic Surfactants" Journal of the Society of Cosmetic Chemists 5 (1954): 259.
Esta relación HLB de una molécula de tensioactivo no iónica viene dada por la siguiente relación:
HLB = Mh/M x 20,
donde M es la masa de la molécula de tensioactivo y Mh es la masa de la parte hidrófila de la molécula de tensioactivo.
Según un ejemplo de realización de la invención, el tensioactivo tiene una relación hidro- lipófila menor o igual a 16, preferentemente menor a 1 1 , y predominantemente menor o igual a 8.
Los ejemplos de tensioactivos adaptados a la realización de la composición según esta invención son los derivados de alcóxilos basados en cadenas, por ejemplo:
- los alcoholes grasos, lineales o ramificados, insaturados o poliinsaturados (por ejemplo alcohol lauryl poliglicol éter 8 EO, alcohol tridecílico poliglicol éter 5 EO, alcohol oleico poliglicol éter 10 EO y alcohol C10 de Guerber poliglicol éter 87 EO).
- los ácidos grasos, lineales o ramificados, saturados o poliinsaturados, que comprenden de 6 a 32 átomos de carbono (por ejemplo el ácido oleico poliglicol éter 6 EO).
- los diésteres de ácidos grasos de poliglicol éter (por ejemplo el dioleato de polietilenglicol 600).
- los derivados aromáticos, como le tristiril fenol, el fenol y los alquilaril fenoles (por ejemplo, el tristiril fenol 10 EO, el nonilfenol 8 EO, el octilfenol 7 EO).
- los ésteres de azúcar y derivados del azúcar (por ejemplo el monooleato de sorbitan poliglicol éter 20 EO y el trioleato de sorbitan poliglicol éter 20 EO).
- los polipropilenglicoles y polibutilenglicoles (por ejemplo los polímeros en bloque EO- PO-EO y los polímeros PO-EO).
- las poliaminas y las aminas grasas (por ejemplo la oleoamina poliglicol éter 12 EO). - las amidas grasas (por ejemplo la poliglicolamida de nueces de coco 7 EO).
- los triglicéridos (por ejemplo de aceite de ricino etóxilo 40 EO).
En los ejemplos anteriores, el símbolo EO significa óxido de etileno y el símbolo PO significa óxido de propileno.
Todas las familias y productos pueden incorporar un grupo alquilo, tal como un grupo alquilo C2-C15, en particular alquilo C2-C4, o un grupo óxido de propileno o un grupo óxido de butileno sobre el grupo hidroxilo terminal (por ejemplo: alcohol C12-14 poliglicol éter (8EO) ter-butil éter)
La composición final puede incorporar una mezcla de al menos dos tensioactivos diferentes.
De manera ventajosa, el tensioactivo puede ser un alcohol graso etoxilado o una mezcla de alcoholes grasos etoxilados. Dicho alcohol graso puede concentrar una parte lipófila con entre 6 y 32 átomos de carbono, preferentemente de 8 a 22 átomos de carbono y predominantemente de 8 a 18 átomos de carbono. El alcohol graso etoxilado puede incluir una parte hidrófila que comprenda entre 1 y 100 grupos etoxi, preferentemente de 3 a 30 grupos etoxi y predominantemente de 4 a 20 grupos etoxi. La composición puede comprender también uno o más compuestos seleccionados entre un estabilizante, un dispersante, un conservante, un espesante y un agente tixotrópico.
La matriz cementicia puede comprender cemento, arena y poliuretano. Las cantidades son variables y las dimensiones de diámetro de partícula varían según los requerimientos específicos en cada caso, sin exceder, normalmente, los 5 mm. Se puede añadir un superplastificante generalmente disuelto en el agua de mezclado. MODO DE FABRICACIÓN DE LA INVENCIÓN:
La presente invención se refiere asimismo al proceso de preparación de materiales según se ha descrito anteriormente, y comprende las etapas siguientes, todas a temperatura ambiente:
- Primera: la mezcla, por un lado, de todo el cemento, todo el árido en forma de arena y una parte de agua necesaria para obtener un mortero con una buena consistencia (la mitad aproximadamente);
- Segunda: por otro lado, la mezcla de los residuos de poliuretano triturado, el tensioactivo y la otra parte del agua restante; - Tercera: la mezcla de ambas fases anteriores, procediendo a continuación a un amasado de manera habitual.
Las dosificaciones incluyen todas las posibilidades de relación cemento/árido, siendo las más habituales 1/4, 1/6 y 1/8, considerando el árido como la suma de arena más el residuo de polímero. Las sustituciones de arena por poliuretano se realizan entre un 25% y un 100% en volumen de la arena teórica para la preparación del mortero.
La cantidad de agua que se añade debe ser suficiente para alcanzar una buena consistencia y una trabajabilidad adecuada. En todo caso, los aditivos incluidos en la invención disminuyen la tensión superficial y en consecuencia la necesidad de agua que este tipo de residuos de polímero habitualmente requiere al ser añadidos a diferentes conglomerantes debido a su pequeño tamaño y su gran superficie específica.
Igualmente, este producto de invención puede fabricarse en masa en forma de mortero seco, semiseco o húmedo, aunque la forma más habitual es el diseño de un "mortero seco industrial", de consistencia plástica y una resistencia mínima de 5 N/mm2.
Asimismo, puede tratarse de un mortero:
- diseñado: cuya composición y sistema de fabricación se eligen por el fabricante para obtener las propiedades especificadas (concepto de prestación) y se someten a los correspondientes ensayos por parte del fabricante.
- prescrito: fabricado a partir de los componentes primarios en unas proporciones predeterminadas cuyas propiedades dependen de las características de sus componentes y de su dosificación, de manera que en su fabricación se utilizan adiciones y aditivos que forman parte de una receta. DESCRIPCIÓN DE LOS EJEMPLOS DE REALIZACIÓN
Dentro de los ejemplos de realización, se utilizan los siguientes productos y materiales comerciales, que cumplen con la consiguiente normativa vigente.
Material Normativa
(1) Cementos comunes (CEM I, CEM II, CEM III, CEM IV, CEM V) EN 197-1
(2) Cementos resistentes a los sulfatos UNE 80303-1
(3) Cementos resistentes al agua de mar UNE 80303-2
(4) Cementos de bajo calor de hidratación UNE 80303-3 (5) Cementos para usos especiales UNE 80307
(6) Cementos de albañilería EN 998-1
(7) Arena normalizada EN 196-1
(8) Arenas comerciales silícicas o calizas para morteros EN 13139
Método de preparación de morteros aligerados con poliuretano reciclado y con alta resistencia:
La mezcla se amasa a unos 20°C. El método de preparación comprende las siguientes etapas:
A T = 0 segundos: se mezcla en un recipiente todo el cemento, todo el árido (en este caso, arena) si lo hubiera y una parte del agua necesaria y se amasa durante unos 5 minutos.
· A T = 5 minutos: por otro lado, se mezcla la otra mitad de agua con el residuo triturado y con el tensioactivo en las cantidades recomendadas durante 6 minutos.
A T = 12 minutos: se unen ambas partes amasadas anteriormente por separado, y se procede al mezclado durante 8 minutos.
A partir de T = 15 minutos: se vierte el mortero horizontalmente sobre los moldes previstos a ese efecto, o se aplica en vertical sobre un muro para su revestimiento.
Determinación de la consistencia: es la cantidad de agua a añadir a cada mezcla para conseguir morteros de consistencias plásticas que obtengan un valor de 175±10 mm en la mesa de sacudidas según el procedimiento indicado en la norma EN 1015-3. Se consigue una buena trabajabilidad con consistencias plásticas, donde los áridos se encuentran rodeados de una película de pasta de conglomerante, que permite que deslicen unos sobre otros con facilidad y con ausencia de tensiones producidas por el rozamiento de sus aristas, y sin perder la cohesión en su conjunto.
Determinación de la porosidad por el método de porosimetría de inclusión de mercurio (MIP): la porosidad de morteros es una de las propiedades más importantes desde el punto de vista de la penetración de agentes agresivos. La determinación de la porosidad mediante MIP analiza los microporos. El procedimiento operatorio comienza realizando el vacío sobre la muestra, para posteriormente aplicar una presión hidrostática con mercurio a la cámara que contiene la muestra. La presión de intrusión de mercurio resulta inversamente proporcional al tamaño de la abertura del poro, los valores de presión aplicada y el volumen acumulado de mercurio que entra. El resultado da lugar a representaciones gráficas del proceso de llenado, representando los volúmenes acumulativos, diferenciales y la porosidad porcentual estimada a partir de la ecuación de Washburn que supone un modelo cilindrico de poros. Esta ecuación describe el equilibrio entre las fuerzas internas y externas de un sistema trifásico sólido-líquido-vapor, en función de tres parámetros: tensión superficial, ángulo de contacto y geometría de la línea contacto sólido-líquido-vapor.
Los parámetros fundamentales que se obtienen de la MIP son tres: la porosidad total, el diámetro del poro y la distribución de la estructura porosa. La porosidad total es el volumen de poros respecto al volumen total, dónde sólo se tienen en cuenta los poros que están conectados, según la siguiente expresión:
Pt = ττ■ 100
Pt es la porosidad total (%)
Vp es el volumen de poros (mm3)
Vm es el volumen de material (mm3)
El diámetro promedio del poro es el diámetro correspondiente asumiendo una distribución cilindrica equivalente, y se determina según la siguiente ecuación:
4 V
A
donde:
φ es el diámetro de poro promedio (mm)
V es el volumen de poros (mm3)
A es la superficie del material (mm2)
Además, los rangos de porosidad que se diferencian mediante esta técnica son: ■ d > 1.000 nm: aire de los poros
■ < d < 100 nm: capilares grandes, con mayor efecto en procesos de
transporte, y menor efecto en la hidratación del Clinker.
" 100 < d < 10 nm: capilares medios que afectan a la permeabilidad
■ d < 10 nm: capilares pequeños que afectan a la trabajabilidad
Determinación de la densidad: según la norma EN 1015-10 "Methods of test for mortar for masonry. Determination of bulk density of hardened mortar. Hardened density at 7 days and at 28 days were measured at a temperature of 20 ± 1 °C and a relative humidity of 50 ± 1 %". Para la medida, se emplean probetas prismáticas de forma regular de dimensiones 160 mm x 40 mm x 40 mm que se secan en estufa hasta peso constante. Posteriormente se saturan a peso constante y se sumergen en agua para determinar su volumen aparente por pesada hidrostática. La densidad aparente se calcula dividiendo la masa de la probeta seca entre el volumen que ocupa cuando se sumerge en agua en estado saturado. El valor final es el resultado de la media aritmética de los valores individuales.
Cálculo de las resistencias mecánicas: las resistencias mecánicas a flexión y compresión de estos materiales con propiedades estructurales se han calculado según lo establecido en la norma EN 1015-1 1. Se ensayan las probetas de mortero a distintas edades de curado (7 días, 28 días y 90 días). Las probetas son prismáticas con dimensiones de (40x40x160) mm3. Para determinar la resistencia a flexión se aplica una carga centrada en el centro de las probetas hasta su rotura. La separación entre ejes de apoyo es de 100 mm. Los dos fragmentos resultantes de la rotura a flexión se ensayan a compresión sobre una superficie de (40 x40) mm2.
Los siguientes ejemplos ilustrativos no pretenden ser limitantes y describen diferentes tipos mortero super resistente fabricados con componentes muy específicos. Las combinaciones de fabricación son muy amplias y dependen del tipo de cemento que se emplee, del poliuretano disponible, de los aditivos que se añadan y del requerimiento de agua necesario para cada dosificación que mantenga una consistencia y trabajabilidad idóneas para su posterior puesta en obra, así como unas propiedades adecuadas que determinen una buena durabilidad a lo largo del tiempo.
EJEMPLOS EJEMPLO 1 Obtención de mortero M-6 de densidad 800 kg/m3 y resistencia mecánica a compresión a 28 días mayor o igual a 6 MPa.
Se fabrican probetas según el método de preparación descrito anteriormente. Para este mortero M-6 las dosificaciones más habituales incluyen relaciones cemento/árido preferentemente entre 1/8 y 1/10, considerando el árido como el residuo de polímero triturado. Las sustituciones de arena por poliuretano se realizan al 100%. Se añade el tensioactivo elegido de los descritos anteriormente en un porcentaje preferiblemente entre un 5% y un 15% respecto a la cantidad total de cemento.
La cantidad de agua gue se añade será la necesaria para alcanzar una buena consistencia. Los moldes sobre los gue se vierte el producto final se conserva durante 24 horas en cámara húmeda. Posteriormente se procede a desmoldar el mortero y a continuación se mantiene en condiciones de curado a 20°C y 98% de humedad relativa. Cada probeta gue se fabrica para ensayar tiene unas dimensiones de 160 mm de largo, 40 mm de alto y 40 mm de espesor. La densidad, la porosidad y las resistencias mecánicas se han medido según los métodos descritos con anterioridad. Los resultados de todos los ejemplos de realización se muestran en la Tabla 1.
EJEMPLO 2
Obtención de mortero M-8 de densidad 1000 kg/m3 y resistencia mecánica a compresión a 28 días mayor o igual a 8 MPa.
La obtención de este mortero se consigue preferiblemente con una relación cemento/árido 1/8 y 1/10 considerando el árido como la suma de la arena y el residuo de polímero triturado. Las sustituciones de arena por poliuretano se realizan entre un 75% y un 100%. Se añade cualguiera de los tensioactivos anteriormente descritos en un porcentaje entre un 5% y un 10% respecto a la cantidad final de conglomerante.
EJEMPLO 3
Obtención de mortero M-10 de densidad 1200 kg/m3 y resistencia mecánica a compresión a 28 días mayor o igual a 10 MPa.
La elaboración de este producto se realiza preferentemente con una relación cemento/árido entre 1/6 y 1/10 considerando el árido como la suma de la arena y el residuo de poliuretano. Las sustituciones de arena por poliuretano se dan entre un 75% y un 100%. Se añade tensioactivo en un porcentaje entre un 1 % y un 5% respecto al total de cemento de la mezcla.
EJEMPLO 4
Obtención de mortero M-15 de densidad 1400 kg/m3 y resistencia mecánica a compresión a 28 días mayor o igual a 15 MPa.
La obtención de este mortero se consigue preferiblemente con una relación cemento/árido 1/4 y 1/6 considerando el árido como la suma de la arena y el poliuretano. El reemplazo de árido por poliuretano se realiza entre un 50% y un 100%. Se añade aditivo en un porcentaje entre un 1 % y un 5% respecto a la cantidad total de cemento.
EJEMPLO 5
Obtención de mortero M-25 de densidad 1600 kg/m3 y resistencia mecánica a compresión a 28 días mayor o igual a 25 MPa.
Para conseguir el mortero de estas características, se emplean preferiblemente relaciones cemento/árido 1/3 y 1/4 considerando el árido como la suma de la arena y el residuo de polímero triturado. Las sustituciones de arena por poliuretano se realizan entre un 50% y un 100%. Se añade tensioactivo en un porcentaje preferentemente entre un 1 % y un 5% respecto a la cantidad total de cemento.
EJEMPLO 6
Obtención de mortero M-30 de densidad 1800 kg/m3 y resistencia mecánica a compresión a 28 días mayor o igual a 30 MPa.
En este caso para la obtención del material, las cantidades incluyen relaciones cemento/árido 1/3 y 1/4 considerando el árido como la suma de la arena y el residuo de polímero triturado. Las sustituciones de arena por poliuretano se realizan entre un 25% y un 100%. Se añade tensioactivo en proporción entre un 1 % y un 5% respecto al total de conglomerante existente en el mortero. EJEMPLO 7
Obtención de mortero M-35 de densidad 2000 kg/m3 y resistencia mecánica a compresión a 28 días mayor o igual a 35 MPa.
Para este mortero M-35, las dosificaciones más habituales incluyen relaciones cemento/árido 1/3, considerando el árido como la suma de la arena y el residuo de polímero triturado. Las sustituciones de arena por poliuretano se realizan entre un 25% y un 100%. Se añade tensioactivo en un porcentaje entre un 1 % y un 5% respecto a la cantidad total de cemento.
Figure imgf000014_0001
Tabla 1 . Valores mínimos de resistencia mecánica a diferentes edades para las distintas dosificaciones, microporosidad MIP y macroporosidad calculada a partir del aire ocluido
A pesar de que la inclusión de residuo genera una porosidad mayor en las muestras, se ha comprobado que la microporosidad determinada mediante porosimetría de intrusión de mercurio, obtenida con la adición de tensioactivo es menor que la que se obtiene para probetas en las que no se emplea aditivo. Esto significa que estos materiales tendrán una porosidad abierta menor y absorberán menores cantidades de líquido tanto por capilaridad como por absorción total.
APLICACIONES DE LA INVENCIÓN
La invención puede ser aplicada como morteros aligerado o ligero de cemento para albañilería con sustitución parcial o total de la arena por los residuos de espuma rígida de poliuretano, y con propiedades mecánicas muy superiores a las habituales en este tipo de materiales.
Asimismo, los productos derivados de esta patente pueden ser empleados como morteros en lugares con necesidades de alta resistencia mecánica, como son solados en edificios, paramentos interiores y exteriores, fábricas de ladrillos, relleno de estructuras, muros con capacidades portantes, etc, con la ventaja añadida de tener materiales mucho más ligeros que los que con frecuencia se utilizan, lo que repercute de manera muy positiva en la disminución de la carga que se añade a la estructura sobre la que se trabaje o de cimentación de un edificio.
CLÁUSULAS
Cláusula 1. Mortero aligerado con propiedades estructurales caracterizado porque comprende la mezcla de cemento, la sustitución de la arena por residuos de poliuretano triturado entre un 25% y un 100% en volumen de arena y uno o varios tensioactivos entre un 0.5% y un 50% de peso en cemento.
Cláusula 2. Mortero aligerado con propiedades estructurales, según la cláusula 1 caracterizado porque el tensioactivo es un compuesto eléctricamente neutro.
Cláusula 3. Mortero aligerado con propiedades estructurales, según las cláusulas 1 y 2, caracterizado porque el tensioactivo tiene un radio hidrolipófilo inferior o igual a 16. Cláusula 4. Mortero aligerado con propiedades estructurales según las cláusulas 1 a 3, caracterizado porque el cemento utilizado puede ser cemento común de acuerdo con la normativa europea EN 197-1 y EN-197-2, o del tipo de cementos de albañilería, revoco y enlucido según la normativa EN 998-1 y EN 998-2. Cláusula 5. Mortero aligerado con propiedades estructurales, según las cláusulas 1 a 4, caracterizado porque la resistencia a la compresión del material varía en función de la densidad, y que puede alcanzar un valor máximo entre 35 MPa y 50 MPa los 28 días.
Cláusula 6. Mortero aligerado con propiedades estructurales, según las cláusulas 1 a 5, caracterizado porque la resistencia a la flexión del material puede alcanzar un valor máximo entre 5 MPa y 7 MPa los 28 días.
Cláusula 7. Mortero aligerado con propiedades estructurales, según las cláusulas 1 a 6, caracterizado porque la porosidad varía entre un 14% y un 45%.
Cláusula 8. Mortero aligerado con propiedades estructurales, según las cláusulas 1 a 7, caracterizado porque la cantidad de aire ocluido comprende un intervalo entre un 2% y un 20%. Cláusula 9. Mortero aligerado con propiedades estructurales, según las cláusulas 1 a 8, caracterizado porque la densidad comprende un intervalo entre 800 kg/m3 y 2000 kg/m3. Cláusula 10. Mortero aligerado con propiedades estructurales, según las cláusulas 1 a 9, caracterizado porque el agua necesaria de amasado en estado fresco es menor que o igual a 0.55.
Cláusula 1 1. Procedimiento de obtención de mortero aligerado con propiedades estructurales, según las cláusulas 1 a 10, caracterizado porque comprende las siguientes etapas:
a) La mezcla de al menos la mitad de la parte de agua, el cemento y el árido.
b) La mezcla del agua restante, el polímero y al menos un tensioactivo.
c) La mezcla de ambas fases anteriores a) y b), procediendo a continuación al amasado.

Claims

REIVINDICACIONES
1. Mortero aligerado caracterizado porque comprende una mezcla de cemento, árido y entre un 0.5% y un 50% en peso de uno o varios tensioactivos respecto del peso de cemento, donde el árido consiste en arena y residuos de poliuretano triturado, y donde entre un 25% y un 100% en volumen del árido son residuos de poliuretano triturado y el resto arena.
2. El mortero aligerado según reivindicación 1 , caracterizado porque el tensioactivo es un compuesto eléctricamente neutro.
3. El mortero aligerado según las reivindicaciones 1 ó 2, caracterizado porque el tensioactivo tiene un radio hidrolipófilo inferior o igual a 16.
4. El mortero aligerado según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque el cemento utilizado puede ser cemento común de acuerdo con la normativa europea EN 197-1 y EN-197-2, o del tipo de cementos de albañilería, revoco y enlucido según la normativa EN 998-1 y EN 998-2.
5. El mortero aligerado según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque tiene una resistencia a la compresión que varía en función de la densidad y porque tiene la capacidad de alcanzar un valor de resistencia a la compresión máximo de entre 35 MPa y 50 MPa a los 28 días.
6. El mortero aligerado según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque tiene la capacidad de alcanzar un valor máximo de resistencia a la flexión de entre 5 MPa y 7 MPa a los 28 días.
7. El mortero aligerado según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque tiene una porosidad de entre un 14% y un 45%.
8. El mortero aligerado según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado por contener una cantidad de aire ocluido de entre un 2% y un 20%.
9. El mortero aligerado según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado porque tiene una densidad de entre 800 kg/m3 y 2000 kg/m3.
10. El mortero aligerado según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, caracterizado porque la cantidad de agua necesaria de amasado en estado fresco es tal que la relación agua-cemento es menor que o igual a 0.55.
1 1. Procedimiento de obtención de un mortero aligerado según se define en cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10, caracterizado porque comprende las siguientes etapas:
a) La mezcla de agua, cemento y árido, donde el árido es arena, y la cantidad de agua es al menos la mitad de la necesaria para formar el mortero, b) La mezcla del agua restante, residuos de poliuretano triturado y al menos un tensioactivo,
c) La mezcla de ambas fases anteriores a) y b), procediendo a continuación al amasado.
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