WO2016186214A1 - ガラス基板の研磨方法、研磨液、ガラス基板の製造方法、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法及び磁気ディスクの製造方法 - Google Patents

ガラス基板の研磨方法、研磨液、ガラス基板の製造方法、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法及び磁気ディスクの製造方法 Download PDF

Info

Publication number
WO2016186214A1
WO2016186214A1 PCT/JP2016/065103 JP2016065103W WO2016186214A1 WO 2016186214 A1 WO2016186214 A1 WO 2016186214A1 JP 2016065103 W JP2016065103 W JP 2016065103W WO 2016186214 A1 WO2016186214 A1 WO 2016186214A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
polishing
glass substrate
magnetic disk
reducing agent
glass
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
PCT/JP2016/065103
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
裕樹 中川
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hoya Corp
Original Assignee
Hoya Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hoya Corp filed Critical Hoya Corp
Priority to MYPI2017704080A priority Critical patent/MY186390A/en
Priority to SG11201708814QA priority patent/SG11201708814QA/en
Priority to JP2017519424A priority patent/JP6429354B2/ja
Priority to CN201680028231.0A priority patent/CN107615380B/zh
Publication of WO2016186214A1 publication Critical patent/WO2016186214A1/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Ceased legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24—GRINDING; POLISHING
    • B24B—MACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
    • B24B37/00—Lapping machines or devices; Accessories
    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
    • G11B5/73—Base layers, i.e. all non-magnetic layers lying under a lowermost magnetic recording layer, e.g. including any non-magnetic layer in between a first magnetic recording layer and either an underlying substrate or a soft magnetic underlayer
    • G11B5/739—Magnetic recording media substrates
    • G11B5/73911—Inorganic substrates
    • G11B5/73921—Glass or ceramic substrates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09G—POLISHING COMPOSITIONS; SKI WAXES
    • C09G1/00—Polishing compositions
    • C09G1/02—Polishing compositions containing abrasives or grinding agents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
    • C09K3/14—Anti-slip materials; Abrasives
    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/84—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers

Definitions

  • the present invention relates to a method for polishing a glass substrate, a polishing liquid, a method for manufacturing a glass substrate, a method for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk, and a magnetism suitable for manufacturing a magnetic disk mounted on a magnetic disk device such as a hard disk drive (HDD).
  • the present invention relates to a disc manufacturing method.
  • a magnetic disk as one of information recording media mounted on a magnetic disk device such as a hard disk drive (HDD).
  • a magnetic disk is configured by forming a thin film such as a magnetic layer on a substrate, and an aluminum alloy substrate or a glass substrate has been used as the substrate.
  • the ratio of the glass substrate capable of narrowing the distance between the magnetic head and the magnetic disk as compared with the aluminum alloy substrate is gradually increasing.
  • the surface of the magnetic disk substrate is polished with high accuracy so that the flying height of the magnetic head can be lowered as much as possible to achieve high recording density.
  • the demand for further increase in recording capacity of HDDs has only increased, and in order to realize this, it has become necessary to further improve the quality of the magnetic disk substrate, which is smoother and cleaner. It is required that the substrate surface be a proper surface.
  • high smoothness on the surface of the magnetic disk is indispensable for the low flying height (flying height) necessary for high recording density.
  • flying height flying height
  • a substrate surface with a high smoothness is required in the end. Therefore, it is necessary to polish the glass substrate surface with high accuracy.
  • Patent Document 1 discloses an abrasive slurry containing an abrasive such as aluminum oxide, a water-soluble inorganic aluminum salt, an inorganic salt selected from nickel salts, and a water-soluble chelating agent.
  • An invention has been disclosed in which scratches are reduced by removing a sparingly soluble chelate salt generated by reacting with the chelating agent in advance when polishing a magnetic disk substrate such as aluminum.
  • Patent Document 2 discloses that a magnetic disk substrate is polished with a polishing liquid containing an organic reducing agent such as phenols or reductones, so that the polishing speed (especially the persistence of the polishing speed) and the surface quality after polishing (cleanness). The invention which improves the property) is disclosed.
  • the polishing process of the main surface of the magnetic disk substrate has been performed in a plurality of stages, and usually the first first polishing process has been performed using cerium oxide as the abrasive grains.
  • cerium oxide as the abrasive grains.
  • the polishing rate is low and the reduction in the polishing rate during the continuous polishing process is large, and this is a large amount of substrates with improved surface quality. It was an obstacle to realizing production.
  • the present inventor has tried to apply various conventional polishing techniques including the method disclosed in the above patent document to the polishing process using the cerium oxide abrasive described above. It was difficult to improve. In addition, it is difficult to sufficiently reduce the reduction in the polishing rate during the continuous polishing process. Since the first first polishing process usually has the largest machining allowance among a plurality of polishing processes, the polishing rate is particularly important.
  • the present invention has been made to solve such conventional problems, and its purpose is to polish a glass substrate capable of improving the polishing rate in the polishing treatment of the main surface of the glass substrate using cerium oxide as abrasive grains. Is to provide a method. It is another object of the present invention to provide a glass substrate polishing method capable of maintaining such an effect of improving the polishing rate over a long period of time. Another object of the present invention is to provide a polishing method particularly suitable for a glass substrate for a magnetic disk. It is another object of the present invention to provide a polishing liquid suitably used in the method for polishing a glass substrate of the present invention.
  • the present inventor includes an inorganic reducing agent in the polishing liquid used for the polishing process using cerium oxide as abrasive grains, and the polishing liquid is alkaline. It has been found that the polishing rate is improved. It has also been found that the effect of improving the polishing rate can be maintained over a long period of time.
  • the present inventor has completed the present invention as a result of intensive studies based on the obtained knowledge. That is, the present invention has the following configuration.
  • (Configuration 2) The glass according to Configuration 1, wherein the inorganic reducing agent is at least one selected from thiosulfates, phosphinates, dithionites, or sulfites with alkali metals or alkaline earth metals.
  • a method for polishing a substrate is at least one selected from thiosulfates, phosphinates, dithionites, or sulfites with alkali metals or alkaline earth metals.
  • (Configuration 7) A magnetic disk manufacturing method comprising forming at least a magnetic film on a magnetic disk glass substrate manufactured by the magnetic disk glass substrate manufacturing method according to Configuration 6.
  • a polishing liquid used for polishing a surface of a glass substrate wherein the polishing liquid contains cerium oxide as abrasive grains, further contains an inorganic reducing agent, and is alkaline.
  • polishing method of the glass substrate which can improve a grinding
  • a glass substrate polishing method capable of maintaining the effect of improving the polishing rate over a long period of time.
  • the glass substrate polishing method of the present invention is particularly suitable for polishing a glass substrate for a magnetic disk.
  • polishing method of such a glass substrate of this invention can be provided.
  • the glass substrate for magnetic disk obtained by the present invention has high productivity, and can be suitably used as a next-generation substrate in which the demand for the substrate surface quality is particularly severer than the current one. Is possible. Further, a highly reliable magnetic disk capable of long-term stable operation even when combined with a magnetic head of a low flying height design equipped with a DFH function, for example, using a glass substrate for a magnetic disk obtained by the present invention. Obtainable.
  • a glass substrate for a magnetic disk is usually manufactured through glass substrate molding, drilling, chamfering, grinding, end surface polishing, main surface polishing, and the like. Note that the order of processing is not limited to the above.
  • a disk-shaped glass substrate (glass disk) is molded from molten glass by direct pressing.
  • a glass substrate (glass disk) may be obtained by cutting into a predetermined size from a plate glass manufactured by a downdraw method or a float method.
  • a drilling process and a chamfering process are performed as appropriate to obtain a disk-shaped glass substrate (glass disk) having a circular hole in the center.
  • the disc-shaped glass substrate (glass disk) is subjected to a grinding process for improving dimensional accuracy and shape accuracy.
  • This grinding process usually uses a double-side grinding machine to grind the main surface of the glass substrate. By grinding the main surface of the glass substrate in this way, a predetermined plate thickness and flatness are processed, and a predetermined surface roughness is obtained.
  • a main surface polishing process for obtaining a highly accurate main surface (mirror surface) is performed through an end surface polishing process such as brush polishing.
  • an end surface polishing process such as brush polishing.
  • a polishing pad such as polyurethane while supplying a polishing liquid containing cerium oxide as polishing abrasive grains. is there.
  • the present invention provides a glass substrate polishing method in which the surface of a glass substrate is polished with a polishing liquid containing cerium oxide as abrasive grains.
  • the polishing liquid contains an inorganic reducing agent and is alkaline. It is characterized by.
  • the polishing liquid used for such a polishing treatment is a combination of abrasive grains and water as a solvent.
  • an inorganic reducing agent is included, and other additives are included as necessary.
  • pure water is used, and an inorganic reducing agent and other additives may be added as necessary to obtain a polishing liquid.
  • the cerium oxide abrasive particles contained in the polishing liquid are preferably those having an average particle diameter of about 0.1 to 2.0 ⁇ m from the viewpoint of polishing efficiency. In particular, it is preferable to use those having an average particle size of about 0.8 to 1.3 ⁇ m.
  • the average particle size is a point where the cumulative curve is 50% when the cumulative curve is obtained with the total volume of the powder population in the particle size distribution measured by the light scattering method as 100%. (Hereinafter referred to as “cumulative average particle diameter (50% diameter)”). In the present invention, the cumulative average particle diameter (50% diameter) can be specifically measured using a particle diameter / particle size distribution measuring apparatus.
  • cerium oxide abrasive grains high-purity cerium oxide that does not contain impurities can be basically used, but in the present invention, it is also preferable to contain lanthanum (La).
  • Cerium oxide abrasive grains containing lanthanum (La) have a greater effect of improving the polishing rate.
  • the content of lanthanum is expressed as the content of lanthanum oxide (La 2 O 3 ) relative to TREO (total rare-earth oxides).
  • the content of lanthanum oxide with respect to TREO is preferably in the range of, for example, 1 to 50% as lanthanum oxide (La 2 O 3 ).
  • the content of lanthanum oxide (La 2 O 3 ) is less than 1%, the effect of including lanthanum (La) is not obtained so much.
  • the content of lanthanum oxide (La 2 O 3) is greater than 50%, a cerium oxide component is relatively small, the polishing rate may be decreased.
  • the content of the cerium oxide abrasive grains in the polishing liquid is not particularly limited and can be appropriately adjusted and used. From the viewpoint of polishing rate and cost, for example, the content is 1 to 20% by weight. It is preferable.
  • an inorganic reducing agent is contained in the polishing liquid applied to the polishing treatment.
  • examples of the inorganic reducing agent include thiosulfuric acid with an alkali metal (Li, Na, K, Rb, Cs, Fr) or an alkaline earth metal (Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Ra). It is preferably at least one selected from a salt, a phosphinate, a dithionite, or a sulfite.
  • polishing rate can be improved by including an inorganic reducing agent in the polishing liquid containing cerium oxide as abrasive grains.
  • An inorganic reducing agent for example, the above thiosulfate has reducibility and reduces cerium (tetravalent) to trivalent. Since trivalent cerium weakens the bond by giving electrons to Si-O of the glass, the polishing rate is improved.
  • the above-mentioned inorganic reducing agents are considered to be stable and resistant to oxidation under alkaline conditions and have a long reducing effect.
  • thiosulfate has a very low reactivity with oxygen (a powerful oxidant), and thus hardly causes an oxidation-reduction reaction with dissolved oxygen in the polishing liquid and oxygen in the air. Therefore, even when the polishing treatment is performed for a long time, the reducing property of the inorganic reducing agent in the polishing liquid is not easily impaired. Therefore, by including the inorganic reducing agent of the present invention in the polishing liquid, it is possible to suppress a decrease in the polishing rate during continuous polishing.
  • the reduction effect disappears immediately by reacting with dissolved oxygen in the polishing liquid or oxygen in the air, so that the polishing rate is reduced.
  • the improvement effect and the effect that the effect lasts long cannot be obtained.
  • it may decompose in an alkaline environment.
  • thiosulfate is particularly preferable because it hardly reacts with oxygen and has a large effect. More preferred is thiosulfate with Na, K, Mg, or Ca.
  • the content (addition amount) of the inorganic reducing agent in the polishing liquid is preferably in the range of 0.5 to 10% by weight. If the content is less than 0.5% by weight, the effects of the present invention may not be sufficiently obtained. On the other hand, when the content is more than 10% by weight, the polishing liquid is easily separated, and the polishing rate may be lowered instead.
  • the content of the inorganic reducing agent in the polishing liquid is more preferably in the range of 1% by weight to 5% by weight.
  • the polishing liquid containing the cerium oxide abrasive grains and the inorganic reducing agent of the present invention is alkaline.
  • the polishing liquid of the present invention in an alkaline state, it is possible to prevent the cerium oxide fine particles, which are polishing abrasive grains, from agglomerating and settling, thereby increasing the polishing rate and reducing polishing scratches.
  • the decomposition reaction of the inorganic reducing agent can be suppressed, and it is difficult to be oxidized and stable, and the effect of adding the inorganic reducing agent is further sustained.
  • the pH of the polishing liquid is preferably in the range of 8 to 12 from the viewpoint of preventing aggregation and settling of abrasive grains and suppressing the decomposition reaction of the inorganic reducing agent. More preferably, it is in the range of 9-11.
  • the polishing liquid containing the inorganic reducing agent often has a pH within the above range, but in some cases, it may be adjusted by appropriately adding an appropriate alkali agent or acid.
  • the polishing method in the polishing treatment is not particularly limited.
  • the glass substrate and the polishing pad are brought into contact with each other, and the cerium oxide abrasive grains and the inorganic reducing agent are contacted.
  • the main surface of the glass substrate may be polished by relatively moving the polishing pad and the glass substrate while supplying the polishing liquid containing.
  • FIG. 3 is a longitudinal sectional view showing a schematic configuration of a double-side polishing apparatus of a planetary gear system that can be used for a glass substrate polishing process. The double-side polishing apparatus shown in FIG.
  • the polishing pad it is preferable to use a resin polisher (made of urethane foam or polyurethane foam). From the viewpoint of increasing the polishing rate, it is preferable to use a polishing pad having an Asker C hardness of 75 to 90.
  • a suede type polishing pad from the viewpoint of suppressing minute scratches due to polishing.
  • the load applied to the substrate during polishing is preferably 50 to 200 g / cm 2 from the viewpoint of polishing rate and polishing quality.
  • the polishing process of the main surface of the substrate includes a first polishing process for removing scratches and distortions remaining in the grinding process to obtain a predetermined smooth surface, and a mirror surface with a smoother surface roughness of the main surface of the glass substrate.
  • it is performed through two stages of the second polishing process that finishes (however, multistage polishing of three or more stages may be performed).
  • at least the first polishing process in the previous stage is used in the present invention. Is preferably applied. Since the first polishing process usually has the largest machining allowance among a plurality of polishing processes, the polishing rate is particularly important.
  • the surface roughness of the main surface of the glass substrate on which the first polishing treatment is performed is preferably 100 nm or less in terms of Ra.
  • the first polishing treatment is preferably performed so that the surface roughness of the main surface is 1.5 nm or less.
  • the subsequent finishing (precision) polishing process is preferably performed using, for example, a polishing liquid containing colloidal silica abrasive grains having an average particle diameter of about 10 to 100 nm.
  • a polishing liquid adjusted to an acidic range from the viewpoint of improving the polishing rate.
  • the pH is preferably 5 or less, more preferably 4 or less.
  • the pH is preferably 1 or more, more preferably 2 or more.
  • the polishing pad for final polishing is preferably a polishing pad (suede pad) of a soft polisher. The polishing method is the same as described above.
  • the polishing method of the present invention can be preferably applied not only to the polishing treatment of the main surface of the glass substrate but also to the polishing treatment of the end face of the glass substrate. Next, the end surface polishing treatment of the glass substrate will be described.
  • the outer peripheral end surface 12 (see FIGS. 1 and 2) of the glass substrate 1 is polished with a rotating brush (also referred to as a polishing brush).
  • a rotating brush also referred to as a polishing brush.
  • the rotating brush has a rotating shaft perpendicular to the main surfaces 11 and 11 of the front and back surfaces of the glass substrate 1 and brush hairs attached to the outer periphery of the rotating shaft.
  • the rotating brush polishes the two chamfered surfaces 12b and 12b and the side wall surface 12a of the outer peripheral end surface 12 of the glass substrate 1 with the brush bristles while rotating around the rotation axis.
  • the polishing liquid is supplied from the nozzle to the polishing portion of the glass substrate 1 by the rotating brush.
  • the polishing liquid contains an abrasive, and when the present invention is applied, cerium oxide abrasive grains are used as the abrasive.
  • the polishing liquid contains the inorganic reducing agent and is alkaline.
  • a plurality of glass substrates 1 may be laminated and polished together.
  • a spacer may be disposed between the glass substrates 1.
  • the rotating brush may be swung in the stacking direction of the glass substrate 1 (a direction parallel to the center line of the rotating shaft) while rotating around the rotating shaft.
  • the supply amount of the polishing liquid to the part to be polished is, for example, 5 to 20 liters / minute
  • the rotation speed of the rotating brush is, for example, 100 to 500 rpm
  • the oscillation speed of the rotating brush in the rotation axis direction is, for example, 3 to 10 rpm (for 1 minute)
  • the rotational speed of the glass substrate (laminated body) can be appropriately set within a range of 50 to 100 rpm, for example.
  • the polishing rate can be improved, and the effect of improving the polishing rate can be maintained over a long period of time. In other words, the effect lasts longer.
  • the glass type constituting the glass substrate is preferably aluminosilicate glass.
  • Amorphous aluminosilicate glass is more preferable.
  • Such a glass substrate can be finished to a smooth mirror surface by mirror polishing the surface, and the strength after processing is good.
  • SiO 2 is 58 wt% to 75 wt%
  • Al 2 O 3 is 5 wt% to 23 wt%
  • Li 2 O is 3 wt% to 10 wt%
  • An aluminosilicate glass containing O as a main component of 4 wt% or more and 13 wt% or less can be used.
  • SiO 2 is 62 wt% to 75 wt%
  • Al 2 O 3 is 5 wt% to 15 wt%
  • Li 2 O is 4 wt% to 10 wt%
  • Na 2 O is 4 wt%.
  • the ZrO 2 5.5 wt% to 15 wt% or less
  • the weight ratio of Na 2 O / ZrO 2 is 0.5 to 2.0
  • Al 2 O 3 An amorphous aluminosilicate glass having a weight ratio of / ZrO 2 of 0.4 to 2.5 can be obtained.
  • heat resistance may be required as a characteristic of next-generation substrates.
  • a glass substrate has a high glass transition point (Tg) of, for example, 600 ° C. or higher.
  • Tg glass transition point
  • the glass composition has a glass composition in which the amount of alumina (Al 2 O 3 ) in the glass component is 8 mol% or less.
  • SiO 2 is 50 to 75%
  • Al 2 O 3 is 0 to 6%
  • BaO is 0 to 2%
  • Li 2 O is 0 to 3%
  • ZnO is 0 to 5%
  • Na 2 O and K 2 O in total 3 to 15%
  • MgO, CaO, SrO and BaO in total 14 to 35%
  • ZrO 2 , TiO 2 , La 2 O 3 , Y 2 O 3 , Yb 2 O 3 , Ta 2 O 5 , Nb 2 O 5 and HfO 2 are included in a total amount of 2 to 9%
  • the molar ratio [(MgO + CaO) / (MgO + CaO + SrO + BaO)] is in the range of 0.85 to 1
  • the molar ratio [Al 2 A glass having an O 3 / (MgO + CaO)] range of 0 to 0.30 can be preferably used.
  • the present invention is particularly suitable for the polishing treatment of such a heat-resistant glass substrate having a high glass transition temperature (Tg).
  • the heat-resistant glass substrate having such a composition has a relatively large number of Si—O bonds, and is particularly subjected to a continuous polishing process by performing a polishing process using a polishing liquid containing the cerium oxide abrasive grains of the present invention and an inorganic reducing agent.
  • the effect of suppressing a decrease in the polishing rate is greater than in the case of the above-mentioned aluminosilicate glass.
  • the present invention is particularly suitable for polishing a glass substrate for a magnetic disk, but can also be applied to, for example, optical lenses, mask blank substrates, and liquid crystal panels other than those for magnetic disks.
  • the surface of the glass substrate after the final polishing treatment preferably has an arithmetic average surface roughness Ra of 0.20 nm or less, particularly 0.15 nm or less, more preferably 0.10 nm or less.
  • the maximum roughness Rmax is 2.0 nm or less, particularly 1.5 nm or less, more preferably 1.0 nm or less.
  • Ra and Rmax are roughnesses calculated in accordance with Japanese Industrial Standard (JIS) B0601: 1982. Ra is the arithmetic average roughness, and Rmax is the maximum height. These surfaces are preferably mirror surfaces.
  • the surface roughness is practically the surface roughness of the surface shape obtained when measuring the range of 1 ⁇ m ⁇ 1 ⁇ m with a resolution of 256 ⁇ 256 pixels using an atomic force microscope (AFM). Above preferred. However, when Ra exceeds 50 nm, it is preferable to measure the surface roughness using a stylus roughness meter.
  • the chemical strengthening treatment can be performed before or after the polishing treatment of the main surface of the substrate. Since the chemically strengthened glass substrate is excellent in impact resistance, it is particularly preferable for mounting on a HDD for mobile use, for example.
  • the chemical strengthening salt alkali metal nitrates such as potassium nitrate and sodium nitrate can be preferably used.
  • both main surfaces 11 and 11 and an outer peripheral side end surface 12 between them are provided.
  • a disk-shaped glass substrate 1 having a peripheral end face 13 is obtained.
  • the outer peripheral side end surface 12 includes chamfered surfaces 12b and 12b between the side wall surface 12a and the main surfaces on both sides thereof.
  • the inner peripheral side end face 13 has the same shape.
  • the polishing rate can be improved in the polishing treatment of the surface of the glass substrate using cerium oxide as abrasive grains.
  • the effect of improving the polishing rate lasts for a long time, and the reduction of the polishing rate during the continuous polishing process can be effectively suppressed.
  • the glass substrate polishing method of the present invention is particularly suitable for polishing a glass substrate for a magnetic disk.
  • the glass substrate for magnetic disk obtained by the present invention has high productivity, and can be suitably used as a next-generation substrate in which the demand for the substrate surface quality is particularly severer than the current one. Is possible.
  • the present invention also provides a method for manufacturing a magnetic disk using the above glass substrate for a magnetic disk.
  • the magnetic disk is manufactured by forming at least a magnetic film on the magnetic disk glass substrate obtained by the present invention.
  • a CoCrPt-based or CoPt-based ferromagnetic alloy that is a hexagonal crystal system having a large anisotropic magnetic field can be used.
  • a method for forming the magnetic film it is preferable to use a sputtering method, for example, a DC magnetron sputtering method.
  • a protective layer and a lubricating layer in this order on the magnetic film.
  • the protective layer an amorphous hydrogenated carbon-based protective layer is suitable.
  • a lubricant of a perfluoropolyether compound can be used for the lubricating layer.
  • Example 1 The following (1) rough grinding process, (2) shape processing process, (3) fine grinding process, (4) end face polishing process, (5) main surface first polishing process, (6) chemical strengthening process, (7) The glass substrate for a magnetic disk of this example was manufactured through the main surface second polishing treatment.
  • a glass substrate made of a disc-shaped aluminosilicate glass having a diameter of 66 mm ⁇ and a thickness of 1.0 mm was obtained from molten glass by direct pressing using an upper mold, a lower mold, and a body mold.
  • a glass substrate may be obtained by cutting into a predetermined size from a plate glass manufactured by a downdraw method or a float method.
  • a chemical containing SiO 2 : 58 to 75 wt%, Al 2 O 3 : 5 to 23 wt%, Li 2 O: 3 to 10 wt%, Na 2 O: 4 to 13 wt% Temperable glass was used. Note that the content of Al 2 O 3 was 8.5 mol% in terms of mol%.
  • this glass material is referred to as glass material 1.
  • the glass substrate was subjected to a rough grinding process using alumina-based loose abrasive grains. This rough grinding process was performed using a double-side grinding machine.
  • the first polishing process for removing scratches and distortions remaining in the above-described grinding process to obtain a predetermined smooth surface is performed using the above-described double-side polishing apparatus shown in FIG. I did it.
  • the glass substrate held by the carrier 4 is closely attached between the upper and lower polishing surface plates 5 and 6 to which the polishing pad 7 is attached, and the carrier 4 is engaged with the sun gear 2 and the internal gear 3.
  • the glass substrate is sandwiched between upper and lower surface plates 5 and 6.
  • a polishing liquid between the polishing pad and the polishing surface of the glass substrate and rotating the gears and the upper and lower surface plates the glass substrate revolves while rotating on the surface plates 5 and 6, and the planets. Both sides are simultaneously polished by a gear mechanism.
  • a first polishing process was performed using a suede type polisher (made of polyurethane foam) having an Asker C hardness of 80 as a polisher (polishing pad).
  • polishing liquid 10% by weight of cerium oxide (average particle size 1 ⁇ m) was used as abrasive grains, 5% by weight of sodium thiosulfate was used as an inorganic reducing agent, and an alkaline solution having a pH of 10 was used.
  • the polishing load was 120 g / cm 2 and the machining allowance was 30 ⁇ m in terms of plate thickness.
  • the roughness of the substrate surface after polishing was 1.5 nm or less in terms of Ra.
  • 20 batches (100 batches) were processed without changing the polishing liquid. The glass substrate after the first polishing treatment was washed.
  • the polisher is a soft polisher (suede type) polishing pad (made of polyurethane foam) with an Asker C hardness of 70 )
  • This second polishing process finishes the surface roughness of the glass substrate main surface to a smoother mirror surface, for example, the surface roughness of the glass substrate main surface is finished to a smooth mirror surface with Ra of 0.2 nm or less and Rmax of 2 nm or less. For the mirror polishing.
  • polishing liquid a polishing liquid containing 10% by weight of colloidal silica (average particle diameter of 15 nm) as polishing abrasive grains was used.
  • the polishing load was 100 g / cm 2 and the machining allowance was 3 ⁇ m in terms of plate thickness.
  • the glass substrate after the second polishing process was cleaned (final cleaning process). Specifically, it was immersed in a cleaning tank in which an alkaline detergent was added to pure water, and ultrasonic cleaning was performed. Thereafter, the glass substrate was sufficiently rinsed with pure water and then dried.
  • Ra surface roughness of the glass substrate main surface after the said last washing process
  • Example 2 to 4 Except that the inorganic reducing agent contained in the polishing liquid used for the first main surface polishing process in Example 1 was replaced with sodium phosphinate, sodium dithionite, and sodium sulfite, respectively. In the same manner as in Example 1, glass substrates of Examples 2 to 4 were produced.
  • Comparative Example 1 A glass substrate of Comparative Example 1 was produced in the same manner as in Example 1 except that a polishing liquid containing no inorganic reducing agent was used as the polishing liquid used in the first main surface polishing process in Example 1 above. .
  • the polishing rate in the first main surface polishing process of Examples 1 to 4 and Comparative Example 1 was measured in the first batch and the 10th batch, respectively, and the improvement rate of the polishing rate in each Example with respect to the polishing rate in Comparative Example 1 Were determined according to the following criteria, and the results are summarized in Table 1 below.
  • the ratio of the polishing rate of the 10th batch to the 1st batch was calculated to be 0.9.
  • the polishing rate of the 1st batch and the 10th batch was a comparative example. It was equivalent to 1.
  • the polishing liquid containing cerium oxide abrasive grains contains the inorganic reducing agent of the present invention under alkalinity, thereby improving the polishing rate relative to the comparative example not containing the inorganic reducing agent.
  • the inorganic reducing agents thiosulfate is particularly preferable because of its great effect of improving the polishing rate.
  • such a tendency is maintained not only in the first batch but also in the tenth batch, and even when a large amount of substrates are polished by a continuous polishing process, the tendency is reduced. It can be seen that the effect of improving the polishing rate by adding the agent lasts long. Therefore, it is possible to effectively suppress a decrease in the polishing rate during the continuous polishing process.
  • Example 5 to 8 Polishing abrasive grains contained in each of the polishing liquids used in the first main surface polishing process in Examples 1 to 4 were replaced with cerium oxide abrasive grains containing 20% La as a ratio of La 2 O 3 to TREO. Glass substrates of Examples 5 to 8 were produced in the same manner as Examples 1 to 4 except that the liquid was used.
  • Comparative Example 2 The polishing liquid contained in the polishing liquid used for the main surface first polishing treatment in Comparative Example 1 was replaced with cerium oxide abrasive containing 20% La as a ratio of La 2 O 3 to TREO. Except for this, a glass substrate of Comparative Example 2 was produced in the same manner as Comparative Example 1.
  • the polishing rate in the first main surface polishing process of Examples 5 to 8 and Comparative Example 2 was measured in the first batch and the 10th batch, respectively, and the improvement rate of the polishing rate in each Example with respect to the polishing rate in Comparative Example 2 Were determined according to the same criteria as described above, and the results are summarized in Table 2 below.
  • the ratio of the polishing rate of the 10th batch to the first batch was calculated to be 0.9.
  • the polishing rate of the 1st batch and the 10th batch was a comparative example. It was equivalent to 2.
  • the polishing rate can be improved as compared with the comparative example not containing the inorganic reducing agent by containing the inorganic reducing agent of the present invention in the polishing liquid.
  • the inorganic reducing agents thiosulfate is particularly preferable because of its great effect of improving the polishing rate.
  • the improvement rate of polishing rate becomes large by using the cerium oxide abrasive grain which added La from the comparison with the result of above-mentioned Table 1. 2.
  • such a tendency is maintained not only in the 1st batch but also in the 10th batch, and effectively suppresses a decrease in the polishing rate during the continuous polishing process.
  • thiosulfate has a polishing rate equal to or higher than that of the first batch of Comparative Example 2 even in the 10th batch, and shows a particularly high effect.
  • Example A In the same manner as in Example 1, (1) rough grinding treatment, (2) shape processing treatment, (3) fine grinding treatment, (4) end surface polishing treatment, and (5) main surface first polishing treatment were sequentially performed. .
  • the glass substrate was used the content of Al 2 O 3 in the glass material 1 of the above 10 mol%. This glass material is called glass material A.
  • cerium oxide (average particle diameter: 1 ⁇ m) containing 20% La as a ratio of La 2 O 3 to TREO is contained as abrasive grains (content: 10% by weight).
  • the other polishing conditions were the same as in Example 1.
  • Example B The same processing as in Example A was performed except that the following glass material B was used instead of the glass material A used in Example A.
  • Glass material B In terms of mol%, SiO 2 is 50 to 75%, Al 2 O 3 is 0 to 6%, BaO is 0 to 2%, Li 2 O is 0 to 3%, ZnO is 0 to 5%, Na 2 O and K 2 O in total 3 to 15%, MgO, CaO, SrO and BaO in total 14 to 35%, ZrO 2 , TiO 2 , La 2 O 3 , Y 2 O 3 , Yb 2 O 3 , Ta 2 O 5 , Nb 2 O 5 and HfO 2 are included in a total amount of 2 to 9%, the molar ratio [(MgO + CaO) / (MgO + CaO + SrO + BaO)] is in the range of 0.85 to 1, and the molar ratio [Al 2 A heat-resistant glass in which O 3 / (MgO +
  • the results are summarized in Table 3 below.
  • the present invention is particularly suitable for polishing treatment of a heat-resistant glass substrate (glass material B) having a high glass transition temperature (Tg).
  • the effect of suppressing the decrease in the polishing rate particularly during the continuous polishing treatment is, for example, the above-mentioned aluminosilicate glass (glass material A ) Is greater than
  • Examples 9 to 12, Comparative Example 3 In the same manner as in Example 1, (1) rough grinding treatment, (2) shape processing treatment, and (3) fine grinding treatment were sequentially performed, and then the following end face polishing treatment was performed. In addition, the said glass material 1 was used for the glass substrate. The glass substrate after the grinding treatment was laminated using a supporting jig to form a glass substrate laminate. At this time, resin spacers were inserted between the glass substrates and a total of 200 glass plates were stacked to form a glass substrate laminate.
  • the glass substrate laminate formed as described above was inserted into an outer peripheral end surface polishing jig, and was clamped and fixed from above and below the glass substrate laminate.
  • This glass substrate laminate was placed at a predetermined position of the outer peripheral end surface polishing apparatus.
  • a rotating brush for end face polishing was brought into contact with the end face on the outer peripheral side of the glass substrate laminate, and further pressed by a predetermined amount. Polishing liquid was supplied to the outer peripheral end surface portion of the glass substrate laminate, the rotating brush and the glass substrate laminate were rotated in opposite directions, and further, the polishing was performed while the rotating brush was swung in the laminating direction of the glass substrate laminate.
  • the polishing liquid supply rate is 10 to 15 liters / minute
  • the rotation speed of the rotating brush is 300 rpm
  • the swinging speed of the rotating brush in the support shaft direction is 3 to 5 rpm (3 to 3 minutes per minute).
  • the rotation speed of the glass substrate laminate was set to 80 to 90 rpm.
  • the machining allowance was 40 ⁇ m in terms of plate thickness.
  • the polishing liquid was not replaced, and 20 batches were continuously processed while the polishing liquid was collected and circulated.
  • polishing rates in the end face polishing treatments of Examples 9 to 12 and Comparative Example 3 were measured in the first batch and the 10th batch, respectively, and the polishing rates in Comparative Example 3 using a polishing liquid containing no inorganic reducing agent were measured.
  • the rate of improvement of the polishing rate in the examples was determined based on the same criteria as described above, and the results are summarized in Table 4 below.
  • the ratio of the 10th batch polishing rate to the 1st batch (10th polishing rate / 1st polishing rate) was calculated to be 0.80.
  • the polishing rate can be improved with respect to the comparative example not containing the inorganic reducing agent by containing the inorganic reducing agent of the present invention in the polishing liquid.
  • the inorganic reducing agents thiosulfate is particularly preferable because of its great effect of improving the polishing rate.
  • such a tendency is maintained not only in the 1st batch but also in the 10th batch, and effectively suppresses a decrease in the polishing rate during the continuous polishing process. Can do.
  • the end surface polishing process is particularly effective because the polishing rate tends to be lower than that of the main surface polishing process.
  • Example 13 to 16 Polishing liquid used in Example 5 (containing 20% cerium oxide (average particle diameter: 1 ⁇ m) as La 2 O 3 ratio relative to TREO) 5% by weight sodium thiosulfate as an inorganic reducing agent
  • the glass substrates of Examples 13 to 16 were prepared in the same manner as in Example 5 except that the polishing liquids were used in which the pH was changed to 8, 9, 11, and 12, respectively. .
  • the polishing rate in the main surface first polishing treatment of Examples 13 to 16 and Example 5 was measured at the 20th batch, and the polishing rate at pH 10 (Example 5) was 1 in each Example.
  • the ratios of the polishing rates were determined and the results are summarized in Table 5 below.
  • the pH of the polishing liquid is in the range of 9 to 11 in the present invention. It is presumed that at a pH in this range, the decomposition of the inorganic reducing agent is satisfactorily suppressed.
  • the following film formation process was performed on the magnetic disk glass substrate obtained in Example 1 to obtain a magnetic disk for perpendicular magnetic recording. That is, on the glass substrate, an adhesion layer made of a CrTi alloy thin film, a soft magnetic layer made of a CoTaZr alloy thin film, a seed layer made of NiW, an underlayer made of a Ru thin film, a perpendicular magnetic recording layer made of a CoCrPt alloy, carbon A protective layer and a lubricating layer were sequentially formed.
  • the protective layer is for preventing the magnetic recording layer from deteriorating due to contact with the magnetic head, and is made of hydrogenated carbon, and provides wear resistance.
  • the lubricating layer was formed by dipping a liquid lubricant of alcohol-modified perfluoropolyether.
  • the obtained magnetic disk was installed in an HDD equipped with a DFH head, and a load / unload durability test was conducted for one month while operating the DFH function in a high temperature and high humidity environment of 80 ° C. and 80% RH. There were no particular obstacles and good results were obtained. Similar results were obtained when the magnetic disk glass substrates obtained in other examples were used.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
  • Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)
  • Surface Treatment Of Glass (AREA)

Abstract

本発明は、酸化セリウムを研磨砥粒としてガラス基板の表面を研磨する研磨処理において、研磨速度を向上できるガラス基板の研磨方法を提供する。　本発明に係るガラス基板の研磨方法は、ガラス基板の研磨面に、酸化セリウムを研磨砥粒として含む研磨液を供給してガラス基板の表面を研磨処理する方法である。ここで、上記研磨液として、上記酸化セリウムを研磨砥粒として含み、さらに無機還元剤を含むとともに、アルカリ性であるものを使用する。

Description

ガラス基板の研磨方法、研磨液、ガラス基板の製造方法、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法及び磁気ディスクの製造方法
　本発明は、ハードディスクドライブ（ＨＤＤ）等の磁気ディスク装置に搭載される磁気ディスクの製造に好適なガラス基板の研磨方法、研磨液、ガラス基板の製造方法、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法及び磁気ディスクの製造方法に関する。
　ハードディスクドライブ（ＨＤＤ）等の磁気ディスク装置に搭載される情報記録媒体の一つとして磁気ディスクがある。磁気ディスクは、基板上に磁性層等の薄膜を形成して構成されたものであり、その基板としてアルミ合金基板やガラス基板が用いられてきた。最近では、高記録密度化の追求に呼応して、アルミ合金基板と比べて磁気ヘッドと磁気ディスクとの間隔をより狭くすることが可能なガラス基板の占める比率が次第に高くなってきている。また、磁気ディスク用基板の表面は磁気ヘッドの浮上高さを極力下げることができるように、高精度に研磨して高記録密度化を実現している。近年、ＨＤＤの更なる大記録容量化の要求は増すばかりであり、これを実現するためには、磁気ディスク用基板においても更なる高品質化が必要になってきており、より平滑でより清浄な基板表面であることが求められている。
　上述したように高記録密度化にとって必要な低フライングハイト（浮上量）化のために磁気ディスク表面の高い平滑性は必要不可欠である。磁気ディスク表面の高い平滑性を得るためには、結局、高い平滑性の基板表面が求められるため、高精度にガラス基板表面を研磨する必要がある。
　従来の方法としては、研磨に関しては、たとえば特許文献１には、酸化アルミニウム等の砥粒、水溶性無機アルミニウム塩、ニッケル塩より選ばれる無機塩、水溶性キレート剤を含有する研磨剤スラリーで、アルミニウム等の磁気ディスク用基板を研磨する際に、上記キレート剤と反応して生成した難溶性のキレート塩を予め除去してから使用することで、スクラッチを低減する発明が開示されている。
　また、特許文献２には、フェノール類やレダクトン類の有機還元剤を含む研磨液で磁気ディスク用基板を研磨することで、研磨速度（特に研磨速度の持続性）及び研磨後の表面品質（清浄性）を向上させる発明が開示されている。
特開２０００－６３８０６号公報 特開２０１３－３２５０２号公報
　従来、磁気ディスク用基板の主表面の研磨処理は複数段階で行われ、通常最初の第１研磨処理は、酸化セリウムを研磨砥粒に用いて行われていたが、本発明者の検討によると、この酸化セリウム砥粒を用いた研磨処理においては、研磨速度が低く、また連続研磨処理時の研磨速度の低下が大きいことがわかっており、このことが表面品質をより向上させた基板の大量生産を実現する上で障害となっていた。また、本発明者は、上述の酸化セリウム砥粒を用いた研磨処理に、上記特許文献に開示された方法をはじめとする従来の様々な研磨技術を適用して検討してみたが、研磨速度を向上させることは困難であった。また、連続研磨処理時の研磨速度の低下を十分に低減させることも困難であった。最初の第１研磨処理は、通常、複数の研磨処理の中でも最も取代量が多いため、研磨速度がとりわけ重要である。
　本発明はこのような従来の課題を解決すべくなされたものであって、その目的は、酸化セリウムを研磨砥粒とするガラス基板主表面の研磨処理において、研磨速度を向上できるガラス基板の研磨方法を提供することである。また、このような研磨速度向上の効果が長期間に渡って維持できるガラス基板の研磨方法を提供することも目的とする。特に磁気ディスク用ガラス基板に好適な研磨方法を提供することも目的とする。
　また、このような本発明のガラス基板の研磨方法に好適に用いられる研磨液を提供することも目的とする。
　そこで、本発明者は、上記従来の課題を解決するための手段を模索した結果、酸化セリウムを研磨砥粒とする研磨処理に用いる研磨液中に、無機還元剤を含むとともに、研磨液がアルカリ性であることにより、研磨速度が向上することを見出した。また、このような研磨速度向上の効果が長期間に渡って維持できることも見出した。
　本発明者は、得られた知見に基づき、更に鋭意研究の結果、本発明を完成させた。すなわち、本発明は以下の構成を有する。
（構成１）
　酸化セリウムを研磨砥粒として含む研磨液でガラス基板の表面を研磨処理するガラス基板の研磨方法であって、前記研磨液は、無機還元剤を含むとともに、アルカリ性であることを特徴とするガラス基板の研磨方法。
（構成２）
　前記無機還元剤は、アルカリ金属又はアルカリ土類金属とのチオ硫酸塩、ホスフィン酸塩、亜ジチオン酸塩、もしくは亜硫酸塩から選ばれる少なくとも１種であることを特徴とする構成１に記載のガラス基板の研磨方法。
（構成３）
　前記研磨液のｐＨは、８～１２の範囲内であることを特徴とする構成１又は２に記載のガラス基板の研磨方法。
（構成４）
　前記酸化セリウム砥粒はランタン（Ｌａ）を含むことを特徴とする構成１乃至３のいずれかに記載のガラス基板の研磨方法。
（構成５）
　構成１乃至４のいずれかに記載のガラス基板の研磨方法を適用した研磨処理を含むことを特徴とするガラス基板の製造方法。
（構成６）
　構成５に記載のガラス基板の製造方法を適用し、前記ガラス基板は、磁気ディスク用ガラス基板であることを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
（構成７）
　構成６に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法によって製造された磁気ディスク用ガラス基板上に、少なくとも磁性膜を形成することを特徴とする磁気ディスクの製造方法。
（構成８）
　ガラス基板の表面の研磨処理に用いる研磨液であって、前記研磨液は、酸化セリウムを研磨砥粒として含み、さらに無機還元剤を含むとともに、アルカリ性であることを特徴とする研磨液。
　本発明によれば、酸化セリウムを研磨砥粒とするガラス基板主表面の研磨処理において、研磨速度を向上できるガラス基板の研磨方法を提供することができる。また、このような研磨速度向上の効果が長期間に渡って維持できるガラス基板の研磨方法を提供することができる。そして、本発明のガラス基板の研磨方法は、特に磁気ディスク用ガラス基板の研磨処理に好適である。
　また、本発明によれば、このような本発明のガラス基板の研磨方法に好適に用いられる研磨液を提供することができる。
　そして、本発明によって得られる例えば磁気ディスク用ガラス基板は、生産性が高く、特に基板表面品質への要求が現行よりもさらに厳しいものとなっている次世代用の基板として好適に使用することが可能である。また、本発明によって得られる磁気ディスク用ガラス基板を利用し、たとえばＤＦＨ機能を搭載した低浮上量設計の磁気ヘッドと組み合わせた場合においても長期に安定した動作が可能な信頼性の高い磁気ディスクを得ることができる。
磁気ディスク用ガラス基板の断面図である。 磁気ディスク用ガラス基板の全体斜視図である。 両面研磨装置の概略構成を示す縦断面図である。
　以下、本発明の実施の形態を詳述する。本実施の形態では、主に、磁気ディスク用基板として好適な磁気ディスク用ガラス基板について説明する。
　磁気ディスク用ガラス基板は、通常、ガラス基板成型、穴あけ処理、面取処理、研削処理、端面研磨処理、主表面研磨処理、等の処理を経て製造される。なお、処理の順序は上記に限定されるものではない。
　この磁気ディスク用ガラス基板の製造は、まず、溶融ガラスからダイレクトプレスにより円板状のガラス基板（ガラスディスク）を成型する。なお、このようなダイレクトプレス以外に、ダウンドロー法やフロート法で製造された板ガラスから所定の大きさに切り出してガラス基板（ガラスディスク）を得てもよい。その後、適宜、穴あけ処理や面取処理を行い、中心部に円孔を有する円板状ガラス基板（ガラスディスク）とする。
　次に、上記円板状ガラス基板（ガラスディスク）に寸法精度及び形状精度を向上させるための研削処理を行う。この研削処理は、通常両面研削装置を用い、ガラス基板主表面の研削を行う。こうしてガラス基板主表面を研削することにより、所定の板厚、平坦度に加工するとともに、所定の表面粗さを得る。
　この研削処理の終了後は、ブラシ研磨等による端面研磨処理を経て、高精度な主表面（鏡面）を得るための主表面研磨処理を行う。
　本発明においては、ガラス基板の表面（端面および主表面）の研磨方法としては、酸化セリウムを研磨砥粒として含有する研磨液を供給しながら、ポリウレタン等の研磨パッドを用いて行うのが好適である。
　本発明は、上記のとおり、酸化セリウムを研磨砥粒として含む研磨液でガラス基板の表面を研磨処理するガラス基板の研磨方法において、上記研磨液は、無機還元剤を含むとともに、アルカリ性であることを特徴とするものである。
　このような研磨処理に用いられる上記研磨液は、研磨砥粒と溶媒である水の組合せであり、本発明では無機還元剤が含まれ、その他の添加剤が必要に応じて含有されている。
　酸化セリウム砥粒を含む研磨液を組成するには、例えば純水を用い、さらに無機還元剤、その他の添加剤を必要に応じて添加して研磨液とすればよい。
　本発明において、研磨液に含有される酸化セリウム砥粒は、平均粒径が０．１～２．０μｍ程度のものを使用するのが研磨効率の点からは好ましい。特に、平均粒径が０．８～１．３μｍ程度のものを使用するのが好ましい。
　なお、本発明において、上記平均粒径とは、光散乱法により測定された粒度分布における粉体の集団の全体積を１００％として累積カーブを求めたとき、その累積カーブが５０％となる点の粒径（以下、「累積平均粒子径（５０％径）」と呼ぶ。）を言う。本発明において、累積平均粒子径（５０％径）は、具体的には、粒子径・粒度分布測定装置を用いて測定することができる。
　また、上記酸化セリウム砥粒としては、基本的には不純物を含まない高純度酸化セリウムを使用することができるが、本発明においてはランタン（Ｌａ）を含むことも好適である。ランタン（Ｌａ）を含む酸化セリウム砥粒は、研磨速度の向上効果がより大きくなる。ランタンの含有量は、ＴＲＥＯ(total rare-earth oxides：研磨剤中の全希土類酸化物の量)に対する酸化ランタン（Ｌａ２Ｏ３）の含有量として表す。
　このように酸化セリウム砥粒がランタン（Ｌａ）を含む場合のランタンの含有量は、ＴＲＥＯに対する酸化ランタン（Ｌａ２Ｏ３）としての含有量が、例えば１～５０％の範囲であることが好ましい。酸化ランタン（Ｌａ２Ｏ３）の含有量が１％未満であると、ランタン（Ｌａ）を含むことによる効果があまり得られない。また、酸化ランタン（Ｌａ２Ｏ３）の含有量が５０％よりも多いと、酸化セリウム成分が相対的に少なくなり、研磨速度が低下してしまうことがある。
　上記酸化セリウム砥粒の研磨液中の含有量は特に制約される必要はなく、適宜含有量を調整して用いることができるが、研磨速度とコストの観点から、例えば１～２０重量％とすることが好ましい。
　本発明においては、上記研磨処理に適用する研磨液に、無機還元剤を含有させることを特徴とするものである。
　本発明において、上記無機還元剤としては、例えば、アルカリ金属（Ｌｉ，Ｎａ，Ｋ，Ｒｂ，Ｃｓ，Ｆｒ）又はアルカリ土類金属（Ｂｅ，Ｍｇ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａ，Ｒａ）とのチオ硫酸塩、ホスフィン酸塩、亜ジチオン酸塩、もしくは亜硫酸塩から選ばれる少なくとも１種であることが好ましい。
　酸化セリウムを研磨砥粒として含む研磨液に無機還元剤を含むことにより、研磨速度を向上できる理由は、以下のように推察される。
　無機還元剤、例えば上記チオ硫酸塩は還元性をもち、セリウム（４価）を３価に還元する。３価のセリウムはガラスのＳｉ－Ｏへ電子を与えることでその結合を弱めるため、研磨速度が向上する。
　また、無機還元剤の中でも上述の無機還元剤はアルカリ性条件下において酸化されにくく安定で、還元効果が長持ちすると考えられる。中でもチオ硫酸塩は、酸素（強力な酸化剤）との反応性が極めて低いため、研磨液中の溶存酸素や、空気中の酸素と酸化還元反応を起こしにくい。そのため、長時間研磨処理した場合においても、研磨液中の無機還元剤の還元性が損なわれにくい。したがって、研磨液に本発明の無機還元剤を含むことにより、連続研磨時の研磨速度の低下も抑制することができる。
　なお、前出の従来の特許文献２に記載されているような有機還元剤では、すぐに研磨液中の溶存酸素や、空気中の酸素と反応して還元効果が消失するため、研磨速度の向上効果や、その効果が長持ちする効果は得られない。また、アルカリ性環境下で分解してしまう場合がある。
　本発明においては、上記無機還元剤の中でも、特に酸素と反応しにくく、得られる作用効果が大きい点で、特にチオ硫酸塩が好ましい。更に好ましくは、Ｎａ、Ｋ、Ｍｇ、又はＣａとのチオ硫酸塩である。
　上記無機還元剤の研磨液中の含有量（添加量）は、０．５重量％～１０重量％の範囲内であることが好適である。含有量が０．５重量％未満であると、本発明の作用効果が十分に得られない場合がある。一方、含有量が１０重量％よりも多いと、研磨液が分離しやすくなってしまい、研磨速度がかえって低下してしまう場合がある。上記無機還元剤の研磨液中の含有量は、より好ましくは、１重量％～５重量％の範囲内である。
　また、本発明の酸化セリウム砥粒と無機還元剤を含む研磨液はアルカリ性で用いることが重要である。本発明の研磨液をアルカリ性で用いることにより、研磨砥粒である酸化セリウム微粒子の凝集や沈降を防止して研磨速度を高くするとともに研磨キズを低減することができる。また、上記無機還元剤の分解反応を抑制でき、また酸化されにくく安定で、上記無機還元剤の添加効果がより持続する。
　本発明において、研磨液のｐＨは、研磨砥粒の凝集や沈降の防止や、無機還元剤の分解反応抑制の観点から、８～１２の範囲内であることが好ましい。さらに好ましくは、９～１１の範囲内である。上記無機還元剤を含む研磨液は、上記範囲内のｐＨを有することが多いが、場合によっては、適当なアルカリ剤や酸を適宜添加して調整してもよい。
　本発明では、研磨処理における研磨方法は特に限定されるものではないが、例えば、基板の主表面の研磨処理においては、ガラス基板と研磨パッドとを接触させ、上記酸化セリウム砥粒、無機還元剤を含む研磨液を供給しながら、研磨パッドとガラス基板とを相対的に移動させて、ガラス基板の主表面を研磨すればよい。
　例えば図３は、ガラス基板の研磨処理に用いることができる遊星歯車方式の両面研磨装置の概略構成を示す縦断面図である。図３に示す両面研磨装置は、太陽歯車２と、その外方に同心円状に配置される内歯歯車３と、太陽歯車２及び内歯歯車３に噛み合い、太陽歯車２や内歯歯車３の回転に応じて公転及び自転するキャリア４と、このキャリア４に保持された被研磨加工物１を挟持可能な研磨パッド７がそれぞれ貼着された上定盤５及び下定盤６と、上定盤５と下定盤６との間に研磨液を供給する研磨液供給部（図示せず）とを備えている。
　このような両面研磨装置によって、研磨処理時には、キャリア４に保持された被研磨加工物１、即ちガラス基板を上定盤５及び下定盤６とで挟持するとともに、上下定盤５，６の研磨パッド７と被研磨加工物１との間に研磨液を供給しながら、太陽歯車２や内歯歯車３の回転に応じてキャリア４が公転及び自転しながら、被研磨加工物１の上下両面（主表面）が研磨される。上記研磨パッドとしては樹脂ポリシャ（発泡ウレタン製または発泡ポリウレタン製）を用いることが好適である。なお、研磨速度の高速化の観点から、アスカーＣ硬度が７５～９０の研磨パッドを用いることが好ましい。また、研磨による微小な傷の抑制の観点から、スウェードタイプの研磨パッドを用いることが好ましい。
　また、研磨時に基板にかける荷重は、研磨速度と研磨品質の観点から５０～２００ｇ／ｃｍ２であることが好ましい。
　また、本発明においては、キャリアに複数の基板を同時に保持させ、遊星歯車運動をさせて、複数の基板の両面を同時に研磨することが好ましい。特に、１回の研磨処理（１バッチ）では５０枚以上の基板を同時に研磨処理することが好ましい。
　なお、通常、基板主表面の研磨処理は、研削処理で残留した傷や歪みを除去し所定の平滑面にするための第１研磨処理と、ガラス基板主表面の表面粗さをより平滑な鏡面に仕上げる第２研磨処理の２段階を経て行われることが一般的である（但し、３段階以上の多段階研磨を行うこともある）が、この場合、少なくとも前段の第１研磨処理において本発明を適用することが好ましい。第１研磨処理は、通常、複数の研磨処理の中でも最も取代量が多いため、研磨速度がとりわけ重要である。なお、できるだけ取代を少なくして生産性を向上させる観点から、第１研磨処理を行うガラス基板の主表面の表面粗さは、Ｒａで１００ｎｍ以下であることが好ましい。同様に、第２研磨処理の取代を少なくする観点から、第１研磨処理は、主表面の表面粗さがＲａで１．５ｎｍ以下となるように行うことが好ましい。
　また、この場合、後段の仕上げ（精密）研磨処理（第２研磨処理）は、例えば、平均粒径が１０～１００ｎｍ程度のコロイダルシリカ砥粒を含む研磨液を用いて行うことが好ましい。この場合の研磨液は、研磨速度向上の観点から酸性域に調整されたものが用いられることが好適である。例えば、ｐＨは５以下であることが好ましく、より好ましくは４以下である。また、最終洗浄での表面粗さの増加を低減する観点から、ｐＨは１以上であることが好ましく、より好ましくは２以上である。また、この仕上げ研磨用の研磨パッドとしては、軟質ポリッシャの研磨パッド（スウェードパッド）であることが好ましい。研磨方法は前記と同様である。
　本発明の研磨方法は、ガラス基板の主表面の研磨処理だけでなく、ガラス基板の端面の研磨処理においても好ましく適用することができる。
　次に、ガラス基板の端面研磨処理について説明する。
　端面研磨処理では、回転ブラシ（研磨ブラシとも呼ばれる。）でガラス基板１の例えば外周端面１２（図１、図２参照）を研磨する。なお、ガラス基板１の内周端面１３に形成される面取面や側壁面を研磨する方法は同様であるので、説明を省略する。
　上記回転ブラシは、ガラス基板１の表裏の主表面１１，１１に対して垂直な回転軸と、該回転軸の外周に取り付けられるブラシ毛とを有する。回転ブラシは、上記回転軸を中心に回転しながら、上記ブラシ毛でガラス基板１の外周端面１２の２つの面取面１２ｂ、１２ｂおよび側壁面１２ａを研磨する。
　上記回転ブラシによるガラス基板１の研磨部位には、ノズルから研磨液が供給される。研磨液は研磨材を含み、本発明を適用する場合、研磨材としては酸化セリウム砥粒が用いられる。そして、この研磨液は、上記無機還元剤を含むとともに、アルカリ性である。
　端面研磨処理では、複数のガラス基板１が積層され、まとめて研磨されてもよい。この場合、ガラス基板１同士の間にはスペーサが配設されてよい。また、上記回転ブラシは、回転軸を中心に回転しながら、ガラス基板１の積層方向（回転軸の中心線と平行な方向）に揺動させるようにしてもよい。
　被研磨部への研磨液供給量は、例えば５～２０リットル／分、回転ブラシの回転速度は、例えば１００～５００ｒｐｍ、回転ブラシの回転軸方向の揺動速度は、例えば３～１０ｒｐｍ（１分間に３～１０往復する）、ガラス基板（積層体）の回転速度は、例えば５０～１００ｒｐｍの範囲で適宜設定することができる。
　ガラス基板の端面の研磨処理においても本発明を適用することにより、研磨速度を向上でき、また、このような研磨速度向上の効果が長期間に渡って維持することができる。つまり、効果が長持ちする。
　本発明においては、ガラス基板を構成するガラスの硝種は、アルミノシリケートガラスとすることが好ましい。また、アモルファスのアルミノシリケートガラスとするとさらに好ましい。このようなガラス基板は表面を鏡面研磨することにより平滑な鏡面に仕上げることができ、また加工後の強度が良好である。このようなアルミノシリケートガラスとしては、ＳｉＯ2が５８重量％以上７５重量％以下、Ａｌ2Ｏ3が５重量％以上２３重量％以下、Ｌｉ2Ｏが３重量％以上１０重量％以下、Ｎａ2Ｏが４重量％以上１３重量％以下を主成分として含有するアルミノシリケートガラスを用いることができる。
　さらに、例えば、ＳｉＯ2 を６２重量％以上７５重量％以下、Ａｌ2Ｏ3を５重量％以上１５重量％以下、Ｌｉ2 Ｏを４重量％以上１０重量％以下、Ｎａ2 Ｏを４重量％以上１２重量％以下、ＺｒＯ2を５．５重量％以上１５重量％以下、主成分として含有するとともに、Ｎａ2Ｏ／ＺｒＯ2 の重量比が０．５以上２．０以下、Ａｌ2Ｏ3 ／ＺｒＯ2 の重量比が０．４以上２．５以下であるアモルファスのアルミノシリケートガラスとすることができる。
　また、次世代基板の特性として耐熱性を求められる場合もある。このようなガラス基板は、ガラス転移点（Ｔｇ）が例えば６００℃以上と高い。そして、例えばガラス成分中のアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）量が８モル％以下のガラス組成を有する。例えば、モル％表示にて、ＳｉＯ２を５０～７５％、Ａｌ２Ｏ３を０～６％、ＢａＯを０～２％、Ｌｉ２Ｏを０～３％、ＺｎＯを０～５％、Ｎａ２ＯおよびＫ２Ｏを合計で３～１５％、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯおよびＢａＯを合計で１４～３５％、ＺｒＯ２、ＴｉＯ２、Ｌａ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３、Ｔａ２Ｏ５、Ｎｂ２Ｏ５およびＨｆＯ２を合計で２～９％、含み、モル比［（ＭｇＯ＋ＣａＯ）／（ＭｇＯ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ＋ＢａＯ）］が０．８５～１の範囲であり、且つモル比［Ａｌ２Ｏ３／（ＭｇＯ＋ＣａＯ）］が０～０．３０の範囲であるガラスを好ましく用いることができる。
　本発明は、このようなガラス転移温度（Ｔｇ）の高い耐熱性ガラス基板の研磨処理に特に好適である。このような組成の耐熱性ガラス基板は、Ｓｉ－Ｏ結合が相対的に多く、本発明の酸化セリウム砥粒、無機還元剤を含む研磨液を適用する研磨処理を行うことにより、とくに連続研磨処理時の研磨速度の低下を抑制する効果が、例えば上記のアルミノシリケートガラスの場合よりも大きい。
　なお、本発明は、特に磁気ディスク用ガラス基板の研磨処理に好適であるが、磁気ディスク用以外の例えば光学レンズ、マスクブランクス用基板、液晶パネルにも適用することが可能である。
　本発明においては、最終研磨処理後のガラス基板の表面は、算術平均表面粗さＲａが０．２０ｎｍ以下、特に０．１５ｎｍ以下、更に好ましくは０．１０ｎｍ以下であることが好ましい。更に、最大粗さＲｍａｘが２．０ｎｍ以下、特に１.５ｎｍ以下、更に好ましくは１.０ｎｍ以下であることが好ましい。なお、本発明においてＲａ、Ｒｍａｘというときは、日本工業規格（ＪＩＳ）Ｂ０６０１：１９８２に準拠して算出される粗さのことである。Ｒａは算術平均粗さ、Ｒｍａｘは最大高さである。これらの表面は、鏡面であることが好ましい。
　また、本発明において上記表面粗さは、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）を用いて１μｍ×１μｍの範囲を２５６×２５６ピクセルの解像度で測定したときに得られる表面形状の表面粗さとすることが実用上好ましい。ただし、Ｒａが５０ｎｍを超える場合、触針式粗さ計を用いて表面粗さを測定することが好ましい。
　本発明においては、基板主表面の研磨処理の前または後に、化学強化処理を施すことができる。化学強化処理されたガラス基板は耐衝撃性に優れているので、例えばモバイル用途のＨＤＤに搭載するのに特に好ましい。化学強化塩としては、硝酸カリウムや硝酸ナトリウムなどのアルカリ金属硝酸塩を好ましく用いることができる。
　本発明のガラス基板の研磨方法を適用した研磨処理を含む磁気ディスク用ガラス基板の製造によって、図１および図２に示すように、両主表面１１，１１と、その間に外周側端面１２、内周側端面１３を有する円板状のガラス基板１が得られる。外周側端面１２は、側壁面１２ａと、その両側の主表面との間にある面取面１２ｂ、１２ｂによりなる。内周側端面１３についても同様の形状である。
　以上説明したように、本発明によれば、酸化セリウムを研磨砥粒とするガラス基板の表面の研磨処理において、研磨速度を向上することができる。また、このことに加えて、研磨速度の向上効果が長持ちし、連続研磨処理時の研磨速度の低下も効果的に抑制することができる。本発明のガラス基板の研磨方法は、特に磁気ディスク用ガラス基板の研磨処理に好適である。
　そして、本発明によって得られる例えば磁気ディスク用ガラス基板は、生産性が高く、特に基板表面品質への要求が現行よりもさらに厳しいものとなっている次世代用の基板として好適に使用することが可能である。
　また、本発明は、以上の磁気ディスク用ガラス基板を用いた磁気ディスクの製造方法についても提供する。
　磁気ディスクは、本発明により得られる磁気ディスク用ガラス基板の上に少なくとも磁性膜を形成して製造される。磁性膜の材料としては、異方性磁界の大きな六方晶系であるＣｏＣｒＰｔ系やＣｏＰｔ系強磁性合金を用いることができる。磁性膜の形成方法としてはスパッタリング法、例えばＤＣマグネトロンスパッタリング法を用いることが好適である。
　また、磁性膜の上に、保護層、潤滑層をこの順に形成することが好ましい。保護層としてはアモルファスの水素化炭素系保護層が好適である。また、潤滑層としては、パーフルオロポリエーテル系化合物の潤滑剤を用いることができる。
　本発明によって得られる磁気ディスク用ガラス基板を用いることにより、たとえばＤＦＨ機能を搭載した低浮上量設計の磁気ヘッドと組み合わせた場合においても長期に安定した動作が可能な信頼性の高い磁気ディスクを得ることができる。
　以下に実施例を挙げて、本発明の実施の形態について具体的に説明する。なお、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
（実施例１）
　以下の（１）粗研削処理、（２）形状加工処理、（３）精研削処理、（４）端面研磨処理、（５）主表面第１研磨処理、（６）化学強化処理、（７）主表面第２研磨処理、を経て本実施例の磁気ディスク用ガラス基板を製造した。
（１）粗研削処理
　まず、溶融ガラスから上型、下型、胴型を用いたダイレクトプレスにより直径６６ｍｍφ、厚さ１．０ｍｍの円板状のアルミノシリゲートガラスからなるガラス基板を得た。なお、このようなダイレクトプレス以外に、ダウンドロー法やフロート法で製造された板ガラスから所定の大きさに切り出してガラス基板を得てもよい。このアルミノシリケートガラスとしては、ＳｉＯ２：５８～７５重量％、Ａｌ２Ｏ３：５～２３重量％、Ｌｉ２Ｏ：３～１０重量％、Ｎａ２Ｏ：４～１３重量％を含有する化学強化可能なガラスを使用した。なお、Ａｌ２Ｏ３の含有量は、モル％換算で８．５モル％とした。以下、この硝材を硝材１と呼ぶ。
　次いで、このガラス基板に寸法精度及び形状精度の向上させるためアルミナ系の遊離砥粒を用いて粗研削処理を行った。この粗研削処理は両面研削装置を用いて行った。
（２）形状加工処理
　次に、円筒状の砥石を用いてガラス基板の中央部分に孔を空けると共に、外周端面の研削をして直径を６５ｍｍφとした後、外周端面および内周端面に所定の面取り加工を施した。一般に、２．５インチ型ＨＤＤ（ハードディスクドライブ）では、外径が６５ｍｍの磁気ディスクを用いる。
（３）精研削処理
　この精研削処理は両面研削装置を用い、ダイヤモンド砥粒を樹脂で固定したペレットが貼り付けられた上下定盤の間にキャリアにより保持したガラス基板を密着させてクーラントを供給しつつ行なった。精研削処理後の基板主表面の粗さは、Ｒａで１００ｎｍ以下であった。ただし、精研削処理後の表面粗さは、触針式粗さ計を用いて測定した。
上記精研削処理を終えたガラス基板を洗浄した。
（４）端面研磨処理
　次いで、ブラシ研磨により、ガラス基板を回転させながらガラス基板の端面（内周、外周）を研磨した。端面研磨処理後の基板端面の粗さは、Ｒａで１００ｎｍ以下であった。そして、上記端面研磨を終えたガラス基板を洗浄した。
（５）主表面第１研磨処理
　次に、上述した研削処理で残留した傷や歪みを除去し所定の平滑面にするための第１研磨処理を前述の図３に示す両面研磨装置を用いて行なった。両面研磨装置においては、研磨パッド７が貼り付けられた上下研磨定盤５，６の間にキャリア４により保持したガラス基板を密着させ、このキャリア４を太陽歯車２と内歯歯車３とに噛合させ、上記ガラス基板を上下定盤５，６によって挟圧する。その後、研磨パッドとガラス基板の研磨面との間に研磨液を供給して各歯車と上下定盤をそれぞれ回転させることによって、ガラス基板が定盤５，６上で自転しながら公転して遊星歯車機構により両面を同時に研磨加工するものである。具体的には、ポリシャ（研磨パッド）としてアスカーＣ硬度が８０のスウェードタイプのポリシャ（発泡ポリウレタン製）を用い、第１研磨処理を実施した。
　研磨液としては、１０重量％の酸化セリウム（平均粒径１μｍ）を研磨砥粒として含み、無機還元剤としてチオ硫酸ナトリウムを５重量％含み、ｐＨ＝１０のアルカリ性のものを使用した。また、研磨荷重は１２０ｇ／ｃｍ２、取代は板厚換算で３０μｍとした。研磨後の基板表面の粗さはＲａで１．５ｎｍ以下であった。
　上記第１研磨処理は、研磨液を交換せずに連続２０バッチ（１バッチ１００枚）を処理した。上記第１研磨処理を終えたガラス基板を洗浄した。
（６）化学強化処理
　次に、上記洗浄を終えたガラス基板に化学強化を施した。硝酸カリウムと硝酸ナトリウムの混合した溶融塩である化学強化液中に上記洗浄・乾燥済みのガラス基板を浸漬して化学強化処理を行なった。化学強化を終えたガラス基板を洗浄した。
（７）主表面第２研磨処理
　次いで上記の第１研磨処理で使用したものと同様の両面研磨装置を用い、ポリシャをアスカーＣ硬度が７０の軟質ポリシャ（スウェードタイプ）の研磨パッド（発泡ポリウレタン製）に替えて第２研磨処理を実施した。この第２研磨処理は、ガラス基板主表面の表面粗さをより平滑な鏡面に仕上げる、例えばガラス基板主表面の表面粗さをＲａで０．２ｎｍ以下、Ｒｍａｘで２ｎｍ以下の平滑な鏡面に仕上げるための鏡面研磨処理である。研磨液としては、１０重量％のコロイダルシリカ（平均粒径１５ｎｍ）を研磨砥粒として含む研磨液を使用した。なお、研磨液のｐＨは、予め硫酸を添加して酸性（ｐＨ＝２）に調整した。また、研磨荷重は１００ｇ／ｃｍ２、取代は板厚換算で３μｍとした。
　次に、上記第２研磨処理を終えたガラス基板を洗浄処理（最終洗浄処理）した。具体的には、アルカリ性洗剤を純水に添加した洗浄槽に浸漬して、超音波洗浄を行った。その後、ガラス基板を純水で十分にリンスした後、乾燥させた。
　上記各処理を経て得られたガラス基板について、上記最終洗浄処理後のガラス基板主表面の表面粗さ（Ｒａ）を原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）にて測定したところ、Ｒａで０．２ｎｍ以下、Ｒｍａｘで２ｎｍ以下の平滑な鏡面に仕上がっていた。
（実施例２～４）
　上記実施例１における主表面第１研磨処理に用いる研磨液に含有させた無機還元剤を、ホスフィン酸ナトリウム、亜ジチオン酸ナトリウム、亜硫酸ナトリウムにそれぞれ替えた研磨液を用いたこと以外は、実施例１と同様にして、実施例２～４のガラス基板を作製した。
（比較例１）
　上記実施例１における主表面第１研磨処理に用いる研磨液に無機還元剤を含有していない研磨液を用いたこと以外は、実施例１と同様にして、比較例１のガラス基板を作製した。
　上記実施例１～４及び比較例１の上記主表面第１研磨処理における研磨速度をそれぞれ１バッチ目と１０バッチ目で測定し、比較例１における研磨速度に対する各実施例における研磨速度の向上率を以下の基準で判定し、その結果を纏めて以下の表１に示した。ここで、比較例１において、１バッチ目に対する１０バッチ目の研磨速度の比（１０バッチ目の研磨速度／１バッチ目の研磨速度）を算出したところ、０．９であった。
　なお、実施例１における無機還元剤を、有機還元剤であるアスコルビン酸に変更した他は実施例１と同様にしてガラス基板を作製したところ、１バッチ目と１０バッチ目の研磨速度は比較例１と同等であった。
［判断基準］
　同じバッチ目の比較例の研磨速度に対して、
　●（レベル５）　１１５％より大きい
　◎（レベル４）　１１０％より大きく１１５％以下
　○（レベル３）　１０５％より大きく１１０％以下
　△（レベル２）　１００％より大きく１０５％以下
　×（レベル１）　１００％以下
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　上記表１の結果から以下のことがわかる。
１．本発明の実施例によれば、酸化セリウム砥粒を含む研磨液にアルカリ性下で本発明の無機還元剤を含有させることにより、無機還元剤を含まない比較例に対して研磨速度を向上させることができる。
　また、無機還元剤の中でも、特にチオ硫酸塩は研磨速度の向上効果が大きく好ましい。
２．また、本発明の実施例によれば、このような傾向は、１バッチ目だけではなく、１０バッチ目においても持続しており、連続研磨処理によって大量の基板を研磨処理する場合においても、還元剤の添加による研磨速度向上の効果が長持ちすることがわかる。よって、連続研磨処理時の研磨速度の低下を効果的に抑制することができる。
（実施例５～８）
　上記実施例１～４における主表面第１研磨処理に用いる各研磨液に含有させた研磨砥粒を、それぞれＬａをＴＲＥＯに対するＬａ２Ｏ３の割合として２０％含む酸化セリウム砥粒に替えた研磨液を用いたこと以外は、実施例１～４と同様にして、実施例５～８のガラス基板を作製した。
（比較例２）
　上記比較例１における主表面第１研磨処理に用いる研磨液に含有させた研磨砥粒を、ＬａをＴＲＥＯに対するＬａ２Ｏ３の割合として２０％含む酸化セリウム砥粒に替えた研磨液を用いたこと以外は、比較例１と同様にして、比較例２のガラス基板を作製した。
　上記実施例５～８及び比較例２の上記主表面第１研磨処理における研磨速度をそれぞれ１バッチ目と１０バッチ目で測定し、比較例２における研磨速度に対する各実施例における研磨速度の向上率を上記と同じ判断基準で判定し、その結果を纏めて以下の表２に示した。ここで、比較例２において、１バッチ目に対する１０バッチ目の研磨速度の比（１０バッチ目の研磨速度／１バッチ目の研磨速度）を算出したところ、０．９であった。
　なお、実施例５における無機還元剤を、有機還元剤であるアスコルビン酸に変更した他は実施例５と同様にしてガラス基板を作製したところ、１バッチ目と１０バッチ目の研磨速度は比較例２と同等であった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　上記表２の結果から以下のことがわかる。
１．Ｌａを添加した酸化セリウム砥粒を用いる場合においても、研磨液に本発明の無機還元剤を含有させることにより、無機還元剤を含まない比較例に対して研磨速度を向上させることができる。
　また、無機還元剤の中でも、特にチオ硫酸塩は研磨速度の向上効果が大きく好ましい。また、前出の表１の結果との対比から、Ｌａを添加した酸化セリウム砥粒を用いることにより、研磨速度の向上率が大きくなることがわかる。
２．また、本発明の実施例によれば、このような傾向は、１バッチ目だけではなく、１０バッチ目においても持続しており、連続研磨処理時の研磨速度の低下を効果的に抑制することができる。特にチオ硫酸塩は、１０バッチ目においても比較例２の１バッチ目と同等以上の研磨速度となり、とりわけ高い効果を示している。
（実施例Ａ）
　上記実施例１と同様にして、（１）粗研削処理、（２）形状加工処理、（３）精研削処理、（４）端面研磨処理、（５）主表面第１研磨処理を順次行った。
　ただし、ガラス基板は、上記の硝材１においてＡｌ２Ｏ３の含有量を１０モル％としたものを用いた。この硝材を硝材Ａと呼ぶ。
　また、上記主表面第１研磨処理の研磨液としては、ＬａをＴＲＥＯに対するＬａ２Ｏ３の割合として２０％含む酸化セリウム（平均粒径１μｍ）を研磨砥粒として含み（含有量　１０重量％）、無機還元剤としてチオ硫酸ナトリウムを５重量％含み、ｐＨ＝１０のアルカリ性のものを使用した。その他の研磨処理条件は実施例１と同様にした。
（実施例Ｂ）
　上記実施例Ａに使用した硝材Ａに替えて下記の硝材Ｂを用いたこと以外は上記実施例Ａと同様の加工処理を行った。
　硝材Ｂ　モル％表示にて、ＳｉＯ２を５０～７５％、Ａｌ２Ｏ３を０～６％、ＢａＯを０～２％、Ｌｉ２Ｏを０～３％、ＺｎＯを０～５％、Ｎａ２ＯおよびＫ２Ｏを合計で３～１５％、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯおよびＢａＯを合計で１４～３５％、ＺｒＯ２、ＴｉＯ２、Ｌａ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３、Ｔａ２Ｏ５、Ｎｂ２Ｏ５およびＨｆＯ２を合計で２～９％、含み、モル比［（ＭｇＯ＋ＣａＯ）／（ＭｇＯ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ＋ＢａＯ）］が０．８５～１の範囲であり、且つモル比［Ａｌ２Ｏ３／（ＭｇＯ＋ＣａＯ）］が０～０．３０の範囲である耐熱性ガラス。
　上記実施例Ａ、Ｂの上記主表面第１研磨処理における研磨速度をそれぞれ１バッチ目と２０バッチ目で測定し、１バッチ目における研磨速度を１としたときの２０バッチ目の研磨速度の比を求め、その結果を纏めて以下の表３に示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　上記表３の結果からわかるように、本発明は、ガラス転移温度（Ｔｇ）の高い耐熱性ガラス基板（硝材Ｂ）の研磨処理に特に好適である。本発明の酸化セリウム砥粒、無機還元剤を含む研磨液を適用する研磨処理を行うことにより、とくに連続研磨処理時の研磨速度の低下を抑制する効果が、例えば上記のアルミノシリケートガラス（硝材Ａ）の場合よりも大きい。
（実施例９～１２、比較例３）
　上記実施例１と同様にして、（１）粗研削処理、（２）形状加工処理、（３）精研削処理を順次行い、次いで、以下の端面研磨処理を行った。なお、ガラス基板は、上記硝材１を用いた。
　上記研削処理後のガラス基板を、支持治具を用いて積層し、ガラス基板積層体を形成した。この時、ガラス基板とガラス基板との間には樹脂製スペーサを挿入し、合計２００枚のガラス板を重ね合わせ、ガラス基板積層体とした。
　上記のようにして形成したガラス基板積層体を、外周端面研磨用の治具に挿入し、ガラス基板積層体の上下方向から締め付けて固定した。このガラス基板積層体を、外周端面研磨装置の所定位置に設置した。端面研磨用の回転ブラシをガラス基板積層体の外周側端面に当接させ、さらに所定量押し当てた。
　研磨液をガラス基板積層体の外周端面部に供給し、回転ブラシとガラス基板積層体を反対方向に回転させ、さらに、回転ブラシをガラス基板積層体の積層方向に揺動させながら研磨した。
　研磨液としては、上記実施例５～８および比較例２においてそれぞれ使用したものと同じ研磨液（すなわち、ＬａをＴＲＥＯに対するＬａ２Ｏ３の割合として２０％含む酸化セリウム（平均粒径１μｍ）を研磨砥粒として含み（含有量　１０重量％）、表４の無機還元剤を５重量％含み、ｐＨ＝１０のアルカリ性のもの）を使用した。
　なお、本実施例及び比較例では、研磨液供給量を１０～１５リットル／分、回転ブラシの回転速度を３００ｒｐｍ、回転ブラシの支持軸方向の揺動速度を３～５ｒｐｍ（１分間に３～５往復する）、ガラス基板積層体の回転速度を８０～９０ｒｐｍに設定した。取代は板厚換算で４０μｍとした。
　なお、各実施例や比較例においては研磨液の交換は行わず、研磨液を回収して循環させながら連続２０バッチ処理した。
　上記実施例９～１２及び比較例３の上記端面研磨処理における研磨速度をそれぞれ１バッチ目と１０バッチ目で測定し、無機還元剤を含まない研磨液を用いた比較例３における研磨速度に対する各実施例における研磨速度の向上率を上記と同じ判断基準で判定し、その結果を纏めて以下の表４に示した。ここで、比較例３において、１バッチ目に対する１０バッチ目の研磨速度の比（１０バッチ目の研磨速度／１バッチ目の研磨速度）を算出したところ、０．８０であった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　上記表４の結果から以下のことがわかる。
　ガラス基板の端面研磨処理においても、研磨液に本発明の無機還元剤を含有させることにより、無機還元剤を含まない比較例に対して研磨速度を向上させることができる。
　また、無機還元剤の中でも、特にチオ硫酸塩は研磨速度の向上効果が大きく好ましい。また、本発明の実施例によれば、このような傾向は、１バッチ目だけではなく、１０バッチ目においても持続しており、連続研磨処理時の研磨速度の低下を効果的に抑制することができる。しかも、１０バッチ目では、比較例の落ち込みが大きいため、相対的に無機還元剤の効果が高まり、研磨速度の向上率が１バッチ目よりも大きくなった。端面研磨処理は、主表面研磨処理よりも研磨速度が低下しやすいので、本発明がとりわけ有効である。
（実施例１３～１６）
　実施例５で使用した研磨液（ＬａをＴＲＥＯに対するＬａ２Ｏ３の割合として２０％含む酸化セリウム（平均粒径１μｍ）を研磨砥粒として含み、無機還元剤としてチオ硫酸ナトリウムを５重量％含み、ｐＨ＝１０のアルカリ性）のｐＨを、８、９、１１、１２にそれぞれ変更した研磨液を用いたこと以外は、実施例５と同様にして、実施例１３～１６のガラス基板を作製した。
　上記実施例１３～１６及び上記実施例５の上記主表面第１研磨処理における研磨速度をそれぞれ２０バッチ目で測定し、ｐＨ１０（実施例５）における研磨速度を１としたときの各実施例における研磨速度の比を求め、その結果を纏めて以下の表５に示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
　上記表５の結果から、本発明において、研磨液のｐＨは、９～１１の範囲であることが取り分け好ましい。この範囲のｐＨでは、無機還元剤の分解が良好に抑制されるためと推定される。
（磁気ディスクの製造）
　上記実施例１で得られた磁気ディスク用ガラス基板に以下の成膜工程を施して、垂直磁気記録用磁気ディスクを得た。
　すなわち、上記ガラス基板上に、ＣｒＴｉ系合金薄膜からなる付着層、ＣｏＴａＺｒ合金薄膜からなる軟磁性層、ＮｉＷからなるシード層、Ｒｕ薄膜からなる下地層、ＣｏＣｒＰｔ系合金からなる垂直磁気記録層、カーボン保護層、潤滑層を順次成膜した。保護層は、磁気記録層が磁気ヘッドとの接触によって劣化することを防止するためのもので、水素化カーボンからなり、耐磨耗性が得られる。また、潤滑層は、アルコール変性パーフルオロポリエーテルの液体潤滑剤をディップ法により形成した。
　得られた磁気ディスクについて、ＤＦＨヘッドを備えたＨＤＤに組み込み、８０℃かつ８０％ＲＨの高温高湿環境下においてＤＦＨ機能を作動させつつ１ヶ月間のロードアンロード耐久性試験を行ったところ、特に障害も無く、良好な結果が得られた。なお、他の実施例で得られた磁気ディスク用ガラス基板を用いた場合も同様の結果が得られた。
１　ガラス基板
２　太陽歯車
３　内歯歯車
４　キャリア
５　上定盤
６　下定盤
７　研磨パッド
１１　基板の主表面
１２，１３　基板の端面

Claims (8)

  1. 　酸化セリウムを研磨砥粒として含む研磨液でガラス基板の表面を研磨処理するガラス基板の研磨方法であって、
    　前記研磨液は、無機還元剤を含むとともに、アルカリ性であることを特徴とするガラス基板の研磨方法。
  2. 　前記無機還元剤は、アルカリ金属又はアルカリ土類金属とのチオ硫酸塩、ホスフィン酸塩、亜ジチオン酸塩、もしくは亜硫酸塩から選ばれる少なくとも１種であることを特徴とする請求項１に記載のガラス基板の研磨方法。
  3. 　前記研磨液のｐＨは、８～１２の範囲内であることを特徴とする請求項１又は２に記載のガラス基板の研磨方法。
  4. 　前記酸化セリウム砥粒はランタン（Ｌａ）を含むことを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載のガラス基板の研磨方法。
  5. 　請求項１乃至４のいずれかに記載のガラス基板の研磨方法を適用した研磨処理を含むことを特徴とするガラス基板の製造方法。
  6. 　請求項５に記載のガラス基板の製造方法を適用し、前記ガラス基板は、磁気ディスク用ガラス基板であることを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
  7. 　請求項６に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法によって製造された磁気ディスク用ガラス基板上に、少なくとも磁性膜を形成することを特徴とする磁気ディスクの製造方法。
  8. 　ガラス基板の表面の研磨処理に用いる研磨液であって、
    　前記研磨液は、酸化セリウムを研磨砥粒として含み、さらに無機還元剤を含むとともに、アルカリ性であることを特徴とする研磨液。
     
     
PCT/JP2016/065103 2015-05-20 2016-05-20 ガラス基板の研磨方法、研磨液、ガラス基板の製造方法、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法及び磁気ディスクの製造方法 Ceased WO2016186214A1 (ja)

Priority Applications (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
MYPI2017704080A MY186390A (en) 2015-05-20 2016-05-20 Method for polishing glass substrate, polishing liquid, method for manufacturing glass substrate, method for manufacturing magnetic-disk glass substrate, and method for manufacturing magnetic disk
SG11201708814QA SG11201708814QA (en) 2015-05-20 2016-05-20 Method for polishing glass substrate, polishing liquid, method for manufacturing glass substrate, method for manufacturing magnetic-disk glass substrate, and method for manufacturing magnetic disk
JP2017519424A JP6429354B2 (ja) 2015-05-20 2016-05-20 ガラス基板の研磨方法、研磨液、ガラス基板の製造方法、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法及び磁気ディスクの製造方法
CN201680028231.0A CN107615380B (zh) 2015-05-20 2016-05-20 玻璃基板的研磨方法、研磨液、玻璃基板的制造方法、磁盘用玻璃基板的制造方法和磁盘的制造方法

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2015-102786 2015-05-20
JP2015102786 2015-05-20

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2016186214A1 true WO2016186214A1 (ja) 2016-11-24

Family

ID=57320350

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/JP2016/065103 Ceased WO2016186214A1 (ja) 2015-05-20 2016-05-20 ガラス基板の研磨方法、研磨液、ガラス基板の製造方法、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法及び磁気ディスクの製造方法

Country Status (5)

Country Link
JP (1) JP6429354B2 (ja)
CN (1) CN107615380B (ja)
MY (1) MY186390A (ja)
SG (1) SG11201708814QA (ja)
WO (1) WO2016186214A1 (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US11161751B2 (en) 2017-11-15 2021-11-02 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Composition for conducting material removal operations and method for forming same

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH09137155A (ja) * 1995-11-16 1997-05-27 Tokyo Ohka Kogyo Co Ltd 研磨用組成物および研磨方法
JP2013055366A (ja) * 2006-05-31 2013-03-21 Sumitomo Electric Ind Ltd ＧａＮ結晶の表面処理方法、ＧａＮ結晶基板、エピタキシャル層付ＧａＮ結晶基板および半導体デバイス、ならびにエピタキシャル層付ＧａＮ結晶基板および半導体デバイスの製造方法
WO2014122982A1 (ja) * 2013-02-05 2014-08-14 コニカミノルタ株式会社 研磨材スラリー
JP2015008212A (ja) * 2013-06-25 2015-01-15 日立化成株式会社 研磨液及びこの研磨液を用いた基板の研磨方法
JP2015066656A (ja) * 2013-09-30 2015-04-13 Hoya株式会社 使用済み研磨剤の再生方法、およびガラス基板の製造方法

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4713064B2 (ja) * 2002-06-05 2011-06-29 Ｈｏｙａ株式会社 情報記録媒体用ガラス基板の製造方法及びその製造方法で製造された情報記録媒体用ガラス基板
US6641630B1 (en) * 2002-06-06 2003-11-04 Cabot Microelectronics Corp. CMP compositions containing iodine and an iodine vapor-trapping agent
JP2006100570A (ja) * 2004-09-29 2006-04-13 Fuji Photo Film Co Ltd 研磨用組成物及びそれを用いた研磨方法
CN101417861A (zh) * 2007-10-26 2009-04-29 旭硝子株式会社 信息记录媒体基板用玻璃、磁盘用玻璃基板及磁盘
JP5459466B2 (ja) * 2008-06-05 2014-04-02 Ｊｓｒ株式会社 回路基板の製造に用いる化学機械研磨用水系分散体、回路基板の製造方法、回路基板および多層回路基板
CN104093524A (zh) * 2012-02-06 2014-10-08 旭硝子株式会社 玻璃制品的制造方法及磁盘的制造方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH09137155A (ja) * 1995-11-16 1997-05-27 Tokyo Ohka Kogyo Co Ltd 研磨用組成物および研磨方法
JP2013055366A (ja) * 2006-05-31 2013-03-21 Sumitomo Electric Ind Ltd ＧａＮ結晶の表面処理方法、ＧａＮ結晶基板、エピタキシャル層付ＧａＮ結晶基板および半導体デバイス、ならびにエピタキシャル層付ＧａＮ結晶基板および半導体デバイスの製造方法
WO2014122982A1 (ja) * 2013-02-05 2014-08-14 コニカミノルタ株式会社 研磨材スラリー
JP2015008212A (ja) * 2013-06-25 2015-01-15 日立化成株式会社 研磨液及びこの研磨液を用いた基板の研磨方法
JP2015066656A (ja) * 2013-09-30 2015-04-13 Hoya株式会社 使用済み研磨剤の再生方法、およびガラス基板の製造方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US11161751B2 (en) 2017-11-15 2021-11-02 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Composition for conducting material removal operations and method for forming same

Also Published As

Publication number Publication date
CN107615380A (zh) 2018-01-19
SG11201708814QA (en) 2017-12-28
JP6429354B2 (ja) 2018-11-28
JPWO2016186214A1 (ja) 2018-04-12
MY186390A (en) 2021-07-22
CN107615380B (zh) 2020-09-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102473424B (zh) 磁盘用玻璃基板的制造方法
CN108447507B (zh) 磁盘用玻璃基板的制造方法和磁盘的制造方法、以及磨削工具
JP5744159B2 (ja) 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法及び磁気ディスクの製造方法
JP6141636B2 (ja) 基板の製造方法、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法、及び磁気ディスクの製造方法
JP5977520B2 (ja) 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法および磁気ディスク用ガラス基板
JP6429354B2 (ja) ガラス基板の研磨方法、研磨液、ガラス基板の製造方法、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法及び磁気ディスクの製造方法
JP6420260B2 (ja) 磁気ディスク用基板の製造方法及び磁気ディスクの製造方法
JP2009087483A (ja) 情報記録媒体用ガラス基板の製造方法、情報記録媒体用ガラス基板及び磁気記録媒体
CN104641415B (zh) 磁盘用玻璃基板的制造方法以及磁盘的制造方法
JP5778165B2 (ja) 情報記録媒体用ガラス基板の製造方法および情報記録媒体の製造方法
JP2010073289A (ja) 磁気ディスク用基板および磁気ディスク
JP6480611B2 (ja) 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法及び磁気ディスクの製造方法
JP2007213724A (ja) 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法、磁気ディスク用ガラス基板、及び磁気ディスクの製造方法
JP6034580B2 (ja) Ｈｄｄ用ガラス基板の製造方法
JP5859757B2 (ja) Ｈｄｄ用ガラス基板の製造方法
JP2013012282A (ja) Ｈｄｄ用ガラス基板の製造方法
JP5636243B2 (ja) 情報記録媒体用ガラス基板の製造方法
JP2012079365A (ja) 情報記録媒体用ガラス基板の製造方法
CN104823240B (zh) 磁盘用玻璃基板的制造方法以及磁盘的制造方法
CN111048122B (zh) 固定磨粒磨石以及基板的制造方法
JP2013080530A (ja) 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法及び磁気ディスクの製造方法
JP2013140650A (ja) 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法および磁気ディスク用ガラス基板
JP2012079369A (ja) 情報記録媒体用ガラス基板の製造方法
JP2012079368A (ja) 情報記録媒体用ガラス基板の製造方法
JP2012077145A (ja) ハードディスク用ガラス基板の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 16796607

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

ENP Entry into the national phase

Ref document number: 2017519424

Country of ref document: JP

Kind code of ref document: A

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 11201708814Q

Country of ref document: SG

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 16796607

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1