WO2016171124A1 - 方向性電磁鋼板 - Google Patents

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WO2016171124A1
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steel sheet
grain
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茂木 尚
史明 高橋
濱村 秀行
坂井 辰彦
今井 浩文
俊介 奥村
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新日鐵住金株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a grain-oriented electrical steel sheet. This application claims priority based on Japanese Patent Application No. 2015-086299 for which it applied to Japan on April 20, 2015, and uses the content here.
  • grain-oriented electrical steel sheets that exhibit excellent magnetic properties in a specific direction are known as steel sheets for transformer cores.
  • This grain-oriented electrical steel sheet is a steel sheet whose crystal orientation is controlled by a combination of a cold rolling process and an annealing process so that the easy axis of crystal grains coincides with the rolling direction. It is desirable that the iron loss of the grain-oriented electrical steel sheet is as low as possible.
  • Iron loss is classified into eddy current loss and hysteresis loss. Furthermore, eddy current loss is classified into classical eddy current loss and abnormal eddy current loss.
  • a grain-oriented electrical steel sheet in which an insulating film is formed on the surface of a steel sheet (ground iron) whose crystal orientation is controlled as described above is generally known. This insulating film plays a role of giving not only electrical insulation but also tension and heat resistance to the steel sheet.
  • grain-oriented electrical steel sheets in which a glass film is formed between a steel sheet and an insulating film are also known.
  • the magnetic domain control method includes a non-destructive magnetic domain control method in which the above-described distortion is imparted to a steel sheet of a grain-oriented electrical steel sheet by a non-destructive means, and a destructive magnetic domain control method such as forming a groove on the surface of the steel sheet. being classified.
  • the destructive magnetic domain control method is generally employed for the wound core as a method for reducing abnormal eddy current loss.
  • problems such as deformation deformation of the winding core do not occur, so either the nondestructive magnetic domain control method or the destructive magnetic domain control method is selectively adopted. can do.
  • an electrolytic etching method (see Patent Document 1 below) in which grooves are formed on the steel sheet surface of the grain-oriented electrical steel sheet by electrolytic etching, and mechanically pressing a gear on the steel sheet surface of the grain-oriented electrical steel sheet
  • the gear press method for forming grooves on the steel sheet surface (see Patent Document 2 below) and the laser irradiation method for forming grooves on the steel sheet surface of grain-oriented electrical steel sheets by laser irradiation (see Patent Document 3 below) Known.
  • the insulating film (or glass film) on the surface of the steel sheet is linearly removed by laser or mechanical means, and then a groove is formed on the surface of the steel sheet by performing electrolytic etching on the exposed portion of the steel sheet.
  • electrolytic etching method for example, the manufacturing process of the grain-oriented electrical steel sheet becomes complicated, resulting in an increase in manufacturing cost.
  • gear press method since the steel plate of the grain-oriented electrical steel plate is a very hard steel plate containing about 3% by mass of Si, gear wear and damage are likely to occur.
  • gear press method since the steel plate of the grain-oriented electrical steel plate is a very hard steel plate containing about 3% by mass of Si, gear wear and damage are likely to occur.
  • gear press method since such a gear press method is employed, there is a problem that the effect of reducing abnormal eddy current loss cannot be sufficiently obtained because the groove depth varies when the gear is worn.
  • the laser irradiation method is adopted as the magnetic domain control method for the grain-oriented electrical steel sheet
  • the surface of the steel sheet is irradiated by irradiating the laser from above the insulating film toward the surface of the steel sheet.
  • One of the manufacturing processes is to form a groove in the substrate. In this case, since the groove immediately after laser irradiation is exposed to the outside, it is necessary to form an insulating film on the steel sheet again after the groove is formed in order to prevent rusting in the groove.
  • the thickness of the insulating film in the region where the groove is formed is larger than the thickness of the insulating film in the other region, the adhesion between the steel sheet and the insulating film in the region where the groove is formed is different from that of the other region. It gets worse compared. As a result, the insulating film around the groove tends to crack or peel off. When cracks or peeling occurs in the insulating film, rust is likely to occur in the steel sheet.
  • a laser irradiation method is employ
  • adopted as a magnetic domain control method of a grain-oriented electrical steel sheet there exists a problem that the rust resistance of a grain-oriented electrical steel sheet falls.
  • the present invention has been made in view of the above problems, and an object thereof is to improve the rust resistance of a grain-oriented electrical steel sheet in which grooves are formed on the surface of the steel sheet for magnetic domain fragmentation.
  • a grain-oriented electrical steel sheet according to an aspect of the present invention includes a steel sheet having a steel sheet surface extending in a direction intersecting with the rolling direction and having a groove in which a groove depth direction is a sheet thickness direction.
  • the arithmetic average height Ra of the roughness curve defining the groove bottom region of the groove is 1 ⁇ m or more and 3 ⁇ m or less
  • the average length RSm of the roughness curve element forming the contour of the groove bottom region is 10 ⁇ m or more and 150 ⁇ m or less.
  • the grain-oriented electrical steel sheet further comprises an insulating film, and when the groove is viewed in a groove short cross section perpendicular to the groove extending direction, the groove short cross section starts from the boundary between the groove and the steel sheet surface.
  • the region of 10 ⁇ m or more and 500 ⁇ m or less is defined as the particle existence region in the direction perpendicular to the plate thickness direction and away from the groove, the insulating film in the particle existence region has an equivalent circle diameter of 0.1 ⁇ m or more and 2 ⁇ m.
  • the ratio of the area of the iron-containing particles to the area of the particle-containing region is 0.1% or more and less than 30%, and the chemical component of the iron-containing particles is 80 to 100% by mass Fe, 0 to 10% by mass of Si, and 0 to 10% by mass of Mg.
  • the grain-oriented electrical steel sheet according to (1) may further include a glass film between the steel sheet and the insulating film.
  • the Mg content in the glass film and the insulating film satisfying 1.3 times or more on average
  • the region is defined as an Mg-concentrated region
  • the Mg-concentrated region starts from the boundary between the groove and the steel plate surface when the groove is viewed in a short cross section perpendicular to the groove extending direction.
  • the groove may be included in a region of 0.1 ⁇ m or more and 10 ⁇ m or less in a direction perpendicular to the plate thickness direction and away from the groove in the short cross section of the groove.
  • the Mg concentrated region is continuously present along the groove extending direction, or a plurality of the Mg concentrated regions are along the groove extending direction.
  • the distance between the Mg concentration regions adjacent to each other along the groove extending direction may be more than 0 and not more than 100 ⁇ m.
  • the glass film having an average thickness of 0 ⁇ m to 5 ⁇ m and the insulating film having an average thickness of 1 ⁇ m to 5 ⁇ m are formed on the groove.
  • the glass film having an average thickness of 0.5 ⁇ m or more and 5 ⁇ m or less and the insulating film having an average thickness of 1 ⁇ m or more and 5 ⁇ m or less are formed on the steel plate, and the glass film is formed on the groove.
  • the average thickness of the glass coating may be thinner than the average thickness of the glass coating formed on the steel plate.
  • the grain size of crystal grains in contact with the grooves may be 5 ⁇ m or more in the steel sheet.
  • FIG. 1 is a plan view of a grain-oriented electrical steel sheet 1 according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view taken along the line AA in FIG. 1 (a view of the groove 5 in a cross section including the groove extending direction).
  • FIG. 6 is a cross-sectional view taken along line BB in FIG. 1 (a view of the groove 5 in a cross section orthogonal to the groove extending direction).
  • FIG. 6 is a first explanatory diagram regarding the definition of a groove reference line BL of the groove 5.
  • 12 is a second explanatory diagram regarding the definition of the groove reference line BL of the groove 5.
  • FIG. 10 is a third explanatory diagram regarding the definition of the groove reference line BL of the groove 5.
  • FIG. 10 is a fourth explanatory diagram regarding the definition of the groove reference line BL of the groove 5.
  • FIG. 7 is a cross-sectional view taken along the line CC of FIG. 6 and is an explanatory diagram regarding the definition of the groove bottom region 5a of the groove 5. It is a schematic diagram which shows the roughness curve RC which comprises the outline of the groove bottom area
  • FIG. 7 is a cross-sectional view taken along the line EE in FIG. 6 and is an explanatory diagram relating to the definition of the groove region 5b, the steel plate region 2b, the particle existence region W1, and the Mg concentration region W2. It is a schematic diagram which shows Mg concentration area
  • FIG. 3 is a flowchart showing a manufacturing process of the grain-oriented electrical steel sheet 1. It is 1st explanatory drawing regarding laser irradiation process S08 in the manufacturing process of grain-oriented electrical steel sheet 1.
  • FIG. It is 2nd explanatory drawing regarding laser irradiation process S08 in the manufacturing process of grain-oriented electrical steel sheet 1.
  • FIG. It is 3rd explanatory drawing regarding laser irradiation process S08 in the manufacturing process of grain-oriented electrical steel sheet 1.
  • FIG. 1 is a plan view of a grain-oriented electrical steel sheet 1 according to the present embodiment.
  • 2 is a cross-sectional view taken along line AA in FIG. 3 is a cross-sectional view taken along the line BB in FIG. 1 to 3
  • the rolling direction of the grain-oriented electrical steel sheet 1 is X
  • the sheet width direction of the grain-oriented electrical steel sheet 1 is Y
  • the grain-oriented electrical steel sheet 1 The thickness direction (direction orthogonal to the XY plane) is defined as Z.
  • the grain orientation of the grain-oriented electrical steel sheet 1 is controlled so that the easy axis of crystal grains coincides with the rolling direction X by a combination of cold rolling and annealing.
  • a steel plate (ground iron) 2, a glass coating 3 formed on the surface of the steel plate 2 (steel plate surface 2 a), and an insulating coating 4 formed on the surface of the glass coating 3 are provided.
  • FIG. 1 a plurality of grooves 5 extending in a direction intersecting the rolling direction X and having a groove depth direction coinciding with the sheet thickness direction Z are formed on the steel plate surface 2a for magnetic domain subdivision. It is formed at predetermined intervals along the rolling direction X. That is, FIG. 2 is a view of one groove 5 as seen in a cross section including the groove extending direction and the plate thickness direction Z. FIG. 3 is a view of one groove 5 as seen in a cross section perpendicular to the groove extending direction.
  • channel 5 should just be provided so that the rolling direction X may be crossed, and the groove extension direction and the rolling direction X do not necessarily need to be orthogonal.
  • the groove extending direction and the rolling direction X are orthogonal to each other is illustrated for convenience of explanation.
  • the groove 5 may have an arcuate shape when viewed from the plate thickness direction Z (when the groove 5 is viewed in plan).
  • channel 5 which has a linear shape is illustrated for convenience of explanation.
  • Steel plate 2 has chemical fractions of mass fractions of Si: 0.8% to 7%, C: more than 0% to 0.085%, acid-soluble Al: 0% to 0.065%, N: 0% 0.012%, Mn: 0% to 1%, Cr: 0% to 0.3%, Cu: 0% to 0.4%, P: 0% to 0.5%, Sn: 0% to 0% .3%, Sb: 0% to 0.3%, Ni: 0% to 1%, S: 0% to 0.015%, Se: 0% to 0.015%, with the balance being Fe and Consists of impurities.
  • the chemical component of the steel sheet 2 is a preferable chemical component for controlling the Goss texture in which the crystal orientation is accumulated in the ⁇ 110 ⁇ ⁇ 001> orientation.
  • Si and C are basic elements
  • acid-soluble Al, N, Mn, Cr, Cu, P, Sn, Sb, Ni, S, and Se are selective elements. Since the above-mentioned selective element may be contained according to the purpose, it is not necessary to limit the lower limit value, and the lower limit value may be 0%. Even if these selective elements are contained as impurities, the effect of the present embodiment is not impaired.
  • the balance of the basic element and the selective element may be made of Fe and impurities.
  • an impurity means the element mixed unavoidable from the ore as a raw material, a scrap, or a manufacturing environment, when manufacturing the steel plate 2 industrially.
  • a magnetic steel sheet it is common for a magnetic steel sheet to undergo purification annealing during secondary recrystallization.
  • the purification annealing the inhibitor forming elements are discharged out of the system.
  • the decrease in the concentration is remarkable, and it becomes 50 ppm or less. Under normal purification annealing conditions, 9 ppm or less, further 6 ppm or less. If the purification annealing is sufficiently performed, it reaches a level that cannot be detected by general analysis (1 ppm or less).
  • the chemical composition of the steel plate 2 may be measured by a general steel analysis method.
  • the chemical component of the steel plate 2 may be measured using ICP-AES (Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry). Specifically, by measuring a 35 mm square test piece from the central position of the steel plate 2 after removal of the film with ICPS-8100 manufactured by Shimadzu Corporation (measuring device) under conditions based on a calibration curve prepared in advance. Can be identified. C and S may be measured using a combustion-infrared absorption method, and N may be measured using an inert gas melting-thermal conductivity method.
  • ICP-AES Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry
  • the glass film 3 is made of, for example, a composite oxide such as forsterite (Mg 2 SiO 4 ), spinel (MgAl 2 O 4 ), or cordierite (Mg 2 Al 4 Si 5 O 16 ).
  • the glass coating 3 is a coating formed to prevent seizure from occurring in the steel plate 2 in the finish annealing step, which is one of the manufacturing processes of the grain-oriented electrical steel plate 1. Therefore, the glass coating 3 is not an essential element as a component of the grain-oriented electrical steel sheet 1.
  • the insulating film 4 contains, for example, colloidal silica and phosphate, and plays a role of giving the steel sheet 2 not only electrical insulation but also tension, corrosion resistance, heat resistance, and the like.
  • the glass film 3 and the insulating film 4 of the grain-oriented electrical steel sheet 1 can be removed by the following method, for example.
  • the grain-oriented electrical steel sheet 1 having the glass coating 3 or the insulating coating 4 is immersed in a NaOH aqueous solution of NaOH: 10% by mass + H 2 O: 90% by mass at 80 ° C. for 15 minutes.
  • a sulfuric acid aqueous solution of H 2 SO 4 10% by mass + H 2 O: 90% by mass at 80 ° C. for 3 minutes.
  • the substrate is dipped and washed with a nitric acid aqueous solution of HNO 3 : 10% by mass + H 2 O: 90% by mass for 1 minute at room temperature.
  • the grain-oriented electrical steel sheet 1 has the following three configurations A, B, C, and D as characteristic configurations for improving rust resistance.
  • A The values of the surface roughness parameters (Ra, RSm) indicating the surface roughness of the groove bottom region of the groove 5 are within a predetermined range.
  • B It is preferable that the insulating film 4 contains iron-containing particles.
  • C In the glass coating 3 and the insulating coating 4, it is preferable that an Mg concentration region exists along the groove extending direction at a position adjacent to the groove 5.
  • D In the steel plate 2, the grain size of the crystal grains in contact with the groove 5 is preferably 5 ⁇ m or more.
  • the average length RSm of the roughness curve element forming the outline of the groove bottom region 5a is 10 ⁇ m or more and 150 ⁇ m or less, preferably 40 ⁇ m or more and 145 ⁇ m or less, more preferably 60 ⁇ m or more and 140 ⁇ m or less. It is.
  • the groove bottom region 5a has a certain degree of roughness, and therefore the adhesion between the steel plate 2 and the glass coating 3 or the insulating coating 4 is achieved by the anchor effect. improves. For this reason, cracks or peeling hardly occur in the glass coating 3 or the insulating coating 4 around the groove 5. As a result, the rust resistance of the grain-oriented electrical steel sheet 1 in which the grooves 5 are formed on the surface of the steel sheet 2 for magnetic domain refinement is improved.
  • the depth of the groove 5 is not necessarily constant in the width direction of the groove 5. Therefore, it is necessary to clarify the groove bottom region 5a when the groove 5 is viewed in the longitudinal section of the groove. Below, an example of the identification method of the groove bottom area
  • the observation range 50 is set to a part of the groove 5, and a plurality of grooves are provided along the groove extending direction.
  • (N) virtual lines L 1 to Ln are virtually set within the observation range 50.
  • the observation range 50 is desirably set in a region excluding an end in the extending direction of the groove 5 (that is, a region where the shape of the groove bottom is stable).
  • the observation range 50 may be an observation region whose length in the groove extending direction is about 300 ⁇ m.
  • the band-pass filters (cut-off values ⁇ f and ⁇ c) are applied to the cross-sectional curve.
  • a wavy curve LWC1 that forms the contour in the groove extending direction of the groove 5 is obtained along the virtual line L1, as shown in FIG. 5B.
  • the waviness curve is a kind of contour curve together with the roughness curve described later.
  • the roughness curve is particularly suitable for accurately indicating the surface roughness of the contour, whereas the waviness curve is a contour curve. It is a contour curve suitable for simplifying the shape itself with a smooth line.
  • the plate thickness between the steel plate surface 2a and the contour of the groove 5 (that is, the waviness curve LWC1) at each of a plurality of (m) positions along the virtual line L1.
  • a distance in the direction Z (depth d1 to dm: unit is ⁇ m) is obtained.
  • an average value of these depths d1 to dm (groove average depth D1) is obtained.
  • the groove average depths D2 to Dn are obtained for each of the other virtual lines L2 to Ln.
  • the position (height) of the steel plate surface 2a in the Z direction is measured for each of a plurality of locations on the steel plate surface 2a within the observation range 50 using a laser-type surface roughness measuring instrument, and the average value of the measurement results is determined as the steel plate surface 2a. You may use as the height of.
  • a virtual line that satisfies the condition that the groove average depth is maximized along the groove extending direction is selected as the groove reference line BL.
  • the average groove depth of the groove reference line BL is defined as the groove depth D (unit: ⁇ m) of the groove 5.
  • the virtual line L3 is connected to the groove reference line BL.
  • the groove average depth D3 of the imaginary line L3 is defined as the groove depth D of the groove 5.
  • the groove depth D of the groove 5 in this embodiment is preferably 5 ⁇ m or more and 40 ⁇ m or less in order to obtain the effect of magnetic domain subdivision preferably.
  • the groove width W of the groove 5 in this embodiment is preferably 10 ⁇ m to 250 ⁇ m.
  • the groove width W is such that the depth from the steel plate surface 2a toward the surface of the groove 5 in the plate thickness direction Z on the undulation curve of the groove 5 in the groove short cross section perpendicular to the groove extending direction is the groove depth of the groove 5 What is necessary is just to obtain
  • FIG. 7 is a cross-sectional view taken along the line CC of FIG. That is, FIG. 7 is a view of the groove 5 in a groove longitudinal section including the groove reference line BL and the plate thickness direction Z.
  • the outline of the groove 5 that appears in the observation range 50 is defined as the groove bottom region 5 a. Define.
  • the groove bottom region 5a of the groove 5 is specified by the above method. That is, in the present embodiment, as shown in FIG. 8, it is obtained by converting the measurement cross section curve that forms the contour of the groove bottom region 5 a of the groove 5 that appears in the groove longitudinal section including the groove reference line BL and the plate thickness direction Z.
  • the arithmetic average height Ra of the roughness curve RC is 1 ⁇ m or more and 3 ⁇ m or less, preferably 1.2 ⁇ m or more and 2.5 ⁇ m or less, more preferably 1.3 ⁇ m or more and 2.3 ⁇ m or less.
  • the average length RSm of the roughness curve element obtained by converting the measurement cross-sectional curve forming the contour of the region 5a is 10 ⁇ m or more and 150 ⁇ m or less, preferably 40 ⁇ m or more and 145 ⁇ m or less, more preferably 60 ⁇ m or more and 140 ⁇ m or less. It is.
  • the roughness curve RC is obtained by applying a low-pass filter having a cutoff value ⁇ s to the measured cross-sectional curve obtained for the groove reference line BL, and then obtaining a high-pass filter (cut-off value ⁇ c) on the cross-sectional curve. Is applied to remove a long wavelength component from the cross-sectional curve.
  • the definitions of the arithmetic average height Ra of the roughness curve RC and the average length RSm of the roughness curve element conform to Japanese Industrial Standards JIS B0601 (2013).
  • the insulating film 4 in the particle existence region W1 includes iron-containing particles 6 having a circle-equivalent diameter of 0.1 ⁇ m or more and 2 ⁇ m or less.
  • the ratio of the area of the iron-containing particles 6 to the area of the particle existence region W1 is 0.1% or more and less than 30%.
  • the area of the iron-containing particles 6 is the total value (total area) of the areas (surface areas of the particles) of the iron-containing particles 6 present in a plurality in the particle existence region W1 of the insulating coating 4.
  • the ratio of the area of the iron-containing particles 6 to the area of the particle-existing region W1 is 0.1% or more, the strength of the insulating film 4 is increased and the cracking of the insulating film 4 due to cracks is reduced.
  • the rust resistance of the electromagnetic steel sheet 1 is improved. Therefore, the ratio of the area of the iron-containing particles 6 to the area of the particle existence region W1 is preferably 0.1% or more.
  • the ratio of the area of the iron-containing particles 6 to the area of the particle existence region W1 exceeds 30%, the conductivity due to iron increases, and the short-circuit current flows due to the lower interlayer resistance, and the vortex of the grain-oriented electrical steel sheet 1 Current loss increases.
  • the ratio of the area of the iron-containing particles 6 to the area of the particle existence region W1 is preferably less than 30%.
  • the iron-containing particles 6 contain 80% or more and 100% or less iron by mass fraction.
  • the iron-containing particles 6 may further contain 0% or more and 10% or less Si and 0% or more and 10% or less Mg by mass fraction.
  • the width of the particle existence region W1 satisfies the above range and the equivalent circle diameter and area of the iron-containing particles 6 satisfy the above range, the strength of the insulating film 4 in the particle existence region W1 is improved. Insulating film 4 is less likely to crack or peel off. As a result, the rust resistance of the grain-oriented electrical steel sheet 1 in which the grooves 5 are formed on the surface of the steel sheet 2 for magnetic domain refinement is further improved.
  • FIG. 9 is a cross-sectional view taken along line EE in FIG. That is, FIG. 9 is a view of the groove 5 as viewed in a short cross section perpendicular to the groove extending direction.
  • the measurement cross section curve that forms the outline of the groove 5 appearing in the groove short cross section is converted into a wavy curve as a groove short wavy curve SWC.
  • a virtual line Ls orthogonal to the groove reference line BL is virtually set in the XY plane, and the surface roughness of the steel plate 2 including the groove 5 is measured using a laser type surface roughness measuring instrument or the like. Is measured along the imaginary line Ls, a measurement cross-sectional curve that forms the contour of the groove 5 in the short cross section of the groove is obtained along the imaginary line Ls.
  • the groove short wave undulation curve SWC appearing in the groove short cross section is obtained by applying a low-pass filter (cutoff value ⁇ s) to the measurement cross sectional curve obtained for the virtual line Ls as described above, This is obtained by applying band-pass filters (cut-off values ⁇ f and ⁇ c) to the cross-sectional curve and removing the long wavelength component and the short wavelength component from the cross-sectional curve.
  • a low-pass filter cutoff value ⁇ s
  • band-pass filters cut-off values ⁇ f and ⁇ c
  • a distance (depth f1 to fp: unit is ⁇ m) in the thickness direction Z between the five contours (that is, the groove short swell curve SWC) is obtained.
  • a region satisfying the following conditional expression (2) is defined as a groove region 5b, and a region other than the groove region 5b is defined as a steel plate region 2b. To do.
  • a boundary between the groove region 5b and the steel plate region 2b is specified as a boundary G between the groove 5 and the steel plate surface 2a.
  • the width of the groove region 5b corresponds to the groove width W.
  • the Mg content is 1.3 times or more on average.
  • a region that satisfies the above is defined as an Mg-enriched region W2.
  • the Mg concentration region W2 is the boundary G between the groove 5 and the steel plate surface 2a. Is included in the region of 0.1 ⁇ m or more and 10 ⁇ m or less in the direction perpendicular to the plate thickness direction Z and away from the groove 5 in the short cross section of the groove.
  • the average Mg content in the mass fraction of the glass coating 3 and the insulating coating 4 in the Mg concentration region W2 shown in FIG. 3 is the average Mg content in the mass fraction contained in the glass coating 3 and the insulating coating 4. Is 1.3 times or more.
  • the boundary between the groove region 5b and the steel plate region 2b is specified as the boundary G between the groove 5 and the steel plate surface 2a (see FIG. 9).
  • the groove 5 when the groove 5 is viewed from the plate thickness direction Z (when the groove 5 is viewed in plan), a plurality of the Mg enriched regions W2 exist along the groove extending direction. .
  • the distance dw between the Mg enriched regions W2 adjacent to each other along the groove extending direction is more than 0 and not more than 100 ⁇ m.
  • the Mg enriched region W2 may exist continuously along the groove extending direction.
  • the Mg content can be measured using EPMA (Electron Probe Micro Micro Analyzer) or the like.
  • the width of the Mg concentrated region W2 is included in the above range, and the distance dw between the Mg concentrated regions W2 adjacent to each other is included in the above range, whereby the insulating film 4 and the surface of the steel plate 2 are firmly bonded. As a result, cracks or delamination is unlikely to occur in the insulating film 4 around the groove 5. As a result, the rust resistance of the grain-oriented electrical steel sheet 1 in which the grooves 5 are formed on the surface of the steel sheet 2 for magnetic domain refinement is further improved.
  • the average grain size of the crystal grains in contact with the groove 5 is 5 ⁇ m or more.
  • the crystal grain size in contact with the groove 5 becomes fine. In this case, there is a high possibility that the crystal orientation will eventually deviate from the ⁇ 110 ⁇ ⁇ 001> orientation, and there is a high possibility that favorable magnetic properties will not be obtained. Therefore, it is preferable that there is no melt-solidified region around the groove 5.
  • the average grain size of the crystal grains (secondary recrystallized grains) in contact with the groove 5 is 5 ⁇ m or more.
  • the upper limit of the grain size of the crystal grains in contact with the groove 5 is not particularly limited, but the upper limit may be 100 ⁇ 10 3 ⁇ m or less.
  • the grain size of the crystal grains means a circle equivalent diameter.
  • the crystal grain size may be obtained by a general crystal grain size measurement method such as ASTM E112, or may be obtained by an EBSD (Electron Back Scattering Diffraction Pattern) method.
  • the crystal grains in contact with the groove 5 may be observed in the groove short cross section or a cross section perpendicular to the plate thickness direction Z.
  • the groove 5 having no melt-solidified region can be obtained by, for example, a manufacturing method described later.
  • the glass film 3 does not exist in the groove
  • a glass coating 3 having an average thickness of more than 0 ⁇ m and 5 ⁇ m or less and an insulating coating 4 having an average thickness of 1 ⁇ m or more and 5 ⁇ m or less may be arranged in the groove 5.
  • a glass coating 3 having an average thickness of 0.5 ⁇ m or more and 5 ⁇ m or less and an insulating coating 4 having an average thickness of 1 ⁇ m or more and 5 ⁇ m or less may be disposed on the steel plate surface 2a (steel plate region 2b).
  • the average thickness of the glass coating 3 in the groove 5 may be thinner than the average thickness of the glass coating 3 on the steel plate surface 2a.
  • the thicknesses of the glass coating 3 and the insulating coating 4 As described above, by setting the thicknesses of the glass coating 3 and the insulating coating 4, cracking or peeling is less likely to occur in the insulating coating 4 around the groove 5. Will be improved. Further, by adopting a configuration in which the glass coating 3 does not exist in the groove 5 (that is, a configuration in which the average thickness of the glass coating 3 in the groove 5 is 0 ⁇ m), the distance (groove width) between the walls of the grooves facing each other can be reduced. Since it can be made narrower, the magnetic domain refinement effect (that is, the effect of reducing abnormal eddy current loss) by the groove 5 can be further improved.
  • the directional electromagnetic steel plate 1 provided with the glass film 3 was illustrated, since the glass film 3 is not an essential component as mentioned above, the direction comprised only with the steel plate 2 and the insulating film 4 The effect of improving rust resistance can also be obtained by applying the present invention to the refractory electrical steel sheet.
  • the insulating coating 4 having an average thickness of 1 ⁇ m or more and 5 ⁇ m or less is disposed in the groove 5 (groove region 5b), and the steel plate surface 2a (steel plate region 2b).
  • an insulating film 4 having an average thickness of 1 ⁇ m or more and 5 ⁇ m or less may be disposed.
  • FIG. 11 is a flowchart showing a manufacturing process of the grain-oriented electrical steel sheet 1.
  • Si 0.8% to 7%
  • C more than 0% to 0.085%
  • acid-soluble Al 0% to 0.065 %
  • N 0% to 0.012%
  • Mn 0% to 1%
  • Cr 0% to 0.3%
  • Cu 0% to 0.4%
  • P 0% to 0.5%
  • Sn 0% to 0.3%
  • Sb 0% to 0.3%
  • Se 0% to 0.015%
  • the molten steel which has a chemical component which the remainder consists of Fe and an impurity is supplied to a continuous casting machine, and a slab is produced continuously.
  • the slab obtained from the casting step S01 is heated to a predetermined temperature (for example, 1150 to 1400 ° C.), and then hot rolling is performed on the slab.
  • a predetermined temperature for example, 1150 to 1400 ° C.
  • the hot-rolled steel sheet obtained from the hot rolling step S02 is annealed under a predetermined temperature condition (for example, a condition of heating at 750 to 1200 ° C. for 30 seconds to 10 minutes).
  • a predetermined temperature condition for example, a condition of heating at 750 to 1200 ° C. for 30 seconds to 10 minutes.
  • the cold rolling process S04 after the pickling process is performed on the surface of the hot-rolled steel sheet subjected to the annealing process in the annealing process S03, the hot-rolled steel sheet is cold-rolled. Thereby, for example, a cold-rolled steel sheet having a thickness of 0.15 to 0.35 mm is obtained.
  • the cold-rolled steel sheet obtained from the cold rolling step S04 is heat-treated under a predetermined temperature condition (for example, a condition of heating at 700 to 900 ° C. for 1 to 3 minutes). That is, decarburization annealing treatment is performed. If such a decarburization annealing process is implemented, in a cold-rolled steel plate, carbon will be reduced to a predetermined amount or less, and a primary recrystallized structure will be formed.
  • a predetermined temperature condition for example, a condition of heating at 700 to 900 ° C. for 1 to 3 minutes. That is, decarburization annealing treatment is performed. If such a decarburization annealing process is implemented, in a cold-rolled steel plate, carbon will be reduced to a predetermined amount or less, and a primary recrystallized structure will be formed.
  • an oxide layer containing silica (SiO 2 ) as a main component is formed on the surface of the cold rolled steel sheet.
  • an annealing separator containing magnesia (MgO) as a main component is applied to the surface of the cold rolled steel sheet (the surface of the oxide layer).
  • the finish annealing step S07 the cold-rolled steel sheet coated with the annealing separator is subjected to a heat treatment (ie, finishing at a temperature of 1100 to 1300 ° C. for 20 to 24 hours) under a predetermined temperature condition. Annealing treatment is performed. When such a finish annealing treatment is performed, secondary recrystallization occurs in the cold-rolled steel sheet, and the cold-rolled steel sheet is purified.
  • the cold-rolled steel sheet that is, the groove 5 of the grain-oriented electrical steel sheet 1 having the chemical composition of the steel sheet 2 and the crystal orientation controlled so that the easy axis of crystal grains and the rolling direction X coincide with each other.
  • a steel plate 2) in a state before formation is obtained.
  • the oxide layer containing silica as a main component reacts with an annealing separator containing magnesia as a main component, so that forsterite ( A glass film 3 containing a complex oxide such as Mg 2 SiO 4 ) is formed.
  • the finish annealing process is performed in a state where the steel plate 2 is wound in a coil shape.
  • the surface of the steel plate 2 on which the glass coating 3 is formed (only one side) is irradiated with laser to thereby extend the surface of the steel plate 2 in a direction intersecting the rolling direction X.
  • the grooves 5 are formed at predetermined intervals along the rolling direction X.
  • the laser YL emitted from the laser light source (not shown) is transmitted to the laser irradiation apparatus 10 through the optical fiber 9.
  • the laser irradiation device 10 incorporates a polygon mirror and its rotation drive device (both not shown).
  • the laser irradiation device 10 irradiates the surface of the steel plate 2 with the laser YL by rotating the polygon mirror, and scans the laser YL substantially parallel to the plate width direction Y of the steel plate 2.
  • an assist gas 25 such as air or an inert gas is blown onto the portion of the steel plate 2 to be irradiated with the laser YL.
  • the inert gas is, for example, nitrogen or argon.
  • the assist gas 25 has a role of removing components scattered or evaporated from the steel plate 2 by laser irradiation. By blowing the assist gas 25, the laser YL reaches the steel plate 2 without being inhibited by the scattered or evaporated components, so that the grooves 5 are stably formed. Moreover, it can suppress that the said component adheres to the steel plate 2 by spraying of the assist gas 25. FIG. As a result, the groove 5 is formed along the scanning line of the laser YL.
  • the surface of the steel plate 2 is irradiated with the laser YL while the steel plate 2 is conveyed along the sheet passing direction that coincides with the rolling direction X.
  • the rotation speed of the polygon mirror is synchronously controlled with respect to the conveying speed of the steel plate 2 so that the grooves 5 are formed at a predetermined interval PL along the rolling direction X.
  • a plurality of grooves 5 intersecting the rolling direction X are formed on the surface of the steel plate 2 at a predetermined interval PL along the rolling direction X.
  • a fiber laser can be used as the laser light source.
  • a high-power laser generally used for industrial use such as a YAG laser, a semiconductor laser, or a CO 2 laser, may be used as the laser light source.
  • a pulse laser or a continuous wave laser may be used as a laser light source as long as the groove 5 can be stably formed.
  • the laser YL it is preferable to use a single mode laser which has a high light condensing property and is suitable for forming a groove.
  • the laser output is 200 W to 2000 W
  • the focused spot diameter in the rolling direction X of the laser YL (that is, the diameter including 86% of the laser output, hereinafter abbreviated as 86% diameter) is 10 ⁇ m to
  • the focused spot diameter (86% diameter) in the plate width direction Y of the laser YL is 10 ⁇ m to 1000 ⁇ m
  • the laser scanning speed is 5 m / s to 100 m / s
  • the laser scanning pitch (interval PL) is 2 mm to 10 mm. It is preferable to set to.
  • These laser irradiation conditions may be adjusted as appropriate so that a desired groove depth D can be obtained. For example, in order to obtain a deep groove depth D, the laser scanning speed may be set slower and the laser output may be set higher.
  • the laser scanning direction SD plate of the laser YL
  • the assist gas 25 is injected from the direction having the inclination of the first angle ⁇ 1 with respect to the width direction Y) so as to follow the laser YL.
  • FIG. 13B when the steel plate 2 conveyed along the plate passing direction TD is viewed from the plate width direction Y (laser scanning direction SD), the inclination of the second angle ⁇ 2 with respect to the steel plate surface 2a is increased.
  • the assist gas 25 is jetted from the direction of holding so as to follow the laser YL.
  • the first angle ⁇ 1 is preferably set in the range of 90 ° to 180 °
  • the second angle ⁇ 2 is preferably set in the range of 1 ° to 85 °.
  • the flow rate of the assist gas 25 is preferably set in the range of 10 to 1000 liters per minute.
  • the surface roughness (Ra, RSm) of the groove bottom region 5a can be accurately controlled by setting the first angle ⁇ 1, which is the assist gas injection angle with respect to the laser scanning direction, within the above range.
  • the surface roughness (especially RSm) of the groove bottom region 5a can be controlled with higher accuracy by setting the number of particles having a diameter of 0.5 ⁇ m or more present in the through-plate atmosphere within the above range. .
  • the range and interval dw of the Mg enriched region W2 can be accurately controlled.
  • the second angle ⁇ 2 that is the assist gas injection angle with respect to the steel plate surface 2a within the above range, the range of the particle existence region W1, the equivalent circle diameter and the area of the iron-containing particles 6 can be controlled with high accuracy.
  • the flow rate of the assist gas 25 and the flow through atmosphere By defining the amount of particles, not only the surface roughness (Ra, RSm) of the groove bottom region 5a, but also the range and interval dw of the Mg concentrated region W2, the range of the particle existing region W1, and the circle equivalent to the iron-containing particles 6 It has been found that the diameter and area can be accurately controlled.
  • the method for producing a grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment is a novel production method that cannot be predicted by those skilled in the art. It has new configurations A, B, C and D that cannot be expected.
  • a plurality of laser irradiation devices 10 are used. You may form the groove
  • an insulating material containing colloidal silica and phosphate is applied to the steel plate surface 2a on which the groove 5 is formed by the laser irradiation step S08.
  • a coating solution is applied from above the glass coating 3.
  • heat treatment is performed under a predetermined temperature condition (for example, 840 to 920 ° C.), and finally, the steel plate 2, the glass coating 3 and the groove 5 are formed as shown in FIGS.
  • a grain-oriented electrical steel sheet 1 having an insulating film 4 and having configurations A, B, C, and D is obtained.
  • the steel sheet 2 of the grain-oriented electrical steel sheet 1 manufactured as described above has, as chemical components, mass ratios of Si: 0.8% to 7%, C: more than 0% to 0.085%, acid-soluble Al. : 0% to 0.065%, N: 0% to 0.012%, Mn: 0% to 1%, Cr: 0% to 0.3%, Cu: 0% to 0.4%, P: 0 % To 0.5%, Sn: 0% to 0.3%, Sb: 0% to 0.3%, Ni: 0% to 1%, S: 0% to 0.015%, Se: 0% to 0.015%, with the balance being Fe and impurities.
  • the manufacturing process of forming the grooves 5 on the steel plate surface 2a by laser irradiation before the insulating coating 4 is formed on the steel plate surface 2a and then forming the insulating coating 4 on the steel plate surface 2a is performed.
  • adopts was illustrated.
  • the laser beam YL is irradiated from above the insulating coating 4 toward the steel plate surface 2a, thereby forming the grooves 5 on the steel plate surface 2a. You may employ
  • the glass film 3 or the insulating film 4 may be formed.
  • the grain-oriented electrical steel sheet according to the present embodiment includes the grain-oriented electrical steel sheet 1 in which the high-temperature annealing for secondary recrystallization is completed and the coating of the glass film 3 and the insulating film 4 is completed. Further, the grain-oriented electrical steel sheet before the coating of the glass film 3 or the insulating film 4 is completed and after the grooves 5 are formed is also included. That is, you may obtain a final product by forming the glass film 3 or the insulating film 4 as a post process using the grain-oriented electrical steel sheet which concerns on this embodiment.
  • the shape and roughness of the groove 5 are as follows. It is confirmed that the glass film 3 or the insulating film 4 is the same as before.
  • laser irradiation process S08 was implemented after finish annealing process S07 was illustrated in the said embodiment, you may implement a laser irradiation process between cold rolling process S04 and decarburization annealing process S05. . That is, by performing laser irradiation and assist gas injection on the cold-rolled steel sheet obtained from the cold rolling step S04, grooves 5 are formed on the steel sheet surface 2a of the cold-rolled steel sheet, and then removed from the cold-rolled steel sheet. Charcoal annealing may be performed.
  • the conditions in the examples are one example of conditions adopted for confirming the feasibility and effects of the present invention.
  • the invention is not limited to this one condition example.
  • the present invention can adopt various conditions as long as the object of the present invention is achieved without departing from the gist of the present invention.
  • the grain-oriented electrical steel sheet used in this verification 1 was manufactured as follows. By mass fraction, Si: 3.0%, C: 0.08%, acid-soluble Al: 0.05%, N: 0.01%, Mn: 0.12%, Cr: 0.05%, Cu : 0.04%, P: 0.01%, Sn: 0.02%, Sb: 0.01%, Ni: 0.005%, S: 0.007%, Se: 0.001% And the hot rolling was implemented with respect to the slab which has a chemical component which the remainder consists of Fe and an impurity, and the hot-rolled steel plate of thickness 2.3mm was obtained.
  • the above-described hot-rolled steel sheet was annealed under a temperature condition of heating at 1000 ° C. for 1 minute. After the pickling treatment was performed on the surface of the hot-rolled steel sheet that had been annealed, the hot-rolled steel sheet was cold-rolled to obtain a cold-rolled steel sheet having a thickness of 0.23 mm. Subsequently, after the decarburization annealing treatment is performed under the temperature condition of heating at 800 ° C. for 2 minutes with respect to the cold-rolled steel sheet, an annealing separator containing magnesia (MgO) as a main component, It was applied to the surface of the cold rolled steel sheet.
  • MgO magnesia
  • a finish annealing treatment was performed on the cold-rolled steel sheet coated with the annealing separator under a temperature condition of heating at 1200 ° C. for 20 hours.
  • a cold-rolled steel sheet (steel sheet having a glass coating formed on the surface) having the above-described chemical composition and controlled in crystal orientation so that the easy axis of crystal grains and the rolling direction coincide with each other was obtained.
  • the laser output is set to 200 to 2000 W
  • the focused spot diameter (86% diameter) in the laser rolling direction is set to 10 to 1000 ⁇ m
  • % Diameter was set to 10 to 4000 ⁇ m
  • the laser scanning speed was set to 1 to 100 m / s
  • the laser scanning pitch was set to 4 to 10 mm.
  • the assist gas was sprayed on the part of the steel plate irradiated with the laser.
  • the assist gas injection angle (first angle ⁇ 1) with respect to the laser scanning direction, the assist gas injection angle (second angle ⁇ 2) with respect to the steel plate surface, and the flow rate of the assist gas were adjusted so as to satisfy the above conditions 1 and 2.
  • the first angle ⁇ 1 was adjusted in the range of 90 ° to 180 °.
  • the second angle ⁇ 2 was adjusted in the range of 1 ° to 85 °.
  • the assist gas flow rate was adjusted in the range of 10 to 1000 liters per minute.
  • the atmosphere was controlled so that the number of particles having a diameter of 0.5 ⁇ m or more present in the through-plate atmosphere at the time of laser irradiation was 10 or more and less than 10,000 per 1 CF.
  • the insulating coating liquid containing colloidal silica and phosphate is applied from above the glass film to the steel sheet in which the grooves are formed, it is heated at 850 ° C. for 1 minute. In the end, a grain-oriented electrical steel sheet provided with a steel sheet having a groove, a glass film and an insulating film was obtained.
  • the groove bottom region of the groove was specified by the specifying method described in the above embodiment.
  • the surface roughness parameters (Ra, RSm) indicating the surface roughness of the groove bottom region a laser surface roughness measuring instrument (VK-9700 manufactured by Keyence Corporation) was used.
  • VK-9700 manufactured by Keyence Corporation was used for measurement of the surface roughness parameters (Ra, RSm) indicating the surface roughness of the groove bottom region.
  • Each of the grain oriented electrical steel sheets corresponding to Examples 1 to 8 and Comparative Examples 1 to 4 was verified for rust resistance. Specifically, a 30 mm square test piece is collected from each grain-oriented electrical steel sheet, and the test piece is left in an atmosphere of a temperature of 50 ° C. and a humidity of 91% for one week, and the test piece before and after the test piece. The weight was evaluated based on the change in weight. Since the weight of the test piece increases when rust occurs, the smaller the weight increase, the better the rust resistance.
  • the rust resistance of a test piece having a weight increase of 1.0 mg / m 2 or less is evaluated as “excellent”, and the rust resistance of a test piece having a weight increase of 5.0 mg / m 2 or less is evaluated.
  • the test piece having a weight increase of more than 10.0 mg / m 2 was evaluated as “bad”.
  • Table 1 as a result of verifying the rust resistance of the grain-oriented electrical steel sheets corresponding to Examples 1 to 8, by satisfying the above conditions 1 and 2 (that is, by adopting the configuration A), It was confirmed that the rust resistance of the grain-oriented electrical steel sheet was improved.
  • the iron loss of Examples 1 to 8 having a rust resistance of “good” as a result of measuring the magnetic properties (iron loss W17 / 50) after the rust resistance test is 0.702 to 0. 0. 0. It was 822 W / kg.
  • the iron loss of Comparative Example 1 in which the rust resistance was “poor” was 0.951 W / kg.
  • the iron loss of Comparative Example 4 in which the rust resistance was “bad” was 0.794 W / kg.
  • the grain size of the crystal grains in contact with the grooves in the steel sheet was 5 ⁇ m or more.
  • the groove depth D was 5 ⁇ m or more and 40 ⁇ m or less
  • the groove width W was 10 ⁇ m or more and 250 ⁇ m or less.
  • Example 9 a grain-oriented electrical steel sheet satisfying the above conditions 1 and 2 and having no glass film was prepared as Example 9 using a known manufacturing method. Further, as Comparative Examples 5 to 7, grain oriented electrical steel sheets that did not satisfy at least one of the above conditions 1 and 2 and were not provided with a glass film were prepared. The chemical composition of the steel sheet is the same as in the above verification 1.
  • the assist gas injection angle (first angle ⁇ 1) with respect to the laser scanning direction
  • the assist gas injection angle (second angle ⁇ 2) with respect to the steel plate surface
  • the assist gas injection angle (second angle ⁇ 2) with respect to the steel plate surface
  • the flow rate of the gas 25 and the amount of particles in the through plate atmosphere were adjusted within the range described in the above embodiment.
  • rust resistance was verified using the same verification method as in the above verification 1. As a result, as shown in Table 2, it was confirmed that the rust resistance was improved by adopting the configuration A satisfying the above conditions 1 and 2 even in the grain-oriented electrical steel sheet not provided with the glass film. It was.
  • the iron loss of Example 9 in which the rust resistance was “good” was 0.832 W / kg.
  • the iron loss of Comparative Example 5 in which the rust resistance was “poor” was 0.925 W / kg.
  • the iron loss of Comparative Example 6 in which the rust resistance was “poor” was 0.736 W / kg.
  • the groove depth D was 5 ⁇ m or more and 40 ⁇ m or less
  • the groove width W was 10 ⁇ m or more and 250 ⁇ m or less.
  • the distance dw between the Mg concentration regions adjacent to each other along the groove extending direction is greater than 0 and equal to or less than 100 ⁇ m.
  • grain oriented electrical steel sheets satisfying the above conditions 1 and 2 and satisfying the above conditions 3 and 4 were prepared as Examples 10 to 18 by the same process as in the above verification 1.
  • grain oriented electrical steel sheets that satisfy the above conditions 1 and 2 and do not satisfy at least one of the above conditions 3 and 4 were prepared.
  • the assist gas injection angle (first angle ⁇ 1) with respect to the laser scanning direction, the assist gas injection angle (second angle ⁇ 2) with respect to the steel plate surface, and the assist gas so as to satisfy the above conditions 1 to 4 Were adjusted within the range described in the above embodiment.
  • the arithmetic mean height Ra of the roughness curve defining the groove bottom region is 2.1 ⁇ m, and the roughness curve element defining the groove bottom region of the groove
  • the average length RSm was 45 ⁇ m.
  • channel were removed by brushing.
  • Mg content was analyzed using EPMA.
  • each of the grain-oriented electrical steel sheets corresponding to Examples 10 to 21 was verified for rust resistance using the same verification method as in Verification 1 above.
  • Table 3 in addition to the above conditions 1 and 2, satisfying the above conditions 3 and 4 (that is, by adopting configurations A and C), the rust resistance of the grain-oriented electrical steel sheet It was confirmed that it improved further.
  • the iron loss of Example 10 in which the rust resistance was “excellent” was 0.836 W / kg. .
  • the iron loss of Example 19 whose rust resistance was "good” was 0.701 W / kg.
  • the groove depth D was 5 ⁇ m or more and 40 ⁇ m or less
  • the groove width W was 10 ⁇ m or more and 250 ⁇ m or less.
  • the equivalent circle diameter of the iron-containing particles contained in the insulating film in the particle existence region is 0.1 ⁇ m or more and 2 ⁇ m or less, and the ratio of the area of the iron-containing particles to the area of the particle existence region is 0.1% or more and less than 30%. is there.
  • grain oriented electrical steel sheets satisfying the above conditions 1 and 2 and satisfying the above conditions 5 and 6 were prepared as Examples 22 to 30 by the same process as in the above verification 1.
  • grain oriented electrical steel sheets that satisfy the above conditions 1 and 2 and do not satisfy at least one of the above conditions 5 and 6 were prepared.
  • the assist gas injection angle (first angle ⁇ 1) with respect to the laser scanning direction and the assist gas injection angle (second angle ⁇ 2) with respect to the steel plate surface so as to satisfy the above conditions 1, 2, 5, and 6. Then, the flow rate of the assist gas and the amount of particles in the through-plate atmosphere were adjusted within the range described in the above embodiment.
  • the arithmetic mean height Ra of the roughness curve defining the groove bottom region is 1.9 ⁇ m, and the roughness curve element defining the groove bottom region of the groove
  • the average length RSm was 42 ⁇ m.
  • rust resistance was verified using the same verification method as in the above verification 1.
  • Table 4 in addition to the above conditions 1 and 2, satisfying the above conditions 5 and 6 (that is, by adopting configurations A and B), the rust resistance of the grain-oriented electrical steel sheet It was confirmed that it improved further.
  • the magnetic loss iron loss W17 / 50
  • the iron loss of Example 22 in which the rust resistance was “excellent” was 0.823 W / kg.
  • the iron loss of Example 31 whose rust resistance was "good” was 0.718 W / kg.
  • the groove depth D was 5 ⁇ m or more and 40 ⁇ m or less
  • the groove width W was 10 ⁇ m or more and 250 ⁇ m or less.
  • Example 38 to 40 grain oriented electrical steel sheets that satisfy the above conditions 3, 4, 5, and 6 and that do not satisfy at least one of the above conditions 1 and 2 were prepared.
  • Examples 41 to 43 grain oriented electrical steel sheets that satisfy the above conditions 1, 2, 5, and 6 and that do not satisfy at least one of the above conditions 3 and 4 were prepared.
  • Examples 44 to 46 grain oriented electrical steel sheets that satisfy the above conditions 1, 2, 3, and 4 and that do not satisfy at least one of the above conditions 5 and 6 were prepared.
  • the assist gas injection angle (first angle ⁇ 1) with respect to the laser scanning direction and the assist gas injection angle (second angle ⁇ 2) with respect to the steel plate surface so as to satisfy the above conditions 1, 2, 3, and 4. Then, the flow rate of the assist gas and the amount of particles in the through-plate atmosphere were adjusted within the range described in the above embodiment.
  • the rust resistance was verified using the same verification method as in the above verification 1.
  • Table 5 by satisfying the conditions 5 and 6 in addition to the above conditions 1, 2, 3 and 4 (that is, by adopting all the configurations A, B and C), the directional electromagnetic It was confirmed that the rust resistance of the steel sheet was further improved.
  • the groove depth D was 5 ⁇ m or more and 40 ⁇ m or less
  • the groove width W was 10 ⁇ m or more and 250 ⁇ m or less.

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Abstract

圧延方向と交差する方向に延在し且つ溝深さ方向が板厚方向となる溝が形成された鋼板表面を有する鋼板を備える方向性電磁鋼板において、溝延在方向及び前記板厚方向を含む溝長手断面で前記溝を視た場合に、前記溝の溝底領域の輪郭を成す粗さ曲線の算術平均高さRaが、1μm以上3μm以下であり、前記溝底領域の前記輪郭を成す粗さ曲線要素の平均長さRSmが、10μm以上150μm以下である。

Description

方向性電磁鋼板
 本発明は、方向性電磁鋼板に関する。
 本願は、2015年4月20日に日本に出願された特願2015-086299号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
 従来から、変圧器の鉄芯(コア)用の鋼板として、特定の方向に優れた磁気特性を発揮する方向性電磁鋼板が知られている。この方向性電磁鋼板は、冷間圧延処理と焼鈍処理との組み合わせによって、結晶粒の磁化容易軸と圧延方向とが一致するように結晶方位が制御された鋼板である。方向性電磁鋼板の鉄損は可能な限り低いことが望ましい。
 鉄損は、渦電流損とヒステリシス損とに分類される。さらに、渦電流損は、古典的渦電流損と異常渦電流損とに分類される。古典的渦電流損を低減するために、上記のように結晶方位が制御された鋼板(地鉄)の表面に絶縁皮膜が形成された方向性電磁鋼板が一般的に知られている。この絶縁皮膜は、電気的絶縁性だけでなく、張力及び耐熱性等を鋼板に与える役割も担っている。なお、近年では、鋼板と絶縁皮膜との間にグラス皮膜が形成された方向性電磁鋼板も知られている。
 一方、異常渦電流損を低減するための方法として、圧延方向に交差する方向に延びる歪みを、圧延方向に沿って所定間隔で形成することにより、180°磁区の幅を狭くする(180°磁区の細分化を行う)磁区制御法が知られている。この磁区制御法は、非破壊的な手段によって上記の歪みを方向性電磁鋼板の鋼板に与える非破壊的磁区制御法と、例えば鋼板の表面に溝を形成するなどの破壊的磁区制御法とに分類される。
 方向性電磁鋼板を用いて変圧器用の巻コアを製造する場合、方向性電磁鋼板がコイル状に巻かれることに起因して生じる変形歪みを除去するために、歪み取り焼鈍処理を実施する必要がある。非破壊的磁区制御法によって歪みが付与された方向性電磁鋼板を用いて巻コアを製造する場合、歪み取り焼鈍処理の実施によって歪みが消失するので、磁区細分化効果(つまり異常渦電流損の低減効果)も消失する。
 一方、破壊的磁区制御法によって溝が付与された方向性電磁鋼板を用いて巻コアを製造する場合、歪み取り焼鈍処理の実施によって溝が消失しないので、磁区細分化効果を維持することができる。従って、巻コアに対しては、異常渦電流損を低減するための方法として破壊的磁区制御法が一般的に採用されている。なお、変圧器用の積コアを製造する場合には、巻コアの変形歪みのような問題が生じないので、非破壊的磁区制御法と破壊的磁区制御法とのいずれか一方を選択的に採用することができる。
 破壊的磁区制御法として、電解エッチングによって方向性電磁鋼板の鋼板表面に溝を形成する電解エッチング法(下記特許文献1参照)と、機械的に歯車を方向性電磁鋼板の鋼板表面にプレスすることにより、鋼板表面に溝を形成する歯車プレス法(下記特許文献2参照)と、レーザ照射によって方向性電磁鋼板の鋼板表面に溝を形成するレーザ照射法(下記特許文献3参照)とが、一般的に知られている。
 電解エッチング法では、例えばレーザや機械的手段により鋼板表面の絶縁皮膜(或いはグラス皮膜)を線状に除去した後、鋼板が露出した部分に電解エッチングを施すことにより、鋼板表面に溝を形成する。このような電解エッチング法を採用する場合、方向性電磁鋼板の製造工程が複雑になり、その結果、製造コストが高くなるという問題がある。また、歯車プレス法では、方向性電磁鋼板の鋼板が約3質量%のSiを含む非常に硬い鋼板であるため、歯車の摩耗及び損傷が発生しやすい。このような歯車プレス法を採用する場合、歯車が摩耗すると溝の深さにばらつきが発生するため、異常渦電流損の低減効果が十分に得られなくなるという問題がある。
 一方、レーザ照射法を採用する場合、比較的、容易且つ安定的に鋼板表面に溝を形成することができるので、上記のような電解エッチング法の問題及び歯車プレス法の問題は発生しない。従って、近年では、方向性電磁鋼板の磁区制御法として、レーザ照射法が広く採用されている。
日本国特公昭62-54873号公報 日本国特公昭62-53579号公報 日本国特開平6-57335号公報
 方向性電磁鋼板の磁区制御法としてレーザ照射法を採用する場合、鋼板の表面に絶縁皮膜が形成された後に、絶縁皮膜の上方から鋼板の表面に向けてレーザを照射することにより、鋼板の表面に溝を形成することが一つの製造プロセスとして挙げられる。この場合、レーザ照射直後の溝は外部に露出しているので、溝に錆が発生することを防止するために、溝形成後に、再度、絶縁皮膜を鋼板上に形成する必要がある。
 溝が形成された領域での絶縁皮膜の厚さは、他の領域での絶縁皮膜の厚さより大きいので、溝が形成された領域での鋼板と絶縁皮膜との密着性は、他の領域と比較して悪くなる。その結果、溝周辺の絶縁皮膜にクラック或いは剥離が発生しやすくなる。絶縁皮膜にクラック或いは剥離が発生すると、鋼板に錆が発生しやすくなる。
 このように、方向性電磁鋼板の磁区制御法としてレーザ照射法を採用する場合、方向性電磁鋼板の耐錆性が低下するという問題がある。例えば、錆が発生するとその周辺の皮膜が剥離し、層間電流が著しく流れた場合には鉄損が増大する可能性がある。さらに万が一、錆びによって鋼板が浸食した場合は非磁性部が広がり、最適な磁区細分化条件が保たれないこともあり得る。
 なお、鋼板の表面に絶縁皮膜が形成される前に、レーザ照射によって鋼板の表面に溝を形成し、その後に鋼板の表面に絶縁皮膜を形成するという製造プロセスを採用する場合においても、上記の問題は発生する。
 本発明は上記課題に鑑みてなされたものであり、磁区細分化のために鋼板の表面に溝が形成された方向性電磁鋼板の耐錆性を向上させることを目的とする。
 本発明の要旨は以下の通りである。
(1)本発明の一態様に係る方向性電磁鋼板は、圧延方向と交差する方向に延在し且つ溝深さ方向が板厚方向となる溝が形成された鋼板表面を有する鋼板を備え、溝延在方向及び前記板厚方向を含む溝長手断面で前記溝を視た場合に、前記溝の溝底領域の輪郭を成す粗さ曲線の算術平均高さRaが、1μm以上3μm以下であり、前記溝底領域の前記輪郭を成す粗さ曲線要素の平均長さRSmが、10μm以上150μm以下である。この方向性電磁鋼板が絶縁皮膜をさらに備え、前記溝延在方向に直交する溝短手断面で前記溝を視た場合に、前記溝と前記鋼板表面との境界を起点として、前記溝短手断面にて前記板厚方向と直交し且つ前記溝から遠ざかる方向に10μm以上500μm以下の領域を粒子存在領域と定義したとき、前記粒子存在領域における前記絶縁皮膜は、円相当径が0.1μm以上2μm以下である鉄含有粒子を含み、前記粒子存在領域の面積に対する前記鉄含有粒子の面積の割合が0.1%以上30%未満であり、前記鉄含有粒子の化学成分が、80~100質量%のFeと、0~10質量%のSiと、0~10質量%のMgとを含む。
(2)上記(1)に記載の方向性電磁鋼板が、前記鋼板と前記絶縁皮膜との間にグラス皮膜をさらに備えていてもよい。この場合、前記グラス皮膜及び前記絶縁皮膜に含まれる質量分率での平均Mg含有量と比較して、Mg含有量が平均で1.3倍以上を満足する前記グラス皮膜及び前記絶縁皮膜中の領域をMg濃化領域と定義したとき、前記溝延在方向に直交する溝短手断面で前記溝を視た場合に、前記Mg濃化領域が、前記溝と前記鋼板表面との境界を起点として、前記溝短手断面にて前記板厚方向と直交し且つ前記溝から遠ざかる方向に0.1μm以上10μm以下の領域に含まれていてもよい。また、前記板厚方向から前記溝を視た場合に、前記Mg濃化領域が前記溝延在方向に沿って連続的に存在する、または、複数の前記Mg濃化領域が前記溝延在方向に沿って間隔を有して存在し、前記溝延在方向に沿って互いに隣り合う前記Mg濃化領域の間の距離が、0超100μm以下であってもよい。
(3)上記(2)に記載の方向性電磁鋼板において、前記溝上に、平均厚さが0μm以上5μm以下の前記グラス皮膜と、平均厚さが1μm以上5μm以下の前記絶縁皮膜とが形成されており、前記鋼板上に、平均厚さが0.5μm以上5μm以下の前記グラス皮膜と、平均厚さが1μm以上5μm以下の前記絶縁皮膜とが形成されており、前記溝上に形成された前記グラス皮膜の前記平均厚さが、前記鋼板上に形成された前記グラス皮膜の前記平均厚さよりも薄くてもよい。
(4)上記(1)~(3)のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板において、前記鋼板では前記溝に接する結晶粒の粒径が5μm以上であってもよい。
 本発明の上記態様によれば、磁区細分化のために鋼板の表面に溝が形成された方向性電磁鋼板の耐錆性を向上させることが可能である。
本発明の一実施形態に係る方向性電磁鋼板1の平面図である。 図1のA-A線における矢視断面図(溝延在方向を含む断面で溝5を視た図)である。 図1のB-B線における矢視断面図(溝延在方向に直交する断面で溝5を視た図)である。 溝5の溝基準線BLの定義に関する第1説明図である。 溝5の溝基準線BLの定義に関する第2説明図である。 溝5の溝基準線BLの定義に関する第3説明図である。 溝5の溝基準線BLの定義に関する第4説明図である。 図6のC-C線における矢視断面図であって且つ溝5の溝底領域5aの定義に関する説明図である。 溝底領域5aの輪郭を成す粗さ曲線RCを示す模式図である。 図6のE-E線における矢視断面図であって且つ溝領域5b、鋼板領域2b、粒子存在領域W1及びMg濃化領域W2の定義に関する説明図である。 板厚方向Zから溝5を視たときのMg濃化領域W2を示す模式図である。 方向性電磁鋼板1の製造プロセスを示すフローチャートである。 方向性電磁鋼板1の製造プロセスにおけるレーザ照射工程S08に関する第1説明図である。 方向性電磁鋼板1の製造プロセスにおけるレーザ照射工程S08に関する第2説明図である。 方向性電磁鋼板1の製造プロセスにおけるレーザ照射工程S08に関する第3説明図である。 方向性電磁鋼板1の製造プロセスにおけるレーザ照射工程S08に関する第4説明図である。
 以下、本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。ただ、本発明は本実施形態に開示の構成のみに限定されることなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能である。また、下記する数値限定範囲には、下限値及び上限値がその範囲に含まれる。
 ただ、下限値に「超」と示す数値限定範囲には下限値が含まれず、上限値に「未満」と示す数値限定範囲には上限値が含まれない。
 以下、本発明の一実施形態について図面を参照しながら詳細に説明する。
 図1は、本実施形態に係る方向性電磁鋼板1の平面図である。図2は、図1のA-A線における矢視断面図である。図3は、図1のB-B線における矢視断面図である。なお、図1~図3において、方向性電磁鋼板1の圧延方向をX、方向性電磁鋼板1の板幅方向(同一平面内で圧延方向に直交する方向)をY、方向性電磁鋼板1の板厚方向(XY平面に直交する方向)をZと定義する。
 図1~3に示すように、方向性電磁鋼板1は、冷間圧延処理と焼鈍処理との組み合わせによって、結晶粒の磁化容易軸と圧延方向Xとが一致するように結晶方位が制御された鋼板(地鉄)2と、鋼板2の表面(鋼板表面2a)に形成されたグラス皮膜3と、グラス皮膜3の表面に形成された絶縁皮膜4とを備えている。
 図1に示すように、鋼板表面2aには、磁区細分化のために、圧延方向Xに交差する方向に延在し且つ溝深さ方向が板厚方向Zと一致する複数の溝5が、圧延方向Xに沿って所定間隔で形成されている。すなわち、図2は、1つの溝5を、溝延在方向及び板厚方向Zを含む断面で視た図である。図3は、1つの溝5を、溝延在方向に直交する断面で視た図である。なお、溝5は、圧延方向Xと交差するように設けられていればよく、必ずしも、溝延在方向と圧延方向Xとが直交している必要はない。ただし、本実施形態では、説明の便宜上、溝延在方向と圧延方向Xとが直交している場合を例示する。また、溝5は、板厚方向Zから視た場合(溝5を平面視した場合)に、弓状の形状を有してもよい。ただし、本実施形態では、説明の便宜上、直線形状を有する溝5を例示する。
 鋼板2は、化学成分として、質量分率で、Si:0.8%~7%、C:0%超~0.085%、酸可溶性Al:0%~0.065%、N:0%~0.012%、Mn:0%~1%、Cr:0%~0.3%、Cu:0%~0.4%、P:0%~0.5%、Sn:0%~0.3%、Sb:0%~0.3%、Ni:0%~1%、S:0%~0.015%、Se:0%~0.015%、を含有し、残部がFe及び不純物からなる。
 上記の鋼板2の化学成分は、結晶方位を{110}<001>方位に集積させたGoss集合組織に制御するために好ましい化学成分である。上記元素のうち、Si及びCが基本元素であり、酸可溶性Al、N、Mn、Cr、Cu、P、Sn、Sb、Ni、S、およびSeが選択元素である。上記の選択元素は、その目的に応じて含有させればよいので下限値を制限する必要がなく、下限値が0%でもよい。また、これらの選択元素が不純物として含有されても、本実施形態の効果は損なわれない。上記の鋼板2は、上記の基本元素および選択元素の残部がFe及び不純物からなってもよい。なお、不純物とは、鋼板2を工業的に製造する際に、原料としての鉱石、スクラップ、または製造環境等から不可避的に混入する元素を意味する。
 また、電磁鋼板では二次再結晶時に純化焼鈍を経ることが一般的である。純化焼鈍においてはインヒビター形成元素の系外への排出が起きる。特にN、Sについては濃度の低下が顕著で、50ppm以下になる。通常の純化焼鈍条件であれば、9ppm以下、さらには6ppm以下、純化焼鈍を十分に行えば、一般的な分析では検出できない程度(1ppm以下)にまで達する。
 上記鋼板2の化学成分は、鋼の一般的な分析方法によって測定すればよい。例えば、鋼板2の化学成分は、ICP-AES(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry)を用いて測定すればよい。具体的には、皮膜除去後の鋼板2の中央の位置から35mm角の試験片を、島津製作所製ICPS-8100等(測定装置)により、予め作成した検量線に基づいた条件で測定することにより特定できる。なお、CおよびSは燃焼-赤外線吸収法を用い、Nは不活性ガス融解-熱伝導度法を用いて測定すればよい。
 グラス皮膜3は、例えば、フォルステライト(MgSiO)、スピネル(MgAl)、または、コーディエライト(MgAlSi16)などの複合酸化物によって構成されている。詳細は後述するが、グラス皮膜3は、方向性電磁鋼板1の製造プロセスの1つである仕上げ焼鈍工程において、鋼板2に焼き付きが発生することを防止するために形成された皮膜である。従って、グラス皮膜3は、方向性電磁鋼板1の構成要素として必須の要素ではない。
 絶縁皮膜4は、例えば、コロイダルシリカ及びリン酸塩を含有し、電気的絶縁性だけでなく、張力、耐食性及び耐熱性等を鋼板2に与える役割を担っている。
 なお、方向性電磁鋼板1のグラス皮膜3および絶縁皮膜4は、例えば、次の方法によって除去することができる。グラス皮膜3または絶縁皮膜4を有する方向性電磁鋼板1を、NaOH:10質量%+HO:90質量%の水酸化ナトリウム水溶液に、80℃で15分間、浸漬する。次いで、HSO:10質量%+HO:90質量%の硫酸水溶液に、80℃で3分間、浸漬する。その後、HNO:10質量%+HO:90質量%の硝酸水溶液によって、常温で1分間弱、浸漬して洗浄する。最後に、温風のブロアーで1分間弱、乾燥させる。なお、上記の方法によって方向性電磁鋼板1からグラス皮膜3または絶縁皮膜4を除去した場合、鋼板2の溝5の形状や粗さは、グラス皮膜3または絶縁皮膜4を形成する前と同等であることが確認されている。
 本実施形態に係る方向性電磁鋼板1は、耐錆性を向上させるための特徴的な構成として、以下の3つの構成A、B、C、及びDを有している。
 (A)溝5の溝底領域の表面粗さを示す表面粗さパラメータ(Ra、RSm)の値が所定範囲内である。
 (B)絶縁皮膜4が鉄含有粒子を含んでいることが好ましい。
 (C)グラス皮膜3及び絶縁皮膜4には、溝5に隣接する位置にMg濃化領域が溝延在方向に沿って存在することが好ましい。
 (D)鋼板2では溝5に接する結晶粒の粒径が5μm以上であることが好ましい。
 以下、上記構成A、B、C、及びDのそれぞれについて詳細に説明する。
〔構成Aについて〕
 本実施形態では、図2に示すように、溝延在方向(本実施形態では板幅方向Yに平行な方向)及び板厚方向Zを含む断面(溝長手断面)で溝5を視た場合に、溝5の溝底領域5aの輪郭を成す粗さ曲線の算術平均高さRaが、1μm以上3μm以下であり、好適には1.2μm以上2.5μm以下、更に好適には1.3μm以上2.3μm以下であり、上記溝底領域5aの輪郭を成す粗さ曲線要素の平均長さRSmが、10μm以上150μm以下であり、好適には40μm以上145μm以下、更に好適には60μm以上140μm以下である。
 表面粗さパラメータ(Ra、RSm)が上記の範囲を満たすことにより、溝底領域5aが一定度合いの粗面となるので、アンカー効果によって鋼板2とグラス皮膜3または絶縁皮膜4との密着性が向上する。そのため、溝5の周辺のグラス皮膜3または絶縁皮膜4にクラック或いは剥離が発生しにくくなる。その結果、磁区細分化のために鋼板2の表面に溝5が形成された方向性電磁鋼板1の耐錆性が向上する。
 ところで、図3に示すように、溝5の幅方向において、溝5の深さは必ずしも一定ではない。そこで、溝長手断面で溝5を視た場合の溝底領域5aを明確にする必要がある。以下では、溝長手断面で溝5を視た場合の溝底領域5aの特定方法の一例について説明する。
 図4に示すように、板厚方向Zから溝5を視た場合(溝5を平面視した場合)に、観察範囲50を溝5の一部に設定すると共に、溝延在方向に沿って複数(n本)の仮想線L1~Lnを観察範囲50内に仮想的に設定する。観察範囲50は、溝5の延在方向における端部を除く領域(すなわち、溝底の形状が安定している領域)に設定することが望ましい。例えば、観察範囲50は、溝延在方向の長さが300μm程度となるような観察領域とすればよい。次に、レーザ式表面粗さ測定器等を用いて、溝5の表面粗さを仮想線L1に沿って測定すると、図5Aに示すように、溝5の溝延在方向の輪郭を成す測定断面曲線MCL1が仮想線L1に沿う形で得られる。
 上記のように仮想線L1について得られた測定断面曲線MCL1に低域フィルタ(カットオフ値λs)を適用して断面曲線を得た後、その断面曲線に帯域フィルタ(カットオフ値λf、λc)を適用して、断面曲線から長い波長成分と短い波長成分を除去すると、図5Bに示すように、溝5の溝延在方向の輪郭を成すうねり曲線LWC1が仮想線L1に沿う形で得られる。うねり曲線は、後述の粗さ曲線とともに輪郭曲線の一種であるが、粗さ曲線が特に輪郭の表面粗さを精度良く示すのに適した輪郭曲線であるのに対して、うねり曲線は輪郭の形状そのものを滑らかな線で単純化するのに適した輪郭曲線である。
 図5Bに示すように、うねり曲線LWC1を用いると、仮想線L1に沿う複数(m個)の位置のそれぞれにおいて、鋼板表面2aと溝5の輪郭(つまりうねり曲線LWC1)との間の板厚方向Zの距離(深さd1~dm:単位はμm)が得られる。さらに、これらの深さd1~dmの平均値(溝平均深さD1)が得られる。同様な測定手法によって、他の仮想線L2~Lnのそれぞれについても、溝平均深さD2~Dnが得られる。
 なお、鋼板表面2aと溝5の輪郭(うねり曲線LWC1)との間の距離を測定するためには、Z方向における鋼板表面2aの位置(高さ)を予め測定しておく必要がある。例えば、観察範囲50内の鋼板表面2aにおける複数箇所のそれぞれについて、レーザ式表面粗さ測定器を用いてZ方向の位置(高さ)を測定し、それらの測定結果の平均値を鋼板表面2aの高さとして利用してもよい。
 本実施形態では、上記の仮想線L1~Lnのうち、溝延在方向に沿い且つ溝平均深さが最大になるという条件を満足する仮想線を溝基準線BLとして選択する。その溝基準線BLの溝平均深さを溝5の溝深さD(単位はμm)と定義する。例えば、図6に示すように、仮想線L1~Lnのそれぞれについて得られた溝平均深さD1~Dnのうち、溝平均深さD3が最大である場合、仮想線L3が溝基準線BLと定義され、仮想線L3の溝平均深さD3が溝5の溝深さDと定義される。本実施形態における溝5の溝深さDは、磁区細分化の効果を好ましく得るためには、5μm以上40μm以下であることが好ましい。
 なお、磁区細分化の効果を好ましく得るためには、本実施形態における溝5の溝幅Wが10μm~250μmであることが好ましい。この溝幅Wは、溝延在方向に直交する溝短手断面での溝5のうねり曲線上で、鋼板表面2aから板厚方向Zに溝5の表面に向かう深さが、溝5の溝深さDに対し0.05×Dとなる2つの点を結ぶ線分の長さ(溝開口部)として求めればよい(図9参照)。
 図7は、図6のC-C線における矢視断面図である。すなわち、図7は、上記の溝基準線BL及び板厚方向Zを含む溝長手断面で溝5を視た図である。本実施形態では、図7に示すように、溝基準線BL及び板厚方向Zを含む溝長手断面で溝5を視た場合に、観察範囲50に現れる溝5の輪郭を溝底領域5aと定義する。
 以上のような手法によって溝5の溝底領域5aが特定される。すなわち、本実施形態では、図8に示すように、溝基準線BL及び板厚方向Zを含む溝長手断面に現れる溝5の溝底領域5aの輪郭を成す測定断面曲線を変換して得られた粗さ曲線RCの算術平均高さRaが、1μm以上3μm以下であり、好適には1.2μm以上2.5μm以下、更に好適には1.3μm以上2.3μm以下であり、上記溝底領域5aの輪郭を成す測定断面曲線を変換して得られた粗さ曲線要素の平均長さRSmが、10μm以上150μm以下であり、好適には40μm以上145μm以下、更に好適には60μm以上140μm以下である。粗さ曲線RCは、溝基準線BLについて得られた測定断面曲線にカットオフ値λsの低域フィルタを適用して断面曲線を得た後、その断面曲線に高域フィルタ(カットオフ値λc)を適用して、断面曲線から長い波長成分を除くことで得られる。粗さ曲線RCの算術平均高さRa及び粗さ曲線要素の平均長さRSmの定義は、日本工業規格JIS B0601(2013)に準じる。
〔構成Bについて〕
 図3に示すように、本実施形態では、溝延在方向に直交する溝短手断面で溝5を視た場合に、溝5と鋼板表面2aとの境界Gを起点として、溝短手断面にて板厚方向Zと直交し且つ溝5から遠ざかる方向に10μm以上500μm以下の長さで延在する領域を粒子存在領域W1と定義する。
 図3に示すように、本実施形態では、粒子存在領域W1における絶縁皮膜4は、円相当径が0.1μm以上2μm以下である鉄含有粒子6を含んでいる。粒子存在領域W1の面積に対する鉄含有粒子6の面積の割合は0.1%以上30%未満である。ここで、鉄含有粒子6の面積とは、絶縁皮膜4の粒子存在領域W1中に複数存在する鉄含有粒子6の面積(粒子の表面積)の合計値(総面積)である。粒子存在領域W1の面積に対する鉄含有粒子6の面積の割合が0.1%以上の場合には、絶縁皮膜4の強度が増し、クラックによる絶縁皮膜4の割れが減少し、その結果、方向性電磁鋼板1の耐錆性が向上する。そのため、粒子存在領域W1の面積に対する鉄含有粒子6の面積の割合は0.1%以上あることが好ましい。一方、粒子存在領域W1の面積に対する鉄含有粒子6の面積の割合が30%を超える場合、鉄による導電性が増し、層間抵抗が低くなることで短絡電流が流れ、方向性電磁鋼板1の渦電流損が大きくなる。そのため、粒子存在領域W1の面積に対する鉄含有粒子6の面積の割合は30%未満が好ましい。鉄含有粒子6は、質量分率で80%以上100%以下の鉄を含有する。鉄含有粒子6は、質量分率で、0%以上10%以下のSiと、0%以上10%以下のMgとをさらに含有していてもよい。
 粒子存在領域W1の幅が上記範囲を満たし、且つ鉄含有粒子6の円相当径及び面積が上記範囲を満たすことにより、粒子存在領域W1における絶縁皮膜4の強度が向上するので、溝5の周辺の絶縁皮膜4にクラック或いは剥離が発生しにくくなる。その結果、磁区細分化のために鋼板2の表面に溝5が形成された方向性電磁鋼板1の耐錆性がより向上する。
 ところで、溝5の溝短手断面を電子顕微鏡等で観察する場合、溝5と鋼板表面2aとの境界Gが不明瞭な場合がある。そこで、溝5と鋼板表面2aとの境界Gを明確にする必要がある。以下では、溝短手断面で溝5を視た場合における溝5と鋼板表面2aとの境界Gの特定方法の一例について説明する。
 図9は、図6のE-E線における矢視断面図である。すなわち、図9は、溝延在方向に直交する溝短手断面で溝5を視た図である。図9に示すように、溝短手断面で溝5を視た場合に、溝短手断面に現れる溝5の輪郭を成す測定断面曲線をうねり曲線に変換したものを溝短手うねり曲線SWCと定義する。図9に示すように、XY平面内において溝基準線BLに直交する仮想線Lsを仮想的に設定し、レーザ式表面粗さ測定器等を用いて、溝5を含む鋼板2の表面粗さを仮想線Lsに沿って測定すると、溝短手断面における溝5の輪郭を成す測定断面曲線が仮想線Lsに沿う形で得られる。
 溝短手断面に現れる溝短手うねり曲線SWCは、上記のように仮想線Lsについて得られた測定断面曲線に低域フィルタ(カットオフ値λs)を適用して断面曲線を得た後、その断面曲線に帯域フィルタ(カットオフ値λf、λc)を適用して、断面曲線から長い波長成分と短い波長成分を除くことで得られる。
 図9に示すように、溝短手断面に現れる溝5の輪郭を成す溝短手うねり曲線SWCを用いると、仮想線Lsに沿う複数(p個)の位置のそれぞれにおいて、鋼板表面2aと溝5の輪郭(つまり溝短手うねり曲線SWC)との間の板厚方向Zの距離(深さf1~fp:単位はμm)が得られる。本実施形態では、図9に示すように、溝短手うねり曲線SWCにおいて、下記条件式(2)を満足する領域を溝領域5bと定義し、溝領域5b以外の領域を鋼板領域2bと定義する。溝領域5bと鋼板領域2bとの境界が、溝5と鋼板表面2aとの境界Gとして特定される。なお、溝領域5bの幅が、溝幅Wに相当する。
           fi ≧ 0.05×D  …(2)
         (ただし、iは、1~pの整数)
〔構成Cについて〕
 本実施形態では、グラス皮膜3及び絶縁皮膜4のうち、グラス皮膜3及び絶縁皮膜4に含まれる質量分率での平均Mg含有量と比較して、Mg含有量が平均で1.3倍以上を満足する領域をMg濃化領域W2と定義する。図3に示すように、本実施形態では、溝延在方向に直交する溝短手断面で溝5を視た場合に、上記のMg濃化領域W2が、溝5と鋼板表面2aとの境界Gを起点として、溝短手断面にて板厚方向Zと直交し且つ溝5から遠ざかる方向に0.1μm以上10μm以下の領域に含まれている。
 つまり、図3に示すMg濃化領域W2におけるグラス皮膜3及び絶縁皮膜4の質量分率での平均Mg含有量が、グラス皮膜3及び絶縁皮膜4に含まれる質量分率での平均Mg含有量と比較して1.3倍以上である。なお、上述したように、溝領域5bと鋼板領域2bとの境界が、溝5と鋼板表面2aとの境界Gとして特定される(図9参照)。
 また、図10に示すように、板厚方向Zから溝5を視た場合(溝5を平面視した場合)、上記のMg濃化領域W2は、溝延在方向に沿って複数存在している。この場合、溝延在方向に沿って互いに隣り合うMg濃化領域W2の間の距離dwは、0超100μm以下である。または、溝延在方向に沿ってMg濃化領域W2が連続的に存在していてもよい。なお、Mg含有量は、EPMA(Electron Probe Micro Analyser)等を用いて測定することができる。
 Mg濃化領域W2の幅が上記範囲に含まれ、互いに隣り合うMg濃化領域W2の間の距離dwが上記の範囲に含まれることにより、絶縁皮膜4と鋼板2の表面とが強固に接着されるので、溝5の周辺の絶縁皮膜4にクラック或いは剥離が発生しにくくなる。その結果、磁区細分化のために鋼板2の表面に溝5が形成された方向性電磁鋼板1の耐錆性がより向上する。
〔構成Dについて〕
 本実施形態では、鋼板2において、溝5に接する結晶粒の粒径が平均で5μm以上であることが好ましい。溝5の周辺に、溝5の形成に由来する溶融凝固領域が存在する場合、溝5に接する結晶粒の粒径は微細となる。この場合、最終的に結晶方位が{110}<001>方位から逸脱する可能性が高くなり、好ましい磁気特性が得られない可能性が高くなる。従って、溝5の周辺には、溶融凝固領域が存在しないことが好ましい。溝5の周辺に溶融凝固領域が存在しない場合には、溝5に接する結晶粒(二次再結晶粒)の粒径が平均で5μm以上となる。また、溝5に接する結晶粒の粒径の上限は特に限定されないが、この上限を100×10μm以下としてもよい。なお、結晶粒の粒径は、円相当径を意味する。結晶粒の粒径は、例えばASTM E112などの一般的な結晶粒径測定法によって求めればよく、またはEBSD(Electron Back Scattering Diffraction Pattern)法によって求めてもよい。また、溝5に接する結晶粒は、上記の溝短手断面または板厚方向Zに垂直な断面にて観察すればよい。
 上記の溶融凝固領域を有さない溝5は、例えば、後述の製造方法によって得ることが可能である。
 以上のように、本実施形態によれば、磁区細分化のために鋼板表面2aに溝5が形成された方向性電磁鋼板1の耐錆性を大幅に向上させることが可能である。
 また、図3に示すように、上記実施形態では、溝5(溝領域5b)にグラス皮膜3が存在しない状態(つまりグラス皮膜3の平均厚さが0μmの状態)を例示しているが、溝5には、平均厚さが0μm超5μm以下のグラス皮膜3と、平均厚さが1μm以上5μm以下の絶縁皮膜4とが配置されていてもよい。また、鋼板表面2a(鋼板領域2b)には、平均厚さが0.5μm以上5μm以下のグラス皮膜3と、平均厚さが1μm以上5μm以下の絶縁皮膜4とが配置されていてもよい。さらに、溝5におけるグラス皮膜3の平均厚さが、鋼板表面2aにおけるグラス皮膜3の平均厚さよりも薄くてもよい。
 上記のように、グラス皮膜3及び絶縁皮膜4の厚さを設定することにより、溝5の周辺の絶縁皮膜4にクラック或いは剥離がより発生しにくくなるので、方向性電磁鋼板1の耐錆性がより向上する。また、溝5にグラス皮膜3が存在しない構成(つまり溝5におけるグラス皮膜3の平均厚さが0μmである構成)を採用することにより、互いに対向する溝の壁間の距離(溝幅)をより狭くすることが可能なので、溝5による磁区細分化効果(つまり異常渦電流損の低減効果)をより向上させることができる。
 また、上記実施形態では、グラス皮膜3を備える方向性電磁鋼板1を例示したが、上記のようにグラス皮膜3は必須の構成要素ではないので、鋼板2と絶縁皮膜4だけで構成された方向性電磁鋼板についても、本発明を適用することにより、耐錆性向上効果を得ることができる。鋼板2と絶縁皮膜4だけで構成された方向性電磁鋼板では、溝5(溝領域5b)に、平均厚さが1μm以上5μm以下の絶縁皮膜4が配置され、鋼板表面2a(鋼板領域2b)に、平均厚さが1μm以上5μm以下の絶縁皮膜4が配置されていてもよい。
 次に、本実施形態に係る方向性電磁鋼板1の製造方法について説明する。
 図11は、方向性電磁鋼板1の製造プロセスを示すフローチャートである。図11に示すように、最初の鋳造工程S01では、質量分率で、Si:0.8%~7%、C:0%超~0.085%、酸可溶性Al:0%~0.065%、N:0%~0.012%、Mn:0%~1%、Cr:0%~0.3%、Cu:0%~0.4%、P:0%~0.5%、Sn:0%~0.3%、Sb:0%~0.3%、Ni:0%~1%、S:0%~0.015%、Se:0%~0.015%、を含有し、残部がFe及び不純物からなる化学成分を有する溶鋼が連続鋳造機に供給されて、スラブが連続的に製出される。
 続いて、熱間圧延工程S02では、鋳造工程S01から得られたスラブが所定の温度(例えば1150~1400℃)に加熱された後、そのスラブに対して熱間圧延が実施される。これにより、例えば、1.8~3.5mmの厚さを有する熱延鋼板が得られる。
 続いて、焼鈍工程S03では、熱間圧延工程S02から得られた熱延鋼板に対して、所定の温度条件(例えば750~1200℃で30秒~10分間加熱する条件)の下で焼鈍処理が実施される。続いて、冷間圧延工程S04では、焼鈍工程S03にて焼鈍処理が実施された熱延鋼板の表面に酸洗処理が実施された後、熱延鋼板に対して冷間圧延が実施される。これにより、例えば、0.15~0.35mmの厚さを有する冷延鋼板が得られる。
 続いて、脱炭焼鈍工程S05では、冷間圧延工程S04から得られた冷延鋼板に対して、所定の温度条件(例えば700~900℃で1~3分間加熱する条件)の下で熱処理(すなわち、脱炭焼鈍処理)が実施される。このような脱炭焼鈍処理が実施されると、冷延鋼板において、炭素が所定量以下に低減され、一次再結晶組織が形成される。また、脱炭焼鈍工程S05では、冷延鋼板の表面に、シリカ(SiO)を主成分として含有する酸化物層が形成される。
 続いて、焼鈍分離剤塗布工程S06では、マグネシア(MgO)を主成分として含有する焼鈍分離剤が、冷延鋼板の表面(酸化物層の表面)に塗布される。続いて、仕上焼鈍工程S07では、焼鈍分離剤が塗布された冷延鋼板に対して、所定の温度条件(例えば1100~1300℃で20~24時間加熱する条件)の下で熱処理(すなわち、仕上げ焼鈍処理)が実施される。このような仕上焼鈍処理が実施されると、二次再結晶が冷延鋼板に生じるとともに、冷延鋼板が純化される。その結果、上述の鋼板2の化学組成を有し、結晶粒の磁化容易軸と圧延方向Xとが一致するように結晶方位が制御された冷延鋼板(つまり方向性電磁鋼板1の溝5を形成する前の状態の鋼板2)が得られる。
 また、上記のような仕上焼鈍処理が実施されると、シリカを主成分として含有する酸化物層が、マグネシアを主成分として含有する焼鈍分離剤と反応して、鋼板2の表面にフォルステライト(MgSiO)等の複合酸化物を含むグラス皮膜3が形成される。仕上焼鈍工程S07では、鋼板2がコイル状に巻かれた状態で仕上げ焼鈍処理が実施される。仕上げ焼鈍処理中に鋼板2の表面にグラス皮膜3が形成されることにより、コイル状に巻かれた鋼板2に焼き付きが発生することを防止することができる。
 続いて、レーザ照射工程S08では、グラス皮膜3が形成された鋼板2の表面(片面のみ)に対してレーザを照射することにより、鋼板2の表面に、圧延方向Xに交差する方向に延びる複数の溝5が、圧延方向Xに沿って所定間隔で形成される。以下、図12~図14を参照しながら、レーザ照射工程S08について詳細に説明する。
 図12に示すように、レーザ照射工程S08では、レーザ光源(図示省略)から出射されたレーザYLが、光ファイバ9を介してレーザ照射装置10に伝送される。レーザ照射装置10は、ポリゴンミラーとその回転駆動装置(ともに図示省略)を内蔵している。レーザ照射装置10は、ポリゴンミラーの回転駆動によって、レーザYLを鋼板2の表面に向けて照射すると共に、レーザYLを鋼板2の板幅方向Yと略平行に走査する。
 レーザYLの照射と同時に、空気又は不活性ガス等のアシストガス25が、レーザYLが照射される鋼板2の部位に吹き付けられる。不活性ガスは、例えば、窒素又はアルゴン等である。アシストガス25は、レーザ照射によって鋼板2から飛散又は蒸発した成分を除去する役割を担っている。アシストガス25の吹き付けにより、レーザYLが上記の飛散又は蒸発した成分によって阻害されずに鋼板2に到達するため、溝5が安定的に形成される。また、アシストガス25の吹き付けにより、上記成分が鋼板2に付着することを抑制することができる。以上の結果、レーザYLの走査ラインに沿って溝5が形成される。
 レーザ照射工程S08では、鋼板2が圧延方向Xと一致する通板方向に沿って搬送されながら、鋼板2の表面に対してレーザYLが照射される。ここで、溝5が圧延方向Xに沿って所定の間隔PLで形成されるように、ポリゴンミラーの回転速度は、鋼板2の搬送速度に対して同期制御される。その結果、図12に示すように、鋼板2の表面に、圧延方向Xに交差する複数の溝5が、圧延方向Xに沿って所定間隔PLで形成される。
 レーザ光源としては、例えばファイバレーザを用いることができる。YAGレーザ、半導体レーザ、またはCOレーザ等の一般的に工業用に用いられる高出力レーザをレーザ光源として使用してもよい。また、溝5を安定的に形成することができさえすれば、パルスレーザ、または連続波レーザをレーザ光源として使用してもよい。レーザYLとしては、集光性が高く、溝の形成に適したシングルモードレーザを用いることが好ましい。
 レーザYLの照射条件として、例えば、レーザ出力を200W~2000Wに、レーザYLの圧延方向Xにおける集光スポット径(すなわちレーザ出力の86%を含む直径、以下86%径と省略記載)を10μm~1000μmに、レーザYLの板幅方向Yにおける集光スポット径(86%径)を10μm~1000μmに、レーザ走査速度を5m/s~100m/sに、レーザ走査ピッチ(間隔PL)を2mm~10mmに設定することが好ましい。所望の溝深さDが得られるように、これらのレーザ照射条件を適宜調整すればよい。例えば、深い溝深さDを得る場合には、レーザ走査速度を遅く設定し、レーザ出力を高く設定すればよい。
 図13Aに示すように、本実施形態のレーザ照射工程S08では、圧延方向Xに平行な通板方向TDに沿って搬送される鋼板2を平面視したとき、レーザYLのレーザ走査方向SD(板幅方向Yに平行な方向)に対して第1角度θ1の傾きを持つ方向から、レーザYLを追従するようにアシストガス25が噴射される。また、図13Bに示すように、通板方向TDに沿って搬送される鋼板2を板幅方向Y(レーザ走査方向SD)から視たとき、鋼板表面2aに対して第2角度θ2の傾きを持つ方向から、レーザYLを追従するようにアシストガス25が噴射される。第1角度θ1は、90°以上180°以下の範囲で設定されることが好ましく、第2角度θ2は、1°以上85°以下の範囲で設定されることが好ましい。また、アシストガス25の流量は、毎分10~1000リットルの範囲で設定されることが好ましい。
 さらに、鋼板2の通板雰囲気に存在する、0.5μm以上の径を有する粒子の数量が、1CF(キュービックフィート)当たり10個以上10000個未満となるように雰囲気制御を行うことが好ましい。
 特に、レーザ走査方向に対するアシストガス噴射角である第1角度θ1を上記の範囲で設定することにより、溝底領域5aの表面粗さ(Ra、RSm)を精度良く制御できる。これに加えて、通板雰囲気に存在する0.5μm以上の径を有する粒子の数量も上記の範囲に設定することにより、溝底領域5aの表面粗さ(特にRSm)をより精度良く制御できる。また、特に、アシストガス25の流量を上記の範囲で設定することにより、Mg濃化領域W2の範囲及び間隔dwを精度良く制御できる。さらに、特に、鋼板表面2aに対するアシストガス噴射角である第2角度θ2を上記の範囲で設定することにより、粒子存在領域W1の範囲、鉄含有粒子6の円相当径及び面積を精度良く制御できる。
 従来では、レーザ照射によって溝を形成する場合、鋼板表面に対して垂直な方向(板厚方向)から、レーザを追従するようにアシストガスを鋼板表面に向かって噴射していた。これに対して、本願発明者らは鋭意研究の結果、図13A及び図13Bに示すようにアシストガス25の噴射方向を3次元的に規定し、さらにアシストガス25の流量と通板雰囲気中の粒子量も規定することにより、溝底領域5aの表面粗さ(Ra、RSm)だけでなく、Mg濃化領域W2の範囲及び間隔dw、粒子存在領域W1の範囲、鉄含有粒子6の円相当径及び面積を精度良く制御できることを見出した。
 そして、本願発明者らは、上記のような新規の製造方法により、上記構成A、B、C及びDを有する方向性電磁鋼板を製造すると、その方向性電磁鋼板の耐錆性が向上することを見出し、本発明を完成するに至ったのである。従って、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法(特にレーザ照射工程)は、当業者が予想し得ない新規の製造方法であって、それによって得られる方向性電磁鋼板1も当業者が予想し得ない新規の構成A、B、C及びDを有するものである。
 1台のレーザ照射装置10によって、鋼板2の板幅方向Yの全体に溝5を形成することが困難な場合には、図14に示すように、複数台のレーザ照射装置10を用いて、鋼板2の板幅方向Yの全体に溝5を形成してもよい。この場合、図14に示すように、複数台のレーザ照射装置10は、圧延方向Xに沿って所定間隔で配置される。また、圧延方向Xから視たときに、各レーザ照射装置10のレーザ走査ラインが互いに重ならないように、各レーザ照射装置10の板幅方向Yにおける位置が設定されている。このような図14に示すレーザ照射方法を採用することで、図1に示したような複数の溝5を鋼板表面2aに形成することができる。
 図11に戻って説明を続けると、最後の絶縁皮膜成形工程S09では、上記のレーザ照射工程S08によって溝5が形成された鋼板表面2aに対して、例えばコロイダルシリカ及びリン酸塩を含有する絶縁コーティング液が、グラス皮膜3の上から塗布される。その後、所定の温度条件(例えば840~920℃)の下で熱処理が実施されることにより、最終的に、図1~3に示すような、溝5が形成された鋼板2、グラス皮膜3及び絶縁皮膜4とを備え、且つ構成A、B、C及びDを有する方向性電磁鋼板1が得られる。
 上記のように製造された方向性電磁鋼板1の鋼板2は、化学成分として、質量分率で、Si:0.8%~7%、C:0%超~0.085%、酸可溶性Al:0%~0.065%、N:0%~0.012%、Mn:0%~1%、Cr:0%~0.3%、Cu:0%~0.4%、P:0%~0.5%、Sn:0%~0.3%、Sb:0%~0.3%、Ni:0%~1%、S:0%~0.015%、Se:0%~0.015%、を含有し、残部がFe及び不純物からなる。
 なお、上記実施形態では、鋼板表面2aに絶縁皮膜4が形成される前に、レーザ照射によって鋼板表面2aに溝5を形成し、その後に鋼板表面2aに絶縁皮膜4を形成するという製造プロセスを採用する場合を例示した。本実施形態では、これに限らず、鋼板表面2aに絶縁皮膜4が形成された後に、絶縁皮膜4の上方から鋼板表面2aに向けてレーザYLを照射することにより、鋼板表面2aに溝5を形成するという製造プロセスを採用してもよい。この場合、レーザ照射直後の溝5は外部に露出しているので、溝5の形成後に、再度、絶縁皮膜4を鋼板2上に形成する必要がある。または、本実施形態では、鋼板2に溝5が形成された後に、グラス皮膜3または絶縁皮膜4が形成されてもよい。
 従って、本実施形態に係る方向性電磁鋼板には、二次再結晶のための高温焼鈍が完了し且つグラス皮膜3及び絶縁皮膜4のコーティングが完了した方向性電磁鋼板1が含まれるが、同様に、グラス皮膜3または絶縁皮膜4のコーティングが完了する前であり且つ溝5が形成された後の方向性電磁鋼板も含まれる。すなわち、本実施形態に係る方向性電磁鋼板を用いて、後工程として、グラス皮膜3または絶縁皮膜4の形成を行うことで最終製品を得てもよい。なお、上記したように、グラス皮膜3または絶縁皮膜4が形成された方向性電磁鋼板1から上記の皮膜除去方法によってグラス皮膜3または絶縁皮膜4を除去した場合、溝5の形状や粗さは、グラス皮膜3または絶縁皮膜4を形成する前と同等であることが確認されている。
 なお、上記実施形態では、仕上焼鈍工程S07の後にレーザ照射工程S08を実施する場合を例示したが、冷間圧延工程S04と脱炭焼鈍工程S05との間にレーザ照射工程を実施してもよい。すなわち、冷間圧延工程S04から得られる冷延鋼板に対してレーザ照射及びアシストガス噴射を行うことにより、冷延鋼板の鋼板表面2aに溝5を形成した後、その冷延鋼板に対して脱炭焼鈍を実施してもよい。
 以下、実施例により本発明の一態様の効果を更に具体的に説明するが、実施例での条件は、本発明の実施可能性及び効果を確認するために採用した一条件例であり、本発明は、この一条件例に限定されない。本発明は、本発明の要旨を逸脱せず、本発明の目的を達成する限り、種々の条件を採用し得る。
〔耐錆性の検証1〕
 まず、下記条件1及び条件2を満足する方向性電磁鋼板の耐錆性を検証した。
 (条件1)
 溝長手断面で溝を視た場合に、溝の溝底領域の輪郭を成す粗さ曲線の算術平均高さRaが、1μm以上3μm以下である。
 (条件2)
 溝長手断面で溝を視た場合に、溝の溝底領域の輪郭を成す粗さ曲線要素の平均長さRSmが、10μm以上150μm以下である。
 本検証1で使用した方向性電磁鋼板は以下のように製造された。
 質量分率で、Si:3.0%、C:0.08%、酸可溶性Al:0.05%、N:0.01%、Mn:0.12%、Cr:0.05%、Cu:0.04%、P:0.01%、Sn:0.02%、Sb:0.01%、Ni:0.005%、S:0.007%、Se:0.001%、を含有し、残部がFe及び不純物からなる化学成分を有するスラブに対して熱間圧延が実施され、厚さ2.3mmの熱延鋼板が得られた。
 続いて、上記の熱延鋼板に対して、1000℃で1分間加熱するという温度条件の下で焼鈍処理が実施された。焼鈍処理が実施された熱延鋼板の表面に酸洗処理が実施された後、熱延鋼板に対して冷間圧延が実施され、厚さ0.23mmの冷延鋼板が得られた。続いて、上記の冷延鋼板に対して、800℃で2分間加熱するという温度条件の下で脱炭焼鈍処理が実施された後、マグネシア(MgO)を主成分として含有する焼鈍分離剤が、冷延鋼板の表面に塗布された。
 続いて、焼鈍分離剤が塗布された冷延鋼板に対して、1200℃で20時間加熱するという温度条件の下で仕上げ焼鈍処理が実施された。その結果、上述の化学組成を有し、結晶粒の磁化容易軸と圧延方向とが一致するように結晶方位が制御された冷延鋼板(グラス皮膜が表面に形成された鋼板)が得られた。
 続いて、上記のように、グラス皮膜が形成された鋼板の表面に対してレーザが照射されることにより、鋼板の表面に、圧延方向に直交する方向に延びる複数の溝が、圧延方向に沿って所定間隔で形成された。レーザの照射条件として、レーザ出力が200~2000Wに設定され、レーザの圧延方向における集光スポット径(86%径)が10~1000μmに設定され、レーザの板幅方向における集光スポット径(86%径)が10~4000μmに設定され、レーザ走査速度が1~100m/sに設定され、レーザ走査ピッチが4~10mmに設定された。
 レーザ照射と同時に、レーザが照射される鋼板の部位にアシストガスが吹き付けられた。上記条件1及び2を満足するように、レーザ走査方向に対するアシストガス噴射角(第1角度θ1)、鋼板表面に対するアシストガス噴射角(第2角度θ2)、及びアシストガスの流量が調整された。具体的には、第1角度θ1は、90°以上180°以下の範囲で調整された。第2角度θ2は、1°以上85°以下の範囲で調整された。アシストガスの流量は、毎分10~1000リットルの範囲で調整された。さらに、レーザ照射時に通板雰囲気に存在する、0.5μm以上の径を有する粒子の数量が、1CF当たり10個以上10000個未満となうように雰囲気制御を行った。
 上記のように、溝が形成された鋼板に対して、コロイダルシリカ及びリン酸塩を含有する絶縁コーティング液がグラス皮膜の上から塗布された後、850℃で1分間加熱するという温度条件の下で熱処理が実施され、最終的に、溝が形成された鋼板、グラス皮膜及び絶縁皮膜を備える方向性電磁鋼板が得られた。
 最終的に得られた上記方向性電磁鋼板中の鋼板(溝が形成された鋼板)は、主に、Si:3.0%を含有していた。
 以上のようなプロセスによって、表1に示すように、実施例1~8として、上記条件1及び条件2を満足する方向性電磁鋼板を用意した。また、比較例1~4として、上記条件1及び条件2の少なくとも一方を満足しない方向性電磁鋼板を用意した。上記のように、レーザ走査方向に対するアシストガス噴射角(第1角度θ1)、鋼板表面に対するアシストガス噴射角(第2角度θ2)、アシストガスの流量、及び通板雰囲気中の粒子量を、上記実施形態で説明した範囲内で調整したものが実施例であり、その範囲から外れたものが比較例である。
 なお、実施例1~8及び比較例1~4に対応する方向性電磁鋼板のそれぞれについて、上記実施形態で説明した特定方法によって溝の溝底領域を特定した。溝底領域の表面粗さを示す表面粗さパラメータ(Ra、RSm)の測定には、レーザ式表面粗さ測定器(キーエンス社製のVK-9700)を用いた。また、本検証1では、絶縁皮膜の形成前に、溝の形成によって鋼板表面に生じる鉄含有粒子をブラッシングで除去した。
 実施例1~8及び比較例1~4に対応する方向性電磁鋼板のそれぞれについて、耐錆性の検証を行った。具体的には、各方向性電磁鋼板から30mm角の試験片を採取し、その試験片を、温度50℃及び湿度91%の雰囲気中に試験片を1週間放置して、その前後における試験片の重量変化に基づいて評価した。錆が発生すると試験片の重量が増加するため、重量増加量が少ないものほど耐錆性が良いと判断した。具体的には、重量増加量が1.0mg/m以下の試験片の耐錆性を“優良”と評価し、重量増加量が5.0mg/m以下の試験片の耐錆性を“良”と評価し、重量増加量が10.0mg/m超の試験片の耐錆性を“不良”と評価した。表1に示すように、実施例1~8に対応する方向性電磁鋼板の耐錆性を検証した結果、上記の条件1及び条件2を満たすことにより(つまり構成Aを採用することにより)、方向性電磁鋼板の耐錆性が向上することが確認された。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 参考までに、耐錆性の試験後に磁気特性(鉄損W17/50)を測定した結果、耐錆性が“良”であった実施例1~8の鉄損は、0.702~0.822W/kgであった。耐錆性が“不良”であった比較例1の鉄損は、0.951W/kgであった。同じく耐錆性が“不良”であった比較例4の鉄損は、0.794W/kgであった。また、実施例1~8では、鋼板中の溝に接する結晶粒の粒径が5μm以上であった。なお、実施例1~8及び比較例1~4ともに、溝深さDが5μm以上40μm以下、溝幅Wが10μm以上250μm以下であった。
〔耐錆性の検証2〕
 続いて、表2に示すように、公知の製造方法を用いて、実施例9として、上記条件1及び条件2を満足し、且つグラス皮膜を備えない方向性電磁鋼板を用意した。また、比較例5~7として、上記条件1及び条件2の少なくとも一方を満足せず、且つグラス皮膜を備えない方向性電磁鋼板を用意した。鋼板の化学組成は、上記検証1と同じである。上記検証1と同様に、上記条件1及び条件2を満たすために、レーザ走査方向に対するアシストガス噴射角(第1角度θ1)と、鋼板表面に対するアシストガス噴射角(第2角度θ2)と、アシストガス25の流量と、通板雰囲気中の粒子量とを上記実施形態で説明した範囲内で調整した。
 実施例9及び比較例5~7に対応する方向性電磁鋼板のそれぞれについて、上記検証1と同様の検証方法を用いて耐錆性の検証を行った。その結果、表2に示すように、グラス皮膜を備えない方向性電磁鋼板であっても、上記条件1及び条件2を満たす構成Aを採用することにより、耐錆性が向上することが確認された。
 参考までに、耐錆性の試験後に磁気特性(鉄損W17/50)を測定した結果、耐錆性が“良”であった実施例9の鉄損は、0.832W/kgであった。耐錆性が“不良”であった比較例5の鉄損は、0.925W/kgであった。同じく耐錆性が“不良”であった比較例6の鉄損は、0.736W/kgであった。なお、実施例9及び比較例5~7ともに、溝深さDが5μm以上40μm以下、溝幅Wが10μm以上250μm以下であった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
〔耐錆性の検証3〕
 続いて、上記条件1及び2に加えて、以下の条件3及び条件4を満足する方向性電磁鋼板の耐錆性を検証した。
 (条件3)
 グラス皮膜および絶縁皮膜に含まれる質量分率での平均Mg含有量と比較して、Mg含有量が平均で1.3倍以上を満足するグラス皮膜および絶縁皮膜中の領域をMg濃化領域と定義したとき、溝短手断面で溝を視た場合に、上記Mg濃化領域が、溝と鋼板表面との境界を起点として、溝短手断面にて板厚方向と直交し且つ溝から遠ざかる方向に0.1μm以上10μm以下の領域に含まれる。
 (条件4)
 板厚方向から溝を視た場合(溝を平面視した場合)に、溝延在方向に沿って互いに隣り合うMg濃化領域の間の距離dwが、0超100μm以下である。
 表3に示すように、上記検証1と同様のプロセスによって、実施例10~18として、上記条件1及び2を満足し、且つ上記条件3及び4を満足する方向性電磁鋼板を用意した。また、実施例19~21として、上記条件1及び2を満足し、且つ上記条件3及び4の少なくとも一方を満足しない方向性電磁鋼板を用意した。上記検証1と同様に、上記条件1~4を満たすように、レーザ走査方向に対するアシストガス噴射角(第1角度θ1)と、鋼板表面に対するアシストガス噴射角(第2角度θ2)と、アシストガスの流量と、通板雰囲気中の粒子量とを上記実施形態で説明した範囲内で調整した。
 なお、実施例10~21に対応する方向性電磁鋼板において、溝底領域の輪郭を成す粗さ曲線の算術平均高さRaが2.1μm、溝の溝底領域の輪郭を成す粗さ曲線要素の平均長さRSmが45μmであった。また、本検証3では、絶縁皮膜の形成前に、溝の形成によって鋼板表面に生じる鉄含有粒子をブラッシングで除去した。また、EPMAを用いてMg含有量の分析を行った。
 実施例10~21に対応する方向性電磁鋼板のそれぞれについて、上記検証1と同様の検証方法を用いて耐錆性の検証を行った。その結果、表3に示すように、上記条件1及び2に加えて、上記条件3及び4を満たすことにより(つまり構成A及びCを採用することにより)、方向性電磁鋼板の耐錆性がより向上することが確認された。
 参考までに、耐錆性の試験後に磁気特性(鉄損W17/50)を測定した結果、耐錆性が“優良”であった実施例10の鉄損は、0.836W/kgであった。また、耐錆性が“良”であった実施例19の鉄損は、0.701W/kgであった。なお、実施例10~21において、溝深さDが5μm以上40μm以下、溝幅Wが10μm以上250μm以下であった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
〔耐錆性の検証4〕
 続いて、上記条件1及び2に加えて、以下の条件5及び条件6を満足する方向性電磁鋼板の耐錆性を検証した。
 (条件5)
 溝短手断面で溝を視た場合に、溝と鋼板表面との境界を起点として、溝短手断面にて板厚方向と直交し且つ溝から遠ざかる方向に10μm以上500μm以下の長さで延在する領域を粒子存在領域と定義したとき、粒子存在領域における絶縁皮膜が鉄含有粒子を含む。
 (条件6)
 粒子存在領域における絶縁皮膜に含まれる鉄含有粒子の円相当径が、0.1μm以上2μm以下であり、粒子存在領域の面積に対する鉄含有粒子の面積の割合が0.1%以上30%未満である。
 表4に示すように、上記検証1と同様のプロセスによって、実施例22~30として、上記条件1及び2を満足し、且つ上記条件5及び6を満足する方向性電磁鋼板を用意した。また、実施例31~34として、上記条件1及び2を満足し、且つ上記条件5及び6の少なくとも一方を満足しない方向性電磁鋼板を用意した。上記検証1と同様に、上記条件1、2、5及び6を満たすように、レーザ走査方向に対するアシストガス噴射角(第1角度θ1)と、鋼板表面に対するアシストガス噴射角(第2角度θ2)と、アシストガスの流量と、通板雰囲気中の粒子量とを上記実施形態で説明した範囲内で調整した。
 なお、実施例22~34に対応する方向性電磁鋼板において、溝底領域の輪郭を成す粗さ曲線の算術平均高さRaが1.9μm、溝の溝底領域の輪郭を成す粗さ曲線要素の平均長さRSmが42μmであった。
 実施例22~34に対応する方向性電磁鋼板のそれぞれについて、上記検証1と同様の検証方法を用いて耐錆性の検証を行った。その結果、表4に示すように、上記条件1及び2に加えて、上記条件5及び6を満たすことにより(つまり構成A及びBを採用することにより)、方向性電磁鋼板の耐錆性がより向上することが確認された。
 参考までに、耐錆性の試験後に磁気特性(鉄損W17/50)を測定した結果、耐錆性が“優良”であった実施例22の鉄損は、0.823W/kgであった。また、耐錆性が“良”であった実施例31の鉄損は、0.718W/kgであった。なお、実施例22~34において、溝深さDが5μm以上40μm以下、溝幅Wが10μm以上250μm以下であった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
〔耐錆性の検証5〕
 続いて、上記条件1、2、3、及び4に加えて、条件5及び条件6を満足する方向性電磁鋼板の耐錆性を検証した。
 表5に示すように、上記検証1と同様のプロセスによって、実施例35~37として、上記条件1、2、3及び4を満足し、且つ上記条件5及び6を満足する方向性電磁鋼板を用意した。また、実施例38~40として、上記条件3、4、5及び6を満足し、且つ上記条件1及び2の少なくとも一方を満足しない方向性電磁鋼板を用意した。また、実施例41~43として、上記条件1、2、5及び6を満足し、且つ上記条件3及び4の少なくとも一方を満足しない方向性電磁鋼板を用意した。さらに、実施例44~46として、上記条件1、2、3及び4を満足し、且つ上記条件5及び6の少なくとも一方を満足しない方向性電磁鋼板を用意した。上記検証1と同様に、上記条件1、2、3及び4を満たすように、レーザ走査方向に対するアシストガス噴射角(第1角度θ1)と、鋼板表面に対するアシストガス噴射角(第2角度θ2)と、アシストガスの流量と、通板雰囲気中の粒子量とを上記実施形態で説明した範囲内で調整した。
 実施例35~46に対応する方向性電磁鋼板のそれぞれについて、上記検証1と同様の検証方法を用いて耐錆性の検証を行った。その結果、表5に示すように、上記条件1、2、3及び4に加えて、条件5及び6を満たすことにより(つまり構成A、B及びCを全て採用することにより)、方向性電磁鋼板の耐錆性がより向上することが確認された。なお、実施例35~46において、溝深さDが5μm以上40μm以下、溝幅Wが10μm以上250μm以下であった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
 本発明の上記態様によれば、磁区細分化のために鋼板の表面に溝が形成された方向性電磁鋼板の耐錆性を向上させることが可能であるので、産業上の利用可能性を十分に有する。
 1 方向性電磁鋼板
2 鋼板
2a 鋼板表面
2b 鋼板領域
3 グラス皮膜
4 絶縁皮膜
5 溝
5a 溝底領域
5b 溝領域
6 鉄含有粒子
BL 溝基準線
LWC 溝長手うねり曲線
SWC 溝短手うねり曲線
RC 粗さ曲線
W1 粒子存在領域
W2 Mg濃化領域
W 溝幅
X 圧延方向
Y 板幅方向
Z 板厚方向

Claims (4)

  1.  圧延方向と交差する方向に延在し且つ溝深さ方向が板厚方向となる溝が形成された鋼板表面を有する鋼板を備える方向性電磁鋼板において、
     溝延在方向及び前記板厚方向を含む溝長手断面で前記溝を視た場合に、
     前記溝の溝底領域の輪郭を成す粗さ曲線の算術平均高さRaが、1μm以上3μm以下であり、
     前記溝底領域の前記輪郭を成す粗さ曲線要素の平均長さRSmが、10μm以上150μm以下であり、
     前記方向性電磁鋼板が絶縁皮膜をさらに備え、
     前記溝延在方向に直交する溝短手断面で前記溝を視た場合に、
     前記溝と前記鋼板表面との境界を起点として、前記溝短手断面にて前記板厚方向と直交し且つ前記溝から遠ざかる方向に10μm以上500μm以下の領域を粒子存在領域と定義したとき、
     前記粒子存在領域における前記絶縁皮膜は、円相当径が0.1μm以上2μm以下である鉄含有粒子を含み、
     前記粒子存在領域の面積に対する前記鉄含有粒子の面積の割合が0.1%以上30%未満であり、
     前記鉄含有粒子の化学成分が、80~100質量%のFeと、0~10質量%のSiと、0~10質量%のMgとを含む
    ことを特徴とする方向性電磁鋼板。
  2.  前記方向性電磁鋼板が前記鋼板と前記絶縁皮膜との間にグラス皮膜をさらに備え、
     前記グラス皮膜及び前記絶縁皮膜に含まれる質量分率での平均Mg含有量と比較して、Mg含有量が平均で1.3倍以上を満足する前記グラス皮膜及び前記絶縁皮膜中の領域をMg濃化領域と定義したとき、
     前記溝延在方向に直交する溝短手断面で前記溝を視た場合に、
     前記Mg濃化領域が、前記溝と前記鋼板表面との境界を起点として、前記溝短手断面にて前記板厚方向と直交し且つ前記溝から遠ざかる方向に0.1μm以上10μm以下の領域に含まれており、かつ、
     前記板厚方向から前記溝を視た場合に、
     前記Mg濃化領域が前記溝延在方向に沿って連続的に存在する、
     または、複数の前記Mg濃化領域が前記溝延在方向に沿って間隔を有して存在し、前記溝延在方向に沿って互いに隣り合う前記Mg濃化領域の間の距離が、0超100μm以下である
    ことを特徴とする請求項1に記載の方向性電磁鋼板。
  3.  前記溝上に、平均厚さが0μm以上5μm以下の前記グラス皮膜と、平均厚さが1μm以上5μm以下の前記絶縁皮膜とが形成されており、
     前記鋼板上に、平均厚さが0.5μm以上5μm以下の前記グラス皮膜と、平均厚さが1μm以上5μm以下の前記絶縁皮膜とが形成されており、
     前記溝上に形成された前記グラス皮膜の前記平均厚さが、前記鋼板上に形成された前記グラス皮膜の前記平均厚さよりも薄い
    ことを特徴とする請求項2に記載の方向性電磁鋼板。
  4.  前記鋼板では前記溝に接する結晶粒の粒径が5μm以上であることを特徴とする請求項1~3のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板。
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