WO2016167566A1 - 반사방지패턴 구현을 위한 나노 임프린팅 공정용 롤 마스터 제조방법 - Google Patents

반사방지패턴 구현을 위한 나노 임프린팅 공정용 롤 마스터 제조방법 Download PDF

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WO2016167566A1
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anodization
stamper
widening
mold
minutes
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PCT/KR2016/003885
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채주현
허지원
서상현
신명동
김성훈
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(주)뉴옵틱스
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    • B24—GRINDING; POLISHING
    • B24B—MACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
    • B24B19/00—Single-purpose machines or devices for particular grinding operations not covered by any other main group
    • B24B19/20—Single-purpose machines or devices for particular grinding operations not covered by any other main group for grinding dies
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C33/00—Moulds or cores; Details thereof or accessories therefor
    • B29C33/38—Moulds or cores; Details thereof or accessories therefor characterised by the material or the manufacturing process
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    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D11/00—Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
    • C25D11/02—Anodisation

Definitions

  • the present invention relates to a roll master manufacturing method for a nano-imprinting process for implementing an anti-reflection pattern, and more particularly, can be applied to a roll-to-roll process, and can increase anodization efficiency and form a uniform nanostructure. It relates to a mold manufacturing method for the prevention film.
  • the moth's eyes which are active at night, have nano-protuberances of several tens to hundreds of nanometers in diameter, protruding from the surface, and the protuberances have a unique cone-shaped nanostructure that allows the refractive index to continuously change in the thickness direction.
  • This continuous change in refractive index essentially eliminates the difference in refractive index, which is the root cause of reflection, resulting in an ideal anti-reflective performance with little reflection on the surface.
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. 2013-190504 is a fine concavo-convex shape (moss eye structure) arranged in a period shorter than the visible light wavelength, a reflection made of fine roughness having a shape in which each projection increases in diameter toward the root
  • An antireflection film is disclosed
  • US Patent Publication No. 2013-0309452 uses an acrylic resin having excellent durability as a substrate, and forms a sharp eye shape structure on the substrate to improve antireflection performance. The technique is disclosed.
  • Photolithography is widely used as a method of forming a predetermined fine pattern applied to an anti-reflection film product using such a moth-eye structure.
  • the photolithography method requires a complicated process and requires an expensive photo mask. There are disadvantages.
  • the imprinting method is a method of applying a pattern material on a substrate and contacting a predetermined mold with the pattern material to form a predetermined fine pattern.
  • Such an imprinting method is simple in process and cost is reduced, so that the photolithography It is advantageous in terms of economics and productivity over the law.
  • the photoresist method is widely used as a method for manufacturing a mold for forming a fine pattern on a film using an imprinting method, but the conventional photoresist method is used to manufacture a mold having a pattern of micro size (1 ⁇ m or more). It is useful in terms of time and cost, but due to difficulty in securing precision in exposure and heat treatment, it is inadequate in time or cost to manufacture a mold having a pattern of nano size (less than 1 ⁇ m) and has a complicated process. . In addition, even when adjusting the pitch and height of the pattern, there is a problem that the precision of the process must be high and high cost is required.
  • the photoresist method makes it difficult to manufacture a cylindrical mold having a large area (4 inches or more in diameter), and the manufacturing cost increases rapidly as the area of the mold increases.
  • An object of the present invention devised in view of the above point is to easily control the size of the porous pores formed on the surface of the mold, anti-reflective film for producing a porous pore (pore) of the desired size at a low cost
  • the present invention provides a mold manufacturing method.
  • Still another object of the present invention is to provide a method for manufacturing an anti-reflection film mold which can be applied to a roll-to-roll process and can increase anodization efficiency and form a uniform nanostructure.
  • Still another object of the present invention is to provide a method for manufacturing a mold for an antireflection film, in which the nanoparticle pitch and size of a pattern can be freely adjusted.
  • Method for producing a mold for an anti-reflection film for achieving the object of the present invention as described above is prepared step of preparing a stamper deposited on the surface of high purity aluminum; And a pore forming step of performing anodization on the stamper to form a porous pore forming an intaglio.
  • the preparation step may include a pretreatment step of pretreating the surface of the stamper having a cylindrical shape made of an aluminum alloy; And a deposition step of depositing a high purity aluminum to a uniform thickness on the surface of the stamper.
  • the pore forming step may include a first anodizing step of performing anodization; An etching step performed such that a base pattern appears on a surface of the stamper where the anodization has been performed; And a second anodization step of forming a uniform porous alumina structure on the surface of the stamper which has been etched.
  • a widening step of immersing in a phosphoric acid solution is preferably, after the secondary anodization step, a widening step of immersing in a phosphoric acid solution;
  • the anodic oxidation step and the additional step of performing the widening step are performed at least once more after the widening step.
  • anodization is performed for 3 to 20 minutes by applying a voltage of 20 to 200 V in a low temperature environment of 5 ° C or lower.
  • a 0.04-0.3 M hydroxyl (C 2 H 2 O 4 ) solution is used as the electrolyte.
  • the etching step is immersed in a mixture of chromic acid and phosphoric acid for 60 to 200 minutes at 60 ⁇ 70 °C condition to remove the porous alumina structure formed in the first anodization step.
  • the chromic acid is mixed at 1.8 wt% and the phosphoric acid at 6 wt%.
  • anodization is performed for 3 to 20 minutes by applying a voltage of 20 to 200 V in a low temperature environment of 5 ° C or lower.
  • a 0.04-0.3 M hydroxyl (C 2 H 2 O 4 ) solution is used as the electrolyte.
  • the widening step proceeds for 30 to 100 minutes at 30 to 40 °C.
  • the widening step is used by 0.1M phosphoric acid solution.
  • the antireflection film mold manufacturing method according to the present invention may be applied to a roll-to-roll process by forming a cylindrical porous alumina mold.
  • the present invention by depositing high-purity aluminum on the cylindrical aluminum alloy increases the anodization efficiency, there is an effect capable of forming a uniform nanostructure.
  • 1 is a state diagram showing a mold manufacturing process for the anti-reflection film
  • Figure 2 is a perspective view showing a mold produced through the mold manufacturing process for the anti-reflection film.
  • FIG. 1 is a state diagram showing a mold manufacturing process for the anti-reflection film
  • Figure 2 is a perspective view showing a mold manufactured through the mold manufacturing process for the anti-reflection film.
  • a plurality of nanostructures are formed on a surface thereof to form a moth-eye pattern.
  • a process for manufacturing a porous cylindrical stamper in which an intaglio nanostructure is formed to manufacture a substrate comprising the steps of manufacturing a substrate, manufacturing a stamper, and performing anodization on the stamper to form a porous pore. .
  • the preparatory step of preparing a stamper 20 in which high purity aluminum is deposited includes a pretreatment step S1 for pretreating the surface of an aluminum alloy (Al 7075) having a diameter of 100 mm and a height of 280 mm to be used as a master material, and the stamper 20.
  • Al 7075 an aluminum alloy that is used as a master material, is a lightweight, high-strength, non-magnetic material.
  • Al 7075 is suitable as a stamper 20 because of easy mirror surface treatment.
  • As the master material of the stamper 20 it is possible to use various kinds of aluminum alloys including Al 6061 in addition to Al 7075.
  • the stamper 20 may be formed in a flat plate shape, but in the present invention, the cylindrical roller is described as an example.
  • the diameter and height of the stamper 20 constituting the roller can be changed according to the requirements of the designer.
  • the pretreatment step (S1) it is preferable to implement a surface roughness of Ra 10 nm (Ra max 30 nm) or less through precision surface processing.
  • the precision surface processing can be applied to lapping, polishing, super finishing processing.
  • the deposition step S2 99.999% high purity aluminum is deposited to a uniform thickness on the surface of the stamper 20 by using a sputtering process.
  • the deposition thickness is preferably deposited to 500nm ⁇ 1 ⁇ m. This is to replace the case where the whole suitable for the anodization process is made of high purity aluminum material, and this method is suitable for the large area. That is, by depositing high-purity aluminum only near the surface where anodization occurs, manufacturing cost can be reduced, and it is possible to use a non-high-purity aluminum alloy as a stamper.
  • Aanodic Aluminum Oxide performs a low temperature high voltage anodization in two steps.
  • AAO anodic Aluminum Oxide
  • a solution of 0.04 to 0.3 M (preferably 0.07 M) hydroxyl (C 2 H 2 O 4 ) solution is used as an electrolyte, preferably 5 ° C. or less (preferably ⁇
  • Start groove 20a on the surface of the stamper 20 by applying a voltage of 20 to 200 V (preferably 60 V) in a low temperature environment of 5 ° C. to 5 ° C.) for 3 to 20 minutes (preferably 20 minutes).
  • a voltage of 20 to 200 V preferably 60 V
  • a low temperature environment of 5 ° C. to 5 ° C.
  • the non-uniform alumina structure 22 is subjected to the etching step S5 so that a uniform base pattern 23 appears on the surface of the stamper.
  • Etching step (S5) is 60 to 200 minutes (preferably 60 to 70 °C (preferably 65 °C) in a mixture of 1.8wt% chromic acid (H 2 CrO 4 ) and 6wt% phosphoric acid (H 3 PO 4 )) 120 minutes) to remove the porous alumina structure formed in the first anodization process.
  • the base pattern 23 which is a hemispherical hexagonal structure, appears on the aluminum surface of the stamp, and since each hexagonal structure forming the base pattern 23 coincides with the size of the unit cell, the first anodization process is totally anodized. It is the basis for creating a uniform base in the process.
  • the secondary anodization step S6 is performed to form a uniform porous alumina structure on the surface of the stamper which has been etched.
  • the second anodization step (S6) use a solution of 0.04 ⁇ 0.3M (preferably 0.07M) hydroxyl (C2H2O4) as the electrolyte solution and use 20 ⁇
  • An anodization process is performed for 3 to 20 minutes (preferably 8 minutes and 30 seconds) by applying a voltage of 200V (preferably 80V).
  • a voltage of 200V preferably 80V
  • the following widening step (S7) is carried out for 30 to 100 minutes in a condition of 30 ⁇ 40 °C (preferably 35 °C) using 0.1M phosphoric acid (H 3 PO 4 ) solution to produce the desired nano-pore diameter Widening (preferably 40 minutes) is performed to expand the nanopore diameter.
  • the interpore spacing was determined by the voltage applied in the anodization process, and the diameter of the nanopores was controlled by the widening process.
  • the nanostructure forming step (S8) is formed on the surface of the stamp 20 to form a porous pore 21 forming a negative nanostructure.
  • an additional step of performing the anodization step and the widening step may be performed at least once more.
  • the additional step is performed by pairing the anodization step and the widening step, and the additional step can be performed once or many times.
  • the depth and shape of the formed pattern can be adjusted.
  • the anodizing step forming the additional step is performed in the same process as the first anodizing step (S4) or the second anodizing step (S6) described above, and the widening step is the same as the widening step (S7) described above. Proceeds to. That is, in the pore forming step of the present invention, it is possible to proceed three, four or more anodization steps.
  • the method for manufacturing a mold for antireflection film according to the present invention produces a porous alumina stamper on which a nanostructure is formed.
  • manufacturing cost can be saved while maintaining anodization performance.

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Abstract

본 발명은 양극산화 효율을 증가시키고 균일한 나노구조체의 형성이 가능한 반사방지필름용 몰드 제조방법을 개시한다. 본 발명은 고순도 알루미늄이 표면에 증착된 스템퍼를 준비하는 준비단계와, 상기 스템퍼에 양극산화를 실시하여 음각을 이루는 다공성 포어(pore)를 형성하는 포어 형성단계를 실시한다.

Description

반사방지패턴 구현을 위한 나노 임프린팅 공정용 롤 마스터 제조방법
본 발명은 반사방지패턴 구현을 위한 나노 임프린팅 공정용 롤 마스터 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 롤투롤 공정에 적용이 가능하고, 양극산화 효율의 증가 및 균일한 나노구조체의 형성이 가능한 반사방지필름용 몰드 제조방법에 관한 것이다.
최근 스마트폰 또는 테블릿PC로 대표되는 스마트기기에 DMB, 디지털 카메라, 화상통화, 인터넷검색 등의 기능이 기본적으로 제공되면서 디스플레이의 화질에 대한 관심이 지속적으로 높아지고 있다. 특히, 휴대단말기의 경우 다양한 외부광 조건에서 사용되기 때문에 실외 태양광이나 실내 조명 등이 디스플레이 표면에 반사될 경우 본래의 화면 영상을 제대로 볼 수 없는 경우가 빈번하여 중요한 문제점으로 부각되고 있다. 따라서, 디스플레이 표면에서 발생하는 각종 외부광의 반사를 줄여 디스플레이의 시인성을 향상시킬 수 있는 기술 개발이 요구되고 있다.
이를 위해 외부광에 대한 반사를 가장 효율적으로 줄일 수 있는 방법으로 자연계의 나방눈(모스아이, moth-eye)을 모방한 구조가 제안되어 왔다. 밤에 활동하는 나방의 눈은 수십 내지 수백 나노미터 크기의 지름을 가진 나노 돌기가 표면에 돌출되어 있으며, 상기 돌기가 두께 방향으로 굴절률이 연속적으로 변화하도록 원뿔형의 독특한 나노 구조 형태를 가지고 있다. 이와 같은 연속적인 굴절률 변화는 반사의 근본적인 원인인 굴절률차를 근원적으로 제거하기 때문에 표면에서 거의 반사가 일어나지 않는 이상적인 무반사 성능 구현이 가능하다.
상기와 같은 맥락에서, 일본공개특허 제2013-190504호에서는 가시광선 파장 보다 짧은 주기로 배열되는 미세 요철 형상(모스아이 구조)으로, 각 돌기가 뿌리로 갈수록 지름이 커지는 형상을 가진 미세요철로 이루어진 반사방지필름에 대해 개시되어 있으며, 미국공개특허 제2013-0309452호에서는 내구성이 우수한 아크릴 레진을 기재로 사용하고, 상기 기재 상에 뾰족한 형상의 모스아이 구조를 형성하여 반사방지성능을 개선한 반사방지필름 기술에 대해 개시되어 있다.
이러한 모스아이 구조를 응용한 반사방지필름 제품에 적용되는 소정의 미세 패턴을 형성하는 방법으로서 포트리소그라피법(Photolithography)이 널리 이용되고 있는데, 포토리소그라피법은 공정이 복잡하고 고가의 포토 마스크가 요구되는 등의 단점이 있다.
따라서, 상기 포토리소그라피법을 대체할 수 있는 미세 패턴 형성방법에 대한 연구가 있어왔고, 그 중 하나의 방법으로 임프린팅(Imprinting) 방법이 있다.
상기 임프린팅 방법은 기판 상에 패턴 물질을 도포하고 상기 패턴 물질에 소정의 몰드를 접촉시켜 소정의 미세 패턴을 형성하는 방법으로서, 이와 같은 임프린팅 방법은 공정이 간단하고 비용이 절감되어 상기 포토리소그라피법에 비하여 경제성 및 생산성 측면에서 유리하다.
한편, 임프린팅 방법을 이용하여 필름 등에 미세 패턴을 형성하기 위한 몰드의 제조방법으로는 포토레지스트 방법이 널리 사용되고 있으나, 기존의 포토레지스트 방법은 마이크로 크기(1μm 이상)의 패턴을 가진 몰드의 제작에는 시간 및 비용 상 유용하나, 노광 및 열처리에 있어 정밀성 확보의 어려움으로 인해 나노크기(1μm 미만)의 패턴을 가진 몰드를 제작 하는데는 시간적인 면이나 비용적인 면에서 부적절하고, 공정이 복잡한 단점이 있다. 또한, 패턴의 피치 및 높이를 조절하는 경우에도, 공정의 정밀도가 높아야만 하고 고비용이 소요되는 문제가 있다.
또한, 포토레지스트법에 의해서는 대면적(지름 4 인치 이상)의 원통형 몰드의 제작이 어렵고 또한, 몰드의 면적이 커질수록 제작비용이 급격히 증가하는 문제점이 있다.
상기와 같은 점을 감안하여 안출한 본 발명의 목적은 몰드의 표면에 형성되는 다공성 포어의 사이즈를 용이하게 조절할 수 있고, 원하는 크기의 다공성 포어(pore)를 저비용으로 제조할 수 있는 반사방지필름용 몰드 제조방법을 제공함에 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 롤투롤 공정에 적용이 가능하고, 양극산화 효율의 증가 및 균일한 나노구조체의 형성이 가능한 반사방지필름용 몰드 제조방법을 제공함에 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 패턴을 이루는 나노 입자 피치 및 크기를 자유롭게 조절 가능한 반사방지필름용 몰드 제조방법을 제공함에 있다.
상기와 같은 본 발명의 목적을 달성하기 위한 반사방지필름용 몰드 제조방법은 고순도 알루미늄이 표면에 증착된 스템퍼를 준비하는 준비단계; 및 상기 스템퍼에 양극산화를 실시하여 음각을 이루는 다공성 포어(pore)를 형성하는 포어 형성단계;를 포함한다.
또한, 보다 바람직하게는, 상기 준비단계는 알루미늄 합금으로 이루어진 원통형상을 갖는 상기 스템퍼의 표면을 전처리하는 전처리 단계; 및 상기 스템퍼의 표면에 고순도 알루미늄을 균일 두께로 증착하는 증착단계를 실시한다.
또한, 보다 바람직하게는, 상기 포어 형성단계는 양극산화를 실시하는 1차 양극산화단계; 상기 양극산화가 진행된 상기 스템퍼의 표면에 베이스 패턴이 나타나도록 실시되는 에칭단계; 및 에칭이 진행된 상기 스템퍼의 표면에 균일한 다공성 알루미나 구조물을 형성하는 2차 양극산화단계;를 포함한다.
또한, 보다 바람직하게는, 상기 2차 양극산화단계 이후에는 인산용액에 침지하는 와이드닝 단계;를 추가 실시한다.
또한, 보다 바람직하게는, 상기 와이드닝 단계 이후에 양극산화단계와, 와이드닝 단계를 실시하는 추가단계를 적어도 한번 더 실시한다.
또한, 보다 바람직하게는, 상기 1차 양극산화단계는 5℃ 이하의 저온환경에서 20~200V의 전압을 인가하여 3~20분간 양극산화를 실시한다.
또한, 보다 바람직하게는, 상기 1차 양극산화단계에서는 0.04~0.3M의 수산(C2H2O4)용액을 전해액으로 사용한다.
또한, 보다 바람직하게는, 상기 에칭단계는 크롬산과 인산 혼합액에 60~70℃ 조건에서 60~200분간 침지하여 상기 1차 양극산화단계에서 형성된 다공성 알루미나 구조물을 제거한다.
또한, 보다 바람직하게는, 상기 크롬산은 1.8wt%, 상기 인산은 6wt% 로 혼합된다.
또한, 보다 바람직하게는, 상기 2차 양극산화단계는 5℃ 이하의 저온환경에서 20~200V의 전압을 인가하여 3~20분간 양극산화를 실시한다.
또한, 보다 바람직하게는, 상기 2차 양극산화단계에서는 0.04~0.3M의 수산(C2H2O4)용액을 전해액으로 사용한다.
또한, 보다 바람직하게는, 상기 와이드닝 단계는 30~40℃에서 30~100분간 진행한다.
또한, 보다 바람직하게는, 상기 와이드닝 단계는 0.1M의 인산용액이 사용한다.
이와 같이 본 발명에 의한 반사방지필름용 몰드 제조방법은 원통형 다공성 알루미나 몰드를 형성하여 롤투롤 공정에 적용이 가능하다.
또한 본 발명은 원통형 알루미늄 합급에 고순도 알루미늄을 증착하여 양극산화 효율이 증가되고, 균일한 나노구조체의 형성이 가능한 효과가 있다.
도 1은 반사방지필름용 몰드 제조과정을 도시한 상태도,
도 2는 반사방지필름용 몰드 제조과정을 통해 제조된 몰드를 도시한 사시도이다.
이하, 본 발명의 바람직한 일 실시예인 반사방지필름용 몰드 제조방법을 첨부된 도면을 참조하여 보다 상세히 설명하면 다음과 같다.
여기서 1) 첨부된 도면들에 도시된 형상, 크기, 비율, 각도, 개수 등은 개략적인 것으로 다소 변경될 수 있다. 2) 도면은 관찰자의 시선으로 도시되기 때문에 도면을 설명하는 방향이나 위치는 관찰자의 위치에 따라 다양하게 변경될 수 있다. 3) 도면 번호가 다르더라도 동일한 부분에 대해서는 동일한 도면 부호가 사용될 수 있다. 4) '포함한다, 갖는다, 이루어진다' 등이 사용되는 경우 '~만'이 사용되지 않는 이상 다른 부분이 추가될 수 있다. 5) 단수로 설명되는 경우 다수로도 해석될 수 있다. 6) 형상, 크기의 비교, 위치 관계 등이 '약, 실질적' 등으로 설명되지 않아도 통상의 오차 범위가 포함되도록 해석된다. 7) '~후, ~전, 이어서, 후속하여, 이때' 등의 용어가 사용되더라도 시간적 위치를 한정하는 의미로 사용되지는 않는다. 8) '제1, 제2, 제3' 등의 용어는 단순히 구분의 편의를 위해 선택적, 교환적 또는 반복적으로 사용되며 한정적 의미로 해석되지 않는다. 9) '~상에, ~상부에, ~하부에, ~옆에, ~측면에' 등으로 두 부분의 위치 관계가 설명되는 경우 '바로'가 사용되지 않는 이상 두 부분 사이에 하나 이상의 다른 부분이 위치할 수도 있다. 10) 부분들이 '~또는'으로 전기적으로 접속되는 경우 부분들 단독뿐만 아니라 조합도 포함되게 해석되나, '~또는, ~중 하나'로 전기적으로 접속되는 경우 부분들 단독으로만 해석된다.
도 1은 반사방지필름용 몰드 제조과정을 도시한 상태도이고, 도 2는 반사방지필름용 몰드 제조과정을 통해 제조된 몰드를 도시한 사시도이다.
도 1에 도시된 바와 같이 본 발명의 바람직한 일 실시예인 반사방지필름용 몰드 제조방법은 표면에 복수의 나노 구조체가 형성되어 모스아이(Moth-eye)패턴을 이루는 나노구조체층이 구비된 반사방지필름을 제조하기 위한 음각의 나노구조체가 형성된 다공성 원통형 스탬퍼를 제조하기 위한 공정으로서, 기판을 제조하는 단계, 스템퍼를 제조하는 단계, 스템퍼에 양극산화를 실시하여 다공성 포어를 형성하는 단계가 실시된다.
고순도 알루미늄이 증착된 스템퍼(20)를 준비하는 준비단계는 마스터 소재로 이용할 직경 100mm, 높이 280mm의 알루미늄 합금(Al 7075)의 표면을 전처리하는 전처리 단계(S1)와, 스템퍼(20)의 표면에 순도 99.999%의 고순도 알루미늄을 균일 두께로 증착하는 증착단계(S2)로 이루어진다. 마스터 소재로 사용되는 알루미늄 합금소재인 Al 7075는 가볍고, 비강도가 크며 비 자성재료이기 때문에 전자나 광학기기 관련 부품으로 많이 사용된다. Al 7075는 경면처리가 용이하여 스템퍼(20)로 적합하다. 스템퍼(20)의 마스터 소재는 Al 7075 이외에도 Al 6061 을 포함하는 다양한 종류의 알루미늄 합금을 사용하는 것이 가능하다.
본 발명에서 스템퍼(20)는 평판형 으로 형성되는 것도 가능하나, 본 발명에서는 원통형의 롤러로 구성되는 것을 일예로 설명한다. 롤러를 이루는 스템퍼(20)의 직경과 높이는 설계자의 요구에 따라 변경 가능하다.
전처리 단계(S1)는 정밀표면가공을 통해 표면거칠기를 Ra 10nm (Ramax 30nm) 이하로 구현하는 것이 바람직하다. 이때 사용되는 정밀표면가공으로는 랩핑, 폴리싱, 슈퍼 피니싱 가공 등을 적용할 수 있다.
증착단계(S2)는 99.999%의 고순도 알루미늄을 스퍼터링 공정을 이용하여 스템퍼(20) 표면에 균일 두께로 증착한다. 이때 증착 두께는 500nm~1㎛ 로 증착하는 것이 바람직하다. 이는 양극산화 공정에 적합한 전체가 고순도 알루미늄 소재로 이루어지는 경우를 대체하기 위함이며, 이러한 방법은 대면적에 적합하다. 즉, 양극산화가 이루어지는 표면 부근에만 고순도 알루미늄을 증착함으로써 제조비용을 절감할 수 있고, 스템퍼로 고순도가 아닌 알루미늄 합금의 사용이 가능한 것이다.
상기 포어 형성단계에서의 도 3 및 도 5에 도시된 바와 같이 양극산화(AAO: Anodic Aluminum Oxide)는 저온 고전압 양극산화법을 2단계에 걸쳐 진행한다. 이때, 목적에 따라 양극산화를 통해 형성되는 패턴의 깊이와 형태를 제어하기 위해 2단계 이상의 양극산화법을 실시하는 것도 가능하다.
도 1에 도시된 바와같이 1차 양극산화단계(S4)는 0.04~0.3M(바람직하게는 0.07M) 수산(C2H2O4)용액을 전해액으로 사용하여 5℃ 이하(바람직하게는 -5℃ ~ 5℃)의 저온환경에서 20~200V(바람직하게는 60V)의 전압을 인가하여 3~20분간(바람직하게는 20분간) 수행하여 스템퍼(20)의 표면에 개시홈(20a)을 기준으로 다공성 알루미나 구조물(22)을 형성한다. 이때 생성된 알루미나 구조물(22)는 불균일하다.
이러한 불균일한 알루미나 구조물(22)에 에칭단계(S5)를 진행하여 스템퍼 표면에 균일한 베이스 패턴(23)이 나타나도록 한다. 에칭단계(S5)는 1.8wt% 크롬산(H2CrO4)과 6wt% 인산(H3PO4)의 혼합액에 60~70℃(바람직하게는 65℃)의 조건에서 60~200분(바람직하게는 120분) 동안 담근 후 1차 양극산화공정에서 형성된 다공성 알루미나 구조물을 제거한다. 이때 스템프의 알루미늄 표면에 반구형의 육각형 구조체인 베이스 패턴(23)이 나타나게 되고, 베이스 패턴(23)을 형성하는 각각의 육각형 구조는 단위 셀의 크기와 일치하기 때문에 1차 양극산화공정이 전체 양극산화 공정에서 균일한 베이스를 만들 수 있는 바탕이 되는 것이다.
다음으로 에칭이 진행된 스템퍼의 표면에 균일한 다공성 알루미나 구조물을 형성하는 2차 양극산화단계(S6)가 진행된다.
2차 양극산화단계(S6)는 0.04~0.3M(바람직하게는 0.07M) 수산(C2H2O4)용액을 전해액으로 사용하여 5℃ 이하(바람직하게는 -5℃ ~ 5℃)의 저온환경에서 20~200V(바람직하게는 80V)의 전압을 인가하여 3~20분간(바람직하게는 8분 30초간) 양극산화 공정을 수행한다. 2차 양극산화단계(S6)를 통해 1차 양극산화 공정에서 생성된 다공성 알루미나 구조물보다 균일한 다공성 알루미나 구조물(24)을 제작한다.
다음으로 진행되는 와이드닝 단계(S7)는 원하는 나노 포어 직경을 제작하기 위하여 0.1M 인산(H3PO4)용액을 사용하여 30~40℃(바람직하게는 35℃)의 조건에서 30~100분간(바람직하게는 40분간) 와이드닝(widening)을 진행하여 나노 포어 직경을 확장한다. 양극산화 공정에서 인가된 전압에 의해 인터-포어(interpore)의 간격을 결정하였으며, 와이드닝 공정으로 나노 포어의 직경을 제어한다.
와이드닝 단계(S7)을 완료하면 스템프(20)의 표면에는 음각의 나노 구조체를 이루는 다공성 포어(21)가 형성되는 나노구조체 형성단계(S8)이 완료된다.
작업자의 요구나 목적에 따라 와이드닝 단계(S7) 이후에 양극산화단계와 와이드닝단계를 실시하는 추가단계를 적어도 한번 더 실시할 수 있다. 추가단계는 양극산화단계와 와이드닝단계가 짝을 이루어 실시되고, 추가단계는 한번이나 다수 번 추가 실시가 가능하다. 이러한 추가단계를 실시할 수록 형성되는 패턴의 깊이와 형태를 조절할 수 있다. 이때 추가단계를 이루는 양극산화단계는 앞서 설명한 1차 양극산화단계(S4)나 2차 양극산화단계(S6)과 동일한 과정으로 진행되고, 와이드닝단계도 앞서 설명한 와이드닝단계(S7)와 동일한 과정으로 진행된다. 즉, 본 발명의 포어 형성단계에서는 3회, 4회 또는 그 이상의 양극산화단계를 진행하는 것이 가능하다.
이와 같이 본 발명에 의한 반사방지필름용 몰드 제조방법은 나노구조체가 형성되는 다공성 알루미나 스템퍼를 제조한다. 고순도 알루미늄이 증착된 알루미늄 합금 스템퍼를 사용하기 때문에 양극산화성능은 유지하면서 제조원가를 절감할 수 있다.
본 발명은 상술한 특정의 바람직한 실시예에 한정되지 아니하며, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변형 실시가 가능한 것은 물론이고, 그와 같은 변경은 청구범위 기재의 범위내에 있게 된다.

Claims (13)

  1. 고순도 알루미늄이 표면에 증착된 스템퍼를 준비하는 준비단계;
    상기 스템퍼에 양극산화를 실시하여 음각을 이루는 다공성 포어(pore)를 형성하는 포어 형성단계;를 포함하는 반사방지필름용 몰드 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서 상기 준비단계는
    알루미늄 합금으로 이루어진 원통형상을 갖는 상기 스템퍼의 표면을 전처리하는 전처리 단계(S1); 및
    상기 스템퍼의 표면에 고순도 알루미늄을 균일 두께로 증착하는 증착단계(S2)를 실시하는 반사방지필름용 몰드 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 포어 형성단계는
    양극산화를 실시하는 1차 양극산화단계(S4);
    상기 양극산화가 진행된 상기 스템퍼의 표면에 베이스 패턴이 나타나도록 실시되는 에칭단계(S5); 및
    에칭이 진행된 상기 스템퍼의 표면에 균일한 다공성 알루미나 구조물을 형성하는 2차 양극산화단계(S6);를 포함하는 반사방지필름용 몰드 제조방법.
  4. 제 3항에 있어서, 상기 2차 양극산화단계(S6) 이후에는 인산용액에 침지하는 와이드닝 단계;를 추가 실시하는 반사방지필름용 몰드 제조방법.
  5. 제 4항에 있어서, 상기 와이드닝 단계 이후에 양극산화단계와, 와이드닝 단계를 실시하는 추가단계를 적어도 한번 더 실시하는 반사방지필름용 몰드 제조방법.
  6. 제 3항에 있어서, 상기 1차 양극산화단계(S4)는 5℃ 이하의 저온환경에서 20~200V의 전압을 인가하여 3~20분간 양극산화를 실시하는 반사방지필름용 몰드 제조방법.
  7. 제 6항에 있어서, 상기 1차 양극산화단계(S4)에서는 0.04~0.3M의 수산(C2H2O4)용액을 전해액으로 사용하는 반사방지필름용 몰드 제조방법.
  8. 제 3항에 있어서, 상기 에칭단계(S5)는
    크롬산과 인산 혼합액에 60~70℃ 조건에서 6-~200분간 침지하여 상기 1차 양극산화단계(S4)에서 형성된 다공성 알루미나 구조물을 제거하는 반사방지필름용 몰드 제조방법.
  9. 제 8항에 있어서, 상기 크롬산은 1.8wt%, 상기 인산은 6wt% 로 혼합되는 반사방지필름용 몰드 제조방법.
  10. 제 3항에 있어서, 상기 2차 양극산화단계(S6)는 5℃ 이하의 저온환경에서 20~200V의 전압을 인가하여 3~20분간 양극산화를 실시하는 반사방지필름용 몰드 제조방법.
  11. 제 10항에 있어서, 상기 2차 양극산화단계(S6)에서는 0.07M의 수산(C2H2O4)용액을 전해액으로 사용하는 반사방지필름용 몰드 제조방법.
  12. 제 5항에 있어서, 상기 와이드닝 단계(S7)는 30~40℃에서 30~100분간 진행하는 반사방지필름용 몰드 제조방법.
  13. 제 12항에 있어서, 상기 와이드닝 단계(S7)는 0.1M의 인산용액이 사용되는 반사방지필름용 몰드 제조방법.
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