WO2016098143A1 - 窒化部品の製造方法及び窒化用鋼材 - Google Patents

窒化部品の製造方法及び窒化用鋼材 Download PDF

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WO2016098143A1
WO2016098143A1 PCT/JP2014/006329 JP2014006329W WO2016098143A1 WO 2016098143 A1 WO2016098143 A1 WO 2016098143A1 JP 2014006329 W JP2014006329 W JP 2014006329W WO 2016098143 A1 WO2016098143 A1 WO 2016098143A1
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nitriding
steel
less
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cementite
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PCT/JP2014/006329
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Inventor
将人 祐谷
裕章 多比良
基成 金
Original Assignee
新日鐵住金株式会社
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D1/00—General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
    • C21D1/06—Surface hardening
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D8/00—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
    • C21D8/06—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of rods or wires
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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    • C22C38/60—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing lead, selenium, tellurium, or antimony, or more than 0.04% by weight of sulfur
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a nitrided part using a nitriding steel material, and a nitriding steel material to be nitrided.
  • MACHINE STRUCTURAL PARTS typified by crankshafts and connecting rods, are used in automobiles, industrial machinery, construction machinery, etc.
  • the mechanical structural parts are required to have high fatigue strength.
  • Nitriding is effective to increase the fatigue strength of machine structural parts.
  • a carbon steel material for machine structure or an alloy steel material for machine structure is hot forged to produce an intermediate product having a desired shape. Normalize the intermediate product as necessary.
  • Nitriding is performed on the intermediate product after hot forging or the intermediate product after normalizing to produce a nitrided part that is a machine structural part.
  • a reinforced layer of nitrogen is formed in the vicinity of the surface layer of the nitrided part. Therefore, the fatigue strength of the nitrided part is increased.
  • the nitriding treatment may cause deformation such as bending in the nitrided part.
  • Cold deformation is usually performed on the deformed nitrided part. If the cold correction process can be omitted and simplified, it is possible to reduce the manufacturing cost and the cycle time. If the deformation of the nitrided part after nitriding can be suppressed, cold straightening can be omitted or simplified.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Application Laid-Open No. 9-291339
  • Patent Document 2 Japanese Patent Application Laid-Open No. 10-46287
  • Patent Document 3 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2010-13729
  • Patent Document 4 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2009-270160
  • the nitrided steel disclosed in Patent Document 1 includes, as essential elements, mass%, C: 0.15 to 0.40%, Si: 0.50% or less, Mn: 0.20 to 1.50%, Cr : 0.05 to 0.50%, and any one or more of Ni, Mo, N, V, Nb, Ti, Zr, Ta, S, Pb, Ca, Bi, Te as optional elements Can be contained.
  • Patent Document 1 describes the following matters. By optimizing the C content, Mn content and Cr content in the steel, the ferrite area ratio is increased, and the ferrite and pearlite are further refined. Thereby, excellent fatigue characteristics and bending characteristics can be obtained.
  • the nitriding steel disclosed in Patent Document 2 is C: 0.30 to 0.43%, Si: 0.05 to 0.40%, Mn: 0.20 to 0.60%, P in weight%. : 0.08% or less, S: 0.10% or less, sol. Al: 0.010% or less, Ti: 0.013% or less, Ca: 0.0030% or less, Pb: 0.20% or less and N: 0.010 to 0.030%, with the balance being Fe and Consists of impurities. Further, in this nitriding steel, the Cr content in the impurities is 0.10% or less, and the V content is 0.01% or less. Patent Document 2 describes the following matters. By suppressing the Al content and Ti content in the steel, the fatigue strength is increased.
  • the steel for soft nitriding disclosed in Patent Document 3 is C: more than 0.45% to 0.60% or less, Si: less than 0.50%, Mn: more than 1.30% to 1.70% or less , P: 0.05% or less, S: 0.02 to 0.10%, Cr: 0.30% or less and N: more than 0.007% and 0.030% or less, Al: 0. More than 010% and 0.10% or less, and Ti: more than 0.005% and 0.035% or less, the total content contains 0.015% or more, the balance being Fe and impurities Consists of.
  • the V content in the impurities is 0.010% or less.
  • Patent Document 3 describes the following matters. If fn1 is 1.90 or more, the proportion of ferrite is 10% or less. Furthermore, if fn2 exceeds 0, the pinning effect is obtained by the nitride of Ti and Al, and the crystal grains become finer. Therefore, even if it carries out normalization instead of quenching and tempering, excellent fatigue strength and bending straightness can be obtained.
  • the method of manufacturing a steel for soft nitriding disclosed in Patent Document 4 is mass%, C: 0.25 to 0.50%, Si: 0.1 to 0.5%, Mn: 0.3 to 1. 5%, P: 0.05% or less, S: 0.1% or less, Ti: 0.005 to 0.05%, Cr: 0.40% or less, Al: 0.05% or less, and N: 0.00.
  • the steel containing 005 to 0.030%, the balance being Fe and impurities is heated to 1100 to 1300 ° C., hot forged at a finishing temperature of 900 ° C. or higher, 570 ° C.
  • Patent Document 4 describes the following matters. When annealing is performed at A 1 ° C or less represented by the above formula, cementite for fixing Cr remains in the matrix. For this reason, the Cr concentration in the ferrite is lowered and the bending straightness is improved.
  • Patent Document 1 crystal grains are refined.
  • the fatigue strength may not be improved by itself.
  • patent document 2 in order to improve bend straightening property, Cr content with high affinity with nitrogen is made low. Therefore, the hardness of the nitrided layer after nitriding tends to be low, and the fatigue strength may be low.
  • Patent Document 3 the content of an element that strengthens the nitride layer is not sufficient. Therefore, the fatigue strength may not be sufficiently high.
  • Patent Documents 1 to 4 disclose a technique for improving the bend straightening property of a steel material after deformation such as bending is caused by nitriding treatment, but the deformation itself after nitriding treatment is suppressed. There is no disclosure or suggestion.
  • An object of the present invention is to provide a method for manufacturing a nitrided part that can increase fatigue strength after nitriding and can suppress deformation after nitriding.
  • the manufacturing method of the nitrided part according to the present embodiment is, in mass%, C: 0.25 to 0.65%, Si: 0.03 to 0.5%, Mn: 1.3 to 2.7%, P: 0.05% or less, S: 0.005 to 0.10%, Cr: 0.05 to 0.60%, N: 0.003 to 0.025%, Al: 0.05% or less, Ti: 0 ⁇ 0.05%, Nb: 0 ⁇ 0.05%, Mo: 0 ⁇ 0.50%, V: 0 ⁇ 0.50%, Cu: 0 ⁇ 0.50%, Ni: 0 ⁇ 0.50% And Ca: containing 0 to 0.005%, the balance being Fe and impurities, preparing a material having a chemical composition satisfying the formulas (1) and (2), and hot working the material Residual stress release that cools after soaking for 20 minutes or more at a temperature of 600 ° C.
  • the steel for nitriding according to the present embodiment is mass%, C: 0.25 to 0.65%, Si: 0.03 to 0.5%, Mn: 1.3 to 2.7%, P: 0.00. 05% or less, S: 0.005 to 0.10%, Cr: 0.05 to 0.60%, N: 0.003 to 0.025%, Al: 0.05% or less, Ti: 0 to 0 0.05%, Nb: 0 to 0.05%, Mo: 0 to 0.50%, V: 0 to 0.50%, Cu: 0 to 0.50%, Ni: 0 to 0.50%, and , Ca: 0 to 0.005%, the balance is Fe and impurities, and has a chemical composition satisfying the formulas (1) and (2).
  • the area fraction of pearlite in the structure of nitriding steel is higher than 50.0%.
  • the ratio of the total area of specific pearlite colonies having a total length ratio of 50% or more to the total area of pearlite colonies is 40% or more.
  • the steel for nitriding of this embodiment can increase the fatigue strength after nitriding and can suppress the occurrence of bending after nitriding.
  • FIG. 1 is an example of an SEM image in which a boundary of a pearlite colony is drawn.
  • FIG. 2 is a schematic diagram of a pearlite colony.
  • FIG. 3 is a schematic diagram of another pearlite colony different from FIG.
  • FIG. 4 is a diagram showing a normal pearlite colony and a specific pearlite colony (black portion).
  • FIG. 5 is a side view of an Ono-type rotating bending fatigue test piece.
  • FIG. 6A is a side view of a deformation amount measurement test piece.
  • FIG. 6B is a front view of the deformation amount measuring test piece shown in FIG. 6A.
  • FIG. 7 is a front view of the crankshaft rough profile manufactured in the second embodiment.
  • FIG. 8 is a schematic diagram of a measurement test of the deformation amount of the crankshaft rough profile of FIG.
  • the inventors of the present invention have made various studies on deformation such as fatigue strength and bending after nitriding of steel. As a result, the present inventors obtained the following knowledge.
  • deformation such as bending occurs in the steel after nitriding is that residual stress introduced into the steel before nitriding is released during nitriding.
  • Residual stress is generated due to a temperature difference in the steel during cooling after hot forging.
  • the temperature difference between the locations of the steel material being cooled tends to increase, and the residual stress tends to increase.
  • residual stress release heat treatment is performed before nitriding. Specifically, before nitriding, the steel material is soaked for 20 minutes or more at a ferrite region temperature of 600 ° C. to A 1 point or less. After soaking, it is cooled to room temperature (25 ° C.) at 2 ° C./second or less.
  • the residual stress release heat treatment is performed, the residual stress generated by hot forging is released before the nitriding treatment. For this reason, it is possible to suppress the occurrence of deformation due to the release of the residual stress during the nitriding process. However, since the residual stress of the steel material is released by the residual stress release heat treatment, the steel material after the residual stress release heat treatment is deformed.
  • cutting is performed after the residual stress release heat treatment is performed. Then, nitriding is performed after cutting.
  • the residual stress introduced during the hot forging is released by the residual stress releasing heat treatment, and deformation occurs. However, this deformation is removed by the next cutting process.
  • the residual stress generated by cutting is much smaller than the residual stress generated by hot forging. Therefore, even if the nitriding treatment is performed, the steel material is hardly deformed.
  • the hardness of the core of the steel material increases.
  • the steel material core is solid solution strengthened by Mn, Cr and Si, and the hardness is increased.
  • the chemical composition of the steel material satisfies the formula (2), the hardness of the surface layer of the steel material after the nitriding treatment is increased.
  • Mn, Cr and Si are parent nitrogen elements, which combine with nitrogen to form nitrides and / or Z.O. P. Form a zone. Therefore, these elements harden the nitride layer (surface layer).
  • S and C reduce the hardness of the nitrided layer.
  • the steel material for nitriding of this embodiment can be specified by the lamellar structure of pearlite in the structure.
  • the manufacturing method of the nitrided part according to the present embodiment is, in mass%, C: 0.25 to 0.65%, Si: 0.03 to 0.5%, Mn: 1.3 to 2.7%, P: 0.05% or less, S: 0.005 to 0.10%, Cr: 0.05 to 0.60%, N: 0.003 to 0.025%, Al: 0.05% or less, Ti: 0 ⁇ 0.05%, Nb: 0 ⁇ 0.05%, Mo: 0 ⁇ 0.50%, V: 0 ⁇ 0.50%, Cu: 0 ⁇ 0.50%, Ni: 0 ⁇ 0.50% And Ca: containing 0 to 0.005%, the balance being Fe and impurities, preparing a material having a chemical composition satisfying the formulas (1) and (2), and hot working the material Residual stress release that cools after soaking for 20 minutes or more at a temperature of 600 ° C.
  • the chemical composition of the material may further contain one or two selected from the group consisting of Ti: 0.001 to 0.05% and Nb: 0.003 to 0.05%. Further, the chemical composition of the above materials further includes Mo: 0.03-0.50%, V: 0.03-0.50%, Cu: 0.05-0.50%, and Ni: 0.00. One or more selected from the group consisting of 05 to 0.50% may be contained. Further, the chemical composition of the material may further contain Ca: 0.0001 to 0.005%.
  • the steel for nitriding according to the present embodiment is mass%, C: 0.25 to 0.65%, Si: 0.03 to 0.5%, Mn: 1.3 to 2.7%, P: 0.00. 05% or less, S: 0.005 to 0.10%, Cr: 0.05 to 0.60%, N: 0.003 to 0.025%, Al: 0.05% or less, Ti: 0 to 0 0.05%, Nb: 0 to 0.05%, Mo: 0 to 0.50%, V: 0 to 0.50%, Cu: 0 to 0.50%, Ni: 0 to 0.50%, and , Ca: 0 to 0.005%, the balance is Fe and impurities, and has a chemical composition satisfying the formulas (1) and (2).
  • the area fraction of pearlite in the structure of nitriding steel is higher than 50.0%.
  • the ratio of the total area of specific pearlite colonies having a total length ratio of 50% or more to the total area of pearlite colonies is 40% or more.
  • the chemical composition of the nitriding steel according to the present invention contains the following elements.
  • C 0.25 to 0.65% Carbon (C) increases the strength of the nitrided steel material and increases the fatigue strength. C further increases the wear resistance of the steel material. If the C content is too low, the above effect cannot be obtained. On the other hand, if the C content is too high, the area fraction of cementite in the steel material becomes too high, and the machinability deteriorates. Therefore, the C content is 0.25 to 0.65%.
  • the minimum with preferable C content is higher than 0.25%, More preferably, it is 0.30%, More preferably, it is 0.35%.
  • the upper limit with preferable C content is less than 0.65%, More preferably, it is 0.60%, More preferably, it is 0.58%.
  • Si 0.03-0.5% Silicon (Si) deoxidizes steel. Si further solidifies in ferrite and strengthens the steel (solid solution strengthening). If the Si content is too low, the above effect cannot be obtained. On the other hand, if the Si content is too high, the hardness of the surface layer becomes excessively high during nitriding. If the Si content is too high, the diffusion of nitrogen during the nitriding treatment is further inhibited, the hardened layer depth becomes shallow, and the fatigue strength decreases. Accordingly, the Si content is 0.03 to 0.5%.
  • the minimum with preferable Si content is higher than 0.03%, More preferably, it is 0.05%, More preferably, it is 0.10%.
  • the upper limit with preferable Si content is less than 0.5%, More preferably, it is 0.4%, More preferably, it is 0.35%.
  • Mn 1.3 to 2.7%
  • Manganese (Mn) is dissolved in the steel material to strengthen the steel material after the nitriding treatment (solid solution strengthening). Further, Mn combines with N introduced into the steel material by nitriding treatment to form a nitride, thereby increasing the hardness of the surface layer and increasing the fatigue strength. Further, Mn forms MnS in the steel material to enhance the machinability of the steel material. If the Mn content is too low, the above effect cannot be obtained. On the other hand, if the Mn content is too high, the hardenability of the steel material becomes too high. In this case, martensite is formed in the steel material and machinability is lowered. Therefore, the Mn content is 1.3 to 2.7%.
  • the minimum with preferable Mn content is higher than 1.3%, More preferably, it is 1.4%, More preferably, it is 1.5%, More preferably, it is 1.55%.
  • the upper limit with preferable Mn content is less than 2.7%, More preferably, it is 2.4%, More preferably, it is 2.1%.
  • P 0.05% or less Phosphorus (P) is an impurity. P segregates at the grain boundaries and causes grain boundary embrittlement cracking. Therefore, the P content is preferably as low as possible. The P content is 0.05% or less. A preferable P content is 0.04% or less.
  • S 0.005 to 0.10% Sulfur (S) combines with Mn in the steel material to form MnS and enhances the machinability of the steel material. If the S content is too low, the above effect cannot be obtained. On the other hand, if S content is too high, coarse MnS will be formed and the fatigue strength of steel materials will fall. Accordingly, the S content is 0.005 to 0.10%.
  • the minimum with preferable S content is higher than 0.005%, More preferably, it is 0.01%, More preferably, it is 0.02%.
  • the upper limit with preferable S content is less than 0.10%, More preferably, it is 0.09%, More preferably, it is 0.08%.
  • Chromium (Cr) combines with N introduced into the steel material by nitriding to form CrN in the nitrided layer, strengthening the nitrided layer. If the Cr content is too low, the above effect cannot be obtained. On the other hand, if the Cr content is too high, the diffusion of nitrogen during nitriding is inhibited, the hardened layer depth becomes shallow, and the fatigue strength decreases. Therefore, the Cr content is 0.05 to 0.60%.
  • the minimum with preferable Cr content is higher than 0.05%, More preferably, it is 0.10%, More preferably, it is 0.15%.
  • the upper limit with preferable Cr content is less than 0.60%, More preferably, it is 0.50%, More preferably, it is 0.40%.
  • N 0.003 to 0.025% Nitrogen (N) is dissolved in the steel material to increase the strength of the steel material. If the N content is too low, the above effect cannot be obtained. On the other hand, if the N content is too high, bubbles are generated in the steel material. Since bubbles become defects, it is preferable to suppress the generation of bubbles. Therefore, the N content is 0.003 to 0.025%.
  • the minimum with preferable N content is higher than 0.003%, More preferably, it is 0.005%, More preferably, it is 0.007%.
  • the upper limit with preferable N content is less than 0.025%, More preferably, it is 0.022%, More preferably, it is 0.020%.
  • Al 0.05% or less Aluminum (Al) is inevitably contained. If the Al content is too high, coarse oxides are formed, and the fatigue strength of the steel material decreases. Therefore, the Al content is 0.05% or less.
  • the upper limit with preferable Al content is less than 0.05%, More preferably, it is 0.045%, More preferably, it is 0.040%.
  • Al deoxidizes steel. Therefore, Al may be contained for the purpose of deoxidation.
  • the preferable lower limit of the Al content is 0.005%, more preferably 0.010%.
  • the Al content in the present specification is the content of all Al (Total Al).
  • the balance of the nitriding steel material according to the present invention consists of Fe and impurities.
  • the impurities are mixed from ore as a raw material, scrap, or production environment when industrially producing the steel material, and within a range that does not adversely affect the nitriding steel material of the present invention. It means what is allowed.
  • the steel for nitriding according to the present invention may further contain Ti.
  • Titanium (Ti) is an optional element and may not be contained. When contained, Ti combines with N in the base material to form TiN, and suppresses coarsening of crystal grains during hot forging. However, if the Ti content is too high, TiC is generated and the hardness of the steel material varies greatly. Therefore, the Ti content is 0 to 0.05%.
  • the minimum with preferable Ti content is 0.001%, More preferably, it is 0.003%, More preferably, it is 0.005%.
  • the upper limit with preferable Ti content is less than 0.05%, More preferably, it is 0.040%, More preferably, it is 0.030%.
  • Niobium (Nb) is an optional element and may not be contained.
  • Nb When Nb is contained, Nb combines with N in the base material to form NbN, and suppresses coarsening of crystal grains during hot forging. Nb further delays recrystallization during hot forging and suppresses coarsening of crystal grains.
  • the Nb content is 0 to 0.05%.
  • the minimum with preferable Nb content is 0.003%, More preferably, it is 0.005%.
  • the upper limit with preferable Nb content is less than 0.05%, More preferably, it is 0.040%, More preferably, it is 0.030%.
  • the steel for nitriding according to the present invention may further contain one or more selected from the group consisting of Mo, V, Cu and Ni. Mo, V, Cu and Ni all increase the strength of the steel material.
  • Mo Molybdenum
  • Mo Molybdenum
  • a preferable lower limit of the Mo content is 0.03%.
  • the upper limit with preferable Mo content is less than 0.50%, More preferably, it is 0.40%, More preferably, it is 0.30%.
  • V 0 to 0.50%
  • Vanadium (V) is an optional element and may not be contained. When contained, V forms VC during cooling after hot forging and during nitriding, and increases the strength of the core of the steel material. V further combines with nitrogen to form a nitride and strengthen the nitride layer. Therefore, fatigue strength increases. However, if the V content is too high, the toughness is greatly reduced. Therefore, the V content is 0 to 0.50%.
  • the minimum with preferable V content is 0.03%, More preferably, it is 0.05%.
  • the upper limit with preferable V content is less than 0.50%, More preferably, it is 0.40%, More preferably, it is 0.30%.
  • Cu 0 to 0.50% Copper (Cu) is an optional element and may not be contained. When contained, Cu is dissolved in ferrite to increase the strength of the steel material. Therefore, the fatigue strength of the steel material is increased. However, if the Cu content is too high, it segregates at the grain boundaries of steel during hot forging and induces hot cracking. Therefore, the Cu content is 0 to 0.50%.
  • the minimum with preferable Cu content is 0.05%, More preferably, it is 0.10%.
  • the upper limit with preferable Cu content is less than 0.50%, More preferably, it is 0.40%, More preferably, it is 0.30%.
  • Nickel (Ni) is an optional element and may not be contained. When contained, Ni is dissolved in ferrite to increase the strength of the steel material. Therefore, the fatigue strength of the steel material is increased. Ni further suppresses hot cracking caused by Cu when the steel material contains Cu. However, if the Ni content is too high, the effect is saturated and the manufacturing cost increases. Therefore, the Ni content is 0 to 0.50%.
  • the minimum with preferable Ni content is 0.05%, More preferably, it is 0.10%.
  • the upper limit with preferable Ni content is less than 0.50%, More preferably, it is 0.40%, More preferably, it is 0.30%.
  • the nitriding steel according to the present invention may further contain Ca.
  • Ca 0 to 0.005%
  • Ca is an optional element and may not be contained. When contained, Ca increases the machinability of the steel material. However, if the Ca content is too high, coarse Ca oxide is generated, and the fatigue strength of the steel material is reduced. Therefore, the Ca content is 0 to 0.005%.
  • the minimum with preferable Ca content for acquiring the said effect stably is 0.0001%, More preferably, it is 0.0003%.
  • the upper limit with preferable Ca content is less than 0.005%, More preferably, it is 0.004%, More preferably, it is 0.003%.
  • F1 C + 0.15Si + 0.2 (Mn-1.71S) + 0.1Cr.
  • F1 is an index of the hardness of the core of the steel material. C, Si, Mn, and Cr are effective for strengthening the inside of the steel material, and S inhibits strengthening. If F1 is less than 0.55, the hardness inside the steel material is too low, so the fatigue strength is low. On the other hand, if F1 is higher than 1.10, the hardness inside the steel material becomes excessively high, so that machinability is lowered. When F1 is 0.55 to 1.10, the steel material has an appropriate hardness.
  • the minimum with preferable F1 is 0.60, More preferably, it is 0.65.
  • the upper limit with preferable F1 is 1.00, More preferably, it is 0.95.
  • F2 Cr + 0.5Si + 0.35 (Mn-1.71S) -0.3C.
  • F2 is an index of the hardness of the surface layer (nitriding layer) of the steel material after the nitriding treatment is performed on the steel material having a pearlite structure in which the lamella is broken.
  • Cr, Si, and Mn form nitrides and harden the nitride layer.
  • S and C inhibit the hardening of the nitride layer. If F2 is less than 0.55, the hardness of the nitrided layer is too low and the fatigue strength is low.
  • the value of F2 becomes too large, the hardness only in the vicinity of the surface becomes excessively high, the hardness becomes difficult to increase at a position deeper than the vicinity of the surface, and the toughness further decreases. Therefore, if the value of F2 exceeds 1.30, the fatigue strength decreases. If F2 is 0.55 to 1.30, the nitrided layer has an appropriate hardness, so that excellent fatigue strength can be obtained.
  • the minimum with preferable F2 is 0.60, More preferably, it is 0.65.
  • the upper limit with preferable F2 is 1.10, More preferably, it is 0.95.
  • the steel for nitriding according to the present invention has a structure mainly composed of pearlite. More specifically, the area fraction of pearlite in the microstructure of the nitriding steel material exceeds 50.0%.
  • the area fraction of pearlite is defined by the following method.
  • Samples for tissue observation are taken from the position that bisects the shortest distance connecting the center and surface of the nitriding steel.
  • the steel material is a round bar
  • the sample is collected at a point where the distance between the center point and the outer circumference of the round bar, that is, the radius R, is divided into two equal parts (hereinafter referred to as R) in a cross section perpendicular to the central axis of the round bar. / 2 position).
  • Specular polishing is performed on the cross section perpendicular to the rolling direction of the steel material.
  • the mirror-polished surface is used as an observation surface and corroded with a nital etchant.
  • pearlite is identified by observing the microstructure of any four fields of view using a 500 ⁇ optical microscope. The identification may be performed by image processing, or may be performed by an operator using a photographic image. Each field of view is 406 ⁇ m ⁇ 540 ⁇ m.
  • the area ratio of pearlite in each visual field total area of pearlite in each visual field / total area of each visual field ⁇ 100 (%) is obtained.
  • the average value of the pearlite area ratios for the four visual fields obtained is defined as the pearlite area ratio (%).
  • the nitriding steel of the present invention has a pearlite-based structure, it has higher strength than a ferrite-based structure. Therefore, the fatigue strength is increased.
  • a preferable pearlite area fraction is 55.0% or more.
  • the steel for nitriding of the present invention has a structure in which cementite in pearlite is divided and a lamellar structure is broken by performing a residual stress releasing heat treatment described later.
  • the pearlite in the tissue includes a plurality of pearlite colonies.
  • Each perlite colony contains a plurality of cementites.
  • cementite having a length of less than 4.0 ⁇ m in a cross section perpendicular to the rolling direction of the steel material is referred to as “short cementite”.
  • each cementite in each perlite colony Measures the length of each cementite in each perlite colony.
  • the ratio of the total length (total length) of short cementite to the total length (total length) of all cementite in the pearlite colony (hereinafter referred to as the short cementite ratio) is 50% or more, the pearlite It is judged that the cementite is sufficiently divided in the colony.
  • Such a pearlite colony is referred to as a “specific pearlite colony”.
  • a pearlite colony having a short cementite ratio of less than 50% is referred to as a “normal pearlite colony”.
  • cementite fragmentation rate The ratio of the total area of specific pearlite colonies to the total area of pearlite colonies in the tissue (that is, normal pearlite colonies and specific pearlite colonies) is defined as “cementite fragmentation rate” (%).
  • the cementite breaking rate of the nitriding steel according to the present invention is 40% or more. In this case, since the residual stress is sufficiently released in the residual stress releasing heat treatment, deformation of the nitrided part after the nitriding treatment is suppressed.
  • a preferable cementite fragmentation rate is 50% or more, and more preferably 60% or more.
  • the cementite fragmentation rate is measured by the following method.
  • a sample for observing the structure is taken from a position that bisects the shortest distance between the center of the steel material and the surface.
  • the R / 2 position is the sample collection position in a cross section perpendicular to the central axis of the round bar.
  • vertical to the rolling direction of steel materials is mirror-polished.
  • the mirror-polished surface is used as an observation surface and corroded with a nital etchant.
  • arbitrary 3 visual fields are observed by SEM of 3000 times magnification among observation surfaces, and image data is preserve
  • the area of each visual field is 1376 ⁇ m 2 and the total area is 4128 ⁇ m 2 .
  • FIG. 1 is an example of an SEM image in which a boundary of a pearlite colony is drawn.
  • each cementite contained therein is measured by the following method.
  • FIG. 2 is a schematic diagram of the pearlite colony 10.
  • the pearlite colony 10 includes a plurality of cementite 20. A center point P ⁇ b> 1 of the end of the cementite 20 and the width of the cementite 20 is specified. In FIG. 2, the end of the cementite 20 is located at the boundary of the pearlite colony 10.
  • the direction of the straight line is the extending direction of cementite 20 (the growth direction of cementite).
  • An intersection point between the straight line and the opposite end of the cementite 20 is defined as a point P2.
  • the length of the line segment LS1 connecting the point P1 and the point P2 is defined as the length of the cementite 20.
  • FIG. 3 is a schematic diagram of another pearlite colony 30 different from FIG.
  • the pearlite colony 30 includes a plurality of curved cementites 40.
  • the length of the curved cementite 40 is measured by the following method. Of the plurality of cementite 40, attention is focused on cementite 40A. Both ends of the cementite 40A are located at the boundary of the pearlite colony 30. In this case, the center point P3 of the end width is specified by the same method as in the case of the cementite 20 described above. Furthermore, a line segment is drawn from the point P3 toward the opposite end of the cementite 40A. In the cementite 40A, the tip of the line segment crosses the interface between the cementite 40A and the ferrite (hereinafter referred to as the cementite interface) before reaching the opposite end of the cementite 40A.
  • the cementite interface the interface between the cementite 40A and the ferrite
  • the line segment LS2 is drawn so that the straight line distance until the line segment extending from the start point P3 crosses the cementite interface of the cementite 40A is maximized.
  • the intersection point between the line segment LS2 and the cementite interface is defined as an intermediate point P4.
  • a line segment is drawn from the intermediate point P4 to the opposite end of the cementite 40A.
  • the line segment extending from the intermediate point P4 reaches the opposite end of the cementite 40A without crossing the cementite interface and intersects at the point P5.
  • the line segment LS3 is drawn so that the linear distance between the intermediate point P4 and the point P5 is maximized (without crossing the cementite interface).
  • the length of the cementite 40A is LS2 length + LS3 length.
  • a new intermediate point is determined by the above method. Starting from the intermediate point, a line segment is drawn toward the opposite end of the cementite 40A. The above operation is repeated until the end of the line segment extending from the midpoint intersects the opposite end of the cementite 40A. And the sum total of the length of each line segment drawn in cementite 40A is defined as the length of cementite 40A.
  • the length of cementite can be measured by the same method as described above.
  • the length of each cementite in the pearlite colony is obtained. Then, a short cementite ratio (%) is obtained for each pearlite colony, and whether each pearlite colony is a “normal pearlite colony” or a “specific pearlite colony” is specified. And the area of a normal pearlite colony and the area of a specific pearlite colony are calculated
  • FIG. 4 is a diagram showing normal pearlite colonies and specific pearlite colonies determined by the above-described specifying method in the SEM image of FIG.
  • a black part means a specific pearlite colony.
  • a white part means the pearlite colony or ferrite which became the object of analysis. Parts other than black and white usually mean pearlite colonies.
  • Residual stress release heat treatment is performed when nitriding is performed on a steel for nitriding that satisfies the above-mentioned chemical composition, formulas (1) and (2), and has a sufficiently collapsed pearlite lamellar structure with a cementite fragmentation rate of 40% or more. High fatigue strength is obtained despite the fact that
  • the manufacturing method of a nitrided part according to the present invention includes a material preparation process, a hot working process, a residual stress release heat treatment process, a cutting process, and a nitriding process. Hereinafter, each process is demonstrated.
  • a molten steel satisfying the above-described chemical composition and the formulas (1) and (2) is manufactured.
  • the manufactured molten steel is used to make a slab (slab, bloom) by a casting method.
  • the molten steel is used to make an ingot by the ingot-making method.
  • a billet is manufactured by hot working a slab or an ingot. The hot working may be hot rolling or hot forging.
  • the material (steel material) used in the next step may be the above slab or ingot, or may be a billet.
  • the manufactured material is heated. If the heating temperature is too low, an excessive load is applied to the hot working apparatus. On the other hand, if the heating temperature is too high, the scale loss is large. Therefore, the preferred heating temperature is 1000 to 1300 ° C. A preferable holding time at the heating temperature is 30 to 1000 minutes.
  • Hot working is, for example, hot forging.
  • hot forging the description will be continued assuming that hot working in this step is hot forging.
  • the preferred finishing temperature for hot forging is 900 ° C. or higher. This is because if the finishing temperature is too low, the burden on the die of the hot forging device is increased. On the other hand, the preferable upper limit of the finishing temperature is 1250 ° C.
  • a preferable average cooling rate until the surface temperature of the material reaches 300 ° C. is 5 ° C./second or less. If the average cooling rate exceeds 5 ° C./second, the residual stress generated in the material becomes too large, and the residual stress is not easily released even by the residual stress releasing heat treatment. In this case, deformation (bending) generated in the nitrided part after nitriding tends to be large. Therefore, a preferable average cooling rate is 5 ° C./second or less. A more preferable average cooling rate is 3 ° C./second or less, and further preferably 1 ° C./second or less.
  • the cooling method to room temperature is not particularly limited.
  • the average cooling rate is 5 ° C./second or less if the crankshaft is allowed to cool.
  • the heat treatment temperature is less than 600 ° C.
  • the residual stress is not sufficiently released. In this case, the residual stress is released during nitriding, and deformation such as bending is likely to occur.
  • the heat treatment temperature exceeds the point A, becomes a two-phase region temperature, a portion of the mixed structure of ferrite and cementite becomes the austenite during the heat treatment.
  • the formed austenite transforms again to ferrite and cementite during cooling.
  • the material repeatedly shrinks and expands, resulting in residual stress. Residual stress release heat treatment must be performed at the ferrite region temperature. Therefore, the heat treatment temperature is 600 ° C. to A 1 point or less.
  • the preferable lower limit of the heat treatment temperature of the residual stress release heat treatment is 610 ° C., more preferably 620 ° C.
  • a preferable upper limit of the heat treatment temperature is A 1 point ⁇ 5 ° C., and more preferably A 1 point ⁇ 10 ° C.
  • the soaking time at a temperature of 600 ° C. or higher in the residual stress release heat treatment and a temperature of A 1 or lower defined by the formula (3) is 20 minutes or longer. If the soaking time is less than 20 minutes, the residual stress is not sufficiently released. In this case, the residual stress is released during nitriding, and deformation such as bending is likely to occur. On the other hand, if the soaking time exceeds 24 hours, the effect of the heat treatment is saturated and the heat treatment cost increases. Therefore, the soaking time is within 24 hours.
  • the material After soaking by the above heat treatment, the material is cooled to room temperature (25 ° C).
  • the metal structure does not change depending on the cooling rate after the heat treatment. Therefore, it is not necessary to specify the average cooling rate to room temperature. However, since a new residual stress may occur, it is preferable that the cooling rate is low.
  • the average cooling rate is preferably 2 ° C./second or less, more preferably 1 ° C./second or less.
  • the steel for nitriding of the present invention is manufactured through the above steps.
  • the above-described nitriding steel material is cut into a predetermined shape. Due to the release of the residual stress in the residual stress releasing heat treatment, deformation such as bending occurs in the nitriding steel material. In the cutting process, the steel material is made into a predetermined shape and the deformation is removed.
  • the type of the cutting process is not particularly limited as long as the nitriding steel material can be formed into a predetermined shape.
  • Nitriding is performed on the steel for nitriding that has been cut.
  • a well-known nitriding process is employed.
  • the nitriding treatment is, for example, gas nitriding, salt bath nitriding, ion nitriding or the like.
  • the furnace atmosphere during nitriding may be only NH 3 or a mixture containing NH 3 and N 2 and / or H 2 .
  • a carburizing gas may be contained in these gases to perform soft nitriding. Therefore, “nitriding” in this specification includes “soft nitriding”.
  • the soaking temperature is set to 550 to 620 ° C. for 1 to 4 hours. do it.
  • Nitride parts manufactured by the above manufacturing process have excellent fatigue strength. Further, since the residual stress is released before the nitriding process by the residual stress releasing heat treatment, deformation is hardly caused in the nitriding process. Therefore, the cold correction process after nitriding can be omitted or simplified.
  • a 150 kg molten steel of steels A to C having the chemical composition shown in Table 1 was manufactured using a vacuum melting furnace.
  • a 50 kg molten steel of steels D to U was produced using a vacuum melting furnace.
  • An ingot was manufactured using each molten steel.
  • the ingot of each steel type was heated to 1250 ° C. Hot forging was performed on the heated ingot to produce a round bar having a diameter of 55 mm. The finishing temperature in hot forging was 1000 ° C. After hot forging, the round bar was allowed to cool to room temperature. The average cooling rate until the round bar reached 300 ° C. was 0.23 ° C./second in any test number.
  • Residual stress release heat treatment was performed on the round bars of each test number under the conditions shown in Table 2.
  • the “steel type” column indicates the steel type of the ingot used in the corresponding test number.
  • the “temperature and soaking time” column in the “residual stress releasing heat treatment” column shows the heat treatment temperature (° C.) and soaking time (h) in the residual stress releasing heat treatment. The average cooling rate was 0.17 ° C./sec for all test numbers.
  • the “nitriding conditions” column shows the processing temperature (° C.) and the soaking time (h) in the nitriding treatment.
  • Ono type rotating bending fatigue test piece and deformation measurement test piece A plurality of Ono-type rotating bending fatigue test pieces shown in FIG. 5 were collected from the round bars of the respective test numbers.
  • the length L1 in the figure was 106 mm, and the diameter D1 was 15 mm.
  • the radius of curvature R1 of the notch at the center of the test piece was 3 mm, and the diameter of the cross section of the test piece at the notch bottom was 8 mm.
  • the length of the parallel part of the test piece was 18 mm, and the diameter at the parallel part was 10 mm.
  • the deformation measurement test pieces shown in FIGS. 6A and 6B were collected from the round bars of the respective test numbers.
  • the diameter D2 of the deformation amount test piece was 50 mm, and the thickness L2 was 50 mm.
  • a notch was provided over the entire length in the thickness direction.
  • the following width W2 was set to a target value of 10.000 mm.
  • the actually measured value of the width W2 of the notch after the notch processing was measured with a micrometer.
  • the measurement location was point M in FIGS. 6A and 6B.
  • the point M was 10 mm, 20 mm, 30 mm, and 40 mm in the width direction from the origin when the left end face shown in FIG. 6B was the origin.
  • the average of the width W2 measured at these four points M was defined as the notch width (mm).
  • the nitriding treatment was carried out under the conditions (heat treatment temperature and soaking time) shown in Table 2 for the collected Ono-type rotating bending fatigue test pieces and deformation measurement test pieces. Specifically, the test piece was inserted into a heat treatment furnace. After the insertion, ammonia gas and RX gas were introduced into the furnace at a flow rate of 1: 1 while raising the temperature in the furnace to the heat treatment temperature (° C.) in the “nitriding conditions” column of Table 2. Then, nitriding was performed at the heat treatment temperature (° C.) and the holding time (h) shown in the “nitriding conditions” column of Table 2. After the holding time had elapsed, the test piece was taken out of the heat treatment furnace and quenched with 100 ° C. oil.
  • Ono type rotating bending fatigue test Using the Ono rotary bending fatigue test piece subjected to the above nitriding treatment, an Ono rotary bending fatigue test was performed. A rotating bending fatigue test in accordance with JIS Z2274 (1978) was performed in an air atmosphere at room temperature (25 ° C.). The test was carried out under a double swing condition with a rotation speed of 3400 rpm. Of the test pieces that did not break until the number of repetitions of 1.0 ⁇ 10 7 times, the highest stress was defined as the fatigue strength (MPa) of that test number. When the fatigue strength was 510 MPa or more, it was judged that the fatigue strength was excellent.
  • MPa fatigue strength
  • the notch width W2 of the deformation amount test specimen was measured before nitriding. After the measurement, the above nitriding treatment was performed on the deformation amount test piece. The notch width W2 of the deformation measurement test piece after nitriding was measured again. A value obtained by subtracting the notch width W2 before nitriding from the notch width W2 after nitriding was defined as the deformation ( ⁇ m). When the absolute value of the deformation amount was 35 ⁇ m or less, it was determined that the deformation amount was small.
  • test numbers A1 to A19 the chemical composition was within the scope of the present invention, and the formulas (1) and (2) were also satisfied. Further, the heat treatment temperature in the residual stress release heat treatment was 600 ° C. to A 1 point (° C.). Therefore, the pearlite area fractions of test numbers A1 to A19 all exceeded 50%, and the cementite fragmentation ratio was 40% or more. Therefore, the fatigue strengths of test numbers A1 to A19 were all 510 MPa or more. Furthermore, the absolute value of the deformation was 35 ⁇ m or less.
  • test number A20 the chemical composition was within the scope of the present invention, but the F1 value was less than the lower limit of formula (1). Therefore, the fatigue strength was less than 510 MPa.
  • test number A21 the chemical composition was within the range of the present invention, but the F1 value exceeded the upper limit of the formula (1). For this reason, the core hardness exceeded 270 HV, and there was concern about a decrease in machinability.
  • test number A22 although the chemical composition was within the scope of the present invention, the F2 value was less than the lower limit of formula (2). Therefore, the hardness of the region near the surface of the hardened layer was low, and the fatigue strength was less than 510 MPa.
  • test number A23 the chemical composition was within the range of the present invention, but the F2 value exceeded the upper limit of the formula (2). Therefore, the depth of the hardened layer became shallow and the fatigue strength was less than 510 MPa.
  • test numbers A28 and A29 the heat treatment temperature in the residual stress release heat treatment was less than 600 ° C. Therefore, the cementite fragmentation rate was less than 40%, and the absolute value of deformation exceeded 35 ⁇ m.
  • test number A31 the heat treatment time in the residual stress release heat treatment was less than 20 minutes. Therefore, the cementite fragmentation rate was less than 40%, and the absolute value of deformation exceeded 35 ⁇ m.
  • a round billet having the chemical composition of steel type G in Table 1 was prepared.
  • the round billet was heated to 1250 ° C.
  • the heated round billet was hot forged to produce a plurality of in-line four-cylinder crankshaft rough shapes 50 (hereinafter referred to as rough shapes) shown in FIG.
  • the finishing temperature in hot forging was 1100 ° C.
  • the rough shaped material 50 after hot forging was allowed to cool.
  • the cooling rate at this time was 5 ° C./second or less.
  • Nitride parts (crankshafts) were manufactured under the test conditions shown in Table 3 for the manufactured plurality of rough members 50.
  • Test numbers B1 and B4 In test numbers B1 and B4, residual stress release heat treatment was performed under the conditions shown in Table 3 (heat treatment temperature and soaking time), and the rough shaped material 50 after soaking was allowed to cool. The average cooling rate during cooling was 2 ° C./second or less.
  • Cutting was performed on the rough shape after the residual stress release heat treatment. Specifically, the circumference of the journal portion 51 of the rough profile shown in FIG. 7 was cut. In the cutting process, the outer periphery of all journal parts 51 after the cutting was processed so as to be aligned on the same line. Furthermore, in order to handle easily, the part from the both ends of the journal part 51 was cut
  • Nitriding treatment was performed on the rough shaped material 50 after cutting under the same conditions as in Example 1.
  • the deformation amount of the rough shaped material 50 after the nitriding treatment was measured by the following method. As shown in FIG. 8, the two ends of the journal portion 51 of the rough shaped member 50 were supported rotatably. The rough shape member 50 was rotated once around its central axis. At this time, the dial gauge 52 was brought into contact with the central outer peripheral surface of the journal portion 51, and the displacement of the height position was measured. Of the height positions obtained by one rotation, the difference between the maximum value and the minimum value was defined as the deformation amount ( ⁇ m).
  • Test number B2 In test number B2, the above-mentioned cutting process was implemented with respect to the rough shaped material 50 after hot forging. The above-described nitriding treatment was performed on the rough shaped material 50 after the cutting without performing the residual stress releasing heat treatment. The amount of deformation of the rough shaped material 50 after the nitriding treatment was determined by the same method as in test number B1.
  • Test number B3 In test number B3, the above-described cutting process was performed on the rough shaped material 50 after hot forging. Residual stress release heat treatment was performed on the rough shaped material 50 after cutting under the conditions shown in Table 3. The coarse shaped material 50 after soaking was allowed to cool. The average cooling rate at this time was 2 ° C./second or less. A nitriding treatment was performed on the rough shaped material 50 after the residual stress releasing heat treatment under the same conditions as in test number B1. The amount of deformation of the rough shaped material 50 after the nitriding treatment was determined by the same method as in test number B1.
  • test results are shown in Table 3.
  • Table 3 the chemical composition of test number B1 was within the scope of the present invention, and the F1 and F2 values were also within the scope of formula (1) and formula (2). Furthermore, the manufacturing conditions were also appropriate. Therefore, the amount of deformation was 35 ⁇ m or less, and the occurrence of bending was suppressed.
  • the residual stress release heat treatment was not performed. Therefore, the deformation amount exceeded 35 ⁇ m.
  • test number B3 residual stress release heat treatment was performed after cutting. Since the bending occurred in the residual stress release heat treatment and the bending was not removed by the cutting process, the deformation amount exceeded 35 ⁇ m.

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Abstract

窒化処理後の疲労強度を高め、かつ窒化処理後の変形を抑制できる窒化部品の製造方法を提供する。本実施形態の製造方法は、０．５５≦Ｃｒ＋０．１５Ｓｉ＋０．２（Ｍｎ－１．７１Ｓ）＋０．１Ｃｒ≦１．１０及び０．５５≦Ｃｒ＋０．５Ｓｉ＋０．３５（Ｍｎ－１．７１Ｓ）－０．３Ｃ≦１．３０を満たす所定の化学組成を有する素材を準備する工程と、素材を熱間加工する工程と、熱間加工された素材に対して、６００℃以上であってＡ１＝７２３－１０．７Ｍｎ＋２９．１Ｓｉ－１６．９Ｎｉ＋１６．９Ｃｒで定義されるＡ１点以下の温度で２０分以上均熱した後冷却する残留応力解放熱処理を実施して、窒化用鋼材を製造する工程と、残留応力解放熱処理後の窒化用鋼材に対して切削加工を実施する工程と、切削加工後の窒化用鋼材に対して窒化処理を実施する工程とを備える。

Description

窒化部品の製造方法及び窒化用鋼材
　本発明は、窒化用鋼材を用いた窒化部品の製造方法、及び、窒化処理される窒化用鋼材に関する。
　クランクシャフトやコネクティングロッド等に代表される機械構造用部品は、自動車、産業機械及び建設機械等に用いられる。機械構造用部品には、高い疲労強度が要求される。
　窒化処理は、機械構造用部品の疲労強度を高めるために有効である。たとえば、機械構造用炭素鋼鋼材又は機械構造用合金鋼鋼材を熱間鍛造して、所望の形状の中間品を製造する。必要に応じて中間品に対して焼ならし処理を実施する。熱間鍛造後の中間品又は焼ならし処理後の中間品に対して、窒化処理を実施して機械構造用部品である窒化部品を製造する。窒化処理により、窒化部品の表層近傍に、窒素による強化層が形成される。そのため、窒化部品の疲労強度が高まる。
　ところで、窒化処理により、窒化部品には曲がり等の変形が発生する場合がある。変形した窒化部品に対して、通常、冷間矯正が実施される。冷間矯正工程を省略及び簡略化できれば、製造コストの削減及びサイクルタイムの短縮を実現できる。窒化処理後の窒化部品の変形を抑えることができれば、冷間矯正を省略又は簡略化できる。
　窒化部品の疲労強度及び曲げ矯正性を向上する技術については、特開平９－２９１３３９号公報（特許文献１）、特開平１０－４６２８７号公報（特許文献２）、特開２０１０－１３７２９号公報（特許文献３）、特開２００９－２７０１６０号公報（特許文献４）、及び、に提案されている。
　特許文献１に開示された窒化鋼は、必須元素として、質量％で、Ｃ：０．１５～０．４０％、Ｓｉ：０．５０％以下、Ｍｎ：０．２０～１．５０％、Ｃｒ：０．０５～０．５０％を含有し、任意元素として、Ｎｉ、Ｍｏ、Ｎ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｔａ、Ｓ、Ｐｂ、Ｃａ、Ｂｉ、Ｔｅのうち１種又は２種以上を含有できる。特許文献１には次の事項が記載されている。鋼中のＣ含有量、Ｍｎ含有量及びＣｒ含有量を適正化することにより、フェライト面積率を高め、さらにフェライトとパーライトとを微細化する。これにより、優れた疲れ特性及び曲げ特性が得られる。
　特許文献２に開示された窒化用鋼は、重量％で、Ｃ：０．３０～０．４３％、Ｓｉ：０．０５～０．４０％、Ｍｎ：０．２０～０．６０％、Ｐ：０．０８％以下、Ｓ：０．１０％以下、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１０％以下、Ｔｉ：０．０１３％以下、Ｃａ：０．００３０％以下、Ｐｂ：０．２０％以下及びＮ：０．０１０～０．０３０％を含有し、残部がＦｅ及び不純物からなる。この窒化用鋼ではさらに、不純物中のＣｒ含有量が０．１０％以下であり、Ｖ含有量が０．０１％以下である。特許文献２には次の事項が記載されている。鋼中のＡｌ含有量及びＴｉ含有量を抑制することにより、疲労強度が高まる。Ｖ含有量、Ｃｒ含有量及びＡｌ含有量を抑制することにより、窒化後の表面硬さが抑えられ、曲げ矯正性が高まる。Ｐを含有することにより、疲労強度が高まる。窒化用鋼を上記の化学組成とすることにより、調質処理を実施しなくても優れた疲労強度及び曲げ矯正性が得られる。
　特許文献３に開示された軟窒化用鋼は、Ｃ：０．４５％を超えて０．６０％以下、Ｓｉ：０．５０％未満、Ｍｎ：１．３０％を超えて１．７０％以下、Ｐ：０．０５％以下、Ｓ：０．０２～０．１０％、Ｃｒ：０．３０％以下及びＮ：０．００７％を超えて０．０３０％以下を含有し、Ａｌ：０．０１０％を超えて０．１０％以下及びＴｉ：０．００５％を超えて０．０３５％以下のうちの１種以上を総含有量で０．０１５％以上を含有し、残部はＦｅ及び不純物からなる。不純物中のＶ含有量は０．０１０％以下である。この軟窒化用鋼はさらに、ｆｎ１＝１．２５Ｃ＋Ｍｎ－０．１Ｃｒが１．９０以上であり、ｆｎ２＝Ｎ－０．４５Ａｌ－（１／２２）Ｔｉが０を超える。特許文献３には次の事項が記載されている。ｆｎ１が１．９０以上であれば、フェライトの割合が１０％以下になる。さらに、ｆｎ２が０を超えれば、Ｔｉ及びＡｌの窒化物によりピンニング効果が得られ、結晶粒が微細化する。そのため、焼入れ及び焼戻しに替えて焼きならしを実施しても、優れた疲労強度及び曲げ矯正性が得られる。
　特許文献４に開示された軟窒化用鋼材の製造方法は、質量％で、Ｃ：０．２５～０．５０％、Ｓｉ：０．１～０．５％、Ｍｎ：０．３～１．５％、Ｐ：０．０５％以下、Ｓ：０．１％以下、Ｔｉ：０．００５～０．０５％、Ｃｒ：０．４０％以下、Ａｌ：０．０５％以下およびＮ：０．００５～０．０３０％を含有し、残部はＦｅおよび不純物からなる鋼を、１１００～１３００℃に加熱し、仕上げ温度を９００℃以上として熱間鍛造した後、５７０℃以上で、かつ、Ａ１＝７２３－１０．７（Ｍｎ％）＋２９．１（Ｓｉ％）－１６．９（Ｎｉ％）＋１６．９（Ｃｒ％）で表されるＡ１℃以下の温度で焼なましする。特許文献４では次の事項が記載されている。上記式で表されるＡ１℃以下で焼なましを実施すれば、Ｃｒを固定するセメンタイトがマトリックス中に残存する。そのため、フェライト中のＣｒ濃度が低下し、曲げ矯正性が高まる。
　上述のとおり、特許文献１では、結晶粒が微細化される。しかしながら、それだけでは疲労強度が改善されない場合がある。特許文献２では、曲げ矯正性を高めるために、窒素と親和力の高いＣｒ含有量を低くする。そのため、窒化後の窒化層の硬さが低くなりやすく、疲労強度が低くなる場合がある。特許文献３では、窒化層を強化する元素の含有量が十分でない。そのため、疲労強度が十分に高くならない場合がある。
　さらに、特許文献１～特許文献４では、窒化処理により曲がり等の変形が発生した後の鋼材の曲げ矯正性を向上する技術については開示されているものの、窒化処理後の変形そのものを抑制する点については開示及び示唆がない。
　本発明の目的は、窒化処理後の疲労強度を高め、かつ、窒化処理後の変形を抑制できる、窒化部品の製造方法を提供することである。
　本実施形態による窒化部品の製造方法は、質量％で、Ｃ：０．２５～０．６５％、Ｓｉ：０．０３～０．５％、Ｍｎ：１．３～２．７％、Ｐ：０．０５％以下、Ｓ：０．００５～０．１０％、Ｃｒ：０．０５～０．６０％、Ｎ：０．００３～０．０２５％、Ａｌ：０．０５％以下、Ｔｉ：０～０．０５％、Ｎｂ：０～０．０５％、Ｍｏ：０～０．５０％、Ｖ：０～０．５０％、Ｃｕ：０～０．５０％、Ｎｉ：０～０．５０％、及び、Ｃａ：０～０．００５％を含有し、残部はＦｅ及び不純物からなり、式（１）及び式（２）を満たす化学組成を有する素材を準備する工程と、素材を熱間加工する工程と、熱間加工された素材に対して、６００℃以上であって（３）で定義されるＡ１点以下の温度で２０分以上均熱した後冷却する残留応力解放熱処理を実施して、窒化用鋼材を製造する工程と、残留応力解放熱処理後の窒化用鋼材に対して切削加工を実施する工程と、切削加工後の窒化用鋼材に対して窒化処理を実施する工程とを備える。
　０．５５≦Ｃ＋０．１５Ｓｉ＋０．２（Ｍｎ－１．７１Ｓ）＋０．１Ｃｒ≦１．１０　（１）
　０．５５≦Ｃｒ＋０．５Ｓｉ＋０．３５（Ｍｎ－１．７１Ｓ）－０．３Ｃ≦１．３０　（２）
　Ａ１＝７２３－１０．７Ｍｎ＋２９．１Ｓｉ－１６．９Ｎｉ＋１６．９Ｃｒ　（３）
　ここで、式（１）～式（３）中の元素記号には、対応する元素の含有量（質量％）が代入される。
　本実施形態による窒化用鋼材は、質量％で、Ｃ：０．２５～０．６５％、Ｓｉ：０．０３～０．５％、Ｍｎ：１．３～２．７％、Ｐ：０．０５％以下、Ｓ：０．００５～０．１０％、Ｃｒ：０．０５～０．６０％、Ｎ：０．００３～０．０２５％、Ａｌ：０．０５％以下、Ｔｉ：０～０．０５％、Ｎｂ：０～０．０５％、Ｍｏ：０～０．５０％、Ｖ：０～０．５０％、Ｃｕ：０～０．５０％、Ｎｉ：０～０．５０％、及び、Ｃａ：０～０．００５％を含有し、残部はＦｅ及び不純物からなり、式（１）及び式（２）を満たす化学組成を有する。窒化用鋼材の組織におけるパーライトの面積分率は５０．０％よりも高く、窒化用鋼材の組織において、パーライトコロニーのうちパーライトコロニー内のセメンタイトの総長さに対する４．０μｍ未満の長さのセメンタイトの総長さの比率が５０％以上である特定パーライトコロニーの総面積の、パーライトコロニーの総面積に対する比率が４０％以上である。
　０．５５≦Ｃ＋０．１５Ｓｉ＋０．２（Ｍｎ－１．７１Ｓ）＋０．１Ｃｒ≦１．１０　（１）
　０．５５≦Ｃｒ＋０．５Ｓｉ＋０．３５（Ｍｎ－１．７１Ｓ）－０．３Ｃ≦１．３０　（２）
　ここで、式（１）及び式（２）中の元素記号には、対応する元素の含有量（質量％）が代入される。
　本実施形態の窒化用鋼材は、窒化処理後の疲労強度を高め、かつ、窒化処理後の曲げの発生を抑制できる。
図１は、パーライトコロニーの境界が描画されたＳＥＭ画像の一例である。 図２は、パーライトコロニーの模式図である。 図３は、図２と異なる他のパーライトコロニーの模式図である。 図４は、通常パーライトコロニーと特定パーライトコロニー（黒部分）とを示す図である。 図５は、小野式回転曲げ疲労試験片の側面図である。 図６Ａは、変形量測定試験片の側面図である。 図６Ｂは、図６Ａに示す変形量測定試験片の正面図である。 図７は、実施例２で製造されるクランク軸粗形材の正面図である。 図８は、図７のクランク軸粗形材の変形量の測定試験の模式図である。
　本発明者らは、鋼の窒化処理後の疲労強度及び曲がり等の変形について、種々の検討を行った。その結果、本発明者らは次の知見を得た。
　窒化処理後に鋼材に曲がり等の変形が生じるのは、窒化前の鋼材に導入された残留応力が窒化処理時に解放されるためである。
　残留応力は、熱間鍛造後の冷却中に、鋼材内に温度差が生じることにより発生する。最終の鋼材（窒化部品）のサイズが大きくなったり、鋼材の形状が複雑になる程、冷却中の鋼材の場所ごとの温度差が大きくなりやすく、残留応力が大きくなりやすい。
　窒化処理前の鋼材の残留応力を低減できれば、窒化処理後の鋼材の変形を抑制できる。そこで、窒化処理前の鋼材の残留応力を低減するために、窒化処理前に、「残留応力解放熱処理」を実施する。具体的には、窒化処理前に、鋼材を６００℃～Ａ１点以下のフェライト域温度で、２０分以上均熱する。均熱後、２℃／秒以下で室温（２５℃）まで冷却する。
　残留応力解放熱処理を実施すれば、熱間鍛造により発生した残留応力が、窒化処理前に解放される。そのため、窒化処理時に残留応力が解放されて変形が発生するのを抑制できる。しかしながら、残留応力解放熱処理で鋼材の残留応力が解放されるため、残留応力解放熱処理後の鋼材に変形が発生する。
　ところで、通常の熱間鍛造で製造される窒化部品では、熱間鍛造により鋼材表層に形成されたスケールを除去するため、窒化処理前に切削加工が実施される。熱間鍛造時に導入された残留応力が解放されることにより生じる変形は、切削加工により鋼材から除去される切削代よりも小さい。したがって、残留応力による変形量は、切削加工により除去することができる。
　そこで、本実施形態では、残留応力解放熱処理を実施した後、切削加工を実施する。そして、切削加工後に窒化処理を実施する。この場合、残留応力解放熱処理により、熱間鍛造時に導入された残留応力が解放され、変形が発生する。しかしながら、この変形は、次工程の切削加工により除去される。切削加工により発生する残留応力は、熱間鍛造により発生する残留応力よりもはるかに小さい。そのため、窒化処理を実施しても、鋼材に変形が発生しにくい。
　窒化処理前に残留応力解放熱処理を実施した場合、鋼材全体の硬さが低くなり得る。鋼材全体の硬さが低ければ、高い疲労強度が得られない。そこで、鋼材の芯部及び表層の硬さを全体的に高めるために、鋼材の化学組成は式（１）及び式（２）を満たす。
　０．５５≦Ｃ＋０．１５Ｓｉ＋０．２（Ｍｎ－１．７１Ｓ）＋０．１Ｃｒ≦１．１０　（１）
　０．５５≦Ｃｒ＋０．５Ｓｉ＋０．３５（Ｍｎ－１．７１Ｓ）－０．３Ｃ≦１．３０　（２）
　ここで、式（１）及び式（２）中の元素記号には、対応する元素の含有量（質量％）が代入される。
　鋼材の化学組成が式（１）を満たせば、鋼材の芯部の硬さが高まる。具体的には、Ｍｎ、Ｃｒ及びＳｉにより鋼材芯部が固溶強化され、硬さが高まる。
　さらに、鋼材の化学組成が式（２）を満たせば、窒化処理後の鋼材の表層の硬さが高まる。Ｍｎ、Ｃｒ及びＳｉは親窒素元素であり、窒素と結合して窒化物及び／又はＺ．Ｐ．ゾーンを形成する。そのため、これらの元素は窒化層（表層）を硬化する。一方、Ｓ及びＣは窒化層の硬さを低下する。
　以上より、鋼材の化学組成が式（１）及び式（２）を満たせば、残留応力解放熱処理が実施された鋼材であっても、組織全体（表層及び芯部）の硬さを高めることができる。そのため、疲労強度が高まる。
　このように、鋼材の化学組成が式（１）及び式（２）を満たし、残留応力解放熱処理が実施された鋼材の組織を観察したところ、パーライトを構成しているセメンタイトが分断され、パーライトのラメラ構造が崩れていた。したがって、本実施形態の窒化用鋼材は、組織内のパーライトのラメラ構造で特定できる。
　以上の知見に基づいて完成された窒化部品の製造方法及び窒化用鋼材は次のとおりである。
　本実施形態による窒化部品の製造方法は、質量％で、Ｃ：０．２５～０．６５％、Ｓｉ：０．０３～０．５％、Ｍｎ：１．３～２．７％、Ｐ：０．０５％以下、Ｓ：０．００５～０．１０％、Ｃｒ：０．０５～０．６０％、Ｎ：０．００３～０．０２５％、Ａｌ：０．０５％以下、Ｔｉ：０～０．０５％、Ｎｂ：０～０．０５％、Ｍｏ：０～０．５０％、Ｖ：０～０．５０％、Ｃｕ：０～０．５０％、Ｎｉ：０～０．５０％、及び、Ｃａ：０～０．００５％を含有し、残部はＦｅ及び不純物からなり、式（１）及び式（２）を満たす化学組成を有する素材を準備する工程と、素材を熱間加工する工程と、熱間加工された素材に対して、６００℃以上であって（３）で定義されるＡ１点以下の温度で２０分以上均熱した後冷却する残留応力解放熱処理を実施して、窒化用鋼材を製造する工程と、残留応力解放熱処理後の窒化用鋼材に対して切削加工を実施する工程と、切削加工後の窒化用鋼材に対して窒化処理を実施する工程とを備える。
　０．５５≦Ｃ＋０．１５Ｓｉ＋０．２（Ｍｎ－１．７１Ｓ）＋０．１Ｃｒ≦１．１０　（１）
　０．５５≦Ｃｒ＋０．５Ｓｉ＋０．３５（Ｍｎ－１．７１Ｓ）－０．３Ｃ≦１．３０　（２）
　Ａ１＝７２３－１０．７Ｍｎ＋２９．１Ｓｉ－１６．９Ｎｉ＋１６．９Ｃｒ　（３）
　ここで、式（１）～式（３）中の元素記号には、対応する元素の含有量（質量％）が代入される。
　上記素材の化学組成はさらに、Ｔｉ：０．００１～０．０５％、及び、Ｎｂ：０.００３～０．０５％からなる群から選択される１種又は２種を含有してもよい。また、上記素材の化学組成は、さらに、Ｍｏ：０．０３～０．５０％、Ｖ：０．０３～０．５０％、Ｃｕ：０．０５～０．５０％、及び、Ｎｉ：０．０５～０．５０％からなる群から選択される１種又は２種以上を含有してもよい。また、素材の化学組成は、さらに、Ｃａ：０．０００１～０．００５％を含有してもよい。
　本実施形態による窒化用鋼材は、質量％で、Ｃ：０．２５～０．６５％、Ｓｉ：０．０３～０．５％、Ｍｎ：１．３～２．７％、Ｐ：０．０５％以下、Ｓ：０．００５～０．１０％、Ｃｒ：０．０５～０．６０％、Ｎ：０．００３～０．０２５％、Ａｌ：０．０５％以下、Ｔｉ：０～０．０５％、Ｎｂ：０～０．０５％、Ｍｏ：０～０．５０％、Ｖ：０～０．５０％、Ｃｕ：０～０．５０％、Ｎｉ：０～０．５０％、及び、Ｃａ：０～０．００５％を含有し、残部はＦｅ及び不純物からなり、式（１）及び式（２）を満たす化学組成を有する。窒化用鋼材の組織におけるパーライトの面積分率は５０．０％よりも高く、窒化用鋼材の組織において、パーライトコロニーのうちパーライトコロニー内のセメンタイトの総長さに対する４．０μｍ未満の長さのセメンタイトの総長さの比率が５０％以上である特定パーライトコロニーの総面積の、パーライトコロニーの総面積に対する比率が４０％以上である。
　以下、上述の窒化部品の製造方法及び窒化用鋼材について詳しく説明する。各元素の含有量の「％」は「質量％」を意味する。
　［化学組成］
　本発明による窒化用鋼材の化学組成は、次の元素を含有する。
　Ｃ：０．２５～０．６５％
　炭素（Ｃ）は、窒化処理された鋼材の強度を高め、疲労強度を高める。Ｃはさらに、鋼材の耐摩耗性を高める。Ｃ含有量が低すぎれば、上記効果が得られない。一方、Ｃ含有量が高すぎれば、鋼材中のセメンタイトの面積分率が高くなりすぎ、被削性が低下する。したがって、Ｃ含有量は０．２５～０．６５％である。Ｃ含有量の好ましい下限は０．２５％よりも高く、さらに好ましくは０．３０％であり、さらに好ましくは０．３５％である。Ｃ含有量の好ましい上限は０．６５％未満であり、さらに好ましくは０．６０％であり、さらに好ましくは０．５８％である。
　Ｓｉ：０．０３～０．５％
　シリコン（Ｓｉ）は、鋼を脱酸する。Ｓｉはさらに、フェライトに固溶して鋼材を強化する（固溶強化）。Ｓｉ含有量が低すぎれば、上記効果が得られない。一方、Ｓｉ含有量が高すぎれば、窒化処理時において表層の硬さが過剰に高くなる。Ｓｉ含有量が高すぎればさらに、窒化処理時における窒素の拡散が阻害され、硬化層深さが浅くなり、疲労強度が低下する。したがって、Ｓｉ含有量は０．０３～０．５％である。Ｓｉ含有量の好ましい下限は、０．０３％よりも高く、さらに好ましくは０．０５％であり、さらに好ましくは０．１０％である。Ｓｉ含有量の好ましい上限は０．５％未満であり、さらに好ましくは０．４％であり、さらに好ましくは０．３５％である。
　Ｍｎ：１．３～２．７％
　マンガン（Ｍｎ）は、鋼材に固溶して窒化処理後の鋼材を強化する（固溶強化）。Ｍｎはさらに、窒化処理により鋼材内に導入されたＮと結合して窒化物を形成し、表層の硬さを高め、疲労強度を高める。Ｍｎはさらに、鋼材中でＭｎＳを形成して鋼材の被削性を高める。Ｍｎ含有量が低すぎれば、上記効果が得られない。一方、Ｍｎ含有量が高すぎれば、鋼材の焼入れ性が高くなりすぎる。この場合、鋼材中にマルテンサイトが形成され、被削性が低下する。したがって、Ｍｎ含有量は１．３～２．７％である。Ｍｎ含有量の好ましい下限は１．３％よりも高く、さらに好ましくは１．４％であり、さらに好ましくは１．５％であり、さらに好ましくは１．５５％である。Ｍｎ含有量の好ましい上限は２．７％未満であり、さらに好ましくは２．４％であり、さらに好ましくは２．１％である。
　Ｐ：０．０５％以下
　燐（Ｐ）は、不純物である。Ｐは結晶粒界に偏析し、粒界脆化割れを引き起こす。したがって、Ｐ含有量はなるべく低い方が好ましい。Ｐ含有量は０．０５％以下である。好ましいＰ含有量は０．０４％以下である。
　Ｓ：０．００５～０．１０％
　硫黄（Ｓ）は、鋼材中でＭｎと結合してＭｎＳを形成し、鋼材の被削性を高める。Ｓ含有量が低すぎれば上記効果が得られない。一方、Ｓ含有量が高すぎれば、粗大なＭｎＳが形成され、鋼材の疲労強度が低下する。したがって、Ｓ含有量は０．００５～０．１０％である。Ｓ含有量の好ましい下限は０．００５％よりも高く、さらに好ましくは０．０１％であり、さらに好ましくは０．０２％である。Ｓ含有量の好ましい上限は０．１０％未満であり、さらに好ましくは０．０９％であり、さらに好ましくは０．０８％である。
　Ｃｒ：０．０５～０．６０％
　クロム（Ｃｒ）は、窒化処理により鋼材内に導入されたＮと結合して窒化層中にＣｒＮを形成し、窒化層を強化する。Ｃｒ含有量が低すぎれば、上記効果が得られない。一方、Ｃｒ含有量が高すぎれば、窒化処理時における窒素の拡散が阻害され、硬化層深さが浅くなり、疲労強度が低下する。したがって、Ｃｒ含有量は０．０５～０．６０％である。Ｃｒ含有量の好ましい下限は０．０５％よりも高く、さらに好ましくは０．１０％であり、さらに好ましくは０．１５％である。Ｃｒ含有量の好ましい上限は０．６０％未満であり、さらに好ましくは０．５０％であり、さらに好ましくは０．４０％である。
　Ｎ：０．００３～０．０２５％
　窒素（Ｎ）は、鋼材に固溶して鋼材の強度を高める。Ｎ含有量が低すぎれば、上記効果が得られない。一方、Ｎ含有量が高すぎれば、鋼材中に気泡が生成される。気泡が欠陥となるため気泡の発生は抑制される方が好ましい。したがって、Ｎ含有量は０．００３～０．０２５％である。Ｎ含有量の好ましい下限は０．００３％よりも高く、さらに好ましくは０．００５％であり、さらに好ましくは０．００７％である。Ｎ含有量の好ましい上限は０．０２５％未満であり、さらに好ましくは０．０２２％であり、さらに好ましくは０．０２０％である。
　Ａｌ：０．０５％以下
　アルミニウム（Ａｌ）は不可避的に含有される。Ａｌ含有量が高すぎれば、粗大な酸化物が形成され、鋼材の疲労強度が低下する。したがって、Ａｌ含有量は０．０５％以下である。Ａｌ含有量の好ましい上限は０．０５％未満であり、さらに好ましくは０．０４５％であり、さらに好ましくは０．０４０％である。
　一方、Ａｌは鋼を脱酸する。そのため、脱酸を目的としてＡｌが含有される場合がある。この場合、Ａｌ含有量の好ましい下限は０．００５％であり、さらに好ましくは０．０１０％である。本明細書におけるＡｌ含有量は、全Ａｌ（Ｔｏｔａｌ　Ａｌ）の含有量である。
　本発明による窒化用鋼材の残部は、Ｆｅおよび不純物からなる。ここで、不純物とは、鋼材を工業的に製造する際に、原料としての鉱石、スクラップ、または製造環境などから混入されるものであって、本発明の窒化用鋼材に悪影響を与えない範囲で許容されるものを意味する。
　［任意元素について］
　本発明による窒化用鋼材はさらに、Ｔｉを含有してもよい。
　Ｔｉ：０～０．０５％
　チタン（Ｔｉ）は任意元素であり、含有されなくてもよい。含有される場合、Ｔｉは母材中のＮと結合してＴｉＮを形成し、熱間鍛造時の結晶粒の粗大化を抑制する。しかしながらＴｉ含有量が高すぎれば、ＴｉＣが生成して鋼材の硬さのばらつきが大きくなる。したがって、Ｔｉ含有量は０～０．０５％である。Ｔｉ含有量の好ましい下限は０．００１％であり、さらに好ましくは０．００３％であり、さらに好ましくは０．００５％である。Ｔｉ含有量の好ましい上限は０．０５％未満であり、さらに好ましくは０．０４０％であり、さらに好ましくは０．０３０％である。
　Ｎｂ：０～０．０５％
　ニオブ（Ｎｂ）は、任意元素であり，含有されなくてもよい。含有される場合，Ｎｂは母材中のＮと結合してＮｂＮを形成し、熱間鍛造時の結晶粒の粗大化を抑制する。Ｎｂはさらに、熱間鍛造時の再結晶を遅らせ、結晶粒の粗大化を抑制する。しかしながらＮｂ含有量が高すぎれば，ＮｂＣが生成して鋼材の硬さのバラつきが大きくなる。したがって、Ｎｂ含有量は０～０．０５％である。Ｎｂ含有量の好ましい下限は０．００３％であり、さらに好ましくは０．００５％である。Ｎｂ含有量の好ましい上限は０．０５％未満であり、さらに好ましくは０．０４０％であり、さらに好ましくは０．０３０％である。
　本発明による窒化用鋼材はさらに、Ｍｏ、Ｖ、Ｃｕ及びＮｉからなる群から選択される１種又は２種以上を含有してもよい。Ｍｏ、Ｖ、Ｃｕ及びＮｉはいずれも、鋼材の強度を高める。
　Ｍｏ：０～０．５０％
　モリブデン（Ｍｏ）は任意元素であり、含有されなくてもよい。含有される場合、Ｍｏは鋼の焼入れ性を高めて鋼材の強度を高める。そのため、鋼材の疲労強度が高まる。しかしながら、Ｍｏ含有量が高すぎれば、マルテンサイトが生成し、被削性が低下する。したがって、Ｍｏ含有量は０～０．５０％である。Ｍｏ含有量の好ましい下限は０．０３％である。Ｍｏ含有量の好ましい上限は０．５０％未満であり、さらに好ましくは０．４０％であり、さらに好ましくは０．３０％である。
　Ｖ：０～０．５０％
　バナジウム（Ｖ）は任意元素であり、含有されなくてもよい。含有される場合、Ｖは熱間鍛造後の冷却中、及び、窒化処理中にＶＣを形成し、鋼材の芯部の強度を高める。Ｖはさらに、窒素と結合して窒化物を形成し、窒化層を強化する。そのため、疲労強度が高まる。しかしながら、Ｖ含有量が高すぎれば、靭性が大きく低下する。したがって、Ｖ含有量は０～０．５０％である。Ｖ含有量の好ましい下限は０．０３％であり、さらに好ましくは０．０５％である。Ｖ含有量の好ましい上限は０．５０％未満であり、さらに好ましくは０．４０％であり、さらに好ましくは０．３０％である。
　Ｃｕ：０～０．５０％
　銅（Ｃｕ）は任意元素であり、含有されなくてもよい。含有される場合、Ｃｕはフェライトに固溶して鋼材の強度を高める。そのため、鋼材の疲労強度が高まる。しかしながら、Ｃｕ含有量が高すぎれば、熱間鍛造時に鋼の粒界に偏析して熱間割れを誘起する。したがって、Ｃｕ含有量は０～０．５０％である。Ｃｕ含有量の好ましい下限は０．０５％であり、さらに好ましくは０．１０％である。Ｃｕ含有量の好ましい上限は０．５０％未満であり、さらに好ましくは０．４０％であり、さらに好ましくは０．３０％である。
　Ｎｉ：０～０．５０％
　ニッケル（Ｎｉ）は任意元素であり、含有されなくてもよい。含有される場合、Ｎｉはフェライトに固溶して鋼材の強度を高める。そのため、鋼材の疲労強度が高まる。Ｎｉはさらに、鋼材がＣｕを含有する場合に、Ｃｕに起因する熱間割れを抑制する。しかしながら、Ｎｉ含有量が高すぎれば、その効果が飽和し、製造コストが高くなる。したがって、Ｎｉ含有量は０～０．５０％である。Ｎｉ含有量の好ましい下限は０．０５％であり、さらに好ましくは０．１０％である。Ｎｉ含有量の好ましい上限は０．５０％未満であり、さらに好ましくは０．４０％であり、さらに好ましくは０．３０％である。
　本発明による窒化用鋼はさらに、Ｃａを含有してもよい。
　Ｃａ：０～０．００５％
　カルシウム（Ｃａ）は任意元素であり、含有されなくてもよい。含有される場合、Ｃａは鋼材の被削性を高める。しかしながら、Ｃａ含有量が高すぎれば、粗大なＣａ酸化物が生成し、鋼材の疲労強度が低下する。したがって、Ｃａ含有量は０～０．００５％である。上記効果を安定して得るためのＣａ含有量の好ましい下限は０．０００１％であり、さらに好ましくは０．０００３％である。Ｃａ含有量の好ましい上限は０．００５％未満であり、さらに好ましくは０．００４％であり、さらに好ましくは０．００３％である。
　［式（１）及び式（２）について］
　上記化学組成はさらに、式（１）及び式（２）を満たす。
　０．５５≦Ｃ＋０．１５Ｓｉ＋０．２（Ｍｎ－１．７１Ｓ）＋０．１Ｃｒ≦１．１０　（１）
　０．５５≦Ｃｒ＋０．５Ｓｉ＋０．３５（Ｍｎ－１．７１Ｓ）－０．３Ｃ≦１．３０　（２）
　ここで、式（１）及び式（２）中の元素記号には、対応する元素の含有量（質量％）が代入される。
　［式（１）について］
　Ｆ１＝Ｃ＋０．１５Ｓｉ＋０．２（Ｍｎ－１．７１Ｓ）＋０．１Ｃｒと定義する。Ｆ１は鋼材の芯部の硬さの指標である。鋼材内部の強化には、Ｃ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｃｒが有効であり、Ｓが強化を阻害する。Ｆ１が０．５５未満であれば、鋼材内部の硬度が低すぎるため、疲労強度が低くなる。一方、Ｆ１が１．１０よりも高ければ、鋼材内部の硬度が過剰に高くなるため、被削性が低下する。Ｆ１が０．５５～１．１０であれば、鋼材内部は、適切な硬度を有する。Ｆ１の好ましい下限は０．６０であり、さらに好ましくは０．６５である。Ｆ１の好ましい上限は１．００であり、さらに好ましくは０．９５である。
　［式（２）について］
　Ｆ２＝Ｃｒ＋０．５Ｓｉ＋０．３５（Ｍｎ－１．７１Ｓ）－０．３Ｃと定義する。Ｆ２は、ラメラが崩れたパーライト組織である鋼材に対して窒化処理を実施した後の、鋼材の表層（窒化層）の硬さの指標である。上述のとおり、Ｃｒ、Ｓｉ、Ｍｎは窒化物を形成して窒化層を硬化する。一方、Ｓ及びＣは窒化層の硬化を阻害する。Ｆ２が０．５５未満であれば、窒化層の硬度が低すぎて、疲労強度が低くなる。一方、Ｆ２の値が大きくなりすぎると、表面近傍のみの硬度が過剰に高くなり、表面近傍よりも深い位置では硬度が高くなりにくくなり、さらに靭性が低下する。そのため、Ｆ２の値が１．３０を超えると、疲労強度が低下する。Ｆ２が０．５５～１．３０であれば、窒化層は適切な硬度を有するため、優れた疲労強度が得られる。Ｆ２の好ましい下限は０．６０であり、さらに好ましくは０．６５である。Ｆ２の好ましい上限は１．１０であり、さらに好ましくは０．９５である。
　［鋼材の微細組織（Ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ）］
　［パーライト面積分率］
　本発明による窒化用鋼材は、パーライトが主体の組織を有する。より具体的には、窒化用鋼材の微細組織におけるパーライトの面積分率は５０．０％を超える。ここで、パーライトの面積分率は次の方法により定義される。
　窒化用鋼材の中心と表面とを結ぶ最短距離を２等分する位置から組織観察用のサンプルを採取する。鋼材が丸棒の場合、サンプルの採取位置は、丸棒の中心軸と垂直な断面において、丸棒の中心点と外周との間の距離、すなわち半径Ｒを２等分する点（以下、Ｒ／２位置と称する）とする。
　採取されたサンプルについて、鋼材の圧延方向に垂直な断面を鏡面研磨する。鏡面研磨された表面を観察面としてナイタル腐食液で腐食する。腐食後、５００倍の光学顕微鏡を用いて、任意の４視野のミクロ組織を観察して、パーライトを特定する。特定は画像処理により行ってもよいし、写真画像を利用して作業者が行ってもよい。各視野は４０６μｍ×５４０μｍとする。各視野のパーライトの面積率（各視野でのパーライトの総面積／各視野の総面積×１００（％））を求める。求められた４視野分のパーライトの面積率の平均値を、パーライトの面積分率（％）と定義する。
　本発明の窒化用鋼材はパーライト主体の組織を有するため、フェライト主体の組織と比較して高い強度を有する。そのため、疲労強度が高くなる。好ましいパーライト面積分率は５５．０％以上である。
　［セメンタイト分断率］
　本発明の窒化用鋼材は、後述の残留応力解放熱処理が実施されることにより、パーライト内のセメンタイトが分断され、ラメラ構造が崩れた組織を有する。組織内のパーライトは、複数のパーライトコロニーを含む。各パーライトコロニーは、複数のセメンタイトを含む。複数のセメンタイトのうち、鋼材の圧延方向に垂直な断面にて４．０μｍ未満の長さを有するセメンタイトを、「短セメンタイト」と称する。
　各パーライトコロニー内の各セメンタイトの長さを測定する。そして、パーライトコロニー内の全セメンタイトの長さの合計（総長さ）に対する短セメンタイトの長さの合計（総長さ）の比（以下、短セメンタイト比率と称する）が５０％以上となる場合、そのパーライトコロニーではセメンタイトが十分に分断されていると判断する。このようなパーライトコロニーを「特定パーライトコロニー」と称する。短セメンタイト比率が５０％未満のパーライトコロニーを、「通常パーライトコロニー」と称する。
　組織内のパーライトコロニー（つまり、通常パーライトコロニー及び特定パーライトコロニー）の総面積に対する、特定パーライトコロニーの総面積の比率を「セメンタイト分断率」（％）と定義する。
　本発明による窒化用鋼のセメンタイト分断率は４０％以上である。この場合、残留応力解放熱処理において残留応力が十分に解放されているため、窒化処理後の窒化部品の変形が抑制される。好ましいセメンタイト分断率は５０％以上であり、さらに好ましくは６０％以上である。
　セメンタイト分断率は、次の方法で測定される。鋼材の中心と表面とを結ぶ最短距離を２等分する位置から組織観察用のサンプルを採取する。例えば鋼材が丸棒である場合、丸棒の中心軸に垂直な断面において、Ｒ／２位置がサンプル採取位置となる。
　採取されたサンプルについて、鋼材の圧延方向に垂直な断面を鏡面研磨する。鏡面研磨された表面を観察面としてナイタル腐食液で腐食する。その後、観察面のうち、任意の３視野を３０００倍の倍率のＳＥＭで観察し、画像データを保存する。各視野の面積は１３７６μｍ２であり、総面積は４１２８μｍ２である。
　各視野の画像データにおいて、画像処理を用いて、又は、作業者の目視により、パーライトコロニーの境界を特定する。図１は、パーライトコロニーの境界が描画されたＳＥＭ画像の一例である。
　続いて、各パーライトコロニーにおいて、内部に含まれる各セメンタイトの長さを次の方法により測定する。
　図２は、パーライトコロニー１０の模式図である。パーライトコロニー１０は、複数のセメンタイト２０を含む。セメンタイト２０の端部であって、セメンタイト２０の幅の中心点Ｐ１を特定する。図２では、セメンタイト２０の端部は、パーライトコロニー１０の境界に位置する。
　点Ｐ１を始点として、セメンタイト２０の反対側の端に向かって直線を引く。直線の方向は、セメンタイト２０の延材方向（セメンタイトの成長方向）とする。直線とセメンタイト２０の反対側の端との交点を点Ｐ２とする。点Ｐ１と点Ｐ２とを結ぶ線分ＬＳ１の長さを、セメンタイト２０の長さと定義する。
　図３は、図２と異なる他のパーライトコロニー３０の模式図である。パーライトコロニー３０は、湾曲した複数のセメンタイト４０を含む。
　湾曲したセメンタイト４０の長さは、次の方法で測定する。複数のセメンタイト４０のうち、セメンタイト４０Ａに注目する。セメンタイト４０Ａの両端は、パーライトコロニー３０の境界に位置する。この場合、上述のセメンタイト２０の場合と同様の方法で、端部の幅の中心点Ｐ３を特定する。さらに、点Ｐ３を始点として、セメンタイト４０Ａの反対側の端に向かって線分を引く。セメンタイト４０Ａでは、線分の先端が、セメンタイト４０Ａの反対側の端に到達する前に、セメンタイト４０Ａとフェライトとの界面（以下、セメンタイト界面という）を横切る。この場合、始点Ｐ３から伸びる線分がセメンタイト４０Ａのセメンタイト界面を横切るまでの直線距離が最大となるように、線分ＬＳ２を引く。そして、線分ＬＳ２とセメンタイト界面との交点を、中間点Ｐ４とする。続いて、中間点Ｐ４を始点として、セメンタイト４０Ａの反対側の端に向かって線分を引く。このとき、中間点Ｐ４から伸びる線分は、セメンタイト界面を横切ることなく、セメンタイト４０Ａの反対側の端に到達して、点Ｐ５で交差する。この場合、中間点Ｐ４と点Ｐ５との間の直線距離が（セメンタイト界面を横切ることなく）最大となるように、線分ＬＳ３を引く。この場合、セメンタイト４０Ａの長さは、ＬＳ２の長さ＋ＬＳ３の長さとする。
　仮に、中間点Ｐ４からセメンタイト４０Ａの反対側の端に向かって線分を引いた場合に、線分の先端が再度セメンタイト界面を横切る場合、上述の方法により新たな中間点を決定し、決定された中間点を始点として、セメンタイト４０Ａの反対側の端に向かって線分を引く。中間点から伸びた線分の先端が、セメンタイト４０Ａの反対側の端と交差するまで、上記作業を繰り返す。そして、セメンタイト４０Ａ内に引かれた各線分の長さの合計を、セメンタイト４０Ａの長さと定義する。
　セメンタイト４０の端がパーライトコロニー３０の界面と接触していない場合（たとえば、図中のセメンタイト４０Ｂ）も、上記方法と同じ方法により、セメンタイトの長さを測定できる。
　以上の方法により、パーライトコロニー内の各セメンタイトの長さを求める。そして、各パーライトコロニーごとに、短セメンタイト比率（％）を求め、各パーライトコロニーが「通常パーライトコロニー」であるか、「特定パーライトコロニー」であるかを特定する。そして、通常パーライトコロニーの面積と、特定パーライトコロニーの面積とを求める。面積はたとえば、周知の画像解析により求めることができる。
　全ての視野（総面積４１２８μｍ２）における、通常パーライトコロニーの総面積ＮＣと、特定パーライトコロニーＤＣの総面積とを求める。そして、次の式により、セメンタイト分断率（％）を求める。
　セメンタイト分断率＝ＤＣ／（ＮＣ＋ＤＣ）×１００（％）
　なお、各視野内のパーライトコロニーのうち、１０μｍ２未満の面積のパーライトコロニーについては、解析の対象外とする。つまり、そのようなパーライトコロニーは、通常パーライトコロニー及び特定パーライトコロニーとして認定しない。そのため、総面積ＤＣ及びＮＣには含まれない。
　図４は、図１のＳＥＭ画像中において、上記特定方法により決定された通常パーライトコロニーと特定パーライトコロニーとを示す図である。図中、黒い部分は、特定パーライトコロニーを意味する。白い部分は、解析の対象外となったパーライトコロニー又はフェライトを意味する。黒色及び白色以外の部分は、通常パーライトコロニーを意味する。
　上述の化学組成、式（１）及び式（２）を満たし、セメンタイト分断率が４０％以上のパーライトのラメラ構造が十分に崩れた窒化用鋼材に対して窒化処理を行うと、残留応力解放熱処理を実施しているにもかかわらず、高い疲労強度が得られる。
　［製造方法］
　本発明による窒化用鋼材及び窒化部品の製造方法の一例を説明する。
　本発明による窒化部品の製造方法は、素材準備工程と、熱間加工工程と、残留応力解放熱処理工程と、切削工程と、窒化処理工程とを含む。以下、それぞれの工程を説明する。
　［素材準備工程］
　上述の化学組成と、式（１）及び式（２）とを満たす溶鋼を製造する。製造された溶鋼を用いて、鋳造法により鋳片（スラブ、ブルーム）にする。又は、溶鋼を用いて、造塊法によりインゴットにする。鋳片又はインゴットを熱間加工して、ビレットを製造する。熱間加工は、熱間圧延でもよいし、熱間鍛造でもよい。次工程で使用される素材（鋼材）は、上記の鋳片又はインゴットでもよいし、ビレットでもよい。
　［熱間加工工程］
　製造された上記素材を加熱する。加熱温度が低すぎれば、熱間加工装置に過度の負荷が掛かる。一方、加熱温度が高すぎれば、スケールロスが大きい。したがって、好ましい加熱温度は１０００～１３００℃である。上記加熱温度での好ましい保持時間は、３０～１０００分である。
　加熱後の素材に対して、熱間加工を実施する。熱間加工はたとえば、熱間鍛造である。以下、本工程での熱間加工を熱間鍛造として説明を続ける。
　熱間鍛造の好ましい仕上げ温度は９００℃以上である。仕上げ温度が低すぎれば、熱間鍛造装置の金型への負担が大きくなるためである。一方、仕上げ温度の好ましい上限は、１２５０℃である。
　熱間鍛造後の素材を冷却する。素材の表面温度が３００℃になるまでの好ましい平均冷却速度は、５℃／秒以下である。平均冷却速度が５℃／秒を超えると、素材に生じる残留応力が大きくなりすぎ、残留応力解放熱処理によっても残留応力が十分に解放されにくくなる。この場合、窒化処理後の窒化部品に発生する変形（曲がり）が大きくなりやすい。したがって、好ましい平均冷却速度は５℃／秒以下である。さらに好ましい平均冷却速度は３℃／秒以下であり、さらに好ましくは、１℃／秒以下である。素材の表面温度が３００℃まで下がった後、室温までの冷却方法は特に限定されない。なお、熱間鍛造でクランクシャフトを製造した場合、放冷すれば、平均冷却速度は５℃／秒以下となる。
　［残留応力解放熱処理］
　熱間鍛造後の素材に対して、残留応力解放熱処理を実施する。このとき、熱処理温度は、６００℃以上であり、かつ、式（３）で定義されるＡ１点以下である。
　Ａ１＝７２３－１０．７Ｍｎ＋２９．１Ｓｉ－１６．９Ｎｉ＋１６．９Ｃｒ　（３）
　熱処理温度が６００℃未満であれば、残留応力が十分に解放されない。この場合、窒化処理時に残留応力が解放され、曲がり等の変形が発生しやすくなる。
　一方、熱処理温度がＡ１点を超え、二相域温度になると、フェライトとセメンタイトとの混合組織の一部が、熱処理中にオーステナイトになる。生成したオーステナイトは冷却時にフェライトとセメンタイトとに再度変態する。これらの変態過程において、素材は収縮と膨張を繰り返すため、残留応力が発生してしまう。残留応力解放熱処理はフェライト域温度で行う必要がある。そのため、熱処理温度は６００℃～Ａ１点以下である。
　残留応力解放熱処理の熱処理温度の好ましい下限は６１０℃であり、さらに好ましくは６２０℃である。熱処理温度の好ましい上限はＡ１点－５℃であり、さらに好ましくはＡ１点－１０℃である。
　残留応力解放熱処理の６００℃以上であり、かつ、式（３）で定義されるＡ１点以下の温度での均熱時間は２０分以上である。均熱時間が２０分未満であれば、残留応力が十分に解放されない。この場合、窒化処理時に残留応力が解放され、曲がり等の変形が発生しやすくなる。一方、均熱時間が２４時間を越えると、熱処理の効果が飽和する上、熱処理コストが増大する。そのため、均熱時間は２４時間以内である。
　上記熱処理で均熱した後、素材を常温（２５℃）まで冷却する。上記熱処理後の冷却速度によって、金属組織は変わらない。よって、常温までの平均冷却速度は特に規定する必要はない。但し、新たな残留応力が発生する可能性があるので、冷却速度は遅い方が好ましい。好ましい平均冷却速度は２℃／秒以下であり、さらに好ましくは１℃／秒以下である。
　以上の工程により、本発明の窒化用鋼材が製造される。
　［切削加工］
　上述の窒化用鋼材に対して切削加工を実施して所定の形状にする。上記残留応力解放熱処理での残留応力の解放により、窒化用鋼材には曲がり等の変形が発生している。切削加工では、鋼材を所定形状にするとともに、変形を除去する。切削加工の種類は、窒化用鋼材を所定の形状にできれば、特に限定されない。
　［窒化処理］
　切削加工された窒化用鋼材に対して、窒化処理を実施する。本実施形態では、周知の窒化処理が採用される。窒化処理はたとえば、ガス窒化、塩浴窒化、イオン窒化等である。窒化中の炉内雰囲気は、ＮＨ３のみであってもよいし、ＮＨ３と、Ｎ２及び／又はＨ２とを含有する混合気であってもよい。また、これらのガスに、浸炭性のガスを含有して、軟窒化処理を実施してもよい。したがって、本明細書にいう「窒化」とは「軟窒化」も含む。
　ガス軟窒化処理を実施する場合、たとえば、吸熱型変成ガス（ＲＸガス）とアンモニアガスとを１：１に混合した雰囲気中で、均熱温度を５５０～６２０℃にして１～４時間均熱すればよい。
　以上の製造工程により製造された窒化部品は、優れた疲労強度を有する。さらに、残留応力解放熱処理により、窒化処理前に残留応力が解放されているため、窒化処理において変形が発生しにくい。そのため、窒化処理後の冷間矯正工程を省略、又は簡略化できる。
　表１に示す化学組成を有する鋼Ａ～Ｃの１５０ｋｇの溶鋼を、真空溶解炉を用いて製造した。鋼Ｄ～Ｕの５０ｋｇの溶鋼を、真空溶解炉を用いて製造した。各溶鋼を用いてインゴットを製造した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１中の「Ｆ１」欄には、上述のＦ１の計算値が記載されている。「Ｆ２」欄には、上述のＦ２の計算値が記載されている。「Ａ１」欄には、式（３）で定義されるＡ１点（℃）が記載されている。
　各鋼種のインゴットを１２５０℃に加熱した。加熱されたインゴットに対して熱間鍛造を実施して、５５ｍｍの直径を有する丸棒を製造した。熱間鍛造での仕上げ温度は１０００℃であった。熱間鍛造後、丸棒を常温まで放冷した。丸棒が３００℃になるまでの平均冷却速度は、いずれの試験番号においても、０．２３℃／秒であった。
　各試験番号の丸棒に対して、表２に示す条件で、残留応力解放熱処理を実施した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表２中の「鋼種」欄には、対応する試験番号で用いたインゴットの鋼種を示す。「残留応力解放熱処理」欄の「温度及び均熱時間」欄には、残留応力解放熱処理での熱処理温度（℃）と均熱時間（ｈ）とを示す。平均冷却速度は、いずれの試験番号においても、０．１７℃／秒であった。「窒化条件」欄には、窒化処理における処理温度（℃）と均熱時間（ｈ）とを示す。
　［評価試験］
　各試験番号の丸棒を用いて、次の試験を実施した。
　［パーライト面積分率及びセメンタイト分断率測定試験］
　各試験番号の丸棒のＲ／２位置から、鍛軸方向に平行な断面を被検面とするサンプルを採取した。採取されたサンプルを用いて、上述の方法により、各試験番号のパーライト面積分率を求めた。各試験番号のパーライト面積率（％）を表２中の「Ｐ分率」欄に示す。
　さらに、上記サンプルを５０００倍のＳＥＭで観察して、上記方法に基づいてセメンタイト分断率を求めた。各試験番号のセメンタイト分断率（％）を表２中の「θ分断率（％）」に示す。
　［小野式回転曲げ疲労試験片及び変形量測定試験片の作成］
　各試験番号の丸棒から、図５に示す小野式回転曲げ疲労試験片を複数採取した。図中の長さＬ１は１０６ｍｍであり、直径Ｄ１は１５ｍｍであった。試験片中央部の切り欠き部の曲率半径Ｒ１は３ｍｍであり、切り欠き底での試験片横断面の直径は８ｍｍであった。試験片の平行部の長さは１８ｍｍであり、平行部での直径は１０ｍｍであった。
　さらに、各試験番号の丸棒から、図６Ａ及び図６Ｂに示す変形量測定試験片を採取した。変形量測定試験片の直径Ｄ２は５０ｍｍであり、厚さＬ２は５０ｍｍであった。厚さ方向の全長にわたって切り欠きを設けた。切り下記の幅Ｗ２は１０．０００ｍｍを狙い値とした。切り欠き加工後の切り欠きの幅Ｗ２の実測値をマイクロメータで測定した。測定箇所は、図６Ａ及び図６Ｂの地点Ｍとした。地点Ｍは、図６Ｂに示す左側端面を原点としたときに、原点から幅方向に１０ｍｍ、２０ｍｍ、３０ｍｍ及び４０ｍｍの地点とした。これら４点の地点Ｍで測定された幅Ｗ２の平均を、切り欠き幅（ｍｍ）と定義した。
　採取された小野式回転曲げ疲労試験片及び変形量測定試験片に対して、表２に示す条件（熱処理温度及び均熱時間）で窒化処理を実施した。具体的には、試験片を熱処理炉に挿入した。挿入後、炉内を表２の「窒化条件」欄の熱処理温度（℃）まで昇温しながら，アンモニアガスとＲＸガスを流量が１：１になるようにして炉内に導入した。そして、表２の「窒化条件」欄に示す熱処理温度（℃）及び保持時間（ｈ）で窒化処理を実施した。保持時間が経過した後、試験片を熱処理炉から取り出し、１００℃の油で急冷した。
　［小野式回転曲げ疲労試験］
　上述の窒化処理がされた小野式回転曲げ疲労試験片を用いて、小野式回転曲げ疲労試験を実施した。ＪＩＳ　Ｚ２２７４（１９７８）に準拠した回転曲げ疲労試験を室温（２５℃）の大気雰囲気中において実施した。試験は、回転数３４００ｒｐｍの両振り条件で実施した。繰り返し数１．０×１０７回まで破断しなかった試験片のうち、最も高い応力を、その試験番号の疲労強度（ＭＰａ）と定義した。疲労強度が５１０ＭＰａ以上である場合、疲労強度に優れると判断した。
　［ビッカース硬さ試験］
　小野式回転曲げ疲労試験の中心軸部分に対して、ＪＩＳ　Ｚ２２４４（２００９）に準拠したビッカース硬さ試験を実施した。試験力は１０ｋｇｆ＝９８．０７Ｎとした。
　［変形量測定試験］
　変形量測定試験片の切り欠き幅Ｗ２を、窒化処理前に測定した。測定後、変形量測定試験片に対して、上記の窒化処理を実施した。窒化処理後の変形量測定試験片の切り欠き幅Ｗ２を再度測定した。窒化処理後の切り欠き幅Ｗ２から窒化処理前の切り欠き幅Ｗ２を差し引いた値を、変形量（μｍ）と定義した。変形量の絶対値が３５μｍ以下である場合、変形量が少ないと判断した。
　［試験結果］
　表２に試験結果を示す。「疲労強度」は小野式回転曲げ試験で得られた疲労強度（ＭＰａ）を意味し、「変形量」は変形量測定試験で得られた変形量（μｍ）を意味する。
　表２を参照して、試験番号Ａ１～試験番号Ａ１９では、化学組成が本発明の範囲内であって、式（１）及び式（２）も満たした。さらに、残留応力解放熱処理における熱処理温度は、６００℃～Ａ１点（℃）であった。そのため、試験番号Ａ１～Ａ１９のパーライト面積分率はいずれも５０％を超え、セメンタイト分断率は４０％以上であった。そのため、試験番号Ａ１～Ａ１９の疲労強度はいずれも５１０ＭＰａ以上であった。さらに、変形量の絶対値は３５μｍ以下であった。
　試験番号Ａ２０では、化学組成は本発明の範囲内であったものの、Ｆ１値が式（１）の下限未満であった。そのため、疲労強度が５１０ＭＰａ未満であった。
　試験番号Ａ２１では、化学組成は本発明の範囲内であったものの、Ｆ１値が式（１）の上限を超えた。そのため、芯部硬さが２７０ＨＶを超え、被削性の低下が懸念された。
　試験番号Ａ２２では、化学組成は本発明の範囲内であったものの、Ｆ２値が式（２）の下限未満であった。そのため、硬化層の表面に近い領域の硬さが低くなり、疲労強度が５１０ＭＰａ未満であった。
　試験番号Ａ２３では、化学組成は本発明の範囲内であったものの、Ｆ２値が式（２）の上限を超えた。そのため、硬化層の深さが浅くなり、疲労強度が５１０ＭＰａ未満であった。
　試験番号Ａ２４，Ａ２５では、Ｍｎ量が低く、Ｆ２値も式（２）の下限未満であった。そのため、疲労強度が５１０ＭＰａ未満であった。
　試験番号Ａ２６では、残留応力解放熱処理での熱処理温度がＡ１点を超えた。そのため、セメンタイト分断率が４０％未満であり、変形量の絶対値が３５μｍを超えた。残留応力解放熱処理がオーステナイト単相域で実施されたため、残留応力解放熱処理の冷却時に変態による残留応力が発生したためと考えられる。試験番号Ａ２６ではさらに、疲労強度が５１０ＭＰａ未満であった。
　試験番号Ａ２７，Ａ３０では、残留応力解放熱処理を行わなかった。そのため、セメンタイト分断率が４０％未満であり、変形量の絶対値が３５μｍを超えた。
　試験番号Ａ２８、Ａ２９では、残留応力解放熱処理での熱処理温度が６００℃未満であった。そのため、セメンタイト分断率が４０％未満であり、変形量の絶対値が３５μｍを超えた。
　試験番号Ａ３１では、残留応力解放熱処理での熱処理時間が２０分未満であった。そのため、セメンタイト分断率が４０％未満であり、変形量の絶対値が３５μｍを超えた。
　表１中の鋼種Ｇの化学組成を有する丸ビレットを準備した。丸ビレットを１２５０℃に加熱した。加熱された丸ビレットに対して熱間鍛造を実施して、図７に示す直列４気筒用のクランク軸粗形材５０（以下、粗形材という）を複数製造した。熱間鍛造での仕上げ温度は１１００℃であった。熱間鍛造後の粗形材５０を放冷した。このときの冷却速度は５℃／秒以下であった。
　製造された複数の粗形材５０に対して、表３に示す試験条件で窒化部品（クランク軸）を製造した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　［試験番号Ｂ１及びＢ４］
　試験番号Ｂ１及びＢ４では、表３に示す条件（熱処理温度及び均熱時間）で残留応力解放熱処理を実施し、均熱後の粗形材５０を放冷した。放冷時の平均冷却速度は、いずれも２℃／秒以下であった。
　残留応力解放熱処理後の粗形材に対して、切削加工を実施した。具体的には、図７に示す粗形材のジャーナル部５１の円周を切削加工した。切削加工では、切削後の全てのジャーナル部５１の外周が同一線上に揃うように加工した。さらに、取り扱いを簡便にするために、ジャーナル部５１の両端から先の部分を切断した。ジャーナル部５１の全長は４７０ｍｍ、直径は７６ｍｍとした。
　切削後の粗形材５０に対して、実施例１と同じ条件で窒化処理を実施した。窒化処理後の粗形材５０の変形量を次の方法で測定した。図８に示すとおり、粗形材５０のジャーナル部５１の両端２点を回転可能に支持した。粗形材５０を、その中心軸周りに１回転した。このとき、ジャーナル部５１の中央の外周面にダイヤルゲージ５２を接触させ、高さ位置の変位を測定した。１回転して得られた高さ位置のうち、最大値と最小値との差分を変形量（μｍ）と定義した。
　［試験番号Ｂ２］
　試験番号Ｂ２では、熱間鍛造後の粗形材５０に対して上述の切削加工を実施した。切削加工後の粗形材５０に対して、残留応力解放熱処理を実施せずに、上述の窒化処理を実施した。窒化処理後の粗形材５０の変形量を、試験番号Ｂ１と同じ方法で求めた。
　［試験番号Ｂ３］
　試験番号Ｂ３では、熱間鍛造後の粗形材５０に対して上述の切削加工を実施した。切削加工後の粗形材５０に対して、表３に示す条件で残留応力解放熱処理を実施した。均熱後の粗形材５０を放冷した。このときの平均冷却速度は２℃／秒以下であった。残留応力解放熱処理後の粗形材５０に対して、試験番号Ｂ１と同じ条件で窒化処理を実施した。窒化処理後の粗形材５０の変形量を、試験番号Ｂ１と同じ方法で求めた。
　［試験結果］
　試験結果を表３に示す。表３を参照して、試験番号Ｂ１の化学組成は本発明の範囲内であり、Ｆ１及びＦ２値も式（１）及び式（２）の範囲内であった。さらに、製造条件も適切であった。そのため、変形量が３５μｍ以下であり、曲がりの発生が抑制された。
　一方、試験番号Ｂ２では、残留応力解放熱処理を実施しなかった。そのため、変形量が３５μｍを超えた。
　試験番号Ｂ３では、切削加工後に残留応力解放熱処理を実施した。残留応力解放熱処理において曲がりが発生し、切削加工でその曲がりが除去されなかったため、変形量が３５μｍを超えた。
　試験番号Ｂ４では、残留応力解放熱処理の熱処理温度がＡ１点を超えた。そのため、変形量が３５μｍを超えた。残留応力解放熱処理が二相域温度で実施されたため、残留応力解放熱処理の冷却時に変態による残留応力が発生したためと考えられる。
　以上、本発明の実施の形態を説明した。しかしながら、上述した実施の形態は本発明を実施するための例示に過ぎない。したがって、本発明は上述した実施の形態に限定されることなく、その趣旨を逸脱しない範囲内で上述した実施の形態を適宜変更して実施することができる。
　１０，３０　パーライトコロニー
　２０，４０，４０Ａ，４０Ｂ　セメンタイト

Claims (8)

  1. 　質量％で、Ｃ：０．２５～０．６５％、Ｓｉ：０．０３～０．５％、Ｍｎ：１．３～２．７％、Ｐ：０．０５％以下、Ｓ：０．００５～０．１０％、Ｃｒ：０．０５～０．６０％、Ｎ：０．００３～０．０２５％、Ａｌ：０．０５％以下、Ｔｉ：０～０．０５％、Ｎｂ：０～０．０５％、Ｍｏ：０～０．５０％、Ｖ：０～０．５０％、Ｃｕ：０～０．５０％、Ｎｉ：０～０．５０％、及び、Ｃａ：０～０．００５％を含有し、残部はＦｅ及び不純物からなり、式（１）及び式（２）を満たす化学組成を有する素材を準備する工程と、
    　前記素材を熱間加工する工程と、
    　熱間加工された前記素材に対して、６００℃以上であって式（３）で定義されるＡ１点以下の温度で２０分以上均熱した後、冷却する残留応力解放熱処理を実施して、窒化用鋼材を製造する工程と、
    　前記残留応力解放熱処理後の前記窒化用鋼材に対して切削加工を実施する工程と、
    　前記切削加工後の前記窒化用鋼材に対して窒化処理を実施する工程とを備える、窒化部品の製造方法。
    　０．５５≦Ｃ＋０．１５Ｓｉ＋０．２（Ｍｎ－１．７１Ｓ）＋０．１Ｃｒ≦１．１０　（１）
    　０．５５≦Ｃｒ＋０．５Ｓｉ＋０．３５（Ｍｎ－１．７１Ｓ）－０．３Ｃ≦１．３０　（２）
    　Ａ１＝７２３－１０．７Ｍｎ＋２９．１Ｓｉ－１６．９Ｎｉ＋１６．９Ｃｒ　（３）
    　ここで、式（１）～式（３）中の元素記号には、対応する元素の含有量（質量％）が代入される。
  2. 　請求項１に記載の製造方法であって、
    　前記素材の化学組成は、
    　Ｔｉ：０．００１～０．０５％、及び、
    　Ｎｂ：０.００３～０．０５％からなる群から選択される１種又は２種を含有する、窒化部品の製造方法。
  3. 　請求項１又は請求項２に記載の製造方法であって、
    　前記素材の化学組成は、
    　Ｍｏ：０．０３～０．５０％、
    　Ｖ：０．０３～０．５０％、
    　Ｃｕ：０．０５～０．５０％、及び、
    　Ｎｉ：０．０５～０．５０％からなる群から選択される１種又は２種以上を含有する、窒化部品の製造方法。
  4. 　請求項１～請求項３のいずれか１項に記載の製造方法であって、
    　前記素材の化学組成は、
    　Ｃａ：０．０００１～０．００５％を含有する、窒化部品の製造方法。
  5. 　窒化用鋼材であって、
    　質量％で、
    　Ｃ：０．２５～０．６５％、
    　Ｓｉ：０．０３～０．５％、
    　Ｍｎ：１．３～２．７％、
    　Ｐ：０．０５％以下、
    　Ｓ：０．００５～０．１０％、
    　Ｃｒ：０．０５～０．６０％、
    　Ｎ：０．００３～０．０２５％、
    　Ａｌ：０．０５％以下、
    　Ｔｉ：０～０．０５％、
    　Ｎｂ：０～０．０５％、
    　Ｍｏ：０～０．５０％、
    　Ｖ：０～０．５０％、
    　Ｃｕ：０～０．５０％、
    　Ｎｉ：０～０．５０％、及び、
    　Ｃａ：０～０．００５％を含有し、残部はＦｅ及び不純物からなり、
    　式（１）及び式（２）を満たす化学組成を有し、
    　前記窒化用鋼材の組織におけるパーライトの面積分率は５０．０％よりも高く、
    　前記窒化用鋼材の組織において、パーライトコロニーのうち前記パーライトコロニー内のセメンタイトの総長さに対する４．０μｍ未満の長さのセメンタイトの総長さの比率が５０％以上である特定パーライトコロニーの総面積の、前記パーライトコロニーの総面積に対する比率が４０％以上である、窒化用鋼材。
    　０．５５≦Ｃ＋０．１５Ｓｉ＋０．２（Ｍｎ－１．７１Ｓ）＋０．１Ｃｒ≦１．１０　（１）
    　０．５５≦Ｃｒ＋０．５Ｓｉ＋０．３５（Ｍｎ－１．７１Ｓ）－０．３Ｃ≦１．３０　（２）
    　ここで、式（１）及び式（２）中の元素記号には、対応する元素の含有量（質量％）が代入される。
  6. 　請求項５に記載の窒化用鋼材であって、
    　前記窒化用鋼材の化学組成は、
    　Ｔｉ：０．００１～０．０５％、及び、
    　Ｎｂ：０.００３～０．０５％からなる群から選択される１種又は２種を含有する、窒化用鋼材。
  7. 　請求項５又は請求項６に記載の窒化用鋼材であって、
    　前記窒化用鋼材の化学組成は、
    　Ｍｏ：０．０３～０．５０％、
    　Ｖ：０．０３～０．５０％、
    　Ｃｕ：０．０５～０．５０％、及び、
    　Ｎｉ：０．０５～０．５０％
    　からなる群から選択される１種又は２種以上を含有する、窒化用鋼材。
  8. 　請求項５～請求項７のいずれか１項に記載の窒化用鋼材であって、
    　前記窒化用鋼材の化学組成は、
    　Ｃａ：０．０００１～０．００５％を含有する、窒化用鋼材。
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