WO2016027522A1 - 超電導線材の検査方法および検査装置ならびに超電導線材の製造方法 - Google Patents

超電導線材の検査方法および検査装置ならびに超電導線材の製造方法 Download PDF

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WO2016027522A1
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superconducting
superconducting wire
material layer
magnetic field
wire
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PCT/JP2015/063069
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佐藤　謙一
永石　竜起
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住友電気工業株式会社
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/72—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating magnetic variables
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B13/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing conductors or cables
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F6/00—Superconducting magnets; Superconducting coils
    • H01F6/06—Coils, e.g. winding, insulating, terminating or casing arrangements therefor

Definitions

  • the present invention relates to a superconducting wire inspection method and apparatus, and a superconducting wire manufacturing method, and more particularly, to a technique for nondestructively inspecting the possibility of peeling of a superconducting film on a superconducting wire.
  • the inner peripheral coil receives a strong magnetic field from the outer peripheral coil, which causes local delamination on the superconducting wire in the inner peripheral coil. was there.
  • the superconducting film may be peeled off from the substrate due to the peeling stress in the portion where the adhesion between the substrate and the superconducting film is low.
  • the superconducting wire is likely to be damaged or deformed, and there is a risk of deteriorating superconducting characteristics (for example, critical current characteristics). As a result, it becomes difficult to operate the superconducting device with high reliability.
  • Non-Patent Document 1 discloses performing a peel test of an oxide superconducting wire. This peel test is performed by the stud pull method.
  • a sample is placed on a backing plate for sample fixation, a stud pin is attached to the center of the sample, the attached stud pin is fixed with a triaxial grip, and the sample is pulled vertically downward. This is a method of measuring the load when peeling is applied.
  • Non-Patent Document 1 The peel test described in Non-Patent Document 1 above is a destructive inspection accompanied by the destruction of the superconducting wire because it measures the peel strength when a load is applied to the sample. Therefore, a peeling test cannot be performed over the entire length of the superconducting wire, and there is a problem that it is difficult to evaluate the reliability of the superconducting wire with high accuracy.
  • An object of one aspect of the present invention is to provide a non-destructive inspection method and inspection apparatus for inspecting the possibility of peeling of a superconducting film in a superconducting wire, and a manufacturing method capable of manufacturing a highly reliable superconducting wire with a high yield. Is to provide.
  • a superconducting wire inspection method is a superconducting wire inspection method in which a superconducting material layer is formed on a substrate, in a direction intersecting the surface of the superconducting wire cooled to a superconducting state. Applying a magnetic field, generating a peeling stress between the substrate and the superconducting material layer by the interaction between the magnetic field and the shielding current flowing through the superconducting material layer, and the superconducting properties of the superconducting wire after the peeling stress is applied And a step of detecting a defective portion where the superconducting property is deteriorated in the superconducting material layer based on the measurement result of the superconducting property of the superconducting wire.
  • An inspection apparatus for a superconducting wire is an inspection apparatus for inspecting a superconducting wire having a superconducting material layer formed on a substrate, and intersects the surface of the superconducting wire cooled to a superconducting state.
  • a magnetic field applying unit that generates a peeling stress between the substrate and the superconducting material layer by the interaction between the magnetic field and the shielding current flowing through the superconducting material layer, and the superconductivity after the peeling stress is applied.
  • a first measurement unit that measures the superconducting characteristics of the wire material and a detection unit that detects a defective portion where the superconducting property is deteriorated in the superconducting material layer based on the measurement result of the superconducting property of the superconducting wire material.
  • the manufacturing method of a superconducting wire includes a step of manufacturing a superconducting wire having a superconducting material layer formed on a substrate, and a step of inspecting the superconducting wire.
  • the inspection process involves applying a magnetic field in a direction crossing the surface of the superconducting wire cooled to the superconducting state, and causing an interaction between the magnetic field and the shielding current flowing through the superconducting material layer to cause a gap between the substrate and the superconducting material layer.
  • the superconducting characteristics are deteriorated in the superconducting material layer based on the process of generating a peeling stress on the substrate, the process of measuring the superconducting characteristics of the superconducting wire after the peeling stress is applied, and the measurement result of the superconducting characteristics of the superconducting wire. Detecting a defective portion.
  • the method for manufacturing a superconducting wire further includes a step of cutting a part of the superconducting wire including a defective portion of the superconducting material layer.
  • the possibility of peeling of the superconducting film on the superconducting wire can be inspected nondestructively.
  • a superconducting wire having high reliability can be manufactured with a high yield.
  • FIG. 10 is a schematic cross-sectional view taken along line XX in FIG. 9. It is a figure for demonstrating the peeling stress which acts on a laminated body.
  • a superconducting wire inspection method is a superconducting wire inspection method in which a superconducting material layer is formed on a substrate, and intersects the surface of the superconducting wire cooled to a superconducting state.
  • a step of generating a peeling stress between the substrate and the superconducting material layer by the interaction between the magnetic field and the shielding current flowing through the superconducting material layer, and the superconducting wire after the peeling stress is applied.
  • a step of measuring the superconducting characteristics of the superconducting wire and a step of detecting a defective portion where the superconducting characteristics are deteriorated in the superconducting material layer based on the measurement result of the superconducting characteristics of the superconducting wire.
  • an alternating current is applied to the coil placed immediately above the superconducting material layer to apply an alternating magnetic field to the superconducting material layer.
  • the local critical current density of the superconducting material layer is measured by analyzing the third harmonic component of the voltage induced in the coil.
  • the detected defective portion is marked.
  • a defective location can be excised at the stage before being processed into a superconducting device. Therefore, the superconducting material layer is not peeled off during operation of the superconducting device, and the reliability of the superconducting device can be improved.
  • the angle of the magnetic field with respect to the surface of the superconducting wire is set to 30 ° to 60 °. To do.
  • peeling stress can be effectively generated with respect to the superconducting material layer, potential peeling that may occur in the superconducting wire can be made obvious.
  • the strength of the magnetic field applied to the superconducting wire is manufactured using the superconducting wire.
  • the intensity of the magnetic field is assumed to be applied to the superconducting wire in the superconducting device.
  • a magnetic field is applied continuously over the entire length of the superconducting wire using an electromagnetic coil. To do. Thereby, the possibility of peeling of the superconducting material layer can be inspected over the entire length of the elongated superconducting wire extending to several km.
  • the superconducting wire inspection method further includes a step of measuring the superconducting characteristics of the superconducting wire before the peeling stress is applied.
  • the step of detecting the defective portion the defective portion of the superconducting material layer is detected based on the result of comparing the superconducting characteristics of the superconducting wires before and after the peeling stress is applied.
  • a method of manufacturing a superconducting wire according to an aspect of the present invention includes a step of manufacturing a superconducting wire having a superconducting material layer formed on a substrate, and a step of inspecting the superconducting wire.
  • the inspection process involves applying a magnetic field in a direction crossing the surface of the superconducting wire cooled to the superconducting state, and causing an interaction between the magnetic field and the shielding current flowing through the superconducting material layer to cause a gap between the substrate and the superconducting material layer.
  • the superconducting characteristics are deteriorated in the superconducting material layer based on the process of generating a peeling stress on the substrate, the process of measuring the superconducting characteristics of the superconducting wire after the peeling stress is applied, and the measurement result of the superconducting characteristics of the superconducting wire. Detecting a defective portion.
  • the method for manufacturing a superconducting wire further includes a step of cutting a part of the superconducting wire including a defective portion of the superconducting material layer.
  • the superconducting material layer is peeled over the entire length of the superconducting wire lengthened to several kilometers at the stage of producing the superconducting wire before being processed into a superconducting device.
  • the possibility of non-destructive inspection Furthermore, it is possible to cut out a defective portion where the superconducting characteristics may be deteriorated due to peeling of the superconducting material layer. Thereby, a superconducting wire having high reliability can be manufactured with a high yield.
  • a superconducting wire inspection apparatus is an inspection apparatus for inspecting a superconducting wire having a superconducting material layer formed on a substrate, and is applied to the surface of the superconducting wire cooled to a superconducting state.
  • a magnetic field application unit that applies a magnetic field in a crossing direction and generates a peeling stress between the substrate and the superconducting material layer by an interaction between the magnetic field and a shielding current flowing through the superconducting material layer, and a peeling stress are added.
  • the superconducting wire inspection apparatus further includes a second measuring unit that measures the superconducting characteristics of the superconducting wire before the peeling stress is applied.
  • a detection part detects the defective location of a superconducting material layer based on the result of having compared the superconducting characteristic of the superconducting wire before and after peeling stress is added. Thereby, it is possible to accurately detect a defective portion where the superconducting characteristics are deteriorated due to the peeling of the superconducting material layer.
  • the second measuring unit, the magnetic field applying unit, and the first measuring unit include a first reel for supplying the superconducting wire, and a first reel. Are provided in series in this order between the second reel on which the superconducting wire rod supplied from is wound. Thereby, it is possible to efficiently inspect the superconducting wire with a simple device configuration.
  • the magnetic field application unit applies a magnetic field continuously over the entire length of the superconducting wire using an electromagnetic coil.
  • the possibility of peeling of the superconducting material layer can be inspected over the entire length of the elongated superconducting wire extending to several km.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing a configuration of a superconducting wire according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 1 shows a cross section cut in a direction crossing the extending direction of the superconducting wire 10 according to the present embodiment. For this reason, the direction intersecting the paper surface is the longitudinal direction of the superconducting wire 10, and the superconducting current of the superconducting material layer 3 flows along the direction intersecting the paper surface. Further, in FIG.
  • the vertical direction hereinafter also referred to as “thickness direction”
  • the left-right direction hereinafter also referred to as “width direction”
  • the length in the thickness direction of the cross section is sufficiently smaller than the length in the width direction.
  • superconducting wire 10 has an elongated shape (tape shape) having a rectangular cross section, and here, a relatively large surface extending in the longitudinal direction of the elongated shape. Is the main surface.
  • Superconducting wire 10 includes substrate 1, intermediate layer 2, superconducting material layer 3, protective layer 4, and stabilization layer 6.
  • the substrate 1 is preferably made of, for example, metal and has a long shape (tape shape) with a rectangular cross section. In order to wind around a coil, it is preferable that the board
  • substrate 1 is lengthened to about 2 km.
  • the substrate 1 is more preferably an oriented metal substrate.
  • the oriented metal substrate means a substrate having a uniform crystal orientation with respect to the biaxial direction in the plane of the substrate surface.
  • Examples of oriented metal substrates include nickel (Ni), copper (Cu), chromium (Cr), manganese (Mn), cobalt (Co), iron (Fe), palladium (Pd), silver (Ag), and gold ( An alloy made of two or more metals of Au) is preferably used. These metals can be laminated with other metals or alloys. For example, an alloy such as SUS, which is a high-strength material, can be used.
  • substrate 1 is not specifically limited to this, For example, you may use materials other than a metal.
  • the length of the superconducting wire 10 in the width direction is, for example, about 4 mm to 10 mm.
  • the cross-sectional area of the substrate 1 is small.
  • the thickness of the substrate 1 is preferably about 0.1 mm, for example.
  • the intermediate layer 2 is formed on one main surface of the substrate 1.
  • the superconducting material layer 3 is formed on the main surface of the intermediate layer 2 opposite to the main surface facing the substrate 1 (upper main surface in FIG. 1).
  • the material constituting the intermediate layer 2 is preferably yttria stabilized zirconia (YSZ), cerium oxide (CeO 2 ), magnesium oxide (MgO), yttrium oxide (Y 2 O 3 ), strontium titanate (SrTiO 3 ), or the like. . These materials have extremely low reactivity with the superconducting material layer 3 and do not deteriorate the superconducting characteristics of the superconducting material layer 3 even at the interface in contact with the superconducting material layer 3.
  • middle layer 2 is not specifically limited to this.
  • the intermediate layer 2 may be composed of a plurality of layers.
  • the layers constituting the intermediate layer 2 may be composed of different materials or parts of the same material.
  • the superconducting material layer 3 is a thin film layer through which a superconducting current flows in the superconducting wire 10.
  • the superconducting material is not particularly limited, but it is preferable to use, for example, a RE-123 oxide superconductor.
  • the RE-123-based oxide superconductor is REBa 2 Cu 3 O y (y is 6 to 8, more preferably 6.8 to 7, RE is yttrium, or a rare earth such as Gd, Sm, or Ho. Means a superconductor expressed as).
  • the thickness of the superconducting material layer 3 is preferably 0.5 ⁇ m to 10 ⁇ m.
  • the protective layer 4 is formed on the main surface of the superconducting material layer 3 opposite to the main surface facing the intermediate layer 2 (upper main surface in FIG. 1).
  • the protective layer 4 is made of, for example, silver (Ag) or a silver alloy, and the thickness is preferably 0.1 ⁇ m or more and 50 ⁇ m or less.
  • a laminated body 5 is formed by the substrate 1, the intermediate layer 2, the superconducting material layer 3 and the protective layer 4 described above.
  • a stabilization layer 6 is disposed so as to cover the periphery of the laminate 5.
  • the stabilization layer 6 is disposed so as to cover the outer periphery of the stacked body 5, that is, to cover almost the entire outermost surface of the stacked body 5.
  • the “periphery of the laminated body” of the present invention is not limited to the entire circumference, and may include at least the upper main surface and the side surface of the laminated body.
  • the stabilization layer 6 is made of a foil or a plating layer of a highly conductive metal material.
  • the stabilization layer 6 functions as a bypass along with the protective layer 4 when the superconducting material layer 3 transitions from the superconducting state to the normal conducting state.
  • the stabilization layer 6 further has a function of protecting the stacked body 5 from external force and moisture.
  • the material constituting the stabilization layer 6 is preferably, for example, copper (Cu) or a copper alloy.
  • the thickness of the stabilization layer 6 is not particularly limited, but is preferably 10 ⁇ m to 500 ⁇ m from the viewpoint of physically protecting the protective layer 4 and the superconducting material layer 3.
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view showing an example of a superconducting device configured using the superconducting wire 10 shown in FIG.
  • the superconducting device is configured to include two superconducting coils C1 and C2.
  • the superconducting coil C1 is formed by winding a low-temperature superconducting wire made of a low-temperature superconducting material such as a niobium titanium alloy.
  • superconducting coil C2 is formed by winding superconducting wire 10 (FIG. 1) according to the first embodiment.
  • Superconducting coil C2 is arranged concentrically with superconducting coil C1 on the inner peripheral side of superconducting coil C1.
  • the superconducting material layer 3 may be peeled off at a location where the adhesion between the superconducting material layer 3 and the intermediate layer 2 is low. As a result, the reliability of the superconducting device can be reduced.
  • Whether or not the superconducting material layer 3 is peeled off during operation of the superconducting device can be determined by performing a peeling test as described in Non-Patent Document 1. However, since this peeling test is a destructive inspection accompanied by the destruction of the superconducting wire 10, it cannot be performed over the entire length of the superconducting wire 10.
  • the possibility of peeling of the superconducting material layer 3 is inspected in a nondestructive manner over the entire length of the superconducting wire 10 that is elongated to several kilometers. Furthermore, by incorporating the inspection according to the present embodiment into the manufacturing process of the superconducting wire 10, the superconducting wire 10 having high reliability can be manufactured with a high yield.
  • FIG. 3 is a flowchart showing a method for manufacturing a superconducting wire according to the present embodiment.
  • Step of forming a laminate (S10: FIG. 3) With reference to FIG. 3, the process (S10) of forming the laminated body 5 is implemented first. Specifically, referring to FIG. 4, a step of preparing substrate 1 is first performed. In this step, a substrate 1 made of an oriented metal substrate and having a tape shape with a predetermined width is prepared. The thickness of the substrate 1 may be appropriately adjusted according to the purpose, and can usually be in the range of 100 ⁇ m to 500 ⁇ m.
  • intermediate layer 2 is formed on one main surface of substrate 1.
  • any film formation method can be used.
  • a physical vapor deposition method such as a pulsed laser deposition (PLD) method can be used.
  • PLD pulsed laser deposition
  • a step of forming the superconducting material layer 3 on the intermediate layer 2 is performed. Specifically, referring to FIG. 6, an RE-123 series oxide superconductor is formed on the main surface opposite to the main surface opposite to substrate 1 of intermediate layer 2 (the upper main surface in FIG. 6). A superconducting material layer 3 is formed.
  • a film forming method for the superconducting material layer 3 any film forming method can be used.
  • the superconductive material layer 3 is formed by a vapor phase method, a liquid phase method, or a combination thereof. Examples of the vapor phase method include laser vapor deposition, sputtering, and electron beam vapor deposition.
  • the superconducting material layer 3 When performed by at least one of a laser vapor deposition method, a sputtering method, an electron beam method, and an organometallic deposition method, the superconducting material layer 3 having a surface excellent in crystal orientation and surface smoothness can be formed.
  • a step of forming the protective layer 4 on the superconducting material layer 3 is performed. Specifically, referring to FIG. 7, silver (Ag) or a silver alloy is formed on the main surface opposite to the main surface facing the intermediate layer 2 of the superconducting material layer 3 (upper main surface in FIG. 7).
  • the protective layer 4 is formed by, for example, physical vapor deposition such as sputtering, electroplating, or the like.
  • oxygen annealing is performed in which heat treatment is performed in an oxygen atmosphere (oxygen introduction step), and oxygen is introduced into the superconducting material layer 3.
  • the laminated body 5 is formed by performing the above process.
  • the step of inspecting the stacked body 5 includes the step of applying a magnetic field to the stacked body 5 (S210) and the superconducting characteristics of the stacked body 5 after the magnetic field is applied, as shown in the flowchart of FIG.
  • S220 of measuring (critical current characteristics)
  • S230 a step of detecting a defective portion where the superconducting characteristics are deteriorated in the superconducting material layer 3
  • Step of applying a magnetic field to the laminate (S210: FIG. 8)
  • the magnetic field is applied to the laminated body 5 cooled to the superconducting state, thereby causing the substrate to interact with the external magnetic field and the shield current flowing through the superconducting material layer 3.
  • a peeling stress is generated between 1 and the superconducting material layer 3.
  • a technique for generating the peeling stress for example, a conventionally known technique as described in Non-Patent Document 2 can be used.
  • FIG. 9 is a schematic perspective view of an apparatus for applying a magnetic field to the laminate 5 according to the present embodiment.
  • FIG. 10 is a schematic cross-sectional view taken along line XX in FIG.
  • FIG. 11 is a diagram for explaining the peeling stress acting on the laminate 5.
  • an x-axis direction, a y-axis direction, and a z-axis direction are introduced.
  • the sample holder 30 is installed on the xy plane.
  • An inclined surface is formed on the surface of the sample holder 30 (surface opposite to the installation surface).
  • the inclined surface is inclined at a predetermined angle with respect to the normal direction (z-axis direction) of the installation surface.
  • the laminate 5 is placed on an inclined surface. Both end portions 7 in the x-axis direction of the laminate 5 are connected to leads 32 formed on the surface of the sample holder 30 via solder.
  • the laminate 5 is cooled in a state where the laminate 5 is placed on the sample holder 30 as described above.
  • the cooling temperature of the laminated body 5 is preferably not higher than the liquid nitrogen temperature (77K) in order to obtain a superconducting state.
  • the cooling temperature of the laminated body 5 is more preferably 20K or less.
  • the external magnetic field Bex is applied with respect to the laminated body 5 cooled by the superconducting state.
  • the external magnetic field Bex penetrates the stacked body 5 along the z-axis direction. That is, the external magnetic field Bex is applied in a direction intersecting the surface of the stacked body 5.
  • a shielding current is generated in the superconducting material layer 3 so as to cancel out the penetration of the magnetic field into the inside.
  • the shielding current flows counterclockwise through a rectangular annular current path.
  • FIG. 10 shows a state in which the shielding current flows in the superconducting material layer 3 in opposite directions along the x-axis direction. Due to the shielding current and the external magnetic field Bex, an electromagnetic force (Lorentz force) F is generated in the superconducting material layer 3 in accordance with the Fleming left-hand rule.
  • the Lorentz force F acts in a direction (y-axis direction) perpendicular to the direction in which the shielding current flows and the direction of the external magnetic field Bex. Since the cutoff current flowing on one side of the superconducting material layer 3 and the shielding current flowing on the other side are in opposite directions, the Lorentz force acting on both shielding currents is in the opposite direction.
  • Lorentz force is also generated by the shielding current flowing along the direction inclined by a predetermined angle with respect to the y-axis direction and the external magnetic field Bex.
  • the cutoff current flowing on one side of the superconducting material layer 3 and the shielding current flowing on the other side are in opposite directions, the Lorentz force acting on both shielding currents is opposite in the x-axis direction and cancel each other. Is done.
  • FIG. 11 is a vector diagram of Lorentz force F acting on the superconducting material layer 3 shown in FIG.
  • an angle formed between the application direction (z-axis direction) of the external magnetic field Bex and the main surface of the stacked body 5 (hereinafter also referred to as an inclination angle) is ⁇ .
  • the Lorentz force F can be decomposed into a component Fh parallel to the main surface of the multilayer body 5 and a component Fp perpendicular to the main surface of the multilayer body 5.
  • Fh and Fp are expressed as Fcos ⁇ and Fsin ⁇ , respectively using the inclination angle ⁇ .
  • FIG. 12 is a diagram illustrating the relationship between the peeling stress F ( ⁇ ) and the inclination angle ⁇ described in Non-Patent Document 2.
  • the horizontal axis represents the inclination angle ⁇
  • the vertical axis represents the peeling stress F ( ⁇ ).
  • the inclination angle ⁇ is preferably 30 ° or more and 60 ° or less.
  • the superconducting material layer 3 may be peeled off at a portion where the adhesion between the superconducting material layer 3 and the intermediate layer 2 is low. Since the superconducting material layer 3 is peeled off, the superconducting material layer 3 is likely to be damaged or deformed, which may lead to deterioration of superconducting characteristics.
  • the delamination stress is intentionally generated in the laminated body 5 by using the above method, thereby revealing the potential delamination that may occur when operating as a superconducting device.
  • the laminate 5 has a long shape with a rectangular cross section, a magnetic field is continuously applied over the entire length of the laminate 5 using an electromagnetic coil. Specifically, the position to which the leakage magnetic flux from the electromagnetic coil is applied is shifted by a predetermined interval in the extending direction (longitudinal direction) of the laminate 5.
  • 13 to 15 are diagrams showing an example of the device configuration of a magnetic field application unit for applying a magnetic field to the laminate 5.
  • FIG. 13 shows a cross section cut in a direction crossing the extending direction of the laminate 5.
  • the laminate 5 is assumed to move at a predetermined speed along the direction intersecting the paper surface.
  • the cooling device 34 cools the stacked body 5.
  • the cooling temperature of the laminated body 5 has a wide temperature range from the liquid helium temperature (4.2K) to the liquid nitrogen temperature (77K). In order to increase the peeling stress, it is necessary to generate a large shielding current in the laminate 5. For this purpose, it is effective to lower the cooling temperature of the laminate 5.
  • Leakage magnetic flux from the electromagnetic coil 35 is applied to a part of the stack 5 in the extending direction.
  • the main surface of the laminated body 5 is inclined at a predetermined angle ⁇ with respect to the magnetic field Bex generated by energizing the electromagnetic coil 35.
  • the predetermined angle ⁇ is preferably 30 ° or more and 60 ° or less. Note that a strong magnetic field can be applied to the laminate 5 by using a superconducting magnet for the electromagnetic coil 35.
  • the magnetic field application unit includes a reel (first reel) 36 that supplies the stacked body 5, and a reel (second reel) 38 on which the stacked body 5 supplied from the reel 36 is wound. It is good also as a structure which provides the electromagnetic coil 35 between these.
  • the electromagnetic coil 35 is disposed so that the laminated body 5 penetrates the inside of the coil.
  • the main surface of the multilayer body 5 is inclined at a predetermined angle ⁇ with respect to the leakage magnetic field from the electromagnetic coil 35.
  • the predetermined angle ⁇ is preferably 30 ° or more and 60 ° or less. Peeling stress is generated in a part of the laminated body 5 located inside the electromagnetic coil 35 due to the interaction between the leakage magnetic field and the shielding current. The peeling of the superconducting material layer 3 may occur due to the peeling stress.
  • the peeling stress that occurs in the laminate 5 is the peeling stress that occurs during the operation of the superconducting device. It is preferable that it is a magnitude
  • the strength of the external magnetic field Bex can be made equal to or greater than the strength of the magnetic field applied to the superconducting wire 10 during operation of the superconducting device.
  • the intensity of the external magnetic field Bex is, for example, 0.1 T (T: Tesla) or more, more preferably 1 T or more.
  • an external magnetic field Bex having a strength smaller than the strength of the magnetic field during operation of the superconducting device may be applied multiple times.
  • a plurality of electromagnetic coils 35 are provided between reel 36 and reel 38.
  • Each of the plurality of electromagnetic coils 35 is arranged so that the multilayer body 5 penetrates the inside of the coil.
  • a magnetic field is applied to the laminated body 5 every time it passes through the electromagnetic coil 35. Even if the configuration of the electromagnetic coil 35 shown in FIG. 14 is one, the same effect as that of the configuration shown in FIG. 15 can be obtained by winding the laminated body 5 a plurality of times. it can.
  • Step of measuring superconducting characteristics (critical current characteristics) (S220: FIG. 8)
  • superconducting characteristics for example, critical current value
  • the third harmonic voltage induction method is used to measure the critical current characteristics.
  • the third harmonic voltage induction method is known as an evaluation method capable of measuring the local critical current density of a superconducting film having a large area in a non-destructive and non-contact manner. By applying this evaluation method to the present embodiment, the local critical current density in the elongated laminate 5 can be measured. An outline of a method of measuring critical current characteristics by the third harmonic voltage induction method will be described with reference to FIGS. 16 and 17.
  • an electromagnetic coil 40 is placed directly on the superconducting film having a thickness d, it is energized alternating current I 0 cos .omega.t to the electromagnetic coil 40, an AC magnetic field H 0 cos .omega.t is applied to the superconducting film . Thereby, in the superconducting film, a shielding current Is is generated so as to cancel the penetration of the magnetic field ⁇ into the inside.
  • FIG. 17 is a waveform diagram for explaining a change in the shielding current Is.
  • the alternating current I 0 when the alternating current I 0 is smaller than the threshold current Ic 0 , a shielding current Is proportional to the alternating magnetic field flows through the superconducting film. Thereby, the voltage induced in the electromagnetic coil 40 is also substantially linear.
  • the shielding current Is when the alternating current I 0 exceeds the threshold current Ic 0 and the shielding current Is reaches the critical value Ic, the shielding current Is has a waveform in which the peak region is cut off. .
  • the voltage induced in the electromagnetic coil 40 also exhibits a non-linear response. That is, the third harmonic voltage is abruptly induced in the electromagnetic coil 40.
  • the critical current density flowing in the superconducting film is Jc
  • K is a constant given by the shape of the electromagnetic coil 40 and the distance between the electromagnetic coil 40 and the surface of the superconducting film. Since the threshold current Ic 0 is proportional to the critical current density Jc, the critical current density Jc can be evaluated by measuring the threshold current Ic 0 .
  • FIG. 18 is a diagram illustrating an example of a device configuration of a measurement unit (first measurement unit) that measures the superconducting characteristics (critical current density) of the stacked body 5 after the magnetic field is applied.
  • the measurement unit includes an electromagnetic coil 40, a reel (first reel) 46 that supplies the laminate 5, and a reel (second reel) on which the laminate 5 supplied from the reel 46 is wound.
  • Reel 48 and a cooling device 45.
  • the electromagnetic coil 40 is provided between the reel 46 and the reel 48.
  • the cooling device 45 cools the stacked body 5.
  • the cooling temperature of the laminated body 5 is preferably not higher than the liquid nitrogen temperature (77K) in order to obtain a superconducting state.
  • the electromagnetic coil 40 is installed immediately above the surface of the multilayer body 5 and applies an alternating magnetic field to the multilayer body 5. Thereby, the shielding current Is (FIG. 16) flows in a part of the stacked body 5. By measuring the threshold current Ic 0 when the shielding current Is reaches a critical value, the critical current density Jc of the part can be evaluated.
  • the position to which the leakage magnetic field from the electromagnetic coil 40 is applied is shifted by a predetermined interval in the extending direction of the laminate 5.
  • the critical current density Jc can be evaluated over the entire length of the stacked body 5 by continuously applying a magnetic field to the stacked body 5 in this way.
  • FIG. 19 is a diagram showing an example of the measurement result of the critical current density Jc.
  • the horizontal axis indicates the position in the extending direction of the stacked body 5
  • the vertical axis indicates the critical current density Jc.
  • the position in the extending direction of the stacked body 5 is represented by a distance L from the reference point with the end of the extending direction of the stacked body 5 as a reference point (zero point).
  • the strength of the magnetic field applied to the laminate 5 is 0.1 T or more in consideration of the strength of the magnetic field applied to the superconducting wire 10 during operation of the superconducting device, and more preferably, 1T or more.
  • the cooling temperature of the laminated body 5 in a magnetic field application part is liquid nitrogen temperature (77K) or less, More preferably, it is 20K or less.
  • the critical current density Jc maintains a substantially constant value along the extending direction of the stacked body 5, but shows a locally low value.
  • the critical current density Jc is lower than the predetermined threshold value Jcth in the section A from the position L1 to L2 and the section B from the position L3 to L4.
  • the predetermined threshold value Jcth in these sections A and B, there is a high possibility that the superconducting material layer 3 is peeled off. Therefore, each of the sections A and B is detected as a defective portion.
  • FIG. 20 is a diagram illustrating an example of a device configuration of a detection unit that detects a defective portion having deteriorated superconducting characteristics.
  • the detection unit 42 detects the position where the leakage magnetic field from the electromagnetic coil 40 is applied based on the rotation speed of the reels 46 and 48 and the tension applied to the stacked body 5. This position is represented by a distance L from the reference point of the stacked body 5 as shown in FIG.
  • the detector 42 further measures the threshold current Ic 0 of the electromagnetic coil 40 at the detected position, and calculates the critical current density Jc from the measurement result. Then, the detection unit 42 compares the calculated critical current density Jc with a threshold value Jcth (see FIG. 19), and detects a position where the critical current density Jc is lower than the threshold value Jcth as a defective portion.
  • the detection unit 42 performs marking using the marker 44 on the detected defective portion. Specifically, when the detection unit 42 obtains the timing at which the defective portion coincides with the ink application position of the marker 44 based on the rotation speed of the reels 46 and 48, the detection unit 42 marks the stacked body 5 at the obtained timing.
  • the configuration has been described in which the defective portion is detected based on the result of comparing the critical current density Jc and the threshold value Jcth of the stacked body 5 after the magnetic field is applied, but the magnetic field is applied. It is also possible to adopt a configuration in which a defective portion is detected based on the result of comparing the critical current densities Jc before and after the detection. According to this, it is possible to accurately detect a defective portion whose superconducting characteristics are deteriorated due to peeling stress.
  • FIG. 21 is a flowchart for explaining a modified example of the process of inspecting the laminated body.
  • the step of inspecting the laminate according to this modification has basically the same configuration as the step of inspecting the laminate described with reference to FIG. However, referring to FIG. 21, in this modification, the step (S200) of measuring the superconducting property (critical current property) of the laminate is performed before the step of applying a magnetic field to the laminate (S210). Is different.
  • the critical current density Jc of the laminated body 5 is measured using the third harmonic voltage induction method. That is, the measurement unit (second measurement unit) that measures the superconducting characteristics (critical current density) of the stacked body 5 before the magnetic field is applied is the same as that of the stacked body 5 after the magnetic field shown in FIG.
  • the apparatus has basically the same device configuration as the measurement unit (first measurement unit) that measures superconducting characteristics.
  • FIG. 22 is a diagram showing an example of the measurement result of the critical current density Jc.
  • the horizontal axis indicates the position in the extending direction of the laminate 5, and the vertical axis indicates the critical current density Jc.
  • the position in the extending direction of the stacked body 5 is represented by a distance L from the reference point with the end of the extending direction of the stacked body 5 as a reference point (zero point).
  • k1 indicates the critical current density Jc of the stacked body 5 before the magnetic field is applied
  • k2 indicates the critical current density Jc of the stacked body 5 after the magnetic field is applied.
  • the strength of the magnetic field applied to the stacked body 5 is 0.1 T or more, more preferably 1 T or more.
  • the cooling temperature of the laminated body 5 in a magnetic field application part is liquid nitrogen temperature (77K) or less, More preferably, it is 20K or less.
  • the critical current density Jc of the stacked body 5 before the magnetic field is applied is compared with the critical current density Jc of the stacked body 5 after the magnetic field is applied. Specifically, the deviation (corresponding to dJc in the figure) of the critical current density Jc before and after the magnetic field is applied is calculated for each measurement position on the stacked body 5. In a portion where the superconducting material layer 3 is not peeled off, the critical current density Jc hardly changes before and after the magnetic field is applied.
  • the critical current density Jc after the magnetic field is applied is lower than the critical current density Jc before the magnetic field is applied. That is, the critical current density deviation dJc varies depending on whether or not the superconducting material layer 3 is peeled off. Therefore, in this modified example, the critical current density deviation dJc is compared with a predetermined threshold, and a position where the deviation dJc exceeds the threshold is detected as a defective portion.
  • FIG. 23 is a diagram illustrating an example of a change in the device configuration of the detection unit that detects a defective portion having deteriorated superconducting characteristics.
  • an electromagnetic wave is provided between a reel (first reel) 46 that supplies stacked body 5 and a reel (second reel) 48 on which stacked body 5 supplied from reel 46 is wound.
  • the coil 40, the electromagnetic coil 35, and the electromagnetic coil 40 are provided in series in this order.
  • the laminate 5 runs from the reel 46 toward the reel 48.
  • the electromagnetic coil 40 provided on the upstream side in the traveling direction of the multilayer body 5 constitutes a measurement unit (second measurement unit) that measures the superconducting characteristics of the multilayer body 5 before the magnetic field is applied.
  • the electromagnetic coil 35 constitutes a magnetic field application unit that applies a magnetic field to the stacked body 5.
  • the electromagnetic coil 40 provided on the downstream side in the traveling direction constitutes a measurement unit (first measurement unit) that measures the superconducting characteristics of the stacked body 5 after the magnetic field is applied.
  • the laminated body 5 fed out from the reel 46 at a constant speed passes through the electromagnetic coil 40, the electromagnetic coil 35, and the electromagnetic coil 40 in order. Thereby, each process shown in FIG. 21 is performed in order.
  • the cooling device 34 in the magnetic field application unit and the cooling device 45 in the first and second measurement units are separate devices, for example, at a temperature of about the liquid helium temperature (4K). It is possible to measure the superconducting properties of the laminate 5 at a temperature of about liquid nitrogen temperature (77 K) before and after this while applying a magnetic field to the laminate 5.
  • the cooling temperature of the stacked body 5 is equal between the magnetic field application unit and the first and second measurement units (for example, when the stacked body 5 is cooled to the liquid nitrogen temperature (77K)
  • the cooling device 34 And the cooling device 45 may be integrated.
  • the detection unit 42 Based on the rotational speed of the reels 46 and 48 and the tension applied to the stacked body 5, the detection unit 42 receives the leakage magnetic field from the upstream electromagnetic coil 40 and the position from the downstream electromagnetic coil 40. Each position where a leakage magnetic field is applied is detected. This position is represented by a distance L from the reference point of the stacked body 5 as shown in FIG.
  • the detector 42 measures the threshold current Ic 0 of the upstream electromagnetic coil 40 and calculates the critical current density Jc before the magnetic field is applied from the measurement result.
  • the detector 42 further measures the threshold current Ic 0 of the downstream electromagnetic coil 40 and calculates the critical current density Jc after the magnetic field is applied from the measurement result.
  • the detection unit 42 calculates a deviation dJc of the critical current density Jc before and after the magnetic field is applied for each measurement position on the stacked body 5.
  • the detection unit 42 compares the calculated deviation dJc of the critical current density with a threshold value, and detects a position where the deviation dJc exceeds the threshold value as a defective portion.
  • the detection unit 42 performs marking using the marker 44 on the detected defective portion. Specifically, when the detection unit 42 obtains the timing at which the defective portion coincides with the ink application position of the marker 44 based on the rotation speed of the reels 46 and 48, the detection unit 42 marks the stacked body 5 at the obtained timing.
  • Step of removing the defective part Referring to FIG. 3 again, when a defective portion of superconducting material layer 3 is detected by the step of inspecting the laminate (S20: FIG. 3), the step of removing the defective portion (S30: FIG. 3) is subsequently performed. To be implemented. In this step, a part of the laminated body 5 including the detected defective portion is excised.
  • the stabilization layer formation process (S40: FIG. 3) which forms the stabilization layer 6 around the laminated body 5 from which the defective part was excised is implemented.
  • the stabilization layer 6 made of copper (Cu) or a copper alloy is publicly known so as to cover the outer periphery of the stacked body 5, that is, to cover almost the entire outermost surface of the stacked body 5. It is formed by a plating method.
  • a method of forming the stabilization layer 6 there is a method of bonding a copper foil other than the plating method.
  • the inspection method according to the present embodiment is a non-destructive inspection, it is possible to inspect the possibility of peeling of the superconducting material layer over the entire length of the superconducting wire elongated to several kilometers. Therefore, the reliability of the superconducting wire can be evaluated with high accuracy.
  • a superconducting wire According to the method for manufacturing a superconducting wire according to the present embodiment, superconductivity that can occur during operation of the superconducting device over the entire length of the elongated superconducting wire at the stage of manufacturing the superconducting wire before being processed into the superconducting device.
  • the possibility of peeling of the material layer can be inspected nondestructively. Furthermore, it is possible to cut out a defective portion where the superconducting characteristics may be deteriorated due to peeling of the superconducting material layer. As a result, a superconducting wire having high reliability can be manufactured with a high yield.
  • the superconducting wire is formed by inspecting the laminated body at the stage of forming the laminated body, excising the defective portion, and forming a stabilization layer on the laminated body from which the defective portion has been removed. (See FIG. 3), after producing the superconducting wire (after forming the stabilization layer), the same effect can be obtained even if the superconducting wire is inspected and the defective portion is removed. Can do.

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Abstract

　基板上に超電導材料層が形成された超電導線材の検査方法は、超電導状態に冷却された超電導線材の表面に対して交差する方向に磁場を印加し、当該磁場と超電導材料層を流れる遮蔽電流との相互作用によって基板と超電導材料層との間に剥離応力を発生させる工程（Ｓ２１０）と、剥離応力が付加された後の超電導線材の超電導特性を測定する工程（Ｓ２２０）と、超電導線材の超電導特性の測定結果に基づいて、超電導材料層において超電導特性が劣化している不良箇所を検出する工程（Ｓ２３０）とを備える。

Description

超電導線材の検査方法および検査装置ならびに超電導線材の製造方法
　この発明は、超電導線材の検査方法および検査装置ならびに超電導線材の製造方法に関するものであり、特に、超電導線材における超電導膜の剥離の可能性を非破壊で検査する技術に関するものである。
　近年、基板上に超電導膜を形成した超電導線材の開発が進められている。中でも、転移温度が液体窒素温度以上の高温超電導体である酸化物超電導体からなる超電導膜が設けられた酸化物超電導線材が注目されている。
　たとえば磁場共鳴診断装置（ＭＲＩ：Magnetic　Resonance　Imaging）や核磁気共鳴分析装置（ＮＭＲ：Nuclear　Magnetic　Resonance）などの超電導機器においては、酸化物超電導線材により構成されたコイルを使うか、または、酸化物超電導線材により構成されたコイルを低温超電導線材により構成されたコイルの内周側に組み込んだ構造とすることにより、小型かつ低運転コストの装置で強力な磁場を生成する技術が提案されている。
　しかしながら、上記のような強磁場を生成する場合には、内周側のコイルが外周側のコイルから強い磁場を受けるため、内周側のコイルにおいて超電導線材に局所的な剥離が発生するという問題があった。これは、内周側のコイルでは、コイルを流れる電流と外周側のコイルによる磁場との相互作用によって電磁力が発生するため、電磁力に起因した剥離応力が超電導膜にかかることによる。そのため、酸化物超電導線材において基板と超電導膜との密着性が低い部分では、この剥離応力によって超電導膜が基板から剥がれてしまう場合があった。
　このような局所的な剥離が発生すると、超電導線材の破損や変形が生じ易くなり、超電導特性（たとえば臨界電流特性）の劣化を招くおそれがある。その結果、高い信頼性で超電導機器を運転することが困難となる。
　ここで、超電導線材の信頼性を評価する手法として、たとえば非特許文献１には、酸化物超電導線材の剥離試験を実施することが開示されている。この剥離試験はスタッドプル法により実施される。スタッドプル法とは、サンプル固定用のバッキングプレート上にサンプルを載せ、サンプルの中央部にスタッドピンを取り付けた後、取り付けたスタッドピンを３軸グリップで固定し、垂直下向きに引っ張ることにより、サンプルに荷重をかけていき、剥離を起こしたときの荷重を測定する方法である。
鈴木他、「ＲＥ１２３系線材の剥離強度評価」、２０１１年度秋季低温工学・超電導学会． D X Ma et al., "Degradation of REBCO conductors caused by the screening current", Superconductor Science and Technology, 26 (2013), 105018.
　上記の非特許文献１に記載される剥離試験は、サンプルに荷重をかけたときの剥離強度を測定するものであるため、超電導線材の破壊を伴なう破壊検査である。そのため、超電導線材の全長に亘って剥離試験を実施することができず、超電導線材の信頼性を高精度に評価することが難しいという課題がある。
　一方、酸化物超電導線材においては、近年、長さが数ｋｍに及ぶ長尺線材の製造が可能となっており、長尺線材の全長にわたって高い臨界電流などの優れた超電導特性が保証されていることが要求される。これには、長尺線材の全長にわたって非破壊で信頼性を評価する技術が必要となってくる。
　本発明の一態様の目的は、超電導線材における超電導膜の剥離の可能性を非破壊で検査する検査方法および検査装置、ならびに高い信頼性を有する超電導線材を高い歩留りで製造することができる製造方法を提供することである。
　本発明の一態様に係る超電導線材の検査方法は、基板上に超電導材料層が形成された超電導線材の検査方法であって、超電導状態に冷却された超電導線材の表面に対して交差する方向に磁場を印加し、当該磁場と超電導材料層を流れる遮蔽電流との相互作用によって基板と超電導材料層との間に剥離応力を発生させる工程と、剥離応力が付加された後の超電導線材の超電導特性を測定する工程と、超電導線材の超電導特性の測定結果に基づいて、超電導材料層において超電導特性が劣化している不良箇所を検出する工程とを備える。
　本発明の一態様に係る超電導線材の検査装置は、基板上に超電導材料層が形成された超電導線材を検査する検査装置であって、超電導状態に冷却された超電導線材の表面に対して交差する方向に磁場を印加し、当該磁場と超電導材料層を流れる遮蔽電流との相互作用によって基板と超電導材料層との間に剥離応力を発生させる磁場印加部と、剥離応力が付加された後の超電導線材の超電導特性を測定する第１の測定部と、超電導線材の超電導特性の測定結果に基づいて、超電導材料層において超電導特性が劣化している不良箇所を検出する検出部とを備える。
　本発明の一態様に係る超電導線材の製造方法は、基板上に超電導材料層が形成された超電導線材を製造する工程と、超電導線材を検査する工程とを備える。検査する工程は、超電導状態に冷却された超電導線材の表面に対して交差する方向に磁場を印加し、当該磁場と超電導材料層を流れる遮蔽電流との相互作用によって基板と超電導材料層との間に剥離応力を発生させる工程と、剥離応力が付加された後の超電導線材の超電導特性を測定する工程と、超電導線材の超電導特性の測定結果に基づいて、超電導材料層において超電導特性が劣化している不良箇所を検出する工程とを含む。超電導線材の製造方法は、超電導材料層の不良箇所を含む超電導線材の一部を切除する工程をさらに備える。
　上記によれば、超電導線材における超電導膜の剥離の可能性を非破壊で検査することができる。これにより、高い信頼性を有する超電導線材を高い歩留りで製造することができる。
本発明の実施の形態に係る超電導線材の構成を示す断面模式図である。 図１に示した超電導線材を用いて構成される超電導機器の一例を示す概略断面図である。 本実施の形態に係る超電導線材の製造方法を示すフローチャートである。 本実施の形態に係る超電導線材の製造方法の第１工程を概略的に示す断面模式図である。 本実施の形態に係る超電導線材の製造方法の第２工程を概略的に示す断面模式図である。 本実施の形態に係る超電導線材の製造方法の第３工程を概略的に示す断面模式図である。 本実施の形態に係る超電導線材の製造方法の第４工程を概略的に示す断面模式図である。 本実施の形態に係る超電導線材の製造方法を示すフローチャートである。 積層体に磁場を印加するための機器の概略斜視図である。 図９の線分Ｘ－Ｘにおける断面模式図である。 積層体に働く剥離応力を説明するための図である。 非特許文献２に記載される剥離応力と傾斜角度との関係を示した図である。 積層体に磁場を印加するための磁場印加部の装置構成の一例を示す図である。 積層体に磁場を印加するための磁場印加部の装置構成の一例を示す図である。 積層体に磁場を印加するための磁場印加部の装置構成の一例を示す図である。 第三高調波電圧誘導法による臨界電流特性の測定方法の概要を説明する図である。 遮蔽電流の変化を説明するための波形図である。 磁場が印加された後の積層体の超電導特性を測定する測定部の装置構成の一例を示す図である。 臨界電流密度の測定結果の一例を示す図である。 超電導特性が劣化している不良箇所を検出する検出部の装置構成の一例を示す図である。 積層体を検査する工程の変更例を説明するためのフローチャートである。 臨界電流密度の測定結果の一例を示す図である。 超電導特性が劣化している不良箇所を検出する検出部の装置構成の変更例を示す図である。
　[本発明の実施形態の説明]
　最初に本発明の実施態様を列記して説明する。
　（１）本発明の一態様に係る超電導線材の検査方法は、基板上に超電導材料層が形成された超電導線材の検査方法であって、超電導状態に冷却された超電導線材の表面に対して交差する方向に磁場を印加し、当該磁場と超電導材料層を流れる遮蔽電流との相互作用によって基板と超電導材料層との間に剥離応力を発生させる工程と、剥離応力が付加された後の超電導線材の超電導特性を測定する工程と、超電導線材の超電導特性の測定結果に基づいて、超電導材料層において超電導特性が劣化している不良箇所を検出する工程とを備える。
　上記（１）に係る超電導線材の検査方法によれば、超電導材料層に意図的に剥離応力を発生させることにより、超電導線材を用いて製造された超電導機器の運転時に発生し得る潜在的な剥離を顕在化させることができる。当該検査方法は、非破壊検査であるため、数ｋｍに及ぶ長尺化された超電導線材の全長にわたって超電導材料層の剥離の可能性を検査することができる。したがって、超電導線材の信頼性を高精度に評価することができる。
　（２）上記（１）に係る超電導線材の検査方法において好ましくは、超電導特性を測定する工程では、超電導材料層の直上に設置したコイルに交流電流を流して交流磁場を超電導材料層に印加し、上記コイルに誘導される電圧の第三高調波成分を解析することにより、超電導材料層の局所的な臨界電流密度を測定する。これにより、長尺化された超電導線材における局所的な臨界電流密度を、非破壊かつ非接触で測定することができるため、超電導特性が劣化している不良箇所を精度良く検出することができる。
　（３）上記（１）または（２）に係る超電導線材の検査方法において好ましくは、不良箇所を検出する工程では、検出された不良箇所にマーキングする。これにより、超電導機器に加工される前の段階で不良箇所を切除しておくことができる。したがって、超電導機器の運転時に超電導材料層が剥離することがなくなり、超電導機器の信頼性を向上させることができる。
　（４）上記（１）～（３）のいずれかに係る超電導線材の検査方法において好ましくは、剥離応力を発生させる工程では、超電導線材の表面に対する磁場の角度を３０°以上６０°以下に設定する。これにより、超電導材料層に対して剥離応力を効果的に発生させることができるため、超電導線材に発生し得る潜在的な剥離を顕在化させることができる。
　（５）上記（１）～（４）のいずれかに係る超電導線材の検査方法において好ましくは、剥離応力を発生させる工程では、超電導線材に印加する磁場の強度を、超電導線材を用いて製造された超電導機器において超電導線材に対して印加することが想定される磁場の強度以上とする。これにより、超電導機器の運転時において超電導材料層に作用し得る剥離応力と同等レベル以上の剥離応力を超電導材料層に発生させることができる。よって、超電導機器の運転時における超電導材料層の剥離の可能性を高精度に検査することができる。
　（６）上記（１）～（５）のいずれかに係る超電導線材の検査方法において好ましくは、剥離応力を発生させる工程では、超電導線材に対する磁場の印加を複数回実行する。これにより、超電導材料層に対して確実に剥離応力を発生させることができるため、超電導線材に発生し得る潜在的な剥離を顕在化させることができる。
　（７）上記（１）～（６）のいずれかに係る超電導線材の検査方法において好ましくは、剥離応力を発生させる工程では、電磁コイルを用いて、超電導線材の全長にわたって連続的に磁場を印加する。これにより、数ｋｍに及ぶ長尺化された超電導線材の全長にわたって超電導材料層の剥離の可能性を検査することができる。
　（８）上記（１）～（７）のいずれかに係る超電導線材の検査方法において好ましくは、剥離応力が付加される前の超電導線材の超電導特性を測定する工程をさらに備える。不良箇所を検出する工程では、剥離応力が付加される前後の超電導線材の超電導特性を比較した結果に基づいて、超電導材料層の不良箇所を検出する。これにより、超電導材料層の剥離に起因して超電導特性が劣化している不良箇所を精度良く検出することができる。
　（９）本発明の一態様に係る超電導線材の製造方法は、基板上に超電導材料層が形成された超電導線材を製造する工程と、超電導線材を検査する工程とを備える。検査する工程は、超電導状態に冷却された超電導線材の表面に対して交差する方向に磁場を印加し、当該磁場と超電導材料層を流れる遮蔽電流との相互作用によって基板と超電導材料層との間に剥離応力を発生させる工程と、剥離応力が付加された後の超電導線材の超電導特性を測定する工程と、超電導線材の超電導特性の測定結果に基づいて、超電導材料層において超電導特性が劣化している不良箇所を検出する工程とを含む。超電導線材の製造方法は、超電導材料層の不良箇所を含む超電導線材の一部を切除する工程をさらに備える。
　上記（９）に係る超電導線材の製造方法によれば、超電導機器に加工される前の超電導線材を製造する段階で、数ｋｍに及ぶ長尺化された超電導線材の全長にわたって超電導材料層の剥離の可能性を非破壊で検査することができる。さらに、超電導材料層の剥離に起因して超電導特性が劣化する可能性がある不良箇所を切除しておくことができる。これにより、高い信頼性を有する超電導線材を高い歩留りで製造することができる。
　（１０）本発明の一態様に係る超電導線材の検査装置は、基板上に超電導材料層が形成された超電導線材を検査する検査装置であって、超電導状態に冷却された超電導線材の表面に対して交差する方向に磁場を印加し、当該磁場と超電導材料層を流れる遮蔽電流との相互作用によって基板と超電導材料層との間に剥離応力を発生させる磁場印加部と、剥離応力が付加された後の超電導線材の超電導特性を測定する第１の測定部と、超電導線材の超電導特性の測定結果に基づいて、超電導材料層において超電導特性が劣化している不良箇所を検出する検出部とを備える。
　上記（１０）に係る超電導線材の検査装置によれば、超電導材料層に意図的に剥離応力を発生させることにより、超電導線材を用いて製造された超電導機器の運転時に発生し得る潜在的な剥離を顕在化させることができる。さらに、非破壊検査であるため、数ｋｍに及ぶ長尺化された超電導線材の全長にわたって超電導材料層の剥離の可能性を検査することができる。したがって、超電導線材の信頼性を高精度に評価することができる。
　（１１）上記（１０）に係る超電導線材の検査装置において好ましくは、剥離応力が付加される前の超電導線材の超電導特性を測定する第２の測定部をさらに備える。検出部は、剥離応力が付加される前後の超電導線材の超電導特性を比較した結果に基づいて超電導材料層の不良箇所を検出する。これにより、超電導材料層の剥離に起因して超電導特性が劣化している不良箇所を精度良く検出することができる。
　（１２）上記（１１）に係る超電導線材の検査装置において好ましくは、第２の測定部、磁場印加部および第１の測定部は、超電導線材を供給する第１のリールと、第１のリールから供給される超電導線材が巻き取られる第２のリールとの間に、この順に直列に設けられる。これにより、簡易な装置構成で、超電導線材の検査を効率良く行なうことができる。
　（１３）上記（１０）～（１２）のいずれかに係る超電導線材の検査装置において好ましくは、磁場印加部は、電磁コイルを用いて、超電導線材の全長にわたって連続的に磁場を印加する。これにより、数ｋｍに及ぶ長尺化された超電導線材の全長にわたって超電導材料層の剥離の可能性を検査することができる。
　[本発明の実施形態の詳細]
　以下、本発明の実施の形態について図に基づいて説明する。なお、以下の図面において、同一または相当する部分には同一の参照符号を付し、その説明は繰り返さない。
　＜超電導線材の構成＞
　図１は、本発明の実施の形態に係る超電導線材の構成を示す断面模式図である。図１は、本実施の形態に係る超電導線材１０の延在する方向に交差する方向に切断した断面を示している。このため、紙面に交差する方向が超電導線材１０の長手方向であり、超電導材料層３の超電導電流は紙面に交差する方向に沿って流れるものとする。また、図１および以降の断面模式図においては、図を見やすくするために矩形状の断面における上下方向（以下、「厚み方向」とも称する）と左右方向（以下、「幅方向」とも称する）との長さの差を小さくしているが、実際は当該断面の厚み方向の長さは幅方向の長さに比べて十分に小さい。
　図１を参照して、本実施の形態に係る超電導線材１０は、断面が矩形をなす長尺形状（テープ状）であり、ここでは長尺形状の長手方向に延在する相対的に大きな表面を主面とする。超電導線材１０は、基板１と、中間層２と、超電導材料層３と、保護層４と、安定化層６とを備える。
　基板１は、たとえば金属からなり、断面が矩形をなす長尺形状（テープ状）とすることが好ましい。コイルに巻回するためには、基板１は２ｋｍ程度に長尺化されていることが好ましい。
　基板１は、配向金属基板を用いることがさらに好ましい。なお、配向金属基板とは、基板表面の面内の２軸方向に関して、結晶方位が揃っている基板を意味する。配向金属基板としては、たとえばニッケル（Ｎｉ）、銅（Ｃｕ）、クロム（Ｃｒ）、マンガン（Ｍｎ）、コバルト（Ｃｏ）、鉄（Ｆｅ）、パラジウム（Ｐｄ）、銀（Ａｇ）、および金（Ａｕ）のうちの２以上の金属からなる合金が好適に用いられる。これらの金属を他の金属または合金と積層することもでき、たとえば高強度材料であるＳＵＳなどの合金を用いることもできる。なお、基板１の材料は特にこれに限定されず、たとえば金属以外の材料を用いてもよい。
　超電導線材１０の幅方向の長さは、たとえば４ｍｍ～１０ｍｍ程度である。超電導線材１０に流れる電流密度を大きくするためには、基板１の断面積が小さい方が好ましい。ただし、基板１の厚み（図１における上下方向）を薄くしすぎると、基板１の強度が劣化する可能性がある。したがって、基板１の厚みはたとえば０．１ｍｍ程度にすることが好ましい。
　中間層２は、基板１の一方の主面上に形成されている。超電導材料層３は、中間層２の、基板１と対向する主面と反対側の主面（図１における上側の主面）上に形成されている。中間層２を構成する材料は、たとえばイットリア安定化ジルコニア（ＹＳＺ）、酸化セリウム（ＣｅＯ２）、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）およびチタン酸ストロンチウム（ＳｒＴｉＯ３）などが好ましい。これらの材料は、超電導材料層３との反応性が極めて低く、超電導材料層３と接触している境界面においても超電導材料層３の超電導特性を低下させない。特に、基板１を構成する材料として金属を用いる場合には、表面に結晶配向性を有する基板１と超電導材料層３との配向性の差を緩和して、超電導材料層３を高温で形成する際に、基板１から超電導材料層３への金属原子の流出を防止する役割を果たすことができる。なお、中間層２を構成する材料は特にこれに限定されない。
　また、中間層２は、複数の層により構成されていてもよい。中間層２が複数の層により構成される場合、中間層２を構成するそれぞれの層は互いに異なる材質または一部が同じ材質により構成されていてもよい。
　超電導材料層３は、超電導線材１０のうち、超電導電流が流れる薄膜層である。超電導材料は特に限定されないが、たとえばＲＥ－１２３系の酸化物超電導体とすることが好ましい。なお、ＲＥ－１２３系の酸化物超電導体とは、ＲＥＢａ２Ｃｕ３Ｏｙ（ｙは６～８、より好ましくは６．８～７、ＲＥとはイットリウム、またはＧｄ、Ｓｍ、Ｈｏなどの希土類元素を意味する）として表される超電導体を意味する。また、超電導材料層３に流れる超電導電流の値を向上させるためには、超電導材料層３の厚みは０．５μｍ～１０μｍであることが好ましい。
　保護層４は、超電導材料層３の、中間層２と対向する主面と反対側の主面（図１における上側の主面）上に形成されている。保護層４は、たとえば銀（Ａｇ）または銀合金からなり、その厚みは０．１μｍ以上５０μｍ以下とすることが好ましい。
　以上に述べた基板１、中間層２、超電導材料層３および保護層４により積層体５が形成されている。この積層体５の周囲を覆うように安定化層６が配置されている。本実施の形態では、積層体５の外周を覆うように、すなわち、積層体５の外側の最表面のほぼ全面を覆うように、安定化層６が配置されている。ただし、本発明の「積層体の周囲」とは、全周に限定されるものではなく、少なくとも積層体の上主面および側面を含んでいればよい。
　安定化層６は、良導電性の金属材料の箔またはめっき層などからなる。安定化層６は、保護層４とともに、超電導材料層３が超電導状態から常電導状態に遷移する際に超電導材料層３の電流が転流するバイパスとして機能する。安定化層６はさらに、外力や水分などから積層体５を保護する機能を有する。安定化層６を構成する材料は、たとえば銅（Ｃｕ）または銅合金などが好ましい。安定化層６の厚みは特に限定されないが、保護層４および超電導材料層３を物理的に保護する観点から１０μｍ～５００μｍであることが好ましい。
　＜超電導機器の構成例＞
　図２は、図１に示した超電導線材１０を用いて構成される超電導機器の一例を示す概略断面図である。
　図２を参照して、超電導機器は、２つの超電導コイルＣ１，Ｃ２を含んで構成される。超電導コイルＣ１は、ニオブチタン合金などの低温超電導材料により構成された低温超電導線材を巻回することによって形成されている。一方、超電導コイルＣ２は、実施の形態１に係る超電導線材１０（図１）を巻回することによって形成されている。超電導コイルＣ２は、超電導コイルＣ１の内周側に、超電導コイルＣ１と同心円上に配置されている。
　低温超電導コイルを用いた従来の超電導機器においては、より強い磁場を発生させるためには超電導コイルが大型化し、冷却に必要とされる液体ヘリウムの使用量も増加するという問題が生じていた。図２に示すように低温超電導コイルの内周側に高温超電導コイルを組み込んだ構造を採用することで、超電導コイル全体のサイズを大型化することなく、強力な磁場を発生させることができる。また、液体ヘリウムの使用量の増加が抑制されるため、超電導機器の運転コストを低減することが可能となる。
　一方、内周側の超電導コイルＣ２では、コイルを流れる電流と外周側の超電導コイルＣ１による磁場との相互作用に基づく電磁力が発生する。電磁力による応力が超電導材料層３にかかることによって、超電導材料層３と中間層２との密着性が低い箇所では超電導材料層３の剥離が生じる可能性がある。この結果、超電導機器の信頼性が低下し得る。
　超電導機器の運転時に超電導材料層３の剥離が生じるか否かについては、非特許文献１に記載されるような剥離試験を行なうことによって判定することができる。しかしながら、この剥離試験は、超電導線材１０の破壊を伴なう破壊検査であるため、超電導線材１０の全長にわたって実施することは不可能である。
　本実施の形態では、数ｋｍに及ぶ長尺化された超電導線材１０の全長にわたって超電導材料層３の剥離の可能性を非破壊で検査する。さらに、本実施の形態に係る検査を超電導線材１０の製造工程に組み込むことで、高い信頼性を有する超電導線材１０を高い歩留りで製造可能とする。
　＜超電導線材の製造方法＞
　次に、本実施の形態に係る超電導線材の検査方法を用いた超電導線材の製造方法について説明する。図３は、本実施の形態に係る超電導線材の製造方法を示すフローチャートである。
　（１）積層体を形成する工程（Ｓ１０：図３）
　図３を参照して、まず積層体５を形成する工程（Ｓ１０）が実施される。具体的には、図４を参照して、まず基板１を準備する工程が実施される。本工程では、配向金属基板からなり、所定の幅のテープ状を有する基板１が準備される。基板１の厚みは目的に応じて適宜調整すれば良く、通常は１００μｍ～５００μｍの範囲とすることができる。
　次に、基板１上に中間層２を形成する工程が実施される。具体的には、図５を参照して、基板１の一方の主面上に中間層２が成膜される。中間層２の成膜方法としては、任意の成膜方法を用いることができるが、たとえばパルスレーザ蒸着（Pulsed　Laser　Deposition：ＰＬＤ）法などの物理的蒸着法を用いることができる。
　次に、中間層２上に超電導材料層３を形成する工程が実施される。具体的には、図６を参照して、中間層２の基板１と対向する主面と反対側の主面（図６における上側の主面）上に、ＲＥ－１２３系の酸化物超電導体からなる超電導材料層３を形成する。超電導材料層３の成膜方法としては、任意の成膜方法を用いることができるが、たとえば気相法および液相法、またはそれらの組合せにより形成する。気相法としては、たとえばレーザ蒸着法、スパッタリング法、および電子ビーム蒸着法などが挙げられる。レーザ蒸着法、スパッタリング法、電子ビーム法、および有機金属堆積法の少なくとも１つにより行なわれると、結晶配向性および表面平滑性に優れた表面を有する超電導材料層３を形成することができる。
　次に、超電導材料層３上に保護層４を形成する工程が実施される。具体的には、図７を参照して、超電導材料層３の中間層２と対向する主面と反対側の主面（図７における上側の主面）上に、銀（Ａｇ）または銀合金からなる保護層４を、たとえばスパッタなどの物理的蒸着法や電気めっき法などにより形成する。その後、酸素雰囲気下で加熱処理する酸素アニールを行ない（酸素導入工程）、超電導材料層３に酸素を導入する。以上の工程が実施されることにより、積層体５が形成される。
　（２）積層体を検査する工程（Ｓ２０：図３）
　次に、積層体５を検査する工程（Ｓ２０：図３）が実施される。本工程では、基板１上に超電導材料層３が形成された積層体５において、基板１と超電導材料層３との間に意図的に剥離応力を発生させることにより、超電導線材１０を用いて製造された超電導機器の運転時に発生し得る潜在的な剥離を顕在化させる。
　このようにすれば、超電導機器に加工される前の超電導線材１０を製造する段階で、超電導機器として動作した際に超電導材料層３の剥離に起因して超電導特性が劣化する可能性がある不良箇所を切除しておくことができる。この結果、超電導機器の運転時に超電導特性が劣化することを抑制できるため、超電導機器の信頼性を向上させることができる。
　積層体５を検査する工程は、具体的には、図８のフローチャートに示すように、積層体５に磁場を印加する工程（Ｓ２１０）と、磁場が印加された後の積層体５の超電導特性（臨界電流特性）を測定する工程（Ｓ２２０）と、超電導材料層３において超電導特性が劣化している不良箇所を検出する工程（Ｓ２３０）とを含む。以下、各工程について詳細に説明する。
　（２－１）積層体に磁場を印加する工程（Ｓ２１０：図８）
　積層体に磁場を印加する工程（Ｓ２１０：図８）では、超電導状態に冷却された積層体５に磁場を印加することにより、外部磁場と超電導材料層３を流れる遮蔽電流との相互作用によって基板１と超電導材料層３との間に剥離応力を発生させる。剥離応力を発生させる手法としては、たとえば非特許文献２に記載されるような従来公知の手法を用いることができる。
　まず図９から図１１を用いて、積層体における剥離応力発生の原理を説明する。図９は、本実施の形態に係る積層体５に磁場を印加するための機器の概略斜視図である。図１０は、図９の線分Ｘ－Ｘにおける断面模式図である。図１１は、積層体５に働く剥離応力を説明するための図である。なお、説明の便宜のため、ｘ軸方向、ｙ軸方向、ｚ軸方向が導入されている。
　図９を参照して、試料ホルダ３０はｘｙ平面上に設置されている。試料ホルダ３０の表面（設置面と反対側の面）には傾斜面が形成されている。この傾斜面は、設置面の法線方向（ｚ軸方向）に対して所定角度で傾斜している。積層体５は傾斜面上に載置されている。積層体５のｘ軸方向の両端部７はそれぞれ、ソルダを介して試料ホルダ３０の表面上に形成されたリード３２と接続されている。
　上記のように試料ホルダ３０に積層体５が載置された状態で、積層体５を冷却する。積層体５の冷却温度は、超電導状態を得るために、液体窒素温度（７７Ｋ）以下であることが好ましい。一般に、酸化物超電導体は低温になるほど、高い臨界電流密度が得られるようになる。したがって、より低い冷却温度とすれば、超電導材料層３を流れる遮蔽電流が大きくなるため、より大きな剥離応力を発生させることができる。積層体５の冷却温度は、より好ましくは２０Ｋ以下である。そして、超電導状態に冷却された積層体５に対して外部磁場Ｂｅｘを印加する。外部磁場Ｂｅｘは、積層体５をｚ軸方向に沿って貫通する。すなわち、積層体５の表面に対して交差する方向に外部磁場Ｂｅｘを印加する。
　積層体５においては、内部への磁場の侵入を打ち消すように、超電導材料層３に遮蔽電流が発生する。図９に示すように、遮蔽電流は矩形の環状の電流経路を反時計回りに流れる。図１０には、超電導材料層３の内部をｘ軸方向に沿って互いに逆向きに遮蔽電流が流れる様子が示されている。遮蔽電流と外部磁場Ｂｅｘとによって超電導材料層３にはフレミング左手の法則に従う電磁力（ローレンツ力）Ｆが生じる。このローレンツ力Ｆは、遮蔽電流の流れる向きおよび外部磁場Ｂｅｘの向きに対して垂直な方向（ｙ軸方向）に作用する。超電導材料層３の一方側を流れる遮断電流と他方側を流れる遮蔽電流とは逆方向であるため、両遮蔽電流に作用するローレンツ力は逆向きとなっている。
　なお、図示は省略するが、ｙ軸方向に対して所定角度傾斜した方向に沿って流れる遮蔽電流と外部磁場Ｂｅｘとによってもローレンツ力が発生する。ただし、超電導材料層３の一方側を流れる遮断電流と他方側を流れる遮蔽電流とは逆方向であるために、両遮蔽電流に作用するローレンツ力はｘ軸方向に沿って逆向きとなり、互いにキャンセルされる。
　図１１は、図１０に示した超電導材料層３に作用するローレンツ力Ｆのベクトル図である。図１１を参照して、外部磁場Ｂｅｘの印加方向（ｚ軸方向）と積層体５の主面とのなす角度（以下、傾斜角度とも称す）をθとする。ローレンツ力Ｆは、積層体５の主面に平行な成分Ｆｈと、積層体５の主面に垂直な成分Ｆｐとに分解することができる。Ｆｈ，Ｆｐはそれぞれ傾斜角度θを用いて、Ｆｃｏｓθ，Ｆｓｉｎθで表される。
　これら２つの成分Ｆｈ，Ｆｐにおいて、積層体５の主面に平行な成分Ｆｈ同士は大きさが等しく内向きであるために互いにキャンセルされる。そのため、積層体５の主面に垂直な成分Ｆｐのみが残る。図１１に示すように、積層体５の主面の一方側には垂直方向上向きに力Ｆｐが作用し、積層体５の主面の他方側には垂直方向下向きに力Ｆｐが作用する。これら２つの力Ｆｐは、超電導材料層３に剥離応力を発生させる。
　剥離応力Ｆｐの大きさは、傾斜角度θに応じて変化する。図１２は、非特許文献２に記載される、剥離応力Ｆ（θ）と傾斜角度θとの関係を示した図である。図１２において横軸は傾斜角度θを示し、縦軸は剥離応力Ｆ（θ）を示している。なお、剥離応力Ｆ（θ）は、傾斜角度ごとの剥離応力Ｆｐを最大値を１として正規化したものである。図１２を参照して、剥離応力Ｆ（θ）はθ＝４５°付近で最大となる。図１２に示す関係によれば、剥離応力を効果的に発生させるためには、傾斜角度θは３０°以上６０°以下とすることが好ましい。
　上記のように超電導材料層３に剥離応力が生じると、超電導材料層３と中間層２との密着性が低い箇所では超電導材料層３が剥離する可能性がある。超電導材料層３の剥離が発生した箇所は、超電導材料層３の破損や変形等が生じ易くなるため、超電導特性の劣化に繋がるおそれがある。
　本実施の形態では、上記の方法を用いて積層体５に意図的に剥離応力を発生させることにより、超電導機器として動作した際に発生し得る潜在的な剥離を顕在化させる。実際には、積層体５は断面が矩形をなす長尺形状であるため、電磁コイルを用いて、積層体５の全長にわたって連続的に磁場を印加する。具体的には、電磁コイルからの漏洩磁束が印加される位置を積層体５の延在方向（長手方向）に所定間隔ずつずらしていく構成とする。
　図１３から図１５は、積層体５に磁場を印加するための磁場印加部の装置構成の一例を示す図である。
　図１３は、積層体５の延在方向に交差する方向に切断した断面を示している。積層体５は、紙面に交差する方向に沿って所定速度で移動するものとする。冷却装置３４は、積層体５を冷却する。積層体５の冷却温度は、液体ヘリウム温度（４．２Ｋ）から液体窒素温度（７７Ｋ）までに及ぶ広い温度幅を有している。なお、剥離応力を大きくするためには積層体５に大きな遮蔽電流を生じさせる必要がある。これには、積層体５の冷却温度の低温化が有効である。
　積層体５の延在方向の一部分には電磁コイル３５からの漏洩磁束が印加される。積層体５の主面は、電磁コイル３５を通電することによって生じる磁場Ｂｅｘに対して所定角度θで傾斜している。図１２で説明したように、所定角度θは３０°以上６０°以下とすることが好ましい。なお、電磁コイル３５に超電導マグネットを用いることで、積層体５に強磁場を印加することができる。
　このとき、磁場Ｂｅｘを受けて積層体５の一部分に遮蔽電流が流れることにより、当該一部分に剥離応力が発生する。超電導材料層３と中間層２との密着性が低い部分である場合には、超電導材料層３の剥離が発生し得る。積層体５を延在方向に沿って所定速度で移動させることで、磁場Ｂｅｘが印加される位置を積層体５の延在方向に所定間隔ずつずらしていく。このようにして積層体５に連続的に磁場を印加していくことにより、積層体５の全長にわたって剥離応力を発生させる。これにより、超電導機器として動作した際に剥離が起こる可能性がある不良箇所を顕在化させる。
　あるいは図１４に示すように、磁場印加部を、積層体５を供給するリール（第１のリール）３６と、リール３６から供給される積層体５が巻き取られるリール（第２のリール）３８との間に電磁コイル３５を設ける構成としてもよい。
　図１４を参照して、電磁コイル３５は、コイルの内部を積層体５が貫通するように配置されている。電磁コイル３５の内部において、積層体５の主面は、電磁コイル３５からの漏洩磁場に対して所定角度θで傾斜している。所定角度θは好ましくは３０°以上６０°以下である。電磁コイル３５の内部に位置する積層体５の一部分には、漏洩磁場と遮蔽電流との相互作用によって剥離応力が発生する。この剥離応力によって超電導材料層３の剥離が発生し得る。
　リール３６，３８の各々を一定速度で回転させることにより、磁場が印加される位置を積層体５の延在方向に所定間隔ずつずらしていく。このようにして積層体５に連続的に磁場を印加していくことにより、積層体５の全長にわたって剥離応力を発生させる。これにより、超電導機器として動作した際に剥離が起こる可能性がある箇所を顕在化させる。
　なお、図１３および図１４に示した構成において、超電導機器の運転時に発生し得る潜在的な剥離を顕在化させる観点から、積層体５に生じさせる剥離応力は、超電導機器の運転時に生じる剥離応力と同等レベルの大きさであることが好ましい。これには、例えば外部磁場Ｂｅｘの強度を、超電導機器の運転時において超電導線材１０に印加される磁場の強度と同等以上とすることができる。外部磁場Ｂｅｘの強度は、たとえば、０．１Ｔ（Ｔ：テスラ）以上であり、より好ましくは、１Ｔ以上である。
　あるいは超電導機器の運転時の磁場の強度よりも小さい強度の外部磁場Ｂｅｘを複数回にわたって印加する構成としてもよい。具体的には、図１５を参照して、リール３６とリール３８との間に複数の電磁コイル３５を設ける。複数の電磁コイル３５の各々は、コイルの内部を積層体５が貫通するように配置されている。積層体５は電磁コイル３５の内部を通過するごとに磁場が印加される。なお、図１４に示した電磁コイル３５が１個の構成であっても、積層体５の巻き取りを複数回行なうことで、実質的に図１５に示した構成と同様の効果を得ることができる。
　（２－２）超電導特性（臨界電流特性）を測定する工程（Ｓ２２０：図８）
　上述した積層体に磁場を印加する工程（Ｓ２１０）を実施することによって、積層体５には超電導材料層３の局所的な剥離が発生する場合がある。超電導材料層３が剥離している部分では超電導特性（たとえば臨界電流値）が劣化し得る。本実施の形態では、磁場が印加された後の積層体５の臨界電流特性を測定する。臨界電流特性の測定には第三高調波電圧誘導法を用いる。第三高調波電圧誘導法は、大面積を持つ超電導膜の局所的な臨界電流密度を、非破壊かつ非接触で測定することが可能な評価法として知られている。当該評価法を本実施の形態に適用することにより、長尺化された積層体５における局所的な臨界電流密度を測定することができる。図１６および図１７を用いて、第三高調波電圧誘導法による臨界電流特性の測定方法の概要を説明する。
　図１６を参照して、膜厚ｄの超電導膜の直上に電磁コイル４０を設置し、この電磁コイル４０に交流電流Ｉ０ｃｏｓωｔを通電すると、超電導膜には交流磁界Ｈ０ｃｏｓωｔが印加される。これにより、超電導膜においては、内部への磁場φの侵入を打ち消すように遮蔽電流Ｉｓが発生する。図１７は、遮蔽電流Ｉｓの変化を説明するための波形図である。
　図１７（ａ）を参照して、交流電流のＩ０が閾値電流Ｉｃ０より小さいときには、交流磁界に比例した遮蔽電流Ｉｓが超電導膜に流れる。これにより、電磁コイル４０に誘導される電圧もほぼ線形となる。しかしながら、図１７（ｂ）に示すように、交流電流のＩ０が閾値電流Ｉｃ０を超えて遮蔽電流Ｉｓが臨界値Ｉｃに達すると、遮蔽電流Ｉｓはピーク領域が切れたような波形となる。これにより電磁コイル４０に誘導される電圧も非線形な応答を示す。すなわち、電磁コイル４０には第三高調波電圧が急激に誘導される。このとき、超電導膜内を流れる臨界電流密度をＪｃとすると、臨界電流密度Ｊｃ、交流磁界Ｈ０および超電導膜の膜厚ｄの間には２Ｈ０＝Ｊｃ×ｄの関係が成り立っている。これにより臨界電流密度はＪｃ＝２Ｋ／ｄ・Ｉｃ０と表される。ただし、Ｋは電磁コイル４０の形状、および電磁コイル４０と超電導膜表面との間の距離で与えられる定数である。閾値電流Ｉｃ０は臨界電流密度Ｊｃに比例することから、閾値電流Ｉｃ０を測定することにより、臨界電流密度Ｊｃを評価することができる。
　図１８は、磁場が印加された後の積層体５の超電導特性（臨界電流密度）を測定する測定部（第１の測定部）の装置構成の一例を示す図である。
　図１８を参照して、測定部は、電磁コイル４０と、積層体５を供給するリール（第１のリール）４６と、リール４６から供給される積層体５が巻き取られるリール（第２のリール）４８と、冷却装置４５とを含んで構成される。電磁コイル４０は、リール４６とリール４８との間に設けられる。
　冷却装置４５は、積層体５を冷却する。積層体５の冷却温度は、超電導状態を得るために、液体窒素温度（７７Ｋ）以下であることが好ましい。電磁コイル４０は、積層体５の表面の直上に設置されており、積層体５に対して交流磁界を印加する。これにより、積層体５の一部分には遮蔽電流Ｉｓ（図１６）が流れる。遮蔽電流Ｉｓが臨界値に達するときの閾値電流Ｉｃ０を測定することによって当該部分の臨界電流密度Ｊｃを評価することができる。
　本実施の形態では、リール４６，４８の各々を一定速度で回転させることにより、電磁コイル４０からの漏洩磁場が印加される位置を積層体５の延在方向に所定間隔ずつずらしていく。このようにして積層体５に連続的に磁場を印加していくことにより、積層体５の全長にわたって臨界電流密度Ｊｃを評価することができる。
　（２－３）不良箇所を検出する工程（Ｓ２３０：図８）
　本工程では、上述した超電導特性を測定する工程で得られた臨界電流密度Ｊｃの測定結果に基づいて、積層体５において超電導特性が劣化している不良箇所を検出する。
　図１９は、臨界電流密度Ｊｃの測定結果の一例を示す図である。図１９において横軸は積層体５の延在方向における位置を示し、縦軸は臨界電流密度Ｊｃを示している。積層体５の延在方向における位置は、積層体５の延在方向の端部を基準点（ゼロ点）として、基準点から距離Ｌで表している。なお、本測定において、積層体５に印加される磁場の強度は、超電導機器の運転時において超電導線材１０に印加される磁場の強度を考慮して、０．１Ｔ以上であり、より好ましくは、１Ｔ以上である。また、磁場印加部における積層体５の冷却温度は、液体窒素温度（７７Ｋ）以下であり、より好ましくは２０Ｋ以下である。
　図１９を参照して、臨界電流密度Ｊｃは積層体５の延在方向に沿ってほぼ一定の値を維持しているが、局所的に低い値を示している。同図において、位置Ｌ１からＬ２までの区間Ａおよび位置Ｌ３からＬ４までの区間Ｂは、臨界電流密度Ｊｃが予め定められた閾値Ｊｃｔｈよりも低下している。これらの区間Ａ，Ｂにおいては超電導材料層３の剥離が生じている可能性が高い。したがって、区間ＡおよびＢの各々を不良箇所として検出する。
　図２０は、超電導特性が劣化している不良箇所を検出する検出部の装置構成の一例を示す図である。
　図２０を参照して、検出部４２は、リール４６，４８の回転速度および積層体５にかかる張力などに基づいて電磁コイル４０からの漏洩磁場が印加されている位置を検出する。この位置は、図１９に示したように、積層体５の基準点からの距離Ｌで表わされる。
　検出部４２はさらに、検出された位置における電磁コイル４０の閾値電流Ｉｃ０を測定し、その測定結果から臨界電流密度Ｊｃを算出する。そして、検出部４２は、算出された臨界電流密度Ｊｃと閾値Ｊｃｔｈ（図１９参照）とを比較し、臨界電流密度Ｊｃが閾値Ｊｃｔｈを下回っている位置を不良箇所として検出する。
　検出部４２は、検出された不良箇所に対してマーカー４４を用いてマーキングを行なう。具体的には、検出部４２は、リール４６，４８の回転速度などに基づいて不良箇所がマーカー４４のインク塗布位置に一致するタイミングを求めると、求めたタイミングで積層体５にマーキングを行なう。
　なお、図１９および図２０では、磁場が印加された後の積層体５の臨界電流密度Ｊｃと閾値Ｊｃｔｈとを比較した結果に基づいて不良箇所を検出する構成について説明したが、磁場が印加される前後の臨界電流密度Ｊｃを比較した結果に基づいて不良箇所を検出する構成とすることも可能である。これによれば、剥離応力を受けて超電導特性が劣化した不良箇所を精度良く検出することができる。
　図２１は、積層体を検査する工程の変更例を説明するためのフローチャートである。本変更例に係る積層体を検査する工程は、図８に基づいて説明した積層体を検査する工程と基本的に同様の構成を有している。しかし、図２１を参照して、本変更例では、積層体に磁場を印加する工程（Ｓ２１０）の前に積層体の超電導特性（臨界電流特性）を測定する工程（Ｓ２００）が実行される点で異なっている。具体的には、磁場が印加される前の積層体の超電導特性を測定する工程（Ｓ２００）では、磁場が印加された後の積層体の超電導特性を測定する工程（Ｓ２２０）と同様に、第三高調波電圧誘導法を用いて積層体５の臨界電流密度Ｊｃを測定する。すなわち、磁場が印加される前の積層体５の超電導特性（臨界電流密度）を測定する測定部（第２の測定部）は、図１８に示した磁場が印加された後の積層体５の超電導特性を測定する測定部（第１の測定部）と基本的に同様の装置構成を有している。
　図２２は、臨界電流密度Ｊｃの測定結果の一例を示す図である。図２２において横軸は積層体５の延在方向における位置を示し、縦軸は臨界電流密度Ｊｃを示している。積層体５の延在方向における位置は、積層体５の延在方向の端部を基準点（ゼロ点）として、基準点から距離Ｌで表している。図中のｋ１は磁場が印加される前の積層体５の臨界電流密度Ｊｃを示し、ｋ２は磁場が印加された後の積層体５の臨界電流密度Ｊｃを示している。なお、本測定において、積層体５に印加される磁場の強度は、０．１Ｔ以上であり、より好ましくは、１Ｔ以上である。また、磁場印加部における積層体５の冷却温度は、液体窒素温度（７７Ｋ）以下であり、より好ましくは２０Ｋ以下である。
　不良箇所を検出する工程（Ｓ２３０：図２１）では、磁場が印加される前の積層体５の臨界電流密度Ｊｃと、磁場が印加された後の積層体５の臨界電流密度Ｊｃとを比較する。具体的には、積層体５上の測定位置ごとに、磁場が印加される前後での臨界電流密度Ｊｃの偏差（図中のｄＪｃに相当）を算出する。超電導材料層３の剥離が生じていない箇所では、磁場が印加される前後において臨界電流密度Ｊｃはほとんど変化していない。一方、超電導材料層３の剥離が生じている可能性が高い箇所では、磁場が印加される前の臨界電流密度Ｊｃに比べて磁場が印加された後の臨界電流密度Ｊｃが低下している。すなわち、超電導材料層３の剥離の有無によって臨界電流密度の偏差ｄＪｃの大きさが異なってくる。したがって、本変更例では、臨界電流密度の偏差ｄＪｃと所定の閾値とを比較し、偏差ｄＪｃが当該閾値を超えている位置を不良箇所として検出する。
　図２３は、超電導特性が劣化している不良箇所を検出する検出部の装置構成の変更例を示す図である。
　図２３を参照して、積層体５を供給するリール（第１のリール）４６と、リール４６から供給される積層体５が巻き取られるリール（第２のリール）４８との間に、電磁コイル４０、電磁コイル３５および電磁コイル４０がこの順に直列に設けられる。
　積層体５はリール４６からリール４８に向かって走行する。積層体５の走行方向の上流側に設けられた電磁コイル４０は、磁場が印加される前の積層体５の超電導特性を測定する測定部（第２の測定部）を構成する。電磁コイル３５は、積層体５に磁場を印加する磁場印加部を構成する。走行方向の下流側に設けられた電磁コイル４０は、磁場が印加された後の積層体５の超電導特性を測定する測定部（第１の測定部）を構成する。リール４６から一定速度で繰り出された積層体５は、電磁コイル４０、電磁コイル３５および電磁コイル４０を順に通過する。これにより、図２１に示す各工程が順に実行される。
　なお、図２３では、磁場印加部における冷却装置３４と、第１および第２の測定部における冷却装置４５とが別々の装置となっているため、たとえば液体ヘリウム温度（４Ｋ）程度の温度下で積層体５に磁場を印加しつつ、この前後において、液体窒素温度（７７Ｋ）程度の温度下で積層体５の超電導特性を測定することが可能である。あるいは、磁場印加部と第１および第２の測定部とで積層体５の冷却温度が等しい場合（たとえば、ともに積層体５を液体窒素温度（７７Ｋ）に冷却する場合）には、冷却装置３４と冷却装置４５とを一体化してもよい。
　検出部４２は、リール４６，４８の回転速度および積層体５にかかる張力などに基づいて、上流側の電磁コイル４０からの漏洩磁場が印加されている位置、および下流側の電磁コイル４０からの漏洩磁場が印加されている位置をそれぞれ検出する。この位置は、図２２に示したように、積層体５の基準点からの距離Ｌで表わされる。
　検出部４２は、上流側の電磁コイル４０の閾値電流Ｉｃ０を測定し、測定結果から磁場が印加される前の臨界電流密度Ｊｃを算出する。検出部４２はさらに、下流側の電磁コイル４０の閾値電流Ｉｃ０を測定し、測定結果から磁場が印加された後の臨界電流密度Ｊｃを算出する。そして、検出部４２は、積層体５上の測定位置ごとに、磁場が印加される前後での臨界電流密度Ｊｃの偏差ｄＪｃを算出する。検出部４２は、算出された臨界電流密度の偏差ｄＪｃと閾値とを比較し、偏差ｄＪｃが閾値を超えている位置を不良箇所として検出する。
　検出部４２は、検出された不良箇所に対してマーカー４４を用いてマーキングを行なう。具体的には、検出部４２は、リール４６，４８の回転速度などに基づいて不良箇所がマーカー４４のインク塗布位置に一致するタイミングを求めると、求めたタイミングで積層体５にマーキングを行なう。
　（３）不良箇所を切除する工程（Ｓ３０：図３）
　再び図３を参照して、積層体を検査する工程（Ｓ２０：図３）によって超電導材料層３の不良箇所が検出されると、続いて当該不良箇所を切除する工程（Ｓ３０：図３）が実施される。本工程では、検出された不良箇所を含む積層体５の一部を切除する。
　（４）安定化層を形成する工程（Ｓ４０：図３）
　最後に、不良箇所が切除された積層体５の周囲に安定化層６を形成する安定化層形成工程（Ｓ４０：図３）が実施される。具体的には、積層体５の外周を覆うように、すなわち、積層体５の外側の最表面のほぼ全面を覆うように、銅（Ｃｕ）または銅合金からなる安定化層６を、公知のめっき法により形成する。安定化層６を形成する方法としては、めっき法以外に、銅箔を貼り合せる方法がある。以上の工程が実施されることにより、図１に示す本実施の形態に係る超電導線材１０が製造される。
　次に、本実施の形態に係る超電導線材の検査方法および検査装置ならびに超電導線材の製造方法の作用効果について説明する。
　本実施の形態に係る超電導線材の検査方法および検査装置によれば、超電導材料層に意図的に剥離応力を発生させることにより、超電導線材を用いて製造された超電導機器の運転時に発生し得る潜在的な剥離を顕在化させることができる。本実施の形態に係る検査方法は、非破壊検査であるため、数ｋｍに及ぶ長尺化された超電導線材の全長にわたって超電導材料層の剥離の可能性を検査することができる。したがって、超電導線材の信頼性を高精度に評価することができる。
　本実施の形態に係る超電導線材の製造方法によれば、超電導機器に加工される前の超電導線材を製造する段階で、長尺化された超電導線材の全長にわたって、超電導機器の運転時に起こり得る超電導材料層の剥離の可能性を非破壊で検査することができる。さらに、超電導材料層の剥離に起因して超電導特性が劣化する可能性がある不良箇所を切除しておくことができる。この結果、高い信頼性を有する超電導線材を高い歩留りで製造することができる。
　なお、上述した実施の形態においては、積層体を形成した段階で積層体を検査して不良箇所を切除し、不良箇所が切除された積層体に対して安定化層を形成することにより超電導線材を製造する方法について説明したが（図３参照）、超電導線材を製造した後（安定化層を形成した後）、超電導線材を検査して不良箇所を切除する構成としても同様の効果を奏することができる。
　今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態ではなく請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
　１　基板、２　中間層、３　超電導材料層、４　保護層、５　積層体、６　安定化層、１０　超電導線材、３０　試料ホルダ、３２　リード、３４，４５　冷却装置、３５，４０　電磁コイル、３６，３８，４６，４８　リール、４２　検出部、４４　マーカー

Claims (13)

  1. 　基板上に超電導材料層が形成された超電導線材の検査方法であって、
    　超電導状態に冷却された前記超電導線材の表面に対して交差する方向に磁場を印加し、当該磁場と前記超電導材料層を流れる遮蔽電流との相互作用によって前記基板と前記超電導材料層との間に剥離応力を発生させる工程と、
    　前記剥離応力が付加された後の前記超電導線材の超電導特性を測定する工程と、
    　前記超電導線材の超電導特性の測定結果に基づいて、前記超電導材料層において前記超電導特性が劣化している不良箇所を検出する工程とを備える、超電導線材の検査方法。
  2. 　前記超電導特性を測定する工程では、前記超電導材料層の直上に設置したコイルに交流電流を流して交流磁場を前記超電導材料層に印加し、前記コイルに誘導される電圧の第三高調波成分を解析することにより、前記超電導材料層の局所的な臨界電流密度を測定する、請求項１に記載の超電導線材の検査方法。
  3. 　前記不良箇所を検出する工程では、検出された前記不良箇所にマーキングする、請求項１または請求項２に記載の超電導線材の検査方法。
  4. 　前記剥離応力を発生させる工程では、前記超電導線材の表面に対する磁場の角度を３０°以上６０°以下に設定する、請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の超電導線材の検査方法。
  5. 　前記剥離応力を発生させる工程では、前記超電導線材に印加する磁場の強度を、前記超電導線材を用いて製造された超電導機器において前記超電導線材に対して印加することが想定される磁場の強度以上とする、請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の超電導線材の検査方法。
  6. 　前記剥離応力を発生させる工程では、前記超電導線材に対する磁場の印加を複数回実行する、請求項１から請求項５のいずれか１項に記載の超電導線材の検査方法。
  7. 　前記剥離応力を発生させる工程では、電磁コイルを用いて、前記超電導線材の全長にわたって連続的に磁場を印加する、請求項１から請求項６のいずれか１項に記載の超電導線材の検査方法。
  8. 　前記剥離応力が付加される前の前記超電導線材の超電導特性を測定する工程をさらに備え、
    　前記不良箇所を検出する工程では、前記剥離応力が付加される前後の前記超電導線材の超電導特性を比較した結果に基づいて、前記超電導材料層の前記不良箇所を検出する、請求項１から請求項７のいずれか１項に記載の超電導線材の検査方法。
  9. 　基板上に超電導材料層が形成された超電導線材を製造する工程と、
    　前記超電導線材を検査する工程とを備え、
    　前記検査する工程は、
    　超電導状態に冷却された前記超電導線材の表面に対して交差する方向に磁場を印加し、当該磁場と前記超電導材料層を流れる遮蔽電流との相互作用によって前記基板と前記超電導材料層との間に剥離応力を発生させる工程と、
    　前記剥離応力が付加された後の前記超電導線材の超電導特性を測定する工程と、
    　前記超電導線材の超電導特性の測定結果に基づいて、前記超電導材料層において前記超電導特性が劣化している不良箇所を検出する工程とを含み、
    　前記超電導材料層の前記不良箇所を含む前記超電導線材の一部を切除する工程をさらに備える、超電導線材の製造方法。
  10. 　基板上に超電導材料層が形成された超電導線材を検査する検査装置であって、
    　超電導状態に冷却された前記超電導線材の表面に対して交差する方向に磁場を印加し、当該磁場と前記超電導材料層を流れる遮蔽電流との相互作用によって前記基板と前記超電導材料層との間に剥離応力を発生させる磁場印加部と、
    　前記剥離応力が付加された後の前記超電導線材の超電導特性を測定する第１の測定部と、
    　前記超電導線材の超電導特性の測定結果に基づいて、前記超電導材料層において前記超電導特性が劣化している不良箇所を検出する検出部とを備える、超電導線材の検査装置。
  11. 　前記剥離応力が付加される前の前記超電導線材の超電導特性を測定する第２の測定部をさらに備え、
    　前記検出部は、前記剥離応力が付加される前後の前記超電導線材の超電導特性を比較した結果に基づいて前記超電導材料層の前記不良箇所を検出する、請求項１０に記載の超電導線材の検査装置。
  12. 　前記第２の測定部、前記磁場印加部および前記第１の測定部は、前記超電導線材を供給する第１のリールと、前記第１のリールから供給される前記超電導線材が巻き取られる第２のリールとの間に、この順に直列に設けられる、請求項１１に記載の超電導線材の検査装置。
  13. 　前記磁場印加部は、電磁コイルを用いて、前記超電導線材の全長にわたって連続的に磁場を印加する、請求項１０から請求項１２のいずれか１項に記載の超電導線材の検査装置。
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