WO2015177386A1 - Procedimiento de fabricacion de tejidos fosforescentes de larga duración y tejidos obtenidos a partir del mismo - Google Patents

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Juan Marcos SANZ CASADO
Rodrigo ALCARAZ DE LA OSA
Fernando Moreno Gracia
Francisco GONZÁLEZ FERNÁNDEZ
José María SAIZ VEGA
Bruno ASPEEL
Roberto GONZÁLEZ
Vicente Martínez
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Universidad De Cantabria
Textil Santanderina, S.A.
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Definitions

  • the present invention falls within the field of phosphorescent fabrics for use in security, domestic, sports, sanitary, professional, etc., and in particular refers to a new method of manufacturing long-lasting phosphorescent fabrics, and the tissues obtained for use in the aforementioned areas.
  • the current process of manufacturing tissues with phosphorescent properties for use in various fields is conventionally carried out by making them with phosphorescent wire or by adding phosphorescent patches to provide phosphorescence to the tissue.
  • the components are applied to the fabric in the fiber itself (FR 2909096, KR20010016536, WO03002794, WO2006100175), by the application of thermo-adhesive or stitched photoluminescent patches made with these fibers, or by a coating slurry (CN102154824, KR20120041887) to allow Good phosphorescence properties.
  • these manufacturing methods have some disadvantages such as the loss of good tissue feel and adequate flexibility, therefore the loss of tissue comfort, and breathability.
  • the typical phosphorescence decay times in the tissue are not controlled, and the solidity of the tissue is not demonstrated or is relatively low compared to the strength of a tissue to which any fabric has been applied.
  • other conventional textile dye dispensersed, direct, acid, basic, reactive, tub . In this sense, the resistance of these tissues to the washes is reduced (in some cases they do not resist the first wash), and the phosphorescence typically disappears to the few washes making the tissue unusable for the initial purpose.
  • Figure 1 Represents the luminance attenuation (mcd / m 2 ) as a function of the elapsed time (minutes) after cessation of stimulation of a long-lasting phosphorescent tissue according to Example 1 of the present invention.
  • the line parallel to the X axis represents the threshold of the human eye adapted to darkness according to the UNE23035 standard.
  • the invention relates to a process for the manufacture of a phosphorescent fabric of long duration and high strength.
  • the process of the invention can be practiced with any type of tissue, without any limitation in this regard.
  • the fabric can therefore be a textile fabric or a non-woven fabric, of any "empesa" (name used for raw fabrics and without any process, such as leaving the loom) and / or weft, manufactured with any type of fabric. fiber, natural, artificial or synthetic, or mixtures of fibers, by any conventional process.
  • the fabric is selected from polyester, cotton and cotton-polyester blend.
  • the fabric in a particular embodiment has previously been chemically bleached and / or mercerized.
  • the fabric is high visibility in accordance with ISO 20471: 2013.
  • the high visibility of a fabric requires that it be constantly illuminated to emit visible light.
  • the inventors have surprisingly discovered that the process of the invention carried out on a high visibility fabric, and in particular when the visibility is yellow, does not lead to any decrease in the luminosity properties of the starting fabric. In this way it is possible to manufacture a high visibility fabric in accordance with ISO 20471: 2013, and preferably yellow, and at the same time with long-lasting phosphorescence.
  • the process of the invention comprises the following steps: a) Prepare a composition for staining comprising a pigment of strontium aluminate doped with europium and dysprosium, b) Cover the starting fabric with said composition by means of an air scraper or cylinder,
  • the pigment useful for practicing the invention is a strontium aluminate doped with europium and dysprosium.
  • the pigment to prepare the composition for staining must be in powder form, where the particles have a size between 1 and 100 microns. Preferably the particles have a d50 of between 10 and 20 microns or a d90 ⁇ 30 microns.
  • the particle size is important, in the sense that it must be large enough to ensure that it produces phosphorescence and small enough to achieve its firm attachment to the tissue.
  • the pigment particles Prior to use, are preferably encapsulated to protect them from subsequent contact, for example, with the components of the composition for staining or with external agents such as water, detergents, etc.
  • the encapsulation can be done a priori by conventional methods, using starting compounds capable of generating a coating on the particles and that are transparent or translucent in the UV-Visible, such as S1O2, ⁇ 2, ZrC> 2, AI2O3, among others, and their mixtures.
  • the encapsulation leads to a fine coating of the particle that increases the particle size and decreases the phosphorescence of the pigment.
  • the inventors have observed that although the coating attenuates the passage of radiation therethrough, it compensates for the improvement of the fixation of the pigment to the tissue.
  • the particle coating is S1O2. This can be obtained, for example, in a conventional manner by contacting the particles with ethyl orthosilicate, in an alcoholic acid solution, and drying the resulting mixture below.
  • the dyeing composition further comprises the pigment, a base paste and a fixative.
  • the composition comprises between 1% and 30% of the pigment, between 40% and 98% of the base paste and between 1% and 30% of the fixative where the percentages refer to percentages by weight with respect to the total weight of the base paste, the fixative and the pigment.
  • composition for staining comprises between 8% and 20% of pigment, more preferably between 10% and 15%.
  • the base paste in a particular embodiment comprises an aqueous polyurethane (PU) suspension.
  • the fixative in a particular embodiment is a melamine-formaldehyde resin based composition.
  • the staining composition further comprises a thickener comprising polyacrylic acid in an amount between 1 g and 99 g per kg of base paste, fixative and pigment.
  • a thickener comprising polyacrylic acid in an amount between 1 g and 99 g per kg of base paste, fixative and pigment.
  • the inventors of the present invention have observed that the presence of thickener gives the dye composition a viscosity of between 3 Pa s and 8 Pa s measured at 20 ° C which is very suitable to ensure that the tissues provided by the present invention have a wash resistance of at least 30 washes and attenuation times equal to or greater than 120 minutes.
  • the pH value is also controlled to keep it above approximately 5.5 which is also important to achieve the desired results.
  • the base paste is inert against the pigment so as not to alter it and allows the pigment particles to adhere to the tissue.
  • the fabric is covered by printing techniques, using an air scraper or cylinder using a conventional device. In a preferred embodiment it is done by air scraper. Thereafter, the composition is dried for staining at temperatures between 120 ° C and 150 ° C.
  • the drying time is variable; typically between 20 s and 120 s but it depends on other process parameters: such as staining composition, type of tissue, etc.
  • the polymerization takes place in which the previously dried tissue is subjected to temperatures between 150 ° C and 180 ° C.
  • the polymerization time is also variable; typically from 30 s to 180 s.
  • drying and polymerization take place simultaneously.
  • the polymerization is carried out by applying consecutive thermal cycles at temperatures between 150 ° C and 180 ° C.
  • the cycles are each generally lasting between 5 s and 30 s.
  • the drying and polymerization are carried out in 6 cycles at successive temperatures of 120 ° C, 140 ° C, 170 ° C, 170 ° C, 170 ° C and 170 ° C.
  • the resulting fabric has a pigment density, that is, an amount of pigment per unit of variable fabric surface depending on the amount of thickener used, the height of the scraper, the inclination of the scraper, the starting fabric , of the conditions of the procedure, etc.
  • the amount is between 0.1 g / m 2 and 1000 g / m 2 , preferably between 1 and 100 g / m 2 , and more preferably between 1 and 40 g / m 2 .
  • the resulting pigment density is 30 g / m 2 .
  • the process of the invention may further comprise one or more additional stages of finishing treatment.
  • stages generally refer to any conventional finishing treatment process to which the tissues are usually subjected.
  • finishing treatments are "air scraper coating” with acrylates to provide strength and stiffness to the fabric; pastry treatment with a "softening” finish to give the fabric a soft, elastic, and hydrophilizing touch, such as for example by applying a nanoemulsion of quaternized silicone polymer modified with non-ionic emulsifiers; a Teflon type waterproofing treatment with polytetrafluoroethylene (PTFE); an anti-stain treatment; an antacid treatment; the application in pastera of inarrugable finish; a sanforizado, treatment that includes a wash and a press to prevent the tissue from subsequently shrinking, or a calendering, applying pressures and temperatures, for example cold at 30 kg.
  • the invention relates to the long-lasting phosphorescent tissue obtained by the process of the invention.
  • the fabric has numerous advantages, among which the long-lasting phosphorescence stands out, which in the context of the present invention refers to the dimming time after the tissue is subjected to the action of a light source in the UV range is equal to or greater than 120 minutes, preferably equal to or greater than 130 min, more preferably equal to or greater than 140 min and even more preferably equal to or greater than 150 min.
  • Dimming time should be understood as the time that the tissue, due to the light emission of its excited particles, remains visible to the human eye adapted to the darkness after the cessation of the light stimulus that affects the tissue. Long-term phosphorescence can therefore occur in the tissue when desired, within the aforementioned period of attenuation, once the tissue has been stimulated with UV light.
  • the fabric of the invention is a high fabric visibility and long-lasting phosphorescence.
  • the inventors have seen in this regard that high visibility properties in accordance with ISO 20471: 2013 are maintained in the resulting fabric;
  • the starting color is also not modified after subjecting the tissue to the process of the invention, and the property of long-lasting phosphorescence is also achieved.
  • the resulting tissue therefore has the ability to emit light when it is subjected to constant light stimulation, that is, at times of very short duration, and the ability to emit long-lasting phosphorescence in the absence of light stimulus.
  • An additional advantage of the fabric of the invention is that it can be subjected to various finishing treatments, to modify or add certain properties to the fabric, and does not lose its long-lasting phosphorescence properties.
  • the starting fabrics maintain their mechanical properties, good touch, flexibility, comfort and breathability after the method of the invention and maintain their thermal characteristics.
  • the light fastness of the starting tissue an improvement can even be expected since the pigments that are incorporated absorb UV radiation, preventing at least a part of said radiation from damaging the tissue.
  • Attenuation times equal to or greater than 120 min are achieved after 30 washes, following the protocol described below. These times are obtained after a minimum of 30 washings of the garment, following the protocol described below, being typically equal or greater, the lower the number of washes.
  • the fabric of the invention finds application in various fields such as security, domestic, sports, sanitary, or others. It can therefore be used for the preparation of any type of article without any limitation. In particular, it is used to make garments for use in these areas, for example, so that in another aspect the present invention provides a garment comprising a fabric according to The present invention.
  • Such garments are vests, overalls, aprons, gowns, sportswear, etc., and have the same mechanical and thermal properties mentioned above for the fabric. Examples
  • Example 1 Manufacturing procedure of a long-lasting phosphorescence cotton fabric It was split from a chemically bleached and mercerized cotton fabric (standard treatment of cotton fiber with sodium hydroxide, to alter the chemical structure of the fiber, converting the Initial alpha-cellulose in a polymorphic structure of cellulose-beta, increasing the total fiber surface and its reflectance, giving more shine and a softer touch).
  • the staining composition was prepared using 87% of an aqueous polyurethane-based suspension (Tubicoat FBWW, CHT Bezema) as the base paste; 3% of a melanin-formaldehyde resin as fixative (Tubicoat Fixierer HT, CHT Bezema); and 10% strontium aluminate doped with europium and dysprosium, coated with a protective layer of S1O2 (grain sizes 1 -100 ⁇ -in the present example d95 ⁇ 30pm) (MHG-6EW, ZHEJIANG MINHUI LUMINOUS TECHNOLOGY CO. .LTD).
  • the staining composition also comprised 12 g per kg of the total of the above components, of a thickener based on polyacrylic acid (aqueous solution of an ammonium acrylate dispersed in isoparaffin with surfactants, petroleum distillates - light fraction treated with hydrogen- 10- 25%, anhydrous ammonia ⁇ 0.5%, residual monomers MAK ⁇ 1%), (Tubicoat Verdicker LP, CHT Bezema).
  • the staining composition for the application had an approximate viscosity of 6 Pa s (relative humidity between 70% and 80% and ambient temperature 20 ° C; HAAKE VT-02 viscometer).
  • the composition was applied by means of scraper in the air ('knife-coating') and then the fabric was dried and polymerized in a RAME machine (machine used in the finishing of the tissues, to widen them and correct the distortions of the weft). For this, the following thermal cycle was applied: 12 s to 130 ° C, 12 s to 155 ° C, 12 s to 170 ° C, 12 s to 170 ° C, and 12 s to 170 ° C. Next, the long-lasting phosphorescence characteristics of the tissue obtained, which are shown in Figure 1, were determined.
  • ⁇ Position of the sample at a distance such that the illuminance in the center of the sample and in four points equidistant from the center of the sample (3cm) is 1000 ⁇ 30 lux.
  • Washing was done according to program 6A in accordance with the UNE-EN ISO 6330: 2012 standard: 15 minute wash at 40 ° C without detergent and with a load of more than 3 kg, followed by three rinses lasting 3 minutes, 2 minutes and 2 minutes, and air dried.
  • Table 1 shows the results of an attenuation time and luminance test after 10 minutes of cessation of stimulation of a fabric according to the invention (embodiment example 1) after a number of zero and one washings:

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Abstract

La invención describe un nuevo procedimiento para la fabricación de tejidos fosforescentes de larga duración, y de prendas que comprenden dicho tejido para su uso en los ámbitos tales como el de la seguridad, doméstico, deportivo, sanitario, profesional, etc. El procedimiento comprende (i) preparar una composición para tinción que comprende un pigmento de aluminato de estroncio dopado con europio y disprosio (ii) recubrir un tejido de partida con dicha composición mediante rasqueta al aire o cilindro, (iii) Secado y (iv) Polimerizado. Los tejidos así obtenidos presentan propiedades fosforescentes de larga duración y una alta resistencia al lavado, manteniendo las especificaciones de fábrica del tejido de partida con respecto a sus propiedades mecánicas, de comodidad, de transpirabilidad y/o sus propiedades de alta visibilidad, en su caso.

Description

PROCEDIMIENTO DE FABRICACION DE TEJIDOS FOSFORESCENTES DE LARGA DURACIÓN Y TEJIDOS OBTENIDOS A PARTIR DEL MISMO
CAMPO DE LA INVENCIÓN
La presente invención se encuadra en el sector de los tejidos fosforescentes para su uso en ámbitos de seguridad, doméstico, deportivo, sanitario, profesional, etc., y en particular se refiere a un nuevo procedimiento de fabricación de tejidos fosforescentes de larga duración, y a los tejidos obtenidos para su uso en los ámbitos citados.
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN
El actual proceso de fabricación de tejidos con propiedades fosforescentes para uso en diversos ámbitos, se realiza convencionalmente mediante la confección de los mismos con hilo fosforescente o mediante la adición de parches fosforescentes para proporcionar fosforescencia al tejido. Los componentes se aplican en el tejido en la propia fibra (FR 2909096, KR20010016536, WO03002794, WO2006100175), por la aplicación de parches fotoluminiscentes termoadhesivos o cosidos hechos con estas fibras, o mediante una lechada de recubrimiento (CN102154824, KR20120041887) para permitir unas buenas propiedades de fosforescencia. Sin embargo, estos métodos de fabricación presentan algunas desventajas como son la pérdida del buen tacto del tejido y de una flexibilidad adecuada, la pérdida por tanto de la comodidad del tejido, y de la transpirabilidad.
Además, con estos métodos de fabricación convencionales los tiempos de decaimiento típicos de la fosforescencia en el tejido no están controlados, y la solidez del mismo no está demostrada o es relativamente baja comparada con la solidez que presenta un tejido al que se le ha aplicado cualquier otro colorante textil convencional (disperso, directo, ácido, básico, reactivo, tina...). En este sentido, la resistencia de estos tejidos a los lavados es reducida (en algunos casos no resisten el primer lavado), y la fosforescencia desaparece típicamente a los pocos lavados haciendo el tejido inservible para el propósito inicial.
A la vista de lo expuesto sigue existiendo la necesidad en el estado de la técnica de proporcionar tejidos fosforescentes con propiedades mejoradas, en particular, tejidos fosforescentes de larga duración, es decir, que mantengan las propiedades fosforescentes durante largo tiempo, de forma controlada, y que además mantengan las características mecánicas, de comodidad y de transpirabilidad del tejido base, y la fosforescencia después de repetidos lavados alargando así la vida útil del tejido y la prenda con él confeccionada. DESCRIPCIÓN DE LAS FIGURAS
Figura 1 : Representa la atenuación de la luminancia (mcd/m2) en función del tiempo transcurrido (minutos) tras el cese de la estimulación de un tejido fosforescente de larga duración según el Ejemplo 1 de la presente invención. La línea paralela al eje X representa el umbral del ojo humano adaptado a la oscuridad según la norma UNE23035.
DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN
En un primer aspecto la invención se relaciona con un procedimiento para la fabricación de un tejido fosforescente de larga duración y elevada solidez.
El procedimiento de la invención puede ponerse en práctica con cualquier tipo de tejido, sin que exista ninguna limitación en este sentido. El tejido puede ser por tanto un tejido textil o un tejido no-tejido, de cualquier "empesa" (nombre utilizado para los tejidos en crudo y sin ningún proceso, tal como salen del telar) y/o trama, fabricado con cualquier tipo de fibra, natural, artificial o sintética, o mezclas de fibras, mediante cualquier proceso convencional.
En una realización particular el tejido se selecciona de entre poliéster, algodón y mezcla de algodón-poliéster. El tejido en una realización particular ha sido previamente blanqueado químicamente y/o mercerizado. En una realización preferente el tejido es de alta visibilidad de acuerdo con la norma ISO 20471 :2013. La alta visibilidad de un tejido, requiere que éste sea iluminado de forma constante para emitir luz visible. En este sentido, los inventores han descubierto sorprendentemente que el procedimiento de la invención llevado a cabo sobre un tejido de alta visibilidad, y en particular cuando la visibilidad es amarilla, no conduce a ninguna merma en las propiedades de luminosidad del tejido de partida. De este modo es posible fabricar un tejido de alta visibilidad de acuerdo con la norma ISO 20471 :2013, y preferentemente amarillo, y a la vez con fosforescencia de larga duración.
El procedimiento de la invención comprende las siguientes etapas: a) Preparar una composición para tinción que comprende un pigmento de aluminato de estroncio dopado con europio y disprosio, b) Recubrir el tejido de partida con dicha composición mediante rasqueta al aire o cilindro,
c) Secado, y
d) Polimerizado
El pigmento útil para poner en práctica la invención se trata de un aluminato de estroncio dopado con europio y disprosio. El pigmento para preparar la composición para tinción se debe encontrar en forma polvo, donde las partículas presentan un tamaño comprendido entre 1 y 100 mieras. Preferiblemente las partículas presentan un d50 de entre 10 y 20 mieras o un d90 < 30 mieras. El tamaño de partículas es importante, en el sentido de que debe ser lo suficientemente grande para garantizar que produce fosforescencia y lo suficientemente pequeño para conseguir su fijación firme al tejido. De forma previa a su utilización, las partículas del pigmento preferentemente se encapsulan para protegerlas del contacto posterior por ejemplo con los componentes de la composición para tinción o con agentes externos tales como agua, detergentes, etc. El encapsulado puede hacerse a priori por métodos convencionales, utilizando compuestos de partida capaces de generar un recubrimiento sobre las partículas y que sean transparentes o translúcidos en el UV- Visible, como por ejemplo S1O2, ΤΊΟ2, ZrC>2, AI2O3, entre otros, y sus mezclas. El encapsulamiento conduce a una recubrimiento fino de la partícula que aumenta el tamaño de partícula y disminuye la fosforescencia del pigmento. Los inventores han observado que aunque el recubrimiento atenúa el paso de radiación a su través, compensa la mejora de la fijación del pigmento al tejido. En una realización particular el recubrimiento de la partícula es de S1O2. Éste se puede obtener por ejemplo de forma convencional poniendo las partículas en contacto con ortosilicato de etilo, en una solución ácida alcohólica, y secando la mezcla resultante a continuación.
La composición para tinción comprende además del pigmento, una pasta base y un fijador. En una realización particular la composición comprende entre 1 % y 30% del pigmento, entre 40% y 98% de la pasta base y entre 1 % y 30% del fijador donde los porcentajes se refieren a porcentajes en peso con respecto al peso total de la pasta base, el fijador y el pigmento.
En una realización preferente la composición para tinción comprende entre 8% y 20% de pigmento, más preferiblemente entre 10% y 15%.
La pasta base en una realización particular comprende una suspensión acuosa de poliuretano (PU). El fijador en una realización particular es una composición a base de resina de melamina-formaldehido.
La composición de tinción comprende además un espesante que comprende ácido poliacrílico en cantidad entre 1 g y 99 g por cada kg de pasta base, fijador y pigmento. Los inventores de la presente invención han observado que la presencia de espesante confiere a la composición de tinción una viscosidad de entre 3 Pa s y 8 Pa s medida a 20 °C que resulta muy adecuada para conseguir que los tejidos proporcionados por la presente invención presenten una resistencia al lavado de al menos 30 lavados y tiempos de atenuación iguales o superiores a 120 minutos. El valor de pH también se controla para mantenerlo por encima de aproximadamente 5,5 lo cual también es importante para conseguir los resultados deseados. Asimismo la pasta base es inerte frente al pigmento para no alterarlo y posibilita que las partículas de pigmento se adhieran al tejido.
El recubrimiento del tejido se hace por técnicas de estampación, mediante rasqueta al aire o cilindro utilizando para ello un aparato convencional. En una realización preferente se realiza mediante rasqueta al aire. A continuación se procede al secado de la composición para tinción a temperaturas comprendidas entre 120° C y 150° C. El tiempo de secado es variable; típicamente de entre 20 s y 120 s pero depende de otros parámetros del proceso: como la composición de tinción, el tipo de tejido, etc. Seguidamente tiene lugar la polimerización en la que el tejido secado previamente, se somete a temperaturas de entre 150° C y 180° C. El tiempo de polimerización es también variable; típicamente de 30 s a 180 s. En una realización particular el secado y la polimerización tienen lugar de forma simultánea. En una realización particular la polimerización se realiza aplicando ciclos térmicos, consecutivos, a temperaturas entre 150° C y 180° C. Los ciclos son cada uno de duración en general de entre 5 s y 30 s. En una realización particular el secado y polimerizado se llevan a cabo en 6 ciclos a temperaturas sucesivas de 120° C, 140° C, 170° C, 170° C, 170° C y 170° C.
El tejido resultante presenta una densidad de pigmento, es decir, una cantidad de pigmento por unidad de superifice de tejido variable en función de la cantidad de espesante utilizada, de la altura de la rasqueta, de la inclinación de la rasqueta, del tejido de partida, de las condiciones del procedimiento, etc. En una realización particular la cantidad está comprendida entre 0,1 g/m2 y 1000 g/m2, preferiblemente entre 1 y 100 g/m2, y más preferiblemente entre 1 y 40 g/m2. En una realización particular para una concentración de pigmento del 15% en peso respecto al peso total de pasta base, fijador y pigmento, la densidad de pigmento resultante es 30 g/m2.
El procedimiento de la invención puede comprender además una o más etapas adicionales de tratamiento de acabado. Estas etapas se refieren en general a cualquier proceso de tratamiento de acabado convencional al que se someten los tejidos habitualmente. Ejemplos de dichos tratamientos de acabado son "recubrimiento mediante rasqueta al aire" con acrilatos para aportar solidez y rigidez al tejido; tratamiento en pastera de acabado "suavizante" para conferirle al tejido un tacto suave, elástico, e hidrofilizante, tal y como por ejemplo aplicando una nanoemulsión de polímero de silicona cuaternizada modificada con emulgentes no iónicos; un tratamiento de impermeabilización tipo Teflón con politetrafluoroetileno (PTFE); un tratamiento anti-manchas; un tratamiento antiácidos; la aplicación en pastera de acabado inarrugable; un sanforizado, tratamiento que comprende un lavado y un prensado para evitar que el tejido encoja posteriormente, o un calandrado, aplicando presiones y temperaturas, por ejemplo en frío a 30 kg. En otro aspecto la invención se refiere al tejido fosforescente de larga duración obtenido mediante el procedimiento de la invención.
El tejido presenta numerosas ventajas entre las que destaca la fosforescencia de larga duración que en el contexto de la presente invención se refiere a que el tiempo de atenuación después de que el tejido sea sometido a la acción de una fuente luminosa en el rango de UV es igual o superior a 120 minutos, preferiblemente igual o superior a 130 min, más preferiblemente igual o superior a 140 min y aún más preferiblemente igual o superior a 150 min. Por tiempo de atenuación debe entenderse el tiempo que el tejido, debido a la emisión luminosa de sus partículas excitadas, permanece visible al ojo humano adaptado a la oscuridad tras el cese del estímulo luminoso que incide sobre el tejido. La fosforescencia de larga duración puede por tanto producirse en el tejido cuando se desee, dentro del citado periodo de atenuación, una vez que el tejido se haya estimulado con luz UV. En una realización preferente el tejido de la invención se trata de un tejido de alta visibilidad y fosforescencia de larga duración. Los inventores han visto en este sentido que las propiedades de alta visibilidad de acuerdo con la norma ISO 20471 :2013 se mantienen en el tejido resultante; tampoco se modifica el color de partida después de someter el tejido al procedimiento de la invención, y se consigue además la propiedad de fosforescencia de larga duración. El tejido resultante presenta por tanto la capacidad de emitir luz cuando es sometido a estímulo luminoso constante es decir, a tiempos de muy corta duración, y la capacidad de emitir fosforescencia de larga duración en ausencia de estímulo luminoso. Una ventaja adicional del tejido de la invención es que puede someterse a tratamientos diversos de acabado, para modificar o añadir propiedades determinadas al tejido, y no pierde sus propiedades de fosforescencia de larga duración.
Además los tejidos de partida mantienen después del método de la invención sus propiedades mecánicas, de buen tacto, flexibilidad, comodidad y transpirabilidad y mantienen sus características térmicas. Respecto a la solidez a la luz del tejido de partida, cabe incluso esperar una mejora dado que los pigmentos que se incorporan absorben la radiación UV, evitando que al menos una parte de dicha radiación deteriore el tejido.
En cuanto a la solidez a los lavados, se consiguen tiempos de atenuación iguales o superiores a 120 min después de 30 lavados, siguiendo el protocolo descrito más adelante. Estos tiempos son obtenidos tras un mínimo de 30 lavados de la prenda, siguiendo el protocolo que es descrito más adelante, siendo típicamente iguales o mayores, cuanto menor es el número de lavados.
Por último, la posibilidad de aplicar propiedades fosforescentes a un tejido mediante el proceso objeto de la invención presenta ventajas económicas adicionales, dado que se puede utilizar el mismo tejido base que en cualquier otro proceso de tintura.
El tejido de la invención encuentra aplicación en diversos ámbitos como seguridad, doméstico, deportivo, sanitario, u otros. Puede utilizarse por tanto para la confección de cualquier tipo de artículo sin limitación alguna. En particular se utiliza para confeccionar prendas para su uso en estos ámbitos por ejemplo por lo que en otro aspecto la presente invención proporciona una prenda que comprende un tejido según la presente invención. Ejemplos de dichas prendas son chalecos, monos, delantales, batas, prendas de deporte, etc., y presentan las mismas propiedades mecánicas y térmicas anteriormente mencionadas para el tejido. Ejemplos
Ejemplo 1 : Procedimiento de fabricación de un tejido de algodón con fosforescencia de larga duración Se partió de un tejido de algodón blanqueado químicamente y mercerizado (tratamiento estándar de la fibra de algodón con hidróxido sódico, para alterar la estructura química de la fibra, convirtiendo la celulosa-alfa inicial en una estructura polimorfa de celulosa-beta, incrementando la superficie total de la fibra y su reflectancia, otorgando más brillo y un tacto más suave). Se preparó la composición de tinción utilizando como pasta base un 87% de una suspensión acuosa a base de poliuretano (Tubicoat FBWW, CHT Bezema); un 3% de una resina de melanina- formaldehido como fijador (Tubicoat Fixierer HT, CHT Bezema); y un 10% de aluminato de estroncio dopado con europio y disprosio, recubierto de una capa de protección de S1O2 (tamaños de grano 1 -100 μιη -en el presente ejemplo d95<30pm) (MHG-6EW, ZHEJIANG MINHUI LUMINOUS TECHNOLOGY CO..LTD). La composición de tinción también comprendía 12 g por kg del total de los componentes anteriores, de un espesante a base de ácido poliacrílico (solución acuosa de un acrilato amónico disperso en isoparafina con tensoactivos, destilados de petróleo - fracción ligera tratada con hidrógeno- 10-25%, amoniaco anhidro <0.5%, monómeros residuales MAK<1 %), (Tubicoat Verdicker LP, CHT Bezema). La composición de tinción para la aplicación presentó una viscosidad aproximada de 6 Pa s (humedad relativa entre el 70% y el 80% y temperatura ambiente 20° C; Viscosímetro HAAKE VT-02). La composición se aplicó mediante rasqueta al aire ('knife-coating') y a continuación el tejido se sometió a secado y polimerizado en una máquina RAME (máquina utilizada en el acabado de los tejidos, para ensancharlos y corregir las distorsiones de la trama). Para ello se aplicó el siguiente ciclo térmico: 12 s a 130° C, 12 s a 155° C, 12 s a 170° C, 12 s a 170° C, y 12 s a 170° C. A continuación se determinaron las características de fosforescencia de larga duración del tejido obtenido, que se muestran en la Figura 1.
Para determinar la solidez del tejido de la invención a los lavados se siguió el siguiente protocolo experimental (basado en las normativas DIN 67510, UNE 23035 e ISO 16069, diseñadas para señalizaciones de emergencia sin equivalente directo en el ámbito textil):
• Iluminación: lámpara de arco de xenón de 150 W.
· Posición de la muestra: a una distancia tal que la iluminancia en el centro de la muestra y en cuatro puntos equidistantes al centro de la misma (3cm) sea de 1000 ± 30 lux.
• Tiempo de iluminación: 5 min.
• Medidas de luminancia L (mcd/m2) cada minuto tras el cese de la iluminación, hasta un total de 30min.
• Detector utilizado 'LMT B520 L' con el cabezal de medición de 5 cm de diámetro en contacto con la muestra.
• Cálculo del tiempo de atenuación: se realiza una regresión cuadrática entre el minuto 10 y el minuto 30 según la siguiente ecuación (luminancia en mcd/m2 y tiempo en minutos):
Log (L) = a .log(f)A2 + ó.log(t) + c siendo t el tiempo transcurrido desde el cese de la iluminación. Una vez obtenidos los valores de a, b y c se obtiene el valor del tiempo de atenuación, t_aten, extrapolando la ecuación obtenida al valor umbral de luminancia para el ojo humano adaptado a la oscuridad (Lumbral = 0,3 mcd/m2).
Los lavados se hicieron según el programa 6A de acuerdo con la norma UNE-EN ISO 6330:2012: Lavado de 15 minutos a 40° C sin detergente y con una carga de más de 3 kg, seguido de tres aclarados de duración 3 minutos, 2 minutos y 2 minutos, y secado al aire.
En la Tabla 1 a continuación se muestran los resultados de un ensayo del tiempo de atenuación y de la luminancia después de 10 minutos del cese de estimulación de un tejido según la invención (ejemplo 1 de realización) tras un número de lavados de cero y uno:
Figure imgf000010_0001
Además, la solidez con los lavados queda demostrada mediante los ensayos que se muestran en la tabla siguiente, en la que se han medido luminancias y tiempos hasta alcanzar el valor de luminancia de 0,3 mcd/m2 de acuerdo a la norma UNE23035 y semejantes -DIN 67510 o ISO 16069- (valor umbral del ojo humano adaptado a la oscuridad; el tiempo de atenuación en este caso es el real tras el cese de la estimulación -5min lámpara Xe, 1000 lux-, es decir, el medido sin estimación hasta que la luminancia de la muestra alcanza el valor umbral). En la Tabla 2 a continuación se muestran los resultados:
Número de lavados
Resultados
0 1 10 30
Tejido de la t_aten= Ve ¡8 t_aten = 1 32 t_aten= 129 t_aten= 125 invención min min min min
Fotoluminiscente
L(10 min)= 5 5 L(10 min)= £ 5.5 L(10 min)= L(10 min)= de Larga
mcd/m2 mcd/m2 5.2 mcd/m2 4.7 mcd/m2 Duración La invención no está limitada a las realizaciones concretas que se han descrito sino que abarca también, por ejemplo, las variantes que pueden ser realizadas por el experto medio en la materia dentro de lo que se desprende de las reivindicaciones.

Claims

REIVI NDICACIONES \ .- Procedimiento para la obtención de un tejido fosforescente de larga duración que comprende las siguientes etapas: a) Preparar una composición para tinción que comprende un pigmento de aluminato de estroncio dopado con europio y disprosio,
b) Recubrir el tejido de partida con dicha composición mediante rasqueta al aire o cilindro,
c) Secado y
d) Polimerizado.
2. - Procedimiento según la reivindicación 1 , en el que el pigmento se utiliza en forma polvo, y donde las partículas presentan un tamaño comprendido entre 1 y 100 mieras.
3. - Procedimiento según la reivindicación 1 o 2, en el que las partículas presentan un d50 de entre 10 y 20 mieras.
4. - Procedimiento según la reivindicación 1 o 2, en el que las partículas presentan un d90 < 30 mieras.
5. - Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 3 o 4, donde las partículas del pigmento se encapsulan recubriéndolas con un material traslúcido en el rango del UV-visible.
6. - Procedimiento según la reivindicación 5, donde el material translúcido o transparente, en particular S1O2.
7. - Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6 en el que la composición de tinción comprende entre 1 % y 30%, en peso de pigmento, entre 40%> y
98%o en peso de una pasta base y entre 1 %> y 30%> en peso de un fijador, donde la pasta base comprende una suspensión acuosa de poliuretano y el fijador es una composición a base de resina de melamina-formaldehído, y donde los porcentajes se expresan en peso con respecto al peso total de pasta base, fijador y pigmento.
8.- Procedimiento según la reivindicación 7, en el que la composición de tinción comprende además un espesante que comprende ácido poliacrílico en cantidad comprendida entre 1 g y 99 g por cada kg de pasta base, fijador y pigmento.
9. Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, en el que la composición de tinción presenta una viscosidad de entre 3 Pa s y 8 Pa s a 20 °C y un valor de pH superior a 5,5.
10. Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores en el que el recubrimiento del tejido de partida se hace mediante rasqueta al aire.
1 1. Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores en el que el secado de la composición se realiza a temperaturas comprendidas entre 120° C y 150° C.
12. Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores en el que la polimerización se realiza aplicando ciclos térmicos, consecutivos, a temperaturas entre 150°C y 180°C.
13. Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 1 1 o 12 en el que secado y polimerizado se llevan a cabo en 6 ciclos a temperaturas sucesivas de 120° C, 140° C, 170° C, 170° C, 170° C y 170° C.
14. Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores que comprende además una o más etapas de tratamiento de acabado.
15. Procedimiento según la reivindicación 14, en el que el tratamiento de acabado es un recubrimiento mediante rasqueta al aire con acrilatos; tratamiento en pastera de acabado suavizante; un tratamiento de impermeabilización; un tratamiento anti- manchas; un tratamiento antiácidos; la aplicación en pastera de acabado inarrugable; un sanforizado; o un calandrado.
16. Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores en el que el tejido se selecciona de entre algodón, poliéster y mezcla de algodón-poliéster.
17. Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores en el que el tejido es de alta visibilidad de acuerdo con la norma ISO 20471 :2013
18. Tejido fosforescente de larga duración obtenido mediante el procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores.
19. Tejido según la reivindicación 18, que presenta una densidad de pigmento comprendida entre 0, 1 g/m2 y 1000 g/m2.
20. Tejido según la reivindicación 18 o 19, que presenta una densidad de pigmento de 30 g/m2 a una concentración de pigmento del 15% en peso respecto al peso total de pasta base, fijador y pigmento.
21. Prenda que comprende el tejido según una cualquiera de las reivindicaciones 18 a 20.
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ZOGU A: "IMPRESSION PIGMENTAIRE LES EFFETS SPECIAUX", INDUSTRIE TEXTILE, STE SIPPE SARL, METZ, FR, no. 1319, 1 April 2000 (2000-04-01), pages 45 - 49, XP000975767, ISSN: 0019-9176 *

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