WO2015170803A1 - 폴리카보네이트 수지 조성물 및 이로부터 제조된 성형품 - Google Patents

폴리카보네이트 수지 조성물 및 이로부터 제조된 성형품 Download PDF

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WO2015170803A1
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polycarbonate resin
resin composition
weight
antimony
ion exchanger
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이현호
신승식
최성헌
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Samsung SDI Co Ltd
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C08K2003/0881—Titanium

Definitions

  • the present invention relates to a polycarbonate resin composition and a molded article prepared therefrom, and more particularly, to a polycarbonate resin composition having excellent thermal decomposition resistance, which can exhibit excellent physical properties by preventing thermal decomposition of polycarbonate, and a molded article prepared therefrom. will be.
  • Polycarbonate is one of engineering plastics and is widely used in the plastics industry.
  • Polycarbonate has a glass transition temperature (Tg) of about 150 ° C. due to a bulky molecular structure such as bisphenol-A, and thus exhibits high heat resistance.
  • Tg glass transition temperature
  • the carbonyl group of the carbonate group has high rotational motility, thereby providing flexibility and rigidity to the polycarbonate. To give.
  • the amorphous polymer has excellent transparency.
  • an organic acid and / or a silane coupling agent such as maleic acid or acetic acid were mixed with a polycarbonate to form a resin composition.
  • the addition of an organic acid or a silane coupling agent has the effect of inhibiting thermal decomposition of the polycarbonate, but causes a problem of poor physical properties such as mechanical strength.
  • the organic acid may cause the decomposition of the polymer in a high temperature processing process to lower physical properties, and the boiling point may be low to generate gas during processing.
  • an object of the present invention is to solve such a conventional problem, and to provide a polycarbonate resin composition excellent in mechanical strength and a molded article prepared therefrom by adding an inorganic filler capable of realizing high rigidity.
  • the present invention provides a polycarbonate resin composition and a molded article prepared therefrom, which can realize excellent physical properties by reducing thermal decomposition of polycarbonate by adding an ion exchanger capable of preventing thermal decomposition of polycarbonate accelerated by an inorganic filler. For the purpose.
  • the polycarbonate resin composition (a) polycarbonate resin; (b) needle reinforcement; And (c) an antimony ion exchanger, and 0.01 to 2 parts by weight of the antimony ion exchanger (c) based on 100 parts by weight of the total of the polycarbonate resin (a) and the needle-shaped reinforcement (b). It may include.
  • the polycarbonate resin (a) and the needle-shaped reinforcement (b) may be made of 60 to 95% by weight of the polycarbonate resin (a) and 5 to 40% by weight of the needle-shaped reinforcement (b).
  • the needle-shaped reinforcing material (b) may be potassium titanate whisker.
  • the potassium titanate whisker may have a length of 10 to 20 ⁇ m and a diameter of 0.3 to 0.6 ⁇ m.
  • the potassium titanate whisker may have a pH of 8 to 11.
  • the antimony-based ion exchanger (c) may include antimonic acid.
  • the antimony-based ion exchanger (c) may have an average particle diameter of 0.01 to 3 ⁇ m.
  • Molded article according to an embodiment of the present invention can be prepared from the polycarbonate resin composition described above.
  • the molded article may have a melt index of 23 to 40 g / 10 min, measured according to ASTM D1238.
  • the molded article may have a flexural strength of 500 to 1,400 kgf / cm 2 measured according to ASTM D790.
  • the polycarbonate resin composition of the present invention is excellent in mechanical strength by adding a needle-like reinforcement, due to the fine size of the needle-shaped reinforcement is superior to conventional inorganic fillers in the processing of moldings requiring excellent dimensional stability and require dimensional stability There is an advantage.
  • the polycarbonate resin composition according to the present invention includes a polycarbonate resin, acicular reinforcing material and antimony-based ion exchanger.
  • the polycarbonate resin (a) is a polyester having a carbonate bond, and the kind thereof is not particularly limited, and any polycarbonate available in the resin composition field may be used.
  • the polycarbonate resin may be prepared by reacting diphenols with phosgene, halogen acid esters, carbonate esters, or a combination thereof.
  • Two or more kinds of diphenols may be combined to constitute a repeating unit of the polycarbonate resin.
  • diphenols include hydroquinone, resorcinol, 4,4'-dihydroxydiphenyl, 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane (also called 'bisphenol-A'), 2, 4-bis (4-hydroxyphenyl) -2-methylbutane, bis (4-hydroxyphenyl) methane, 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) cyclohexane, 2,2-bis (3-chloro 4-hydroxyphenyl) propane, 2,2-bis (3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl) propane, 2,2-bis (3,5-dichloro-4-hydroxyphenyl) propane, 2 , 2-bis (3,5-dibromo-4-hydroxyphenyl) propane, bis (4-hydroxyphenyl) sulfoxide, bis (4-hydroxyphenyl) ketone, bis (4-hydroxyphenyl) Ether and the like.
  • diphenols preferably 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane, 2,2-bis (3,5-dichloro-4-hydroxyphenyl) propane or 1,1-bis (4-hydroxy Oxyphenyl) cyclohexane can be used.
  • 2, 2-bis (4-hydroxyphenyl) propane can be used.
  • the polycarbonate resin may be a mixture of copolymers prepared from two or more diphenols.
  • polycarbonate resin a linear polycarbonate resin, a branched polycarbonate resin, a polyester carbonate copolymer resin, or the like can be used.
  • linear polycarbonate resin may be bisphenol-A polycarbonate resin.
  • branched polycarbonate resin may be a polymer prepared by reacting a polyfunctional aromatic compound such as trimellitic anhydride and trimellitic acid with diphenols and carbonates.
  • the polyester carbonate copolymer may be prepared by reacting a bifunctional carboxylic acid with diphenols and carbonates, and the carbonate used herein may be a diaryl carbonate such as diphenyl carbonate or ethylene carbonate.
  • the polycarbonate resin may have a weight average molecular weight of 10,000 to 200,000 g / mol, preferably 14,000 to 40,000 g / mol.
  • the polycarbonate resin may be 60 to 95% by weight, preferably 75 to 90% by weight, based on 100% by weight of the sum with the needle-shaped reinforcement (b) to be described later. If the polycarbonate resin is less than 60% by weight, the appearance characteristics are not good, and if the polycarbonate resin is more than 95% by weight may lower the mechanical strength.
  • Needle-shaped reinforcing material (b) serves to improve the mechanical strength of the polycarbonate resin composition.
  • the potassium titanate whisker may be used as the needle-shaped reinforcing material (b), and the potassium titanate whisker may be fibrous potassium titanate.
  • glass fiber is mainly used as a needle-shaped reinforcing material, but the polycarbonate resin composition to which the glass fiber is added may increase mechanical strength, but the appearance property may be degraded due to the protrusion of the glass fiber.
  • polycarbonate resin composition to which the glass fiber is added may increase mechanical strength, but the appearance property may be degraded due to the protrusion of the glass fiber.
  • injection molding There is a limitation of injection molding.
  • the potassium titanate whisker has inherent high stiffness, abrasion resistance, and chemical resistance, and due to the fine size of the whisker, the complex structure and moldability of the existing fillers such as glass fibers can be overcome, thereby preventing polycarbonate resins. By using it, it can improve mechanical strength and an external appearance characteristic simultaneously.
  • the potassium titanate whisker may specifically use potassium hexatitanate (K 2 Ti 6 O 13 ) whisker, and the potassium hexatitanate has strong properties in heat resistance and chemical resistance in potassium titanate as a molded article. May be advantageous for processing.
  • the potassium titanate whisker may have a length of 10 to 20 ⁇ m, the diameter may be 0.3 to 0.6 ⁇ m.
  • length means the length corresponding to the longitudinal direction of a potassium titanate whisker
  • a diameter means the diameter of a potassium titanate whisker cross section.
  • the potassium titanate whisker may have a pH of 8 to 11, preferably a pH of 9 to 10.
  • the needle-shaped reinforcing material may be 5 to 40% by weight, preferably 10 to 25% by weight, based on 100% by weight of the polycarbonate resin. If the needle-shaped reinforcing material is less than 5% by weight, the mechanical strength may be lowered, and when the needle-shaped reinforcement is more than 40% by weight, the appearance characteristics and workability may be reduced.
  • the antimony-based ion exchanger (c) is an anion exchanger capable of trapping cations, and serves to suppress thermal decomposition of the polycarbonate resin.
  • the antimony-based ion exchanger traps the needle reinforcement, particularly potassium ions (K + ) of the potassium titanate whisker, thereby preventing thermal decomposition of the polycarbonate resin generated by the action of titanium (Ti) in the potassium titanate whisker. You can prevent it.
  • the form of the antimony-based ion exchanger is generally amorphous, and the average particle diameter of the antimony-based ion exchanger used in the present invention may be 0.01 to 3 ⁇ m, and preferably 0.1 to 2 ⁇ m.
  • the average particle diameter refers to the average value of the longitudinal length of the antimony-based ion exchanger, and the average particle diameter can be obtained by measuring through an image enlarged by a microscope or the like.
  • the antimony-based ion exchanger may include antimony oxide, and specifically may include antimony trioxide (Sb 2 O 3 ), antimony tetraoxide (Sb 2 O 4 ) or antimony pentoxide (Sb 2 O 5 ).
  • it may be in the form of a hydrate of antimony trioxide, antimony tetraoxide, or antimony pentoxide, and more preferably, may be an antimonic acid in the form of a hydrate of antimony pentoxide (Sb 2 O 5 .xH 2 O).
  • the antimony-based ion exchanger may be 0.01 to 2 parts by weight, and more preferably 0.25 to 1 part by weight, based on 100 parts by weight of the polycarbonate resin and the needle-shaped reinforcement. If the antimony-based ion exchanger is less than 0.01 part by weight, thermal decomposition of the polycarbonate cannot be effectively suppressed. If the antimony-based ion exchanger is more than 2 parts by weight, the effect of improving the thermal decomposition effect is insignificant and uneconomic.
  • the polycarbonate resin composition may optionally further include an additive according to its use.
  • the additive may further include a flame retardant, a lubricant, a plasticizer, a heat stabilizer, an antioxidant, a light stabilizer, or a colorant, and may be used by mixing two or more kinds according to the properties of the final molded product.
  • the flame retardant is a material for reducing combustibility, and includes a phosphate compound, a phosphite compound, a phosphonate compound, a polysiloxane, a phosphazene compound, a phosphinate compound or a melamine compound It may include at least one of, but is not limited thereto.
  • the lubricant is a material that helps the flow or movement of the resin composition by lubricating the metal surface in contact with the polycarbonate resin composition during processing, molding, extrusion, can be used a commonly used material.
  • the plasticizer is a material that increases the flexibility, processing workability, or expandability of the polycarbonate resin composition, and may be a material commonly used.
  • the heat stabilizer is a material that suppresses thermal decomposition of the polycarbonate resin composition when kneading or molding at a high temperature, and may be a material that is commonly used.
  • the antioxidant is a substance that prevents decomposition of the resin composition and loss of intrinsic properties by inhibiting or blocking a chemical reaction between the polycarbonate resin composition and oxygen, and is a phenol type, phosphite type, thioether type or amine type antioxidant. It may include at least one of, but is not limited thereto.
  • the light stabilizer is a material that inhibits or blocks the polycarbonate resin composition from being decomposed from ultraviolet rays and changes color or loses mechanical properties, and preferably titanium oxide may be used.
  • the colorant may be used conventional pigments or dyes.
  • the additive may be included in an amount of 1 to 15 parts by weight based on 100 parts by weight of the polycarbonate resin and the needle-shaped reinforcement.
  • the polycarbonate resin composition described above uses an acicular reinforcing material that is effective for improving mechanical strength as an inorganic filler, and an antimony-based ion exchanger that can effectively control thermal decomposition of the polycarbonate resin generated by the acicular reinforcing material. It has an excellent effect on mechanical strength, appearance properties and thermal decomposition resistance.
  • the polycarbonate resin composition according to the present invention can be prepared by a known method for producing a resin composition.
  • the polycarbonate resin composition according to the present invention may be prepared in the form of pellets by mixing the components of the present invention and other additives at the same time and then melt extrusion in an extruder.
  • Molded article according to an embodiment of the present invention can be prepared from the polycarbonate resin composition described above.
  • the polycarbonate resin composition is prepared from a high molecular weight polycarbonate which can prevent thermal decomposition of the polycarbonate resin and exhibit excellent physical properties, thereby having excellent thermal decomposition resistance and mechanical strength.
  • the molded article may have a melt index of 23 to 40 g / 10 min, and preferably 25 to 36 g / 10 min.
  • the bending strength of the molded article may be 500 to 1,400kgf / cm 2 , preferably 600 to 1,200kgf / cm 2 It can be.
  • the polycarbonate resin composition is excellent in thermal decomposition resistance and mechanical strength, and can be applied without limitation to molded articles requiring such properties.
  • the component used for the polycarbonate resin composition of the following Example and a comparative example is as follows.
  • Otsuka's potassium titanate whisker TISMO-D was used.
  • IXEPLAS-A1 an ion exchanger product mainly composed of zirconium (Zr), magnesium (Mg) and aluminum (Al), manufactured by Toagosei Co., was used.
  • IXEPLAS-A3 an ion exchanger product having an organic coated surface, was used as a main component of Toagosei Co., Ltd., zirconium (Zr), magnesium (Mg) and aluminum (Al).
  • Polycarbonate resin compositions of Examples and Comparative Examples were prepared according to the component content ratios shown in Table 1 below.
  • Table 1 the total amount of the polycarbonate resin (a) and the needle-shaped reinforcement (b) is 100% by weight, and the ion exchanger (c) is based on 100 parts by weight of the total polycarbonate resin (a) and the needle-shaped reinforcement (b). Parts by weight are described.
  • the pelletized polycarbonate resin composition was then dried at about 80 ° C. for about 6 hours, and then injected at about 280 ° C. using an injection machine to prepare a specimen.
  • the weight average molecular weight-1 was determined by gel permeation chromatography on the basis of standard polystyrene.
  • the weight average molecular weight-2 was measured in the same manner with respect to the specimen prepared by injection molding the pelletized polycarbonate resin composition.
  • Table 1 and Table 2 showed that the polycarbonate resin compositions according to Examples 1 to 10 were excellent in both mechanical strength and thermal decomposition resistance.
  • the flexural strength was large, the melt index was small, and the weight average molecular weight was large. It can be seen that the thermal decomposition of the polycarbonate resin is suppressed due to the addition of the antimony-based ion exchanger, thereby improving the physical properties of the polycarbonate resin composition.
  • the polycarbonate resin composition to which the ion exchangers of Comparative Examples 1 and 2 were not added had a lower mechanical strength and a smaller weight average molecular weight.
  • the polycarbonate resin compositions of Comparative Examples 7 and 8 used the same ion exchanger as in the examples, but the content was outside the scope of the present invention, and the flexural strength and the weight average molecular weight were smaller than those of the examples, resulting in a polycarbonate resin composition. It can be seen that the content of the ion exchanger is a major factor in forming.
  • the polycarbonate resin compositions of Comparative Examples 9 and 10 used an organic acid instead of an ion exchanger, and small mechanical strength and weight average molecular weight were observed. This can be expected that the organic acid decomposes the polycarbonate resin.
  • the polycarbonate resin composition is required to have a certain level of fluidity in order to facilitate processing, but low molecular weight polycarbonate resin is produced by thermal decomposition, and the increased fluidity may result in deterioration of the physical properties of the resin composition. have.
  • the polycarbonate resin composition according to the present invention can implement excellent physical properties by preventing thermal decomposition of polycarbonate, it is possible to manufacture a molded article excellent in thermal decomposition resistance and mechanical strength using the polycarbonate resin composition.

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Abstract

본 발명은 폴리카보네이트 수지 조성물 및 이로부터 제조된 성형품에 관한 것으로, 상기 폴리카보네이트 수지 조성물은 (a) 폴리카보네이트 수지; (b) 침상형 보강재; 및 (c) 안티몬계 이온교환체를 포함하고, 상기 폴리카보네이트 수지(a) 및 상기 침상형 보강재(b)의 합 100중량부에 대하여, 상기 안티몬계 이온교환체(c) 0.01 내지 2중량부를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

폴리카보네이트 수지 조성물 및 이로부터 제조된 성형품
본 발명은 폴리카보네이트 수지 조성물 및 이로부터 제조된 성형품에 관한 것으로, 보다 자세하게는 폴리카보네이트의 열 분해를 방지함으로써 우수한 물성을 나타낼 수 있는 내열분해성이 우수한 폴리카보네이트 수지 조성물 및 이로부터 제조된 성형품에 관한 것이다.
폴리카보네이트(polycarbonate)는 엔지니어링 플라스틱 중 하나로서 플라스틱 산업에서 폭넓게 사용되고 있는 재료이다.
폴리카보네이트는 비스페놀-A와 같은 벌크한 분자 구조에 의해 유리전이온도(Tg)가 약 150℃에 이르게 되어, 높은 내열도를 나타내며, 카보네이트 그룹의 카보닐기는 회전 운동성이 높아 폴리카보네이트에 유연성과 강성을 부여한다. 또한, 비정질 고분자로 투명성이 우수한 특성을 가지고 있다.
뿐만 아니라, 내충격성 및 타 수지와의 상용성 등이 우수하여 전기·전자 분야, 광학기기 분야, 자동차 분야, 건축 분야, 의료 분야, 식품 용기 및 기타 생활 소재 등 광범위한 분야에 사용된다.
그러나 폴리카보네이트는 유동성이 떨어지는 단점이 있어 고온 성형이 필요하므로 폴리카보네이트의 성형시에 열에 의한 열 분해가 쉽게 일어날 수 있고, 열 분해가 진행됨에 따라 저분자량의 폴리카보네이트가 생성되고 물성에 악영향을 미치는 문제가 발생한다. 일반적으로 이러한 열 분해는 충격 보강의 목적으로 첨가하는 무기 필러로 인하여 더욱 가속화될 수 있다.
따라서, 폴리카보네이트가 고온 환경에서 열 분해가 진행되지 않도록 효과적으로 방지하여 우수한 물성을 구현할 수 있도록 함이 필요하다.
이를 해결하고자, 종래에는 말레산 또는 아세트산과 같은 유기산 및/또는 실란계 커플링제를 폴리카보네이트와 혼합하여 수지 조성물을 형성하였다. 유기산 또는 실란계 커플링제의 첨가로 폴리카보네이트의 열 분해를 억제하는 효과가 있으나, 기계적 강도와 같은 물성이 떨어지는 문제를 발생시킨다. 특히, 유기산은 고온의 가공 공정에서 고분자 분해를 야기시켜 물성을 저하시킬 수 있으며, 비점이 낮아 가공 중에 가스를 발생시킬 수 있다.
이에, 본 발명에서는 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 폴리카보네이트가 본래 가지고 있는 뛰어난 특성을 유지하면서 내열분해성이 우수한 폴리카보네이트를 제조하기 위한 연구를 수행하였다.
따라서, 본 발명의 목적은 이와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 고강성을 구현할 수 있는 무기 필러를 첨가함으로써 기계적 강도가 우수한 폴리카보네이트 수지 조성물 및 이로부터 제조된 성형품을 제공함을 목적으로 한다.
또한, 무기 필러로 인하여 가속화되는 폴리카보네이트의 열 분해를 방지할 수 있는 이온교환체를 첨가함으로써 폴리카보네이트의 열 분해를 감소시켜 우수한 물성을 구현할 수 있는 폴리카보네이트 수지 조성물 및 이로부터 제조된 성형품을 제공함을 목적으로 한다.
상기 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 폴리카보네이트 수지 조성물은 (a) 폴리카보네이트 수지; (b) 침상형 보강재; 및 (c) 안티몬계 이온교환체를 포함하고, 상기 폴리카보네이트 수지(a) 및 상기 침상형 보강재(b)의 합 100중량부에 대하여, 상기 안티몬계 이온교환체(c) 0.01 내지 2중량부를 포함할 수 있다.
상기 폴리카보네이트 수지(a) 및 상기 침상형 보강재(b)는, 상기 폴리카보네이트 수지(a) 60 내지 95중량% 및 상기 침상형 보강재(b) 5 내지 40중량%로 이루어질 수 있다.
상기 침상형 보강재(b)는 칼륨티타네이트 휘스커일 수 있다.
상기 칼륨티타네이트 휘스커는 길이가 10 내지 20㎛이고, 직경이 0.3 내지 0.6㎛일 수 있다.
상기 칼륨티타네이트 휘스커는 pH가 8 내지 11일 수 있다.
상기 안티몬계 이온교환체(c)는 안티몬산(antimonic acid)을 포함할 수 있다.
상기 안티몬계 이온교환체(c)는 평균 입경이 0.01 내지 3㎛일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 성형품은 상술한 폴리카보네이트 수지 조성물로부터 제조될 수 있다.
상기 성형품은 ASTM D1238에 의거하여 측정한 용융지수가 23 내지 40g/10min 일 수 있다.
또한, 상기 성형품은 ASTM D790에 의거하여 측정한 굴곡강도가 500 내지 1,400kgf/cm2일 수 있다.
본 발명의 폴리카보네이트 수지 조성물은 침상형 보강재를 첨가함으로써 기계적 강도가 우수하며, 상기 침상형 보강재의 미세한 크기로 인하여 기존의 무기 필러에 비하여 외관 특성이 우수하고, 치수 안정성이 요구되는 성형물의 가공에 장점이 있다.
또한, 안티몬계 이온교환체를 첨가하여 침상형 보강재의 활성 작용으로 발생되는 폴리카보네이트의 열 분해를 방지하여, 우수한 물성이 구현되는 폴리카보네이트 수지 조성물 및 이로부터 제조되는 성형품을 제공할 수 있다.
본 발명의 효과들은 이상에서 언급한 효과들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 효과들은 청구범위의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성 요소를 지칭한다.
다른 정의가 없다면, 본 명세서에서 사용되는 모든 용어(기술 및 과학적 용어를 포함)는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통적으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다. 또 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 용어들은 명백하게 특별히 정의되어 있지 않은 한 이상적으로 또는 과도하게 해석되지 않는다.
이하, 본 발명의 폴리카보네이트 수지 조성물에 대하여 설명하도록 한다.
본 발명에 의한 폴리카보네이트 수지 조성물은 폴리카보네이트 수지, 침상형 보강재 및 안티몬계 이온교환체를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 폴리카보네이트 수지 조성물을 이루는 각 성분에 대하여 구체적으로 설명한다.
(a) 폴리카보네이트 수지
폴리카보네이트 수지(a)는 카보네이트 결합을 가진 폴리에스테르로서 그 종류가 특별히 제한되지 않으며, 수지 조성물 분야에서 이용 가능한 임의의 폴리카보네이트를 사용할 수 있다.
일 예로, 상기 폴리카보네이트 수지는 디페놀류와 포스겐, 할로겐산 에스테르, 탄산 에스테르 또는 이들의 조합과 반응시켜 제조될 수 있다.
디페놀류는 2종 이상이 조합되어 폴리카보네이트 수지의 반복 단위를 구성할 수도 있다.
상기 디페놀류의 구체적인 예로는, 히드로퀴논, 레조시놀, 4,4'-디히드록시디페닐, 2,2-비스(4-히드록시페닐)프로판('비스페놀-A'라고도 함), 2,4-비스(4-히드록시페닐)-2-메틸부탄, 비스(4-히드록시페닐)메탄, 1,1-비스(4-히드록시페닐)사이클로헥산, 2,2-비스(3-클로로-4-히드록시페닐)프로판, 2,2-비스(3,5-디메틸-4-히드록시페닐)프로판, 2,2-비스(3,5-디클로로-4-히드록시페닐)프로판, 2,2-비스(3,5-디브로모-4-히드록시페닐)프로판, 비스(4-히드록시페닐)술폭사이드, 비스(4-히드록시페닐)케톤, 비스(4-히드록시페닐)에테르 등을 들 수 있다. 상기 디페놀류 중에서, 좋게는 2,2-비스(4-히드록시페닐)프로판, 2,2-비스(3,5-디클로로-4-히드록시페닐)프로판 또는 1,1-비스(4-히드록시페닐)사이클로헥산을 사용할 수 있다. 바람직하게는 2,2-비스(4-히드록시페닐)프로판을 사용할 수 있다.
상기 폴리카보네이트 수지는 2종 이상의 디페놀류로부터 제조된 공중합체의 혼합물일 수 있다.
또한 폴리카보네이트 수지는 선형 폴리카보네이트 수지, 분지형 폴리카보네이트 수지, 폴리에스테르카보네이트 공중합체 수지 등을 사용할 수 있다.
상기 선형 폴리카보네이트 수지의 구체적인 예로는 비스페놀-A계 폴리카보네이트 수지일 수 있다. 상기 분지형 폴리카보네이트 수지의 구체적인 예로는 트리멜라틱 무수물, 트리멜리틱산 등과 같은 다관능성 방향족 화합물을 디페놀류 및 카보네이트와 반응시켜 제조되는 폴리머일 수 있다. 상기 폴리에스테르카보네이트 공중합체로 수지는 이관능성 카르복실산을 디페놀류 및 카보네이트와 반응시켜 제조할 수 있으며, 여기서 사용되는 카보네이트는 디페닐카보네이트와 같은 디아릴카보네이트 또는 에틸렌 카보네이트일 수 있다.
상기 폴리카보네이트 수지는 중량평균분자량이 10,000 내지 200,000g/mol일 수 있으며, 바람직하게는 14,000 내지 40,000g/mol일 수 있다.
상기 폴리카보네이트 수지는 후술할 (b) 침상형 보강재와의 합 100중량%에 대하여, 60 내지 95중량%일 수 있으며, 바람직하게는 75 내지 90중량%일 수 있다. 폴리카보네이트 수지가 60중량% 미만인 경우에는 외관 특성이 좋지 않으며, 95중량%를 초과하는 경우에는 기계적 강도가 떨어질 수 있다.
(b) 침상형 보강재
침상형 보강재(b)는 폴리카보네이트 수지 조성물의 기계적 강도를 향상시키는 역할을 한다. 일 예로, 상기 침상형 보강재(b)로서 칼륨티타네이트 휘스커를 사용할 수 있으며, 상기 칼륨티타네이트 휘스커는 섬유상의 칼륨티타네이트일 수 있다.
종래에는 침상형 보강재로서 유리 섬유(glass fiber)를 주로 사용하였으나, 상기 유리 섬유를 첨가한 폴리카보네이트 수지 조성물은 기계적 강도를 높일 수 있으나 유리 섬유의 돌출로 인하여 외관 특성이 저하되는 문제가 발생하게 되는 사출 성형의 한계가 있다.
이에 반해 상기 칼륨티타네이트 휘스커는 고유의 고강성, 내마모성, 내화학성의 특성을 가지며 휘스커의 미세한 크기로 인해 유리 섬유 등의 기존 필러들이 지닌 복잡한 구조 및 성형성의 한계를 극복할 수 있어 폴리카보네이트 수지에 혼합하여 사용함으로써, 기계적 강도 및 외관 특성을 동시에 향상시킬 수 있다.
상기 칼륨티타네이트 휘스커는 구체적으로 칼륨헥사티타네이트(potassium hexatitanate, K2Ti6O13)휘스커를 사용할 수 있으며, 상기 칼륨헥사티타네이트는 칼륨티타네이트 중 내열성 및 내화학성에 강한 성질을 가져 성형품으로의 가공에 유리할 수 있다.
상기 칼륨티타네이트 휘스커는 길이가 10 내지 20㎛일 수 있으며, 직경이 0.3 내지 0.6㎛일 수 있다. 칼륨티타네이트 휘스커의 길이 및 직경이 상기 범위를 가질 때 우수한 외관 특성을 구현할 수 있다. 여기서, 길이는 칼륨티타네이트 휘스커의 길이 방향에 해당하는 길이를 말하고, 직경은 칼륨티타네이트 휘스커 단면의 직경을 말한다.
또한, 상기 칼륨티타네이트 휘스커는 pH가 8 내지 11일 수 있으며, 바람직하게는 pH가 9 내지 10일 수 있다.
상기 침상형 보강재는 폴리카보네이트 수지와의 합 100중량%에 대하여, 5 내지 40중량%일 수 있으며, 바람직하게는 10 내지 25중량%일 수 있다. 침상형 보강재가 5중량% 미만인 경우에는 기계적 강도가 떨어질 수 있으며, 40중량%를 초과하는 경우에는 외관 특성과 가공성이 떨어질 수 있다.
(c) 안티몬계 이온교환체
안티몬계 이온교환체(c)는 양이온을 포착할 수 있는 음이온 교환체로, 폴리카보네이트 수지의 열 분해를 억제하는 역할을 한다.
상기 안티몬계 이온교환체는 상기 침상형 보강재, 특히 칼륨티타네이트 휘스커의 칼륨 이온(K+)을 포착함으로써 상기 칼륨티타네이트 휘스커 내 티타늄(Ti)의 활성 작용으로 발생하는 폴리카보네이트 수지의 열 분해를 방지할 수 있다.
안티몬계 이온교환체의 형태는 일반적으로 무정형이며, 본 발명에 사용되는 안티몬계 이온교환체의 평균 입경은 0.01 내지 3㎛일 수 있고, 바람직하게는 0.1 내지 2㎛일 수 있다. 여기서 평균 입경은 안티몬계 이온교환체의 장방향 길이의 평균값을 말하며, 이러한 평균 입경은 현미경 등으로 확대된 이미지를 통해 측정함으로써 얻을 수 있다.
상기 안티몬계 이온교환체는 산화안티몬을 포함할 수 있으며, 구체적으로 삼산화안티몬(Sb2O3),사산화안티몬(Sb2O4)또는 오산화안티몬(Sb2O5)을 포함할 수 있다. 바람직하게는 삼산화안티몬, 사산화안티몬 또는 오산화안티몬 각각의 수화물 형태일 수 있으며, 더 바람직하게는 오산화안티몬의 수화물 형태(Sb2O5·xH2O)인 안티몬산(antimonic acid)일 수 있다.
상기 안티몬계 이온교환체는 상기 폴리카보네이트 수지 및 상기 침상형 보강재의 합 100중량부에 대하여, 0.01 내지 2중량부일 수 있으며, 더 바람직하게는 0.25 내지 1중량부일 수 있다. 상기 안티몬계 이온교환체가 0.01중량부 미만인 경우에는 폴리카보네이트의 열 분해를 효과적으로 억제할 수 없고, 2중량부를 초과하는 경우에는 열 분해 효과의 향상 효과가 미미하며 비경제적이다.
상기 폴리카보네이트 수지 조성물은 그 용도에 따라 선택적으로 첨가제를 더 포함할 수 있다. 상기 첨가제로는 난연제, 활제, 가소제, 열안정제, 산화방지제, 광안정제 또는 착색제를 더 포함할 수 있으며, 최종 성형품의 특성에 따라 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 난연제는 연소성을 감소시키는 물질로, 포스페이트(phosphate) 화합물, 포스파이트(phosphite) 화합물, 포스포네이트(phosphonate) 화합물, 폴리실록산, 포스파젠(phosphazene) 화합물, 포스피네이트(phosphinate) 화합물 또는 멜라민 화합물 중 적어도 하나를 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 활제는 가공·성형·압출 중에 폴리카보네이트 수지 조성물과 접촉하는 금속 표면을 윤활시켜 수지 조성물의 흐름 또는 이동을 도와주는 물질로, 통상적으로 사용되는 물질을 사용할 수 있다.
상기 가소제는 폴리카보네이트 수지 조성물의 유연성, 가공 작업성 또는 팽창성을 증가시키는 물질로, 통상적으로 사용되는 물질을 사용할 수 있다.
상기 열안정제는 고온에서 혼련 또는 성형할 경우 폴리카보네이트 수지 조성물의 열적 분해를 억제하는 물질로, 통상적으로 사용되는 물질을 사용할 수 있다.
상기 산화방지제는 폴리카보네이트 수지 조성물과 산소와의 화학적 반응을 억제 또는 차단시킴으로써 수지 조성물이 분해되어 고유 물성이 상실되는 것을 방지하는 물질로, 페놀형, 포스파이트형, 티오에테르형 또는 아민형 산화방지제 중 적어도 하나를 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 광안정제는 자외선으로부터 폴리카보네이트 수지 조성물이 분해되어 색이 변하거나 기계적 성질이 상실되는 것을 억제 또는 차단시키는 물질로, 바람직하게는 산화티탄을 사용할 수 있다.
상기 착색제는 통상적인 안료 또는 염료를 사용할 수 있다.
상기 첨가제는 폴리카보네이트 수지 및 침상형 보강재의 합 100중량부에 대하여, 1 내지 15중량부 포함될 수 있다.
상술한 폴리카보네이트 수지 조성물은, 무기 필러로서 기계적 강도 향상에 효과적인 침상형 보강재를 사용하고, 침상형 보강재에 의해 발생되는 폴리카보네이트 수지의 열 분해를 효과적으로 제어할 수 있는 안티몬계 이온교환체를 사용함으로써 기계적 강도, 외관 특성 및 내열분해성에 우수한 효과가 있다.
본 발명에 따른 폴리카보네이트 수지 조성물은 수지 조성물을 제조하는 공지의 방법에 의해서 제조될 수 있다. 예를 들어, 본 발명에 따른 폴리카보네이트 수지 조성물은 본 발명의 구성 성분과 기타 첨가제들을 동시에 혼합한 후 압출기 내에서 용융 압출하는 방법에 의하여 펠렛의 형태로 제조될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 성형품은 상술한 폴리카보네이트 수지 조성물로부터 제조될 수 있다.
상기 폴리카보네이트 수지 조성물은 폴리카보네이트 수지의 열 분해가 방지되어 우수한 물성을 나타낼 수 있는 고분자량의 폴리카보네이트로부터 제조되어, 내열분해성 및 기계적 강도가 우수하다.
구체적으로, 상기 성형품은 용융지수가 23 내지 40g/10min이며, 바람직하게는 25 내지 36g/10min일 수 있다.
또한 상기 성형품의 굴곡강도는 500 내지 1,400kgf/cm2일 수 있으며, 바람직하게는 600 내지 1,200kgf/cm2일 수 있다.
상기 폴리카보네이트 수지 조성물은 내열분해성 및 기계적 강도가 우수하여 이러한 특성을 요구하는 성형품에는 제한없이 적용가능하다.
[실험예]
이하에서는, 본 발명의 폴리카보네이트 수지 조성물의 우수한 효과를 입증하기 위한 실험을 실시한 결과를 나타낸다.
하기 실시예 및 비교예의 폴리카보네이트 수지 조성물에 사용된 구성 성분은 아래와 같다.
(a) 폴리카보네이트 수지
제일모직㈜의 ISO 1133에 의거하여 250℃, 1.2kg에서 유동지수가 29g/10min이고, 중량평균분자량이 22,000g/mol인 물성을 가지는 폴리카보네이트 수지 제품을 사용하였다.
(b) 침상형 보강재
오츠카(Otsuka)社의 칼륨티타네이트 휘스커 제품인 TISMO-D를 사용하였다.
(c) 이온교환체
(c-1) 토아고세이(Toagosei)社의 Sb2O5·4H2O를 포함하는 안티몬계 이온교환체 제품인 IXE-300을 사용하였다.
(c-2) 토아고세이(Toagosei)社의 지르코늄(Zr), 마그네슘(Mg) 및 알루미늄(Al)을 주성분으로 하는 이온교환체 제품인 IXEPLAS-A1을 사용하였다.
(c-3) 토아고세이(Toagosei)社의 지르코늄(Zr), 마그네슘(Mg) 및 알루미늄(Al)을 주성분으로 하고, 표면이 유기 코팅처리된 이온교환체 제품인 IXEPLAS-A3을 사용하였다.
(c-4) 이온교환체 대신 시그마-알드리치(Sigma-Aldrich)社의 말레산(maleic acid)을 사용하였다.
(c-5) 이온교환체 대신 시그마-알드리치(Sigma-Aldrich)社의 아세트산(acetic acid)을 사용하였다.
실시예 및 비교예의 폴리카보네이트 수지 조성물은 하기 표 1에 기재된 성분 함량비에 따라 제조되었다. 표 1에서 폴리카보네이트 수지(a) 및 침상형 보강재(b)를 합하여 100중량%이고, 폴리카보네이트 수지(a) 및 침상형 보강재(b) 합 100중량부를 기준으로 하여 이온교환체(c)의 중량부를 기재하였다.
표 1에 기재된 성분을 건식 혼합하고 이축 압출기(L/D=25, 45mm)의 공급부에 정량적으로 연속 투입하여 용융 및 혼련 압축하였다. 이어서 압출기를 통해 펠렛화된 폴리카보네이트 수지 조성물을 약 80℃에서 약 6시간 동안 건조한 후, 사출기를 이용하여 약 280℃에서 사출하여 시편을 제조하였다.
표 1
구성성분 a b c-1 c-2 c-3 c-4 c-5
실시예 1 90 10 0.12 - - - -
2 90 10 0.25 - - - -
3 90 10 0.50 - - - -
4 90 10 1.00 - - - -
5 80 20 0.12 - - - -
6 80 20 0.25 - - - -
7 80 20 0.50 - - - -
8 80 20 1.00 - - - -
9 90 10 1.50 - - - -
10 90 10 2.00 - - - -
비교예 1 90 10 - - - - -
2 80 20 - - - - -
3 80 20 - 0.50 - - -
4 80 20 - 1.50 - - -
5 80 20 - - 0.50 - -
6 80 20 - - 1.50 - -
7 90 10 0.005 - - - -
8 90 10 2.10 - - - -
9 90 10 - - - 1.50 -
10 90 10 - - - - 1.50
실시예 1 내지 10 및 비교예 1 내지 10의 폴리카보네이트 수지 조성물에 대해 굴곡강도, 용융지수 및 중량평균분자량을 평가하였다. 각 평가 항목의 평가 방법은 아래와 같으며, 평가 결과는 하기의 표 2에 기재하였다.
<굴곡강도(flexural strength) 평가>
실시예 1 내지 10 및 비교예 1 내지 10에 의해 제조된 시편 각각에 대하여 ASTM D790에 준하여 2.8mm/min 조건에서 굴곡강도를 측정하였다.
<용융지수(melt flow index) 평가>
실시예 1 내지 10 및 비교예 1 내지 10에 의해 제조된 시편 각각에 대하여 ASTM D1238에 준하여 250℃, 1.2kg 조건에서 유동 지수를 측정하였다.
<중량평균분자량(weight-average molecular weight, Mw) 평가>
실시예 1 내지 10 및 비교예 1 내지 10에 의해 제조된 펠렛화된 폴리카보네이트 수지 조성물 각각에 대하여 표준 폴리스티렌(polystyrene)을 기준으로 하여 겔 투과 크로마토그래피(gel permeation chromatography) 방법으로 중량평균분자량-1을 측정하였고, 펠렛화된 폴리카보네이트 수지 조성물을 사출하여 제조된 시편에 대하여 동일한 방법으로 중량평균분자량-2를 측정하였다.
표 2
굴곡강도(kgf/cm2) 용융지수(g/10min) 중량평균분자량-1(g/mol) 중량평균분자량-2(g/mol)
실시예 1 770 30.6 18,800 17,000
2 1,140 24.4 22,800 20,500
3 798 23.9 20,900 19,000
4 620 32.3 19,200 17,300
5 803 34.3 18,200 16,400
6 1,001 28.6 19,400 17,500
7 1,199 25.5 23,300 21,000
8 834 31.1 19,300 17,400
9 602 35.1 18,600 16,800
10 590 35.9 17,800 16,200
비교예 1 380 40.7 15,800 13,400
2 414 58.1 14,500 12,300
3 356 45.6 13,300 11,300
4 373 43.8 13,200 11,200
5 324 51.8 12,700 10,800
6 257 58.3 12,500 10,600
7 380 39.0 16,000 13,800
8 482 37.8 15,500 14,000
9 350 39.1 15,800 14,400
10 370 38.5 16,000 15,400
상기 표 1 및 표 2로부터 실시예 1 내지 10에 의한 폴리카보네이트 수지 조성물의 경우 기계적 강도 및 내열분해성이 모두 우수함을 알 수 있었다.
실시예 1 내지 10에 의한 폴리카보네이트 수지 조성물은 굴곡강도가 크고, 용융지수가 작으며, 중량평균분자량이 크게 관찰되었다. 이는 안티몬계 이온교환체의 첨가로 인하여 폴리카보네이트 수지의 열 분해가 억제되고 이로 인하여 폴리카보네이트 수지 조성물의 물성이 향상됨을 알 수 있다.
이에 반해, 비교예 1 및 2의 이온교환체를 첨가하지 않은 폴리카보네이트 수지 조성물은 기계적 강도가 떨어지고 중량평균분자량이 작게 관찰되었다.
비교예 3 내지 6의 폴리카보네이트 수지 조성물도 굴곡강도가 작고, 중량평균분자량이 작았고, 오히려 이온교환체를 사용하지 않은 비교예 1 및 2에 비해서도 중량평균분자량이 작게 관찰되었다.
비교예 7 및 8의 폴리카보네이트 수지 조성물은 실시예와 동일한 이온교환체를 사용하였으나 함량이 본 발명의 범위를 벗어난 것으로, 실시예에 비하여 굴곡강도 및 중량평균분자량이 작게 관찰되어 폴리카보네이트 수지 조성물을 형성함에 있어 이온교환체의 함량이 주요한 요소임을 알 수 있다.
비교예 9 및 10의 폴리카보네이트 수지 조성물은 이온교환체 대신 유기산을 사용한 것으로, 기계적 강도 및 중량평균분자량이 작게 관찰되었다 .이는 유기산이 폴리카보네이트 수지를 분해시키는 것으로 예상할 수 있다.
비교예 1 내지 10의 경우 용융지수가 실시예들에 비하여 크게 측정된 것은, 중량평균분자량이 낮게 관찰된 것에 비추어 볼 때 폴리카보네이트 수지의 열 분해로 인하여 유동성이 증가된 것임을 예측할 수 있다.
폴리카보네이트 수지 조성물은 가공을 용이하게 하기 위하여 일정 수준의 유동성을 가지는 것이 요구되나, 열 분해에 의해 저분자량의 폴리카보네이트 수지가 생성되어 유동성이 증가되는 것은 수지 조성물의 물성을 악화시키는 결과를 가져올 수 있다.
상기 실험을 통하여 안티몬계 이온교환체를 사용하는 경우 칼륨티타네이트 휘스커에 의한 폴리카보네이트 수지의 열 분해를 효과적으로 제어할 수 있음을 알 수 있었다.
본 발명의 권리범위는 상술한 실시예에 한정되는 것이 아니라 첨부된 특허청구범위 내에서 다양한 형태의 실시예로 구현될 수 있다. 특허청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가지는 자라면 누구든지 변형 가능한 다양한 범위까지 본 발명의 청구범위 기재의 범위 내에 있는 것으로 본다.
본 발명에 의한 폴리카보네이트 수지 조성물은 폴리카보네이트의 열 분해를 방지함으로써 우수한 물성을 구현할 수 있어, 상기 폴리카보네이트 수지 조성물을 이용하여 내열분해성 및 기계적 강도가 우수한 성형품을 제조할 수 있다.

Claims (10)

  1. (a) 폴리카보네이트 수지;
    (b) 침상형 보강재; 및
    (c) 안티몬계 이온교환체를 포함하고,
    상기 폴리카보네이트 수지(a) 및 상기 침상형 보강재 (b)의 합 100중량부에 대하여, 상기 안티몬계 이온교환체(c) 0.01 내지 2중량부를 포함하는 폴리카보네이트 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 폴리카보네이트 수지(a) 및 상기 침상형 보강재(b)는,
    상기 폴리카보네이트 수지(a) 60 내지 95중량% 및
    상기 침상형 보강재(b) 5 내지 40중량%로 이루어지는 폴리카보네이트 수지 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 침상형 보강재(b)는 칼륨티타네이트 휘스커인 폴리카보네이트 수지 조성물.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 칼륨티타네이트 휘스커는 길이가 10 내지 20㎛이고, 직경이 0.3 내지 0.6㎛인 것인 폴리카보네이트 수지 조성물.
  5. 제3항에 있어서,
    상기 칼륨티타네이트 휘스커는 pH가 8 내지 11인 것인 폴리카보네이트 수지 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 안티몬계 이온교환체(c)는 안티몬산(antimonic acid)을 포함하는 폴리카보네이트 수지 조성물.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 안티몬계 이온교환체(c)는 평균 입경이 0.01 내지 3㎛인 것인 폴리카보네이트 수지 조성물.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 의한 폴리카보네이트 수지 조성물로부터 제조된 성형품.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 성형품은 ASTM D1238에 의거하여 측정한 용융지수가 23 내지 40g/10min 인 성형품.
  10. 제8항에 있어서,
    상기 성형품은 ASTM D790에 의거하여 측정한 굴곡강도가 500 내지 1,400kgf/cm2인 것인 성형품.
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