WO2015111650A1 - 真密度測定装置 - Google Patents

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WO2015111650A1
WO2015111650A1 PCT/JP2015/051661 JP2015051661W WO2015111650A1 WO 2015111650 A1 WO2015111650 A1 WO 2015111650A1 JP 2015051661 W JP2015051661 W JP 2015051661W WO 2015111650 A1 WO2015111650 A1 WO 2015111650A1
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WO
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lid
sample chamber
true density
sample
opening
Prior art date
Application number
PCT/JP2015/051661
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English (en)
French (fr)
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和之 仲井
山崎　博実
中村　薫
隆之 郷本
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マイクロトラック・ベル株式会社
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Publication date
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Priority to US15/113,022 priority patent/US10180380B2/en
Priority to CN201580005667.3A priority patent/CN106062530B/zh
Priority to KR1020167020137A priority patent/KR102283185B1/ko
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N9/00—Investigating density or specific gravity of materials; Analysing materials by determining density or specific gravity
    • G01N9/26—Investigating density or specific gravity of materials; Analysing materials by determining density or specific gravity by measuring pressure differences
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
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    • G01N9/02—Investigating density or specific gravity of materials; Analysing materials by determining density or specific gravity by measuring weight of a known volume
    • G01N2009/022—Investigating density or specific gravity of materials; Analysing materials by determining density or specific gravity by measuring weight of a known volume of solids
    • G01N2009/026—Investigating density or specific gravity of materials; Analysing materials by determining density or specific gravity by measuring weight of a known volume of solids the volume being determined by amount of fluid displaced
    • G01N2009/028—Investigating density or specific gravity of materials; Analysing materials by determining density or specific gravity by measuring weight of a known volume of solids the volume being determined by amount of fluid displaced a gas being used as displacement fluid

Definitions

  • the present invention relates to a true density measuring apparatus for measuring a true density of a measurement object by a gas phase substitution method.
  • the true density measurement by the gas phase substitution method is performed by filling the sample chamber containing the object to be measured with an inert gas such as He gas, then releasing the inert gas into the expansion chamber, and changing the pressure in the sample chamber due to the release.
  • the volume of the object to be measured is obtained and converted to the true density.
  • JIS Japanese Industrial Standard
  • Patent Document 1 As a true density measuring apparatus based on the vapor phase substitution method, for example, an apparatus disclosed in Patent Document 1 is known.
  • the apparatus of Patent Document 1 employs a sample chamber opening / closing mechanism using a rotary lid.
  • the true density measuring device is required to further improve the measurement accuracy and reduce the maintenance load.
  • a true density measuring apparatus which is one embodiment of the present invention is a true density measuring apparatus for measuring a true density of a measurement object by a gas phase substitution method, and closes a sample chamber containing the measurement object and an opening of the sample chamber.
  • a non-rotating lid that is pressed against the periphery of the opening and seals the sample chamber.
  • the use of a non-rotating sample chamber opening / closing mechanism eliminates the need for a lubricant such as grease, and does not generate metal powder by opening / closing the lid. Therefore, contamination of the sample chamber due to grease or metal powder is eliminated, and the maintenance load can be reduced.
  • true density measuring devices are required to further improve measurement accuracy and reduce maintenance load.
  • the present inventors have found that the opening / closing mechanism of the sample chamber using the rotary lid affects the measurement accuracy and the like.
  • the main causes are as follows. (1) It is necessary to apply grease to the O-ring in order to apply a rotational force to the O-ring attached to the lid and improve the slidability with the apparatus wall surface in contact with the O-ring. This grease may contaminate the sample chamber, and when the grease enters the sample chamber, its volume is counted as the volume to be measured. (2) The metal powder generated by the wear of the rotating mechanism part may contaminate the sample chamber, reduce the sealing property of the sample chamber, and the volume of the metal powder may be counted as the volume to be measured.
  • the present inventors are a non-rotating seal that seals the sample chamber, which is a lid that closes the opening of the sample chamber and the sample chamber that houses the measurement object, and is pressed against the periphery of the opening. He developed a true density measuring device with a lid.
  • an arm used for opening and closing the lid is provided with an arm whose one end is rotatably supported by the apparatus housing, and the lid includes the one end of the arm and the like. It can be slidably mounted between the ends.
  • a fixing portion that fixes the arm in a state in which the lid is pressed against the periphery of the opening, and a biasing member that biases the lid toward the sample chamber.
  • a recess into which the lid is fitted is provided at the periphery of the opening, and the bottom surface of the lid is pressed against the bottom surface of the recess to seal the sample chamber.
  • the recess and the lid have side surfaces that are inclined so that each diameter decreases toward the sample chamber.
  • a groove or a step is formed at a position surrounding the opening on the bottom surface of the recess or the bottom surface of the lid, and a seal member is provided in the groove or step. It is.
  • the seal member is an O-ring.
  • the true density measuring apparatus 10 as an example of the embodiment will be described in detail below.
  • the true density measuring apparatus 10 is merely an example of an embodiment, and application of the present invention is not limited to this.
  • the drawings referred to in the embodiments are schematically described, and the dimensional ratios of the components drawn in the drawings may be different from the actual products. Specific dimensional ratios and the like should be determined in consideration of the following description.
  • the direction indicated by the arrow X in FIG. 1 is the left-right direction or the horizontal direction of the true density measuring device 10 (the direction indicated by the arrowhead is right), and the direction indicated by the arrow Y is the front-rear direction or the vertical direction (the direction indicated by the arrowhead). ), And the direction indicated by the arrow Z is the up-down direction (the direction indicated by the arrow tip is up).
  • “substantially **” is intended to include a case where they are completely the same and a case where they are recognized as substantially the same.
  • FIGS. 1 and 2 are views showing the appearance of the true density measuring apparatus 10, and FIG. 2 shows a state in which the sample unit 30 is opened by lifting the lid unit 40.
  • FIG. The true density measuring device 10 is a device for measuring the true density of a measurement object by a gas phase substitution method.
  • the true density measuring device 10 includes a manifold 11 having a sample chamber 30, an expansion chamber 50, and the like, control of the manifold 11, etc., calculation of measured values, etc.
  • a touch panel 13 functions as a display unit that displays measurement results and the like, and an operation unit that is used to input measurement conditions and the like.
  • the display unit and the operation unit may be provided separately.
  • the true density measured by the true density measuring device 10 is a density used for volume density conversion occupied by the measurement object.
  • the gas phase substitution method is also called a constant volume expansion method, and as will be described in detail later, is a measurement method that uses Boyle's law concerning the volume and pressure of a gas at a constant temperature.
  • the measurement object is not particularly limited.
  • the true density measuring device 10 can be used for various substances such as solids, powders, slurries, and liquids.
  • a sample 100 (see FIG. 7 and the like) that is a powder is exemplified as a measurement target.
  • the true density measuring apparatus 10 includes a housing 14 that covers the manifold 11 and the control unit 12.
  • the manifold 11 is accommodated in the left half of the casing 14, and the control unit 12 is accommodated in the right half of the casing 14.
  • the housing 14 has a housing opening 14 a at a position corresponding to the sample chamber 30 and the expansion chamber 50 of the manifold 11. Thereby, it is possible to access the sample chamber 30 and the expansion chamber 50 without removing the housing 14.
  • the expansion chamber 50 may be covered with a cover. In this case, however, it is required that the cover can be easily removed without disassembling the apparatus.
  • the true density measuring device 10 includes a lid unit 40.
  • the lid unit 40 includes a lid unit main body 41 (hereinafter simply referred to as “main body 41”) and a lid 42 that seals the sample chamber 30.
  • the main body 41 functions as an arm used for opening and closing the lid 42.
  • the lid 42 is attached to the main body 41 so as to be swingable. However, if the work is performed with high accuracy, the amount of swinging may be very small.
  • the main body 41 has, for example, a longitudinal length that is substantially the same as the longitudinal length of the housing 14 and a lateral length that is approximately 1 ⁇ 2 of the lateral length of the housing 14.
  • the main body 41 is supported so as to be rotatable with respect to the casing 14, and covers the manifold 11 exposed from the casing opening 14 a of the casing 14 in a state where the lid unit 40 is closed.
  • the expansion chamber 50 is sealed with a lid 56 different from the lid unit 40.
  • FIG. 3 is a block diagram for explaining the configuration of the true density measuring apparatus 10 (particularly, the configuration of the manifold 11).
  • FIG. 4 is a view showing the appearance of the manifold 11.
  • the manifold 11 has a block 20 in which a sample chamber 30 and an expansion chamber 50 are provided. The positions of the sample chamber 30 and the expansion chamber 50 may be either left or right, but in this embodiment, the sample chamber 30 is located on the inert gas introduction side.
  • the manifold 11 has gas pipes 21a, 21b, 21c attached to the block 20, a vent 22, a pressure detector 23, electromagnetic valves 25a, 25b, 25c, and the like.
  • the manifold 11 is arranged such that the pressure detector 23 and each electromagnetic valve are located on the rear side of the apparatus with respect to the block 20.
  • the block 20 has a substantially rectangular shape extending slightly longer in the horizontal direction than in the vertical direction.
  • the sample chamber 30 and the expansion chamber 50 are arranged side by side in the horizontal direction.
  • the block 20 is preferably made of a metal material such as aluminum in order to make the temperatures of the two rooms uniform.
  • the block 20 may be provided with a constant temperature water introduction facility 26, and constant temperature water (supplied from a constant temperature bath not shown) may be circulated in the block 20, or the block 20 may be covered with a heat insulating material.
  • a temperature control mechanism including a heater, a Peltier element, a temperature measuring element, a control device, and the like may be incorporated.
  • the gas pipe 21 a is a pipe that connects an inert gas supply source such as a He gas cylinder (not shown) and the sample chamber 30.
  • the gas pipe 21a is opened and closed by an electromagnetic valve 25a.
  • the gas pipe 21b is a pipe connecting the sample chamber 30 and the expansion chamber 50, and is opened and closed by an electromagnetic valve 25b.
  • so-called resistance tubes such as a pipe having a small inner diameter or a pipe wound in a spiral shape for the gas pipes 21a and 21b.
  • the gas pipe 21c is a pipe connecting the expansion chamber 50 and the vent 22, and is opened and closed by an electromagnetic valve 25c.
  • the pressure detector 23 is a device that measures the pressure in the sample chamber 30 and the expansion chamber 50.
  • the control unit 12 calculates the true density of the sample 100 based on the detection value of the pressure detector 23.
  • the pressure detector 23 is provided with a connector 24 for outputting the detected value to the control unit 12.
  • the pressure detector 23 is attached to the sample chamber 30 side of the electromagnetic valve 25b in the gas pipe 21b connecting the sample chamber 30 and the expansion chamber 50.
  • the sample chamber 30 and the expansion chamber 50 are connected by the gas pipe 21b to which the pressure detector 23 and the electromagnetic valve 25b are attached.
  • the sample chamber 30 is a chamber for storing the sample 100, and is pressurized by introducing an inert gas such as He gas at the time of measuring the true density.
  • an inert gas such as He gas
  • the volume of the sample chamber 30 can be changed by changing the type of a sample container described later.
  • the expansion chamber 50 is a chamber in which the inert gas introduced into the sample chamber 30 is released.
  • the expansion chamber 50 can be opened and closed by a detachable lid 56 in a normal use state, and the volume can be changed by taking in and out the volume changing member 55.
  • the inert gas in the sample chamber 30 is introduced into the expansion chamber 50 by opening the electromagnetic valve 25b.
  • the true density measurement by the true density measuring apparatus 10 is executed according to the following procedure.
  • the measurement method is a conventionally known method, and is also defined in JISZ8807.
  • a series of procedures such as opening / closing of each solenoid valve and calculation of true density are controlled by the measurement control means 12 a of the control unit 12.
  • (1) The sample 100 having an unknown volume is accommodated in the sample chamber 30, and the electromagnetic valve 25a is opened to introduce the He gas having a known pressure into the sealed sample chamber 30 with the lid 42 closed. Thereby, the pores of the sample 100 are filled with He gas. In this state, the pressure of the He gas filled in the sample chamber 30 is measured.
  • the electromagnetic valve 25 b is opened, and the He gas filled in the sample chamber 30 is released to the expansion chamber 50 sealed by the lid 56.
  • the He gas filled in the internal space other than the sample 100 in the sample chamber 30 diffuses into the two chambers.
  • the pressure after introducing He gas into the expansion chamber 50 is measured.
  • the volume of the sample 100 can be obtained by pressure change due to diffusion of the He gas. Based on the weight of the sample 100 measured in advance and the pressure change, the true density of the sample 100 is calculated.
  • the condition required for the sample chamber 30 is the reproducibility of the volume when the measurement is repeated.
  • the volume of the sample chamber 30 can be calibrated using a calibration ball whose volume has been previously verified, but stability is required because it is not performed every measurement. Also, stability between calibration and measurement is essential.
  • the lid 42 since a range surrounded by an O-ring 34 described later is counted as the volume of the sample chamber 30, the lid 42 needs to be closed in the same state every time. For example, the error allowed in the vertical direction when the lid 42 is pressed against the periphery of the opening 31 is about several ⁇ m (when the target of measurement reproducibility is 0.01%). Thereby, the reproducibility of the sample chamber volume is ensured.
  • the opening and closing mechanism of the sample chamber 30 is required not only to be reproducible but also easy to open and close. As will be described later, according to the open / close mechanism of the true density measuring apparatus 10, excellent sample chamber volume reproducibility and good open / close performance of the lid 42 can be obtained.
  • FIG. 5 is a view showing a part of a cross section of the true density measuring device 10 cut in the vertical direction.
  • 6 and 7 are cross-sectional views in which the vicinity of the sample chamber 30 and the opening 31 is enlarged.
  • FIG. 7 shows a state in which the sample chamber 30 is sealed with the lid 42.
  • the sample chamber 30 is a recess extending downward from the upper surface of the block 20 and has an internal space in which the sample 100 is accommodated.
  • the sample chamber 30 preferably has a substantially circular cross-sectional shape cut in the lateral direction and has a substantially constant diameter in the depth direction (vertical direction).
  • the size of the sample chamber 30 can be set as appropriate.
  • the diameter of the sample chamber 30 can be about 1 to 10 cm
  • the depth can be about 1 to 10 cm
  • the width (volume) of the internal space can be about 0.1 to 2000 ml.
  • the sample chamber 30 is a recess formed from the upper surface of the block 20 as described above, and opens upward. That is, the opening 31 of the sample chamber 30 is formed on the upper surface of the block 20. Thereby, taking in and out of the sample 100 becomes easy.
  • the sample 100 is filled in a bottomed cylindrical sample container 35 and accommodated in the sample chamber 30.
  • the diameter of the sample container 35 is set to a length close to the diameter of the sample chamber 30 as long as there is no hindrance to taking in and out. By attaching a gas venting groove to the sample chamber wall surface of the block 20, the sample container 35 can be easily taken in and out.
  • the length of the sample container 35 is set to be slightly longer than the depth of the sample chamber 30, and the upper end of the sample container 35 protrudes above the opening 31 of the sample chamber 30. For this reason, a recess 42 c is formed on the bottom surface 42 a of the lid 42.
  • the amount used of the sample 100 is selected in accordance with the value of the sample and the measurement accuracy. If the sample 100 is valuable, there is a demand to reduce the amount used. If the volume of the sample chamber 30 (space other than the sample 100) is larger than the sample amount, the measurement accuracy is lowered, that is, the measurement at an extremely low value in the measurement range of the pressure detector 23 is less accurate. When the sample amount is small, the volume of the sample chamber 30 is preferably small.
  • the volume of the sample chamber 30 can be changed using a sample container or the like. Thereby, it is possible to cope with measurement of various samples with one apparatus. For example, when the sample container 35 shown in FIG. 7 is used and when the sample container 35z shown in FIG. 8 described later is used, the latter can reduce the sample chamber volume. Moreover, you may change a sample chamber volume using another member used with a sample container and a set.
  • the sample chamber 30 is sealed by pressing the lid 42 around the periphery of the opening 31.
  • a recess 32 into which the lid 42 is fitted is provided at the periphery of the opening 31.
  • the recess 32 serves to guide the lid 42 to an appropriate position.
  • the recess 32 is formed with a depth of, for example, about 1 to 30 mm from the uppermost surface of the block 20, and an opening 31 is formed in the bottom surface 32 a of the recess 32. That is, the opening 31 is located below the uppermost surface of the block 20 by the depth of the recess 32.
  • the lid 42 closes the opening 31 by pressing the bottom surface 42 a against the bottom surface 32 a of the recess 32. For this reason, the bottom surfaces 32a and 42a are substantially flat except for a portion where a groove 33 and a recess 42c described later are formed.
  • the opening 31 is preferably formed at the approximate center of the bottom surface 32 a of the recess 32.
  • the concave section 32 has a substantially circular cross-sectional shape cut in the lateral direction, and the diameter decreases as it approaches the bottom surface 32a. That is, the concave portion 32 has a bottom surface 32a having a substantially perfect circle shape, and has a side surface 32b that is inclined so that the diameter decreases from the uppermost surface of the block 20 toward the sample chamber 30 side. Also with respect to the lid 42, the bottom surface 42 a has a substantially perfect circle shape, and has a side surface 42 b that is inclined so that the diameter decreases toward the sample chamber 30 side at a portion that fits into the recess 32. By providing such a tapered side surface, the lid 42 can be easily fitted at an appropriate position in an appropriate state.
  • the diameter of the bottom surface 32a is preferably larger than the diameter of the bottom surface 42a, and the inclination angles of the side surface 32b and the side surface 42b are preferably substantially the same. .
  • the lid 42 is a non-rotating lid that does not rotate along the circumferential direction of the opening 31. For this reason, the groove
  • FIG. Further, when the diameter of the bottom surface 32a> the diameter of the bottom surface 42a, the inclination angle of the side surface 32b ⁇ the inclination angle of the side surface 42b, the centers of the bottom surfaces 32a and 42a are substantially coincided with each other and the side surface 42a is pressed against the bottom surface 32a. It is preferable that 32b and 42b do not contact each other (refer to FIG. 7).
  • a predetermined gap is provided between the side surfaces 32b and 42b.
  • the predetermined gap is such that even when the center of the bottom surface 42a is deviated from the center of the bottom surface 32a, the concave portion 42c formed on the bottom surface 42a does not cover the O-ring 34 described later, and the bottom surface 42a is connected to the sample container 35. It is preferable to set in a range where no contact occurs.
  • a groove 33 is formed on the bottom surface 32 a of the recess 32 at a position surrounding the opening 31.
  • the groove 33 is preferably formed in a substantially perfect circle shape with the opening 31 as the center.
  • An O-ring 34 is fitted in the groove 33 as a seal member.
  • the depth of the groove 33 is preferably 70 to 92%, more preferably 75 to 85% of the wire diameter of the O-ring 34. That is, the O-ring 34 preferably protrudes from the bottom surface 32a by 8 to 30% of the wire diameter, more preferably 15 to 25% of the wire diameter (see FIG. 6).
  • the cross-sectional shape of the groove 33 is substantially U-shaped, and the width of the groove 33 is preferably substantially the same as the wire diameter of the O-ring 34.
  • the diameter of the groove 33 (the diameter of the O-ring 34) is preferably small in a range that does not hinder the sealing property of the sample chamber 30 from the viewpoint of reducing dead volume. That is, the groove 33 into which the O-ring 34 is fitted is preferably formed as close to the opening 31 as possible.
  • the O-ring 34 is fitted in the groove 33 so as to protrude from the bottom surface 32a.
  • the O-ring 34 is crushed by the lid 42 to ensure the airtightness of the sample chamber 30 surrounded by the O-ring 34 (see FIG. 7).
  • the O-ring 34 is crushed until the bottom surface 42a of the lid 42 comes into contact with the bottom surface 32a of the recess 32, that is, until the O-ring 34 does not protrude from the bottom surface 32a.
  • the wire diameter of the O-ring 34 is, for example, 2.0 mm or less, or 1.5 mm or less. By using the O-ring 34 having such a wire diameter range, the necessary pressing pressure can be reduced without impairing the sealing performance.
  • JIS standard S24 can be used for the O-ring 34.
  • Lubricant such as grease is not applied to the O-ring 34.
  • the O-ring may be provided on the bottom surface 42a of the lid 42. In this case, a groove into which the O-ring is fitted can be formed at a position surrounding the recess 42c of the bottom surface 42a.
  • the lid unit 40 includes the main body 41 that functions as an operation arm, and the non-rotating lid 42 that is attached to the main body 41 so as to be swingable.
  • the main body 41 is rotatably attached to the housing 14 so as to be lifted from the front side of the apparatus to the rear side.
  • the main body 41 is operated using its front end (hereinafter referred to as “first end”) and rotates around a rear end (hereinafter referred to as “second end”).
  • the lid 42 is attached between the first end and the second end of the main body 41.
  • the lid 42 is pressed against the bottom surface 32 a of the recess 32 that is the peripheral edge of the opening 31 by pushing down the first end of the main body 41 to seal the sample chamber 30.
  • the sample chamber 30 can be opened and closed by a simple operation of pushing down or lifting the first end of the main body 41.
  • the main body 41 functions as an insulator having a first end portion as a force point, a second end portion as a fulcrum, and a portion to which the lid 42 is attached as an action point. For this reason, it is possible to seal the sample chamber 30 by crushing the O-ring 34 with a small force.
  • the lid 42 is attached slightly closer to the power point than the fulcrum, but if a larger pressing force is required, the lid 42 may be attached closer to the fulcrum.
  • the manifold 11 is arranged so that the pressure detector 23 is located on the front side of the apparatus with respect to the block 20.
  • a double lever mechanism may be adopted for the main body 41.
  • the main body 41 is supported by the support portion 43 so as to be rotatable with respect to the housing 14.
  • the structure of the support portion 43 is not particularly limited as long as it can support the main body 41 in a rotatable manner, but from the viewpoint of improving operability, a torque hinge capable of supporting the main body 41 in a specific lifted state is provided. It is preferable that the support portion 43 is configured by using.
  • the torque hinge is attached to the second end portion of the main body 41 and the rear portion of the housing 14 so that the rotation axis thereof is along the horizontal direction.
  • the main body 41 is fixed by the fixing portion 44 in a state where the lid 42 is pressed against the periphery of the opening portion 31, that is, in a state where the first end portion is pressed down.
  • the configuration of the fixing portion 44 is not particularly limited as long as the main body 41 can be fixed in a state where the first end portion is pushed down.
  • the fixing portion 44 can be configured using a lever latch.
  • the lever portion is attached to the first end portion of the main body 41 and the seat is attached to the front portion of the housing 14 so that the rotation axis of the lever portion extends in the lateral direction.
  • the lid 42 is movably attached between the first end and the second end of the main body 41 using a floating joint 45.
  • the floating joint 45 enables the lid 42 to swing at least in the front-rear direction.
  • the floating joint 45 may swing the lid 42 in the lateral direction, but preferably supports the lid 42 so that it can swing (rotate) only in the front-rear direction. That is, the floating joint 45 is installed so that the rotation axis of the joint is substantially parallel to the rotation axis of the support portion 43.
  • the lid 42 has a compression spring 46 as a biasing member that biases the bottom surface 42a toward the sample chamber 30 side. Accordingly, the lid 42 is pressed against the bottom surface 32 a of the recess 32 in a state where the main body 41 is fixed using the fixing portion 44. That is, the pressing force is loosened and the return does not occur, and the cover 42 presses the O-ring 34 to maintain a good contact state where the bottom surfaces 32a and 42a are in contact with each other.
  • the biasing member that biases the lid toward the sample chamber 30 is not limited to the compression spring 46 provided on the lid 42, and may be provided on the fixing portion 44, the connection portion between the lid 42 and the main body 41, or the like. Alternatively, the main body 41 itself may function as an urging member.
  • FIG. 8 is a cross-sectional view showing the sample chamber 30 and the expansion chamber 50.
  • the expansion chamber 50 is a recess extending downward from the upper surface of the block 20 and has an internal space in which the volume changing member 55 can be accommodated.
  • the expansion chamber 50 preferably has a substantially circular cross-sectional shape cut in the lateral direction and has a substantially constant diameter in the depth direction.
  • the sample chamber 30 and the expansion chamber 50 are preferably provided close to each other within a range that does not hinder the opening and closing operations of the lids 42 and 56.
  • the volume of the sample chamber 30 can be changed using the sample container 35z.
  • the volume of the expansion chamber 50 can be reduced by the operator inserting the volume changing member 55 into the chamber.
  • the diameter and depth of the expansion chamber 50 and the width (volume) of the internal space can be appropriately set according to the volume of the sample chamber 30 and the like.
  • the volume of the expansion chamber 50 is often set smaller than the volume of the sample chamber 30.
  • the volume of the expansion chamber 50 can be easily changed (reduced) by inserting the volume changing member 55 by an operator. It can be made larger than the maximum volume, or each maximum volume can be made substantially the same.
  • the maximum volume of the expansion chamber 50 is preferably 80 to 120%, more preferably 90 to 110% of the maximum volume of the sample chamber 30.
  • the expansion chamber 50 is a recess formed from the upper surface of the block 20 as described above, and opens upward. That is, the opening 51 of the expansion chamber 50 is formed on the upper surface of the block 20.
  • the opening 51 is exposed from the housing opening 14 a of the housing 14. For this reason, it is possible to access the expansion chamber 50 in a normal use state, and the volume changing member 55 can be easily taken in and out.
  • the normal use state means that the apparatus is in a state where true density measurement is performed by a general operator, and means that the apparatus is not in a state where cleaning, parts replacement, and maintenance inspection are performed.
  • the expansion chamber 50 is opened and closed by a detachable lid 56 in a normal use state.
  • the lid 56 is a non-rotating pressing lid like the lid 42, but differs from the lid 42 in that it is bolted to the block 20.
  • the lid 56 closes the opening 51 by tightening bolts 58 inserted into a plurality (four) of bolt holes 57 formed in the block 20.
  • a recess 52 into which the lid 56 is fitted is provided on the periphery of the opening 51.
  • a groove 53 is formed at a position surrounding the opening 51 on the bottom surface 52a of the recess 52, and an O-ring 54 is fitted in the groove 53 as a seal member. That is, the opening / closing mechanism of the expansion chamber 50 is the same as that of the sample chamber 30 except that the lid 56 is bolted.
  • the expansion chamber 50 opens in the same direction as the sample chamber 30.
  • the openings 31 and 51 are formed side by side in the horizontal direction on the upper surface of the block 20.
  • the diameters of the openings 31 and 51 are set to be substantially the same, and the interval between the openings 31 and 51 is set to 3 times or less, preferably 2 times or less of the diameter.
  • the expansion chamber 50 may be opened in a direction different from that of the sample chamber 30.
  • the operator accesses the expansion chamber 50 in a normal use state. From the viewpoint, it is preferable that the openings 31 and 51 are formed on the same surface of the block 20 and are close to each other.
  • the shape of the volume changing member 55 is not particularly limited as long as it can be accommodated in the expansion chamber 50. It is also possible to prepare a plurality of volume changing members having different volumes. It is preferable that the volume changing member 55 does not move during measurement from the viewpoint of preventing damage to the expansion chamber 50 and the like. For this reason, the volume changing member 55 has a cylindrical shape or a spherical shape corresponding to the shape of the expansion chamber 50, and the diameter thereof is preferably set to a length close to the diameter of the expansion chamber 50 within a range that does not hinder access. .
  • the sample container can be used as a volume changing member by making the dimensions such as the shape and diameter of the sample chamber 30 and the expansion chamber 50 substantially the same.
  • channel etc. which mutually fit are not formed in the side surface 42b of the lid
  • the true density measuring apparatus 10 not only the volume of the sample chamber 30 but also the volume of the expansion chamber 50 can be easily changed.
  • the expansion chamber 50 opens in the same direction as the sample chamber 30, and any opening is formed on the upper surface of the block 20. For this reason, the operator can insert the volume changing member 55 into the expansion chamber 50 in the same manner as inserting the sample 100 into the sample chamber 30, and can change the volume easily and quickly.
  • 9 and 10 are diagrams for explaining the effect of changing the volume of the expansion chamber 50.
  • 9 indicates the time when the He gas introduced into the sample chamber 30 is released to the expansion chamber 50, that is, when the electromagnetic valve 25b is opened
  • the arrow ⁇ indicates the time when He gas is discharged from the expansion chamber 50, that is, the electromagnetic
  • the time when the valve 25c is opened is shown.
  • the pressure detected by the pressure detector 23 drops due to the release of the He gas to the expansion chamber 50, good measurement accuracy cannot be obtained if the degree of the drop is too small or too large. That is, an appropriate range exists for the pressure difference.
  • the pressure difference can be set in an appropriate range, and the measurement accuracy can be improved.
  • the sample chamber volume is reduced, it is preferable to reduce the expansion chamber volume.
  • the volume changing member it is preferable to re-verify the volume with a test ball.
  • FIG. 10 shows a measurement error (vertical axis) with respect to the volume Vs (horizontal axis) of the sample when the volumes of the sample chamber 30 and the expansion chamber 50 are changed.
  • ⁇ indicates that the sample chamber volume Vc is 13.5 ml and the expansion chamber volume Vr is 13.1 ml
  • ⁇ indicates that Vc alone is 6.0 ml
  • ⁇ indicates Vc is 6.0 ml and Vr is 5.3 ml
  • ⁇ is when Vc alone is 3.7 ml
  • ⁇ is when Vc is 3.7 ml and Vr is 5.3 ml.
  • the measurement accuracy is improved by reducing the sample chamber volume.
  • the measurement accuracy is further improved as compared with the case where only the sample chamber volume is changed.
  • the maximum volumes of the sample chamber 30 and the expansion chamber 50 are made substantially the same, and when the volume Vs is large, the measurement is performed without changing the volume of each room. The volume can be reduced. As a result, it is possible to accurately measure the true density of various samples using a single apparatus having one expansion chamber.
  • the true density measuring apparatus 10 employs a non-rotating pressing method as the opening / closing mechanism of the sample chamber 30, and enables a simple and quick change of the expansion chamber volume. Thereby, the measurement accuracy can be greatly improved while reducing the maintenance load.
  • FIG. 11 is a flowchart showing the control mode.
  • the operator fills a sample container with an appropriate volume with the sample 100 and accommodates the container in the sample chamber 30. Thereafter, the main body 41 is pushed down, the lid 42 is closed, and the sample chamber 30 is sealed. Information necessary for calculating the true density such as the weight of the sample 100 is input by the touch panel 13, and measurement is started. A series of operations for true density measurement such as introduction of He gas into the sample chamber 30 and release of He gas into the expansion chamber 50 are automatically executed by the function of the measurement control means 12a of the control unit 12 (S10).
  • the optimum volume of the expansion chamber 50 is obtained based on the measurement result obtained in S10 (S11). That is, it is determined whether or not the expansion chamber volume applied in S10 is a condition that minimizes the measurement error (S12). As a result, when the expansion chamber volume applied in S10 is the condition for the smallest measurement error, this control mode is terminated. On the other hand, if there is a more favorable condition than the expansion chamber volume applied in S10, that is, if the expansion chamber volume applied in S10 does not match the expansion chamber volume determined in S11, a display recommending the use of the volume changing member 55 is displayed on the touch panel. 13 (S13). The procedures of S11 to S13 are automatically executed by the function of the notification unit 12b of the control unit 12.
  • the operator sees the display on the touch panel 13 and inserts the volume changing member 55 into the expansion chamber 50 (S14).
  • the type of the volume changing member may be displayed in S13. In that case, the operator selects an appropriate volume changing member and inserts it into the expansion chamber 50. Then, the true density measurement is executed again (S15).
  • a setting for obtaining the optimum expansion chamber volume and obtaining the optimum sample chamber volume may be provided. Further, the notification unit 12b may prompt the use of the volume changing member 55 by a method other than the display on the touch panel 13, for example, by voice.
  • the lid 42 may be independent from the main body 41.
  • the sample chamber 30 can be closed by inserting the lid 42 into the recess 32 in advance and pressing it down with the main body 41.
  • the configuration for guiding the lid 42 to an appropriate position such as the concave portion 32 and the tapered side surface thereof, may be simpler or may not be provided.
  • Figures 12 to 16C show examples of design changes.
  • the same components as those in the above embodiment are denoted by the same reference numerals, and redundant description is omitted.
  • the true density measuring device 10v illustrated in FIG. 12 is different from the true density measuring device 10 in that a lid 56v of the expansion chamber 50 is attached to the main body 41 of the lid unit 40v in addition to the lid 42 of the sample chamber 30. .
  • the lid 56v is supported so as to be swingable between the first end and the second end of the main body 41 in the same manner as the lid 42. In this case, by pushing down the main body 41, the lids 42 and 56v are pressed against the peripheral edge of the opening of each room to seal each room.
  • the positions of the lids 42 and 56v with respect to the main body 41 and the length of the main body 41 may be changed, or a double insulator structure may be applied to the main body 41.
  • the true density measuring device 10w illustrated in FIG. 13 does not have the main body 41, and the sample chamber 30 is different from the true density measuring device 10 in that a lid 42w similar to the lid 56 of the expansion chamber 50 is used. .
  • the lids 42w and 56 for closing the rooms from the housing opening 14wa are always exposed.
  • the concave portion 32 is not formed on the periphery of the opening 31x of the sample chamber 30x.
  • an opening 31x is formed on the uppermost surface of the block 20x, and an O-ring 34 is provided on the uppermost surface.
  • the bottom surface 42xa of the lid 42x is pressed against the uppermost surface of the block 20x. The point that the lid 42x crushes the O-ring 34 to seal the sample chamber 30x is the same as in the case of the true density measuring device 10.
  • the true density measuring device 10 is not configured such that an operator inserts a volume changing member into the expansion chamber 50y and changes its volume.
  • the bottom plate 27 of the block 20y can be removed to clean the inside of the expansion chamber 50y.
  • the portion into which the O-ring 34 is fitted may be other than a groove having a substantially U-shaped cross section.
  • a groove 33z whose width decreases from the bottom to the top may be provided in order to prevent the O-ring 34 from falling off.
  • the groove 33z is called an ant groove.
  • the peripheral edge of the opening 31 may be lowered one step, and steps 36 and 37 with which the outer periphery of the O-ring 34 abuts may be provided.

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Abstract

　真密度測定装置１０は、気相置換法によりサンプル１００の真密度を測定する装置であって、サンプル１００を収容する試料室３０と、試料室３０の開口部３１を閉じる蓋４２とを備える。蓋４２は、開口部３１の周縁に押し付けられて試料室３０を密閉する非回転式の蓋である。

Description

真密度測定装置
　本発明は、気相置換法により測定対象の真密度を測定する真密度測定装置に関する。
　気相置換法による真密度測定は、測定対象を入れた試料室にＨｅガス等の不活性ガスを充填した後、この不活性ガスを拡張室に解放し、当該解放に伴う試料室内の圧力変化から測定対象の体積を求めて真密度に変換するものである。具体的な測定方法は、日本工業規格（ＪＩＳ）Ｚ８８０７に規定されている。
　気相置換法に基づく真密度測定装置としては、例えば特許文献１に開示された装置が知られている。特許文献１の装置では、回転式の蓋を用いた試料室の開閉機構を採用している。
米国特許第５０７４１４６号明細書
　ところで、真密度測定装置には、さらなる測定精度の向上やメンテナンス負荷の低減が求められている。
　本発明の一態様である真密度測定装置は、気相置換法により測定対象の真密度を測定する真密度測定装置において、前記測定対象を収容する試料室と、前記試料室の開口部を閉じる蓋であって、前記開口部の周縁に押し付けられて前記試料室を密閉する非回転式の蓋と、を備えることを特徴とする。
　本発明の一態様である真密度測定装置によれば、非回転式の試料室開閉機構を採用したことによって、例えばグリス等の潤滑剤が不要となり、また蓋の開閉操作により金属粉が発生しないため、グリスや金属粉による試料室の汚染が解消され、メンテナンス負荷の低減を図ることができる。
実施形態の一例である真密度測定装置の外観を示す図である。 実施形態の一例である真密度測定装置の試料室を開放した状態を示す図である。 実施形態の一例である真密度測定装置の構成を説明するためのブロック図である。 実施形態の一例である真密度測定装置のマニホールドの外観を示す図である。 実施形態の一例である真密度測定装置を縦方向に切断した断面の一部を示す図である。 実施形態の一例である真密度測定装置における試料室及び開口部近傍を拡大した断面図である。 実施形態の一例である真密度測定装置における試料室及び開口部近傍を拡大した断面図であって、蓋により試料室を密閉した状態を示す図である。 実施形態の一例である真密度測定装置のマニホールドを横方向に切断した断面の一部を示す図である。 実施形態の一例である真密度測定装置の作用効果を説明するための図である。 実施形態の一例である真密度測定装置の作用効果を説明するための図である。 実施形態の一例である真密度測定装置による制御モードの一例を示すフローチャートである。 実施形態の一例である真密度測定装置の変形例を示す図である。 実施形態の一例である真密度測定装置の変形例を示す図である。 実施形態の一例である真密度測定装置の変形例を示す図である。 実施形態の一例である真密度測定装置の変形例を示す図である。 実施形態の一例である真密度測定装置の変形例を示す図である。 実施形態の一例である真密度測定装置の変形例を示す図である。 実施形態の一例である真密度測定装置の変形例を示す図である。
　上述のように、真密度測定装置には、さらなる測定精度の向上やメンテナンス負荷の低減が求められている。本発明者らは、測定精度等を少しでも向上させるべく鋭意検討した結果、回転式の蓋を用いた試料室の開閉機構が、測定精度等に影響を与えることを見出した。
　その主な原因は、下記の通りである。
（１）蓋に取り付けられたＯリングに対して回転力が加わり、Ｏリングと接触する装置壁面との摺動性を良くするため、Ｏリングにグリスを塗布する必要がある。このグリスは試料室を汚染する可能性があり、またグリスが試料室に入るとその体積も測定対象の体積としてカウントされることになる。
（２）回転機構部の摩耗によって生じる金属粉が試料室を汚染し、また試料室の密閉性を低下させ、また金属粉の体積が測定対象の体積としてカウントされる場合がある。
　上記の知見に基づき、本発明者らは、測定対象を収容する試料室と、前記試料室の開口部を閉じる蓋であって前記開口部の周縁に押し付けられて前記試料室を密閉する非回転式の蓋とを備える真密度測定装置を開発したのである。
　実施形態の一例である真密度測定装置において、前記蓋の開閉操作に用いられる、一端部が装置筐体に回転可能に支持されたアームを備え、前記蓋は、前記アームの前記一端部と他端部との間に搖動可能に取り付けられる。
　実施形態の一例である真密度測定装置において、前記開口部の周縁に前記蓋を押し付けた状態で前記アームを固定する固定部と、前記蓋を前記試料室側に付勢する付勢部材と、を備える。
　実施形態の一例である真密度測定装置において、前記開口部の周縁には、前記蓋が嵌め込まれる凹部が設けられ、前記蓋の底面が、前記凹部の底面に押し付けられて前記試料室を密閉することが好適である。当該構成において、前記凹部及び前記蓋は、前記試料室側に向かって各々の直径が小さくなるように傾斜した側面を有する。
　実施形態の一例である真密度測定装置において、前記凹部の底面又は前記蓋の底面には、前記開口部を囲む位置に溝又は段差が形成され、該溝又は段差にシール部材を設けることが好適である。当該シール部材は、Ｏリングである。
　図面を参照しながら、実施形態の一例である真密度測定装置１０について、以下詳細に説明する。真密度測定装置１０は、あくまでも実施形態の一例であって、本発明の適用はこれに限定されるものではない。また、実施形態において参照する図面は、模式的に記載されたものであり、図面に描画された構成要素の寸法比率などは現物と異なる場合がある。具体的な寸法比率等は、以下の説明を参酌して判断されるべきである。
　以下では、説明の便宜上、上下、左右、前後等の方向を示す用語を使用する。具体的には、図１の矢印Ｘで示す方向を真密度測定装置１０の左右方向又は横方向（矢先が指す方向が右）、矢印Ｙで示す方向を前後方向又は縦方向（矢先が指す方向が後）、矢印Ｚで示す方向を上下方向（矢先が指す方向が上）とする。また、本明細書において、「略＊＊」とは、略同一を例に挙げて説明すると、全く同一である場合及び実質的に同一と認められる場合を含む意図である。
　図１～図７を参照しながら、真密度測定装置１０の構成について詳説する。
　図１及び図２は、真密度測定装置１０の外観を示す図であって、図２は蓋ユニット４０を持ち上げて試料室３０を開放した状態を示す。
　真密度測定装置１０は、気相置換法により測定対象の真密度を測定する装置であって、試料室３０、拡張室５０等を有するマニホールド１１と、マニホールド１１等の制御や測定値の演算などを実行する制御部１２と、タッチパネル１３とを備える。タッチパネル１３は、測定結果等を表示する表示部、及び測定条件等の入力に用いられる操作部として機能する。なお、表示部と操作部は別々に設けられていてもよい。
　真密度測定装置１０により測定される真密度とは、測定対象が占有する体積密度換算に使用する密度である。気相置換法は、定容積膨張法とも呼ばれ、詳しくは後述するように、温度一定の状態における気体の体積と圧力に関するボイルの法則を利用した測定法である。測定対象は、特に限定されない。真密度測定装置１０は、固形物、紛体、スラリー、液体など様々な物質に使用可能である。実施形態では、測定対象として、粉体であるサンプル１００（図７等参照）を例示する。
　真密度測定装置１０は、マニホールド１１や制御部１２を覆う筐体１４を備える。真密度測定装置１０では、例えば筐体１４の左側半分にマニホールド１１が収容され、筐体１４の右側半分に制御部１２が収容される。筐体１４は、マニホールド１１の試料室３０及び拡張室５０に対応する位置に筐体開口部１４ａを有する。これにより、筐体１４を取り外すことなく、試料室３０及び拡張室５０へのアクセスが可能となる。拡張室５０へのアクセス頻度が高くない場合は、拡張室５０がカバーで覆われていてもよい。但し、この場合も装置を分解することなく、当該カバーを容易に取り外せることが要求される。
　真密度測定装置１０は、蓋ユニット４０を備える。蓋ユニット４０は、蓋ユニット本体４１（以下、単に「本体４１」という）と、試料室３０を密閉する蓋４２を有する。本体４１は、詳しくは後述するように、蓋４２の開閉操作に用いられるアームとして機能する。蓋４２は、本体４１に対して搖動可能に取り付けられているが、精度良く工作すれば搖動量は極僅かでよい。本体４１は、例えば、筐体１４の縦方向長さと略同一の縦方向長さ、筐体１４の横方向長さの略１／２の横方向長さを有する。本体４１は、筐体１４に対して回転可能に支持されており、蓋ユニット４０が閉じられた状態で筐体１４の筐体開口部１４ａから露出したマニホールド１１を覆う。拡張室５０は、蓋ユニット４０とは別の蓋５６により密閉されている。
　図３は、真密度測定装置１０の構成（特にマニホールド１１の構成）を説明するためのブロック図である。図４は、マニホールド１１の外観を示す図である。
　マニホールド１１は、試料室３０及び拡張室５０が設けられたブロック２０を有する。試料室３０及び拡張室５０の位置は、左右どちらでもよいが、本実施形態では試料室３０が不活性ガス導入側に位置するものとする。さらに、マニホールド１１は、ブロック２０に取り付けられたガス管２１ａ，２１ｂ，２１ｃ、ベント２２、圧力検出器２３、電磁弁２５ａ，２５ｂ，２５ｃ等を有する。真密度測定装置１０において、マニホールド１１は、圧力検出器２３や各電磁弁がブロック２０よりも装置後方側に位置するように配置されている。
　ブロック２０は、縦方向よりも横方向にやや長く延びた略四角形状を有する。ブロック２０では、試料室３０と拡張室５０とが横方向に並んで配置されている。ブロック２０は、２つの部屋の温度を均一化するために、アルミニウム等の金属材料で構成されていることが好適である。また、ブロック２０に恒温水導入設備２６を設けて、ブロック２０内に恒温水（図示しない恒温槽から供給される）を循環させてもよいし、ブロック２０を断熱材で覆ってもよい。恒温水導入設備２６の代わりに、ヒーター、ペルチェ素子、測温体、及び制御装置等を含む温度制御機構を組み込んでもよい。
　ガス管２１ａは、図示しないＨｅガスボンベ等の不活性ガス供給源と、試料室３０とを接続する配管である。ガス管２１ａは、電磁弁２５ａにより開閉される。ガス管２１ｂは、試料室３０と拡張室５０とを接続する配管であって、電磁弁２５ｂにより開閉される。ガス管２１ａ，２１ｂには、サンプル１００の飛散を防止するために、内径の小さな配管やらせん状に巻かれた配管など、いわゆる抵抗管を用いることが好適である。ガス管２１ｃは、拡張室５０とベント２２とを接続する配管であって、電磁弁２５ｃにより開閉される。
　圧力検出器２３は、試料室３０及び拡張室５０の圧力を測定する装置である。圧力検出器２３の検出値に基づいて、例えば制御部１２がサンプル１００の真密度を算出する。圧力検出器２３には、検出値を制御部１２に出力するためのコネクタ２４が設けられている。圧力検出器２３は、試料室３０と拡張室５０とを接続するガス管２１ｂにおいて、電磁弁２５ｂよりも試料室３０側に取り付けられている。
　試料室３０と拡張室５０は、上記のように、圧力検出器２３及び電磁弁２５ｂが取り付けられたガス管２１ｂにより接続されている。試料室３０は、サンプル１００を収容する部屋であって、真密度測定時にＨｅガス等の不活性ガスの導入により加圧される。試料室３０は、例えば、後述するサンプル容器の種類を変更することで容積を変更することができる。拡張室５０は、試料室３０に導入された不活性ガスが解放される部屋である。また、拡張室５０は、通常の使用状態において着脱自在の蓋５６により開閉され、容積変更部材５５の出し入れにより容積を変更することができる。試料室３０の不活性ガスは、電磁弁２５ｂを開くことで拡張室５０に導入される。
　真密度測定装置１０による真密度測定は、下記の手順で実行される。測定方法は、従来公知の方法であり、ＪＩＳＺ８８０７でも規定されている。各電磁弁の開閉や真密度の算出など、一連の手順は制御部１２の測定制御手段１２ａによって制御される。
（１）試料室３０に未知容積のサンプル１００を収容し、蓋４２を閉じて密閉した試料室３０に電磁弁２５ａを開いて既知圧力のＨｅガスを導入する。これにより、サンプル１００の細孔はＨｅガスで満たされる。この状態で試料室３０に充填されたＨｅガスの圧力を測定する。
（２）次に、電磁弁２５ｂを開いて試料室３０に充填されたＨｅガスを、蓋５６により密閉された拡張室５０に解放する。これにより、試料室３０のサンプル１００以外の内部空間に充填されていたＨｅガスが２つの部屋に拡散する。この状態で拡張室５０にＨｅガスを導入した後の圧力を測定する。
（３）試料室３０と拡張室５０の容積は既知であるため、サンプル１００の容積は当該Ｈｅガスの拡散による圧力変化により求めることができる。あらかじめ測定したサンプル１００の重量と、当該圧力変化とに基づいて、サンプル１００の真密度が算出される。
　試料室３０に求められる条件は、測定を反復したときの容積の再現性である。試料室３０の容積は、あらかじめ体積が検定されている検定球を用いて校正することができるが、測定の度に行うものではないため、安定性が求められる。また、校正と測定の間での安定性は必須である。本実施形態の場合、後述のＯリング３４で囲まれた範囲が試料室３０の容積としてカウントされるので、蓋４２は毎回同じ状態で閉じられる必要がある。例えば、蓋４２を開口部３１の周縁に押し付けたときに上下方向に許容される誤差は数μｍ程度である（測定再現性の目標を０．０１％とする場合）。これにより、試料室容積の再現性が確保される。さらに、試料室３０はサンプル１００を変更する度に開閉されるため、試料室３０の開閉機構には、再現性だけでなく開閉の容易さが求められる。後述するように、真密度測定装置１０の開閉機構によれば、優れた試料室容積の再現性と、蓋４２の良好な開閉性が得られる。
　以下、図５～図７をさらに参照し、試料室３０及び蓋ユニット４０の構成、特に試料室３０の開閉機構について詳説する。図５は、真密度測定装置１０を縦方向に切断した断面の一部を示す図である。図６及び図７は、試料室３０及び開口部３１近傍を拡大した断面図である。図７は、蓋４２により試料室３０を密閉した状態を示す。
　試料室３０は、ブロック２０の上面から下方に延びた凹部であって、サンプル１００を収容する内部空間を有する。試料室３０は、横方向に切断した断面形状が略真円形状であり、深さ方向（上下方向）に略一定の直径を有していることが好適である。なお、試料室３０のサイズ等は適宜設定することができる。例えば、試料室３０の直径は１～１０ｃｍ程度、深さは１～１０ｃｍ程度、内部空間の広さ（容積）は０．１～２０００ｍｌ程度とすることができる。
　試料室３０は、上記のようにブロック２０の上面から形成された凹部であって、上方に向かって開口している。即ち、試料室３０の開口部３１は、ブロック２０の上面に形成されている。これにより、サンプル１００の出し入れが容易になる。サンプル１００は、例えば、有底筒状のサンプル容器３５に充填されて試料室３０に収容される。サンプル容器３５の直径は、出し入れに支障がない範囲で試料室３０の直径に近い長さに設定される。ブロック２０の試料室壁面にガス抜き用の溝を付けることによりサンプル容器３５の出し入れがし易くなる。サンプル容器３５の長さは試料室３０の深さよりもやや長く設定され、サンプル容器３５の上端は試料室３０の開口部３１よりも上方に突出している。このため、蓋４２の底面４２ａには、凹部４２ｃが形成されている。
　サンプル１００の使用量は、サンプルの貴重性や測定精度等に応じて適切な量が選択される。サンプル１００が貴重である場合、使用量を少なくしたいという要求がある。サンプル量に対し、試料室３０の容積（サンプル１００以外の空間）が多く存在すると測定精度が低下する、即ち圧力検出器２３の測定レンジにおいて極端に低い値での測定は精度が低くなるため、サンプル量が少ない場合は試料室３０の容積は小さいことが好ましい。
　試料室３０の容積は、サンプル容器等を用いて変更することができる。これにより、１台の装置で様々なサンプルの測定に対応することができる。例えば、図７に示すサンプル容器３５を用いた場合と、後述の図８に示すサンプル容器３５ｚを用いた場合とでは、後者の方が試料室容積を小さくすることができる。また、サンプル容器とセットで使用される別の部材を用いて試料室容積を変更してもよい。
　試料室３０は、開口部３１の周縁に蓋４２が押し付けられることにより密閉される。開口部３１の周縁には、蓋４２が嵌め込まれる凹部３２が設けられている。凹部３２は、蓋４２を適切な位置にガイドする役割を果たす。凹部３２は、ブロック２０の最上面から、例えば１～３０ｍｍ程度の深さで形成され、凹部３２の底面３２ａに開口部３１が形成されている。即ち、開口部３１はブロック２０の最上面から凹部３２の深さ分、下方に位置している。蓋４２は、その底面４２ａが凹部３２の底面３２ａに押し付けられることで開口部３１を塞ぐ。このため、底面３２ａ，４２ａは、後述の溝３３、凹部４２ｃが形成される部分を除いて略平坦である。開口部３１は、凹部３２の底面３２ａの略中央に形成されることが好適である。
　凹部３２は、横方向に切断した断面形状が略真円形状であり、底面３２ａに近づくほどその直径が小さくなる。即ち、凹部３２は、底面３２ａが略真円形状であり、ブロック２０の最上面から試料室３０側に向かって直径が小さくなるように傾斜した側面３２ｂを有している。蓋４２についても、底面４２ａが略真円形状であり、凹部３２に嵌る部分に試料室３０側に向かって直径が小さくなるように傾斜した側面４２ｂを有している。かかるテーパー状の側面を設けたことにより、蓋４２が適切な位置に適切な状態で嵌り易くなる。試料室３０の密閉性、蓋４２のガイド性等を考慮すると、底面３２ａの直径は底面４２ａの直径よりも大きいことが好ましく、側面３２ｂ及び側面４２ｂの傾斜角度は互いに略同一とすることが好ましい。
　詳しくは後述するように、蓋４２は、開口部３１の円周方向に沿って回転しない非回転式の蓋である。このため、蓋４２及び凹部３２の側面等には、互いに嵌合する溝等が形成されていない。さらには、底面３２ａの直径＞底面４２ａの直径、側面３２ｂの傾斜角度≒側面４２ｂの傾斜角度として、底面３２ａ，４２ａの中心を互いに略一致させて底面４２ａが底面３２ａに押し付けられたときに側面３２ｂ，４２ｂ同士が接触しないことが好ましい（図７参照）。即ち、側面３２ｂ，４２ｂの間には、所定の隙間が設けられる。当該所定の隙間は、底面４２ａの中心が底面３２ａの中心からずれた場合においても、底面４２ａに形成された凹部４２ｃが後述のＯリング３４にかかることがなく、また底面４２ａがサンプル容器３５と接触しない範囲で設定されることが好ましい。
　凹部３２の底面３２ａには、開口部３１を囲む位置に溝３３が形成されている。溝３３は、開口部３１を中心として略真円形状に形成されることが好適である。溝３３には、シール部材としてＯリング３４が嵌め込まれている。溝３３の深さは、Ｏリング３４の線径の７０～９２％とすることが好ましく、７５～８５％とすることがより好ましい。つまり、Ｏリング３４は、好ましくは線径の８～３０％、より好ましくは線径の１５～２５％が底面３２ａから突出する（図６参照）。溝３３の断面形状は、略コの字形状であり、溝３３の幅は、Ｏリング３４の線径と略同一であることが好ましい。溝３３の直径（Ｏリング３４の直径）は、死容積低減の観点から、試料室３０の密閉性等に支障のない範囲で小さいことが好ましい。即ち、Ｏリング３４が嵌め込まれる溝３３は、できるだけ開口部３１の近傍に形成されることが好ましい。
　Ｏリング３４は、上記のように、底面３２ａから突出した状態で溝３３に嵌め込まれている。Ｏリング３４は、蓋４２によって押し潰されることで、Ｏリング３４に囲まれた試料室３０の気密性を確保する（図７参照）。Ｏリング３４は、蓋４２の底面４２ａと凹部３２の底面３２ａとが接触するまで、即ちＯリング３４が底面３２ａから突出しなくなる状態まで押し潰される。Ｏリング３４の線径は、例えば２．０ｍｍ以下、又は１．５ｍｍ以下である。かかる線径範囲のＯリング３４を用いることにより、密閉性を損なうことなく、必要な押し付け圧を低減することができる。Ｏリング３４には、例えばＪＩＳ規格Ｓ２４を用いることができる。
　Ｏリング３４には、グリス等の潤滑剤は塗布されない。蓋４２は、Ｏリング３４に沿って回転せずＯリング３４を上から押さえ付けるだけであるから、Ｏリング３４に強い回転力が作用せず、グリスを塗布する必要がないからである。したがって、真密度測定装置１０では、グリスに起因する試料室３０の汚染や測定誤差が発生しない。なお、Ｏリングは、蓋４２の底面４２ａに設けられていてもよい。この場合、底面４２ａの凹部４２ｃを囲む位置にＯリングが嵌め込まれる溝を形成することができる。
　蓋ユニット４０は、上記のように、操作アームとして機能する本体４１と、本体４１に対して搖動可能に取り付けられた非回転式の蓋４２とを有する。本体４１は、装置前方側から後方側に持ち上がるように、筐体１４に対して回転可能に取り付けられている。本体４１は、その前側端部（以下、「第１端部」という）を用いて操作され、後側端部（以下、「第２端部」という）を中心として回転する。蓋４２は、本体４１の第１端部と第２端部との間に取り付けられている。蓋４２は、本体４１の第１端部を押し下げることで、開口部３１の周縁である凹部３２の底面３２ａに押し付けられて試料室３０を密閉する。このように、本体４１の第１端部を押し下げる、又は持ち上げるという簡便な操作により試料室３０を開閉することができる。
　本体４１は、第１端部を力点、第２端部を支点、蓋４２が取り付けられる部分を作用点とする梃子として機能する。このため、小さな力でＯリング３４を押し潰して試料室３０を密閉することができる。本実施形態では、支点よりもやや力点寄りに蓋４２を取り付けているが、より大きな押し付け力を必要とする場合は、支点寄りに蓋４２を取り付ければよい。この場合、例えば圧力検出器２３がブロック２０よりも装置前方側に位置するようにマニホールド１１が配置される。或いは、二重梃子の機構を本体４１に採用してもよい。
　本体４１は、支持部４３によって、筐体１４に対して回転可能に支持される。支持部４３の構成は、本体４１を回転可能に支持できるものであれば特に限定されないが、操作性向上等の観点から、特定の持ち上がった状態で本体４１を支持することが可能なトルクヒンジを用いて支持部４３を構成することが好ましい。トルクヒンジは、その回転軸が横方向に沿うように、本体４１の第２端部と、筐体１４の後部とに取り付けられる。
　本体４１は、固定部４４によって、蓋４２が開口部３１の周縁に押し付けられた状態、即ち第１端部が押し下げられた状態で固定される。固定部４４の構成は、第１端部が押し下げられた状態で本体４１を固定できるものであれば特に限定されず、例えばレバーラッチを用いて固定部４４を構成することができる。レバーラッチは、そのレバー部の回転軸が横方向に沿うように、例えばレバー部が本体４１の第１端部に、受座が筐体１４の前部にそれぞれ取り付けられる。
　蓋４２は、本体４１の第１端部と第２端部との間に、フローティングジョイント４５を用いて搖動可能に取り付けられている。フローティングジョイント４５は、少なくとも前後方向に対する蓋４２の搖動を可能とする。フローティングジョイント４５は、横方向に蓋４２を搖動させるものであってもよいが、好ましくは前後方向のみに搖動（回転）可能に蓋４２を支持する。即ち、ジョイントの回転軸が支持部４３の回転軸と略平行となるように、フローティングジョイント４５が設置される。本体４１に対して蓋４２を固定すると、蓋４２を底面３２ａに押し付けたときにＯリング３４を片側から押し潰していくことになりＯリング３４に歪みが発生する。蓋４２を揺動させることで、Ｏリング３４を上から均等に押圧し易くなり、例えば試料室３０の密閉性が向上する。
　蓋４２は、底面４２ａを試料室３０側に付勢する付勢部材として圧縮バネ４６を有する。これにより、固定部４４を用いて本体４１を固定した状態で、蓋４２は凹部３２の底面３２ａに押し付けられる。即ち、押し付け力が緩んで戻りが発生することなく、蓋４２がＯリング３４を押し潰して底面３２ａ，４２ａ同士が接触した良好な密着状態が維持される。なお、蓋を試料室３０側に付勢する付勢部材は、蓋４２に設けられる圧縮バネ４６に限定されず、固定部４４や、蓋４２と本体４１との接続部などに設けられてもよいし、本体４１自体が付勢部材として機能してもよい。
　以下、図８をさらに参照し、特に拡張室５０の構成について詳説する。図８は、試料室３０及び拡張室５０を示す断面図である。
　拡張室５０は、ブロック２０の上面から下方に延びた凹部であって、容積変更部材５５を収容可能な内部空間を有する。拡張室５０は、試料室３０と同様に、横方向に切断した断面形状が略真円形状であり、深さ方向に略一定の直径を有していることが好適である。試料室３０と拡張室５０は、蓋４２，５６の開閉操作等に支障のない範囲で互いに近接して設けられていることが好ましい。
　上記のように、試料室３０の容積はサンプル容器３５ｚを用いて変更可能であるが、試料室容積を変更した場合は、それに合わせて拡張室５０の容積も変更することが好適である（後述の図１０参照）。拡張室５０は、オペレーターが容積変更部材５５を室内に挿入することで容積を小さくすることができる。
　拡張室５０の直径や深さ、内部空間の広さ（容積）は、試料室３０の容積等に応じて適宜設定できる。一般的な装置では、試料室３０の容積よりも拡張室５０の容積を小さく設定することが多い。真密度測定装置１０の場合は、拡張室５０の容積をオペレーターによる容積変更部材５５の挿入によって容易に変更する（小さくする）ことが可能であるから、拡張室５０の最大容積を試料室３０の最大容積よりも大きくする、或いは各最大容積を略同一にすることができる。真密度測定装置１０の場合、拡張室５０の最大容積は、試料室３０の最大容積の８０～１２０％が好ましく、９０～１１０％がより好ましい。２つの部屋の最大容積を略同一（１００±５％）とすることにより、１つの拡張室５０を用いて幅広い測定レンジで測定誤差を小さくすることができる。
　拡張室５０は、上記のようにブロック２０の上面から形成された凹部であって、上方に向かって開口している。即ち、拡張室５０の開口部５１は、ブロック２０の上面に形成されている。そして、蓋５６を取り外すと、開口部５１は筐体１４の筐体開口部１４ａから露出する。このため、通常の使用状態において拡張室５０へのアクセスが可能となり、容積変更部材５５の出し入れが容易になる。ここで、通常の使用状態とは、装置が一般のオペレーターにより真密度測定がなされる状態にあることを意味し、清掃や部品交換、保守点検が行われるような状態ではないことを意味する。
　拡張室５０は、通常の使用状態において着脱自在の蓋５６により開閉される。蓋５６は、蓋４２と同様に非回転式の押し付け蓋であるが、ブロック２０に対してボルト止めされる点で蓋４２と異なる。蓋５６は、ブロック２０に形成された複数（４つ）のボルト孔５７に挿入されるボルト５８を締め付けることで開口部５１を塞ぐ。開口部５１の周縁には、試料室３０の場合と同様に、蓋５６が嵌め込まれる凹部５２が設けられている。凹部５２の底面５２ａには、開口部５１を囲む位置に溝５３が形成されており、溝５３には、シール部材としてＯリング５４が嵌め込まれている。即ち、拡張室５０の開閉機構は、蓋５６がボルト止めされる点を除いて試料室３０の場合と同じである。
　拡張室５０は、試料室３０と同じ方向に向かって開口している。開口部３１，５１は、ブロック２０の上面において横方向に並んで形成されている。例えば、開口部３１，５１の直径は互いに略同一に設定され、開口部３１，５１同士の間隔は当該直径の３倍以下、好ましくは２倍以下に設定される。拡張室５０は、試料室３０と異なる方向に向かって開口していてもよいが、真密度測定装置１０の場合、通常の使用状態においてオペレーターが拡張室５０にアクセスするため、操作性向上等の観点から、開口部３１，５１はブロック２０の同じ面に形成され、互いに近接していることが好ましい。
　容積変更部材５５は、拡張室５０に収容できるものであれば、その形状等は特に限定されない。容積の異なる複数の容積変更部材を準備することもできる。容積変更部材５５は、拡張室５０の損傷防止等の観点から、測定中に動かないことが好ましい。このため、容積変更部材５５は、拡張室５０の形状に対応する円柱形状或いは球状であり、その直径は出し入れに支障がない範囲で拡張室５０の直径に近い長さに設定されることが好ましい。また、試料室３０と拡張室５０の形状、直径等の寸法を略同一とすることにより、サンプル容器を容積変更部材として使用することも可能である。
　ここで、上記構成を備えた真密度測定装置１０の作用効果について詳説する。
　真密度測定装置１０によれば、非回転式の試料室開閉機構を採用したことによって、Ｏリング３４に対して蓋の回転による大きな摩擦力が作用せず、Ｏリング３４にグリス等の潤滑剤を塗布する必要がなくなる。これにより、グリスを用いることの弊害、例えばグリスにサンプル１００等が付着する等して試料室３０を汚染すること、またグリスの体積がカウントされることにより測定精度が低下すること等を防止できる。
　また、真密度測定装置１０では、蓋４２の側面４２ｂや凹部３２の側面３２ｂ等に、互いに嵌合する溝等が形成されておらず、金属同士がこすれ合って摩耗することで金属粉が発生することもない。このため、回転式の蓋を用いた場合のように、金属粉に起因する試料室３０の汚染や密閉性の低下が起こらない。
　さらに、真密度測定装置１０によれば、試料室３０の容積だけでなく、拡張室５０の容積も容易に変更することができる。拡張室５０は、試料室３０と同じ方向に向かって開口しており、いずれの開口部もブロック２０の上面に形成されている。このため、オペレーターは、試料室３０にサンプル１００を挿入するのと同様にして、拡張室５０に容積変更部材５５を挿入し、その容積を簡便且つ迅速に変更することができる。
　図９及び図１０は、拡張室５０の容積変更による効果を説明するための図である。
　図９の矢印αは試料室３０に導入したＨｅガスを拡張室５０に解放する時点、即ち電磁弁２５ｂを開いた時点を示し、矢印βは拡張室５０からＨｅガスを排出する時点、即ち電磁弁２５ｃを開いた時点を示す。拡張室５０へのＨｅガスの解放によって圧力検出器２３により検出される圧力は降下するが、この降下の程度が小さ過ぎても、大き過ぎても良好な測定精度は得られない。即ち、当該圧力差として適切な範囲が存在する。真密度測定装置１０では、拡張室容積を容易に変更することが可能であるから、当該圧力差を適切な範囲に設定することができ、測定精度を向上させることが可能になる。例えば、試料室容積を小さくした場合には、拡張室容積も小さくすることが好ましい。容積変更部材を変更した場合は、検定球により容積を再検定することが好ましい。
　図１０は、試料室３０及び拡張室５０の容積を変更した場合のサンプルの体積Ｖｓ（横軸）に対する測定誤差（縦軸）を示している。図１０の◆は試料室容積Ｖｃが１３．５ｍｌ、拡張室容積Ｖｒが１３．１ｍｌの場合、△はＶｃのみを６．０ｍｌとした場合、▲はＶｃを６．０ｍｌ、Ｖｒを５．３ｍｌとした場合、○はＶｃのみを３．７ｍｌとした場合、●はＶｃを３．７ｍｌ、Ｖｒを５．３ｍｌとした場合である。サンプルの体積Ｖｓが小さな範囲では、試料室容積を小さくすることにより測定精度が向上する。そして、試料室容積に合わせて拡張室容積を小さくすることにより、試料室容積のみを変更した場合よりも測定精度がさらに向上する。真密度測定装置１０では、例えば試料室３０と拡張室５０の最大容積を略同一として、体積Ｖｓが大きい場合は各部屋の容積を変更せずに測定を行い、体積Ｖｓが小さい場合は各部屋の容積を小さくして対応することができる。これにより、１つの拡張室を備える１台の装置を用いて様々なサンプルの真密度を精度良く測定することが可能となる。
　以上のように、真密度測定装置１０は、試料室３０の開閉機構として非回転式の押し付け方式を採用し、且つ簡便で迅速な拡張室容積の変更を可能とした。これにより、メンテナンス負荷を低減しながら、測定精度を大幅に向上させることができる。
　ここで、上記構成を備えた真密度測定装置１０において、拡張室５０の容積変更に関する制御モードの一例を示す。図１１は、当該制御モードを示すフローチャートである。
　まず初めに、オペレーターは、サンプル１００を適切な容量のサンプル容器に充填し、当該容器を試料室３０に収容する。その後、本体４１を押し下げて蓋４２を閉め、試料室３０を密閉する。タッチパネル１３により、サンプル１００の重量など真密度の算出に必要な情報等を入力し、測定をスタートさせる。試料室３０へのＨｅガスの導入や拡張室５０へのＨｅガスの解放など真密度測定の一連の動作は、制御部１２の測定制御手段１２ａの機能により自動的に実行される（Ｓ１０）。
　続いて、Ｓ１０で得られた測定結果に基づいて、最適な拡張室５０の容積を求める（Ｓ１１）。即ち、Ｓ１０で適用した拡張室容積が、最も測定誤差が小さくなる条件であったかどうかを判断する（Ｓ１２）。その結果、Ｓ１０で適用した拡張室容積が最も測定誤差が小さくなる条件であった場合は、本制御モードを終了する。一方、Ｓ１０で適用した拡張室容積よりも好ましい条件がある場合、即ちＳ１０で適用した拡張室容積がＳ１１で求めた拡張室容積と一致しない場合は、容積変更部材５５の使用を薦める表示をタッチパネル１３に出力する（Ｓ１３）。Ｓ１１～Ｓ１３の手順は、制御部１２の報知手段１２ｂの機能により自動的に実行される。
　オペレーターは、タッチパネル１３の表示を見て、容積変更部材５５を拡張室５０に挿入する（Ｓ１４）。容積変更部材が複数存在する場合は、Ｓ１３において容積変更部材の種類を表示する設定としてもよい。その場合、オペレーターは適切な容積変更部材を選択して拡張室５０に挿入する。そして、再び真密度測定を実行する（Ｓ１５）。
　なお、上記制御モードにおいて、最適な拡張室容積を求めると共に、最適な試料室容積を求める設定を設けてもよい。また、報知手段１２ｂは、タッチパネル１３への表示以外の方法、例えば音声等により容積変更部材５５の使用を促してもよい。
　上記実施形態は、本発明の目的を損なわない範囲で適宜設計変更できる。
　例えば、蓋４２が本体４１から独立していてもよい。測定を行う際には、蓋４２をあらかじめ凹部３２に嵌め込んでおき、本体４１で押し下げることで試料室３０を閉じることができる。この場合、凹部３２やそのテーパー状の側面など、蓋４２を適切な位置にガイドするための構成は、より簡単なものであってもよく、或いは当該構成を設けなくてもよい。蓋４２と本体４１を分離することで、開閉機構がより単純になる、蓋の位置合わせがより容易になる、蓋の洗浄がより容易になる等の利点がある。
　図１２～図１６Ｃに、設計変更の例を示す。ここでは、上記実施形態と同じ構成要素には同一の符号を付して重複する説明を省略する。
　図１２に例示する真密度測定装置１０ｖは、蓋ユニット４０ｖの本体４１に、試料室３０の蓋４２に加えて拡張室５０の蓋５６ｖが取り付けられている点で、真密度測定装置１０と異なる。蓋５６ｖは、蓋４２と同様に本体４１の第１端部と第２端部との間に揺動可能に支持されている。この場合、本体４１を押し下げることで、蓋４２，５６ｖが各部屋の開口部の周縁に押し付けられて各部屋を密閉する。大きな押し付け力が必要である場合は、本体４１に対する蓋４２，５６ｖの位置や本体４１の長さを変更してもよいし、本体４１に二重梃子の構造を適用してもよい。
　図１３に例示する真密度測定装置１０ｗは、本体４１を有さず、試料室３０についても拡張室５０の蓋５６と同様の蓋４２ｗが用いられている点で、真密度測定装置１０と異なる。真密度測定装置１０ｗでは、筐体開口部１４ｗａから各部屋を閉じる蓋４２ｗ，５６が常時露出している。
　図１４に例示する真密度測定装置１０ｘは、試料室３０ｘの開口部３１ｘの周縁に凹部３２が形成されていない点で、真密度測定装置１０と異なる。真密度測定装置１０ｘでは、ブロック２０ｘの最上面に開口部３１ｘが形成されており、当該最上面にＯリング３４が設けられている。この場合、蓋４２ｘの底面４２ｘａがブロック２０ｘの最上面に押し付けられる。蓋４２ｘがＯリング３４を押し潰して試料室３０ｘを密閉する点は、真密度測定装置１０の場合と同様である。
　図１５に例示する真密度測定装置１０ｙは、拡張室５０ｙが上方に向かって開口しておらず、通常の使用状態で拡張室５０ｙにアクセスできない点で、真密度測定装置１０と異なる。即ち、真密度測定装置１０ｙは、オペレーターが拡張室５０ｙに容積変更部材を挿入して、その容積を変更するような構成とはなっていない。但し、例えば装置のメンテナンス時において、ブロック２０ｙの底板２７を外して拡張室５０ｙの中を清掃等することはできる。
　図１６Ａ～図１６Ｃに示すように、Ｏリング３４が嵌め込まれる部分は、断面略コの字形状の溝以外であってもよい。例えば、図１６Ａに示すように、Ｏリング３４の脱落を防止すべく、底から上に向かって幅を小さくした溝３３ｚを設けてもよい。溝３３ｚは、アリ溝と呼ばれる。また、図１６Ｂ及び図１６Ｃに示すように、開口部３１の周縁を一段低くして、Ｏリング３４の外周部が当接する段差３６，３７を設けてもよい。
　１０，１０ｖ，１０ｗ，１０ｘ，１０ｙ　真密度測定装置、１１　マニホールド、１２　制御部、１２ａ　測定制御手段、１２ｂ　報知手段、１３　タッチパネル、１４　筐体、１４ａ，１４ｗａ　筐体開口部、２０，２０ｘ，２０ｙ　ブロック、２１ａ，２１ｂ，２１ｃ　ガス管、２２　ベント、２３　圧力検出器、２４　コネクタ、２５ａ，２５ｂ，２５ｃ　電磁弁、２６　恒温水導入設備、３０，３０ｘ　試料室、３１，３１ｘ　開口部、３２　凹部、３２ａ　底面、３２ｂ　側面、３３，３３ｚ　溝、３４　Ｏリング、３５，３５ｚ　サンプル容器、３６，３７　段差、４０，４０ｖ　蓋ユニット、４１　蓋ユニット本体（本体）、４２，４２ｗ，４２ｘ　蓋、４２ａ，４２ｘａ　底面、４２ｂ　側面、４２ｃ　凹部、４３　支持部、４４　固定部、４５　フローティングジョイント、４６　圧縮バネ、５０，５０ｙ　拡張室、５１　開口部、５２　凹部、５３　溝、５４　Ｏリング、５５　容積変更部材、５６，５６ｖ　蓋、５７　ボルト孔、５８　ボルト、１００　サンプル

Claims (6)

  1. 　気相置換法により測定対象の真密度を測定する真密度測定装置において、
    　前記測定対象を収容する試料室と、
    　前記試料室の開口部を閉じる蓋であって、前記開口部の周縁に押し付けられて前記試料室を密閉する非回転式の蓋と、
    　を備えることを特徴とする真密度測定装置。
  2. 　前記蓋の開閉操作に用いられるアームであって、一端部が装置筐体に回転可能に支持されたアームを備え、
    　前記蓋は、前記アームの前記一端部と他端部との間に搖動可能に取り付けられている、請求項１に記載の真密度測定装置。
  3. 　前記開口部の周縁に前記蓋を押し付けた状態で前記アームを固定する固定部と、
    　前記蓋を前記試料室側に付勢する付勢部材と、
    　を備える、請求項２に記載の真密度測定装置。
  4. 　前記開口部の周縁には、前記蓋が嵌め込まれる凹部が設けられ、
    　前記蓋の底面が、前記凹部の底面に押し付けられて前記試料室を密閉する、請求項１～３のいずれか１項に記載の真密度測定装置。
  5. 　前記凹部及び前記蓋は、前記試料室側に向かって各々の直径が小さくなるように傾斜した側面を有する、請求項４に記載の真密度測定装置。
  6. 　前記凹部の底面又は前記蓋の底面には、前記開口部を囲む位置に溝又は段差が形成され、該溝又は段差にシール部材が設けられている、請求項４又は５に記載の真密度測定装置。
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