JP2005069951A - 粉粒体用密度計及び粉粒体の密度測定方法 - Google Patents

Abstract

【課題】測定時の雰囲気条件に左右されない、安定した密度測定方法。
【解決手段】密度測定方法において、不活性ガスを充填させることによって、定容積膨張法により測定している。このとき、被測定試料と、標準試料を同時に、同条件のガスを用いて測定し、被測定試料に、その差を反映させる測定方法。
【選択図】図１

Description

本発明は気体容積法（ガス置換法）を用いた粉粒体用密度計に関する。

粉粒体の密度を求めるには、その真の体積と重量を測定する必要があるが、従来、粉粒体の真の体積を求める方法としては気体容積法がある。気体容積法は、気体中の試料によりその試料体積分だけ気体が排除されることを利用した体積測定法で、定容積膨張法、定容積圧縮法、圧力比較法等に細分化されるが、いずれにおいても液浸法等に比して試料の溶解のおそれがない点で有利であるとともに、媒体として気体を用いているが故に試料の小孔内等にも媒体が確実に入り込み、多孔質の試料に対しても正確に真の体積を測定できるという特徴があって、粉粒体の真の体積測定に適した測定方法である。ただし、その反面、配管系および試料室を含めた閉じられた空間が必要となる。

粉粒体の密度を求めるためには、図４に示すフローチャートのように、このような気体容積法による体積測定とともに、前記したように別途試料粉粒体の重量を天びんによって測定する必要があって面倒であるばかりでなく、試料雰囲気が体積測定時と重量測定時で異なってくるため、測定誤差発生の原因ともなる。そこで従来、同じ雰囲気で測定できるように工夫された試料容器を使用する場合もあり、また、図５に示すように、気体容積法に基づいて体積を測定すべく配管５１が施された試料室５２の内部に、天びん３ａを配置した装置も市販されている。
特開平４−２６４２３４公報

しかしながら、上記従来の定容積膨張法を用いた密度測定法では、充填用気体として主に、ヘリウムの温度、混合具合等により、測定結果の密度が変化する恐れが生じる。このため、安定した密度測定を得ることができない。

そのため、図４に示すフローチャートように、被測定試料３４ｂの測定前、測定後に、標準試料３４ａを測定し、得られた結果と真の値を比較し、標準試料３４ａの値を真の値で割った値を、被測定試料３４ｂの結果に掛けて、正しい密度測定結果を得る必要があった。

したがって、測定するのに、総計３０分以上必要となり、大変効率の悪いという課題があった。

そこで本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであり、粉粒体の試料を気密に収容可能な開閉蓋を有する試料室と、該試料室に接続された試料容積測定用配管系と、上記試料室外の重量測定装置と、上記試料室内を気密に仕切る着脱自在のシール機構と、該シール機構を外した状態で上記重量測定装置の受感部に上記試料室内に置かれた試料重量を伝達する伝達機構を備えてなる粉粒体用密度計において、被測定試料と標準試料とを同時に測定し、標準試料の測定値を標準として被測定試料の測定値を補正するようにしたことを特徴とする。

更に、上記粉粒体用密度計を用い演算処理により上記補正を行うことを特徴とする
すなわち、被測定試料を測定するときに、標準試料を同時に測定することにより、同条件の充填気体を用いて測定することができ、充填気体の諸状態に左右されない測定が可能となることを特徴とするものである。

本発明の測定方法によれば、充填気体の温度、測定雰囲気等の諸条件により、密度測定結果が左右されない安定した測定を、短時間で行なうことができる。

以下本発明の実施形態を説明する。図１は本発明実施例の全体構成図で、図２はその試料室１ａ、１ｂ近傍の拡大縦断面図であり、同じ図面である。図１，図２を参照しつつ構成を説明すると、本発明は、試料出し入れ用の開閉蓋１１を有し、かつ、試料４５を気密に収容可能な試料室１と、その試料室１に接続された気体容積法に基づく試料容積測定用配管系２と、試料室１外に置かれた重量測定装置３と、上記試料室１を気密に仕切る着脱自在のシール機構（“Ｏ”リング４，可動軸４０）と、そのシール機構を外した状態で重量測定装置３の受感部３１に試料室１内に置かれた試料５１の重量を伝達する伝達機構（試料台５，圧縮コイルばね５０）を備えている。

さて、本発明は、気体容 積法のうち、定容積膨張法を採用した場合の例を示している。被測定試料Ｗを収容する試料室１には、気体容積法のうち定容積膨張法を用いた配管系２が接続されている。この配管系２は公知のもので、ガス入口から導入されるヘリウムガス等の媒体ガスは、流量調節用のフィル速度調節バルブ２１ａ、２１ｂおよび、その開閉弁であるフィルバルブ２２ａ、２２ｂを介して試料室１ａ、１ｂ内に導入される。それぞれの試料室はこのガス導入口２ａとは別に設けられたガス導出口２ｂからフィルタ２３ａを介して切り換えバルブ２４ａ，２４ｂおよび２４ｃと連通しており、フィルタ２３ｂについても同様である。この各切り換えバルブ２４ａ，２４ｂおよび２４ｃのいずれかを開放することにより、試料室１は互いに容積の異なる３つの膨張室２５ａ，２５ｂおよび２５ｃのいずれかに連通するよう構成されており、試料室１ｂについても同様な構成である。

更に、各切り換えバルブ２４ａ，２４ｂおよび２４ｃはまた、ベントバルブ２６に連通し、試料室１ａないしは各膨張室２５ａ，２５ｂおよび２５ｃに導入されたガスはベント速度調節バルブ２７を介して外部に放出される。なお、粉塵混入防止用のフィルタ２３ａを経たガスの圧力は圧力計２８ａによって測定され、また、ガス入口４９とフィル速度調節バルブ２１ａとの間には並列に過剰圧力防止バルブ２９ａが配設されている。

また、被測定系３２の場合も同様の構造をとっている。

試料室１ａは、図２に示すように、気体容積法に基づく上記した配管系２が装着された試料室ブロック１０と、そのねじによって着脱自在で、かつ、“Ｏ”リング７によって気密に装着される開閉蓋１１によって構成されている。この試料室１内には、試料室ブロック１０の底部に設けられた孔１０ａを介して試料台５が挿入されており、被測定粉粒体試料４５は試料容器９内に収容された状態で、開閉蓋１１を開けてこの試料台５上に載せられる。

ここで、試料台５は試料室１内で試料容器９を載せる平板部５ａと、その下面に装着された軸部５ｂとからなり、その軸部５ｂは試料室ブロック１０の孔１０ａを介して外部に伸び、試料室１外に設けられた電子天びん３の受感部３１に支持されている。また、平板部５ａの下面には、孔１０ａの外側を囲むような位置関係で、“Ｏ”リング４が装着されている。

この、受感部３１の先端部には、試料台５の軸部５ｂを摺動自在に嵌め込む孔が形成されており、この軸部５の下端面５ｃと受感部３１の間には圧縮コイルばね５０が挿入されている。開閉蓋１１の中央部には、この開閉蓋１１を閉じた状態で試料室１に対して上下方向に変位自在の可動軸４０が設けられている。すなわち、可動軸４０はそのつまみ４０ａと、おねじ部４０ｂ、およびカップ状の押圧部４０ｃによって構成されており、おねじ部４０ｂが開閉蓋１１に形成されためねじにねじ込まれ、試料室１の外部からつまみ４０ａを回すことによって試料室１に対して上下方向に変位するよう構成されている。開閉蓋１１の上部には、可動軸４０の周囲を覆うように小蓋６がねじにより着脱自在に、かつ、“Ｏ”リング８によって気密に装着されている。

よって、以上の構成において、図２に示すように可動軸４０を上昇させた状態では、試料台５は圧縮コイルばね５０によって試料室１内で上方に持ち上げられ、この状態では、試料台５は電子天びん３の受感部３１を除いて試料室ブロック１０等の他部には接触しない状態となる。この図２の状態から、小蓋６を取り外してつまみ４０ａを回し、可動軸４０を下降させると、圧縮コイルばね５０に抗して押圧部４０ｃが試料台５を下方に押し下げ、やがてその平板部５ａの下面が試料室ブロック１０の底面に当接する状態となる。この状態では“Ｏ”リング４が試料室ブロック１０の底面に密着し、試料室１は外部に対して気密に仕切られるようになっている。以上のプロセスは、試料４５の取り出しに際し、繰り返し行なわれる作業であり、以下省略する。

次に、本発明の使用方法を、図３のフローチャートと対比させて述べる。実際には、標準測定系３２と被測定系３３について、同じことを行なうため、どちらかの系のみについての使用方法を述べる。

まず試料準備工程では、媒体ガスとしては、通常の気体容積法を用いた測定と同様、試料に吸着しにくいヘリウムガスを用いる。そして、まず、充分に前処理された測定したい試料４５を試料容器９内に入れ、開閉蓋１１を外してその試料容器９を試料台５上に載せる。

次に重量測定工程においては、電子天びん３のゼロ点合わせは、空の試料容器９を載せてあらかじめ行っておいてもよいし、試料容器９の重量を別途測定して固定値として記憶しておいてもよい。次に、“Ｏ”リング７によって開閉蓋１１と試料室ブロック１０間の気密性が保たれるように開閉蓋１１を確実に閉める。また、開閉蓋１１に対して小蓋６も同様に気密性が保たれるように確実に閉める。以上のセッティングが終了すると、試料室１ａ内のヘリウムガスパージを行う。このとき、試料台５は上方に持ち上がった状態としておくが、試料室ブロック１０の孔１０ａは試料室１の底部にあるので、試料４５の周囲の雰囲気はヘリウムガスで置換されていく。試料４５の雰囲気が充分にヘリウムガスで置換されたら、電子天びん３による計量値を読み取り、前述したゼロ点合わせされた後の試料４５の重量を得る。

次に、試料室のシーリング工程では、小蓋６を開け、可動軸４０のつまみ４０ａを回していく。やがて押圧部４０ｃが試料台５を最下端にまで押し下げ、“Ｏ”リング４によって試料台５の平板部５ａと試料室ブロック１０間の気密性が保たれるようにした後、小蓋６を閉めて“Ｏ”リング８で開閉蓋１１ａとの間の気密を保つ。これにより、試料室１は外気に対して完全にシールされたことになる。

次に体積測定工程では、気体容積法に基づく配管系２を用いて、従来通りの体積測定を行う。なお、この体積測定方法は公知であるので詳述はしないが、要は切り換えバルブ２４ａ，２４ｂ，２４ｃによって試料室１と各膨張室２５ａ，２５ｂおよび２５ｃとを分離しておき、圧力計２８が所定の圧力Ｐ１を指示するまでヘリウムガスを試料室１内に充填する。次いで切り換えバルブのいずれかを開いていずれかの膨張室２５と試料室１を連通させ、そのときの圧力を読み取る。その圧力値がＰ２であったとすると、付帯する配管内容積を含めた試料室１の容積をＶＣ，同じく付帯の配管内容積を含めた膨張室２５の容積をＶＥとすれば、サンプル４５の体積ＶＳは、ＶＳ＝ＶＣ−ＶＥ／｛（Ｐ１／Ｐ２）−１｝によって求められる。これにより求められた試料体積と、先に求めた試料重量から、試料４５の密度を求めることができる。

以上のことにより密度が測定でき、測定結果修正工程に移る。ここで、被測定試料３４ｂについての密度がＸａ、標準試料３４ａの測定値がＸｂと得られ、標準試料３４ａの規定値をＸｃとしたとき、被測定試料３４ｂの本来の密度とは、Ｘ＝Ｘａ×（Ｘｃ／Ｘｂ）で得られる。これらの修正処理は、測定器内部の演算処理部において行なわれ、修正結果を表示する。これにより、使用者は１回の測定で、簡便に修正された、正確な測定結果を読み取ることができる。

以下本発明の実施例を説明する。

用いる試料は、密度が未知の被測定試料３４ｂと、密度が６．０６７［ｇ／ｃｍ３］である既知の標準試料３４ａを用いて従来方法での測定値、本発明での測定値を比較する。

まず、実施例として、本発明の方法を用いた実験を行なった。測定方法は、上記の通り、被測定試料３４ｂと、標準試料３４ａを同時に測定し、修正を加えた値を記録する。また、測定に要した時間も記録した。この測定１０分おきに、１０回行なった。例えば、１回目の測定は、被測定試料３４ｂの測定値が、６.０６０［ｇ／ｃｍ３］、標準試料３４ａの測定値は、６.０５２［ｇ／ｃｍ３］の時、修正された値は、６．０４５［ｇ／ｃｍ３］であった。

次に、比較例として、従来方法での結果を行なった。測定方法は、標準試料３４ａを測定した後、被測定試料３４ｂを測定し、その後更に、標準試料３４ａを測定する。得られた値、Ｘｂ１、Ｘａ、Ｘｂ２を記録し、更にＸ＝Ｘａ×（６．０６７）／｛（Ｘｂ１＋Ｘｂ２）／２｝の修正を加えた値を記録する。同様に測定に要した時間も記録した。この測定を１０分毎に、１０回行なった。また、以上の測定時の外気温は一定であった。

以上により、得られた結果を表１に示す。

まず、表１によると、比較例では、被測定試料３４ｂの測定値の平均値は、６．０４５［ｇ／ｃｍ３］、標準偏差は、０．００１１［ｇ／ｃｍ３］、測定に要する平均時間は、２０．４[ｍｉｎ]であるのに対し、本実施例では、平均値６．０４６［ｇ／ｃｍ３］、標準偏差は、０．００１２［ｇ／ｃｍ３］、測定に要する平均時間は、５．２[ｍｉｎ]であった。

次に、測定開始時と終了時の気温を２．５℃変化させた場合の、測定を５回行い、各測定方法の違いを検討した。

以上により、得られた結果を表２に示す。

表２によると、比較例では、被測定試料３４ｂの測定値の平均値は、６．０４７［ｇ／ｃｍ３］、標準偏差は、０．００８２［ｇ／ｃｍ３］であるのに対し、本実施例では、平均値６．０４５［ｇ／ｃｍ３］、標準偏差は、０．００１５［ｇ／ｃｍ３］であった。

このことより、実施例のものは、時間のかかる従来方法より早い結果が得られ、更に、測定環境に影響されずに、安定した測定ができることがわかった。これは、従来方法では図４のように、測定を３段回で行なうためと、測定間の段取りを行なう必要があるのに対し、本発明では図３のように測定が１回で済み、段取りを行なう必要が無いため、大幅な時間短縮になったことを表す。

本発明の１実施形態の全体平面図 図１の試料室１近傍の拡大縦断面図 本発明の密度測定手順のフローチャート 従来の密度測定手順のフローチャート 気体容積法に基づく試料体積測定用の試料室内に天びんを設置したタイプの従来の密度測定装置の透視図

符号の説明

１ａ、１ｂ・・・・試料室
２・・・・配管系
２ａ・・・・ガス導入口
２ｂ・・・・ガス導出口
３ａ、３ｂ・・・・電子天びん
４，７，８・・・・“Ｏ”リング
５・・・・試料台
５ａ・・・・平板部
５ｂ・・・・軸部
５ｃ・・・・下端面
６・・・・小蓋
９・・・・試料容器
１０・・・・試料室ブロック
１０ａ・・・・孔
１１・・・・開閉蓋
２２ａ、２２ｂ・・・・フィルバルブ
２４ａ〜２４ｃ、２４ａ´〜２４ｃ´・・・・切り換えバルブ
２５ａ〜２５ｃ、２５ａ´〜２５ｃ´・・・・膨張室
２６ａ、２６ｂ・・・・ベントバルブ
２８ａ、２８ｂ・・・・圧力計
３１ａ、３１ｂ・・・・受感部
３２・・・・標準測定系
３３・・・・被測定系
３４ａ・・・・標準試料
３４ｂ・・・・被測定試料
４０・・・・可動軸
４０ａ・・・・つまみ
４０ｂ・・・・おねじ部
４０ｃ・・・・押圧部
４１・・・・表示パネル
４２・・・・圧力信号
４３・・・・演算処理部
４４・・・・重量信号
４５・・・試料
４９・・・ガス入口
５０・・・・圧縮コイルばね
５１・・試料室配管
５２・・試料室

Claims (2)

1. 粉粒体の試料を気密に収容可能な開閉蓋を有する試料室と、該試料室に接続された試料容積測定用配管系と、上記試料室外の重量測定装置と、上記試料室内を気密に仕切る着脱自在のシール機構と、該シール機構を外した状態で上記重量測定装置の受感部に上記試料室内に置かれた試料重量を伝達する伝達機構を備えてなる粉粒体用密度計において、被測定試料と標準試料とを同時に測定し、標準試料の測定値を標準として被測定試料の測定値を補正するようにしたことを特徴とする粉粒体用密度計。
2. 請求項１記載の粉粒体用密度計を用い演算処理により上記補正を行うことを特徴とする粉粒体の密度測定方法。

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