JP2518472B2

JP2518472B2 - 粉粒体用密度計

Info

Publication number: JP2518472B2
Application number: JP3023320A
Authority: JP
Inventors: 一裕鷲尾
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 1991-02-18
Filing date: 1991-02-18
Publication date: 1996-07-24
Anticipated expiration: 2011-07-24
Also published as: JPH04264234A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は気体容積法（ガス置換
法）を用いた粉粒体用の密度計に関する。

【０００２】

【従来の技術】粉粒体の密度を求めるには、その真の
体積と重量を測定する必要があるが、従来、粉粒体の真
の体積を求める方法としては気体容積法がある。気体容
積法は、気体中の試料によりその試料体積分だけ気体が
排除されることを利用した体積測定法で、定容積膨張
法、定容積圧縮法、圧力比較法等に細分化されるが、い
ずれにおいても液浸法等に比して試料の溶解のおそれが
ない点で有利であるとともに、媒体として気体を用いて
いるが故に試料の小孔内等にも媒体が確実に入り込み、
多孔質の試料に対しても正確に真の体積を測定できると
いう特徴があって、粉粒体の真の体積測定に適した測定
方法である。ただし、その反面、配管系および試料室を
含めた閉じられた空間が必要となる。

【０００３】粉粒体の密度を求めるためには、このよう
な気体容積法による体積測定とともに、前記したように
別途試料粉粒体の重量を天びんによって測定する必要が
あって面倒であるばかりでなく、試料雰囲気が体積測定
時と重量測定時で異なってくるため、測定誤差発生の原
因ともなる。そこで従来、同じ雰囲気で測定できるよう
に工夫された試料容器を使用する場合もあり、また、図
３に示すように、気体容積法に基づいて体積を測定すべ
く配管Ｐが施された試料室Ｓの内部に、天びんＢを配置
した装置も市販されている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】ところで、従来の粉
粒体の密度の測定においては、通常の装置では前記した
ように体積と重量を別々に測定するが故にその作業が面
倒であり、誤差の要因ともなる。また、試料室内に天び
んを設置した装置では、これを設置しない通常の体積計
に比して試料室内の不要な空間（容積）が増加するた
め、以下に示すような問題点がある。

【０００５】まず、試料室を含む系内を真空排気するた
めの時間が長くなる。また、この点を解消しようとして
占有する空間の少ない天びんを使用すると、充分な重量
測定精度がでない。更に、試料室を含む系内の圧力変化
や容積変化により容積を求める際にＳ／Ｎ比が悪くな
る。

【０００６】本発明はこのような点に鑑みてなされたも
ので、一旦試料をセットすることによりその雰囲気中で
体積と重量の測定ができ、誤差の発生の恐れがないばか
りでなく、良好なＳ／Ｎ比のもとに体積および重量の測
定が可能で、しかも、体積測定用の試料室の容積を大き
くすることなく真空排気時間も通常の装置とほぼ同等で
済む粉粒体用の密度計の提供を目的としている。

【０００７】

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成する
ための構成を実施例に対応する図１，図２を参照しつつ
説明すると、本発明は、試料出し入れ用の開閉蓋１１を
有し、かつ、試料Ｗを気密に収容可能な試料室１と、そ
の試料室１に接続された気体容積法に基づく試料容積測
定用配管系２と、試料室１外に置かれた重量測定装置３
と、その重量測定装置３の設置部と試料室１との間を気
密に仕切る着脱自在のシール機構（“Ｏ”リング４，可
動軸４０）と、そのシール機構４を外した状態で重量測
定装置３の受感部３１に試料室１内に置かれた試料Ｗの
重量を伝達する伝達機構（試料台５，圧縮コイルばね５
０）を備えたことによって特徴付けられる。

【０００８】

【作用】気体容積法に基づく体積測定用の配管系２が
施された試料室１内には重量測定装置３を設置せず、試
料室１と重量測定装置３とは着脱自在のシール機構４に
よって仕切り、このシール機構４を外した状態で伝達機
構５によって試料室１内の試料Ｗの重量を重量測定装置
３の受感部３１に伝達することにより、試料室１の容積
を大きくすることなく、一旦試料Ｗをセットすることに
よって同じ雰囲気中で体積と重量の測定が可能となり、
所期の目的を達成できる。

【０００９】

【実施例】図１は本発明実施例の全体構成図で、図２
はその試料室１近傍の拡大縦断面図である。この例は、
気体容積法のうち、定容積膨張法を採用した場合の例を
示している。被測定試料Ｗを収容する試料室１には、気
体容積法のうち定容積膨張法を用いた配管系２が接続さ
れている。この配管系２は公知のもので、ガス入口から
導入されるヘリウムガス等の媒体ガスは、フィル速度調
節バルブ２１およびフィルバルブ２２を介して試料室１
内に導入される。試料室１はこのガス導入口とは別に設
けられたガス導出口からフィルタ２３を介して切り換え
バルブ２４ａ，２４ｂおよび２４ｃと連通しており、こ
の各切り換えバルブのいずれかを開放することにより、
試料室１は互いに容積の異なる３つの膨張室２５ａ，２
５ｂおよび２５ｃのいずれかに連通するよう構成されて
いる。

【００１０】各切り換えバルブ２４ａ，２４ｂおよび２
４ｃはまた、ベントバルブ２６に連通し、試料室１ない
しは各膨張室２５ａ，２５ｂおよび２５ｃに導入された
ガスはベント速度調節バルブ２７を介して外部に放出さ
れる。なお、フィルタ２３を経たガスの圧力は圧力計２
８によって測定され、また、ガス入口とフィル速度調節
バルブ２１との間には並列に過剰圧力防止バルブ２９が
配設されている。

【００１１】さて、試料室１は、図２に示すように、気
体容積法に基づく上記した配管系２が装着された試料室
ブロック１０と、その上面開口部にねじによって着脱自
在で、かつ、“Ｏ”リング７によって気密に装着される
蓋１１によって構成されている。この試料室１内には、
試料室ブロック１０の底部に設けられた孔１０ａを介し
て試料台５が挿入されており、被測定粉粒体試料Ｗは試
料容器９内に収容された状態で、蓋１１を開けてこの試
料台５上に載せられる。

【００１２】試料台５は試料室１内で試料容器９を載せ
る平板部５ａと、その下面に装着された軸部５ｂとから
なり、その軸部５ｂは試料室ブロック１０の孔１０ａを
介して外部に伸び、試料室１外に設けられた電子天びん
３の受感部３１に支持されている。また、平板部５ａの
下面には、孔１０ａの外側を囲むような位置関係で、
“Ｏ”リング４が装着されている。

【００１３】受感部３１の先端部には、試料台５の軸部
５ｂを摺動自在に嵌め込む孔が形成されており、この軸
部５ｂの下端面と受感部３１の間には圧縮コイルばね５
０が挿入されている。蓋１１の中央部には、この蓋１１
を閉じた状態で試料室１に対して上下方向に変位自在の
可動軸４０が設けられている。すなわち、可動軸４０は
その上端部のつまみ４０ａと、中央部のおねじ部４０
ｂ、および下端部のカップ状の押圧部４０ｃによって構
成されており、おねじ部４０ｂが蓋１１に形成されため
ねじにねじ込まれ、試料室１の外部からつまみ４０ａを
回すことによって試料室１に対して上下方向に変位する
よう構成されている。蓋１１の上部には、可動軸４０の
周囲を覆うように小蓋６がねじにより着脱自在に、か
つ、“Ｏ”リング８によって気密に装着されている。

【００１４】以上の構成において、図２に示すように可
動軸４０を上昇させた状態では、試料台５は圧縮コイル
ばね５０によって試料室１内で上方に持ち上げられ、こ
の状態では、試料台５は電子天びん３の受感部３１を除
いて試料室ブロック１０等の他部には接触しない状態と
なる。この図２の状態から、小蓋６を取り外してつまみ
４０ａを回し、可動軸４０を下降させると、圧縮コイル
ばね５０に抗して押圧部４０ｃが試料台５を下方に押し
下げ、やがてその平板部５ａの下面が試料室ブロック１
０の底面に当接する状態となる。この状態では“Ｏ”リ
ング４が試料室ブロック１０の底面に密着し、試料室１
は外部に対して気密に仕切られるようになっている。

【００１５】次に以上の本発明実施例の作用を、使用方
法とともに述べる。媒体ガスとしては、通常の気体容積
法を用いた測定と同様、試料に吸着しにくいヘリウムガ
スを用いる。そして、まず、充分に前処理された被測定
粉粒体試料Ｗを試料容器９内に入れ、蓋１１を外してそ
の試料容器９を試料台５上に載せる。なお、電子天びん
３の風袋引きは、空の試料容器９を載せてあらかじめ行
っておいてもよいし、試料容器９の重量を別途測定して
固定値として記憶しておいてもよい。

【００１６】次に、“Ｏ”リング７によって蓋１１と試
料室ブロック１０間の気密性が保たれるように蓋１１を
確実に閉める。また、蓋１１に対して小蓋６も同様に気
密性が保たれるように確実に閉める。以上のセッティン
グが終了すると、試料室１内のヘリウムガスパージを行
う。このとき、試料台５は上方に持ち上がった状態とし
ておくが、試料室ブロック１０の孔１０ａは試料室１の
底部にあるので、試料Ｗの周囲の雰囲気はヘリウムガス
で置換されていく。試料Ｗの雰囲気が充分にヘリウムガ
スで置換されたら、電子天びん３による計量値を読み取
り、前述した風袋分を差し引いた試料Ｗの重量を得る。

【００１７】次に、小蓋６を開け、可動軸４０のつまみ
４０ａを回していく。やがて押圧部４０ｃが試料台５を
最下端にまで押し下げ、“Ｏ”リング４によって試料台
５の平板部５ａと試料室ブロック１０間の気密性が保た
れるようにした後、小蓋６を閉めて“Ｏ”リング８で蓋
１１との間の気密を保つ。これにより、試料室１は外気
に対して完全にシールされたことになる。

【００１８】この状態で気体容積法に基づく配管系２を
用いて、従来通りの体積測定を行う。なお、この体積測
定方法は公知であるので詳述はしないが、要は切り換え
バルブ２４ａ，２４ｂ，２４ｃによって試料室１と各膨
張室２５ａ，２５ｂおよび２５ｃとを分離しておき、圧
力計２８が所定の圧力Ｐ₁を指示するまでヘリウムガス
を試料室１内に充填する。次いで切り換えバルブのいず
れかを開いていずれかの膨張室と試料室１を連通させ、
そのときの圧力を読み取る。その圧力値がＰ₂であった
とすると、付帯する配管内容積を含めた試料室１の容積
をＶ_C，同じく付帯の配管内容積を含めた膨張室の容積
をＶ_Eとすれば、試料Ｗの体積Ｖ_Sは、Ｖ_S＝Ｖ_C−Ｖ_E／｛（Ｐ₁／Ｐ₂）−１｝によって求められる。

【００１９】これにより求められた試料体積と、先に求
めた試料重量から、試料の密度を求めることができる。
なお、以上の本発明実施例においては、蓋１１の上方の
小蓋６内部の空間は可動軸４０のおねじ部４０ｂと蓋１
１のめねじの間の隙間を介して試料室１内に通じるおそ
れがあるが、これを解消したい場合には、つまみ４０ａ
の下面に“Ｏ”リングを装着しておき、可動軸４０を下
端まで下降させた状態でこの“Ｏ”リングがつまみ４０
ａの下面と蓋１１の上面との間で気密性を保つように構
成しておけばよい。

【００２０】また、上記した測定方法では、先に試料重
量を測定したが、先に試料体積を測定し、その後、可動
軸４０を上昇させて試料重量を測定するような手順を採
用することもできる。更に、試料室１と電子天びん３の
設置部分（外部）との分離方法は各種の方法が考えら
れ、本発明は上記した実施例の構造に限定されず、他の
公知の機構ないしはシール部材を採用し得ることは勿論
である。

【００２１】また、本発明は上記の実施例のような定容
積膨張法のみならず、他の気体容積法に基づく、例えば
定容積圧縮法、圧力比較法等をも同様に採用できること
は言うまでもない。更にまた、以上の実施例では可動軸
等の駆動を手動によって行う場合について述べたが、本
発明はこれに限定されることなく、必要に応じて各部の
駆動を自動化することができることは勿論である。

【００２２】なお、本発明の構造は、密度測定のみなら
ず、吸着量測定への応用の道も広がるものである。

【００２３】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれ
ば、気体容積法に基づく体積測定用の配管系が装着され
た試料室内には重量測定装置を配置せずに、試料室内に
置かれた試料の重量をその外部の重量測定装置によって
測定し得るように構成したので、一台の装置を用いて、
一旦試料をセットしたら同じ雰囲気中で試料重量と試料
体積の測定を行うことが可能となって、試料雰囲気の変
化に基づく誤差や人為的誤差が生じにくく、また、重量
測定装置の大きさが試料室の容積に影響を及ぼすことが
なく、試料室内に重量測定装置を設置した従来の装置に
比して、体積測定のために必要な空間以外のムダな空間
を設ける必要がなく、Ｓ／Ｎ比の高い測定ができるとと
もに、真空排気を行うときにも有利となる。

【００２４】また、感度や精度等を重視した任意の大き
さの重量測定装置を採用でき、高精度の測定が可能とな
る。すなわち、天びん等の重量測定装置では、一定の大
きさのロバーバル機構と称されるリンク機構を設けるこ
とは、精度や感度の確保のほか、重量伝達時における四
隅誤差の減少等、重量測定値に多大な影響を与え、本発
明の構成を採用することにより、任意の大きさの重量測
定装置を採用することが可能となり、必要に応じて極め
て正確な重量を測定することが可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明実施例の全体構成図

【図２】その試料室１近傍の拡大縦断面図

【図３】気体容積法に基づく試料体積測定用の試料室
内に天びんを設置したタイプの従来の密度測定装置の説
明図

【符号の説明】

１・・・・試料室１０・・・・試料室ブロック１０ａ・・・・孔１１・・・・蓋２・・・・配管系２２・・・・フィルバルブ２４ａ・・２４ｃ・・・・切り換えバルブ２５ａ・・２５ｃ・・・・膨張室２６・・・・ベントバルブ２８・・・・圧力計３・・・・電子天びん３１・・・・受感部４，７，８・・・・“Ｏ”リング４０・・・・可動軸４０ａ・・・・つまみ４０ｂ・・・・おねじ部４０ｃ・・・・押圧部５・・・・試料台５ａ・・・・平板部５ｂ・・・・軸部５０・・・・圧縮コイルばね６・・・・小蓋９・・・・試料容器Ｗ・・・・被測定粉粒体試料

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】試料出し入れ用の開閉蓋を有し、かつ、
試料を気密に収容可能な試料室と、その試料室に接続さ
れた気体容積法に基づく試料容積測定用配管系と、上記
試料室外に置かれた重量測定装置と、その重量測定装置
の設置部と上記試料室との間を気密に仕切る着脱自在の
シール機構と、そのシール機構を外した状態で上記重量
測定装置の受感部に上記試料室内に置かれた試料重量を
伝達する伝達機構を備えてなる粉粒体用密度計。