WO2015111423A1 - 電極材料及び電極材料の製造方法 - Google Patents

電極材料及び電極材料の製造方法 Download PDF

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薫 北寄崎
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Definitions

  • the present invention relates to an electrode material used for an electrode such as a vacuum circuit breaker and a method for producing the electrode material.
  • Copper-molybdenum-chromium (hereinafter referred to as Cu-Mo-Cr) composite metal includes conventionally known copper-bismuth (Cu-Bi) composite metal, copper-tungsten (Cu-W) composite metal, etc.
  • Cu-Mo-Cr Copper-molybdenum-chromium
  • Cu-Bi copper-bismuth
  • Cu-W copper-tungsten
  • it has been known as an electrode material for a vacuum circuit breaker having excellent electric resistance such as current interruption capability and dielectric strength in addition to good welding resistance (for example, Patent Documents 1-3).
  • a mixed powder of a plurality of high melting point metals for example, Mo and Cr
  • a reaction product for example, a MoCr alloy composition
  • An electrode material is manufactured by a Cu infiltration process in which sintering and infiltration are performed.
  • the infiltration method is used for the production of an electrode material for a vacuum circuit breaker that requires high voltage, large capacity and high frequency interruption characteristics.
  • the sintering method it takes time to perform the preliminary sintering step, and when the temporary sintered body is pulverized, it is pulverized and classified in an environment in which the pulverizing atmosphere is controlled. Manufacturing cost may be high.
  • the infiltration method performs a temporary sintering step, a Cu infiltration step, and the like, there is a possibility that the manufacturing cost of the electrode material is increased.
  • the reason for the large number of pores in the electrode material is that Cr particles are reduced by diffusion from Cr to Mo by sintering, and that part becomes voids, and the pressure formed body due to shrinkage accompanying sintering. It is conceivable that the voids of the metal are not filled with Cu.
  • An electrode contact manufactured with an electrode material having a void inside may cause a problem in that the brazing between the electrode contact and the electrode rod may be poor due to the brazing material entering the electrode contact.
  • JP 59-27418 A Japanese Patent Laid-Open No. 4-334832 JP 2012-7203 A JP 2002-373537 A JP 2002-180150 A
  • an object of the present invention is to provide a technique that contributes to improvement of voltage resistance of an electrode material.
  • One aspect of the electrode material of the present invention that achieves the above object is 10 to 50% by weight of Cr powder having a particle size of 40 ⁇ m or less and a volume relative particle amount of less than 10%, and 1 to 10% by weight.
  • the refractory metal is Mo, W, Nb, Ta, V, Zr, Be, Hf, Ir, Pt, Ti in the electrode material. , Si, Rh and Ru.
  • the particle diameter of the refractory metal powder is 30 ⁇ m or less.
  • the average particle size of the Cr powder is 150 ⁇ m or less.
  • One embodiment of the method for producing an electrode material according to the present invention that achieves the above object comprises 10 to 50% by weight of Cr powder having a particle size of 40 ⁇ m or less and a volume relative particle amount of less than 10%, A mixing step of mixing -10% by weight of refractory metal powder and the remaining Cu powder, a molding step of pressure-molding the mixture obtained in the mixing step, and a molding obtained in the molding step A sintering step of sintering the body.
  • one aspect of the vacuum interrupter of the present invention that achieves the above object is a vacuum interrupter provided with a fixed electrode and a movable electrode that is disposed so as to be detachably attached to the fixed electrode in a vacuum vessel, At least one of the fixed electrode and the movable electrode is composed of 10 to 50% by weight of Cr powder having a particle diameter of 40 ⁇ m or less and a volume relative particle amount of less than 10%, and 1 to 10% by weight of refractory.
  • the inventors considered the grain size of Cr and the diffusion of Cr during sintering, and studied the improvement of withstand voltage from the optimum sintering temperature and the blending amount of Cu, Cr, and Mo, and completed the present invention. Is.
  • a mixed powder obtained by mixing Cu powder, Cr powder and refractory metal powder is pressure-molded, and the resulting pressure-molded body is non-oxidizing.
  • firing at a temperature below the melting point of Cu in the atmosphere an electrode material having a relatively low cost and excellent voltage resistance is manufactured.
  • a Cr powder having a particle size of 40 ⁇ m or less and a volume relative particle amount of less than 10% is used, so that the filling rate after sintering is substantially 90%. %, and an electrode material having a structure in which a solid solution of Cr and a refractory metal is dispersed in a Cu phase can be produced.
  • the Cu powder for example, commercially available electrolytic copper powder is used.
  • the shape of the Cu powder is not necessarily a dendritic shape, and may be a spherical shape such as an atomized powder or an irregular shape.
  • the Cr powder for example, a powder having an average particle size of 150 ⁇ m or less (however, the volume relative particle amount of particles having a particle size of 40 ⁇ m or less is less than 10%) is used.
  • the Cr powder By mixing the Cr powder with the mixed powder in the range of 10 wt% or more and 50 wt% or less, more preferably in the range of 20 wt% or more and 30 wt% or less, an electrode material having excellent voltage resistance can be manufactured.
  • An electrode material in which the mixed amount of Cr powder is in the range of 20 wt% or more and 30 wt% or less is an electrode material optimal for a vacuum interrupter (VI) rated at 12 to 36 kV, for example.
  • VI vacuum interrupter
  • Mo powder a Mo powder having a particle size of 30 ⁇ m or less, more preferably, a Mo powder having a maximum particle size of less than 4 ⁇ m is used.
  • the Mo powder can be mixed with the mixed powder in the range of 1 wt% or more and 10 wt% or less, more preferably in the range of 5 wt% or more and 7 wt% or less, whereby an electrode material having excellent voltage resistance can be produced.
  • Mo will be described as an example of a refractory metal. However, similar to Mo, it has fire resistance and has a characteristic of making Cr particles fine (that is, a factor for forming voids in the electrode material).
  • a metal having a property to be obtained is used instead of the Mo powder.
  • a refractory metal include tungsten (W), niobium (Nb), tantalum (Ta), vanadium (V), zirconium (Zr), beryllium (Be), hafnium (Hf), and iridium (Ir).
  • the mixed powder is molded at a molding pressure (for example, 1 to 4 t / cm 2 ) generally used in a sintering method to form a molded body.
  • This molded body is sintered in a non-oxidizing atmosphere (for example, in a hydrogen atmosphere or a vacuum atmosphere) at a temperature not higher than the melting point of Cu (1083 ° C.) to obtain a sintered body.
  • the particle diameter of Mo powder shows the value measured by the Fisher method
  • the average particle diameter of Cr powder shows the value measured by the laser diffraction type particle size distribution measuring apparatus.
  • grains of a powder is defined, it shows that it is the powder classified by the sieve.
  • a vacuum interrupter can be comprised using the electrode material which concerns on embodiment of this invention.
  • a vacuum interrupter 1 according to an embodiment of the present invention includes a vacuum vessel 2, a fixed electrode 3, and a movable electrode 4.
  • the vacuum vessel 2 is configured by sealing both open end portions of the insulating cylinder 5 with a fixed side end plate 6 and a movable side end plate 7, respectively.
  • the fixed electrode 3 is fixed in a state of passing through the fixed side end plate 6.
  • One end of the fixed electrode 3 is fixed in the vacuum vessel 2 so as to face one end of the movable electrode 4, and an electrode material 8 (that is, an electrode) is attached to the end of the fixed electrode 3 facing the movable electrode 4. Contact) is provided.
  • the movable electrode 4 is provided on the movable side end plate 7.
  • the movable electrode 4 is provided coaxially with the fixed electrode 3.
  • the movable electrode 4 is moved in the axial direction by an opening / closing means (not shown), and the fixed electrode 3 and the movable electrode 4 are opened and closed.
  • An electrode material 8 is provided at the end of the movable electrode 4 facing the fixed electrode 3.
  • a bellows 9 is provided between the movable electrode 4 and the movable side end plate 7, and the movable electrode 4 is moved up and down while keeping the inside of the vacuum vessel 2 in a vacuum, so that the fixed electrode 3 and the movable electrode 4 can be opened and closed. Done.
  • Comparative Example 1 The electrode material manufacturing method of Comparative Example 1 is a Cu—Cr-based electrode material that has been conventionally manufactured as an electrode material, and the Cr particle size and composition, molding pressure, sintering temperature, and sintering time are desired by each manufacturer. The characteristic is changed.
  • the mold was filled with 80 g and molded with a press pressure of 4 t / cm 2 .
  • the obtained molded body was fired at 1070 ° C. for 2 hours in a non-oxidizing atmosphere (in a vacuum of 5 ⁇ 10 ⁇ 5 Torr) to obtain a sintered body (electrode material) of Comparative Example 1.
  • FIG. 2 is a diagram showing the results of measuring the particle size distribution of Cr powder A used in Comparative Example 1 with a laser diffraction particle size distribution measuring apparatus.
  • the volume relative particle amount (cumulative value) of particles having a particle diameter of 40 ⁇ m or less was 21%.
  • FIG. 3 is a diagram showing the results of measuring the particle size distribution of Cr powder B used in Example 1 with a laser diffraction particle size distribution measuring apparatus.
  • the Cr powder B is obtained by classifying the Cr powder A so that the volume relative particle amount with a particle diameter of 40 ⁇ m or less is less than 5%.
  • the mold was filled with 80 g and molded with a press pressure of 4 t / cm 2 .
  • the obtained molded body was fired at 1070 ° C. for 2 hours in a non-oxidizing atmosphere (in a vacuum of 5 ⁇ 10 ⁇ 5 Torr) to obtain a sintered body (electrode material) of Example 2.
  • the mold was filled with 80 g and molded with a press pressure of 4 t / cm 2 .
  • the obtained compact was fired at 1045 ° C. for 2 hours in a non-oxidizing atmosphere (in a vacuum of 5 ⁇ 10 ⁇ 5 Torr) to obtain a sintered body (electrode material) of Example 3.
  • the mold was filled with 80 g and molded with a press pressure of 4 t / cm 2 .
  • the obtained compact was fired at 1045 ° C. for 2 hours in a non-oxidizing atmosphere (in a vacuum of 5 ⁇ 10 ⁇ 5 Torr) to obtain a sintered body (electrode material) of Example 4.
  • the mold was filled with 80 g and molded with a press pressure of 4 t / cm 2 .
  • the obtained compact was fired at 1030 ° C. for 2 hours in a non-oxidizing atmosphere (in a vacuum of 5 ⁇ 10 ⁇ 5 Torr) to obtain a sintered body (electrode material) of Example 5.
  • the sintered body of Comparative Example 1 has a composition distribution in which Cr particles 11 are dispersed in the Cu phase 10.
  • Cr particles 11 are dispersed in the Cu phase 10
  • Mo—Cr solid solution 12 is contained in the Cu phase 10. It can be seen that it has a uniformly dispersed structure.
  • the filling rate (%), brazeability, and withstand voltage performance were measured.
  • the filling factor was calculated by measuring the density of the sintered body and (measured density / theoretical density) ⁇ 100 (%).
  • Brazing performance is achieved by putting a brazing material between the sintered body and the Cu electrode rod, and after vacuum brazing, performing a simple hammer impact method or performing a tensile test between the sintered body and the Cu electrode rod. evaluated.
  • a vacuum interrupter was formed using a sintered body as an electrode, and a 50% flashover voltage was obtained by a lightning impulse flashover test (elevating method).
  • withstand voltage performance is shown by the relative value when the sintered compact of the comparative example 1 is set to 1.0. Table 1 shows the measurement results of each sintered body.
  • the sintered bodies of Examples 1 to 5 using Cr powder B have good brazeability and improved withstand voltage compared to the sintered body of Comparative Example 1. Yes.
  • FIG. 5 is a diagram showing the relationship between the filling rate of the sintered body and the Mo content.
  • FIG. 6 is a figure which shows the relationship between the withstand voltage property of a sintered compact, and the content rate of Mo. As shown in FIG. 5, it turns out that the filling rate of a sintered compact falls according to the content rate of Mo. Moreover, as shown in FIG. 6, it turns out that the voltage resistance of a sintered compact rises according to the content rate of Mo.
  • the volume relative particle amount of fine Cr particles of 40 ⁇ m or less is less than 5% even if the Mo content is the same. It can be seen that the filling rate of the sintered body is improved. This is because Cr having a particle size of 40 ⁇ m or less is considered to be easily diffused into Mo, and by making the amount of Cr particles in this range less than 10% (more preferably less than 5%), It is considered that the amount of Cr diffusion is suppressed, the voids in the sintered body are reduced, and the filling rate of the sintered body is improved.
  • the filling rate of the sintered body can be improved by adjusting the particle size distribution of the Cr powder mixed with the Mo powder.
  • the Mo content in the sintered body can be increased, the withstand voltage characteristics of the sintered body can be improved.
  • Example 3 and 5 shown in FIG. 5 are compared, the filling rate of a sintered compact is changing with sintering temperature.
  • the filling rate is the highest when the sintering temperature is 1045 ° C., and the filling rate decreases when the sintering temperature is lower than 1045 ° C., and the electrode has a filling rate exceeding 90% even at a high temperature. Since the Mo content of the material is small, a large improvement in withstand voltage performance cannot be expected.
  • a sintered body having a high filling rate and excellent brazing properties can be obtained. be able to.
  • the electrode material of Example 5 was provided as an electrode contact at the ends of the fixed electrode and the movable electrode, and a weldability test was performed.
  • the weldability test was evaluated based on the force (kN) required for welding the electrodes by the STC test (25 kA-3 s) and peeling the electrodes apart.
  • the results of the weldability test are shown in Table 2. As a result of the STC test, it was possible to evaluate that the weldability of the electrode material of Example 5 was good.
  • the electrode material according to the embodiment of the present invention is an electrode material in which Cu powder, Cr powder, and refractory metal powder are mixed, and the obtained mixed powder is pressure-molded and fired. It is possible to obtain an electrode material having excellent brazing property and good withstand voltage by mixing Cr powder having a particle diameter of 40 ⁇ m or less with a volume relative particle amount of less than 10% into a mixed powder. it can.
  • the manufacturing method of the electrode material which concerns on embodiment of this invention mixes Cr powder which adjusted the particle size beforehand with mixed powder, press-molds mixed powder, and sinters this molded object below melting
  • the filling rate after sintering is substantially 90% or more, and a solid solution of Cr and a refractory metal is dispersed in the Cu phase.
  • An electrode material having a certain tissue can be obtained.
  • an electrode material of the present invention it is possible to produce a dense electrode material having good withstand voltage performance at a low cost by uniformly dispersing a solid solution of a refractory metal (Cr, Mo) in a Cu phase. it can.
  • a refractory metal Cr, Mo
  • the voltage resistance of the electrode contact of the vacuum interrupter is improved.
  • the gap between the movable electrode and the fixed electrode during opening and closing can be made shorter than that of the conventional vacuum interrupter, and the gap between the electrode and the insulating cylinder can be made shorter. Therefore, the structure of the vacuum interrupter can be reduced.
  • the vacuum circuit breaker having the vacuum interrupter as a component can be reduced in size. For example, in the case of an AC circuit breaker, since usually three vacuum interrupters are provided, the size of the vacuum interrupter per one makes the vacuum circuit breaker very small. Thus, the manufacturing cost of a vacuum circuit breaker can be reduced by downsizing the components of the vacuum circuit breaker.

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Abstract

Ｃｕ粉末と、Ｃｒ粉末と、耐火性金属（例えば、Ｍｏ）粉末と、を混合した混合粉体を加圧成形し、得られた成形体を非酸化性雰囲気にてＣｕの融点以下の温度で焼成した電極材料である。混合粉体に混合するＣｒ粉末を、粒子径が４０μｍ以下の粒子の体積相対粒子量が１０％未満であるものを用いる。Ｃｒ粉末は、１０～５０重量％、耐火性金属粉末は、１～１０重量％の割合で混合粉体に混合する。

Description

電極材料及び電極材料の製造方法
　本発明は、真空遮断器等の電極に用いられる電極材料及び電極材料の製造方法に関する。
　銅－モリブデン－クロム（以下、Ｃｕ－Ｍｏ－Ｃｒと記述する）複合金属は、従来から知られている銅－ビスマス（Ｃｕ－Ｂｉ）複合金属や銅－タングステン（Ｃｕ－Ｗ）複合金属等と比較して、耐溶着性が良好であることに加え、電流遮断能力や絶縁耐力等の電気的特性が優れた真空遮断器の電極材料として知られている（例えば、特許文献１－３）。
　このＣｕ－Ｍｏ－Ｃｒ複合金属を用いて高品質、高性能な電極材料を製造する方法として、焼結法（例えば、特許文献２）や溶浸法（例えば、特許文献３）が提案されている。
　焼結法では、複数の高融点金属（例えば、ＭｏとＣｒ）の混合粉末をＣｕの融点以上に加熱する仮焼結工程と、仮焼結工程で得られる反応生成物（例えば、ＭｏＣｒ合金組成の仮焼結体）を粉砕してＣｕ粉末と混合する混合工程と、混合工程で得られる混合粉末を加圧成形した成形体を非酸化性雰囲気にてＣｕの融点以下に加熱する焼結工程と、により電極材料を製造している。
　また、溶浸法では、Ｍｏ粉末とＣｒ粉末とを均一に混合する混合工程と、混合工程で得られる混合物を加圧成形する成形工程と、成形工程で得られる成形体を１１００～１２００℃の温度で焼結する仮焼結工程と、仮焼結工程で得られる仮焼結体上にＣｕ薄板を配置し、１１００～１２００℃の温度に保持して仮焼結体中にＣｕを液相焼結させて溶浸させるＣｕ溶浸工程と、により電極材料を製造している。溶浸法は、高電圧大容量、多頻度遮断特性が要求される真空遮断器の電極材料の製造に用いられている。
　しかしながら、焼結法では、仮焼結工程を行う時間が必要であることや、仮焼結体を粉砕する際には、粉砕雰囲気を管理した環境にて粉砕及び分級を行うので、電極材料の製造コストが高くなるおそれがある。
　また、溶浸法は、仮焼結工程やＣｕ溶浸工程等を行うため、電極材料の製造コストが高くなるおそれがある。
　Ｃｕを主成分とし高融点金属を１種類含有する電極材料により電極接点を製造する場合、Ｃｕ粉末及び高融点金属粉末（例えば、Ｃｒ粉末）を混合し、プレス焼結にて電極接点が製造される。これに対して、特許文献３に記載されているように、Ｃｕを主成分とし高融点金属を２種類以上含有する電極材料により電極接点を製造する場合には、ただ単に高融点金属粉末を混合し、プレス焼結する方法では、電極材料内部に気孔が多く存在し、電極接点として使用できない。
　電極材料内部に気孔が多く存在する理由として、焼結によってＣｒからＭｏへの拡散がおこることでＣｒ粒子が小さくなり、その部分が空隙となることや、焼結に伴う収縮により加圧成形体の空隙部がＣｕで埋まらないことが考えられる。内部に空隙が存在する電極材料により製造された電極接点は、ろう材が電極接点に浸入する等の理由により、電極接点と電極棒とのろう付けが不良となるおそれが生じる。
　このように、電極材料の耐電圧性等の電気的特性を向上するために耐電圧性に優れた高融点金属を添加する技術が提案されているが、製造コストが増加する等の理由により、真空遮断器等の製品に適用することができない場合が少なくない。そこで、比較的低コストで製造することが可能で、耐電圧性等の電気的特性に優れた電極材料が求められている。
特開昭５９－２７４１８号公報 特開平４－３３４８３２号公報 特開２０１２－７２０３号公報 特開２００２－３７３５３７号公報 特開２００２－１８０１５０号公報
　上記事情に鑑み、本発明は、電極材料の耐電圧性の向上に貢献する技術を提供することを目的とする。
　上記目的を達成する本発明の電極材料の一態様は、１０～５０重量％の、粒子径が４０μｍ以下の粒子の体積相対粒子量が１０％未満であるＣｒ粉末と、１～１０重量％の耐火性金属粉末と、を含有し、残部がＣｕ粉末と不可避的不純物である混合物を、加圧成形して焼結してなるものである。
　また、上記目的を達成する本発明の電極材料の他の態様は、上記電極材料において、前記耐火性金属は、Ｍｏ、Ｗ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｖ、Ｚｒ、Ｂｅ、Ｈｆ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｒｈ及びＲｕのいずれかから選択される少なくとも１種である。
　また、上記目的を達成する本発明の電極材料の他の態様は、上記電極材料において、前記耐火性金属粉末の粒子径は、３０μｍ以下である。
　また、上記目的を達成する本発明の電極材料の他の態様は、上記電極材料において、前記Ｃｒ粉末の平均粒子径は、１５０μｍ以下である。
　また、上記目的を達成する本発明の電極材料の製造方法の一態様は、１０～５０重量％の、粒子径が４０μｍ以下の粒子の体積相対粒子量が１０％未満であるＣｒ粉末と、１～１０重量％の耐火性金属粉末と、残部であるＣｕ粉末と、を混合する混合工程と、前記混合工程で得られた混合物を加圧成形する成形工程と、前記成形工程で得られた成形体を焼結する焼結工程と、を有する。
　また、上記目的を達成する本発明の真空インタラプタの一態様は、真空容器内に、固定電極と、当該固定電極に離接可能に対向配置される可動電極とを設けた真空インタラプタであって、前記固定電極と前記可動電極の少なくとも一方の電極を、１０～５０重量％の、粒子径が４０μｍ以下の粒子の体積相対粒子量が１０％未満であるＣｒ粉末と、１～１０重量％の耐火性金属粉末と、を含有し、残部がＣｕ粉末と不可避的不純物である混合物を、加圧成形後、焼結して形成する。
本発明の実施形態に係る真空インタラプタの概略断面図である。 Ｃｒ粉末Ａの粒度分布の測定結果である。 Ｃｒ粉末Ｂの粒度分布の測定結果である。 （ａ）従来技術に係る電極材料の断面の顕微鏡写真、（ｂ）実施例３の電極材料の断面の顕微鏡写真である。 電極材料の充填率とＭｏ含有率との関係を示す特性図である。 電極材料の耐電圧性とＭｏ含有率との関係を示す特性図である。
　本発明の実施形態に係る電極材料及び電極材料の製造方法並びに真空インタラプタについて、図を参照して詳細に説明する。
　発明者らは、Ｃｒの粒度、焼結時のＣｒの拡散を考慮し、最適な焼結温度及びＣｕ、Ｃｒ、Ｍｏの配合量から耐電圧向上の検討をし、本発明の完成に至ったものである。
　本発明の実施形態に係る電極材料及び電極材料の製造方法は、Ｃｕ粉末、Ｃｒ粉末及び耐火性金属粉末を混合した混合粉体を加圧成形し、得られた加圧成形体を非酸化性雰囲気にてＣｕの融点以下の温度で焼成することで、比較的低コストで耐電圧性に優れた電極材料を製造するものである。
　具体的には、混合粉体に混合するＣｒ粉末として、粒子径が４０μｍ以下の粒子の体積相対粒子量が１０％未満のＣｒ粉末を用いることで、実質的に焼結後の充填率が９０％以上であって、Ｃｕ相にＣｒと耐火性金属の固溶体が分散している組織を有する電極材料を製造することができる。
　Ｃｕ粉末は、例えば、市販の電解銅粉末を用いる。Ｃｕ粉末の形状は、必ずしも樹枝状である必要はなく、例えば、アトマイズ粉のような球状でも、不規則形状であってもよい。
　Ｃｒ粉末は、例えば、平均粒子径１５０μｍ以下（ただし、粒子径が４０μｍ以下の粒子の体積相対粒子量が１０％未満）のものを使用する。Ｃｒ粉末は、１０ｗｔ％以上５０ｗｔ％以下の範囲、より好ましくは、２０ｗｔ％以上３０ｗｔ％以下の範囲で混合粉体に混合することで、耐電圧性に優れた電極材料を製造することができる。Ｃｒ粉末の混合量が２０ｗｔ％以上３０ｗｔ％以下の範囲である電極材料は、例えば、１２～３６ｋＶ定格の真空インタラプタ（ＶＩ）に最適な電極材料となる。
　Ｍｏ粉末は、粒径が３０μｍ以下のＭｏ粉末、より好ましくは、最大粒径が４μｍ未満のＭｏ粉末を使用する。Ｍｏ粉末は、１ｗｔ％以上１０ｗｔ％以下の範囲、より好ましくは５ｗｔ％以上７ｗｔ％以下の範囲で混合粉体に混合することで、耐電圧性に優れた電極材料を製造することができる。なお、実施例では、耐火性金属として、Ｍｏを例示して説明するが、Ｍｏと同様に、耐火性を有し、Ｃｒ粒子を微細にする特性（すなわち、電極材料に空隙を形成する要因となり得る特性）を有する金属をＭｏ粉末の替わりに用いても、同様の効果を得ることができる。このような耐火性金属としては、例えば、タングステン（Ｗ）、ニオブ（Ｎｂ）、タンタル（Ｔａ）、バナジウム（Ｖ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、ベリリウム（Ｂｅ）、ハフニウム（Ｈｆ）、イリジウム（Ｉｒ）、白金（Ｐｔ）、チタン（Ｔｉ）、ケイ素（Ｓｉ）、ロジウム（Ｒｈ）及びルテニウム（Ｒｕ）等を挙げることができる。
　混合粉体は、焼結法で一般的に用いられる成形圧力（例えば、１～４ｔ／ｃｍ2）で成形し成形体とする。この成形体を、非酸化性雰囲気中（例えば、水素雰囲気中や真空雰囲気中）で、Ｃｕの融点（１０８３℃）以下の温度で焼結し、焼結体を得る。なお、Ｍｏ粉末の粒径は、フィッシャー法によって測定された値を示し、Ｃｒ粉末の平均粒子径は、レーザー回折式粒度分布測定装置によって測定された値を示す。また、粉末の粒子の上限が定められている場合は、篩により分級された粉末であることを示す。
　なお、本発明の実施形態に係る電極材料を用いて真空インタラプタを構成することができる。図１に示すように、本発明の実施形態に係る真空インタラプタ１は、真空容器２と、固定電極３と、可動電極４とを有する。
　真空容器２は、絶縁筒５の両開口端部を固定側端板６及び可動側端板７でそれぞれ封止されることで構成される。
　固定電極３は、固定側端板６を貫通した状態で固定される。固定電極３の一端は、真空容器２内で、可動電極４の一端と対向するように固定されており、固定電極３の可動電極４と対向する端部には、電極材料８（すなわち、電極接点）が設けられる。
　可動電極４は、可動側端板７に設けられる。可動電極４は、固定電極３と同軸上に設けられる。可動電極４は、図示省略の開閉手段により軸方向に移動させられ、固定電極３と可動電極４の開閉が行われる。可動電極４の固定電極３と対向する端部には、電極材料８が設けられる。なお、可動電極４と可動側端板７との間には、ベローズ９が設けられ、真空容器２内を真空に保ったまま可動電極４を上下させ、固定電極３と可動電極４の開閉が行われる。
　以下、具体的な実施例を挙げて、本発明の電極材料及び電極材料の製造方法について詳細に説明するが、本発明は、これらの実施例に限定されるものではない。また、実施例及び比較例の電極材料の製造方法において、Ｃｕ粉末と、Ｍｏ粉末（平均粒子径３μｍ）は、共通のものを用いた。
　［比較例１］
　比較例１の電極材料製造法は、電極材料として従来から製造されているＣｕ－Ｃｒ系の電極材料であり、各メーカでＣｒ粒径及び組成、成形圧、焼結温度、焼結時間は所望とする特性より変えられている。
　Ｃｕ粉末と、平均粒子径８０μｍのＣｒ粉末（以後、Ｃｒ粉末Ａと称する）とを重量比で、Ｃｕ：Ｃｒ＝８０：２０の組成となるように混合し、この混合粉末を内径が５０ｍｍの金型に８０ｇ充填して４ｔ／ｃｍ2のプレス圧で成形した。得られた成形体を非酸化性雰囲気（５×１０-5Ｔｏｒｒの真空中）にて１０７０℃で２時間焼成し、比較例１の焼結体（電極材料）を得た。
　図２は、比較例１で用いたＣｒ粉末Ａの粒度分布を、レーザー回折式粒度分布測定装置により測定した結果を示す図である。Ｃｒ粉末Ａにおいて、粒子径が４０μｍ以下の粒子の体積相対粒子量（累積値）は、２１％であった。
　［実施例１］
　Ｃｕ粉末と、平均粒子径８０μｍのＣｒ粉末（以後、Ｃｒ粉末Ｂと称する）と、Ｍｏ粉末と、を重量比（ｗｔ％）で、Ｃｕ：Ｃｒ：Ｍｏ＝７９：２０：１の組成となるように混合し、この混合粉末を内径が５０ｍｍの金型に８０ｇ充填して４ｔ／ｃｍ2のプレス圧で成形した。得られた成形体を非酸化性雰囲気（５×１０-5Ｔｏｒｒの真空中）にて１０７０℃で２時間焼成し、実施例１の焼結体（電極材料）を得た。
　図３は、実施例１で用いたＣｒ粉末Ｂの粒度分布を、レーザー回折式粒度分布測定装置により測定した結果を示す図である。Ｃｒ粉末Ｂは、Ｃｒ粉末Ａを分級して、粒子径４０μｍ以下の体積相対粒子量を５％未満としたものである。
　［実施例２］
　Ｃｕ粉末と、Ｃｒ粉末Ｂと、Ｍｏ粉末と、を重量比（ｗｔ％）で、Ｃｕ：Ｃｒ：Ｍｏ＝７８：１９：３の組成となるように混合し、この混合粉末を内径が５０ｍｍの金型に８０ｇ充填して４ｔ／ｃｍ2のプレス圧で成形した。得られた成形体を非酸化性雰囲気（５×１０-5Ｔｏｒｒの真空中）にて１０７０℃で２時間焼成し、実施例２の焼結体（電極材料）を得た。
　［比較例２］
　Ｃｕ粉末と、Ｃｒ粉末Ａと、Ｍｏ粉末と、を重量比（ｗｔ％）で、Ｃｕ：Ｃｒ：Ｍｏ＝７９：２０：１の組成となるように混合し、この混合粉末を内径が５０ｍｍの金型に８０ｇ充填して４ｔ／ｃｍ2のプレス圧で成形した。得られた成形体を非酸化性雰囲気（５×１０-5Ｔｏｒｒの真空中）にて１０４５℃で２時間焼成し、比較例２の焼結体（電極材料）を得た。
　［比較例３］
　Ｃｕ粉末と、Ｃｒ粉末Ａと、Ｍｏ粉末と、を重量比（ｗｔ％）で、Ｃｕ：Ｃｒ：Ｍｏ＝７８：１９：３の組成となるように混合し、この混合粉末を内径が５０ｍｍの金型に８０ｇ充填して４ｔ／ｃｍ2のプレス圧で成形した。得られた成形体を非酸化性雰囲気（５×１０-5Ｔｏｒｒの真空中）にて１０４５℃で２時間焼成し、比較例３の焼結体（電極材料）を得た。
　［比較例４］
　Ｃｕ粉末と、Ｃｒ粉末Ａと、Ｍｏ粉末と、を重量比（ｗｔ％）で、Ｃｕ：Ｃｒ：Ｍｏ＝７６：１９：５の組成となるように混合し、この混合粉末を内径が５０ｍｍの金型に８０ｇ充填して４ｔ／ｃｍ2のプレス圧で成形した。得られた成形体を非酸化性雰囲気（５×１０-5Ｔｏｒｒの真空中）にて１０４５℃で２時間焼成し、比較例４の焼結体（電極材料）を得た。
　［比較例５］
　Ｃｕ粉末と、Ｃｒ粉末Ａと、Ｍｏ粉末と、を重量比（ｗｔ％）で、Ｃｕ：Ｃｒ：Ｍｏ＝７３：１８：９の組成となるように混合し、この混合粉末を内径が５０ｍｍの金型に８０ｇ充填して４ｔ／ｃｍ2のプレス圧で成形した。得られた成形体を非酸化性雰囲気（５×１０-5Ｔｏｒｒの真空中）にて１０４５℃で２時間焼成し、比較例５の焼結体（電極材料）を得た。
　［実施例３］
　Ｃｕ粉末と、Ｃｒ粉末Ｂと、Ｍｏ粉末と、を重量比（ｗｔ％）で、Ｃｕ：Ｃｒ：Ｍｏ＝７６：１９：５の組成となるように混合し、この混合粉末を内径が５０ｍｍの金型に８０ｇ充填して４ｔ／ｃｍ2のプレス圧で成形した。得られた成形体を非酸化性雰囲気（５×１０-5Ｔｏｒｒの真空中）にて１０４５℃で２時間焼成し、実施例３の焼結体（電極材料）を得た。
　［実施例４］
　Ｃｕ粉末と、Ｃｒ粉末Ｂと、Ｍｏ粉末と、を重量比（ｗｔ％）で、Ｃｕ：Ｃｒ：Ｍｏ＝７４：１９：７の組成となるように混合し、この混合粉末を内径が５０ｍｍの金型に８０ｇ充填して４ｔ／ｃｍ2のプレス圧で成形した。得られた成形体を非酸化性雰囲気（５×１０-5Ｔｏｒｒの真空中）にて１０４５℃で２時間焼成し、実施例４の焼結体（電極材料）を得た。
　［実施例５］
　Ｃｕ粉末と、Ｃｒ粉末Ｂと、Ｍｏ粉末と、を重量比（ｗｔ％）で、Ｃｕ：Ｃｒ：Ｍｏ＝７６：１９：５の組成となるように混合し、この混合粉末を内径が５０ｍｍの金型に８０ｇ充填して４ｔ／ｃｍ2のプレス圧で成形した。得られた成形体を非酸化性雰囲気（５×１０-5Ｔｏｒｒの真空中）にて１０３０℃で２時間焼成し、実施例５の焼結体（電極材料）を得た。
　［比較例６］
　Ｃｕ粉末と、１００メッシュ（目開き１５０μｍ）のＣｒ粉末と、Ｍｏ粉末と、を重量比（ｗｔ％）で、Ｃｕ：Ｃｒ：Ｍｏ＝８０：５：１５の組成となるように混合し、この混合粉末を内径が５０ｍｍの金型に８０ｇ充填して、２ｔ／ｃｍ2のプレス圧で加圧成型した。成形体の充填率は６４％であった。得られた成形体を非酸化性雰囲気（５×１０-5Ｔｏｒｒの真空中）にて１０５０℃で２時間焼成し、比較例６の焼結体（電極材料）を得た。比較例６の焼結体の充填率は７３％であり、焼結による収縮があまり発生せず、電極材料内部に気孔が多く存在しているものと考えられる。
　［電極材料の特性評価］
　まず、比較例１の焼結体と実施例３の焼結体の断面を顕微鏡（反射電子画像）により観察した。
　図４（ａ）に示すように、比較例１の焼結体では、Ｃｕ相１０にＣｒ粒子１１が分散した組成分布となっている。これに対して、図４（ｂ）に示すように、実施例３の焼結体では、Ｃｕ相１０にＣｒ粒子１１が分散し、且つ、Ｃｕ相１０の中にＭｏ－Ｃｒの固溶体１２が均一に分散している組織を有することがわかる。
　次に、実施例１～５及び比較例１～６の焼結体に対して、充填率（％）、ろう付け性、耐電圧性能を測定した。充填率は、焼結体の密度を実測し、（実測密度／理論密度）×１００（％）で算出した。ろう付け性は、焼結体とＣｕ電極棒との間にろう材を入れ、真空ろう付け後、簡易的なハンマー衝撃法若しくは焼結体とＣｕ電極棒の引張試験を行うことで密着力を評価した。耐電圧性能は、焼結体を電極として真空インタラプタを構成し、雷インパルスフラッシュオーバー試験（昇降法）にて、５０％フラッシュオーバー電圧を求めた。なお、耐電圧性能は、比較例１の焼結体を１．０とした場合の相対値で示している。各焼結体の測定結果を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１に示すように、Ｃｒ粉末Ｂを用いた実施例１～５の焼結体は、ろう付け性が良好であり、耐電圧性が比較例１の焼結体と比較して向上している。
　表１の結果から、ろう付け性と焼結体の充填率との間には相関性があり、焼結体の充填率を向上させることで、ろう付け性が良好となることがわかる。つまり、充填率が９０％以上であれば、ろう付け性が安定的に実施できるものと考えられる。
　図５は、焼結体の充填率とＭｏの含有率との関係を示す図である。また、図６は、焼結体の耐電圧性とＭｏの含有率との関係を示す図である。図５に示すように、焼結体の充填率は、Ｍｏの含有率に応じて低下することがわかる。また、図６に示すように、焼結体の耐電圧性は、Ｍｏの含有率に応じて上昇することがわかる。
　すなわち、電極材料の耐電圧性を向上させるためには、Ｍｏの含有率を向上させる必要があるが、Ｍｏの含有率を向上させることで、電極材料の充填率が低下すると電極材料のろう付け性が低下し、電極材料として使用することが困難となる。
　図５に示した、実施例５の電極材料と比較例４の電極材料とを比較すると、Ｍｏ含有率が同じであっても、４０μｍ以下の微細Ｃｒ粒子の体積相対粒子量を５％未満にすることで、焼結体の充填率が向上していることがわかる。これは、粒子径が４０μｍ以下のＣｒは、Ｍｏに拡散しやすいと考えられ、この範囲のＣｒの粒子量を１０％未満（より好ましくは、５％未満）とすることで、焼結時のＣｒの拡散量が抑制されて焼結体の空隙が低減し、焼結体の充填率が向上したものと考えられる。
　すなわち、Ｍｏ粉末と混合するＣｒ粉末の粒度分布を調整することで、焼結体の充填率を向上させることができる。その結果、焼結体へのＭｏの含有率を増加させることができるので、焼結体の耐電圧特性を向上させることができる。
　なお、図５に示した実施例３と５を比較すると、焼結体の充填率は、焼結温度により変化している。図５の結果によれば、焼結温度が１０４５℃のとき充填率が最も高く、１０４５℃より低い場合は充填率が低下し、また、高い温度であっても充填率が９０％を超える電極材料のＭｏ含有率が少量となるため、耐電圧性能の大きな向上は見込めない。よって、焼結時の温度は、９８０～１０８０℃、より好ましくは、１０７０～１０３０℃、さらに好ましくは、１０４５℃とすることで、充填率が高く、ろう付け性に優れた焼結体を得ることができる。
　次に、実施例５の電極材料を電極接点として固定電極と可動電極の端部にそれぞれ設け、溶着性試験を行った。溶着性試験は、ＳＴＣ試験（２５ｋＡ－３ｓ）により電極間を溶着させ、その電極間を引き剥がすのに必要な力（ｋＮ）に基づいて評価した。溶着性試験の結果を表２に示す。ＳＴＣ試験の結果、実施例５の電極材料の溶着性は良好であると評価できた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　以上のような、本発明の実施形態に係る電極材料は、Ｃｕ粉末と、Ｃｒ粉末と、耐火性金属粉末とを混合し、得られた混合粉体を加圧成形して焼成する電極材料において、粒子径が４０μｍ以下の粒子の体積相対粒子量が１０％未満であるＣｒ粉末を混合粉体に混合することで、ろう付け性に優れ、且つ耐電圧性が良好な電極材料を得ることができる。
　また、本発明の実施形態に係る電極材料の製造方法は、予め粒度を調整したＣｒ粉末を混合粉末に混合し、混合粉末を加圧成形し、この成形体をＣｕの融点以下で焼結させるようにすることで、焼結後の充填率が高くなり、ろう付けが可能な電極材料を比較的低コストで製造することができる。
　また、本発明による電極材料及び電極材料の製造方法によれば、実質的に焼結後の充填率が９０％以上であって、Ｃｕ相の中にＣｒと耐火性金属の固溶体が分散している組織を有する電極材料を得ることができる。
　また、本発明の電極材料の製造方法によれば、高融点金属（Ｃｒ、Ｍｏ）の固溶体がＣｕ相に均一に分散し、緻密で耐電圧性能の良い電極材料を低コストで製造することができる。
　本発明の電極材料を、例えば、真空インタラプタ（ＶＩ）の固定電極及び可動電極の少なくとも一方に設けることで、真空インタラプタの電極接点の耐電圧性が向上する。電極接点の耐電圧性が向上すると、従来の真空インタラプタよりも開閉時の可動側電極と固定側電極のギャップが短くでき、さらに、電極と絶縁筒とのギャップも短くすることが可能であることから、真空インタラプタの構造を小さくすることが可能となる。その結果、真空インタラプタを構成要素に有する真空遮断器を小型化することができる。例えば、交流遮断器の場合、通常真空インタラプタを３つ備えるため、１本あたりの真空インタラプタの小型化により、真空遮断器が非常に小型化される。このように、真空遮断器の部品を小型化することで、真空遮断器の製造コストを低減することができる。

Claims (6)

  1. 　１０～５０重量％の、粒子径が４０μｍ以下の粒子の体積相対粒子量が１０％未満であるＣｒ粉末と、
    　１～１０重量％の耐火性金属粉末と、を含有し、
    残部がＣｕ粉末と不可避的不純物である混合物を、加圧成形して焼結した、電極材料。
  2. 　前記耐火性金属は、Ｍｏ、Ｗ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｖ、Ｚｒ、Ｂｅ、Ｈｆ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｒｈ及びＲｕのいずれかから選択される少なくとも１種である、請求項１に記載の電極材料。
  3. 　前記耐火性金属粉末の粒子径は、３０μｍ以下である、請求項１または請求項２に記載の電極材料。
  4. 　前記Ｃｒ粉末の平均粒子径は、１５０μｍ以下である、請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の電極材料。
  5. 　１０～５０重量％の、粒子径が４０μｍ以下の粒子の体積相対粒子量が１０％未満であるＣｒ粉末と、１～１０重量％の耐火性金属粉末と、残部であるＣｕ粉末と、を混合する混合工程と、
    　前記混合工程で得られた混合物を加圧成形する成形工程と、
    　前記成形工程で得られた成形体を焼結する焼結工程と、
    を有する電極材料の製造方法。
  6. 　真空容器内に、固定電極と、当該固定電極に離接可能に対向配置される可動電極とを設けた真空インタラプタであって、
    　前記固定電極と前記可動電極の少なくとも一方の電極を、
    　１０～５０重量％の、粒子径が４０μｍ以下の粒子の体積相対粒子量が１０％未満であるＣｒ粉末と、
    　１～１０重量％の耐火性金属粉末と、を含有し、
    残部がＣｕ粉末と不可避的不純物である混合物を、加圧成形後、焼結して形成する、真空インタラプタ。
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