WO2015060512A1 - 유기발광소자 봉지용 조성물 및 이를 사용하여 제조된 유기발광소자 표시장치 - Google Patents
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- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/80—Siloxanes having aromatic substituents, e.g. phenyl side groups
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10K—ORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
- H10K59/00—Integrated devices, or assemblies of multiple devices, comprising at least one organic light-emitting element covered by group H10K50/00
- H10K59/80—Constructional details
- H10K59/87—Passivation; Containers; Encapsulations
- H10K59/873—Encapsulations
- H10K59/8731—Encapsulations multilayered coatings having a repetitive structure, e.g. having multiple organic-inorganic bilayers
Definitions
- the silicone composition is crosslinked and cured by hydrosilylation of an unsaturated group-containing polysiloxane such as a vinyl group and an organosilicon compound having a Si—H group to form an encapsulant.
- an unsaturated group-containing polysiloxane such as a vinyl group and an organosilicon compound having a Si—H group
- platinum or other metal compounds are used as catalysts.
- the hydrosilylation reaction proceeds slowly even at room temperature, so that the storage stability of the silicone composition may be inferior.
- An organic light emitting diode display includes a substrate, an organic light emitting diode formed on the substrate, a barrier stack formed on the organic light emitting diode, the barrier layer including an inorganic encapsulation layer and an organic encapsulation layer, and the organic encapsulation layer includes the substrate. It may be formed of a composition for encapsulating an organic light emitting device.
- composition for encapsulating an organic light emitting device is (A) unsaturated group-containing organopolysiloxane, (B) unsaturated group and epoxy group-containing organopolysiloxane, (C) Si-H group-containing organosilicon compound, and (D) may comprise a platinum catalyst.
- the (B) unsaturated group and the epoxy group-containing organopolysiloxane according to one embodiment of the present invention are lower than the curing temperature of the mixture of the (A) unsaturated group-containing organopolysiloxane and (C) Si-H-containing organosilicon compound
- the storage stability of the composition can be enhanced by inhibiting the crosslinking reaction, thereby making it possible to use it as a one-component composition.
- the molar ratio of R 7 R 8 R 9 SiO 1/2 units: R 10 SiO 3/2 units is about 1: 1 to 1: 100, specifically about 1: 5 To 1:20, more specifically, about 1: 6 to 1:10, and may form an organic encapsulation layer for encapsulating an organic light emitting device in the above range.
- the organosilicon compound is about 10 to 50% by weight, specifically about 15 to 30% by weight, more specifically about 15, 16, 17, 18, based on solids in (A) + (B) + (C) It may be included in 19, 20, 21, 22, 23, 24, 25, 26, 27, 28, 29, 30% by weight, it can form an encapsulant for organic light emitting irradiation in the above range.
- the composition for encapsulating an organic light emitting device is a one-component composition in which an unsaturated group-containing organopolysiloxane and a Si-H group-containing organosilicon compound coexist as described above, and may be thermally cured, specifically, at about 100 to 200 ° C. It may be heat cured for 1 to 300 minutes.
- Me is a methyl group
- Vi is a vinyl group
- Ph is a phenyl group
- Me is a methyl group
- Vi is a vinyl group
- Ph is a phenyl group.
- Unsaturated group-containing organopolysiloxane, unsaturated group-containing and epoxy group-containing organopolysiloxane, SiH group-containing organohydrogenpolysiloxane and platinum catalyst are mixed in an amount (unit: parts by weight) shown in Table 1 below to encapsulate an organic light emitting device.
- the composition was prepared.
- Curing rate 7 g of the composition was added to a mold of 190 mm x 280 mm (width x length), and then cured at 150 ° C. for 1 hour.
- the reaction heat was measured using a differential scanning calorimeter (model name Q1000, TA instruments) for the liquid composition before curing and the specimen after curing, and the measurement conditions were raised to 250 ° C. at a rate of 10 ° C./min under N 2 gas. It was assumed.
- the hardening rate was calculated
- TGA weight loss ratio In the above 1 curing rate measurement, the cured specimens were subjected to thermogravimetric analysis (TGA) through Q5000 of TA instruments, and the analytical conditions were 150 ° C. and 2 hours of isothermal conditions.
Landscapes
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Abstract
본 발명은 (A) 불포화기 함유 오르가노폴리실록산, (B) 화학식 1의 불포화기 및 에폭시기 함유 오르가노폴리실록산, (C) Si-H기 함유 오르가노실리콘 화합물, 및 (D) 화학식 15의 백금 촉매를 포함하는 유기발광소자 봉지용 조성물, 및 이를 사용하여 제조된 유기발광소자 표시 장치에 관한 것이다.
Description
본 발명은 유기발광소자 봉지용 조성물 및 이를 사용하여 제조된 유기발광소자 표시장치에 관한 것이다.
유기발광소자(OLED, organic light emitting diode)는 발광부에서 청색, 적색 및 녹색의 발광 물질이 고유 색을 표시할 수 있고, 서로 다른 색을 표시하는 발광부를 조합하여 백색을 표시할 수도 있다. 유기발광소자는 외부 수분 및/또는 산소에 매우 취약하므로, 패키징(packaging) 또는 밀봉(encapsulation)된 구조의 봉지재로 봉지되어야 한다. 봉지재는 발광부로부터 방출된 빛이 외부로 통과할 수 있도록 투광성 수지를 포함하는 봉지용 조성물로 형성될 수 있고, 봉지용 조성물로 실리콘(silicone) 조성물을 사용할 수 있다.
실리콘 조성물은 비닐기 등의 불포화기 함유 폴리실록산과 Si-H기를 갖는 오르가노실리콘 화합물의 하이드로실릴화 반응(hydrosilylation)에 의해 가교 및 경화됨으로써 봉지재를 형성한다. 하이드로실리화 반응에서는 백금 또는 기타 금속 화합물이 촉매로 사용된다. 그러나, 하이드로실리화 반응을 채용하는 실리콘 조성물은 상온에서도 하이드로실릴화 반응이 느리게 진행됨으로써 실리콘 조성물의 저장안정성이 떨어질 수 있고, 이를 해결하기 위해 불포화기 함유 폴리실록산과 Si-H기를 갖는 오르가노실리콘 화합물을 별도 용기에 보관하고 실제 봉지 용도로 사용할 때 서로 배합하는 이액형(two-component type)이기 때문에 공정성이 떨어질 수 있고, 실리콘 조성물을 사용하는 공정이 장시간 필요한 경우에는 적용이 불가능할 수 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 하이드로실릴화 반응을 채용하는 실리콘 화합물의 혼합물을 포함하고 저장 안정성이 높은 유기발광소자 봉지용 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 다른 과제는 하이드로실릴화 반응을 채용하는 실리콘 화합물의 혼합물을 포함하고 장기 신뢰성이 우수한 유기발광소자 봉지용 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 과제는 하이드로실릴화 반응을 채용하는 실리콘 화합물의 혼합물을 포함하고 장기간 보관 후에도 점도 변화율, 투과도 변화율이 낮은 유기발광소자 봉지용 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 과제는 하이드로실릴화 반응을 채용하는 실리콘 화합물의 혼합물을 포함하고 일액형으로 공정성, 경제성을 개선한 유기발광소자 봉지용 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 유기발광소자 봉지용 조성물은 (A) 불포화기 함유 오르가노폴리실록산, (B) 하기 화학식 1의 불포화기 및 에폭시기 함유 오르가노폴리실록산, (C) Si-H기 함유 오르가노실리콘 화합물, 및 (D) 하기 화학식 15의 백금 촉매를 포함할 수 있다:
<화학식 1>
(R21SiO3/2)a(R22SiO3/2)b(R23R24SiO2/2)c
(상기 화학식 1에서, R21, R22, R23, R24, a, b, c는 하기 상세한 설명에서 정의한 바와 같다)
<화학식 15>
(상기 화학식 15에서, X1, X2, X3, X4, X5, Y1, Y2, Y3은 하기 상세한 설명에서 정의한 바와 같다).
본 발명의 유기발광소자 표시장치는 기판, 상기 기판 상에 형성된 유기발광소자, 상기 유기발광소자 상에 형성되고, 무기 봉지층과 유기 봉지층을 포함하는 장벽 스택을 포함하고, 유기 봉지층은 상기 유기발광소자 봉지용 조성물로 형성될 수 있다.
본 발명은 하이드로실릴화 반응을 채용하는 실리콘 화합물의 혼합물을 포함하고 저장 안정성이 높은 유기발광소자 봉지용 조성물을 제공하였다.
본 발명은 하이드로실릴화 반응을 채용하는 실리콘 화합물의 혼합물을 포함하고 장기 신뢰성이 우수한 유기발광소자 봉지용 조성물을 제공하였다.
본 발명은 하이드로실릴화 반응을 채용하는 실리콘 화합물의 혼합물을 포함하고 장기간 보관 후에도 점도 변화율, 투과도 변화율이 낮은 유기발광소자 봉지용 조성물을 제공하였다.
본 발명은 하이드로실릴화 반응을 채용하는 실리콘 화합물의 혼합물을 포함하고 일액형으로 공정성, 경제성을 개선한 유기발광소자 봉지용 조성물을 제공하였다.
도 1은 본 발명 일 실시예의 유기발광소자 표시장치의 단면도이다.
도 2는 본 발명 다른 실시예의 유기발광소자 표시장치의 단면도이다.
첨부한 도면을 참고하여 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러가지 상이한 형태로 구현될 수 있고 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며 명세서 전체를 통하여 동일 또는 유사한 구성 요소에 대해서는 동일한 도면 부호를 붙였다.
본 명세서에서 구조물이 다른 구조물의 "위(on)" 또는 "상(on)"으로 지칭되는 것은 다른 구조물의 바로 위뿐만 아니라 중간에 다른 구조물을 개재한 경우를 모두 포함한다. 반면, 구조물이 "직접 위(directly on)" 또는 "바로 위"로 지칭되는 것은 중간에 다른 구조물을 개재하지 않은 것을 나타낸다.
본 명세서에서, "불포화기 함유 오르가노폴리실록산"은 불포화기를 1개 이상 갖는 실리콘(silicone) 화합물을 의미하고, "불포화기 및 에폭시기 함유 오르가노폴리실록산"은 불포화기 및 에폭시기를 각각 1개 이상 갖는 실리콘 화합물을 의미하고, "Si-H기 함유 오르가실리콘 화합물"은 규소 원자에 수소가 결합된 작용기(즉, Si-H기)를 1개 이상 갖는 실리콘 화합물을 의미하고, "불포화기"는 탄소-탄소 이중 결합 또는 삼중 결합을 의미하며, 예를 들어 (메타)아크릴기, 비닐기 등을 의미할 수 있다.
이하, 본 발명의 유기발광소자 봉지용 조성물을 본 발명의 일 실시예에 따라 설명한다.
본 발명 일 실시예에 따른 유기발광소자 봉지용 조성물은 (A) 불포화기 함유 오르가노폴리실록산, (B) 불포화기 및 에폭시기 함유 오르가노폴리실록산, (C) Si-H기 함유 오르가노실리콘 화합물, 및 (D) 백금 촉매를 포함할 수 있다.
(A)불포화기 함유 오르가노폴리실록산과 (C) Si-H기 함유오르가노실리콘 화합물의 혼합물은 경화 온도에 도달되지 않더라도 상온에서 가교 및/또는 경화가 느리게 진행될 수 있고, 그 결과 상기 혼합물을 포함하는 조성물의 최초 점도 대비 소정 기간 보관 후에는 점도가 상승되어 조성물의 저장 안정성을 낮출 수 있다. 따라서, (A) 불포화기 함유 오르가노폴리실록산과 (C) Si-H 함유 오르가노실리콘 화합물의 혼합물은 이액형(two-component type)으로 사용되어야 한다. 그러나, 본 발명 일 실시예에 따른 (B) 불포화기 및 에폭시기 함유 오르가노폴리실록산은 (A) 불포화기 함유 오르가노폴리실록산과 (C) Si-H 함유 오르가노실리콘 화합물의 혼합물의 경화 온도보다 낮은 온도에서는 가교 반응을 저해함으로써 조성물의 저장 안정성을 높여 일액형 조성물로 사용할 수 있게 할 수 있다.
구체적으로, (B) 불포화기 및 에폭시기 함유 오르가노폴리실록산 및 (A) 불포화기 함유 오르가노폴리실록산 내 불포화기의 총 몰수 대 (C) Si-H기 함유 오르가노실리콘 화합물 내 Si-H의 몰수가 약 0.5:1 내지 2:1, 구체적으로 약 0.9:1 내지 1.1:1이 될 수 있고, 상기 범위에서 유기발광소자 봉지용 유기봉지층을 형성할 수 있으며, 조성물의 저장 안정성을 높일 수 있고, 봉지된 유기발광소자는 장기 신뢰성을 가질 수 있다.
(B) 오르가노폴리실록산은 1분자 중에 1개 이상의 불포화기와 1개 이상의 에폭시기를 함유하는 오르가노폴리실록산이 될 수 있다. 구체적으로, (B) 오르가노폴리실록산은 하기 화학식 1로 표시될 수 있다:
<화학식 1>
(R21SiO3/2)a(R22SiO3/2)b(R23R24SiO2/2)c
(상기 화학식 1에서, R21은 탄소수 2 내지 10의 알케닐기, R22는 탄소수 6 내지 10의 아릴기, R23, R24은 각각 독립적으로 탄소수 6 내지 10의 아릴기, 탄소수 1 내지 10의 알킬기, 에폭시기 또는 에폭시기 함유 유기기이고, R23, R24 중 하나 이상은 에폭시기 또는 에폭시기 함유 유기기이고, 0<a<1, 0≤b<1, 0<c<1이고, a+b+c=1).
상기 "에폭시기 함유 유기기"는 글리시독시기, 에폭시기 함유 탄소수 1 내지 5의 알킬기, 또는 글리시독시기 함유 탄소수 1 내지 5의 알킬기가 될 수 있다.
(B) 오르가노폴리실록산은 SiO4/2 단위와 R4R5R6SiO1/2 단위를 더 포함할 수도 있다. 상기에서, R4, R5, R6은 각각 독립적으로, 탄소수 1 내지 10의 알킬기, 탄소수 2 내지 10의 알케닐기, 탄소수 6 내지 10의 아릴기, 에폭시기, 또는 에폭시기 함유 유기기가 될 수 있다.
(B) 오르가노폴리실록산은 GPC(gel permeation chromatography)에 의한 폴리스티렌 환산 중량평균분자량이 약 1,000 내지 10,000g/mol, 구체적으로 약 1,500 내지 5,000g/mol이 될 수 있고, 상기 범위에서 조성물의 저장 안정성을 높일 수 있고, 봉지된 유기발광소자는 장기 신뢰성을 가질 수 있다.
(B) 오르가노폴리실록산은 (A)+(B)+(C) 중 고형분 기준 약 1 내지 30중량%, 구체적으로 약 2 내지 15 중량%, 구체적으로 약 5 내지 10중량%, 더 구체적으로 약 5, 6, 7, 8, 9 또는 10중량%로 포함될 수 있고, 상기 범위에서 조성물의 저장 안정성을 높일 수 있고, 봉지된 유기발광소자는 장기 신뢰성을 가질 수 있다.
(A) 오르가노폴리실록산은 1분자 중에 1개 이상의 불포화기를 갖는 오르가노폴리실록산이고 에폭시기를 포함하지 않는 비-에폭시계 오르가노폴리실록산일 수 있다. 예를 들면, (A1) R7R8R9SiO1/2 단위와 R10SiO3/2 단위를 갖는 3차원 (메쉬) 구조의 오르가노폴리실록산, (A2) R11R12R13SiO1/2 단위와 R14R15SiO2/2 단위를 갖는 직쇄형의 오르가노폴리실록산, (A3) 고리형 실록산 화합물 중 하나 이상 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있다. 상기에서, R7, R8, R9, R10은 탄소수 1 내지 10의 알킬기, 탄소수 2 내지 10의 알케닐기, 또는 탄소수 6 내지 10의 아릴기가 될 수 있고, R7, R8, R9, R10 중 하나 이상은 탄소수 2 내지 10의 알케닐기가 될 수 있다. 보다 구체적으로, R7, R8, R9 중 하나 이상은 비닐기, R10은 탄소수 6 내지 10의 아릴기가 될 수 있다. 상기에서, R11, R12, R13, R14, R15는 탄소수 1 내지 10의 알킬기, 탄소수 2 내지 10의 알케닐기, 또는 탄소수 6 내지 10의 아릴기가 될 수 있고, R11, R12, R13, R14, R15 중 하나 이상은 탄소수 2 내지 10의 알케닐기가 될 수 있다. 보다 구체적으로, R11, R12, R13 중 하나 이상은 비닐기, R14, R15는 탄소수 1 내지 10의 알킬기, 탄소수 6 내지 10의 아릴기가 될 수 있다.
3차원 구조의 (A) 오르가노폴리실록산에서, R7R8R9SiO1/2 단위:R10SiO3/2 단위의 몰수비는 약 1:1 내지 1:100, 구체적으로 약 1:5 내지 1:20, 더 구체적으로 약 1:6 내지 1:10이 될 수 있고, 상기 범위에서 유기발광소자 봉지용 유기봉지층을 형성할 수 있다. 직쇄형 (A) 오르가노폴리실록산에서, R11R12R13SiO1/2 단위:R14R15SiO2/2 단위의 몰수는 약 1:1 내지 1:100, 구체적으로 약 1:5 내지 1:20, 더 구체적으로 약 1:6 내지 1:10이 될 수 있고, 상기 범위에서 유기발광소자 봉지용 유기봉지층을 형성할 수 있다.
일 구체예에서, (A1) 3차원 구조의 오르가노폴리실록산은 하기 화학식 2로 표시될 수 있다:
<화학식 2>
(R25R26R27SiO1/2)d(R28SiO3/2)e
(상기 화학식 2에서, R25, R26, R27은 탄소수 1 내지 10의 알킬기, 탄소수 2 내지 10의 알케닐기이고, R25, R26, R27 중 하나 이상은 탄소수 2 내지 10의 알케닐기이고, R28은 탄소수 6 내지 10의 아릴기이고, 0<d<1, 0<e<1이고, d+e=1).
일 구체예에서, (A2) 직쇄형 오르가노폴리실록산은 하기 화학식 3으로 표시될 수 있다:
<화학식 3>
(R29R30R31SiO1/2)f(R32R33SiO2/2)g
(상기 화학식 3에서, R29, R30, R31은 탄소수 1 내지 10의 알킬기, 탄소수 2 내지 10의 알케닐기이고, R29, R30, R31 중 하나 이상은 탄소수 2 내지 10의 알케닐기이고, R32, R33은 탄소수 1 내지 10의 알킬기 또는 탄소수 6 내지 10의 아릴기이고, 0<f<1, 0<g<1이고, f+g=1).
일 구체예에서, 고리형 실록산 화합물은 실록산 단위가 고리 형태로 연결된 구조로서 봉지층층에 대하여 조성액의 점도를 목표치에 맞추거나 기타 물성 변화를 줄 수 있는 효과를 구현할 수 있다. 구체적으로, 고리형 오르가노실리콘 화합물은 불포화기를 1개 이상 포함한다.
구체예에서, 고리형 실록산 화합물은 동종 또는 이종의 실록산 단위가 3 내지 10개 연결된 고리형 실록산 화합물로서, 예를 들면 시클로트리실록산(cyclotrisiloxane), 시클로테트라실록산(cyclotetrasiloxane), 시클로펜타실록산(cyclopentasiloxane), 시클로헥사실록산(cyclohexasiloxane), 시클로헵타실록산(cycloheptasiloxane), 또는 시클로옥타실록산(cyclooctasiloxane) 중 하나 이상의 실리콘에 비닐기, 알릴기 등이 결합된 화합물을 포함할 수 있다. 예를 들면, 고리형 실록산 화합물은 테트라비닐테트라메틸시클로테트라실록산(tetravinyltetramethylcyclotetrasiloxane), 테트라비닐테트라메틸시클로테트라실록산으로부터 제조된 유도체, 테트라메틸시클로테트라실록산(tetramethylcyclotetrasiloxane)으로부터 제조된 유도체 등을 포함할 수 있다.
일 구체예에서, (A3) 고리형 실록산 화합물은 하기 화학식 4로 표시될 수 있다:
<화학식 4>
(상기 화학식 4에서, R1, R2, R3, R4, R5, R6, R7, R8은 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 10의 알킬기, 탄소수 6 내지 20의 아릴기, 비닐기, 알릴기, 알릴옥시기, 비닐옥시기, 또는 하기 화학식 5이고,
<화학식 5>
(상기 화학식 5에서, *은 상기 화학식 4 중 Si에 대한 연결 부위이고,
R9는 탄소수 1 내지 10의 알킬렌기, 또는 탄소수 6 내지 20의 아릴렌기이고, R10, R11, R12는 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 10의 알킬기, 탄소수 6 내지 20의 아릴기, 비닐기, 알릴기, 알릴옥시기, 또는 비닐옥시기이고, X1, X2는 각각 독립적으로 단일 결합, O, S, 또는 NR(R은 수소 또는 탄소수 1 내지 10의 알킬기이다)이고,
R1, R2, R3, R4, R5, R6, R7, R8 중 하나 이상은 비닐기, 알릴기, 알릴옥시기, 비닐옥시기, R10, R11, R12 중 하나 이상이 비닐기인 화학식 5, R10, R11, R12 중 하나 이상이 알릴기인 화학식 15, R10, R11, R12 중 하나 이상이 알릴옥시기인 화학식 5, 또는 R10, R11, R12 중 하나 이상이 비닐옥시기인 화학식 5이다).
상기 유도체는 통상의 방법으로 제조될 수 있다. 예를 들면, 테트라비닐테트라알킬시클로테트라실록산 중 알킬기를 할로겐화된 알킬기로 변환하고, 비닐기 또는 알릴기 함유 화합물 예를 들면 알릴 알코올, 비닐 알코올 등을 Karstedt 백금 촉매 하에 반응시켜 제조될 수 있다.
(A)+(B)+(C)의 합 중 (A1)은 약 1 내지 60중량% 구체적으로 약 50 내지 60중량% 더 구체적으로 약 50, 51, 52, 53, 54, 55, 56, 57, 58, 59 또는 60중량%, (A2)은 약 1 내지 25중량% 구체적으로 약 8 내지 25중량% 더 구체적으로 약 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19, 20, 21, 22, 23, 24, 25중량%, (A3)은 약 0 내지 7중량% 구체적으로 약 1 내지 7중량%, 더 구체적으로 약 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7중량%로 포함될 수 있고, 상기 범위에서 유기발광소자 봉지용 유기봉지층을 형성할 수 있다.
(A) 오르가노폴리실록산은 (A)+(B)+(C) 중 고형분 기준 약 20 내지 80중량%, 구체적으로 약 30 내지 75중량%, 더 구체적으로 약 60 내지 75중량%, 더 구체적으로 약 60, 61, 62, 63, 64, 65, 66, 67, 68, 69, 70, 71, 72, 73, 74, 또는 75중량%로 포함될 수 있고, 상기 범위에서 유기발광소자 봉지용 유기봉지층을 형성할 수 있다.
(C) 오르가노실리콘 화합물은 1분자 중에 Si-H기를 1개 이상 갖는 오르가노실리콘 화합물로, Si-H기는 특별한 제한은 없지만, 분자의 말단 또는 분자의 비말단에 존재할 수 있다. Si-H기 함유 오르가노실리콘 화합물은 직쇄형, 고리형, 3차원 구조 중 하나 이상이 될 수 있다.
구체적으로, (C) 오르가노실리콘 화합물은 하기 화학식 6, 화학식 7 및 화학식 8을 포함할 수 있다:
<화학식 6>
<화학식 7>
<화학식 8>
(상기 화학식 6 내지 8에서, *는 원소의 연결 부위이고, Ra, Rb, Rc, Rd, Re, Rf, Rg, Rh는 각각 독립적으로 수소, 탄소수 1 내지 10의 알킬기, 탄소수 6 내지 20의 아릴기, 또는 실릴옥시기이고, Ra, Rb, Rc, Rd, Re, Rf, Rg, Rh 중 두 개 이상은 수소이다). 상기 "실릴옥시기"는 탄소수 1 내지 10의 알킬기 또는 수소를 갖는, -Si-O-기를 의미한다. 즉, SiH기 함유 오르가노실리콘 화합물은 화학식 6의 반복 단위를 포함하는 한편, 말단은 화학식 7 및 8을 포함할 수 있다.
구체적으로, Si-H기 함유 오르가노실리콘 화합물은 하기 화학식 9 내지 화학식 13 중 어느 하나로 표시되는 화합물, 및 하기 화학식 14의 올리고머로 이루어진 군에서 선택된 단독 또는 이들의 혼합물일 수 있다:
<화학식 9>
<화학식 10>
<화학식 11>
<화학식 12>
<화학식 13>
<화학식 14>
(상기 화학식 9 내지 14에서, 0≤x≤30, 0≤y≤40, 0≤z≤40의 정수이고, Me는 메틸기이다).
(C) 오르가노실리콘 화합물은 (A)+(B)+(C) 중 고형분 기준 약 10 내지 50중량%, 구체적으로 약 15 내지 30중량%, 더 구체적으로 약 15, 16, 17, 18, 19, 20, 21, 22, 23, 24, 25, 26, 27, 28, 29, 30중량%로 포함될 수 있고, 상기 범위에서 유기발광조사용 봉지재를 형성할 수 있다.
구체예에서, 조성물은 상기 (A) 불포화기 함유 오르가노폴리실록산 약 20 내지 80중량부, 상기 (B) 불포화기 및 에폭시기 함유 오르가노폴리실록산 약 1 내지 30중량부, 상기 (C) Si-H기 함유 오르가노실리콘 화합물 약 10 내지 50 중량부를 포함할 수 있고, 상기 범위에서 하이드로실릴화 반응을 채용하는 실리콘 화합물의 혼합물을 포함하고 장기간 보관 후에도 점도 변화율, 투과도 변화율이 낮을 수 있다.
백금 촉매는 하기 화학식 15로 표시될 수 있다:
<화학식 15>
(상기 화학식 15에서, X1, X2, X3, X4, X5는 각각 독립적으로, 수소, 탄소수 1 내지 30의 알킬기, 탄소수 6 내지 30의 아릴기, 탄소수 7 내지 30의 아릴알킬기이고, Y1, Y2, Y3은 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 30의 알킬기, 탄소수 6 내지 30의 아릴기, 탄소수 7 내지 30의 아릴알킬기이다).
구체적으로, 백금 촉매는 트리메틸(메틸시클로펜타디에닐)백금 등을 사용할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다.
백금 촉매는 상기 (A) 불포화기 함유 오르가노폴리실록산, (B)불포화기 및 에폭시 함유 오르가노폴리실록산, 및 (C) Si-H기 함유 오르가노실리콘 화합물의 합 고형분 100 중량부에 대하여 백금 함량이 약 2 내지 200ppm이 바람직하며, 구체적으로 약 10 내지 50ppm이 되도록 조성물에 첨가될 수 있도 있다. 상기 범위에서 가교 및/또는 경화 반응 속도를 충분히 높일 수 있고 불필요한 촉매의 사용을 배제할 수 있다.
유기발광소자 봉지용 조성물은 25℃에서 약 100 내지 10,000 cP, 구체적으로 약 600 내지 3000 cP의 점도를 가질 수 있고, 상기 범위에서 유기발광소자의 봉지시 코팅 용이성을 확보할 수 있다.
유기발광소자 봉지용 조성물은 상술한 바와 같이 불포화기 함유 오르가노폴리실록산과 Si-H기 함유 오르가노실리콘 화합물이 공존하는 일액형 조성물로서, 열경화될 수 있는데, 구체적으로 약 100 내지 200℃에서 약 1 내지 300분 동안 열경화될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 유기발광소자 봉지용 조성물은 상술한 바와 같이 불포화기 및 에폭시기 함유 오르가노폴리실록산을 함유함으로써 소정 기간 보관 후 점도 변화율과 투과도 변화율을 낮춤으로써 조성물의 저장 안정성을 높일 수 있다. 구체적으로, 본 발명의 일 실시예에 따른 유기발광소자 봉지용 조성물은 하기 식 1의 점도 변화율이 약 1 내지 10%, 구체적으로 약 2 내지 6%가 될 수 있고, 하기 식 2의 투과도 변화율이 약 -0.3 내지 -0.8%가 될 수 있고, 상기 범위에서 유기발광소자 봉지용 조성물의 저장 안정성과 유기발광소자의 장기 신뢰성이 확보될 수 있다:
<식 1> 점도 변화율 = |(B-A)/A)| x 100
(상기 식 1에서, A는 최초 조성물의 25℃에서의 점도, B는 조성물을 23℃, 상대습도 43%에서 7일동안 보관한 후 측정된 조성물의 25℃에서의 점도이다).
<식 2> 투과도 변화율 = (D-C)/C x 100
(상기 식 2에서, C는 조성물을 150℃에서 1시간 동안 열경화시켜 제조된 두께 1mm의 시편에 대하여 파장 589nm에서의 투과도, D는 조성물을 150℃에서 1시간 동안 열경화시켜 제조된 두께 1mm의 시편을 85℃, 상대습도 85%에서 1000시간 방치한 것의 파장 589nm에서의 투과도이다).
이하, 본 발명 일 실시예의 유기발광소자 표시 장치를 도 1을 참조하여 설명한다. 도 1은 본 발명 일 실시예의 유기발광소자 표시 장치의 단면도이다. 도 1을 참조하면, 유기발광소자 표시장치(100)는 기판(10), 기판(10) 상에 형성된 유기발광소자(20), 유기발광소자(20) 상에 형성되고, 무기 봉지층(31)과 유기 봉지층(32)을 포함하는 장벽 스택(30)을 포함하고, 무기 봉지층(31)은 유기발광소자(20)와 접촉하는 상태로 되어 있다.
기판(10)은 통상적으로 유기발광소자의 기판으로 사용되는 소재로 형성될 수 있는데, 구체적으로 투명 유리, 플라스틱 시트, 실리콘 또는 금속 기판으로 형성될 수 있다.
유기발광소자(20)는 유기발광소자 표시 장치에서 통상적으로 사용되는 소재로, 도 1에서 도시되지 않았지만, 제1전극, 제2전극, 제1전극과 제2전극 사이에 형성된 유기발광막을 포함하고, 유기발광막은 홀 주입층, 홀 수송층, 발광층, 전자 수송층, 전자 주입층이 순차적으로 적층된 것일 수 있다.
무기 봉지층(31)은 금속; 비금속; 금속, 비금 또는 이들의 혼합물의 산화물; 금속, 비금속, 또는 이들의 혼합물의 불화물; 금속, 비금속 또는 이들의 혼합물의 질화물; 금속, 비금속 또는 이들의 혼합물의 탄화물; 금속, 비금속 또는 이들의 혼합물의 산소질화물; 금속, 비금속 또는 이들의 혼합물의 붕소화물; 금속, 비금속 또는 이들의 혼합물의 규화물; 2 이상의 금속의 합금; 금속과 비금속의 합금 중 하나 이상을 포함할 수 있고, 상기 금속은 전이 후 금속, 준금속, 전이 금속, 란탄족 금속 등이 될 수 있지만, 이에 제한되지 않는다. 예를 들면, 금속은 실리콘, 알루미늄, 철, 니켈 등이 될 수 있고, 무기 장벽층은 실리콘 산화물, 실리콘 질화물, 실리콘 산소 질화물, ZnSe, ZnO, Sb2O3, Al2O3, In2O3, SnO2가 될 수 있다.
유기 봉지층(32)은 본 발명 실시예들의 유기발광소자 봉지용 조성물로 형성되는 것으로, 구체적으로 진공 공정, 예를 들면 스퍼터링, 화학기상증착, 플라즈마화학기상증착, 증발, 승화, 전자사이클로트론공명-플라즈마증기증착 및 이의 조합으로 증착하고, 약 100 내지 200℃에서 약 1 내지 300분 동안 열경화시켜 제조될 수 있다.
장벽 스택에서, 유기 봉지층 하나의 두께는 약 0.1㎛-20㎛, 예를 들면 약 1㎛-10㎛, 무기 봉지층 하나의 두께는 약 5nm-500nm, 예를 들면 5nm-50nm가 될 수 있다. 장벽 스택은 박막 봉지제로서, 두께는 약 5㎛ 이하, 예를 들면 약 1.5㎛-5㎛가 될 수 있다. 상기 범위에서, 유기발광소자를 봉지하면서 유기발광소자의 장기 신뢰성을 높일 수 있다.
또한, 도 1에서 도시되지 않았지만, 무기 봉지층과 유기 봉지층은 각각 복수회로 형성될 수도 있다. 구체적으로, 무기 봉지층과 유기 봉지층은 무기 봉지층/유기 봉지층/무기 봉지층/유기 봉지층과 같이 교대로 증착될 수 있다. 바람직하게는, 무기 봉지층과 유기 봉지층은 전체 약 10층 이하(예: 약 2-10층), 더 바람직하게는 약 7층 이하(예: 약 2-7층)로 포함될 수 있다.
도 2는 본 발명 다른 실시예의 유기발광소자 표시장치의 단면도이다. 도 2를 참조하면, 유기발광소자 표시장치(200)는 기판(10), 기판(10) 위에 형성된 유기발광소자(20), 유기발광소자(20) 위에 형성되고, 무기 봉지층(31)과 유기 봉지층(32)을 포함하는 장벽 스택(30)을 포함하고, 무기 봉지층(31)은 유기발광소자(20)가 수용된 내부 공간(40)을 밀봉할 수 있다. 무기 봉지층(31)이 유기발광소자(20)와 접촉하지 않고 소정의 간격으로 이격되어 유기발광소자(20)가 수용된 내부 공간(40)을 봉지하는 점을 제외하고는 도 1의 유기발광소자 표시 장치와 동일하다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
제조예 1: 불포화기 함유 오르가노폴리실록산의 제조
1L 3구 플라스크에 톨루엔 219.3g(1.1mol), 테트라메틸암모늄 하이드록시드(tetramethylammonium hydroxide) 5.0g(0.06mol)과 증류수 31.9g(1.8mol)을 질소 분위기 하에서 투입하였다. 이어서 25℃를 유지하면서 페닐트리메톡시실란(phenyltrimethoxysilane) 219.3g(1.1mol)을 2시간 동안 적하하였다. 적하가 완료된 후 1시간 동안 교반하였다. 이어서 75℃에서 딘스탁을 이용하여 부산물인 메탄올을 제거하고 내부온도가 110℃가 되도록 하여 물을 제거한 후 클로로디메틸비닐실란(chlorodimethylvinylsilane) 40.0g(0.3mol)을 투입하여 10시간 동안 반응을 진행하였다. 이어서 증류수 200g을 투입하여 10회 세정하였다. 이어서 120℃ 감압 하에서 톨루엔 및 휘발분을 제거하여 화학식 2a로 표현되는 화합물을 얻었다.
[화학식 2a]
(Me2ViSiO1/2)0.1(PhSiO3/2)0.9
(상기 화학식 2a에서, Me는 메틸기, Vi는 비닐기, Ph는 페닐기이다)
제조예 2: 불포화기 함유 오르가노폴리실록산의 제조
1L 3구 플라스크에 디메톡시메틸페닐실란(dimethoxymethylphenylsilane) 266.9g(1.5mol), KOH 4.1g(0.07mol), 증류수 29.0g(1.6mol)을 질소 분위기 하에서 투입하였다. 이어서 75℃에서 2시간 동안 교반한 후 딘스탁을 이용하여 메탄올을 제거하고 톨루엔 200g과 증류수 200g을 투입하여 10회 세정한 후에 내부온도가 110℃가 되도록하여 물을 제거하였다. 이어서 클로로디메틸비닐실란(chlorodimethylvinylsilane) 8.8g(0.07mol)을 투입하여 50℃에서 2시간 교반한 후 증류수 200g을 투입하여 10회 세정하였다. 이어서 90℃ 감압 하에서 톨루엔 및 휘발분을 제거하여 화학식 3a로 표현되는 화합물을 얻었다.
[화학식 3a]
(Me2ViSiO1/2)0.1(PhMeSiO2/2)0.9
(상기 화학식 3a에서, Me는 메틸기, Vi는 비닐기, Ph는 페닐기이다)
제조예 3: 불포화기 및 에폭시기 함유 오르가노폴리실록산의 제조
1L 3구 플라스크에 페닐트리메톡시실란(phenyltrimethoxysilane) 198.3g(1.0mol), 비닐트리메톡시실란(vinyltrimethoxysilane) 59.3g(0.4mol), 3-글리시독시프로필디메톡시메틸실란(3-glycidoxypropyldimethoxymethylsilane) 132.2g(0.6mol), KOH 5.6g(0.1mol), 증류수 36.0g(2.0mol)을 질소 분위기 하에서 투입하였다. 75℃에서 딘스탁을 이용하여 부산물인 메탄올을 제거하고 내부온도가 110℃가 되도록 하여 물을 제거하였다. 이어서 상온으로 냉각 후 톨루엔 200g과 증류수 200g을 투입하여 10회 세정하였다. 이어서 120℃ 감압 하에서 톨루엔 및 휘발분을 제거하여 화학식 1a로 표현되는 화합물을 얻었다.
[화학식 1a]
(ViSiO3/2)0.2(PhSiO3/2)0.5(GpMeSiO2/2)0.3
(상기 화학식 1a에서, Me는 메틸기, Vi는 비닐기, Ph는 페닐기, Gp는 3-글리시독시프로필기이다)
(A)불포화기 함유 오르가노폴리실록산: (A1) 제조예 1의 오르가노폴리실록산, (A2) 제조예 2의 오르가노폴리실록산, (A3)1,3,5,7-테트라비닐-1,3,5,7-테트라메틸시클로테트라실록산(1,3,5,7-tetravinyl-1,3,5,7-tetramethylcyclotetrasiloxane, Gelest사).
(B)불포화기 및 에폭시기 함유 오르가노폴리실록산: 제조예 3의 오르가노폴리실록산
(C)Si-H기 함유 오르가노 실리콘 화합물:페닐트리스(디메틸실옥시)실란(phenyltris(dimethylsiloxy)silane, Gelest사)
(D)백금 촉매: (D1)트리메틸(메틸시클로펜타디에닐)플래티늄(IV)(trimethyl(methylcyclopentadienyl)platinum, Sigma-Aldrich사), (D2)Pt-CS-1.8CS(Umicore사)
실시예 1 내지 4와 비교예 1 내지 2
용매 없이 불포화기 함유 오르가노폴리실록산, 불포화기 및 에폭시기 함유 오르가노폴리실록산, SiH기 함유 오르가노하이드로젠폴리실록산과 백금 촉매를 하기 표 1에 기재된 함량(단위:중량부)으로 혼합하여 유기발광소자 봉지용 조성물을 제조하였다.
표 1
| 실시예 | 비교예 | ||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 1 | 2 | ||
| 불포화기 함유 오르가노폴리실록산 | (A1) | 50 | 60 | 50 | 50 | 50 | 50 |
| (A2) | 18 | 8 | 13 | 25 | 23 | 18 | |
| (A3) | 7 | 7 | 7 | - | 7 | 7 | |
| 불포화기 및 에폭시기 함유 오르가노폴리실록산 | 5 | 5 | 10 | 5 | - | 5 | |
| Si-H기 함유 오르가노실리콘 화합물 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | |
| 백금 촉매 | (D1) | 20 ppm | 20 ppm | 20 ppm | 20 ppm | 20 ppm | - |
| (D2) | - | - | - | - | - | 3.5 ppm | |
실시예와 비교예에서 제조한 조성물에 대해 하기의 물성을 평가하고 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
물성 평가 방법
1.경화율: 190mm x 280mm(가로 x 세로)의 금형에 조성물을 7g투입 후 150℃에서 1시간 동안 경화시켰다. 경화 전 액상의 조성물과 경화 후의 시편에 대해 각각 differential scanning calorimeter(모델명 Q1000, TA instruments사)를 사용하여 반응열을 측정하였고, 측정 조건은 N2 gas 하에서 10℃/min의 속도로 250℃까지 승온하는 것으로 하였다. 경화율은 경화 전과 경화 후의 반응열을 이용하여 하기 식 3으로부터 구하였다.
<식 3> 경화율(%) = |1 - (경화 후 반응열/경화 전 반응열)| x 100
2.TGA 무게 감량 비율: 상기 1 경화율 측정에서, 경화된 시편을 TA instruments사의 Q5000을 통해 thermogravimetric analysis(TGA)를 실시하였으며, 분석 조건은 150℃, 2시간의 등온 조건으로 하였다.
3. 점도 및 점도 변화율: Brookfield사의 DV-III ultra rheometer (모델명 DV3TLV)를 통해 측정하였다. 최초 조성물의 점도(A, 단위:cP)를 25℃ 조건에서 측정하였다. 조성물을 23℃, 상대 습도 43%가 일정하게 유지되는 공간에서 7일동안 보관 후 동일 방법으로 점도(B, 단위:cP)를 25℃ 조건에서 측정하였다. 점도 변화율은 A와 B를 사용하여 하기 식 1로부터 구하였다.
<식 1> 점도 변화율 = |(B-A)/A)| x 100
(상기 식 1에서, A는 최초 조성물의 25℃에서의 점도, B는 조성물을 23℃, 상대습도 43%에서 7일동안 보관한 후 측정된 조성물의 25℃에서의 점도이다).
4.부착력: 유리와 경화물 사이의 부착력을 측정하기 위한 방법으로, Die shear strength를 측정하는 방법과 같은 방법으로 부착력을 측정하였다. 부착력 측정기인 Dage series 4000PXY로 25℃에서 200kgf의 힘으로 상부 유리를 측면에서 밀어 박리되는 힘을 측정하였다. 하부 유리에 실리콘 조성물을 도포 후 상부 유리를 덮고 150℃에서 1시간 경화하였다. 하부 유리의 크기는 2cm x 2cm x 1mm(가로 x 세로 x 두께)로 하였고, 상부 유리의 크기는 1.5cm x 1.5cm x 1mm(가로 x 세로 x 두께)로 제작하였고, 점착층의 두께는 500㎛로 하였다.
5.투과도: 주사기를 사용하여 조성물을 몰드 내에 주입하고, 150℃에서 1시간 동안 경화하여 1mm 두께의 경화물을 형성한 후 UV spectrometer (시마즈사 UV-3600)을 사용하여 파장 589nm에서의 투과도를 측정하였다. 이후 경화된 시편을 85℃, 상대습도 85% 조건에서 1000시간 방치 후 동일 방법으로 투과도를 측정하였다.
6.소자 신뢰성: 2mm x 2mm(가로 x 세로)의 녹색 OLED 소자 4개 위에 조성물이 도포 및 경화된 봉지 유리를 덮고, 봉지 유리와 하부 기판 사이에 sealant를 사용하여 부착시켰다. 이와 같이 제작된 패키지를 85℃, 상대습도 85% 조건에서 1000시간 방치하면서 현미경으로 소자 내부에 dark spot이 생성되는 개수를 관찰하여 신뢰성을 판별하였다. 하기 표 2와 같이 dark spot 개수를 기준으로 신뢰성 점수를 평가하였다.
표 2
| Dark spot 개수 | 신뢰성 점수 |
| 없음 | 5점 |
| 1 내지 2개 | 4점 |
| 3 내지 5개 | 3점 |
| 6 내지 7개 | 2점 |
| 8 내지 10개 | 1점 |
| 10개 초과 | 0점 |
표 3
| 실시예 | 비교예 | ||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 1 | 2 | ||
| 경화율 (%) | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | |
| TGA 무게 감량 (%) | 0.01 | 0.01 | 0.01 | 0.01 | 0.01 | 0.01 | |
| 점도 | 최초 점도 (cP) | 690 | 960 | 700 | 2800 | 700 | 690 |
| 7일 후 점도 (cP) | 730 | 1020 | 740 | 2980 | 870 | 2260 | |
| 점도 변화율 (%) | 6 | 6 | 6 | 6 | 24 | 228 | |
| 부착력 (kgf/mm2) | 45 | 43 | 52 | 46 | 29 | 42 | |
| 투과도 | 초기 투과도 (%) | 99.9 | 99.9 | 99.9 | 99.9 | 99.9 | 99.9 |
| 1000시간 후 투과도 (%) | 99.4 | 99.2 | 99.6 | 99.5 | 91.6 | 99.2 | |
| 소자 신뢰성 | 5점 | 5점 | 5점 | 5점 | 2점 | 5점 | |
상기 표 3에서와 같이, 본 발명의 유기발광소자 봉지용 조성물은 불포화기 함유 오르가노폴리실록산과 Si-H기 함유 오르가노실리콘 화합물을 포함하는 일액형이더라도 경화율이 높으면서 소정 기간 보관 후에도 점도 변화가 낮고 투과도 변화가 낮을 뿐만 아니라 유기발광소자의 봉지재료 적용시 소자 신뢰성도 높음을 확인하였다.
반면에, 불포화기 및 에폭시기 함유 오르가노폴리실록산 을 포함하지 않는 비교예 1은 본 발명 대비 점도 변화율도 높고 소자 신뢰성도 낮았으며, 기존의 백금 촉매를 포함하는 비교예 2 역시 본 발명 대비 점도 변화율이 높았다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.
Claims (10)
- (A) 불포화기 함유 오르가노폴리실록산,(B) 하기 화학식 1의 불포화기 및 에폭시기 함유 오르가노폴리실록산,(C) Si-H기 함유 오르가노실리콘 화합물, 및(D) 하기 화학식 15의 백금 촉매를 포함하는 유기발광소자 봉지용 조성물:<화학식 1>(R21SiO3/2)a(R22SiO3/2)b(R23R24SiO2/2)c(상기 화학식 1에서, R21은 탄소수 2 내지 10의 알케닐기, R22는 탄소수 6 내지 10의 아릴기, R23, R24은 각각 독립적으로 탄소수 6 내지 10의 아릴기, 탄소수 1 내지 10의 알킬기, 에폭시기 또는 에폭시기 함유 유기기이고, R23, R24 중 하나 이상은 에폭시기 또는 에폭시기 함유 유기기이고, 0<a<1, 0≤b<1, 0<c<1이고, a+b+c=1이며,<화학식 15>
상기 화학식 15에서, X1, X2, X3, X4, X5는 각각 독립적으로, 수소, 탄소수 1 내지 30의 알킬기, 탄소수 6 내지 30의 아릴기, 또는 탄소수 7 내지 30의 아릴알킬기이고, Y1, Y2, Y3은 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 30의 알킬기, 탄소수 6 내지 30의 아릴기, 또는 탄소수 7 내지 30의 아릴알킬기이다). - 제1항에 있어서, 상기 (A) 불포화기 함유 오르가노폴리실록산은 약 20 내지 80중량부, 상기 (B) 불포화기 및 에폭시기 함유 오르가노폴리실록산은 약 1 내지 30중량부, 상기 (C) Si-H기 함유 오르가노실리콘 화합물은 약 10 내지 50 중량부로 포함되는 유기발광소자 봉지용 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 (A) 불포화기 함유 오르가노폴리실록산은 3차원 구조의 불포화기 함유 오르가노폴리실록산, 직쇄형 구조의 불포화기 함유 오르가노폴리실록산, 고리형 불포화기 함유 실록산 화합물 중 하나 이상을 포함하는 유기발광소자 봉지용 조성물.
- 제3항에 있어서, 상기 3차원 구조의 불포화기 함유 오르가노폴리실록산은 하기 화학식 2로 표시되는 유기발광소자 봉지용 조성물:<화학식 2>(R25R26R27SiO1/2)d(R28SiO3/2)e(상기 화학식 2에서, R25, R26, R27은 탄소수 1 내지 10의 알킬기, 탄소수 2 내지 10의 알케닐기이고, R25, R26, R27 중 하나 이상은 탄소수 2 내지 10의 알케닐기이고, R28은 탄소수 6 내지 10의 아릴기이고, 0<d<1, 0<e<1이고, d+e=1).
- 제3항에 있어서, 상기 직쇄형 구조의 불포화기 함유 오르가노폴리실록산은 하기 화학식 3으로 표시되는 유기발광소자 봉지용 조성물:<화학식 3>(R29R30R31SiO1/2)f(R32R33SiO2/2)g(상기 화학식 3에서, R29, R30, R31은 탄소수 1 내지 10의 알킬기, 탄소수 2 내지 10의 알케닐기이고, R29, R30, R31 중 하나 이상은 탄소수 2 내지 10의 알케닐기이고, R32, R33은 탄소수 1 내지 10의 알킬기 또는 탄소수 6 내지 10의 아릴기이고, 0<f<1, 0<g<1이고, f+g=1).
- 제3항에 있어서, 상기 고리형 불포화기 함유 실록산 화합물은 테트라비닐테트라메틸시클로테트라실록산을 포함하는 유기발광소자 봉지용 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 조성물 중 (B) 불포화기 및 에폭시 함유 오르가노폴리실록산 및 (A) 불포화기 함유 오르가노폴리실록산 내 불포화기의 몰수 대 (C) Si-H기 함유 오르가노실리콘 화합물내 Si-H의 몰수가 약 0.5:1 내지 2:1인 유기발광소자 봉지용 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 백금 촉매는 상기 (A) 불포화기 함유 오르가노폴리실록산, (B)불포화기 및 에폭시 함유 오르가노폴리실록산, 및 (C) Si-H기 함유 오르가노실리콘 화합물의 합 고형분 100 중량부 기준 백금 함량이 약 2 내지 200ppm으로 포함되는 유기발광소자 봉지용 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 유기발광소자 봉지용 조성물은 열경화형 조성물인 유기발광소자 봉지용 조성물.
- 기판, 상기 기판 상에 형성된 유기발광소자, 및 상기 유기발광소자 상에 형성되고 무기 봉지층과 유기 봉지층을 포함하는 장벽 스택을 포함하고,상기 유기 봉지층은 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항의 유기발광소자 봉지용 조성물로 형성되는 유기발광소자 표시 장치.
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