WO2014162901A1 - 電子顕微鏡及び試料観察方法 - Google Patents

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弘昭 松本
靖孝 仲野
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    • H01J2237/28—Scanning microscopes
    • H01J2237/2802—Transmission microscopes

Definitions

  • the present invention relates to an electron microscope.
  • in-situ observation is sometimes performed in which a reaction process between a sample in a gas atmosphere and the gas is dynamically observed in situ.
  • in-situ observation when the catalyst is exposed to a gas, noble metal particles move on the carrier and grow particles, and deterioration analysis of the catalyst is performed by observing the particle growth in situ.
  • the sample holder includes a sample mounting portion in which an opening for passing an electron beam is formed, a heater wire (sample heating device) stretched across the opening, and the sample mounting portion in the sample chamber ( A diaphragm for isolating from a vacuum) and a gas introduction pipe (gas introduction device) for introducing gas into a sample mounting space formed by the diaphragm.
  • a low-vacuum secondary detector that detects an electron beam generated secondarily from an electron beam that has been exposed to water vapor at a low vacuum level of 50 Pa or higher.
  • ESED detectors secondary electron detectors
  • UV detectors that detect secondary generated light as well, all of which are in a vacuum state of less than 50 Pa (for example, from 10 -6 Pa to 10 Pa). Can not be used. Therefore, in-situ observation that captures three-dimensional sample changes while introducing gas is still impossible.
  • An object of the present invention is to provide an electron microscope that can obtain a microscopic image of a sample placed in a gas atmosphere by using a detector that requires voltage application.
  • the present invention provides a detector for detecting electrons generated by irradiating a sample with an electron beam from an electron gun, and a microscopic image of the sample based on the output of the detector.
  • a display device for displaying, a gas introduction device for releasing gas to the sample, and the degree of vacuum in the space in which the detector is installed is continuously less than a set value during gas discharge by the gas introduction device
  • a gas control device for controlling a gas discharge amount by the gas introduction device so as to be held is continuously less than a set value during gas discharge by the gas introduction device.
  • the present invention it is possible to use a detector that requires voltage application for in-situ observation of a sample in a gas atmosphere.
  • FIG. 1 is a schematic configuration diagram of a scanning fluoroscopic electron microscope according to an embodiment of the present invention.
  • the schematic block diagram of the sample holder 53 which concerns on embodiment of this invention.
  • the schematic diagram of the division of each room provided in the lens body of the electron microscope which concerns on embodiment of this invention.
  • the schematic block diagram of the pressure display part 90 which concerns on embodiment of this invention.
  • the flowchart of the control processing of the gas introduction apparatus 60 and the secondary electron detector 51 which concern on embodiment of this invention.
  • FIG. An example of the display screen of the monitor 39 which concerns on embodiment of this invention.
  • FIG. The figure which shows an example of the image display part 101 at the time of displaying a secondary electron image on the window 111, and displaying the bright field image on the window 112.
  • the figure which shows an example at the time of switching and displaying several types of images suitably on one window.
  • the figure which shows an example at the time of superimposing and displaying a secondary electron image on a bright-field image The figure which shows an example at the time of superimposing and displaying a secondary electron image on a dark field image about the sample before gas introduction.
  • a scanning transmission electron microscope (STEM) will be described as an example, but the present invention is an electron including a scanning electron microscope (SEM), a transmission electron microscope (TEM), and a scanning transmission electron microscope. It can be applied not only to a microscope but also to a charged particle beam apparatus.
  • FIG. 1 is a schematic configuration diagram of a scanning fluoroscopic electron microscope according to an embodiment of the present invention.
  • the electron microscope apparatus shown in this figure includes an electron gun 1, first and second irradiation lens coils 2 and 3, first and second deflection coils (scanning coils) 4 and 5, and an objective lens coil 6.
  • MPU microprocessor
  • HDD hard disk drive
  • ALU arithmetic unit
  • CRT controller monitor controller
  • a sample holder 53 for holding the sample 70 (see FIG. 3) is disposed on the optical axis.
  • the objective lens coil 6 shown in the figure is a strong excitation lens (see FIG. 4), and lenses are formed on the upper side and the lower side of the sample.
  • FIG. 2 is a diagram showing an extracted main part related to the present invention in the electron microscope apparatus according to the embodiment of the present invention.
  • the electron microscope section according to the present embodiment includes an electron gun 1, a converging electron lens formed by irradiation lens coils 2 and 3, and an electron beam generated by the electron gun 1 as a sample 70 (FIG. 3).
  • Reference) Deflection coils (scanning coils) 4 and 5 as a scanning device to be scanned above, a sample holder 53 holding a sample 70, and an electron beam from the electron gun 1 are generated when the sample 70 is irradiated.
  • a detector for detecting electrons (secondary electron detector 51, backscattered electron detector 55, dark field image detector 50 and bright field image detector 49), computer 80, and detectors 51, 55, 50, 49
  • a monitor 39 for displaying a microscopic image of the sample 70 based on the output and a pressure display unit 90 for displaying the degree of vacuum of each part in the lens body are provided.
  • the computer 80 records a part of the hardware shown in FIG. 1 such as the microprocessor 35, the HDD 36, the monitor controller 38, the RAM 45, the ROM 46, and the image capture interface 48, and a microscope image displayed on the monitor 39.
  • the video recording control device 95 is installed.
  • FIG. 3 is a schematic configuration diagram of the sample holder 53 according to the embodiment of the present invention.
  • the sample holder 53 includes a heater (heating device) 64, a vacuum gauge 65, and a gas introduction device 60.
  • the heater 64 is composed of a wire that spans a pair of lead wires connected to a power source (not shown), and the sample 70 is attached and held on the wire. That is, the heater 64 also functions as a sample holder.
  • a temperature sensor is attached to the heater 64 so that the temperature of the sample 70 can be detected.
  • the output of the temperature sensor (that is, the sample temperature) is output to the computer 80 and displayed on the monitor 39 as necessary.
  • the output of the heater 64 is controlled based on a control signal output to the heater 64 from a heater control device 83 mounted in the computer 80.
  • the vacuum gauge 65 is for detecting the degree of vacuum (pressure) in the vicinity of the sample 70 and is installed in the sample holder 53.
  • the vacuum gauge 65 is attached to the sample holder 53 so as to be located within 1 mm from the sample 70 in the example shown in the figure, but may be installed independently from the sample holder 53.
  • the output of the vacuum gauge 65 (pressure in the vicinity of the sample 70) is output to the computer 80, and is displayed on the pressure display unit 90 (see FIG. 2), or control of the gas discharge amount by the gas introduction device 60 (described later). It is used for.
  • FIG. 4 is a schematic diagram of compartments of each room provided in the body of the electron microscope according to the embodiment of the present invention.
  • the body of the electron microscope according to the present embodiment can be classified into an electron gun chamber 71, a first intermediate chamber 72, a second intermediate chamber 73, a third intermediate chamber 74, and a sample chamber 75.
  • a first orifice 76 is installed in a partition wall that divides the electron gun chamber 71 and the first intermediate chamber 72.
  • a gun valve 78 is installed in a partition wall that divides the first intermediate chamber 72 and the second intermediate chamber 73.
  • a second orifice 79 is installed in a partition wall provided in the second intermediate chamber, and a third orifice 84 is installed in a partition partitioning the second intermediate chamber 73 and the third intermediate chamber 74.
  • the third intermediate chamber 74 and the sample chamber 75 are partitioned by the upper magnetic pole 85 of the objective lens, and the sample holder 53 is disposed between the upper magnetic pole 85 and the lower magnetic pole 86 of the objective lens in the sample chamber 75.
  • a vacuum pump (ion pump) 87 a is connected to the electron gun chamber 71, a vacuum pump (ion pump) 87 b is connected to the first intermediate chamber 72, and a vacuum pump (ion ion) is connected to the second intermediate chamber 73.
  • Pump) 87c is connected.
  • the same vacuum pump (the turbo molecular pump 88 and the dry pump 89) is independent in the third intermediate chamber 74, the space formed between the upper magnetic pole 85 and the lower magnetic pole 86, and the space below the lower magnetic pole 86. Connected through a route.
  • a secondary electron detector 51 to which a predetermined voltage (extraction voltage) is applied when detecting secondary electrons generated by the electron beam from the electron gun 1 is installed.
  • Application of the voltage of the secondary electron detector 51 is controlled based on a control signal output to the secondary electron detector 51 from the detector control device 82 mounted in the computer 80.
  • a vacuum gauge 77 is installed at the suction port of the turbo molecular pump 88, and the detection value of the vacuum gauge 77 is output to the computer 80.
  • FIG. 5 is a schematic configuration diagram of the pressure display unit 90 according to the embodiment of the present invention.
  • the pressure display unit 90 shown in this figure includes a first display unit 91 that displays a detection value of a vacuum gauge 77 installed in the vicinity of the suction port of the turbo molecular pump 88, and a vacuum gauge installed in the sample holder 53. It has the 2nd display part 92 on which 65 detected values are displayed.
  • the pressure at the suction port of the turbo molecular pump 88 is 0.034 [Pa], while the pressure near the sample 70 is maintained at 1.0 [Pa]. .
  • the gas introducing device 60 is for discharging gas to the sample 70 irradiated with the electron beam generated by the electron gun 1.
  • the gas introduction device 60 is connected to a gas cylinder (not shown) and has a gas nozzle 61 having a tip of an injection port 63 opened in the sample holder 53, and an adjustment for adjusting the amount of gas discharged from the injection port 63.
  • a valve 62 is provided.
  • the injection port 63 is directed to the heater 64, and the gas from the injection port 63 is released to the sample 70 on the wire in the heater 64.
  • the adjustment valve 62 is an electromagnetic valve, and the opening degree of the adjustment valve 62 is controlled based on a control signal output from the gas control device 81.
  • the gas control device 81 performs gas treatment so that the degree of vacuum in the third intermediate chamber 74 in which the secondary electron detector 51 is installed is continuously maintained below the set value P1. This is for controlling the gas introduction amount (discharge amount) by the introduction device 60.
  • the gas control device 81 is mounted in the computer 80.
  • the output of the vacuum gauge 65 is input to the gas control device 81, and the gas control device 81 inputs a gas introduction amount (discharge amount) into the sample holder 53 based on the degree of vacuum input from the vacuum gauge 65. Is adjusted.
  • the gas control device 81 holds the adjustment valve 62 at a predetermined opening and receives the input from the vacuum gauge 65.
  • the pressure value is equal to or greater than the set value P1
  • a process for closing the adjustment valve 62 and stopping the gas introduction device 60 from releasing the gas to the sample 70 is executed.
  • the set value P1 relating to the control of the gas introduction amount is determined based on the value of the voltage (drawing voltage) applied to the secondary electron detector 51 and the type of gas introduced by the gas introduction device 60. It is set to a value at which no discharge occurs when the extraction voltage is applied to the secondary electron detector 51.
  • FIG. 6 is a diagram showing pressure value regions in which discharge does not occur for helium (He), neon (Ne), argon (Ar), hydrogen (H 2 ), and nitrogen (N 2 ).
  • Vsed is the extraction voltage value of the secondary electron detector 51 used in the present embodiment, and the region located above each curve in the graph is a region where discharge occurs (discharge region). Show.
  • FIG. 7 is a flowchart of control processing of the gas introduction device 60 and the secondary electron detector 51 according to the embodiment of the present invention.
  • the gas control device 81 and the detector control device 82 determine whether or not the pressure value indicated by the vacuum gauge 65 is less than P1 (50 [Pa]) (S110).
  • the gas control device 81 controls the opening degree of the adjustment valve 62 to a predetermined value, and the gas introduction device 60 starts introducing gas into the sample ( S120). Then, the detector control device 82 applies a drawing voltage to the secondary electron detector 51 (S130), and returns to S110. Thereby, even in a gas atmosphere, the pressure in the vicinity of the secondary electron detector 51 is maintained at less than 50 [Pa] and the occurrence of discharge is prevented. Therefore, the secondary electron image of the sample 70 in the gas atmosphere is continuously obtained. Can be obtained. Thereby, the moving image of the secondary electron image of the sample 70 in a gas atmosphere can be obtained. Since no voltage is applied when electrons are detected, an image obtained based on the detection value of a detector that does not cause discharge is naturally obtained as a moving image.
  • the gas control device 81 closes the adjustment valve 62, and the gas introduction device 60 stops introducing the gas to the sample (S140). Then, the detector control device 82 stops applying the extraction voltage to the secondary electron detector 51 (S150), and returns to S110. Since the inside of the sample chamber 75 in which the sample holder 53 is housed is exhausted at a constant displacement by a vacuum pump (turbo molecular pump 88 and dry pump 89), gas introduction by the gas control device 81 is performed as described above. By stopping, the pressure in the vicinity of the sample 70 decreases toward a value less than the set value P1.
  • FIG. 8 is a flowchart of control processing of the gas introduction device 60, the secondary electron detector 51, and the heater 64 according to the embodiment of the present invention.
  • the gas control device 81, the detector control device 82, and the heater control device 83 determine whether or not the pressure value indicated by the vacuum gauge 65 is less than P1 (50 [Pa]). (S210).
  • the gas control device 81 controls the opening degree of the adjustment valve 62 to a predetermined value, and the gas introduction device 60 starts introducing gas into the sample ( S220). Then, the heater control device 83 heats the sample 70 at a predetermined temperature by the heater 64 (S230). In addition, the detector control device 82 applies a drawing voltage to the secondary electron detector 51 (S240), and returns to S210. As a result, the pressure in the vicinity of the secondary electron detector 51 is maintained below 50 [Pa] even in a gas atmosphere to prevent the occurrence of discharge, so that the secondary electron image of the sample heated in the gas atmosphere is continuously obtained. Can be obtained. Thereby, the moving image of the secondary electron image of the sample 70 in a gas atmosphere can be obtained. Since no voltage is applied when electrons are detected, an image obtained based on the detection value of a detector that does not cause discharge is naturally obtained as a moving image.
  • the gas control device 81 closes the adjustment valve 62, and the gas introduction device 60 stops introducing the gas to the sample (S250). Then, the heater control device 83 stops the heating of the sample 70 by the heater 64 (S260). In addition, the detector control device 82 stops applying the extraction voltage to the secondary electron detector 51 (S270), and returns to S210. Since the sample chamber in which the sample holder 53 is accommodated is exhausted at a constant displacement by a vacuum pump (turbo molecular pump TMP and dry pump DRP), the gas control device 81 stops gas introduction as described above. As a result, the pressure in the vicinity of the sample 70 decreases toward a value less than the set value P1.
  • a vacuum pump turbo molecular pump TMP and dry pump DRP
  • DACs digital-analog converters
  • DACs digital-analog converters
  • the electron beam generated by the electron gun 1 is converged by the first and second irradiation lens coils 2 and 3, scanned by the first and second deflection coils 4 and 5, and imaged by the objective lens coil 6.
  • the sample 70 in the sample holder 53 is irradiated.
  • secondary electrons excited from the electron beam (primary electrons) and generated from the sample 70 are detected by the secondary electron detector 51, and those reflected by the sample 70 (reflected electrons) are reflected electron detector 55.
  • the light emitted from the sample 70 is detected by a cathodoluminescence detector (CL detector) 54, and the X-ray emitted from the sample 70 is detected by the X-ray detector 52.
  • the outputs of these detectors 51, 55, 54, 52 are output to the computer via the image capturing interface 48, and are displayed on the screen of the monitor 39 as scanning images (SEM images) such as secondary electron images and reflected electron images. Is drawn as appropriate.
  • those scattered and diffracted through the sample 70 are detected by the dark field detector and transmitted through the sample 70 but not scattered or diffracted (transmitted electrons).
  • Is detected by a bright field detector Is detected by a bright field detector.
  • the outputs of these detectors are output to a computer via the image capture interface 48 and are appropriately drawn on the screen of the monitor 39 as scanning transmission images (STEM images) such as a dark field image and a bright field image.
  • FIG. 9 is an example of a display screen of the monitor 39 according to the embodiment of the present invention.
  • the screen shown in this figure includes an image display unit 101 on which electron microscope images 111 and 112 are displayed, an image control unit 102 for controlling the images 111 and 112 displayed on the image display unit 101, and mainly an electron microscope.
  • the image display unit 101 displays one or more electron microscope images for each window.
  • the number of windows displayed on the image display unit 101 can be freely increased or decreased via the main control unit 103.
  • two windows (images) 111 and 112 are displayed.
  • the image control unit 102 can control an image related to a window 111 or 112 displayed on the image display unit 101 that is selected by the mouse 57 or the like (hereinafter may be referred to as a “selected window”). it can.
  • FIG. 10 is an enlarged view of the image control unit 102. As shown in this figure, the image control unit 102 includes a single button 121, a secondary electronic image button 122, a bright field image button 123, a dark field image button 124, a reflected electronic image button 125, and a color button 126.
  • Overlay button 131 Overlay button 131, upper image pull-down menu 132, lower image pull-down menu 133, color button 134, color button 135, transmittance input unit 136, time button 141, vacuum degree button 142, sample A temperature button 143, a time button 144, and a recording button 151 are provided.
  • the selected button is displayed with “black paint”, and the unselected button is displayed with “white paint”.
  • the secondary electron image detected by the secondary electron detector 51 at that time is selected as a real-time moving image. Displayed in the window.
  • the bright field image button 123 is pressed, a bright field image is displayed in the selection window
  • the dark field image button 124 is pressed, a dark field image is displayed in the selection window
  • the reflected electron image button 125 is pressed, the selection window is displayed. A reflected electron image is displayed. Only one of these buttons 122, 123, 124, and 125 can be pressed. When a button other than the selected button is pressed, the selection of the button that has been selected is canceled. .
  • the image in the selection window can be switched. Since the secondary electron image, the bright field image, the dark field image, and the reflected electron image can be alternately displayed in real time as desired by the operator, for example, the movement of the particles related to the sample 70 can be easily grasped.
  • the image displayed in the selection window changes from grayscale display to pseudo color display.
  • the pseudo color display corresponds to, for example, a display in which an image is displayed with a single chromatic color of green and light instead of black and white.
  • the color button 126 can be selected together with the other buttons 122, 123, 124 and 125.
  • the selection is canceled and the display image returns to the gray scale display.
  • the shooting time of the image is displayed on the image in the selected window.
  • the degree of vacuum button 142 is pressed, the degree of vacuum (pressure) of the vacuum gauge 65 related to the photographing time of the image is displayed on the image in the selection window.
  • the sample temperature button 143 is pressed, the sample temperature related to the photographing time of the image is displayed on the image in the selection window.
  • the time button 144 is pressed, an elapsed time from the time when the observation of the sample 70 is started to the time when the image is captured is displayed on the image in the selection window.
  • the observation start time of the sample 70 is designated by the operator via the main control unit 103.
  • the time, the degree of vacuum, the sample temperature, and the time are displayed on the image in the window, but these may be displayed at other places on the screen. Furthermore, if it is the information which concerns on an image, it is information other than time, a vacuum degree, sample temperature, and time (for example, the total amount of energy added to the sample 70 with the heater 64 during observation, and observation conditions of an electron microscope) Needless to say, the electron acceleration voltage, magnification, scale bar, and the like may be displayed.
  • the recording button 151 is a button for storing (recording) an image (moving image) displayed in the selection window in a storage device (for example, HDD or ROM) in the computer 80.
  • a recording start signal is output to the recording control device 95, and recording of a moving image in the selection window is started.
  • a recording stop signal is output to the recording control device 95 and recording is stopped.
  • the recording is started by pressing the recording button 151.
  • the recording control device 95 may be set so as to record automatically.
  • the recorded moving image may be configured to be displayed on the image display unit 101 after the observation is completed. In this case, the recorded moving image can also be displayed via the image display unit 101 and the image control unit 102.
  • FIG. 11 is a diagram illustrating an example of the image display unit 101 when a secondary electron image is displayed in the window 111 and a bright field image is displayed in the window 112.
  • the images displayed in the windows 111 and 112 are synchronized and are created based on outputs detected at the same time by the detectors 51, 55, 49, and 50.
  • the vacuum degree button 142, the sample temperature button 143 and the time button 144 are pressed for the windows 111 and 112, and the degree of vacuum, the sample temperature and the time are displayed on the images in the windows 111 and 112. Is displayed.
  • a three-dimensional change in the sample can be observed. For example, among the particles related to the sample 70, those present on the surface of the sample 70 move. Thus, it can be observed that the sample sinks from the sample surface into the sample.
  • FIG. 12 is a diagram showing an example in which three windows 111, 112, and 113 are displayed on the image display unit 101 at the same time. It is possible to easily confirm that particles existing on the surface of the sample have moved from the sample surface to the inside of the sample. It is. In the example shown in this figure, a dark field image is displayed in the added window 113.
  • a reflected electron image may be displayed on the image display unit 101 by adding a window or replacing the other image. Since the reflected electron image has the surface and the inside of the sample, an image in which the secondary electron image and the dark field image are combined can be acquired.
  • FIG. 13 is a diagram showing an example of a case where a plurality of types of images are appropriately switched and displayed on one window.
  • Selection of an image to be displayed on the selection window can be performed by pressing a secondary electron image button 122, a bright field image button 123, a dark field image button 124, and a reflected electron image button 125. it can.
  • any one of the secondary electron image, the bright field image, the dark field image, and the reflected electron image at the same time can be displayed on the selection window.
  • the secondary electron image is switched to the dark field image before the gas introduction, and the secondary electron image is switched to the dark field image after the gas introduction.
  • the image type is switched in real time during observation, for example, the particle movement related to the sample 70 can be easily grasped visually.
  • any two of the secondary electron image, the bright field image, the dark field image, and the reflected electron image are selected. Can be displayed superimposed on each other.
  • the upper image pull-down menu 132 is used to select an image to be displayed on the window in which the overlay button 131 is pressed from a secondary electron image, a bright field image, a dark field image, and a reflected electron image.
  • the secondary electron image is selected.
  • the lower image pull-down menu 133 is used to select an image to be displayed below from the secondary electron image, the bright field image, the dark field image, and the reflected electron image in the window in which the overlay button 131 is pressed.
  • a dark field image is selected.
  • the single button 121 is used when returning from the superimposed display to the single display when the selection window is superimposed and displayed by the overlay button 131.
  • the image displayed in the selection window when returning to the single display is the buttons (secondary electronic image button 122, bright field image button 123, dark field image button 124, reflected electronic image button 125) pressed at the time of return. And the color button 126).
  • the transmittance input unit 136 is used to set and change the transmittance of the one that is positioned above the two microscope images displayed superimposed on the selection window (the image selected by the upper image pull-down menu 132). In the example of FIG. 10, the transmittance is set to 50%. The transmittance setting by the transmittance input unit 136 is reflected in real time on the upper image in the selection window.
  • the color button 134 is for displaying the image selected in the upper image pull-down menu 132 in color.
  • the color button 135 is for displaying the image selected by the lower image pull-down menu 133 in color.
  • the color buttons 134 and 135 are pressed, the lower image changes from grayscale display to color display.
  • the color buttons 134 and 135 are pressed again, the selection is canceled and the image returns to the gray scale display.
  • FIG. 14 is a diagram showing an example in which a secondary electron image is displayed overlaid on a dark field image
  • FIG. 15 is an example in which a secondary electron image is displayed overlaid on a bright field image.
  • FIG. 14 is a diagram showing an example in which a secondary electron image is displayed overlaid on a dark field image
  • FIG. 15 is an example in which a secondary electron image is displayed overlaid on a bright field image.
  • FIG. 14 is a diagram showing an example in which a secondary electron image is displayed overlaid on a dark field image
  • FIG. 15 is an example in which a secondary electron image is displayed overlaid on a bright field image.
  • FIG. 16 is a diagram showing an example in which a secondary electron image (color) is superimposed on a dark field image (grayscale) for a sample before gas introduction
  • FIG. 17 shows a sample after gas introduction
  • FIG. 18 is a diagram showing an example of a case where a secondary electron image (color) is superimposed and displayed on a dark field image (gray scale)
  • FIG. 18 is a diagram above the bright field image (gray scale) of the sample after gas introduction. It is a figure which shows an example at the time of superimposing and displaying a secondary electron image (color).
  • the two images expressed in grayscale When two images expressed in grayscale are superimposed, if the portion expressed in black with close density in the two images happens to be in the same or close location, the two images can be distinguished. It may disappear. However, when the grayscale image and the color image are superimposed and displayed in one window in this way, the image can be distinguished by the difference in color. For example, on which image the same particle is expressed. Can be easily determined, and the position of the particle can be easily grasped.
  • the gas introduction device 60 is controlled based on the detection value of the vacuum gauge 65 installed in the vicinity of the sample 70, but in the vicinity of the secondary electron detector 51 (for example, the first in FIG. 4). 3)
  • the vacuum gauge 65 is installed in the intermediate chamber 74), and discharge can be prevented from occurring even if the gas introduction device 60 is controlled based on the detected value.
  • the degree of vacuum in the vicinity of the sample 70 is a measure of the mass (Mass) of the gas blown to the sample 70, the amount of energy burned in the sample 70 can be calculated based on the heated temperature and the degree of vacuum.
  • the secondary electron detector 51 has the relationship that the third intermediate chamber 74 in which the secondary electron detector 51 is housed is exhausted by the vacuum pumps 88 and 89 in a path independent of the vicinity of the sample 70. Since the degree of vacuum is not worse than the vicinity of the sample 70, there is no problem in gas control.
  • a vacuum gauge is installed in the vicinity of the secondary electron detector 51, the amount of energy is calculated based on the vacuum gauge in the vicinity of the sample 70, and the vacuum gauge in the vicinity of the secondary electron detector 51. The gas control may be performed based on the above.
  • the present invention can be applied to any electron microscope provided with a detector that needs to be considered.
  • some dark field detectors are of a type that once scatters an electron beam on a conversion plate (gold vapor-deposited plate) and draws it with an extraction voltage. Since a voltage is applied in the same manner as the secondary electron detector 51 in the present embodiment and discharge may occur depending on the degree of vacuum, the present invention can be applied.
  • the gas introduction device 60 is attached in the sample holder 53, but if the gas can be introduced into the sample 70 in the sample holder 53, the gas introduction device 60 is installed independently of the sample holder 53. It doesn't matter.
  • the present invention is not limited to the above-described embodiment, and includes various modifications within the scope not departing from the gist thereof.
  • the present invention is not limited to the one having all the configurations described in the above embodiment, and includes a configuration in which a part of the configuration is deleted.
  • part of the configuration according to one embodiment can be added to or replaced with the configuration according to another embodiment.
  • each configuration relating to the above-described computer and various control devices, functions and execution processing of each configuration, etc. are partly or entirely hardware (for example, logic for executing each function is designed by an integrated circuit, etc.) It may be realized with.
  • the configuration related to the computer and the various control devices is a program (software) that is read and executed by an arithmetic processing device (for example, a CPU) to realize each function related to the configuration of the computer and the various control devices. Also good.
  • Information related to the program can be stored in, for example, a semiconductor memory (flash memory, SSD, etc.), a magnetic storage device (hard disk drive, etc.), a recording medium (magnetic disk, optical disc, etc.), and the like.
  • control line and the information line are shown to be understood as necessary for the description of the embodiment, but all the control lines and information lines related to the product are not necessarily included. It does not always indicate. In practice, it can be considered that almost all the components are connected to each other.
  • SYMBOLS 1 Electron gun, 2 ... 1st irradiation lens coil, 3 ... 2nd irradiation lens coil, 4 ... 1st deflection coil, 5 ... 2nd deflection coil, 6 ... Objective lens coil, 7 ... 1st electromagnetic sample image movement Coil, 8 ... second electromagnetic sample image moving coil, 9 ... first intermediate lens coil, 10 ... second intermediate lens coil, 11 ... first projection lens coil, 12 ... second projection lens coil, 13-23 ... Excitation power supply, 24-34 ... DAC, 35 ... Microprocessor, 36 ... Storage device, 37 ... Calculation device, 38 ... Monitor controller, 39 ... Monitor, 40-41 ... I / F, 42 ...
  • Rotary encoder for magnification switching 43 ... Rotary encoder for input, 44 ... Keyboard, 45 ... RAM, 46 ... ROM, 47 ... Scanned image capture interface 48, 48 ... Image capture interface 49 ... Bright field image detector, 50 ... Dark field image detector, 51 ... Secondary electron detector, 52 ... X-ray detector, 53 ... Sample stage, 54 ... CL detector, 55 ... Backscattered electron detector 59 ... Heating heater, 60 ... Gas introduction device, 62 ... Adjustment valve, 63 ... Injection port, 64 ... Heating heater, 65 ... Vacuum gauge, 70 ... Sample, 77 ... Vacuum gauge, 81 ... Gas control device, 82 ... Detection Control device, 83 ... heater control device, 90 ... pressure display unit, 95 ... recording control device, 101 ... image display unit

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

　電子銃からの電子線が試料（７０）に照射されることで発生する電子を検出する２次電子検出器と、その検出器の出力に基づいて試料の２次電子像を表示するモニタと、試料（７０）にガスを放出するためのガス導入装置（６０）と、ガス導入装置（６０）によるガス放出時に、２次電子検出器が設置された中間室内の真空度が設定値Ｐ１未満に保持されるようにガス導入装置（６０）によるガス放出量を制御するガス制御装置（８１）とを備える。これにより電圧の印加が必要な検出器を利用してガス雰囲気におかれた試料の顕微鏡像が得られる。

Description

[規則37.2に基づきISAが決定した発明の名称]　電子顕微鏡及び試料観察方法
　本発明は電子顕微鏡に関する。
　電子顕微鏡を利用した試料観察では、ガス雰囲気中の試料と当該ガスの反応過程をその場で動的に観察する、いわゆる「その場観察」が行われることがある。例えば、燃料電池触媒では、触媒がガスに曝されると貴金属粒子が坦体上を移動して粒子成長するが、当該粒子成長をその場観察することで触媒の劣化解析が行われている。
　この種の観察を行うためには、高真空状態に保持された鏡筒内の主たる空間と、ガスにより低真空状態に保持された試料近傍の空間を区画する必要があるが、その方式は大別して隔膜型と差働排気型に分類される。前者の方式に係る技術の１つとして、例えば、特開２００３－１８７７３５号公報には、ガス雰囲気中に試料を密閉する試料ホルダが記載されている。この試料ホルダは、電子ビームを通過させるための開口が形成された試料載置部と、その開口を横切るように張られたヒータ用ワイヤ（試料加熱装置）と、試料載置部を試料室内（真空）から隔離するための隔膜と、当該隔膜によって形成される試料載置空間に対してガスを導入するためのガス導入管（ガス導入装置）を備えている。
特開２００３－１８７７３５号公報
　ところで、上記のようなガス雰囲気かつ低真空状態におかれる試料のその場観察に際して、電圧の印加が必要な２次電子検出器などの検出器を利用しようとしても、その印加電圧によって放電が発生してしまうおそれがある。そのため、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）や走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）において、試料内部に電子を透過させることで得られる透過電子像（ＴＥＭ像、ＳＴＥＭ像）がその場観察に利用されてきた。そのため、透過電子像に基づいた２次元的な試料の変化（例えば、触媒に係る粒子の水平方向での移動態様）はその場観察できても、２次電子像が得意とする３次元的な試料の変化（例えば、触媒に係る粒子の高さ方向での移動態様）をその場観察できなかった。そして、当該試料の透過電子像と２次電子像を同時に取得することもできないため、両者を比較観察することもできなかった。
　なお、低真空状態での２次電子像を得るための特殊な検出器として、50Pa以上の低真空度で水蒸気に当たった電子線から２次的に発生される電子線を検出する低真空二次電子検出器（ＥＳＥＤ検出器）や、同様に２次的に発生した光を検出するＵＶ検出器があるが、これらはいずれも50Pa未満（例えば、10-6Paオーダから10Pa）の真空状態では使用できない。そのため、ガス導入を行いながら３次元的な試料変化を捉えるその場観察は、依然としてできなった。
　本発明の目的は、電圧の印加が必要な検出器を利用してガス雰囲気におかれた試料の顕微鏡像が得られる電子顕微鏡を提供することにある。
　本発明は、上記目的を達成するために、電子銃からの電子線が試料に照射されることで発生する電子を検出する検出器と、当該検出器の出力に基づいて前記試料の顕微鏡像を表示する表示装置と、前記試料にガスを放出するためのガス導入装置と、当該ガス導入装置によるガス放出中に、前記検出器が設置された空間内の真空度が継続的に設定値未満に保持されるように前記ガス導入装置によるガス放出量を制御するガス制御装置とを備えるものとする。
　本発明によれば、ガス雰囲気中の試料のその場観察に電圧の印加が必要な検出器を利用できる。
本発明の実施の形態に係る走査型透視電子顕微鏡の概略構成図。 本発明の実施の形態に係る電子顕微鏡装置のうち透過走査像を得るために使用する透過走査型電子顕微鏡部を示した図。 本発明の実施の形態に係る試料ホルダ５３の概略構成図。 本発明の実施の形態に係る電子顕微鏡の鏡体内に設けられる各部屋の区画の概略図。 本発明の実施の形態に係る圧力表示部９０の概略構成図。 ヘリウム、ネオン、アルゴン、水素および窒素について放電が発生しない圧力値の領域を示す図。 本発明の実施の形態に係るガス導入装置６０および２次電子検出器５１の制御処理のフローチャート。 本発明の実施の形態に係るガス導入装置６０、２次電子検出器５１および加熱ヒータ６４の制御処理のフローチャート。 本発明の実施の形態に係るモニタ３９の表示画面の一例。 画像コントロール部１０２の拡大図。 ウィンドウ１１１に２次電子像を表示し、ウィンドウ１１２に明視野像を表示した場合の画像表示部１０１の一例を示す図。 ３つのウィンドウ１１１，１１２，１１３を画像表示部１０１に同時に表示した場合の一例を示す図。 １つのウィンドウ上で、複数種類の画像を適宜切り替えて表示した場合の一例を示す図。 暗視野画像の上に２次電子像を重ね合わせて表示した場合の一例を示す図。 明視野画像の上に２次電子像を重ね合わせて表示した場合の一例を示す図。 ガス導入前の試料について暗視野画像の上に２次電子像を重ね合わせて表示した場合の一例を示す図。 ガス導入後の試料について暗視野画像の上に２次電子像を重ね合わせて表示した場合の一例を示す図。 ガス導入後の試料について明視野画像の上に２次電子像を重ね合わせて表示した場合の一例を示す図。
　以下、本発明の実施の形態について図面を用いて説明する。なお、以下では、走査型透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）を例に挙げて説明するが、本発明は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）および走査型透過電子顕微鏡を含む電子顕微鏡ばかりでなく、荷電粒子線装置にも適用可能である。
　図１は本発明の実施の形態に係る走査型透視電子顕微鏡の概略構成図である。この図に示す電子顕微鏡装置は、電子銃１と、第１及び第２の照射レンズコイル２，３と、第１及び第２の偏向コイル（走査コイル）４，５と、対物レンズコイル６と、第１及び第２の電磁式試料イメージ移動用コイル７，８と、第１及び第２の中間レンズコイル９，１０と、第１及び第２の投射レンズコイル１１，１２と、励磁電源１３～２３と、デジタルアナログ変換器（ＤＡＣ）２４～３４と、マイクロプロセッサ（ＭＰＵ）３５と、ハードディスクドライブ（ＨＤＤ）３６と、演算装置（ＡＬＵ）３７と、モニタコントローラ（ＣＲＴコントローラ）３８と、モニタ（ＣＲＴ）３９と、インターフェース（Ｉ／Ｆ）４０，４１と、倍率切替用ロータリーエンコーダ（ＲＥ）４２と、入力用ロータリーエンコーダ（ＲＥ）４３と、キーボード４４と、マウス５７と、ＲＡＭ４５と、ＲＯＭ４６と、画像取込みインターフェース４８を備えている。光軸上には、試料７０（図３参照）を保持する試料ホルダ５３が配置されている。図に示した対物レンズコイル６は強励磁レンズであり（図４参照）、試料の上側と下側にレンズが形成されている。
　図２は、本発明の実施の形態に係る電子顕微鏡装置のうち本発明に関する主たる部分を抽出して示した図である。この図において、本実施の形態に係る電子顕微鏡部は、電子銃１と、照射レンズコイル２，３によって形成された収束電子レンズと、電子銃１で発生された電子線を試料７０（図３参照）上で走査させる走査装置としての偏向コイル（走査コイル）４，５と、試料７０が保持された試料ホルダ５３と、電子銃１からの電子線が試料７０に照射されることで発生する電子を検出する検出器（２次電子検出器５１、反射電子検出器５５、暗視野像検出器５０および明視野像検出器４９）と、コンピュータ８０と、検出器５１，５５，５０，４９の出力に基づいて試料７０の顕微鏡像を表示するモニタ３９と、鏡体内の各部の真空度が表示される圧力表示部９０を備えている。コンピュータ８０には、マイクロプロセッサ３５、ＨＤＤ３６、モニタコントローラ３８、ＲＡＭ４５、ＲＯＭ４６、および画像取込みインターフェース４８等の図１に示したハードウェアの一部と、モニタ３９に表示される顕微鏡像を録画するための録画制御装置９５などが搭載されている。
　図３は本発明の実施の形態に係る試料ホルダ５３の概略構成図である。この図に示すように、試料ホルダ５３は、加熱ヒータ（加熱装置）６４と、真空計６５と、ガス導入装置６０を備えている。
　加熱ヒータ６４は、電源（図示せず）に接続された１対のリード線に架け渡されたワイヤで構成されており、当該ワイヤには試料７０が付着して保持されている。すなわち、加熱ヒータ６４は、試料保持部としても機能している。加熱ヒータ６４には温度センサが取り付けられており、試料７０の温度が検出可能になっている。温度センサの出力（すなわち、試料温度）は、コンピュータ８０に出力されており、必要に応じてモニタ３９上に表示される。加熱ヒータ６４の出力は、コンピュータ８０内に搭載されたヒータ制御装置８３から加熱ヒータ６４に対して出力される制御信号に基づいて制御される。
　真空計６５は、試料７０の近傍の真空度（圧力）を検出するためのもので、試料ホルダ５３内に設置されている。真空計６５は、図に示した例では試料７０から１ｍｍ以内に位置するように試料ホルダ５３に取り付けたが、試料ホルダ５３から独立して設置しても良い。真空計６５の出力（試料７０の近傍の圧力）は、コンピュータ８０に出力されており、圧力表示部９０（図２参照）に表示されたり、ガス導入装置６０によるガス放出量の制御（後述）に利用されたりする。
　図４は本発明の実施の形態に係る電子顕微鏡の鏡体内に設けられる各部屋の区画の概略図である。本実施の形態に係る電子顕微鏡の鏡体内は、電子銃室７１と、第１中間室７２と、第２中間室７３と、第３中間室７４と、試料室７５に分類できる。電子銃室７１と第１中間室７２を区画する隔壁には第１オリフィス７６が設置されている。第１中間室７２と第２中間室７３を区画する隔壁には、ガンバルブ７８が設置されている。第２中間室内に設けられた隔壁には第２オリフィス７９が設置されており、第２中間室７３と第３中間室７４を区画する隔壁には第３オリフィス８４が設置されている。第３中間室７４と試料室７５は、対物レンズの上磁極８５によって区画されており、試料室７５内における対物レンズの上磁極８５と下磁極８６の間には試料ホルダ５３が配置されている。
　電子銃室７１には真空ポンプ（イオンポンプ）８７ａが接続されており、第１中間室７２には真空ポンプ（イオンポンプ）８７ｂが接続されており、第２中間室７３には真空ポンプ（イオンポンプ）８７ｃが接続されている。第３中間室７４と、上磁極８５と下磁極８６の間に形成される空間と、下磁極８６より下方の空間には、同一の真空ポンプ（ターボ分子ポンプ８８およびドライポンプ８９）が独立した経路を介して接続されている。
　第３中間室７４内には、電子銃１からの電子線により発生する２次電子を検出する際に所定の電圧（引き出し電圧）が印加される２次電子検出器５１が設置されている。２次電子検出器５１の電圧の印加は、コンピュータ８０内に搭載された検出器制御装置８２から２次電子検出器５１に対して出力される制御信号に基づいて制御されている。ターボ分子ポンプ８８の吸い込み口には真空計７７が設置されており、真空計７７の検出値はコンピュータ８０に出力されている。
　図５は本発明の実施の形態に係る圧力表示部９０の概略構成図である。この図に示す圧力表示部９０は、ターボ分子ポンプ８８の吸い込み口の近傍に設置された真空計７７の検出値が表示される第１表示部９１と、試料ホルダ５３内に設置された真空計６５の検出値が表示される第２表示部９２を有している。この図の例では、ターボ分子ポンプ８８の吸い込み口での圧力は、０．０３４［Pa］であるのに対して、試料７０の近傍での圧力は１．０［Pa］に保持されている。
　図３に戻り、ガス導入装置６０は、電子銃１で発生された電子線が照射される試料７０にガスを放出するためのものである。ガス導入装置６０は、ガスボンベ（図示せず）に接続され、試料ホルダ５３内に開口した噴射口６３を先端を有するガスノズル６１と、噴射口６３から放出されるガス放出量を調整するための調整バルブ６２を備えている。噴射口６３は加熱ヒータ６４に向けられており、噴射口６３からのガスは、加熱ヒータ６４におけるワイヤ上の試料７０に対して放出される。調整バルブ６２は電磁弁であり、調整バルブ６２の開度はガス制御装置８１から出力される制御信号に基づいて制御される。
　ガス制御装置８１は、ガス導入装置６０によるガス導入中に、２次電子検出器５１が設置された第３中間室７４内の真空度が継続的に設定値Ｐ１未満に保持されるようにガス導入装置６０によるガス導入量（放出量）を制御するためのものである。ガス制御装置８１は、コンピュータ８０内に搭載されている。ガス制御装置８１には真空計６５の出力が入力されており、ガス制御装置８１は、真空計６５から入力される当該真空度に基づいて、試料ホルダ５３内へのガス導入量（放出量）を調整している。具体的には、ガス制御装置８１は、真空計６５から入力される圧力値が設定値Ｐ１未満の場合には、調整バルブ６２を所定の開度に保持し、真空計６５からの入力される圧力値が設定値Ｐ１以上の場合には、調整バルブ６２を閉じてガス導入装置６０による試料７０へのガスの放出を停止する処理を実行する。
　ガス導入量の制御に係る設定値Ｐ１は、２次電子検出器５１に印加する電圧（引き出し電圧）の値と、ガス導入装置６０により導入されるガスの種類に基づいて決定されており、２次電子検出器５１に引き出し電圧を印加した際に放電が発生しない値に設定されている。図６はヘリウム（He）、ネオン（Ne）、アルゴン（Ar）、水素（H2）および窒素（N2）について放電が発生しない圧力値の領域を示す図である。この図において、Ｖｓｅｄは、本実施の形態において使用される２次電子検出器５１の引き出し電圧値であり、グラフ内で各曲線の上方に位置する領域は放電が発生する領域（放電領域）を示している。本実施の形態では、放電が発生する圧力が最も低いアルゴンを含むガスを導入することを想定して、アルゴンに係る曲線の漸近値である５０［Pa］を設定値Ｐ１に設定している。これにより試料近傍の圧力値を５０［Pa］未満に保持すれば、２次電子検出器５１に印加しても放電が発生しない状況を創出できる。
　図７は本発明の実施の形態に係るガス導入装置６０および２次電子検出器５１の制御処理のフローチャートである。この図に示す処理が開始されると、ガス制御装置８１および検出器制御装置８２は、真空計６５が示す圧力値がＰ１（５０［Pa］）未満か否かを判定する（Ｓ１１０）。
　Ｓ１１０において真空計６５の圧力値がＰ１未満であれば、ガス制御装置８１は調整バルブ６２の開度を所定の値に制御し、ガス導入装置６０による試料へのガスの導入が開始される（Ｓ１２０）。そして、検出器制御装置８２は、２次電子検出器５１に引き出し電圧を印加し（Ｓ１３０）、Ｓ１１０に戻る。これによりガス雰囲気下でも２次電子検出器５１の近傍の圧力が５０［Pa］未満に保持されて放電の発生が防止されるので、ガス雰囲気下での試料７０の２次電子像を継続的に取得することができる。これによりガス雰囲気下での試料７０の２次電子像の動画を得ることができる。なお、電子の検出に際して電圧が印加されないため、放電の心配の無い検出器の検出値に基づいて得られる画像は、当然に動画として得られる。
　一方、Ｓ１１０において真空計６５の圧力値がＰ１以上であれば、ガス制御装置８１は調整バルブ６２を閉じ、ガス導入装置６０による試料へのガスの導入が停止される（Ｓ１４０）。そして、検出器制御装置８２は、２次電子検出器５１への引き出し電圧の印加を停止し（Ｓ１５０）、Ｓ１１０に戻る。試料ホルダ５３が収納されている試料室７５内は、真空ポンプ（ターボ分子ポンプ８８およびドライポンプ８９）によって一定の排気量で排気されているので、上記のようにガス制御装置８１によるガス導入を停止することで試料７０の近傍の圧力は設定値Ｐ１未満の値に向かって低下していく。
　試料７０を加熱する場合には図８に示す制御処理を行う。図８は本発明の実施の形態に係るガス導入装置６０、２次電子検出器５１および加熱ヒータ６４の制御処理のフローチャートである。この図に示す処理が開始されると、ガス制御装置８１、検出器制御装置８２およびヒータ制御装置８３は、真空計６５が示す圧力値がＰ１（５０［Pa］）未満か否かを判定する（Ｓ２１０）。
　Ｓ２１０において真空計６５の圧力値がＰ１未満であれば、ガス制御装置８１は調整バルブ６２の開度を所定の値に制御し、ガス導入装置６０による試料へのガスの導入が開始される（Ｓ２２０）。そして、ヒータ制御装置８３は、加熱ヒータ６４により所定の温度で試料７０を加熱する（Ｓ２３０）。また、検出器制御装置８２は、２次電子検出器５１に引き出し電圧を印加し（Ｓ２４０）、Ｓ２１０に戻る。これによりガス雰囲気下でも２次電子検出器５１の近傍の圧力が５０［Pa］未満に保持されて放電の発生が防止されるので、ガス雰囲気下で加熱した試料の２次電子像を継続的に取得することができる。これによりガス雰囲気下での試料７０の２次電子像の動画を得ることができる。なお、電子の検出に際して電圧が印加されないため、放電の心配の無い検出器の検出値に基づいて得られる画像は、当然に動画として得られる。
　一方、Ｓ２１０において真空計６５の圧力値がＰ１以上であれば、ガス制御装置８１は調整バルブ６２を閉じ、ガス導入装置６０による試料へのガスの導入が停止される（Ｓ２５０）。そして、ヒータ制御装置８３は、加熱ヒータ６４による試料７０の加熱を停止する（Ｓ２６０）。また、検出器制御装置８２は、２次電子検出器５１への引き出し電圧の印加を停止し（Ｓ２７０）、Ｓ２１０に戻る。試料ホルダ５３が収納されている試料室内は、真空ポンプ（ターボ分子ポンプＴＭＰおよびドライポンプＤＲＰ）によって一定の排気量で排気されているので、上記のようにガス制御装置８１によるガス導入を停止することで試料７０の近傍の圧力は設定値Ｐ１未満の値に向かって低下していく。
　次に本実施の形態に係る電子顕微鏡により試料の顕微鏡像（動画）を得る手順を簡単に説明する。観察者は、キーボード４４及びマウス５７を使用して、視野より撮像対象を探す。ＲＯＭ４６に格納された走査像及び／又は透過走査像用のレンズデータを読み出し、デジタルアナログ変換器（DAC）２４～３４に出力する。デジタルアナログ変換器（DAC）２４～３４は、レンズ系のデータをアナログ信号に変換し、励磁電源１３～２３に出力する。励磁電源１３～２３は、各レンズ系のレンズコイル２，３，６，９～１２に電流を出力する。
　電子銃１によって生成された電子線は、第１及び第２の照射レンズコイル２，３により収束され、第１及び第２の偏向コイル４，５によって走査され、対物レンズコイル６によって結像され、試料ホルダ５３内の試料７０に照射される。
　その際、電子線（一次電子）によって励起され試料７０から発生した２次電子は２次電子検出器５１によって検出され、一次電子が試料７０に反射したもの（反射電子）は反射電子検出器５５によって検出され、試料７０から放出される光はカソードルミネッセンス検出器（ＣＬ検出器）５４によって検出され、試料７０から放出されるＸ線はＸ線検出器５２によって検出される。これらの検出器５１，５５，５４，５２の出力は、画像取込インターフェース４８を介してコンピュータに出力され、二次電子像及び反射電子像等の走査像（ＳＥＭ像）としてモニタ３９の画面上に適宜描画される。
　また、電子線に係る電子のうち試料７０を透過して散乱・回折したもの（散乱電子）は、暗視野検出器によって検出され、試料７０を透過したが散乱・回折しなかったもの（透過電子）は、明視野検出器によって検出される。これらの検出器の出力は、画像取込インターフェース４８を介してコンピュータに出力され、暗視野像及び明視野像といった走査透過像（ＳＴＥＭ像）としてモニタ３９の画面上に適宜描画される。
　図９は本発明の実施の形態に係るモニタ３９の表示画面の一例である。この図に示す画面は、電子顕微鏡画像１１１，１１２が表示される画像表示部１０１と、画像表示部１０１に表示される画像１１１，１１２を制御するための画像コントロール部１０２と、主に電子顕微鏡の操作を行うための主コントロール部１０３を備えている。
　画像表示部１０１には、１以上の電子顕微鏡画像がウィンドウごとに表示される。画像表示部１０１に表示するウィンドウの数は、主コントロール部１０３を介して自由に増減できる。図９に示した例では２つのウィンドウ（画像）１１１，１１２が表示されている。
　画像コントロール部１０２では、画像表示部１０１に表示されるウィンドウ１１１，１１２のうちマウス５７等で選択されたもの（以下では、「選択ウィンドウ」と称することがある）に係る画像を制御することができる。図１０は画像コントロール部１０２の拡大図である。この図に示すように画像コントロール部１０２は、単独ボタン１２１と、２次電子像ボタン１２２と、明視野像ボタン１２３と、暗視野像ボタン１２４と、反射電子像ボタン１２５と、カラーボタン１２６と、重ね合わせボタン１３１と、上画像プルダウンメニュー１３２と、下画像プルダウンメニュー１３３と、カラーボタン１３４と、カラーボタン１３５と、透過率入力部１３６と、時刻ボタン１４１と、真空度ボタン１４２と、試料温度ボタン１４３と、時間ボタン１４４と、録画ボタン１５１を備えている。図１０の例では、選択されているボタンは「黒塗り」で表示しており、選択されていないボタンは「白塗り」で表示している。
　画像表示部１０１内のウィンドウ１１１，１１２のいずれかを選択して２次電子像ボタン１２２を押すと、その時刻に２次電子検出器５１によって検出された２次電子像がリアルタイムの動画で選択ウィンドウに表示される。同様に、明視野像ボタン１２３を押すと選択ウィンドウに明視野像が表示され、暗視野像ボタン１２４を押すと選択ウィンドウに暗視野像が表示され、反射電子像ボタン１２５を押すと選択ウィンドウに反射電子像が表示される。これらのボタン１２２，１２３，１２４，１２５は、いずれか１つのみを押すことが可能であり、選択されているボタン以外のボタンを押すと、それまで選択されていたボタンの選択が解除される。これにより選択ウィンドウ内の画像を切り替えることができる。操作者の希望に応じて２次電子像、明視野像、暗視野像および反射電子像を交互にリアルタイム表示できるので、例えば、試料７０に係る粒子の移動を容易に把握できる。
　カラーボタン１２６を押すと、選択ウィンドウに表示された画像がグレースケール表示から擬似的なカラー表示に変化する。ここでいう擬似的なカラー表示とは、白黒の濃淡に代えて、例えば、単一の有彩色である緑色の濃淡で画像を表示したものがこれに当たる。カラーボタン１２６は、他のボタン１２２，１２３，１２４，１２５とともに選択可能である。カラーボタン１２６を再度押すと選択が解除され、表示画像がグレースケール表示に戻る。
　画像表示部１０１内のウィンドウ１１１，１１２のいずれかを選択して時間ボタン１４４を押すと、当該選択ウィンドウ内の画像上に当該画像の撮影時刻が表示される。真空度ボタン１４２を押すと、当該選択ウィンドウ内の画像上に当該画像の撮影時刻に係る真空計６５の真空度（圧力）が表示される。試料温度ボタン１４３を押すと、当該選択ウィンドウ内の画像上に当該画像の撮影時刻に係る試料温度が表示される。時間ボタン１４４を押すと、当該選択ウィンドウ内の画像上に、試料７０の観察を開始した時刻から、当該画像の撮影時刻までの経過時間が表示される。試料７０の観察開始時刻は、主コントロール部１０３を介して操作者によって指定される。
　なお、図に示した例では、時刻、真空度、試料温度および時間をウィンドウ内の画像上に表示したが、これらは画面上の他の場所に表示しても良い。さらに、画像に係る情報であれば、時刻、真空度、試料温度および時間以外の情報（例えば、観察中に加熱ヒータ６４によって試料７０に加えたトータルのエネルギー量や、電子顕微鏡の観察条件である電子の加速電圧、倍率およびスケールバー等）を表示しても良いことは言うまでも無い。
　録画ボタン１５１は、選択ウィンドウ内に表示される画像（動画）をコンピュータ８０内の記憶装置（例えば、ＨＤＤやＲＯＭ）に記憶（録画）するためのボタンである。録画ボタン１５１を押すと、録画制御装置９５に録画開始信号が出力され、選択ウィンドウ内の動画の録画が開始される。一方、録画ボタン１５１を再度押すと、録画制御装置９５に録画停止信号が出力され、録画が停止される。なお、本実施の形態では録画ボタン１５１を押すことで録画を開始するように構成したが、電子顕微鏡の稼働中に各検出器５１，５５，４９，５０を介して撮影された全ての動画を自動的に録画するように録画制御装置９５を設定しても良い。また、その録画した動画を、観察終了後に画像表示部１０１に表示可能に構成しても良い。そして、この場合の録画動画の表示も、画像表示部１０１および画像コントロール部１０２を介して操作すれば良い。
　図１１はウィンドウ１１１に２次電子像を表示し、ウィンドウ１１２に明視野像を表示した場合の画像表示部１０１の一例を示す図である。各ウィンドウ１１１，１１２に表示される画像は、同期されており、各検出器５１，５５，４９，５０で同時刻に検出された出力に基づいて作成されている。この図に示した例では、各ウィンドウ１１１，１１２について真空度ボタン１４２、試料温度ボタン１４３および時間ボタン１４４が押されており、各ウィンドウ１１１，１１２内の画像上に真空度、試料温度および時間が表示されている。２次電子像を利用して試料７０のその場観察を行うと、３次元的な試料の変化を観察できるので、例えば、試料７０に係る粒子のうち試料７０の表面に存在するものが移動して、試料表面から試料内部に沈み込む様子などを観察できる。
　また、図１１のように２次電子像と明視野像を並列配置して同時に表示すると、試料７０の表面と内部を同時に観察できる。これにより、例えば、ある時刻では２次電子像上で試料７０の表面に存在していた粒子が、その後、２次電子像からは消えたが明視野像に依然として存在すること確認できれば、試料７０の表面に存在していた粒子が、試料表面から試料内部に移動したことを容易に確認できる
　図１２は３つのウィンドウ１１１，１１２，１１３を画像表示部１０１に同時に表示した場合の一例を示す図である。この図に示した例では、追加したウィンドウ１１３に暗視野像を表示している。このように同時刻に検出された２次電子像、明視野像および暗視野像を同時に表示すると、試料７０の表面、内部および背面を同時に観察することができ、例えば、試料７０に係る粒子が表面、内部、背面のいずれに位置しているかを容易に把握することができる。なお、ウィンドウを追加して又は他の像に代えて、画像表示部１０１に反射電子像を表示しても良い。反射電子像は、試料の表面と内部があるため、２次電子像と暗視野像が合わさったような画像が取得できる。
　図１３は１つのウィンドウ上で、複数種類の画像を適宜切り替えて表示した場合の一例を示す図である。選択ウィンドウ上に表示する画像の選択（画像の切り替え）は、２次電子像ボタン１２２と、明視野像ボタン１２３と、暗視野像ボタン１２４と、反射電子像ボタン１２５を押すことで行うことができる。これにより、同時刻に係る２次電子像、明視野像、暗視野像および反射電子像のうちいずれか１つを選択ウィンドウに表示することができる。図に示した例では、ガス導入前に２次電子像から暗視野像に切り替えて、ガス導入後に２次電子像から暗視野像に切り替えた場合を示している。このように観察中にリアルタイムで画像の種類を切り替えれば、例えば、試料７０に係る粒子移動を視覚的に容易に把握できる。
　図１０の説明に戻る。画像表示部１０１内のウィンドウ１１１，１１２のいずれかを選択して重ね合わせボタン１３１を押すと、２次電子像、明視野像、暗視野像および反射電子像のうちいずれか２つを選択ウィンドウ内で重ね合わせて表示できる。
　上画像プルダウンメニュー１３２は、重ね合わせボタン１３１が押されたウィンドウにおいて、上に表示する画像を２次電子像、明視野像、暗視野像および反射電子像の中から選択するためのものであり、図１０の例では２次電子像が選択されている。下画像プルダウンメニュー１３３は、重ね合わせボタン１３１が押されたウィンドウにおいて、下に表示する画像を２次電子像、明視野像、暗視野像および反射電子像の中から選択するためのものであり、図１０の例では暗視野像が選択されている。単独ボタン１２１は、重ね合わせボタン１３１によって選択ウィンドウが重ね合わせ表示がされているときに、重ね合わせ表示から単独表示に復帰する際に使用される。なお、単独表示に復帰した際に選択ウィンドウに表示される画像は、復帰時に押されているボタン（２次電子像ボタン１２２、明視野像ボタン１２３、暗視野像ボタン１２４、反射電子像ボタン１２５およびカラーボタン１２６）に基づいて決定されるものとする。
　透過率入力部１３６は、選択ウィンドウに重ね合わせて表示される２つの顕微鏡像のうち上に位置するものの（上画像プルダウンメニュー１３２で選択された画像）の透過率を設定及び変更するためのものであり、図１０の例では透過率が５０％に設定されている。透過率入力部１３６による透過率の設定は、選択ウィンドウ内の上画像にリアルタイムに反映される。
　カラーボタン１３４は上画像プルダウンメニュー１３２で選択された画像をカラー表示するためのものであり、カラーボタン１３４を押すと、上側の画像がグレースケール表示からカラー表示に変化する。カラーボタン１３５は下画像プルダウンメニュー１３３で選択された画像をカラー表示するためのものであり、カラーボタン１３４，１３５を押すと、下側の画像がグレースケール表示からカラー表示に変化する。カラーボタン１３４，１３５を再度押すと選択が解除され、画像がグレースケール表示に戻る。
　図１４は暗視野画像の上に２次電子像を重ね合わせて表示した場合の一例を示す図であり、図１５は明視野画像の上に２次電子像を重ね合わせて表示した場合の一例を示す図である。このように２枚の画像を１つのウィンドウ内で重ね合わせて表示させると、例えば、２次電子像から試料７０に係る粒子が表面から消えても、その下に透けて見える暗視野画像または明視野画像上に存在することが容易に把握できる。これにより、図１２のように複数の画像を同時に表示して比較検討する場合と比較して、当該粒子が消えたのではなく試料の表面から内部に侵入したことが容易に把握できる。
　図１６はガス導入前の試料について暗視野画像（グレースケール）の上に２次電子像（カラー）を重ね合わせて表示した場合の一例を示す図であり、図１７はガス導入後の試料について暗視野画像（グレースケール）の上に２次電子像（カラー）を重ね合わせて表示した場合の一例を示す図であり、図１８はガス導入後の試料について明視野画像（グレースケール）の上に２次電子像（カラー）を重ね合わせて表示した場合の一例を示す図である。
　グレースケールで表現された２枚の画像を重ね合わせたとき、当該２枚の画像について濃度の近い黒で表現された部分がたまたま同じ又は近い場所に存在すると、当該２枚の画像の判別がつかなくなることがある。しかし、このようにグレースケールの画像とカラーの画像を１つのウィンドウ内で重ね合わせて表示させると、色の違いで画像の判別できるので、例えば、同じ粒子がいずれの画像上に表現されているかを容易に判別することができ、当該粒子の位置を容易に把握することができる。
　ところで、本実施の形態では、試料７０の近傍に設置した真空計６５の検出値に基づいてガス導入装置６０の制御を行ったが、２次電子検出器５１の近傍（例えば、図４の第３中間室７４内）に真空計６５を設置し、その検出値に基づいてガス導入装置６０の制御を行っても放電発生を防止できる。ただし、試料７０の近傍の真空度は、試料７０に吹きかけたガスの質量（Ｍａｓｓ）の目安になるため、加熱した温度と真空度に基づいて試料７０で燃焼されるエネルギー量を算出できる。そのため、当該エネルギー量を精度良く算出する観点からは、本実施の形態のようにできるだけ試料７０の近傍に真空計６５を設置することが好ましい。このように構成しても、２次電子検出器５１は、自身が収納されている第３中間室７４が試料７０の近傍と独立した経路で真空ポンプ８８，８９によって排気されている関係上、試料７０近傍よりも真空度が悪くなることは無いためガス制御に問題は発生しない。もちろん、試料７０の近傍に加えて、２次電子検出器５１の近傍に真空計を設置し、試料７０近傍の真空計に基づいてエネルギー量を算出し、２次電子検出器５１近傍の真空計に基づいてガス制御を行うように構成しても構わない。
　さらに、上記の説明では、ガス雰囲気における２次電子検出器５１の放電を防止して２次電子像を取得する場合について説明したが、観察時に電圧の印加が必要なためガス雰囲気では放電の発生を考慮する必要のある検出器を備える電子顕微鏡であれば、本発明の適用が可能である。例えば、暗視野検出器の中には、変換板（金蒸着した板）に散乱した電子線を一旦当てて、それを引き出し電圧で引き出すタイプのものがあるが、この種の暗視野検出器は、本実施の形態における２次電子検出器５１と同じように電圧が印加され、真空度によっては放電を発生する可能性があるため、本発明の適用が可能である。
　さらに、上記の説明では、試料ホルダ５３内にガス導入装置６０を取り付けたが、試料ホルダ５３内の試料７０にガスが導入可能であれば、ガス導入装置６０は試料ホルダ５３と独立して設置しても構わない。
　また、本発明は、上記の実施の形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲内の様々な変形例が含まれる。例えば、本発明は、上記の実施の形態で説明した全ての構成を備えるものに限定されず、その構成の一部を削除したものも含まれる。また、ある実施の形態に係る構成の一部を、他の実施の形態に係る構成に追加又は置換することが可能である。
　また、上記のコンピュータ及び各種制御装置に係る各構成や当該各構成の機能及び実行処理等は、それらの一部又は全部をハードウェア（例えば各機能を実行するロジックを集積回路で設計する等）で実現しても良い。また、上記のコンピュータ及び各種制御装置に係る構成は、演算処理装置（例えばＣＰＵ）によって読み出し・実行されることで当該コンピュータ及び各種制御装置の構成に係る各機能が実現されるプログラム（ソフトウェア）としてもよい。当該プログラムに係る情報は、例えば、半導体メモリ（フラッシュメモリ、ＳＳＤ等）、磁気記憶装置（ハードディスクドライブ等）及び記録媒体（磁気ディスク、光ディスク等）等に記憶することができる。
　また、上記の各実施の形態の説明では、制御線や情報線は、当該実施の形態の説明に必要であると解されるものを示したが、必ずしも製品に係る全ての制御線や情報線を示しているとは限らない。実際には殆ど全ての構成が相互に接続されていると考えて良い。
　１…電子銃、２…第１照射レンズコイル、３…第２照射レンズコイル、４…第１偏向コイル、５…第２偏向コイル、６…対物レンズコイル、７…第１電磁式試料イメージ移動用コイル、８…第２電磁式試料イメージ移動用コイル、９…第１中間レンズコイル、１０…第２中間レンズコイル、１１…第１投射レンズコイル、１２…第２投射レンズコイル、１３～２３…励磁電源、２４～３４…ＤＡＣ、３５…マイクロプロセッサ、３６…記憶装置、３７…演算装置、３８…モニタコントローラ、３９…モニタ、４０～４１…Ｉ／Ｆ、４２…倍率切替用ロータリーエンコーダ、４３…入力用ロータリーエンコーダ、４４…キーボード、４５…ＲＡＭ、４６…ＲＯＭ、４７… 走査像取り込みインターフェース 、４８…画像取込みインターフェース、４９…明視野像検出器、５０…暗視野像検出器、５１…２次電子検出器、５２…X線検出器、５３…試料ステージ、５４…ＣＬ検出器、５５…反射電子検出器、５９…加熱ヒータ、６０…ガス導入装置、６２…調整バルブ、６３…噴射口、６４…加熱ヒータ、６５…真空計、７０…試料、７７…真空計、８１…ガス制御装置、８２…検出器制御装置、８３…ヒータ制御装置、９０…圧力表示部、９５…録画制御装置、１０１…画像表示部

Claims (12)

  1. 　電子銃からの電子線が試料に照射されることで発生する電子を検出する検出器と、
    　当該検出器の出力に基づいて前記試料の顕微鏡像を表示する表示装置と
    　前記試料にガスを放出するためのガス導入装置と、
    　当該ガス導入装置によるガス放出中に、前記検出器が設置された空間内の真空度が継続的に設定値未満に保持されるように前記ガス導入装置によるガス放出量を制御するガス制御装置とを備えることを電子顕微鏡。
  2. 　請求項１に記載の電子顕微鏡において、
    　前記検出器には、前記電子線により発生する電子を検出する際に電圧が印加され、
    　前記設定値は、前記検出器に前記電圧が印加されても放電が発生しない値に設定されていることを特徴とする電子顕微鏡。
  3. 　請求項１に記載の電子顕微鏡において、
    　前記検出器は、前記電子線により発生する電子を検出する２次電子検出器であり、
    　前記顕微鏡像は、前記２次電子検出器によって検出される２次電子像であることを特徴とする電子顕微鏡。
  4. 　請求項１に記載の電子顕微鏡において、
    　前記検出器は、前記電子線により発生する電子を検出する２次電子検出器と、前記電子線に係る電子のうち前記試料を透過したものを検出する明視野検出器及び暗視野検出器であり、
    　前記表示装置は、前記顕微鏡像として、前記２次電子検出器によって検出される２次電子像と、当該２次電子像と同時刻に前記明視野検出器又は前記暗視野検出器によって検出される顕微鏡像とを表示することを特徴とする電子顕微鏡。
  5. 　請求項１に記載の電子顕微鏡において、
    　前記検出器は、前記電子線により発生する電子を検出する反射電子検出器であり、
    　前記顕微鏡像は、前記反射電子検出器によって検出される反射電子像であることを特徴とする電子顕微鏡。
  6. 　請求項１に記載の電子顕微鏡において、
    　前記表示装置には、さらに、前記顕微鏡像の撮影時刻、当該撮影時刻に係る前記試料の近傍の真空度及び前記試料の温度のうち少なくとも１つが表示されることを特徴とする電子顕微鏡。
  7. 　請求項４に記載の電子顕微鏡において、
    　前記表示装置には、前記２次電子検出器によって検出される２次電子像と、当該２次電子像と同時刻に前記明視野検出器又は前記暗視野検出器によって検出される顕微鏡像とが同時に表示されることを特徴とする電子顕微鏡。
  8. 　請求項４に記載の電子顕微鏡において、
    　前記表示装置は、前記２次電子検出器によって検出される２次電子像と、当該２次電子像と同時刻に前記明視野検出器によって検出される明視野像と、当該２次電子像と同時刻に前記暗視野検出器によって検出される暗視野像のうちいずれか１つが表示される表示部を有し、当該表示部に表示される顕微鏡像は選択可能であることを特徴とする電子顕微鏡。
  9. 　請求項４に記載の電子顕微鏡において、
    　前記表示装置は、前記２次電子検出器によって検出される２次電子像と、当該２次電子像と同時刻に前記明視野検出器によって検出される明視野像と、当該２次電子像と同時刻に前記暗視野検出器によって検出される暗視野像のうちいずれか２つが重ね合わせて表示される表示部を有し、
    　当該表示部に重ね合わせて表示される２つの顕微鏡像のうち上に位置するものの透過率は変更可能であることを特徴とする電子顕微鏡。
  10. 　請求項９に記載の電子顕微鏡において、
    　前記表示部に重ね合わせて表示される２つの顕微鏡のうち一方は、カラーで表示されることを特徴とする電子顕微鏡。
  11. 　請求項１から１０のいずれかに記載の電子顕微鏡において、
    　前記表示装置に表示される顕微鏡像を録画する録画装置をさらに備えることを特徴とする電子顕微鏡。
  12. 　電子銃で発生された電子線が試料に照射される際に発生する電子を検出する検出器が設置された空間内の真空度が、継続的に設定値未満に保持されるように前記試料に放出するガス放出量を制御し、
    　前記電子線の照射時に発生する電子を前記検出器で検出して、当該検出器の出力に基づいて顕微鏡像を表示装置に表示することを特徴とする電子顕微鏡による試料観察方法。
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