WO2014154517A1 - Verfahren zur abtrennung von seltenerdmetallpartikeln aus einem seltenerdmetalle enthaltenden gemenge - Google Patents

Verfahren zur abtrennung von seltenerdmetallpartikeln aus einem seltenerdmetalle enthaltenden gemenge Download PDF

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WO2014154517A1
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rare earth
earth metal
separation
magnetic
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Vladimir Danov
Werner Hartmann
Stephan Ippisch
Theodoros Papadopoulos
Jochen SCHÄFER
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Siemens Aktiengesellschaft
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    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
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Definitions

  • the invention relates to a method for the separation of rare earth metal particles from a mixture containing rare earth metals.
  • the rare earth elements include the chemical elements of the third subgroup of the periodic table (with the exception of the actinium (Ac)) and the lanthanides.
  • Rare earth metals in particular neodymium (Nd), are due to their magnetic properties essential components of strong permanent magnets such.
  • B. permanent magnets based on NdFeB, which z. B. are used as magnetic elements of a rotor of an electric motor or generator.
  • Corresponding electric motors or generators are used in particular in the steadily growing field of the use of regenerative energies.
  • Known application examples are generators for wind turbines or electric motors for at least partially electrically powered motor vehicles.
  • rare earth metals The occurrence of rare earth metals are limited. Forecasts indicate that demand for rare earth metals may outstrip supply in the future. Correspondingly, recycling processes of rare earth metals and thus processes for the separation of rare earth metal particles from articles or mixtures containing rare earth metals have gained in importance.
  • the invention is based on the problem of providing an improved process for the separation of rare earth metal particles from a mixture containing rare earth metal particles.
  • the problem is solved according to the invention by a process for the separation of rare earth metal particles from a mixture containing rare earth metal particles, which is characterized by the following steps:
  • the method according to the invention essentially describes a three-stage process.
  • a mixture containing rare earth metals is comminuted.
  • the mixture containing rare earths may e.g. B. by scrapping of rare earth metal-containing electronic devices or device components such.
  • the mixture containing rare earth metals is typically a mixture of rare earth metals and other components specified below.
  • the comminution of the mixture containing rare earth metals which is referred to below only as a mixture, z. B. by one or more grinding operations.
  • the size of the constituents contained in the batch is typically reduced to about 2 to 20 mm, in particular 5 to 10 mm.
  • the method according to the invention ie in particular the way of separating the demagnetized rare earth metal particles from the
  • the components contained in the batch can also in the micrometer range, d. H. z. B. to 100 - 300 ⁇ , be ground down. Basically it depends
  • Type and duration of the crushing and the associated size of the comminuted components of the batch of the concrete selected further procedural steps.
  • the comminution requires the formation of a particle mixture containing rare earth metal particles.
  • Particulate mixture is carried out in a second step of the method, at least one measure for demagnetizing the rare earth metal contained in the particle mixture. After performing the at least one measure for demagnetizing the rare earth metal particles, these are demagnetized.
  • the rare earth metal particles typically have lost their magnetic properties. At least the magnetic properties of the rare earth metal particles are largely reduced. Of course, the rare earth metal particles can later be magnetized again and thus also be recycled in terms of their magnetic properties.
  • the demagnetization of the rare earth metal particles is in view of their in the next step of the process according to the invention separation from the
  • a separation of the demagnetized rare earth metal particles takes place from the
  • the separated rare-earth metal particles can, as mentioned, be magnetized and, consequently, in a number of applications requiring rare earth metals, such as B. in or as permanent magnets (s) used.
  • the inventive method is particularly advantageous because there is no process step such.
  • Rare earth metal particles have substantially the same, especially magnetic, properties as not
  • the constituent composition of the batch used in the process of the invention varies depending on the article (s) used to form the batch. Accordingly, a mixture can be used, which contains hard magnetic, electrically conductive particles at least one component from the group: soft magnetic, electrically conductive particles, non-magnetic, electrically conductive particles, non-magnetic, non-electrically conductive particles. Accordingly, the mixture may essentially contain four different types of particles. In detail:
  • the hard magnetic, electrically conductive particles essentially corresponding to the rare earth metal particles may be referred to as first particles.
  • the first particles are basically magnetic, and they have a high magnetic remanence.
  • the first particles are also electrically conductive.
  • the first particles are formed in particular of rare earth metals.
  • the soft magnetic, electrically conductive particles may be referred to as second particles.
  • the second particles show magnetism, but have no magnetic remanence.
  • the second particles are electrically conductive.
  • the electrical conductivity of the second particles is typically significantly higher than the electrical conductivity of the first particles.
  • the second particles may be made of soft magnetic metals, such as. As iron or iron alloys, be formed.
  • the non-magnetic, electrically conductive particles may be referred to as third particles.
  • the third particles have neither magnetic remanence nor other magnetic properties.
  • the third particles are therefore not magnetic, but electrically conductive.
  • the third particles may for example be formed from metals such as aluminum, copper, non-magnetic steel or titanium.
  • the neither magnetic nor electrically conductive particles can be referred to as fourth particles.
  • the fourth particles have neither magnetic remanence nor other magnetic properties.
  • the fourth particles, in contrast to the first, second and third particles are not electrically conductive.
  • the fourth particles can be formed, for example, from glass, plastic or non-magnetic or non-magnetizable ceramic.
  • the demagnetization of the rare earth metal particles in the particle mixture can be realized by various processes.
  • As a measure for demagnetizing the rare earth metal particles in the particle mixture can, for. B. a heating to a certain, a demagnetization of the rare earth metal particles inducing demagnetization and / or applying an alternating magnetic field and / or a combination of a mechanical processing of
  • the heating of the rare earth metal particles which can also be referred to as thermal demagnetization, to a specific demagnetization temperature which causes demagnetization of the rare earth metal particles or the retention of the rare earth metal particles.
  • the temperature at the demagnetizing temperature is based on the knowledge that magnetic substances above a certain temperature, called the Curie temperature, lose their magnetic properties. Accordingly, the particle mixture containing the rare earth metal particles is heated to a certain temperature corresponding to or exceeding the Curie temperature of the rare earth metal particles to be separated and held there for a certain time.
  • the heating of the rare earth metal particles in an inert environment in particular an inert atmosphere, for. B. inert gas atmosphere, or an inert liquid is performed.
  • an inert atmosphere for. B. inert gas atmosphere
  • an inert liquid such as. B. an inert oil
  • Particulate mixture contained substances, in particular the rare earth metal particles, no reaction is received, d. H. in particular does not form organometallic compounds.
  • the demagnetization of the rare earth metal particles can also be done by applying an alternating magnetic field (alternating magnetic field).
  • the alternating magnetic field can be generated by a coil through which an alternating current flows.
  • the coil is arranged such that it surrounds the particle mixture containing the rare earth metal particles or is moved along the particle mixture. Accordingly, the magnetic field generated by the coil penetrates the substances contained in the particle mixture, ie in particular the rare earth metal particles, and causes a new or reorientation of the magnetic domains within the magnetic substances.
  • the alternating magnetic field is removed or changed, the magnetic domains within the magnetic substances usually do not fully return to their original orientation, causing a disorder within the magnetic domains and hence a reduction in magnetic properties, ie demagnetization leads.
  • the demagnetization can also take place via a combination of a mechanical processing of the particle mixture and an application of an alternating magnetic field.
  • the particle mixture containing the rare earth metal particles is mechanically processed or stressed in such a way that it mechanically influences the order of the magnetic domains within the magnetic substances contained in the particle mixture.
  • the magnetic domains are mechanically brought into a disordered state as a result of the weakening of the magnetic properties of the magnetic substances. In particular, such influence can be made on the long-range order of the magnetic domains or regions within the magnetic substances.
  • the proximity of the magnetic domains is, as mentioned above, changed by the application of an alternating magnetic field, so that ultimately by the combination of a mechanical processing of the
  • the mixture containing rare-earth metals contains soft-magnetic, electrically conductive particles, these particles are separated off before the batch contained in the first step of comminution of the rare-earth metal particles.
  • soft-magnetic, electrically conductive particles which are referred to above as second particles even before comminution of the mixture. This can improve the efficiency of the process, since subsequent separation of corresponding second particles may, if appropriate, be associated with higher expenditure than a previous separation, ie separation of the mixture from the mixture, before the comminution of the mixture.
  • the separation of the soft magnetic, electrically conductive (second) particles from the batch can z. B. by eddy current separation.
  • a magnetic field is induced in the particle mixture to be separated.
  • a current is induced in the electrically conductive particles to be separated and thus a force is generated which forces the particles out of the magnetic field.
  • the size of the force depends in particular on the electrical conductivity of the particles. Accordingly, in particular electrically conductive components of the particle mixture can be separated via the eddy current separation.
  • a magnetic field is guided over the particle mixture or formed in the region of the particle mixture.
  • the magnetic particles of the particle mixture are removed from the particle mixture by magnetic attraction or interaction forces with the magnetic field.
  • magnetic components of the particle mixture can be separated off via the magnetic separation.
  • the gravimetric separation exploits the different masses of the particles contained in the particle mixture.
  • the particles are z. B. by a fluid, ie, a gas or a liquid, led or introduced into such and set themselves mass or gravitationsbe happens differently and can be separated accordingly.
  • the gravimetric deposition is basically suitable for the separation of any particles having different masses
  • Particle mixture electrostatically charged particles.
  • the electrostatically charged particles adhere due to electrostatic attraction to a correspondingly charged deposition electrode, from which they can be subsequently separated.
  • the electrostatic precipitation is particularly suitable for the separation of non-magnetic, non-electrically conductive particles such as the particles referred to above as fourth particles, d. H. mainly plastic or ceramic particles.
  • the flotation separation is a physico-chemical separation process and uses the different
  • the particle mixture to be separated is introduced into a flotation bath of a flotation cell.
  • the flotation cell is traversed by a typically non-polar gas.
  • gas bubbles deposit on hydrophobic or with polar substances, especially water, hard
  • wettable particles These particles are moved to the surface of the flotation bath with the rising gas and can then be separated from the flotation cell.
  • flotation separation in principle, in particular after appropriate chemical pretreatment, d. H. in particular hydrophobing, any particles from the
  • Rare earth metal particles from the particle mixture is basically a function of the composition of Particle mixtures, that is, depending on the different particles contained in the particle mixture.
  • a first possibility provides for a combination of a first eddy current separation, a second eddy current separation and a magnetic separation.
  • the fourth particles are separated from the particle mixture.
  • a measure for demagnetizing the particle mixture may follow the first eddy current separation.
  • the second particles are separated from the particle mixture by way of a second eddy current separation following the first eddy current separation and the subsequent first demagnetization, if appropriate. It is conceivable that the second eddy current separation is followed by an optionally second demagnetization.
  • the (remanent-magnetic) first particles and (non-magnetic) third particles remaining in the particle mixture are separated.
  • a second possibility provides for a combination of a first eddy current separation, a magnetic separation and a second eddy current separation.
  • a separation of the fourth particles takes place by means of a first eddy current separation.
  • the eddy current deposition can be a first demagnetization of the in the Connecting particle mixture contained magnetic particles.
  • the first eddy current separation or the optionally performed first demagnetization is followed by a magnetic deposition, via which a separation of the third particles is possible.
  • the magnetic deposition is followed by an optionally second demagnetization.
  • a third possibility provides for a combination of a gravimetric or electrostatic deposition, an eddy current deposition and a magnetic separation.
  • the fourth particles are first removed from the particle mixture.
  • a subsequent eddy current separation removes the second particles from the particle mixture. This can optionally be a demagnetization of the
  • a fourth possibility provides for a combination of a gravimetric or electrostatic deposition, a magnetic separation and an eddy current separation.
  • the fourth possibility also begins with a gravimetric or electrostatic deposition, via which a separation of the fourth particles takes place. This is followed by a magnetic separation, via which a separation of the third
  • Particles take place. This is followed by demagnetization of the first and second particles remaining in the particle mixture. The separation of the remaining in the particle mixture, different electrically conductive first and second particles via an eddy current separation.
  • a combination of magnetic deposition and two subsequent, in particular parallel lelen, eddy current deposits provided.
  • a separation of the particle mixture into two fractions takes place, wherein a first fraction contains the (basically magnetic) first and second particles and a second fraction contains the (basically non-magnetic) third and fourth particles.
  • the first fraction is demagnetized.
  • a separation of the differently electrically conductive first and second particles takes place.
  • the separation of the third and fourth particles contained in the second fraction is also carried out by means of eddy current separation.
  • a combination of magnetic separation, eddy current separation and gravimetric deposition is provided.
  • the sixth option is similar to the fifth option.
  • a separation of the particle mixture into two fractions is carried out first, wherein a first fraction contains the (basically magnetic) first and second particles and a second fraction contains the (generally non-magnetic) third and fourth particles by means of magnetic separation.
  • the first fraction is subjected to demagnetization and further by means of eddy current separation into its constituents, i. H. the first and second particles separated.
  • the separation of the third and fourth particles contained in the second fraction takes place here in contrast to the fifth option by means of gravimetric deposition.
  • a seventh possibility is based solely on gravimetry, d. H.
  • the particle mixture is separated into its constituents by means of successively conducted gravimetric precipitations, i. H. the first, second, third and fourth particles separated.
  • the fourth particles are separated off, followed by a separation of the third, second and first particles.
  • the multistage gravimetric deposition it is also conceivable to separate the
  • An eighth possibility provides for a combination of a flocculation separation, an eddy current separation and a magnetic separation.
  • the fourth particles are first separated from the particle mixture. This is followed by an eddy current separation, via which the second particles are separated.
  • the eddy current separation can optionally be followed by demagnetization.
  • the first and third particles remaining in the particle mixture are separated by means of magnetic separation.
  • the separation of the rare earth metal particles from the demagnetized particle mixture can also be carried out only via one or more flotation deposition (s).
  • Particle mixture comprises non-magnetic, non-electrically conductive (fourth) particles, these particles are rendered hydrophobic in the flotation separation and separated by a first mass flow, whereas the rare earth metal particles are separated by a second mass flow.
  • AI the rare earth metal particles can be rendered hydrophobic and separated via a first mass flow, whereas the remaining constituents of the particle mixture are removed via a second mass flow.
  • the hydrophobized fourth particles float like this, eg. B. in the form of a foam on the surface of a flotation and can be removed as the first mass flow from the flotation cell.
  • the remaining components of the particle mixture, d. H. in particular the rare earth metal particles are further contained in the flotation bath and can be removed from the flotation cell in a second mass flow.
  • the particles contained in the second mass flow, i. H. z. B. the non-magnetic, electrically conductive third particles, such.
  • the remaining in the flotation of the particulate mixture can be separated via a second mass flow.
  • An analogous procedure can be carried out for the thus obtained, only first and second particles containing particle mixture to obtain a separation of the first and the second particles.
  • the first particles of the second particles by means of other separation processes, for. As an eddy current separation to separate.
  • the rare earth metal particles are rendered hydrophobic, ie chemically functionalized such that they have hydrophobic properties.
  • the hydrophobized rare earth metal particles float so, z. B. in the form of a foam on the surface of a flotation and can be used as the first mass flow from the flotation cell are removed.
  • the rare earth metal particles contained in the first mass flow thus obtained may again be subjected to a flotation separation, ie rendered hydrophobic and correspondingly separated into a first mass flow in the sense of a concentrate stream.
  • the second mass flow containing the remaining constituents of the particle mixture it is optionally possible to carry out another flotation separation so that it can in turn be separated into a first, rare earth metal-containing first mass flow and a second mass flow containing the remaining particles of the particle mixture.
  • the yield of rare earth metal particles and thus the efficiency of the flotation separation can be increased.
  • the hydrophobization of the rare earth metal particles and the subsequent separation of the rare earth metal particles can be carried out several times for the same flotation bath.
  • the rare earth metal particles ie. H.
  • their surfaces chemically functionalized so that they can not (chemically) react with the flotation and other substances used in the flotation, such as gases in particular. In this way, it can be prevented that the properties of the rare earth metal particles are negatively influenced during the flotation separation.
  • non-magnetic, non-electrically conductive particles are contained in the particle mixture, before or during the implementation of the at least one measure for demagnetization of the rare-earth metal particles, in particular by heating the particle mixture to a demagnetization temperature, and / or before or during the separation of the demagnetized rare earth metal particles from the particle mixture, a separation of the non-magnetic, non-electrically conductive particles takes place.
  • the separation of neither magnetic nor electrically conductive, referred to above as the fourth particle particles, which are typically plastic or ceramic particles, is therefore advantageous because such thermal decomposition by the thermal stress in the context of demagnetization, in which the
  • Particulate mixture is heated to a corresponding Demagnet Deutschenstem- temperature, and with the thermal decomposition regularly associated formation of optionally highly reactive decomposition products is prevented.
  • separate separation of corresponding fourth particles can increase the efficiency of the overall process.
  • the separation of neither magnetic nor electrically conductive particles can, for. B. by gravimetric deposition and / or electrostatic deposition.
  • the comminution and the performance of the at least one measure for demagnetization of the rare earth metal particles are carried out in an inert environment, in particular an inert atmosphere or an inert liquid.
  • the inert atmosphere prevents any influence on the properties of the constituents contained in the particle mixture, ie. H. in particular the rare earth metal particles, under the respective, during the comminution of the batch or the demagnetization of the rare earth metal particles prevailing process conditions.
  • the invention further relates to an apparatus for separating rare earth metal particles from a mixture containing rare earth metals.
  • the device comprises at least one device comprising in particular at least one grinding device for comminuting a mixture containing rare earth metals to form a particle mixture containing rare earth metal particles, at least one device for carrying out at least one measure for demagnetizing the rare earth metal particles in the particle mixture and at least one device for separating the particles demagnetized rare earth metal particles from the particle mixture.
  • the device is designed in particular for carrying out the method described above. In principle, all statements regarding the method according to the invention therefore apply analogously to the device according to the invention.
  • Fig. 13 is a schematic representation of an apparatus for
  • Fig. 1 shows a flowchart of the method according to the invention.
  • the process according to the invention serves for the separation of rare earth metal particles from a mixture containing rare earth metals.
  • the inventive method essentially comprises three steps, which are represented by boxes 1-3.
  • the mixture containing the rare earth metals was z. B.
  • the mixture contains different substances or particles. These can be classified or distinguished essentially according to their magnetic or electrical properties.
  • a first group of substances are the rare earth metal particles. These are hard-magnetic, electrically conductive particles. The particles have magnetic remanence, magnetism and a comparatively low electrical conductivity. The particles are referred to below as first particles A.
  • a second group of substances are soft magnetic, electrically conductive particles. These particles are magnetic, but do not show any magnetic remanence. The particles also have a comparatively high electrical conductivity. The electrical conductivity of these particles is in particular substantially higher than the electrical conductivity of the first particles A.
  • the particles may, for example, soft magnetic metals, such as. As iron or iron alloys, be formed.
  • the particles are referred to below as second particles B.
  • a third group of substances are non-magnetic, but electrically conductive particles.
  • An essential property of these particles is their electrical conductivity.
  • the particles have neither magnetic remanence nor other magnetic properties.
  • the particles are therefore not magnetic.
  • the particles can be formed, for example, from metals such as aluminum, copper, non-magnetic steel or titanium.
  • the particles are referred to below as third particles C.
  • a fourth group of substances are neither magnetic nor electrically conductive particles. Like the third particles C, the particles are not magnetic, ie they exhibit neither magnetic remanence nor other magnetic properties. In addition, the particles are in contrast to the first, second and third particles, not electrically conductive.
  • the particles may be formed, for example, from glass, plastic or non-magnetic or non-magnetizable ceramic. The particles are referred to below as the fourth particle D.
  • a mixture containing first, second, third and fourth particles is reduced, ie. H. in particular ground. It forms a first, second, third and fourth particles containing
  • the particle mixture is subjected to at least one measure for demagnetizing the magnetic components, ie the first particle A (rare earth metal particles) and the second particle B.
  • first particle A rare earth metal particles
  • second particle B there are various manners of causing demagnetization of the (magnetic) first particles A and (magnetic) second particles B contained in the particle mixture.
  • a first variant for the demagnetization of the (magnetic) first and second particles A, B is represented by the box 2a. It is a thermal demagnetization. In this case, the particle mixture is heated to a specific demagnetization temperature which brings about demagnetization, in particular of the first particle A, and held at the demagnetization temperature for a specific time.
  • the demagnetization temperature substantially corresponds to the Curie temperature of the first particles A.
  • the resulting demagnetization is based on the fact that magnetic materials above the Curie temperature lose their magnetic properties.
  • the heating of the particle mixture in an inert environment in particular an inert atmosphere, for. B. inert gas atmosphere, or an inert liquid. If an inert liquid, such. As an inert oil, it is important to ensure that it does not react with the substances contained in the particle mixture, in particular the first particles A, and in particular does not form organometallic compounds.
  • a second variant for the demagnetization of the (magnetic) first and second particles A, B is represented by the box 2b.
  • the demagnetization takes place via the application of an alternating magnetic field (alternating magnetic field).
  • the alternating magnetic field is generated by a coil through which an alternating current flows.
  • the coil is arranged so that it surrounds the particle mixture.
  • the coil can also be moved along the particle mixture. Accordingly, the magnetic alternating field penetrates the particles contained in the particle mixture and causes in the first and second particles A, B a new or reorientation of the magnetic domains or areas.
  • the alternating magnetic field is removed or altered, the magnetic domains do not fully return to their original orientation, resulting in disorder within the magnetic domains, and hence a reduction in magnetic properties, ie. H. a demagnetization leads.
  • a third variant for demagnetizing the first and second particles A, B is represented by the box 2c.
  • the demagnetization takes place here via a combination of a mechanical processing of the particle mixture and an application of an alternating magnetic field.
  • the particle mixture is mechanically processed or stressed in such a way that the order of the magnetic domains within the first and second particles A, B contained in the particle mixture is influenced mechanically.
  • the magnetic order within the first and second particles A, B with the consequence of the weakening of the magnetic properties canceled or reduced.
  • such an influence on the long-range order of the magnetic domains within the first and second particles A, B is taken.
  • the proximity of the magnetic domains of the first and second particles A, B is changed by the application of an alternating magnetic field, so that ultimately by the combination of mechanical processing and application of an alternating magnetic field (magnetic field) a complete cancellation of the magnetic properties in the Particle mixture contained magnetic substances, ie the first and second particles A, B, is achieved.
  • the at least partially demagnetized first particles A are separated from the particle mixture.
  • FIGS. 3 to 12 which relate to the third step of the method according to the invention, different process routes are possible for the separation of the first particles A from the particle mixture.
  • at least one deposition process or a combination of at least two deposition processes from the group: eddy current separation, magnetic separation, gravimetric deposition, electrostatic precipitation, flotation separation is carried out to separate the first particles A from the particle mixture.
  • the variant 3a) shown in Fig. 3 the
  • the fourth particles D are separated from the particle mixture.
  • the first eddy current separation may optionally be a, represented by the box 6 demagnetization of Connect particle mixture.
  • the second particles B are separated from the particle mixture by means of a second eddy current separation following the first eddy current separation and the subsequent demagnetization following this, if appropriate. It is also conceivable here that a demagnetization follows the second eddy current separation. The magnetic separation following in the second eddy current separation as well as the second demagnetization following this, if appropriate, is performed in the
  • the separation of the first particles A is effected by a combination of a first eddy current separation, a magnetic separation and a second eddy current separation.
  • a separation of the fourth particles D takes place by means of a first eddy current separation.
  • the eddy current separation may be followed by a first demagnetization of the particles remaining in the particle mixture.
  • the first eddy current separation or the optionally performed first demagnetization is followed by a magnetic separation, via which a separation of the third particles C takes place.
  • the magnetic deposition is followed by an (possibly second) demagnetization.
  • a second eddy current separation is carried out to separate the differently electrically conductive first and second particles A, B remaining in the particle mixture.
  • the separation of the first particles A is effected by a combination of a gravimetric or electrostatic precipitation represented by the box 7, an eddy current separation and a magnetic separation.
  • the fourth particles D are first removed from the particle mixture.
  • the second particles are Kel B removed from the particle mixture. This can optionally be followed by demagnetization of the particle mixture. This is followed by a separation of the first and third particles A, C remaining in the particle mixture by means of magnetic separation.
  • the separation of the first particles A is effected by a combination of a gravimetric or electrostatic deposition, a magnetic separation and an eddy current separation.
  • the variant 3d) also begins with a gravimetric or electrostatic deposition, via which a separation of the fourth particle D takes place. This is followed by a magnetic deposition, via which a separation of the third C particles takes place. This is followed by demagnetization of the differently electrically conductive first and second particles A, B remaining in the particle mixture. The separation of the remaining in the particle mixture first and second particles A, B via a Wirbelstromab- divorce.
  • the separation of the first particles A is effected by a combination of a magnetic separation with two, in particular parallel eddy current deposits.
  • a separation of the particle mixture into two fractions takes place, wherein a first fraction contains the (basically magnetic) first and second particles A, B and a second fraction contains the (basically non-magnetic) third and fourth particles C, D.
  • the first fraction is demagnetized.
  • the first and second particles A, B are separated by means of a subsequent eddy current separation.
  • the separation of the third and fourth particles C, D contained in the second fraction is likewise carried out by means of eddy current separation.
  • the separation of the first particles A is effected by a combination of magnetic separation, eddy current separation and gravimetric deposition.
  • the variant shown in FIG. 8 is similar to the variant shown in FIG. 7.
  • a separation of the particle mixture into two fractions wherein a first fraction contains the (basically magnetic) first and second particles A, B and a second fraction contains the (basically non-magnetic) third and fourth particles C, D, by means of magnetic Deposition carried out.
  • the first fraction is subjected to demagnetization and subsequently separated into its constituents, ie the first and second particles A, B, by means of eddy current separation.
  • the separation of the third and fourth particles C, D contained in the second fraction takes place here in contrast to the variant shown in FIG. 7 by means of gravimetric deposition.
  • the variant 3g) shown in FIG. 9 is based solely on a plurality of successive gravimetric separations. Accordingly, the particle mixture is divided into its constituents by means of gravimetric precipitates carried out successively one after the other. H. the first particles A, the second particles B, the third particles C and the fourth particles D separated. First, the fourth particles D are separated, followed by a separation of the third particles C, a separation of the second particles B and finally a separation of the first particles A.
  • the variant 3h) shown in FIG. 10 provides a combination of a flotation deposition represented by the box 8, an eddy current separation and a magnetic separation.
  • a flotation deposition represented by the box 8
  • eddy current separation By means of the flotation separation, first the fourth particles D are separated from the particle mixture. This is followed by eddy current separation on which the third particles C from the
  • Particles are separated.
  • the eddy current separation can optionally be followed by demagnetization.
  • demagnetization can optionally be followed by demagnetization.
  • a separation of the first and second particles A, B remaining in the particle mixture takes place by means of magnetic separation.
  • a multi-stage flotation separation is carried out for separating the first particles A from the demagnetized particle mixture.
  • the fourth particles D are hydrophobized via a suitable hydrophobizing agent, i. H. their surface is chemically modified so that the fourth particles D show a water-repellent behavior. Rising within the flotation bath gas bubbles can attach so well to the surface of the fourth particle D. As a result, the fourth particles D are moved to the surface of the flotation bath with the rising gas and can be removed therefrom. This step may optionally be repeated several times to reduce the concentration of the fourth particle D in the flotation bath to zero.
  • the third particles C contained in the flotation bath are now hydrophobicized and correspondingly removed from the surface of the flotation bath. This step can also be repeated several times in order to completely remove the third particles C from the flotation bath.
  • the first and second particles A, B remaining in the flotation bath are likewise separated from one another by means of flotation.
  • either the first or second particles A, B can be rendered hydrophobic and then removed from the surface of the flotation bath. It is also conceivable, however, the first remaining in the flotation and second particles A, B separated by eddy current separation.
  • the hydrophobic treatment of the first particles A takes place so that they can be moved to the surface of the flotation bath and removed therefrom.
  • the hydrophobing and subsequent removal of the first particles A can take place several times in succession.
  • it is conceivable to separate the second particles B, third particles C and fourth particles D contained in the flotation bath as described with reference to the approach illustrated in FIG. 11.
  • the first particles A are chemically functionalized such that they do not react with the flotation bath and other substances used in the flotation separation, in particular gases. It can thus be prevented that the properties of the first particles A are negatively influenced in the context of the flotation.
  • the method according to the invention can be modified such that a separation of the second particles B takes place even before the comminution of the batch.
  • the separation of the second particles B can, for. B. by means of vortex separation.
  • the fourth particles D can be demagnetized, in particular by heating the particle mixture to a demagnetization temperature, before or during the demagnetization of the magnetic, ie in particular of the first particles A, from the particle mixture remove. In this way it can be ensured that the fourth particles D do not form decomposition products, in particular thermally induced, which react with the first particles A and thus can adversely affect their properties.
  • FIG. 13 shows a schematic representation of a device 9 for carrying out the method according to the invention in accordance with an exemplary embodiment of the invention.
  • the device 9 is designed for the separation of rare earth metal particles from a mixture containing rare earth metals according to the method according to the invention.
  • the device 9 comprises a device 10 for comminuting a mixture containing rare earth metals to form a particle mixture containing rare earth metal particles, a device 11 for carrying out at least one measure for demagnetization of rare earth metal particles in the particle mixture and a device 12 for separating demagnetized rare earth metal particles from the mixture

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Abstract

Die vorliegende Anmeldung beschreibt ein Verfahren zur Abtrennung von Seltenerdmetallpartikeln aus einem Seltenerdmetalle enthaltenden Gemenge, umfassend die Schritte: • - Zerkleinern des Seltenerdmetalle enthaltenen Gemenges zur Ausbildung eines Seltenerdmetallpartikel enthaltenden Partikelgemisches, • - Durchführen wenigstens einer Maßnahme zur Entmagnetisierung der Seltenerdmetallpartikel in dem Partikelgemisch und • - Abtrennen der entmagnetisierten Seltenerdmetallpartikel aus dem Partikelgemisch, sowie eine zugehörige Vorrichtung.

Description

Beschreibung
Verfahren zur Abtrennung von Seltenerdmetallpartikeln aus einem Seltenerdmetalle enthaltenden Gemenge
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von Seltenerdmetallpartikeln aus einem Seltenerdmetalle enthaltenden Gemenge . Zu den Seltenerdmetallen (Metalle der Seltenen Erden) zählen die chemischen Elemente der dritten Nebengruppe des Periodensystems (mit Ausnahme des Actiniums (Ac) ) und die Lanthanoi- de. Seltenerdmetalle, wie insbesondere Neodym (Nd) , sind aufgrund ihrer magnetischen Eigenschaften wesentliche Bestandteile von starken Dauermagneten, wie z. B. Dauermagneten auf Basis von NdFeB, welche z. B. als magnetische Elemente eines Rotors eines Elektromotors oder Generators eingesetzt werden. Entspre- chende Elektromotoren bzw. Generatoren werden insbesondere in dem stetig wachsenden Bereich der Nutzung regenerativer Energien verwendet. Bekannte Anwendungsbeispiele sind Generatoren für Windturbinen oder Elektromotoren für zumindest zum Teil elektrisch angetriebene Kraftfahrzeuge.
Die Vorkommen von Seltenerdmetallen sind begrenzt. Prognosen besagen, dass die Nachfrage nach Seltenerdmetallen künftig das Angebot übersteigen kann. Entsprechend haben Recyclingprozesse von Seltenerdmetallen und somit Verfahren zur Ab- trennung von Seltenerdmetallpartikeln aus Seltenerdmetalle enthaltenden Gegenständen oder Gemengen an Bedeutung gewonnen .
Die bis dato bekannten Verfahren zur Abtrennung von Selten- erdmetallpartikeln sind regelmäßig mit einem vergleichsweise hohen verfahrenstechnischen Aufwand verbunden (vgl. z. B. Tang et al . ; Tang Jie, Wei Chengfu, Zhao Daowen, Lin Hong, Tian Guihua, Nd203 Recovery from Sintered NdFeB scrap, Jour- nal of Rare Metals and Cemented Carbides, 2009-01) . Zudem besteht die Gefahr, dass die, insbesondere magnetischen, Eigenschaften der abzutrennenden Seltenerdmetallpartikel durch die eingesetzten Produkte und/oder erforderlichen Prozessbedin- gungen verschlechtert werden. Nachteilig ist dazu, dass viele der bekannten Verfahren aufgrund der eingesetzten Produkte nicht als umweltfreundlich gelten.
Der Erfindung liegt das Problem zugrunde, ein verbessertes Verfahren zur Abtrennung von Seltenerdmetallpartikeln aus einem Seltenerdmetallpartikel enthaltenden Gemenge anzugeben.
Das Problem wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren zur Abtrennung von Seltenerdmetallpartikeln aus einem Seltenerdme- tallpartikel enthaltenden Gemenge gelöst, welches sich durch die folgenden Schritte auszeichnet:
- Zerkleinern des Seltenerdmetalle enthaltenen Gemenges zur Ausbildung eines Seltenerdmetallpartikel enthaltenden
Partikelgemisches ,
- Durchführen wenigstens einer Maßnahme zur Entmagnetisierung der Seltenerdmetallpartikel in dem Partikelgemisch und
- Abtrennen der entmagnetisierten Seltenerdmetallpartikel aus dem Partikelgemisch. Das erfindungsgemäße Verfahren beschreibt im Wesentlichen einen dreistufigen Prozess. In einem ersten Schritt des Verfahrens wird ein Seltenerdmetalle enthaltendes Gemenge zerkleinert. Das Seltenerdmetalle enthaltende Gemenge kann z. B. durch Verschrottung von Seltenerdmetalle enthaltenden elekt- ronischen Geräten oder Gerätekomponenten, wie z. B. Computerfestplatten, Elektromotoren, Generatoren etc., gewonnen werden. Das Seltenerdmetalle enthaltende Gemenge ist demnach typischerweise ein Gemisch aus Seltenerdmetallen und anderen, im Weiteren näher spezifizierten Bestandteilen.
Die Zerkleinerung des Seltenerdmetalle enthaltenden Gemenges, das im Weiteren abgekürzt nur noch als Gemenge bezeichnet wird, erfolgt z. B. durch einen oder mehrere Mahlvorgänge. Dabei wird die Größe der in dem Gemenge enthaltenen Bestandteile typischerweise auf ca. 2 - 20 mm, insbesondere 5 - 10 mm, heruntergemahlen. In Abhängigkeit der konkreten Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens, d. h. insbesondere der Art des Abtrennens der entmagnetisierten Seltenerdmetallpartikel aus dem
Partikelgemisch, können die in dem Gemenge enthaltenen Bestandteile auch in den Mikrometerbereich, d. h. z. B. auf 100 - 300 μπι, heruntergemahlen werden. Grundsätzlich hängt die
Art und Dauer des Zerkleinerns und die damit verbundene Größe der zerkleinerten Bestandteile des Gemenges von den konkret ausgewählten weiteren Verfahrensschritten ab. Die Zerkleinerung bedingt die Ausbildung eines Seltenerdmetallpartikel enthaltenden Partikelgemisches.
Nach dem Zerkleinern des Gemenges zur Ausbildung des
Partikelgemisches wird in einem zweiten Schritt des Verfahrens wenigstens eine Maßnahme zur Entmagnetisierung der in dem Partikelgemisch enthaltenen Seltenerdmetallpartikel durchgeführt . Nach Durchführen der wenigstens einen Maßnahme zur Entmagnetisierung der Seltenerdmetallpartikel sind diese entmagnetisiert. Die Seltenerdmetallpartikel haben ihre magnetischen Eigenschaften typischerweise verloren. Zumindest sind die magnetischen Eigenschaften der Seltenerdmetallpartikel weitgehend reduziert. Die Seltenerdmetallpartikel können später selbstverständlich wieder magnetisiert und somit auch im Hinblick auf ihre magnetischen Eigenschaften rezykliert werden. Die Entmagnetisierung der Seltenerdmetallpartikel ist im Hinblick auf deren in dem nächsten Schritt des erfindungsgemäßen Verfahrens erfolgende Abtrennung aus dem
Partikelgemisch von Bedeutung.
In einem dritten Schritt des Verfahrens erfolgt ein Abtrennen der entmagnetisierten Seltenerdmetallpartikel aus dem
Partikelgemisch. Die abgetrennten Seltenerdmetallpartikel können, wie erwähnt, magnetisiert und sonach in einer Viel- zahl an Seltenerdmetalle erfordernden Anwendungen, wie z. B. in oder als Dauermagnete (n) , verwendet werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist insbesondere deshalb vor- teilhaft, da es keinen Prozessschritt, wie z. B. eine Oxida- tion der Seltenerdmetallpartikel, umfasst, der eine negative Beeinflussung der Seltenerdmetalle, insbesondere im Hinblick auf deren magnetische Eigenschaften, bedingt. Die mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens abgetrennten bzw. gewonnenen und somit rezyklierten, gegebenenfalls wieder magnetisierten,
Seltenerdmetallpartikel haben im Wesentlichen die gleichen, insbesondere magnetischen, Eigenschaften wie nicht
rezyklierte Seltenerdmetallpartikel . Die bestandteilsmäßige Zusammensetzung des im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendeten Gemenges variiert in Abhängigkeit des oder der Gegenstände, welche zur Bildung des Gemenges verwendet wurde (n) . Entsprechend kann ein Gemenge verwendet werden, welches neben hartmagnetischen, elektrisch leitfähigen Partikeln wenigstens einen Bestandteil aus der Gruppe: weichmagnetische, elektrisch leitfähige Partikel, nicht magnetische, elektrisch leitfähige Partikel, nicht magnetische, nicht elektrisch leitfähige Partikel enthält. Das Gemenge kann demnach im Wesentlichen vier unterschiedliche Arten von Partikeln enthalten. Im Einzelnen:
Die im Wesentlichen den Seltenerdmetallpartikeln entsprechenden hartmagnetischen, elektrisch leitfähigen Partikel können als erste Partikel bezeichnet werden. Die ersten Partikel sind grundsätzlich magnetisch, dazu weisen sie eine hohe magnetische Remanenz. Die ersten Partikel sind zudem elektrisch leitfähig. Wie erwähnt, sind die ersten Partikel insbesondere aus Seltenerdmetallen gebildet. Die weichmagnetischen, elektrisch leitfähigen Partikel können als zweite Partikel bezeichnet werden. Die zweiten Partikel zeigen Magnetismus, weisen jedoch keine magnetische Remanenz auf. Die zweiten Partikel sind elektrisch leitfähig. Die elektrische Leitfähigkeit der zweiten Partikel ist typischerweise wesentlich höher als die elektrische Leitfähigkeit der ersten Partikel. Die zweiten Partikel können beispielsweise aus weichmagnetischen Metallen, wie z. B. Eisen oder Eisenle- gierungen, gebildet sein.
Die nicht magnetischen, elektrisch leitfähigen Partikel können als dritte Partikel bezeichnet werden. Die dritten Partikel weisen weder magnetische Remanenz noch sonstige magneti- sehe Eigenschaften auf. Die dritten Partikel sind demnach nicht magnetisch, jedoch elektrisch leitfähig. Die dritten Partikel können beispielsweise aus Metallen wie Aluminium, Kupfer, nicht magnetischem Stahl oder Titan gebildet sein. Die weder magnetischen noch elektrisch leitfähigen Partikel können als vierte Partikel bezeichnet werden. Die vierten Partikel weisen weder magnetische Remanenz noch sonstige magnetische Eigenschaften auf. Zudem sind die vierten Partikel im Gegensatz zu den ersten, zweiten und dritten Partikeln nicht elektrisch leitfähig. Die vierten Partikel können beispielsweise aus Glas, Kunststoff oder nicht magnetischer bzw. nicht magnetisierbarer Keramik gebildet sein.
Die Entmagnetisierung der Seltenerdmetallpartikel in dem Partikelgemisch kann über verschiedene Prozesse realisiert werden. Als Maßnahme zur Entmagnetisierung der Seltenerdmetallpartikel in dem Partikelgemisch kann z. B. ein Erwärmen auf eine bestimmte, eine Entmagnetisierung der Seltenerdmetallpartikel herbeiführende Entmagnetisierungstemperatur und/oder ein Anlegen eines Wechselmagnetfelds und/oder eine Kombination aus einer mechanischen Bearbeitung des
Partikelgemisches und einem Anlegen eines Wechselmagnetfelds erfolgen . Das auch als thermische Entmagnetisierung zu bezeichnende Erwärmen der Seltenerdmetallpartikel auf eine bestimmte, eine Entmagnetisierung der Seltenerdmetallpartikel herbeiführende Entmagnetisierungstemperatur bzw. das Halten der Seltenerdme- tallpartikel auf der Entmagnetisierungstemperatur basiert auf der Kenntnis, dass magnetische Stoffe oberhalb einer bestimmten, als Curie-Temperatur bezeichneten Temperatur ihre magnetischen Eigenschaften verlieren. Demzufolge wird das die Sel- tenerdmetallpartikel enthaltende Partikelgemisch auf eine bestimmte, der Curie-Temperatur der abzutrennenden Seltenerdme- tallpartikel entsprechende oder diese überschreitende Temperatur erwärmt und dort für eine bestimmte Zeit gehalten. Um hierbei eine thermisch bedingte Oxidation der Seltenerdme- tallpartikel zu verhindern, ist es zweckmäßig, wenn das Erwärmen der Seltenerdmetallpartikel in einer inerten Umgebung, insbesondere einer inerten Atmosphäre, z. B. Edelgasatmosphäre, oder einer inerten Flüssigkeit, durchgeführt wird. Bei der Auswahl der inerten Flüssigkeit, wie z. B. einem inerten Öl, ist darauf zu achten, dass diese mit den in dem
Partikelgemisch enthaltenen Stoffen, insbesondere den Selten- erdmetallpartikeln, keine Reaktion eingeht, d. h. insbesondere keine metallorganischen Verbindungen bildet.
Die Entmagnetisierung der Seltenerdmetallpartikel kann auch über das Anlegen eines magnetischen Wechselfeldes (Wechselmagnetfeld) erfolgen. Das magnetische Wechselfeld kann durch eine von einem Wechselstrom durchflossene Spule erzeugt wer- den. Die Spule wird derart angeordnet, dass sie das die Seltenerdmetallpartikel enthaltende Partikelgemisch umgibt bzw. entlang des Partikelgemisches bewegt wird. Entsprechend durchdringt das von der Spule erzeugte magnetische Wechsel - feld die in dem Partikelgemisch enthaltenen Stoffe, d. h. insbesondere die Seltenerdmetallpartikel, und bedingt eine Neu- oder Umorientierung der magnetischen Domänen innerhalb der magnetischen Stoffe. Wenn das magnetische Wechselfeld entfernt oder verändert wird, kehren die magnetischen Domänen innerhalb der magnetischen Stoffe in der Regel nicht voll- ständig in ihre ursprüngliche Orientierung zurück, was zu einer Unordnung innerhalb der magnetischen Domänen und sonach zu einer Reduzierung der magnetischen Eigenschaften, d. h. einer Entmagnetisierung führt. Die Entmagnetisierung kann ferner über eine Kombination aus einer mechanischen Bearbeitung des Partikelgemisches und einem Anlegen eines Wechselmagnetfelds erfolgen. Das die Sel- tenerdmetallpartikel enthaltende Partikelgemisch wird derart mechanisch bearbeitet bzw. beansprucht, dass mechanisch auf die Ordnung der magnetischen Domänen innerhalb der in dem Partikelgemisch enthaltenen magnetischen Stoffe Einfluss genommen wird. Die magnetischen Domänen werden dabei mit der Folge der Schwächung der magnetischen Eigenschaften der magnetischen Stoffe mechanisch in einen ungeordneten Zustand gebracht. Insbesondere kann derart Einfluss auf die Fernordnung der magnetischen Domänen bzw. Bereiche innerhalb der magnetischen Stoffe genommen werden. Die Nahordnung der magnetischen Domänen wird, wie vorstehend erwähnt, über das Anlegen eines magnetischen Wechselfeldes geändert, so dass letztlich durch die Kombination aus einer mechanischen Bearbeitung des
Partikelgemisches und einem Anlegen eines magnetischen Wechselfeldes (Wechselmagnetfeld) eine vollständige Aufhebung der magnetischen Eigenschaften der in dem Partikelgemisch enthaltenen magnetischen Stoffe, d. h. insbesondere der Seltenerdmetallpartikel, erreicht werden kann.
In einer zweckmäßigen Variante des erfindungsgemäßen Verfah- rens kann es vorgesehen sein, dass, wenn das Seltenerdmetalle enthaltende Gemenge weichmagnetische, elektrisch leitfähige Partikel enthält, bereits vor dem in dem ersten Schritt erfolgenden Zerkleinern des Seltenerdmetallpartikel enthaltenen Gemenges ein Abtrennen dieser Partikel erfolgt. Derart ist es möglich, weichmagnetische, elektrisch leitfähige, oben als zweite Partikel bezeichnete Partikel bereits vor der Zerkleinerung des Gemenges aus diesem zumindest teilweise zu entfernen. Dies kann die Effizienz des Verfahrens verbessern, da eine spätere Abtrennung entsprechender zweiter Partikel gege- benenfalls mit höherem Aufwand verbunden sein kann als eine vorherige, d. h. vor der Zerkleinerung des Gemenges erfolgende Abtrennung dieser aus dem Gemenge. Das Abtrennen der weichmagnetischen, elektrisch leitfähigen (zweiten) Partikel aus dem Gemenge kann z. B. mittels Wirbelstromabscheidung erfolgen .
Für das den dritten Schritt des erfindungsgemäßen Verfahrens darstellende Abtrennen der Seltenerdmetallpartikel aus dem entmagnetisierten Partikelgemisch sind verschiedene Prozesse oder Kombinationen von Prozessen denkbar. Zweckmäßig wird wenigstens ein Abscheidungsprozess oder eine Kombination wenigstens zweier Abscheidungsprozesse aus der Gruppe: Wirbel - Stromabscheidung, magnetische Abscheidung, gravimetrische Abscheidung, elektrostatische Abscheidung, Flotationsabschei- dung durchgeführt. Die aufgeführten Prozesse machen sich die (unterschiedlichen) Eigenschaften der in dem Partikelgemisch enthaltenen Stoffe bzw. Partikel zu Nutze.
Bei der Wirbelstromabscheidung wird in dem zu trennenden Partikelgemisch ein Magnetfeld induziert. Durch das induzierte Magnetfeld wird in den abzutrennenden elektrisch leitfähigen Partikeln ein Strom induziert und damit eine Kraft er- zeugt, die die Partikel aus dem Magnetfeld drängt. Die Größe der Kraft hängt insbesondere von der elektrischen Leitfähigkeit der Partikel ab. Über die Wirbelstromabscheidung sind demnach insbesondere elektrisch leitfähige Bestandteile des Partikelgemisches abtrennbar.
Bei der magnetischen Abscheidung wird ein Magnetfeld über das Partikelgemisch geführt bzw. im Bereich des Partikelgemisches ausgebildet. Die magnetischen Partikel des Partikelgemisches werden über magnetische Anziehungs- bzw. Wechselwirkungskräf- te mit dem Magnetfeld aus dem Partikelgemisch entfernt. Über die magnetische Abscheidung lassen sich demnach insbesondere magnetische Bestandteile des Partikelgemisches abtrennen.
Die gravimetrische Abscheidung, kurz Gravimetrie, nutzt die unterschiedlichen Massen der in dem Partikelgemisch enthaltenen Partikel aus. Die Partikel werden z. B. durch ein Fluid, d. h. ein Gas oder eine Flüssigkeit, geführt oder in ein solches eingebracht und setzen sich masse- bzw. gravitationsbe- dingt unterschiedlich schnell ab und können entsprechend voneinander getrennt werden. Die gravimetrische Abscheidung eignet sich grundsätzlich für die Abtrennung jedweder, unterschiedliche Massen aufweisender, Partikel aus dem
Partikelgemisch.
Bei der elektrostatischen Abscheidung wird ein elektrisches Feld angelegt, was dazu führt, dass sich die in dem
Partikelgemisch enthaltenen Partikel elektrostatisch aufla- den. Die elektrostatisch aufgeladenen Partikel haften aufgrund elektrostatischer Anziehung an einer entsprechend geladenen Abscheidungselektrode , von welcher sie im Weiteren abgetrennt werden können. Die elektrostatische Abscheidung eignet sich insbesondere zur Abtrennung von nicht magnetischen, nicht elektrisch leitfähigen Partikeln wie den oben als vierte Partikel bezeichneten Partikeln, d. h. vornehmlich Kunststoff- oder Keramikpartikeln.
Die Flotationsabscheidung ist ein physikalisch-chemisches Trennverfahren und nutzt die unterschiedliche
Oberflächenbenetzbarkeit der in dem Partikelgemisch enthaltenen Partikel. Das zu trennende Partikelgemisch wird dabei in ein Flotationsbad einer Flotationszelle eingebracht. Die Flotationszelle wird von einem typischerweise unpolaren Gas durchströmt. Dabei lagern sich Gasblasen an hydrophoben bzw. mit polaren Substanzen, insbesondere Wasser, schwer
benetzbaren Partikeln an. Diese Partikel werden mit dem aufsteigenden Gas an die Oberfläche des Flotationsbades bewegt und können dann aus der Flotationszelle abgetrennt werden. Mittels Flotationsabscheidung lassen sich grundsätzlich, insbesondere nach entsprechender chemischer Vorbehandlung, d. h. insbesondere Hydrophobierung, jedwede Partikel aus dem
Partikelgemisch abtrennen. Die Wahl des oder der verwendeten Prozesse zur Abtrennung der
Seltenerdmetallpartikel aus dem Partikelgemisch erfolgt grundsätzlich in Abhängigkeit der Zusammensetzung des Partikelgemisches, d. h. in Abhängigkeit der in dem Partikelgemisch enthaltenen verschiedenen Partikel.
Im Weiteren werden, ausgehend von einem Partikelgemisch, wel- ches neben entmagnetisierten Seltenerdmetallpartikeln (erste Partikel) , weichmagnetische, elektrisch leitfähige Partikel (zweite Partikel) , nicht magnetische, elektrisch leitfähige Partikel (dritte Partikel) und nicht magnetische, nicht elektrisch leitfähige Partikel (vierte Partikel) enthält, verschiedene mögliche Prozessrouten zum Abtrennen der entmagnetisierten Seltenerdmetallpartikel aus dem Partikelgemisch dargestellt .
Eine erste Möglichkeit sieht eine Kombination aus einer ers- ten Wirbelstromabscheidung, einer zweiten Wirbelstromabscheidung und einer magnetischen Abscheidung vor. In der ersten Wirbelstromabscheidung werden die vierten Partikel aus dem Partikelgemisch abgetrennt. An die erste Wirbelstromabscheidung kann sich gegebenenfalls eine, wie oben beschriebene, Maßnahme zur Entmagnetisierung des Partikelgemisches anschließen. Über eine auf die erste Wirbelstromabscheidung sowie die dieser gegebenenfalls folgende erste Entmagnetisierung folgende zweite Wirbelstromabscheidung werden die zweiten Partikel aus dem Partikelgemisch abgetrennt. Es ist denk- bar, dass sich an die zweite Wirbelstromabscheidung eine gegebenenfalls zweite Entmagnetisierung anschließt. Über eine auf die zweite Wirbelstromabscheidung sowie die dieser gegebenenfalls folgende zweite Entmagnetisierung folgende magnetische Abscheidung werden die in dem Partikelgemisch verblie- benen (remanent-magnetischen) ersten Partikel und (nicht magnetischen) dritten Partikel getrennt.
Eine zweite Möglichkeit sieht eine Kombination aus einer ersten Wirbelstromabscheidung, einer magnetischen Abscheidung und einer zweiten Wirbelstromabscheidung vor. Hierbei erfolgt wiederum zunächst eine Abtrennung der vierten Partikel mittels einer ersten Wirbelstromabscheidung. Der Wirbelstromab- scheidung kann sich eine erste Entmagnetisierung der in dem Partikelgemisch enthaltenen magnetischen Partikel anschließen. Der ersten Wirbelstromabscheidung bzw. der gegebenenfalls durchgeführten ersten Entmagnetisierung folgt eine magnetische Abscheidung, über welche ein Abtrennen der dritten Partikel möglich ist. Der magnetischen Abscheidung schließt sich eine gegebenenfalls zweite Entmagnetisierung an.
Schließlich wird eine zweite Wirbelstromabscheidung zur Trennung der in dem Partikelgemisch verbliebenen, unterschiedlich elektrisch leitfähigen ersten und zweiten Partikel durchge- führt.
Eine dritte Möglichkeit sieht eine Kombination aus einer gra- vimetrischen bzw. elektrostatischen Abscheidung, einer Wirbelstromabscheidung und einer magnetischen Abscheidung vor. Über die gravimetrische bzw. elektrostatische Abscheidung werden zunächst die vierten Partikel aus dem Partikelgemisch entfernt. Über eine folgende Wirbelstromabscheidung werden die zweiten Partikel aus dem Partikelgemisch entfernt. Hieran kann sich optional eine Entmagnetisierung des
Partikelgemisches anschließen. Es folgt eine Abtrennung der in dem Partikelgemisch verbliebenen ersten und dritten Partikel mittels magnetischer Abscheidung.
Eine vierte Möglichkeit sieht eine Kombination aus einer gra- vimetrischen bzw. elektrostatischen Abscheidung, einer magnetischen Abscheidung und einer Wirbelstromabscheidung vor. Die vierte Möglichkeit beginnt ebenso mit einer gravimetrischen bzw. elektrostatischen Abscheidung, über welche ein Abtrennen der vierten Partikel erfolgt. Es schließt sich eine magneti- sehe Abscheidung an, über welche ein Abtrennen der dritten
Partikel erfolgt. Hierauf folgt eine Entmagnetisierung der in dem Partikelgemisch verbliebenen ersten und zweiten Partikel. Die Trennung der in dem Partikelgemisch verbliebenen, unterschiedlich elektrisch leitfähigen ersten und zweiten Partikel erfolgt über eine Wirbelstromabscheidung.
Gemäß einer fünften Möglichkeit ist eine Kombination aus magnetischer Abscheidung und zwei folgenden, insbesondere paral- lelen, Wirbelstromabscheidungen vorgesehen. Zunächst erfolgt dabei ein Auftrennen des Partikelgemisches in zwei Fraktionen, wobei eine erste Fraktion die (grundsätzlich magnetischen) ersten und zweiten Partikel und eine zweite Fraktion die (grundsätzlich nicht magnetischen) dritten und vierten Partikel enthält. Die erste Fraktion wird einer Entmagnetisierung unterzogen. Mittels einer folgenden Wirbelstromabscheidung erfolgt eine Trennung der unterschiedlich elektrisch leitfähigen ersten und zweiten Partikel. Die Trennung der in der zweiten Fraktion enthaltenen, dritten und vierten Partikel wird ebenso mittels Wirbelstromabscheidung durchgeführt .
Gemäß einer sechsten Möglichkeit ist eine Kombination aus magnetischer Abscheidung, Wirbelstromabscheidung und gravi- metrischer Abscheidung vorgesehen. Die sechste Möglichkeit ist der fünften Möglichkeit ähnlich. Auch hier wird zunächst ein Auftrennen des Partikelgemisches in zwei Fraktionen, wobei eine erste Fraktion die (grundsätzlich magnetischen) ers- ten und zweiten Partikel und eine zweite Fraktion die (grundsätzlich nicht magnetischen) dritten und vierten Partikel enthält, mittels magnetischer Abscheidung durchgeführt. Die erste Fraktion wird einer Entmagnetisierung unterzogen und im Weiteren mittels Wirbelstromabscheidung in ihre Bestandteile, d. h. die ersten und zweiten Partikel aufgetrennt. Die Trennung der in der zweiten Fraktion enthaltenen dritten und vierten Partikel erfolgt hier im Gegensatz zu der fünften Möglichkeit mittels gravimetrischer Abscheidung. Eine siebte Möglichkeit beruht allein auf Gravimetrie, d. h. das Partikelgemisch wird mittels aufeinander folgend durchgeführter gravimetrischer Abscheidungen in seine Bestandteile, d. h. die ersten, zweiten, dritten und vierten Partikel getrennt. Zunächst werden dabei die vierten Partikel abge- trennt, es folgt eine Abtrennung der dritten, zweiten und ersten Partikel. Anstelle der mehrstufigen gravimetrischen Abscheidung ist es auch denkbar, die Auftrennung des
Partikelgemisches in seine Bestandteile über eine Fliehkraft- abscheidung mittels eines Fliehkraftabscheiders (Zyklon) zu realisieren .
Eine achte Möglichkeit sieht eine Kombination aus einer Flo- tationsabscheidung, einer Wirbelstromabscheidung und einer magnetischen Abscheidung vor. Mittels der eingangs durchgeführten Flotationsabscheidung werden zunächst die vierten Partikel aus dem Partikelgemisch abgetrennt. Hieran schließt sich eine Wirbelstromabscheidung an, über welche die zweiten Partikel abgetrennt werden. An die Wirbelstromabscheidung kann sich optional eine Entmagnetisierung anschließen.
Schließlich erfolgt ein Trennen der in dem Partikelgemisch verbliebenen ersten und dritten Partikel mittels magnetischer Abscheidung .
Wie sich insbesondere aus den verschiedenen möglichen Varianten der Abtrennung der entmagnetisierten Seltenerdmetallpartikel aus dem Partikelgemisch ergibt, kann es vorgesehen sein, dass zwischen zwei aufeinanderfolgenden Abscheidungs- oder Abtrennungsprozessen eine Maßnahme zur Entmagnetisierung der magnetischen Bestandteile des Partikelgemisches, d. h. insbesondere der Seltenerdmetallpartikel, durchgeführt wird. Hierdurch kann die Effizienz des Abtrennvorgangs erhöht werden .
Alternativ zu den oben beschriebenen Prozessrouten zum Abtrennen der Seltenerdmetallpartikel aus dem entmagnetisierten Partikelgemisch kann das Abtrennen der Seltenerdmetallpartikel aus dem entmagnetisierten Partikelgemisch auch nur über eine oder mehrere Flotationsabscheidung (en) durchgeführt werden .
Dabei ist es beispielsweise möglich, dass, wenn das
Partikelgemisch nicht magnetische, nicht elektrisch leitfähi- ge (vierte) Partikel enthält, diese Partikel im Rahmen der Flotationsabscheidung hydrophobiert und über einen ersten Massestrom abgetrennt werden, wohingegen die Seltenerdmetallpartikel über einen zweiten Massestrom abgetrennt werden. AI- ternativ können die Seltenerdmetallpartikel hydrophobiert und über einen ersten Massestrom abgetrennt werden, wohingegen die übrigen Bestandteile des Partikelgemisches über einen zweiten Massestrom abgeführt werden.
Es ist also gemäß der ersten Alternative vorgesehen, die weder magnetischen noch elektrisch leitfähigen vierten Partikel, d. h. insbesondere Kunststoff- oder Keramikpartikel, zu hydrophobieren, d. h. chemisch derart zu funktionalisieren, dass diese hydrophobe Eigenschaften aufweisen. Die hydropho- bierten vierten Partikel schwimmen so, z. B. in Form eines Schaums, an der Oberfläche eines Flotationsbades auf und können als erster Massestrom aus der Flotationszelle entfernt werden. Die übrigen Bestandteile des Partikelgemisches, d. h. insbesondere die Seltenerdmetallpartikel, sind weiterhin in dem Flotationsbad enthalten und können in einem zweiten Massestrom aus der Flotationszelle entfernt werden. Eine bestimmte Sorte, der in dem zweiten Massestrom enthaltenen Partikel, d. h. z. B. die nicht magnetischem, elektrisch leitfä- higen dritten Partikel, wie z. B. Aluminium- oder Kupferpartikel, können in einer zweiten Flotationsabscheidung hydrophobiert werden und entsprechend über einen ersten Massestrom aus dem Flotationsbad abgetrennt werden, das in dem Flotationsbad verbliebene Partikelgemisch kann über einen zweiten Massestrom abgetrennt werden. Ein analoges Vorgehen kann für das derart erhaltene, nur noch erste und zweite Partikel enthaltende Partikelgemisch durchgeführt werden, um eine Trennung der ersten und der zweiten Partikeln zu erhalten. Es ist jedoch auch denkbar, die ersten Partikel von den zweiten Par- tikeln mittels anderer Trennprozesse, z. B. einer Wirbelstromabscheidung, zu trennen.
Gemäß der zweiten Alternative werden die Seltenerdmetallpartikel hydrophobiert, d. h. chemisch derart zu funktionali- siert, dass diese hydrophobe Eigenschaften aufweisen. Die hydrophobierten Seltenerdmetallpartikel schwimmen so, z. B. in Form eines Schaums, an der Oberfläche eines Flotationsbades auf und können als erster Massestrom aus der Flotations- zelle entfernt werden. Die in dem so erhaltenen ersten Massestrom enthaltenen Seltenerdmetallpartikel können gegebenenfalls nochmals einer Flotationsabscheidung unterzogen, d. h. hydrophobiert und entsprechend in einen ersten Massestrom im Sinne eines Konzentratstroms abgetrennt werden. Für den die übrigen Bestandteile des Partikelgemisches enthaltenden zweiten Massestrom kann gegebenenfalls eine erneute Flotationsabscheidung durchgeführt werden, so dass dieser wiederum in einen ersten, Seltenerdmetallpartikel enthaltenden ersten Mas- sestrom und einen die übrigen Partikel des Partikelgemisches enthaltenden zweiten Massestrom aufgetrennt werden kann.
Hierdurch kann die Ausbeute an Seltenerdmetallpartikeln und somit die Effizienz der Flotationsabscheidung gesteigert werden. Grundsätzlich kann die Hydrophobierung der Seltenerdme- tallpartikel sowie die folgende Abtrennung der Seltenerdmetallpartikel mehrmals für das gleiche Flotationsbad durchgeführt werden.
Im Zusammenhang mit der Flotationsabscheidung kann es zweck- mäßig sein, die Seltenerdmetallpartikel, d. h. insbesondere deren Oberflächen, chemisch derart zu funktionalisieren, dass diese nicht (chemisch) mit dem Flotationsbad sowie weiteren, im Rahmen der Flotationsabscheidung eingesetzten Stoffen, wie insbesondere Gasen, reagieren können. Derart kann es verhin- dert werden, dass die Eigenschaften der Seltenerdmetallpartikel im Rahmen der Flotationsabscheidung negativ beeinflusst werden .
In Weiterbildung der Erfindung ist es denkbar, dass, wenn in dem Partikelgemisch nicht magnetische, nicht elektrisch leitfähige Partikel enthalten sind, vor oder während des Durchführens der wenigstens einen Maßnahme zur Entmagnetisierung der Seltenerdmetallpartikel, insbesondere durch ein Erwärmen des Partikelgemisches auf eine Entmagnetisierungstemperatur, und/oder vor oder während des Abtrennens der entmagnetisierten Seltenerdmetallpartikel aus dem Partikelgemisch ein Abtrennen der nicht magnetischen, nicht elektrisch leitfähigen Partikel erfolgt. Die Abtrennung der weder magnetischen noch elektrisch leitfähigen, oben als vierte Partikel bezeichneten Partikel, bei welchen es sich typischerweise um Kunststoff- oder Keramikpartikel handelt, ist deshalb vorteilhaft, da derart deren thermische Zersetzung durch die thermische Bean- spruchung im Rahmen der Entmagnetisierung, in welcher das
Partikelgemisch auf eine entsprechende Entmagnetisierungstem- peratur erwärmt wird, und mit der thermischen Zersetzung regelmäßig verbundene Ausbildung von gegebenenfalls hochreaktiven Zersetzungsprodukten verhindert wird. Gleichermaßen kann eine gesonderte Abtrennung entsprechender vierter Partikel die Effizienz des gesamten Verfahrens steigern. Das Abtrennen der weder magnetischen noch elektrisch leitfähigen Partikel kann z. B. mittels gravimetrischer Abscheidung und/oder elektrostatischer Abscheidung erfolgen.
Grundsätzlich ist es vorteilhaft, wenn das Zerkleinern und das Durchführen der wenigstens einen Maßnahme zur Entmagnetisierung der Seltenerdmetallpartikel in einer inerten Umgebung, insbesondere einer inerten Atmosphäre oder einer iner- ten Flüssigkeit, durchgeführt wird. Die inerte Atmosphäre verhindert eine Beeinflussung der Eigenschaften der in dem Partikelgemisch enthaltenen Bestandteile, d. h. insbesondere der Seltenerdmetallpartikel, unter den jeweiligen, während des Zerkleinerns des Gemenges bzw. der Entmagnetisierung der Seltenerdmetallpartikel herrschenden Prozessbedingungen.
Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung zur Abtrennung von Seltenerdmetallpartikeln aus einem Seltenerdmetalle enthaltenden Gemenge. Die Vorrichtung umfasst wenigstens eine, insbesondere wenigstens eine Mahleineinrichtung umfassende, Einrichtung zum Zerkleinern eines Seltenerdmetalle enthaltenen Gemenges zur Ausbildung eines Seltenerdmetallpartikel enthaltenden Partikelgemisches, wenigstens eine Einrichtung zum Durchführen wenigstens einer Maßnahme zur Entmagnetisie- rung der Seltenerdmetallpartikel in dem Partikelgemisch und wenigstens eine Einrichtung zum Abtrennen der entmagnetisierten Seltenerdmetallpartikel aus dem Partikelgemisch. Die Vorrichtung ist insbesondere zur Durchführung des vorstehend beschriebenen Verfahrens ausgebildet. Grundsätzlich gelten sämtliche Ausführungen bezüglich des erfindungsgemäßen Verfahrens daher analog für die erfindungsgemäße Vorrichtung.
Weitere Vorteile und Einzelheiten der vorliegenden Erfindung ergeben sich aus den im Folgenden beschriebenen Ausführungs- beispielen sowie anhand der Zeichnungen. Dabei zeigt:
Fig. 1 einen Ablauf lan des erfindungsgemäßen Verfahrens ;
Fig. 2 verschiedene Ausführungsformen des zweiten
Verfahrensschritts des erfindungsgemäßen Verfahrens ;
Fig. 3 - 12 verschiedene Ausführungsformen des dritten
Verfahrensschritts des erfindungsgemäßen Verfahrens ; und
Fig. 13 eine Prinzipdarstellung einer Vorrichtung zur
Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens gemäß einer beispielhaften Ausführungsform der Erfindung .
Fig. 1 zeigt einen Ablaufplan des erfindungsgemäßen Verfahrens. Das erfindungsgemäße Verfahren dient der Abtrennung von Seltenerdmetallpartikeln aus einem Seltenerdmetalle enthaltenden Gemenge. Das erfindungsgemäße Verfahren umfasst im Wesentlichen drei Schritte, welche durch die Kästen 1 - 3 repräsentiert sind.
Das die Seltenerdmetalle enthaltende Gemenge wurde z. B.
durch Verschrottung von Dauermagneten und somit seltenerdme- tallhaltige Komponenten enthaltenden Geräten, wie z. B. Computerfestplatten, Elektromotoren, Generatoren etc., herge- In dem Gemenge befinden sich unterschiedliche Stoffe bzw. Partikel. Diese können im Wesentlichen nach ihren magnetischen bzw. elektrischen Eigenschaften klassifiziert bzw. unterschieden werden.
Eine erste Stoffgruppe stellen die Seltenerdmetallpartikel dar. Es handelt sich dabei um hartmagnetische, elektrisch leitfähige Partikel. Die Partikel weisen magnetische Remanenz, Magnetismus und eine vergleichsweise geringe elektri- sehe Leitfähigkeit auf. Die Partikel werden im Weiteren als erste Partikel A bezeichnet.
Eine zweite Stoffgruppe stellen weichmagnetische, elektrisch leitfähige Partikel dar. Diese Partikel sind magnetisch, zei- gen jedoch keine magnetische Remanenz. Die Partikel weisen ferner eine vergleichsweise hohe elektrische Leitfähigkeit auf. Die elektrische Leitfähigkeit dieser Partikel ist insbesondere wesentlich höher als die elektrische Leitfähigkeit der ersten Partikel A. Die Partikel können beispielsweise aus weichmagnetischen Metallen, wie z. B. Eisen oder Eisenlegierungen, gebildet sein. Die Partikel werden im Weiteren als zweite Partikel B bezeichnet.
Eine dritte Stoffgruppe stellen nicht magnetische, jedoch elektrisch leitfähige Partikel dar. Wesentliche Eigenschaft dieser Partikel ist ihre elektrische Leitfähigkeit. Die Partikel weisen jedoch weder magnetische Remanenz noch sonstige magnetische Eigenschaften auf. Die Partikel sind demnach nicht magnetisch. Die Partikel können beispielsweise aus Me- tallen wie Aluminium, Kupfer, nicht magnetischem Stahl oder Titan gebildet sein. Die Partikel werden im Weiteren als dritte Partikel C bezeichnet.
Eine vierte Stoffgruppe stellen weder magnetische noch elekt- risch leitfähige Partikel dar. Die Partikel sind wie die dritten Partikel C nicht magnetisch, d. h. zeigen weder magnetische Remanenz noch sonstige magnetische Eigenschaften auf. Zudem sind die Partikel im Gegensatz zu den ersten, zweiten und dritten Partikeln, nicht elektrisch leitfähig. Die Partikel können beispielsweise aus Glas, Kunststoff oder nicht magnetischer bzw. nicht magnetisierbarer Keramik gebildet sein. Die Partikel werden im Weiteren als vierte Partikel D bezeichnet .
Im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens wird in einem ersten, durch den Kasten 1 repräsentierten Schritt ein erste, zweite, dritte und vierte Partikel enthaltendes Gemenge zer- kleinert, d. h. insbesondere gemahlen. Es bildet sich ein erste, zweite, dritte und vierte Partikel enthaltendes
Partikelgemisch .
Das Partikelgemisch wird in einem zweiten, durch den Kasten 2 repräsentierten Schritt wenigstens einer Maßnahme zur Entmag- netisierung der magnetischen Bestandteile, d. h. der ersten Partikel A (Seltenerdmetallpartikel ) und der zweiten Partikel B, unterzogen. Wie in Fig. 2 dargestellt, gibt es verschiedene Arten, eine Entmagnetisierung der in dem Partikelgemisch enthaltenen (magnetischen) ersten Partikel A und (magnetischen) zweiten Partikel B herbeizuführen. Eine erste Variante zur Entmagnetisierung der (magnetischen) ersten und zweiten Partikel A, B wird durch den Kasten 2a repräsentiert. Es handelt sich dabei um eine thermische Entmagnetisierung. Hierbei wird das Partikelgemisch auf eine bestimmte, eine Entmagnetisierung insbesondere der ersten Par- tikel A herbeiführende Entmagnetisierungstemperatur erwärmt und für eine bestimmte Zeit auf der Entmagnetisierungstemperatur gehalten. Die Entmagnetisierungstemperatur entspricht im Wesentlichen der Curie-Temperatur der ersten Partikel A. Die hierdurch erfolgende Entmagnetisierung basiert darauf, dass magnetische Stoffe oberhalb der Curie-Temperatur ihre magnetischen Eigenschaften verlieren. Um eine thermisch bedingte Oxidation der ersten Partikel A zu verhindern, erfolgt das Erwärmen des Partikelgemisches in einer inerten Umgebung, insbesondere einer inerten Atmosphäre, z. B. Edelgasatmosphäre, oder einer inerten Flüssigkeit. So- fern eine inerte Flüssigkeit, wie z. B. ein inertes Öl, verwendet wird, ist darauf zu achten, dass diese mit den in dem Partikelgemisch enthaltenen Stoffen, insbesondere den ersten Partikeln A, keine Reaktionen eingeht und insbesondere keine metallorganischen Verbindungen bildet.
Eine zweite Variante zur Entmagnetisierung der (magnetischen) ersten und zweiten Partikel A, B wird durch den Kasten 2b repräsentiert. Die Entmagnetisierung erfolgt über das Anlegen eines magnetischen Wechselfeldes (Wechselmagnetfeld) . Das magnetische Wechselfeld wird durch eine von einem Wechselstrom durchflossene Spule erzeugt. Die Spule wird derart angeordnet, dass sie das Partikelgemisch umgibt. Die Spule kann auch entlang des Partikelgemisches bewegt werden. Entsprechend durchdringt das magnetische Wechselfeld die in dem Partikelgemisch enthaltenen Partikel und bedingt in den ersten und zweiten Partikeln A, B eine Neu- oder Umorientierung der magnetischen Domänen bzw. Bereiche. Wenn das magnetische Wechselfeld entfernt oder verändert wird, kehren die magnetischen Domänen nicht vollständig in ihre ursprüngliche Orien- tierung zurück, was zu einer Unordnung innerhalb der magnetischen Domänen und sonach zu einer Reduzierung der magnetischen Eigenschaften, d. h. einer Entmagnetisierung führt.
Eine dritte Variante zur Entmagnetisierung der ersten und zweiten Partikel A, B wird durch den Kasten 2c repräsentiert. Die Entmagnetisierung erfolgt hier über eine Kombination aus einer mechanischen Bearbeitung des Partikelgemisches und einem Anlegen eines Wechselmagnetfelds. Das Partikelgemisch wird derart mechanisch bearbeitet bzw. beansprucht, dass me- chanisch auf die Ordnung der magnetischen Domänen innerhalb der in dem Partikelgemisch enthaltenen ersten und zweiten Partikel A, B Einfluss genommen wird. Dabei wird die magnetische Ordnung innerhalb der ersten und zweiten Partikel A, B mit der Folge der Schwächung der magnetischen Eigenschaften aufgehoben bzw. reduziert. Insbesondere wird derart Einfluss auf die Fernordnung der magnetischen Domänen innerhalb der ersten und zweiten Partikel A, B genommen. Die Nahordnung der magnetischen Domänen der ersten und zweiten Partikel A, B wird über das Anlegen eines magnetischen Wechselfeldes verändert, so dass letztlich durch die Kombination aus einer mechanischen Bearbeitung und einem Anlegen eines magnetischen Wechselfeldes (Wechselmagnetfeld) eine vollständige Aufhebung der magnetischen Eigenschaften der in dem Partikelgemisch enthaltenen magnetischen Stoffe, d. h. der ersten und zweiten Partikel A, B, erreicht wird.
Nach der Entmagnetisierung erfolgt in dem durch den in Fig. 1, Kasten 3 repräsentierten dritten Schritt ein Abtrennen der zumindest teilweise entmagnetisierten ersten Partikel A (Sel- tenerdmetallpartikel ) aus dem Partikelgemisch.
Wie sich aus den jeweils den dritten Schritt des erfindungs- gemäßen Verfahrens betreffenden Fig. 3 - 12 ergibt, sind für das Abtrennen der ersten Partikel A aus dem Partikelgemisch unterschiedliche Prozessrouten möglich. Grundsätzlich wird zum Abtrennen der ersten Partikel A aus dem Partikelgemisch wenigstens ein Abscheidungsprozess oder eine Kombination we- nigstens zweier Abscheidungsprozesse aus der Gruppe: Wirbelstromabscheidung, magnetische Abscheidung, gravimetrische Ab- scheidung, elektrostatische Abscheidung, Flotationsabschei- dung durchgeführt . Gemäß der in Fig. 3 dargestellten Variante 3a) erfolgt das
Abtrennen der ersten Partikel A durch eine Kombination einer ersten, durch den Kasten 4 repräsentierten Wirbelstromab- scheidung, einer zweiten Wirbelstromabscheidung und einer durch den Kasten 5 repräsentierten magnetischen Abscheidung. In der ersten Wirbelstromabscheidung werden die vierten Partikel D aus dem Partikelgemisch abgetrennt. An die erste Wirbelstromabscheidung kann sich gegebenenfalls eine, durch den Kasten 6 repräsentierte Entmagnetisierung des Partikelgemisches anschließen. Über eine auf die erste Wirbelstromabscheidung sowie die dieser gegebenenfalls folgende erste Entmagnetisierung folgende zweite Wirbelstromabscheidung werden die zweiten Partikel B aus dem Partikelgemisch abgetrennt. Es ist auch hier denkbar, dass sich an die zweite Wirbelstromabscheidung eine Entmagnetisierung anschließt. Über eine auf die zweite Wirbelstromabscheidung sowie die dieser gegebenenfalls folgende zweite Entmagnetisierung folgende magnetische Abscheidung werden die in dem
Partikelgemisch verbliebenen (remanent-magnetischen) ersten Partikel A und dritten Partikel C getrennt.
Gemäß der in Fig. 4 dargestellten Variante 3b) erfolgt das Abtrennen der ersten Partikel A durch eine Kombination aus einer ersten Wirbelstromabscheidung, einer magnetischen Abscheidung und einer zweiten Wirbelstromabscheidung. Hierbei erfolgt wiederum zunächst eine Abtrennung der vierten Partikel D mittels einer ersten Wirbelstromabscheidung. Der Wirbelstromabscheidung kann sich eine erste Entmagnetisierung der in dem Partikelgemisch verbliebenen Partikel anschließen. Der ersten Wirbelstromabscheidung bzw. der gegebenenfalls durchgeführten ersten Entmagnetisierung folgt eine magnetische Abscheidung, über welche ein Abtrennen der dritten Partikel C erfolgt. Der magnetischen Abscheidung schließt sich eine (gegebenenfalls zweite) Entmagnetisierung an. Schließlich wird eine zweite Wirbelstromabscheidung zur Trennung der in dem Partikelgemisch verbliebenen, unterschiedlich elektrisch leitfähigen ersten und zweiten Partikel A, B vorgenommen .
Gemäß der in Fig. 5 dargestellten Variante 3c) erfolgt das Abtrennen der ersten Partikel A durch eine Kombination aus einer, durch den Kasten 7 repräsentierten gravimetrischen bzw. elektrostatischen Abscheidung, einer Wirbelstromabschei - dung und einer magnetischen Abscheidung. Über die gravimetri- sche bzw. elektrostatische Abscheidung werden zunächst die vierten Partikel D aus dem Partikelgemisch entfernt. Über eine folgende Wirbelstromabscheidung werden die zweiten Parti- kel B aus dem Partikelgemisch entfernt. Hieran kann sich optional eine Entmagnetisierung des Partikelgemisches anschließen. Es folgt eine Abtrennung der in dem Partikelgemisch verbliebenen ersten und dritten Partikel A, C mittels magneti- scher Abscheidung.
Bei der in Fig. 6 dargestellten Variante 3d) erfolgt das Abtrennen der ersten Partikel A durch eine Kombination aus einer gravimetrischen bzw. elektrostatischen Abscheidung, einer magnetischen Abscheidung und einer Wirbelstromabscheidung. Die Variante 3d) beginnt ebenso mit einer gravimetrischen bzw. elektrostatischen Abscheidung, über welche ein Abtrennen der vierten Partikel D erfolgt. Es schließt sich eine magnetische Abscheidung an, über welche ein Abtrennen der dritten C Partikel erfolgt. Hieran schließt sich eine Entmagnetisierung der in dem Partikelgemisch verbliebenen, unterschiedlich elektrisch leitfähigen ersten und zweiten Partikel A, B an. Die Trennung der in dem Partikelgemisch verbliebenen ersten und zweiten Partikel A, B erfolgt über eine Wirbelstromab- Scheidung.
Bei der in Fig. 7 dargestellten Variante 3e) erfolgt das Abtrennen der ersten Partikel A durch eine Kombination aus einer magnetischen Abscheidung mit zwei, insbesondere parallel erfolgenden, Wirbelstromabscheidungen. Zunächst erfolgt dabei ein Auftrennen des Partikelgemisches in zwei Fraktionen, wobei eine erste Fraktion die (grundsätzlich magnetischen) ersten und zweiten Partikel A, B und eine zweite Fraktion die (grundsätzlich nicht magnetischen) dritten und vierten Parti- kel C, D enthält. Die erste Fraktion wird einer Entmagnetisierung unterzogen. Mittels einer folgenden Wirbelstromab- scheidung erfolgt eine Trennung der ersten und zweiten Partikel A, B. Die Trennung der in der zweiten Fraktion enthaltenen dritten und vierten Partikel C, D wird ebenso mittels Wirbelstromabscheidung durchgeführt.
Gemäß der in Fig. 8 dargestellten Variante 3f) erfolgt das Abtrennen der ersten Partikel A durch eine Kombination aus magnetischer Abscheidung, Wirbelstromabscheidung und gravi- metrischer Abscheidung. Die in Fig. 8 gezeigte Variante ist der in Fig. 7 gezeigten Variante ähnlich. Es wird zunächst ein Auftrennen des Partikelgemisches in zwei Fraktionen, wo- bei eine erste Fraktion die (grundsätzlich magnetischen) ersten und zweiten Partikel A, B und eine zweite Fraktion die (grundsätzlich nicht magnetischen) dritten und vierten Partikel C, D enthält, mittels magnetischer Abscheidung durchgeführt. Die erste Fraktion wird einer Entmagnetisierung unter- zogen und im Weiteren mittels Wirbelstromabscheidung in ihre Bestandteile, d. h. die ersten und zweiten Partikel A, B aufgetrennt. Die Trennung der in der zweiten Fraktion enthaltenen dritten und vierten Partikel C, D erfolgt hier im Gegensatz zu der in Fig. 7 dargestellten Variante mittels gravi - metrischer Abscheidung.
Die in Fig. 9 dargestellte Variante 3g) beruht allein auf mehreren, nacheinander erfolgenden gravimetrischen Abschei- dungen. Das Partikelgemisch wird entsprechend mittels aufei - nander folgend durchgeführter gravimetrischer Abscheidungen in seine Bestandteile, d. h. die ersten Partikel A, die zweiten Partikel B, die dritten Partikel C und die vierten Partikel D getrennt. Zunächst werden dabei die vierten Partikel D abgetrennt, es folgt eine Abtrennung der dritten Partikel C, eine Abtrennung der zweiten Partikel B und schließlich eine Abtrennung der ersten Partikel A.
Anstelle der mehrstufigen gravimetrischen Abscheidung ist es auch denkbar, die Auftrennung des Partikelgemisches in seine Bestandteile über eine Fliehkraftabscheidung mittels eines Fliehkraftabscheiders bzw. eines Zyklons zu realisieren.
Die in Fig. 10 dargestellte Variante 3h) sieht eine Kombination aus einer durch den Kasten 8 repräsentierten Flotations- abscheidung, einer Wirbelstromabscheidung und einer magnetischen Abscheidung vor. Mittels der Flotationsabscheidung werden zunächst die vierten Partikel D aus dem Partikelgemisch abgetrennt. Hieran schließt sich eine Wirbelstromabscheidung an, über welche die dritten Partikel C aus dem
Partikelgemisch abgetrennt werden. An die Wirbelstromabscheidung kann sich optional eine Entmagnetisierung anschließen. Schließlich erfolgt ein Trennen der in dem Partikelgemisch verbliebenen ersten und zweiten Partikel A, B mittels magnetischer Abscheidung.
Bei den in Fig. 11, 12 dargestellten Variante 3i) , 3j) wird zum Abtrennen der ersten Partikel A aus dem entmagnetisierten Partikelgemisch eine mehrstufige Flotationsabscheidung durchgeführt .
Gemäß einem ersten, in Fig. 11 dargestellten Ansatz werden die vierten Partikel D über ein geeignetes Hydrophobie- rungsmittel hydrophobiert , d. h. deren Oberfläche wird derart chemisch modifiziert, dass die vierten Partikel D ein wasserabweisendes Verhalten zeigen. Innerhalb des Flotationsbades aufsteigende Gasblasen können sich so gut an der Oberfläche der vierten Partikel D anlagern. Dies hat zur Folge, dass die vierten Partikel D mit dem aufsteigenden Gas an die Oberfläche des Flotationsbades bewegt werden und von dieser entfernt werden können. Dieser Schritt kann gegebenenfalls mehrere Male wiederholt werden, um die Konzentration der vierten Partikel D in dem Flotationsbad bis auf Null zu reduzieren.
In einem weiteren Abscheidungsschritt werden nunmehr die in dem Flotationsbad enthaltenen dritten Partikel C hydrophobiert und entsprechend von der Oberfläche des Flotationsbades entfernt. Auch dieser Schritt kann mehrere Male wiederholt werden, um die dritten Partikel C vollkommen aus dem Flotationsbad zu entfernen.
Die nunmehr in dem Flotationsbad verbliebenen ersten und zweiten Partikel A, B werden ebenso mittels Flotation vonei- nander getrennt. Dabei können entweder die ersten oder zweiten Partikel A, B entsprechend hydrophobiert und dann von der Oberfläche des Flotationsbades entfernt werden. Denkbar ist es jedoch auch, die in dem Flotationsbad verbliebenen ersten und zweiten Partikel A, B mittels Wirbelstromabscheidung voneinander zu trennen.
Gemäß dem in Fig. 12 dargestellten Ansatz, erfolgt eingangs eine Hydrophobierung der ersten Partikel A, so dass diese an die Oberfläche des Flotationsbades bewegt und von dort entfernt werden können. Die Hydrophobierung und folgende Entfernung der ersten Partikel A kann mehrmals nacheinander erfolgen. Insbesondere ist es auch denkbar, die von der Oberfläche des Flotationsbades entfernten ersten Partikel einem weiteren Flotationsbad zuzugeben und dort nochmals mittels Flotations- abscheidung von weiteren in dem Flotationsbad enthaltenen Stoffen abzutrennen. Derart kann eine noch höhere Reinheit der ersten Partikel A erhalten werden. Gleichermaßen ist es denkbar, nach der Abtrennung der ersten Partikel A die in dem Flotationsbad enthaltenen zweiten Partikel B, dritten Partikel C und vierten Partikel D, wie mit Bezug auf den in Fig. 11 dargestellten Ansatz beschrieben, abzutrennen. Bei der Flotationsabscheidung ist es von Vorteil, wenn die ersten Partikel A chemisch derart funktionalisiert sind, dass diese nicht mit dem Flotationsbad sowie weiteren, im Rahmen der Flotationsabscheidung eingesetzten Stoffen, wie insbesondere Gasen, reagieren. Es kann so verhindert werden, dass die Eigenschaften der ersten Partikel A im Rahmen der Flotationsabscheidung negativ beeinflusst werden.
Grundsätzlich kann das erfindungsgemäße Verfahren derart abgeändert werden, dass bereits vor dem Zerkleinern des Gemen- ges ein Abtrennen der zweiten Partikel B erfolgt. Die Abtrennung der zweiten Partikel B kann z. B. mittels WirbelStromabscheidung erfolgen.
Es ist ebenso möglich, die vierten Partikel D vor oder wäh- rend des Durchführens der, insbesondere durch ein Erwärmen des Partikelgemisches auf eine Entmagnetisierungstemperatur erfolgenden, Entmagnetisierung der magnetischen, d. h. insbesondere der ersten Partikel A, aus dem Partikelgemisch zu entfernen. Derart kann es sichergestellt werden, dass die vierten Partikel D keine, insbesondere thermisch bedingten, Zersetzungsprodukte bilden, welche mit den ersten Partikeln A reagieren und so deren Eigenschaften negativ beeinflussen können .
Fig. 13 zeigt schließlich eine Prinzipdarstellung einer Vorrichtung 9 zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens gemäß einer beispielhaften Ausführungsform der Erfindung. Die Vorrichtung 9 ist zur Abtrennung von Seltenerdmetallpartikeln aus einem Seltenerdmetalle enthaltenden Gemenge gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren ausgebildet.
Die Vorrichtung 9 umfasst eine Einrichtung 10 zum Zerkleinern eines Seltenerdmetalle enthaltenen Gemenges zur Ausbildung eines Seltenerdmetallpartikel enthaltenden Partikelgemisches, eine Einrichtung 11 zum Durchführen wenigstens einer Maßnahme zur Entmagnetisierung von Seltenerdmetallpartikeln in dem Partikelgemisch und eine Einrichtung 12 zum Abtrennen von entmagnetisierten Seltenerdmetallpartikeln aus dem
Partikelgemisch .
Obwohl die Erfindung im Detail durch das bevorzugte Ausführungsbeispiel näher illustriert und beschrieben wurde, so ist die Erfindung nicht durch die offenbarten Beispiele eingeschränkt und andere Variationen können vom Fachmann hieraus abgeleitet werden, ohne den Schutzumfang der Erfindung zu verlassen .

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Abtrennung von Seltenerdmetallpartikeln aus einem Seltenerdmetalle enthaltenden Gemenge, gekennzeichnet durch die Schritte:
- Zerkleinern des Seltenerdmetalle enthaltenen Gemenges zur Ausbildung eines Seltenerdmetallpartikel enthaltenden
Partikelgemisches ,
- Durchführen wenigstens einer Maßnahme zur Entmagnetisierung der Seltenerdmetallpartikel in dem Partikelgemisch und
- Abtrennen der entmagnetisierten Seltenerdmetallpartikel aus dem Partikelgemisch.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Gemenge verwendet wird, welches neben hartmagnetischen, elektrisch leitfähigen Partikeln wenigstens einen Bestandteil aus der Gruppe: weichmagnetische, elektrisch leitfähige Partikel, nicht magnetische, elektrisch leitfähige Partikel, nicht magnetische, nicht elektrisch leitfähige Partikel ent- hält.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass als Maßnahme zur Entmagnetisierung ein Erwärmen der Seltenerdmetallpartikel auf eine bestimmte, eine Entmagnetisie- rung der Seltenerdmetallpartikel herbeiführende Entmagneti- sierungstemperatur (2a) und/oder ein Anlegen eines Wechselmagnetfelds (2b) und/oder eine Kombination aus einer mechanischen Bearbeitung des Partikelgemisches und einem Anlegen eines Wechselmagnetfelds (2c) erfolgt.
4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass, wenn das Gemenge weichmagnetische, elektrisch leitfähige Partikel enthält, vor dem Zerkleinern des Gemenges ein Abtrennen dieser Partikel erfolgt.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Abtrennen der weichmagnetischen, elektrisch leitfähigen Partikel mittels Wirbelstromabscheidung erfolgt.
6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zum Abtrennen der Seltenerdmetallpartikel aus dem entmagnetisierten Partikelgemisch wenigstens ein Abscheidungsprozess oder eine Kombination wenigstens zweier Abscheidungsprozesse aus der Gruppe: Wirbelstromabscheidung, magnetische Abscheidung, gravimetrische Abscheidung, elektrostatische Abscheidung, Flotationsabscheidung durchgeführt wird .
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen zwei aufeinanderfolgenden Abscheidungsprozessen eine Maßnahme zur Entmagnetisierung (6) der Seltenerdmetallpartikel durchgeführt wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass zum Abtrennen der Seltenerdmetallpartikel aus dem entmagnetisierten Partikelgemisch eine Flotationsabscheidung (8) durchgeführt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass, wenn das Partikelgemisch nicht magnetische, nicht elektrisch leitfähige Partikel enthält, diese Partikel im Rahmen der Flotationsabscheidung (8) hydrophobiert und über einen ersten Massestrom abgetrennt werden, wohingegen die Seltenerdmetallpartikel über einen zweiten Massestrom abgetrennt werden, oder die Seltenerdmetallpartikel hydrophobiert und über einen ersten Massestrom abgetrennt werden, wohingegen die übrigen Bestandteile des Partikelgemisches über einen zweiten Masse- ström abgeführt werden.
10. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass, wenn in dem Partikelgemisch nicht magnetische, nicht elektrisch leitfähige Partikel enthalten sind, vor oder während des Durchführens der wenigstens einen Maßnahme zur Entmagnetisierung (6), insbesondere durch ein Erwärmen der Seltenerdmetallpartikel auf eine Entmagnetisie- rungstemperatur, und/oder vor oder während des Abtrennens der Seltenerdmetallpartikel aus dem Partikelgemisch ein Abtrennen der nicht magnetischen, nicht elektrisch leitfähigen Partikel erfolgt .
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Abtrennen der nicht magnetischen, nicht elektrisch leitfähigen Partikel mittels gravimetrischer Abscheidung und/oder elektrostatischer Abscheidung erfolgt.
12. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest das Zerkleinern und das Durchführen der wenigstens einen Maßnahme zur Entmagnetisierung (6) in einer inerten Umgebung, insbesondere einer inerten Atmosphäre oder einer inerten Flüssigkeit, durchgeführt wird.
13. Vorrichtung zur Abtrennung von Seltenerdmetallpartikeln aus einem Seltenerdmetalle enthaltenden Gemenge, insbesondere gemäß dem Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, umfassend wenigstens eine Einrichtung zum Zerkleinern eines Seltenerdmetalle enthaltenen Gemenges zur Ausbildung eines Seltenerdmetallpartikel enthaltenden Partikelgemisches, wenigstens eine Einrichtung zum Durchführen wenigstens einer Maßnahme zur Entmagnetisierung (6) der Seltenerdmetallpartikel in dem Partikelgemisch und wenigstens eine Einrichtung zum Abtrennen der entmagnetisierten Seltenerdmetallpartikel aus dem Partikelgemisch.
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