DE102014211289B4 - Vorrichtung und Verfahren zur Abtrennung und Konzentration von Bestandteilen mit magnetischem Verhalten aus einer ionenhaltigen Lösung - Google Patents

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Abstract

Vorrichtung zur Abtrennung und Konzentration von Seltene Erde-Verbindungen in ionischer Form aus einer ionenhaltigen Lösung, enthaltend mindestens eine Seltene Erde-Verbindung mit paramagnetischem und/oder ferromagnetischem Verhalten, umfassend zumindest die Komponenten:- einen Vorratsbehälter (A) für die ionenhaltige Lösung,- eine Temperiereinheit (C) zum Einstellen einer konstanten Temperatur der ionenhaltigen Lösung,- mindestens eine Einheit (B) zum Transport der ionenhaltigen Lösung zwischen den einzelnen Komponenten innerhalb der Trennvorrichtung als kontinuierlichen Flüssigkeitsstrom,- mindestens einen Sammelbehälter (E),- ein dem Sammelbehälter (E) vorgeschalteter Verteiler (G), der die ionenhaltige Lösung in mindestens zwei Teilflüssigkeitsströme aufteilt, wobei alle Komponenten über Leitungen (H) kommunizierend miteinander verbunden sind, wobei zwischen dem Vorratsbehälter (A) und dem Sammelbehälter (E) mindestens eine die Leitung (H) umgebende oder eine in die Leitung (H) integrierte, magnetfelderzeugende Einheit (D) angeordnet ist, wobei die magnetfelderzeugende Einheit (D) nach der Temperiereinheit (C) und vor dem Verteiler (G) oder auf der Höhe des Verteilers (G) angeordnet ist, und wobei die Temperiereinheit (C) zwischen Vorratsbehälter (A) und magnetfelderzeugender Einheit (D) angeordnet ist.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Abtrennung und Konzentration von Bestandteilen mit magnetischem Verhalten aus ionenhaltigen Lösungen durch Einwirkung eines magnetischen Feldes.
  • Aufgrund der vielfältigen Anwendung der Seltenen Erden (SE) im Bereich der Hochtechnologie aber auch in der pharmazeutischen Industrie ist mit einem steigenden Bedarf dieser strategischen Rohstoffe zu rechnen. Seltene Erden, auch Metalle Seltener Erden oder Seltenerdmetalle, gehören die chemische Elemente Scandium (Sc), Yttrium (Y), Lanthan (La), Cer (Ce), Praseodym (Pr), Neodym (Nd), Promethium (Pm), Samarium (Sm), Europium (Eu), Gadolinium (Gd), Terbium (Tb), Dysprosium (Dy), Holmium (Ho), Erbium (Er), Thulium (Tm), Ytterbium (Yb) und Lutetium (Lu) an.
  • Bisher genutzte Verfahren bedienen sich der Flüssig-Flüssig-Extraktion mit einem geeigneten Extraktionsmittel, dem Prinzip der lonentauscher oder fraktionierter Fällungsreaktionen. Diese nasschemischen Trennungsmethoden sind kostenintensiv und bedürfen eines enormen Einsatzes von Chemikalien. Diese Erfindung stellt eine wesentliche Vereinfachung zum Stand der Technik dar und ermöglicht eine Trennung der gelösten Seltenerdverbindungen in einem externen Magnetfeld ohne chemische, mechanische oder mechanochemische Vorbehandlung.
  • WO 2014/ 066 668 A1 offenbart ein Verfahren zur Trennung von SE aus Erzen, Haldenabräumen und anderen feste Stoffen. Dabei werden die Seltenerdverbindungen mit Hilfe starker Säuren oder Basen und erhöhten Temperaturen in einem Laugungsschritt zunächst in eine lösliche Form überführt und anschließend unter erheblichem Chemikalieneinsatz in einem geeigneten Extraktionsmittel angereichert. Zur Trennung der einzelnen Elemente untereinander werden Verfahren, wie beispielsweise die Titration, genutzt. Nachteilig an bisher bekannten Verfahren sind zum einen der zeit- und kostenintensive chemische Separationsschritt, der zum einen die Wirtschaftlichkeit der Methoden erheblich verringert und zum anderen aufwendige Sicherheitstechnik durch den Einsatz aggressiver Verbindungen notwendig macht. Zusätzlich ist in der Regel eine Vorbehandlung der Einsatzstoffe notwendig. Eine Trennung der festen Phase ist oftmals nicht möglich. Die dadurch verschiedenen nötigen Laugungsprozesse erfordern den Einsatz thermischer Energie. Nachteilig muss oftmals aufwändig ein Komplexierungsmittel synthetisiert werden, mit dessen Hilfe eine Trennung der Seltenen Erden überhaupt erst möglich wird. Außerdem fallen bei der nasschemischen Aufarbeitung Nebenfraktionen an, die einer kostenintensiven und aufwändigen Entsorgung zugeführt werden müssen. US 3 143 496 A offenbart eine Vorrichtung zur Entfernung magnetischer und nicht magnetischer Partikel, die suspendiert im Speisewasser eines Boilers oder in anderen Flüssigkeiten vorliegen. Dazu wird eine Anordnung beschrieben, bei der eine Pumpe Speisewasser zu einem Heizer, in dem das Speisewasser auf zirka 480 bis 590°C erhitzt wird, weiter zu einer auf Magneten beruhenden Filtereinheit und zurück zu einem Boiler transportiert. Die Filtereinheit ist in der Einrichtung zweifach in identischer Ausführung enthalten, so dass über einen Dreiwegehahn das Speisewasser entweder über die erste oder die zweite Filtereinheit gelenkt werden kann.
  • DE 31 25 008 A1 offenbart eine Vorrichtung zum Entfernen von Eisenoxid in Speise- oder Kondenswasser von Kraftwerken. Dazu werden Permanentmagnete beispielsweise innerhalb der Abflussleitung des Hochdruckspeisewassererhitzers angeordnet, wobei das Speisewasser direkt über die Magnete geführt wird. Damit soll die Ablagerung der Eisenoxide und damit verbundene Nachteile, wie beispielsweise einer Überhitzung der Rohre führen kann, verhindert werden.
  • US 2013/0 047 783 A1 offenbart eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Aufreinigung von Wasser und Abtrennung von Gold, Edelmetallen und Seltenen Erden aus Erzen. Dafür wird eine Vorrichtung bereitgestellt, in der ein elektrisches Feld und Strom erzeugt wird, in die eine Flüssigkeit, wie beispielsweise Seewasser, eingebracht wird. Die Flüssigkeit wird in der Vorrichtung ionisiert, während sie im Gefäß rotiert. Durch Zentrifugalkraft findet eine Separation der Schwermetalle von der Flüssigkeit statt.
  • WO 2014/154 517 A1 beschreibt ein Verfahren zur Abtrennung von Seltenerdmetallpartikeln aus einem Seltenerdmetalle enthaltenden Gemenge mit den Verfahrensschritten: Zerkleinern des Seltenerdmetalle enthaltenen Gemenges zur Ausbildung eines Seltenerdmetallpartikel enthaltenden Partikelgemisches, Durchführen wenigstens einer Maßnahme zur Entmagnetisierung der Seltenerdmetallpartikel in dem Partikelgemisch und Abtrennen der entmagnetisierten Seltenerdmetallpartikel aus dem Partikelgemisch, wobei die Seltenerdmetalle beispielsweise durch Erwärmung oder Anlegen einer Wechselspannung entmagnetisiert werden.
  • DE 10 2012 014 849 A1 offenbart ein Verfahren zur Abtrennung von Feststoffe aus einem festen Schrottgemisch, insbesondere ein Verfahren zur Aussonderung von Seltenerden umfassenden Dauermagneten aus einem Schrottgemisch, wobei das Schrottgemisch einer Teilentmagnetisierungsbehandlung unterzogen wird, bei welcher die Seltenerden umfassenden Dauermagneten zumindest zeitweise entmagnetisiert werden und das Schrottgemisch durch wenigstens ein wechselndes Magnetfeld geführt wird und die teilentmagnetisierten Seltenerden umfassenden Dauermagnete mittels des wenigstens einen wechselnden Magnetfeldes aus dem Schrottgemisch heraus separiert werden. US 2008/0124779 A1 beschreibt ein Verfahren zur magnetophoretischen Sortierung von Zellen einer Probelösung, von denen ein Teil, abhängig von ihrer chemischen oder biologischen Struktur, mit Magnetpartikeln markiert wurde. Eine wässrige Lösung, enthaltend diese Zellmischung, wird im Probenstrom in die Sortiervorrichtung eingebracht. Parallel dazu strömt ein Strom mit Pufferlösung in diese Vorrichtung. Von außen wird mittels Permanent- oder Elektromagneten ein Magnetfeld angelegt, um die Zellen, die mit magnetischen Partikeln markiert sind, in die Pufferlösung umzuleiten und sie damit aus dem Probenstrom abzutrennen. Dazu sind innerhalb der Sortiervorrichtung „magnetic field gradient generators“ angeordnet, welche aus Metallstreifen aus ferromagnetischem Material bestehen. Damit diese Magnetstreifen als „magnetic field generator“ (MFG) wirken, werden am Ein- und Auslass der Sortiervorrichtung jeweils NdFeB-Magneten zur externen Magnetisierung der MFGs angebracht.
  • Aufgabe der Erfindung ist deshalb ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Abtrennung und Konzentration von Wert- und Begleitstoffen aus ionenhaltigen Lösungen durch einen physikalischen Prozess ohne Einsatz von Chemikalien.
  • Die Aufgabe wird gelöst durch eine Vorrichtung zur Abtrennung und Konzentration von Seltene Erde Verbindungen in ionischer Form aus einer ionenhaltigen Lösung, enthaltend mindestens eine Seltene Erde-Verbindung mit paramagnetischem und/oder ferromagnetischem Verhalten, umfassend zumindest die Komponenten:
    • - einen Vorratsbehälter für die ionenhaltige Lösung,
    • - eine Temperiereinheit zum Einstellen einer konstanten Temperatur der ionenhaltigen Lösung,
    • - mindestens eine Einheit zum Transport der ionenhaltigen Lösung zwischen den einzelnen Komponenten innerhalb der Trennvorrichtung als kontinuierlichen Flüssigkeitsstrom,
    • - mindestens einen Sammelbehälter,
    • - ein dem Sammelbehälter vorgeschalteter Verteiler, der die ionenhaltige Lösung in mindestens zwei Teilflüssigkeitsströme aufteilt,
    wobei alle Komponenten über Leitungen kommunizierend miteinander verbunden sind und wobei zwischen dem Vorratsbehälter und dem Sammelbehälter mindestens eine die Leitung umgebende oder eine in die Leitung integrierte, magnetfelderzeugende Einheit angeordnet ist, wobei die magnetfelderzeugende Einheit nach der Temperiereinheit und vor dem Verteiler oder auf der Höhe des Verteilers angeordnet ist, und wobei die Temperiereinheit zwischen Vorratsbehälter und magnetfelderzeugender Einheit angeordnet ist. Das Magnetfeld der magnetfelderzeugenden Einheit ist dabei auf den Flüssigkeitsstrom der Leitung zwischen dem Vorratsbehälter und dem Sammelbehälter gerichtet.
  • lonenhaltige Lösungen umfassen wässrige Lösungen, in denen mindestens eine Verbindung in ihrer ionischen Form vorliegt. Ionische Form bezeichnet dabei sowohl die kationischen als auch anionischen Komponenten, in die die Verbindung beim Lösen dissoziiert. Erfindungsgemäß enthält die ionenhaltige Lösung mindestens eine Verbindung mit paramagnetischem und/oder ferromagnetischem Verhalten.
  • Paramagnetisches und ferromagnetisches Verhalten bezeichnet die Art der magnetischen Eigenschaften eines Stoffes. Stoffe, die paramagnetisch sind, weisen mindestens ein ungepaartes Elektron in ihrer Elektronenkonfiguration auf, welches sich in der Umgebung eines äußeren Magnetfeldes ausrichten kann und der Stoff somit ein magnetisches Verhalten aufweist. Dem Fachmann sind paramagnetische Stoffe bekannt, zu denen beispielsweise Terbium(III)chlorid, Europium(III)chlorid und Dysprosium(III)nitrat gehören. Ein Maß für die Stärke des Paramagnetismus ist die Suszeptibilität (χ). Je größer die Suszeptibilität eines Stoffes, umso leichter ist dieser durch ein äußeres Magnetfeld magnetisierbar.
  • Ferromagnetische Stoffe hingegen verursachen entweder selbst ein Magnetfeld oder werden von einem äußeren Magnetfeld, unabhängig von dessen Polarität, angezogen. Dem Fachmann sind auch ferromagnetische Stoffe bekannt. Ein bedeutender Vertreter der ferromagnetischen Stoffe ist beispielsweise die Seltene Erde Gadolinium, die eine besonders niedrige Curietemperatur aufweist. Die Curietemperatur ist eine stoffabhängige, reversible Größe und gibt an, ab welcher Temperatur ein Stoff seine ferromagnetischen Eigenschaften verliert. Oberhalb dieser Temperatur zeigt der Stoff nur noch paramagnetisches Verhalten. Die Curietemperatur für Gadolinium liegt bei 19,3 °C.
  • Bevorzugt weist die mindestens eine Verbindung ein hohes magnetisches Moment auf.
  • Das magnetische Moment ist ein Maß für die Stärke eines magnetischen Dipols einer Verbindung.
  • Bevorzugt ist die mindestens eine Verbindung ausgewählt aus einer Eisen-, Gadolinium-, Dysprosium-, Terbium-, Rhenium-, Europium- oder Neodymverbindung.
  • Bevorzugt ist die Verbindung ein komplex gebundenes Metallion, wie beispielsweise ein Chelatkomplex mit einem Seltene Erden-Zentralatom.
  • Erfindungsgemäß ist die mindestens eine Verbindung eine Seltene Erde-Verbindung.
  • Bevorzugt ist der Vorratsbehälter ein Glasgefäß oder Teflongefäß.
  • Vorteilhaft ist der Vorratsbehälter temperierbar.
  • Dem Fachmann sind verschiedene Arten von Vorratsbehältern zum Aufbewahren von wässrigen, ionenhaltigen Flüssigkeiten bekannt. Vorteilhaft ist der Vorratsbehälter inert gegenüber der ionenhaltigen Flüssigkeit, so dass diese auch bei längerer Lagerung im Vorratsbehälter nicht verändert wird. Das Fassungsvermögen des Vorratsbehälters wird der Fachmann entsprechend des Volumens der ionenhaltigen Lösung auswählen.
  • Temperiereinheit bezeichnet erfindungsgemäß eine Einrichtung zum Einstellen einer konstanten Temperatur innerhalb zumindest eines Teiles der Vorrichtung. Bevorzugt wird die ionenhaltige Lösung auf eine konstante Temperatur eingestellt. Die Temperiereinheit kann die Temperatur der ionenhaltigen Lösung sowohl erhöhen, also heizen, als auch senken, also kühlen.
  • Erfindungsgemäß ist die Temperiereinheit nach dem Vorratsbehälter und vor der magnetfelderzeugenden Einheit angeordnet.
  • In einer besonderen Ausgestaltung der Erfindung ist die Temperiereinheit am Vorratsbehälter angeordnet, so dass die ionenhaltige Lösung vorteilhaft bereits im Vorratsbehälter temperiert wird. Die Temperiereinheit ist dann beispielsweise als Heizrührwerk ausgestaltet. Dem Fachmann sind verschiedene Temperiereinheiten zum Temperieren des Vorratsbehälters bekannt. Beispielsweise kann der Vorratsbehälter auch als Doppelmantelgefäß zum Temperieren ausgestaltet sein.
  • Dem Fachmann sind verschiedene Einrichtungen zum Transport von Flüssigkeiten in kommunizierenden Leitungen bekannt. Beispielsweise können verschiedene Pumpen verwendet werden. Gängige, dem Fachmann bekannte Pumpen zum Transport von Flüssigkeiten durch Leitungssysteme sind beispielsweise Dosierpumpen, die unabhängig von den Druckverhältnissen vor und nach der Dosierpumpe definierte Volumina pro Umdrehung, Hub oder Zeit transportieren können. Zu den Dosierpumpen zählen beispielsweise Hubkolbenpumpen, Schlauchpumpen, Membranpumpen und Zahnradpumpen. Der Fachmann wird für jede Trennvorrichtung die geeignete Pumpe auswählen. Vorteilhaft kann durch die Wahl einer geeigneten Einheit zum Transport von ionenhaltigen Lösungen durch die Leitungen ein konstanter Volumenstrom und eine gewünschte Durchflussrate der ionenhaltigen Lösung eingestellt werden. Die Durchflussrate bezeichnet das Volumen an ionenhaltiger Lösung, welche sich in einer Zeitspanne durch einen Querschnitt bewegt.
  • Bevorzugt ist der Sammelbehälter ein Glasgefäß oder Teflongefäß.
  • Dem Fachmann sind verschiedene Arten von Sammelbehältern zum Lagern von wässrigen Flüssigkeiten bekannt. Vorteilhaft ist der Sammelbehälter inert gegenüber der darin zu sammelnden wässrigen Flüssigkeit, so dass diese auch bei längerer Lagerung im Sammelbehälter nicht verändert wird. Das Fassungsvermögen des Sammelbehälters wird der Fachmann entsprechend des Volumens der zu sammelnden Flüssigkeit auswählen.
  • In einer besonderen Ausgestaltung der Erfindung ist ein Sammelbehälter der Trennvorrichtung als ein Vorratsbehälter ausgestaltet. Vorteilhaft dient der Vorratsbehälter zum Aufbewahren von mindestens einem Teilflüssigkeitsstrom aus der Trennvorrichtung und gleichzeitig als Vorratsbehälter einer zweiten erfindungsgemäßen Trennvorrichtung.
  • Bevorzugt ist dem Sammelbehälter ein Verteiler vorgeschaltet.
  • Verteiler bezeichnet erfindungsgemäß ein Bauteil, welches die ionenhaltige Lösung in Form eines Flüssigkeitsstromes in der Trennvorrichtung in mindestens zwei Teilflüssigkeitsströme auftrennt. Dem Fachmann sind verschiedene Verteiler zum Trennen von Flüssigkeitsströmen bekannt. Trennen von Flüssigkeitsströmen bezeichnet dabei sowohl das kontinuierliche Auftrennen eines kontinuierlichen Flüssigkeitsstromes in zwei volumenbezogen kleinere kontinuierliche Teilflüssigkeitsströme zeitgleich über die verschiedenen Verteilerarme des Verteilers, als auch das diskontinuierliche Ablassen des kontinuierlichen Flüssigkeitsstromes über einen bestimmten Zeitraum über einen ersten Verteilerarm des Verteilers und das zeitlich darauffolgende Ablassen des kontinuierlichen Flüssigkeitsstromes über einen zweiten Verteilerarm des Verteilers. Ein einfacher Verteiler mit zwei Verteilerarmen ist beispielsweise ein T-Stück, an dem drei Leitungen angeschlossen sind und somit eine Trennung eines kontinuierlichen Flüssigkeitsstromes in zwei kontinuierliche Teilflüssigkeitsströme zeitgleich erfolgt.
  • Ein anderer Verteiler ist ein Hahn, der beispielsweise als Zwei-, Drei- bzw. Mehrwegehahn ausgestaltet sein kann, wodurch ein kontinuierlicher Flüssigkeitsstrom über einen bestimmten Zeitraum über einen Verteilerarm und zeitlich darauffolgend über einen nächsten Verteilerarm abgelassen werden kann. Der Fachmann wird einen geeigneten Hahn zur Trennung des Flüssigkeitsstromes auswählen.
  • Bevorzugt besteht der Hahn aus Glas oder Teflon.
  • Vorteilhaft sind in der Trennvorrichtung alle Komponenten über Leitungen kommunizierend miteinander verbunden, wodurch es ermöglicht wird, die Flüssigkeitsströme der ionenhaltigen Lösung und/oder Teilflüssigkeitsströme der ionenhaltigen Lösung zwischen den einzelnen Komponenten innerhalb der Trennvorrichtung zu transportieren.
  • Magnetfelderzeugende Einheit bezeichnet erfindungsgemäß ein Bauelement, das ein magnetisches Feld erzeugen kann. Die Stärke des magnetischen Feldes wird mittels der magnetischen Flussdichte angegeben, deren SI-Einheit Tesla (T) ist.
  • Vorteilhaft umgibt die magnetfelderzeugende Einheit die kommunizierende Leitung zwischen Vorrats- und Sammelbehälter. In einer besonderen Ausgestaltung der Erfindung ist die magnetfelderzeugende Einheit ein Elektromagnet, der in die kommunizierende Leitung zwischen Vorrats- und Sammelbehälter integriert ist. Beispielsweise kann der Elektromagnet in eine Glasleitung eingeschmolzen sein.
  • Die magnetfelderzeugende Einheit ist bevorzugt ein Elektromagnet, dessen magnetische Feldstärke einstellbar und der Elektromagnet zu- und abschaltbar ist. Möglich ist aber auch die Verwendung eines Permanentmagneten, der von der Durchflussleitung entfernbar angeordnet ist.
  • Erfindungsgemäß ist die magnetfelderzeugende Einheit nach der Temperiereinheit und vor dem Verteiler angeordnet.
  • In einer alternativen Ausgestaltung außerhalb des Schutzumfangs des Anspruchs, bei der kontinuierlich Flüssigkeitsstrom durch den Verteiler in mehrere volumenbezogen kleinere Teilflüssigkeitsströme zeitgleich über die verschiedenen Verteilerarme des Verteilers geteilt werden, ist die magnetfelderzeugende Einheit nach dem Verteiler angeordnet.
  • Bevorzugt ist die magnetfelderzeugende Einheit transversal, besonders bevorzugt axial angeordnet.
  • Vorteilhaft wird die ionenhaltige Lösung bei der axialen Anordnung durch das Magnetfeld geleitet, welches somit die ionenhaltige Lösung komplett durchdringt.
  • Durch die transversale Anordnung ist eine punktuelle Magnetisierung möglich und kann bei variierenden externen Magnetfeldern entlang der Fließrichtung von Vorteil sein.
  • Bevorzugt ist zumindest eine von dem Verteiler abgehende Leitung als Rücklauf zum Vorratsbehälter ausgebildet.
  • Vorteilhaft wird durch diesen Aufbau eine höhere Abtrennung und Konzentration von Bestandteilen mit magnetischem Verhalten aus ionenhaltigen Lösungen ermöglicht, da die ionenhaltige Lösung im Kreislaufbetrieb gefahren wird und mehrere Stufen der Abtrennung und Konzentration durchläuft.
  • In einer besonderen Ausgestaltung der Erfindung ist nach dem Rücklauf und vor dem Sammelbehälter eine zweite Einheit zum Transport eines Flüssigkeitsstromes angeordnet.
  • Bevorzugt ist die Einheit zum Transportieren der ionenhaltigen Lösung durch die Leitungen ausgewählt aus Förderpumpen oder Dosierpumpen.
  • Verschiedene Förderpumpen und Dosierpumpen sind dem Fachmann bekannt. Er wird die für die Abtrennung und Konzentration des Bestandteils geeignete Pumpe auswählen.
  • Bevorzugt ist die Pumpe eine Schlauchquetschpumpe, auch Schlauchpumpe.
  • Bevorzugt ist die Einheit zum Transportieren der ionenhaltigen Lösung nach dem Vorratsbehälter angeordnet.
  • Bevorzugt sind dem Verteiler zwei abgehende Leitungen als Zulauf zu jeweils einem Sammelbehälter nachgeschaltet.
  • In einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung ist der Verteiler ein T-Stück oder ein Zweiwegehahn, der den Flüssigkeitsstrom in zwei Teilflüssigkeitsströme auftrennt. Vorteilhaft führen beide nach dem Verteiler abgehende Leitungen zu jeweils einem Sammelbehälter, so dass die zwei Teilflüssigkeitsströme getrennt voneinander in jeweils einem Sammelbehälter aufgefangen werden können.
  • Bevorzugt ist die Temperiereinheit ein Thermostat oder ein Kryostat.
  • Thermostat bezeichnet erfindungsgemäß eine Temperiereinheit zum Erwärmen der ionenhaltigen Lösung oberhalb ihrer Ausgangstemperatur, während Kryostat eine Temperiereinheit zum Kühlen der ionischen Lösung unterhalb ihrer Ausgangstemperatur bezeichnet. Verschiedene Arten von Thermostaten und Kryostaten sind dem Fachmann bekannt. Er wird eine geeignete Temperiereinheit, entsprechend der einzustellenden Temperatur in der ionischen Lösung, auswählen.
  • Dem Fachmann ist bekannt, mit welcher Temperiereinheit er welchen Temperaturbereich einstellen kann.
  • Bevorzugt sind die Leitungen ausgewählt aus Glasrohren, Kunststoffschläuchen und Metallschläuchen.
  • Vorteilhaft ist die Leitung inert gegenüber der ionenhaltigen Flüssigkeit, so dass diese auch bei längerem Kontakt mit der ionischen Lösung nicht verändert wird.
  • Dem Fachmann sind die verschiedenen Arten von Kunststoff- und Metallschläuchen bekannt. Gängige Schläuche sind beispielsweise PVC-Schläuche ohne Gewebe, PVC-Schläuche mit Gewebe, Polyethylenschläuche, Polyamidschläuche, Polyurethanschläuche und Spiraldruck- und Saugschläuche aus beispielsweise Polyurethan, Polyamid, Polyvinylchlorid (PVC) oder Metall. Der Fachmann wird für die jeweilige Trennvorrichtung den passenden Schlauch auswählen.
  • Bevorzugt ist die magnetfelderzeugende Einheit ein Permanentmagnet oder ein Elektromagnet.
  • Permanentmagnet, auch als Dauermagnet bekannt, bezeichnet einen Magneten, der ein statisches magnetisches Verhalten zeigt. Dem Fachmann sind die verschiedenen Permanentmagneten, wie beispielsweise NdFeB-Magneten oder Legierungen aus Eisen, Cobalt, Nickel, Ferriten, und deren Eigenschaften bekannt.
  • Elektromagnet bezeichnet eine magnetfelderzeugende Einheit, bei der erst durch Anlegen eines elektrischen Stromes ein magnetisches Feld erzeugt wird. Dem Fachmann sind verschiedene Elektromagneten, deren Aufbau und Eigenschaften bekannt. Ein gängiger Elektromagnet besteht beispielsweise aus einer Spule und einem Eisenkern, durch den das magnetische Feld verstärkt und gelenkt wird.
  • Bevorzugt ist der Permanentmagnet ein NdFeB-Magnet.
  • Vorteilhaft besteht der Permanentmagnet aus einer Legierung aus Eisen, Neodym und Bor, welche dem Fachmann auch als sogenannte NdFeB-Magneten bekannt sind und nach heutigem Stand der Technik als die stärksten Permanentmagneten bekannt sind.
  • Bevorzugt besteht der Elektromagnet aus einer Spule und einem Eisenkern.
  • Erfindungsgemäß wird die Aufgabe mit einem Verfahren zur Abtrennung und Konzentration von Seltene Erde-Verbindungen in ionischer Form aus einer ionenhaltigen Lösung, enthaltend mindestens eine Seltene Erde-Verbindung mit paramagnetischem und/oder ferromagnetischem Verhalten, mittels eines magnetischen Feldes gelöst, mit folgenden Verfahrensschritten:
    • a) Temperieren der ionenhaltigen Lösung, enthaltend die Seltene-Erde-Verbindung,
    • b1) Durchleiten der temperierten ionenhaltigen Lösung durch ein magnetisches Feld, wobei die Stärke des magnetischen Feldes und eine Durchflussrate auf die abzutrennende und zu konzentrierende Seltene Erde-Verbindung abgestimmt sind,
    • b2) gezielte Abtrennung und Konzentration der Seltene Erde-Verbindung in ionischer Form, und
    • c) Auftrennung des Flüssigkeitsstromes in mindestens zwei Teilflüssigkeitsströme.
  • Die Erfindung stellt einen wesentlichen Fortschritt dar, da hier eine Trennung ohne Zugabe weiterer Reagenzien stattfindet und somit eine Vielzahl von Prozessschritten eingespart werden können. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können Stoffe, die in einem Magnetfeld zurückgehalten werden, ohne einen chemischen Separationsschritt abgetrennt werden. Eine gezielte Abtrennung und Konzentration von Bestandteilen mit magnetischem Verhalten aus ionenhaltigen Lösungen findet durch Variation des magnetischen Feldes statt.
  • Erfindungsgemäß wird eine ionenhaltige Lösung mit mindestens einer Verbindung mit einem paramagnetischen und/oder ferromagnetischen Verhalten verwendet.
  • Vorteilhaft ist die mindestens eine Verbindung mit paramagnetischem und/oder ferromagnetischem Verhalten der aufzutrennende und zu konzentrierende Bestandteil mit magnetischem Verhalten der ionenhaltigen Lösung.
  • Bevorzugt ist die mindestens eine Verbindung ausgewählt aus einer Eisen-, Gadolinium-, Dysprosium-, Rhenium-, Terbium oder Neodymverbindung.
  • Erfindungsgemäß ist die mindestens eine Verbindung eine Seltene Erden-Verbindung.
  • Bevorzugt beträgt die Konzentration der mindestens einen Verbindung in der ionenhaltigen Lösung 0,1 g/l bis 1000 g/l, besonders bevorzugt 5 bis 500 g/l, ganz besonders bevorzugt 10 bis 100 g/l.
  • Vorteilhaft wird die Abtrennung mit der Verbindung mit der höchsten magnetischen Suszeptibilität begonnen.
  • Bevorzugt wird eine Temperatur im Bereich von -40°C bis 250°C, besonders bevorzugt im Bereich von -10°C bis 100°C, ganz besonders bevorzugt im Bereich von 10°C bis 45 °C eingestellt.
  • Vorteilhaft kann über die Variation der Temperatur darauf Einfluss genommen werden, welche Bestandteile der ionenhaltigen Lösung abgetrennt und konzentriert werden sollen. Dem Fachmann ist bekannt, dass beispielsweise die Seltene Erde Gadolinum bis zu ihrer Curietemperatur von 19,3°C ferromagnetisches Verhalten zeigt und damit von einem Magneten angezogen wird. Wird in der Trennvorrichtung eine Temperatur kleiner 19,3°C eingestellt, so kann Gadolinium als Bestandteil von der ionenhaltigen Lösung getrennt werden und über einen ersten Teilflüssigkeitsstrom in einen Sammelbehälter gelenkt werden. Oberhalb dieser Temperatur verliert Gandolinium seine ferromagnetischen Eigenschaften, ist nur noch paramagnetisch und wird somit weniger stark vom magnetischen Feld angezogen. Vorteilhaft wird es nach dem Abschalten des Magnetfeldes nicht mehr zurückgehalten.
  • Bevorzugt wird ein magnetisches Feld mit einer Stärke im Bereich von 10 mT bis 4 T, besonders bevorzugt im Bereich von 0,1 T bis 3 T, ganz besonders bevorzugt im Bereich von 1 T bis 2 T eingestellt.
  • Vorteilhaft kann über die Variation der Stärke des magnetischen Feldes eingestellt werden, welche Bestandteile der ionenhaltigen Lösung abgetrennt und konzentriert werden sollen. Die abzutrennenden und zu konzentrierenden Bestandteile mit magnetischen Verhalten weisen unterschiedliche Suszeptibilitäten auf, wodurch sie unterschiedlich stark magnetisierbar sind. Somit kann durch ein unterschiedlich starkes magnetisches Feld Einfluss darauf genommen werden, welcher der abzutrennenden und zu konzentrierenden Bestandteile aus dem Flüssigkeitsstrom der ionenhaltigen Lösung abgetrennt werden soll.
  • Bevorzugt wird die Stärke des magnetischen Feldes bei der Verwendung eines Permanentmagneten dadurch eingestellt, dass ein Permanentmagnet mit dem einzustellenden magnetischen Feld in die Trennvorrichtung eingebaut wird. Dem Fachmann sind die Stärken der magnetischen Felder verschiedener Dauermagneten bekannt, wonach er den jeweils passenden Dauermagneten für die Abtrennung und Konzentration eines bestimmten Bestandteils der ionenhaltigen Lösung auswählen wird.
  • Bevorzugt wird die Stärke des magnetischen Feldes bei der Verwendung eines Elektromagneten über die Stärke einer angelegten Spannung eingestellt.
  • Bevorzugt wird eine Spannung im Bereich von 1 V und 5 kV, besonders bevorzugt im Bereich von 10 bis 220 V angelegt.
  • Bevorzugt wird eine Durchflussrate im Bereich von 1 bis 100 ml/min, besonders bevorzugt im Bereich von 2 bis 80 ml/min, ganz besonders bevorzugt im Bereich von 4 bis 40 ml/min, noch mehr bevorzugt im Bereich von 4 bis 10 ml/min eingestellt.
  • Vorteilhaft kann durch die Variation der Durchflussrate Einfluss auf die Stärke der Abtrennung und Konzentration des Bestandteils von der ionenhaltigen Lösung genommen werden. Vorteilhaft verbessert eine geringere Durchflussrate die Trennleistung, da der abzutrennende und zu konzentrierende Bestandteil langsamer die magnetfelderzeugenden Einheit passiert und mehr Zeit zur Auftrennung in bleibt. Bevorzugt wird zur Abtrennung und Konzentration von Bestandteilen mit geringerer Suszeptibilität eine niedrigere Durchflussrate eingestellt.
  • Bevorzugt wird die Durchflussrate an der Einheit zum Transportieren der ionenhaltigen Lösung eingestellt.
  • Vorteilhaft wird durch das Einschalten der Einheit zum Transportieren der ionenhaltigen Lösung die ionenhaltige Lösung in einem Flüssigkeitsstrom aus dem Vorratsbehälter durch die kommunizierenden Leitungen der Trennvorrichtung geleitet.
  • Vorzugsweise passiert die ionenhaltige Lösung in Form eines kontinuierlichen Flüssigkeitsstromes die dem Vorratsbehälter nachgeschaltete Temperiereinheit, wodurch die ionenhaltige Lösung auf die eingestellte Temperatur gebracht wird. Vorteilhaft wird eine Durchflussrate gewählt, die dem Flüssigkeitsstrom ermöglicht, während des Durchströmens der Temperiereinheit die eingestellte Temperatur anzunehmen.
  • Folgend passiert der temperierte Flüssigkeitsstrom durch die kommunizierenden Leitungen die magnetfelderzeugende Einheit. Vorteilhaft werden dabei die ferromagnetischen und/oder paramagnetischen Bestandteile der ionenhaltigen Lösung aus dem kontinuierlichen Flüssigkeitsstrom zurückgehalten, während die diamagnetischen Bestandteile das magnetische Feld mit dem kontinuierlichen Flüssigkeitsstrom passieren. Vorteilhaft haben die ferromagnetischen Bestandteile in der ionenhaltigen Lösung einen positiven Effekt auf die Abscheidung und Konzentration der paramagnetischen Bestandteile.
  • Diamagnetische Bestandteile weisen kein magnetisches Verhalten auf und werden deshalb nicht von dem magnetischen Feld abgelenkt oder beeinflusst. Vorteilhaft ist es möglich durch Einstellen der Stärke des magnetischen Feldes Einfluss darauf zu nehmen, welcher ferromagnetische und/oder paramagnetische Bestandteil mit seiner spezifischen Suszeptibilität aus der ionenhaltigen Flüssigkeit abgetrennt werden soll.
  • In ionenhaltigen Lösungen, in denen sowohl mindestens eine ferromagnetische als auch mindestens eine paramagnetische Verbindung enthalten ist, ist das Rückhaltevermögen des paramagnetischen Bestandteils, selbst mit geringer Suszeptibilität, deutlich höher als das Rückhaltevermögen des ferromagnetischen Bestandteils. Dieses Verhalten konnte beispielsweise bei der Abtrennung und Konzentration von Bestandteilen aus Tb- und Gdhaltigen Lösungen beobachtet werden. Es fand eine erheblich höhere Abreicherung von Tb-Verbindungen statt.
  • Vorteilhaft wird der kontinuierliche Flüssigkeitsstrom mit den diamagnetischen Bestandteilen über einen Verteiler entweder in einen Sammelbehälter oder in den Vorratsbehälter geleitet. Werden die diamagnetischen Bestandteile in einen Vorratsbehälter geleitet, werden diese einer erneuten Trennung zugeführt, wodurch die ionenhaltige Lösung vorteilhaft mehrere Trennstufen durchläuft und somit eine weitere Konzentration des abzutrennenden und zu konzentrierenden Bestandteils erfolgt. Diese Kreislaufführung kann in mehreren Durchläufen (Kaskaden) wiederholt werden, bis der gewünschte Konzentrationsgrad erreicht ist. In einer besonderen Ausgestaltung der Erfindung kann der Sammelbehälter als ein Vorratsbehälter einer zweiten Trennungsvorrichtung ausgestaltet sein.
  • Vorteilhaft wird zeitlich versetzt der Flüssigkeitsstrom mit den ferromagnetischen und/oder paramagnetischen Bestandteilen durch Abschalten des Elektromagneten oder Entfernen des Permanentmagneten und Ausschalten der Einheit zum Transport der ionenhaltigen Lösung in einen zweiten Sammelbehälter geleitet. Das Ablassen des kontinuierlichen Flüssigkeitsstromes mit den vorwiegend diamagnetischen Bestandteilen und des kontinuierlichen Flüssigkeitsstromes mit den abgetrennten und konzentrierten Bestandteilen mit magnetischem Verhalten erfolgt diskontinuierlich über einen schaltbaren Verteiler.
  • In einer besonderen Ausgestaltung der Erfindung wird der kontinuierliche Flüssigkeitsstrom kontinuierlich durch den Verteiler in zwei kontinuierliche Teilflüssigkeitsströme geteilt, wobei einer der beiden Teilflüssigkeitsströme den abzutrennenden und zu konzentrierenden Bestandteil und der zweite der beiden Teilflüssigkeitsströme die ionenhaltige Lösung, mit gegebenenfalls den abzutrennenden und zu konzentrierenden Bestandteil in geringerer Konzentration als der Ausgangskonzentration, enthält. Vorteilhaft wird der Teilflüssigkeitsstrom mit dem abzutrennenden und zu konzentrierenden Bestandteil in einen Sammelbehälter geleitet und der Teilflüssigkeitsstrom mit der ionenhaltigen Lösung in einen zweiten Sammelbehälter oder den Vorratsbehälter. Der zweite Sammelbehälter kann in einer besonderen Ausgestaltung der Erfindung wiederum ein Vorratsbehälter sein.
  • Vorteilhaft beruht die Trennung der abzutrennenden und zu konzentrierenden Bestandteile aus der ionenhaltigen Lösung nur auf physikalischen Vorgängen.
  • Anhand folgender Darstellungen werden Ausführungsbeispiele der Erfindung erläutert, ohne sie auf diese zu beschränken. Dabei zeigen:
    • 1 schematische Darstellung einer Vorrichtung zur diskontinuierlichen Abtrennung/Konzentration,
    • 2 schematische Darstellung einer Vorrichtung zur diskontinuierlichen Abtrennung/Konzentration und Lösungs-Kreislaufführung,
    • 3 schematische Darstellung einer Vorrichtung zur kontinuierlichen Abtrennung/Konzentration,
    • 4 schematische Darstellung einer Vorrichtung zur kontinuierlichen Abtrennung/Konzentration und Lösungs-Kreislaufführung.
  • 1 zeigt eine Vorrichtung zur diskontinuierlichen Abtrennung und Konzentration von Bestandteilen aus ionenhaltigen Lösungen mit den Komponenten Vorratsbehälter (A) für die ionenhaltige Lösung, Einheit zum Transport (B) der ionenhaltigen Lösung durch die kommunizierenden Leitungen (H), Temperiereinheit (C), magnetfelderzeugende Einheit (D), Verteiler (G) und zwei vom Verteiler (G) abgehenden Leitungen, über die der Flüssigkeitsstrom zeitlich versetzt in die Sammelbehälter (E bzw. F) geleitet wird.
  • Die vor dem Verteiler (G) angeordnete, die Durchflussleitung (H) umgebende magnetfelderzeugende Einheit (D) ist ein Permanentmagnet oder ein Elektromagnet mit einstellbarem magnetischem Feld. Der Permanentmagnet ist bewegbar angeordnet, so dass das auf den Flüssigkeitsstrom gerichtete magnetische Feld entfernt werden kann.
  • 2 zeigt eine Vorrichtung zur diskontinuierlichen Abtrennung und Konzentration von Bestandteilen aus ionenhaltigen Lösungen mit den Komponenten Vorratsbehälter (A) für eine ionische Lösung, Einheit zum Transport (B1) der ionenhaltigen Lösung durch die kommunizierenden Leitungen (H), Temperiereinheit (C), magnetfelderzeugende Einheit (D), Verteiler (G) und zwei von dem Verteiler (G) abgehenden Leitungen, über die der kontinuierliche Flüssigkeitsstrom zeitlich versetzt in die Sammelbehälter (E) und den Vorratsbehälter (A) geleitet wird. Nach dem Rücklauf und vor dem Vorratsbehälter (A) ist eine zweite Einheit zum Transport eines Flüssigkeitsstromes (B2) angeordnet.
  • Die vor dem Verteiler (G) angeordnete, die Durchflussleitung (H) umgebende magnetfelderzeugende Einheit (D) ist ein Permanentmagnet oder ein Elektromagnet mit einstellbarem magnetischem Feld. Der Permanentmagnet ist bewegbar angeordnet, so dass das auf den Flüssigkeitsstrom gerichtete magnetische Feld entfernt werden kann.
  • 3 zeigt eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Abtrennung/Konzentration von Bestandteilen aus ionenhaltigen Lösungen mit den Komponenten Vorratsbehälter (A) für eine ionische Lösung, Einheit zum Transport (B) der ionischen Lösung durch die kommunizierenden Leitungen (H), Temperiereinheit (C), magnetfelderzeugende Einheit (D), Verteiler (G) und zwei von dem Verteiler abgehenden Leitungen, über die der kontinuierliche Flüssigkeitsstrom in zwei kontinuierliche Teilflüssigkeitsströme geteilt wird, die in die Sammelbehälter (E bzw. F) geleitet werden.
  • Die auf der Höhe des Verteilers (G) angeordnete, die Durchflussleitung (H) halbseitig umschließende magnetfelderzeugende Einheit (D) ist ein Permanentmagnet oder ein Elektromagnet mit einstellbarem magnetischem Feld. Der Permanentmagnet ist bewegbar angeordnet, so dass das auf den Flüssigkeitsstrom gerichtete magnetische Feld entfernt werden kann.
  • 4 zeigt eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Abtrennung/Konzentration von Bestandteilen aus ionischen Lösungen mit den Komponenten Vorratsbehälter (A) für eine ionenhaltige Lösung, Einheit zum Transport (B) der ionenhaltigen Lösung durch die kommunizierenden Leitungen (H), Temperiereinheit (C), magnetfelderzeugende Einheit (D), Verteiler (G) und zwei von dem Verteiler (G) abgehenden Leitungen, über die der kontinuierliche Flüssigkeitsstrom in zwei kontinuierliche Teilflüssigkeitsströme geteilt und der erste Teilflüssigkeitsstrom in die Sammelbehälter (E) und der zweite Teilflüssigkeitsstrom in den Vorratsbehälter (A) geleitet wird. Nach dem Rücklauf und vor dem Vorratsbehälter (A) ist eine zweite Einheit zum Transport eines Flüssigkeitsstromes (B2) angeordnet.
  • Die auf der Höhe des Verteilers (G) angeordnete, die Durchflussleitung (H) halbseitig umschließende, magnetfelderzeugende Einheit (D) ist ein Permanentmagnet oder ein Elektromagnet mit einstellbarem magnetischem Feld. Der Permanentmagnet ist bewegbar angeordnet, so dass das auf den Flüssigkeitsstrom gerichtete magnetische Feld entfernt werden kann.
  • Nachfolgende Ausführungsbeispiele wurden mit einer Trennvorrichtung mit Elektromagnet (D) durchgeführt. 300 ml der ionischen Lösung mit dem mindestens einen zu separierenden Bestandteil werden in den Vorratsbehälter (A) überführt. Als Einheit zum Transport der ionenhaltigen Lösung (B) wird eine Schlauchpumpe verwendet. Es wird ein konstanter Volumenstrom von 4,2 mL/min eingestellt, mit der die ionische Lösung die kommunizierenden Leitungen der Trennvorrichtung und einen Glasreaktor, der in Spulen eingebettet ist, durchläuft.
  • Die Spulen (Typ Medingen 13.000 Windungen, Cu-Draht; 50 Hz, Draht-Durchmesser 0,11cm) werden über einen Stelltransformator (Fa. RFT, 16 A, 250 V) elektrisch mit Wechselstrom betrieben. Die Spannung ist variabel und wird bei 220 V eingepegelt. Dies entspricht einem magnetischen Feld von 100 mT. Der Prozess wird gestartet, indem der Stelltransformator eingeschaltet wird und die Spulen unter Spannung gesetzt werden. Der Verteiler ist als 3-Wegehahn (G) ausgestaltet und so eingestellt, dass der kontinuierliche Flüssigkeitsstrom in einen Sammelbehälter (E) geleitet wird. Der paramagnetische und/oder ferromagnetische Bestandteil wird im Bereich des Elektromagneten zurückgehalten. Nach 30 Minuten wird der Prozess beendet, indem der 3-Wegehahn auf den zweiten Sammelbehälter (F) umgeschaltet und die Spannung und die Schlauchpumpe abgestellt werden. Die Magnetisierung innerhalb des Bereiches des Elektromagneten verschwindet und der paramagnetische und/oder ferromagnetische Bestandteil wird nicht mehr zurückgehalten. Die den zu separierenden Bestandteil enthaltende Phase wird in den zweiten Sammelbehälter (F) geleitet. Während der Versuchszeit passierten 126 ml Ausgangslösung die Trennvorrichtung und wurden in (E) aufgefangen.
  • Die Bestimmung der Anreicherungsfaktoren erfolgt mittels ICP-MS (inductively coupled plasma mass spectrometry, Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma) aus der flüssigen Phase. Dabei wird jeweils eine Probe aus dem Vorratsbehälter (A) und den zwei Sammelbehältern (E) und (F) entnommen, verdünnt und auf den zu separierenden Bestandteil analysiert.
  • Ausführungsbeispiel 1
  • Es werden 300 ml einer homogenen ca. 1 Ma.-%igen Gadoliniumchloridlösung in den Vorratsbehälter (A) gefüllt. Die Trennung erfolgte nach der allgemeinen Versuchsvorschrift. Die Auswertung der Proben mittels ICP-MS ergab eine Anreicherung von Gd3+ um 18 Ma.-% und eine Abreicherung von 16 Ma.-%. Die Unterschiede zwischen An- und Abreicherung sind auf verdünnungsbedingte Messfehler zurückzuführen.
  • Ausführungsbeispiel 2
  • Es werden 300 ml einer homogenen ca. 1 Ma.-%igen Terbiumchloridlösung in den Vorratsbehälter (A) gefüllt. Die Trennung erfolgte nach der allgemeinen Versuchsvorschrift.
  • Die Auswertung ergab eine Anreicherung von Tb3+ von ca. 18 Ma.-%, sowie eine Abreicherung von 10 Ma.-%. Die Probe E wurde doppelt bestimmt. Die Ergebnisse sind in 3b graphisch dargestellt.
  • Ausführungsbeispiel 3
  • Es werden 300 ml einer homogenen ca. 1 Ma.-%igen Europiumchloridlösung in den Vorratsbehälter (A) gefüllt. Die Trennung erfolgte nach der allgemeinen Versuchsvorschrift. Die Auswertung ergab eine Abreicherung von bis zu 69 Ma.-%, dem eine Anreicherung von 8 Ma.-% entgegensteht.
  • Ausführungsbeispiel 4
  • Als Ausgangslösung werden Stoffgemische angewendet, die aus 2-4 unterschiedlichen Verbindungen bestehen. Es werden 300 ml einer homogenen Lösung bestehend aus gleichen Teilen einer ca. 1 Ma.-%igen Lanthanchloridlösung, 1 Ma.-%igen Cerchloridlösung, 1 Ma.- %igen Gadoliniumchlorid und einer 1 Ma.-% Terbiumchloridlösung in den Vorratsbehälter (A) gefüllt. Die Trennung erfolgte nach der allgemeinen Versuchsvorschrift. Begonnen wird die Abtrennung mit der Verbindung mit der höchsten magnetischen Suszeptibilität Gadoliniumchlorid. Danach folgen Terbiumchlorid, Cerchlorid, Lanthanchlorid.
  • Die Auswertung ergab eine 5 Ma.-%ige Anreicherung von Cer und eine 10 Ma.-%ige Anreicherung von Gadolinum.
  • Bezugszeichen
  • A
    Vorratsbehälter
    B
    Einheit zum Transport der ionenhaltigen Lösung
    B1
    Einheit zum Transport
    B2
    zweite Einheit zum Transport eines Flüssigkeitsstromes
    C
    Temperiereinheit
    D
    magnetfelderzeugende Einheit
    E
    Sammelbehälter
    F
    zweiter Sammelbehälter
    G
    Verteiler, insbesondere 3-Wegehahn
    H
    kommunizierende Leitung, insbesondere Durchflussleitung

Claims (13)

  1. Vorrichtung zur Abtrennung und Konzentration von Seltene Erde-Verbindungen in ionischer Form aus einer ionenhaltigen Lösung, enthaltend mindestens eine Seltene Erde-Verbindung mit paramagnetischem und/oder ferromagnetischem Verhalten, umfassend zumindest die Komponenten: - einen Vorratsbehälter (A) für die ionenhaltige Lösung, - eine Temperiereinheit (C) zum Einstellen einer konstanten Temperatur der ionenhaltigen Lösung, - mindestens eine Einheit (B) zum Transport der ionenhaltigen Lösung zwischen den einzelnen Komponenten innerhalb der Trennvorrichtung als kontinuierlichen Flüssigkeitsstrom, - mindestens einen Sammelbehälter (E), - ein dem Sammelbehälter (E) vorgeschalteter Verteiler (G), der die ionenhaltige Lösung in mindestens zwei Teilflüssigkeitsströme aufteilt, wobei alle Komponenten über Leitungen (H) kommunizierend miteinander verbunden sind, wobei zwischen dem Vorratsbehälter (A) und dem Sammelbehälter (E) mindestens eine die Leitung (H) umgebende oder eine in die Leitung (H) integrierte, magnetfelderzeugende Einheit (D) angeordnet ist, wobei die magnetfelderzeugende Einheit (D) nach der Temperiereinheit (C) und vor dem Verteiler (G) oder auf der Höhe des Verteilers (G) angeordnet ist, und wobei die Temperiereinheit (C) zwischen Vorratsbehälter (A) und magnetfelderzeugender Einheit (D) angeordnet ist.
  2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest eine von dem Verteiler (G) abgehende Leitung (H) als Rücklauf zum Vorratsbehälter (A) ausgebildet ist.
  3. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Einheit (B) zum Transportieren der ionenhaltigen Lösung durch die Leitung (H) aus Förderpumpen oder Dosierpumpen ausgewählt ist.
  4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass dem Verteiler (G) zwei abgehende Leitungen (H) als Zulauf zu jeweils einem Sammelbehälter (E) nachgeschaltet sind.
  5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperiereinheit (C) ein Thermostat oder ein Kryostat ist.
  6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Leitungen (H) aus Glasrohren, Kunststoffschläuchen und Metallschläuchen ausgewählt sind.
  7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die magnetfelderzeugende Einheit (D) ein Permanentmagnet oder ein Elektromagnet ist.
  8. Verfahren zur Abtrennung und Konzentration von Seltene Erde-Verbindungen in ionischer Form aus einer ionenhaltigen Lösung, enthaltend mindestens eine Seltene Erde-Verbindung mit paramagnetischem und/oder ferromagnetischem Verhalten, mittels eines magnetischen Feldes mit den Verfahrensschritten: a) Temperieren der ionenhaltigen Lösung, enthaltend die Seltene-Erde-Verbindung, b1) Durchleiten der temperierten ionenhaltigen Lösung durch ein magnetisches Feld, wobei die Stärke des magnetischen Feldes und eine Durchflussrate auf die abzutrennende und zu konzentrierende Seltene Erde-Verbindung abgestimmt sind, b2) gezielte Abtrennung und Konzentration der Seltenen Erde-Verbindung in ionischer Form, und c) Auftrennung des Flüssigkeitsstromes in mindestens zwei Teilflüssigkeitsströme.
  9. Verfahren nach Anspruch 8, wobei die Temperatur in Schritt a) variiert wird von einer Temperatur unterhalb der Curietemperatur der Seltenen Erde-Verbindung auf eine Temperatur oberhalb der Curietemperatur, entsprechend der abzutrennenden und zu konzentrierenden Seltenen Erde-Verbindung.
  10. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass eine Temperatur im Bereich von -40°C bis 250°C eingestellt wird.
  11. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass ein magnetisches Feld mit einer Stärke im Bereich von 10 mT bis 4 T eingestellt wird.
  12. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass eine Durchflussrate im Bereich von 1 bis 100 ml/min eingestellt wird.
  13. Verwendung der Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7 zur Abtrennung und Konzentration von Seltene Erde-Verbindungen in ionischer Form aus einer ionenhaltigen Lösung.
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