WO2014136614A1 - 半導体薄膜の形成方法 - Google Patents

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昌志 黒澤
田岡　紀之
理 中塚
財満　鎭明
池上　浩
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国立大学法人名古屋大学
国立大学法人九州大学
ギガフォトン株式会社
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Definitions

  • the present disclosure relates to a method for forming a semiconductor thin film.
  • Semiconductor thin films are used not only for transistor channel materials, which are basic elements of large-scale integrated circuits and flat panel displays, but also for a large number of electrical and electronic devices ranging from light absorption materials for solar cells.
  • the main material of these electric and electronic devices is a group IV semiconductor, and silicon (Si) is the mainstream among them.
  • Si silicon
  • Examples include III-V semiconductors, oxide semiconductors, organic semiconductors, etc., but from the viewpoint of reliability of transistor and solar cell operation (P-type / N-type doping control, threshold voltage control, etc.).
  • Si As a semiconductor material, Si still has an overwhelming advantage.
  • germanium (Ge) which is the same group IV element as Si, has recently been regarded as a promising new material to replace Si.
  • Ge has the characteristics that it has higher carrier (electron and hole) mobility than Si and has a large light absorption coefficient. For this reason, demonstration experiments regarding high-speed operation of transistors using Ge as a channel material have been actively conducted (for example, Non-Patent Documents 1 and 2).
  • Non-Patent Document 4 tin (Sn), which is the same group IV element as Si and Ge, is also under investigation.
  • Sn tin
  • the inventors have found that by adding Sn into Ge, it is possible to suppress the point defect density, which has been a problem peculiar to Ge (Non-Patent Document 4).
  • Non-Patent Document 5 by using a melt growth method in a thermal equilibrium state, 0.1 to 0.4% in the lateral direction on a Si substrate coated with an amorphous (silicon dioxide (SiO 2 )) film. It is disclosed that the growth of a GeSn thin film having a Sn concentration gradient of / ⁇ m% has been realized.
  • Non-Patent Document 6 discloses that by adding 0.2% to 2% of Sn to a Ge thin film, the solid phase growth temperature can be lowered as compared with the case where Sn is not added.
  • Non-Patent Document 7 discloses that heat treatment (metal-induced solid phase growth) using a eutectic reaction in a non-thermal equilibrium state of Sn—Ge can be performed to lower the crystallization process temperature to about 200 ° C. Has been.
  • Non-Patent Document 5 a high-quality group IV semiconductor crystal can be obtained, but heat treatment at a temperature at which Ge is melted (938 ° C.) or higher is required. It cannot be formed on a resin substrate such as a substrate, a PEN (Polyethylene naphthalate) substrate, a PET (Polyethylene terephthalate) substrate, a PI (polyimide) substrate, or a PC (polycarbonate) substrate.
  • a resin substrate such as a substrate, a PEN (Polyethylene naphthalate) substrate, a PET (Polyethylene terephthalate) substrate, a PI (polyimide) substrate, or a PC (polycarbonate) substrate.
  • Non-Patent Documents 6 and 7 are relatively low-temperature processes at a film formation temperature of 200 ° C. to 500 ° C., so that film formation on a glass substrate or a resin substrate is possible. It is extremely difficult to obtain a high-quality semiconductor thin film as disclosed in Patent Document 5.
  • the present disclosure includes forming a thin film containing any one of Ge, Si, and a SiGe mixture and Sn of 0.1 at% or more and 20 at% or less on a substrate, and applying a pulse laser to the thin film. Irradiating with light.
  • a silicon oxide film 11 is formed on a substrate 10 by CVD (Chemical Vapor-Deposition) or the like, and Ge is added with Sn on the silicon oxide film 11.
  • a thin film 20a is formed.
  • a silicon thin film 20a on which a silicon oxide film 11 is formed on a silicon substrate to be the substrate 10 is chemically cleaned and then placed in a vacuum deposition apparatus so that the substrate temperature is set to room temperature and Sn is added to the Ge thin film 20a.
  • the film forming method may be sputtering, chemical vapor deposition, or the like in addition to vacuum deposition.
  • a silicon substrate is used as the substrate 10, but the substrate 10 may be a resin substrate such as a glass substrate, a PEN substrate, a PET substrate, a PI substrate, or a PC substrate. Further, instead of the silicon oxide film 11, a silicon nitride (SiN) film, a laminated film of a silicon oxide film and a silicon nitride film, or the like may be used.
  • SiN silicon nitride
  • the Ge thin film 20a to which Sn is added is in an amorphous state because the film is formed at a substrate temperature of room temperature.
  • the Ge thin film 20a to which Sn is added preferably has a Sn composition of 0.1 at% or more and 20 at% or less.
  • the film thickness of the Ge thin film 20a to which Sn is added is preferably 10 nm or more and 1 ⁇ m or less, and more preferably 20 nm or more and 200 nm or less. In the present embodiment, the thickness of the formed Ge thin film 20a to which Sn is added is about 50 nm.
  • the Ge thin film 20a to which Sn is added is pulsed with laser light. That is, pulse laser light is irradiated.
  • a substrate 10 on which the silicon oxide film 11 is formed and a Ge thin film 20a to which Sn is added is formed in a laser irradiation apparatus, and laser light is irradiated in pulses.
  • the Ge thin film 20a doped with Sn is irradiated with a pulsed laser beam
  • the Ge thin film 20a doped with Sn is instantaneously melted and then cooled, as shown in FIG.
  • a Ge thin film 20p crystallized and doped with Sn is formed.
  • the crystal state of the Ge thin film 20p doped with Sn thus crystallized is a polycrystalline state, and becomes a semiconductor thin film.
  • the beam shape of the laser beam irradiated with pulses is about 360 ⁇ 850 ⁇ m 2
  • the pulse width of the irradiated laser beams is about 55 ns.
  • the Ge thin film 20a to which Sn is added when the Ge thin film 20a to which Sn is added is irradiated with a pulsed laser beam. It is preferable that it is more than melting
  • the atmosphere in which the substrate 10 on which the Ge thin film 20a to which Sn is added is formed is installed may be an air atmosphere, and an inert gas (nitrogen, argon, or the like) ) Atmosphere, in a vacuum, or a pure water atmosphere (pure water).
  • the laser beam irradiation apparatus shown in FIG. 2 is used when the Ge thin film 20a formed on the substrate 10 or the like and doped with Sn is pulsed.
  • the substrate 10 on which the Ge thin film 20a to which Sn is added is formed is placed on the XY stage 101 so as to cover the substrate 10 on which the Ge thin film 20a to which Sn is added is formed.
  • FIG. 3 shows the relationship between the fluence (laser fluence) of the laser beam irradiated with pulses to the Ge thin film 20a doped with Sn and the crystallization rate.
  • the crystallization rate is a value calculated by separating the spectrum obtained by microscopic Raman spectroscopy into an amorphous component and a crystal component and then comparing the area ratio.
  • the laser fluence is high for both the Ge thin film with no Sn added (without Sn) and the Ge thin film with 2 at% Sn added (Sn: containing 2 at%). Then, the crystallization rate is also high. In the case where Sn is not added to the Ge thin film (no Sn content), the crystallization rate rises to 0.85 at a laser fluence of 85 mJ / cm 2 . However, when the laser fluence exceeds this value, Ge aggregation occurs and the crystallization rate does not reach 1.0.
  • those Sn to Ge thin film is added 2at% (Sn: 2at% content), the in the laser fluence 300mJ from 190mJ / cm 2 / cm 2, and has a crystallization ratio 1.0 .
  • the damage to the thin film due to laser irradiation is, for example, a state where Ge is aggregated and the form as a film is not maintained.
  • the crystallization is promoted by adding Sn to the Ge thin film. Yes.
  • FIG. 4 shows the result of examining the relationship between the laser fluence and the polycrystalline crystal grain size in the Ge thin film 20p to which Sn is added in the case where Sn is added to the Ge thin film (Sn: 2 at% contained). Is shown.
  • the crystal grain size is calculated by an electron backscatter diffraction (EBSD) method.
  • EBSD electron backscatter diffraction
  • FIG. 5 shows the results of investigating the relationship between the laser fluence and the Sn content contained in the polycrystal for the different Sn contents added to the Ge thin film.
  • the sample is a Ge thin film with Sn added at 2 at% (Sn: 2 at% contained), a Ge thin film with Sn added at 5 at% (Sn: 5 at% contained), a Ge thin film What added 10 at% Sn (Sn: containing 10 at%) was produced. These were obtained as a result of pulse irradiation of laser light to these prepared Ge thin films to which Sn was added.
  • the composition of Sn contained in the polycrystal was calculated from the amount of change in the peak position of the Ge—Ge bond obtained by microscopic Raman spectroscopy.
  • the composition of Sn contained in the polycrystal approaches about 2 at%. This is considered to be due to the fact that the solubility limit of Sn in Ge is 2 to 3 at%. Further, based on FIG. 5, the composition of Sn contained in the polycrystal can be adjusted to a desired composition by adjusting the amount of Sn added to the Ge thin film and the laser fluence.
  • FIG. 6 shows a change in crystallization state when a Ge thin film doped with Sn is irradiated with a laser beam in an air atmosphere.
  • FIG. 7 shows changes in the crystallization state when a Ge thin film doped with Sn is irradiated with a laser beam in a pure water atmosphere. 6 and 7, symbol a indicates an amorphous state, symbol ⁇ indicates a crystallization state, that is, a polycrystalline state, and symbol x indicates damage caused by laser irradiation. It shows that. In both the air atmosphere and the pure water atmosphere, the addition of Sn can increase the laser fluence that causes laser damage, so that crystallization can be promoted.
  • the inventors have confirmed that by setting the Sn composition to 0.1 at% or more, the laser fluence that causes damage due to laser irradiation can be increased. Moreover, if Sn composition is 20 at% or less, it has confirmed that it becomes a eutectic system, without segregating Sn in a thin film. That is, by adding Sn at 0.1 at% or more and 20 at% or less to the Ge thin film, it is possible to widen the margin of the laser fluence of the laser light to be pulsed, and the laser light is pulsed at the optimum laser fluence. be able to. Thereby, it becomes possible to perform the optimal annealing.
  • the upper limit of the laser fluence is about 200 mJ / cm 2 .
  • the upper limit of the laser fluence can be increased to about 300 mJ / cm 2 .
  • the surface roughness when the laser beam was pulse-irradiated with a laser fluence of 150 mJ / cm 2 in an air atmosphere was about 30 nm.
  • the surface roughness when the laser beam was pulse-irradiated with a laser fluence of 300 mJ / cm 2 in a pure water atmosphere was about 10 nm. That is, the surface roughness can be made smaller when the laser beam is pulse-irradiated in a pure water atmosphere than when the laser beam is pulse-irradiated in the air atmosphere.
  • the atmosphere when irradiating the laser light is preferably a pure water atmosphere rather than an air atmosphere.
  • a high-quality semiconductor thin film excellent in surface flatness and crystallinity can be obtained by irradiating a laser beam in a pure water atmosphere.
  • the present embodiment irradiates laser light in pulses, only the Ge thin film to which Sn is added can be instantaneously heated. Therefore, it is possible to crystallize the Ge thin film to which Sn is added without almost transmitting the influence of heat generated by the pulsed laser beam to the substrate 10 or the like. For this reason, the board
  • the substrate 10 may include either a semiconductor integrated circuit or a semiconductor element.
  • the substrate 10 may be a substrate in which a semiconductor integrated circuit or a semiconductor element is formed on a silicon substrate.
  • Al and solder materials are sometimes used for wiring and electrodes, and these materials have a low melting point, so a thermal annealing furnace or the like is used to crystallize a Ge thin film. This is not preferable.
  • the film thickness of the Ge thin film 20a to which Sn is added as described above is preferably 10 nm or more and 1 ⁇ m or less, and more preferably 20 nm or more and 200 nm or less. This is because when the film thickness of the Ge thin film 20a to which Sn is added is thin, for example, when the film thickness is less than 10 nm, crystallization hardly occurs and the crystallized state is not promoted. Further, when the film thickness a of the Ge thin film 20 to which Sn is added is large, for example, when the film thickness exceeds 1 ⁇ m, only the vicinity of the surface of the thin film is crystallized, and the amorphous state is left in the deep region of the thin film. This is because sufficient semiconductor characteristics cannot be obtained.
  • the wavelength of the laser beam that is pulse-irradiated to the Ge thin film 20a to which Sn is added is preferably about 193 nm or more and about 532 nm or less.
  • the pulsed laser beam has a wavelength shorter than about 193 nm, the irradiated laser beam is absorbed by pure water, so that the Ge thin film 20a to which Sn is added is not sufficiently irradiated. Unable to anneal.
  • the wavelength of the laser beam irradiated with the pulse is longer than about 532 nm, the efficiency of crystallization in the light irradiation annealing is lowered.
  • the present invention can also be applied to Si, which is the same group IV semiconductor as Ge. That is, as long as Sn is added, any of Ge, Si, SiGe mixture in which Si and Ge are mixed, and the like can be applied.
  • the effect in the present embodiment is an effect obtained in a semiconductor in which 0.001 ⁇ 1-xy ⁇ 0.2 when described as Si x Ge y Sn 1-xy .
  • the substrate is not limited to the substrate on which the semiconductor thin film is formed, and a high-quality group IV semiconductor thin film such as Ge, Si, or SiGe having high carrier mobility and excellent surface flatness can be obtained. .
  • the heat generated by the pulsed laser light is thermally diffused from the surface of the thin film toward the pure water. To do. Thereby, since more thermal energy can be given to a thin film, crystallization of a semiconductor thin film can be promoted further.

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Abstract

　本開示の半導体薄膜の形成方法は、基板の上に、Ｇｅ、Ｓｉ、およびＳｉＧｅ混合物のうちのいずれかと、０．１ａｔ％以上、２０ａｔ％以下のＳｎとを含有する薄膜を成膜することと、前記薄膜にパルスレーザ光を照射することとを含んでもよい。

Description

半導体薄膜の形成方法
　本開示は、半導体薄膜の形成方法に関する。
　半導体薄膜は，大規模集積回路やフラットパネルディスプレイの基本素子であるトランジスタのチャネル材料のみならず、太陽電池セルの光吸収材料に至るまで非常に多くの電気電子デバイスに用いられている。現在、これら電気電子デバイスの主たる材料は、IV族半導体であり、特にその中でもシリコン（Ｓｉ）が主流である。これまで、Ｓｉ等を用いた半導体においては、デバイス構造の工夫（微細化、表面テクスチャ等）により、デバイス性能向上を達成し続けてきた。しかしながら、Ｓｉ自身の物性値（キャリア移動度、光吸収係数）に依存した限界値に近づいており、Ｓｉ以外の半導体材料の材料開発が盛んに行われ始めている。その一例として、III－V族半導体、酸化物半導体や有機物半導体等が挙げられるが、トランジスタや太陽電池動作の信頼性（Ｐ型／Ｎ型ドーピング制御、しきい値電圧制御等）の観点からは、依然として、半導体材料としては、Ｓｉが圧倒的な優位性を保っている。
　以上の背景より、Ｓｉに置き換わる新材料として近年有望視されているのが、Ｓｉと同じIV族元素であるゲルマニウム（Ｇｅ）である。ＧｅはＳｉに比べて、高いキャリア（電子および正孔）移動度を有しており、大きな光吸収係数を有しているといった特徴を有している。そのため、Ｇｅをチャネル材料に用いたトランジスタの高速動作に関する実証実験が活発に行われている（例えば，非特許文献１、２）。
　一方で、ＳｉやＧｅと同じIV族元素である錫（Ｓｎ）を半導体薄膜に添加することも検討されている。非特許文献３に開示されている理論計算によれば、Ｓｎ添加をすることにより、IV族半導体の物性値（キャリア移動度、光吸収係数等）の飛躍的向上が見込まれている。実際に、発明者らは、Ｇｅ中へのＳｎを添加することにより、Ｇｅ特有の課題とされていた点欠陥密度を抑制することができる可能性を見出している（非特許文献４）。
　また、このようなIV族元素（Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓｎ）から構成されるＳｉxＧｅyＳｎ11-x-y半導体の特長を最大限活用するためには、非晶質基板（ガラス、プラスチック等）上における結晶成長も重要である。非特許文献５においては、熱平衡状態における溶融成長法を用いることにより、非晶質（二酸化シリコン（ＳｉＯ2））膜で被膜されたＳｉ基板上において、横方向に０．１～０．４％／μｍ%のＳｎ濃度勾配を有するＧｅＳｎ薄膜の成長が実現されている旨が開示されている。
　また、熱耐性の低いガラス基板上へ膜形成するため、低温プロセス、具体的には、５００℃以下の温度における結晶成長も検討されている。非特許文献６においては、Ｇｅ薄膜へＳｎを０．２％～２％添加することにより、固相成長温度が、Ｓｎが添加されていない場合と比べて、低温化できる旨が開示されている。また、非特許文献７においては、Ｓｎ－Ｇｅの非熱平衡状態における共晶反応を利用した熱処理（金属誘起固相成長）を施し、結晶化プロセス温度を２００℃程度にまで低温化できる旨が開示されている。
特開２００７－１０９９４３号公報
K．Morii  et  al．，IEEE　Electron　Device　Letters  Vol．31，p．1092　(2010)． C．H．Lee  et  al．，IEDM　Technical  Digest，San  Francisco，USA，2010，p．417． P．Moontragoon  et  al．，Semiconductor  Science　and  Technology，Vol．22，No．7，p．742  (2007)． O．Nakatsuka  et  al．，Japanese　Journal  of  Applied　Physics，Vol．49，No．4，p．04DA10　(2010)． M．Kurosawa　et　al．，Applied  Physics　Letters，Vol．　101，No．9，p．091905　(2012)． W．Takeuchi　et　al．，Extended　Abstracts  of  the　2012　International  Conference  on  Solid　State  Devices　and  Materials，　Kyoto，2012，p．739． 黒澤ら、第73回応用物理学会学術講演会　講演予稿集、愛媛、2012、p．13-146．
概要
　しかしながら、一般的に、半導体薄膜の結晶性と熱処理温度はトレードオフの関係にあるため、低温による成膜により高品質な半導体薄膜を得ることは極めて困難である。例えば、非特許文献５に開示されている方法では、高品質なIV族半導体結晶を得ることができる一方で、Ｇｅが溶融する温度（９３８℃）以上での熱処理が必要とされるため、ガラス基板やＰＥＮ（Polyethylene　naphthalate：ポリエチレンナフタレート）基板、ＰＥＴ（Polyethylene　terephthalate：ポリエチレンテレフタレート）基板、ＰＩ（polyimide：ポリイミド）基板、ＰＣ（polycarbonate：ポリカーボネート）基板等の樹脂基板上に形成することはできない。
　また、非特許文献６及び７に開示されている方法では、成膜温度が２００℃～５００℃と比較的低温プロセスであるため、ガラス基板や樹脂基板への成膜が可能となるが、非特許文献５に開示されているような高品質な半導体薄膜を得ることは極めて困難である。
　このような課題を解決するため、キャリア移動度が高く、かつ、表面平坦性に優れたＧｅ、Ｓｉ、ＳｉＧｅ混合体を含む半導体薄膜の形成方法が求められており、更には、これらの半導体薄膜をガラス基板やプラスチック基板等の熱耐性の低い基板にも形成することができる半導体薄膜の形成方法が求められている。
　本開示は、基板の上に、Ｇｅ、Ｓｉ、およびＳｉＧｅ混合物のうちのいずれかと、０．１ａｔ％以上、２０ａｔ％以下のＳｎとを含有する薄膜を成膜することと、前記薄膜にパルスレーザ光を照射することとを含んでもよい。
　本開示のいくつかの実施形態を、単なる例として、添付の図面を参照して以下に説明する。
本開示の半導体薄膜の形成方法の工程図 純水雰囲気中において本開示の半導体薄膜を形成するレーザ光照射装置の構造図 レーザフルエンスと結晶化率との相関図 レーザフルエンスと結晶粒径との相関図 レーザフルエンスと多結晶に含まれるＳｎ組成との相関図 Ｇｅ薄膜に含まれるＳｎの組成及びレーザフルエンスと結晶状態との相関図（大気雰囲気中） Ｇｅ薄膜に含まれるＳｎの組成及びレーザフルエンスと結晶状態との相関図（純水雰囲気中）
実施形態
　以下、本開示の実施形態について、図面を参照しながら詳しく説明する。以下に説明される実施形態は、本開示の一例を示し、本開示の内容を限定するものではない。また、各実施形態で説明される構成及び動作の全てが本開示の構成及び動作として必須であるとは限らない。尚、同一の構成要素には同一の参照符号を付して、重複する説明を省略する。
　（半導体薄膜の形成方法）
　図１に基づき、本実施の形態における半導体薄膜の形成方法について説明する。
　最初に、図１（ａ）に示されるように、基板１０の上に、ＣＶＤ（Chemical　Vapor  Deposition）等により酸化シリコン膜１１を形成し、酸化シリコン膜１１の上に、Ｓｎが添加されたＧｅ薄膜２０ａを成膜する。具体的には、基板１０となるシリコン基板に酸化シリコン膜１１が成膜されたものを化学洗浄した後、真空蒸着装置に設置し、基板温度を常温にして、Ｓｎが添加されたＧｅ薄膜２０ａを成膜する。成膜方法は、真空蒸着以外にも、スパッタリング、化学気相成長等であってもよい。また、上記においては、基板１０にシリコン基板を用いたが、基板１０は、ガラス基板やＰＥＮ基板、ＰＥＴ基板、ＰＩ基板、ＰＣ基板等の樹脂基板を用いてもよい。また、酸化シリコン膜１１に代えて、窒化シリコン（ＳｉＮ）膜や酸化シリコン膜と窒化シリコン膜の積層膜等を用いてもよい。
　成膜されるＳｎが添加されたＧｅ薄膜２０ａは、基板温度が常温で成膜されるため、アモルファス状態である。成膜されるＳｎが添加されたＧｅ薄膜２０ａは、Ｓｎの組成が０．１ａｔ％以上、２０ａｔ％以下であることが好ましい。また、Ｓｎが添加されたＧｅ薄膜２０ａの膜厚は、１０ｎｍ以上、１μｍ以下が好ましく、更には、２０ｎｍ以上、２００ｎｍ以下であることが好ましい。本実施の形態においては、形成されるＳｎが添加されたＧｅ薄膜２０ａの膜厚は、約５０ｎｍである。
　次に、図１（ｂ）に示すように、Ｓｎが添加されたＧｅ薄膜２０ａにレーザ光をパルス照射する。すなわち、パルスレーザ光を照射する。具体的には、酸化シリコン膜１１が形成されている基板１０にＳｎが添加されたＧｅ薄膜２０ａが成膜されたものをレーザ照射装置に設置し、レーザ光をパルス照射する。このように、Ｓｎが添加されたＧｅ薄膜２０ａにレーザ光をパルス照射することにより、Ｓｎが添加されたＧｅ薄膜２０ａは、瞬間的に溶融し、その後冷却されると、図１（ｃ）に示されるように、結晶化し、Ｓｎが添加されたＧｅ薄膜２０ｐが形成される。このように結晶化したＳｎが添加されたＧｅ薄膜２０ｐの結晶状態は多結晶状態であり、半導体薄膜となる。本実施の形態においては、パルス照射されるレーザ光のビーム形状は、約３６０×８５０μｍ2であり、照射されるレーザ光のパルス幅は、約５５ｎｓである。
　尚、Ｓｎが添加されたＧｅ薄膜２０ｐにおいて、結晶の粒径を大きくするためには、Ｓｎが添加されたＧｅ薄膜２０ａにレーザ光がパルス照射された際に、Ｓｎが添加されたＧｅ薄膜２０ａの融点以上になっていることが好ましい。また、レーザ光をパルス照射する際、Ｓｎが添加されたＧｅ薄膜２０ａが成膜されている基板１０が設置されている雰囲気は、大気雰囲気であってもよく、不活性ガス（窒素、アルゴン等）の雰囲気であってもよく、真空中であってもよく、更には、純水雰囲気（純水中）であってもよい。
　（純水雰囲気におけるレーザ光のパルス照射）
　次に、純水雰囲気において、基板１０等の上に形成されたＳｎが添加されたＧｅ薄膜２０ａにレーザ光をパルス照射する方法について、図２に基づき説明する。純水雰囲気において、基板１０等の上に形成されたＳｎが添加されたＧｅ薄膜２０ａにレーザ光をパルス照射する際には、図２に示されるレーザ光照射装置が用いられる。具体的には、Ｓｎが添加されたＧｅ薄膜２０ａが成膜されている基板１０をＸＹステージ１０１の上に設置し、Ｓｎが添加されたＧｅ薄膜２０ａが成膜されている基板１０を覆うように純水１０２を流す。このように純水１０２を流した状態で、石英窓１０３を介して、レーザ光源１０４より、Ｓｎが添加されたＧｅ薄膜２０ａに向けて、レーザ光をパルス照射する。
　（実験結果）
　次に、本実施の形態における半導体薄膜の形成方法において、Ｓｎが添加されたＧｅ薄膜２０ａに照射されるレーザ光の照射条件やＳｎ組成等を変えて実験を行った結果について説明する。尚、図３、図４、図５は、図２に示されるように、純水中においてレーザ光をパルス照射した場合における実験結果である。
　最初に、図３に基づき、Ｇｅ薄膜に添加されるＳｎの影響について説明する。図３は、Ｓｎが添加されたＧｅ薄膜２０ａにパルス照射されるレーザ光のフルエンス（レーザフルエンス）と、結晶化率との関係を示す。尚、結晶化率は、顕微ラマン分光法により得られたスペクトルを非晶質成分と結晶成分に分離し、その面積比により算出した値である。
　図３に示されるように、Ｇｅ薄膜にＳｎが添加されていないもの（Ｓｎ含有なし）及びＧｅ薄膜にＳｎが２ａｔ％添加されているもの（Ｓｎ：２ａｔ％含有）は、ともにレーザフルエンスが高くなると結晶化率も高くなっている。Ｇｅ薄膜にＳｎが添加されていないもの（Ｓｎ含有なし）の場合、レーザフルエンスが８５ｍＪ／ｃｍ2において、結晶化率０．８５まで上昇する。しかしながら、これを超えるレーザフルエンスになると、Ｇｅの凝集が生じ、結晶化率は１．０にまでは到達しない。
　これに対し、Ｇｅ薄膜にＳｎが２ａｔ％添加されているもの（Ｓｎ：２ａｔ％含有）の場合、レーザフルエンスが１９０ｍＪ／ｃｍ2から３００ｍＪ／ｃｍ2において、結晶化率１．０となっている。
　即ち、Ｇｅ薄膜にＳｎを添加することにより、薄膜におけるレーザ照射による損傷を抑制することができ、レーザフルエンスの上限を高くすることができ、このように、レーザフルエンスを高くすることにより、薄膜における結晶化が促進される。尚、薄膜におけるレーザ照射による損傷とは、例えば、Ｇｅが凝集し、膜としての形態が維持されていない状態等である。
　尚、後述するように、レーザ光を大気雰囲気中で照射した場合、純水雰囲気中で照射した場合のいずれの場合についても、Ｇｅ薄膜にＳｎを添加することによる結晶化の促進は確認されている。
　図４は、Ｇｅ薄膜にＳｎが２ａｔ％添加されているもの（Ｓｎ：２ａｔ％含有）において、レーザフルエンスとＳｎが添加されたＧｅ薄膜２０ｐにおける多結晶の結晶粒径との関係について調べた結果を示すものである。尚、結晶粒径は、電子線後方散乱回折（ＥＢＳＤ：Electron　Backscatter  Diffraction）法により算出している。レーザフルエンスを増加させることにより、結晶粒径は約０．０１μｍから約１μｍへと約１００倍となっている。これは、Ｇｅ薄膜にＳｎを添加することにより、パルス照射されるレーザ光のレーザフルエンスを高くすることができるようになったからである。
　図５には、Ｇｅ薄膜に添加されているＳｎの含有量が異なるものについて、レーザフルエンスと多結晶の内部に含まれるＳｎの含有量との関係について調べた結果を示す。具体的には、試料としてＧｅ薄膜にＳｎが２ａｔ％添加されているもの（Ｓｎ：２ａｔ％含有）、Ｇｅ薄膜にＳｎが５ａｔ％添加されているもの（Ｓｎ：５ａｔ％含有）、Ｇｅ薄膜にＳｎが１０ａｔ％添加されているもの（Ｓｎ：１０ａｔ％含有）を作製した。これらの作製されたＳｎが添加されているＧｅ薄膜に、レーザ光をパルス照射した結果得られたものである。尚、多結晶の内部に含まれるＳｎの組成は、顕微ラマン分光測定により得られたＧｅ－Ｇｅ結合のピーク位置の変化量から算出した。作製したすべてのＳｎが添加されたＧｅ薄膜において、高いレーザフルエンスのレーザ光を照射すると、多結晶の内部に含まれるＳｎの組成が約２ａｔ％が近づいていく。これは、ＧｅにおけるＳｎの固溶限界が２～３ａｔ％であることによるものと考えられる。また、図５に基づくならば、Ｇｅ薄膜へのＳｎの添加量とレーザフルエンスを調整することにより、多結晶に含まれるＳｎの組成を所望の組成となるように調整することができる。
　図６は、大気雰囲気において、Ｓｎが添加されたＧｅ薄膜にレーザ光をパルス照射した場合における結晶化状態の変化を示すものである。また、図７は、純水雰囲気において、Ｓｎが添加されたＧｅ薄膜にレーザ光をパルス照射した場合における結晶化状態の変化を示すものである。図６及び図７において、記号ａは非晶質（アモルファス）状態を示すものであり、記号○は結晶化状態、即ち、多結晶状態を示すものであり、記号×はレーザ照射による損傷が生じたことを示すものである。大気雰囲気及び純水雰囲気のいずれの場合においても、Ｓｎを添加することにより、レーザ損傷が生じるレーザフルエンスを高くすることができるため、結晶化を促進することが可能である。
　発明者らは、Ｓｎ組成を０．１ａｔ%以上とすることにより、レーザ照射による損傷が発生するレーザフルエンスを高くすることができることを確認している。また、Ｓｎ組成が２０ａｔ％以下であれば、Ｓｎを薄膜中に偏析させることなく、共晶系となることを確認している。即ち、Ｇｅ薄膜にＳｎを０．１ａｔ％以上、２０ａｔ％以下添加することにより、パルス照射されるレーザ光のレーザフルエンスのマージンを広くすることができ、最適なレーザフルエンスでレーザ光をパルス照射することができる。これにより、最適なアニールをすることが可能となる。
　図６に示されるように、大気雰囲気においてレーザ光の照射を行った場合には、レーザフルエンスの上限は、約２００ｍＪ／ｃｍ2である。これに対し、図7に示されるように、大気雰囲気においてレーザ光の照射を行った場合には、レーザフルエンスの上限は、約３００ｍＪ／ｃｍ2まで高くすることができる。
　次に、大気雰囲気及び純水雰囲気において、レーザ光をパルス照射した後の表面粗さを原子間力顕微鏡で測定した結果について説明する。この結果、大気雰囲気において、１５０ｍＪ／ｃｍ2のレーザフルエンスでレーザ光をパルス照射した場合の表面粗さは、約３０ｎｍであった。これに対し、純水雰囲気中において、３００ｍＪ／ｃｍ2のレーザフルエンスでレーザ光をパルス照射した場合の表面粗さは、約１０ｎｍであった。即ち、純水雰囲気中においてレーザ光をパルス照射した場合には、大気雰囲気中においてレーザ光をパルス照射した場合よりも、表面粗さを小さくすることができる。
　よって、純水雰囲気においてレーザ光をパルス照射した場合には、大気雰囲気においてレーザ光をパルス照射した場合よりも、レーザ光の照射による損傷を抑制することができ、平坦性が高く、結晶化率の高い膜を形成することができる。従って、本実施の形態においては、レーザ光を照射する際の雰囲気は、大気雰囲気よりも純水雰囲気の方が好ましい。このように、純水雰囲気においてレーザ光をパルス照射することにより、表面平坦性と結晶性に優れた高品位な半導体薄膜を得ることができる。
　また、本実施の形態は、レーザ光をパルス照射するものであるため、Ｓｎの添加されたＧｅ薄膜のみを瞬時に加熱することができる。従って、パルス照射されたレーザ光により生じた熱の影響を基板１０等に殆ど伝えることなく、Ｓｎの添加されたＧｅ薄膜を結晶化させることができる。このため、基板１０は、シリコン以外にも、シリカガラス、ＰＥＮ、ＰＥＴ、ＰＣ、およびＰＩ等のうちのいずれかを含む樹脂材料により形成されたものを用いることができる。シリカガラスや上述した樹脂材料は、可視光領域において透明であるため、ディスプレイ等の用途に用いることができる。尚、これらの材料は、熱に弱いため、アニールを行う際に、Ｇｅ薄膜の結晶化させる際には熱アニール炉等は用いることができないが、本実施の形態における熱処理であれば、アニールをすることが可能である。
　また、基板１０は、半導体集積回路および半導体素子のいずれかを含んでもよい。例えば、基板１０はシリコン基板上に半導体集積回路や半導体素子が形成されているものであってもよい。半導体集積回路や半導体素子では、配線や電極にＡｌやハンダ材料等が使われている場合があり、これらの材料は融点が低いため、Ｇｅ薄膜の結晶化させる際には熱アニール炉等は用いることは好ましくないからである。
　尚、上述した形成されるＳｎの添加されたＧｅ薄膜２０ａの膜厚は、１０ｎｍ以上、１μｍ以下であることが好ましく、更には、２０ｎｍ以上、２００ｎｍ以下であることが好ましい。Ｓｎの添加されたＧｅ薄膜２０ａの膜厚が薄い場合、例えば、膜厚が１０ｎｍ未満の場合には、結晶化が生じ難く微結晶状態となり結晶化が促進されないからである。また、Ｓｎの添加されたＧｅ薄膜２０の膜厚ａが厚い場合、例えば、膜厚が１μｍを超える場合では、薄膜の表面近傍のみが結晶化され、薄膜の深い領域においてはアモルファス状態のままとなるため、十分な半導体特性が得られないからである。
　また、Ｓｎの添加されたＧｅ薄膜２０ａにパルス照射されるレーザ光の波長は、約１９３ｎｍ以上、約５３２ｎｍ以下であることが好ましい。パルス照射されるレーザ光の波長が、約１９３ｎｍより短い波長である場合には、照射されたレーザ光が純水に吸収されるため、Ｓｎの添加されたＧｅ薄膜２０ａに十分には照射されず、アニールをすることができない。また、パルス照射されるレーザ光の波長が、約５３２ｎｍよりも長い波長である場合には、光照射アニールにおける結晶化の効率等が低下するからである。
　また、上記においては、Ｓｎが添加されたＧｅ薄膜の場合について説明したが、Ｇｅと同じIV族半導体であるＳｉについても適用可能である。即ち、Ｓｎが添加されていれば、Ｇｅ、Ｓｉ、およびＳｉとＧｅが混合されているＳｉＧｅ混合物等のうちのいずれかを含んでいても適用することができる。言い換えるならば、本実施の形態における効果は、ＳｉxＧｅyＳｎ1-x-yと記載した場合、０．００１≦１－ｘ－ｙ≦０．２である半導体において得られる効果である。
　以上より、本実施の形態における半導体薄膜の形成方法においては、レーザ光がパルス照射されているため、形成された薄膜にのみ瞬時に熱エネルギを与えることができる。また、Ｇｅ、Ｓｉ、ＳｉＧｅ等の薄膜には、Ｓｎを０．１ａｔ％以上、２０ａｔ％以下添加されているため、薄膜における凝集を防ぎつつ、結晶化を促進することができる。
　よって、半導体薄膜が形成される基板に限定されることはなく、キャリア移動度が高く、かつ、表面平坦性に優れたＧｅ、Ｓｉ、ＳｉＧｅ等の高品質なIV族半導体薄膜を得ることができる。
　また、本実施の形態における半導体薄膜の形成方法では、純水雰囲気において、レーザ光をパルス照射した場合、パルス照射されたレーザ光により生じた熱は、薄膜の表面から純水に向けて熱拡散する。これにより、より多くの熱エネルギを薄膜に与えることができるため、半導体薄膜の結晶化をより一層促進することができる。
　上記の説明は、制限ではなく単なる例示を意図したものである。従って、添付の特許請求の範囲を逸脱することなく本開示の実施形態に変更を加えることができることは、当業者には明らかであろう。
　本明細書及び添付の特許請求の範囲全体で使用される用語は、「限定的でない」用語と解釈されるべきである。例えば、「含む」又は「含まれる」という用語は、「含まれるものとして記載されたものに限定されない」と解釈されるべきである。「有する」という用語は、「有するものとして記載されたものに限定されない」と解釈されるべきである。また、本明細書、及び添付の特許請求の範囲に記載される不定冠詞「１つの」は、「少なくとも１つ」又は「１又はそれ以上」を意味すると解釈されるべきである。

Claims (10)

  1. 　基板の上に、Ｇｅ、Ｓｉ、およびＳｉＧｅ混合物のうちのいずれかと、０．１ａｔ％以上、２０ａｔ％以下のＳｎとを含有する薄膜を成膜することと、
    　前記薄膜にパルスレーザ光を照射することと
    　を含む半導体薄膜の形成方法。
  2. 　前記薄膜に前記パルスレーザ光を照射することにより、前記薄膜をアモルファス状態から多結晶状態に変化させる
    　請求項１に記載の半導体薄膜の形成方法。
  3. 　前記基板は、ガラス基板である
    　請求項１に記載の半導体薄膜の形成方法。
  4. 　前記基板は、ガラス基板である
    　請求項２に記載の半導体薄膜の形成方法。
  5. 　前記基板は、半導体集積回路および半導体素子のいずれかを含む
    　請求項１に記載の半導体薄膜の形成方法。
  6. 　前記基板は、半導体集積回路および半導体素子のいずれかを含む
    　請求項２に記載の半導体薄膜の形成方法。
  7. 　前記基板は、ポリエチレンナフタレート、ポリエチレンテレフタレート、ポリイミド、およびポリカーボネートのうちのいずれかを含む
    　請求項１に記載の半導体薄膜の形成方法。
  8. 　前記基板は、ポリエチレンナフタレート、ポリエチレンテレフタレート、ポリイミド、およびポリカーボネートのうちのいずれかを含む
    　請求項２に記載の半導体薄膜の形成方法。
  9. 　前記薄膜への前記パルスレーザ光の照射は、純水中において行われる
    　請求項１に記載の半導体薄膜の形成方法。
  10. 　前記パルスレーザ光の波長は、約１９３ｎｍ以上、約５３２ｎｍ以下である
    　請求項１に記載の半導体薄膜の形成方法。
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